NO123562B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO123562B
NO123562B NO4847/68A NO484768A NO123562B NO 123562 B NO123562 B NO 123562B NO 4847/68 A NO4847/68 A NO 4847/68A NO 484768 A NO484768 A NO 484768A NO 123562 B NO123562 B NO 123562B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
grains
silicon
reaction zone
silicon carbide
minute
Prior art date
Application number
NO4847/68A
Other languages
English (en)
Inventor
Mullen J Mc
K Taylor
Original Assignee
Carborundum Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carborundum Co filed Critical Carborundum Co
Publication of NO123562B publication Critical patent/NO123562B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/956Silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/956Silicon carbide
    • C01B32/963Preparation from compounds containing silicon
    • C01B32/984Preparation from elemental silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/10Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10Solid density
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av tette
s ilisiumkarb id-s1ipekorn.
Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av tette silisiumkarbid-slipekorn og særlig en fremgangsmåte for å fremstille tette silisiumkarbid-slipekorn av Snsket storrelse og form.
Slipekorn av silisiumkarbid er i alminnelighet fremstillet ved at en blanding av silisium, karbon, sagflis og na-triumklorid ifylles i en elektrisk motstandsovn, og blandingen utsettes for en hoy temperatur for å reagere silisiumet i blandingen med karbon, for å danne silisiumkarbid.
Etter avkjoling består ovnsinnholdet av en kjerne som omfatter en sentral sone av grafitt omringet av krystallinsk
silisiumkarbid, et mellomliggende lag av amorft silisiumkarbid,
og et ytre lag av ureagert materiale. Kjernen av krystallinsk silisiumkarbid som her vil bli kalt barren, blir atskilt fra det amorfe silisiumkarbid og ureagert materiale og barren blir knust for å fremstille slipekorn.
Slipekorn fremkommer som grovere og finere korn, og de grovere korn, i alminnelighet fra 10 mesh - omkring 30 mesh,
blir brukt i slipeskiver for operasjoner hvor betydelige mengder materiale skal fjernes fra arbeidstrykket. Ved å knuse barren for å danne alminnelige silisiumkarbid-slipekorn, blir det dan-
net en betraktelig del fine korn sammen med de grovere korn.
F.eks. når det fremstilles storrelse 12 slipekorn, det er slipe-
korn som har en gjennomsnittsstørrelse av 12 mesh, eller ca.
1,7 mm, fremkommer anslagsvis bare ca. 207. av barren som stor-
relse 12 kom. Det ses således at når det fremstilles slipekorn,
særlig storre korn, fremkommer det en betraktelig mengde korn av uonsket storrelse som i mange tilfeller er et uonsket biprodukt.
Folgelig er det en hensikt med denne oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumkarbid-slipekorn av onsket storrelse, særlig grovere korn.
En videre hensikt er å fremstille silisiumkarbid-
slipekorn av storre grovhet sammenlignet med alminnelig knust silisiumkarbid.
En videre hensikt er å frembringe en kontinuerlig fremgangsmåte for å fremstille silisiumkarbid-slipekorn.
En annen hensikt med denne oppfinnelse er å fremstille forbedrede silisiumkarbid-slipekorn.
Disse og andre hensikter og fordeler ved denne opp-
finnelse vil fremgå ved å betrakte den folgende detaljerte beskrivelse og tilhorende tegninger hvor:
Fig. 1 er et diagram som skjematisk viser fremgangs-
måten for å fremstille slipekorn ifolge oppfinnelsen.
Fig. 2 viser en vugge og vippeovn sett i snitt fra
siden, uten at vuggen og vippeanordningene er vist.
Under henvisning til fig. 1 omfatter fremgangsmåten
ifolge oppfinnelsen fem trinn, nemlig: (1) det dannes en våt blanding av fint oppdelt silisiumkarbid og karbon samt et tempo-
rært bindemiddel} (2) blandingen blir ekstrudert eller anderledes formet til korn av onsket tverrsnitt og lengde; (3) kornene tork-es for å herdne bindemidlet for å oppnå tilstrekkelig styrke av kornene til å tillate videre behandling av kornene; (4) kornene fores kontinuerlig gjennom en reaksjonssone i nærvær av silisium ved en onsket temperatur for å forårsake en reaksjon mellom silisium og karbonet i kornene for å danne silisiumkarbid in situ; °g (5) gjenvinne silisiumkarbid-slipekornene.
Mer spesielt, silisiumkarbidkilden er fortrinnsvis fint oppdelt silisiumkarbid fremstillet ved knusingen av silisiumkar-bidbarrene. Denne kilde er foretrukket fordi findelt silisiumkarbid er normalt et uonsket produkt ved dannelsen av grove, knuste silisiumkarbid-slipekorn og således er en dkonomisk kilde for silisiumkarbid for fremstilling av slipekorn ifolge oppfinnelsen. Det er foretrukket at silisiumkarbiden er nr. 1, d.v.s.
at den har et silisiumkarbidinnhold på minst 977., for å frembringe nr. 1 slipekorn ifolge oppfinnelsen. Imidlertid kan også silisiumkarbiden ha en mindre renhet hvis det onskes slipekorn med lavere slipegrad.
Karbonet kan stamme fra de alminnelig brukte karbon-kilder, f.eks. findelt grafitt eller petroleumkoks. I tillegg kan minst noe av karbonet stamme fra et passende temporært bindemiddel som karboniseres ved oppvarming for å frembringe fritt karbon for reaksjon med silisium.
For å danne en blanding i henhold til oppfinnelsen er
det nodvendig å ha tilstrekkelig karbon, således at det ved prosessen dannes tilstrekkelig silisiumkarbid for å binde silisium-karbidpartiklene i blandingen og for i det vesentlige fullstendig å utfylle porene i kornene. Utilstrekkelig karbon i blandingen resulterer i ferdige korn som har utilstrekkelig hårdhet, styrke og tetthet på grunn av en for stor mengde fritt silisium i porene i kornene. For meget karbon kan blokkere porene i de ekstruderte kom og hindre gjennomtrengning av silisium ved prosessen.
I tillegg til de foregående betraktninger er det funnet at når andelene av karbon i blandingen er for hdy, har de ekstruderte korn en utilstrekkelig ^gronn" styrke for de videre operasjoner ifolge fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen. Andelen av karbon i blandingen skal således være fra 3 - omkring 30 vektprosent av den torre blanding. Det foretrekkes imidlertid å
bruke fra ca. 19 - ca. 25 vektprosent i blandingen.
Den gjenstående dei av blandingen består av findelt silisiumkarbid med en partikkelstorrelse på mindre enn 23 mikron og fortrinnsvis en gjennomsnittpartikkelstorrelse på omkring 7 mikron og et passende bindemiddel. Andelen av silisiumkarbid i blandingen skal således være fra ca. 67 - ca. 94 vektprosent av den torre blanding.
Uttrykket temporært bindemiddel er brukt for det bindemiddel som tilsettes blandingen for å binde partiklene sammen etter ekstruderingen og for silisiumbehandlingen. Det er vel kjent at temporære bindemidler også kan hjelpe til ved å for-bedre ekstruderbarheten av blandingen, og valget av et særlig temporært bindemiddel beror meget på typen av ekstruderingsut-styret og av den væske som tilsettes den torre blanding for å gjore den tilstrekkelig våt eller flytende til ekstrudering. I eksemplene som folger ble vann tilsatt for å gjore blandingen ekstruderbar, og det valgte temporære bindemiddel var stivelse og vannldselig metylcellulose. Men dekstrin eller stivelse alene kan også brukes som temporært bindemiddel. I andre tilfeller hvor en organisk væske, f.eks. furuolje, benyttes for å gjore blandingen ekstruderbar kan syntetiske harpikser som,
f.eks. kondensasjonsproduktet av aldehyd og fenol benyttes.
Mengden av temporært bindemiddel kan variere meget, beroende på den behandling de ekstruderte legemer behandles på
for silisiumbehandlingen. I eksemplene utgjor det temporære bindemiddel fra ca. 3 - ca. 5 vektprosent av den torre blanding. Denne mengde kan okes hvis storre "grdnn<N> styrke er onsket.
Ifolge en foretrukket praktisk utforelse av oppfinnelsen blir silisiumkarbid, karbon og temporært bindemiddel blandet ved tromling, maling eller blandet på annen måte. Tilstrekkelig vann tilsettes blandingen for å gjore denne ekstruderbar. Blandingen ekstruderes til strenger av onsket tverrsnitt ved å bruke vanlig ekstruderingsutstyr. Strengene kuttes eller brekkes til korn av onsket lengde, det foretrekkes at forholdet mellom lengde og diameter av kornene er ca. 2:1. Kornene herdnes for å stivne det temporære bindemiddel og drive av overskytende fuktighet.
Etter herdningen blir kornene fort kontinuerlig gjennom en hoytemperatursone i nærvær av elementært silisium, hvor silisium reagerer med karbonet i kornene for å danne silisiumkarbid. Temperaturen i reaksjonssonen holdes over ca. 1800°C og under dekomposisjonstemperaturen av silisiumkarbid som er ca. 2200°C Atmosfæren i reaksjonssonen er ikke-oksyderende.
Ved å praktisere denne oppfinnelse kan kornene be-veges ved å skyve et skip som inneholder kornene, gjennom en vanlig rorovn med kontrollert hastighet, eller ved å bruke en roterende ovn. For å oppnå de beste resultater foretrekker vi en rorvippeovn av den type som er beskrevet i John C. McMullen's patent nr. 3 415 940, - inngitt 16. mars 1967 med tittelen "Elektrisk ovn<*.>
En vuggerorovn omfatter en ovn som har en motstands-opphetet rorovn, midler for å vippe motstandsrorovnen nedover ved utlopsenden og midler for å vugge motstandsroret om lengdeaksen. Ved å benytte en slik ovn kan granulert materiale fores kontinuerlig gjennom reaksjonssonen med kontrollert hastighet, bevegelseshastigheten reguleres ved graden av nedvippingen av motstandsroret. I tillegg forhindrer den vuggende bevegelse i stor grad sammensintring av kornene på grunn av bevegelsen av kornene når de beveger seg gjennom reaksjonssonen i ovnen.
Elementært silisium kan innfores i innlopsenden av ovnen sammen med de ekstruderte korn, eller det kan fortrinnsvis innfores i en for dette bruk anordnet åpning i reaksjonssonen. De beste resultater oppnås når det elementære silisium infdres i reaksjonssonen i relativt store stykker (-6 +10 mesh) eller i form av pressede kuler. Det er funnet at i det særlige apparatet som benyttes, kan utmerkede korn fremstilles ved å bruke silisiumpulver, men findelt silisiumpulver har tendens til å tilstoppe innforingsroret som leder til reaksjonssonen, og det blir nodvendig å stoppe driften for å få innlopsroret åpent. Dette problem kan utvilsomt loses ved å kjole eller isolere innlopsroret mot den tilstotende reaksjonssone og således for-hindre at silisium fordamper eller sintrer sammen for det når reaksjonssonen.
I fig. 2 er vist et lengdesnitt av en ovn som kan benyttes til å fremstille slipekorn ifolge oppfinnelsen. Innret-ningene til å vippe og vugge ovnen er ikke vist, men er beskrevet i detalj i den nevnte patentsøknad til John C. McMullen. Kappen 10 er forsynt med en plate 12 på den forreste ende og en endeplate 14, fortrinnsvis av grafitt. Platene 12 og 14 er forsynt med sirkulære åpninger for å motta og bære et langstrakt, hult motstandsror 24, fortrinnsvis laget av grafitt, som stikker frem utover nevnte front og endeplater.
Den indre åpning 26 av kappen er fylt med et passende isolerende materiale, f.eks. kjorerok, som tjener som varmeiso-lasjon og som også forhindrer oksydasjon av den ytre overflate av roret 24.
Et gasstett metallisk dekke 133 er anordnet over utlopsenden av roret 24. En grafittring 135 i tilstotende forbindelse med enden av roret 24 er anbrakt innenfor dekket 133 og tjener som lager hvori enden av roret 24 kan vugge. En ikke-oksyderende gass innfores i roret 24 gjennom innlopet 137 som er festet i endeveggen av dekket 133, og som er forsynt med en skruegjenget ende for å feste anordninger som leverer ikke-oksyderende gass til roret fra en passende kilde (ikke vist). Et utlopsror 138 er anbrakt i bunnen av dekket 133 for å tillate ut-lopet av det ferdige produkt i en gasstett beholder 139.
Materialet fores gjennom trakten 118 inn i innlopet på roret 24. En pakning 140 er anordnet rundt trakten 118 for å for-hindre at luft kommer inn i roret 24, og for å tillate at den ikke-oksyderende gass siver igjennom. En slik pakning kan være poros grafitt eller alternativt en passende brennerring.
I motstandsroret er en åpning 120 som er anbrakt på midten av motstandsroret og som er tilpasset et ror 122. Ved en foretrukket driftsmåte tilfores silisium gjennom roret 122. Roret 122 er forsynt med en åpning tilpasset roret 125 hvorigjennom ikke-oksyderende gass tilfores roret 122.
Front og bakplatene 12 og 14 tjener som ledere og kon-takter for den elektriske strom som oppheter roret 24. Et par vannkjolte endeblokker 92 og 94 er passende mekanisk og elektrisk forbundet til grafittplatene 12, henholdsvis 14. Fleksible, iso-lerte ledninger (ikke vist) forer elektrisk strom til endeblok-kene 92 og 94.
Motstandsroret 24 har en sentral oppvarmingsseksjon og kalde ender som stoter til platene 12 og 14. For å oppnå kalde ender i roret 24 finnes det midler for å kjole endeplatene 12 og 14, blokkene 92, 94 og de til enden av roret 24 tilstotende grafittplatene 12 og 14. Da de samme midler er brukt for å kjole begge ender av roret 24, vil en detaljert beskrivelse av midlene på utlopsenden av roret 24 være tilstrekkelig. Slike midler omfatter et ror 100 som står i forbindelse med en passende kilde (ikke vist) for kjolemiddel, f.eks. vann, ved hjelp av en fleksibel ledning (ikke vist), nevnte ror går gjennom endeblokken 94. Etter å ha forlatt endeblokken 94, fores roret 100 hori-sontalt gjennom platen 14 i retning av lengdeaksen av roret 24, derpå langs fronten av platen 14 og viklet rundt pereferien av roret 24 ved 104, så tilbake gjennom den nedre del av platen 14 og tilbake til kjolekilden gjennom en fleksibel slange (ikke vist).
Under drift vippes ovnen til den onskede hellingsvinkel, tilsvarende den tid som det onskes å ha kornene i kontakt med reaksjonssonen. Denne tid kan variere fra 1-8 minutter eller mer og avhenger meget av storrelsen og formen på kornene og temperaturen i reaksjonssonen, det vil forstås at med en lav reaksjonssonetemperatur (1800°C) og/eller med stor kornstorrelse, vil tiden i reaksjonssonen være lenger enn når reak-sjons sonet emperatur en er hoyere eller kornstorrelsen er liten. Det primære forlangende er at kornene blir i reaksjonssonen under innvirkning av silisium i en tilstrekkelig periode til at karbonet i kornene reagerer med silisium for å danne silisiumkarbid.
Elektrisk strom ledes gjennom roret 24, og endene av dette kjoles som nevnt tidligere. Resultatet er at temperaturen i midtpartiet av roret 24 er hoyere enn temperaturen i endene. Midtpartiet er reaksjonssonen og holdes ved en valgt temperatur mellom ca. 1800°C og 2200°C. Det foretrekkes å holde temperaturen i reaksjonssonen på ca. 2100°C. En ikke-oksyderende eller inert gass ledes gjennom roret 24 som beskrevet ovenfor.
Ovnen svinger frem og tilbake, eller vugger ved hjelp av midler beskrevet i den tidligere nevnte patentsøknad, og de ekstruderte og herdede korn tilfores kontinuerlig gjennom innlopsenden av roret 24. Silisium tilfores direkte til reaksjonssonen gjennom roret 122, hvor det blir smeltet. I silisiserings-trinnet blir kornene kontinuerlig omveltet og passerer gjennom reaksjonssonen hvor de opphetes i nærvær av silisium hvorved silisium gjennomtrenger kornene og reagerer med karbonet i disse og danner silisiumkarbid in situ.
De siliserte korn går fra reaksjonssonen til den kald-ere utlopsende av roret 24 og samles i en passende beholder. Det bemerkes at noen korn kan være usiliserte eller bare delvis siliserte i reaksjonssonen og derfor utsettes produktet fra ovnen for en kulemolle-behandling for å pulverisere disse usiliserte eller delvis siliserte korn, pulveret vaskes bort fra de rea-gerte korn.
Eksemplene som folger tjener til videre belysning av måten oppfinnelsen praktiseres.
Eksempel 1
Den folgende fremgangsmåte er blitt brukt for å fremstille sylinderformede silisiumkarbid-slipekorn for bruk i slipeartikler.
Disse ingredienser ble blandet sammen, og 2060 gram
av blandingen ble blandet med ca. 750 gram vann for å danne en ekstruderbar masse. Denne masse ble ekstrudert i en skruepresse-ekstruderingsanordning med sirkulære åpninger på 0,16 cm. De ekstruderte stenger ble brutt i stykker med en lengde på 0,3 cm,
og de sylindriske korn ble ovnstorket over natten ved en tempe-
ratur på ca. 100°C. Kornene dannet på denne måte refereres til som storrelse 12 og har tverrsnittsareal ekvivalent med stor-
relse 12 slipekorn.
Ca. 1400 gram av disse torkede og herdede korn ble
innfort i en vuggeovn av den ovenfor beskrevne type for å sili-
seres. Kornene ble innfort i oven i en mengde av 25 gram pr.
minutt og ovnen hadde en hellingsvinkel på 5° med horisontalen. Silisiummetall med en partikkelstorrelse på ca. 2 - 4 mm ble
innfort direkte i reaksjonssonen i ovnen i en mengde av 15 gram
pr. minutt. Reaksjonssonen ble holdt på en temperatur på ca. 2100°C og argon ble brukt for å holde en inert atmosfære i ovnen. De individuelle korn var i kontakt med reaksjonssonen ca. 2 minutter. På grunn av vuggingen og hellingen av ovnen ble kornene kontinuerlig omveltet da de ble beveget gjennom ovnen. Tiden for å sllisere de 1400 gram var ca. 60 minutter.
De siliserte korn ble samlet i en gasstett beholder for å kjoles. Etter kjblingen ble kornene malt i en kulemolle med aluminiumoksydkuler i ca. 15 minutter for å bryte istykker usiliserte og ureagerte korn, og etter malingen ble kornene vasket med vann for å fjerne den usiliserte og ureagerte del av det ferdige produkt.
De ferdige korn hadde en tetthet på ca. 88% av den teoretiske tetthet av silisiumkarbid og var vesentlig seigere, idet de hadde en sprohetsindeks på 25,4 mot en sprohetsindeks på 42,4 av alminnelig knust silisiumkarbidkorn av storrelse 12.
Sprohetsindeks som brukes her er et mål for kornseig-het og bestemmes ved kulemaling av 100 gram materiale i 10 minutter av materiale med en kornstorrelse slik at kornene går gjennom en 12 mesh sikt, men blir igjen på en 14 mesh sikt, (alle siktstorrelser er De Forenede Staters siktserier). Etter kulemalingen blir materialet siktet igjen, og vekten av materialet som går gjennom en 16 mesh sikt blir notert. Denne vekt dividert med vekten av det originale materiale for sikt-ingen multiplisert med 100 blir sprbhetsindeksen. Jo lavere sprohetsindeks jo storre seighet.
Eksempel 2
For å bestemme den foretrukne mengde av karbon og silisiumkarbid som skal brukes for å fremstille slipekorn i henhold til oppfinnelsen, ble det fremstillet en serie blandinger med varierende mengder av karbon og silisiumkarbid.
Karbonet varierte fra ca. 57. - ca. 407. av blandingen mens silisiumkarbiden varierte fra ca. 917. - ca. 567.. Det temporære bindemiddel ble holdt på ca. 47. i alle blandinger. Oppfort nedenfor de forskjellige blandinger.
TiL hver av blandingene ble tilsatt vann for å danne ekstruderbare masser, og hver masse ble ekstrudert til stenger med en diameter av 0,938 cm og en lengde på 2,54 - 5>08 cm. Etter ekstruderingen ble stengene torket ved 180°C over natten og deretter brent ved en tilstrekkelig hoy temperatur for å karbonisere bindemidlet. Den spesifikke vekt av de usiliserte stenger fra hver blanding ble bestemt etter torkingen og etter brenningen. Resultatene vises nedenfor.
Blanding 3 var den blanding som lot seg best ekstrud-
ere. Stenger fra blanding 5 hadde utilstrekkelig <w>gronn<H> styrke til å bestemme den spesifikke vekt.
Eksempel III
En ekstruderbar masse som hadde sammensetning av bland-
ing 3 i eksempel II ble ekstrudert til storrelse 12 korn (dia-
meter ca. 1,7 og lengde ca. 3,2 mm) og torket som i eksempel II. Porsjoner av de ekstruderte korn ble silisert og reagert i en
vuggeovn hvor visse ovnsbetingelser ble variert, som f.eks. tilforselsmengde og reaksjonssonetemperatur, for å bestemme de foretrukne betingelser for silisering og reagering av slipekorn i-
folge oppfinnelsen. Etter brenningen ble kornene malt i en kule-
molle og vasket som i eksempel I og de ferdige korn ble veiet.
Denne vekt, dividert med vekten av de ekstruderte korn som ble tilfort ovnen og multiplisert med 100, er det prosentvise utbytte. Resultatet vises i tabell A nedenfor. Hvis ikke annet nevnes, er ovnsbetingelsene de samme som i eksempel I.
Som det kan ses av tabell A, ga prove nr. 15 de beste resultater hvis effektiviteten av prosessen målt ved utbytte, interesserer mest.
Sammenlignbare tverrsnitt av korn fremstillet som i eksempel I og korn av samme sammensetning, men silisert i ro i en vanlig ovn, er fremstillet. Fotomikrogram av disse sammenlignbare tverrsnitt viser at slipemateriale ifolge oppfinnelsen har en struktur som består i finkornet silisiumkarbid som har noe fritt silisium i det vesentlige jevnt fordelt mellom silisiumkarbiden. Fotomikrogram av korn som er silisert og reagert i en alminnelig ovn viser store krystaller av silisiumkarbid i en grunnmasse av silisium. Strukturen av slipekorn ifolge denne oppfinnelse er foretrukket for slipemidler da slike korn er hårdere og har mer ensartet slipekarakteristikker.
Slipekorn ifolge oppfinnelsen kan fremstilles i en-hver storrelse tilsvarende de alminnelige kornstorrelser av på vanlig måte knuste slipekorn. I tillegg kan formen av kornene varieres tilsvarende det særlige slipeformål som skal utfores. Dette er en vesentlig forbedring overfor alminnelig knuste korn da det er kjent at formen på kornene kan endre vesentlig på slipe-egenskapene.
Selv om særlige tilforselsmengder for kornene og silisiumet til ovnen er fremhevet, og visse foretrukne tilforselsmengder er spesifisert i eksemplene, er det klart at disse mengder er foretrukket for ovnen som er beskrevet ovenfor. For forskjellige ovner vil tilforselsmengdene variere avhengig av storrelse og typen av ovnen, reaksjonssonetemperaturen og atmosfæren, og den særlige tilforselsmengde kan bare bestemmes ved forsok i den særlige ovn som velges for siliseringen. Det er viktig at tilforselsmengden er slik at kornene får tilstrekkelig tid til å siliseres, og at det dannes silisiumkarbid av det silisiumet og det frie karbon i kornene.
Slipekorn ifolge oppfinnelsen blir benyttet til f.eks. slipeskiver, og det benyttes de samme bindemidler og den samme teknikk som ved fremstilling av slipeartikler hvor det benyttes alminnelig knuste silisiumkarbid-slipekorn. Slipeartikler som inneholder slipekorn ifølge oppfinnelsen blir normalt benyttet på samme måte som artikler som inneholder knuste silisiumkarbid-slipekorn .

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av siliserte, tette silisiumkarbid-slipekorn som omfatter at det dannes legemer av ønsket størrelse og form av en formbar blanding inneholdende findelt silisiumkarbid, kull og et temporært bindemiddel, en reaksjonssone holdes ved en temperatur over 1800°C og under spaltnings-temperaturen for silisiumkarbid, idet reaksjonssonen har en ikke-oksyderende atmosfære, og silisium og nevnte legemer føres til reaksjonssonen, karakterisert ved at det som silisiumkarbid-legemer anvendes formede granuler, at granulene og silisium føres til reaksjonssonen i en avpasset grad, og at granulene holdes i kontinuerlig bevegelse gjennom reaksjonssonen i nærvær av silisium, hvorved silisium reagerer med kullinnholdet i granulene, mens granulene beveger seg for å danne tette, siliserte silisiumkarbid-korn direkte.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at nevnte reaksjonssone heller i forhold til horison-talplanet og vugges om lengdeaksen hvorved kornene blir omrørt og kontinuerlig beveget gjennom reaksjonssonen.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den formbare blanding inneholder på basis av tørrvekten 3% - 30% findelt karbon, 67% - 94% findelt silisiumkarbid og 3% - 5% temporært bindemiddel.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 3., karakterisert ved at blandingen inneholder 19% - 25% findelt karbon.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at kornene formes ved å ekstrudere den formbare blanding.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at temperaturen i reaksjonssonen holdes på 2100°C.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at kornene tilføres reaksjonssonen i en mengde av 25 g/minutt til 50 g/minutt, fortrinnsvis silisium i en mengde mellom 10 g/minutt og 30 g/minutt. I
8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at silisiumet har en partikkelstørrelse større enn 12 mesh.
9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at kornene tilføres reaksjonssonen i en mengde av 25 g/minutt og silisiumet i en mengde av 15 g/minutt hvorved silisiumet har en partikkelstørrelse slik at det passerer en 4 mesh sikt og blir igjen på en 6 mesh sikt.
NO4847/68A 1967-12-05 1968-12-04 NO123562B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US68817567A 1967-12-05 1967-12-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO123562B true NO123562B (no) 1971-12-06

Family

ID=24763409

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO4847/68A NO123562B (no) 1967-12-05 1968-12-04

Country Status (8)

Country Link
US (1) US3480395A (no)
JP (1) JPS4818186B1 (no)
BR (1) BR6804581D0 (no)
ES (1) ES361099A1 (no)
FR (1) FR1594046A (no)
GB (1) GB1248940A (no)
NO (1) NO123562B (no)
SE (1) SE343287B (no)

Families Citing this family (49)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4154787A (en) * 1977-07-25 1979-05-15 Coors Porcelain Company Method for manufacturing silicon carbide bodies
GB2151598B (en) * 1983-12-19 1987-05-20 Atomic Energy Authority Uk Mixed carbon-silicon carbide spheroids
EP0409853B1 (en) * 1988-03-11 1994-12-07 Deere & Company Production of manganese carbide and ferrous alloys
US5201916A (en) * 1992-07-23 1993-04-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Shaped abrasive particles and method of making same
US5366523A (en) * 1992-07-23 1994-11-22 Minnesota Mining And Manufacturing Company Abrasive article containing shaped abrasive particles
RU95105160A (ru) * 1992-07-23 1997-01-10 Миннесота Майнинг энд Мануфакчуринг Компани (US) Способ приготовления абразивной частицы, абразивные изделия и изделия с абразивным покрытием
US5422322A (en) * 1993-02-10 1995-06-06 The Stackpole Corporation Dense, self-sintered silicon carbide/carbon-graphite composite and process for producing same
US5580834A (en) * 1993-02-10 1996-12-03 The Morgan Crucible Company Plc Self-sintered silicon carbide/carbon graphite composite material having interconnected pores which may be impregnated and raw batch and process for producing same
US5968653A (en) * 1996-01-11 1999-10-19 The Morgan Crucible Company, Plc Carbon-graphite/silicon carbide composite article
JPH10219257A (ja) * 1997-02-06 1998-08-18 Masaki Okabe 水分を含む有機物から炭化物を生成する方法
WO2006028267A1 (ja) 2004-09-08 2006-03-16 Canon Kabushiki Kaisha 被覆微粒子、分散微粒子、被覆微粒子の製造方法、インク、記録方法及び記録画像
EP2658680B1 (en) 2010-12-31 2020-12-09 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive articles comprising abrasive particles having particular shapes and methods of forming such articles
JP5672451B2 (ja) 2011-03-10 2015-02-18 東海カーボン株式会社 表面処理カーボンブラック粒子水性分散体の製造方法および表面処理カーボンブラック粒子水性分散体
EP2726248B1 (en) 2011-06-30 2019-06-19 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Liquid phase sintered silicon carbide abrasive particles
US8986409B2 (en) 2011-06-30 2015-03-24 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive articles including abrasive particles of silicon nitride
BR112014007089A2 (pt) 2011-09-26 2017-03-28 Saint-Gobain Ceram & Plastics Inc artigos abrasivos incluindo materiais de partículas abrasivas, abrasivos revestidos usando os materiais de partículas abrasivas e os métodos de formação
AU2012362173B2 (en) 2011-12-30 2016-02-25 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Forming shaped abrasive particles
EP2797715A4 (en) 2011-12-30 2016-04-20 Saint Gobain Ceramics SHAPED ABRASIVE PARTICLE AND METHOD OF FORMING THE SAME
JP5903502B2 (ja) 2011-12-30 2016-04-13 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド 成形研磨粒子を備える粒子材料
US8840696B2 (en) 2012-01-10 2014-09-23 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particles having particular shapes and methods of forming such particles
JP5966019B2 (ja) 2012-01-10 2016-08-10 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド 複雑形状を有する研磨粒子およびその形成方法
US9242346B2 (en) 2012-03-30 2016-01-26 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive products having fibrillated fibers
CN110013795A (zh) 2012-05-23 2019-07-16 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 成形磨粒及其形成方法
RU2514041C2 (ru) * 2012-06-29 2014-04-27 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" Углеродсодержащая композиция для получения реакционно-связанного карбида кремния
IN2015DN00343A (no) 2012-06-29 2015-06-12 Saint Gobain Ceramics
US9440332B2 (en) 2012-10-15 2016-09-13 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive particles having particular shapes and methods of forming such particles
CN104994995B (zh) 2012-12-31 2018-12-14 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 颗粒材料及其形成方法
CA2907372C (en) 2013-03-29 2017-12-12 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive particles having particular shapes and methods of forming such particles
TW201502263A (zh) 2013-06-28 2015-01-16 Saint Gobain Ceramics 包含成形研磨粒子之研磨物品
AU2014324453B2 (en) 2013-09-30 2017-08-03 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Shaped abrasive particles and methods of forming same
BR112016015029B1 (pt) 2013-12-31 2021-12-14 Saint-Gobain Abrasifs Artigo abrasivo incluindo partículas abrasivas moldadas
US9771507B2 (en) 2014-01-31 2017-09-26 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Shaped abrasive particle including dopant material and method of forming same
MX2016013465A (es) 2014-04-14 2017-02-15 Saint-Gobain Ceram & Plastics Inc Articulo abrasivo que incluye particulas abrasivas conformadas.
WO2015160855A1 (en) 2014-04-14 2015-10-22 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
WO2015184355A1 (en) 2014-05-30 2015-12-03 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Method of using an abrasive article including shaped abrasive particles
US9707529B2 (en) 2014-12-23 2017-07-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Composite shaped abrasive particles and method of forming same
US9914864B2 (en) 2014-12-23 2018-03-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Shaped abrasive particles and method of forming same
US9676981B2 (en) 2014-12-24 2017-06-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Shaped abrasive particle fractions and method of forming same
TWI634200B (zh) 2015-03-31 2018-09-01 聖高拜磨料有限公司 固定磨料物品及其形成方法
CN107636109A (zh) 2015-03-31 2018-01-26 圣戈班磨料磨具有限公司 固定磨料制品和其形成方法
EP3307483B1 (en) 2015-06-11 2020-06-17 Saint-Gobain Ceramics&Plastics, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
WO2017197002A1 (en) 2016-05-10 2017-11-16 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particles and methods of forming same
CN109415615A (zh) 2016-05-10 2019-03-01 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 磨料颗粒及其形成方法
EP4349896A3 (en) 2016-09-29 2024-06-12 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Fixed abrasive articles and methods of forming same
US10563105B2 (en) 2017-01-31 2020-02-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
US10759024B2 (en) 2017-01-31 2020-09-01 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
EP3642293A4 (en) 2017-06-21 2021-03-17 Saint-Gobain Ceramics&Plastics, Inc. PARTICULATE MATERIALS AND METHOD FOR MANUFACTURING THEREOF
CN114867582B (zh) 2019-12-27 2024-10-18 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 磨料制品及其形成方法
CN114597384B (zh) * 2021-12-30 2023-06-23 深圳技术大学 一种利用晶硅线锯废砂浆制备锂离子电池负极材料的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2178773A (en) * 1935-11-13 1939-11-07 Carborundum Co Silicon carbide and manufacture thereof
US2938807A (en) * 1957-08-13 1960-05-31 James C Andersen Method of making refractory bodies
US3275722A (en) * 1959-07-08 1966-09-27 Power Jets Res & Dev Ltd Production of dense bodies of silicon carbide
US3348915A (en) * 1961-11-07 1967-10-24 Norton Co Method for producing a crystalline carbide, boride or silicide
US3205043A (en) * 1962-04-04 1965-09-07 Carborundum Co Cold molded dense silicon carbide articles and method of making the same
US3438729A (en) * 1965-07-16 1969-04-15 Harold A Ohlgren Preparation of finely divided crystalline metal carbides

Also Published As

Publication number Publication date
SE343287B (no) 1972-03-06
ES361099A1 (es) 1971-02-16
GB1248940A (en) 1971-10-06
FR1594046A (no) 1970-06-01
US3480395A (en) 1969-11-25
BR6804581D0 (pt) 1973-01-16
JPS4818186B1 (no) 1973-06-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO123562B (no)
US2431326A (en) Silicon carbide articles and method of making same
JP5101277B2 (ja) 炭素熱還元炉用の耐破壊性電極
Mantell Industrial carbon
NO169026B (no) Innretning for fjernstyrt aktivering av utstyr som er tilkoblet en ledning med hovedsakelig konstant innerdiameter
CN101723353B (zh) 一种高密度型焦炭的生产方法
EP0002674B1 (en) Granular activated carbon manufactured from brown coal treated with concentrated inorganic acid without pitch
US4483840A (en) Synthetic carbonaceous granules having high mechanical characteristics
NO147223B (no) Fremgangsmaate for styrt fjernelse av stoffer ved oppvarming
US3853793A (en) Production of carbon electrodes
US2672671A (en) Alumina-mullite pebbles
CN101343582B (zh) 一种采用压球工艺生产型焦炭的方法
CN106554013A (zh) 一种全石墨质电极及其制备方法
US1854899A (en) Process of making refractory insulating material
US1517819A (en) Method of producing carbon electrodes and the product thereof
RU2258032C1 (ru) Способ изготовления конструкционного графита
CN102963879A (zh) 一种采用压球工艺生产的型焦炭及其生产方法
US8916125B2 (en) Graphite material for synthesizing semiconductor diamond and semiconductor diamond produced by using the same
US2654136A (en) Method of making lightweight aggregate
JPS6362449B2 (no)
US4534887A (en) Molded-to-size silver-graphite articles and process for making same
US2493383A (en) Production of useful articles from coal
JPH05238716A (ja) 特殊炭素材の混練方法
JPH0645449B2 (ja) 四塩化ケイ素の製造法
US1146532A (en) Process of making potash and structural materials and products thereof.