NO138056B - Fremgangsm}te for fremstilling av dyrefor - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for utvinning av

aluminium fra blandinger som inneholder aluminium og aluminJumkarbid.

Foreliggende oppfinnelse angår utvinning av aluminium fra blandinger av aluminium og aluminiumkarbid og angår spesielt en fremgangsmåte for behandling av slike blandinger ved hjelp av et flussmiddel.

Fra de norske patentskrifter nr. 96 857

og 102 294 er det kjent å fremstille aluminium ved redusering av aluminiumoksyd ved

hjelp av karbon, ved høy temperatur, ved

en fremgangsmåte hvor det som mellom-produkt oppnås blandinger som vesentlig

består av aluminium og aluminiumkarbid,

ved oppvarming av aluminiumoksyder og

karbon i form av blandinger og/eller agglo-merater, ved temperatur over 2300° C, fortrinnsvis mellom 2400° C og ca. 2500° C, slik

at følgende reaksjoner finner sted:

I henhold til denne fremgangsmåte

kan aluminium utvinnes av slike blandinger av aluminium og aluminiumkarbid på

forskjellige måter, f. eks. ved hjelp av flussmiddel som består av smeltede metallhalo-genider. De vektmengder flussmiddel som

herunder brukes er betydelige og minst like

store som, eller endog større enn vekten av

blandingene som behandles på denne

måten.

For at det på denne måten skal kunne

oppnås et høyt utbytte av aluminium har det imidlertid vist seg at blandinger av aluminium og aluminiumkarbid som inneholder høyst 3 vektprosent aluminiumoksyd og er oppnådd ved hjelp av den nevnte karbotermiske redusering av aluminiumoksyd, måtte avkjøles så langsomt at det aluminiumkarbid som inneholdes deri kan krystallisere i form av store krystaller hvor aluminium-metallet er innesluttet. Ved eksempelvis å foreta avkjølingen med en hastighet på ca. 200° C pr. time mellom ca. 2400° C og ca. 1800° C kan det således oppnås krystaller av aluminiumkarbid hvis dimensjoner er av størrelsesordenen 10—20 mm.

En slik fremgangsmåte byr dog på be-traktelige ulemper, både industrielt og økonomisk. Først og fremst er det vanskelig i praksis, ved størkningstemperaturen for disse blandinger, å avkjøle dem tilstrekke-lig langsomt til lett å oppnå store krystaller. I virkeligheten ligger smeltepunktene for slike blandinger omtrent ved:

ca. 2450° C ved et aluminiuminnhold på 50 vektprosent

ca. 2250° C ved et aluminiuminnhold på

60 vektprosent

ca. 2150° C ved et aluminiuminnhold på

70 vektprosent

ca. 2000° C ved et aluminiuminnhold på

80 vektprosent

Følgen er at det i alminnelighet oppnås krystaller av aluminiumkarbid som er mindre enn det som er angitt ovenfor. Eksempelvis kan dimensjonene være av stør-relsesordenen 5 mm eller endog mindre. Det vil da være umulig å trekke ut aluminiumet av blandinger som er størknet på denne måten, med det utbytte som er noen-lunde kvantitativt, eller endog godt, idet den mengde aluminium som utvinnes da kan representere helt ned til 60—50 vektprosent av det fri aluminium som inneholdes i blandingen. Forøvrig gjør de betrakte-lige mengder flussmiddel som brukes det nødvendig å bruke meget energi for å bringe dem opp på og holde dem på be-handlingstemperaturen for blandingene. Videre, da det slam som da danner seg inneholder noe flussmiddel, aluminiumkarbid fra de blandinger som behandles og også en større eller mindre mengde aluminium-metall som ikke er skilt ut, er det vanske-lige å skille fra flussmidlet, og slammet fører med seg en temmelig stor mengde flussmiddel.

Endelig vil de spesifikke vekter for flussmidlet og/eller for slammet, som er temmelig nær den spesifikke vekt for rent aluminium, dels gjøre det vanskelig å samle det flytende aluminium i en eneste masse og, dels sinke og begrense dekanteringen og adskillelsen av de tre bestanddeler. Det er da nødvendig å forlenge varigheten av de-kanteringstrinnet betraktelig, noe som bl.a. medfører en ytterligere øking av energifor-bruket.

Det har nå vist seg å være mulig å komme frem til en fremgangsmåte som helt eller for den største del unngå de forskjellige ulemper som er omtalt ovenfor og som gjør det mulig lett, raskt og nærmest kvantitativt å utvinne det fri aluminium som inneholdes i blandinger som inneholder aluminium og aluminiumkarbid, uavhengig av innholdet av aluminiumoksyd og/eller den fremgangsmåte som benyttes for å av-kjøle blandingene og/eller størrelsen av de aluminiumkarbidkrystaller de inneholder og samtidig på økonomisk måte under bruk av begrensede mengder flussmiddel.

Foreliggende oppfinnelse går ut på en fremgangsmåte for utvinning av aluminium fra blandinger som inneholder aluminium og aluminiumkarbid, ved at blandingene settes til et smeltet flussmiddel som i det vesentlige består av et alkali- eller jord-alkali-halogenid, fortrinnsvis natrium- og/ eller kaliumklorid, og som er oppvarmet til en temperatur på minst 100° C over sitt smeltepunkt, dog høyst til 1000° C, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at det for utskillelse av aluminiumet brukes en vektmengde flussmiddel som er mindre enn vektmengde av blandingen, fortrinnsvis en vektmengde flussmiddel som tilnærmet svarer til vektmengden av aluminiumkarbid i blandingen.

Andre trekk ved foreliggende oppfinnelse vil fremgå av den følgende beskri-velse.

Ved de tidligere fremgangsmåter hvor det behandles blandinger som i det vesentlige består av aluminium og aluminiumkarbid med betydelige vektmengder, og under enhver omstendighet en større vektmengde flussmiddel enn vekten av den blanding som behandles, idet det er nød-vendig at blandingen avkjøles langsomt, slik at aluminiumkarbidet danner store krystaller som omgir det faste aluminium, og blir behandlet ved temperaturer under 1000° C, fortrinnsvis mellom ca. 800 og 850° C, med et flussmiddel i form av et alkali — eller jordalkalimetallhalogenid og aluminiumhalogenid, kfr. påstand 3 i det nevnte norske patentskrift nr. 102 294, oppnås det tre distinkte faser, nemlig: flytende aluminium, slam som inneholder flussmiddel, aluminiumkarbid og fritt aluminium i forholdsvis betydelig mengde og flytende flussmiddel. Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen tilsettes slike mengder av blandinger som inneholder aluminium og aluminiumkarbid, som er meget større enn den mengde flussmiddel som brukes, så at det oppnås to faser som lett kan skilles fra hverandre og som vesentlig består av henholdsvis flytende aluminium og et slam som er praktisk talt størknet og som omfatter flussmidlet og aluminiumkarbidet.

Den mengde blanding som behandles ved foreliggende fremgangsmåte er slik at den vektmengde flussmiddel som brukes, regnet i forhold til vekten av blandingen, fortrinnsvis er omtrent av samme størrel-sesorden som mengden av aluminiumkarbid i blandingene. Når det eksempelvis behandles en blanding som omfatter ca. 47 vektprosent aluminiumkarbid, kan således den mengde flussmiddel som brukes spesielt ligge mellom 0,50 og 0,55, særlig 0,525 del, for 1 del av blandingen.

Som flussmiddel brukes fortrinnsvis klorider, bromider og/eller fluorider av metaller av gruppen alkali- og jordalkali-metallene, hver for seg eller i kombinasjon, f. eks. bl. a. av natrium, kalium og/eller litium, f. eks. natrium- og/eller kalium-klorider. Til flussmidlene kan det likeledes settes aluminiumfluorid. Denne forbindelse, som senker overflatespenningen for flussmidlet i forhold til den blanding som behandles, gjør det derved lettere å bringe dem i berøring med hverandre. Derimot er det i alminnelighet gunstig å unngå å inn-føre kalsiumklorid i flussmidlet, da dets høye overflatespenning gjør det vanskelig-ere å bringe dem i berøring med hverandre.

I en foretrukket utførelsesform, som dog ikke er uomgjengelig, for foreliggende oppfinnelse, blir de blandinger som omfatter aluminium og aluminiumkarbid, ved en temperatur av størrelsesordenen 1200° C eller lavere etter hvert ført inn i det smeltede flussmiddel som omrøres omhyggelig for at det raskt skal komme i intim berør-ing med blandingene, uten derved å frem-bringe noen emulgering av det aluminium-metall, som da skiller seg ut, med det slam som danner seg, slik som omtalt ovenfor.

Temperaturen for flussmidlet ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, er høyere enn dets smeltepunkt i ren tilstand, f. eks. minst ca. 100° C, eller endog flere hundrede grader høyere. Det er imidlertid å foretrekke ikke å bringe flussmidlet opp på en temperatur som ligger for nær dets kokepunkt, idet da dets damp-trykk blir så høyt at det er vanskelig å gjennomføre fremgangsmåten i praksis. Således anvendes det et flussmiddel med en temperatur i området 900—1000° C, f. eks. av størrelsesordenen 950° C.

Det har videre vist seg at hvis temperaturen for flussmidlet under utførelsen av fremgangsmåten senkes til en verdi av stør-relsesordenen f. eks. 50° C over størknings-punktet for flussmidlet i ren tilstand, vil det bli lettere å skille det flytende aluminium fra slammet som er nesten størknet og som i det vesentlige består av flussmiddel og aluminiumkarbid. Herved blir også ut-byttet av aluminium ennå bedre. En slik avkjøling kan bl. a. foretas etter hvert under behandlingen, eller bare ved slutten av behandlingen når nesten all blanding er satt til flussmidlet og i det vesentlige omdannet til slam.

I spesielle utførelsesformer for foreliggende fremgangsmåte kan denne gradvise avkjøling i det første tilfelle foretas f. eks. på følgende måte: ved jevn kjøling nedenfra og oppover og så ovenfra og nedover i hele den masse som behandles, nemlig et variabelt antall ganger, men slik at det siste trinn av denne avkjøling alltid foregår nedenfra og oppover. I det annet tilfelle foretas derimot avkjølingen bare jevnt fra den nedre del til den øvre del av massen.

Avkjølingene kan forøvrig foretas ure-gelmessig eller endog avbrutt. Således kan

eksempelvis den masse som er under behandling utsettes for en rekke avkjølinger, etterfulgt av delvis oppvarming, hvorved flussmidlet lettere vil trenge inn i blandingene og skille dem.

En annen forbedring av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, som for-øvrig kan benyttes sammen med eller uavhengig av den nevnte temperatursenking, består i at det ved slutten av behandlingen til flussmidlet- og/eller slammet — settes en liten mengde av et vilkårlig stoff i pulverform, som ikke smelter ved den temperatur hvor behandlingen foretas og som er inert overfor bestandelene av flussmidlet og de blandinger som behandles, fortrinnsvis aluminiumoksyd, karbon og/eller aluminiumkarbid. Det oppnås da lett at flussmidlet setter seg og/eller størkner og at det flytende aluminium skiller seg ut omtrent kvantitativt. Den mengde aluminiumoksyd, karbon og/eller aluminiumkarbid som brukes på denne måten svarer til noen prosent i forhold til vekten av flussmidlet og ligger, eksempelvis, mellom 2 og 15 pst., spesielt ca. 5 pst. En slik størkning kan likeledes oppnås ved til slutt å tilsette små mengder av blandinger som inneholder aluminiumkarbid som er behandlet i henhold til foreliggende fremgangsmåte. Det har imidlertid vist seg at tilsettingen av aluminiumoksyd, karbon og/eller aluminiumkarbid, i stedet for de nevnte blandinger, kan gi ennå en liten forbedring av uttrekkings-graden for aluminium fra de blandinger som behandles på denne måten.

Det har også vist seg at de blandinger, som i det vesentlige består av aluminiumkarbid og aluminium og som brukes ved foreliggende fremgangsmåte, fortrinnsvis på forhånd er bragt i kornform, med dimensjoner omtrent lik eller mindre enn ca.

20 mm ved å behandles ved knusing eller

maling av faste utgangsmaterialer i form av formløse, store masser som kommer direkte fra karbotermisk redusering av aluminiumoksyd. En slik knusing og/eller maling kan foretas i kulden eller ved høyere temperaturer.

I en foretrukket utførelsesform og for-øvrig i betraktning av de praktiske vanskeligheter som er forbundet med kald-knusing, spesielt når det skal behandles store mengder, vanskeligheter som dessuten er desto større jo større innholdet av materi-alet er i aluminiumet, som er godt smibart, kan knusingen og/eller malingen foretas i varm tilstand, ved temperatur nær eller over smeltepunktet for aluminium. Ved høyere temperatur oppnås det dels blandingskorn som inneholder aluminium og aluminiumkarbid og dels fritt aluminium som renner av under virkningen av de trykk som utøves ved denne behandling. Ved temperatur nær eller under 660° C vil det derimot bare oppnås blandingskorn. En slik behandling utføres fortrinnsvis i vannfri og/eller inert atmosfære, ved hjelp av vilkårlige, i og for seg kjent utstyr, f. eks. kjeft- eller valse-knusere som eventuelt kan være kjølet, og/eller med tildryssing av pulverformede, smeltbare salter, idet den hinne av flytende salt som derved dan-nes beskytter metallet i utstyret mot korro-sjon, f. eks. fra det flytende aluminium.

De blandinger som underkastes en første grovknusing og/eller -maling, slik som angitt ovenfor, blir i henhold til et spesielt trekk ved fremgangsmåten underkas-tet en ny knusing, som er omtrent lik den første, men som nedsetter kornstørrelsen ennå mer, til dimensjoner som er å foretrekke for deres bruk ved utførelsen av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. Denne knusing foretas imidlertid fortrinnsvis i kald tilstand, f. eks. ved hjelp av en vilkårlig kule- eller valse-knuser. Den kje vie virkning som derved også oppnås vil faktisk løse kornene fra hverandre og herunder bl. a. fremkalle en glidning av partier av hvert korn i glidningsplan hvorved de senere lettere trenger inn i det smeltede flussmiddel. Herved oppnås blandingene i form av f. eks. små skiver med en tykkelse av størrelsesordnen 1—3 mm og de andre dimensjoner ligger fortrinnsvis mellom ca. 10 og 20 mm.

Det er dog lagt merke til at det er å foretrekke ikke å omforme de blandinger som skal behandles til et for fint pulver. Spesielt bør kornstørrelsene ikke være vesentlig mindre enn noen millimeter, f. eks. mindre enn ca. 3 mm. I mere eller mindre pulverformet tilstand vil nemlig det aluminiumkarbid som inneholdes i blandingene ha lett for å bli merkbart hydrolysert ved berøring med en atmosfære som ikke er absolutt vannfri. For å unngå en slik ulempe, er det bl. a. mulig etter at et slikt pulver er skilt fra korn med en størrelse på ca. 3 mm eller mere, å agglomerere pul-veret, f. eks. til pelletform. Dette pulver har forøvrig i alminnelighet den egenskap at det er selvagglomererende. Det er imidlertid også mulig å foreta en slik agglomerer-ing i nærvær av små mengder ikke vandig bindemiddel, f. eks. bl. a. tunge hydrokar-boner, tjære osv. Det er likeledes mulig å foreta agglomereringen etter tilsetting av et flussmiddel i form av et fast pulver. De forskjellige utførelsesf ormer for gjennom-føringen av denne behandling ved knusing og/eller maling utgjør likeledes trekk ved foreliggende oppfinnelse.

I en spesiell utførelsesform for fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, blir blandingene som omfatter aluminium og aluminiumkarbid først un-derkastet en forbehandling ved hjelp av et smeltet flussmiddel, som omfatter minst ett halogenid av et metall fra gruppen alkali- og jordalkali-metallene, idet vektmengden av dette flussmiddel er større enn vekten av den blanding som behandles, spesielt mellom 1,1 og 2,5 ganger og fortrinnsvis ca. 1,3 ganger så stor. Under denne forbehandling tilsettes blandingene raskt til det smeltede flussmiddel, i alminnelighet oppvarmet til 850—1000° C. Fortrinnsvis har blandingene når de innføres, en temperatur av størrelsesordenen 1200° C eller lavere og er f. eks. kalde nok til å unngå å overopp-varme og fordampe flussmidlet. Denne forbehandling kan bl. a. gjennomføres i en ovn som kan dreie seg om en vannrett eller omtrent vannrett akse, hvor, eksempelvis, innføringsaksen er skrå i forhold til dreie-aksen.

Etter omrøringen, som f. eks. kan vare fra noen minutter til noen timer, og hvis varighet forøvrig er desto kortere jo var-mere blandingen er når den føres inn, jo større mengden er av forvarmet flussmiddel i forhold til mengden av blandingen og jo høyere temperaturen i flussmidlet er, og etter noen minutters dekantering, f. eks. ca. 10 minutter, gjenvinnes et nedre lag som utgjøres av smeltet aluminium, og et øvre lag som utgjøres av flussmidlet og et mellomliggende lag som omfatter flussmidlet, aluminium + karbid og aluminium-metall i emulsjon. Dette siste lag blir så brukt direkte som flussmiddel i den fremgangsmåte for uttrekking av aluminium som er beskrevet ovenfor. Denne forbehandling går således bl. a. ut på å foreta en delvis gjenvinning av aluminium.

Det skal nå gis noen eksempler på hvorledes fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan gjennomføres.

Eksempel 1.

Det ble brukt en elektrisk induksjonsovn med en loddrett digel med innvendig diameter på 40 cm, og en dybde på 100 cm, utstyrt med en rører som besto av en loddrett grafittstav med en diameter på ca. 10 cm.

Det ble ført inn 52,5 kg natriumklorid som ble smeltet og oppvarmet til ca. 950° C. I det flussmiddel som derved var oppnådd, ble det etter hvert i løpet av en time ført inn 100 kg av en kald blanding som omfattet 50 vektprosent fritt aluminium og mere enn 47 vektprosent aluminiumkarbid. Denne blanding var på forhånd oppnådd i form av små plater med en tykkelse på ca. 1 mm, mens de andre dimensjoner var av størrel-sesordenen 8—20 mm, ved knusing og vals-ing i kald tilstand ved hjelp av en valse-knuser med en åpning på 1 mm. Temperaturen ble holdt på ca. 950° C mens blandingen ble satt til flussmidlet.

Ved slutten av tilsetningen var flussmidlet, som da var omdannet til slam ved innføring av aluminiumkarbid, fra blandingen, blitt meget viskost. Det var også utskilt en masse av flytende aluminium.

Røringen ble så fortsatt i ca. 15 minutter, samtidig som temperaturen etter hvert ble senket til ca. 880° C. Slammet var da blitt omtrent fast, størknet mot veggene og bunnen av diglen, mens det flytende aluminium hadde samlet seg i midten. Dette aluminium ble så heldt av ved vipping av ovnen.

På denne måten ble det gjenvunnet 48 kg rent aluminium, hvilket svarte til et utbytte på 96 vektprosent i forhold til det fri aluminium som var inneholdt i den blandingen som ble ført inn.

Eksempel 2.

I en dreibar ovn med vannrett akse, slik som beskrevet ovenfor, og som inneholdt 250 kg flussmiddel som i det vesentlige besto av en eutektisk blanding av natriumklorid og kaliumklorid, smeltet og oppvarmet til ca. 900° C, ble det gradvis i løpet av ca. 2 timer ført inn 450 kg av samme blanding som i eksempel 1, som på forhånd likeledes var overført til form av små plater med en tykkelse på ca. 3 mm, mens de andre dimensjoner var av størrelsesordenen 8—20 mm. Omdreiningshastigheten for ovnen var ca. 6 omdr./min.

Etter omrøring av den forholdsvis vis-kose masse i tyve minutter, ble denne over-ført til en øse som besto av ildfast material og som på forhånd var oppvarmet til ca. 900° C.

I denne ble det så raskt tilsatt 15 kg aluminiumoksyd i pulverform med en korn-størrelse på ca. 0,15 mm eller mindre, samtidig som det ble foretatt kraftig omrøring. Etter noen minutter ble det oppnådd et størknet, nesten fast slam. Det flytende aluminium ble da heldt av ved enkel vipping av øsen.

På denne måten ble det gjenvunnet 214 kg rent aluminium, hvilket svarer til et utbytte på 95,0 vektprosent i forhold til det fri aluminium som var inneholdt i den blanding som ble behandlet.

Eksempel 3.

Det ble først gjennomført en forbehandling i en dreibar ovn med vannrett akse, som var oppvarmet ved hjelp av en aksial oljebrenner og som inneholdt 2800 kg flussmiddel som i det vesentlige besto av natriumklorid som var smeltet og oppvarmet til ca. 950° C, og hvor det ble behandlet 2100 kg av en blanding som omfattet 65 vektprosent fritt aluminium. Denne blanding, som ble innført i varm tilstand ved en temperatur på ca. 700—1000° C i syv porsjoner på 300 kg, hver i løpet av 5—10 min., var på forhånd oppnådd i stykk-form med dimensjoner av størrelsesordenen ca. 3 mm ved maling og knusing i varm tilstand ved hjelp av et utstyr som omfattet en kjeftknuser etterfulgt av en valseknuser med en åpning på 3 mm. Dette utstyr var anbragt over ovnen, slik at denne kunne motta de varme små plater like fra utstyret praktisk talt uten forsinkelse og avkjøling.

Omrøringen ble fortsatt i ytterligere ca.

20 minutter, mens ovnen dreiet seg med en

hastighet på ca. 3 omdr. pr. min., hvoretter det ble foretatt dekantering i løpet av ca. 15 min. Det ble oppnådd:

Forbehandlingen gjorde det altså mulig å utvinne ca. 55 vektprosent av det fri aluminium som var inneholdt i den opp-rinnelige blanding.

Etter at det utskilte aluminium var helt fra, ble det på nytt og på i alt vesentlig samme måte ført inn 2100 kg av samme blanding i varm tilstand i ovnen som igjen var satt i gang og som inneholdt flussmidlet og slammet ved ca. 950° C. Etter tilsetningen og etter omrøring i ca. 20 min. og deretter dekantering i løpet av ca. 15 min. ble det denne gang oppnådd:

Denne annen forbehandling gjorde det

altså mulig å utvinne ca. 50 vektprosent av

det fri aluminium som var inneholdt i den

blanding som nå var behandlet.

Etter avhelling av det aluminium som

var utskilt, ble flussmidlet og slammet

overført til en ovn av samme type som den

som ble brukt i eksempel 2, og som ble holdt

på en temperatur av størrelsesordenen

950° C. Omdreiningshastigheten for ovnen

var ca. 8 omdr./min.

Det ble så etter hvert ført inn 3450 kg

av samme blanding som den som ble behandlet tidligere. Denne blanding ble dog

her ført inn i omtrent kald tilstand og i

form av små plater med en tykkelse på ca.

3 mm, mens de andre dimensjoner var av

størrelsesordenen 8—20 mm.

Etter tilsetting og røring av massen i

ca. en time, ble massen, som nå var forholdsvis viskos, overført til en eller flere

øser av ildfast material og på forhånd brakt

til ca. 900° C.

Det ble raskt tilsatt ca. 100 kg aluminiumoksyd i form av pulver med en størrelse

på mindre enn 0,15 mm, under kraftig om-røring. Etter noen minutter ble det oppnådd et slam som var størknet, praktisk

talt fast. Det flytende aluminium ble da

heldt av ved en enkel vipping.

På denne måten ble det gjenvunnet

3190 kg rent aluminium. I tillegg til de 1430

som tidligere var oppnådd under de to for-behandlingsfaser, svarte dette til et utbytte

på 93 vektprosent i forhold til det fri aluminium som var inneholdt i den blanding

som var behandlet.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for utvinning av

aluminium fra blandinger som inneholder aluminium og aluminiumkarbid, ved at blandingene settes til et smeltet flussmiddel som i det vesentlige består av et alkali-eller jord-alkali-halogenid, fortrinnsvis natrium- og/eller kalium-klorid, og som er oppvarmet til en temperatur på minst 100° C over sitt smeltepunkt, dog høyst til 1000° C, karakterisert ved at det for utskillelse av aluminiumet brukes en mengde flussmiddel som er mindre enn vektmengden av blandingen, fortrinnsvis en vektmengde flussmiddel som tilnærmet svarer til vektmengden av aluminiumkarbid i blandingen.

2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at flussmidlet inneholder aluminiumfluorid.

3. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at flussmidlet avkjøles under tilsetningen av blandingen, særlig under siste del av denne, til en temperatur som ligger ca. 50° C over størkne-punktet for flussmidlet i ren tilstand, idet avkjølingen foretas gradvis i hele massen under behandlingen, og i hvert fall den siste fase av avkjølingen foregår nedenfra og oppover.

4. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at det til flussmidlet, etter tilsetningen av blandingen, settes en liten mengde, fortrinnsvis 2—15 vektprosent, særlig ca. 5 vektprosent, pulverformet aluminiumoksyd, kull og/eller aluminiumkarbid, hvorved flussmidlet omtrent stivner.

5. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1, karakterisert ved at det som flussmiddel brukes et slam som er oppnådd ved en temperatur mellom ca. 850 og 1000° C, ved å behandle faste blandinger som inneholder aluminium og aluminiumkarbid med en større vektmengde, fortrinnsvis en ca. 1,3 ganger større vektmengde, av et smeltet flussmiddel som omfatter minst ett halogenid av metaller valgt fra gruppen bestå-ende av alkali- og jordalkali-metallene.

6. Fremgangsmåte som angitt i påstand log 5, karakterisert ved at blandingene har en temperatur på høyst 1200°C når de settes til flussmidlet.

7. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1 og 5, karakterisert ved at blandingene på forhånd er knust og/eller malt i kald tilstand eller ved en temperatur over 660° C, til korn med dimensjoner mindre enn 20 mm, idet partikler som er mindre enn 3 mm fortrinnsvis underkastes agglo-merering.