NO130787B - - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår mikroporøse filmer som er særpreget ved en åpen cellestruktur og ved en lav tilsynelatende densitet (volumvekt) og en fremgangsmåte ved fremstilling av disse fra krystalliserbare.alkenpolymerer.

Skumplast kan inndeles i to hovedtyper. I den ene type

er porene ikke forbundet med hverandre (celleplast). I den annen type (svampplast) er porene i det vesentlige forbundet med hverandre ved hjelp av buktede kanaler som kan strekke -.seg fra fra ene over-flate til den annen. De mikroporøse filmer som fremstilles ved fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse, tilhører den sistnevnte type.

Det er allerede utført en omfattende forskning for å komme frem til plastfilmer som oppviser en mikroporøs struktur, men resul- tåtene., tiar stort sett vært utilfredsstillende på grunn av problemet med å oppnå en mikroporøs struktur med jevn porestørrelse innen et ønsket område.

Fra britisk patentskrift nr. 922 288 er det kjent å frem-stille filmer av krystalliserbart polypropylen, og disse filmer strekkes så meget at det oppstår hulrpm ("voids"), og filmen får et sølvglinsende utseende. Filmens tilsynelatende densitet (volumvekt) er da fortrinnsvis mindre enn 0,7 g/cm . Det antas at denne film har høy gjennomtrengelighet. Prinsippielt angår imidlertid patentskriftet filmer med forbedrede fasthetsegenskaper. Ennvidere foretas strekkingen ifølge patentskriftet etter at filmen i et særskilt trinn er fremstilt (ved ekstrudering)°^bråkjølt (ved hjelp av kaldt vann eller en avkjølt valse), og strekkeforholdet er maksimalt 10:1.

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved fremstilling av en mikroporøs film med åpencellet struktur av en krystalliserbar alkenpolymer, fortrinnsvis polypropylen eller polyethylen, hvor den smeltede polymer ekstruderes i form av en film som avkjøles ved hjelp av en kjølevalse, anbragt ikke mer enn 5 cm fra ekstruderåpningen - eventuelt i form av en filmslange som avkjøles ved hjelp av kjøle-luft - og strekkes i et strekkeforhold på minst 20:1 og derpå varmeavspennes ved en temperatur på 5 - 70° C under polymerens krystalittsmeltepunkt i minst 30 sekunder, idet varmeavspenningen foretas tilstrekkelig lenge til at filmen utvikler en elastisk gjenvinning på minst 70 % fra en 50 % deformasjon ved 25° C, og kjennetegnet ved at filmen deretter kaldstrekkes i et strekkeforhold fra 1,3:1 til 2,5:1 og derpå atter varmeavspennes, mens den holdes under et tilstrekkelig strekk til at den bare krymper 2 - 15 %.

Den fremgangsmåte ved fremstilling av elastiske filmer som er angitt i patentkravets innledning, er - når filmene foreligger i form av slangnr - gjenstand for det prioritetseldre norske utlegningsskrift nr. 129 670.

Den koldstrukne films samlede volum er vesentlig høyere enn den ustrukne films. Når det samlede volum øker, vil den tilsynelatende densitet (volumvekt) minske proporsjonalt. Det heri anvendte uttrykk "tilsynelatende densitet" er brukt i betydningen vekt pr. enhet "samlet volum" av filmen, hvorved "det samlede volum" bestemmes ved den mengde kvikksølv som trenger inn i filmen under anvendelse av høyt trykk., se R.G. Quynn i "Textile Research Journal", vol 33, p. 21 ff. (1963).

For nærmere å illustrere den ovennevnte oppførsel ble volumforandringene hos strukne filmer av polypropylen bestemt ved å måle filmenes tverrsnitt. Volumet ved et hvilket som helst strekkeforhold (eller forlengelse) kunne så sammenlignes med det opprinnelige volum. Resultatene er gjengitt på fig. 1.

På fig. 1 representerer den stiplede linje den maksimale, teoretiske volumøkning som vil kunne forårsakes ved forlengning, nemlig hvis filmtykkelsen ikke .avtar. Polypropylen viser en meget sterk volumøkning ved strekking, dvs. nær opptil det teoretiske maksimum.

De samme gjenstanders volumvekt i strukket tilstand ble fastslått ved porøsitetsmåling ved hjelp av kvikksølvinntrengning, og er også gjengitt på fig. 1. Den stiplede linje representerer igjen den maksimale, teoretiske minskning av volumvekten. Dersom det ikke foreligger noen økning av det tilsynelatende volum, vil volumvekten ikke avta. Propolylen viser en overraskende minskning i volumvekt ved strekking, og minskningen er nær opp til det teoretiske maksimum. En iakttagelse av polypropylenfilmen gjennom et optisk mikroskop viste at gjenstanden var blitt meget porøs.

Av det ovennevnte er det logisk å trekke den slutning at når volumet øker og volumvekten minsker, vil filmens porøsitet øke, og de derav følgende egenskaper, f.eks. gassgjennomtrengbarhet, farvemottagelighet, inntrengning av salt og andre kjemikalier, topokjemiske reaksjonshastigheter etc., påvirkes i et direkte proporsjonalt forhold. Det ble imidlertid overraskende nok funnet at den mest ensartede porestørrelse oppnås ved forlengelser under 150 %

(altså ved strekkeforhold lavere enn 2,5:1) og ikke ved større forlengelser. Det viste seg videre at ved forlengelser innen et sne-vert område, dvs. mellom ca. 50 og ca. 100 %, oppsto en uforholds-messig høy prosent porer innen området 1000 - 2000 Å (som fastslått, ved måling av porøsitet ved hjelp av kvikksølvinntrengning). Denne

høye prosent av porer innen området 1000 - 2000 Å ga seg også utslag med hensyn til filmenes fysikalske egenskaper. Det viste seg såle- . des, i motsetning til hva man kunne ha ventet, at den mengde oppløs-ningsmiddel som ble absorbert i filmen, var maksimal ved en forlengelse av 50 - 100 %, og det viste seg også at den absorberte mengde sank ved større forlengelser.

De nødvendige egenskaper for utgangsfilmene kan fåes ved

å anvende en kritisk kombinasjon av prosessvariable og prosesstrinn, slik som angitt i norsk utlegningsskrift nr. 129 670. De nødvendige

prosessbetingelser er: (1) høy nedtrekkingshastighet (strekkehas-tigheti, (21 høyt nedtrekkingsforhold (strekkeforhold) og (3) lav smeltetemperatur, dvs. en smeltetemperatur som ligger vesentlig nærmere den filmdannende polymers smeltetemperatur enn hva som er vanlig ved ekstrudering.

Den høye nedtrekkingshastighet kan ved spaltedyseekstrudering f.eks. avstedkommes ved å anordne en oppsamlingsvalse (kjøle-valse) for den ekstruderte film i en avstand ikke over 50 mm, for-trinnsviå^over 25 mm fra ekstruderingsspalten. Samtidig må oppsamlingsvalsen ha en høy hastighet, f.eks. tilsvarende en hastighet av minst 7,6 meter/min, målt ved valsen. Filmens hastighet er natur-ligvis ikke den samme ved ekstruderingsspalten (hvor filmen er forholdsvis tykk) som ved oppsamlingsvalsen (hvor den er forholdsvis tynn).

Den smeltetemperatur som anvendes ved ekstrudering av utgangsfilmene er fortrinnsvis bare 10 - 40° C over polymerens smeltepunkt, samtidig som nedtrekkingsforhoIdet under ekstruderingen, dvs. forholdet mellom oppsamlingsvalsens periferihastighet og ekstrudat-ets lineære hastighet, er minst 20:1, fortrinnsvis 75:1 - 125:1. Varmeavspenningen utføres ved en temperatur av ca. 5 - 70° C under polymerens smeltepunkt og i en tid av minst 30 sekunder.

For at man skal kunne oppnå de tilsiktede egenskaper må som nevnt de ekstruderte og varmeavspente filmer ikke strekkes i et forhold høyere enn 2,5:1. Det foretrukne strekkeforhold ligger mellom 1,5:1 og 2,0:1.

Filmen strekkes ved værelsetemperatur eller nær værelsetemperatur. Strekkingen kan utføres på en hvilken som helst vanlig måte. Temperaturen til den film som strekkes, benevnes som "strekke-temperatur".

Strekketemperaturområdets øvre grense er kritisk, og må ikke overskrides. Man oppnår en vesentlig reduksjon av polypropy-lenfilmens volumvekt bare ved temperaturer opptil ca.. 93° C. Dersom denne temperatur overskrides, blir resultatene markert dårligere. Polypropylenfilmen ifølge foreliggende oppfinnelse strekkes derfor fortrinnsvis ikke ved en temperatur over 93° C, og en polyethylen-film ikke over lO^C.

Det annet vesentlige trinn ved foreliggende fremgangsmåte utgjøres av varmebehandlingstrinnet for filmen etter at den er blitt strukket, og mens den befinner seg i spenningstilstand. Det har vist seg at oppvarming av den strukkede film i spenningstilstand utøver en betydelig innflytelse på de åpne cellers dimensjonsstabi-litet og filmens volumvekt. Den strukkede film stabiliseres følge-lig overfor for sterk, krympning etc. ved å oppvarmes til en temperatur som kan være noe høyere enn strekketemperaturen, samtidig som den holdes under spenning slik at den bare kan krympe i begrenset grad, dvs. 2 - 15 % av den opprinnelige lengde. For å sikre at de spenninger som er blitt innført i filmen under den forutgående be- . handling, skal bli fjernet i størst mulig grad og derved gi filmen den ønskede stabilitet, utføres varmebehandlingen ved en temperatur av ca. 100 - 150° C for polypropylen og 100 - 135° C for polyethylen etc. Temperaturområdenes øvre grenser er kritiske, og varigheten av varmebehandlingen bør ikke være lenger enn 0,1 sek ved høyere behandlingstemperaturer-. Den kan være ca. 0,5 sek - ca. 30 minutter, fortrinnsvis 2 sek - 15 minutter, ved de lavere temperaturer.

Som regel er volumvekten av den fremstilte film ikke mer enn 95 %, fortrinnsvis ca. 50 - 75 %, av volumvekten av polymerut-gangsmaterialet fra hvilket filmen er blitt fremstilt. Størrelsen av passasjene til porerommene i den åpentcellede film (tilgjenge-ige fra filmens overflater) er i alminnelighet under 5000 Å, som regel 150 - 5000 Å. Optimale egenskaper oppnåes som sagt dersom størrelsen ligger innen området 1000 - 2000 Å. Passasjenes størrel-se bestemmes ved porøsitetsmåling ved hjelp av kvikksølvinntreng-ning. Denne måling vil også gi tomromsvolumet eller porerommet-. Disse filmers sluttkrystallinitet er fortrinnsvis minst 50 %, og den bør helst være 50 - 100 %.

Den gruppe polymerer som kan anvendes ifølge foreliggende oppfinnelse, utgjøres som sagt av alkenpolymerer, også kalt olefin-polymerer, fortrinnsvis polypropylen. I form av filmer har disse polymerer i alminnelighet en prosentuell krystallinitet av minst 50 %.

De apparattyper som er egnet for fremstilling av utgangsfilmene ifølge foreliggende oppfinnelse, er velkjente.

Selve ekstruderingen utføres nødvendigvis under anvendelse av hurtig avkjøling og hurtig nedtrekking for derved å oppnå maksimal elastisitet. Dette kan avstedkommes ved å anordne oppsamlingsvalsen forholdsvis nær ekstruderingsspalten, d.v.s. innen en avstand av 50 mm og fortrinnsvis 25 mm, og ved å la valsen rotere så hurtig som mulig uten at brudd oppstår. En "luftkniv" kan anvendes innenfor en avstand av 25 mm fra spalten. Oppsamlingsvalsen kan f.eks. ha en peri.f erihastighet av 6 - 300 meter. pr. minutt, fortrinnsvis 15 - 152 meter pr. minutt.

Selvom foreliggende fremgangsmåte er blitt beskrevet i forbindelse med spaltedyseekstrudering, kan ifølge oppfinnelsen blåseekstrudering av utgangsfilmen også benyttes, hvor en trakt og en ekstruder anvendes som er i det vesentlige av samme type som i den ovenfor beskrevne spaltedyseekstrudering. Fra ekstruderen kommer smeiten inn i en dyse hvorfra den ekstruderes gjennom en rund spalte under dannelse av en filmlengde med en opprinnelig diameter D-^. Luft kommer inn i systemet gjennom et innløp og fordeles ved h.jelp av en luftring eller lignende anordning gjennom en åpning inn i filmslangens indre og bevirker at filmslangens diameter øker til en diameter avD,> En annen luftkilde foreligger også og egnede anordninger fordeler denne luft rundt den ekstruderte filmslange, hvorved denne hurtig og effektivt avkjøles. Etter å ha passert over en kort avstand i løpet av hvilken filmen blir fullstendig avkjølt og størknet, rulles den opp på en valse.

Ved anvendelse av filmblåsemetoden benyttes fortrinnsvis et strekkeforhold av inntil 200:1, en spalteåpning av 0,50 - 5,08 mm, et D2/D-[_-forhold av 0,5 - 6,0 og en opprullingshastighet av 9 - 213 meter/min.

Som nevnt ovenfor skal den. ekstruderte utgangsfilm først varmebehandles for å få de ønskede elastisitetsegenskaper.

Ixølge foreliggende oppfinnelse ledes derpå den ekstruderte og varmeavspente film over en valse og inn i en egnet strekke-anordning. Dette kan avstedkommes ved å lede filmen mellom et før-ste valsepar og så mellom et annet valsepar. Det annet valsepar roteres med høyere omkretshastighet enn det første valsepar. Den strukkede film føres fra valsene inn i en oppvarmer og over en valse til en opprullingsanordning. Omkretshastigheten til den sistnevnte valse er bare litt mindre enn omkretshastigheten til det annet valsepar, og derved motvirkes at filmen krymper på ukontrollert måte.

Oppvarmingen kan skje på en hvilken som helst egnet måte, f.eks. ved hjelp av en oppvarmet flate, en oppvarmet væske, en oppvarmet gass etc.

Polypropylenfilmen ifølge oppfinnelsen oppviser i alminnelighet ved 25° C og .65% relativ fuktighet en elastisk gjenvinning fra-50 % forlengelse av 50 - 90 %, en strekkfasthet av 703 - 2461 kg/cm<2>, en forlengelse før brudd av 200 - 350 %, en elastisitets modul av 7031 kg/cm 2 (alle størrelser■måolt i maskineringsretningen), en lysdiffusjon av 20 % til opak., et tomromsvolum av 0,565 - 0 ,75 cmVg og en volumvekt av 60 - 85 g/cm^. Verdiene for de to sistnevnte, egenskaper bestemmes ved porøsitetsmåling ved hjelp av kvikk-sølv.

Det er imidlertid av enda større betydning med hensyn til

foreliggende oppfinnelses anvendbarhet at polypropylenfilmen oppviser egenskaper innenfor de følgende områder: en C^-transmittans av inntil 150 000, som regel 110 000 - 150 000, en N2_transmittans av inntil 130 000, i alminnelighet 100 000 - 125 000, en C02-transmittans av inntil 60 000, i alminnelighet 40 000 - 35 000, og en vanndamptransmittans av inntil 400, i alminnelighet 150 - 350. Transmittans-enheten er cm 3 /24 timer m 2 atm.

Eksempel 1

Dette eksempel tjener til å belyse den virkning som strekkeforholdet utøver på en polypropylenfilms volumvekt (g/cm^) og porevolum (cm-Vg) •

Krystallinsk polypropylen med en smelteindeks av 4,0 og

en densitet av 0,905 g/cm^ ble smelteekstrudert ved 193° C gjennom en 20 cm spaltedyse av kleshengertypen og under anvendelse av en 4 4,5 mm ekstruder med en blandeskrue med grunn kanal. Forholdet mellom ekstrudersylinderens lengde og diameter var 24:1. Ekstru-datet ble hurtig nedtrukket i et nedtrekkingsforhold av 180:1, bragt i kontakt med en roterende støpevalse med en temperatur av 8 5° C og anordnet i en avstand av 6,4 mm fra dysens kant. Den således fremstilte film hadde følgende egenskaper:

Tykkelse' 0,0172 mm

Gjenvinning fra 50 % forlengelse ved 25° C 48 %

En prøve av denne film ble varmebehandlet (anløpet) i en ovn i spenningsløs tilstand ved 125° C i 1 time, tatt ut av ovnen og avkjølt. Den hadde da følgende egenskaper:

Gjenvinning fra 50 % forlengelse ved 25° C 90 %

Prøver av begge filmer, anløpet og ikke anløpet, ble strukket ved værelsetemperatur i en rekke strekkeforhold og atter varmebehandlet i strukket tilstand i 5 minutter ved 125° C. Alle prøver ble så avkjølt, og de hadde følgende volumvekter og tomromvolum, bestemt ved porøsitetsmåling ved hjelp av kvikksølv:

De ovenfor angitte data for volumvekt og porevolum viser henholdsvis en klart avtagende og en klart økende tendens. Dét ville derfor ha vært nærliggende å vente at de mest porøse filmer (høyt porevolum etc.) ville ha oppvist en høyere gjennomtrengelighet og en gunstigere porestørrelsesfordeling. ,Som tidligere nevnt og som senere vil bli vist, er dette ikke tilfellet.

Eksempel 2

Den i eksempel 1 beskrevne polymer ble smelteekstrudert og anløpt i en ovn i det vesentlige som beskrevet i eksempel 1.

Den erholdte utgangsfilm ble strukket til forskjellige lengder, dvs. forlengelser av 50 %, 100 %, 200 % og 300 % (tilsvarende strekkefor-holdene 1,5:1, 2,0:1, 3,0:1 og 4,0:1), og varmeavspent i 5 -minutter ved 135° C i forlenget tilstand. Ved slutten av denne periode ble filmen tatt ut av ovnen og avkjølt, og størrelsen av de tilstedevær-ende porer ble målt.

Størrelsen til porene i filmen ble målt ved hjelp av "Mercury Porosimetry" ifølge Quynnmetoden som nevnt ovenfor.

Fig. 2 viser den uventede porestørrelsesfordeling av

1000 - 2000 Å som fåes ved de forskjellige forlengelser. Det viste seg nemlig at det ønskede område av 1000 - 2000 Å var meget mer fremherskende ved en mellomliggende forlengelse enn ved de større forlengelser.

Eksempel 3

En rekke polypropylenfilmer av lignende type som de som ble anvendt i eksemplene 1 og 2, ble underkastet en oppløsningsmiddel-sorpsjonsprøve. På forhånd veide prøver ble fullstendig neddykket i det valgte oppløsningsmiddel i. 24 timer. Deretter ble prøvene tatt opp, og deres overflater ble omhyggelig rentørket. De således behandlede prøver ble derpå veiet, og vektforskjellen ble notert.

Fig. 3 viser den markerte virkning som forlengelsen har på polypropylenfilmenes oppløsningsmiddelsorpsjon. Det sterke fall i sorpsjonskurven ved oppnåelse av 100 % forlengelse kommer tydelig frem. Den fullstendige mangel på brukbarhet i enkelte tilfeller ved 150 % tilkjennegir klart den avgjørende betydning som strekk- eller forlengelsesgraden har for at de ifølge foreliggende oppfinnelse tilsiktede mål skal kunne oppnås.

Dette fenomen er også blitt påvist med andre oppløsnings-midler som methanol, xylen, aceton, benzen, heptan, toluen og carbon-tetraklorid.

Eksempel 4

For å vise den virkning som forlengelsesgraden har på gass-gjennomtrengeligheten i de forskjellige polypropylenfilmer, ble en rekke filmer forlenget på samme måte som i de foregående eksempler. De erholdte prøvefilmer ble behandlet, og prøvefilmenes gjennomtrengelighet for 02, N2, CO2og vanndamp .ble iakttatt.

Følgende undersøkelser og metoder ble anvendt:

Vanndamptransmittans AS TM -^96 63T-Method B

Procedure B

02/N2, C02- transmittans ASTM ^Dl434-o3, Dow Cell Method (bortsett fra at på

grunn av en meget høy gassgjennomtrengelighet ble to fiImstykker laminert med et klebemiddelskikt som var mindre enn 2,5 ym tykt.

Fig. 4 angir tydelig den sterke virkning som forlengelsen har på filmenes gassgjennomtrengelighet. Nesten fullstendige fravær av gjennomtrengelighet ved en forlengelse på 150 % understreker nød-vendigheten av å strekke filmene innenfor de grenser som er angitt, altså maksimalt 150 % (2,5:1)..<y>anndamptransmittansen varierte på samme måte, og den var så stor som 400 cm 2 /24 timer m 2 atm.

Eksempel 5

For å faatalå den virkning som forlengelsen har på pore-størrelsesf ordelingen i forbindelse med inntrengning av salter eller andre kjemikalier, ble polypropylenfilmer av lignende type som de ovenfor anvendte strukket og anløpt ved forskjellige forlengelser, og sølv ble så innført i filmenes porer.

Den nedenstående tabell I viser hvilken avgjørende innflytelse forlengelsesgraden har på porestørrelsesfordelingen og dermed også på den mengde fremmedstoff som kan trenge inn i filmene. Filmene ble funnet å oppføre seg på samme måte ved undersøkelse med natriumklorid og nikkelklorid-dimethylglyoxim.

Yerdiene for den ovenfor anførte "gjenvinning" er den elastiske gjenvinning, bestemt ved 25° C og 65 % relativ fuktighet og ved følgende metode: En 15 mm bred prøve ble anbragt i et "Instron"-strekkfast-hetsapparat hvor kjevene befant seg i en avstand av 50,8 mm fra hverandre.

Prøven ble strukket med en hastighet av 25,4 mm pr. minutt inntil forlengelsen var 50 %. Prøven ble holdt ved denne forlengelse i 1'minutt og så slakket med samme hastighet som forlengelses-hastigheten. Straks "Instron"-apparatet viste at det ikke lenger forelå noen belastning, ble dette registrert. Den elastiske gjenvinning ble så beregnet ved hjelp av følgende ligning:

De andre nevnte egenskaper ble fastslått ved hjelp av følgende standard ASTM-metoder: Strekkfasthet ASTM D882-Metode A, Prøvebredde 15 mm Forlengelse ved brudd ASTMD882-Metode A, Prøvebredde 15 mm Elastisitetsmodul ASTM D882-Metode A, Prøvebredde 25,4 mm Volumvekt Bestemt ved hjelp av "Mercury Penetration",

Se Textile Research Journal, 3_3, s. 21 et

seq. (1963) av R.G. Quynn.

Lysdiffusjon ASTM Dl003-Metode A, ifølge fig. 2.

De ovenfor angitte verdier for prosentuell krystallinitet

og porestbrrelse ble fastslått ved anvendelse av den fremgangsmåte som er beskrevet i en artikkel av R.G. Quynn og medarbeidere i Journal of Applied Polymer ' Science, 2, nr. 5, s. 166-1/3(1959).

Som nevnt ovenfor har det overraskende vist seg at den mengde opplosningsmiddel som kan absorberes i filmer fremstilt ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte, er maksimal ved en forlengelse av 50-100??. Den samme uvanlige oppforsel er blitt observert hva gjelder hastigheten av forskjellige topokjemiske reaksjoner, gassgjennomtrengelighet, farvemottagelighet, inntrengning av salter og andre kjemikalier etc. Foreliggende oppfinnelse er således basert på den overraskende oppdagelse at de ovenfor beskrevne filmer med åpne celler og lav volumvekt oppforer seg som et mer porost substrat ved mellomliggende forlengelser, dvs. forlengelser under 150%, fortrinnsvis 50-100$, enn ved stbrre forlengelser.

Filmene fremstilt ved fremgangsmåten ifolge foreliggende oppfinnelse kan anvendes som mikroporose membraner etc.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en mikroporøs film med åpencellet struktur av en krystalliserbar alkenpolymer, fortrinnsvis polypropylen eller polyethylen, hvor den smeltede polymer ekstruderes i form av en film som avkjøles ved hjelp av en kjølevalse, anbragt ikke mer enn 5 cm fra.ekstruderåpningen - eventuelt i form av en filmslange som avkjøles ved hjelp av kjøleluft - og strekkes i et strekkeforhold på minst 20:1 og derpå varmeavspennes ved en temperatur på 5 - 70° C under polymerens krystalittsmeltepunkt i minst 30 sekunder, idet varmeavspenningen foretas tilstrekkelig lenge til at filmen utvikler en elastisk gjenvinning på minst 70 % fra en 50 % deformasjon ved 25° C,karakterisert vedat filmen deretter koldstrekkes i et strekkeforhold fra 1,3:1 til 2,5:1 og derpå atter varmeavspennes, mens den holdes under et tilstrekkelig strekk til at den bare krymper 2 - 15 %.