NO131734B

NO131734B -

Info

Publication number: NO131734B
Application number: NO2305/71A
Authority: NO
Inventors: H O Samuelson
Original assignee: Mo Och Domsjoe Ab
Priority date: 1970-06-22
Filing date: 1971-06-18
Publication date: 1975-04-07
Also published as: FR2099805A5; ZA714055B; CA935958A; FI54345C; US3764464A; DE2130164A1; DE2130164B2; JPS4938921B1; SE343092B; AT303509B; DE2130164C3; FI54345B; NO131734C

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av trecellulose. Process for the production of wood cellulose.

Det er kjent at det er mulig å lage cellulosemasse It is known that it is possible to make cellulose pulp

fra ved ved koking av veden med en alkalisk væske i nærvær av oksygen. Oksygenet tjener som oksydant som angriper ligninet i veden og omdanner dette til produkter som er oppløselige i den alkaliske væske. Denne fremgangsmåte er imidlertid vanskelig å regulere, og vanligvis kokes vedmaterialet kun overfladisk, noe som resulterer i en betydelig mengde flis og en ikke-enhetlig masse som inneholder usedvanlig store mengder nedbrutte hydro-karbons ub st anser. from wood by boiling the wood with an alkaline liquid in the presence of oxygen. The oxygen serves as an oxidant that attacks the lignin in the wood and converts this into products that are soluble in the alkaline liquid. However, this method is difficult to regulate, and usually the wood material is cooked only superficially, resulting in a significant amount of chips and a non-uniform mass containing unusually large amounts of decomposed hydrocarbon residues.

Amerikansk patent nr. 3-654.070 beskriver en oksygen-gasskoking av f.eks. ved i et mildt alkalisk medium. Deretter skjer ifølge patentet en etterfølgende våt forbrenning av luten hvorved man oppnår en bufferløsning inneholdende blant annet natriumacetat, natriumhygrogenkarbonat og natriumkarbonat, og denne bufferoppløsning anvendes som kokevæske. Man har imidlertid ikke erkjent at man kan oppnå store fordeler med henblikk på styring av koket og med henblikk på massens kvalitet og den nødvendige koketid, hvis man fjerner karbondioksydet■i oksygen-gassen og holder- denne på et kontrolert nivå under kokingen. American patent no. 3-654,070 describes an oxygen-gas boiling of e.g. wood in a mildly alkaline medium. Then, according to the patent, a subsequent wet combustion of the lye takes place, whereby a buffer solution containing, among other things, sodium acetate, sodium hydrogencarbonate and sodium carbonate is obtained, and this buffer solution is used as cooking liquid. However, it has not been recognized that great advantages can be achieved in terms of control of the cooked and in terms of the quality of the mass and the necessary cooking time, if you remove the carbon dioxide■in the oxygen gas and keep it at a controlled level during the cooking.

Overraskende er det nu funnet at det er mulig å regulere gremgangsmåten og å redusere mengden flis, såvel som å øke enhetligeheten av massen og å- forbedre dennes farge og styrkeegenskaper, ved å fremstille kokevæsken på en måte slik at det karbondioksyd som dannes i gassfasen i løpet av prosessen fjernes og benyttes. Det oppnås også en innsparing av både alkali og oksygen. Surprisingly, it has now been found that it is possible to regulate the grinding process and to reduce the amount of chips, as well as to increase the uniformity of the mass and to improve its color and strength properties, by preparing the cooking liquid in such a way that the carbon dioxide that is formed in the gas phase in during the process is removed and used. A saving of both alkali and oxygen is also achieved.

Fremgangsmåte til fremstilling av trecellulose ved behandling av ved, fortrinsvis i form av flis eller spon, med en alkalisk reagerende væske inneholdene natriumhydrogenkarbonat og/eller natriumkarbonat i nærvær av en oksygenholdig gass under trykk, og fremgangsmåten karakteriseres ved behandling av den oksygenholdige gass brukt i oppslutningsprosessen, i løpet av en del eller i løpet av hele kokeperioden, med en alkalisk absorpsjonsvæske i en separat apparatur eller absorpsjonssone for å absorbere karbondioksyd dannet ved oppslutningen, og bruk av absorpsjonsvæsken som kokevæske i den samme eller en annen oppslutningsprosess eller for å fremstille kokevæske for slike oppslutningsprosesser, idet absorpsjonsvæsken omfatter en vandig oppløsning som inneholder natriumkarbonat oppnådd ved forbrenning av brukt kokevæske fra koking av ved ved nevnte kokeprosess. Method for the production of wood cellulose by treating wood, preferably in the form of chips or shavings, with an alkaline reacting liquid containing sodium hydrogen carbonate and/or sodium carbonate in the presence of an oxygen-containing gas under pressure, and the method is characterized by treatment of the oxygen-containing gas used in the digestion process , during part or all of the cooking period, with an alkaline absorption liquid in a separate apparatus or absorption zone to absorb carbon dioxide formed during digestion, and using the absorption liquid as cooking liquid in the same or another digestion process or to prepare cooking liquid for such digestion processes, the absorption liquid comprising an aqueous solution containing sodium carbonate obtained by burning used cooking liquid from cooking wood in said cooking process.

Absorpsjonsvæske som benyttes ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse kan med fordel, helt eller delvis bestå av en vandig oppløsning som inneholder natriumkarbonat som stammer fra forbrenningen av avlut oppnådd fra en massekokingsprosess i henhold til foreliggende oppfinnelse. Helst bør avluten fra kokeprosessen konsentreres ved fordampning til et faststoffinhold på over 50 vekts-$, og deretter underkastes forbrenning for å danne en forbrenningsrest som i det vesentlige består av natriumkarbonat. Det er også mulig på i og for seg kjent måte a benytte en såkalt våtforbrenning, det vil si en forbrenningsprosess som benytter oksygen eller luft under høyt trykk. I dette tilfelle kan fordampningen helt eller delvis sløyfes. Absorption liquid used in the method according to the present invention can advantageously consist entirely or partially of an aqueous solution containing sodium carbonate which originates from the combustion of waste liquor obtained from a mass cooking process according to the present invention. Preferably, the effluent from the cooking process should be concentrated by evaporation to a solids content of more than 50% by weight, and then subjected to combustion to form a combustion residue consisting essentially of sodium carbonate. It is also possible in a known manner to use a so-called wet combustion, that is to say a combustion process that uses oxygen or air under high pressure. In this case, the evaporation can be completely or partially bypassed.

Fremgangsmåte i henhold til foreliggende oppfinnelse kan med fordel brukes til fremstilling av såkalt kjemisk masse, det vil si en masse med lavt lignininnhold som lett defibreres, f.eks. masse som defibreres kun ved blåsing fra kokekaret eller ved mild mekanisk behandling, såvel som til fremstilling av såkalt semikjemisk masse, det vil si en masse som krever kraftig mekanisk behandling for å frigjøre fibrene f. eks. i raffin- The method according to the present invention can be advantageously used for the production of so-called chemical pulp, i.e. a pulp with a low lignin content which is easily defibrated, e.g. pulp that is defibrated only by blowing from the cooking vessel or by mild mechanical treatment, as well as for the production of so-called semi-chemical pulp, i.e. a pulp that requires strong mechanical treatment to release the fibres, e.g. in raffinate

erer eller annet defibreringsutstyr. ers or other defibrating equipment.

De kjemiske reaksjoner som inntrer når ved kokes med alkalikarbonater i nærvær av oksygen er ikke fullt ut forstått. Ved siden av de reaksjoner som inntrer i nærvær av alkali, inntrer åpenbart oksydasjonsreaksjoner i en betydelig utstrekning. Eksperimenter har vist at oppløsningen av lignin såvel som ut-bytte av masse og nedbrytning av cellulose influeres betraktelig av sammensetningen i kokevæsken såvel som av temperaturen og oksygentrykket. På det nuværende tidspunkt kan det ikke gis noen spesiell teoretisk forklaring på de gunstige resultater som er oppnådd i henhold til foreliggende oppfinnelse. The chemical reactions that occur when wood is boiled with alkali carbonates in the presence of oxygen are not fully understood. Next to the reactions that take place in the presence of alkali, oxidation reactions obviously take place to a considerable extent. Experiments have shown that the dissolution of lignin as well as the yield of mass and the breakdown of cellulose is considerably influenced by the composition of the cooking liquid as well as by the temperature and oxygen pressure. At the present time, no particular theoretical explanation can be given for the favorable results obtained according to the present invention.

Man vil imidlertid merke seg at de betydelige fordeler som er oppnådd ikke bare skyldes det faktum at fjerning av karbondioksyd øker partialtrykket til oksygen. Praktiske forsøk har vist at fordeler også er oppnådd med henblikk på dannelsen av flis. Prosessen er lettere å regulere, muligens på grunn av det faktum at alkaliteten og pufferkapasiteten i oppløsningen kan reguleres på en enkel måte i løpet av kokeprosessen. It will be noted, however, that the significant benefits obtained are not simply due to the fact that the removal of carbon dioxide increases the partial pressure of oxygen. Practical trials have shown that benefits have also been achieved with regard to the formation of chips. The process is easier to regulate, possibly due to the fact that the alkalinity and buffering capacity of the solution can be easily regulated during the boiling process.

Absorpsjonsvæsken som brukes ifølge foreliggende oppfinnelse, fremstilles ved å oppløse natriumkarbonat 'eller forbrenningsrester som inneholder i det vesentlige natriumkarbonat i vann -eller i vannoppløsning. Med henblikk på det økonomiske ved prosessen er det hensiktsmessig, helt eller delvis, å erstatte vannet med en væske som inneholder natriumsalter og organisk stoff. En slik væske kan inneholde avlut, væske trukket av i løpet av prosessen, og/eller vaskeluter fra alkalisk behandling av cellulosestoffer, f. eks. væsker fra fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, fra alkalisk raffinering av cellulosen og/eller fra bleking av tremasse. De nevnte væsker kan tilføres direkte til kokeprosessen, f.eks. ved fortynning av absorpsjonsvæsken, før denne sistnevnte benyttes som kokevæske. The absorption liquid used according to the present invention is prepared by dissolving sodium carbonate or combustion residues containing substantially sodium carbonate in water or in water solution. With regard to the economics of the process, it is appropriate, in whole or in part, to replace the water with a liquid containing sodium salts and organic matter. Such a liquid may contain waste liquor, liquid drawn off during the process, and/or washing liquors from alkaline treatment of cellulosic substances, e.g. liquids from the method according to the invention, from alkaline refining of the cellulose and/or from bleaching wood pulp. The mentioned liquids can be added directly to the cooking process, e.g. by diluting the absorption liquid, before the latter is used as a cooking liquid.

Det er tidligere funnet at karbohydratene i veden beskyttes ved å utføre prosessen i nærvær av magnesiumioner, mens oppløsningen av ligninet kun lett påvirkes ved tilsetning av magnesiumsforbindelser. Tilsetningen resulterer i en økning av utbyttet av karbohydrater og i en redusert nedbrytning av cellulosen, noe som vises i økede styrkeegenskaper i det papir som fremstilles fra massen. Spesielt overraskende er den positive virkning som oppnås ved nærvær av magnesiumioner, selv hvis kokeprosessen utføres ved en lav pH, nemlig med en pH innen området 7~9, det vil si et område som er lavere enn det som benyttes i såkalte oksygensblekningsprosesser, hvor virkningen av magnesiumsforbindelser som inhibitorer er tidligere kjent. Som kilde for magnesiumsioner er det mulig å benytte oppløselige magnesiumsalter, f.eks. magnesiumsulfat, måtelig oppløselige magnesiumsforbindelser, f.eks. magnesiumkarbonat, oksyd og hyd-roksyd, og komplekse magnesiumsforbindelser, inkludert magnesium-komplekser av organiske syrer, slik som hydroksykarboksylsyrer, f.eks. glykolsyre eller dihydroksybutyrsyre, eller dikarboksyl-syrer, f.eks. oksalsyre eller tartarsyre, eller andre magnesium-kompleksforbindelser, f.eks. komplekser av polyfosforsyrer. Det er spesielt fordelaktig å oppløse magnesiumforbindelser i avlut fra en alkalisk behandling av cellulosestoffer eller i væske trukket ut fra en slik behandling, f.eks. i væske oppnådd fra fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, og å til-føre væsken som inneholder magnesiumionene til kokeprosessen. It has previously been found that the carbohydrates in the wood are protected by carrying out the process in the presence of magnesium ions, while the dissolution of the lignin is only slightly affected by the addition of magnesium compounds. The addition results in an increase in the yield of carbohydrates and in a reduced breakdown of the cellulose, which is shown in increased strength properties in the paper produced from the pulp. Particularly surprising is the positive effect achieved by the presence of magnesium ions, even if the cooking process is carried out at a low pH, namely with a pH within the range 7~9, i.e. a range lower than that used in so-called oxygen bleaching processes, where the effect of magnesium compounds as inhibitors is previously known. As a source of magnesium ions, it is possible to use soluble magnesium salts, e.g. magnesium sulfate, moderately soluble magnesium compounds, e.g. magnesium carbonate, oxide and hydroxide, and complex magnesium compounds, including magnesium complexes of organic acids, such as hydroxycarboxylic acids, e.g. glycolic acid or dihydroxybutyric acid, or dicarboxylic acids, e.g. oxalic acid or tartaric acid, or other magnesium complex compounds, e.g. complexes of polyphosphoric acids. It is particularly advantageous to dissolve magnesium compounds in liquor from an alkaline treatment of cellulosic substances or in liquid extracted from such a treatment, e.g. in liquid obtained from the method according to the present invention, and to add the liquid containing the magnesium ions to the cooking process.

I løpet av kokeprosessen kan pH-verdiene forandres innen et vidt område avhengig av den ønskede type masse som skal fremstilles. Således kan f.eks. pH-verdien i løpet av en del av During the cooking process, the pH values can change within a wide range depending on the desired type of pulp to be produced. Thus, e.g. The pH during part of

■prosessen være så høy som f.eks. 10, og i løpet av en annen del ■the process be as high as e.g. 10, and during another part

kan den tillates å synke til omkring J. Por noen typer masse kan det være egnet å holde pH i kokevæsken ved eller under omkring 9. I et slikt tilfelle består de aktive alkali mest fordelaktig av natriumhydrogenkarbonat oppnådd som en oppløsning i absorpsjonsvæsken i henhold til foreliggende oppfinnelse. Således tillater foreliggende oppfinnelse en uventet fremstilling av kokevæske med en egnet pH-verdi, og en enkel regulering av pH-verdien i løpet av prosessen ved å tilføre ny kokevæske og ved å regulere karbondioksy-partialtrykket i kokekaret. it may be allowed to sink to about J. For some types of pulp it may be suitable to keep the pH of the cooking liquid at or below about 9. In such a case the active alkali most advantageously consists of sodium bicarbonate obtained as a solution in the absorption liquid according to the present invention. Thus, the present invention allows an unexpected production of cooking liquid with a suitable pH value, and a simple regulation of the pH value during the process by adding new cooking liquid and by regulating the carbon dioxide partial pressure in the cooking vessel.

Uansett hvordan foreliggende fremgangsmåte utføres, er det viktig å sikre en intim kontakt mellom den oksygenholdige gass og kokevæske. Egnede hjelpemidler til å sikre dette resultat omfatter atomisering av kokevæsken i gassfasen på toppen av kokekaret ved hjelp av dyser eller andre kjente innretninger, og såkalt gassfasekoking, hvor kokevæsken sprøytes på vedmaterialet under en del av eller hele kokeperioden. Det kan også være passende å dispergere den friskt tilførte og/eller sirkulerende oksygenholdige gass i kokevæsken, noe som kan gjøres i kokekaret og/eller i en separat forgrenet krets som fører til karet, hvor nevnte krets kan omfatte en beholder eller en annen innretning' gjennom hvilken kokevæsken strømmer for å bringes i intim kontakt med den oksygenholdige gass. Regardless of how the present method is carried out, it is important to ensure an intimate contact between the oxygen-containing gas and cooking liquid. Suitable aids to ensure this result include atomizing the cooking liquid in the gas phase at the top of the cooking vessel using nozzles or other known devices, and so-called gas phase cooking, where the cooking liquid is sprayed onto the wood material during part or all of the cooking period. It may also be appropriate to disperse the freshly supplied and/or circulating oxygen-containing gas in the cooking liquid, which may be done in the cooking vessel and/or in a separate branched circuit leading to the vessel, where said circuit may comprise a container or other device' through which the cooking liquid flows to be brought into intimate contact with the oxygen-containing gas.

Følgende eksempler viser foreliggende oppfinnelse slik den benyttes ved satsvis koking av veden, det vil si under betingelser hvor trestoffet er stasjonært gjennom kokeperioden. The following examples show the present invention as it is used when cooking the wood in batches, that is to say under conditions where the wood material is stationary throughout the cooking period.

I alle eksempler ble hele mengden av aktivt alkali tilsatt ved begynnelsen av kokingen som natriumhydrogenkarbonat. Satsvis koking i henhold til foreliggende oppfinnelse, kan også utføres på en slik måte at kokevæsken i løpet av kokeprosessen periodisk tilsettes friskt aktivt alkali tilsatt i form av natriumhydrogenkarbonat, natriumkarbonat eller natriumhydroksyd eller en kom-binasjon av disse. Denne fremgangsmåte er å foretrekke hvis kjemikalene som skal tilsettes omfatter natriumkarbonat og/eller natriumhydroksyd. Det er også mulig i løpet av kokeprosessen å trekke ut kokevæske som kan tilsettes en annen koker eller den In all examples, the entire amount of active alkali was added at the beginning of the boiling as sodium bicarbonate. Batch cooking according to the present invention can also be carried out in such a way that during the cooking process freshly active alkali added in the form of sodium bicarbonate, sodium carbonate or sodium hydroxide or a combination of these is periodically added to the cooking liquid. This method is preferable if the chemicals to be added include sodium carbonate and/or sodium hydroxide. It is also possible during the cooking process to extract cooking liquid that can be added to another kettle or to it

.samme koker i en etterfølgende kokeprosess. .the same boils in a subsequent cooking process.

Fore Liggende oppfinnelse kan også med fordel benyttes ved kontinuerlig koking av vedmateriale, hvor veden kontinuerlig mates til kokeren og massen kontinuerlig trekkes ut av denne ved hjelp av egnede innretninger, f.eks. slike som i og for seg er kjent fra kontinuerlige sulfatkokingsprosesser. The present invention can also be advantageously used for continuous cooking of wood material, where the wood is continuously fed to the boiler and the pulp is continuously extracted from it by means of suitable devices, e.g. such as are known per se from continuous sulphate boiling processes.

Det vil også være klart, at hjelpemidler for abosrber-ing. av karbondioksyd i anlegg som omfatter flere kokekar ("kokere") kan være felles for flere kokere eller for alle kokerne i an-legget. It will also be clear that aids for abosrber-ing. of carbon dioxide in facilities comprising several boilers ("boilers") may be common to several boilers or to all boilers in the facility.

Som det vil fremgå av de følgende eksempler, har den resulterende trecellulose en høy lyshetsverdi. Den kan brukes som den er, uten noe bleketrinn, til å lage papir, papp eller liknende produkter, i tilfelle hvor kravene for lyshet ikke er spesielt høye. Hvis det er ønskelig kan imidlertid trecellulosen som er oppnådd ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse underkastes et bleketrinn for ytterligere å øke dens lyshet, f.eks. ved hjelp av vel kjente blekemidler, slik som klor, hypokloritt, kloritt, klordioksyd, peroksyd, peracetat og/eller oksygen i henhold til vel kjente blekemetoder. En spesielt egnet blekeplan omfatter bleking med klordioksyd (med eller uten klor), ekstraksjon med alkaliog bleking med klordioksyd. As will be seen from the following examples, the resulting wood cellulose has a high lightness value. It can be used as it is, without any bleaching step, to make paper, cardboard or similar products, in cases where the requirements for lightness are not particularly high. If desired, however, the wood cellulose obtained by the method according to the present invention can be subjected to a bleaching step to further increase its lightness, e.g. using well-known bleaching agents, such as chlorine, hypochlorite, chlorite, chlorine dioxide, peroxide, peracetate and/or oxygen according to well-known bleaching methods. A particularly suitable bleaching plan includes bleaching with chlorine dioxide (with or without chlorine), extraction with alkali and bleaching with chlorine dioxide.

Foreliggende oppfinnelse illustreres The present invention is illustrated

^ved følgende eksempler, hvor deler og prosentandeler er beregnet på vekt. ^by the following examples, where parts and percentages are calculated by weight.

Eksempel 1 Example 1

En koketank A (se fig.l) ble chargert med hundre deler bjerkeflis som ble plasert på en perforert bunn. Flisdimensj6'nen var omtrent 3 mm x 6 mm x 20 mm. På bunnen av koketanken ble det tilført 500 deler kokevæske ved 60°C, hvor nevnte væske ble fremstillet av 450 deler vandig natriumhydrogenkarbonatoppløsning og 50 deler avlut fra en tidligere kokeprosess til hvilken det var tilsatt en mengde magnesiumsulfat slik at mengden magnesium (beregnet som magnesiumoksid) tilsvarte 0, 2% beregnet på tørr ved. Tilførselen av kokevæske ble avbrutt når flissjiktet var dekket med væske. Etter en impregneringsperiode på 30 min., ble kokevæske trukket av for å senke væskenivået. Mengden natrium-hydrogenkarbonat i væsken som var igjen etter avtrekningen tilsvarte 20% NaHCO^, beregnet på vekten av tørr ved. Den avtrukkede væske ble benyttet til å fremstille kokevæske for en etter- A boiling tank A (see fig.l) was charged with one hundred parts of birch chips which were placed on a perforated bottom. The tile dimensions were approximately 3 mm x 6 mm x 20 mm. At the bottom of the cooking tank, 500 parts of cooking liquid were added at 60°C, where said liquid was made from 450 parts of aqueous sodium hydrogen carbonate solution and 50 parts of liquor from a previous cooking process to which a quantity of magnesium sulphate had been added so that the amount of magnesium (calculated as magnesium oxide) corresponded to 0.2% calculated on dry wood. The supply of cooking liquid was interrupted when the chip layer was covered with liquid. After an impregnation period of 30 min., cooking liquid was drawn off to lower the liquid level. The amount of sodium bicarbonate in the liquid that remained after the extraction corresponded to 20% NaHCO^, calculated on the weight of dry wood. The withdrawn liquid was used to prepare cooking liquid for a subsequent

følgende koking. following cooking.

Systemet ble deretter satt undet et oksygentrykk på 10 bar. Dette trykk ble opprettholdt under prosessen ved, hvis The system was then placed under an oxygen pressure of 10 bar. This pressure was maintained during the process by, if

nødvendig, å tilføre mer oksygen. Kokevæsken ble - sirkulert ved hjelp av en sirkulasjonspumpe B fra bunnen av koketanken til dennes topp, hvor væsken ble ført gjennom en varmeveksler C hvor væsken ble varmet opp til 120°C, i én time. På toppen av kokeren, var sirkuleringsrørledningen utstyrt med f orstøvn.ings-innretninger, omfattende dyseforstøvning av væsken for å frem-bringe et stort kontaktareal med oksygenet, hvorved oppløsning av oksygen i væsken ble lettet. I løpet av prosessen ble den oksygenholdige kokevæske ført over flisene slik at disse var i kontakt med en film av kokevæske som stadig ble fornyet i løpet av kokeprosessen. En høy sirkulasjonshastighet av kokevæsken fremmer kokingen av veden. necessary, to supply more oxygen. The cooking liquid was - circulated by means of a circulation pump B from the bottom of the cooking tank to its top, where the liquid was passed through a heat exchanger C where the liquid was heated to 120°C, for one hour. At the top of the digester, the circulation pipeline was equipped with pre-atomization devices, including nozzle atomization of the liquid to produce a large contact area with the oxygen, whereby dissolution of oxygen in the liquid was facilitated. During the process, the oxygen-containing cooking liquid was passed over the tiles so that these were in contact with a film of cooking liquid which was constantly renewed during the cooking process. A high circulation rate of the cooking liquid promotes the cooking of the wood.

I løpet av prosessen ble oksygen forbrukt og samtidig ble det utviklet karbondioksyd. Oksygen blandet med karbondioksyd ble sirkulert mellom koketanken A og absorpsjonsapparaturen D ved hjelp av sirkuleringshjelpemiddel E, som kan være en blåser eller en utsprøytningsinnretning, eller anerkjent appera-tur for transportering av gasser under trykk. I absorpsjonsapparaturen, som i dette eksempel var en trykkvasker, men som kan være av enhver kjent type absorpsjonsapparatur, ble en absorpsjonsvæske inneholdende natriumkarbonat og fremstillet ved opp-løsning av forbrenningsrester fra forbrenningen av avlut fra prosessen, ført inn ved F. Absorpsjonsvæsken ble forstøvet ved hjelp av dyser i absorpsjonsapparaturen slik at det ble oppnådd en effektiv absorpsjon av karbondioksyd med samtidig dannelse av natriumhydrogenkarbonat. Absorpsjonsvæsken ble sirkulert i den utførelse som er vist på figuren ved en pumpe G, og en opp-løsning inneholdene i det vesentlige natriumhydrogenkarbonat ble trukket av fra absorpsjonsapparaturen og brukt til å fremstille ny kokevæske. During the process, oxygen was consumed and at the same time carbon dioxide was developed. Oxygen mixed with carbon dioxide was circulated between the cooking tank A and the absorption apparatus D by means of circulation aid E, which may be a blower or a spraying device, or recognized apparatus for transporting gases under pressure. In the absorption apparatus, which in this example was a pressure washer, but which can be of any known type of absorption apparatus, an absorption liquid containing sodium carbonate and produced by dissolving combustion residues from the combustion of waste liquor from the process was introduced at F. The absorption liquid was atomized at using nozzles in the absorption apparatus so that an effective absorption of carbon dioxide was achieved with the simultaneous formation of sodium bicarbonate. The absorption liquid was circulated in the embodiment shown in the figure by a pump G, and a solution containing essentially sodium hydrogen carbonate was withdrawn from the absorption apparatus and used to prepare new cooking liquid.

Etterhvert som hydrogenkarbonat ble forbrukt ved kokeprosessen, ble det tilsatt nytt natriumhydrogenkarbonat, slik at den totale charge beløp seg til 50%, basert på vekten av tørr ved. Etterat temperaturen i kokevæsken var holdt på 120°C i 24 timer, var kokingen ferdig. Oksygent ble samlet opp til bruk i en etterfølgende kokingsprosess og kokeren ble tømt, As hydrogen carbonate was consumed by the cooking process, new sodium hydrogen carbonate was added, so that the total charge amounted to 50%, based on the weight of dry wood. After the temperature in the cooking liquid had been maintained at 120°C for 24 hours, the cooking was finished. Oxygen was collected for use in a subsequent cooking process and the boiler was emptied,

f. eks. ved,utblåsning av massen. Ved eksperimenter utført slik som nevnt ovenfor, ble det oppnådd et masseutbytte på 60% e.g. by, blowing out the mass. In experiments carried out as mentioned above, a mass yield of 60% was achieved

(tørr masse beregnet på tørr ved). Kappaverdien i massen av 15, og viskositeten i henhold til TAPPI var bare 40. Masselysheten, målt i henhold til SCAN, var 62. (dry mass calculated for dry firewood). Kappa value in the pulp of 15, and the viscosity according to TAPPI was only 40. The pulp brightness, measured according to SCAN, was 62.

Eksempel 2 Example 2

Fremgangsmåten i eksempel 1 ble gjentatt med unntak av at temperaturen var l40°C i stedet for 120°C og at tiden var 6 timer i stedet for 24 timer. Masseutbyttet var 58%, lysheten i massen var i henhold til SCAN 58 og Kappaverdien var 21. The procedure in Example 1 was repeated with the exception that the temperature was 140°C instead of 120°C and that the time was 6 hours instead of 24 hours. The pulp yield was 58%, the brightness of the pulp was according to SCAN 58 and the Kappa value was 21.

Eksempel 3 Example 3

Fremgangsmåten i. eksempel 1 ble gjentatt med bruk av en temperatur på 148°C og en kokeperiode på 6 timer, noe som resulterte i et masseutbytte på 55% og en lyshet på 66. Kappaverdien var 9- The procedure in Example 1 was repeated using a temperature of 148°C and a cooking period of 6 hours, which resulted in a mass yield of 55% and a brightness of 66. The kappa value was 9-

Eksempel 4 Example 4

Et kokeforsøk utført på samme måte som i eksempel 3, men uten tilsetning av magnesiumsulfat, ga et masseutbytte på 50,5% og en lyshet på 70. Kappaverdien i massen var 5- A cooking test carried out in the same way as in example 3, but without the addition of magnesium sulphate, gave a pulp yield of 50.5% and a lightness of 70. The kappa value in the pulp was 5-

Eksempel 5 Example 5

En koketank ble chargert med 100 deler sagflis av bjerk og 1500 deler kokevæske som inneholdt 1000 deler spill-væske fra en tidligere koking utført under de samme betingelser, og 500 deler vaskevann fra vasking av masse fremstillet ved en tidligere koking. Kokevæsken som inneholdt 10g/liter natriumhydrogenkarbonat, ble oppvarmet fra 70°C til l40°C i én time. Temperaturen ble holdt på l40°C i 6 timer for å fullføre kokingen. Oksygen med et trykk på 6 bar ble tilført bunnen av koketanken og ført gjennom suspensjonen fra begynnelsen av oppvarmingsperioden og til slutten av kokingen. En sidestrøm med karbondioksydholdig oksygen ble ført fra toppen av koketanken gjennom en trykkvasker hvor gassen ble vasket kontinuerlig med en natriumkarbonatoppløsning for å fjerne karbondioksyd og for å oppnå en natriumhydrogenkarbonatoppløsning mettet til omkring 90% med natriumhydrogenkarbonatoppløsning på 95 °C. Det rensede oksygen fra trykkvaskeren ble deretter returnert til bunnen av koketanken via en kompressor. A cooking tank was charged with 100 parts birch sawdust and 1,500 parts cooking liquid containing 1,000 parts waste liquid from a previous cooking carried out under the same conditions, and 500 parts washing water from washing pulp produced by a previous cooking. The boiling liquid containing 10g/liter of sodium bicarbonate was heated from 70°C to 140°C for one hour. The temperature was maintained at 140°C for 6 hours to complete the boiling. Oxygen at a pressure of 6 bar was supplied to the bottom of the cooking tank and passed through the suspension from the beginning of the heating period until the end of the cooking. A side stream of carbon dioxide-containing oxygen was passed from the top of the digester through a pressure washer where the gas was continuously washed with a sodium carbonate solution to remove carbon dioxide and to obtain a sodium hydrogen carbonate solution saturated to about 90% with sodium hydrogen carbonate solution at 95 °C. The purified oxygen from the pressure washer was then returned to the bottom of the cooking tank via a compressor.

Natriumhydrogenkarbonatinnholdet i kokevæsken ble bestemt analytisk i løpet av oppvarmingsperioden og i løpet av de første 5 timer på det endelige temperaturn!vå, og konsen-trasjonen ble holdt på 8-12 g/liter ved tilførsel av nær mettet natriumhydrogenkarbonatoppløsning til koketanken. Natrium-hydrogenkarbonatoppløsningen ble oppnådd fra trykkvaskeren hvor den ble fremstillet av karbondioksyd utviklet i løpet av kokingen og natriumkarbonat fremstillet ved brenning av spill-væske etter tidligere fordampning. The sodium hydrogen carbonate content in the cooking liquor was determined analytically during the heating period and during the first 5 hours at the final temperature level, and the concentration was maintained at 8-12 g/liter by supplying near-saturated sodium hydrogen carbonate solution to the cooking tank. The sodium bicarbonate solution was obtained from the pressure washer where it was produced from carbon dioxide evolved during the boiling and sodium carbonate produced by burning waste liquid after previous evaporation.

Etter 6 timer ved l40°C ble trykket avlastet og massesuspensjonen ble blåst ut og vasket på filteret for å oppnå en avlut til fordampning og brenning og til dannelse av en fortynnet væske som ble brukt til fremstilling av kokevæsker for etterfølgende kokinger. After 6 hours at 140°C the pressure was relieved and the pulp suspension was blown out and washed on the filter to obtain a liquor for evaporation and burning and to form a dilute liquid which was used to prepare cooking liquors for subsequent cookings.

Masseutbytte var 53% beregnet som tørr masse på tørr ved. Kappaverdien i massen var 19 og massens lyshet, bestemt i henhold til SCAN, var 60. Mass yield was 53% calculated as dry mass on dry wood. The kappa value in the mass was 19 and the lightness of the mass, determined according to SCAN, was 60.

Claims

1. Process for the production of wood cellulose by treating wood, preferably in the form of chips or shavings, with an alkaline reacting liquid containing sodium bicarbonate and/or sodium carbonate in the presence of an oxygen-containing gas under pressure, characterized by treatment of the oxygen-containing gas used in the digestion process , during part or all of the cooking period, with an alkaline absorption liquid in a separate apparatus or absorption zone to absorb carbon dioxide formed by the digestion, and using the absorption liquid as a cooking liquid in the same or another digestion process or to produce cooking liquid for such

digestion processes, the absorption liquid comprising an aqueous solution containing sodium carbonate obtained by burning used cooking liquid from cooking wood in said cooking process.

2. Method according to claim 1, characterized in that an absorption liquid is used which comprises liquor, extracted liquid and/or washing liquid from an alkaline treatment of cellulosic substances, or from alkaline refining and/or bleaching of pulp.