NO117480B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO117480B
NO117480B NO162050A NO16205066A NO117480B NO 117480 B NO117480 B NO 117480B NO 162050 A NO162050 A NO 162050A NO 16205066 A NO16205066 A NO 16205066A NO 117480 B NO117480 B NO 117480B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
pressure
gas
urea
reactor
synthesis
Prior art date
Application number
NO162050A
Other languages
English (en)
Inventor
P Nilsen
Original Assignee
Norsk Hydro Elektrisk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to NL102507D priority Critical patent/NL102507C/xx
Priority to NL230353D priority patent/NL230353A/xx
Priority to BE581293D priority patent/BE581293A/xx
Priority to LU37505D priority patent/LU37505A1/xx
Priority to GB26067/59A priority patent/GB853220A/en
Priority to US830600A priority patent/US3120563A/en
Priority to CH7650859A priority patent/CH374983A/de
Priority to DEST15421A priority patent/DE1157212B/de
Priority to FR802245A priority patent/FR1234419A/fr
Priority to NO162050A priority patent/NO117480B/no
Application filed by Norsk Hydro Elektrisk filed Critical Norsk Hydro Elektrisk
Priority to GB8774/67A priority patent/GB1129787A/en
Priority to BE694791D priority patent/BE694791A/xx
Priority to SE02864/67A priority patent/SE358881B/xx
Priority to ES337636A priority patent/ES337636A1/es
Priority to PL11936067A priority patent/PL79094B1/pl
Priority to DE1618730A priority patent/DE1618730C3/de
Priority to FR98141A priority patent/FR1513872A/fr
Priority to FI670706A priority patent/FI48726C/fi
Priority to JP1449267A priority patent/JPS5313614B1/ja
Priority to DK122467AA priority patent/DK114197B/da
Priority to NLAANVRAGE6703731,A priority patent/NL168505C/xx
Publication of NO117480B publication Critical patent/NO117480B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/04Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C49/00Blow-moulding, i.e. blowing a preform or parison to a desired shape within a mould; Apparatus therefor
    • B29C49/08Biaxial stretching during blow-moulding
    • B29C49/10Biaxial stretching during blow-moulding using mechanical means for prestretching
    • B29C49/14Clamps
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av urea.
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte
ved fremstilling av urea fra ammoniakk og karbondioksyd,
under egnede trykk- og temperaturbetingelser» Ammoniakk og karbondioksyd danner først ammoniumkarbamat, som så omdannes videre til urea og vann. Karbamatomdannelsen til urea er ufullstendig, og de uomsatte reaktanter må derfor gjenvinnes og føres tilbake til ureareaktoren.
Tidligere er det utviklet eller foreslått en rekke fremgangsmåter for å tilbakeføre uomsatte reaktanter til ureasyntesen. Således er det kjent å tilbakeføre de uomsatte reaktanter til ureareaktoren som en oppløsning av ammoniakk og ammoniumkarbamat i vann, eller som en suspensjon av
ammojniumkarbamat i et hydrokarbon. - y
Disse fremgangsmåter har fire vesentlige mangler; Por det første må man i tillegg til synteseapparaturen ha en om-fattende apparatur for gjenvinning av de uomsatte reaktanter« Gjenvinningsapparaturen består av diverse absorpsjonskolonner, varmevekslere og pumper samt de nødvendige rørledninger mellom apparatene. Denne apparatur kompliserer og fordyrer anlegget i vesentlig grad. Por det andre gir disse fremgangsmåter en dårlig varmeøkonomi, fordi den eksoterme reaksjonsvarme som utvikles i gjenvinningsapparaturen ved dannelse av ammoniumkarbamat i det vesentlige går tapt som lawerdig varme i kjølevann. Por det tredje' er det nødvendig ved disse fremgangsmåter å pumpe en varm, konsentrert oppløsning eller suspensjon av ammoniumkarbamat tilbake til ureareaktoren, og erfaringen viser at pumping av varm, konsentrert ammoniumkarbamat med-
fører driftsmessige vanskeligheter, høye vedlikeholdsut-
gifter etc. Por det fjerde føres ved disse prosesser relativt mye ivann eller et hydrokarbon inn i ureareaktoren, hvorved omsetningsgraden av NH^og 00^nedsettes og reaktorvolumet må økes.
j De mangler og ulemper som er beskrevet ovenfor, kan overvinnes ved å returnere de uomsatte reaktanter til ureareaktoren
i
som jen varm gass-strøm som komprimeres til syntesetrykk ved realtivt høy temperatur (tysk patent nr. 301,279). Denne fremgangsmåte har imidlertid andre ulemper, som beskrevet nedenfor.
i Hvis komprimeringen foretas ved hjelp av stempelkompressorer, blir disse meget plasskrevende og kostbare i an-skaffelse, drift og vedlikehold. Videre har det i praksis vist segjmeget vanskelig å unngå kondensering og utfelling av ammbniumkarbamat og derav følgende driftsvanskeligheter. En annen mangel er at verdifull kompresjonsvarme går tapt i kjøle-vann eller kjøleluft i kompressorens mellomkjølere.
Hvis komprimeringen foretas ved hjelp av turbokompressorer, for eksempel sentrifugalkompressorer (U.S. patent nr.j3,200.148), overvinnes de mangler eller ulemper som er nevnt for stempelkompressorer, men man får følgende to mangler i stedet. Når det gjelder virkningsgrad og økonomi er turbokompressorer begrenset til relativt store gassmengder, og den nød<y>endige gassmengde regnet som Nnr/h øker med øket utløpstrykk. Turibokompressorer kan derfor bare brukes ved meget store pro-i produksjonsenheter. Fra tidsskriftet "Chem. and Eng. News" for 6. september 1965, side 120, fremgår det således at slike kompressorer først kan bli prøvet ved bygging av ureaanlegg med døgnproduksjon på 1500 tonn. Det relativt høye trykkforhold, for eksempel fra 20 - 25 ata til 220 ata, og gassens relativt lave gjennomsnittlige molvekt, ca. 21, krever én eller flere turbokompressorer med mange trinn, og kompressorinstallsjonen blir derfor meget kostbar.
Det er kjent å spalte uomsatt ammoniumkarbamat i reaksjonsblandingen som forlater ureareaktoren ved å foreta avspenning i flere trykktrinn med eller uten oppvarming, og føre gassen tilbake til ureareaktoren ved å komprimere den i for eksempel turbokompressorer som arbeider uten indirekte mellomkjøling, men som kjøles direkte ved tilsetning mellom hver kompressor av den kaldere gass fra avspennere og karbamatspaltere (fransk patent nr. 1,386.540), Denne fremgangsmåte har imidlertid to vesentlige mangler. Por det første er det nødvendig å spenne av til et relativt lavt trykk, for eksempel 20 - 25 ata, for å fjerne mest mulig NH^og CO2. Dette medfører et høyt trykkforhold ved rekomprimering av gassen for tilbakeføring til ureareaktoren, og resulterer som
tidligere nevnt i en kostbar kompressorinstallasjon. Videre må avspenningen foretas i relativt mange trykktrinn, hvilket øker investeringen i avspennere og karbamatspaltere og dessuten kompliserer prosessen. Por det andre klarer man ikke ved denne fremgangsmåte å drive av tilstrekkelig NH^-gass til å unngå et gjenvinningsanlegg for IJH^-gass fra den endelige avspenning til 1 ata. Sistnevnte gjenvinningsanlegg består hensiktsmessig av en absorpsjonskolonne med tilhørende varme-veksler og sirkulasjonspumpe samt en stempelpumpe for å føre gjenvunnet NH^og CO2i form av en ammoniumkarbamatløsning tilbake til karbamatspalterne. Et slikt gjenvinningsanlegg øker forbruket av kraft og kjølevann, krever øket investering og kompliserer prosessen.
Det er kjent å spalte uomsatt ammoniumkarbamat i reaksjonsblandingen som forlater ureareaktoren med inertgass (norsk patent nr. 101.761). Den store mengde inertgass som må holdes i sirkulasjon er imidlertid ugunstig fra et økonomisk synspunkt. Ved ureaprosesser-hvor de uomsatte reaktanter returneres til reaktoren som karbamatløsning vil inertgassen være uheldig ved kondensering av den avdrevne gass. Ved ureaprosesser hvor de uomsatte reaktanter returneres som varm gass, vil inertgassen nødvendiggjøre en økning i volumet av ureareaktoren.
Det er videre kjent å spalte uomsatt ammoniumkarbamat i reaksjonsblandingen som forlater ureareaktoren ved avdriving under høyt trykk og høy temperatur under samtidig tilførsel av ammoniakkgass (fransk patent nr. 1.356.508). Denne fremgangsmåte har den vesentlige mangel at blandingen vil inneholde en sto!r mengde oppløst NH^som senere må drives av og gjenvinnes. Dette fordyrer og kompliserer ureaprosessen.
Endelig er det kjent å spalte uomsatt ammoniumkarbamat i reaksjonsblandingen som forlater ureareaktoren ved avdriving under oppvarming ved trykk over 10 ata'og samtidig tilførsel av karbondioksydgass (norsk patent nr. 102.962). Denne avdriving ved å innføre C^-gass i motstrøm til ureasmelten har visse fordeler fremfor de øvrige kjente fremgans-måter for spalting av ammoniumkarbamat, men den fremgangsmåte som er beskrevet i foran nevnte patent, har flere vesentlige mangler. Hvis avdrivingen utføres ved syntesetrykket, må syhtesetrykk og temperatur holdes relativt lave, og det er nød-vendig med et stort reaktorvolum. Hvis avdrivingen utføres ved lavere trykk enn syntesetrykket, må man pumpe en varm, konsentrert oppløsning av ammoniumkarbamat tilbake til ureareaktoren, med de driftsmessige ulemper dette medfører. Dessuten må relativt mye vann tilsettes ved kondenseringen av karbamatet, idet det er C02-mengden som er avgjørende for hvor meget vann som må tilsettes, og dette vann virker ugunstig på ilikevekten i ureareaktoren. Av samme grunn kan ved denne utførelse bare en del av den til ureasyntesen nødvendige mengde CO^j 25 til 75 vektprosent, tilføres spalteren, som derved får liten spalteeffekt, mens resten av C02-mengden må føres direkte til ureareaktoren.
Fra norsk patentsøknad nr. 160.922 er det kjent "en fremgangsmåte som i likehet med den alternative utførelse i forannevnte norske patent nr. 102.962, kan benytte hele C02~mengden i karbamat-spalteren, men da trykket i ureareaktoren og i karbamatspalteren er det samme, får man ved denne utførelses-form de samme ulemper som ved den alternative utførelse i sistnevnte norske patent, nemlig ufullstendig karbamatspalting på
grunn av relativt høyt spalte-trykk og stort syntesereaktor-
volum på grunn av relativt lavt synte3etrykk.
Hovedhensikten med nærværende oppfinnelse er en fremgangsmåte ved fremstilling av urea fra NH^ og C02som krever mindre kapitalinvestering, resulterer i lavere produksjonsom-kostninger, og som prosessmessig er enklere enn tidligere kjente fremgangsmåter for ureafremstilling. En mer spesiell hensikt med oppfinnelsen er å fremstille urea med resirkulsjon av de uomsatte reaktanter som varm gass ved hjelp av turbokompressorer også i mindre produksjonsenheter enn tidligere var praktisk mulig.
Fremgangsmåten efter foreliggende oppfinnelse gir be-tydelige tekniske og økonomiske fordeler i forhold til tidligere kjente fremgangsmåter. De mangler og ulemper som er nevnt inn-ledningsvis, blir enten eliminert eller betydelig redusert ved den nye fremgangsmåte.
Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved fremstilling
av urea fra NH^og C02, som ved forhøyet trykk og temperatur omsettes til ammoniumkarbamat og urea i en varmevekslerreaktor,
som kjøles indirekte med vann, hvorved samtidig produseres damp.
Ikke omsatt ammoniumkarbamat spaltes derefter til BH^og C02ved
at reaksjonsblandingen avspennes i ett eller flere trykktrinn før endelig avspenning til atmosfæretrykk, og varme tilføres i minst ett av disse trykktrinn. I det minste i siste trykktrinn behandles re ales jonsblandingen med C02i motstrøm i en mengde tilsvarende opptil hele den til ureasyntesen tilførte mengde C02>hvorefter den avdrevne gass fra hvert trykktrinn føres til-
bake til varmeveksleren. Det nye og karakteristiske ved fremgangsmåten er at den til karbamatspaltetrinnet tilførte C02
tilføres som komprimert, varm gass og at den avdrevne C02—rike gass og avdreven gass fra de øvrige trykktrinn komprimeres til syntesetrykket og returneres som en varm gass-strøm til reaktoren. Ifølge en foretrukken utførelsesform av fremgangs-
måten efter oppfinnelsen blir den til ureasyntesen nødvendige mengde frisk C02i sin helhet tilført som varm gass ved karbamatspaltingen. For å befri reaksjonsblandingen for mest mulig av sitt NH^-innhold, har vi videre funnet det fordelaktig at den varme C02-gass som tilføres ved karbamatspaltingen, i sin hel-
het blir tilført i det siste trykktrinnet.
Dersom ureasmelten ekspanderes i to trinn, bør trykket
i første trinn være 50 til 150 ata og i annet trinn 30 til 100
atal Første trinn kan være bare et avspenningstrinn, men vanligvis vil det være fordelaktig også i dette trinn å til-føre noe varme for å spalte mer ammoniumkarbamat. Dersom ureasmelten ekspanderes i bare ett trinn, bør trykket i dette trinn være 50 til 150 ata, fortrinnsvis tilsvarende et trykk som er omtrent 40 - 50 % av trykket i syntesereaktoren.
En del av den til u-reasyntesen tilførte mengde frisk C02-gass kan foruten til karbamatspaltingen også tilføres direkte til syntesetrinnet på kjent måte. I stedenfor å til-føre en del av denne C02~friskgassmengde direkte til syntesetrinnet, kan denne gassmengde også tilføres returgass-strømmen foran en av kompressorene. Det mest hensiktsmessige er imidlertid å tilføre den til ureasyntesen nødvendige mengde frisk C02-gass i sin helhet til behandling av ureasmelten i siste trinn, hvorved oppnåes de fordeler som fremgår av det følgende.
Ifølge oppfinnelsen blir urea og ammoniumkarbamat dannet under indirekte kjøling med vann, slik at det samtidig produseres damp og reaksjonsblandingen avspent i ett eller flere trykktrinn, fortrinnsvis to trinn, under tilførsel av varm C02-gass til i det minste siste trykktrinn, og de avdrevne gasser fra samtlige trinn returnert til ureareaktoren ved å komprimeres for eksempel i turbokompressorer. "Ved avspenning i ett trinn komprimeres gassen adiabatisk, ved avspenning i to eller flere trinn brukes direkte kjøling ved tilsetning mellom hver kompressor av den kaldere gass fra avspennere og karbamatspaltere. Efter endelig avspenning til atmosfæretrykk pumpes ureavannsmelten videre til inndamping og utsprøyting på vanlig måte. En mer detaljert beskrivelse av fremgangsmåten gis senere i tilknytning til figurene 1 og 2.
Fordelene ved nærværende oppfinnelse i forhold til tidligere kjente fremgangsmåter er følgende: For det første blir kompressorinnstallasjonen betydelig enklere og billigere og får høyere virkningsgrad. Ved'å benytte C02-gass under spalting av ammoniumkarbamatet
er det tilstrekkelig å spenne av til bare ca. 40 - 50 ata for å drive ut uomsatt NH^, mens man ellers måtte spenne av til ca. 20 - 25 ata. Ved et syntesetrykk på for eksempel 220 ata( blir trykkforholdet for rekomprimering av gassen derfor redusert fra ca. 10 til ca. 5. Det reduserte trykkforhold
I
gjør det praktisk mulig å redusere antall turbokompressorer fra for eksempel 3 til 2. Videre blir ved å bruke hovedmengden av den til ureasyntesen nødvendige mengde frisk C02under karbamatspaltingen de avdrevne gassers gjennomsnittlige molvekt øket fra ca. 21 til ca. 28 - 32, hvilket medfører følgende fordeler når det gjelder komprimering av gassene. Ved turbokompressorer er økonomisk oppnåelig utløpstrykk tilnærmet proporsjonalt med gassmengden regnet i Nm • z/h. I den foretrukne utførelse av . oppfinnelsen, hvor hovedmengden av frisk C02til ureasyntesen tilføres siste karbamatspaltetrinn, blir C02-kompressorens ut-løpstrykk betydelig lavere enn syntesetrykket, mens gassmengden gjennom turbokompressorene for resirkulasjon av varmgass til ureareaktoren øker med den tilførte mengde frisk C02~gass. Det lavere trykk gjør det praktisk mulig å benytte turbokompressorer også for tilførsel av hele friskgassmengden av C02, hvilket gir bedre virkningsgrad for turbokompressorene som komprimerer varm gass til syntesetrykket.
Por det andre kan avspenningen utføres i færre trinn i forhold til tidligere foreslåtte prosesser med resirkulasjon av varm gass ved hjelp av turbokompressorer. Dette reduserer antallet av avspennere og karbamatspaltere og forenkler prosessen.
Por det tredje unngår man ved oppfinnelsen et anlegg for å gjenvinne NH^fra gassen fra den endelige avspenning til 1 ata, idet NH^-tapet i ureasmelten ved avspenning til 40 - 50 ata med C02~gass-avdriving bare er ca. 1/4 av NH^-tapet ved<konvensjonell avspenning til 20 - 25 ata. Hvis man imidlertid tillater et noe større NH^-tap ved den endelige avspenning til 1 ata, eller hvis gassen benyttes til -fremstilling av HNO^, NH^NO^, (NH^)2S0^fetc, kan avspenningen utføres i bare ett trykktrinn ved for eksempel ca. 100 ata.
Por det fjerde oppnår man, i motsetning til de fremgangsmåter hvor syntese og karbamatspalting utføres ved samme trykk, en bedre omsetting til urea i syntesetrinnet, fordi dette kan utføres ved høyere trykk og høyere temperatur, samtidig som man oppnår eh bedre og mer fullstendig spalting av karba-inatet ved lavere trykk.
Foreliggende oppfinnelse gjør det praktisk mulig å benytte varm ,gass-resirkulasjon og turbokompressorer for all komprimering ved betydelig mindre produksjonsenheter enn ved tidligere kjente -fremgangsmåter for ureafremstilling. Por å kunne utnytte de fordeler som ligger i varm gass-resirkulasjon
I
og turbokompressorer for all komprimering, måtte man ved tidligere kjente fremgangsmåter ha en minimum produksjonskapasitet på HOO-I5OO t/dt urea, mens nærværende oppfinnelse gjør det
mulig å redusere denne grense til under ca. 1000 t/d urea.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir således i sin helhet vesentlig enklere enn tidligere kjente prosesser, og dette reduserer- de bygningsmessige investeringer, forenkler instrumenteringen av anlegget, gjør anlegget lettere å betjene og mer driftssikkert, reduserer vedlikeholdsutgiftene og reduserer det nødvendige tomte-areal for anlegget.
Ifølge oppfinnelsen tilføres reaktoren ammoniakk og varm returgass bestående av ammoniakk, karbondioksyd og litt vanndamp. Den friske ammoniakk, som tilføres i gass- eller væskeform, blandes med de varme returgasser før innføringen til syntesetrinnet. Sistenevnte trinn kan på kjent måte om-fatte én eller flere seriekoblete reaktorer, for eksempel en rørvarrneveksler-reaktor eller en for-reaktor og én eller flere etter-reaktorer. Dampproduksjonen i dette syntesetrinn vil normalt være tilstrekkelig til dekning av hele prosessens dampbehov. Inertgassene som kommer inn i prosessen, fortrinnsvis sammen med karbondioksydet, kan slippes av på kjent måte under fullt syntesetrykk, som kan være 100 - 400 ata, fortrinnsvis 200 - 250 ata. Reaktortemperaturen kan være 180 - 220°C, avhengig av trykket og molforholdet NH^/COg i inngående reak-sjonsblanding, som kan være fra 2:1 til 4:1, fortrinnsvis mellom 2:1 og 3:1. Spaltingen av uomsatt ammoniumkarbamat i smolten som forlater reaktoren kan utføres i ett eller flere trinn, fortrinnsvis 1 - 2 trinn ved 30 - 150 ata.
Ved spalting i ett trykktrinn utføres spaltingen som en avdriving med varm C02som avdrivergass. Foran avdriverkolonnen kan anbringes en avspenner eller en spalter og utskiller på kjent måte, slik at en del av spaltingen foregår i denne avspenner eller spalter, hvorved nevnte kolonne avlastes, eller det kan anbringes en forvarmer uten separat utskiller.
Varme må under alle omstendigheter tilføres under spaltingen, og denne varme kan helt eller delvis tilføres under avdrivingen med varm COg-gass, for eksempel ved interne dampspiraler eller varmevekslere, eller eksterne varmevekslere tilknyttet avdriverkolonnen. Ved spalting i to eller flere trykktrinn utføres siste trinn som en avdriving med varm C02-gasssomønskelig
I
kombinert med avspenner, spalter eller forvarmer som omtalt for ett-trinns utførelse. De samme kombinasjoner eller enkeltut-førelser kan benyttes i de øvrige trykktrinn, men fortrinnsvis utføres disse som enkle spaltetrinn på kjent måte, mens bare siste trykktrinn utføres som avdrivertrinn, som foran beskrevet.
Varme må tilføres i minst ett trykktrinn. De avdrevne gasser føres tilbake til syntesereaktoren som en varm gass-strøm ved hjelp av turbokompressorer. Den således behandlede ureaoppløsning som forlater siste spa.lt et rinn, er praktisk talt ammoniakkfri og kan gå videre til inndamping og videre bearbeiding.
Fremgangsmåten efter oppfinnelsen vil i det følgende bli nærmere beskrevet under henvisning til figurene 1 og 2.
Figur 1 viser eksempel på en utførelsesform efter hvilken ureasmelten fra syntesereaktoren blir avspent i to trykktrinn med karbamatspalting og varmetilførsel i begge trinn, mens figur 2 viser en utfsrelsesform efter hvilken ureasmelten avspennes
i bare ett trykktrinn med varmetilførsel.
Ifølge figur 1 pumpes flytende ammoniakk 1 ved hjelp av pumpen 2 via 3 inn på en ammoniakkfordamper oller sj.imohia.ldc-forvarmer 4.. Ammoniakkstrømmen 5 som forlater denne, blandes med returgass-strømmen 6 som først er blitt avkjølt i varine-■veksleren 7. Den samlede strøm 8 går så til varmevekslerreaktoren 9. Den stiplede strøm 10 antyder at en del av karbondioksydet om ønskelig også kan tilsettes foran syntesereaktoren, men hovedmengden av den til ureasyntesen nødvendige mengde frisk COg tilføres siste karbamatspalter. I varmevckslerreaktoren 9, hvor vann tilføres ved 11, produseres damp 12, som kan benyttes som mettet damp 44 til dekning av prosessens varmebehov og/eller overhetes i varmeveksleren 7 under nedkjøling av de varme returgasser 13 og benyttes som overhetet damp 45 i dampturbin til kom<p>ressordrif t. Fra reaktoren 9 går realis jonsblandingen 14, inneholdende urea, vann, uomsatt ammoniumkarbamat og oppløst NH^, først inn på inertgassutskilleren 15, hvor inertgassene
16 slippes av via rørledningen 17 og ventilen 18. I stedet for rørledningen 17 kan her om ønskelig benyttes en anordning for nedkjøling av gassene i den hensikt å kondensere ammoniakkgass og derved redusere mengden av ammoniakk som går ut med inertgassene, Reaksjonsblandingen 19 avspennes så ved ventilen 20 til for eksempel 50 - 150 ata, og føres inn i bunnen av kar bamatspalteren 21 son er damp oppvarmet, hvorefter utgåen e strøm 22' går til utskilleren 23. Fra utskilleren 23 går væsj . rø ørnen 24,' som avspennes ytterligere ved ventilen 25, til for eksempel 30 100 ata, og føres inn på toppen av avdriverkolonnen 26.
I bunnen av denne innføres varm karbondioksyd 27 i motstrøm med væsken, samtidig som varme tilføres som skissert ved 28, hvorved praktisk talt fullstendig kkrbamatspalting og gassavdriving oppnåes. Det er også mulig å sløyfe varmetilførselen ved 28 og ia den varme C02-gass tilført fra turbokompressoren 30 besørge karbamatspalting og gassavdriving fra den tilførte varme ureasmelte.
Frisk C02-gass tilføres ved 29 og komprimeres i turbokompressoren 30 til for eksempel 30 - 100 ata. Gassen 31 som forlater toppen av kolonnen komprimeres ved kompressoren 32 'opp til trykket i første trinn og blandes med gass-strømmen
33. Den samlede gass-strøm 34 komprimeres så ved kompressoren
35, avkjøles i varmeveksleren 7 og blandes med frisk ammoniakk som tidligere beskrevet. I stedenfor å bruke de to kompressorer 32;og 35, kan man bruke bare én kompressor, hvori gassen 33 fra første trykktrinn tilføres kompressoren ved et tilsvarende trykktrinn på denne.
I stedenfor å tilføre noe av den friske C02til syntesereaktoren ved 10, kan det være hensiktsmessig å tilføre denne gassmengde foran kompressoren 32 ved 36. Ureaoppløsningen 371 som går ut fra bunnen av kolonnen 26, inneholder foruten vann og urea mindre enn 1 vektprosent ammoniakk og mindre enn 4 vektprosent karbondioksyd. Efter avspenning til omkring atmosfæretrykk i ventilen 38.'skilles disse små restgassmengder 39? sammen med noe vanndamp i utskilleren 40 fra ureaoppløsningen 41, som ved hjelp av pumpen 42 føres videre via 43 til inndamping og videre bearbeiding.
Figur 2 viser en alternativ måte for utførelse av oppfinnelsen, hvorved spaltingen av ammoniumkarbamat utføres i ett trykktrinn med varmetilførsel. og avdriving med C02~gass. Ved denne utførelse kan trykket i karbamatspalter 21 og avdriver 26 holdes på 50 - 150 ata, fortrinnsvis på 40 - 50 $ av.syntesetrykket. Derved oppnåes en meget enkel prosess. Denne utførelse egner seg' særlig godt hvis de små mengder ammoniakk og karbondioksyd i ureaoppløsningen 37 fra kolonnen 26 kan benyttes i tilknyttede anlegg, eventuelt kan restgassene absorberes'på kjent måte i en liten mengde vann og pumpes tilbake til avdriverkolonnen 26.
Por nærmere å illustrere fremgangsmåten efter oppfinnelsen blir den i følgende to eksempler beskrevet under henvisning til figurene 1 og 2.
Eksempel 1
En syntesereaktor 9 som vist i figur 1 ble tilført
28,75 t/h NH^ved 1 og tilsammen 86,45 t/h varm gass ved 6
bestående av 31,95 t/h WH^, 52,35 t/h C02 og 2,15 t/h H20. Trykk og temperatur i reaktoren var henholdsvis 220 ata og 200°C.
Reaksjonsblandingen, bestående av 50 t/h urea, 32,35 t/h
NH5, 15,7 t/h C02og 17,15 t/h H20, ble avspent til 100 ata
ved reduksjonsventilen 20<p>g oppvarmet med damp i varmeveksleren 21 til 180°C. Era utskilleren 23 går det via ledningen 33 en
gass-strøm på 26,65 t/h bestående av 18,15 t/h NH^, 7,80 t/h C02og 0,70 t/h H20. Fra bunnen av utskilleren 23 går via rørledningen 24 88,55 t/h ureaoppløsning, bestående av 50 t/h urea, 14,20 t/h Ntly 7,9 t/h C02og 16,45 t/h HgO. Denne opp-løsning ble avspent til 45 ata ved reduksjonsventilen 25 og ført inn på toppen av avdriverkolonnen 26, hvor den ble behand-
let i motstrøm med 38,80 t/h varm C02tilført ved 27 fra sentrifugalkompressoren 30 og under samtidig dampoppvarming av avdriverkolonnen 26 til 140°C; Dampen tilføres avdriverkolonnen fra ledningene 28. Era toppen av avdriverkolonnen 26 drives det av 59,80 t/h gass, bestående av 13,80 t/h NH^, 44,55 t/h
C02og 1,45 t/h H20. Gassen går gjennom rørledningen 31 til sentrifugalkompressoren 32 og komprimeres til 100 ata, blandes
med gass-strømmeh 33 fra utskiller 23, og gassblandingen til-føres sentrifugalkompressoren 35, hvor den komprimeres til syntesetrykket. Den varme gass avkjøles i varmeveksleren 7,
blandes med.tilført NH^og.returneres til reaktoren 9. Era .
bunnen av avdriverkolonnen 26 taes gjennom rørledningen 37 kontinuerlig ut 67,55 t/h ureaoppløsning som inneholder 50 t/h urea, 0,40 t/h NH5,.2,15 t/h C02og 15,0 t/h HgO.
Eksempel 2
Ifølge figur 2 ble syntesereaktoren 9 tilført 29,10
t/h NH^ved 1 og tilsammen 92,45 t/h varm gass-6 bestående av 29,85 t/hTSEy61,10 t/h C02 og 1,50 t/h H20. Trykk og tempera-
tur i reaktoren 9 ble holdt på- 210 ata og 200°C. Reaks jonsblandingen bestående av 50 t/h urea*" 30,6 t/h NH^, 24,45 t/h
C0oog 16,50 t/h K^O ble avspent til 100 ata ved. reduks jons-ventilen 20 og oppvarmet med damp i varmeveksleren 21. Fra utskilleren 23 ble smeiten kontinuerlig ført inn på toppen av avdriverkolonnen 26, hvor den ble behandlet i motstrøn mod
i
39,50 t/h CO^tilført ved 27 og under samtidig dampoppvarming slik at temperaturen i utgående væske fra. kolonnens bunn var 145°C. Len samlede gass-strøm fra avdriverkolonnen 26 via 5i og fra utskilleren 23 via 33 består av 29,05 t/h miy 61,10 t/h COg og 1,50 t/h K20 og komprimeres til syntesetrykket ved kompressoren 32. Den varme gass avkjøles i varmeveksleren 7, biandes med tilfort IJH^ og returneres til reaktoren 9. Fra bunnen av avdriverkolonnen 26 taes gjennom rørledningen 37
ut 68,60 t/h ureaoppløsning som inneholder 50 t/h urea, 0,75 t/h m- ly 2,35 t/h G02og 15 t/h 1120.

Claims (1)

  1. Fremgangsmåte ved fremstilling av urea fra KH^ og
    0'Og, som ved forhøyet trykk og temperatur omsettes til arnmoniumkarbamat og urea i en varmevekslerreaktor, som kjøles indirekte med vann, hvorved samtidig produseres damp, hvorefter uomsatt ammoniTimkarbamat spaltes til NH^ og C02 ved at reaksjonsblandingen avspennes i ett eller flere trykk-
    trinn før endelig avspenning til atmosfreretry]dc og varme til-føres i minst ett av disse trykktrinn, og i det minste i siste trykktrinn behandles reaksjonsblandingen med C02 i mot-et r øm i en mengde tilsvarende opptil hele den til ureasyntesen tilførte mengde C02»hvorefter den avdrevne gass fra hvert trykktrinn føres tilbake til varmevekslerreaktoren,karakterisert vedat den til karbamatspaltetrinnet tilførte C0otilføres som komprimert, varm gass og at den avdrevne C0o-rike gass og avdreven gass fra de øvrige trykktrinn komprimeres til syntesetrykket og returneres som en varm gasstrøra til reaktoren.
NO162050A 1958-08-08 1966-03-10 NO117480B (no)

Priority Applications (21)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL102507D NL102507C (no) 1958-08-08
NL230353D NL230353A (no) 1958-08-08
BE581293D BE581293A (no) 1958-08-08
LU37505D LU37505A1 (no) 1958-08-08
GB26067/59A GB853220A (en) 1958-08-08 1959-07-29 Process and apparatus for the preparation of urea from ammonia and carbon dioxide
US830600A US3120563A (en) 1958-08-08 1959-07-30 Urea preparation
CH7650859A CH374983A (de) 1958-08-08 1959-08-03 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoff
DEST15421A DE1157212B (de) 1958-08-08 1959-08-03 Verfahren und Vorrichtung zur Harnstoffherstellung
FR802245A FR1234419A (fr) 1958-08-08 1959-08-06 Préparation d'urée
NO162050A NO117480B (no) 1958-08-08 1966-03-10
GB8774/67A GB1129787A (en) 1958-08-08 1967-02-23 Process for the production of urea
BE694791D BE694791A (no) 1958-08-08 1967-02-28
SE02864/67A SE358881B (no) 1958-08-08 1967-03-02
ES337636A ES337636A1 (es) 1958-08-08 1967-03-06 Un procedimiento para la produccion de urea a partir de a- moniaco y dioxido de carbono.
PL11936067A PL79094B1 (no) 1966-03-10 1967-03-07
DE1618730A DE1618730C3 (de) 1958-08-08 1967-03-07 Verfahren zur Herstellung von Harnstoff
FR98141A FR1513872A (fr) 1958-08-08 1967-03-09 Procédé de production d'urée à partir de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique
FI670706A FI48726C (fi) 1958-08-08 1967-03-09 Menetelmä karbamidin valmistamiseksi.
JP1449267A JPS5313614B1 (no) 1958-08-08 1967-03-09
DK122467AA DK114197B (da) 1958-08-08 1967-03-09 Fremgangsmåde ved fremstilling af urinstof.
NLAANVRAGE6703731,A NL168505C (nl) 1958-08-08 1967-03-10 Ureumsynthese.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL230353 1958-08-08
NO162050A NO117480B (no) 1958-08-08 1966-03-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO117480B true NO117480B (no) 1969-08-18

Family

ID=26641659

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO162050A NO117480B (no) 1958-08-08 1966-03-10

Country Status (14)

Country Link
US (1) US3120563A (no)
JP (1) JPS5313614B1 (no)
BE (2) BE694791A (no)
CH (1) CH374983A (no)
DE (2) DE1157212B (no)
DK (1) DK114197B (no)
ES (1) ES337636A1 (no)
FI (1) FI48726C (no)
FR (2) FR1234419A (no)
GB (2) GB853220A (no)
LU (1) LU37505A1 (no)
NL (3) NL168505C (no)
NO (1) NO117480B (no)
SE (1) SE358881B (no)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL250349A (no) * 1960-04-08
US3284537A (en) * 1965-01-14 1966-11-08 Stratford Eng Corp Method of charging reactants through concentric feed tubes
US4137262A (en) * 1969-10-16 1979-01-30 Snam Progetti S.P.A. Process for the production of urea
NL172058C (nl) * 1972-06-12 1983-07-01 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze voor de bereiding van ureum.
NL172539C (nl) * 1972-06-12 1983-09-16 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze voor de bereiding van ureum.
IT1068268B (it) * 1976-09-09 1985-03-21 Snam Progetti Procedimento per la produzione di urea e purificazione delle acque
IT1065422B (it) * 1976-12-23 1985-02-25 Snam Progetti Processo ammoniaca-urea integrato per la produzione di urea
JPS54151917A (en) * 1978-05-20 1979-11-29 Mitsui Toatsu Chem Inc Elimination of explosiveness of tail gas of urea preparation process
US4235816A (en) * 1979-03-08 1980-11-25 Snamprogetti S.P.A. Integrated ammonia-urea process
NL8104040A (nl) * 1981-09-01 1983-04-05 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze voor de bereiding van ureum.
US4433146A (en) * 1982-04-07 1984-02-21 Stamicarbon B.V. Process for the preparation of melamine
EP1429996B1 (en) * 2001-07-24 2005-05-18 DSM IP Assets B.V. Method for obtaining an ammonium carbamate solution from a gas mixture containing ammonia, water and carbon dioxide
EP1918273A1 (en) * 2006-11-04 2008-05-07 Urea Casale S.A. Process for urea production and related plant

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1784074A (en) * 1926-10-15 1930-12-09 Pauling Harry Apparatus for the production of ammonia-air mixtures
US2267133A (en) * 1939-02-20 1941-12-23 Solvay Process Co Process for treating urea synthesis effluents
US2632711A (en) * 1948-09-03 1953-03-24 Trief Victor Method for producing iron cement in powder form
BE518317A (no) * 1952-03-11
US2807574A (en) * 1953-10-21 1957-09-24 Hirano Masao Treatment of unreacted ammonia in the manufacture of urea
US2850360A (en) * 1956-05-23 1958-09-02 Phillips Petroleum Co Apparatus for production of products by exothermic-endothermic heat exchange

Also Published As

Publication number Publication date
DE1618730C3 (de) 1975-02-13
GB1129787A (en) 1968-10-09
ES337636A1 (es) 1968-03-01
BE581293A (no) 1900-01-01
CH374983A (de) 1964-02-15
FR1513872A (fr) 1968-02-16
NL102507C (no) 1900-01-01
US3120563A (en) 1964-02-04
BE694791A (no) 1967-07-31
JPS5313614B1 (no) 1978-05-11
DE1618730B2 (de) 1974-06-27
FI48726B (no) 1974-09-02
GB853220A (en) 1960-11-02
NL6703731A (no) 1967-09-11
FI48726C (fi) 1974-12-10
DE1618730A1 (de) 1971-02-25
LU37505A1 (no)
DK114197B (da) 1969-06-09
FR1234419A (fr) 1960-10-17
NL168505B (nl) 1981-11-16
SE358881B (no) 1973-08-13
NL168505C (nl) 1982-04-16
DE1157212B (de) 1963-11-14
NL230353A (no) 1900-01-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4203741A (en) Separate feed entry to separator-contactor in gas separation
NO117480B (no)
JP5692761B2 (ja) 超低硫黄ガスの生成における高圧酸性ガス除去の構成および方法
US2937140A (en) Treatment of petroleum well effluents
NO328700B1 (no) Kryogenisk prosess som benytter en hoytrykks absorberkolonne
CN108592519A (zh) 从天然气中提氦并液化的装置与方法
US9782691B2 (en) Closed loop supercritical and subcritical carbon dioxide extraction system for working with multiple compressed gases
CN108458549A (zh) 从天然气中提氦并液化的系统与方法
US4155729A (en) Liquid flash between expanders in gas separation
CN106000000B (zh) 一种合成氨脱碳吸收塔底富液的多级闪蒸解析分离装置及方法
WO2017016006A1 (zh) 一种聚丙烯尾气回收装置及回收方法
CN104263443B (zh) 一种从液化天然气中分离氮气的方法和系统
NO874821L (no) Fremgangsmaate for aa fjerne karbondioksyd fra en gass.
CN106433832A (zh) 一种脱除天然气中co2的工艺及装置
RU2182035C1 (ru) Установка подготовки и переработки углеводородного сырья газоконденсатных залежей
NO137385B (no) Fremgangsm}te for fremstilling av urea.
CN114017994A (zh) 用于酒精尾气提纯二氧化碳的工艺
JP2018511026A5 (no)
CN114518016A (zh) 二氧化碳捕集液化回收装置及方法
CN111854324A (zh) 一种从天然气中提取氦气的系统及其方法
TW201722539A (zh) 分離氣體混合物之方法及工廠
CN214371298U (zh) 二氧化碳捕集液化回收装置
NO118981B (no)
NO150200B (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av urea
CN110006216B (zh) 一种深冷与膜耦合的乙烯循环制冷系统不凝排放气分离回收工艺