NO133163B - - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører et lite prøverør til kvantitativ påvisning av alkoholinnholdet, av respirasjons-

luft på basis av bikromat-svovelsyre på silikagel.

Det er allerede kjent å påvise respirasjons-alkohol ved reduksjon av krom-(VI)-forbindelser til krom-(III)-forbindelser i sterkt svovelsurt medium.

Videre er det kjent som ikke porøse grunnstoffer

å anvende glassperler, pulverisert glass eller keramikkpar-tikler. Der er også allerede beskrevet å anvende partiklene som anvendes som ikke porøse grunnlag i form av smålegemer av jevn form med oppruet overflate. Videre er det som ab-sorpsjonsmiddel som skal påføres blitt kjent bl.a. leirej kvartsmel, bauxit og blekjord. Partikkelstørrelsen av de hittil omtalte ikke porøse grunnstoffer beveger seg mellom s,05 og 0,35 mm.

Til måling av respirasjonsluftens volum som for bestemmelse av dens alkoholinnhold blåses gjennom sjiktene som påviser dette, er det som indikator blitt anvendt termocolor--fargestoff. I den ikke fylte del er det i en ødeleggbar am-pulle innsmeltet en oppløsning av ditizon. Videre er det kjent at den for en alkoholbestemmelse nødvendige volummåling kan foregå ved det ved 37°C konstante fuktighetsinnhold av respira-sjons luften under - anvendelse av et vannpåvisende reaksjons-kjemikalium. Ved denne fremgangsmåte blir et sjikt av jevn finkornet blågel koplet foran-den alkoholpåvisende reaksjons-masse. Den absorpsjon av alkoholen som finner sted i dette forankoplede sjikt skal,ved vurdering av alkoholanvisningen tas hensyn til på forhånd.

Dessuten er det også kjent små prøverør hvor det enten på de små rørs indre vegger eller på mantelen av det i ethvert tilfelle innlagte fyllegeme er anbragt det med reagens utstyrte sjikt. Fyllegeme skal ved punktformet inntrykning holdes i sin stilling.

Alle de kjente fremgangsmåter har den ulempe at på grunn, av den store indre flate og lille konrstørrelse av det anvendte silikagel såvel som den på denne gel nødvendige påførte høye svo-elsyremengde utgjør i ethvert tilfelle langt over 10 vekt#, referert til kjemikaliet, finner det ikke sted tilfreds-stillende avskilling av respirasjonsfuktighet og respirasjons-alkohol. På denne måte er det ikke mulig med en kvantitativ, lengdecolometrisk bestemmelse av alkoholinnholdet i respirasjonsluften i et område under 1,5 o/oo.

Den i forhold til luftfuktigheten meget lille alkoholmengde oppløser seg helt, idet ved hjelp av silikagel-svovelsyreblandingen absorberte vann således at alt etter respirasjonsluftens alkoholinnhold oppstår bare fargemessig forskjellig, tilnærmet like lange soner. Den herved nødvendige vurdering av prøven ved hjelp av fargesammenligning er i motsetning til kvantitativ lengdecolometrisk vurdering beheftet med feil. Ved forskjellige lysforhold umuliggjøres ofte vurderingen av fargesammenligningen.

Imot en kvantitativ bestemmelse står videre stør-relsesorden av de kjente grunnstoffer av ikke porøs struktur, korninger på 0,05 til 0,35 mm viser seg som gjennomsnittlig for små, til å kunne finne anvendelse i små prøverør med kvantitativ alkoholanvisning.

Oppruding av overflaten som likeledes er omtalt viser seg som en uøkonomisk forholdsregel, mens glasserte materialer ikke kan anvendes med det ønskede resultat.

Videre vanskeliggjør den ved den store indre overflate av silikagelen nødvendige høye kromatmengde en lengdecolometrisk vurdering ved forskjellige alkoholkonsentrasjoner. De ved denne fremgangsmåte anvendte reaksjonssjikt forhindrer den for en kvantitativ alkoholanvisning nødvendige volummåling ved hjelp av et etterkoplet vanntiltrekkende sjikt. Forsøket til å gjøre volumanvisningen synlig ved et forankoplet blågel-sjikt fører til en ekstra nedsettelse av respirasjonsalkoholkon-sentrasjonen, da det ikke finner sted noen adskillelse av vann-alkohol i blågelsjiktet.

Volummåling ved hjelp av termocolor-farge stoff har den ulempe med fargesammenligning såvel innvirkning av dette- fargestoff, som fra 43 til 47°C er reversibelt fargefor-' anderlig ved hjelp av den ytre temperatur. Denne fremgangsmåte har dessuten den mangel at ved alkoholkonsentrasjoner under 1,5 o/oo må det tilknyttes en ekstra påvisning ved hjelp av ditizon som allikevel ikke muliggjør noen lengdecolometrisk vurdering av alkoholinnholdet.

Det består ikke ved noen utførelsesform av det med et fyllegeme utstyrte prøverør en sikkerhet for at det gjennom den dannede spalte strømmende samlede prøvemedium kommer i berøring med reagenset, hvilket er en ubetinget forut-setning for en kvantitativ bestemmelse.

Gjennomføringen av gassen som skal undersøkes mellom to konsentriske sylinderflater, hvorav enten den indre eller ytre er utstyrt med det påvisende sjikt viser seg uheldig fordi, en bred spalte står imot med en for liten motstand mot prøvemediet og dermed har tilfølge en omgående utbredelse i det samlede rom som står til disposisjon for mediet. Velger man på den annen side en smal spalte, så ligger strømnings-hastigheten av den gass som skal undersøkes tilsvarende høy og det kommer til en betraktelig nedsettelse av oppholdstiden i det lille prøverør og en fullstendig reaksjon kan ikke finne sted. Den for utformning av en sone som først muliggjør den umiddelbart kvantitative vurdering, nødvendige til alle sider jevne strøm av prøvemediet lar seg likeledes knapt oppnå, da allerede den minste kantdannelse av fyllegeme overfor prøve-røret er tilstrekkelig til ikke å oppfylle denne betingelse.

I hvert av de nevnte tilfeller er det følgelig ikke mulig med en kvantitativ vurdering av anvisningen.

Til grunn for oppfinnelsen ligger den oppgave å tilveiebringe et lite prøverør til kvantitativ alkoholpåvis-ning, spesielt i respirasjonsluft.

Prøverøret skal muliggjøre en god vurdering på lengdecolometrisk måte.

Oppfinnelsen vedrører altså små prøverør til kvantitativ påvisning av alkoholinnholdet i respirasjonsluften ved hjelp av bikromat-svovelsyre som sammen med porøse materialer er påført på ikke-porøse materialer, idet i et gjennomsiktig lite rør er det innfylt ikke-porøse materialer som glasspartikler, kvartspartikler eller kunststoffgranulater, ek-sempelvis granulater av polytetrafluoretylen belagt med uorganiske, med kalium-bikromat-svovelsyre impregnerte porøse materialer som silikagel, aluminiumoksyd, keramiske masser eller stoffer, som anvendes til fremstilling av molekylarsikter, f.eks. zeoliter, idet rørene er karakterisert ved at vektforholdet mellom porøst material og kaliumbikrornat og svovelsyre ligger innen grensene 10 : 0,1 til 0,3 : 3 til 11 og vektforholdet mellom porøse materialer og ikke-porøse materialer ligger innen grensene 10 : 20 til 65 og at det lille rør i området av den påvisende del for fastslåelse av den i respirasjonsluften inneholdte alkoholmengde på lengdecolorimetrisk måte er utstyrt med en skala.

Bestemmelsen av den for vurderingen nødvendige respirasjonsvolum lar seg gjennomføre ved hjelp av et etterkoplet vannpåvisende sjikt eller det etterkoples på i og for seg kjente måte en målepose.

Foruten glasspartikler kan det som ikke porøst grunnmateriale anvendes kvartspartikler, kunststoffgranulater, f.eks. granulater på basis av polytetrafluoretylen, eller lignende overfor kromsvovelsyre bestandige partikler av uor-ganisk eller organisk opprinnelse.

Som porøse materialer kommer det foruten silika-gelstøv dessuten på tale aluminiumoksyd, keramiske masser eller stoffer, som anvendes til fremstilling av molekylarsikter som f.eks. zeoliter, samt tilsvarende porøse materialer som er bestandige overfor kromsvovelsyre. Det hver gang anvendte støv må ha en kornstørrelse som ligger under 0,1 mm.

Videre ble det funnet at de ikke porøse materialer som skal anvendes kan være av vilkårlig struktur, men må ha en gjennomsnittlig størrelse mellom 0,25 og 1,0 mm diameter.

Dessuten ble det fastslått at prøverørets fylling må ha en lengde fra 20 til 40 mm for at alt etter den gjennom-snittlige størrelse av de ikke porøse partikler fyllsjiktet står mot respirasjonsstrømmen som skal undersøkes med en luftmotstand mellom 40 og 80 mm vannsøyle målt ved en strømningshastig-het på 1 liter pr. minutt for oppnåelse av en høy påvisnings-

og avlesningsnøyaktighet.

Det ble videre fastslått at vektforholdet mellom porøse materialer som silikagel-, aluminiumoksyd- eller zeolit resp. lignende støv og kaliumbikromat, og svovelsyre må bevege seg i grensene 10 : 0,1 til 0,3 : 3 til 11, for å oppnå den ønskede effekt.

Det således beskafne prøverør har følgende for- • delaktige egenskaper: a) Den bare ved reagensets ytre overflate forløpende omsetning av alkoholen med kromsvovelsyre gir en proporsjonalt til alkoholinnholdet i respirasjonsluften kontinuerlig forløp-ende fargesone.

b) Anvendelsen av en liten nøyaktig bestemt svovel-■ syre hvis mengde i kjemikaliet ligger under 10 vekt%, og den

lille overflate av bærematerialet nedsetter vannabsorpsjonen så vidt at ved et etterkoplet vannfølsomt sjikt muliggjøres en nøyaktig volummåling. Svovelsyremengden velges således at ved konstant kjemikaliemengde foregår vanninntreden i det etter-koplede vannfølsomme sjikt etter nøyaktig 1 liter respirasjonsluft og undersøkelsen er dermed avsluttet. En ytterligere for-del ved den lille svovelsyreanvendelse består i at i tilfelle et brudd av prøverøret består ikke mer etsefare, i motsetning til prøverøret med svovelsyreanvendelse på mer enn 10 vekt/? i kjemikalie.

e) Den således oppnådde forlengelse av fargesone-fronten ved lite alkoholinnhold samt den lille vannabsorbsjon

sikrer en til de hittil foreslåtte kjemikalier meget gunstigere skilleeffekt-mellom alkohol og respirasjonsfuktighet.

Oppfinnelsen skal forklares nærmere ved hjelp av utføreIseseksempler. Eksempel 1.

500 g med svovelsyre rensede glasspartikler av kornstørrelse 0,25 til 0,4 mm impregneres i en roterende beholder jevnt med 100 ml vannglass. Etter den kontinuerlige på-føring av 150 g silikagelstøv av korning under 0,1 mm tørkes den således fremstilte masse ved 180°C. Det porøse råprodukt knuses deretter, den ønskede kornstørrelse siktes ut og tørkes igjen før bruk.

100 g av det således fremstilte bæremateriale av kornstørrelse 0,6 til 1 mm impregneres med en oppløsning av 0,3 g kaliumbikromat i 6 ml 90$-ig svovelsyre og for forbedring .av risleevnen av det således dannede reagens tilsetter man 3 g silikagelstøv under 0,1 mm kornstørrelse.

Eksempel 2.

500 g med svovelsyre rensede glasspartikler av korning 0,25 til 0,4 mm impregneres i en roterende beholder jevnt med 140 ml vannglass. Etter den kontinuerlige påføring av 75 g zeolitstøv av kornstørrelse under 0,1 mm tørkes den således dannede masse ved 180°C. Det porøse produkt knuses deretter, den ønskede kornstørrelse siktes ut og ettertørkes igjen før bruk. 100 g av det på ovennevnte måte fremstilte materiale av kornstørrelse 0,6 til 1 mm impregneres med en oppløsning av 0,3 g kaliumbikromat i 6 ml 90$-ig svovelsyre. Avsluttende påføres dessuten 3 g zeolitstøv finfordelt på reagenset.

Eksempel 3.

500 g polytetrafluoretylen-granulat av korn-størrelse 0,4 til 0,75 mm impregneres jevnt med 125 ml vannglass. Etter en kontinuerlig påføring av 100 g silikagelstøv av korning under 0,1 mm tørker man massen ved 180°C.

Den videre bearbeidelse foregår ifølge eksempel

1, idet det utsiktede for påføring av bikromat-svovelsyre-reagenset forberedte materiale har en kornstørrelse fra 0,8

til 1,2 mm.

Eksempel 4.

500 g med svovelsyre renset kvartspartikler av kornstørrelse 0,75 til 1 mm impregneres jevnt med 100 ml vannglass. Etter den kontinuerlige påføring av 150 g aluminium-oksydstøv av kornstørrelse under 0,1 mm tørker man massen ved 180°C. Det porøse produkt knuses deretter, den ønskede korn-størrelse utsiktes og underkastes en gjentatt tørkning.

100 g av det på ovennevnte måte fremstilte materiale av kornstørrelse 1,0 til 1,5 mm impregneres med en oppløsning av 0,2 g kaliumbikromat i 4 ml 90%- ig svovelsyre. Deretter påføres dessuten 2 g aluminiumoksydstøv for forbedring av risleevnen.

Det ifølge eksempel 1 til 4 fremstilte materiale innfylles i de med en justert skala utstyrte smårør, idet en kornstørrelse av det utsiktede porøse, for påføring av bikromat-svovelsyrereagens tilberedte materiale, tilsvarer

fra 0,6 til 1,0 mm av en fyllhøyde på ca. 20 mm fra 0,8 til 1,2 mm av en fyllhøyde på ca. 30 mm og fra 1,0 til 1,5 mm av en fyllhøyde på ca. 40 mm.

Det lar seg eksempelvis anbringe en gradering for 0,1), 0,8, 1,2, 1,6 og 2,0 promille og avlese med en sikret nøyaktighet på ±0,2 promille.

Claims (4)

1. Oppfinnelsen vedrører små prøverør til kvantitativ påvisning av alkoholinnholdet i respirasjonsluften ved hjelp av bikromat-svovelsyre som sammen med porøse materialer er påført på ikke-porøse materialer, idet i et gjennomsiktig lite rør er det innfylt ikke-porøse materialer som glasspartikler, kvartspartikler eller kunststoffgranulater, eksempelvis granulater av polytetrafluoretylen belagt'med uorganiske, med kalium-bikromat-svovelsyre impregnerte porøse materialer som silikagel, aluminiumoksyd, keramiske masser eller stoffer som anvendes til fremstilling av molekylarsikter, f.eks. zeoliter, karakterisert ved at vektforholdet mellom porøst material og kaliumbikromat og svovelsyre ligger innen grensene 10 : 0,1 til 0,3 : 3 til 11 og vektforholdet mellom porøse materialer og ikke-porøse materialer ligger innen grensene 10 : 20 til 65» og at det lille rør i området av den påvisende del for fastslåelse av den i respirasjonsluften inneholdte alkoholmengde på lengdecolorimetrisk måte er utstyrt med en skala.

2. Prøverør ifølge krav 1, karakterisert ved at det innbragte porøse material har en kornstørrelse under 0,1 mm.

3. Prøverør ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendte ikke-porøse material har en vilkårlig struktur og en gjennomsnittlig kornstørrelse mellom "0,25 og 1 mm.

4. Prøverør ifølge krav 1 til 3, karakterisert ved at fyllingen har en lengde fra 20 til 40 mm, idet den ved en strømningshastighet på 1 liter/minutt målte luftmotstand skal utgjøre mellom 40 og 80 mm vannsøyle.