NO137898B - Benzofuranderivater for anvendelse som optiske lysgj¦ringsmidler - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for i det minste delvis fjernelse av silisiumforbindelser,

spesielt silisiumdioksyd, fra bauxitt.

Foreliggende oppfinnelse angår en

fremgangsmåte for behandling av bauxitt

som skal omdannes ved én Bayerprosess,

og har som formål å forbedre arbeidsbe-tingelsene for denne prosess.

De to vesentligste forurensninger i

bauxitt er jernoksyd, særlig i form av he-matitt (Fe2Oa) og silisiumdioksyd, hvorav

den største del, om ikke alt, finnes i form

av kaolinitt (Al2Os. 2SiO,. 2H20). Det er

funnet mange andre forurensninger i små

konsentrasjoner i bauxitt. Disse betyr mindre under Bayer-prosessen. På den annen

side skal det bemerkes at aluminiumoksyd

i noen bauxittarter, særlig i de franske,

finnes i form av p-monohydrat (bbhmitt).

Diaspor (a-monohydrat) og trihydrater

(hydrargillitt eller bayeritt) finnes praktisk talt ikke. Nå er bohmitt vanskelig å

angripe med alkali, og det krever betydelig

kraftigere behandling enn trihydrater.

I den klassiske Bayer-prosess oppløses

den største del av aluminiumoksydet ved

behandling i autoklav under dannelse av

et natriumaluminat. Under denne behandling oppløses silisiumoksydet først, hvoretter det felles ut igjen i form av et natrium-silisium-aluminat, hvis sammensetning diskuteres. Men hvordan denne sammensetning enn er, vil fremgangsmåten til

utfelling av silisium medføre et tap av

aluminium, og særlig av natrium, hvis inn-flytelse på fremstillingsomkostningene for

aluminium er så avgjørende, at det i prak-

sis begrenser silisiuminnholdet for de fore-komster som kan utnyttes økonomisk. I Frankrike anses denne grense å ligge på omkring 7 pst.

Den ikke oppløste del av bohmitten, dvs. natrium-silisium-aluminatet, jernoksydet og bauxittens andre uoppløselige forurensninger, foreligger til slutt i form av en fin suspensjon som dekanterer lang-somt og er vanskelig å filtrere. Utvasknin-gen av disse bunnfall, som i alminnelighet kalles rødslam, krever apparater med stort plassbehov, og fjerningen av disse bunnfall er et av aluminiumfremstillingens store problemer.

For å overvinne disse ulemper har man på den ene side forsøkt å minske tapene av natrium og eventuelt av aluminium for å kunne utnytte hittil verdifulle mineraler, og på den annen side å ekstrahere og utnytte jernoksyder i bunnfallet for å minske dette bunnfalls verdiløse volum.

Dette kan utføres ved enten å utvinne innholdet av aluminium og natrium i rød-slammet, eller ved å fjerne silisiumdioksy-det før behandlingen i autoklav. Den prosess som er kjent under navnet «Sinter Process», hvori rødslammet kalsineres i nærvær av natriumkarbonat og kalk med henblikk på å trekke ut natrium og aluminium krever for å være økonomisk forsvarlig, særlige forhold med hensyn til mengden og tilførselen av bauxitt, hvilket ikke alltid muliggjør metodens anvendelse. Fjerningen av silisiumdioksyd før behandlingen i autoklav utføres ved hjelp av en bauxitt-kalsinering ved 900—1000°C, etter-fulgt av en alkaliutlutning under atmosfæretrykk. Denne prosess er imidlertid ikke særlig tilfredsstillende, idet den om-danner bbhmitten til kalsinert aluminiumoksyd, som er langt vanskeligere å opp-løse under Bayer-prosessen.

Hvis det foreligger mulighet for lønn-som utvinning av jernoksydet, vil dette kunne isoleres fra rødslammet eller direkte fra bauxitten. Den metallurgiske industri kan anvende en så stor mengde jernoksyd som forefinnes i rødslammet, men en direkte anvendelse av dette i en masovn krever en kostbar forutgående tørring og videre geografiske betingelser som sjelden er oppfylt. De mengder jernoksyd som frem-kommer er for betydelige til at de kan nyt-tiggjøres ved mere spesielle metoder, og av denne grunn er en gjenvinning i form av jernsalter ikke mulig.

Oppfinnelsen angår først og fremst en fremgangsmåte for behandling av bauxitt før denne innføres i Bayer-prosessen, for å forbedre betingelsene for aluminium-oksydfremstilling i betydelig grad ved på en spesiell måte å underkaste bauxitten reaksjoner, som er kjent for noen av dennes komponenter.

Foreliggende fremgangsmåte går således ut på en fremgangsmåte for i det minste delvis fjernelse av silisiumforbindelser, spesielt silisiumdioksyd fra bauxitt, eventuelt under samtidig reduksjon av tilstedeværende jernoksyd til metallisk jern, for bauxittens videre anvendelse til fremstilling av aluminiumoksyd ved Bayer-prosessen, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at bauxitten oppvarmes til en temperatur mellom 500 og 650°C, fortrinnsvis mellom 525 og 580°C, hvoretter silisiuminnholdet ekstraheres ved hjelp av et alkalihydroksyd nær atmosfæretrykk og ved en temperatur på omtrent 100°C.

I henhold til en foretrukket utførelses-form for fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen foregår oppvarmingen i reduserende atmosfære slik at jernoksydet på forøvrig kjent måte reduseres til metallisk jern og kan fjernes, fortrinnsvis ved at jernet omsettes med karbonmonooksydet (CO) ved en temperatur under 100°C og et trykk under 50 kg/cm<2>. Den reduserende atmosfære består fortrinnsvis av en hydrogenrik gass.

Oppvarmingen kan med fordel foregå

i først nøytral eller oksyderende atmosfære og deretter i reduserende atmosfære.

Valget av reaksjonstemperatur og av den ene eller den annen av de ovennevnte atmosfærebetingelser fremgår av følgende fremstilling: Varmebehandlingen i henhold til oppfinnelsen frembringer først en fullstendig dehydratisering av bbhmitten. Dehydratiseringen resulterer ikke bare i at en litt mindre vannmengde innføres i Bayer-prosessen, men denne dehydratisering oppnås først og fremst ved en ødeleggelse av bohmittstrukturen med dannelse av dår-lig krystalliserende aluminiumoksyd som i henhold til røntgenspektra, er identisk med «-aluminiumoksyd, samt ved en vesentlig forøkelse av produktets spesifikke overflate, som for en gitt bauxitt kan øke fra 10 til ca. 60 m<2>/g. Dette bevirker en vesentlig forøkelse av den kjemiske aktivitet av det produkt, som skal underkastes Bayer-prosessen, noe som viser seg ved en større oppløsningshastighet for aluminiumoksydet under denne prosess. Denne hastighetsøkning som er lite føl-som overfor autoklavtemperaturer under eller lik 100°C, blir betydelig ved ca. 150°C. Således kan behandlingstiden i autoklaven nedsettes med ca. 50 pst. ved 200°C.

Det har nu vist seg, at de foreslåtte kalsineringstemperaturer mellom 500 og 650°C gjør det mulig samtidig å oppnå maksimal konsentrasjon av v-aluminiumoksyd i bauxitten, en maksimal spesifikk overflate og en maksimal oppløsningshast-ighet. Høyere kalsineringstemperaturer (f. eks. omkring 700 til 900°C) bevirker en mer og mer fullstendig omdannelse av aluminiumoksydet til O-aluminiumoksyd, som allerede er meget bedre ordnet, har en mindre overflate, og er betydelig vanskeligere å angripe. Atmosfærens art har in-gen betydning for denne bohmittomdan-nelse, og oppvarming utført i luft og i reduserende atmosfære gir identiske resultater.

Tabell 1 viser utviklingen av en bauxitts spesifikke overflate med stigende temperaturer. Forsøkene ble utført ved å la varmt vann sirkulere gjennom en bauxittmasse, som var knust til en gjennomsnittlig korn-størrelse på 150 ^ i, og ved å ta ut prøver av denne bauxitt, etter at den var oppbevart to timer ved den anførte temperatur. De spesifikke overflater er beregnet ut fra ni-trogenadsorberingsisotermeri ved temperaturen for flytende nitrogen slik som angitt av Brunauer, Emmet & Teller (B.E.T. me-toden).

Disse resultater viser utvetydig at den spesifikke overflate har et maksimum omkring 550°C.

Dels svarer størrelsen av denne overflate til mengden av porer, som bringer det indre av bauxitt-kornene innenfor rekke-vidden av de forskjellige reagenser og letter diffusjonen av disse, og dels er det aluminiumoksyd som dannes av bohmitt dår-lig krystallisert, slik at det angripes hurtigere enn dets andre krystallografiske va-rieteter. Det er disse to fenomener, som er årsak til det observerte hastighetsmak-simum for ekstraheringen med alkali.

Den kaolinitt, som finnes i bauxitt, dehydratiseres likeledes under dannelse av metakaolinitt. Mens dehydratiseringen av bohmitt er rask, avhenger varigheten av kaolinittdehydratiseringen av bohmitt-kvaliteten. Denne dehydratiseringsvarighet er en bestemmende faktor ved fastleggelse av varigheten av behandlingen i henhold til oppfinnelsen, særlig av behandlingens første fase. I sin alminnelighet er en opp-varmingstid på ca. y2 time hensiktsmessig for å oppnå et resterende vanninnhold på noen prosent. I motsetning til det som er bemerket for 'bohmitt, er kaolinitt-dehydratiseringen ikke ledsaget av dislokeringer i det faste stoff, noe som ville innvirke på veksten av den spesifikke overflate. Ikke desto mindre øker reaksjonsevnen for det faste stoff. Dette fenomen, som er vel-kjent ved syreangrep på kaolin, bringes fortrinnsvis til anvendelse til nesten kvan-titativ gjenvinning av innholdet av aluminiumoksyd. Det har vist seg, at oppvarmingen av en kaolinittholdig bauxitt letter et alkalisk angrep på denne, slik at dette angrep foregår betydelig hurtigere, men i dette tilfelle er det siliciumoksydet som går lettere i oppløsning enn aluminiumoksydet, i det minste ved oppløsningstemperaturer lavere enn ca. 100°C. Denne kaolinittak-tivering gjør det mulig å fjerne siliciumdioksyd før .behandlingen i autoklav ved en enkel utluting med et alkalisk oppløs-ningsmiddel under trykk nær atmosfære-trykket. Denne ekstraheringsmetode er allerede anvendt for bauxitt som er blitt kalsinert ved høy temperatur. Forsøk har nå vist, at oppløsningshastigheten for siliciumdioksyd i alkalisk oppløsningsmiddel, avsatt mot bauxittens kalsineringstemperatur, har to maksima, det ene for en kalsineringstemperatur på 500—600°C, det an-net for en kalsineringstemperatur på ca. 800°C.

Tabell II viser forholdet mellom kalsineringstemperatur og den mengde Si02 som ble trukket ut fra en bauxitt, som først var kalsinert og derpå behandlet ved 90°C i 20 minutter med en 22,5 pst. NaOH-opp-løsning i en metallisk beholder under kraftig omrøring.

Den bauxitt som 'ble anvendt ved disse

forsøk, hadde følgende sammensetning:

Utseendet av den kurve, som svarer til tabell II, forklarer valget av temperatur-intervallet i henhold til oppfinnelsen, særlig valget av den fortrukne temperaturen 550°C. Behandlingen av det kalsinerte produkt med en natriumoksyd-oppløsning kan utføres under forskjellige betingelser. De fordelaktigste er følgende:

Siliciumdioksydinnholdet forminskes za. 80 pst., mens aluminiumoksydtapet er :a. 7—8 pst. Ved å gjenta basebehand-lingen kan opp til 90 pst. av siliciumdioksy-iet fjernes, mens tapet av aluminiumoksyd aldri overstiger 10 pst. De oppløsninger som Jannes ved den alkaliske behandling, kan behandles med kalk, som utfeller nesten hele mengden av siliciumdioksyd og aluminiumoksyd samtidig, under nydannelse av natriumhydroksydet, som kan anvendes på nytt med meget små tap.

Det vesentligste punkt ved den term-iske behandling i reduserende atmosfære er omdannelsen av jeroksyd til metallisk jern. Hvis denne behandling anvendes på rå bauxitt, er dens første virkning å utsette bøhmitten og kaolinitten for om-dannelser som er identiske med dem som er beskrevet ovenfor. Den reduserende atmosfære kan bestå av hydrogen, karbonmonoksyd, gasser fra krakkingen av natur-lige gasser, osv., men fortrinnsvis av hydrogen eller en hydrogenrik gass. Det har vist seg, at en tidligere oppvarming av bauxitten til en temperatur på 500—650°C, gjør det mulig i samme temperaturområde å oppnå en meget høy reduseringshastighet for jernoksydet sammenlignet med den som er iaktatt for jernmineraler, som alminne-ligvis behandles innenfor jernmetallurgien. Oppvarmingen kan derfor foretas industri-elt under et lavt trykk, endog ved atmosfæretrykk. Denne hastighet skyldes oksyd-ets findelte tilstand (middeldiameteren kan falle til 500Å), dets dispersjon i bøh-mittfasen, samt den kjennsgjerning at de porer som er dannet ved den tidligere dehydratisering gjør bauxittkornene mere porøse og derved de innerste jernoksyd-partikler lettere angripelige.

De temperaturer som er valgt mulig-gjør oppnåelse av et meget reaktivt metall, idet de er for lave til at det foregår noen vesentlig sintring med sammenvoksing av jernpartikler. Den foretrukne temperatur på 550°C svarer til maksimum for reduk-sjonshastigheten. Den ligger meget nær likevektstemperaturen for de tre faser Fe, FeO, Fe.O,, (575°C). Reduseringen skjer ved 550°C som en redusering av Fe304, idet FeO-dannelsen unngås. Det er tilsynekom-sten av denne FeO-fase, som forklarer den senkning av reduseringshastigheten, som er iaktatt ved høyere temperaturer. Ved 550°C frembringer en to timers behandling i reduserende atmosfære redusering av mere enn 90 pst. av bauxittens jeroksydinnhold. Det må likeledes bemerkes, at reduseringshastigheten ved den direkte redusering bare når sin normale verdi, når dehydratiseringen av bøhmitten er praktisk talt fullstendig. Det er en kjennsgjerning, at når vanndampkonsentrasjonen i den reduserende atmosfære under dehydratiseringen er høy, finner reduseringen praktisk talt ikke sted. Reduseringen av jeroksydet av en tidligere dehydratisert bauxitt overstiger 95 pst. etter 2 timer ved 550°C. An-vendelsen av høye temperaturer, f.eks. 900 —1000°C ville likeledes lette reduseringen, men den medfører ikke bare den tidligere nevnte ulempe, at den får aluminiumoksydet til å omkrystallisere til en vanskeligere oppløslig form, men først og fremst den ulempe, at de metalliske jernpartikler derved sammensintres til et jern som er meget lite reaktivt.

Tabell III angir variasjonen av den prosentdel Fe20;1, som er redusert til metallisk jern, som funksjon av temperaturen, idet en rå bauxitt direkte ble underkastet en reduserende behandling i to timer. I alle de betraktete tilfeller inneholdt den reduserte bauxitt ikke mere Fe20;!, og en del av dette, som ikke var omdannet til jern, fore-lå enten helt i form av Fe.,p4 eller delvis i form av FeO, avhengig av reduksjon-temperaturen.

Den omstendighet at det oppnås et produkt, hvor den største del av jernet er metallisk, er en av de vesentlige fordeler ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen.

Bauxitt, som er behandlet i en reduserende atmosfære ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen gir, når det behandles i Bayer-prosessen, et sort eller grått slam som flyter meget raskt, slik at apparatene til dekantering, utvasking og eventuell filtrering kan forenkles.

Når disse bauxitter dessuten er befridd for silicium før Bayer-prosessen, vil det dannede slam ha et meget høyt relativt innhold av jern, og det vil være en jern-kilde av stor verdi.

Hvis dessuten dette silicium og jern er fjernet fra bauxitten ved en kjemisk behandling, vil slammets volum være blitt ennu mindre, hvorved det oppnås mindre tap av aluminiumoksyd og natriumhydr-oksyd, som skyldes medføring i form av en oppløsning som trenger gjennom slammet, samt en nedsettelse av det volum som er tilbake og som skal fordampes. Det blir derpå mulig å overveie å behandle slammet med henblikk på uttrekking av det even-tuelle innhold av titan eller gallium.

Det jern som dannes er meget reaksjonsdyktig slik at det er lettere å fjerne det ved kjemiske eller fysiske prosesser uten anvendelse av f.eks. metallurgisk behandling ved høy temperatur, som vil be-virke en forandring av aluminiumoksyd-strukturen og gjøre det betydelig vanskeligere å angripe den ved Bayer-prosessen. Det har særlig vist seg, at behandlingen av produktet med karbonmonoksyd for å fjerne jernet i form av pentakarbonyljern Fe (CO)-, kan utføres ved temperaturer og trykk, som er meget lavere enn de som vanlig anvendes. Som bekjent gir fremstillingen av pentakarbonyljern fra jernspon ved atmosfæretrykk bare et høyt utbytte ved temperaturer under ca. 50°C, men her er reaksjonshastigheten meget liten. For å oppnå antagelige hastigheter er det nød-vendig å arbeide over 200°C, men i så fall må det nødvendigvis anvendes høye trykk, som muligens går opp i ca. 250 kg/cm<2>. Det har nu vist seg, at det dannede jern i bauxitt som er behandlet ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, får en slik reaksjonshastighet med karbonmonoksyd at temperaturer under 100°C og derfor også trykk under 50 kg/cm<2>, er tilstrekkelig til å gjøre det mulig å fjerne minst 80 pst. av jernet på mindre enn 3 timer.

En ytterligere fordel ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er øde-leggelsen av de organiske materialer i den rå bauxitt. Hvis behandlingen utføres i en atmosfære som først er oksyderende eller nøytral og derpå reduserende, brenner de organiske materialer i stor utstrekning. Hvis behandlingen utføres i en atmosfære som bare er reduserende, er de tilstrekkelig forkullet og hydrert til at de ikke lengre er skadelige, spesielt bevirker de ikke at det dannes karbonater, oksalater eller andre salter av organiske syrer under behandlingen i autoklaver.

Det er således mulig å oppnå et eller flere av følgende resultater ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen: 1. det slam som dannes i Bayer-prosessen blir sterkt nedsatt i volum eller fjernet i verdiløs tilstand — enten ved en omdannelse av kaolinitten, som gjorde det mulig å fjerne siliciumdioksydet slik at det ikke dannes siliciumaluminat i Bayer-prosessen, — eller ved redusering av jernoksydet og eventuelt fjerning av det jern som dannes. 2. å lette selve operasjonene i Bayer-prosessen ved å overføre den anvendte bøhmitt til en form hvor den er mer dehydratisert og mere reaksjonsdyktig, samt ved å fjerne de skadelige forurensninger som stammer fra bauxittens organiske materialer. 3. å nedsette Bayer-prosessens vanlige

tap av alkali og aluminiumoksyd:

a) enten ved en forutgående fjerning av bauxittens siliciumdioksyd-innhold; b) eller ved gjenvinning fra det slam som oppnås ved at et produkt, hvis jern-innhold i forveien er fjernet, underkastes Bayer-prosessen.

De fleste av disse forbedringer kan oppnås, likegyldig hvilken atmosfære behandlingen i henhold til oppfinnelsen er ut-ført i ; de forbedringer som skyldes nedsettelse av det opprinnelige jeroksyd for-utsetter dog at det anvendes en reduserende atmosfære i det minste under den siste del av behandlingen.

Alle de tallverdier som er nevnt ovenfor undergår små forandringer, fordi de mer eller mindre avhenger av arten og derfor også av opprinnelsen av det mineral som behandles. For hvert mineral må de optimale verdier søkes. På den annen side må betydningen av de mulige fremgangs-måter ses i forhold til mineralets sammensetning. F.eks. kan en økonomisk fjerning av jernet i form av pentakarbonyljern bare komme på tale for bauxitter som inneholder minst 20 pst. jernoksyd. Likeledes er den særskilte uttrekking av siliciumdioksyd bare økonomisk forsvarlig ved innhold over 5 pst.

Fordelene i henhold til oppfinnelsen vil fremgå klart av de følgende eksempler. De resultater som er angitt der er alle opp-nådd fra råstoff med følgende gjennom-snitlig sammensetning:

Eksempel 1.

En mienlgde bauxitt er onibragit i et loddrett fkvartsrør som er lukket meid en porøs plate, Mkeledes av kvarts, og hvorigjennom det sirkuleres ein gasstirøm. Derxnie fliuildiserer den faste toauxått, søm vied ikmiuis-inig tiar fått en imUddeHkorrMørrøLse på 150 \ i. Kvartsrøret føres inn i en rørformet etekteisk ovn, som sikrer øpprarimiinig av prøven. Temperaturen i den tfluAdtoeite bauxitt ble målt ved hjelp >av et tønmo-élament som ble stukket ned i den fluidiserte masse 'til 1 cm ifra kvartsplaten.

Ved hjelp av dette apparat ble bauxitten oppvanmet i en luftsitrøm ved 550°C. Etter to timer tøle det tatt ut en prøve. Anallyse viste at den ilkike inneholdt mere enn 0,2 pst. vann. Dens spesifikke overflate nådde 60 m<2>/g bestemt ved B.E.T.-metoden. Luft-strømmen ble derpå erstattet av en hydro-genstrøm mens temperaturen stadig ble holdt på 550 °C i to timer, hvorpå det ble tatt ut en ny prøve. Dennes spesifikke overflate var 62 m-7g og dens sammensetning var:

Eksempel 2.

En mengde bauxitt tole ibehandliet veid 550°C 1 to tilmer med hydrogenistrøm i det apparat som er beskrevet i eikseimpel' 1. En utltatt prøve hadde den spesifikke overflate 58 m<2>/g, og dems sammensetning var:

Det produkt som var redusert på denne måten ble behandlet i autoklav under normale betingelser og gav ekstraksjonsut-bytter som ligger meget nærmere det teo-retiske utbytte enn det som kunne oppnås fra rå bauxitt. Det dannede sorte slam gav under de vanlige betingelser dekan-teringshastigheter, som var tydelig høyere enn for det røde slam. Det sorte slams innhold av metallisk jern var etter utvasking og tørring ca. 50 pst.

Eksempel 3.

En bauxitt-prøve, som var redusert ved 550°C som beskrevet i eksempel 2, ble ved hjelp av hydrogen pneumatisk ført inn i et loddrett, sylindrisk, trykkfast rør, hvor det ble understøttet av en porøs metall-plate, hvorigjennom det strømmet en gass, som fluidiserte' det faste stoff. Reaksjons-røret ble anbragt i en ovn. Temperaturen ble målt med et termoelement som ble stukket ned i det turbulente lag av det faste stoff. Etter at den reduserte bauxitt var ført inn i røret ble hydrogenet fjernet ved pumping og erstattet av en karbon-monoksydstrøm. Trykket ble ført opp til 27 kg/cm<2> og temperaturen ble innstilt på

100°C. Pentakarbonyl-jernet ble oppfanget ved utgangen frå reaksjonsrøret ved hjelp av en kondensator. Etter tre timers behandling ble apparatet tømt for karbonmonoksyd, og det ble samlet en lett grålig bauxitt, Analyse av dette gjør det mulig å beregne den prosentdel jern, som er fjernet i form av pentakarbonyljern. Bauxittenes sammensetning var:

svarende til fjernelse av 82 pst. av jernet.

Når et slikt produkt, hvis siliciumdioksyd-innhold ikke er blitt utlutet blir behandlet i autoklav etterlot det et grålig bunnfall, hvis innhold av natrium-silicium-aluminat 3 (A120:) . 2 Si02 . Na20) . 2 NaOH etter utvasking og tørring var mellom 60 og 65 pst. Et slikt produkt inneholder tem-melig lite jern og noe silicium-aluminat, slik at alkali og aluminium kan utvinnes på økonomisk måte.

Eksempel 4.

En bauxitt-prøve ble behandlet i to timer ved 550°C ved den fremgangsmåte som er beskrevet i første del av eksempel 1.

Den ble deretter behandlet i 20 min. med en 22,5 pst. NaOH-oppløsning ved 90°C i en metallbeholder under kraftig omrøring. Beholderen ble lukket og oppbevart under nitrogenatmosfære for å unngå enhver absorbering av atmosfærisk karbonmonoksyd. Fordampning av oppløsningen var i tidsrom så korte som 30 minutter ikke merkbar. Etter reaksjonen ble suspensjonen filtrert i varm tilstand. Etter utvasking ble filtratet, såvel som den faste rest ana-lysert. Av disse analyser ble utbyttet av siliciumdioksyd, som var 70 pst., og tapet av aluminiumoksyd, som bare ble 6,4 pst. beregnet.

Den oppnådde oppløsning kunne rege-neres med kalk. Dette bunnfeller faktisk samtidig siliciumdioksydet og aluminiumoksydet, og gir påny den opprinnelige natriumhydroksyd-oppløsning.

Eksempel 5.

En bauxittprøve som beskrevet i eksempel 2, som var redusert ved 550°C, og hvis sammensetning etter denne reduksjon var: ble etter evakuering av hydrogenet (under våkum) og avkjøling under nitrogen, behandlet med en alkalioppløsning under samme betingelser som i eksempel 3. Analyser viste et utbytte av siliciumdioksyd på 80 pst. og et tap av aluminium på 6 pst. Sammensetningen av den resterende bauxitt var:

Etter blanding i autoklav inneholdt det dannede sorte slam etter utvasking og tørring ca. 70 pst. metallisk jern.

Eksempel 6.

En bauxitt-prøve, som var redusert og behandlet med karbonmonoksyd under trykk, som beskrevet i eksempel 3, hadde etter disse operasjoner følgende sammensetning:

Den ble behandlet med en alkaliopp-løsning, som beskrevet i eksempel 4. Etter 30 minutters behandling ble det faste stoff skilt fra oppløsningen. Analyse viste at utbyttet av siliciumdioksyd nådde 79 pst., mens tapet av aluminium var begrenset til 7 pst. Produktet hadde følgende slutt-sammensetning:

Behandling av et slik produkt ved en Bayer-prosess vil være meget økonomisk. Volumet av den ikke oppløste rest som svarer til uttrekking av 1 kg aluminium er lite. Na20-tapet er likeledes ytterst lite.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for i det minste delvis fjernelse av silisiumforbindelser, spesielt silisiumdioksyd fra bauxitt, eventuelt under samtidig reduksjon av tilstedeværende jernoksyd til metallisk jern, for bauxittens videre anvendelse til fremstilling av aluminiumoksyd ved Bayer-prosessen, karakterisert ved at bauxitten oppvarmes til en temperatur mellom 500 og 6$0°C, fortrinnsvis mellom 525 og 580°C, hvoretter silisiuminnholdet ekstraheres ved hjelp av et alkalihydroksyd nær atmosfæretrykk og ved en temperatur på omtrent 100°C.

2. Fremgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at opp-varmningen foregår i reduserende atmosfære slik at jernoksydet på forøvrig kjent måte reduseres til metallisk jern og fjernes, fortrinnsvis ved at jernet omsettes med karbonmonoksyd (CO) ved en temperatur under 100°C og et trykk under 50 kg/cm<2>.