NO153058B - Fremgangsmaate for fremstilling av fotynnede vandige opploesninger av en vannopploeselig polymer - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av fortynnede vandige oppløsninger av en vannopp-løselig polymer, spesielt en polymer av akrylamid, omfattende ekstrudering av polymeren inn i strømmende vann og oppkutting av strengene.

Mer spesielt angår oppfinnelsen fremgangsmåte for

hurtig oppløsning av en vannoppløselig polymergel i vann for å gi en fortynnet oppløsning av polymeren på en slik måte at nedbrytningen av de fysikalske egenskaper i polymeren vesentlig reduseres eller minimaliseres under den hurtige dannelse av en fortynnet oppløsning av polymeren.

Vannoppløselige geler omfatter en oppløsning av en vannoppløselig polymer hvis høye molekylvekt og konsentrasjon

i oppløsning resulterer i en oppløsning med høy viskositet. Polymeroppløsninger med høy viskositet, vanligvis angitt som

en gel, kan ikke transporteres ved de teknikker som benyttes

for transport av væsker. For det meste er vannoppløselige polymergeler med høy molekylvekt og en polymerkonsentrasjon innen området 10% til ca. 50% seige, gummilignende stoffer som be-holder sin form når de anbringes på en flat overflate.

Vannoppløselige geler fremstilles ved addisjonspoly-merisering av vannoppløselige monomerer av vinyltypen. Slike polymerer omfatter de som er fremstilt fra hvilke som helst vannoppløselige monomerer avledet fra akryl- eller metakrylsyre eller en hvilken som helst av disses amider, estere eller salter som når de polymeriseres alene eller i forbindelse med en eller flere andre umettede monomerer gir vannoppløselige polymerer.

Vannoppløselige polymerer benyttes ikke generelt i kommersiell anvendelse i gelform, men de benyttes vanligvis som fortynnede vandige oppløsninger av polymeren. De kjente metoder for omdanning av vannoppløselige polymergeler til fortynnede vandige oppløsninger av polymerene har resultert i en nedbrytning av visse egenskaper i polymerene, noe som skyldes skjærkraftpåvirkningen på polymergelen under fremgangsmåten for fremstilling av oppløsninger av polymeren.

Av kjent teknikk på dette område skal nevnes NO-PS 140984 tilsvarende GB-PS 1441340 som beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av en fortynnet polymeroppløsning av en gummilignende vandig gel der polymergelen ekstruderes til strenger gjennom en perforert plate og der gelen før den presses gjennom den perforerte plate periodisk oppkuttet av et kutteorgan ved platens indre flate.

Hovedgjenstand for foreliggende oppfinnelse er å tilby en hurtig prosess for oppløsning av en vannoppløselig polymergel for å gi en fortynnet vandig oppløsning av polymeren som i det vesentlige reduserer eller minimaliserer nedbrytningen av polymeregenskapene.

I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for fremstilling av fortynnede vandige oppløsning-er av en vannoppløselig polymer med en grénseviskositet på minst 1 dl/g, målt i 2N natriumklorid ved 25,5°C, særlig av geler som inneholder 10-50 vekt-% polymer og 90-50 vekt-% vann, og spesielt en polymer av akrylamid, omfattende ekstrudering av polymeren inn i strømmende vann gjennom dysehull i en ekstrusjonsdyseplate og kutting av strengene for å oppnå en oppslemming av kuttede gelstrenger i strømmende vann, og denne fremgangsmåte karakteri-seres ved at

a) polymeren ekstruderes gjennom en ekstrusjonsdyseplate hvor dysehullene har en diameter på 0,15-1,27 cm for dannelse av

gelstrenger,

b) at gelstrengene kuttes ved den ytre flate av ekstrusjons-dyseplaten ved hjelp av skjæreblader til en lengde på mindre

enn 1,91 cm, og at det dannes en oppslemming i det strømmende vann,

c) at oppslemmingen fra trinn b) underkastes høye skjærkrefter umiddelbart etter dannelse av oppslemmingen slik at det ikke

inntrer noen vesentlig oppløsning av gelpartiklene før de underkastes skjærkreftene, idet skjærkreftene reduserer den

maksimale partikkeldimensjon til mindre enn 0,75 mm, og at d) den resulterende oppslemming av fine partikler blandes med ytterligere vann under lave skjærkraftbetingelser, tilstrekkelig til å holde suspensjonen av partiklene for hurtig å danne en fortynnet vandig oppløsning.

Foreliggende oppfinnelse muliggjør fremstilling av partikler i et størrelsesområde som er betydelig mindre og med mere enhetlige spesifikasjoner enn det som oppnås ifølge kjent teknikk fordi den eksterne kuttemetode som der beskrives kun invol-verer en rivevirkning av en stråle av oppløsningsmiddel på den uønskede segmenterte streng av polymergel, med en prosess- som er meget mindre effektiv enn skjærkraftvirkning ifølge foreliggende prosess på utsiden av dyseplaten og i nærvær av omrørt vann.

De vannoppløselige polymergeler som hurtig kan oppløs-es i henhold til foreliggende oppfinnelse er av høy molekylvekt og de er vannoppløselige polymerer med en iboende viskositet på minst 1 dl/g målt i 2N natriumklorid ved 25,5°C. Slike geler inneholder fra ca. 10 til ca. 50 vekt-% polymer og fra ca. 50 til ca. 90 vekt-% vann. Illustrerende polymerer omfatter de som er fremstilt fra monomerer avledet fra akryl- eller metakrylsyrer eller et hvilket som helst av disses amider, estere eller salter, som når de polymeriseres alene eller i forbindelse med en eller flere andre monomerer gir en vannopp-løselig polymer.

Spesifikke eksempler på polymerer som fremstilles i form av geler og som kan oppløses ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er: polyakrylamid, polyakrylamid hydrolysert med en orga-nisk eller uorganisk base;

kationiske polyakrylamider slik som reaksjonsproduktet av polyakrylamid med dialkylamin pluss formaldehyd (Mannich-reaksjonen) eller transamideringsprodukter av polyakrylamid med et alkyldiamin slik som N,N-dimetyletylendiamin;

kopolymerer av akrylamid og en anionisk monomer,

slik som salter av akryl- og metakrylsyre eller en sulfonatholdig akrylamid basert monomer slik som natrium-2-akrylamid-2-metylpropansulfonat;

kopolymerer av akrylamid og en kationisk monomer slik som

a) monomerer fremstilt ved omsetning av akrylater eller metakrylater med dialkylaminoalkoholer, med den generelle for-mel: CH2 = C(R) CO (CH2)MNR« R! ' der R, R' og R'* er hydrogen, laverealkyl med 1 til 4 karbonatomer eller benzylrester og M er 1-5» b) monomerer fremstilt ved omsetning av akrylater og metakrylater med alkyldiaminer hvorved den reduserende monomer

har den generelle strukturformel:

CH2 = C(R) CONH(CH^)MNR'R'' der R, R" og R" er hydrogen, laverealkyl med 1-4 karbonatomer eller benzylrester og M er 1-5; c) diallyldimetylammoniumklorid;

d) salter fremstilt fra monomerene som er beskrevet i

a) og b) ved omsetning med mineral- eller organiske syrer; e) kvaternære ammoniumsalter fremstilt fra monomerer som er beskrevet i avsnittene a) og b) ved reaksjon med alky-leringsmidler slik som laverealkylhalogenider eller dialkyl-sulfater slik som dimetylsulfat, dietylsulfat, metyletylsul-fat, metylklorid, etylklorid, metyljodid, metylbromid og lignende; homopolymerer av de anionisk akrylamidbaserte monomerer slik som polynatriumakrylat, polynatrium-2-akrylamido-2-metylpropansulfonat og lignende; homopolymerer av en hvilken som helst av de kationiske akrylamidbaserte monomerer som er beskrevet ovenfor og lignende. . Polymergelene som hurtig kan oppløses ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan også inneholde ikke-polymeriske stoffer som er ment å stabilisere polymeren eller å modifisere de fysikalske eller kjemiske egenskaper på en eller annen måte. Disse kan omfatte antioksydanter og stoffer som er ment å senke viskositeten i den resulterende geloppløsning ved å øke ione-styrken slik som uorganiske eller organiske salter, buffer-systemer eller pH-modifiserere.

I et første trinn i prosessen ifølge oppfinnelsen blir polymergelet som nevnt ovenfor ekstrudert i vanlig ekstrude-ringsutstyr igjennom en dyseplate til et stort overskudd av vann. Hullstørrelsen i dyseplaten gjennom hvilken polymergelen ekstruderes er fortrinnsvis minst ca. 0,15 cm og opp til 1,27 cm i diameter. Hvis dysehullet blir mindre enn den først nevnte verdi, blir varmeoppbygningen i ekstruderen betydelig og kan forårsake tverrbinding av polymeren og nedbrytning av polymerens fysikalske egenskaper.

De ekstruderte polymergelstrenger blir skåret i korte segmenter ved den utvendige overflate av dyseplaten i nærvær av vann. Oppskjæringen av gelstrengene i nærvær av vann er vesentlig. Vannet virker som kjølemiddel av de skårede gelpartikler, bevirker smøring av skjæreinnretningen og virker som transport-innretning for gelpartiklene. Mengden av vann til hvilken gelen avgis reguleres slik at gelpartiklene omfatter fra omkring 5 til ca. 20 vekt-% av vann-gelblandingen. Fortrinnsvis skjer oppskjæringen av den ekstruderte gelpolymerstreng ved skjæreblader som er anordnet ved den ytre overflate av dyseplaten. Skjære-virkningen kan bevirkes ved å ekstrudere gelen inn i et roterende blad montert på den ytre overflate av dyseplaten og som dreier seg med hastigheter på minst 100 omdr./min. og fortrinnsvis med hastigheter på 1500 omdr./min. eller høyere. Oppskjæringen av den ekstruderte, polymergelstreng reguleres slik at lengden av polymerstreng er mindre enn 1,9 cm og fortrinnsvis fra 0,3 cm til mindre enn 1,9 cm. Gelpartiklene som oppstår ved skjæringen av polymergelstrengene i vann blir i det vesentlige øyeblikkelig oppslemmet i vann på grunn av rørevirkningen for skjærebladene i vann.

Andre reduksjonstrinn ifølge oppfinnelsen må skje før det er inntrådt noen vesentlig oppløsning av gelpartiklene som er oppslemmet i vannet fordi det er virkningen av skjærkraften på polymeroppløsningen som er hovedfaktoren som er ansvarlig for nedbrytning av de fysikalske egenskaper i den vannoppløse-lige polymer. I dette størrelsesreduksjonstrinn blir den vandige oppslemming av gelpartikler underkastet en høy skjærkraftpåvirkning tilstrekkelig til å redusere den gjennomsnittlige maksimale dimension av gelpartiklene til mindre enn omkring 0,075 cm. De høye skjærkrefter må påføres på oppslemmingen av polymerpartikler så hurtig som mulig etter dannelse av oppslemmingen og før det er inntrådt noen vesentlig oppløsning av gelpartiklene. I praksis er det foretrukket å underkaste oppslemmingen av gelpartikler en høy skjærkraftpåvirkning i løpet av sekunder etter dannelsen av oppslemmingen. De høye skjærkrefter som er nødvendige for å redusere gelpartikkelstørrel-sen til mindre enn 0,075 cm for den største dimensjonen kan oppnås på flere måter inkludert: a) innretninger for å akselerere geloppslemmingen lineært og ment å bringe denne til sammenstøt mot faste skjære-plater; b) innretninger for å underkaste geloppslemmingen en skjærvirkning av høyhastighetskniver på samme måte som virkningen av en blander; c) homogeniseringsinnretninger for å føre geloppslemmingen under høyt trykk gjennom en liten munning på samme måte som benyttes for.å emulgere olje og vann; d) innretninger med en saksvirkning som stammer fra den relative bevegelse av to kniver; i en slik innretning føres gelen mellom en tett tilpasset rotor og stator eller oppslemmingen a<y> gelpartikler føres mellom to nær hverandre anordnede plane flater av hvilke den ene beveger seg i forhold til den andre roterende eller lineært; og e) innretninger for å føre geloppslemmingen mellom to nær hverandre liggende plane overflater av hvilken den ene beveger seg i forhold til den andre.

En spesielt egnet innretning for å oppnå en høy skjærkraftpåvirkning på gelen er en innretning som radialt akselererer geloppslemmingen for sammenstøt mellom denne og en serie stasjonære skjæreflater. I denne type innretning blir partikkel-størrelsen kontrollert ved avstanden mellom ved siden av hverandre anordnede skjæreflater gjennom hvilke polymergelpartik-lene tvinges radialt. Slike innretninger er beskrevet i US-PS 3.196.916 og 3.251.389.

Etter det andre reduksjonstrinn som er beskrevet ovenfor blir gelpartiklene blandet under lav skjærkraftpåvirkning med ytterligere vann og det danner seg en fortynnet vandig opp-løsning av polymer. Blandingsskjærkraften som benyttes er fortrinnsvis den minimale skjærkraft som er nødvendig for å holde de små partikler av polymergelen ved en maksimum gjennomstnitt-lig partikkelstørrelse på mindre enn 0,075 cm i suspensjon i vann. Under det endelige blandetrinn kan og bør ytterligere vann tilsettes til polymeroppslemmingen. Mengden av vann som tilsettes reguleres slik at den vandige oppslemming med ønsket polymerkonsentrasjon dannes.

Oppfinnelsen skal illustreres under henvisning til tegningene.

En egnet innretning for bruk til gjennomføring av stør-relsesreduksjonstrinnene ifølge oppfinnelsen er vist i tegningene der fig. 1 er et lengderiss av en ekstruderings- og opp-delingsinnretning for polymergel, delvis i snitt, og fig. 2 er et partielt perspektivriss av en høyhastighets skjæreinnretning som ytterligere■ illustrerer skjæreflåtene i fig.' 1.

I fig. 1 er det vist en innretning som er egnet for bruk ved gjennomføring av størrelsesreduksjonstrinnene ifølge

oppfinnelsen. Denne omfatter en ekstruder 10 med et ekstruder-hus 12, en mateinnløpsende 14 og en utløpsende 16. En ekstruk-sjonsskrue 18 er montert for rotasjon i huset 12. En matebinge 20 strekker seg over huset 12 ved tilmatningsenden 14 og står i forbindelse med huset 12. En dyseplate 22 med et stort antall dysehull 24.er festet på tvers av utløpsenden. 16 i huset 12 ved en flens 26 som er skrudd på huset 12. Et knivblad 28 er festet•til sentralakselen 30 for skruen 18 nær den indre overflate 32 av dyseplaten 22. Knivbladet 28 roterer med rotasjo-nen av akselen 30 og gir en skjærkraftpåvirkning på den indre overflate 32 av dyseplaten 22. Et mottagskammer 34 står i forbindelse med periferien av den ytre overflate 36 av dyseplaten 22. Mottagskammeret 34 dannes av avsnittet av kraven 35 og flensen 26 ved den gjengede forbindelse 37. Mottagskammeret 34 har et væskeinnløp 38 og et utløp 40. Utløpet 40 står i forbindelse med en skjæreinnretning 42 med høy skjærkraft og virker som innløp til denne. Skjæreinnretningen 42 har et innløp 44 som står i forbindelse med et polymermottakskammer 34. Innret-ningen 42 har en sentral impelleraksel 46 som går gjennom

sentret av huset 48 for skjæreinnretningen 42 og gjennom sen-teret av mottakskammeret 34. Impellerakselen 46 og akselen 30 for ekstruderingsskruen er i linje. Skjærebladene 49 er festet til impellerakselen 46 og er anordnet nær den ytre overflate 36 i dyseplaten 22. Huset 48 for skjæreinnretningen 42 består av en fremre vegg 50, en bakvegg 52 og en perifer vegg 54. Disse vegger definerer et sentralt hulrom 56. Impelleren 58 er festet til impellerakselen 46 og er anordnet slik at den ytre overflate 60 av impelleren 58 er direkte nær skjæreoverflaten 62. Skjæreoverflaten 62 består av et antall knivlignende skjære-kanter anordnet meget nær hverandre. En beskrivelse av en slik skjæreoverflate er gitt i US - PS 3.251.389. Skjæreoverflaten 62 strekker seg rundt det område som overfeies av impelleren 58 og skiller det sentrale hulrom 56 i et indre hulrom 64 og et ringrom 66. Huset 48 har et utløp 68 i forbindelse med ringrommet 66.

Skjæreoverflåtene 62 er ytterligere illustrert i fig. 2. I fig. 2 er kun huset 48 for skjæreinnretningen 42 og skjære-flatene 62 vist for klarere å vise det relative forhold mellom skjæreoverflaten 62 og huset 48. Ringrommet 66 omgir hele skjæ-reflaten 62.

Ved typisk drift blir polymergel presset inni ekstruderen 10 og går i strenglignende form gjennom dysehullene 24

i dyseplaten 22. Høyhastighets skjæreblader 49 kutter gelstrengene til små partikler. Væske kommer inn i mottagskammeret 34 gjennom innløpet 38 og feier gelpartiklene i oppslemmet til-stand som et resultat av turbulens i mottakskammeret 34 ut gjennom utløpet 40 til sentrale hulrom 56 i skjæreinnretningen 42. Impelleren 58 akselererer oppslemmingen radialt og bringer den til støt mot knivbladene 62 for reduksjon av størrelsen av gelpartiklene. De resulterende meget små gelpartikler samt væske trer inn i ringrommet 66 og strømmer gjennom utløpet 68 til en ikke vist oppløsningstank med svak omrøring der gelpartiklene og oppløsningsmiddel blandes under lav skjærkraftpåvirkning .

Eksempler

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen illustreres ytterligere i de følgende eksempler. I disse eksempler blir effektiviteten for prosessen ifølge oppfinnelsen bedømt basert på visse egenskaper for polymeroppløsningene som fremstilles fra en polymergel i henhold til prosessen. Egenskapene på hvilke prosessen bedømmes er masseviskositet, silingsfaktor og pituitet.

Masseviskositeten for en polymeroppløsning, vanligvis kalt Brookfield-viskositeten, er en spesielt viktig egenskap

for polymeroppløsninger som benyttes for gjenvinning av olje fra underjordiske formasjoner ved utskyliingsmetoder. Ved disse metoder blir vandig polymeroppløsning med høy Brookfield-viskositet benyttet for effektiv utskylling. Brookfield-viskositeten måles i centipoises på kommersielt tilgjengelige viskosi-metere. Spesielt kan Brookfield-viskositeten måles ved bruk av et LVF viskosimeter utstyrt med en Brookfield UL-ada<p>ter. Viskositeten bestemmes ved å måle draget på en spindel som roterer i en mansjett inneholdende polymeroppløsningen. På grunn av at polymeroppløs-ninger er pseudoplastiske, noe som betyr at viskositeten i opp-løsningen er avhengig av skjærbetingelsene under hvilke viskositeten bestemmes, defineres Brookfield-viskositetsverdien alltid skjærbetingelsene ved å henvise til omdreiningshastig-heten for spindelen.

En annen viktig egenskap for vandige polymeroppløsnin-ger som benyttes for oljegjenvinning av den ovenfor angitte type er silingsfaktoren. Denne er forholdet mellom tiden det tar for et gitt volum av polymeroppløsning å strømme gjennom fem tettpakkede tilfeldig orienterte 100 mesh (U.S. Sieve Series) siler av rustfritt stål, sammenlignet med den tid det

tar for det samme volum vann å strømme gjennom disse. De siler som benyttes er 6,35 mm i diameter og pakningen justeres inn-

til tiden det tar 40 cm vann å strømme gjennom dem er mellom 8 og 11 sekunder. Silingsfaktoren har ingen absolutt verdi, men prøver har vist at effektiviteten med hvilken en vandig poly-meroppløsning kan fortrenge olje fra underjordiske formasjoner direkte står i forbindelse med silingsfaktoren. En komplett be-

skrivelse av denne kan finnes i en artikkel av B. L. Knight, "Reservoir Stability of Polymer Solutions", i "Journal of Petroleum Technology" 25, (5), side 618 (1973).

En tredje viktig egenskap for vandige polymeroppløsnin-ger som benyttes for oljegjenvinning ved utskylling er pituiteten. Denne egenskap er også viktig for polymeroppløsninger som benyttes som flokkuleringsmidler. Pituiteten er tendensen for en oppløsning til å danne strenger. Pituiteten måles ved å dyppe en 3,17 mm tykk stålstav i en vandig oppløsning av den vannoppløselige polymer som inneholder 0,05 vekt-% av polymeren, og deretter å trekke staven ut og heve den gjennom et vidt glassrør ved konstant hastighet. En streng av oppløsning henger etter staven og den høyde ved hvilken denne streng brekker ut-trykt i mm er angitt som polymerens pituitet eller seighet. Pituiteten har ingen absolutt betydning, men står i forbindelse med evnen for polymeren til å virke som flokkuleringsmidler for fortynnede suspensjoner.

Brookfield-viskositeten, silingsfaktoren og pituiteten for en polymer står i forbindelse med den kjemiske sammensetning av polymeren, molekylvekten, lineariteten for molekylene og den type vann i hvilket den er oppløst. Hvis alle andre faktorer holdes konstant, er disse parametre mest påvirket av polymerens skjærkrafthistorie. Skjærhistorien er angitt som en kombinasjon av lengden av tid polymeren er underkastet skjærkraftpåvirkning og dennes styrke. Det er vanskelig å definere grader av skjær-kraf tpåvirkning i absolutte uttrykk, spesielt når det undersøkes ikke-Newtonske væsker. Skjærkraftpåvirkning i en væske i bevegelse kan angis som den gjennomsnittlige hastighetsgradient på tvers av hver strømlinjelamell. I omrørte ikke-Newtonske viskøse væsker faller hastigheten hurtig i nærheten av røreoverflaten slik at arealet og hastigheten for rørebladene blir de mest viktige faktorer for å bestemme skjærkraftpåvirkningen. Andre parametre som står i forbindelse med skjærhistorien for polymeren er volumet og konsentrasjonen av polymeren i oppløsningen og den totale omrøringstid for polymeren. Disse to parametre står i forbindelse med sannsynligheten for at et gitt polymer-molekyl befinner seg i soner med høy skjærkraftpåvirkning under blandingen.

I de følgende eksempler blir skjærkraftpåvirkningen beskrevet ved den fremgangsmåte som benyttes for å legge den på, spesielt under henvisning til en type rører, dennes hastighet i omdr./min., volum og konsentrasjon for oppløsningen som omrø-res og tiden i hvilken polymeroppløsningen underkastes skjærkraftpåvirkning.

Eksempel 1

En høymolekylvektkopolymer av natriumakrylat (30 vekt-%) og akrylamid (70 vekt-%) ble fremstilt. Den polymere gel inneholdt 20 vekt-% polymer og hadde en iboende viskositet på 28,4 dl/g målt i 2N NaCl ved 25,5°C. Prøver på nevnte gel ble opp-løst i vann ved omrøring av like oppløsninger inneholdende

0,2 vekt-% gel ved 10 omdr./min. henholdsvis 100 omdr./min. Gjennomsnittlig gelpartikkelstørrelse var 6,35 mm på det største. Blandingene ble omrørt i identiske beholdere med identiske røre-verk, men med varierende skjærkrefter inntil alle polymergel-partikler var i oppløsning slik dette ble bestemt ved visuell undersøkelse av oppløsningene. Disse prøver viser virkningen av skjærkraftpåvirkningen på visse polymeregenskaper basert på skjærhistorien under oppløsningen av gelen.

Eksempel 2

Polymergel slik som beskrevet i eksempel 1 ble oppløst

i vann under de samme betingelser som i eksempel 1 og ved en skjærkraftpåvirkning på 100 omdr./min. virkningen av skjærkraft-påvrikningen på denne polymeroppløsning ble deretter bedømt ved å underkaste like volumer polymeroppløsning en ytterligere skjærkraftpåvirkning ved 100, 200 og 400 omdr./min. ved bruk av identiske prøveutstyr. Skjærkraftpåvirkning ved øket om-

dreiningstall pr. minutt resulterte i en forringelse av visse egenskaper for polymeroppløsningene. Resultatene av disse prøver er oppført i tabell II nedenfor.

Eksempel 3- 6

En polymergel som var en kopolymer omsatt med 30 vekt-% natriumakrylat og 70 vekt-% akrylamid ble ekstrudert i en "Autio Model 801" ekstruder med en dyseplate med en diameter på 220 mm og med 834 dysehull som hver hadde en diameter på 3,75 mm. Polymergelen inneholdt 26 vekt-% polymer og hadde en iboende viskositet på 28,6 dl/g, målt i 2N NaCl ved 25,5°C. De ekstruderte gelstrenger ble skåret på den innvendige overflate av ekstruderen ved roterende skjæreblader montert i ekstruderen nær den innvendige flate av dyseplaten for å skjære opp gelen etter hvert som den gikk inn i et dysehull i dyseplaten. Skjærebladene roterte med ca. 25 omdr./min. Denne ekstrudering og skjæring er angitt som trinn 1 i prosessen. Gelen ble ekstrudert inn i et vannfylt mottagskammer som omga den ytre overflate av dyseplaten. Ved den ytre overflate av dyseplaten be-fant det seg et andre sett skjæreblad til å skjære opp de ekstruderte gelstrenger. Skjærebladene roterte med 1728 omdr./min. Oppskjæringen som skjedde i det vannfylte mottagskammer er angitt som trinn 2 i tabell III som følger. Oppslemminger av gelpartikler fra skjæreoperasjonen som beskrevet ovenfor ble blandet i store tanker med en volumkapasitet på ca. 1500 liter. I tank 1 ble omrøringen gjennomført ved en topropellerblander som dreiet seg med 400 omdr./min. Blanderen som ble benyttet var en "Mix Mor Model G-34", slik denne er beskrevet i "Mix Mor Booklet No. 2108" . I tank 2 ble det benyttet en baffle-rører med lav skjærkraftpåvirkning ved 30 omdr./min. Denne ga tilstrekkelig røring til

å holde gelpartiklene i suspensjon.

For sammenligningens skyld ble polymeroppslemminger (eksemplene 5 og 6) fremstilt fra trinnene 1 og 2 umiddelbart underkastet en meget høy skjærkraftpåvirkning i en tredje trinns reduksjonsinnretning umiddelbart etter oppslemmingsdannelsen. 1 dette trinn ble oppslemmingen av gelpartikler akselerert radialt ved hjelp av en impeller som arbeidet ved 3600 omdr./min. og ble brakt til sammenstøt mot en serie stasjonære kniver slik som vist i fig. 1 og 2. Avstanden mellom ved siden av hverandre liggende kniver i apparaturen var 0,075 cm. En slik innretning er kommersielt tilgjengelig som "Comitrol 3600" . Den resulterende oppslemming av partikler hvori hver partikkel har en største dimensjon på 0,075 cm blir deretter oppløst i blandetanker 1 og 2 som beskrevet ovenfor. Resultatene av denne prøving er angitt i Tabell III nedenfor.

Eksemplene 5 og 6 representerer oppløsninger av polymergel etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Eksempel 6 representerer den mest foretrukne prosess med henblikk på lav skjærkraftpåvirkning ved blandingen av de små oppslemmede partikler og resulterte i en maksimal retensjon av de ønskede polymeregenskaper i oppløsningen. Fra en betraktning av Brookfield-viskositeten, silingsfaktoren og prosent oppløst gel (mot tiden) er forbedringen i egenskapene i polymeroppløsnin-gen som ble fremstilt ifølge oppfinnelsen helt åpenbar.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av fortynnede vandige oppløsninger av en vannoppløselig polymer med en grenseviskosi-tet på minst 1 dl/g, målt i 2N natriumklorid ved 25,5°C, særlig av geler som inneholder 10-50 vekt-% polymer og 90-50 vekt-% vann, og spesielt en polymer av akrylamid, omfattende ekstrudering av polymeren inn i strømmende vann gjennom dysehull i en ekstrusjonsdyseplate og kutting av strengene for å oppnå en oppslemming av kuttede gelstrenger i strømmende vann, karakterisert ved at a) polymeren ekstruderes gjennom en ekstrusjonsdyseplate hvor dysehullene har en diameter på 0,15-1,27 cm for dannelse av gelstrenger, b) at gelstrengene kuttes ved den ytre flate av ekstrusjons-dyseplaten ved hjelp av skjæreblader til en lengde på

mindre enn 1,91 cm, og at det dannes en oppslemming i det strømmende vann, c) at oppslemmingen fra trinn b) underkastes høye skjærkrefter umiddelbart etter dannelse av oppslemmingen slik at det ikke inntrer noen vesentlig oppløsning av gelpartiklene før de underkastes skjærkreftene , idet skjærkreftene reduserer den maksimale partikkeldimensjon til mindre enn 0,75 mm, og at d) den resulterende oppslemming av fine partikler blandes med ytterligere vann under lave skjærkraftbetingelser, tilstrekkelig til å holde suspensjonen av partiklene for hurtig å danne en fortynnet vandig oppløsning.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at polymerstrengene kuttes til en lengde fra 3,17 mm til mindre enn 19 mm.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at oppslemmingen av gelpartikler fra trinn b) underkastes høy skjærkraftpåvirkning ved radialt å aksellerere oppslemmingen for sammenstøt med en skjæreflate omfattende skjæreblader hvor den maksimale avstanden mellom ved siden av hverandre liggende skjæreblader er ca. 0,7 5 cm.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det dannes en oppslemming av gelpartikler og vann i trinn b) som omfatter 5-20 vekt-% polymer og 80-95 vekt-% vann.