NO127452B

NO127452B -

Info

Publication number: NO127452B
Application number: NO00169384A
Authority: NO
Inventors: Hellmut Gaebler; Heinz Harnisch; Gero Heymer; Wolf-Dieter Pirig; Karl Merkenich
Original assignee: Knapsack Ag
Priority date: 1966-09-01
Filing date: 1967-08-16
Publication date: 1973-06-25
Also published as: NL6711297A; US3639287A; CH477550A; DE1289603B; GB1144698A; SE343325B; BE703348A; CY502A; ES344642A1

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av fargete strukturer av viskose.

Det er kjent at for fremstilling av fargete strukturer, særlig fibrer og folier av

viskose,- kan spinnoppløsningen tilsettes

finfordelte fargepigmenter. En særlig vanskelighet ved anvendelsen av pigmenter

består imidlertid i at de siste må være yt-terst fint fordelt i viskosen for at det skal

oppnås en forstyrrelsesfri spinning og en

jevn fargning av de spunnede gjenstander.

I tilfelle fordelingsgraden ikke er tilstrek-kelig fin i viskosen, kan det under spinne-forløpet opptre endringer i fargenyansen,

da ved filtrering av viskosen en del av

fargepigmentet umiddelbart holdes tilbake

av spinnedysen. Videre kan det være nød-vendig relativt hyppig å skifte filter og

dessuten er det ifølge pigmentfargefrem-gangsmåten ofte vanskelig å oppnå transparente fargninger, særlig ved anvendelse

av høye fargestoffkonsentrasjoner.

Denne fremgangsmåte kan derfor ikke

anvendes til fargning av folier hvor det

forlanges transparent. Det ble forsøkt å

imøtegå denne nevnte vanskelighet ved at

man farget spinnoppløsningen med vann-oppløselige fargestoffer. Ved etterfølgende

felling og vaskeprosess ble imidlertid den

største delen av fargestoffet igjen vasket

ut.

Det ble nå funnet at man kommer til

vaskeekte fargete strukturer av viskose

som også er transparente ved større fargestoffkonsentrasjoner når man tilsetter

spinnoppløsningen organiske fargestoffer

eller fargestoffdannere som er. oppløselige

i alkalisk miljø eventuelt under medvirk-ning av reduksjonsmidler, slik som natriumhydrosulfitt og som minst inneholder

én reaksjonsdyktig gruppe som kan inngå

kjemisk forbindelse med de ennå fri oksy-grupper i cellulosexantogenatmolekylet, deretter former de således behandlede spinnoppløsninger og, om nødvendig, behandler de erholdte strukturer med forbindelser som gir fargestoffer med farge-stoffdannerne.

Som organiske fargestoffer som skal anvendes ifølge foreliggende fremgangsmåte kommer fargestoffer av de forskjel-ligste klasser i betraktning, f. eks. stilben-fargestoffer, azinfargestoffer, dioksazin-fargestoffer, ftalocyaninfargestoffer, peri-nonfargestoffer, peridikarbonsyreimidfar-gestoffer, nitrofargestoffer, trifenylmetan-fargestoffer, men fremfor alt de sure an-trakinon- og azofargestoffer og da både metallfri som metalliserbare og metallhol-dige mono- eller polyazofargestoffer, som oppviser en gruppering eller en substituent som kan reagere med polyhydroksylerte materialer. Derunder skal nevnes f. eks. etylenimidgruppen, epoksygruppen, vinyl-grupperingen i en vinylsulfongruppe eller i akrylsyreresten, og fremfor alt slike labile substituenter som lett kan avspaltes under medtagelse av bindings-elektronparet.

Som labile substituenter som kan avspaltes under medtagelse av bindings-elektronparet kan man f. eks. nevne alifatisk bundne fosfor- eller svovelsyreester-grupper, sulfonsyrefluoridgrupper og fremfor alt alifatisk bundne sulfonyloksygrup-per og halogenatomer, særlig et alifatisk bundet kloratom. Hensiktsmessig står disse labile substituenter i y- eller (5-stilling i en alifatisk rest, som er bundet til fargestoffmolekylet direkte eller over en amino-, sul-fon- eller sulfonsyreamidgruppe. Ved de fargestoffer som kommer i betraktning som som labile substituenter inneholder halogenatomer, kan disse utbyttbare halogenatomer også stå i en alifatisk acylrest (f. eks. i (3-stilling i en propionylrest) eller i en heterocyklisk ring, idet det i dette sistnevnte tilfelle kommer på tale både slike fargestoffer som oppviser en mono-halogenert heterocyklisk ring, f. eks. en monoklorert 1,3,5-triazinrest som 1,3,5-tri-azinresten med formelen

hvori X betyr en eventuelt substituert aminogruppe eller en substituert oksygruppe, likesom også fargestoffer med en di-klortriazinrest. Særlig gode resultater fåes med oppløselige fargestoffer av denne art, hvilke for bomull ikke har noen eller i det minste ingen utpreget affinitet.

Et stort antall fargestoffer av den angitte art er kjent eller kan fremstilles på i og for seg kjent måte, f. eks. av fargestoff-komponenter som allerede inneholder de nevnte labile substituenter eller idet man innbygger disse labile substituenter henholdsvis rester som oppviser slike labile substituenter i fargestoffmolekylet etter fargestoffremstillingen etter i og for seg kjente fremgangsmåter. Således får man ved omsetning av azo- eller antrakinon-fargestoffer, som inneholder en reaksjonsdyktig -OH-, -SH- eller fremfor alt -NH2-gruppe, f. eks. med kloracetylklorid, med (3-brom- eller |3-klorpropinylklorid eller klorpropionsyreanhydrid, med cyanurklorid eller med primære kondensasjonspro-dukter av cyanurklorid, som inneholder to kloratomer og i stedet for det tredje kloratom i cyanurkloridet inneholder en organisk rest, verdifulle kondensasjonspro-dukter, som ennå inneholder et utbyttbart kloratom og som er egnet til fargning ifølge foreliggende fremgangsmåte. Grup-pen av fargestoffer som skal anvendes ifølge foreliggende oppfinnelse og som oppviser en sul-fonylert oksygruppe, kan man f. eks. fremstille således at man om-setter 1 mol av et fargestoff som inneholder en oksyalkylgruppe, f. eks. en sulfon-syre-N-oksyalkylamidgruppe eller en (3-oksyalkylsulfongruppe med minst et mol av et organisk sulfonsyrehalogenid, f. eks. p-toluolsulfonsyreklorid, benzolsulfonylklo-rid eller etansulfonylklorid, eller med konsentrert svovelsyre henholdsvis med klor-sulfonsyre, således at oksygruppen acyle-res.

Som organiske fargestoffdannere, som skal anvendes ifølge foreliggende fremgangsmåte, skal i første rekke nevnes azokomponenter, som inneholder de ovenfor definerte reaksjonsdyktige grupper, særlig derivater av a- eller (3-naftol, f. eks. derivater av 2-amino-5-oksynaftalin-7-sul-fonsyre, av 2-amino-8-oksynaftalin-6-sul-fonsyre, eller arylidene av 2,3-oksynafto-syre. Videre skal nevnes azokomponenter som inneholder enoliserbare grupper, slik som f. eks. aceteddikanilider eller fenyl-metylpyrazoloner. Også aromatiske ami-ner, slik som de finner anvendelse som di-azokomponenter egner seg, når de er for-synt med reaksjonsdyktige og vannopp-løseliggjørende grupper, som fargestoffdannere ifølge foreliggende fremgangsmåte, f. eks. derivater av 1,4- og fremfor alt 1,3-diaminobenzolsulfonsyre eller 4,4'-diaminodifenylsulfonsyrer.

Cellulosexantogenatoppløsningen tilsettes de nevnte fargestoffer hensiktsmessig i vandig oppløsning, eller innrøres direkte. For at omsetningen av de reaksjonsdyktige grupper med cellulosemolekylene skal forløpe mest mulig fullstendig, er det hensiktsmessig å la oppløsningen stå lengre tid, f. eks. ca. 20—60 timer ved romtemperatur eller å oppvarme oppløsnin-gen. I mange tilfelle viser det seg fordel-aktig med fargestoffene å fremstille en konsentrert cellulose-xantogenstamopp-løsning, som kan inneholde inntil 10 % fargestoff beregnet på celluloseinnholdet og tilføre den viskose som skal farges, denne stamoppløsning.

Fargningen foregår ved pressing av den fargete cellulosexantogenatoppløsning i et surt fellebad ifølge vanlige fremgangsmåter.

Også etterbehandlingen av de erholdte strukturer foregår ifølge vanlige fremgangsmåter ved vaskning med varmt vann eventuelt også med en varm, vandig opp-løsning av en alkalisulfitt eller alkalisul-fid for raskere avsvovling og etterfølgende spyling og avivering ved behandling med et fuktemiddel fortrinnsvis natriumoleat i varmen.

Hvis cellulosexantogenatoppløsningen ble tilsatt en fargestoffdanner, må også

fargestoffene utvikles på de erholdte strukturer. Hvis det som fargestoffdannere ble anvendt en azokomponent, skjer dette ved etterbehandling av den formede struktur

med oppløsningen av et diazotert amin. Inneholder strukturene diazoterbare ami-ner, bringes de for diazotering av amino-gruppen i en vandig salpetersyrlingopp-løsning og deretter kobles i et annet bad med en azokomponent.

De erholdte fargninger utmerker seg som regel ved stor brillians, transparent og fortrinlig vaske- og rivekthet.

I de følgende eksempler betyr deler, såfremt intet annet er angitt, vektsdeler, prosentene vektsprosenter og temperatu-rene er angitt i Celsius-grader.

Eksempel 1:

1 del av forbindelsen med formelen

oppløses i 50 deler vann og innrøres i 1175 deler av en 8,5 %'s viskosexantogenatopp-løsning, tilsvarende et innhold av 100 deler «-cellulose. Massen røres en halv time og står deretter 60 timer ved romtemperatur.

Deretter presses viskosemassen som vanlig for fremstilling av viskosegarn, gjennom spinnedyser og koaguleres i et fellebad, som inneholder 120 g/l 96 %'s svovelsyre, 270 g/l natriumsulfonat og 10 g/l sinksulfat ved en temperatur på 45° C.

De dannede tråder strekkes 25 % og samles i en spinnekanne som roterer med 6 000 omdr./min.

Den erholdte spinnekake etterbehandles deretter i et lukket apparat med sirku-lerende bad og skylles først i 10 minutter med vann ved 60—70° C, deretter avsvov-les med en oppløsning av 5 g/l natrium-sulfitt i 20 minutter ved 70° C, deretter skylles og sluttelig aviveres med 50 g/l natriumoleat ved 50° C i 10 minutter.

Spinnekaken blir deretter avvannet og tørket.

Avsvovlingen kan også utføres i stedet for som ovenfor angitt ved hjelp av en vandig oppløsning av 5 g/l natriumhydr-oksyd og 1 g/l svovelnatrium og behandling i 20 minutter ved 55° C, hvorved det fåes et liknende godt resultat.

Spinnekaken behandles nå i en 1 %'s kold oppløsning av en diazoforbindelse av 2,5-dikloranilin som er stabilisert med sinkklorid i 10 minutter, skylles, aviveres 10 minutter ved 50° C i en 5 %'s natrium-oleatoppløsning, avvannes og tørkes.

Det resulterer i en utmerket vaskeekte og rivekte orange fargning med fremragende transparens.

Hvis spinnekaken ikke mellomtørkes, men etterbehandles direkte etter avsvovling og skylling i ovenstående oppløsning, fåes et liknende resultat.

Anvender man for etterbehandling en svakt alkalisk innstilt 1 %'s oppløsning av diazoforbindelsen av 4-benzoylamino-2-metoksy-3-metyl-anilin som er stabilisert med sinkklorid, resulterer det likeledes i en ekte og brilliant rødfarge.

Anvender man en med ammoniakk og natriumbikarbonat til pH = 8 innstilt kold 1 %'s oppløsning av den stabiliserte diazoforbindelse av 5-amino-2-benzoylamino-1,4-dietoksybensol, resulterer det i en brilliant fiolett fargning.

Anvender man i stedet for den ovennevnte forbindelse 1 del av forbindelsen med formelen som ble oppløst i 50 deler av en 2 %'s na-triumhydroksydoppløsning og går frem som ovenfor beskrevet, resulterer det ved etterbehandling i den førstnevnte diazo-oppløsning i en rød-fiolett-fargning, med likeledes fortrinlige ekthetsegenskaper.

Eksempel 2:

1 del av forbindelsen med formelen

oppløses i 50 deler vann og appliseres som beskrevet i eksempel 1.

Den erholdte, avsvovlede og skyllede viskosespinnekake behandles i 15 minutter i en kold oppløsning av 1 g/l natriumnitrit og 3 cmyi konsentrert saltsyre, skylles og utvikles i 10 minutter i en 1 %'s oppløsning av l-benzoylamino-8-oksynaftalin-3,6-di-sulfonsyre, som inneholder 1 % natriumacetat. Deretter skylles, aviveres i 10 minutter ved 50° C i en 5 %'s natriumoleat-oppløsning, avvannes og tørkes.

Det resulterer i en vaske- og rivekte brilliantrosa med fremragende transparens.

Eksempel 3:

2 deler av fargestoffer med formelen

oppløses i 50 deler vann og innrøres i 1175 deler av en 8,5 %'s viskosexantogenatopp-løsning.

Massen røres en halv time, står i 60 timer ved romtemperatur, oppvarmes deretter til 60° C, avkjøles og spinnes, som beskrevet i eksempel 1, til tråder.

Det resulterer i et rødtfarget, vaskeekte, rivekte og transparent viskosegarn.

Anvender man i stedet for det ovennevnte fargestoff 2 deler av fargestoffene med formelen

og for øvrig går frem som ovenfor anført, får man en kraftig gul fargning, som likeledes oppviser fremragende transparens og gode ekthetsegenskaper.

Hvis massen i stedet for å presses gjennom en spinnedyse presses gjennom en

slissdyse og opparbeides for øvrig som ovenfor beskrevet, får man en ekte rød,

resp. gulfarget fullstendig transparent cellofanfilm.

Eksempel 4:

1 del av fargestoffet med formelen

oppløses i 50 deler vann av 50° C og inn-røres i 1175 deler av en 8,5 %'s oppløsning av cellulosexantogenat.

Som beskrevet i eksempel 1 spinnes massen og gjøres ferdig, hvorved det fåes et brilliantrosa farget viskosegarn, med fortrinlig vaske- og rivekthet.

Anvender man i stedet for det ovennevnte fargestoff to deler av fargestoffet med formelen

og for øvrig går frem som ovenfor beskre-vet, får man en vaske- og rivekte trans-parentgul farge.

Eksempel 5:

1 del av fargestoffet med formelen

oppløses i 50 deler vann og innrøres i 1175 deler av en 8,5 %'s cellulosexantogenatopp-løsning.

Etter 60 timers henstand ved 20° C

presses massen gjennom spinnedyser og koaguleres i et fellebad som inneholder 120 g/l 96 %'s svovelsyre, 270 g/l natrium-sulfat og 10 g/l sinksulfat ved en temperatur på 45° C.

De dannede tråder strekkes 25 % og samles i en roterende spinnekanne med 6 000 omdr./min.

Den erholdte spinnekake skylles i 30

minutter i vann av 70° C, deretter behandles med en oppløsning av 5 g/l natriumkarbonat i 20 minutter ved 70° C, deretter skylles igjen og til slutt aviveres med 50 g/l natriumoleat ved 50° C i 10 minutter.

Spinnekaken blir deretter avvannet og

tørket.

Det resulterer i en transparent grønn- A lig blå fargning som har meget god vaske-^B og rivekthet.

Anvender man i stedet for det ov^^H nevnte fargestoff 2 deler av fargesto^^^B med formelen

og for øvrig går frem som ovenfor beskrevet, får man en fiolett fargning med god vaske- og rivekthet. I Anvender man i stedet for det ovenfor nevnte fargestoff 2 deler av fargestoffet med formelen

og for øvrig går frem som ovenfor beskrevet, resulterer det i en brilliant gulfargning med fortrinlige ektheter.

Eksempel 6:

1 del av fargestoffet med formelen

oppløses i 50 deler vann og anvendes som beskrevet i eksempel 5.

Den erholdte viskosespinnekake etterbehandles etter avsvovling og skylling i en halv time ved 70° C med en oppløsning av 1 g/l natriumkobbertartrat, skylles, aviveres 10 minutter ved 50° C med 50 g/l natriumoleat, avvannes og tørkes.

Det resulterer i en vaske- og rivekte

fiolett fargning med utmerket transparens.

Anvendes i stedet for det ovennevnte fargestoff 1 del av fargestoffet med formelen

frem som ovenfor be-det i en lysende bor-

deaux, likeledes fortrinlige ekthetsegenskaper.

Eksempel 7:

2 deler av fargestoffet med formelen

innrøres direkte i 1175 deler av en 8,5 %'s viskosexantogenatoppløsning og forarbeides etter 20 timers henstand ved 0 til 5° C som beskrevet i eksempel 5.

Det resulterer i en kraftig, vaske- og rivekte gulfargning.

Eksempel 8:

10 deler av det annet fargestoff som er nevnt i eksempel 3 innrøres i 1175 deler av en 8,5 %'s cellulosexantoganatoppløs-ning. Etter 100 timers henstand ved 0 til 5° C blandes massen med ufarget viskose-oppløsning i forholdet 1 : 4 og forarbeides som beskrevet i eksempel 3.

Det resulterer i en vaskeekte og rivekte grønnlig gul fargning.

Hvis den ovenfor nevnte viskoseopp-løsning spinnes ukupert, resulterer det i en overordentlig kraftig gul fargning med uforandret god transparens, vaske- og rivekthet.

Eksempel 9:

2 deler av forbindelsen med formelen

anvendes som beskrevet i eksempel 1 og den dannede viskose utvikles i den kolde oppløsning av 1 g/l av den stabiliserte diazoforbindelse av l-amino-2-metoksy-5-

nitrobensol, 10 g/l natriumacetat og 0,5 g/l natriumkarbonat i 10 minutter, skylles og aviveres i 10 minutter ved 50° C i en 5 %'s natriumoleatoppløsning.

Det resulterer i en vaskeekte og rivekte

brilliant rosafargning.

Anvender man 2 deler av forbindelsen med formelen

og for øvrig går frem som ovenfor beskrevet, får man et liknende godt resultat. Anvender man to deler av forbindelsen med formelen

og går frem som ovenfor beskrevet, resulterer det i en vaskeekte transparent gulgul fargning.

Eksempel 10:

32 deler av fargestoffet med formelen

dispergeres ved maling med 90 deler av en 1 %'s oppløsning av kondensasjonsproduktet av 8 mol etylenoksyd med 1 mol. p-tert.-oktylfenol.

Man rører denne dispersjon inn i 1175 deler av en 8,5 %'s viskosexantogenatopp-løsning og lar stå 24 timer ved en temperatur av 0 til 5° C.

Massen, som som sådan ikke kan spinnes på grunn av høy viskositet, blandes nu i forholdet 1 : 16 med ufarget viskose og forarbeides som beskrevet i eksempel 5.

Det resulterer i en lys- og vaskeekte gul fargning.

Anvender man 2 deler av fargestoffene av den ovenfor angitte formel, oppløst i 20 deler av en 1 %'s natriumhydroksydoppløs-ning, setter den til en 1175 deler viskose-oppløsning, som man spinner direkte etter 24 timers henstand ved 0 til 5° C, får man et liknende resultat.

Eksempel 11:

2 deler av fargestoffet med formelen

dispergeres i 6 deler av en 10 %'s oppløs-ning av kondensasjonsproduktet av 8 mol etylenoksyd med 1 mol p-tert.-oktylfenol og innrøres i 1175 deler av en 8,5 %'s vis-kosexantogenatoppløsning.

Etter 24 timers henstand ved 0 til 5° C forarbeides massen som beskrevet i eksempel 5.

Det resulterer i en orange, vaske- og lysekte farget viskosekunstsilke med fremragende tranparens.

Liknende gode resultater fåes med føl-gende fargestoffer:

Kondensasjonsproduktet av 1 mol kob-berftalocyanintetrasulfoklorid med 1 til 2 mol av kondensasjonsproduktet med formelen

og etterfølgende forsåpning av de ikke om-satte sulfokloridgrupper til sulfonsyregrup-

per.

Nyanse: turkisblått.

Eksempel 12:

2 deler av fargestoffet med formelen

dispergeres som beskrevet i eksempel 11 og innrøres i en viskoseoppløsning.

Etter en times henstand ved 0 til 5° C opparbeides massen som beskrevet i eksempel 5, hvorved det resulterer i en lys-og vaskeekte orangefarget viskosekunstsilke.

En kraftig rødfarge fåes med to deler av fargestoffet med formelen oppløses i 50 cm<3> varmt vann ved ca. 50° C under tilsetning av 2 deler 10n natronlut og 2 deler natriumhydrosulfitt.

Denne oppløsning rører man inn i 1175 deler av en 8,5 %'s viskosexantogenatopp-løsning og lar stå 12 timer ved romtemperatur.

Deretter opparbeides som beskrevet i

eksempel 5.

Det resulterer i en blålig rød fargning

med fortrinlige ektheter og god brillianse.

Anvender man i stedet for det ovenfor nevnte fargestoff 2 deler av fargestoffet med formelen

hvori n = 2

og anvender det som ovenfor angitt, resulterer det i en transparent korintfargning,

med likeledes fortrinlige ekthetsegenskaper.

Fargestoffet med den ovenfor angitte første formel kan fremstilles f. eks. som følger: 39 deler av kondensasjonsproduktet av perylentetrakarbonsyreanhydrid og 1,4-di- aminobenzol-2-sulfonsyre i mol.-forholdet 1 : 2 oppløses som dinatriumsalt med for melen

i 1000 deler vann og dette tilsettes den ca. 40° C varme oppløsning av 34,3 deler 2,4-diklor-6-fenylaminotriazin-3'-sulfonsyre

som natriumsalt i 500 deler vann. Man hol-der temperaturen i reaksjonsoppløsningen under omrøring mellom 40 og 50° C og nøy-traliserer den frigjorte saltsyre ved litt etter litt å tilsette 55 volumdeler 2n-natri-umkarbonatoppløsning, slik at pH-verdien stadig kan holdes mellom 5,0 og 7,0. Av den mørkerøde oppløsning kan det nye fargestoff utskilles ved utsaltning med natrium-klorid av 20 volumprosent saltinnhold i godt filtrerbar form.

Eksempel 14:

2 deler av fargestoffet som oppstår ved omsetning av kobberftalocyanintetrasulfo-klorid med 1 mol etylendiamin, forsåpning av de resterende sulfokloridgrupper og kondensering med 1 mol epiklorhydrin inn-røres i 1175 deler av en 8,5 %'s viskosexan-togenatoppløsning og videreforarbeides etter 24 timers henstand ved romtemperatur, slik som beskrevet i eksempel 5.

Det resulterer i en turkisblå farget viskosekunstsilke med fullstendig transparent og med god vaske- og lysekthet.

Anvender man 2 deler av mono-N,

kloretylmonosulfamidderivatet av kobber-ftalocyanintetrasulfonsyre og går frem som ovenfor beskrevet, resulterer det i et liknende godt resultat.

Eksempel 15:

2 deler av fargestoffet med formelen

innrøres i 1175 deler av en 8,5 %'s visko-sexantogenatoppløsning og opparbeides etter 12 timers henstand ved 0 til 5° C, slik som beskrevet i eksempel 5.

Det resulterer i en ekte farget grønlig-gul viskosekunstsilke.

Anvender man 2 deler 1 : 2-kromkom-pleks av fargestoffet med formelen

og går frem som beskrevet ovenfor, resulterer det i en korintfargning.

Claims

1. Fremgangsmåte til fremstilling av fargete strukturer, særlig fibrer og folier av viskose, karakterisert ved at man tilsetter spinnoppløsningen organiske fargestoffer eller fargestoffdannere som er oppløse-lige i alkalisk miljø, eventuelt under tilsetning av reduksjonsmidler og som minst inneholder en reaksjonsdyktig gruppe som kan inngå en kjemisk forbindelse med ok-sygruppene i cellulosemolekylet, former den således behandlede spinnoppløsning og om nødvendig behandler de erholdte strukturer med forbindelser som gir fargestoffer med fargestoffdannere.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at man som fargestoffer eller fargestoffdannere anvender slike som inneholder sure vannoppløseliggj ørende grupper.

3. Fremgangsmåte ifølge en av på-standene 1 og 2, karakterisert ved at man som fargestoffer anvender slike som inneholder en labil substituent som kan avspal tes under medtagelse av bindingselektron-paret, særlig et kloratom.

4. Fremgangsmåte ifølge en av på-standene 1—3, karakterisert ved at man lar viskosen stå lengre tid ved romtemperatur etter tilsetning av fargestoffet henholdsvis fargestoffdanneren.

5. Fremgangsmåte ifølge en av på-standene 1—4, karakterisert ved at man oppvarmer viskosespinnemassen før spin-ningen.

6. Fremgangsmåte ifølge en av på-standene 1—5, karakterisert ved at man fremstiller konsentrerte stamoppløsninger av fargestoffet og henholdsvis av farge-stoffdannerne i cellulosexantogenat og setter disse stamoppløsninger til den spinn-masse som skal farges.