NO128776B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av et salt eller en blanding av salter av mono-(alkyl-polyetoksy)-sulfater som er flytende under normale temperatur- og

trykkforhold.

Sure sulfater som tilsvarer formelen

R (OCH2CH2) nOS02OH

hvor n har en midlere verdi på 2—3 og R

betyr alkylgrupper medj 8—16 kullstoff-atomer, er kjent. Man kan fremstille dem

f. eks. idet man kondenserer laurylalkohol

med epoksyetan og sulfaterer det erholdte

produkt. Hvor R er dodecyl, går man for

det meste ut fra teknisk laurylalkohol og

anvender epoksyetanet i en mengde, som

tilsvarer det ønskede midlere antall etok-sygrupper. Generelt får man altså blandinger hvori omtrent 75 % av alkylgruppene er

dodecylgrupper, mens verdien for n kan

avvike temmelig sterkt for de individuelle

forbindelser i blandingen. Disse forbindelser gir ved nøytralisasjon med natriumhy-droksyd nøytrale salter med meget god

overflateaktiv virkning. Se herover Soap,

Perfumery & Cosmetics, desember 1956, side

1367 og Soap and Chemical Specialities,

august 1956, side 45.

Av disse to publikasjoner fremgår det

at natriumlaurylsulfat, hvor altså n = 0,

er et fast stoff og at ved stigende verdier

av n endrer konsistensen seg litt etter litt

over pastaaktig inntil flytende. I praksis

anvender man fortrinsvis ingen forbindelser av den ovennevnte type, hvori n har

en større midlere verdi enn 3, fordi den

overflateaktive virkning ikke lenger tiltar

over denne verdi, mens omkostningsprisen

blir høyere. Hvis n har en midlere verdi på 3 er natriumsaltene ennå pastaaktige.

I praksis er overflateaktive stoffer med en pastaaktig konsistens ikke gode å bringe i handelen i vannfri tilstand, da pastaen forholdsvis vanskelig og aldri fullstendig kan fjernes fra beholderne. Handelformen for disse stoffer er da også i alminnelighet en omtrentlig 30 %-ig oppløsning. Dette betyr imidlertid en sterk økning av tran-sportomkostningene, mens slike oppløsnin-ger dessuten ikke er brukbare for vannfrie anvendelsesformål, f. eks. når man vil anvende de overflateaktive stoffer som emul-geringsmiddel i vannfrie insektiside blandinger.

I den annen av de to ovennevnte publikasjoner nevnes videre at det også allerede er fremstilt andre typer av disse forbindelser blant trietanolaminsaltet. Det nevnes intet om konsistensen i vannfri tilstand. Fra forsøk ses det imidlertid at ved verdier for n fra 2—3 er trietanolaminsaltet i vannfri tilstand likeledes pastaaktig.

Det ble nå funnet at man kan få nye salter av forbindelsen med formelen

hvori n har en midlere verdi på 2—3 og R er alkylgrupper med 8—16 kullstoffato-mer, idet R dog i størstedelen av eventuelt alle forbindelser i blandingen betyr dodecyl, hvilke salter er flytende under normale temperatur- og trykkforhold, idet man nøytraliserer denne forbindelse eller blanding av forbindelser med dietylamin, isopropylamin og/eller butyletanolamin.

Nøytralisasjonen kan utføres idet man setter aminene til de sure sulfater eller om-

vendt. De to førstnevnte aminer er tem-

melig flyktige således at det kan opptre tap på grunn av fordampningen av den fra overflaten ved den opptredende reaksjons-

varme. I slike tilfelle foretrekkes det å inn-

føre aminet under overflaten for det sure sulfat. Naturligvis er det hensiktsmessig å

røre under nøytralisasjonen. Eventuelt kan man arbeide med tilbakeløpskjøler, mens man om ønsket kan utføre nøytralisasjonen i et lukket system under trykk.

Nøytralisasjonen finner fortrinsvis sted

ved noe forhøyet temperatur, f. eks. ved 30° C, på grunn av at viskositeten for blan-

dingen da er lavere, hvilket letter omrø-

ringen.

Den nødvendige mengde amin kan lett bestemmes ved enkle forsøk på forhånd eller under nøytralisasjonen. Fordi man går ut fra sterkt sure produkter og de an-

vendte aminer ikke er noen sterke baser utgjør denne mengde alltid mer enn ekvi-valentvekten.

Man kan både gå ut fra de rene mono-(dodecyl-polyetoksy)-sulfater og fra de til-

svarende sure sulfater som er fremstilt fra teknisk dodecylalkohol som foretrekkes av økonomiske grunner. Likeledes er det mu-

lig først å isolere di- eller trietoksyforbin-

delsen og deretter anvende fremgangsmå-

ten ifølge oppfinnelsen, men også dette medfører selvfølgelig en økning av om-kostningene. Naturligvis kan man også an-

vende blandinger av de nevnte aminer.

De nye produkter har i vandig oppløs-

ning de samme overflateaktive egenskaper som de tilsvarende natriumsalter, men har dessuten den fordel at de er flytende i vannfri tilstand. Dette muliggjør at de kan leveres ufortynnet til konsumentene, hvil-

ket betyr en betraktelig besparing av tran-sportomkostningene. De oppløpes godt i vann, idet oppløsningshastigheten natur-

ligvis kan økes ved oppvarmning. Oppløs-

ningen finner imidlertid også hurtig sted ved romtemperatur ved tilsetning av de forskjelligste forbindelser, f. eks. alkohol,

glykoler og salter. Produktene ifølge oppfinnelsen oppløses f. eks. ved romtempera-

tur godt i en 1 %-ig koksaltoppløsnirig.

Den kjensgjerning at produktene ifølge oppfinnelsen er flytende i vannfri tilstand gjør dem dessuten egnet for et antall an-

dre anvendelser. Således kan man anvende dem f. eks. som sådanne som sjampo, idet de fortynnes med varmt vann på huden.

Dette muliggjør å bringe de nye produkter

i handelen i små kapsler eller lignende som inneholder omtrent den dose som er

nødvendig for en hårvask. Videre er de i motsetning til de tilsvarende natriumsal-

ter også anvendelige som emulgatorer i vannfrie systemer, f. eks. i vannfrie insek-tisid-preparater.

Som allerede nevnt får man ved an-

vendelse av trietanolamin et pastaaktig produkt. Dette er likeledes tilfelle ved an-

vendelse av f. eks. monoetanolamin og ety-letanolamin. Det er altså overraskende at man ved anvendelse av de tre ovennevnte aminer får flytende nøytralisasjonsproduk-

ter.

Produktene ifølge oppfinnelsen opplø-

ser klart inntil 25 % parafinolje.

Eksempel I:

Det gås ut fra 100 g av et surt sulfat

som ble fremstilt idet man kondenserer teknisk laurylalkohol med 2,2 mol epoksy-

etan og deretter sulfaterer. Under omrø-

ring ble det under overflaten tilsatt por-

sjonsvis dietylamin, idet temperaturen ved avkjøling ble holdt på 30° C. Etter at den ekvivalente mengde amin var blitt tilsatt ble nøytralisasjonsreaksjonen fortsatt, idet man regelmessig av små prøver av reak-sjonsblandingen fremstilte en konsentrert vandig oppløsning og bestemte pH-verdien.

På denne måte ble det tilsatt så meget

amin inntil pH-verdien i den vandige opp-

løsning utgjorde omtrent 7. I alt ble det tilsatt 27,2 g dietylamin.

På samme måte ble 100 g av det oven-

stående sure sulfat nøytralisert med 34,5

g isopropylamin. De erholdte produkter er klare, viskose væsker.

Eksempel II:

Det ble fremstilt et surt sulfat på den

i eksempel I beskrevne måte med den for-

skjell at det ble anvendt 2,8 mol epoksyetan istedenfor 2,2 mol. 100 g av dette sure sul-

fat ble porsjonsvis under omrøring tilsatt butyletanolamin, idet man lot aminet dryppe ned på overflaten av det sure sulfat,

mens temperaturen ble holdt på 30° C.

Etter at den ekvivalente mengde amin var

tilsatt ble pH-forløpet fulgt på den i ek-

sempel I beskrevne måte. Det viste seg at det for nøytralisasjonen var nødvendig med i alt 38,5 g butyletanolamin.

Man får en klar, viskos væske.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et salt eller en blanding av salter av forbindelser med formelen

hvor n har en midlere verdi på 2—3, R betyr alkylgrupper med 8—16 kullstoff-atomer, idet R dog i størsteparten av forbindelsene i blandingen eventuelt i alle forbindelsene, betyr dodecyl, hvilke salter er flytende under normale temperatur- og trykkforhold, karakterisert ved at man nøytraliserer denne forbindelse eller blandingen av forbindelser med dietylamin, iso- propylamin eller butyletanolamin.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at man utfører nøytrali-sasjonen ved å innføre aminene under overflaten av det sure sulfat.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at man går ut fra forbindelser hvori omtrent 75 % av alkylgruppene er dodecylgrupper.