NO138017B - Fremgangsm}te ved fremstilling av en silisiummetallgjenstand i en form - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved forming av silicium-gjenstander i en form, og nærmere bestemt frigjoring av en form anvendt for forming av en gjenstand av metallisk silicium,,

Siliciummetallgjenstander er nyttige for fremstilling av forskjellige gjenstander som kan motstå bruk ved hoye temperaturer og hoye påkjenninger ved slike temperaturer. Blant slike siliciummetallg jenstander kan nevnes rene siliciummetallgjenstander, armerte siliciummetallgjenstander, siliciumcarbidgjenstander og siliciumcarbidgjenstander som -også er blitt blandet med smeltet silicium for å forbedre deres egenskaper.

Det er f„eks. i US patentskrift nr. 2*4-31327 beskrevet en siliciummetallgjenstand og en fremgangsmåte for fremstilling av denne, hvor en blanding av findelt carbon og findelt silicium formes sammen. Produktet består helt eller delvis av siliciumcarbid som foreligger i form av meget små krystaller. I US patentskrift nr. 2^31326 er det beskrevet en fremgangsmåte hvor en svamplignende carbongjenstand utsettes for damper av elementært silicium ved en temperatur over smeltepunktet for silicium, for dannelse av en svampaktig gjenstand av siliciumcarbid og metallisk silicium0 I US patentskrift nr. 3035325 er beskrevet en metode for fremstilling

■av siliciumcarbidgjenstander, hvor en siliciumcarbidgjenstand utsettes for smeltet silicium0 I US patentskrift nr. 3^598^2 er beskrevet en metode for fremstilling av en siliciumgrunnmasse med siliciumcarbid -"-whiskers" i denne, hvor siliciumcarbid -"whiskers" og partikkelformig silicium oppvarmes sammen.

Ved dannelsen av siliciummetallgjenstander er det tidligere blitt anvendt en vrakbar, tett grafittform. Grafitt er onsket som formmateriale fordi smeltet silicium reagerer eller legeres med de fleste formmaterialer, men reagerer bare med overflaten av tett grafitt under dannelse av en selvbeskyttende, tynn film av siliciumcarbid. Efter at siliciummetallgjenstanden er blitt dannet i formen, brennes grafittformen bort slik at siliciummetallsluttgjenstanden blir tilbake. Ifolge en annen standardmetode er siliciummetallggen-standen blitt formet i en grafittform som.derefter fjernes maskinelt slik at det blir tilbake et sluttprodukt -bestående -av en siliciummetallg jenstand. Selv om det er lettere å fjerne grafitt maskinelt enn å behandle siliciummetallgjenstanden maskinelt, er dette en kostbar metode. Hvis grafittformen er poros, oppstår et ytterligere alvorlig problem i forbindelse med begge de ovennevnte metoder.

Med en slik poros form komme.r smeltet silicium inn i formen, og den derav folgende 50% volumokning av carbonet når det omdannes til siliciumgrafitt, utætter stopestykket for en enorm påkjenning. Ved bruk av porose grafittformer er sprekkdannelse hyppig og vanlig.

For å overvinne de ovennevnte problemer er formens innvendige overflate blitt belagt med furfurylalkohol eller pyrolytisk fremstilt carbon for å forsegle den innvendige overflate. Et slikt belegg kan hoyst sies å representere en forbedring hva gjelder å unngå den uonskede sprekking, men det loser ikke problemet.

Den foreliggende oppfinnelse derimot angår en fremgangsmåte ved fremstilling av en siliciummetallgjenstand i en form, hvor formen fylles med en blanding av metallisk silicium og carbon, hvorefter chargen formes ved en temperatur av 1<1>+10-1600°C, og den erholdte gjenstand av metallisk silicium fjernes fra formen,

og fremgangsmåten er særpreget ved at det anvendes en carbon-

eller aluminiumoxydform som på sin innvendige overflate er på-

fort bornitridpulver.

På grunn av det i formens indre påforte bornitridpulver vil formen lett kunne frigjores fra den formede siliciummetallgjenstand, hvorved problemene forbundet med de ovennevnte metoder overvinnes.

Oppfinnelsen vil bli nærmere beskrevet under henvisning til tegningen, hvor

Fig» 1 er et delvis snitt gjennom en form og formholdere som anvendes for utforelse av den foreliggende fremgangsmåte, Fig, 2 et skjematisk riss av en losgjort form og losgjorte formholdere som anvendes for utforelse av den foreliggende fremgangsmåte, Fig 3 et snitt gjennom formen langs linjen 3-3 ifblge Fig. 1, og Fig, h et skjematisk riss av en siliciummetallgjenstand fremstilt ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte.

På Fig. 1, 2 og 3 er vist en form 11 og formholdere 12 og 13 som for formingen kan settes sammen som vist ved 10 ifolge Fig. 1. Formen 11 er en form som består av fire deler lU-, 15, 16 og 17. I formen 11 er-det fire formhulrom 18, 19, 20 og 21. Hvert av formhulrommene er fylt med et carbonmater.iale 22, som earbonfilamenter. Formen 11 anbringes-med sin ene ende delvis i en formholder 12 og med sin annen ende' delvis i en formholder 13. Med denne spesielle sammensetning av formen påfores et bornitridpulver ved 23 på formhulrommenes 18, 19, 20 og 21 overflater, på overflatene mellom formdelene lh^ 15, 16 og 17., på formens 11 utvendige overflate og på formholderens 12 innvendige overflate, og på formens 11 utvendige overflate og på formholderens 13 innvendige overflate.

Begge formholdere 12 og 13. vil således holde formdelene tett sammen. Pulverformig, metallisk silicium 2h er fylt i formholderen 13 og i kontakt med formens 11 ende 25 og dens 'fylte hulrom.

På Fig. h er vist en armert siliciummetallgjenstand 26 fremstilt ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte og i form av en stang 27 med en rekke lange siliciumcarbidfilamenter 28. Metallisk silicium 29 omgir og hefter til filamentene 28. Dessuten omgir metallisk silicium omkretsen av knippene av filamenter 28, slik at det fås en stang 27 med en overflatedel bestående av metallisk silicium 29.

Forskjellige utforelsesformer av formen kan anvendes bestående av slike materialer som grafitt eller aluminiumoxyd. En for utforelse av den foreliggende fremgangsmåte foretrukken form og en foretrukken fremgangsmåte for fremstilling av en armert siliciummetallg jenstand er nærmere beskrevet nedenfor.

Det fremgår av Fig. 1, 2 og 3 at en form 11 bestående av fire deler og med fire hulrom 18, 19, 20 og 21 er en foretrukken.form. Pulverformig bornitrid påfores ved 23 på overflatene av hvert formhulrom og. på overflatene mellom formdelene 1<*>+, 15, 16 og 17. Pulverformig bornitrid påfores derefter eller belegges på en del av den utvendige overflate av formen 11 nær en av dens ender og på en del av den innvendige overflate av formholderen 12, hvorefter denne anbringes rundt og slik a^å^elvis omgir den . belagte del av formen 11. Når både formen 11 og formholderen 12 belegges på denne måte, fås en tett tilpasning mellom disse, hvorved..formdelene holdes sammen som en form. Pulverformig bornitrid påfores eller belegges derefter på en del av formens 11 utvendige overflate nær dens motsatte ende og på en del av formholderens 13 innvendige overflate, hvorefter denne anbringes rundt og slik at den delvis omgir den belagte del av formen 11. Når både formen 11 og formholderen 13 belegges på-denne måte, fås en tett tilpasning mellom.disse, hvorved formdelene holdes sammen som en form. Pulverformig bornitrid kan påfores på formens indre ved belegning, påsproyting, neddypping, påstoving eller elektrolytisk. Ved påsproytingen av pulveret kan det anvendes en bærervæske bestående av vann og ammoniakk. Foruten på-føringen av bornitridpulveret på formens indre kan pulveret også påfores på kantene av formdelene og de tilknyttede overflater av formholderne.

På grunn av det påforte bornitridpulver fås en form som anvendt for forming av en siliciummetallgjenstand langt lettere kan frigjores enn hva som tidligere var mulig. I motsetning til de kjente metoder for forming av en siliciummetallgjenstand i en grafittform, fulgt av fjernelse av grafitten ved maskinell behandling, kan ved den foreliggende fremgangsmåte formen lett frigjores fra siliciummetallgjenstanden efter at den er blitt formet. Det er enkelt og dessuten rimelig å påfore bornitridpulveret på formens indre, og det fås en form som kan anvendes på ny. Dessuten forer det på formens indre påforte bornitridpulver til at den tidligere uonskede sprekkdannelse i formen og/eller stopestykket unngås slik at det kan fremstilles gjenstander med den onskede form.

Et carbonmateriale fylles i formhulrommene for eller efter

at én eller begge formholdere er blitt anbragt rundt formen 110 Forskjellige typer carbonmateriale er egnede for utforelse av den foreliggende fremgangsmåte. Blant slike carbonmaterialer kan-nevnes carbonfilamenter, grafittfilamenter, blandinger av carbon- og grafittfilamenter, carbonfilt eller kolloidal grafitt.

For utforelse av den foreliggende fremgangsmåte er de fore-trukne carbonmaterialer lange carbonfilamenter, grafittfilamenter eller en blanding derav. Slike filamenter er tilgjengelige i form av tau som hvert består av et stort antall lange carbonfibre.

Således er tau bestående av 10000 lange carbonfilamenter tilgjengelige under handelsbetegnelsene "Morganite I" og "Morganite II". Dessuten er slike lange carbonfilamenter tilgjengelige som tau inneholdende ca. 1000 lange carbonfilamenter og som selges under handelsbe-tegnelsen "WYK-braids".

Efter at carbonmaterialet er blitt fylt i formhulrommene, helles metallisk siliciumpulver 2h inn i formholderen 13 slik at det kommer i kontakt med formens 11 ovre ende 25 og med en ende.

av carbonmaterialet 1 formhulrommene. Formen 11 og dens formholdere 12 og 13 anbringes i en vertikalovn slik at formen 11 understøttes av formholderen .12. Derved befinner formholderen 13 med metallisk siliciumpulver 2^ seg over og i forbindelse med formen 11.

Carbonmaterialet formes til en med siliciumcarbidfilamenter armert metallisk siliciumgjenstand. Dette gjores ved at ovnen oppvarmes til en temperatur på l<i>fl0-l600°Co . Innen dette temperatur-område.smelter det metalliske siliciumpulver 2*f og flyter inn blant de lange carbonfilamenter i hvert av formhulrommene, slik at carbonfilamentene omdanes til siliciumcarbidfilamenter. Det ytterligere rom fylles med.metallisk siliciumpulver slik at det fås en med siliciumcarbidfilamenter armert metallisk siliciumgjenstand. Det opprettholdes en inert gassatmosfære eller et vakuum i ovnen.

En tid på 1-15 minutter, fortrinnsvis ca. 5 minutter, er tilstrekkelig til å omdanne carbonfilamentene til siliciumcarbidfilamenter og til at siliciumcarbidfilamentene blir omhyllet under dannelse av en metallisk siliciumgjenstand i formen. En slik armert, metallisk siliciumgjenstand omfatter en rekke lange silicium-carbidf ilamenter og metallisk silicium som omgir filamentene og hefter til disse, som vist på Fig. 3 og h.

Formen og dens formholdere fjernes derefter fra ovnen og avkjoles. Formholderne fjernes derefter fra formen. Om nodvendig kan de motstående ender av den fjernede form skrapes forsiktig for å fjerne et eventuelt overskudd av metallisk silicium fra disse. Formen blir derefter åpnet og frigjores lett fra siliciummetallgjenstanden. En forsiktig banking på formen er tilstrekkelig til at formen lett kan åpnes. : Ved frigjoring av formen fås fire jevne siliciummetallgjenstander-i form av stanger, hvorav en er vist på

Fig. lf.

Det vil selvfolgelig forstås at formen og den i denne formede siliciummetallgjenstand kan ha forskjellige utformninger. Dessuten, kan,, som nevnt ovenfor, andre typer siliciummetallg jenstander fremstilles i en form ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte.

Eksempel 1

En form bestående av fire deler og med fire formhulrom ble anvendt for fremstilling av en siliciummetallgjenstand ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte. Formdelene og formholderne besto av grafitt. Pulverformig bornitrid. ble påfort på overflaten av hvert formhulrom og på overflaten mellom formdelene ved at pulveret i torr tilstand ble stroket på disse med en malerpensel under dannelse av et belegg. Pulverformig bornitrid ble derefter på samme måte påfort som et belegg på en del -av formens utvendige overflate nær en av dens ender og på en del av den innvendige overflate av en grafittformholder, hvorefter formholderen ble anbragt rundt og slik at den delvis omga den belagte del av formen. Efter at bornitridpulveret var blitt påfort, forekom det en tett tilpasning mellom formens ene ende og en del av formholderen, slik at formdelene ble holdt tett sammen som en form. Pulverformig bornitrid ble derefter på samme måte påfort på en del av formens utvendige overflate nær formens motsatte ende og på en del av den innvendige overflate av en annen formholder, hvorefter den annen formholder ble anbragt rundt og slik at den delvis omga den annen belagte del av formen. Påforingen av det pulverformige bornitrid sikret en tett tilpasning mellom den annen formholder og formen.

Et carbonmateriale ble anbragt i hvert av formhulrommene i form av et tau av "Morganite I" bestående av lange, hoyfaste carbonfilamenter. Dette ble gjort ved at en tynn tråd forst ble huket inn i en ende av tauet, hvorefter tråden ble fort gjennom formhulrommet og tauet trukket i stilling i formhulrommet. Motstående ender av tauet ble derefter klippet opp med en saks slik at carbonfilamentene befant seg i det vesentlige bare i formhulrommene. Efter at carbonmaterialet var blitt bragt på plass i formhulrommene, ble pulverformig siliciummetall helt i den ovre formholder slik at det kom i kontakt med den ovre ende av formen og med en ende av carbonmaterialet i formhulrommene. Formen og densformholdere ble derefter anbragt i en vertikalovn slik at formen ble understøttet av den nedre formholder.

Ovnen ble oppvarmet til en temperatur på 1500°C i 5 minutter.

Carbonmaterialet og det pulverformige siliciummetall ble på denne måte omdannet til fire med siliciumcarbidfilamenter armerte eilicium-metallgjenstander. Formen og dens formholdere ble fjernet fra ovnen og avkjolt. Formholderne ble'derefter fjernet fra formen, og den tidligere nedre ende av formen ble forsiktig skrapt for å fjerne overskudd av metallisk silicium fra denne. Formen ble derefter åpnet og frigjort fra siliciummetallgjenstanden ved forsiktig banking på formen. Det ble erholdt fire jevne, stangformige siliciummetallgjenstander hvorav en er vist på Fig. h. Hver av disse stenger.omfattet en.rekke lange siliciumcarbidfilamenter med metallisk silicium som omga og heftet til filamentene.

Eksempel 2

Ytterligere fire .siliciummetallgjenstander ble fremstilt ved hjelp av den.foreliggende .fremgangsmåte i en enkelt form fremstilt ved presisjonsstoping og frigjort fra denne, Siliciumraetall-gjenstanden ble formet som beskrevet i eksempel 1, I det foreliggende eksempel besto formen og formholderne av aluminiumoxyd.

Eksempel

Ytterligere fire siliciummetallgjenstander ble formet i en av fire deler bestående grafittform og frigjort fra denne. De fire siliciummetallgjenstander ble fremstilt på samme måte som beskrevet i eksempel 1. Bornitridpulveret ble imidlertid tilfort'i en bærervæske av vann og ammoniakk som ble påfort på formhulrommenes indre og på de andre deler av formen og formholderne ved at blandingen av bornitridpulver og bærervæske ble sproytet på disse.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte ved.fremstilling av en gjenstand av metallisk silicium i en form, hvor formen fylles med en blanding av metallisk silicium og carbon, hvorefter chargen formes ved en temperatur av 1<1>+10-1600°C, og den erholdte gjenstand av metallisk silicium fjernes fra formen, karakterisert ved at det anvendes en carbon- eller aluminiumoxydform som på sin innvendige overflate er påfort bornitridpulver.