NO115995B

NO115995B -

Info

Publication number: NO115995B
Application number: NO16153766A
Authority: NO
Inventors: A Husken
Original assignee: Prorea Soc
Priority date: 1965-02-02
Filing date: 1966-02-02
Publication date: 1969-01-13
Also published as: GB1123924A; DE1567802A1; DK119454B; SE324145B; BE675507A; NL6600968A; DE1567802C3; DE1567802B2; FR88921E; FI46616B; FI46616C; NL149763B; IL25003A; LU50331A1

Description

Fremgangsmåte og anlegg (apparat) for fremstilling av fosforsyre ad våt vei. Process and plant (apparatus) for the production of phosphoric acid by wet means.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling The present invention relates to production

av fosforsyre ad våt vei på grunnlag av fosfat og of phosphoric acid ad wet way on the basis of phosphate and

svovelsyre^sulfuric acid^

De nåværende fremgangsmåter for fremstilling'av fosforsyre ad våt véi bygger på samme The current methods for the production of phosphoric acid by wet method are based on the same

prinsipp: en fosfqrholdig grøt,' som er' sammensatt av 60—70 vektprosent'fosforsyre til 30^-32 principle: a phosphate-containing porridge, which is composed of 60-70 weight percent phosphoric acid to 30^-32

pst. P„0. og 2,5 pst. H2s6, og 30—40 vektprosent pst. P„0. and 2.5 percent H2s6, and 30-40 percent by weight

gips, "blir ført i kretsløp'og etterhvert,' men i gypsum, "is led in a circuit'and eventually,' but i

forskjéliig rekkefølge, underkastet følgendé be-handlinger: 1) 'innføring av mere eller mindre knust different order, subjected to the following treatments: 1) 'introduction of more or less crushed

fosfat i kretsløpet. Denne innføring foregår i'et phosphate in the cycle. This introduction takes place in the

av de kar eller 'del av kar som kretsen består' av. of the vessels or 'part of vessels of which the circle consists'.

Reaksjonene er: Ga.,P008+ H3P04= 3 Ca(H„P<0>4)2The reactions are: Ga.,P008+ H3P04= 3 Ca(H„P<0>4)2

3 Ca(H.,ÉOJ)., -f 3 IL, S04 -f3 Ca(H.,ÉOJ)., -f 3 IL, SO4 -f

6 H.O = 3Ca SO.,2 H<,0 + 6 H.,PO.t6 H.O = 3Ca SO.,2 H<,0 + 6 H.,PO.t

De sekundære hovedreaksjoner er:The main secondary reactions are:

CaF2<+>H2SOj-f 2 HoO = CaS04.2 H2Q + 2 HF 2 HF + 1/3 SiOj, 1/3 Hg Sl Fp -f 2/3 HgO CaGQ, + HsSC^-f Hgb = CaSO<: 2 HjO -f GO-; etc. 2) Innføring 'av mere' eller" mindre" sterkt konsentrert' svovelsyre 'i krétseri.'' Svovelsyren blir i ålmirinelighét blandet méd vaskevannet fra filtreringen av grøten i det'øyeblikk den irin-føres i grøtkretsén. Innføringen av'svovelsyren gjør det mulig "å 'opprettholde"overskuddet av svovelsyre oppløst j' fpsforsyreh som stadig be-røves slik syre ved'de' reaksjoner som er angitt ovenfor under 1). 3) Ved reaksjonene mellom fosfatet og svovelsyren frigjøres en betydelig varmemengde som det er nødvendig å fjerne for å kunne opprett-holde den riktige driftstemperatur. Denne'bort-føring av varme oppnås enten ved koking under vakuum av grøtkretsén, eller kjøling av den samme krets ved innblåsing av luft. " 4) Den mengde grøt som er fremstilt under 1), 2) og 3) fjernes fra kretsløpet. Den grøt som er tilbake i kretsløpet begynner et nytt omløp. CaF2<+>H2SOj-f 2 HoO = CaS04.2 H2Q + 2 HF 2 HF + 1/3 SiOj, 1/3 Hg Sl Fp -f 2/3 HgO CaGQ, + HsSC^-f Hgb = CaSO<: 2 HjO -f GO-; etc. 2) Introduction of 'more' or 'less' highly concentrated sulfuric acid in the crucible.'' The introduction of the sulfuric acid makes it possible to "maintain" the excess of sulfuric acid dissolved in hydrogen peroxide which is constantly deprived of such acid by the reactions stated above under 1). 3) During the reactions between the phosphate and the sulfuric acid, a significant amount of heat is released which needs to be removed in order to be able to maintain the correct operating temperature. This removal of heat is achieved either by boiling the porridge circuit under vacuum, or cooling the same circuit by blowing in air. " 4) The amount of porridge produced under 1), 2) and 3) is removed from the circuit. The porridge that is back in the circuit begins a new cycle.

Den grøt som frembringes blir ført til ett eller flere metnings- eller foredlings-kar, hvor de siste reaksjonstrinn avsluttes, oppløseligheten av fosforsyren bringes i likevekt med gipsen, osv. The slurry that is produced is taken to one or more saturation or refining vessels, where the last reaction steps are finished, the solubility of the phosphoric acid is brought into equilibrium with the gypsum, etc.

Etter metningen blir grøten ført til et va-kuumfilter hvor den fosforsyre som er fremstilt skilles fra gipsen. Fjerningen av de siste spor av syre som fukter gipskrystallene oppnås ved en vasking med vann i motstrøm. De vakuum-filtre som brukes nå har to eller tre vasketrinn. After saturation, the porridge is taken to a vacuum filter where the phosphoric acid that has been produced is separated from the gypsum. The removal of the last traces of acid that wets the gypsum crystals is achieved by washing with water in a counter current. The vacuum filters that are used now have two or three washing stages.

Filtreringen er ofte flaskehalsen ved denne fremstilling. Hvor godt gipskrystallene egner seg til å filtreres varierer sterkt, avhengig av deres form og deres dimensjoner. The filtration is often the bottleneck in this production. How well the gypsum crystals lend themselves to filtration varies greatly, depending on their shape and their dimensions.

Teoretisk skulle en god fremgangsmåte for fremstilling av fosforsyre være den som gjør det mulig å fremstille gipskrystaller som lett lar seg filtrere samtidig som det oppnås en samlet ekstraksjonsytelse for P2Og på 95 pst. og en konsentrasjon for den fosforsyre som frembringes på 30—32 pst. P2On. Theoretically, a good method for the production of phosphoric acid should be one that makes it possible to produce gypsum crystals that can be easily filtered while achieving an overall extraction performance for P2Og of 95 per cent and a concentration for the phosphoric acid produced of 30-32 per cent. P2On.

Filtreringsevrieri for gipskrystallene er avhengig av hvor jevne og hvor store krystal-lene er. Filtration efficiency for the gypsum crystals depends on how even and how large the crystals are.

Den hovedvanskeiighet som gjør det van-skelig å fremstille store og jevne gipskrystaller er at kalsiumsulfat er så lite oppløselig i fosforsyre. De dimensjoner som oppnås i de beste tilfeller ligger mellom 100 og 300 \ i. The main difficulty that makes it difficult to produce large and even gypsum crystals is that calcium sulphate is so poorly soluble in phosphoric acid. The dimensions obtained in the best cases are between 100 and 300 µm.

Kurvene for oppløseligheten av gips og av semi-hydrat, fig. 1, i fosforsyre viser betydnin-gen av denne faktor og de vanskeligheter den medfører. Det er forøvrig for en stor del av denne grunn at stoffmengden pr. time for grøt-krets-løpet er 10 til 20 ganger større enn den mengde grøt som frembringes pr. time, for delvis å kompensere at kalsiumsulfat er så lite oppløselig. Foreliggende oppfinnelse går ut på forskjellige forbedringer ved fremstilling av fosforsyre slik at kalsiumsulfatet foreligger ved slutten av reaksjonen i en krystallinsk tilstand som letter utskillelsen. The curves for the solubility of gypsum and of semi-hydrate, fig. 1, in phosphoric acid shows the importance of this factor and the difficulties it entails. Incidentally, it is for a large part of this reason that the amount of material per hour for the porridge cycle is 10 to 20 times greater than the amount of porridge produced per hour, to partially compensate for the fact that calcium sulphate is so little soluble. The present invention involves various improvements in the production of phosphoric acid so that the calcium sulphate is present at the end of the reaction in a crystalline state which facilitates excretion.

Oppfinnelsen går således ut på en fremgangsmåte for fremstilling ad våt vei av fosforsyre, som etter metning, tas ut, av en fosfor-syregrøt som inneholder kalsiumsulfat og som sirkulerer i lukket kretsløp og hvor det tilsettes naturlig, knust fosfat og svovelsyren dispergeres og det særegne ved fremgangsmåten består i at svovelsyren dispergeres i grøt-mas-sen med en hastighet som er større enn 6 m/ sek, f. eks. av størrelses-ordenen 12 m/sek. i spredte og tynne vannrette flak, slik at svovelsyren, fosfatet og grøten reagerer under dannelse av kalsiumsulfatkrystaller med dimensjoner som alltid ligger over 200 (i. The invention is thus based on a method for the wet production of phosphoric acid, which, after saturation, is extracted from a phosphoric-acid slurry that contains calcium sulphate and which circulates in a closed circuit and where natural, crushed phosphate is added and the sulfuric acid is dispersed and the distinctive in the method consists in the sulfuric acid being dispersed in the porridge mass at a speed greater than 6 m/sec, e.g. of the order of magnitude 12 m/sec. in scattered and thin horizontal flakes, so that the sulfuric acid, the phosphate and the mush react to form calcium sulphate crystals with dimensions that are always above 200 (i.

Oppfinnelsen går også ut på et anlegg for utførelse av den nevnte fremgangsmåte, omfat-tende minst et kar hvor de innledende reaksjoner foregår, det såkalte reaksjonskar, mét-ningskar og et grøtreservekar, som alle står i forbindelse med hverandre, og det særegne ved anlegget i henhold til oppfinnelsen er at reaksjonskaret inneholder et sentrifugal-disperger-'ngsapparat med trange hull eller slisser, som ligger nær hverandre, for. rask dtfspergering av svovelsyren og eventuelt kalsiumsulfatvaskevæsken i grøten. The invention also relates to a plant for carrying out the aforementioned method, comprising at least one vessel where the initial reactions take place, the so-called reaction vessel, measuring vessel and a porridge reserve vessel, all of which are connected to each other, and the peculiarity of the plant according to the invention is that the reaction vessel contains a centrifugal dispersion apparatus with narrow holes or slits, which are close to each other, for. rapid dtfspergation of the sulfuric acid and possibly the calcium sulfate washing liquid in the porridge.

Andre trekk ved oppfinnelsen vil fremgå av den etterfølgende fremstilling og patent-kravene. Other features of the invention will be apparent from the subsequent description and the patent claims.

De fysikalsk-kj emiske forhold, temperatur, oppholdstider for grøtkretsén osv., for reaksjonen kan innstilles slik at det dannes enten gips, (CaS04. 2H20), a-semi-hydrat (CaCO . 1/2 H20) eller anhydritt (CaS04). The physico-chemical conditions, temperature, residence times for the mush cycle, etc., for the reaction can be set so that either gypsum, (CaS04. 2H20), a-semi-hydrate (CaCO . 1/2 H20) or anhydrite (CaS04) is formed .

Det er mulig å oppnå gipskrystaller med en størrelse som ligger mellom 200 og 350 mikron ved at temperaturen i grøten umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren innstilles på omtrent 70°C. It is possible to obtain gypsum crystals with a size between 200 and 350 microns by setting the temperature in the mash immediately after dispersing the sulfuric acid to approximately 70°C.

Det kan videre dannes et mikroskopisk bunnfall (sannsynligvis av ustabilt |3-semi-hydrat), ved at den temperatur som oppnås i grøten umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren innstilles på over ca. 70°C, hvoretter temperaturen brått senkes til omtrent 70°C ved tilsetning av grøt, vaskevæske eller innblåsing av luft ved utgangen fra det kar hvor dispergeringen foregikk for derved raskt å omdanne dette bunnfall til gips ved at de gipskrystaller som allerede foreligger forstørres til en størrelse på 800 til 1000 yL. A microscopic precipitate (probably of unstable |3-semi-hydrate) can also be formed, by setting the temperature reached in the mash immediately after the dispersion of the sulfuric acid to above approx. 70°C, after which the temperature is suddenly lowered to approximately 70°C by adding mush, washing liquid or blowing in air at the exit from the vessel where the dispersion took place, thereby rapidly converting this precipitate into gypsum by the gypsum crystals that are already present being enlarged into a size of 800 to 1000 yL.

Fremgangsmåten og anleggene for utførelse av denne skal nå beskrives under henvisning til vedføyede tegninger. Fig. 1 viser i kurveform oppløseligheten av gips og semihydrat av kalsiumsulfat i fosforsyre som funksjon av konsentrasjonen av denne. Fig. 2 viser i kurveform likevekten for gips, semi-hydrat og anhydritt som funksjon av temperaturen og konsentrasjonen av fosforsyren. Fig. 3 viser skjematisk et anlegg i henhold The procedure and facilities for carrying out this will now be described with reference to the attached drawings. Fig. 1 shows in curve form the solubility of gypsum and hemihydrate of calcium sulphate in phosphoric acid as a function of its concentration. Fig. 2 shows in curve form the equilibrium for gypsum, semi-hydrate and anhydrite as a function of the temperature and the concentration of the phosphoric acid. Fig. 3 schematically shows a plant according to

til oppfinnelsen.to the invention.

Fig. 4 viser en annen utførelsesform for Fig. 4 shows another embodiment of

anlegget.the facility.

Fig. 5 viser et snitt av den nedre del av en dispergeringsrører for svovelsyre som kan brukes i det anlegg som er vist i fig. 4. Fig. 5 shows a section of the lower part of a dispersing stirrer for sulfuric acid which can be used in the plant shown in fig. 4.

De forskjellige trinn ved fremgangsmåten i The various steps of the procedure i

henhold til oppfinnelsen er:according to the invention are:

Innføring av mer eller mindre knust naturlig fosfat i grøten foregår som kjent ved — grunnreaksjonen — Ca3P208+ 4 H3P04= 3 [Ca (H2P04)2]hvorav en del reagerer med overskuddet av svovelsyre i oppløsning i fosforsyren i grøten ved følgende reaksjon: 3 [Ca(H2P<0>4)2<]><+>3 H,S04<+>6 R.O=Introduction of more or less crushed natural phosphate into the porridge takes place as is known by — the basic reaction — Ca3P208+ 4 H3P04= 3 [Ca (H2P04)2], part of which reacts with the excess of sulfuric acid in solution in the phosphoric acid in the porridge by the following reaction: 3 [Ca (H2P<0>4)2<]><+>3 H,S04<+>6 R.O=

3 Ca S04. 2 H^O -f 6 H3P043 About S04. 2 H^O -f 6 H3PO4

Denne innføring av naturlig fosfat i grøt-kretsén kan foregå umiddelbart før innføringen av svovelsyre eller følge umiddelbart etter denne innføring, alt etter hvor stor reaktivitet fosfatet har overfor grøten og alt etter arten av fosfatet og finheten av den knusing som er brukt. This introduction of natural phosphate into the porridge cycle can take place immediately before the introduction of sulfuric acid or immediately after this introduction, depending on how much reactivity the phosphate has towards the porridge and depending on the nature of the phosphate and the fineness of the crushing used.

Ved at den dispergering av svovelsyren som foretas er praktisk talt fullstendig, unngås det i praksis at det dannes særlige mengder av mi-krobunnfall og krystallkjerner som ikke ønskes. Den begrensede fremstilling av krystallkjerner og mikrokrystaller sikrer at det til slutt oppnås en jevn krystalllsering av god dimensjon. By the fact that the dispersion of the sulfuric acid that is carried out is practically complete, it is avoided in practice that special amounts of micro-precipitates and crystal nuclei are formed which are not desired. The limited production of crystal cores and microcrystals ensures that a uniform crystallization of good dimensions is eventually achieved.

De fysisk-kjemiske forhold for hele fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan innstilles slik at det til slutt oppnås en grøt av fosforsyre og krystaller av enten gips, eller a-semi-hydrat eller anhydritt. The physico-chemical conditions for the entire method according to the invention can be adjusted so that a slurry of phosphoric acid and crystals of either gypsum, or α-semi-hydrate or anhydrite is finally obtained.

I den beskrivelse som nå skal gis, skal det spesielt beskrives hvorledes fremgangsmåten gjennomføres i det tilfelle det dannes en grøt av fosforsyre med krystaller av gips. Denne fremgangsmåte kan tilpasses dannelsen av grøt av fosforsyre med krystaller av a-semi-hydrat eller anhydritt. In the description that will now be given, it must be described in particular how the method is carried out in the event that a slurry of phosphoric acid is formed with crystals of gypsum. This method can be adapted to the formation of slurry of phosphoric acid with crystals of α-semi-hydrate or anhydrite.

Svovelsyre som øyeblikkelig dispergeres gir følgende summereaksjon med monokalsium-fosfat: Sulfuric acid which is instantly dispersed gives the following sum reaction with monocalcium phosphate:

Verdien av x i formelen Ca SO, x HgO varierer fra omtrent 1/2 til 2 i avhengighet av den temperatur som oppnås like etter dispergeringen i grøten av den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre. Koeffisienten x går mot 2 for de laveste temperaturer. Koeffisienten synker grad-vis mot 1/2 etterhvert som temperaturen i den grøt som inneholder den dispergerte svovelsyre stiger mot stabilitetsområdet for semi-hydrat og området for gips under de arbeidsforhold som foreligger, jfr. fig. 2 hvor de kurver som er truk-ket opp helt, er fastlagt av Lehrecke, og de som er streket er fastlagt av Sanfourche. The value of x in the formula Ca SO, x HgO varies from approximately 1/2 to 2 depending on the temperature reached just after the dispersion in the mash of the more or less concentrated sulfuric acid. The coefficient x goes towards 2 for the lowest temperatures. The coefficient gradually decreases towards 1/2 as the temperature in the porridge containing the dispersed sulfuric acid rises towards the stability range for semi-hydrate and the range for gypsum under the existing working conditions, cf. fig. 2 where the curves that are drawn up completely are determined by Lehrecke, and those that are dashed are determined by Sanfourche.

Med andre ord en del av det kalsiumsulfat som frembringes ved at svovelsyren omsettes med grøten, oppløses i fosforsyren i grøten og dertar deretter i forøkelsen av de krystaller som allerede foreligger. Den annen del av det kal-siumfosfat som fremstilles bevirker at det dannes en blanding av krystallkimer av gips og et mikroskopisk bunnfall, med dimensjon under 1 mikron, som sannsynligvis er (3-semi-hydrat. In other words, part of the calcium sulphate produced by the sulfuric acid reacting with the porridge dissolves in the phosphoric acid in the porridge and then takes part in the growth of the crystals that are already present. The second part of the calcium phosphate that is produced causes a mixture of gypsum crystal nuclei to form and a microscopic precipitate, with a dimension of less than 1 micron, which is probably (3-semi-hydrate.

Forholdet mellom gips og |3-semii-hydrat i det bunnfall som oppnås ved innføringen av svovelsyren i grøten avhenger av de fysisk-kjemiske forhold, temperaturen i blandingen, PsO^-konsentrasjonen i fosforsyren, H2SO,-konsentrasjonen i fosforsyren, arten av fosfat osv. The ratio between gypsum and |3-semi-hydrate in the precipitate obtained when the sulfuric acid is introduced into the mash depends on the physico-chemical conditions, the temperature of the mixture, the PsO^ concentration in the phosphoric acid, the H2SO, concentration in the phosphoric acid, the nature of phosphate etc.

Det forhold som er angitt ovenfor kan opp-stilles på følgende måte: Qfosfat betegner den reaksjonsvarme som frigis pr. time ved at fosfatet omsettes med grøt-kretsløpet, The ratio stated above can be set up in the following way: Qphosphate denotes the heat of reaction released per hour by the phosphate reacting with the porridge cycle,

QHoSO,, betegner fortynnings- og reak-sjonsvarmen for svovelsyren i grøt-kretsløpet pr. time, QHoSO,, denotes the heat of dilution and reaction for the sulfuric acid in the mash cycle per hour,

Qtap betegner den varmemengde som pr. time tapes ved alle reaksjoner, Qtap denotes the amount of heat that per hour is lost for all reactions,

kretsløp betegner vekten pr. time av fosforsyre-grøt i kretsløpet, circuit denotes the weight per hour of phosphoric acid porridge in the circuit,

Cskretsløp betegner den spesifikke varme for reaksjonsblandingen i kretsløpet, Ccycle denotes the specific heat of the reaction mixture in the cycle,

<T>utgang betegner grensetemperaturen mellom gipsen og semi-hydratet, <T>output denotes the boundary temperature between the gypsum and the semi-hydrate,

70°C betegner metningstemperaturen for den fosforsyreholdige grøt. 70°C denotes the saturation temperature for the phosphoric acid-containing porridge.

Med disse betegnelser er det fysisk-kjemiske forhold hvor x går mot 1/2 i bunnfallet With these designations, there are physical-chemical conditions where x goes towards 1/2 in the precipitate

CaS04x H20, dvs. for å oppnå den største forholdsvise mengde (3-semi-hydrat: Qfosfat + «H2S04— «tap = (A)kretsløp x<c>skretsløp x (<T>Utgtng — 70°C) Det vil ses nedenfor at den største forholdsvise mengde av det forutsatte (3-semi-hydrat i det bunnfall som oppnås ved dispergeringen av svovelsyren i grøten gjør det mulig å oppnå den største forsøkelse av gipskrystallene i den ende-lige grøt. CaS04x H20, i.e. to obtain the largest proportional amount (3-semi-hydrate: Qphosphate + «H2S04— «loss = (A)circuit x<c>circuit x (<T>Utgtng — 70°C) It will be seen below that the largest relative amount of the assumed (3-semi-hydrate in the precipitate obtained by dispersing the sulfuric acid in the mash makes it possible to obtain the greatest concentration of the gypsum crystals in the final mash.

Ligning (A) viser, under ellers like forhold, at utgangstemperaturen<T>utgang er direkte avhengig av stoffmengden i kg/h i kretsløpet. Hvis denne øker, vil den temperatur som oppnås ved utgangen fra dispergeringsapparatet for svovelsyren i kretsløpet synke, den forholdsvise mengde av bunnfall av (3-semi-hydrat vil likeledes synke og det desto mere jo lavere den temperatur er som oppnås. Equation (A) shows, under otherwise equal conditions, that the outlet temperature<T>outlet is directly dependent on the quantity of material in kg/h in the circuit. If this increases, the temperature achieved at the exit from the dispersing device for the sulfuric acid in the circuit will decrease, the relative amount of precipitation of (3-semi-hydrate) will likewise decrease and this all the more the lower the temperature that is reached.

I alle tilfeller blir imidlertid dannelsen av gipskrystaller sterkt begunstiget ved den øye-blikkelige og praktisk talt fullstendige dispergering av svovelsyren i grøten. Som det frem-går ovenfor, gjør denne dispergering det mulig å unngå de uheldige bunnfall av anhydritt, semi-hydrat og å nedsette dannelsen av en for stor mengde gipskrystall-kimer likesom de gips-krystaller som allerede foreligger, blir jevnt forstørret. In all cases, however, the formation of gypsum crystals is strongly favored by the instantaneous and practically complete dispersion of the sulfuric acid in the mush. As stated above, this dispersion makes it possible to avoid the unfortunate precipitates of anhydrite, semi-hydrate and to reduce the formation of an excessive amount of gypsum crystal nuclei, just as the gypsum crystals that are already present are uniformly enlarged.

Dette betyr en meget betydelig forbedring i forhold til de nåværende fremgangsmåter ved at det oppnås en meget jevn dannelse av gips-krystaller. Mens de vanlige fremgangsmåter gjør det mulig å oppnå, i beste tilfeller, gips-krystaller på 1 til 350 mikron, gjør foreliggende fremgangsmåte, utøvet ved en utgangstemperatur fra dispergeringsapparatet for svovelsyre på omtrent 70°C, det mulig å fremstille gipskrystaller som alle er meget nær 200 til 350 mikron. Dette resultat betyr en meget stor forbedring ved filtreringen av grøten. This means a very significant improvement compared to the current methods in that a very even formation of gypsum crystals is achieved. While the conventional methods make it possible to obtain, at best, gypsum crystals of 1 to 350 microns, the present method, carried out at an outlet temperature from the sulfuric acid dispersant of about 70°C, makes it possible to produce gypsum crystals which are all very near 200 to 350 microns. This result means a very large improvement in the filtration of the porridge.

Hvis den temperatur grøten oppnår umiddelbart etter dispergeringen av svovelsyren, innstilles til å ligge over 70°C, foretas en senking av denne temperatur til omtrent 70°C ved utgangen av dispergeringsapparatet for den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre i kretsløpet. Derved unngås: a) enhver dannelse av krystallisert a-semi-hydrat som senere vil kreve en for lang tid for omdannelse til gips, 10—36 timer; b) enhver endring av de gipskrystaller som allerede foreligger. If the temperature the porridge reaches immediately after dispersing the sulfuric acid is set to be above 70°C, this temperature is lowered to approximately 70°C at the exit of the dispersing apparatus for the more or less concentrated sulfuric acid in the circuit. This avoids: a) any formation of crystallized α-semi-hydrate which will later require too long a time for conversion to gypsum, 10-36 hours; b) any change to the gypsum crystals that are already present.

I kretsløpet for den fosforholdige grøt blir det således opprettet fysisk-kjemiske forhold slik at stabil gips kan foreligge, dvs. en temperatur meget nær 70°C når det gjelder å fremstille fosforsyre med 30—32 pst. P205. Det mi-kroskopiske bunnfall, som forutsettes å være (3-semi-hydrat, omdannes meget raskt til gips ved forstørrelse av gipskrystaller som allerede foreligger i kretsløpet slik at det blir mulig å oppnå meget store gipskrystaller, på 800—1000 mikron og endog mere. In the circuit for the phosphorus-containing porridge, physical-chemical conditions are thus created so that stable gypsum can exist, i.e. a temperature very close to 70°C when it comes to producing phosphoric acid with 30-32 percent P205. The microscopic precipitate, which is assumed to be (3-semi-hydrate), is converted very quickly into gypsum by enlarging gypsum crystals already present in the circuit so that it becomes possible to obtain very large gypsum crystals, of 800-1000 microns and even more .

Den brå senkning av temperaturen kan foretas på forskjellige måter, hver for seg eller sammen: . a) ved raskt å blande grøt-kretsen med vaskevannet fra, den behandling hvor gipsen skilles fra den fosforsyre som fremstilles, The sudden lowering of the temperature can be done in different ways, individually or together: . a) by quickly mixing the porridge circuit with the wash water from, the treatment where the gypsum is separated from the phosphoric acid that is produced,

b) ved rask blanding méd én grøtmehgde sohi holdes på temperaturen 70°C; f. eks. ved b) by rapid mixing with one tablespoon of porridge sohi is kept at a temperature of 70°C; e.g. by

kjøling ved hjelp av luft eller ved kjøling under vakuum i en lukkét kréts på kåret med 70°C hvor grøten passerer denne arihén sluttede krets gjénnoiri en vakuum-kjøler, cooling using air or by cooling under vacuum in a closed circuit on the trough with 70°C where the porridge passes through this closed circuit gjénnoiri a vacuum cooler,

Ved slutten av reaksjonen tas det fra grøt-kfétsløpet lit én mérigdé grøt som svarér til fremstillingen av fosforsyre bg gipsbg denne mengde føres til et kar som danner en grøt-féservé for adskiliélseh av gips og fosforsyre. At the end of the reaction, one mérigde of gruel corresponding to the production of phosphoric acid bg gypsum is taken from the gröt-kfétsløep, this quantity is taken to a vessel that forms a gröt-féservé for the separation of gypsum and phosphoric acid.

Dénrié ådskillélsé kåri foretas éntén ved filtrering, sikting; séritrifugering éiler på en-tivéi* åhnéii måte sorii passer for slik ådskillélsé. Dénrié åskillélse kåri is done only by filtering, sieving; séritrifugation éiler in a single* ånéii way sorii is suitable for such séparationélésé.

Den gjennomføring av fremgangsmåten som nettopp er beskrevet kan foretas i et anlegg slik som vist i fig. 3 på vedføyede tegning. The implementation of the method that has just been described can be carried out in a plant as shown in fig. 3 on the attached drawing.

På tegningen bétégnér Aj, Å2, A,,, A4røréfé; Ct betegner féåksjbriskaret for grøt-kretsløpet og fosfatet, C2og C3betegner kar for krystaili-sering av gips, C4betegner karet for grøt-reser-ven for den senere ådskillélsé av gips og fosforsyre som er dånnet, C3betegner et vannkar ne-derst i kondensatoren M. p4betegner dispergér-ingsåpparatét for HgS04i grøt-kretsen, B\ betegner hovedkretsen for den fosforholdige grøt, B2betegner sekundærkrétsén for grøten. TRC betegner et styreapparat for temperaturen i Bi ved utgangen fra D4. In the drawing, denote Aj, Å2, A,,, A4rôréfé; Ct denotes the féaksjbris vessel for the slurry cycle and the phosphate, C2 and C3 denote vessels for crystallization of gypsum, C4 denotes the vessel for slurry reserve for the later separation of gypsum and phosphoric acid that is formed, C3 denotes a water vessel at the bottom of the condenser M. p4 denotes the dispersing apparatus for the HgS04 in the slurry circuit, B\ denotes the main circuit for the phosphorus-containing slurry, B2 denotes the secondary circuit for the slurry. TRC denotes a control device for the temperature in Bi at the output from D4.

TRCV betegner en innstillingsventil for ytelsen fra Bji avhengighet av TRC. E betegner en vakuum-kjøler for kretsen B2, M en kondensator for å blande dampene fra S med kalt vann, Pt pumper kretsløpene i Bj og B2; P2pum-pe for å føre grøt til innretningen for å skille gips fra den H3P04som er fremstilt; P3vakuumpumpe. R betegner en innretning for innstilling av den mengde grøt som fremstilles, Ap betegner tilførselen av veiet fosfat, Å, tilførselen av veiet, konsentrert svovélsyre. ÅL innføringen av vaskevann for den gips som fremstilles, VE ven-tilasjon for reaksjonskarene og EB uttagning av den grøt som fremstilles for utskillelse av gips. . Eksempelvis kan kammeret C1hvor dispergeringen av fosfatet i grøten foregår, og også reaksjonén mellom fosfatetg fosforsyren i grøten, alt etter forholdené ligge foran eller etter dispergeringsapparatet b4for svovelsyren i grøten. TRCV denotes a setting valve for the performance from Bji dependence on TRC. E denotes a vacuum cooler for circuit B2, M a condenser for mixing the vapors from S with chilled water, Pt pumps the circuits in Bj and B2; P2pum-pe to feed mush to the apparatus for separating gypsum from the H3P04 which is produced; P3 vacuum pump. R denotes a device for setting the amount of porridge that is produced, Ap denotes the supply of weighed phosphate, Å, the supply of weighed, concentrated sulfuric acid. ÅL the introduction of wash water for the gypsum that is produced, VE ventilation for the reaction vessels and EB removal of the slurry that is produced for the separation of gypsum. . For example, the chamber C1, where the dispersion of the phosphate in the porridge takes place, and also the reaction between the phosphateg the phosphoric acid in the porridge, depending on the conditions, can be located before or after the dispersing device b4 for the sulfuric acid in the porridge.

Alt etter størrelsen av dispergeringsapparatet Dj kan dette brukes til å dispergere svovelsyren i grøtkretsén og også til å dispergére fosfatet i den samme grøtkrets. I så tilfelle sløy-fes rommet C,. Den beholder som inneholder dispergeringsapparatet D(blir en beholder med hel bunn med avløp til rommet C2. Grøtkrets-løpet går da direkte til dispérgeriirgsbehblde-ren D,. Det knuste fosfat blir også ført til dis-pergeringsbeholderen Dj for energisk sammen-røring av fosfatet med grøtkretsén. Svovelsyren blir alltid ført inn gjennom akselen i dispergeringsapparatet og fordelt omhyggelig ved hjelp av skovler slik som det skål beskrives nedenfor. Depending on the size of the dispersing device Dj, this can be used to disperse the sulfuric acid in the mash circuit and also to disperse the phosphate in the same mash circuit. In that case, the room C, is looped. The container containing the dispersing device D becomes a container with a full bottom with drainage to room C2. The slurry circuit then goes directly to the dispersing device D,. The crushed phosphate is also led to the dispersing container Dj for energetic mixing of the phosphate The sulfuric acid is always introduced through the shaft into the dispersing apparatus and carefully distributed by means of paddles as described below.

Omrøringen av fosfatét i grøtkretsén må være meget omhyggelig for å unngå åt det på grunn av grunn-reaksj onene; skal opptre lokale overskudd av kalsium-ioner; som ville, bevirke at dannelse av et for stort antall gipskrystall-kimer i stedet for en forstørrelsé av de krystaller som allerede foreligger. The stirring of the phosphate in the mash circuit must be very careful to avoid eating it because of the basic reactions; should act local excess of calcium ions; which would cause the formation of too large a number of gypsum crystal nuclei instead of an enlargement of the crystals already present.

Innføringen av svovelsyre må, som allerede angitt, foretas på en slik måte at det oppnås en øyeblikkelig; praktisk talt fullstendig dispergering åv den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre i den fosforholdige grøt. The introduction of sulfuric acid must, as already indicated, be carried out in such a way as to obtain an instantaneous; practically complete dispersion of the more or less concentrated sulfuric acid in the phosphorus-containing slurry.

I det anlegg som er vist i fig. 3, blir den konsentrerte svovelsyre dispergert mekanisk ved hjelp av en spesiell rører Dj. Svovelsyren passerer den hule aksel i denne rørerg blir gjennom bestemte ledninger ført til utgangsåpnin-ger som er anordnet ved enden av røre-skovlene. Denne anordning sikrer en dispergéring åv den iiiér eller miridré ^orisentrérté svovelsyre med stor hastighet, i form av utstrakte bg meget tynne flak. Flakene kan ha én tykkelse på noen mikron. Røré-rSkbvlené i dispergeringsapparatet D, delér samtidig méget raskt, grøten i låg. In the plant shown in fig. 3, the concentrated sulfuric acid is dispersed mechanically by means of a special stirrer Dj. The sulfuric acid passes the hollow shaft in this stirrerg and is led through certain lines to exit openings arranged at the end of the stirring blades. This device ensures a dispersion of the iiiér or miridré ^oricentrérté sulfuric acid at great speed, in the form of extended bg very thin flakes. The flakes can have a thickness of a few microns. Stir-rSkbvlené in the dispersing device D, at the same time divide very quickly, the porridge in low.

Lagéné av grøt bg svbvlsyré blir meget raskt slått i. stykker ihot veggen i den béholder som inneholder dispergéringsåpparatet pt. The layer of porridge bg svbvlsyré is very quickly smashed into pieces against the wall of the container which currently contains the dispersing soap device.

Det er også mulig å bruke én hvilken som helst væskefordeler for øyeblikkelig bg praktisk talt fullstendig dispérgéring åv svovelsyren i den fosforholdige grøt forutsatt åt slike midler tilfredsstiller de betingelser fremgangsmåten stiiier. It is also possible to use any liquid distributor for immediate or practically complete dispersion of the sulfuric acid in the phosphorus-containing slurry provided such means satisfy the conditions of the method.

I dét anlegg som er vist i fig: 3, blir det veiede fosfat ført inn i karet Cj hvor det, ved hj elp av røreren A, blir omhyggelig biandet med grøt som kommer fra kretsløpet Bt. Den fosforholdige grøt føres; etter å ha reagert med fosfatet til dispergeringsapparatet Dt hvor den mere eller mindre konsentrerte svovelsyre dispergeres i grøten. In the plant shown in fig: 3, the weighed phosphate is fed into the vessel Cj where, with the aid of the stirrer A, it is carefully mixed with mush coming from the circuit Bt. The phosphorous porridge is fed; after reacting with the phosphate to the dispersing device Dt where the more or less concentrated sulfuric acid is dispersed in the porridge.

Ved utgangen fra Dj blir temperaturen målt og pvérført til TRC for styring og innstilling av de fysisk-kjemiske forhold under reaksjonen. TRC er på forhånd innstillet på den temperatur som skal opprettholdes. Alt etter om den temperatur som måies ligger litt under eller over den forutsatte temperatur, vil TRC sende til ventilen TRCV for innstilling av grøtkretsén i avhengighet av temperaturen, en impuls som endrer omløpet i riktig retning til å bringe den måite temperatur til den temperatur som kre-ves av TRC, en verdi som bestemmes i overens-stemmelse med kurvene i fig. 2. At the output from Dj, the temperature is measured and transferred to the TRC for control and setting of the physico-chemical conditions during the reaction. The TRC is pre-set to the temperature to be maintained. Depending on whether the measured temperature is slightly below or above the assumed temperature, the TRC will send to the valve TRCV for setting the mash circuit depending on the temperature, an impulse that changes the circuit in the right direction to bring the measured temperature to the temperature that creates -ves of TRC, a value determined in accordance with the curves in fig. 2.

Den fosforholdige grøt som forlater Dtblir følgelig kjølet ved å blandes med vaskevann og den grøtmengde som inneholdes i C„ og C3. The phosphorus-containing mash that leaves Dt is consequently cooled by mixing with wash water and the amount of mash contained in C„ and C3.

Omrøringen foregår i A.2og A3. Pumpen Pji C3fører til kretsløpene B, og B„. Den lukkede sekundære krets B2sørger for at temperaturen holdes konstant i den fosforholdige grøt i C„ og C,j ved å føre denne til vakuum-kjøleren E som fremkaller et temperaturfall i B2som er tilstrek-kelig til å kompensere den varmetilførsel som foregår i B4ved innløpet til karet C,. Den vann- damp som forlater E blir kondensert i blande-kondensatoren M. Vannet fra kondensatoren M blir opptatt i karet ved foten av barometérsøylen CB og kastet. Det vakuum som er nødvendig for fordampningen under vakuum oppnås ved hjelp av en vakuumpumpe P3'. The stirring takes place in A.2 and A3. The pump Pji C3 leads to the circuits B, and B„. The closed secondary circuit B2 ensures that the temperature is kept constant in the phosphorus-containing mash in C„ and C,j by leading this to the vacuum cooler E which induces a temperature drop in B2 which is sufficient to compensate for the heat supply that takes place in B4 at the inlet to the vessel C,. The water vapor that leaves E is condensed in the mixing condenser M. The water from the condenser M is taken up in the vessel at the foot of the barometer column CB and thrown away. The vacuum required for the evaporation under vacuum is obtained by means of a vacuum pump P3'.

Overløpet fra karene C4; C2, C3, E, dvs. den The overflow from the vessels C4; C2, C3, E, i.e. the

nye fosforholdige grøt kommer over i C4. Rørin-gen i C4opprettholdes ved hjelp av A4. Pumpen P2fører grøten til R som innstiller overføringen av grøt på produksjonsverdien til anlegget for å skille den fosforsyre som er fremstillet fra gipsen. Vaskevannet for gipsen blir ført tilbake til reaksjonskarene C,, C2, C3, E: Det skal nå gis ét talleksempel på fremstillingen av fosforsyre ved hjelp av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen: Marokkofosfat méd 34 pst. P203new phosphorus-containing porridge comes over in C4. The Rørin gene in C4 is maintained with the help of A4. The pump P2 carries the slurry to R which adjusts the transfer of slurry to the production value of the plant to separate the phosphoric acid produced from the gypsum. The wash water for the plaster is returned to the reaction vessels C,, C2, C3, E: One numerical example will now be given of the production of phosphoric acid using the method according to the invention: Morocco phosphate with 34% P203

Svovelsyre 98 pst. H2s64Sulfuric acid 98 percent H2s64

Mengde fosfat innsatt pr. time 9,5 kgAmount of phosphate inserted per hour 9.5 kg

» 98 pst. H2S04 » » » 8,9 » Mengde grøt avgitt fra primær- » 98 per cent H2S04 » » » 8.9 » Quantity of porridge released from primary

kretsen Bj190 kg pr. time Utgangstemperatur fra dispergeringsapparatet Dj for svovelsyren 88°C Krystalliseringstemperatur for gips i C2C3 the circuit Bj190 kg per hour Outlet temperature from the dispersing device Dj for the sulfuric acid 88°C Crystallization temperature for gypsum in C2C3

70—72°C 70-72°C

Grøttemperatur i C469—70°C Fremstillet fosforsyre: 32 pst. P20- 2,5 pst. H2S04Gipskrystaller med en størrelse på 800 til 1000 [ i Mush temperature in C469—70°C Manufactured phosphoric acid: 32 percent P20- 2.5 percent H2S04 Gypsum crystals with a size of 800 to 1000 [ in

i roinbefOrm med utmerket filtreringsevne. Samlet yteisé av P265: 98;5 pst. hvorav 1,1 pst. tap ved vaskingen av gipsen. in roin form with excellent filtering ability. Total surface area of P265: 98.5 per cent of which 1.1 per cent is lost when washing the plaster.

Et annet eksempel på et aniegg for ut-førelse av fremgangsmåten i henhold tii oppfinnelsen er vist i fig. 4. Denne utførelse passer spesielt i det tilfelle hvor det fosfat som brukes er meget reaktivt. Det særegne består i at ét og samrrie kar blir brukt for innføringen åv fosfatet, dispergeringen av den konsentrerte svovelsyre, og vaskévæsken for gipskåken som oppnås ved utskillelsen av den fosforsyre som frembringes. Another example of an arrangement for carrying out the method according to the invention is shown in fig. 4. This design is particularly suitable in the case where the phosphate used is very reactive. The peculiarity is that one and the same vessel is used for the introduction of the phosphate, the dispersion of the concentrated sulfuric acid, and the washing liquid for the plaster of paris which is obtained by the separation of the phosphoric acid that is produced.

Fortrinnsvis biir den meré eller mindre konsentrerte svovelsyre dg vaskévæsken dispergért hver for seg i karet, men ved hjeip av åpninger eller trange slisser som ligger nær hverandre i dispergeringsapparatét. Preferably, the more or less concentrated sulfuric acid and the washing liquid are dispersed separately in the vessel, but by means of openings or narrow slits that are close to each other in the dispersing apparatus.

Innstillingen av temperaturen i karet kan The setting of the temperature in the tub can

foregå slik som angitt ovenfor med automatisk innstilling av den mengde grøt som avgis fra den sluttede krets, men den kan også oppnås ved automatisk innstillet innblåsing av trykkluft i det øvre lag av grøt i karet. take place as indicated above with automatic setting of the amount of porridge emitted from the closed circuit, but it can also be achieved by automatically setting the blowing of compressed air into the upper layer of porridge in the tub.

I fig. 4 er anlegget i hovedsaken sammensatt av tre kar: — reaksjonskaret 6 hvor innføringen av fosfatet og dispergeringen av svovelsyren og In fig. 4, the plant is mainly composed of three vessels: — the reaction vessel 6 where the introduction of the phosphate and the dispersion of the sulfuric acid and

vaskévæsken foregår,the washing liquid takes place,

— stabiliseringskaret som er delt i to rom 8 og 9, — reservekaret 10 for filtreringen. Tilbakeføringen av den fosforholdige grøt foregår ved hjelp av pumpen 14 i rommet 9. Pumpen 14 fører til en vakuumkjøler 15. Under-trykket blir oppnådd ved hjelp av en vakuumpumpe 18 og en kondensator 16 ved blanding med kaldt vann. Det varme vann som kommer fra kondensatoren blir. ført gjennom en.barb-métersøylé og et kar 17 til avløp. Den grøt som kommer fra vakuumkjølerén blir delt i .to ulike deler etter å ha passert et kar 19 ved foten av barometersøyien: En del av grøten tjener til å innstille temperaturen i reaksjonskaret 6. Denne mengde blir automatisk innstillet ved hjelp av et termo-meter 7 som overfører sin, anvisning til en automatisk temperaturregulator 37 som åpner eller lukker innstillings ventilen 20 for grøten slik at det opprettholdes en konstant temperatur i reaksjonskaret 6. — the stabilization vessel which is divided into two rooms 8 and 9, — the reserve vessel 10 for the filtration. The return of the phosphorus-containing porridge takes place with the help of the pump 14 in the room 9. The pump 14 leads to a vacuum cooler 15. The negative pressure is achieved with the help of a vacuum pump 18 and a condenser 16 by mixing with cold water. The hot water that comes from the condenser becomes. passed through a barb meter column and a vessel 17 for drainage. The porridge that comes from the vacuum cooler is divided into two different parts after passing a vessel 19 at the foot of the barometer lake: Part of the porridge serves to set the temperature in the reaction vessel 6. This amount is automatically set by means of a thermometer 7 which transmits its instruction to an automatic temperature regulator 37 which opens or closes the setting valve 20 for the porridge so that a constant temperature is maintained in the reaction vessel 6.

Reaksjonen foregår i karet 6 som mottar:The reaction takes place in vessel 6, which receives:

— temperaturinnstiilings-grøten, (betegnet med— the temperature setting porridge, (denoted by

a i figuren)a in the figure)

— Marokko-fosfatet 82PL malt. til 20 pst: til-bakeholdt på sikten 100 TYLER og veiet (betegnet b) — svovelsyre (betegnet c) som er konsentrert til høyst 98 pst. — vaskevæskene fra gipskåken på filteret (betegnet d). — The Morocco phosphate 82PL ground. to 20 per cent: retained on the sieve 100 TYLER and weighed (designated b) — sulfuric acid (designated c) which is concentrated to a maximum of 98 per cent — the washing liquids from the plaster of paris on the filter (designated d).

Væskene c og d biir ført inn gjennom dis-pergeringsrøreren 5 som løper med stor hastighet, 350 bmdr./pr. min. The liquids c and d are introduced through the dispersing stirrer 5 which runs at high speed, 350 bmdr./pr. my.

Dispergeringsrøreren 5 er utført slik at de to væsker c og d blir tilført gjennom adskilte ledninger gjennom akselen og håvet i røretur-binen til nær enden av de fire røre-skovler. Disse,væsker blir fordelt gjennom tynrie og pa-rallelle slisser i grøtiriåsseri som også røres med stor hastighet ved hjelp a<y>røre-skovlehé. Det er således fire grupper pa to smale slisser, en sliss for c og en sliss ford, like Ved enden av hver åv de fire røré-skbvlér. Stillingen og formen for fordelingssliss<:>ene niå være omhyggelig hydraulisk tilpasset for å sikre praktisk talt fullstendig dispergéring åv væskene b 'og d i grøt-måsséh. The dispersion stirrer 5 is designed so that the two liquids c and d are supplied through separate lines through the shaft and drawn in the stirring turbine to near the end of the four stirring blades. These liquids are distributed through thin and parallel slits in grötiriösserie, which are also stirred at high speed using a stirring paddle. There are thus four groups of two narrow slots, one slot for c and one slot ford, just like At the end of each row the four røré-skbvlés. The position and shape of the distribution slits must be carefully hydraulically adapted to ensure practically complete dispersion of the liquids b and d in the mush.

tHérisiktén med den samtidige innføring av våskeVæskén fra gipskåken på filteret gjénnom en sliss som ligger parallell med og méget nær innføringén av svbvelsyréri er å ytterligeré for-bedre dispergeringen( av svovelsyren. Dénne er nemlig én meget viskøs væske. Den øyeblikke-lige blanding i tynne lag av væskene c og d ved utgangen fra slissérié foregår méd stor hast7ighet, 12 m/sék. Den biir sterkt lettét ved at væsken d er meget flytende bg ikke inneholder fasté pårtiklér slik som fbsforsyregrøten. Den meget raske blanding åv c og d med grøten foregår øyeblikkelig og lett ved at blandingen av c og d er meget flytende. The purpose of the simultaneous introduction of the washing liquid from the plaster of paris onto the filter through a slot that lies parallel to and very close to the introduction of sulfuric acid is to further improve the dispersion of the sulfuric acid. This is a very viscous liquid. The instantaneous mixture in thin layers of the liquids c and d at the exit from the slitting series take place at high speed, 12 m/sec. It is greatly facilitated by the fact that the liquid d is very liquid and does not contain solid particles such as the phosphoric acid porridge. The very rapid mixing of c and d with the porridge takes place instantly and easily because the mixture of c and d is very liquid.

Fig. 5 visér et délsnitt gj énnoin en disper-gerings-rører i ét utførelseseksempéi. Akselen 50 for røreren ér hul bg délt i to konsentriske ledninger 51 og 52 véd hjélp åv den rørformeté vegg 53. Ved sin nedre ende bærer akselén et hult nav som bærer røre-skovler 60. Det hule nav er sammensatt av tb avstumpete kjegler som ligger mot hverandre med sin store flate 57 og er adskilt ved hjelp a<y>denne. Den øvre kjeglestump 54 står i forbindelse med ledningen 51 og den væske som føres frem gjennom dette blir ført til slissene 58 ved hjelp av de inn-vendige skovler 55 1 kjeglestumpen 54: Den nedre kjeglestump 61 står i direkte forbindelse med ledningen 52 gjennom åpningene 62. Den væske som kommer inn gjennom ledningen 52 blir trykket mot slissene 59 ved hjelp av de inn-vendige skovler 56 i kjeglestumpen 61. Fig. 5 shows a partial section of a dispersing stirrer in one design example. The shaft 50 for the stirrer is hollow and divided into two concentric lines 51 and 52 with the help of the tubular wall 53. At its lower end, the shaft carries a hollow hub that carries stirring paddles 60. The hollow hub is composed of tb blunt cones that lie against each other with its large surface 57 and are separated by means of this. The upper truncated cone 54 is in connection with the line 51 and the liquid which is carried forward through this is led to the slots 58 with the help of the internal vanes 55 1 truncated cone 54: The lower truncated cone 61 is in direct connection with the line 52 through the openings 62 The liquid entering through the line 52 is pressed against the slits 59 with the help of the inner vanes 56 in the truncated cone 61.

Svovelsyren kan komme inn gjennom ledningen 51 eller ledningen 52, mens den annen ledning brukes for vaskévæsken. Formen av na-vet og av dispergeringsslissene 58 og 59 er slik at væskestrålene blander seg direkte og fullstendig ved utgangen og før berøringen med den fosforholdige grøt. The sulfuric acid can enter through line 51 or line 52, while the other line is used for the washing liquid. The shape of the hub and of the dispersing slots 58 and 59 is such that the liquid jets mix directly and completely at the exit and before contact with the phosphorus-containing mash.

Selvsagt kunne det anvendes hvilket som helst annet dispergeringsapparat, forutsatt at det bevirker en fullstendig dispergéring i tynne og sammenhengende flak av svovelsyren og vaskévæsken. Røreren og dispergeringsapparatet kunne også være to adskilte apparater men anordnet slik at de samarbeider for å oppnå det ønskede resultat: fullstendig dispergéring av svovelsyren i grøten. Of course, any other dispersing device could be used, provided that it causes a complete dispersion in thin and continuous flakes of the sulfuric acid and the washing liquid. The stirrer and the dispersing device could also be two separate devices but arranged so that they work together to achieve the desired result: complete dispersion of the sulfuric acid in the mash.

Dispergeringsrørereri 5 i det anlegg som er vist i fig. 4 kan utstyres med en øvre turbin eller skovler for, hvis det er nødvendig, å sikre en overflaterøring for å oppnå en rask fukting av fosfatet. Denne turbin kan være innstillbar i høyden. Dispersion mixer 5 in the plant shown in fig. 4 can be equipped with an upper turbine or vanes to ensure, if necessary, a surface agitation to achieve a rapid wetting of the phosphate. This turbine can be adjusted in height.

Reaksjonskaret 6 er utstyrt med en veggThe reaction vessel 6 is equipped with a wall

36 for å unngå en hver direkte overføring av fosfat fra karet 6 til karet 8. 36 to avoid a direct transfer of phosphate from vessel 6 to vessel 8.

Innstillingen av temperaturen i karet 6 kan også oppnås ved innblåsing av trykkluft i det øvre grøtlag. I dette tilfelle virker temperatur-regulatoren direkte på den mengde luft som blåses inn og innstillingsventilen 20 er helt en-kelt en ventil som påvirker luftmengden. I dette spesielle tilfelle er det mulig å arbeide uten tilbakeføring av grøt fra karet 9. The setting of the temperature in the vessel 6 can also be achieved by blowing compressed air into the upper slurry layer. In this case, the temperature regulator acts directly on the amount of air that is blown in and the setting valve 20 is simply a valve that affects the amount of air. In this particular case, it is possible to work without the return of porridge from the vessel 9.

Reaksjonen er praktisk talt avsluttet ved utgangen fra karet 6. Den grøt som kommer inn i karet 8 blir avkjølet til filtrerings-temperaturen, omtrent 70°C, ved stadig tilførsel av grøt fra vakuum-kjøleren 15 gjennom 19. Kjølingen av den grøt som forlater karet 6 kan også oppnås ved innblåsing av luft 1 det øvre grøtlag i karet 8. The reaction is practically finished at the exit from the vessel 6. The mash that enters the vessel 8 is cooled to the filtration temperature, approximately 70°C, by continuous supply of mash from the vacuum cooler 15 through 19. The cooling of the mash that leaves the vessel 6 can also be obtained by blowing air 1 into the upper slurry layer in the vessel 8.

Karene 8, 9 og 10 er utstyrt med rørere 11,Vessels 8, 9 and 10 are equipped with stirrers 11,

12 og 13 som kan være turbiner eller propeller slik at det oppnås en god homogenitet i karene. 12 and 13 which can be turbines or propellers so that a good homogeneity is achieved in the vessels.

Den nye grøt som frembringes føres fra 9The new porridge that is produced is fed from 9

til karet 10 før den sendes til filtreringsanlegget 24. to the vessel 10 before it is sent to the filtration plant 24.

Karene 6, 8, 9 og 10 holdes under et svakt undertrykk for derved å sikre at anlegget holdes rent. Den gass som oppsamles i karene blir vasket i et vaskerom 34 og deretter ført ut i atmosfæren gjennom en vifte 35. Vessels 6, 8, 9 and 10 are kept under a slight negative pressure to thereby ensure that the facility is kept clean. The gas collected in the vessels is washed in a washing room 34 and then discharged into the atmosphere through a fan 35.

Pumpen 21 fører den grøt som skal filtreresThe pump 21 carries the porridge to be filtered

til et kar 22 med konstant væskehøyde, hvis overløp føres tilbake til karet 10. to a vessel 22 with a constant liquid height, the overflow of which is fed back to the vessel 10.

Den mengde grøt som fremstilles føres til filtreringsanlegget gjennom ventilen 23 og en selvregulerende måler 39 og 40. Gipskåken blir filtrert og vasket før den kastes ved 26. Vaskévæsken 25 gjør det mulig å oppnå en gipskake som er fri for fosforsyre. The quantity of porridge that is produced is fed to the filtration plant through the valve 23 and a self-regulating meter 39 and 40. The plaster cake is filtered and washed before it is discarded at 26. The washing liquid 25 makes it possible to obtain a plaster cake which is free of phosphoric acid.

Den fosforsyre som fremstilles blir oppsam-The phosphoric acid produced is collected

let i karet 31.easy in the tub 31.

Vaskévæsken fra vaskingen av gipskåken blir oppsamlet i karet 29 og ved hjelp av pumpen 30 ført til d etter å være underkastet en mengderegulering ved hjelp av måleren 32 som innstiller den mengde som slippes gjennom av ventilen 33, og den selvregulerende innretning 38. The washing liquid from the washing of the gypsum board is collected in the vessel 29 and by means of the pump 30 led to d after being subjected to a quantity regulation by means of the meter 32 which sets the quantity that is let through by the valve 33, and the self-regulating device 38.

Med et slikt anlegg og under bruk av Marokko-fosfat som er meget reaktivt, f. eks. With such a plant and using Moroccan phosphate which is very reactive, e.g.

av typen 83BPL, i en mengde på 4 tonn pr. time sammen med 98 pst. svovelsyre, er det oppnådd følgende resultater: of type 83BPL, in a quantity of 4 tonnes per hour together with 98 per cent sulfuric acid, the following results have been achieved:

— fosforsyre med 32 pst. P2031410 kg— phosphoric acid with 32 percent P2031410 kg

P20,- pr. timeP20 per hour

—„ol —„ol

— gipskrystaller: lengde 600 mikron — gypsum crystals: length 600 microns

tykkelse 150 mikronthickness 150 microns

Dette er bare et eksempel som skal vise at den krystallstørrelse som oppnås letter utskillelsen. This is just an example to show that the crystal size achieved facilitates the separation.

Claims

1. Method for the wet production of phosphoric acid which, after saturation, is taken out of a phosphoric acid porridge containing calcium sulphate and which circulates in a closed circuit and where natural, crushed phosphate is added and the sulfuric acid is dispersed, characterized by the sulfuric acid being dispersed in the porridge mass with a speed greater than 6 m/sec., f. e.g. of the order of magnitude 12 m/sec in scattered and thin horizontal flakes, so that the sulfuric acid, the phosphate and the slurry react to form calcium sulphate crystals with dimensions that are always above 200 (j,.

2. Method as stated in claim 1, characterized in that the temperature in the porridge immediately after the dispersion of the sulfuric acid is set to approx. 70°C by adding porridge, washing liquid or by blowing in compressed air so that gypsum crystals with a size of between 200 and 350 microns are formed.

3. Method as stated in claim 2, characterized in that the temperature in the porridge immediately after the dispersion of the sulfuric acid is set to above approx. 70°C in order for a microscopic precipitate to form, after which the temperature is suddenly lowered to approximately 70°C by adding mush, washing liquid or by blowing in compressed air at the exit from the vessel where the dispersion took place, thereby quickly converting this precipitate into gypsum for enlarging the existing gypsum crystals to a size of 800-1000 microns.

4. Method as stated in claim 1 with, addition of gypsum washing liquid during the reaction, characterized in that part of the natural phosphate, part of the sulfuric acid and part of the washing liquid, dispersed at the same speed near each other, are introduced simultaneously into the mush in one and the same vessel, and that the temperature reached is immediately then set to approx. 70°C by adding porridge, washing liquid or blowing in compressed air, so that gypsum crystals with a size of approximately 600 microns are formed.

5. Installation for carrying out the method specified in any of claims 1-4, with at least one vessel where the initial reactions take place, the so-called reaction vessel, saturation vessel and a porridge reserve vessel, all of which are connected to each other, characterized in that the reaction vessel contains a centrifugal dispersing device with narrow holes or slits, which are located close to each other, for rapid dispersion of the sulfuric acid and possibly the calcium sulfate washing liquid in the porridge.

6. Installation as stated in claim 5, characterized in that the vessel where the initial reactions take place is divided into rooms, namely a first room where natural phosphate is added to the porridge and another room, which is connected to the first and which contains the centrifugal dispersing apparatus.

7. Plant as stated in claim 5, characterized in that the dispersing device is also a stirring device for the porridge together with the natural phosphate in the vessel.

8. Plant as set forth in claim 6, characterized in that the dispersing device comprises two coaxial tubular elements which are not connected to each other and which have an extension at one end so that a hub is formed, since in the circumference of this hub narrow slits are arranged which lie close to each other so that liquids in the tubular elements are mixed immediately and completely when they come out through the slits.

9. Plant as specified in claim 8, characterized in that the dispersing device comprises paddles for energetic mixing of the natural phosphate and the slurry over the dispersing area for the sulfuric acid.