NO145262B - Fremgangsmaate for fremstilling av en stabil loesning av ergotalkaloider eller deres salter - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av vannfrie magnesiumfosfater eller magnesiumkalsiumfosfater.

Den foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av vannfrie magnesiumfosfater fra tertiære kalsiumfosfater, speiselt fra i naturen forekommende råfosfat. Spesielt angåx oppfinnelsen fremstilling av tertiært magnesiumortofosfat, Mg,,(P04)2, ved fullstendig utskiftning av kalsiumet med magnesium i det tertiære kalsiumfos-fats molekyl. Men oppfinnelsen gjelder også arbeidsmåter hvor kalsium bare erstattes partielt med magnesium, slik at det dannes blandede tertiære magnesium-kalsium-ortofosfater. Alle disse fosfater blir i det følgende for korthets skyld kalt «magnesiumfosfat» unntatt i tilfelle hvor det tertiære magnesiumfosfat, Mgn(P04)2, nevnes uttrykkelig, for å skjelnes fra de blandede magnesium-kalsium-fosfater.

Magnesiumfosfat, spesielt tetriært

magnesium-ortofosfat, kunne på grunn av dets store P20B-innhold, nyttes som et verdifullt gj ødningsmiddel, hvis det var mulig å fremstille det teknisk med rimelige omkostninger. Dette har imidlertid hittil ikke vært mulig.

Den kjemisk sett greieste fremgangsmåte for fremstilling av magnesiumfosfat består i å la et vannoppløselig fosfat reagere med et magnesiumsalt, eller å la fosforsyre reagere med magnesiumoksyd eller

-hydroksyd. Slike prosesser er lette å ut-føre, men de vannoppløselige fosfater resp. fosforsyre er kostbare utgangsmaterialer. Det er derfor blitt foreslått å fremstille magnesiumfosfat med reaksjon mellom

magnesiumklorid og råfosfat, spesielt ved reaksjon mellom hydratisert magnesiumklorid (bischofitt) og råfosfat ved høyere temperatur. Denne fremgangsmåte har den ulempe at det hydratiserte magnesiumklorid ved opphetningen spaltes til magnesiumoksyd og saltsyre, og den sistnevnte unnviker for den største del, uten å reagere med kalsiumfosfatet. Det er derfor blitt foreslått å utføre reaksjonen i en strøm av HC1 eller klor ved temperaturer på 700° C eller høyere. Dette er vanskelig å foreta i teknisk målestokk, blant annet fordi det kreves høy temperatur og bruk av kost-bart korrosjonsmotstandsdyktig utstyr. Det er blitt foreslått å reagere hydroksyapatitt

(kalsiumfosfat i noen arter av råfosfat)

med vannfritt magnesiumklorid, men rap-portene viser at dette forsøk ikke har gitt tilfredsstillende resultat.

Det finnes i handelen forekommende gjødningsstoffer som kan ansees å inneholde magnesiumfosfat. Disse gjødnings-stoffer, som vanligvis betegnes med nav-net «thermo-fosfater», eller med et liknende navn, fås ved reaksjon mellom leire-fosfater (Tonerde-Phosphat) og et magnesiumsalt, f. eks. Mg-sulfat eller -klorid, ved en høy temperatur av størrelsesorde-nen 850—1000° C. Typiske preparater som er fått på denne måte inneholder 15—25 pst. P205, dvs. langt mindre enn P2Os-innholdet i rent magnesiumfosfat. Den store mengde kalsium, jern og aluminium, som inneholdes i disse produkter, betyr en unødvendig ballast. Ennvidere bevirker den høye temperatur, som kreves for fremstil-lingen av disse gjødningsstoffer, at de blir temmelig kostbare.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av vannfrie magnesiumfosfater eller magnesium-kalsiumfosfater ved termisk spaltning av råfosfat i blanding med magnesiumklorid, og det ka-rakteristiske ved fremgangsmåten er at råfosfatet oppvarmes til 300—600° C sammen med en blanding av magnesiumklorid eller ammoniumklorid hvis magnesiuminnhold i det vesentlige svarer støkiomet-risk til den mengde kalsium som skal erstattes av magnesium for at saltblandingen skal sintre eller smelte, og kloridene fjernes ved utlutning med vann fra reaksjonsproduktet.

I denne reaksjon foregår det en stø-kiometrisk utskiftning av kalsium med magnesium.

Hvis det produkt man ønsker å få er tertiært magnesiumortofosfat, velges den mengde magnesium som innføres i reaksjonsblandingen støkiometrisk ekvivalent med, eller fortrinnsvis større enn den samlede mengde kalsium, som forefinnes i råfosfatet. Den mengde magnesiumklorid som anvendes i overskudd, over den mengde som kreves for fullstendig ombytning av kalsium med magnesium, gjenfinnes i produktet, i hovedsaken som fritt MgO.

Hvis det anvendes mindre enn den støkiometrisk beregnede mengde magnesium, fås det en blanding av kalsium- og magnesiumfosfater, men den opprinnelige apatitt-struktur blir sterkt modifisert, selv med partiell ombytning av kalsium med magnesium, hvilket fremgår ved at plan-tene lett kan oppta produktets P205-innhold. Slike blandede Ca-Mg-fosfater har spesiell betydning i jordsmonn som mang-ler Ca, men er rikt på Mg.

Reaksjonsblandingen kan være en smelte i hvilken alle eller de fleste av klo-ridbestanddelene er blitt helt smeltet, eller en sintret masse i hvilken de fleste av salt-krystallene ennå ikke har mistet sin identitet. Ved forsøk kan det for hver enkelt sammensetning av utgangsmate-rialene finnes om den sintrede eller den helt smeltede tilstand er å foretrekke.

Rått naturfosfat inneholder som regel noe kalsiumkarbonat og kalsiumfluorid, som ved reaksjon med magnesiumklorid omdannes til magnesiumkarbonat og mag-nesiumfluorid og en tilsvarende mengde kalsiumklorid. Alt etter den ønskede ren-hetsgrad hos magnesiumfosfatet, som skal fremstilles, kan magnesiumkarbonat, og eventuelt ved prosessen dannet magnesiumoksyd, forbli forbundet med magnesiumfosfatet, eller det kan skilles fra fosfatet på i og for seg kjent måte. I et hvert tilfelle må den for prosessen anvendte mengde magnesiumklorid beregnes slik, under hensyntagen til det i råfosfatet inneholdte kalsiumkarbonat og -fluorid, at den samlede mengde magnesiumklorid er støkiometrisk tilstrekkelig til at alt tilstedeværende kalsium omsettes til de tilsvarende magnesiumforbindelser.

Reaksjonsblandingen kan inneholde magnesiumkloridet og alkalimetall- eller ammoniumkloridet enten i form av et dob-beltsalt med molarforholdet 1:1, f .eks. karnalitt eller natrium- eller ammonium-analoge av karnalitt, eller i et hvilket som helst annet egnet molarforhold.

Det er kjent at det kan fremstilles vannfri magnesiumklorid ved oppvarmning av en blanding av magnesiumkloridheksahydrat med ammoniumklorid, f. eks. i form av ammonium-kamalitt. På lignende måte er det blitt fremstilt vannfrie blandinger av magnesiumklorid og et alkalimetallklorid ved oppvarmning av en blanding av magnesiumkloridheksahydrat med natrium- eller kaliumklorid, f. eks. i form av natrium-karnalitt eller kalium-karnalitt. Det kunne imidlertid ikke fra disse kjente fakta trekkes den konklusjon at magnesiumfosfat eller magnesiumkalsiumfosfat kunne fremstilles ved oppvarmning av råfosfat med en blanding av magnesiumklorid og alkaliklorid eller ammoniumklorid i sintret eller smeltet tilstand ved lavere temperaturer og under mer gunstige be-tingelser enn hva som kan oppnås ved oppvarmning av råfosfat med magnesiumklorid i fravær av alkalimetall- eller ammoniumklorid.

I motsetning til hva som skjer hvis råfosfat reageres i varme med bare hydratisert magnesiumklorid, foregår det ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen ingen termisk spaltning, men en enkel de-hydratisering av magnesiumkloridet. Reaksjonen mellom kalsiumfosfatet og magnesiumkloridet, ved hvilken det ønskede magnesiumfosfat dannes, blir således en ren metatetisk (ioneutvekslings-)prosess, uten deltagelse av eller tilstedeværelse av betydningsfulle mengder av saltsyre. Denne greie og kvantitative utvekslingsreaksjon mellom tertiært kalsiumfosfat og magnesiumklorid, som ikke kunne oppnås ved de hittil kjente fremgangsmåter, skyldes antagelig tilstedeværelse av alkalimetall-eller ammoniumklorid, som synes å lette dehydratasjonen av magnesiumkloridet. Spesielt motvirker tilstedeværelse av ammoniumklorid og kaliumklorid termisk spaltning av magnesiumkloridet mens de-hydratiseringen foregår. Tilstedeværelse av natriumklorid virker i den samme retning, omenn i mindre utpreget grad. Alt etter spaltningen av saltblandingen er det ofte mulig å utføre reaksjonen mens massen bare er sintret, uten å bli virkelig fluid. Når natriumklorid erstatter ammonium- eller kaliumklorid, kan dette resultere i en øk-ning av MgO-innholdet i reaksjonsproduktet. For mange jordsmonn er magnesiumfosfat som ineholder MgO et utmer-ket gjødningsmiddel. Hvis tilstedeværelse av MgO ikke er ønsket, kan dette skilles fra og utvinnes ved i og for seg kjente arbeidsoperasj oner.

Den nødvendige reaksjonstemperatur ligger vanlig mellom 300—600° C og er av-hengig av sammensetningen av kloridblan-dingen og arten av det anvendte råfosfat. Alt etter arten av utgangsmaterialer og sammensetningen av reaksjonsblandingen har de erholdte produkter forskjellig P205-innhold. Et typisk fra råfosfat med 30—34 vekt-pst. P20- erholdt produkt kan inneholde 30—40 pst. P2Os og 46—53 pst. MgO.

Reaksjonen i henhold til oppfinnelsen kan utføres på mange forskjellige måter.

I henhold til en fremgangsmåte blir saltblandingen f. eks. karnalitt, smeltet, og fosfatet innføres i smeiten.

Ved en annen arbeidsmåte blir ut-gangsmateriale blandet i fast form, og blandingen blir tørket og opphetet slik at magnesiumkloridet og alkalimetall- eller ammoniumkloridet smeltes.

I en ytterligere fremgangsmåte blir det fremstillet en reaksjonsblanding i fast form, som består av magnesiumkloridheksahydrat, alkalimetallklorid og råfosfat. Denne reaksjonsblanding blir først avvannet ved moderat temperatur og blir deretter innført i et bad som består av smeltet kalsiumklorid og alkalimetallklorid. I badet faller det ut magnesiumsulfat, som fra-skilles, mens en ny porsjon av avvannet reaksjonsblanding kan innføres i badet.

I stedet kan en blanding av utgangs-materialene i fast form opphetes slik at magnesiumkloridet avvannes gradvis, og at blandingen begynner . å sintre og granu-ler dannes.

Hvis det anvendes en blanding av magnesiumklorid og ammoniumklorid, eller et ammoniumklorid-magnesiumklorid-dobbeltsalt av karnalitt-typen, blir ammoniumkloridet fordampet under reaksjonen. Etter at kalsiumkloridet er blitt fjernet fra reaksjonsproduktet ved utlutning, utgjør resten et teknisk magnesiumfosfat, som har et høyt innhold av P205 og MgO.

Hvis utgangsmaterialet inneholder natrium- eller kaliumklorid, går dette klorid inn i reaksjonsproduktet. Fra et reaksjons-produkt som inneholder kaliumklorid kan kalsiumkloridet bli vasket ut preferensielt, mens den gjenblivende blanding av magnesiumfosfat og kaliumklorid danner et verdifullt gjødningsmiddel. I dette tilfelle blir nesten alt kalium som fantes i utgangsmaterialet, f. eks. karnalitt, utnyttet som gjødningsstoff. Hvis det av en eller annen grunn ikke ønskes å bibeholde kaliumklorid i blanding med magnesiumfosfat, er det lett å fraskille kaliumkloridet ved flotasjon eller ved varm ekstrahering.

Hvis utgangsmaterialet inneholder natriumklorid, fjernes dette fra reaksjonsproduktet ved utlutning, sammen med kalsiumkloridet.

Det tekniske magnesiumfosfat som fås i henhold til den foreliggende oppfinnelse er ikke bare et verdifullt gjødningsmiddel i og for seg, men det har også alle magne-siumfosfats vesentlige kjemiske egenska-per. Eksempelvis reagerer det med ammoniumklorid under dannelse av ammonium-magnesium-fosfat, eller med na-triumkarbonat under dannelse av natri-umfosfat, og kan i denne henseende er-statte fosforsyre.

Oppfinnelsen belyses ved de følgende eksempler.

Eksempel 1.

100 g råfosfat fra Oron (Israel) som er befridd for slam og som inneholder

ble blandet med 300 g avvannet naturlig teknisk karnalitt, som inneholdt

I denne blanding var magnesium-mengden i ca. 30 pst. overskudd over den støkiometrisk ekvivalente mengde tilstedeværende kalsium. Blandingen ble i en rør-formet beholder opphetet til 490—520° C og holdt på denne temperatur i et minutt. Derved ble magnesiumkloridet først avvannet og deretter smeltet. Kondensering av fordampet vann på de koldere partier av rørveggene i opphetningsperioden ble hindret ved å anvende et vakuum. Etter avkjøling ble den faste masse utlutet med vann inntil den ble kloridfri, hvorved alt kalsiumklorid og kaliumklorid ble fjernet, og deretter ble magnesiumfosfatresten fil-trert fra, og filterkaken ble vasket med vann. Etter tørking hadde den følgende sammensetning:

Mg-balansen var som følger:

I en modifisert utførelsesform av denne fremgangsmåte ble den avkjølte faste masse lutet ut med en mindre mengde vann, hvorved det fra massen ble fjernet kalsiumklorid i en mengde svarende til 99,5 pst. av det kalsium som var blitt til-ført for reaksjonen og 7,3 g magnesium, svarende til den mengde magnesiumklorid som var blitt tilført i overskudd over den mengde som kreves for å danne magnesiumfosfat, men praktisk talt alt kaliumklorid forble i massen.

Eksempel 2.

100 g kjemisk rent trikalsiumfosfat ble blandet med 400 g karnalitt av samme art som den som ble brukt i eks. 1. Blandingen smeltet ved 470—510° C, og ble holdt på denne temperatur i 1 minutt. Kondensasjon av fordampet vann ble hindret ved å bruke vakuum i reaksjonsbeholderen.

Bearbeidelsen av produktet foregikk på samme måte som beskrevet i eks. 1. Den vandige ekstrakt innehold 82,8 pst. av det tilførte kalsium, samt også 17,15 g Mg, hvilket svarer til den mengde MgCl2 som ble tilført i overskudd over den mengde som var nødvendig for dannelse av magnesiumfosfat.

I Mg-balansen var som følger:

Eksempel 3.

300 g ammoniumklorid-magnesiumklorid-dobbeltsalt, NH4C1. MgCl2 . 6H20, ble anbrakt i et reaksjonsrør, som ble opphetet gradvis, slik at saltet ble befridd for vann. Kondensering av det fordampede vann på de koldere partier av røret ble hindret ved å anvende vakuum. Noe av utgangsmate-rialets NH4C1 sublimerte på dette tidspunkt og ble oppsamlet.

Når temperaturen nådde 410° C ble 100 g av samme, for slam befridde råfosfat, som er nevnt i eksempel 1, innført i røret, og blandingen ble opphetet til 600° C under omrøring. I dette arbeidstrinn sublimerte det gjenværende NH4C1, mens magnesiumkloridet reagerte med råfosfat. Re-aksjonsmassen fikk deretter kjølne og ble deretter utlutet med vann og den faste kake vasket inntil den var kloridfri. Den vandige ekstrakt og vaskevannet inneholdt 90 pst. av kalsiumet.

Det tørre produkt hadde en lignende sammensetning som produktet i eksempel 1.

Eksempel 4.

En blanding av MgCl2 . 6H20 og KC1 som inneholdt

ble avvannet og deretter finmalt. Produktet inneholdt 0,92 pst. H20.

180 g av den avvannede saltblanding ble opphetet til 540 C, ved hvilken temperatur den smeltet. Reaksjonsbeholderen ble i opphetningsperioden forbundet med en vakuumpumpe for å hindre kondensering av det fordampede vann. 100 g malt, tørr marokko-råfosfat, som inneholdt 32,3 pst. P20- og 34,8 pst. Ca ble innført i smeiten, og etter avkjøling ble den faste masse opp-arbeidet på den i eksempel 1 beskrevne måte. Sluttproduktet inneholdt 34,8 pst.

Eksempel 5.

70 g av det samme for slam befridde Oron-råfosfat som i eksempel 1 ble blandet med 220 g natur-karnalitt som inneholdt

slik at overskuddet av MgCl2 altså ble ca. 22 pst. Blandingen ble opphetet til 520— 550° C; kondensasjon av under opphetningsperioden fordampet vann ble hindret ved å anvende vakuum. Etter avkjøling av massen ble den utlutet og vasket med vann inntil den var kloridfri. Den vandige ekstrakt inneholdt 91,5 pst. av det tilførte Ca samt også 3,8 g Mg, svarende til det tilførte overskudd av MgCl2.

Mg-balansen var som følger:

Eksempel 6.

En blanding av 11,5 kg av den samme art naturkarnallitt som anvendtes i eksempel 5 og 3 kg av samme for slam befridde Oron-råfosfat som i eksempel 1 ble kontinuerlig og i løpet av 1 time chargert i en roterovn, som ble opphetet direkte til 550° C ved hjelp av forbrenningsgasser, som ble ledet i motstrøm til chargen. Vannet som fantes i charge-blandingen unn-vek sammen med avgassen, som inneholdt 14 pst. C02 og hadde en temperatur på 300° C. Blandingen smeltet fullstendig. Produktet fikk kjølne og ble vasket og tør-ket. Det inneholdt:

Eksempel 7.

En blanding av 13,3 kg karnallitt (innhold 8,3 pst. Mg, 13,3 pst. K og 6 pst. Na) og 3,8 kg av samme marokko-råfosfat som i eksempel 4 ble kontinuerlig chargert i en roterovn, som ble opphetet direkte ved hjelp av forbrenningsgasser, som ble ledet i motstrøm til chargen. Vannet i material-blandingen gikk bort med gassene. Blandingen sintret ved 460—480° C og ble ikke opphetet over dénne temperatur. Reaksjonsproduktet fikk kjølne og ble med vann vasket fritt for klorid og ble deretter tørket.

Det inneholdt:

Eksempel 8.

På liknende måte som i eksempel 7 ble en blanding av 21 kg karnallitt (innhold 7,8 pst. Mg, 10,4 pst. K og 8 pst. Na) og 6 kg for slam befridd Oron-råfosfat (innhold 28 pst. P2Og og 36 pst. Ca) smeltet fullstendig ved 450—480° C. Etter utlutning på samme måte som i eksempel 1 hadde produktet følgende sammensetning:

Som en variant av dette eksempel ble reaksjonsproduktet ikke utlutet med vann, men ble bråkjølt ved å styrtes direkte fra ovnen ned i et vannbad. De i reaksjonsblandingen inneholdte oppløselige salter ble da oppløst i vannet, mens det uopp-løselige magnesiumfosfat ble skilt fra og tørket.

Eksempel 9.

En blainding av 13,3 kg karnallitt (innhold 8,3 pst. Mg, 13,5 pst. K og 6,9 pst. Na) og 3,8 kg malt-marokko-råfosfat (innhold 32,2 pst. P205 og 34,8 pst. Ca) ble kontinuerlig og i løpet av 1 time chargert i en roterovn, som ved forbrenningsgasser i motstrøm opphetet i chargen til 200—230° C. Ved denne temperatur var blandingen avvannet.

Den avvannede blanding ble chargert pånytt i den samme ovn, som nå ble opphetet til 520—550° C, hvorved massen smeltet fullstendig. Produktet fikk kjølne og ble vasket med vann inntil det var fritt for klorid, og ble så tørket. Det inneholdt

Eksempel 10.

En blanding av 13,3 kg karnallitt (innhold 8,3 pst. Mg, 13,5 pst. K og 6,9 pst. Na) og 3,8 kg malt marokko-råfosfat (innhold 32,2 pst. P2Os og 34,8 pst. Ca) ble kontinuerlig og i iøpet av 1 time chargert i en roterovn og ved hjelp av i motstrøm ledet forbrenningsgasser opphetet til 200—230° C. Herved ble blandingen avvannet.

Den avvannede blanding ble helt ut i et smeltet saltbad som inneholdt CaCl2, NaCl og KC1 i det forhold i hvilket de er til stede i reaksjonsproduktet av karnal-litten og råfosfatet som anvendtes som utgangsmaterialer. Den fra roterovnen kommende tørre blanding reagerte da øye-blikkelig med saltene i det smeltede saltbad. En i saltbadet dannet uoppløselig utfelning av vannfritt trimagnesiumfosfat ble utvunnet, mens det ved raeksjonen dannede CaCl2 samt NaCl og KC1 som inn-førtes i badet med reaksjonsproduktet forble i badet, uten å forandre det sistnevntes sammensetning . Det samme bad kunne derfor anvendes om igjen og om igjen for behandling av ytterligere mengder av avvannet karnallittråfosfatblanding.

Eksempel 11.

En blanding av MgCl2 . 6H20 og NaCl ble avvannet i vakuum ved 175° C. Den inneholdt da 12 pst. Mg, 15,6 pst. Na og 59,5 pst. Cl. 100 g anriket Oron-råfosfat (innhold 33,5 pst. P2Os og 37 pst. Ca) ble blandet med 250 g av den ovennevnte avvannede saltblanding, og den hele blanding ble opphetet i et reaksjonsrør på den i eksempel 3 beskrevne måte. Opphetningen ble stanset ved 555° C, ved hvilken temperatur blandingen hadde sintret men ikke var helt smeltet. Blandingen fikk kjølne og ble utlutet med vann. Resten ble fil-trert og filterkaken ble vasket med vann inntil den var fri for klorid. Filtratet inneholdt 81 pst. av det kalsium som var tilført med råfosfatet og 2,7 g Mg som var blitt tilført i overskudd over den mengde som behøves for å danne magnesiumfosfat. Det tørkede produkt hadde følgende innhold:

Eksempel 12.

100 g marokko-råfosfat, som inneholdt 32,2 pst. P205 og 48,6 pst. CaO, ble blandet med 180 g av en avvannet naturkarnallitt, som inneholdt

I denne blanding var magnesiumklo-ridmengden ca. 80 pst. av den mengde som er støkiometrisk ekvivalent med den samlede mengde tilstedeværende kalsium. Blandingen ble opphetet i et reaksjonsrør til 500—5550° C, hvor den begynte å sintre, og ble holdt i dette temperaturområde i 1 minutt. Kondensasjon av vann ble hindret ved å forbinde røret med vakuum.

Etter avkjøling ble produktet vasket med vann inntil det var fritt for klorid.

Det tørre produkt inneholdt:

Eksempel 13.

100 g av samme for slam befridde Oron-råfosfat som det som ble benyttet i eksempel 1 ble blandet med 155 g naturkarnallitt som inneholdt

I denne blanding var mengden av MgCl2 ca. 50 pst. av den mengde som er støkiometrisk ekvivalent med den samlede mengde kalsium i råfosfatet.

Blandingen ble opphetet til 520—550° C; kondensasjon av vann i opphetnings-periodens første del ble hindret ved hjelp av vakuum.

Den avkjølte reaksjonsmasse ble vasket med vann inntil den var fri for klorid. Det tørre produkt inneholdt

Claims (8)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av vannfrie magnesiumfosfater eller magnesium-kalsiumfosfater ved termisk spaltning av råfosfat i blanding med magnesiumklorid, karakterisert ved at råfosfatet oppvarmes til 300—600° C sammen med en blanding av magnesiumklorid og et alkalimetallklorid eller ammoniumklorid hvis magnesiuminnhold i det vesentlige svarer støkiometrisk til den mengde kalsium som skal erstattes av magnesium for at saltblandingen skal sintre eller smelte, og kloridene fjernes ved utlutning med vann fra reaksjonsproduktet.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at den mengde magnesium som innføres i reaksjonsblandingen er støkiometrisk ekvivalent med eller større enn, den totale mengde kalsium som inneholdes i råfosfatet, slik at alt tertiært kalsiumfosfat i råfosfatet kan omdannes til tertiært magnesium-ortofosfat.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at fremgangsmåten utføres med en reaksjonsblanding som inneholder magnesiumklorid og kalium- og/eller natriumklorid.

4. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, 2 eller 3, karakterisert ved at det anvendes et molarforhold mellom magnesiumkloridet og kalium-, natrium- eller am moniumkloridet i reaksjonsblandingen på praktisk talt 1:1.

5. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av påstandene 1—4, karakterisert ved at råfosfatet innføres i et bad av smeltet magnesiumklorid og alkalimetallklorid.

6. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av påstandene 1—4, karakterisert ved at råfosfatet først blandes med magnesiumklorid og alkalimetall-eller ammoniumklorid, og at blandingen deretter opphetes til sintring eller til fullstendig smeltning.

7. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av påstandene 1—4, karakterisert ved at en fast reaksjonsblanding av råfosfat, magnesiumklorid og alkalimetallklorid blir avvannet ved opphetning til 100—180° C, og deretter innføres i et bad av smeltet kalsiumklorid og alkalimetallklorid, og at den derved dannede utfelning av vannfritt tertiært magnesiumfosfat skilles fra badet.

8. Modifikasjon av fremgangsmåten ifølge en hvilken som helst av påstandene 1—6, karakterisert ved at den varme reaksjonsblanding bråkjøles i vann, istedetfor å bli utlutet etter avkjøling. Anførte publikasjoner: Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Aufl., Magnesium, Teil B, pp 105 og 535.