NO141759B - Analogifremgangsmaate til fremstilling av terapeutisk virksomme penicilliner - Google Patents

Description

Celle for elektrolytisk fremstilling av organometalliske forbindelser.

Foreliggende oppfinnelse angår en

elektrolytisk celle for fremstilling av orga-no-metalliske forbindelser. Oppfinnelsen

er spesielt anvendelig for fremstilling av

tetraetylbly, tetrametylbly og andre organometalliske forbindelser.

I tidligere kjente enkle cellekonstruk-sjoner dannes innsidene i veggene i en beholder en katode i cellen, mens i foreliggende tilfelle er katodene, som har en spesiell konstruksjon, anbragt i beholderen

og er fullstendig isolert fra denne i be-traktning av det faktum at beholderen er

forbundet med en positiv elektrisitetskilde.

Cellen ifølge foreliggende oppfinnelse

er spesielt beregnet for bruk i forbindelse

med prosesser som er beskrevet i de norske

patentskrifter nr. 99 615 og nr. 105 976.

Disse prosesser omfatter elektrolyse med

bly som anode av en elektrolytt bestående

av en vannfri oppløsning i et organisk opp-løsningsmiddel av en Grignardreagens.

Nevnte celle er meget effektiv når det gjel-der å tilveiebringe maksimale produktut-bytter som gis ved slike prosesser. Tidligere

er det kjent å benytte en celle hvori det er

et diafragma mellom anoden og katoden,

men hvori diafragmaet er adskilt fra katoden. med<1> et visst mellomrom. I foreliggende celle danner blypartiklene som elek-trolyseres et legeme og de ytre grenselag

hos dette legeme er i berøring med et diafragma eller en gjennomtrengelig membran

på en side og den andre siden av nevnte

membran er i berøring med katoden, og

denne katoden er igjen underkastet tempe-

raturkontroll ved hjelp av et varmeutveks-lingsmediumi. Det er en flerhet av katode-kammere suspendert i varmeutvekslings-mediet og hvert kammer er foret med en porøs membran eller diafragma, som omgir anodepartiklene. En slik konstruksjon gjør det mulig å kontrollere temperaturen med en stor nøyaktighetsgrad og på samme tid oppnåes høy effektivitet.

En hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en ny og forbedret elektrolytisk celle for fremstilling av organometalliske forbindelser hvor cellen er lukket under drift og ekstra mengder reaksjonsdeltakere tilsettes cellen kontinuerlig eller intermitterende uten at det tillates at noen bety-delige mengder damper som er tilstede i cellen kan unnslippe til atmosfæren.

En videre hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en elektrolytisk celle av den beskrevne type hvor temperaturen i cellen kontrolleres omhyggelig som følge av den rwåte hvorpå cellen er konstruert og drives.

En videre hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en ny og forbedret celle som er egnet for fremstilling av tetraetylbly, tetrametylbly og lignende forbindelser i teknisk målestokk.

Andre hensikter og fordeler med oppfinnelsen vil fremgå av følgende beskrivelse i forbindelse med tegningen hvor: Figur 1 viser skjematisk et anlegg som er egnet for fremstilling av organiske blyforbindelser, slik som tetraetylbly og tetrametylbly. Figur 2 er et oppriss med deler fjernet for en type celle ifølge foreliggende oppfinnelse. Figur 3 er en del av cellen vist på figur 2 i forstørret målestokk, og som viser den måte hvorpå de enkelte katodeenheter er anordnet i cellen. Figur 4 viser en del i forstørret målestokk av monteringsanordningene vist på figur 3. Figur 5 er et delvis profil eller enderiss av monteringsanordningene vist på figur. 4. Figur 6 er en detalj av den elektriske isolasjon for flenser som anvendes i for-bindelsesrør til katodeenheten vist på figur 3. Figur 7 er et grunnriss etter linjen 7—7 på figur 2, og viser den måte hvorpå ledninger eller rør passerer gjennom det ytre skall<1> for cellen for forbindelse med katodeenheter inne i cellen. Figur 8 er et grunnriss etter linjen 8—8 i figur 2 og viser stillingene for rørene eller ledningene som passerer gjennom det ytre skall av cellen og er forbundet med katodeenheter inne i cellen. Figur 9 er et grunnriss av en av katodeenhetene anbragt i cellen. Figur 10 er et sideriss med deler fjernet for å vise katodeenhetene ifølge figur 9. Figur 11 er et enderiss av katodeenheten i figurene 9 og 10. Figur 12 er i forstørret målestokk en del av katodeenhetene som vist på figurene 9, 10 og 11 og viser den måte hvorpå katodeenheten er isolert og viser også' en del av skillevegganordningene anbragt i hver katodeenhet for å virke som føringer for et varmeutvekslingsfluidum som sirkuleres i en slik enhet. Figur 13 er et grunnriss som viser en del av monteringsanordningene for å holde de øvre deler av katodeenhetene i stilling og

figur 14 er et oppriss av monteringsanordningene vist på figur 13.

Foreliggende oppfinnelse vedrører således en celle for elektrolytisk fremstilling av organometalliske forbindelser og cellen er kjennetegnet ved kombinasjonen av føl-gende trekk: en sylindrisk beholder som er elektrisk ledende og bestemt til å inneholde en reaksjonsvæske, hvilken beholder er lukket fra atmosfæren med et topplokk forsynt med passasjer, mens den nedre del av beholderen har konisk form og er forsynt med passasjer ved sin spiss, et antall katodeenheter anordnet i den sylindriske hoveddel av beholderen i avstand fra hverandre og fra veggene i beholderen samt varmeutvekslingsanordninger for regulering av temperaturen i katodeenhetene, en elektrisk isolerende foring på den indre overflate av beholderen og elektrisk isolerende lag som er kjemisk inerte like overfor reaksjonsdeltakerne og reaksjonsproduk-tene, i kontakt med overflaten på hver av katodeenhetene ,hvilke lag tillater passering av en elektrolytt til katodeoverflatene, idet de nevnte katodeenheter er i avstand fra hverandre slik at det dannes anodepassasjer i kommunikasjon med passasjene ved toppen av beholderen, samt anordninger for innføring av anodemetallpartikler gjennom passasjen ved toppen av beholderen så at anodepassasjene og den koniske del ved bunnen av beholderen kan fylles med anodemetallpartikler, anordninger for å bringe en elektrolytt til' å sirkulere gjennom passasjene i toppen og bunnen av beholderen og gjennom anodeme-tallpartiklene, anordninger som forbinder en negativ elektrisitetskilde direkte med katodeenhetene og anordninger som forbinder en kilde for positiv elektrisitet med beholderen.

Figur 1 viser skjematisk et anlegg for fremstilling av organometalliske forbindelser, slik som for eksempel tetraetylbly og tetrametylbly, hvor det anvendes et antall celler eller reaksjonsenheter av den type som er beskrevet. Ved den spesielle utfø-relse som er vist på tegningen anvendes ti celler, men det skal forstås at antallet kan være både større og mindre. Som vist på figur 1 er cellene 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 forbundet med rør eller ledninger 11,

12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22 og 23. En reaksjonsvæske eller elektrolytt sirkuleres gjennom cellene i serier. Fra tid til annen behandles elektrolytten eller reaksjonsvæsken som passerer gjennom ledningen 23 for å fjerne de ønskede reaksjons-produkter på en hvilket som helst egnet måte som ikke er vist, for eksempel ved dampdestillasjon, vakuumdestillasjon eller andre måter, og bringes deretter til å re-sirkulere til cellene gjennom røret 11..

Det er anordnet et temperaturregule-ringssystem for hver celle, men på tegningen er dette bare vist i forbindelse med celle 1 og 2.1 dette system lagres et varmeutvekslingsfluidum i en akkumulator 24 hvorfra den passerer gjennom en ledning 25, en ekspansjonsventil 26, ledning 27, ekspansjonsbeholder 28 og ledninger 29 og 30 til cellene 1 og 2 respektive. Når reaksjonen er eksoterm, anvendes et kjøleflui-dum og når reaksjonen er endoterm, anvendes en oppvarmningsenhet. Det spesielle eksempel på tegningen er beregnet for kjølefluidum.

Kjølefluidet returneres etter å ha pas-sert gjennom cellene 1 og 2 gjennom ledninger 31 og 32 respektive via ekspansjons-beholderen 28 og ledning 33 til ledningen 34 hvorfra det komprimeres ved hjelp av en kompressor 35 og passerer deretter gjennom ledningen 36 til en kondensator 37 hvor vann kan fjernes, hvis dette er nød-vendig. Fra kondensatoren 37 passerer kjølefluidet gjennom ledningen 38 til ak-kumulatoren 24 og resykleres på den tidligere beskrevne mtåe til cellene 1 og 2. På liknende mtåe er ledningene ved hjelp av forlengelser 39 og 40 forbundet til de res-terende celler.

Hver av cellene fylles med et fast elektrisk ledende reaksjonsmiddel. Hvor det fremstilles organiske blyforbindelser fore-trekkes det å anvende som reaksjonsstoff blypellets eller annen partikkelform for bly som inneholdes i lagringsrommet 41. Pelletene overføres fra lagringskammeret 41 ved hjelp av et egnet transportsystem som er generelt vist ved 42 og består av en skinne 43 egnet til<1> å bære en vogn 44 forsynt med hjul og forsynt med en beholder 45 for pellets og' hvorfra pelletene uttømmes i en trakt 47. Ettersom blypellets forbrukes i reaksjonen åpnes en ventil 48 som tillater dem å passere gjennom rø-ret 49 inn i cellen 5. Selv om denne mat-ningsfremgangsmåte for cellene eller til-førsel av fast reaksjonsdeltaker i cellene bare er vist i forbindelse med celle 5, skal det forstås at samme fremgangsmåte anvendes med hensyn til alle de andre celler.

Det er anordnet hjelpepumper 50, 51

og 52 for å medvirke i sirkulasjonen av elektrolytten fra en celle til en annen eller fra en gruppe celler til en annen gruppe celler. Det innføres frisk elektrolytt i systemet gjennom en ledning 53 forbundet med en egnet tilførselskilde som ikke er vist. Det skal forstås at det er anordnet ventiler i alle ledninger hvor det er nød-vendig.

En foretrukken celletype er vist på figur 2 hvor det generelt angitt ved 54 er vist en celle som i struktur svarer til hver av cellene 1 til 10 på figur 1. Cellen 54 består av en ytre beholder 55 av stål eller annet egnet materiale og et antall katodeenheter 56 som er anbragt på innsiden av det ytre hus, hovedsakelig i den øvre del. I den spesielle flercellekonstruksjon som er vist på figur 2 er det tredve katodeenheter, men det skal forstås at cellekonstruksjonen kan inneholde et større eller mindre antall slike enheter. Toppen 57 på cellebeholderen er forbundet med den nedre del av huset ved hjelp av egnede flenser 58 og 59 formet på delene 57 og 55, respektive. Disse

flenser er lukket ved hjelp av en pakning 60 konstruert av gummi eller annet egnet

materiale, således at toppdelen 57 kan fjernes hvis dette er ønskelig. Beholderen 55 er gjennomhullet av et antall åpninger

som fører rør 61 i et lavere lag og rør 62 i et øvre lag. Disse rør utgjør inntaksrørene for varmeutvekslingsfluidum til hver av katodeenhetene 56 og det er anordnet tilsvarende uttaksrør på motsatt side av huset. Således vil i cellen 1 inntaksrøret 29 svare til1 det første inntaksrør 61 på figur 2 og et uttaksrør på den motsatte side av

cellen i figur 2 vil svare til uttaksrøret 31 på figur 1.

I den nedre del av cellen er det anordnet en traktformet konstruksjon 63 forbundet med et uttak 64 forsynt med to passasjer 65 og 66. Begge passasjene 65 og 66 kontrolleres ved hjelp av egnede ventiler som ikke er vist. Løpet 65 tillater fjernelse av fast reaksjonsdeltaker fra det indre av cellen hvis dette er ønskelig. Passasjen 66 er forbundet med en ledning for innføring av elektrolytt og svarer for eksempel til ledning 11 i celle 1.

Sentralt anbragt på toppen av cellen er en passasje 67 og en passasje 68. Elektrolytten kan innføres gjennom passasjen 66 og sirkulere oppover cellen og ut gjennom passasjen 68 inn i en ledning som for eksempel svarer til ledningen 12 på figur 1, men elektrolyten kan også innføres ved toppen og gå motsatt vei. Blypellets eller annen fast reaksjonsdeltaker innføres i cellen gjennom passasjen 67 som svarer til løpet 49 på figur 1. En åpning 69 er anordnet i den nedre del av huset for å tillate adgang til passasjene 65 og 66.

Innføringen og fjernelsen av elektrolytten, slik som beskrevet ovenfor, er bare

et eksempel på en utførelse av oppfinnelsen. Oppfinnelsen kan like lett utføres ved

å innføre elektrolytten gjennom passasjen 68 ved toppen av cellen og fjerne elektrolytten gjennom passasjen 66 i den nedre del av cellen, slik som antydet på fig. 2.

I den forstørrede målestokk på figur 3 er vist fremgangsmåten til montering av

katodeenheten 56 i cellen og ledningsfor-bindelsene. Det henvises også til figurene 7 og 11. Figur 7 viser hvorledes inntaksvar-meutvekslingsrørene 61 kommer inn i en side av cellehuset og hvorledes uttaksvar-meutvekslingsrørene 70 er anordnet på den

motsatte side. Figur 8 viser hvorledes den øvre rad av varmeutvekslingsrør 62 kommer

inn på en side av cellehuset og hvorledes uttaksvarmeutvekslingsrørene 71 er anordnet på den motsatte side av huset.

Som vist i figurene 9, 10 og 11 er hver katodeenhet 56 hovedsakelig rektangulær i oppriss og skaffer et hult rom som er forholdsvis langt og smalt, både i horison-tal og vertikal retning. Som det vil ses på figur 2 er katodeenhetene 56 anordnet således inne i cellen at det skaffer en anode-passasje 72 mellom hvert tilstøtende par enheter. Anodepassasjen 72 fylles ved drift av cellen med fast elektrisk ledende reaksjonsdeltaker, slik som blypellets innført gjennom passasjen 67. Cellekonstruksjonen er fortrinnsvis således at den traktformede del 63 fylles med blypellets. Elektrolytten som kommer inn gjennom passasjen 66 passerer oppover gjennom blypelletene som inneholdes i den traktformede del 63 og inn i anodepassasjen 72 mellom katodeenhetene 56 og passerer deretter gjennom passasjen 68 hvor det behandles som tidligere beskrevet i forbindelse med strøm-nnigsdiagrammet angitt i figur 1.

Katodeenhetene 56 er konstruert i det minste på sidene som støter til anodepassasjen 72 av et elektrisk ledende metall, for eksempel stål.-

Hver katodeenhet 56 er ved bunnen montert på et par holdere 73 og 74 som igjen er montert på en hylle 75 som strekker seg rundt den traktformede del 63 i cellen. Hyllen 75 består av stål eller annet tungt platemetall som fortrinnsvis holdes på plass ved sveising til huset 55. En kob-berskinne 76 er elektrisk forbundet omkring periferien for den traktformede del 63 som vist på figur 3 og elektrisk strøm tilføres skinnen fra en hvilken som helst egnet kilde for å etablere et positivt potensial på beholderen 55, hvilket meddeles det elektrisk ledende faste reaksjonsstoff (for eksempel blypellets) som er i kontakt med huset. Katodeenhetene 56 isoleres fra huset ved hjelp av en elektrisk ikke-ledende foring 77 som er anbragt på de indre vegger i beholderen 55 og under holderne 73 og 74 på en slik måte at det skaffes elektrisk isolasjon således at en elektrisk strøm som innføres gjennom skinnen 76 ikke kan passere direkte til katodeenhetene 56, men bare kan passere gjennom elektrolytten som bringes i kontakt med slike enheter.

I katodeholderne som vist på figurene 4 og 5 er isolasjonsmaterialet 77 fortrinnsvis fremstilt av «Micarta» som består av tekstil eller papir impregnert med fenol-formaldehydharpikser- og presset under varmeinnvirkning til et permanent fast stoff med høye strukturelle og dielektriske egenskaper. Holdere 73 er fortrinnsvis fes-tet ved hjelp av bolter 78 og 79 til holde-plattformen 75 (figur 3).

Det vil ses fra figur 3 at isolasjonen 77

strekker seg omkring rørene 61 og 62 hvor disse kommer inn i huset 55 og det er anordnet en spesiell type flens generelt vist ved 80 og 81 for å forbinde rørene 61 og 62 med rørene 82 og 83 respektive på en

slik måte at den elektriske strøm fra beholderen 55 isoleres fra katodeenheten 56. En egnet flenskonstruksjon for dette ap-parat er vist på figur 6 hvor en flens 84 som er sveiset til enden av et rør 85 er elektrisk isolert fra den annen flens 86 sveiset på et rør 87 ved hjelp av en pakning 88 fremstilt åv «Teflon» (polymerisert tetrafluoretylen) eller annet egnet materiale og en av bolte-åpningene 89 er forsynt med en' «Micarta»

hylse 90 hvorved når en bolt eller annen festeanordning innføres gjennom åpningene 89 og 91 vil en flens være elektrisk

isolert fra den tilstøtende flens. Denne

konstruksjonstype anvendes ved fremstilling av flenskonstruksjonene 80 og 81 og ved fremstilling av alle andre flenskon-struksjoner for elektrisk ledende rør som anvendes for å føre varmeutvekslingsfluidum inn i og ut av katodeenhetene 56. Hver av holderne 73 og 74 for hver av katodeenhetene 56 har et par braketter 92 og 93 som passer omkring bunnen for hver katodeenhet 56 og er fortrinnsvis sveiset til denne. Det vil således sees at hver av katodeenhetene 56 ved bunnen holdes av spesielle monteringsanordninger som igjen er holdt av det ytre skall eller hus for cellen, og som er isolert fra huset eller skalet.

Den øvre de av hver katodeenhet er forbundet ved hjelp av flenser 94 og 95 til tilsvarende flenser for inntaks- og utløps-rørene for varmeutvekslingsfluidum. Således er flensen 94 forbundet med flensen 96 ved hjelp av bolter eller maskinskruer som igjen er sveiset til inntaksrøret 83. På liknende måte er flensen 97 forbundet med flensen 98 på røret 82 for tilstøtende katodeenhet. Som det vil ses av figurene 7 og 8 varierer katodeenhetene i størrelse av-hengig av deres stillinger i huset, idet de er store ved sentrum av huset og blir pro-gressivt mindre ettersom de nærmere- seg husets utside.

Hver katodeenhet inneholder fortrinnsvis indre løp 99 som vist ved den fjer-nede del på figur 10, og som er formet av en serie skillevegger 100. Skilleveggene 100 er anordnet på en slik måte at varmeut-vekslingsfluidet følger en opp og nedgå-ende bane gjennom katodeenheten som vist ved pilene på.figur 10. Sidene på katodeenheten holdes i stilling ved hjelp av stykkene 101 som for eksempel kan være stålstenger sveiset til sidene i katodeenhetene ved 102 og 103 som' vist på figur 12.

Det er viktig for formålet ved foreliggende oppfinnelse at hver av katodeenhetene hvor de normalt vil være i kontakt med det elektrisk ledende reaksjonsmiddel (for eksempel blypellets) er isolert fra dette ved egnet isolasjonsanordning som vil hindre direkte kontakt, men samtidig tillate den flytende reaksjonsblanding eller elektrolytt å være i kontakt med den ytre del av katodeenheten. Denne isolasjon utføres fortrinnsvis ved å anvende tre væskegjen-nomtrengelige isoleringslag som vist på figur 12, idet lagene består av vevet glass-filamentsikt eller duk 104, nylonduk 105 og en annen vevet glassikt eller duk 106. Disse lag omgir hver av katodeenhetene 56 på en slik måte at blypelletene eller .annet slikt reaksjonsstoff ikke kan komme i direkte kontakt med katodeenhetene. Uten denne isolasjon ville det oppstå en kortslut-ning som ville innvirke på driftseffektivi-teten for cellen.

Hver av katodeenhetene 56 er forbundet med den negative kilde for elektrisitet ved hjelp av egnede forbindelser som generelt er vist ved 107 på figur 3. Ved den ut-førelse som er vist på tegningen foretrek-kes det å ha to slike forbindelser for hver katodeenhet nær motstående sider med unntagelse av de to minste enheter hvor det vil være tilstrekkelig med en enkel forbindelse. Alle forbindelser er isolert hele veien fra enden 108 til det punkt hvor for-bindelsen 107 gjøres med hver katodeenhet.

Katodeenhetene er også holdt i avstand ved toppen på en hvilken som helst egnet måte for eksempel som vist på figurene 13 og 14 som viser toppforbindelsesholdere for katodeenhetene. Denne type forbindelses-holdere som generelt er vist ved 109 på figurene 13 og 14 består av klemmer 110 som er anbragt på aksler 111. På disse aksler er også anbragt forbindelser 112 fremstilt av «Micarta» eller annet egnet elektrisk ikke-ledende materiale. Som vist på figurene 9 og 10 er det fortrinnsvis to sett forbindelser nær hver side av toppen for hver katodeenhet.

En typisk drift av cellen kan beskri-ves som følger. Blypellets innføres i cellen gjennom passasjen 67 og fyller rommene 72 mellom hver av de tredve katodeenheter 56. Disse pellets fyller også den traktformede del 63. Kjølefluidum sirkuleres gjennom hver av katodeenhetene 56 på den tidligere beskrevne måte. Enden 108 er forbundet med en negativ kilde for elektrisitet og skinnen 76 er forbundet med en positiv kilde for elektrisitet. En elektrolytt som består av etylmagnesiumklorid oppløst i et vannfritt oppløsningsmiddel som for eksempel dibutyleter av dietylenglykol inn-føres i cellen gjennom inntaket 66 og sirkuleres oppover gjennom blypelletene og ut gjennom uttaket 68. Denne sirkulasjon er kontinuerlig og elektrolytten resirkuleres på deri måte som er beskrevet i forbindelse med figur 1. En typisk temperatur for driften er 37°C. I en celle hvor katode-arealet og anodearealet hvert er 9 dm2 er en typisk gjennomsnittslikestrømsspenning 27,4 volt og en typisk gjennomsnittsstrøm er 14,8 ampere. Elektrolytten inneholder fortrinnsvis et overskudd av etylklorid like overfor det som kreves for å danne etylmagnesiumklorid (C2H5MgCl). Den ønskede temperatur opprettholdes ved å kontrollere temperaturen for varmeutvekslingsfluidu-met. Strømmen som flyter gjennom bly-anodene gjør at disse blir positivt ladet med hensyn på katodeenhetene. Blypelletene er ikke i direkte kontakt med katodeenhetene som følge av den elektriske isolasjon omkring hver av disse enheter. Denne elektriske isolasjon er imidlertid gjen-nonitrengelig for elektrolytten, således at elektrolytten kan strømme i kontakt med veggene av katodeenhetene som har nega-tivt potensial. Ettersom reaksjonen går frem oppløses blypelletene av den elektro-kjemiske virkning og reagerer med frie hydrokarbonradikaler: som frigjøres fra etylma'gnesiumkloridet og danner tetraetylbly. Etter en tid har elektrolytten, hvis den tillates å stå, en tendens til å oppdeles i et lavere lag som er rikt på tetraetylbly og et øvre lag som inneholder hovedsakelig etylmagnesiumklorid og oppløsningsmid-let. På et hvilket som helst tidsrom, fortrinnsvis når en relativt høy konsentrasjon av tetraetylbly er oppnådd fjernes en del av elektrolytten enten kontinuerlig eller intermitterende til et utvinningssystem hvor tetraetylbly fraskilles ved hjelp av vakuumdestillasjon, dampdestillasjon, eller annen egnet fremgangsmåte og det urea-gerte oppløsningsmiddel og Grignardrea-gensen returneres til prosessen. Som et alternativ kan cellen drives kontinuerlig inntil det er dannet optimumsmengde av tetraetylbly på hvilket tidspunkt all elektrolytt fjernes fra systemet og tetraetylbly utvinnes fra denne. Ved å anordne et antall celler i serier er det mulig å øke pro-duksjonen av tetraetylbly uten å anvende særlig meget plass. På liknende måte kan cellen anvendes for fremstilling av tetrametylbly, i hvilket tilfelle reaksjonsvæsken imidlertid vil inneholde metylmagnesium-klorid oppløst i et vannfritt oppløsnings-middel. Fremgangsmåten kan også anvendes for fremstilling av andre organiske blyforbindelser og forbindelser av andre me-taller ved siden av bly,. omfattende for eksempel forbindelser av sink og mangan.

Strømningshastigheten for elektrolytten kan varieres og en typisk strømnings-hastighet kan for eksempel være ca. 6 l/min. Trykket inne i cellen er normalt høyere enn atmosfæretrykk og selvom det kan varieres, er et typisk trykk omkring 0,53 kg/cm2 målt med manometer. Det anvendes fortrinnsvis rensing med nitrogen når cellen er fylt med elektrisk ledende reaksjonsstoff. Ved fremstilling av forbindelser, slik som organiske blyforbindelser, er det alltid vesentlig å ta forholdsregler for å hindre unnslipning av damper fra cellen til atmosfæren. Hver celle er lukket og forseglet mot unnslipnirig av damper.

I foregående beskrivelse skal det forstås at det med «gjennomsnitts likestrøm-spenning» forstås at dette angir et gjen-nomsnitt for spenningen over et fullstendig reaksjonsforløp. På liknende måte angir «gjennomsnittsstrøm» gjennomsnitts am-perestyrken over hele reaksjonsforløpet. I et typisk reaksjonsforløp på ca. 23 timer varierer spenningen ikke særlig og en be-gynnelsesspenning vil for eksempel være 28 .volt og en endelig spenning 27,9 volt og en mlnimumspenning 27,1 volt. På den annen side synker strømstyrken ettersom ledningsevnen synker. En begynnelses-strømstyrke vil for eksempel være 25,0 ampere og denne vil synke over en 23 timers drift til 5,7 ampere. Strømtettheten i et slikt reaksjonsforløp vil være omkring 1,8—2 ampere pr. dms.

Ved en foretrukken utførelse anvendes det i stedet for de tre lag duk 104, 105 og 106 ett eller flere lag av duk vevet av polypropylenfilamenter eller en duk vevet både fra polypropylenfilamenter og polyetylenfilamenter (for eksempel en duk som inneholder 70 pst. polypropylenfilamenter og 30 pst. polyetylenfilamenter). Åpningene mellom filamentene skal som tidligere angitt være tilstrekkelig små til å hindre blypelletene eller annet reaksjonsstoff fra å passere gjennom og komme i kontakt med katoden. Duk som svarer til 50 til 100 masker (U.S. siktserie) er normalt tilfreds-stillende. En foretrukken struktur for iso-lasjonslaget er en slik hvor to stykker duk (fortrinnsvis et polypropylen eller polypropylen blandet med polyetylenfilamenter) er forbundet på en slik måte at. et stykke duk er korrugert og den annen er flat, slik at det skaffes en konstruksjon med en korrugert flate. Enten kan den plane flate eller den korrugerte flate an-bringes mot katodeveggen, slik at det opp-står en avstand mellom katodeveggen og reaksjonsstoff et og tillater elektrolytten å strømme gjennom dette rom.

Claims (1)

1. Celle for elektrolytisk fremstilling av organometalliske forbindelser, karakterisert ved kombinasjonen av følgende trekk: en sylindrisk beholder (55) som er elektrisk ledende og bestemt til å inneholde en reaksjonsvæske, hvilken beholder er lukket fra atmosfæren med et topplokk (57) forsynt med passasjer (67, 68) mens den nedre del (63) av beholderen (55) har konisk form og er forsynt med passasjer (64, 65. og 66) ved sin spiss, et antall katodeenheter (56) anordnet i den sylindriske hoveddel av beholderen (55) i avstand fra hverandre og fra veggene i beholderen samt varmetuvekslingsanordninger (61, 62, 70 og 71) for regulering av temperaturen i katodeenhetene (56), en elektrisk isolerende foring (77) på den indre overflate av beholderen og elektrisk isolerende lag (104, 105, 106) som er kjemisk inerte like overfor reaksjonsdeltagerne og reaksjons-produktene, i kontakt med overflaten på hver av katodeenhetene, hvilke lag tillater passering av en elektrolytt til katodeover-flåtene, idet de nevnte katodeenheter (56) er i avstand fra hverandre slik at det dannes anodepassasjer (72) i kommunikasjon med passasjene (67, 68) ved toppen av beholderen, samt anordninger for innføring av anodemetallpartikler gjennom passasjen (67) ved toppen av beholderen så at anodepassasjene (72) og den koniske del (63) ved bunnen av beholderen (55) kan fylles med anodemetallpartikler, anordninger for å bringe en elektrolytt til å sirkulere gjennom passasjene (68, 66) ved toppen og bunnen av beholderen <p>g gjennom anode-metallpartiklene, anordninger (107 og 108) som forbinder en negativ elektrisitetskilde direkte med katodeenhetene og anordninger (76) som forbinder en kilde for positiv elektrisitet med beholderen (55).