NO115995B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og anlegg (apparat) for fremstilling av fosforsyre ad våt vei.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling

av fosforsyre ad våt vei på grunnlag av fosfat og

svovelsyre^

De nåværende fremgangsmåter for fremstilling'av fosforsyre ad våt véi bygger på samme

prinsipp: en fosfqrholdig grøt,' som er' sammensatt av 60—70 vektprosent'fosforsyre til 30^-32

pst. P„0. og 2,5 pst. H2s6, og 30—40 vektprosent

gips, "blir ført i kretsløp'og etterhvert,' men i

forskjéliig rekkefølge, underkastet følgendé be-handlinger: 1) 'innføring av mere eller mindre knust

fosfat i kretsløpet. Denne innføring foregår i'et

av de kar eller 'del av kar som kretsen består' av.

Reaksjonene er: Ga.,P008+ H3P04= 3 Ca(H„P<0>4)2

3 Ca(H.,ÉOJ)., -f 3 IL, S04 -f

6 H.O = 3Ca SO.,2 H<,0 + 6 H.,PO.t

De sekundære hovedreaksjoner er:

CaF2<+>H2SOj-f 2 HoO = CaS04.2 H2Q + 2 HF 2 HF + 1/3 SiOj, 1/3 Hg Sl Fp -f 2/3 HgO CaGQ, + HsSC^-f Hgb = CaSO<: 2 HjO -f GO-; etc. 2) Innføring 'av mere' eller" mindre" sterkt konsentrert' svovelsyre 'i krétseri.'' Svovelsyren blir i ålmirinelighét blandet méd vaskevannet fra filtreringen av grøten i det'øyeblikk den irin-føres i grøtkretsén. Innføringen av'svovelsyren gjør det mulig "å 'opprettholde"overskuddet av svovelsyre oppløst j' fpsforsyreh som stadig be-røves slik syre ved'de' reaksjoner som er angitt ovenfor under 1). 3) Ved reaksjonene mellom fosfatet og svovelsyren frigjøres en betydelig varmemengde som det er nødvendig å fjerne for å kunne opprett-holde den riktige driftstemperatur. Denne'bort-føring av varme oppnås enten ved koking under vakuum av grøtkretsén, eller kjøling av den samme krets ved innblåsing av luft. " 4) Den mengde grøt som er fremstilt under 1), 2) og 3) fjernes fra kretsløpet. Den grøt som er tilbake i kretsløpet begynner et nytt omløp.

Den grøt som frembringes blir ført til ett eller flere metnings- eller foredlings-kar, hvor de siste reaksjonstrinn avsluttes, oppløseligheten av fosforsyren bringes i likevekt med gipsen, osv.

Etter metningen blir grøten ført til et va-kuumfilter hvor den fosforsyre som er fremstilt skilles fra gipsen. Fjerningen av de siste spor av syre som fukter gipskrystallene oppnås ved en vasking med vann i motstrøm. De vakuum-filtre som brukes nå har to eller tre vasketrinn.

Filtreringen er ofte flaskehalsen ved denne fremstilling. Hvor godt gipskrystallene egner seg til å filtreres varierer sterkt, avhengig av deres form og deres dimensjoner.

Teoretisk skulle en god fremgangsmåte for fremstilling av fosforsyre være den som gjør det mulig å fremstille gipskrystaller som lett lar seg filtrere samtidig som det oppnås en samlet ekstraksjonsytelse for P2Og på 95 pst. og en konsentrasjon for den fosforsyre som frembringes på 30—32 pst. P2On.

Filtreringsevrieri for gipskrystallene er avhengig av hvor jevne og hvor store krystal-lene er.

Den hovedvanskeiighet som gjør det van-skelig å fremstille store og jevne gipskrystaller er at kalsiumsulfat er så lite oppløselig i fosforsyre. De dimensjoner som oppnås i de beste tilfeller ligger mellom 100 og 300 \ i.

Kurvene for oppløseligheten av gips og av semi-hydrat, fig. 1, i fosforsyre viser betydnin-gen av denne faktor og de vanskeligheter den medfører. Det er forøvrig for en stor del av denne grunn at stoffmengden pr. time for grøt-krets-løpet er 10 til 20 ganger større enn den mengde grøt som frembringes pr. time, for delvis å kompensere at kalsiumsulfat er så lite oppløselig. Foreliggende oppfinnelse går ut på forskjellige forbedringer ved fremstilling av fosforsyre slik at kalsiumsulfatet foreligger ved slutten av reaksjonen i en krystallinsk tilstand som letter utskillelsen.

Oppfinnelsen går således ut på en fremgangsmåte for fremstilling ad våt vei av fosforsyre, som etter metning, tas ut, av en fosfor-syregrøt som inneholder kalsiumsulfat og som sirkulerer i lukket kretsløp og hvor det tilsettes naturlig, knust fosfat og svovelsyren dispergeres og det særegne ved fremgangsmåten består i at svovelsyren dispergeres i grøt-mas-sen med en hastighet som er større enn 6 m/ sek, f. eks. av størrelses-ordenen 12 m/sek. i spredte og tynne vannrette flak, slik at svovelsyren, fosfatet og grøten reagerer under dannelse av kalsiumsulfatkrystaller med dimensjoner som alltid ligger over 200 (i.

Oppfinnelsen går også ut på et anlegg for utførelse av den nevnte fremgangsmåte, omfat-tende minst et kar hvor de innledende reaksjoner foregår, det såkalte reaksjonskar, mét-ningskar og et grøtreservekar, som alle står i forbindelse med hverandre, og det særegne ved anlegget i henhold til oppfinnelsen er at reaksjonskaret inneholder et sentrifugal-disperger-'ngsapparat med trange hull eller slisser, som ligger nær hverandre, for. rask dtfspergering av svovelsyren og eventuelt kalsiumsulfatvaskevæsken i grøten.

Andre trekk ved oppfinnelsen vil fremgå av den etterfølgende fremstilling og patent-kravene.

De fysikalsk-kj emiske forhold, temperatur, oppholdstider for grøtkretsén osv., for reaksjonen kan innstilles slik at det dannes enten gips, (CaS04. 2H20), a-semi-hydrat (CaCO . 1/2 H20) eller anhydritt (CaS04).

Det er mulig å oppnå gipskrystaller med en størrelse som ligger mellom 200 og 350 mikron ved at temperaturen i grøten umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren innstilles på omtrent 70°C.

Det kan videre dannes et mikroskopisk bunnfall (sannsynligvis av ustabilt |3-semi-hydrat), ved at den temperatur som oppnås i grøten umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren innstilles på over ca. 70°C, hvoretter temperaturen brått senkes til omtrent 70°C ved tilsetning av grøt, vaskevæske eller innblåsing av luft ved utgangen fra det kar hvor dispergeringen foregikk for derved raskt å omdanne dette bunnfall til gips ved at de gipskrystaller som allerede foreligger forstørres til en størrelse på 800 til 1000 yL.

Fremgangsmåten og anleggene for utførelse av denne skal nå beskrives under henvisning til vedføyede tegninger. Fig. 1 viser i kurveform oppløseligheten av gips og semihydrat av kalsiumsulfat i fosforsyre som funksjon av konsentrasjonen av denne. Fig. 2 viser i kurveform likevekten for gips, semi-hydrat og anhydritt som funksjon av temperaturen og konsentrasjonen av fosforsyren. Fig. 3 viser skjematisk et anlegg i henhold

til oppfinnelsen.

Fig. 4 viser en annen utførelsesform for

anlegget.

Fig. 5 viser et snitt av den nedre del av en dispergeringsrører for svovelsyre som kan brukes i det anlegg som er vist i fig. 4.

De forskjellige trinn ved fremgangsmåten i

henhold til oppfinnelsen er:

Innføring av mer eller mindre knust naturlig fosfat i grøten foregår som kjent ved — grunnreaksjonen — Ca3P208+ 4 H3P04= 3 [Ca (H2P04)2]hvorav en del reagerer med overskuddet av svovelsyre i oppløsning i fosforsyren i grøten ved følgende reaksjon: 3 [Ca(H2P<0>4)2<]><+>3 H,S04<+>6 R.O=

3 Ca S04. 2 H^O -f 6 H3P04

Denne innføring av naturlig fosfat i grøt-kretsén kan foregå umiddelbart før innføringen av svovelsyre eller følge umiddelbart etter denne innføring, alt etter hvor stor reaktivitet fosfatet har overfor grøten og alt etter arten av fosfatet og finheten av den knusing som er brukt.

Ved at den dispergering av svovelsyren som foretas er praktisk talt fullstendig, unngås det i praksis at det dannes særlige mengder av mi-krobunnfall og krystallkjerner som ikke ønskes. Den begrensede fremstilling av krystallkjerner og mikrokrystaller sikrer at det til slutt oppnås en jevn krystalllsering av god dimensjon.

De fysisk-kjemiske forhold for hele fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan innstilles slik at det til slutt oppnås en grøt av fosforsyre og krystaller av enten gips, eller a-semi-hydrat eller anhydritt.

I den beskrivelse som nå skal gis, skal det spesielt beskrives hvorledes fremgangsmåten gjennomføres i det tilfelle det dannes en grøt av fosforsyre med krystaller av gips. Denne fremgangsmåte kan tilpasses dannelsen av grøt av fosforsyre med krystaller av a-semi-hydrat eller anhydritt.

Svovelsyre som øyeblikkelig dispergeres gir følgende summereaksjon med monokalsium-fosfat:

Verdien av x i formelen Ca SO, x HgO varierer fra omtrent 1/2 til 2 i avhengighet av den temperatur som oppnås like etter dispergeringen i grøten av den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre. Koeffisienten x går mot 2 for de laveste temperaturer. Koeffisienten synker grad-vis mot 1/2 etterhvert som temperaturen i den grøt som inneholder den dispergerte svovelsyre stiger mot stabilitetsområdet for semi-hydrat og området for gips under de arbeidsforhold som foreligger, jfr. fig. 2 hvor de kurver som er truk-ket opp helt, er fastlagt av Lehrecke, og de som er streket er fastlagt av Sanfourche.

Med andre ord en del av det kalsiumsulfat som frembringes ved at svovelsyren omsettes med grøten, oppløses i fosforsyren i grøten og dertar deretter i forøkelsen av de krystaller som allerede foreligger. Den annen del av det kal-siumfosfat som fremstilles bevirker at det dannes en blanding av krystallkimer av gips og et mikroskopisk bunnfall, med dimensjon under 1 mikron, som sannsynligvis er (3-semi-hydrat.

Forholdet mellom gips og |3-semii-hydrat i det bunnfall som oppnås ved innføringen av svovelsyren i grøten avhenger av de fysisk-kjemiske forhold, temperaturen i blandingen, PsO^-konsentrasjonen i fosforsyren, H2SO,-konsentrasjonen i fosforsyren, arten av fosfat osv.

Det forhold som er angitt ovenfor kan opp-stilles på følgende måte: Qfosfat betegner den reaksjonsvarme som frigis pr. time ved at fosfatet omsettes med grøt-kretsløpet,

QHoSO,, betegner fortynnings- og reak-sjonsvarmen for svovelsyren i grøt-kretsløpet pr. time,

Qtap betegner den varmemengde som pr. time tapes ved alle reaksjoner,

<p>kretsløp betegner vekten pr. time av fosforsyre-grøt i kretsløpet,

Cskretsløp betegner den spesifikke varme for reaksjonsblandingen i kretsløpet,

<T>utgang betegner grensetemperaturen mellom gipsen og semi-hydratet,

70°C betegner metningstemperaturen for den fosforsyreholdige grøt.

Med disse betegnelser er det fysisk-kjemiske forhold hvor x går mot 1/2 i bunnfallet

CaS04x H20, dvs. for å oppnå den største forholdsvise mengde (3-semi-hydrat: Qfosfat + «H2S04— «tap = (A)<p>kretsløp x<c>skretsløp x (<T>Utgtng — 70°C) Det vil ses nedenfor at den største forholdsvise mengde av det forutsatte (3-semi-hydrat i det bunnfall som oppnås ved dispergeringen av svovelsyren i grøten gjør det mulig å oppnå den største forsøkelse av gipskrystallene i den ende-lige grøt.

Ligning (A) viser, under ellers like forhold, at utgangstemperaturen<T>utgang er direkte avhengig av stoffmengden i kg/h i kretsløpet. Hvis denne øker, vil den temperatur som oppnås ved utgangen fra dispergeringsapparatet for svovelsyren i kretsløpet synke, den forholdsvise mengde av bunnfall av (3-semi-hydrat vil likeledes synke og det desto mere jo lavere den temperatur er som oppnås.

I alle tilfeller blir imidlertid dannelsen av gipskrystaller sterkt begunstiget ved den øye-blikkelige og praktisk talt fullstendige dispergering av svovelsyren i grøten. Som det frem-går ovenfor, gjør denne dispergering det mulig å unngå de uheldige bunnfall av anhydritt, semi-hydrat og å nedsette dannelsen av en for stor mengde gipskrystall-kimer likesom de gips-krystaller som allerede foreligger, blir jevnt forstørret.

Dette betyr en meget betydelig forbedring i forhold til de nåværende fremgangsmåter ved at det oppnås en meget jevn dannelse av gips-krystaller. Mens de vanlige fremgangsmåter gjør det mulig å oppnå, i beste tilfeller, gips-krystaller på 1 til 350 mikron, gjør foreliggende fremgangsmåte, utøvet ved en utgangstemperatur fra dispergeringsapparatet for svovelsyre på omtrent 70°C, det mulig å fremstille gipskrystaller som alle er meget nær 200 til 350 mikron. Dette resultat betyr en meget stor forbedring ved filtreringen av grøten.

Hvis den temperatur grøten oppnår umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren, innstilles til å ligge over 70°C, foretas en senking av denne temperatur til omtrent 70°C ved utgangen av dispergeringsapparatet for den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre i kretsløpet. Derved unngås: a) enhver dannelse av krystallisert a-semi-hydrat som senere vil kreve en for lang tid for omdannelse til gips, 10—36 timer; b) enhver endring av de gipskrystaller som allerede foreligger.

I kretsløpet for den fosforholdige grøt blir det således opprettet fysisk-kjemiske forhold slik at stabil gips kan foreligge, dvs. en temperatur meget nær 70°C når det gjelder å fremstille fosforsyre med 30—32 pst. P205. Det mi-kroskopiske bunnfall, som forutsettes å være (3-semi-hydrat, omdannes meget raskt til gips ved forstørrelse av gipskrystaller som allerede foreligger i kretsløpet slik at det blir mulig å oppnå meget store gipskrystaller, på 800—1000 mikron og endog mere.

Den brå senkning av temperaturen kan foretas på forskjellige måter, hver for seg eller sammen: . a) ved raskt å blande grøt-kretsen med vaskevannet fra, den behandling hvor gipsen skilles fra den fosforsyre som fremstilles,

b) ved rask blanding méd én grøtmehgde sohi holdes på temperaturen 70°C; f. eks. ved

kjøling ved hjelp av luft eller ved kjøling under vakuum i en lukkét kréts på kåret med 70°C hvor grøten passerer denne arihén sluttede krets gjénnoiri en vakuum-kjøler,

Ved slutten av reaksjonen tas det fra grøt-kfétsløpet lit én mérigdé grøt som svarér til fremstillingen av fosforsyre bg gipsbg denne mengde føres til et kar som danner en grøt-féservé for adskiliélseh av gips og fosforsyre.

Dénrié ådskillélsé kåri foretas éntén ved filtrering, sikting; séritrifugering éiler på en-tivéi* åhnéii måte sorii passer for slik ådskillélsé.

Den gjennomføring av fremgangsmåten som nettopp er beskrevet kan foretas i et anlegg slik som vist i fig. 3 på vedføyede tegning.

På tegningen bétégnér Aj, Å2, A,,, A4røréfé; Ct betegner féåksjbriskaret for grøt-kretsløpet og fosfatet, C2og C3betegner kar for krystaili-sering av gips, C4betegner karet for grøt-reser-ven for den senere ådskillélsé av gips og fosforsyre som er dånnet, C3betegner et vannkar ne-derst i kondensatoren M. p4betegner dispergér-ingsåpparatét for HgS04i grøt-kretsen, B\ betegner hovedkretsen for den fosforholdige grøt, B2betegner sekundærkrétsén for grøten. TRC betegner et styreapparat for temperaturen i Bi ved utgangen fra D4.

TRCV betegner en innstillingsventil for ytelsen fra Bji avhengighet av TRC. E betegner en vakuum-kjøler for kretsen B2, M en kondensator for å blande dampene fra S med kalt vann, Pt pumper kretsløpene i Bj og B2; P2pum-pe for å føre grøt til innretningen for å skille gips fra den H3P04som er fremstilt; P3vakuumpumpe. R betegner en innretning for innstilling av den mengde grøt som fremstilles, Ap betegner tilførselen av veiet fosfat, Å, tilførselen av veiet, konsentrert svovélsyre. ÅL innføringen av vaskevann for den gips som fremstilles, VE ven-tilasjon for reaksjonskarene og EB uttagning av den grøt som fremstilles for utskillelse av gips. . Eksempelvis kan kammeret C1hvor dispergeringen av fosfatet i grøten foregår, og også reaksjonén mellom fosfatet<p>g fosforsyren i grøten, alt etter forholdené ligge foran eller etter dispergeringsapparatet b4for svovelsyren i grøten.

Alt etter størrelsen av dispergeringsapparatet Dj kan dette brukes til å dispergere svovelsyren i grøtkretsén og også til å dispergére fosfatet i den samme grøtkrets. I så tilfelle sløy-fes rommet C,. Den beholder som inneholder dispergeringsapparatet D(blir en beholder med hel bunn med avløp til rommet C2. Grøtkrets-løpet går da direkte til dispérgeriirgsbehblde-ren D,. Det knuste fosfat blir også ført til dis-pergeringsbeholderen Dj for energisk sammen-røring av fosfatet med grøtkretsén. Svovelsyren blir alltid ført inn gjennom akselen i dispergeringsapparatet og fordelt omhyggelig ved hjelp av skovler slik som det skål beskrives nedenfor.

Omrøringen av fosfatét i grøtkretsén må være meget omhyggelig for å unngå åt det på grunn av grunn-reaksj onene; skal opptre lokale overskudd av kalsium-ioner; som ville, bevirke at dannelse av et for stort antall gipskrystall-kimer i stedet for en forstørrelsé av de krystaller som allerede foreligger.

Innføringen av svovelsyre må, som allerede angitt, foretas på en slik måte at det oppnås en øyeblikkelig; praktisk talt fullstendig dispergering åv den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre i den fosforholdige grøt.

I det anlegg som er vist i fig. 3, blir den konsentrerte svovelsyre dispergert mekanisk ved hjelp av en spesiell rører Dj. Svovelsyren passerer den hule aksel i denne rører<p>g blir gjennom bestemte ledninger ført til utgangsåpnin-ger som er anordnet ved enden av røre-skovlene. Denne anordning sikrer en dispergéring åv den iiiér eller miridré ^orisentrérté svovelsyre med stor hastighet, i form av utstrakte bg meget tynne flak. Flakene kan ha én tykkelse på noen mikron. Røré-rSkbvlené i dispergeringsapparatet D, delér samtidig méget raskt, grøten i låg.

Lagéné av grøt bg svbvlsyré blir meget raskt slått i. stykker ihot veggen i den béholder som inneholder dispergéringsåpparatet pt.

Det er også mulig å bruke én hvilken som helst væskefordeler for øyeblikkelig bg praktisk talt fullstendig dispérgéring åv svovelsyren i den fosforholdige grøt forutsatt åt slike midler tilfredsstiller de betingelser fremgangsmåten stiiier.

I dét anlegg som er vist i fig: 3, blir det veiede fosfat ført inn i karet Cj hvor det, ved hj elp av røreren A, blir omhyggelig biandet med grøt som kommer fra kretsløpet Bt. Den fosforholdige grøt føres; etter å ha reagert med fosfatet til dispergeringsapparatet Dt hvor den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre dispergeres i grøten.

Ved utgangen fra Dj blir temperaturen målt og pvérført til TRC for styring og innstilling av de fysisk-kjemiske forhold under reaksjonen. TRC er på forhånd innstillet på den temperatur som skal opprettholdes. Alt etter om den temperatur som måies ligger litt under eller over den forutsatte temperatur, vil TRC sende til ventilen TRCV for innstilling av grøtkretsén i avhengighet av temperaturen, en impuls som endrer omløpet i riktig retning til å bringe den måite temperatur til den temperatur som kre-ves av TRC, en verdi som bestemmes i overens-stemmelse med kurvene i fig. 2.

Den fosforholdige grøt som forlater Dtblir følgelig kjølet ved å blandes med vaskevann og den grøtmengde som inneholdes i C„ og C3.

Omrøringen foregår i A.2og A3. Pumpen Pji C3fører til kretsløpene B, og B„. Den lukkede sekundære krets B2sørger for at temperaturen holdes konstant i den fosforholdige grøt i C„ og C,j ved å føre denne til vakuum-kjøleren E som fremkaller et temperaturfall i B2som er tilstrek-kelig til å kompensere den varmetilførsel som foregår i B4ved innløpet til karet C,. Den vann- damp som forlater E blir kondensert i blande-kondensatoren M. Vannet fra kondensatoren M blir opptatt i karet ved foten av barometérsøylen CB og kastet. Det vakuum som er nødvendig for fordampningen under vakuum oppnås ved hjelp av en vakuumpumpe P3'.

Overløpet fra karene C4; C2, C3, E, dvs. den

nye fosforholdige grøt kommer over i C4. Rørin-gen i C4opprettholdes ved hjelp av A4. Pumpen P2fører grøten til R som innstiller overføringen av grøt på produksjonsverdien til anlegget for å skille den fosforsyre som er fremstillet fra gipsen. Vaskevannet for gipsen blir ført tilbake til reaksjonskarene C,, C2, C3, E: Det skal nå gis ét talleksempel på fremstillingen av fosforsyre ved hjelp av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen: Marokkofosfat méd 34 pst. P203

Svovelsyre 98 pst. H2s64

Mengde fosfat innsatt pr. time 9,5 kg

» 98 pst. H2S04 » » » 8,9 » Mengde grøt avgitt fra primær-

kretsen Bj190 kg pr. time Utgangstemperatur fra dispergeringsapparatet Dj for svovelsyren 88°C Krystalliseringstemperatur for gips i C2C3

70—72°C

Grøttemperatur i C469—70°C Fremstillet fosforsyre: 32 pst. P20- 2,5 pst. H2S04Gipskrystaller med en størrelse på 800 til 1000 [ i

i roinbefOrm med utmerket filtreringsevne. Samlet yteisé av P265: 98;5 pst. hvorav 1,1 pst. tap ved vaskingen av gipsen.

Et annet eksempel på et aniegg for ut-førelse av fremgangsmåten i henhold tii oppfinnelsen er vist i fig. 4. Denne utførelse passer spesielt i det tilfelle hvor det fosfat som brukes er meget reaktivt. Det særegne består i at ét og samrrie kar blir brukt for innføringen åv fosfatet, dispergeringen av den konsentrerte svovelsyre, og vaskévæsken for gipskåken som oppnås ved utskillelsen av den fosforsyre som frembringes.

Fortrinnsvis biir den meré eller mindre konsentrerte svovelsyre dg vaskévæsken dispergért hver for seg i karet, men ved hjeip av åpninger eller trange slisser som ligger nær hverandre i dispergeringsapparatét.

Innstillingen av temperaturen i karet kan

foregå slik som angitt ovenfor med automatisk innstilling av den mengde grøt som avgis fra den sluttede krets, men den kan også oppnås ved automatisk innstillet innblåsing av trykkluft i det øvre lag av grøt i karet.

I fig. 4 er anlegget i hovedsaken sammensatt av tre kar: — reaksjonskaret 6 hvor innføringen av fosfatet og dispergeringen av svovelsyren og

vaskévæsken foregår,

— stabiliseringskaret som er delt i to rom 8 og 9, — reservekaret 10 for filtreringen. Tilbakeføringen av den fosforholdige grøt foregår ved hjelp av pumpen 14 i rommet 9. Pumpen 14 fører til en vakuumkjøler 15. Under-trykket blir oppnådd ved hjelp av en vakuumpumpe 18 og en kondensator 16 ved blanding med kaldt vann. Det varme vann som kommer fra kondensatoren blir. ført gjennom en.barb-métersøylé og et kar 17 til avløp. Den grøt som kommer fra vakuumkjølerén blir delt i .to ulike deler etter å ha passert et kar 19 ved foten av barometersøyien: En del av grøten tjener til å innstille temperaturen i reaksjonskaret 6. Denne mengde blir automatisk innstillet ved hjelp av et termo-meter 7 som overfører sin, anvisning til en automatisk temperaturregulator 37 som åpner eller lukker innstillings ventilen 20 for grøten slik at det opprettholdes en konstant temperatur i reaksjonskaret 6.

Reaksjonen foregår i karet 6 som mottar:

— temperaturinnstiilings-grøten, (betegnet med

a i figuren)

— Marokko-fosfatet 82PL malt. til 20 pst: til-bakeholdt på sikten 100 TYLER og veiet (betegnet b) — svovelsyre (betegnet c) som er konsentrert til høyst 98 pst. — vaskevæskene fra gipskåken på filteret (betegnet d).

Væskene c og d biir ført inn gjennom dis-pergeringsrøreren 5 som løper med stor hastighet, 350 bmdr./pr. min.

Dispergeringsrøreren 5 er utført slik at de to væsker c og d blir tilført gjennom adskilte ledninger gjennom akselen og håvet i røretur-binen til nær enden av de fire røre-skovler. Disse,væsker blir fordelt gjennom tynrie og pa-rallelle slisser i grøtiriåsseri som også røres med stor hastighet ved hjelp a<y>røre-skovlehé. Det er således fire grupper pa to smale slisser, en sliss for c og en sliss ford, like Ved enden av hver åv de fire røré-skbvlér. Stillingen og formen for fordelingssliss<:>ene niå være omhyggelig hydraulisk tilpasset for å sikre praktisk talt fullstendig dispergéring åv væskene b 'og d i grøt-måsséh.

tHérisiktén med den samtidige innføring av våskeVæskén fra gipskåken på filteret gjénnom en sliss som ligger parallell med og méget nær innføringén av svbvelsyréri er å ytterligeré for-bedre dispergeringen( av svovelsyren. Dénne er nemlig én meget viskøs væske. Den øyeblikke-lige blanding i tynne lag av væskene c og d ved utgangen fra slissérié foregår méd stor hast7ighet, 12 m/sék. Den biir sterkt lettét ved at væsken d er meget flytende bg ikke inneholder fasté pårtiklér slik som fbsforsyregrøten. Den meget raske blanding åv c og d med grøten foregår øyeblikkelig og lett ved at blandingen av c og d er meget flytende.

Fig. 5 visér et délsnitt gj énnoin en disper-gerings-rører i ét utførelseseksempéi. Akselen 50 for røreren ér hul bg délt i to konsentriske ledninger 51 og 52 véd hjélp åv den rørformeté vegg 53. Ved sin nedre ende bærer akselén et hult nav som bærer røre-skovler 60. Det hule nav er sammensatt av tb avstumpete kjegler som ligger mot hverandre med sin store flate 57 og er adskilt ved hjelp a<y>denne. Den øvre kjeglestump 54 står i forbindelse med ledningen 51 og den væske som føres frem gjennom dette blir ført til slissene 58 ved hjelp av de inn-vendige skovler 55 1 kjeglestumpen 54: Den nedre kjeglestump 61 står i direkte forbindelse med ledningen 52 gjennom åpningene 62. Den væske som kommer inn gjennom ledningen 52 blir trykket mot slissene 59 ved hjelp av de inn-vendige skovler 56 i kjeglestumpen 61.

Svovelsyren kan komme inn gjennom ledningen 51 eller ledningen 52, mens den annen ledning brukes for vaskévæsken. Formen av na-vet og av dispergeringsslissene 58 og 59 er slik at væskestrålene blander seg direkte og fullstendig ved utgangen og før berøringen med den fosforholdige grøt.

Selvsagt kunne det anvendes hvilket som helst annet dispergeringsapparat, forutsatt at det bevirker en fullstendig dispergéring i tynne og sammenhengende flak av svovelsyren og vaskévæsken. Røreren og dispergeringsapparatet kunne også være to adskilte apparater men anordnet slik at de samarbeider for å oppnå det ønskede resultat: fullstendig dispergéring av svovelsyren i grøten.

Dispergeringsrørereri 5 i det anlegg som er vist i fig. 4 kan utstyres med en øvre turbin eller skovler for, hvis det er nødvendig, å sikre en overflaterøring for å oppnå en rask fukting av fosfatet. Denne turbin kan være innstillbar i høyden.

Reaksjonskaret 6 er utstyrt med en vegg

36 for å unngå en hver direkte overføring av fosfat fra karet 6 til karet 8.

Innstillingen av temperaturen i karet 6 kan også oppnås ved innblåsing av trykkluft i det øvre grøtlag. I dette tilfelle virker temperatur-regulatoren direkte på den mengde luft som blåses inn og innstillingsventilen 20 er helt en-kelt en ventil som påvirker luftmengden. I dette spesielle tilfelle er det mulig å arbeide uten tilbakeføring av grøt fra karet 9.

Reaksjonen er praktisk talt avsluttet ved utgangen fra karet 6. Den grøt som kommer inn i karet 8 blir avkjølet til filtrerings-temperaturen, omtrent 70°C, ved stadig tilførsel av grøt fra vakuum-kjøleren 15 gjennom 19. Kjølingen av den grøt som forlater karet 6 kan også oppnås ved innblåsing av luft 1 det øvre grøtlag i karet 8.

Karene 8, 9 og 10 er utstyrt med rørere 11,

12 og 13 som kan være turbiner eller propeller slik at det oppnås en god homogenitet i karene.

Den nye grøt som frembringes føres fra 9

til karet 10 før den sendes til filtreringsanlegget 24.

Karene 6, 8, 9 og 10 holdes under et svakt undertrykk for derved å sikre at anlegget holdes rent. Den gass som oppsamles i karene blir vasket i et vaskerom 34 og deretter ført ut i atmosfæren gjennom en vifte 35.

Pumpen 21 fører den grøt som skal filtreres

til et kar 22 med konstant væskehøyde, hvis overløp føres tilbake til karet 10.

Den mengde grøt som fremstilles føres til filtreringsanlegget gjennom ventilen 23 og en selvregulerende måler 39 og 40. Gipskåken blir filtrert og vasket før den kastes ved 26. Vaskévæsken 25 gjør det mulig å oppnå en gipskake som er fri for fosforsyre.

Den fosforsyre som fremstilles blir oppsam-

let i karet 31.

Vaskévæsken fra vaskingen av gipskåken blir oppsamlet i karet 29 og ved hjelp av pumpen 30 ført til d etter å være underkastet en mengderegulering ved hjelp av måleren 32 som innstiller den mengde som slippes gjennom av ventilen 33, og den selvregulerende innretning 38.

Med et slikt anlegg og under bruk av Marokko-fosfat som er meget reaktivt, f. eks.

av typen 83BPL, i en mengde på 4 tonn pr. time sammen med 98 pst. svovelsyre, er det oppnådd følgende resultater:

— fosforsyre med 32 pst. P2031410 kg

P20,- pr. time

—<p>„ol

— gipskrystaller: lengde 600 mikron

tykkelse 150 mikron

Dette er bare et eksempel som skal vise at den krystallstørrelse som oppnås letter utskillelsen.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for fremstilling ad våt vei av fosforsyre som, etter metning, tas ut av en fosforsyregrøt som inneholder kalsiumsulfat og som sirkulerer i lukket kretsløp og hvor det tilsettes naturlig, knust fosfat og svovelsyren dispergeres, karakterisert ved at svovelsyren dispergeres i grøt-massen med en hastighet som er større enn 6 m/sek.,f. eks. av stør-relses-ordenen 12 m/sek i spredte og tynne vannrette flak, slik at svovelsyren, fosfatet og grøten reagerer under dannelse av kalsiumsulfatkrystaller med dimensjoner som alltid ligger over 200 (j,.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at temperaturen i grøten umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren innstilles på ca. 70°C ved tilsetning av grøt, vaskevæske eller ved innblåsing av trykkluft for at det skal dannes gipskrystaller med en størrelse på mellom 200 og 350 mikron.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at temperaturen i grø-ten umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren innstilles på over ca. 70°C for at det skal kunne dannes et mikroskopisk bunnfall, hvoretter temperaturen senkes brått til omtrent 70°C ved tilsetning av grøt, vaskevæske eller ved innblåsing av trykkluft ved utgangen fra det kar hvor dispergeringen foregikk for derved raskt å omdanne dette bunnfall til gips for forstørrelse av de gips-krystaller som allerede foreligger, til en størrelse på 800—1000 mikron.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1 med , tilsetning av gips-vaskevæske under reaksjonen, karakterisert ved at dels det naturlige fosfat, dels svovelsyren og vaskévæsken, dispergert med samme hastighet i nærheten av hverandre, blir ført inn samtidig i grøten i ett og samme kar, og at den temperatur som nås, umiddelbart deretter innstilles på ca. 70°C ved tilsetting av grøt, vaskevæske eller innblåsing av trykkluft, slik at det dannes gipskrystaller med en størrelse på omtrent 600 mikron.

5. Anlegg for utførelse av den fremgangsmåte som er angitt i hvilken som helst av kra-vene 1—4, med minst ett kar hvor de innledende reaksjoner foregår, det såkalte reaksjonskar, metningskar og et grøt-reservekar, som alle står i forbindelse med hverandre, karakterisert ved at reaksjonskaret inneholder et sentrifugal-dispergeringsapparat med trange hull eller slisser, som ligger nær hverandre, for rask dispergéring av svovelsyren og eventuelt kalsiumsulfatvaskevæsken i grøten.

6. Anlegg som angitt i krav 5, karakterisert ved at det kar hvor de innledende reaksjoner foregår, er delt opp i rom, nemlig et første rom hvor grøten tilsettes naturlig fosfat og et annet rom, som står i forbindelse med det første og som inneholder sentrifugal-dispergeringsapparatet.

7. Anlegg som angitt i krav 5, karakterisert ved at dispergeringsapparatet samtidig er omrøringsapparat for grøten sammen med det naturlige fosfat i karet.

8. Anlegg som angitt i krav 6, karakterisert ved at dispergingsapparatet omfatter to koaksiale rørformete elementer som ikke står i forbindelse med hverandre og som har en ut-videlse ved den ene ende slik at det dannes et nav, idet det i omkretsen av dette nav er anordnet trange slisser som ligger nær hverandre slik at væsker i de rørformete elementer blandes straks og fullstendig når de kommer ut gjennom slissene.

9. Anlegg som angitt i krav 8, karakterisert ved at dispergeringsapparatet omfatter skovler for energisk sammenrøring av det naturlige fosfat og grøten over dispergeringsområ-det for svovelsyren.