NO133532B

NO133532B -

Info

Publication number: NO133532B
Application number: NO695/70A
Authority: NO
Inventors: S E Isaksson
Original assignee: Asea Ab
Priority date: 1969-03-03
Filing date: 1970-02-27
Publication date: 1976-02-09
Also published as: DE2006066B2; CA932536A; ZA701362B; SU462327A3; BE746508A; NO133532C; AT295871B; SE333437B; IE34041L; NL7002457A; JPS4825604B1; FI51956C; IE34041B1; DK124863B; FI51956B; DE2006066A1; FR2036654A5; US3703278A; GB1300863A; GB1300864A

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved isostatisk varmpressing av på forhånd pressede gjenstander av pulverformig materiale og ovn for utførelse av fremgangsmåten. The invention relates to a method by isostatic hot pressing of previously pressed objects of powdery material and an oven for carrying out the method.

En -høy tetthet og porefrihet for pulvermetallurgisk fremstilte hårdmetallgjenstander for verktøybruk innebærer at de har en høy kvalitet. For sponfraskillende verktøy medfører den høye tetthet bl.a. en øket slitestyrke og minsket risiko for eggbrudd. For valser og lignende innebærer porefriheten en øket holdfast- A - high density and freedom from pores for powder metallurgically produced hard metal objects for tool use means that they have a high quality. For chip-separating tools, the high density means i.a. an increased wear resistance and reduced risk of egg breakage. For rollers and the like, the freedom from pores means an increased holding strength

het og en øket overflatefinhet som også innebærer at en større overflatefinhet kan oppnås for -et valset produkt. Selv ved fremstilling av elektriske motstandslegemer av f.eks. MoSi2 inne- heat and an increased surface fineness which also means that a greater surface fineness can be achieved for a rolled product. Even when producing electrical resistance bodies of e.g. MoSi2 in-

bærer en meget høy tetthet og porefrihet vesentlige fordeler. Holdfastheten øker, og risikoen for lokal overoppvarming og derav følgende istykkerbrennlng minsker. Fordelene ved en høy tetthet og porefrihet er like store for kermeter av forskjellige typer. carries a very high density and pore-freeness significant advantages. The holding strength increases, and the risk of local overheating and the consequent burning of pieces of ice decreases. The advantages of a high density and freedom from pores are equally great for cermets of different types.

"En høy tetthet og -porefrihet er tidligere (norsk patent "A high density and freedom from pores is previously (Norwegian patent

nr. 127226) -blitt oppnådd ved å inneslutte en på forhånd presset pulvergjenstand i en gasstett, varmebestandig hylse av et hvilket som helst egnet metall, hvorefter hylsen er blitt evakuert, No. 127226) -been obtained by enclosing a pre-pressed powder article in a gas-tight, heat-resistant sleeve of any suitable metal, after which the sleeve has been evacuated,

lukket og anbragt i en ovn hvor materialet er blitt sintret under samtidig innvirkning av et høyt trykk. Temperaturer og trykk av inntil 1500°C og 2000 bar er blitt anvendt. Det innebærer høye omkostninger å plasere en hylse rundt en formpresset gjenstand, spesielt dersom den har komplisert form, å evakuere og lukke hylsen og å fjerne hylsen efter trykksintringen. closed and placed in a furnace where the material has been sintered under the simultaneous influence of high pressure. Temperatures and pressures of up to 1500°C and 2000 bar have been used. It involves high costs to place a sleeve around a molded object, especially if it has a complicated shape, to evacuate and close the sleeve and to remove the sleeve after pressure sintering.

Spesielt ved fremstilling av små skjærelementer innebærer inn-kapslingen en forholdsmessig vesentlig fordyring. Especially in the production of small cutting elements, the encapsulation involves a proportionately significant increase in cost.

Det tas ved oppfinnelsen sikte på å tilveiebringe en fremgangsmåte som gjør det mulig å gjennomføre sintringen og varmpressingen uten at det er nødvendig med den kostbare innkapsling, men under opprettholdelse av kvaliteten hva gjelder tetthet og porefrihet. The invention aims to provide a method which makes it possible to carry out the sintering and hot pressing without the need for the expensive encapsulation, but while maintaining the quality in terms of tightness and freedom from pores.

Denne oppgave løses ifølge oppfinnelsen ved en fremgangsmåte av den ovennevnte type og med de i krav l's karakteriserende del angitte trekk. Sintringen av gjenstandene erholdt ved på forhånd å presse et pulver, utføres fortrinnsvis ved et trykk under atmosfæretrykk, idet trykket kan senkes helt ned til det teknisk oppnåelige vakuum. According to the invention, this task is solved by a method of the above-mentioned type and with the features indicated in the characterizing part of claim 1. The sintering of the objects obtained by previously pressing a powder is preferably carried out at a pressure below atmospheric pressure, as the pressure can be lowered all the way down to the technically achievable vacuum.

Sintringen av gjenstandene og den påfølgende pressing ut-føres derfor uten at gjenstandene innkapsles i en gasstett hylse. • Gjenstander fremstilles ved pressing av et pulver eller en pulverblanding ved atmosfæretrykk eller et lavere trykk og sintres ved en slik temperatur at pulverpartikler av det samme materiale bindes til hverandre eller at et- bindemiddel binder sammen andre pulverpartikler i pulverblandingen, hvorefter gjenstandene varmpresses isostatisk under direkte innvirkning av trykkmidlet. The sintering of the objects and the subsequent pressing are therefore carried out without encapsulating the objects in a gas-tight sleeve. • Objects are produced by pressing a powder or a powder mixture at atmospheric pressure or a lower pressure and are sintered at such a temperature that powder particles of the same material bind to each other or that a binder binds together other powder particles in the powder mixture, after which the objects are heat-pressed isostatically under direct impact of the pressure medium.

En mulig forklaring på at tettheten kan økes ved isostatisk varmpressing av sintrede produkter til tross for at gjenstandene ikke er innesluttet i spesielle hylser som hindrer trykkmidlet fra å komme i direkte kontakt med gjenstanden, kan være at hulrom dannet mellom sammenbundne pulverkorh helt lukkes. Bindemidlet utgjør da en lukket kapsel rundt hvert enkelt hulrom og hindrer trykkmidlet fra å trenge inn i dette. Ved den efter-følgende varmpressing forsvinner hulrommene på samme måte som cs/ed varmpressing med materialet innesluttet i en hylse dersom trykk og temperatur velges slik 'at bindemidlet er tilstrekkelig lett deformerbart til at sammenbindende pulverkorn kan gli mot hverandre og fylle de tomme hulrom. A possible explanation for the fact that the density can be increased by isostatic hot pressing of sintered products, despite the fact that the objects are not enclosed in special sleeves that prevent the pressure medium from coming into direct contact with the object, could be that cavities formed between bonded powder cores are completely closed. The binder then forms a closed capsule around each individual cavity and prevents the pressure medium from penetrating into it. In the subsequent hot pressing, the voids disappear in the same way as cs/ed hot pressing with the material enclosed in a sleeve if the pressure and temperature are chosen so that the binder is sufficiently easily deformable that the binding powder grains can slide against each other and fill the empty voids.

For utførelsen av foreliggende fremgangsmåte anvendes en spesiell ovn av den type som har et isolert ovnsrom omgitt av et trykkammer. Pressingen utføres straks efter sintringen og begynner ved sintringstemperatur. Under pressingen må temperaturen reguleres slik at den i det minste er tilstrekkelig høy til at bindemidlet blir så lett deformerbart at de lukkede rom sammen-presses. Temperaturen og trykket er avhengige av hverandre og av pulversammensetningen. For carrying out the present method, a special oven of the type that has an insulated oven space surrounded by a pressure chamber is used. The pressing is carried out immediately after sintering and begins at the sintering temperature. During pressing, the temperature must be regulated so that it is at least sufficiently high for the binder to become so easily deformable that the closed spaces are pressed together. The temperature and pressure depend on each other and on the powder composition.

Foreliggende fremgangsmåte er egnet for pulvergjenstander av en rekke forskjellige typer, og først og fremst for hård-metallprodukter inneholdende WC, TaC, TiC -eller VC eller en blanding av to eller flere av disse forbindelser og et bindemiddel bestående av Co og/eller Ni og eventuelt Fe. Gjenstander formet på vanlig måte fra pulver sintres først ved atmosfæretrykk eller ved et lavere trykk, fortrinnsvis under vakuum, slik at carbidkornene av de inneholdte forbindelser sammenføyes. Mengden av bindemiddel og temperaturen velges slik at de fleste av de gjenværende hulrom eller porer mellom pulverkornene lukkes helt, hvorefter den sintrede gjenstand presses isostatisk i en ovn med et ovnsrom omgitt av et trykkammer. Denne pressing utføres fortrinnsvis ved sintringstemperatur, dvs. en temperatur hvor bindemidlet i det minste er Torholdvis lett deformerbart eller eventuelt flytende eller i det minste nesten flytende, idet trykkmidlet virker direkte på gjenstandens overflate. Derved faller den tidligere som nødvendig ved trykksintring eller isostatisk varmpressing ansette, kostbare innkapsling av pulvergjenstandene bort. Hårdmetallgjenstander inneholder som regel 0-99% WC og/eller TiC, 0-30% TaC, NbC og/eller VC som hårde partikler og 1-30% Co og/eller -Ni og eventuelt jern som bindemiddel. Som oftest inneholder gjenstandene 0-99% WC og/eller TiC, 1-30% Co og/eller Ni og andre forbindelser i små mengder, hovedsakelig som forurens-ninger. Selve sintringen kan som regel utføres ved en noe lavere temperatur enn ved en vanlig sintring ved atmosfæretrykk eller under vakuum da en like god utfylling av kornmellomrommene som tidligere ikke er nødvendi-g ved selve sintringen. Det er bare av viktighet at hulrom og porer er godt tillukkede slik at en isostatisk pressing uten en spesiell hylse kan utføres med godt resultat. Av den samme grunn kan eventuelt et noe lavere innhold av bindemiddel anvendes. En lavere temperatur innebærer også at risikoen for at bindemiddel skal renne nedad i gjenstanden under sintringen minsker. Det kan-eventuelt greie seg bare å sintre pulvergjenstanden på overflaten før den isostatiske pressing. Sintringstemperaturen er som regel 1200-1600°C. Det er i de fleste tilfeller gunstig å utføre den efterfølgende isostatiske pressing ved 800-1500°C og 100-2000 bar. Som en generell regel gjelder at en økning av trykket innebærer at det kan anvendes en lavere temperatur for at den samme tetthet skal kunne oppnås. Sintringen og den efterfølgende pressing gir de beste resultater dersom den utføres i en og samme ovn. Utføres sintringen under vakuum, kreves et' trykkammer med en egen vakuumventil med stort strømningstverrsnitt for at den nødvendige trykkminskning skal kunne oppnås. Det er som regel gunstig å anvende pulver med en kornstørrelse av 1 - 8 yum. The present method is suitable for powder objects of a number of different types, and primarily for carbide products containing WC, TaC, TiC or VC or a mixture of two or more of these compounds and a binder consisting of Co and/or Ni and possibly Fe. Objects formed in the usual way from powder are first sintered at atmospheric pressure or at a lower pressure, preferably under vacuum, so that the carbide grains of the contained compounds are joined together. The amount of binder and the temperature are chosen so that most of the remaining cavities or pores between the powder grains are completely closed, after which the sintered object is pressed isostatically in a furnace with a furnace chamber surrounded by a pressure chamber. This pressing is preferably carried out at sintering temperature, i.e. a temperature at which the binder is at least Torholdvis easily deformable or possibly liquid or at least almost liquid, as the pressure medium acts directly on the object's surface. Thereby, the costly encapsulation of the powder objects previously required by pressure sintering or isostatic hot pressing is eliminated. Carbide objects usually contain 0-99% WC and/or TiC, 0-30% TaC, NbC and/or VC as hard particles and 1-30% Co and/or -Ni and possibly iron as binder. Most often, the objects contain 0-99% WC and/or TiC, 1-30% Co and/or Ni and other compounds in small amounts, mainly as impurities. The sintering itself can usually be carried out at a slightly lower temperature than with a normal sintering at atmospheric pressure or under vacuum, as an equally good filling of the grain spaces is not necessary in the sintering itself. It is only important that cavities and pores are well closed so that an isostatic pressing without a special sleeve can be carried out with good results. For the same reason, a somewhat lower content of binder can possibly be used. A lower temperature also means that the risk of binder flowing down into the object during sintering is reduced. It may be possible to simply sinter the powder object on the surface before the isostatic pressing. The sintering temperature is usually 1200-1600°C. In most cases it is advantageous to carry out the subsequent isostatic pressing at 800-1500°C and 100-2000 bar. As a general rule, an increase in pressure means that a lower temperature can be used in order to achieve the same density. The sintering and the subsequent pressing give the best results if it is carried out in one and the same furnace. If the sintering is carried out under vacuum, a pressure chamber with a separate vacuum valve with a large flow cross-section is required so that the necessary pressure reduction can be achieved. It is generally advantageous to use powder with a grain size of 1 - 8 yum.

s pp

Foreliggende fremgangsmåte er dessuten egnet for fremstilling av elektriske varmelegemer av f.eks. MoSi2 og glass. Fra pulver fremstilte legemer sintres ved en temperatur av 900-1400°C, hvorefter legemene isostatisk varmpresses under direkte innvirkning av et trykkmiddel ved 100-2000 bar og 800-1400°C. De anvendte pulver har som regel en kornstørrelse av 1 - 75 Mra. The present method is also suitable for the production of electric heaters of e.g. MoSi2 and glass. Bodies produced from powder are sintered at a temperature of 900-1400°C, after which the bodies are isostatically hot-pressed under the direct influence of a pressure medium at 100-2000 bar and 800-1400°C. The powders used usually have a grain size of 1 - 75 Mra.

En tredje gruppe av produkter som det er egnet å fremstille ved foreliggende fremgangsmåte, er kermeter av forskjellige typer. En kermet inneholdende 90-99% Al-jO^ og 1-10% Ag fremstilles ved at et pulver med en kornstørrelse av 1 - 50 presses til gjenstander som sintres under vakuum, som regel ved 10 torr eller lavere, og ved en temperatur av 900-1400°C slik at det oppnås lukkede porer eller hulrom, hvorefter gjenstanden varmpresses isostatisk under direkte innvirkning av et trykkmiddel ved 100-2000 bar og 800-1400°C. A third group of products which it is suitable to produce by the present method are cermets of various types. A cermet containing 90-99% Al-jO^ and 1-10% Ag is produced by pressing a powder with a grain size of 1-50 into objects which are sintered under vacuum, usually at 10 torr or lower, and at a temperature of 900-1400°C so that closed pores or cavities are obtained, after which the object is hot pressed isostatically under the direct influence of a pressure medium at 100-2000 bar and 800-1400°C.

Et fjerde produkt som kan fremstilles, er briketter av urandioxyd. Pulver bare av urandioxyd sintres i en hydrogenatmos-fære eller under vakuum ved en temperatur av minst 1550°C og varmpresses derefter ved et trykk av 100-2000 bar og en temperatur av 1300-1600°C. Foreliggende fremgangsmåte skulle kunne anvendes for fremstilling også av andre produkter. A fourth product that can be produced is uranium dioxide briquettes. Powder only of uranium dioxide is sintered in a hydrogen atmosphere or under vacuum at a temperature of at least 1550°C and then hot-pressed at a pressure of 100-2000 bar and a temperature of 1300-1600°C. The present method should be able to be used for the production of other products as well.

Det har således lykkes f.eks. å behandle et rent sølv-pulver ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte. Sølvpulver ble isostatisk forpresset under et trykk på 3 kilobar til en gjenstand i en plastbeholder ved værelsetemperatur. Gjenstanden ble derefter sintret i 1 time under vakuum ved en temperatur på 930°C. Den sintrede gjenstands tetthet var 8,18 g/cm som tilsvarer ca. 78% av den teoretiske tetthet. Derefter ble den sintrede gjenstand uten omhylling varmpresset i 1 time ved en temperatur på 900°C og under et trykk på 1 kilobar. Det ble rterved erholdt en tetthet på 9,41 g/cm 3 som tilsvarer ca. 90% av den teoretiske tetthet. Dessuten ble forsøk utført med mekanisk på forhånd pressede gjenstander av sølvpulver. Disse L-le varmpresset uten omhylling under anvendelse av den ovennevnte temperatur, trykk og tid. Det ble erholdt en tetthet på ca. 100% av den teoretiske. Før varmpressingen var tettheten ca. 90% av den teoretiske tetthet. It has thus succeeded e.g. to treat a pure silver powder by means of the present method. Silver powder was isostatically pre-pressed under a pressure of 3 kilobars into an object in a plastic container at room temperature. The object was then sintered for 1 hour under vacuum at a temperature of 930°C. The density of the sintered object was 8.18 g/cm which corresponds to approx. 78% of the theoretical density. Then the sintered article without sheathing was hot-pressed for 1 hour at a temperature of 900°C and under a pressure of 1 kilobar. A density of 9.41 g/cm 3 was thus obtained, which corresponds to approx. 90% of the theoretical density. Also, experiments were carried out with mechanically pre-pressed objects of silver powder. These L-le hot pressed without wrapping using the above temperature, pressure and time. A density of approx. 100% of the theoretical. Before hot pressing, the density was approx. 90% of the theoretical density.

Som et eksempel på -det tekniske fremskritt som foreliggende fremgangsmåte representerer, kan det nevnes at sintr-ede gjenstander fremstilt i overensstemmelse med vanlige fremgangsmåter som regel inneholder 100-500 ganger så mange hulrom pr. volumenhet som gjenstander fremstilt ved foreliggende fremgangmåte. Sammenlignet med tidligere fremgangsmåter med trykksintring av pulvergjenstander innelukket i en evakuert, varmebestandig hylse, oppnås den fordel at et tidskrevende og kostbart arbeidstempo unngås. Foreliggende fremgangsmåte gjør det mulig å sintre uten å anvende en hylse, uten avkjøling av gjenstandene mellom sintring og varmpressing og uten kompliserte overføringsanordninger med sluser som hindrer varme gjenstander fra å komme i kontakt med luft. Ved pressing av urandioxyd, UC^/ forekommer det som om en tetthet av inntil 99,5% av den teoretisk oppnåelige kan oppnås. As an example of the technical progress that the present method represents, it can be mentioned that sintered objects produced in accordance with normal methods usually contain 100-500 times as many cavities per volume unit as objects produced by the present method. Compared to previous methods with pressure sintering of powder objects enclosed in an evacuated, heat-resistant sleeve, the advantage is achieved that a time-consuming and expensive work pace is avoided. The present method makes it possible to sinter without using a sleeve, without cooling the objects between sintering and hot pressing and without complicated transfer devices with locks which prevent hot objects from coming into contact with air. When pressing uranium dioxide, UC^/, it appears that a density of up to 99.5% of the theoretically achievable can be achieved.

Oppfinnelsen angår også en ovn hvor både sintringen og varmpressingen kan utføres og som -derfor er spesielt egnet for å utføre foreliggende fremgangsmåte. Ovnen ifølge oppfinnelsen består av et sylindrisk trykkammer med en høytrykkssylinder, i denne sylinder innførte endeforseglinger, anordninger for opptak av aksielle krefter som et trykkmiddel utøver mot endeforseg-lingene, et i trykkammeret anordnet ovnsrom med oppvarmings-anordninger, en isolerende mantel med isolerende lokk og bunn The invention also relates to a furnace in which both the sintering and the hot pressing can be carried out and which is therefore particularly suitable for carrying out the present method. The furnace according to the invention consists of a cylindrical pressure chamber with a high-pressure cylinder, end seals introduced in this cylinder, devices for absorbing axial forces that a pressure medium exerts against the end seals, a furnace room arranged in the pressure chamber with heating devices, an insulating mantle with an insulating lid and bottom

og som omgir ovnsrommet, og en evakueringsanordning. Ovnen ifølge oppfinnelsen er særpreget ved de i krav 4's karakteriserende del angitte trekk. and which surrounds the furnace room, and an evacuation device. The oven according to the invention is characterized by the features specified in claim 4's characterizing part.

På denne måte fås ved vakuumsintring en åpning med forholds-vis stort strømningstverrsnitt. Den beskrevne ventilanordning befinner seg fortrinnsvis ved ovnens nedre endeforsegling. In this way, an opening with a relatively large flow cross-section is obtained by vacuum sintering. The valve device described is preferably located at the oven's lower end seal.

Vakuumledningen kobles som regel til ovnen på en slik måte at den skytes inn i endeforseglingens ringformige åpning. Til-koblingsledningen kan utnyttes for å løfte ventiltallerkenen i forhold til den ringformige del. For å unngå en bevegelse eller rysting av chargen i ovnen innføres ledningen til den kommer i kontakt med ventiltallerkenen, hvorefter endeforseglingens ringformige del senkes slik at det fås en åpning mellom ovnsrommet og vakuumpumpen. For å minske påkjenningene i ventiltallerkenen, spesielt dersom denne har en stor diameter eller en liten tykkelse, kan den være forsynt med en utskytende del som når ventilåpningen er stengt, støter mot en anordning som tar opp de krefter som virker på endeforseglingen. The vacuum line is usually connected to the oven in such a way that it is pushed into the annular opening of the end seal. The connection line can be used to lift the valve plate in relation to the annular part. To avoid movement or shaking of the charge in the furnace, the line is inserted until it comes into contact with the valve plate, after which the annular part of the end seal is lowered so that there is an opening between the furnace chamber and the vacuum pump. In order to reduce the stresses in the valve disc, especially if it has a large diameter or a small thickness, it can be provided with a projecting part which, when the valve opening is closed, collides with a device that takes up the forces acting on the end seal.

Ovnen ifølge oppfinnelsen vil bli nærmere beskrevet under henvisning til tegningene. Fig. 1 viser en ovn, delvis i snitt, med et transportabelt pressestativ som føres inn over et høytrykks-kammer med et ovnsrom og opptar krefter som virker på endefor-seglingene når ovnen settes under trykk. Fig. 2 og 3 viser et snitt gjennom den nedre del av trykkammeret ved varmpressing hhv. ved vakuumsintring, fig. 4 ét snitt gjennom den øvre del av trykk-kammeret og fig. 5 og 6 snitt gjennom endeforseglingen langs A-A hhv. B-B på fig. 3. The oven according to the invention will be described in more detail with reference to the drawings. Fig. 1 shows an oven, partially in section, with a transportable press stand which is introduced over a high-pressure chamber with an oven chamber and absorbs forces acting on the end seals when the oven is pressurized. Fig. 2 and 3 show a section through the lower part of the pressure chamber during hot pressing, respectively. by vacuum sintering, fig. 4 a section through the upper part of the pressure chamber and fig. 5 and 6 cut through the end seal along A-A respectively. B-B in fig. 3.

På tegningene er 1 et pressestativ som er bevegelig anordnet mellom den på tegningen viste stilling og en stilling hvor det omgir høytrykkskammeret 2. Pressestativet er av den type som består av åk 3 og 4, mellomliggende avstandsstykker 5 og en sammenholdende båndmantel 6. Stativet bæres på hjul 7 som løper på skinner 8. Høytrykkskammeret 2 bæres av en pilar 9. Det inneholder en høytrykksylinder som er oppbygget av et innvendig rør 10 og en omgivende båndmantel 11 og gavlringer 12 som aksialt holder båndmantelen sammen og utgjør feste for knekter som anvendes for å feste høytrykkskammeret til pilaren 9. Kammeret 2 har en øvre endeforsegling 13 som rager inn i høytrykkskammerets rør 10. Mellom røret og endeforseglingen er det en tetningsring 14. Selve omvsrommet 15 hvori chargen 16 er satt inn, omgis as en isolerende mantel 17 som består av tre konsentriske platerør 18, 19 og 20, skikt 21 og 22 av isoleringsmateriale og to gavl-jringer 23 og 24. Mantelen 17 er via ringen 23 opphengt i den øvre endeforsegling 13 og slutter gasstett til denne. I mantelens 17 øvre del er det innsatt et isolerende lokk 25 som består av In the drawings, 1 is a press rack which is movably arranged between the position shown in the drawing and a position where it surrounds the high-pressure chamber 2. The press rack is of the type that consists of yokes 3 and 4, intermediate spacers 5 and a cohesive belt jacket 6. The rack is carried on wheel 7 which runs on rails 8. The high-pressure chamber 2 is supported by a pillar 9. It contains a high-pressure cylinder which is made up of an inner tube 10 and a surrounding belt jacket 11 and gable rings 12 which axially hold the belt jacket together and form attachments for jacks used to attach the high-pressure chamber to the pillar 9. The chamber 2 has an upper end seal 13 that protrudes into the high-pressure chamber's pipe 10. Between the pipe and the end seal there is a sealing ring 14. The surrounding space 15 itself, in which the charge 16 is inserted, is surrounded by an insulating mantle 17 consisting of three concentric plate tubes 18, 19 and 20, layers 21 and 22 of insulating material and two gable rings 23 and 24. The mantle 17 is via the ring 23 suspended in the an upper end seal 13 and connects gas-tight to this. In the upper part of the mantle 17, an insulating lid 25 is inserted which consists of

en platehylse 26 som er fylt med et isoleringsmateriale 27 og forsynt med gjennomføringer 28 for elektriske ledninger til varme-elementet 47. Hylsen 26 er festet ved en festering 29 som er fastklemt mellom ringen 23 og den øvre endeforsegling 13. I ringen 29 er det spor for tetningsringer 30 og 31. Mellom lokket 25 og den øvre endeforsegling 13 dannes et lukket rom 32 som står i forbindelse med ovnsrommet 15 bare gjennom en trykkut- a plate sleeve 26 which is filled with an insulating material 27 and provided with bushings 28 for electrical wires to the heating element 47. The sleeve 26 is fixed by a fastening ring 29 which is clamped between the ring 23 and the upper end seal 13. In the ring 29 there are grooves for sealing rings 30 and 31. Between the lid 25 and the upper end seal 13, a closed space 32 is formed which is connected to the oven space 15 only through a pressure outlet

jevningsåpning 33. I rommet 32 kan et varmeelement være for-bundet med en tilførselsledning (ikke vist). I den øvre endeforsegling er det en gjennomføringskanal 34 med tetningsanordninger 36 for en tilførselsledning 35. I forseglingen er det også en kanal 37 for tilførsel av trykkmiddel og et spor for tetnings-ringen 14. Kanalen 37 munner ut i spalten 39 mellom rørets 10 innervegg og det ytre rør 18 i mantelen 17. Varmeelementene 4 7 bæres av et rør 40 som omgir ovnsrommet 15. Elementene er festet på rørets 40 ytterside med skinner 41 med spalter som varmeelementene kan gå gjennom. Røret 4 0 er opphengt i lokket 2 5 ved anvendelse av beskyttels.esskiiinene 4 3 på rørets innside. Mellom lokket 25 og røret 40 er det en spalte 44 slik at det dannes åpninger som varmeelementenes tilkoblingsdel kan føres gjennom fra spalten 46 mellom mantelens 17 rør 20 og rør 40. Over den øvre endef orsegling 13 1'igger en trykkplate 45 med spor for den elektriske ledning 35. leveling opening 33. In the space 32, a heating element can be connected with a supply line (not shown). In the upper end seal, there is a passage channel 34 with sealing devices 36 for a supply line 35. In the seal, there is also a channel 37 for the supply of pressure medium and a groove for the sealing ring 14. The channel 37 opens into the gap 39 between the inner wall of the pipe 10 and the outer tube 18 in the mantle 17. The heating elements 4 7 are carried by a tube 40 which surrounds the oven chamber 15. The elements are fixed on the outside of the tube 40 with rails 41 with slots through which the heating elements can pass. The pipe 40 is suspended in the lid 25 by using the protective elements 43 on the inside of the pipe. Between the lid 25 and the tube 40 there is a gap 44 so that openings are formed through which the connecting part of the heating elements can be passed from the gap 46 between the tube 20 and tube 40 of the mantle 17. Above the upper end seal 13 is a pressure plate 45 with a groove for it electrical wire 35.

Trykkammeret har en nedre endeforsegling som består av en ringformig del 50 med en tetning 51 som tetter mot rørets 10 indre overflate. Den ringformige del 50 er utformet med et plant ventilsete 52 som dannes mellom den mindre utboring 53 ved den ytre del og den større utboring 54 ved dens indre del. I den ringformige del 50 er det anordnet en ventiltallerken 55 med en tetning 56 som tetter mot ventilseteoverflaten 52. Ventiltallerkenen 55 er utformet med en nedadgående tapp 57 med en slik lengde at dens nedre overfalte ved stengt ventil ligger i The pressure chamber has a lower end seal which consists of an annular part 50 with a seal 51 which seals against the inner surface of the tube 10. The annular part 50 is designed with a flat valve seat 52 which is formed between the smaller bore 53 at the outer part and the larger bore 54 at its inner part. In the annular part 50, a valve plate 55 is arranged with a seal 56 which seals against the valve seat surface 52. The valve plate 55 is designed with a downward-going pin 57 with such a length that its lower fold when the valve is closed lies in

■samme plan som ringens 50 -nedre overflate og således støter mot stativets i åk 4 når trykket presser endeforseglingen mot dette. Ventiltallerkenen 55 er forsynt med en rekke aksiale styringer ■same plane as the lower surface of the ring 50 and thus abuts against the stand's yoke 4 when the pressure presses the end seal against this. The valve plate 55 is provided with a number of axial guides

58 som styres av utboringen 54 og således sentrerer ventiltallerkenen 55 i forhold til den ringformige del 50.. På ventiltallerkenen 55 hviler en i den isolerende mantel 17 innragende, isolerende bunn bestående av en ved ventiltallerkenen festet platering 60 med et tykt skikt av isoleringsmateriale 61. På dette hviler en plate 6 2 som chargen 16 plasseres på. Det er gunstig at denne plate er utført av et materiale med god varmé-ledningsevne, og den kan være forsynt med radiale kanaler 63 58 which is controlled by the bore 54 and thus centers the valve plate 55 in relation to the annular part 50. On the valve plate 55 rests an insulating base projecting into the insulating mantle 17 consisting of a plating 60 attached to the valve plate with a thick layer of insulating material 61. On this rests a plate 6 2 on which the charge 16 is placed. It is advantageous that this plate is made of a material with good thermal conductivity, and it can be provided with radial channels 63

og 64 mellom periferien og et sentralt rom 65. Ved at platen 62 har god varmeledningsevne kan anordningens 16 sentrale del tilføres varme via platen. Kanalene bidrar til at gass kan and 64 between the periphery and a central space 65. As the plate 62 has good thermal conductivity, the central part of the device 16 can be supplied with heat via the plate. The channels contribute to the gas can

sirkulere mellom rommet 65 og spalten omkring platen slik at varme derved kan transporteres til eller fra platens sentrale del. circulate between the space 65 and the gap around the plate so that heat can thereby be transported to or from the central part of the plate.

For dannelse av vakuum i ovnen er det en ikke vist vakuum-pumpeutrustning som kan kobles til trykkammeret via den som ventil utformede nedre endeforsegling. Tilkoblingen gjøres ved anvendelse av et sugerør 70 som stikkes inn i den ringformige dels 50 utboring 53 og avtettes mot denne med en tetningsring 71. To create a vacuum in the oven, there is a vacuum pump equipment, not shown, which can be connected to the pressure chamber via the lower end seal designed as a valve. The connection is made by using a suction tube 70 which is inserted into the bore 53 of the annular part 50 and sealed against this with a sealing ring 71.

Røret 70 er ved sin ytterste del utformet med slisser 72, og mellom disse danner gjenværende materiale utstikkende støtter 73. Ved den- på tegningene viste utførelsesform stikkes sugerøret inn i utboringen 53 slik at støttene 73 kommer i kontakt med ventiltallerkenen 55, hvorefter den ringformige del senkes til den på fig. 1 og 3 viste stilling, hvorved ventilen åpnes. Det er nu fri forbindelse mellom ovnsrommet i trykkammeret og sugerøret via spalten mellom ventiltallerkenen, den ringformige dels 50 utboring 54 og ventilsetet 52 og spaltene 72 mellom sugerørets støtte 73. Ventilen kan også åpnes ved å la sugerøret løfte ventiltallerkenen. The tube 70 is designed at its outermost part with slits 72, and between these the remaining material forms protruding supports 73. In the embodiment shown in the drawings, the suction tube is inserted into the bore 53 so that the supports 73 come into contact with the valve disc 55, after which the annular part is lowered to the one in fig. 1 and 3 shown position, whereby the valve is opened. There is now a free connection between the furnace space in the pressure chamber and the suction pipe via the slot between the valve plate, the annular part 50 bore 54 and the valve seat 52 and the slots 72 between the suction pipe's support 73. The valve can also be opened by letting the suction pipe lift the valve plate.

Den ringformige del 50 er ved knekter 80 festet til en hylse 81 som løper langs en styreskinne 82 som er festet til pilaren 9 . Hylsen og dermed den ringformige del 50 med ventiltallerkenen 55 og den derpå anbragte bunn og chargen kan heves og senkes med en manøvreringssylinder 83 med en manøvreringsstang 84 som er festet ved knekter 85 på hylsen 81. The annular part 50 is attached by means of jacks 80 to a sleeve 81 which runs along a guide rail 82 which is attached to the pillar 9. The sleeve and thus the annular part 50 with the valve plate 55 and the bottom placed thereon and the charge can be raised and lowered with a maneuvering cylinder 83 with a maneuvering rod 84 which is fixed by jacks 85 on the sleeve 81.

Anordningen fungerer som følger. Ovnen fylles med: materialet 16 med pressestativet således plassert i forhold til høytrykks-sylinderen som vist på fig. 1. Chargen anbringes på ovnsbunnen når den nedre endeforsegling befinner seg i nedsenket stilling, hvorefter manøvreringssylinderen 83 løfter hele endeforseglingen med. chargen til en øvre stilling, se fig. 2. Derefter innføres sugerøret 70 i åpningen i endeforseglingen, hvorefter den ringformige del 50 senkes til den på fig. 3 viste stilling. Ventiltallerkenen 55 med chargen 16 vil da bæres av sugerørets 70 The device works as follows. The furnace is filled with: the material 16 with the press stand thus positioned in relation to the high-pressure cylinder as shown in fig. 1. The charge is placed on the furnace bottom when the lower end seal is in the lowered position, after which the maneuvering cylinder 83 lifts the entire end seal with it. the charge to an upper position, see fig. 2. The suction tube 70 is then introduced into the opening in the end seal, after which the annular part 50 is lowered to the one in fig. 3 shown position. The valve disc 55 with the charge 16 will then be carried by the suction tube 70

støtte 73, og en spalte vil dannes mellom ventiltallerkenen 55 og den ringformige del 50. Chargen sintres under vakuum, hvorefter den ringformige del 50 løftes og sugerøret 70 fjernes, hvorefter pressestativet 1 skyves inn over trykkammeret. Trykkammeret til-føres trykkmiddel, og sintret materiale varmpresses under opp-nåelse av en øket tetthet. support 73, and a gap will form between the valve plate 55 and the annular part 50. The charge is sintered under vacuum, after which the annular part 50 is lifted and the suction tube 70 is removed, after which the press rack 1 is pushed in over the pressure chamber. The pressure chamber is supplied with pressure medium, and sintered material is hot-pressed while achieving an increased density.

Claims

1. Method of isostatic hot pressing of objects obtained by prior pressing of a powdery material, characterized in that the pre-pressed objects are exposed to such temperatures at atmospheric pressure or sub-atmospheric pressure that the powder particles at least on the surface of the pre-pressed objects sinter together as that the pores and cavities between the powder particles are encapsulated, after which the sintered objects are hot-pressed isostatically to a high density in a pressure chamber in an enclosed furnace room under the direct influence of an inert, gaseous pressure medium, such as argon, helium, nitrogen or hydrogen.

2. Method according to claim 1, characterized in that the sintering and the subsequent isostatic hot pressing are carried out in one and the same furnace.

3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the pre-pressed powder mixture is pre-sintered together with at least one binder and then hot pressed isostatically.

4. Furnace for carrying out the method according to claim 2 or 3, comprising a cylindrical pressure chamber with a high-pressure cylinder inside, end seals introduced therein, devices for absorbing axial forces which are provided by a pressure medium against the end seals, a furnace space arranged in the pressure chamber with heating devices, an insulation that surrounds the oven space and is designed as a mantle with an insulating lid and bottom, and an evacuation device characterized in that one of the end seals (50,55) of the pressure chamber is provided with an annular part (50) and with a sealing device (51) against the cylinder (10), a valve plate (55) covering the opening in the annular part (50), a sealing device (56) between the annular part (50) and the valve plate (55), a suction tube (70 ) which lies closely against and protrudes into the annular part (5o) of the end seal, and a device for separating the valve disc (55) from the annular part (50) of the end seal.

5. Oven according to claim 4, characterized in that the suction pipe (70) of the evacuation device raises the valve plate (55) from the annular part (5o) of the end seal.

6. Oven according to claim 4, characterized in that the annular part (50) of the end seal can be lowered and can thereby be separated from the valve plate (55).

7. Oven according to claim 4, characterized in that the valve plate (55) is provided with a centrally protruding part (57) which, during hot pressing, rests against the stand's yoke (4).