NO127900B - - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse .vedrører nye materialer

som har evne til å slukke flammer som oppstår ved forbrenning av væske- og gassformige brennstoffer, som f.eks. flytende hydro-karboner, hydrogen, metan og faste brennstoffer som f.eks. tre, papir og tekstilmaterialer.

I søkerens norske patent nr.. 121 875 er det beskre-

vet en fremgangsmåte til fremstilling av et ildslukkende middel, hvor urinstoff smeltes sammen med ett eller flere'salter av natrium, kalium eller ammonium som selv er aktive, ildslukkende midler, hvoretter blandingen avkjøles og det ,faste stoff pulverise-res...

Vi har nu funnet at det under visse forhold finner

sted reaksjoner mellom urinstoff og bikarbonater,, karbonater el-Kfr. kl. i2p-15 ./ , .... ,. ;.., ..

ler hydroksyder av natrium eller kalium, så at det fåes nye faste faser som er i besittelse av kraftige ild-slukkende egenskaper.

Resultatene av kvantitative analyser av de hye forbindelser er i overensstemmelse med den empiriske molekylformel for disse: MC2N2H303, hvor M betyr et kalium- eller natrium-atom, men nøyaktig hvordan atomene i molekylet er bundet er erinu ikke klargjort, og det er derfor nødvendig i denne beskrivelse å defi-nere de nye forbindelser ved deres empiriske molekylformler,KC2N2H303og NaC2N2H303, og ved data fra de infrarøde absorpsjons-spektra, som skal omtales i det følgende.

Produktet i henhold til oppfinnelsen i sin generel-le form omfatter således forbindelser med den empiriske molekylformel MC2N2H303#hvor M betyr ét kalium- eller natrium-atom, og som når M er kalium, oppviser et karakteristisk infrarødt absorpsjonsspektrum som vist på tegningens fig. 1 og 2, og som når M er natrium, oppviser et karakteristisk infrarødt absorpsjonsspektrum som vist på tegningens fig. 3 og 4..

Fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen til fremstilling av ovennevnte nye kjemiske forbindelse går ut på at urinstoff i alt vesentlig i fast tilstand blandes med én eller flere av føl-gende forbindelser: bikarbonater, karbonater, seskvikarbonater og hydroksyder av natrium eller kalium, og denne blanding opphetes ved temperaturer mellom 100 og 150oC, mens blandingen holdes i alt vesentlig i fast tilstand. Temperaturen er fortrinnsvis mellom 100 og 125°C. En foretrukken utførelse av fremgangsmåten går ut på at blandingen av urinstoff og alkali komprimeres før oppvarmningen. I henhold til en foretrukken utførelsesform anvendes urinstoff og alkali i relative mengder tilsvarende 1 mol urinstoff til 0,5 - 1,5 mol alkali, fortrinnsvis 1 mol urinstoff til 0,75 -1,0- mol bikarbonat. Endelig går en foretrukken utfør-elsesform av oppfinnelsen ut på at 1 mol urinatoff opphetes med0,75 - 1,0 mol kaliumbikarbonat ved 110 —120°C.

Anvendelse av temperaturer mellom 100 og 125°G i foreliggende fremgangsmåte sikrer at urinstoff og^ alkali reagerer" i fast tilstand og gir et produkt som inneholder 75 vektprosent eller mer av den nye forbindelse ifølge oppfinnelsen. Et særlig høyt utbytte av den nye-forbindelse.erholdes når temperaturen er mellom HO og 120°C og når alkaliet er kal iumbikarbonat eller natriumbikarbonat. : ' • "' Mens bikarbonater, karbonater og hydroksyder åv kalium og natrium alle reagerer med urinstoff i overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, så oppnåes de høyeste ut-bytter av nye forbindelser ved hjelp av bikarbonatene, og av sistnevnte gir kaliumbikarbonat ét.høyere utbytte av^kåliumfor-bindelsen enn natriumbikarbonat gir av den tilsvarende natrium-forbindelse.

De nye forbindelser ftt^^H-jC^ kan isoleres ved at

man oppvarmer en blanding av det ønskede alkali med et tilstrek-kelig overskudd av urinstoff til å sikre at reaksjonsproduktet inneholder noe ureagert urinstoff og ikke noe alkali, f.eks. ved å opphete en blanding av i mol urinstoff med ikke mer enn 0,5 mol kalium- eller natriumbikarbonat ved 100 125°C i 3 - 4 timer. Etter at produktet er avkjølt, fjernes det ureagerte urinstoff

ved ekstraksjon med et oppløsningsmiddel, f.eks. metanol t etåriol eller dimetylformamid. Prøver av de nye forbindelser Itø^^H^^

som ble undersøkt ved infrarød absorpsjonsanalyse, ble fremstillet på denne måte.

Blandingen av urinstoff og alkali kan med fordel komprimeres før oppvarmningen, særlig når alkaliet er et bikarbonat, da dette øker reaksjonshastigheten og følgelig utbyttet av de nye forbindelser i løpet av en bestemt tid. F.eks. kan blandingen formes til eggform.i en innsnittsvalsepresse.

Det infrarøde absorpsjonsspektrum åv forbindelsen

med den empiriske molekyl f orme i Y£j&^ B. £>^ ble målt under anvendelse av en 1 vektprosent dispersjon i en kaliumbromidskive med tykkelse 0,26 mm. Hovedbåndstiilingene er anført i tabell I og vist på figurene 1 og 2 i de hosføyede tegninger.

Det °infrarøde absorps jonsspektrum av forbindelsen med den empiriske molekylformel" NaC^N^HjO^ ble målt under anvendelse av en 2 vektprosents dispersjon i eh kaliumbromidskive med en tykkelse på ca. 0,15 mm.:Hbvédbåhdstillirigene er anført-i tabell il og vist'i'figurene "3 og 4 i de hosføyede tegninger.

Eksemplene 1 og 2 viser fremstillingen av produkter

i henhold til oppfinnelsen fra urinstoff og kaliumbikarbonat, og eksempel 3 viser fremstillingen av det tilsvarende produkt fra urinstoff og natriumbikarbonat. Eksempel 4 sammenligner de ild-slukkende egenskaper av produktet fra urinstoff og kaliumbikarbonat med egenskapene av et vanlig ildslukkende pulver basert på natriumbikarbonat.

Eksempel 1

Kaliumbikarbonat og urinstoff ble malt hver for seg til en middelpartikkelstørrelse mindre enn 100 mikron og blandet i forholdet 100 kg bikarbonat til 72 kg urinstoff, hvilket sva-rer til 1 mol KHCOg til 1,2 mol COfNI^^. Blandingen ble derpå opphetet i lukkede skåler i en ovn ved 115°C i 7 timer, og ved slutten av denne tid var det i en form av et fast sinterprodukt som inneholdt over 95 % av forbindelsen med den empiriske molekyl formel YC^ tS^ R^ O^, mens resten i alt vesentlig bestod av kaliumbikarbonat. For vurdering som et ildslukkende middel ble sin-terproduktet svakt knust til en størrelse av ca. 1,3- cm , blandet med 2 % kalsiumhydroksyfosfat og 1 % kalsiumstearat, basert på vekt, og malt til en middelstørrelse av 80 mikron.

Eksempel 2

Kaliumbikarbonat og urinstoff ble malt hver for seg til en middelpartikkelstørrelse av mindre enn 100 mikron, blandet i forholdet 1 mol KHC03til 1,2 mol COfNI^^f a<3 blandingen ble derpå komprimert til eggform som veiet ca. 10 g hver og som oppviste en tetthet ikke mindre enn 1,5g/ml, ved hjelp av en innsnittsvalsepresse som arbeidet med en valsehast&ghet av 3 om-dreininger pr. minutt,<q>g ved et trykk mellom valsene på 3: tonn. pr. 2,5 cm bredde av valsen. De eggformede stykker-ble derpå knust til stykker på ca. 0,6 mm og opphetet ved 115°C i 1. time. Produktet inneholdt-over 80 vektprosent av forbindelsen med den empiriske molekyl formel K<C>j<N>^H^O-jv mens resten i alt vesentlig bestod av kaliumbikarbonat.

Eksempel 3

Natriumbikarbonat med en middelpartikkelstørrelse på 80 mikron ble blandet med urinstoff som på forhånd var malt til en middelpartikkelstørrelse mindre enn 100mikron i forholdet 1

mol NaHC03til 1,2 mol CO(NH2)2. Blandingen ble opphetet ved 115°C

i 36 timer, hvoretter den forelå i form av et sintret produkt som inneholdt ca. 50 vektprosent av forbindelsen med den empiriske molekylfbrméi NaCjB^HgO^, mens resten i alt vesentlig bestod av natriumbikarbonat. Ved en annen fremstillingsmåte hvor blandingen først ble komprimert på den måte som er beskrevet i eksempel 2,

og dere f ter opphetet fikk man et produkt som inneholdt ca. 60 vektprosent av forbindelsen etter en noe kortere opphetningsperi-ode.

Eksempel 4

For ethvert ildslukkende middel er det en kritisk tilføringsmengde under hvilken middelet ikke kan slukke en ild. Bestemmelse av den kritiske mengde er således en hensiktsmessig fremgangsmåte for å sammenligne ildslukkende egenskaper. Bensin-brann i skåler av 1,2 m x 0,75 m og en overflate av0,37 m og 0,46m ble anordnet, og det ildslukkende middel ble påført fra et brannslukningsapparat av den tørre pulvertype og utstyrt med forskjellige munnstykker med diametere ned til ca. 1,6 mm for å

gi forskjellige påføringsmengder. Resultatene av over 200 forsøk viste at for et vanlig ildslukningspulver, basert på natriumbikarbonat, som inneholdt anti-bakende midler var den kritiske til-føringsmengde 1,2 g pr. 10 cm pr. sekund, mens.for produktet fra urinstoff og kaliumbikarbonat fremstillet for sammenligning som beskrevet i eksempel 1, var mengden 0,12 g. Partikkel-diameterne bestemt ved luft-gjennomtrengelighets-fremgangsmåter var 8for natriumbikarbonatet og 9^u for urinstoff/kaliumbikarbonat-produktet.

I norsk patent nr. 121 875 er det beskrevet og be-skyttet produkter fremstilt ved blanding av forskjellige ildslukkende midler, bl.a. bikarbonater, karbonater og hydroksyder av natrium og kalium, med smeltet urinstoff, hvoretter smeiten får anledning til å avkjøles og stivne. Ved foreliggende patent kre-ves det ikke beskyttelse for noe preparat eller produkt som kom-mer inn under beskyttelsesområdet for norsk patent nr 121 875.

Claims (1)

1. lo Ny kjemisk forbindelse, som er i besittelse av ild-slukkende egenskaper, ka r a kt é r i sert ved at den har den empiriske formel MC^^H^O^, hvor M er natrium eller kalium og som når M er kalium, oppviser et karakteristisk infrarødt ab-sjorpsjonsspektrum som vist i figurene 1 og 2 i de. hosføyede tegninger, og som når M er Na, oppviser et karakteristisk infrarødt absorpsjonsspektrum som vist i figurene 3 og 4 i de hosføyede tegninger. 2«Fremgangsmåte for fremstilling av forbindelser i henhold til krav 1,karakterisert vedat urinstoff i alt vesentlig i fast tilstand blandes med en eller flere av forbindelsene som er bikarbonater, karbonater, seskvikarbonater og hydroksyder av natrium eller kalium, og denne blanding opphe- tes ved temperaturer mellom 100 og 150°C, mens blandingen holdes i alt vesentlig i fast tilstand. 3.Fremgangsmåte som angitt i krav 2,karakterisert vedat temperaturen holdes ved fra 100 til 125°C. 4.Fremgangsmåte som angitt i krav 2-3,karakterisert vedat blandingen av urinstoff og' alkali komprimeres før opphetningen. 5.'Fremgangsmåte som angitt i et av kravene 2-4,karakterisert vedat urinstoff og alkali anvendes i relative mengder tilsvarende 1 mol urinstoff til 0,5 - 1,5 mol alkali, fortrinnsvis 1 mol urinstoff til 0,75 1,0 mol bikarbonat. 6.Fremgangsmåte som angitt i krav 2 ved fremstilling av kaliumforbindelsen,karakterisert vedat 1 mol urinstoff opphetes med 0,75 -1,0 mol kaliumbikarbonat ved 110 til 120°C.