NO119215B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av bakelittharpikser.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en ny fremgangsmåte for fremstilling av bakelitt av den såkalte resoltype med for-bedrete egenskaper.

Bakelitt fremstilles ved kondensering

av fenoler og aldehyder i alkaliske oppløs-ninger. Da der kreves en relativt høy alkali-tet anvendes etsalkali nesten utelukkende i praksis for å få den høye hydroksyl-konsentrasjonsverdi. Herved kommer imidlertid alkalimetall inn i bakelitten, hvilket forårsaker flere ulemper, som f. eks. dårlige elektriske egenskaper og en nedsatt binde-evne like overfor mineralfibre etc. Selv når man forsøker å nøytralisere etsalkaliet med syrer, har det vist seg at det praktisk talt ikke er mulig å unngå ulempene, dels fordi

nøytraliseringen ikke kan bli fullstendig da bakelitten er sur, og dels som følge av vanskeligheten med å fjerne nøytralsaltene som dannes ved nøytraliseringen.

I henhold til foreliggende oppfinnelse

løses de ovennevnte problemer på en slik måte at der anvendes etsalkali under kondenseringen for å bevirke at denne foregår så hurtig og fullstendig som mulig, hvor-etter alkalimetallet i hydroksydet utveksles med et annet mindre skadelig ion. Det har nemlig vist seg mulig å filtrere den flytende

kondenserte bakelitt gjennom en ion-utveksler, hvorved alkali-ionene erstattes med andre ioner.

I henhold til foreliggende oppfinnelse

er det mulig å utbytte de postive ioner i de sterke alkaliske hydroksyder med et vannstoffion ved å filtrere bakelitten gjennom en vannstoffmettet ioneutveksler. Herved

fjernes hydroksyl-ionene fra bakelitten som

følge av det faktum at de frie vannstoff-ioner reagerer med hydroksyl-ionene så at der dannes vann. De positive ioner kan f. eks. også utveksles med ammonium-ioner. Herved omdannes de sterke alkaliske hydroksyder til det svakere ammonium-hydroksyd, som kan fjernes ved fordamp-ning i vakuum eller på annen måte. I henhold til en annen fremgangsmåte utveksles de positive alkali-ioner med et to-verdig eller fler-verdig metall-ion, som danner et svakere hydroksyd, f. eks. kalsiumhydr-oksyd.

Hvis bakelitten filtreres gjennom en ioneutveksler mettet med vannstoff-ioner, utfelles bakelitten imidlertid i ione-utveksleren, delvis som følge av nedsettelse av vannstoff-ionekonsentrasjonen, og delvis som følge av det faktum at den første del av bakelitten som passerer gjennom ione-utveksleren, er meget fortynnet med vann. Hvis bakelitten filtreres gjennom en ioneutveksler som er mettet med en to-verdig eller fler-verdig metall-ion, foreligger der en risiko for at det dannete metallhydr-oksyd utfelles på ioneutveksleren. Den mest skikkete fremgangsmåte har vist seg å være den at bakelitten filtreres gjennom en ioneutveksler som er mettet med ammonium-ioner. Dette gjør det også mulig å tilføre ione-utveksleren ammoniakk før bakelitten filtreres gjennom den. Herved hindres bakelitten i å bli felt ut i ioneutveksleren som følge av fortynning med vann. Det har også vist seg at hvis der ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anvendes et overskudd av ioneutvekslere i forhold til den teoretiske mengde, beregnet på ekvivalent mengde av ioneutvekslingsmaterial i forhold til den ekvivalente mengde alkalihydroksyd som skal utveksles, kan ioneutveksleren påny vaskes med ammoniakk. Det er visstnok så

at en del av alkali-ionene vaskes bort fra det øvre lag av ioneutveksleren, men de vil alle oppfanges igjen i den nedre del av ione-utveksleren. Et passende overskudd ved anvendelse av ammonium-mettet ioneutveksler, når man filtrerer bakelitt med et høyt innhold av natriumhydroksyd, har vist seg å være ca. 20 %. En slik påny-vaskning av ioneutveksleren med ammo-

niakk i kombinasjon med et hemmende lag av ammoniakk som tilføres ioneutveksleren før filtreringen, gjør det mulig fullstendig å gjenvinne bakelitten som filtreres gjen-

nom ioneutveksleren.

De nedenfor anførte eksempler skal

tjene til ytterligere å klargjøre fremgangs-

måten.

Der fremstilles vann-oppløselig bakelitt

fra følgende råmaterialer:

16 kg fenol

24 1 formalin (37 %)

4 1 2-n NaOH.

Komponentene reagerer ved 70 <0> C inntil utfelningspunktet er 3—5. Dette betyr at en prøve som er nøytralisert til pH 7, skal være i stand til å kunne fortynnes med 3—5

deler vann før utfelningen begynner. 5 liter av ioneutvekslingsmaterialet med en ione-utvekslingskapasitet av 2 g-ekvivalenter pr. liter mettes med ammoniumioner fra 10 liter av en 15 %'s ammoniumsulfatopp-

løsning. Ioneutvekslingsmaterialet vaskes med vann, tilføres y2 liter ammoniakk og derpå filtreres bakelitten gjennom ioneutvekslingsmaterialet med en hastighet av 1 liter pr. min. Bakelitten etterfølges av V2 liter ammoniakk og av 5 liter vann, som oppsamles med den filtrerte bakelitt. Bake-

litten som fremstilles på denne måte, har et askeinnhold av 0,02 % og et alkaliinnhold av 0.01 %. Bakelitten kan også herdes f. eks.

ved ytterligere opphetning, til et vann-uoppløselig flytende harpiks, som er prak-

tisk talt fritt for alkali og aske.

Eksempel på utveksling av ainmoniumion

mot vannsloffion.

Resept: 200 g fenol

330 g formalin

50 ml 2-n NaOH-oppløsning.

Satsene ble kjørt ved 70° C.

Utfellingspunkt: 10,4 før ionutveksling.

Satsen ionutveksles på følgende måte:

1. Returspyling. Ionutveksleren som besto av Nalcite-perler lot man sveve sakte.

2. Regenerering. 1 liter 2-n HC1 lot man

sakte passere massen.

3. Skylling med destillert vann til vannet

ikke smakte salt.

4. Bakelitten ble ført gjennom.

5. Filtret ble skylt med destillert vann.

Etter ioneutvekslingen ble tørrstoff-innholdet bestemt til 34 %, askeinnhold til mindre enn 0,01 % og alkaliinnholdet til mindre enn 0,01 %.

Eksempel på utveksling nv ammoniumioner

mot kalkioner.

Der ble framstilt en bakelittharpiks av

200 g fenol, 330 g formalin og 50 ml 2-n NaOH-oppløsning som ble kondensert ved

ca. 70° C. Kondenseringsproduktet har et utfellingspunkt av 6,0 før ionutvekslingen.

Satsen kan ionutveksles på følgende måte:

Gjennom en ionutvekslingsmasse bestående

av såkalte Nalcite-perler ble ført 1,5 1 10 %'s kalsiumkloridoppløsning. Deretter ble skylt med destillert vann til vannet ikke lenger smakte salt. Deretter kunne bakelitt-kondenseringsproduktet føres gjennom ion-utvekslermassen, filtratet ble skylt med destillert vann og etter ionutvekslingen ble bestemt tørrstoffinnholdet, askeinnholdet og alkaliinnholdet. Tørstoffinnholdet ut-

gjorde 39 % og askeinnholdet ca. 0,52 %.

Alkaliet var praktisk talt fullstendig blitt

utvekslet mot kalsiumioner. Utveksling av alkalimetallioner mot kalksiumioner er me-

get lett å gjennomføre og det herved erholdte ionutvekslerprodukt får god lag-ringsbestandighet av omtrent samme verdi som før ionutvekslingen.

Claims (7)

1. Framgangsmåte for framstilling av bakelittharpikser med lavt askeinnhold eller lavt innhold av sterk alkali, karakteri-

sert ved at den ved kondenseringen anvendte sterke hydroksyddannende metallion utveksles mot en annen mindre sterk hydroksyddannende ion ved ionutveksling.

2. Framgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at der ved ionutveksling innføres ammoniumion.

3. Framgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at der ved ionutveksling innføres vannstoffion.

4. Framgangsmåte som angitt i på-stand 1, karakterisert ved at ved ionutveksling innføres en metallion med høyere valensstadium enn den ved kondenseringen anvendte sterke metallhydroksydionen.

5. Framgangsmåte som angitt i på-stand 2, karakterisert ved at ionutvekslingsmaterialet, innen bakelitten filtreres gjennom dette, forsynes med et sperresjikt av ammoniakk.

6. Framgangsmåte som angitt i på-stand 1, 2 eller 5, karakterisert ved at ionutvekslingsmaterialet etterat bakelitten er filtrert gjennom dette, vaskes med ammoniakk for å fortrenge bakelitt som er blitt tilbake i ionutvekslingsmaterialet.

7. Framgangsmåte som angitt i på- stand 6, karakterisert ved at der anvendes et slikt overskudd på ionutvekslingsmaterialet at de av vaskevæsken frigjorte ioner atter opptas i ionutvekslingsmaterialets sluttsjikt i utveksling mot slike ioner med hvilke ionutveksleren var mettet ved be-gynnelsen.