NO138499B - Avboeyningssystem for katodestraaleroer. - Google Patents

Avboeyningssystem for katodestraaleroer. Download PDF

Info

Publication number
NO138499B
NO138499B NO742101A NO742101A NO138499B NO 138499 B NO138499 B NO 138499B NO 742101 A NO742101 A NO 742101A NO 742101 A NO742101 A NO 742101A NO 138499 B NO138499 B NO 138499B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
mol
chlorine
symmetrical
reaction
amine
Prior art date
Application number
NO742101A
Other languages
English (en)
Other versions
NO138499C (no
NO742101L (no
Inventor
Roger Guenard
Jean-Claude Bono
Original Assignee
Cit Alcatel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cit Alcatel filed Critical Cit Alcatel
Publication of NO742101L publication Critical patent/NO742101L/no
Publication of NO138499B publication Critical patent/NO138499B/no
Publication of NO138499C publication Critical patent/NO138499C/no

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G09EDUCATION; CRYPTOGRAPHY; DISPLAY; ADVERTISING; SEALS
    • G09GARRANGEMENTS OR CIRCUITS FOR CONTROL OF INDICATING DEVICES USING STATIC MEANS TO PRESENT VARIABLE INFORMATION
    • G09G1/00Control arrangements or circuits, of interest only in connection with cathode-ray tube indicators; General aspects or details, e.g. selection emphasis on particular characters, dashed line or dotted line generation; Preprocessing of data
    • G09G1/04Deflection circuits ; Constructional details not otherwise provided for

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Radar, Positioning & Navigation (AREA)
  • Remote Sensing (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Details Of Television Scanning (AREA)
  • Video Image Reproduction Devices For Color Tv Systems (AREA)
  • Ventilation (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

AvbjzSyningssystem for katodestrålerør.

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av symmetriske dialkylhydraziner.
Mens det til fremstilling av asymme-triske dialkylhydraziner i omsetningen av monokloramin med dialkylaminer i vandig oppløsning står til disposisjon en brukbar fremgangsmåte, fører den analoge reak-sjon mellom alkylkloraminer og monoalkylaminer til symmetriske dialkylhydraziner bare med uøkonomisk små utbytter.
Det er kjent å fremstille symmetriske dialkylhydraziner ved alkylering av symmetriske diacylhydraziner og etterfølgende hydrolyse med saltsyre.
Det er videre kjent å fremstille symmetriske dialkylhydraziner ved hydrering av de tilsvarende aziner. Endelig er det mulig i en gasstrøm av monoalkylamin og klor å fremstille alkylkloramin, og å om-sette dette med vannfritt alkylamin under øket trykk til symmetrisk dialkylhydra-zin.
De nevnte fremgangsmåter fører føl-gelig bare til de ønskede produkter ved anvendelse av kostbare utgangsstoffer og/el-ler ved anvendelse av kompliserte frem-gangsmåtetrinn.
Ifølge patent nr. 98 143 er det kjent
en fremgangsmåte til fremstilling av hydrazin ved omsetning av klor med overskytende ammoniakk i nærvær av et keton resp. aldehyd, og som består i at man lar
blandingen av overskytende ammoniakk og det angjeldende keton resp. aldehyd reagere med klor, fjerner fra reaksjons-
blandingen ammoniumklorid, ammoniakk, overskytende keton resp. overskytende aldehyd og inert gass, og opparbeider det dannede produkt, antagelig et 3,3-dialkyl-diaziridin
på hydrazin.
Foreliggende oppfinnelse vedrører en økonomisk fremgangsmåte til fremstilling av symmetriske dialkylhydraziner og deres syreaddisjonssalter og fremgangsmåten er karakterisert ved at i en gassreaksjon omsettes klor eventuelt i nærvær av en inert gass og fortrinnsvis ved en temperatur på 40—100° C med et overskudd av et monoalkylamin med formelen R-NH„ idet R er en alkylrest med 1—6 C-atomer, og dampen av et keton med formelen R,-CO-R.„ idet R i og R,, kan være like eller forskjellige alkylrester med 1—6 C-atomer, til et diaziridin, dette atskilles fra reaksjonsdeltagerne og spaltes med vandig mineralsyre f. eks. svovelsyre i den fri anvendte karbonylforbindelse og symmetrisk dialkylhydrazoniumsalt, som så eventuelt overføres i den fri base.
Det kan pr. mol klor anvendes 30—60 mol amin og 5—30 mol keton.
I detalj utføres fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen således at overskudd av gassformet amin lades med en damp av et keton og omsettes i en egnet reaktor med gassformet klor. Fortrinnsvis arbeider man ved normalt trykk, dog kan det også anvendes forminsket trykk når det angjeldende amins kokepunkt krever det.
Det er derfor mulig å anvende syntesen på alle monoalkylaminer hvis koke-punkter omtrent ligger mellom -f-10° og +200° C. Oppfinnelsen vedrører spesielt syntesen av de symmetriske dialkylhydraziner som avledes fra de lavere alifatiske aminer som f. eks. av metylamin, etyl-amin, i-propylamin, n-propylamin, tert. butylamin, sek.butylamin og primært n-butylamin. Aminet anvendes i overskudd i forhold til klor. Fortrinnsvis anvendes pr. 1 mol klor 30—60 mol amin. Som karbonylforbindelse anvendes spesielt aceton, me-tyletylketon, dietylketon, metylisopropyl-keton, metylpropylketon, etylpropylketon eller metylbutylketon. De mengder av karbonylforbindelsen som skal anvendes, er begrenset oppad ved reaksjonsbetingelsene (trykk, temperatur) og den angjeldende karbonylforbindelses damptrykk, minst skal det pr. mol klor anvendes 2 mol karbonylforbindelse.
Fortrinnsvis anvender man pr. mol klor 5—30 mol karbonylforbindelse.
Det er fordelaktig å fortynne reaksjonsblandingen med en inert gass, fortrinnsvis nitrogen, f. eks. med 1 mol pr. mol amin, imidlertid kan det også anvendes andre blandingsforhold.
Reaksjonstemperaturen ligger fortrinnsvis mellom +40 og -(-100° C. Ved god isolering av reaksjonskaret vil det inn-stille seg, i de fleste tilfeller av seg selv, en egnet temperatur. Ved andre tilfeller kan denne lett fåes ved forvarming av gassen eller oppvarmning av reaksjonskaret.
Fra reaktoren kommer det en blanding av dampformet diaziridin, dampformet karbonylforbindelse, overskytende gassformet amin eventuelt inert gass, vann-damp og støvformet alkylammoniumklorid. En mulighet for opparbeidelse av denne blanding består i atskillelse av alkylam-moniumkloridet ved hjelp av et mekanisk eller et elektrofilter. Av den tilbakeblivende gassblanding kondenseres de kondenser-bare bestanddeler. Ved den flytende blan-dings rektifikasjon fremstilles diaziridinet. Under unngåelse av kondensasjon kan diaziridinet isoleres fra gassblandingen ved selektiv absorbsjon f. eks. på kiselgur.
En ytterligere mulighet består i å vaske den ved hjelp av filtrering for alkylammoniumklorid befridde gassblanding med vann. For å unngå uønsket oppvar-ming anvender man istedenfor vann bedre en vandig oppløsning av det angjeldende amin. Av den således fremkomne oppløs-ning lar på grunn av kokepunktsforskjel-lene aminet og karbonylforbindelsen seg lett atskille fra diaziridinet.
Meget bekvemt lar reaksjonsblandingen seg videre opparbeide ved at den uten forutgående atskillelse av alkylaminklori-det vaskes med vandig alkylamin-oppløs-ning. Den fremkomne oppløsning blandes med en mengde etsalkali som ekvivalerer innholdet av klorid-ion og rektifiseres for-delaktigst ved nedsatt trykk. Det til klor bundne amin frigjøres således og står på nytt til disposisjon for syntesen. En modi-fikasjon av denne arbeidsmåte består i å lede reaksjonsblandingen gjennom kokende etsalkalilut og således allerede før vaskeprosessen å befri den for alkylammoniumklorid. Det på denne måte frem-stilte diaziridin lar seg slik det også er kjent fra de normale hydrazoner, de iso-mere av diaziridiner, ved oppvarmning med vandig mineralsyre spalte i symmetrisk dialkylhydrazoniumsalt og den fri karbonylforbindelse.
Av hensyn til gjenanvendelsen av det ved syntesen i overskudd anvendte amin, og den eventuelt i overskudd anvendte karbonylforbindelse er det hensiktsmessig å føre amin eventuelt inert gass og karbonylforbindelsen i kretsløp. Klorgass, amin og karbonylforbindelse i mengder som til-svarer det som fjernes fra kretsløpet ved
reaksjonen og opparbeidelsen av reaksjonsblandingen tilføres kontinuerlig. Amin
og karbonylforbindelse-behovet dekkes delvis ved å tilbakeføre det som frigjøres under isoleringen av diaziridinet og dets hydrolyse.
Symmetriske dialkylhydraziner kan anvendes som utgangsstoffer for orga-niske synteser.
Eksempel 1.
Man forener en blanding av 50 mol/ time monometylamin, 50 mol/time nitrogen og 6 mol/time acetondamp med 1 mol/ time klor. Ved oppvarmning av karet inn-stilles en reaksjonstemperatur på ca. 70° C. Reaksjonsblandingen som ved hjelp av filtrering befris for 2 mol/time metylam-moniumklorid vaskes med koldt med metylamin mettet vann. Etter fordampning av metylamin og med oppløst aceton fås 0,49 mol/time tetrametyldiaziridin (Ia) i ca. 20 pst.ig vandig oppløsning. Herav lar det seg f. eks. med svovelsyre fremstille 0,49 mol/time symmetrisk dimetylhydra-zinsulfat tilsvarende et med hensyn til anvendt klor beregnet utbytte på 49,0 pst.
Eksempel 2.
Man forener en blanding av 50 mol/ time monoetylamin, 50 mol/time nitrogen og 20 mol/time acetondamp med 1 mol/ time klor. Uten at det var nødvendig med noen varmetilførsel innstillet det seg en reaksjonstemperatur på ca. 50° C. Den samlede reaksjonsblanding innbefattende det støvformede etylammoniumklorid fø-res i en kokende ca. 10 pst.ig natronlut. Den fra denne unnvikende kloridfrie gassblanding vasker man med kold, vandig etylaminoppløsning som derved opptar 0,60 mol/time l,2-dietyl-3,3-dimetyldiazi-ridin (Ib). Etter etylaminets og medopp-løst acetons avdrivning fremstiller man fra denne oppløsning f. eks. med svovelsyre 0,60 mol/time symmetrisk dietylhydrazin-sulfat tilsvarende et utbytte på 60 pst. referert til anvendt klor.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av symmetriske dialkylhydraziner med formel RNH-NHR, der R er en alkylrest med 1—6 C-atomer, og deres syreaddisjonssalter, karakterisert ved at i en gassreaksjon omsettes klor, eventuelt i nærvær av en inert gass, og fortrinnsvis ved en temperatur på 40—100° C, med et overskudd av et monoalkylamin med formel R - NH.„ der R er som ovenfor angitt, og dampen av et keton med formel R^CO-R^, idet og R2 er like eller forskjellige alkylrester med 1—6 C-atomer, til et diaziridin, dette atskilles fra reaksjonsdeltagerne og spaltes med vandig mineralsyre, f. eks. svovelsyre, i den fri anvendte karbonylforbindelse og Symmetrisk dialkylhydrazoniumsalt, som så eventuelt overføres i den fri base.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det pr. mol klor anvendes 30—60 mol amin og 5—30 mol keton.
NO742101A 1973-06-13 1974-06-11 Avboeyningssystem for katodestraaleroer. NO138499C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7321484A FR2233703B1 (no) 1973-06-13 1973-06-13

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO742101L NO742101L (no) 1975-01-06
NO138499B true NO138499B (no) 1978-06-05
NO138499C NO138499C (no) 1978-09-20

Family

ID=9120885

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO742101A NO138499C (no) 1973-06-13 1974-06-11 Avboeyningssystem for katodestraaleroer.

Country Status (14)

Country Link
US (1) US3962604A (no)
JP (1) JPS57978B2 (no)
BE (1) BE815721A (no)
CA (1) CA1023057A (no)
DE (1) DE2427866C2 (no)
DK (1) DK142068B (no)
ES (1) ES427221A1 (no)
FR (1) FR2233703B1 (no)
GB (1) GB1465754A (no)
IT (1) IT1021024B (no)
NL (1) NL7407861A (no)
NO (1) NO138499C (no)
SE (1) SE388970B (no)
ZA (1) ZA743369B (no)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5326799B2 (no) * 1972-12-22 1978-08-04
US4001806A (en) * 1976-01-07 1977-01-04 United Technologies Corporation Deflection signal pre-start circuit for a constant speed, stroke-write vector display system
DE2937136A1 (de) * 1979-09-13 1981-04-02 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren und vorrichtung zur schnellen ablenkung eines korpuskularstrahls
US4795947A (en) * 1984-11-16 1989-01-03 Deutsche Thomson-Brandt Gmbh Device for eliminating the interline flicker
DE3441905A1 (de) * 1984-11-16 1986-05-28 Deutsche Thomson-Brandt Gmbh, 7730 Villingen-Schwenningen Einrichtung zur beseitigung des zwischenzeilenflimmerns

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL275503A (no) * 1961-03-03
FR1457320A (fr) * 1965-05-28 1966-01-24 Cie Des Produits Elementaires Dispositif d'affichage d'informations sur un écran de tube cathodique
US3508109A (en) * 1969-01-27 1970-04-21 Raytheon Co Deflection amplifier
US3757162A (en) * 1972-01-03 1973-09-04 Honeywell Inf Systems Italia Cathode ray tube dynamic character correction circuit

Also Published As

Publication number Publication date
ZA743369B (en) 1975-06-25
JPS5036039A (no) 1975-04-04
SE388970B (sv) 1976-10-18
NO138499C (no) 1978-09-20
BE815721A (fr) 1974-12-02
DE2427866A1 (de) 1975-01-16
NO742101L (no) 1975-01-06
DK142068B (da) 1980-08-18
DE2427866C2 (de) 1983-03-24
IT1021024B (it) 1978-01-30
NL7407861A (no) 1974-12-17
ES427221A1 (es) 1976-07-01
US3962604A (en) 1976-06-08
FR2233703A1 (no) 1975-01-10
FR2233703B1 (no) 1976-04-30
DK142068C (no) 1981-01-12
GB1465754A (en) 1977-03-02
JPS57978B2 (no) 1982-01-08
CA1023057A (en) 1977-12-20
SE7407597L (no) 1974-12-16
DK309274A (no) 1975-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO151876B (no) Fremgangsmaate og anordning for foring av dyr
NO121457B (no)
NO138499B (no) Avboeyningssystem for katodestraaleroer.
DE69019749T2 (de) Verfahren zur herstellung von 2,5-diamino-4,6-dichlorpyrimidin.
Naylor et al. Synthetic approaches to nortropanes and nortrop-6-enes; intramolecular displacement by nitrogen in 7-membered rings
US4997957A (en) Process for the production of thiotetronic acid
JPH06228025A (ja) 1,3−ジフルオロベンゼンの製造方法
US4198348A (en) Process for the preparation of amines
AU769242B2 (en) Method for preparing polyhalogenated paratrifluoromethylanilines
US4058563A (en) Novel schiff bases
JPS5925779B2 (ja) 立体異性脂環ジアミンの異性化法
US2471453A (en) Preparation of terpene phenols
US3943134A (en) Process for preparing acetonin
HU208305B (en) Process for producing asymmetrically substituted ureas
US3101345A (en) 2-hydroxymethyl-8-hydroxy-1,4-benzodioxane
US4221745A (en) Preparation of hexanitrostilbene
US2763644A (en) Process for the production of caprolactam
US3144486A (en) Process for the production of symmetrical dialkyl hydrozines
US2496326A (en) Production of a 3-(lower acyl) amino-3-carbalkoxy-2-piperidones
US3641003A (en) Method of preparing an alpha-amino-omega-lactam
NO803105L (no) Fremgangsmaate for aa fremstille hydraziner.
US3980698A (en) Resolution of amines
US6133447A (en) Process for the preparation of substituted pyridines
AT224096B (de) Verfahren zur Herstellung von symmetrischen Dialkylhydrazinen
US2745883A (en) Production of trichlorobenzenes