NO118216B - - Google Patents

Description

a-aluminiumoksyd i, form av uknuste plateformede

enkeltkrystaller som har mikroskopiske cellulære

hulrom for bruk som slipémiddel samt fremgangs-

måte til deres fremstilling ved utkrystallisering

fra et smeltet flussmiddel.

Foreliggende oppfinnelse vedrorer a-aluminiumoksyd i form av uknuste plateformede enkeltkrystaller som har mikroskopiske cellulære hulrom for bruk som slipémiddel samt fremgangsmåte til deres fremstilling ved utkrystallisering fra et smeltet flussmiddel.

Det mest kommersielle slipende a-aluminiumoksyd spesielt det

som brukes i presisjonsslipeskiver, lages ved smelting av kalsinert bauxittmalm i elektriske bueovner, hvis kraftbehov er relativt h6yt.

En relativ liten mengde slipende aluminiumoksyd lages ved

sintring og dette krever en lavere temperatur enn smelting, men sint-

ret aluminiumoksyd er ikke egnet for presisjonssliping, men snarere for<n>avgrading,r.

Det er derfor et behov for forbedret a-aluminiumoksydslipe-

middel med vesentlig bedre slipeegenskaper, spesielt bedre presisjons-slipeegenskaper, enn aluminiumoksydslipemidler laget ved smelting, sintring eller andre nuværende kommersielle metoder, og en forbedret fremgangsmåte til fremstilling av dette slipémiddel i stort utbytte og i en lang rekke storrelser, idet fremgangsmåten ikke omfatter smelting eller sintring og idet den krever langt mindre kraft enn smelting.

Ifolge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebragt a-aluminiumoksyd for bruk som slipémiddel og det er kjennetegnet ved at det er i form av uknust plateformede enkeltkrystaller som har mikroskopiske cellulære hulrom.

Det er også tilveiebragt en fremgangsmåte til fremstilling

av a-aluminiumoksydkrystaller for bruk som slipémiddel ved krystallisering fra en opplosning, og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved at en opplosning av en aluminiumoksydkilde i et smeltet flussmiddel oppvarmes for å fordampe flussmidlet og utfelle krystallene.

Aluminiumoksydkrystaller har blitt fremstilt ved omkrystallisering fra smelter med avkjoling av hele systemet f se U.S. patent Re. 17001), men slik omkrystallisering har ikke frembragt et særlig egnet krystall for sliping og har nødvendigvis krevet en elektrisk bueovn.

I foreliggende fremgangsmåte utfelles enkle a-aluminiumoksyd-krystaller fra en opplosning av disse i et smeltet flussmiddel for aluminiumoksydet ved fordampning av flussmidlet. Dette foretas ved oppvarmning av granulater av intimt sammenblandet aluminiumoksydmalm (f.eks. bauxitt) og et vanlig fast flussmiddel for aluminiumoksyd, til en temperatur fortrinnsvis mellom ca. 1350°-l600°C, for å smelte flussmidlet og opplose aluminiumoksydet i det smeltede flussmiddel og for å fordampe og derved fjerne en vesentlig del av flussmidlet fra systemet for derved å utfelle det opploste aluminiumoksyd fra flussmidlet, deretter avkjoles flussmidlet og aluminiumoksydet til det resterende flussmiddel stivner og det stivnede flussmiddel inneholdende urenheter fjernes fra de utfelte enkle aluminiumoksyd-krystaller som er dannet. Det oppnåes meget gode resultater når det ovenfor nevnte oppvarmningstrinn utfores i nærvær av vanndamp f.eks.

i en ovn hvori vanndamp er tilstede i ovnsatmosfæren.

En liten mengde kimkrystaller av a-aluminiumoksyd inkluderes fortrinnsvis i chargen i sammenblanding med bauxitten og flussmidlet, idet minst en dominerende mengde av slike kimkrystaller er vesentlig mindre enn ca. 8 mesh i stSrrelse, men av tilstrekkelig storrelse slik at de ikke fullstendig opploses i det smeltede flussmiddel. Slike kimpartikler er vesentlig storre enn den endelige partikkelstorrelse for bauxitten. Bruken av kimkrystaller kan utelates. Når det angis at det opploste aluminiumoksyd utfelles i form av enkle krystaller fra det smeltede flussmiddel, omfatter dette utfelling på kimkrystallene ved at disse krystaller vokser, såvel som utfelling av nye krystaller.

Oppvarmingen foretas vanligvis i en åpen beholder fra hvilken fordampet flussmiddel kan unnslippe for derved å fjerne dette fra systemet.

Flussmidlet har fortrinnsvis et smeltepunkt mellom ca. 500°C og 14-00°C (spesielt 1100°C eller mindre), som er godt under smelte-: punktet for aluminiumoksyd, hvilket er 2050°C.

Flussmidlet inneholder fortrinnsvis et krystalliseringsfremmende mineraldannende middel valgt fra den gruppen som består av uorganiske forbindelser av svovel, bor, bly og halogenene.

De utfelte a-aluminium-krystaller som tilveiebringes ifolge oppfinnelsen er enestående idet de er enkle, mikrosfærisk porose slipekrystaller, hvor minst en overveiende del av krystallene ikke er vesentlig storre enn ca. 8 mesh og hvor krystallene har en plateaktig form. Selv om de er beskrevet som "plateaktig" er ikke krystallene "svake"' i form og graden av plateform varierer i forhold til reaksjonsblandingens sammensetning og betingelsene ved tildannelsen.

De er også enestående idet de har uventet bedre presisjons-slipeegenskaper enn aluminiumoksyd laget ved smelting. Presisjonsslipeskiver laget fra slike krystaller og sammenbundet ved hjelp av en glass eller silisiumholdig matrise, som i vanlig praksis, utgjor folgelig nye gjenstander som har uventet bedre presisjonsslipeegen-skaper enn de presisjonsslipeskiver som lages fra smeltede eller sint-rede aluminiumoksydslipematerialer. Det antas at en av grunnene for at de aluminiumoksydkrystaller som tilveiebringes ifolge oppfinnelsen har forbedrede slipeegenskaper i forhold til smeltet og sintret aluminiumoksyd, er at de er relativt fri for mekaniske bg termiske trykk og strekkpåkjenninger sammenlignet med krystaller fremstilt ved smelting og sintring. Termiske og mekaniske trykk og strekkpåkjenninger oppstår ved smelte- og sintrings-teknikkene under avkjoling av den smeltede massen og også under granulering av den avkjolte smeltede massen.

En dominerende del (f.eks. 30%) av de utfelte enkeltkrystall-ene i de gitte eksempler har en stSrrelse på mellom ca. l80 og 8

mesh eller grit, og fortrinnsvis mellom 100 og 10 mesh eller grit.

Fra et kommersielt praktisk standpunkt er konsentrasjonen av aluminiumoksydmalm i chargen fortrinnsvis ikke mindre enn ca. 25 vektprosent (spesielt ikke mindre enn 40 eller 45 vektprosent) , selv om gode krystaller kan oppnåes med et så lavt innhold som 7 vektprosent aluminiumoksydmalm. Jo hoyere malmkonsentrasjon i chargen er,

jo bedre, og det er oppnådd gode resultater med en malmkonsentrasjon på mellom 65 og 70 vektprosent, idet den resterende del av chargen er flussmiddel og i noen tilfeller aluminiumoksyd-kimkrystaller. Den maksimale malmkonsentrasjon er begrenset til den mengde, eksklusive kimkrystaller, som lett kan opploses'i flussmidlet.

Et foretrukket flussmiddel inneholder kryolitt (natriumaluminiumfluorid) eller blyoksyd eller ilmenitt (ilmenitt er jerntitanat og en blanding av jernoksyd og titanoksyd kan brukes istedenfor ilmenitt, folgelig skal henvisninger til jerntitanat og ilmenitt ansees som ekvivalente og også ekvivalente med den nevnte blanding), men de beste resultater er oppnådd med alle disse stoffer sammen. Man kan imidlertid bruke en eller flere av folgende flussmidlerj kalsium eller andre jordalkalimetallfluorider, litium eller andre alkalimetall-sulfater, flint, titanoksyd, jernoksyd, kromoksyd, borax, aluminium-fluorid, borfluorid, natrium, litium eller andre alkalimetallfluorider, manganklorid, kalium eller andre alkalimetallfluorborater, natrium eller andre alkalimetallaluminater, litium eller andre alkalimetall-borater, borsyre, manganoksyd, kalsinert soda, jernsulfat, zirkon-oksyklorid, litiumkarbonat, kaliumaluminiumfluorid, natrium eller andre alkalimetallsilisiumdioksydfluorider, blyfluorid, og blysilikat. Ilmenitt er jerntitanat.

I det store og hele utgjor flussmidlet et uorganisk materiale"som er inert overfor aluminiumoksyd, som smelter ved en temperatur godt under smeltepunktet til aluminiumoksyd, i hvilken smelte aluminiumoksyd er opploselig og som fordamper lett ved en temperatur vesentlig hoyere enn dets smeltetemperatur, men vesentlig lavere enn smeltetemperaturen for aluminiumoksyd. Flussmidlets kokepunkt bor faktisk være mindre enn smeltepunktet for aluminiumoksyd.

Når ilmenitt, kryolitt og blyoksyd anvendes sammen, kan meng-deforholdene av disse stoffer varieres over et bredt område. Det er oppnådd utmerkede resultater når mengdene av kryolitt og blyoksyd er omtrent like med en litt mindre mengde ilmenitt, f.eks. ca. 3/4&v mengden av enten kryolitt eller blyoksyd. Som nevnt tidligere kan jernoksyd eller jernoksyd pluss titanoksyd benyttes istedenfor ilmenitt en.

Blyet i blyoksydet og fluor i kryolitten, virker som mineraldannende midler og forbindelsene virker som flussmidler.

Urenhetene, dvs. jern, titan og silisiumdioksyd i bauxitten eller annet aluminiumoksydmalm danner en del av flussmidlet,.

Det er funnet at tilstedeværelsen av både bly og fluor-forbindelser gir optimale aluminiumoksyd-krystallstorrelser. Når en blyforbindelse, f.eks. blyoksyd anvendes alene, er krystallene mindre. Med en fluorforbindelse alene, f.eks. kryolitt, er krystallene storre enn med blyoksyd alene; ikke desto mindre er krystallene fremdeles mindre enn. når både blyoksyd og kryolitt brukes.

Aluminiumoksydmalmen kan være en av de tilgjengelige bauxitter, (vanligvis kalsinert) slik som Surinam Bauxitt, Demerara bauxitt, Jamaica bauxitt eller tungtsmeltelig bauxitt.

Selv om fremgangsmåten ifolge foreliggende oppfinnelse er spesielt fordelaktig til behandling av aluminiumoksydmalm (bauxitt), kan den også brukes til behandling av andre aluminiumoksydkilder slik som leirer med hoyt aluminiumoksydinnhold, kjemisk renset bauxitt (Bayer aluminiumoksyd) og findelt partikkelformet aluminiumoksyd-avfall, f. eks. stov fra oppsamlingsinnretninger. For letthets skyld er alle disse typer inkludert i den anvendte betegnelse aluminiumoksydkilde. Den endelige partikkelstorrelse for enkelt-kornene i aluminiumoksydmalmen (bauxitt), til forskjell fra agglomerater av slike partikler, er vanligvis 25 mikron eller mindre og helst 5 mikron eller mindre, slik at det utgjSres av et fint pulver. De fleste av disse partik-lene foreligger i naturen i form av agregater eller agglomerater som varierer meget i storrelse, fra klumper til storrelser som nærmer seg endelige partikkelstorrelser. Det er onskelig å male malmen f.eks.

i en kulemålle, for å redusere storrelsen på de storste agglomeratene og derved gjore malm-chargen mer ensartet med hensyn til partikkelstorrelse. Ved tilsetning av de faste flussmaterialene i form av pulver til malmen når denne er malt, blir flussmidlet og malmen blan-det godt sammen, idet en slik intim blanding er meget onskelig for oppvarmningstrinnet. Vann tilsettes for eller under malingen og blandingen idet malmen og flussmidlet males og blandes i form av en vandig oppslemming. Den vandige oppslemming kan variere fra å være

0

et tykt konsentrat (f.eks. 70-75 vektprosent faste stoffer) til et fortynnet konsentrat (f.eks. 5 vektprosent faste stoffer), avhengig av den benyttede vannmengde. Den resulterende blanding torkes og kaken blir deretter granulert til agglomerat- eller aggregat-granulater eller pellets, som kan f5res til oppvarmningstrinnet eller som,

hvis mengden av fine eller grove aggregat-granulater er for stor, kan presses til kuler som igjen granuleres ved en mer kontrollert granuleringsoperasjon for å gi de resulterende agglomerat-granulater eller pellets en mer ensartet storrelse med mindre jmeget fine og meget grove partikler, f.eks. gjennom 5 mesh og på 16 mesh.

Hvert granulat eller pellet som utsettes for oppvarming, er et agglomerat eller aggregat av aluminiumoksydpartikler og fluss-middelpartikler av endelig stSrrelse, som blandes intimt med hver- , andre.

Det er til en viss grad funnet at jo mindre storrelsen på disse agglomerat-granulater eller pellets som underkastes oppvarming er, jo mindre er storrelsen på de enkelte aluminiumoksyd-krystaller som dannes. Storrelsen på slike agglomerat-granulater kan variere over et bredt område, men den overveiende del av disse er fortrinnsvis ikke mye storre enn ca. 1 eller 2 mesh eller grit (ca. 1.88 cm) og ikke mye mindre enn ca. 16 eller 20 mesh eller grit. På den annen side hvis det onskes finere krystaller, kan storrelsen på aluminiumoksydmalmen og flussmiddel-agglomerat-granulatene være mindre f .eks. ca. 4-0 eller 50 mesh. Utmerkede resultater er oppnådd med granulatstorrelser som går gjennom ca. 5 mesh og som blir ligg-ende på l6 eller 20 mesh.

Det er tydelig at agglomerat-granulat-storrelsene i sammen-blandingen av aluminiumoksyd-malm og flussmiddel når denne utsettes for oppvarming, er mye storre enn de endelige partikkelstorrelser for malmen og flussmidlet som inneholdes i granulatene.

For enkelthets skyld kan den benyttede betegnelse grit-storrelse ansees for å være omtrent den samme som mesh-storrelse.

Henvisning til grit- og mesh-s.tprrelser er basert på de storr-, eiser som er angitt i "Simplified Practice Recommendations II8-5O, Abrasive Grain Sizes", fra det amerikanske Handelsdepartement.

Når aluminiumoksyd-kimkrystaller benyttes, (de kan enten være utfelte eller smeltede krystaller), innfores de fortrinnsvis i agglomerat-granulatene eller pelletene av malm og flussmiddel og i intim sammenblanding med malmen og flussmiddelpartiklene. Dette kan oppnåes ved å tilsette kimkrystallene til den vandige oppslemming av bauxitt og flussmiddel og sammenblande disse kimkrystallene med opp-slemmingen. En overveiende del av disse kimkrystallene er vesentlig storre (minst 3 eller 4 ganger eller mer) enn den endelige partikkelstorrelse i aluminiumoksydmalmen. Folgelig opploses de ikke helt i flussmidlet under oppvarmingen og forblir i det smeltede flussmiddel som faste krystaller etter at de storste partikler av aluminiumoksydmalm er opplost. Det opploste aluminiumoksyd utfelles fra det smeltede flussmiddel på disse tilbakeværende faste kimkrystaller for derved å danne enkle aluminiumoksyd-krystaller ved krystallvekst fra oppløsningen. En overveiende del av kimkrystallene bor være vesentlig mindre enn 8 mesh eller grit hvis ikke vil de sluttlige krystallene være for store, dvs. kimkrystallene bor ikke være så store at en overveiende del av de sluttlige krystallene er storre enn ca. 8 mesh.

Agglomerat-granulat-storrelsene av aluminiumoksydmalmen og flussmidlet er vesentlig storre enn kimkrystallene, og er meget porose sammenlignet med kimkrystallene.

Et foretrukket storrelsesområde for kimkrystallene er fra ca. 3 ganger (fortrinnsvis 5 eller 6 ganger) storre enn den storste partikkelstorrelse for aluminiumoksyd-malm-chargen til ca. tre eller fire ganger (fortrinnsvis 8 eller 9 ganger) mindre enn den onskede storrelse av de sluttlige aluminiumoksyd-krystaller. Kimkrystaller på ca. 220 mesh (30 mikron) har gitt utmerkede resultater. Den optimale storrelse for kimkrystallene i den siste analysen, avhenger imidlertid av den onskede storrelse på de sluttlige krystaller, den storste partikkelstorrelse for aluminiumoksydmalmen og malmkonsen-tras jonen i chargen (hvis malmkonsentrasjonen er mindre, er den totale vekst på kimkrystallene mindre slik at storre kimkrystaller kan brukes uten at de endelige krystaller blir for store). Gjennom storrelsen på kimkrystallene har man en måte å kontrollere storrelsen av de sluttlige aluminiumoksyd-krystallene på.

Under smeltingen smelter flussmidlet i hvert agglomeratkorn og malmpartiklene i agglomeratet opploses i smeiten, idet kimkrystallene forblir som faste partikler. Det er folgelig åpenbart at det utfelte krystall eller krystaller i hver pellet eller granulat alltid er mindre enn den opprinnelige pellet eller granulatstorrelse og at den endelige krystallstorrelse avhenger av den opprinnelige granulatstorrelse.

Temperaturen kan heves raskt eller trinnvis til en topptemperatur for å sikre smelting av flussmidlet og opplosning av aluminiumoksydmalmen i dette og for å oppnå fordampning av en vesentlig mengde flussmiddel. Hvis temperaturen heves trinnvis over en vesentlig tidsperiode, da kan oppvarmingstiden ved topptemperatur være mindre. Jo mindre total oppvarmningstid jo bedre, fordi prosessen da blir mer okonomisk. Den optimale tid i hvert tilfelle avhenger

imidlertid av chargens beskaffenhet.

Temperaturen heves fortrinnsvis langsomt, f.eks. over en tidsperiode på fra 2 til 30 timer, til en temperatur like over flussmidlets smeltepunkt, f.eks. 1000°-1300°C, for å smelte flussmidlet og opplose aluminiumoksydmalmen i flussmiddelsmelten, og deretter heve temperaturen til topp-glodetemperaturen på mellom 1350° og l600°C i en temperaturutjevnende oppvarmingstid på f.eks. 2 til 24 timer og fortrinnsvis 2 til 15 timer, for å fordampe en vesentlig mengde av flussmiddel og derved forårsake utfelling av aluminiumoksyd fra flussmidlet på de nye krystaller eller på kimkrystallene. Langsom oppvarming til over flussmidlets smeltepunkt hjelper til å beskytte kimkrystallene fra å bli opplost. Etter at temperaturen er hevet til topptemperatur, hindrer fordampning av flussmiddel opplosning av kimkrystallene. En tilstrekkelig mengde flussmiddel fordampes for å oppnå utfelling av en vesentlig mengde, eller alt, av det opploste aluminiumoksyd, idet det resterende aluminiumoksyd hvis sådant er til- ' stede utfelles ved avkjoling. Fordampningsgraden som oppnåes i hvert tilfelle, avhenger av den benyttede topp-glode-temperatur, lengden av oppvarmingsperio den, sammensetningen av flussmidlet og mengden av flussmiddel i chargen'.'

Rask avkjoling er onskelig, man lar f.eks. ovnen avkjoles raskt til romtemperatur. Dette.kan ta fra 1 til 3 timer. Langsom avkjoling er uokonomisk og i noen tilfeller kan dette oke krystall-storrelsen altfor mye.

Etter avkjoling til storkning blir den faste glassaktige ma-trisen som inneholder .urenheter, inkludert eventuelt resterende flussmiddel, fjernet fra aluminiumoksyd-krystallene som finnes i fluss-'midlet ved hjelp av behandling med en mineralsyre, slik som svovelsyre, fulgt av behandling med en sterk base som f.eks. nåtriumhydrok-syd eller vice versa.

Det er oppdaget at tilstedeværelsen av vanndamp under oppvarmingen gir overlegne resultater. Denne vanndamp kan tilfores på

en hensiktsmessig måte ved å utfore nevnte oppvarming i en ovn som'drives med gass hvor forbrenningsgassene, inneholdende vanndamp, innfores i ovnen i kontakt med aluminiumoksyd- og flussmiddel-granulatene. Blandingen oppvarmes således i en atmosfære av forbrenningsgassene. Mengden av vanndamp er ikke særlig viktig, og gode resultater kan faktisk oppnåes uten vanndamp.

Eksempel 1

Folgende bestanddeler i form av pulver:

ble sammenblandet og innfort i en kulemolle sammen med en like stor vekt vann og malt i 24 timer for å redusere partikkelstorrelsen på de storste agglomeratene, for å oppnå en mer ensartet agglomerat-partikkelstorrelse og for å oppnå intim sammenblanding. Den endelige partikkelstorrelse i storstedelen av malmen var 5 mikron og mindre. Fem vektprosent (av de torre bestanddeler) av smeltet aluminiumoksyd med en storrelse på 220 mesh (kimpartikler), ble deretter tilsatt til mollen. Den totale charge i mollen fikk deretter anled-ning til å rotere i 5 minutter for å tilveiebringe en ensartet dis-persjon av kimpartiklene uten å forårsake noen nevneverdig reduksjon i deres storrelse. Den resulterende oppslemming ble deretter fjernet fra mollen og torket ved 150°C for å fjerne vannet. Den torkede kaken ble deretter oppsmuldret til et pulver og presset til brikker med en diameter på 17-5 cm°g en tykkelse på 5 cm. Brikkene ble fort gjennom en Stokes granulator for å gi granulater med en storrelse fra 5 til 16 mesh.

Den granulerte blandingen ble deretter ved hånd anbragt på toppen av tungtsmeltlige plater av aluminiumoksyd med en storrelse på 12,5 x 10 x 0.3 cm. Platene og den granulerte blandingen ble deretter lagt oppå hverandre i en kasse med en diameter på 17-5 cm og en h6yde på 7«5 cm. Hver kasse ble plasert på toppen av en rund ildfast plate med en tykkelse på 1.2 cm og disse ble igjen stablet i en hoyde på ca. 6 kasser. Forbindelsene mellom de ildfaste platene og kassene ble ikke forseglet, slik at det var en liten åpning for at fordampet flussmiddel kunne bevege seg gjennom stablen og slik at granulatblandingen ble påvirket av ovnatmosfæren inneholdende forbrenningsgassene, som igjen inneholder vanndamp. 5 stabler med kasser ble brent i en gasskjedeovn.

Et alternativt arrangement har også gitt tilfredsstillende " resultater. I en slik alternativ metode foretas oppsettingen på den ovenfor beskrevne måte, men de runde kassene med diametere på 17-5 cm ble utelatt og granulatene ble således fullt ut påvirket av ovnatmosfæren. Krystallutvikling og utbytte på dette materiale var like godtésom ved bruk av kasser.

Ovnen ble oppvarmet i en hastighet på omtrent 50°C per time opp til 1200°C, og temperaturen ble deretter raskt hevet til 1550°C. Temperaturen ble deretter holdt konstant ved 1550°C i en 12 timers oppvarmingsperiode. Gassen ble deretter avstengt og ovnen fikk an-ledning til å avkjoles raskt til romtemperatur. Innholdet i ovnen ble fjernet og produktet fjernet fra platene med en metallspatel. I tillegg til aluminiumoksyd-krystallene var det også en liten mengde resterende glassmasse mellom de enkelte aluminiumoksydkrystallene i de polykrystallinske aluminiumoksyd-aggregatene. Denne massen ble fjernet ved behandling med sure og alkaliske oppløsninger for å etter- • late de enkelte aluminiumoksydkrystaller. Dette ble oppnådd ved ned-senking av produktet i en varm opplosning (25 vektprosent) svovelsyre i 30 minutter med omroring, fulgt av vasking i vann i 10 minutter.

Det våte produkt ble deretter nedsenket i en varm opplosning (10 vektprosent) natriumhydroksyd i 30 minutter, fulgt av vasking i vann i 10 minutter. Det resterende produkt ble deretter torket. En mengde på 22.5 kg av slipemiddelproduktet hadde folgende storrelses-analyse:

Den virkelige spesifike vekt, som ble oppnådd med to prover av dette slipémiddel med en storrelse på 46 grit ved hjelp av pycno-meter-metoden, var 3-970 g/crn-^. De kjemiske analysene var som folger:

Det endelige produkt besto av utfelte enkle aluminiumoksyd-krystaller som var mikrosfærisk porose, idet storstedelen av disse krystaller hadde en partikkelstorrelse som ikke var vesentlig storre enn ca. 8 mesh eller grit og som ikke var vesentlig mindre enn ca. 100 mesh, og idet krystallene var indigo-blå og hadde en plateform.

De mikrosfæriske porer var temmelig ensartede i storrelse og krystallene var i alt vesentlig fri for trykk og spenningspåkjenn-inger.

Aluminiumoksyd-krystallene ble tildannet til en presisjons-slipeskive med en storrelse på 20 x 1.25 x 3»1 cm ved hjelp av et konvensjonelt glassaktig bindemiddel og slipeskivens slipeegenskaper ble sammenlignet med egenskapene til slipeskiver av samme storrelse som var laget av flere konvensjonelle smeltede aluminiumoksyder for presisjonssliping, ved bruk av samme mengde bindemiddel. Slipeegen-skapene til skiven som var laget av aluminiumoksyd-krystallene tilveiebragt ved hjelp av foreliggende oppfinnelse, var overlegne i forhold til egenskapene til de skiver som var laget av de smeltede alu-miniumsoksyder.

Kraftbehovet for å utfore oppvarmingen i eksempel 1 var mye mindre enn det som var nodvendig for å frembringe samme mengde aluminiumoksyd ved smelting.

Blyoksydet og ilmenitten er ikke vesentlig selv om utbyttet og storrelsen på aluminiumoksyd-krystallene forokes i nærvær av dette.

Kimmaterialet er ikke vesentlig, men synes å være nyttig med hensyn til stSrrelsen og utbyttet av det endelige produkt. Storrelser på fra 200 til 300 grit ble forsokt for kimmaterialet, men en grit-storrelse på 220 ga optimale resultater. Selv om pelletisering av blandingen åpenbart ikke er essensiell for de grunnleggende kjem- k iske og fysiske prosesser som finner sted ved fremstillingen av slipekornene, forbedrer dette i hoy grad prosessens praktiske opera-sjon og foretrekkes ved utforelsen av oppfinnelsen.

Avlopsgassene fra stabelen i ovnen inneholdt vesentlige mengder fluor og bly.

Selv om flussmidlet i hver granule som utsettes for opp- s varming ble smeltet under oppvarmingen og selv om malmen ble opplost i dette flussmiddel, smeltet ikke de opprinnelige granulater av blan-det flussmiddel, malm og kimkrystaller sammen til en fast masse.

Eksempler 2, 3 og 4

Utfelte aluminiumoksyd-krystaller ble laget på samme måte som i eksempel 1, ved i ett tilfelle å anvende 30% bauxitt og 10% kryolitt, i et annet tilfelle 30% bauxitt og 10% kaliumfluorborat og i enda et annet tilfelle 95% bauxitt og 5% natriumsulfid.

I hvert tilfelle ble 5 vektprosent a-aluminiumoksyd enkeltkrystaller med en storrelse på 220 grit tilsatt som kimmateriale.

De sluttlige granulater av bauxitt og flussmiddel som ble oppvarmet, hadde en storrelse på ca. 10 grit og de ble brent til 1550°C i 6 timer.

Resultatene tilsvarte de som ble oppnådd ved eksempel 1 med unntagelse av at krystall-storrelsen i hvert tilfelle var mindre og utbyttet var ikke så stort.

Andre eksempler

Det ble foretatt ytterligere eksempler ved bruk av omtrent den samme fremgangsmåte som i eksemplene 2, 3 og 4- med folgende flussmidler brukt for seg og i forskjellige kombinasjoner: kryolitt, borax, natriumklorid, kalsiumfluorid, litiumfluorid, natriumfluorid, borsyre, blyoksyd. Resultatene tilsvarte de som ble oppnådd i eksempel 1, med unntagelse av at krystallstorrelsen var mindre og utbyttet var ikke

så stort.

Eksempel 1 ble gjentatt ved bruk av 50$ aluminiumoksyd fra Bayer-prosessen (et relativt rent aluminiumoksyd), 13»5% ilmenitt, lQ% kryolitt og lQ% blyoksyd. Resultatene kunne sammenlignes med de i eksempel 1.

Eksempel 1 ble gjentatt med den unntagelse av at aluminiumoksydmalm-flussmiddel-granulatene ble oppvarmet raskt til topptemperatur og ble opprettholdt ved topptemperaturen i 12 timer i et tilfelle, 6 timer i et annet tilfelle og 24 timer i ytterligere et tilfelle. Resultatene kunne sammenlignes med de i eksempel 1.

Eksempel 1 ble gjentatt ved bruk av en charge på % 0% bauxitt og 20% kryolitt. Resultatene var sammenlignbare med de i eksempel 1 med unntagelse av at utbyttet og partikkelstSrrelsen for krystallene var mindre.

Ved en topptemperatur på 1350°C i eksempel 1, er partikkel storrelsen til krystallene mindre enn i eksempel 1, og dette kan være onskelig alt avhengig av den endelige bruk.

Andre sterke mineralsyrer kan brukes istedenfor svovelsyre for å fjerne glassmassen, slik som saltsyre, hydrofluorsyre, osv. Det kan også anvendes andre sterke baser slik som kaliumhydroksyd, litiumhydroksyd, trinatriumfosfat osv., istedenfor natriumhydroksyd.

Selv om aluminiumoksyd-krystallene som tilveiebringes ifolge foreliggende oppfinnelse er spesielt fordelaktige for presisjonssliping, er de også nyttige i andre anvendelser slik som i spesielle avgradingsoperasjoner.

Claims (13)

1. a-aluminiumoksyd for bruk som slipémiddel, karakterisert ved at det er i form av uknuste plateformede enkeltkrystaller som har mikroskopiske cellulære hulrom.

2. a-aluminiumoksyd ifolge krav 1, karakterisert ved at krystallene har en storrelse på fra 8 til l80 mesh.

3. Fremgangsmåte til fremstilling av a-aluminiumoksydkrystaller som angitt i krav 1 til bruk som slipémiddel, ved krystallisering fra en opplosning, karakterisert ved at en opplosning av-en. aluminiumoksydkilde i et smeltet flussmiddel oppvarmes for å fordampe flussmidlet og utfelle krystallene.

4. Fremgangsmåte ifSlge krav 3, karakterisert ved at aluminiumoksydkilden oppløses i flussmidlet, en del av flussmidlet fordampes, fortrinnsvis ved 1350°-l600°C, og ved at resterende flussmiddel og urenheter fjernes fra krystallene etter krystallisering og avkjoling.

5. Fremgangsmåte ifolge krav 3 eller 4»karakterisert ved at oppløsningen avkjoles raskt for å danne krystaller hvor en overveiende mengde av disse ikke er vesentlig storre enn 8 mesh.

6. Fremgangsmåte ifolge krav 5>karakterisert ved at avkjolingen foretas i lopet av fra 1 til 3 timer for å danne krystaller hvor en overveiende del har en storrelse på fra l80 til 8 mesh.

7. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av kravene 3-6, karakterisert ved at flussmidlet har et smeltepunkt på fra 500° til 1400°C, og inneholder et krystalliseringsfremmende mineraldannende middel som er en uorganisk forbindelse av svovel, bor, bly eller et halogen.

8. Fremgangsmåte ifSlge hvilket som helst av kravene 3-7, karakterisert ved at flussmidlet inneholder ett eller flere av natriumaluminiumfluorid, jerntitanat og blyoksyd, fortrinnsvis en blanding av samtlige tre forbindelser.

9. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av kravene 3-8, karakterisert ved at flussmidlet inneholder kromoksyd.

10. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av kravene 3-9, karakterisert ved at kimkrystaller av aluminiumoksyd tilsettes til flussmidlet.

11. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av kravene 3-10, karakterisert ved at utgangsblåndingen inneholder minst 25 vektprosent aluminiumoksydkilde, f.eks. bauxitt.

12. Fremgangsmåte ifolge krav 3 - H> karakterisert ved at aluminiumoksydkilden i finmalt form og flussmidlet agglo-mereres til granul er med en storrelse på fra 4-0 mesh til 1 mesh, hvilke granuler oppvarmes mens de er adskilt fra hverandre.

13. Fremgangsmåte ifolge hvilket som helst av kravene 3-12, karakterisert ved at oppvarmingen og krystalliser-