NO143949B - Fremgangsmaate til termomekanisk fremstilling av en mikrostruktur av langstrakte korn i nikkelsuperlegeringer - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til termomekanisk fremstilling av en mikrostruktur av langstrakte korn i nikkelsuperlegeringer som har en y' andre fase og en y'-solvustemperatur, hvor nikkelsuperlegeringen bringes i en superplastisk tilstand.

Metallers mekaniske egenskaper er sterkt påvirket av korngrenser. Ved lavere temperatur er korngrenser generelt sterkere enn materialet innenfor grensene, men ved høyere temperatur gjelder det motsatte. Med høyere temperatur iakttas vanligvis kryping meget hurtigere i finkornete materialer enn i grovkornete materialer. Av denne årsak foretrekkes vanligvis grovkornete materialer for anvendelser under spenning ved høyere temperatur.

Forbedringer i grovkornete materialers sigingsegenskaper

kan oppnås dersom kornene kan forlenges vesentlig i retningen for spenningen. Dette langstrakte kornmateriale har vesentlig færre korngrenser på tvers av spenningsaksen og har følgelig bedre høytemperaturegenskaper i retningen for kornforlengelsen. Slik det er benyttet her er begrepet "langstrakt korn" ment å omfatte enkeltkrystallmaterialer som kjennetegnes ved fravær av indre korngrenser.

Det foreligger to generelle teknikker for fremstilling av slikt materiale. En fremgangsmåte, som er kjent som retnings-størkning (D.S.) omfatter styring av varmestrømmen og andre betingelser under størkningen, hvorved det dannes en langstrakt mikrostruktur. Denne teknikk er kjent fra US-patentskrift 3.260. 505. Ved denne fremgangsmåte dannes det langstrakte korn i en støpestruktur.

Den annen fremgangsmåte omfatter kontrollert rekrystallisasjon etter deformasjon. I dens mest kjente form omfatter denne fremgangsmåte en liten, men.kritisk grad av deformasjon av materialet hvorved det dannes en spesiell dislokasjonstetthet, og deretter oppvarming til over rekrystallisasjonstemperaturen under betingelser som fremmer kornvekst mer enn' kimdannelse.

Ved denne fremgangsmåte dannes det langstrakte korn med en hamret struktur. Oppvarmingen foretas vanligvis i en termisk gradient i bevegelse, og de rekrystallisérte koirh har tendens til å vokse langs aksen for gradientbevegelsen. Den tidligste form for denne type fremgangsmåte synes å ha forekommet i den elektriske lampeindustri ved fremstilling av filamentmateriale av wolfram. Anvendelsen av denne fremgangsmåte er beskrevet i britisk patentskrift 174.714. En ytterligere beskrivelse av fremgangsmåten finnes i boken "Tungsten" av C. J. Smithells, Chemical Publishing Co., særlig sidene 143-146. Bortsett fra bruk ved fremstillingen av elektriske lampefilamenter er denne fremgangsmåte blitt mye benyttet som en metallurgisk teknikk for fremstilling av enkeltkrystaller. Dette aspekt er gjennom-gått i boken "The Art and Science of Growing Crystals" utgitt av J. J. Gilman, John Wiley Publ. Co., (1964) 415-479. En mate-matisk modell av fremgangsmåten er utviklet av Williamson og Smallman i Acta Metallurgica, _1, (1953) 487-491. Ytterligere referanser som vedrører dette emne er "Crystal Growth in Metals" av G. R. Fonda i General Electric Review, 2j>, (mai 1922) 305-315, og "Ueber die Umkristallisation von Elektrolyteisen" av G. Wasserman i Mitt. K. W. Inst. Eisenf. Dusseldorf, _17, (1935) 203.

Utstrakt bruk av denne type prosess er blitt gjort for fremstillingen av spesielle magnetiske materialer, se f.eks. US-patentskrift 3.219.496, og en artikkel av Dunn og Nonken i "Metal Progress", (desember 1953) 71-75.

Senere referanser til denne fremgangsmåte omfatter US~ patentskrift 3.850.702, 3.746.581 samt 3.772.090.

Fra US-patentskrift 3.850.702 er det kjent en fremgangsmåte som er anvendbar for y/y 1-legeringer hvor legeringen varm-behandles til dannelse av en total Y-struktur før deformasjon. Deformasjonstrinnet utføres ved relativt lave temperaturer, og gjenutfellingen av Y~fasen foregår under gløding. Fremgangsmåtene både ifølge US-patentskrift 3.74 6.581 og 3.772.090 er anvendbare hovedsakelig for dispersjonsforsterkede legeringer. Ifølge US-patentskrif t 3.772.090 utføres forlengelsen ved lave temperaturer mens forlengelsen ifølge US-patentskrift 3.74 6.581 utføres ved varmekstrudering under kontrollerte betingelser.

Den kommersielle bruk av deformasjonsglødingsprosessen

har hittil vært begrenset til enkle former med konstant tverrsnitt, idet det hittil ikke har vært mulig å deformere gjenstander med varierende tverrsnitt jevnt. Følgelig har proses-sen vært begrenset til former som kabler, stenger, barrer samt bånd. En mulig unntagelse av denne angivelse finnes i US-patent-skrif t 3.772.090 hvor det angis at en turbinvingeprofil er blitt rekrystallisert under anvendelse av en prosess med gradient i bevegelse. Det er ikke gitt noen detaljer vedrørende deforma-sjonsprosessen, og det er ikke klart hvordan det kunne dannes en jevn dislokasjonstetthet i en slik.struktur ved den fremgangsmåte som er angitt i patentskriftet. Det synes mulig at profilen var for en aerofoil med konstant tverrsnitt uten fotpartiet som er nødvendig for praktisk anvendelse.

En annen referanse som synes å være relevant for den foreliggende oppfinnelsen er US-patentskrift 3.519.503. Fra dette patentskrift er det kjent en isoterm smiingsteknikk som anvendes på superlegeringer som ikke er blitt gjort temporert superplastiske ved en hensiktsmessig, tidligere termomekanisk kondisjoner-ingsbehandling.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kjennetegnes ved at superlegeringen varmdeformeres under følgende betingelser: en deformasjonstemperatur under, men ikke mer enn 140°C under y'-solvustemperaturen, en deformasjonshastighet på mindre enn 1,0 cm/cm/min. og en total deformasjon på mer enn 10%, og at legeringen oppvarmes progressivt på i og for seg kjent måte i en termisk gradient som beveger seg i forhold til legeringen, idet den termiske gradient er minst 10,8°C/cm, målt ved y<1->solvustemperaturen, og en sluttemperatur som er høyere enn y<1->solvustemperaturen, men lavere enn smeltetemperaturen.

Den varme ende av den termiske gradient overstiger y<1->solvustemperaturen, slik at y'-partiklene (som vanligvis inhi-berer kornvekst) går i oppløsning. Etter kimdannelse kan et enkelt korn vokse over lange avstander, hvorved den ønskete rekrystalliserte smidde struktur oppnås. Den resulterende struktur har anisotropiske egenskaper ved høyere temperatur, med maksimale egenskaper oppnådd i retningen for kornforlengelsen, og er særlig anvendbar for deler som står under sterk spenning og som kan anvendes ved høyere temperatur.

Oppfinnelsen vil bli nærmere forklart i det etterfølgende

under henvisning til de medfølgende tegninger, hvori:

Fig. 1 viser et riss av foretrukne smiingsbetingelser for en AF2-lDA-legering. Fig. 2 viser et riss av foretrukne smiingsbetingelser for y/y'-nikkelsuperlegeringer. Fig. 3 viser makrostrukturen av legeringen AF2-1DA, smidd utenfor det foretrukne området, etter rekrystallisasjon i en termisk gradient.

Fig. 4 viser makrostrukturen av legeringen AF2-1DA, smidd

i det foretrukne området, etter delvis rekrystallisasjon i en termisk gradient. Fig. 5 viser et makrofotografi av en skovl som er fremstilt ifølge oppfinnelsen og som har langstrakt kornstruktur.

Fig. 6a og 6b viser makrofotografier av skovl og skive

i et stykke, fremstilt ifølge oppfinnelsen og med en radial struktur med langstrakte korn.

Fig. 7 viser makrostrukturen av en legering IN100 Mod, smidd i det foretrukne området etter rekrystallisasjon i en termisk gradient.

Selv om teknikker som omfatter rekrystallisasjon av de-formerte metallgjenstander i termiske gradienter er kjent og er blitt anvendt i minst 60 år, har praktisk talt all kjent teknikk vært rettet mot prosesser som er begrenset til gjenstander som har et konstant tverrsnittsareal langs en spesiell akse. Disse prosesser er basert på deformasjon i det lave til moderate temperaturområde, og den forlangte, konstante dislokasjonstetthet kan bare oppnås i et arbeidsstykke med konstant tverrsnitt. Ifølge kjent teknikk er deformasjon vanligvis utført ved å utøve en strekkspenning. Dannelsen av en jevn forlengelse krever et konstant tverrsnittsareal vinkelrett på spenningsaksen. Et annet felles trekk ved kjent teknikk er deres anvendelse på legeringer med enkel kjemisk sammensetning og uvarierende fase-forhold. En stor gruppe kjent teknikk anvender bare enkeltfase-legeringer, såsom rene metaller. En annen gruppe kjent teknikk vedrører tofaselegeringer hvor den andre fase er stort sett uløselig i legeringen, såsom dispersjonsforsterkede materialer.. Ikke fra noen kjent teknikk er det kjent praktisk anvendelse av oppløsningen av en andre fase i moderfasen ved høyere temperatur som en fremgangsmåte for styring av kornvekst.

Nikkelsuperlegeringer av y/y'-type består av en y-moder-

fase som inneholder partikler av y<1->produkter som tjener til å bedre de mekaniske egenskaper. Det er kjennetegnende for disse legeringer at y'-fasen løses i y-moderfasen over en viss temperatur som benevnes y'-solvustemperaturen.

Den foreliggende oppfinnelse omfatter en termomekanisk behandling for dannelse av jevne dislokasjonstettheter i gjenstander av superplastiske nikkelsuperlegeringer som har kompleks geometri, slik at gjenstandene kan rekrystalliseres i en termisk gradient i bevegelse, til dannelse av strukturer med langstrakte korn. De rekrystalliserte korn vil typisk ha et sideforhold (forhold mellom lengde og diameter) på minst 10:1 og en gjennom-snittlig korndiameter på minst 0,12 cm. Det kan fremstilles gjenstander som har form av en gassturbinskovl eller et gass-turbinblad, eller andre høytemperaturgjenstander, såsom en kom-binasjonsskive-bladenhet for gassturbinmotorer. Den endelige struktur består av langstrakte korn som er fremkommet ved ret-ningsrekrystallisasjonen av hamret materiale.

Et første kriterium for vellykket anvendelse av den foreliggende oppfinnelse er at utgangsmaterialet må være superplastisk. Superplastisitet er oppnådd i materialer som er fremstilt ved pulvermetallurgiteknikk. Disse teknikker omfatter dannelsen av metallpulveret av ønsket sammensetning hvor pul-vernes partikkelstørrelse er i størrelsesorden 0,15 mm og kom-primering av disse pulvere ved høyere temperatur til dannelse av ønsket begynnelsesform. Forsøk hittil med støpte materialer har ikke vært helt tilfredsstillende, og dette tilskrives uhomo-geniteten som er kjennetegnende for støpte superlegeringer. Følgelig foretrekkes det at utgangsmaterialet fremstilles ved pulvermetallurgiteknikk. En foretrukket teknikk er følgende:

Det innledende trinn er å frembringe det ønskete materiale i

form av rent pulver. Dette pulver komprimeres deretter ved høyere temperatur, vanligvis innen ca. 165°C av y'-solvus, og høye kompresjonstrykk, vanligvis over 7030 kg/cm 2, vanligvis under vakuum. Etter dette trinn kondisjoneres det komprimerte pulver til en arealreduksjon på ca. 4:1 ved en temperatur under, men innenfor 2 50°C av y'-solvustemperaturen. Virkningen av denne deformasjon er at gjenstanden av det komprimerte pulver bringes i en tilstand av temporær superplastisitet med en kornstørrelse på mindre enn 35 um. En foretrukket deformasjonsteknikk er varm-

ekstruksjon. Selv om det ved denne fremgangsmåte frembringes en superplastisk tilstand vil det kunne anvendes enhver fremgangsmåte som frembringer en tilsvarende tilstand av superplastisitet.

Det homogene, superplastiske materiale varmdeformeres deretter til et sluttprodukt med"ønsket form under kontrollerte," isoterme betingelser, hvorved det oppnås en jevn dislokasjonstetthet. Apparatdeler som kommer i berøring med det superplastiske materiale, såsom dyser etc, må oppvarmes til deformasjonstemperaturen. Ujevne nedsettelser kan opptre ved varm-deformasjonen slik at komplekse sluttprofiler kan frembringes fra enkle utgangsprofiler mens sluttproduktet fremdeles har en jevn dislokasjonstetthet. Varmdeformasjonsparametrene som er kritisk omfatter deformasjonstemperatur, deformasjonshastighet samt total deformasjon. Varmdeformasjonstrinnet utføres under stort sett isoterme betingelser under anvendelse av apparatur hvor alle deler som kommer i berøring med arbeidsstykket er forvarmet til varmdeformasjonstemperaturen. Deformasjonstemperaturen må som nevnt være under y'-solvustemperaturen til utgangsmaterialet, men ikke mer enn 140°C under denne temperatur. Deformasjonshastigheten under varmdeformasjonstrinnet er kritisk for riktig anvendelse av oppfinnelsen og må være under 1,0 cm/cm/min. Deformasjonshastigheter over dette fører til urime-lige, ujevne dislokasjonstettheter i det ferdige produkt, noe som kan bevirke kornvekst med like akser. Den totale deformasjon under varmdeformasjonstrinnet er også viktig når det gjelder å oppnå den ønskete sluttstruktur. Den totale deformasjon må som nevnt være over 10%. Typiske, brukbare deformasjons-metoder omfatter fremgangsmåter hvor det bevirkes kompresjon, såsom smiing, valsing og ekstrusjon. Etter varmbearbeidelses-trinnet avkjøles legeringen til romtemperatur, og materialet vil fortrinnsvis ha en dislokasjonstetthet på fra 5 x 10 7 til 5 x 10 8 /cm 2. Dislokasjonstettheter over dette område kan føre til kimdannelse og vekst av korn med like akser, mens dislokasjonstettheter under dette området kan være utilstrekkelig til å bevirke rekrystallisasjon.

I det angitte området for dislokasjonstettheter vil legeringen vanligvis ha en tilbøyelighet til unormal kornvekst. Men selv innenfor de ovenfor angitte grenser for varmdeformasjonsparametrene gir ikke alle kombinasjoner av deformasjonstemperatur, deformasjonshastighet og total deformasjon gode resultater. Fig. 1 viser et diagram som gir et særlig foretrukket område for kombinasjoner av disse tre varmdeformasjonsparametre. Data i fig. 1 fremkom fra data frembrakt under anvendelse av nikkelsuperlegeringen AF2-1DA, hvis sammensetning er angitt i tabell I, men forsøk med andre nikkelsuperlegeringer bekrefter at de er generelle. Et liknende, generelt diagram er vist i fig.

2, og varmdeformasjonsbetingelsene som er angitt i dette diagram antas å være utstrakt anvendbar til den sideklasse av y/ y'-nikkelsuperlegeringer hvor y'-solvustemperaturen er lavere enn legeringens massesmeltetemperaturer. I fig. 1 er det vide område begrenset av linjestykkene O-A, 0-B, 0-C, G-A, G-C, G-E, D-C, D-B, D-E, F-A, F-E samt F-B. Det foretrukne området er begrenset av linjestykkene O-A, 0-B, 0-C, C-B, C-A samt A-B. I fig. 2 er det vide området begrenset av linjestykkene Q-R, Q-S, Q-T,

X-R, X-T, X-V, U-T, U-S, U-V, W-R, W-S samt W-V. Det foretrukne området er begrenset av linjestykkene Q-T, Q-R, Q-S, T-S,

T-R samt S-R. ■■

Varmdeformasjonsparameterkombinasjoner i de ovenfor angitte vide områder, men utenfor de foretrukne kombinasjoner som er angitt i fig. 2, har tendens til å gi usedvanlig høye dislokasjonstettheter. Men disse dislokasjonstettheter er jevne, og denne jevnhet synes å være et normalt resultat av isoterm smiing : i varme matriser i området med de angitte betingelser. Dette antyder at deler som er smidd utenfor det foretrukne området,

men innenfor det vide området, kan underkastes en avfastnings-varmbehandling for å minske dislokasjonsinnholdet til det foretrukne området. En slik behandling vil typisk bli utført ved en temperatur under, men ikke mer enn 250°C under y,-so1vus i et tidsrom på opptil 24 timer. Tiden og temperaturen er inversfor-bundet med hverandre og må bestemmes eksperimentelt for hver legering og legeringstilstand.

Etter varmdeformasjonstrinnet, som har brakt materialet i

en tilstand med jevn, kontrollert dislokasjonstetthet, rekrystalliseres materialet ved vandring i forhold til en termisk gradient slik at det frembringes vekst av langstrakte korn. Den varme ende av den termiske gradient 'må overstige y'-solvustemperaturen . Den termiske gradient bør ha en helling på minst 10,8°C pr. cm, målt ved y'-solvustemperaturen, fortrinnsvis minst 22°C pr. cm. Bevegelseshastigheten for den termiske gradient vil være mindre enn ca. 5 cm/h. Kornvekst opptrer i metaller bare

etter at en spesiell temperatur er overskredet. Kornvekst opptrer således i en del av en gjenstand bare etter oppvarming av denne del i den varme ende av gradienten. Vandring i forhold til en termisk gradient utgjør progressiv oppvarming langs aksen av relativ gradientbevegelse. Kornvekst opptrer langs aksen for bevegelsen av den termiske gradient, og retningen for forlengelsen er vinkelrett på den termiske gradient. Dersom den termiske gradient er planar, vil hele det langstrakte korn ha parallelle forlengelsesakser. Dersom det imidlertid anvendes en krum termisk gradient, vil den resulterende gjenstand inneholde langstrakte korn som ikke er parallelle. Den varme ende av den termiske gradient må overskride y'-solvustemperaturen, men kan selvsagt ikke overskride materialets solidustemperatur. y,_ solvus må overskrides slik at det vil foregå oppløsning av y<1->partiklene. Dersom denne oppløsning ikke finner sted, vil kornvekst ikke foregå. En begrensende faktor for gradientbevegelses-hastigheten kan være oppløsningshastigheten for y<1->partiklene. Y<*->partiklene vil gjenutfelles ved avkjøling eller etterfølgende eksponering for høyere temperaturer under y'_so1vus. De gjen-utf elte Y,-Partikler vil medvirke til å hindre etterfølgende kornvekst.

Under visse omstendigheter vil brattheten for den termiske gradient influere på maksimumshastigheten for den gradientbevegelse som vil gi tilfredsstillende resultater. Brattere gradienter vil muliggjøre større hastigheter for gradientbevegelse. Dessuten vil en brattere termisk gradient bevirke en jevnere mikrostruktur av de langstrakte korn i de materialer som ikke har vært varmdeformert nær de ovenfor angitte grenser for deformasjonstemperatur, total deformasjon samt deformasjonshastighet .

Fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelsen er særlig egnet for fremstilling av komplekse profiler fra høy-temperaturnikkelsuperlegeringer. Fremgangsmåten kan lettvint utøves på komplekse profiler som har ujevnt tverrsnitt, nemlig de som har tverrsnittsarealer som kan variere med en faktor på minst 2:1. Som angitt ovenfor kan slike profiler som ikke er enkle fremstilles ved hjelp av varmdeformasjonstrinnet. Kjente fremgangsmåter muliggjør fremstilling av jevne dislokasjonstettheter i slike komplekse profiler. Fremstillingen av en jevn struktur av langstrakte korn krever en jevn dislokasjonstetthet. Den foreliggende fremgangsmåtes evne til å frembringe jevne dislokasjonstettheter i komplekse profiler er ikke fullstendig forstått, men antas å være knyttet til den isoterme natur av smiingstrinnet.

Den resulterende rekrystalliserte struktur vil bestå av langstrakte korn som har et forhold mellom lengde og diameter på minst 10:1, fortrinnsvis minst 20:1. Den minste korndiameter vil være av størrelsesorden 0,12 cm. Den rekrystalliserte struktur vil kjennetegnes av at den er hamret mer enn støpt, dvs.

at det ikke foreligger noen dendrittisk struktur eller andre strukturer som er kjennetegnende for støping, i produktet som fremstilles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Oppfinnelsen vil bli nærmere forklart i det etterfølgende ved hjelp av utførelseseksempler.

Eksempel I

Det ble fremstilt et utgangsfinemne av et pulver av en AF2-lDA-superlegering, som hadde en partikkelstørrelse på 0,15 mm og som var atomisert med argon. Dette materiale hadde en Y'-solvustemperatur på ca. 1154°C. Sammensetningen av legeringen-er angitt i tabell I. Dette løse pulver ble innkapslet i en beholder av rustfritt stål og med ytterdiameter på 15 cm og veggtykkelse på 0,63 cm, under anvendelse av en bearbeidelses-teknikk i inert atmosfære. Beholderen ble deretter evakuert til et indre trykk på 1 um og forseglet. Den forseglete kapsel ble deretter oppvarmet til 10 95°C, holdt i 8 timer på denne temperatur og komprimert ved varmkomprimering under et trykk på 11200 kg/cm^ i 6 sek. Finemnet ble deretter avkjølt til 538°C med en hastighet på 55°C/h i et saltbad for å minimisere eventuell sprekking, og deretter luftkjølt til romtemperatur. Deretter ble finemnet oppvarmet til 1107°C og holdt på denne temperatur i 4 timer og deretter ekstrudert gjennom en dyse på 6,75 cm.

En jevn neseplugg av karbonstål, som var oppvarmet til 704°C, ble anbrakt i fronten av finemnet i ekstruksjonstrykkammeret

for å øke gjennombruddstrykket, og følgelig medvirke til kom-primeringen. Minskningsforholdet ved denne ékstfuksjon vår' 5,3:1.

Varmdeformasjonstrinnet ble utført ved smiiing med oppvarmete dyser. Smiemner som var 5,5 cm i diameter og 7,6 cm lange ble bearbeidet etter denne.ekstruksjon og minsket til 1,27 cm tykke, flate plater (en minskning i høyde på 83%) ved isoterm smiing ved en temperatur på 1120°C og en deformasjonshastighet på 0,1 cm/cm/min. Minskningen ved smiingen ved dette og de etterfølgende eksempler ble utført på en smiings-presse som kunne programmeres til å frembringe en konstant forlengelseshastighet istedenfor den mer vanlige, konstante krysshodehastighet. Skiver, som var 1,27 cm x 1,27 cm x 6,35 cm, ble deretter skåret ut av disse smidde materialer og utsatt for en temperaturgradient på ca. 22°C/cm ved 1155°C, som beveget seg med hastigheter på fra 5,0 til 0,63 cm/h.

Metallografisk beregning åpenbarte en""fullstendig retnings-

kornstruktur med sideforhold som var mye større enn 10:1 i de prøver som var utsatt for hastigheter på 1,27 cm/h eller mindre. Ved en hastighet på 2,5 cm/h ble diskontinuerlig kornvekst iakttatt, med kornsideforhold på 4:1 eller mindre. Med en

hastighet på 5,0 cm/h, ble det utviklet en grovkornet struktur med like akser. Dette eksempel viser den kritiske effekt av hastigheten for gradientbevegelsen.

Eksempel II

Det ble fremstilt tre smiemner av en AF2-lDA-superlegering ved samme teknikk som angitt i eksempel I. Under anvendelse av en komprimerende, isoterm smiingsteknikk ved en temperatur på 1065°C ble disse emner minsket 83% i høyde ved deformasjonshastigheter på 0,50, 0,10 samt 0,01 cm/cm/min. Prøvestykker fra disse tre smiinger ble underkastet en gradient på 22°C/cm ved 1155°C, som beveget seg med en hastighet på ca. 1,2 7 cm/h. Prøvene fra skiven som var smidd ved en hastighet på 0,50 cm/cm/mih.

viste seg å ha en finkornet mikrostruktur med like akser. Prøven fra skiven som var smidd ved 0,10 cm/cm/min. viste seg å ha en grovkornet mikrostruktur (ASTM 1-0) . Et 2x makrofotografi av 0,1 cm/cm/min. prøven er vist i fig. 3. Prøven som var smidd

ved 0,01 cm/cm/min. hadde en fullstendig retningsmikrostruktur med et kornsideforhold på mer enn 10:1. Et 2x makrofotografi av denne prøve er vist i fig. 4, som viser prøven etter en delvis kryssing av en termisk gradient. Dette eksempel viser virkningen av varmdeformasjonshastigheten. '

Eksempel III

Det ble fremstilt tre AF2-lDA-skivesmiemner ved samme teknikk som beskrevet i eksempel I, med unntagelse av at defor-mas jonstemperaturen var hevet til 1120°C, og den totale minskning i høyde var nedsatt til 50%. Prøver fra alle tre smiinger (den ene var smidd ved en forlengelseshastighet på 0,50 cm/cm/ min., en var smidd ved en forlengelseshastighet på 0,10 cm/cm/ min., og en var smidd ved en forlengelseshastighet på 0,01 cm/cm/min.) oppviste fullstendig utviklet retningsvekst ved eksponering for en temperaturgradient på 22°C/cm som beveget

seg med en hastighet på 1,27 cm/h. Det ble imidlertid iakttatt

en tendens til kimdannelse av sekundære korn med økende defor-mas jonshastighet . Dette eksempel viser virkningen av deformasjonstemperaturen.

Eksempel IV

Det ble fremstilt åtte AF2-IDA-smiemner ved teknikken som

er beskrevet i eksempel I. Disse emner ble forandret til skive-form ved en temperatur på 1120°C og ved en deformasjonshastighet på 0,10 cm/cm/min. med totale nedsettelser av tykkelsen på henholdsvis 9, 16, 30, 45, 50, 60, 67 og 75%. Prøver av disse

skiver ble deretter eksponert for en termisk gradient på 22°C/cm ved 1155°C som beveger seg med en hastighet på 1,27 cm/h. Prøven som var minsket 9% oppviste en finkornet mikrostruktur med like akser. Kornstørrelsen økte med total minskning på opptil 3 0%. Prøven med minskning på 45% oppviste retningsvekst med lavt sideforhold. Sideforholdet økte deretter med økende minskning. Dette eksempel viser virkningen av den totale deformasjon.

Eksempel V

Det ble fremstilt tre smiemner av AF2-lDA-legering ved fremgangsmåten som er beskrevet i eksempel I. Disse tre emner ble deretter minsket 30% i høyde ved 1120°C ved deformasjonshastigheter på 0,01, 0,10 og 0,50 cm/cm/min. Prøver som var skåret av de resulterende skiveformete emner ble deretter eksponert for en gradient på 22°C/cm ved 1150°C som beveget seg med en hastighet på 1,27 cm/h. Prøven som var deformert ved en hastighet på 0,01 cm/cm/min. viste seg å være fullstendig retningsavhengig av et sideforhold på mer enn 10:1. Prøven som var deformert ved en hastighet på 0,10 cm/cm/min. var grovkornet og hadde like akser. Prøven som var deformert ved en hastighet på 0,50 cm/cm/min. viste seg å være finkornet og hadde like akser. Dette eksempel viser virkningen av deformasjonshastigheten.

Eksempel VI

Det ble fremstilt fire smiemner av legeringen AF2-1DA ved fremgangsmåten som er beskrevet i eksempel I. Disse emner ble deretter minsket ved en deformasjonshastighet på 0,10 cm/cm/min. til en total minskning på 83% ved temperaturer på 1065, 1095, 1120 og 1135°C under anvendelse av oppvarmete dyser. Prøver som var skåret av hver av de resulterende skiver ble eksponert for en gradient på 22°C/cm ved 1155°C som beveget seg med en hastighet på 1,27 cm/h. Prøven som ble smidd ved 1065°C viste seg å ha en struktur med like akser og middels kornstørrelse (ASTM 1-2). Prøven som ble smidd ved 1095°C oppviste diskontinuerlig retningsvekst med kornsideforhold på ca. 3:1. Prøvene som ble smidd ved 112 0 og 1135°C oppviste fullstendig utviklet retnings-kornstrukturer med kornsideforhold på over 10:1. Dette eksempel viser virkningen av deformasjonstemperaturen.

Eksempel VII

Det ble fremstilt smiemner av en superlegering MAR-M2 00 ved fremgangsmåten som beskrevet i eksempel I. Denne legering har en y,_so1vus på ca. 1182°C, og legeringens nominelle sammensetning er angitt i tabell I. Smiingen ble utført ved 11509c ved en deformasjonshastighet på 0,08 cm/cm/min. til en total minskning av høyden på 83%. Prøver som var skåret av disse smiemner ble eksponert ved en hastighet på 0,63 cm/h for gradienter i bevegelse på 22°C/cm, 89,2°C/cm og 178°C/cm ved 1177°C. Metallografisk vurdering av prøvene som var eksponert for gradienten 22°C/cm viste seg å være grovkornet (ASTM 1-2) og hadde like akser. Prøvene som var utsatt for gradienten 89,2°C/cm oppviste en fullstendig utviklet retningskornstruktur, men mikrostruk-turen var bestrødd med sekundære korn med like akser. Prøvene som var eksponert for gradienten 178°C/cm viste seg å være fullstendig retningsavhengig og fri for sekundære korn. Dette eksempel viser viktigheten av brattheten for den termiske gradient når man forsøker å foreta retningsavhéngig rekrystallisasjon av materialet som er smidd under marginale betingelser.

Eksempel VTII

Ved å følge samme fremgangsmåte som beskrevet i eksempel

I ble det fremstilt atskillige prøver som var 1,27 x 0,63 x

5,0 cm, av retningsrekrystallisert AF2-lDA-legering under anvendelse av isoterme smiingsbetingelser med 83% minskning,

0,1 cm/cm/min. forlengelseshastighet og 1120°C deformasjonstemperatur. Disse prøver ble deretter underkastet følgende varmebehandling: 8 timer ved 1080°C etterfulgt av luftkjøling, deretter 870°C i 12 timer etterfulgt av luftkjøling. Av disse prøver ble det maskinbearbeidet konvensjonelle, jevne spen-ningsbrudd-prøvestykker med diameter på 0,31 cm og lengde 2,5 cm, som deretter ble prøvet ved høyere temperaturer. Resultatene av disse prøver er angitt i tabell II sammen med noen sammenlikningsdata for AF2-1DA bearbeidet ifølge konvensjonell pulverteknikk og underkastet den samme varmebehandling.

Prøveegenskapene til materialet som var fremstilt ifølge den foreliggende oppfinnelse sees å være bedre enn prøveegen-skapene til konvensjonelt bearbeidet materiale.

Eksempel IX

Ved å følge fremgangsmåten ifølge eksempel VI ble prøver av en legering MAR-M2 00 eksponert ved en hastighet på 0,63 cm/h for en gradient på 178°C/cm ved 1182°C. Disse prøver ble deretter varmebehandlet under de nedenfor angitte betingelser for å bedre egenskapene ytterligere: 2 timer ved 12 04°C etterfulgt av luftkjøling, 4 timer ved 1080°C etterfulgt av luftkjøling samt 32 timer ved 870°C etterfulgt av luftkjøling. Disse prøver ble deretter prøvet ved 982°C, og resultatene er angitt i tabell III sammen med noen sammenlikningsdata for konvensjonelt bearbeidet (støpt) MAR-M200 som var underkastet samme varmebehandling.

Eksempel X

To bene, sirkulære, sylindriske finemner av legeringen AF2-1DA ble fremstilt ved fremgangsmåten som er beskrevet i eksempel I. Disse finemner ble.deretter varmekstrudert til ytre form som en avansert, luftkjølt gassturbinskovl under anvendelse av følgende isoterme smiingsparametre: en temperatur på 1135°C, en deformasjonshastighet på ca. 0,05 cm/cm/min. samt en total minskning av opprinnelig høyde på ca. 80%. Skovlenes indre form ble deretter frembrakt ved elektrokjemisk bearbei-

delse inn fra henholdsvis den konvekse og den konkave side av de to smiemner. Disse to skovldeler ble deretter kjemisk renset for fjerning av smismøremidler, rester fra bearbeidelsen etc,

og diffusjonsbundet til hverandre under deformasjon til dan-

nelse av en hul turbinenhet som liknet en som var smidd. Bin-

dingen ble oppnådd isotermt ved 1135°C ved en deformasjonshastighet på 0,05 cm/cm/min. og en total minskning av høyden på

10% (den totale deformasjon i de to trinn var ca. 82%).

Den sammenføyete skovl ble deretter ført gjennom en induk-sjonsoppvarmet, sylindrisk grafittmottaker med hastighet på

1,27 cm/h. Ved mottakerens inngang ble det målt en termisk gradient på 56°C/cm ved 1155°C.

Metallografisk beregning viste at den varmebehandlete

skovl hadde en fullstendig retningsmikrostruktur'med kornside- - - - - forhold som typisk var 10:1 og mer. Makrofotografier av den endelige skovl er vist i fig. 5. Dette eksempel viser mulig-

heten for ved fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfin-

nelse å fremstille komplekse sluttprofiler ut fra enkle utgangsprofiler og muligheten til ved fremgangsmåten å fremstille langstrakte, rekrystalliserte korn i gjenstander med varierende tverrsnitt.

Eksempel XI

Et smiemne av legeringen AF2-1DA ble fremstilt slik som beskrevet i eksempel I. Dette emne ble omdannet til en flat skive med tykkelse 1,2 7 cm og diameter 16,5 cm ved 1135°C ved en deformasjonshastighet på 0,08 cm/cm/min. og en total minsk-

ning av høyden på 85%. Gjennom sentrum av skiven ble det boret et sirkulært hull med diameter på 2,28 cm. På skivens periferi ble det deretter fremstilt en rekke radiale, 2,5 cm lange og

0,318 cm tykke strimler for å frembringe en etterlikning av et skovlturbinhjul i et stykke.

Et vannavkjølt kobberrør ble deretter med presspasning

stukket aksialt gjennom senterhullet i skiven. Enheten ble

anbrakt i sentrum av en grafittmottaker som hadde en ytre diameter på 22,9 cm, en indre diameter på 17,8 cm og en høyde på 50 cm, slik at kjølerørets akse stemte overens med mottakerens akse og skivens senterplan falt sammen med mottakerens senterplan. Mottakeren som var omviklet med fiire viklinger av en vannkjølt kobberinduksjonsspole, ble deretter oppvarmet med en hastighet på 362°C/h fra 1260 til 1482°C. Denne økning av temperaturen i mottakeren frembrakte ved strålingsoppvarming en temperaturgradient som beveget seg med ca. 22°C/cm ved 1155°C og beveget seg fra bladtuppene til føttene med en hastighet på ca. 127 cm/h.

Metallografisk vurdering viste at skovletterlikningene inneholdt en fullstendig utviklet retningskornstruktur med høyt sideforhold. Imidlertid viste det seg at skiven hadde en finkornet struktur med like akser som er typisk for det smidde materiale. En atskilt, konsentrisk ring, som representerte sluttstillingen til isotermen for 1155°C, skilte de to mikro-strukturer. Makrofotografier av sluttproduktet er vist i fig.

6a og 6b. Dette eksempel viser muligheten til å anvende en uplanar termisk gradient for oppnåelse av en mikrostruktur som inneholder ikke-parallelle, langstrakte korn. En ekspanderende termisk gradient som beveget seg radialt frembrakte en radial anordning av langstrakte korn.

Eksempel XII

En ekstrusjonskapsel som inneholdt IN100 Mod-legerings-pulver med den sammensetning som er vist i tabell I ble fremstilt ved fremgangsmåten ifølge eksempel I med unntagelse av at ekstrusjonskaret var 4 7 cm i diameter. Varmkomprimering ble utført ved 1010°C etter en gjennomvarmingsperiode på 4 5 timer. Ekstrusjon av finemnet ble utført ved 1065°C etter en gjennom-varming på 8 timer. Dysen var 18 cm i diameter, noe som resul-terte i et netto arealminskningsforhold ved ekstrusjonen på ca. 6,8:1. Et bent, sylindrisk, sirkulært smimultiplum, ca. 5,0 cm i diameter og høyde 5,0 cm ble utskåret av det ekstruderte emne og ble smidd isotermt til pannekakeflate former ved 1150°C med en deformasjonshastighet på 0,05 cm/cm/min. med en total minskning av høyden på ca. 80%.

Deretter ble det av det pannekakeformete emne utskåret

en skive som var ca. 0,63 cm lang, 2,22 cm bred og 1,27 cm tykk

og som ble ekspandert for en temperaturgradient på ca. 178°C/cm ved 1170°C med en hastighet på 0,63 cm/h. Etterfølgende metallografisk vurdering viste en fullstendig utviklet retningskornstruktur med kornsideforhold på 10:1 og mer. Et 2x mikro-fotografi av denne prøve etter delvis termisk gradientkryssing er vist i fig. 7.

Dette materiale ble deretter underkastet følgende varme-behandlinger :

2 timer ved 1190°C etterfulgt av luftkjøling,

2 timer ved 1080°C etterfulgt av luftkjøling, samt

32 timer ved 870°C etterfulgt av luftkjøling.

Spenningsprøver ble fremstilt av disse prøver og undersøkt. Resultatene av disse forsøk er angitt i tabell IV sammen med noen sammenlikningsdata for IN100 Mod som var bearbeidet ifølge konvensjonell teknikk.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til termomekanisk fremstilling av en mikrostruktur av langstrakte korn i nikkelsuperlegeringer som har en y<1> andre fase og en y'-solvustemperatur, hvor nikkelsuperlegeringen bringes i en superplastisk tilstand, karakterisert ved at superlegeringen varmdeformeres under følgende betingelser: en deformasjonstemperatur under, men ikke mer enn 14 0°C under y'-solvustemperaturen, en defor-mas jonshastighet på mindre enn 1,0 cm/cm/min. og en total deformasjon på mer enn 10%, og at legeringen oppvarmes progressivt på i og for seg kjent måte i en termisk gradient som beveger seg i forhold til legeringen, idet den termiske gradient er minst 10,8°C/cm, målt ved y'-solvustemperaturen, og en slutt-temperatur som er høyere enn y'-solvustemperaturen, men lavere enn sme1te tempe ra turen.

2. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at det benyttes varmdeformasjonsbetingelser innenfor et område som er begrenset av linjestykkene Q-T, Q-R, Q-S, S-R, S-T samt T-R i fig. 2.

3. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1 eller 2, hvor det som utgangsmateriale anvendes et pulver av superlegeringen, karakterisert ved at pulveret varmkomprimeres og at det komprimerte pulver bringes i en temporær tilstand av superplastisitet ved varmbearbeidelse til en arealminskning på ca. 4:1 ved en temperatur under, men ikke mer enn 2 50°C under Y'-solvustemperaturen.