NO129816B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til avfarging av rått isoforon.

Det er kjent at isoforon kan fremstilles av aceton, f. eks. ved å opphete dette ved overatmosfærisk trykk i nærvær av en alkalisk katalysator, f. eks. natriumhydrok-syd. Det dannede rå isoforon, som kan in-neholde ca. 80 vektsprosent isoforon pluss vann, har imidlertid en uønsket, sterkt gul farge.

I henhold til den foreliggende oppfinnelse består en fremgangsmåte til å av-farge rått isoforon deri at isoforonet bringes i berøring med en sur type av fullerjord ved forhøyet temperatur, og at isoforonet gjenvinnes ved destillasjon.

Med uttrykket en sur type av fullerjord menes her en f uller jord som hvis 2 vektdeler av den suspenderes i 100 vektdeler destillert vann får vannet en pH-verdi under 7. Fortrinnsvis bør vannet få en pH-verdi som ikke er over 4,0.

Isoforenet bringes i berøring med fullerjorden ved forhøyet temperatur, fortrinnsvis 90—150° C.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan utføres på mange måter. Eksempelvis kan f uller jorden suspenderes i det rå isoforon, den resulterende blanding kokes med tilbakeløpskjøling, og isoforonet gjenvinnes ved destillasjon. Ved en annen utførelsesform av oppfinnelsen lar man det rå isoforon perkolere gjennom fullerjorden. Eksempelvis kan en kolonne pakkes med fullerjorden og isoforonet ledes gjennom kolonnen, som holdes på en forhøyet temperatur og hensiktsmessig er omgitt av en opphetningsmantel, gjennom hvilken det kan ledes damp.

Det rå isoforon som avfarges ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan være det sluttprodukt som fremstilles av aceton og som består av isoforon som har en uønsket, sterkt gul.farge, eller alterna-tivt et mindre rent isoforonprodukt som eksempelvis inneholder ca. 80 vektsprosent isoforon. Avfargningen kan foregå uavhen-gig av eller i forbindelse med annen rens-ning av isoforonet. Eksempelvis kan avfargningen når det fargende materiale bare er til stede i form av spor utføres uten at produktets renhet derved økes i betydelig grad. Men avfargingen kan også hvis det ønskes, foretas i forbindelse med en annen renseprosess, slik at isoforonet ikke bare avfarges men at det fåes et produkt som har betydelig øket renhet.

Avfargningen av isoforon i henhold til oppfinnelsen kan foretas til fullstendig avfarging, så man får et praktisk talt farge-løst produkt, men hvis det ønskes kan prosessen også ledes slik at isoforonet blir bare delvis avfarget.

Isoforonet gjenvinnes ved destillasjon.

Denne destillasjon kan utføres ved anvendelse av en hvilken som helst egnet type av destillasjonskolonner. Fortrinnsvis foregår destilleringen fraksjonert. Fortrinnsvis blir fullerjorden skilt fra før destilleringen be-gynner.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan utføres porsjonsvis, men den kan også foretas på en delvis kontinuerlig måte ved at det anordnes enten en kontinuerlig strømning av isoforon gjennom et lag av fullerjorden eller en kontinuerlig destillasjon av isoforonet som er blitt be-handlet. Prosessen kan f. eks. foregå kontinuerlig ved at man istandbringer både en kontinuerlig strømning av isoforon gjennom f uller jordlaget og en kontinuerlig destillasjon av det behandlede isoforon. Hvis det ønskes kan behandlingen av isoforonet med f uller jord og destilleringen av det behandlede isoforon kombineres til en destillasjon av isoforonet i nærvær av fullerjord.

Isoforon er kjent for å ha verdifulle oppløsningsegenskaper. Det anvendes for eksempel som oppløsningsmiddel ved frem-stilling av trykksverter.

De følgende eksempler belyser oppfinnelsen nærmere. De der angitte vektdeler har samme forhold til volumdeler som kg har til liter. Isoforonets farge ble målt i Lovibond tintometer ved bruk av en 2,5 cm (1") celle.

Eksempel 1:

Tørt isoforon med en gulfarge på 3,4 enheter ble anbrakt i kjelen av en destilla-sjonskolonne sammen med 1 vektsprosent pr. volum av en i handelen værende, granulert fullerjord av 10—30 maskers størrelse (Grade P.A. 10/30 fra The fuller's Earth Union Limited, Rehill, Surrey, England). Hvis 2 vektsdeler av denne fullerjord ble suspendert i 100 vektdeler destillert vann, fikk vannet en pH-verdi på 3,9.

Blandingen ble kokt med tilbakeløp i 1 time ved et trykk på 15 mm Hg og ble deretter fraksjonert. Etter at en liten, særskilt fraksjon var blitt skilt fra, ble de følgende fraksjoner oppsamlet og hver enkelts farge ble bestemt.

Eksempel 2:

2.00 volumdeler tørt isoforon med en gulfarge på 3,4 enheter, ble sammen med 5

vektdeler av den samme type fullerjord som i eksempel 1 anbrakt i en destillasjons-kolonnes kjel.

Destillasjonen ble deretter startet og ytterligere mengder av isoforon ble tilført ettersom destillasjonen fortsatte. Destilla-tets farge ble målt og er angitt i den nedenstående tabell. Tilførselen av isoforon er angitt som volumdeler pr. time og destil-latvolumet er angitt som volumdeler.

Eksempel 3:

En med kappe forsynt vertikal glass-kolonne ble pakket med fullerjord av samme type som den som ble anvendt i de foran-stående eksempler. Vanndamp av 100° C og atmosfærisk trykk ble ledet gjennom kap-pen og isoforon blir tilført toppen av kolonnen i en mengde av 100 volumdeler pr. time, hvorved oppholdstiden i berøring med fullerjorden ble ca. 40 minutter.

Det behandlede isoforon ble deretter destillert kontinuerlig, ettersom det kom ut ved bunnen av kolonnen. Destillatet hadde en gulfarge på 0,1 enheter.

Eksevipel 4:

Rå, fuktige prøver, som inneholdt ca.

80 vektsprosent isoforon, ble perkolert

gjennom en opphetet søyle som var pakket med fullerjord på den i eksempel 3 beskrevne måte. De behandlede prøver ble deretter destillert porsjonsvis og destillate-nes farge ble undersøkt. Resultatene er angitt i den følgende tabell. De således av-fargede tre prøver av rått isoforon viste seg også å ha fått sin renhet øket til 95—96 vektsprosent.

Som sammenlikning med den foreliggende fremgangsmåte ble utførelsen i eksempel 4 gjentatt med samme prøve av fuktig, rått isoforon uten anvendelse av fullerjord. Resultatene er også angitt i den følgende tabell:

Eksempel 5:

En vertikal søyle ble pakket med 40 volumdeler av en i handelen tilgjengelig granulert fullerjord av størrelse 16—30 masker (Garthwood company's produkt K10). Hvis 2 vektdeler av denne fullerjord ble suspendert i 100 vektdeler destillert vann fikk vannet en pH på 4,0. Søylen ble opphetet fra en utvendig kappe gjennom hvilken det ble ledet damp av kokende se-kundær butylalkohol (kp. 99° C).

Fuktig, rått isoforon med en renhet av 80 vektsprosent ble ledet inn ved søylens topp i en mengde av 40 volumdeler pr. time, hvorved man fikk en berøringstid på 1 time med fullerjorden i perkoleringssøylen.

Perkolatet ble samlet opp og destillert porsjonsvis. Det ble fått isoforon som hadde en gulfarge på bare 0,2—0,3 enheter. Renheten hva isoforoninnhold angår var praktisk talt utforandret.

Eksempel 6:

Den i eksempel 5 beskrevne frem gangsmåte ble gjentatt ved anvendelse av

en perkoleringssøyle som var pakket med en i handelen tilgjengelig, meget sur type fullerjord, som hvis 2 vektdeler av den ble suspendert i 100 vektdeler destillert vann ga vannet en pH på 2,75. Den samme type isoforon ble innført i søylen i en mengde av 40 volumdeler pr. time og det ble erholdt et isoforonprodukt som hadde en gulfarge på 0,2—0,3 enheter. Renheten hva isoforon-innholdet angår var praktisk talt uforandret.

Til sammenlikning ble det utført den i eksempel 6 beskrevne fremgangsmåte med den unntakelse at isoforonet ikke ble be-handlet med fullerjord. Det erholdte isoforon hadde en gulfarge på 3,3 enheter, og dets renhet hva isoforoninnhold angår var praktisk talt uforandret.

Eksempel 7:

400 volumdeler fuktig, rått isoforon, som inneholdt ca. 80 vektprosent isoforon, ble i 1 time ved 100° C omrørt med 5 vektprosent av en sur fullerjord som kan fås i handelen (Grade M.Q.C. fra The Fuller's Earth Union Limited, Redhill, Surrey, England). Hvis 2 vektdeler av denne fullerjord suspenderes i 100 vektdeler destillert vann får vannet en pH på 2,9.

Deretter ble isoforon avdestillert fra blandingen ved et trykk på 15 mm Hg. Den følgende tabell angir volumene av de opp-samlede fraksjoner, i volumdeler, samt fargen. For sammenlikning med den foreliggende oppfinnelse ble fremgangsmåten gjentatt med det samme rå isoforon men uten behandling med fullerjord. De da opp-samlede fraksjoner og fargen er også angitt i tabellen.

For en ytterligere sammenlikning med den foreliggende oppfinnelse ble den i eksempel 7 beskrevne fremgangsmåte gjentatt, men under anvendelse av to alkaliske typer av fullerjord. Resultatene er angitt i den nedenstående tabell. «Fulbent 182» og «Fulbent 570» er to i handelen erholdbare typer av fullerjord som leveres av The Ful-lere Earth Union Limited, Redhill, Surrey, England, og hver av disse gir, hvis 2 vektdeler av dem suspenderes i 100 vektdeler destillert vann, vannet en pH på 10,0.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til avfarging av rått isoforon, karakterisert ved at isoforonet bringes i berøring med en sur type av fullerjord ved en forhøyet temperatur, hvorved de fargede forurensninger i isoforonet omdannes, og disse forbindelser skilles deretter fra isoforonet ved destillasjon.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det rå isoforon bringes i berøring med fullerjorden ved en temperatur i området 90—150° C.