NL9400573A - Inrichting voor het aan een bewerking onderwerpen van monsters, monsterhouder ten gebruike in een dergelijke inrichting en stelsel voor het bewerken en analyseren van in hoofdzaak uit vloeistof bestaande monsters. - Google Patents

Description

Titel: Inrichting voor het aan een bewerking onderwerpen van monsters, monsterhouder ten gebruike in een dergelijke inrichting en stelsel voor het bewerken en analyseren van in hoofdzaak uit vloeistof bestaande monsters.

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het aan een bewerking onderwerpen van materiaalmonsters, omvattende een huis met tenminste een kamer, waarin houders voor een te bewerken monster kunnen worden opgesteld, een aantal monsterhouders in de tenminste ene kamer en middelen om de temperatuur van een monster in een houder op een gewenste waarde te brengen en op die waarde te houden.

De uitvinding heeft voorts betrekking op een monsterhouder ten gebruike in een dergelijke inrichting, alsmede op een stelsel voor het bewerken en analyseren van in hoofdzaak uit vloeistof bestaande monsters, waarvan een dergelijke inrichting deel uitmaakt.

Een inrichting als hiervoor genoemd is bekend. Als voorbeeld kan genoemd worden de onder de aanduiding Disso Wave door Scientific Glass Technology B.V. in de handel gébrachte inrichting, die in wezen een microgolf-oven is, waarin monsters in reagentia in monsterhouders tot een geschikte temperatuur worden verhit, teneinde de monsters op te lossen in die reagentia. De houders worden hierbij gewoonlijk handmatig verwerkt, dat wil zeggen dat een monster, bijvoorbeeld een metaal met de hand in de houder wordt gébracht en dat vervolgens een reagens, bijvoorbeeld een zuur, ook handmatig wordt toegevoerd. Hoewel deze bekende inrichting reeds voordelen biedt boven vroegere inrichtingen, waarin monsters in open houders aan een kookbewerking werden onderworpen, bestaat er béhoefte aan een verder verbeterde inrichting, waarin desgewenst de bewerking (het ontsluiten) van monsters niet of nauwelijks meer handmatig behoeft plaats te vinden, in het bijzonder niet indien die monsters zelf in hoofdzaak uit een vloeistof bestaan of in fijn verdeelde vorm in een vloeistof kunnen zijn gebracht.

De uitvinding nu heeft mede tot doel een aldus verbeterde inrichting te verschaffen. De uitvinding heeft voorts tot doel een monsterhouder voor een dergelijke inrichting te verschaffen en om een stelsel voor monsterbewerking en analyse te verschaffen, waarin de verbeterde inrichting een centrale plaats inneemt.

Het eerstgenoemde doel wordt volgens de uitvinding bereikt met een inrichting, waarin de monsterhouders ieder bestaan uit tenminste een dunne tot een spiraal gewikkelde leiding, welke spiraal is opgesteld in een overigens gesloten vat, dat is voorzien van twee doorvoeren voor de beide uiteinden van de leiding en van een opening voor het in het vat rond de spiraal brengen van een geschikte vloeistof.

In een inrichting volgens de uitvinding met aldus geconstrueerde monsterhouders kunnen de te bewerken monsters met de ontsluitende reagentia desgewenst continu in de inrichting worden gebracht en aldaar worden verhit teneinde ontsloten te worden. De rond de spiraal in de monsterhouder te brengen vloeistof kan olie zijn. In het bijzonder in geval de inrichting is voorzien van microgolf verhittingsorganen is de toepassing van olie zeer geschikt, omdat deze als buffer kan dienen om te voorkomen dat de verhitting van de monsters "doorschiet" tot boven de gewenste temperatuur.

Op geschikte wijze is in de inrichting volgens de uitvinding het vat van iedere monsterhouder met de daarin opgestelde spiraalleiding opgesteld in een groter vat, zodanig dat tussen beide vaten een ruimte bestaat, welke ruimte hetzij onder vacuum wordt gehouden, hetzij is gevuld met een inert gas. Een dergelijke uitvoeringsvorm is in het bijzonder geschikt bij microgolf verhitting, omdat het buitenste vat, mede door de aanwezigheid van het vacuum of het inerte gas, niet of nauwelijks zal worden verhit, waardoor de monsterhouders hanteerbaar blijven, zelfs als de temperatuur van de vloeistof (olie) in het binnenste vat en het monster/reagens in de spiraalleiding zeer hoog is.

Bij een voorkeursuitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding is de inrichting voorzien van een toevoer-aansluiting, die via een dunne, mede door de wand van de kamer verlopende leiding verbinding geeft met een uiteinde van de spiraalleiding van een eerste monsterhouder, terwijl het andere uiteinde van de spiraalleiding van de eerste monsterhouder via een dunne leiding is verbonden met een uiteinde van de spiraalleiding van een volgende monsterhouder en zijn alle monsterhouders op soortgelijke wijze met elkaar verbonden, terwijl van de laatste monsterhouder het tweede uiteinde van de spiraalleiding via een mede door de kamer en de wand daarvan verlopende dunne leiding is verbonden met een afvoer-aansluiting. Bij een aldus geconstrueerde inrichting is continu invoer van een monster van buiten de inrichting, doorvoer door en gelijktijdige ontsluiting in een aantal opeenvolgende monsterhouders en uitvoer uit de inrichting op zeer economische wijze te realiseren. Deze uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding kan mede daardoor geschikt worden opgenomen in een stelsel volgens de uitvinding voor het bewerken en analyseren van in hoofdzaak uit vloeistof bestaande monsters, omvattende een inrichting voor het automatisch nemen van te onderzoeken monsters en het mengen van die monsters met een reagens, welke inrichting via een leiding is verbonden met de toevoeraansluiting van de genoemde uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding, welke laatste inrichting vanaf de afvoeraansluiting via een leiding is verbonden met een analyse-inrichting. In de inrichting volgens de uitvinding kunnen daarbij bijvoorbeeld zes of twaalf gekoppelde monsterhouders zijn opgesteld. Het stelsel volgens de uitvinding kan bijvoorbeeld worden toegepast voor het continu nemen, ontsluiten en analyseren van monsters afvalwater, teneinde de graad van verontreiniging daarvan te bepalen. De in het stelsel op te nemen automatische bemonsterings-inrichting kan van een bekend type zijn. Hetzelfde geldt voor de analyse-inrichting. Deze kan bijvoorbeeld een analyse-inrichting van het type "segmented flow analyser" of van het type "flow injection analyser" zijn.

Bij toepassing van het stelsel volgens de uitvinding op het automatisch nemen, ontsluiten en analyseren van monsters afvalwater kunnen de monsterhouders met inbegrip van de spiraalleiding uit glas bestaan. Het aantal in serie opgestelde monsterhouders kan bijvoorbeeld zes zijn. De lengte van de spiraalleiding in iedere houder kan daarbij bijvoorbeeld 2 - 6 m bedragen, afhankelijk van de afmetingen van de houder, de diameter van de leiding, de spoed van de spiraalwikkeling en dergelijke. Bij gebruikelijke transportsnelheden zullen de monsters in een dergelijk geval ongeveer dertig minuten in de inrichting volgens de uitvinding verblijven. Bij toepassing van microgolfenergie als verhittingsmechanisme is een dergelijke verblijftijd voldoende om een monster goed te ontsluiten. Verhitting kan bijvoorbeeld geschieden bij 150° C. De tijdwinst vergeleken met bekende stelsels, waarin ontsluiting bijvoorbeeld plaats vindt in een zogenaamde "block digestor", hetgeen veelal minimaal twee uur vereist, is enorm. Met het stelsel volgens de uitvinding kunnen bijvoorbeeld 15-30 monsters per uur worden bewerkt en geanalyseerd tegenover ongeveer 5 monsters per uur bij een bekend stelsel.

Op geschikte wijze zijn in de inrichting volgens de uitvinding de houders in de kamer opgesteld op een om een centrale as draaibaar, in hoofdzaak horizontaal plateau en bevat de inrichting middelen om dat plateau om die as in een gewenste richting te laten draaien, terwijl de middelen voor het op een gewenste waarde brengen van de temperatuur van een monster in een houder op zichzelf bekende, microgolfenergie verschaffende middelen zijn. Aldus is het mogelijk optimaal te profiteren van de mogelijkheden van microgolf-verhitting.

De monsterhouder volgens de uitvinding, ten gebruike in de inrichting volgens de uitvinding, wordt gekenmerkt door een in hoofdzaak cylindrisch buitenvat, een kleiner ringvormig cylindrisch binnenvat, dat zodanig coaxiaal in het buitenvat is opgesteld dat aan alle zijden tussen buitenvat en binnenvat ruimte bestaat, een dunne als spiraal gewikkelde leiding, welke spiraal coaxiaal met buitenvat en binnenvat in de ringvormige ruimte van het binnenvat is opgesteld, waarbij de leiding aan beide uiteinden door de bovenwand van het binnenvat is gevoerd en met de respectievelijke einden uitmondt in twee koppelorganen, die ieder zijn uitgevoerd als verbindingselement en afstandshouder tussen binnenvat en buitenvat, terwijl voorts een doorvoer is voorzien door de wand van het buitenvat via de ruimte tussen buitenvat en binnenvat naar de ringvormige ruimte van het binnenvat, via welke doorvoer een geschikte vloeistof in het binnenvat rond de spiraal en desgewenst een temperatuursensor in die ruimte kunnen worden gebracht.

Bij een geschikte uitvoeringsvorm van de monsterhouder volgens de uitvinding is de dunne leiding als een dubbele spiraal gewikkeld, welke spiralen met onderling verschillende diameter, coaxiaal in elkaar zijn opgesteld. Bij voorkeur zijn voorts bij de monsterhouder volgens de uitvinding de koppelorganen ieder voorzien van een van de buitenwand van het buitenvat binnenwaarts gerichte opening, die van inwendig schroefdraad is voorzien. Bij een dergelijke uitvoeringsvorm kunnen verbindingsleidingen lekvrij aangekoppeld worden met een schroefkoppeling onder toepassing van een omgekeerd konisch koppelstuk ("inverted cone connector"), dat op de bodem van de desbetreffende opening wordt gelegd.

In het voorgaande wordt in hoofdzaak de toepassing van een microgolf-oven als inrichting volgens de uitvinding beschreven. Een microgolf-oven verdient de voorkeur.

Toepassing van andere verhittingsmechanismen is evenwel ook mogelijk.

Het zal voorts duidelijk zijn dat de inrichting en het stelsel volgens de uitvinding op geschikte wijze computergestuurd kunnen zijn uitgevoerd. De deskundige zal zonder nadere toelichting in staat zijn te bepalen welke gegevens daartoe op verschillende plaatsen in en rond het stelsel en inrichting verzameld dienen te worden en hoe die gegevens verwerkt dienen te worden om het monstememen, het transport, de verhitting, de analyse en dergelijke te sturen.

De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van de t ekening, waarin: figuur 1 een weergave in perspectief is van een uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding, figuur 2 een weergave in doorsnede is door een uitvoeringsvorm van de monsterhouder volgens de uitvinding, en figuur 3 een schematisch bovenaanzicht is van de monsterhouder volgens figuur 2.

De in figuur 1 weergegeven uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding is in wezen een microgolfoven met een huis 1, in welk huis naast de (niet weergegeven) microgolf organen zich een kamer 2 bevindt. Aan de voorzijde van het huis 1 bevindt zich de schamierbaar aan het huis l bevestigde deur 3, die in de figuur in geopende stand is weergegeven. In de deur 3 is een venster 4 aangebracht, zodat bij gesloten deur 3 de kamer 2 blijvend kan worden waargenomen.

In de kamer 2 is een draaiplateau opgesteld. Het draaiplateau omvat een bodemplaat 5 en een daarboven op enige afstand opgestelde schijfvormige plaat 6, die van symmetrisch op afstand van de as en van elkaar aangebrachte openingen 7 is voorzien, zodat monsterhouders 8 daarin passen en door de bodemplaat 5 worden ondersteund. De platen 5 en 6 van het draaiplateau zijn aan een (niet weergegeven) centrale as bevestigd, die is gekoppeld met een gebruikelijk aandrijfmechanisme om het draaiplateau om die as te doen roteren. Het mechanisme is zodanig ingericht dat in bedrijf het plateau beurtelings over bijvoorbeeld 120° linksom en over 120° rechtsom draait. Aldus worden alle in de openingen 7 van de plaat 6 op de plaat 5 geplaatste monsterhouders 8 zeer gelijkmatig aan de microgolfenergie in de oven blootgesteld, zodat de monsters in de houders alle op gelijke wijze worden verhit. Het aantal openingen 7 in de plaat 6 bedraagt bij de weergegeven inrichting zes, zodat daarin zes monsterhouders tegelijk kunnen worden behandeld. De monsterhouders kunnen daarbij in serie zijn geschakeld, zoals hierna nog zal worden toegelicht.

In figuur 2 en 3 is een uitvoeringsvorm van de monsterhouder volgens de uitvinding in doorsnede en in bovenaanzicht weergegeven. De weergegeven monsterhouder bestaat uit een cylindrisch, vrijwel geheel gesloten buitenvat 9 en een binnen het buitenvat 9 opgesteld kleiner cylindrisch binnenvat 10 met ringvormige doorsnede. Het binnenvat 10 bestaat in hoofdzaak uit een buitenste cylinder 11 en een binnenste cylinder 12. De cylinders 11 en 12 zijn aan de kopse einden verbonden door ringvormige af sluitplaten 13 en 14. Het binnenste vat 10 is vast bevestigd in het buitenvat 9 door middel van twee verbindingsstukken, tevens af standhouders 15 en 16. De af standhouders 15 en 16 bevinden zich tussen en zijn verbonden met de afsluitplaat 14 van het binnenvat 10 en de bovenwand van het buitenvat 9.

In het binnenvat 10 is een als dubbele spiraal gewikkelde leiding 17 opgesteld. De leiding 17 mondt aan één uiteinde uit in een opening 18 in en is af gedicht bevestigd aan de afsluitplaat 14. Aan het andere uiteinde mondt de leiding 17 uit in een opening 19 in de afsluiplaat 14 en is af gedicht daaraan verbonden. Een en ander is zodanig dat geen verbinding bestaat tussen het inwendige van de leiding 17 en het ringvormige inwendige van het binnenvat 10. Zoals weergegeven loopt de leiding 17 van de opening 18 in een spiraal naar het ondereinde van het vat 10 en vandaar in een spiraal met grotere diameter dan de eerste spiraal naar het boveneinde van het vat 10 naar de opening 19.

De opening 18, waarop leiding 17 is aangesloten geeft aansluiting aan de doorvoer 20 in de afstandhouder 15 en de opening 19, waarop leiding 17 aan het andere uiteinde is aangesloten, geeft aansluiting aan de doorvoer 21 in de afstandhouder 16.

In de afstandhouder 15 is een vanaf de wand van het buitenvat 9 naar binnen gerichte opening 22 voorzien, die aan de omtrekswand is voorzien van schroefdraad 23. Evenzo is de afstandhouder 16 voorzien van een opening 24 met inwendig schroefdraad 25. De openingen 22 en 24 bieden aldus plaats aan schroefkoppelingen voor het op de doorvoeren 20, resp. 21 aansluiten van leidingen, via welke materiaal in en uit de spiraalleiding 17 kan worden gebracht.

Tussen het binnenvat 10 en het buitenvat 9 is voorts een leiding 26 voorzien, via welke een geschikte vloeistof, bijvoorbeeld olie, in de ruimte in het binnenvat 10 rond de spiraalleiding 17 kan worden gebracht.

Het materiaal van de monsterhouder, dat wil zeggen van de vaten 9 en 10, de leiding 17, de afstandhouders 15 en 16 en de leiding 26, kan geschikt worden gekozen, bijvoorbeeld afhankelijk van het te bewerken monster en toe te passen reagens. Glas, bijvoorbeeld kwartsglas of borosilicaatglas, zal in bepaalde gevallen voldoen. Kunststof, zoals teflon, zal in andere gevallen geschikt zijn.

De ruimte tussen de vaten 9 en 10 kan onder verminderde druk zijn gébracht (vacuum) of kan zijn gevuld met een inert gas, bijvoorbeeld stikstof. Het is evenwel ook mogelijk als inerte vulling lucht uit de omgeving te benutten, in welk geval het buitenvat 9 niet hermetisch behoeft te zijn gesloten, doch voorzien kan zijn van een opening 27 om lucht toe te laten.

Bij toepassing van de weergegeven uitvoeringsvorm van de monsterhouders volgens de uitvinding in de inrichting volgens figuur 1 kan het in serie schakelen geschieden door een leiding aan een uiteinde met behulp van een schroefkoppeling aan te sluiten op de doorvoer 20 in een monsterhouder en aan het andere uiteinde op overeenkomstige wijze op de doorvoer 21 van een aangrenzende monsterhouder. Aldus kan een reeks monsterhouders in serie worden geschakeld. De eerste monsterhouder van een dergelijke reeks kan via een door de kamer 2 verlopende leiding met een externe aansluiting zijn verbonden. Hetzelfde geldt voor de laatste monsterhouder in de reeks, via genoemde externe aansluitingen kan de inrichting volgens de uitvinding enerzijds zijn verbonden met automatische monstername-apparatuur en anderzijds met analyse-apparatuur, teneinde aldus het stelsel volgens de uitvinding voor bewerken en analyseren van monsters te vormen.

Claims (8)

1. Inrichting voor het aan een bewerking onderwerpen van materiaalmonsters, omvattende een huis met tenminste een kamer, waarin houders voor een te bewerken monster kunnen worden opgesteld, een aantal monsterhouders in de tenminste ene kamer en middelen om de temperatuur van een monster in een houder op een gewenste waarde te brengen en op die waarde te houden, met het kenmerk dat de monsterhouders ieder bestaan uit tenminste een dunne tot een spiraal gewikkelde leiding, welke spiraal is opgesteld in een overigens gesloten vat, dat is voorzien van twee doorvoeren voor de beide uiteinden van de leiding en van een opening voor het in het vat rond de spiraal brengen van een geschikte vloeistof.

2. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk dat het vat van iedere monsterhouder met de daarin opgestelde spiraalleiding is opgesteld in een groter vat, zodanig dat tussen beide vaten een ruimte bestaat, welke ruimte hetzij onder vacuum wordt gehouden, hetzij is gevuld met een inert gas.

3. Inrichting volgens conclusie 1-2, met het kenmerk dat de inrichting is voorzien van een toevoer-aansluiting, die via een dunne, mede door de wand van de kamer verlopende leiding verbinding geeft met een uiteinde van de spiraalleiding van een eerste monsterhouder, dat het andere uiteinde van de spiraalleiding van de eerste monsterhouder via een dunne leiding is verbonden met een uiteinde van de spiraalleiding van een volgende monsterhouder, dat alle monsterhouders op soortgelijke wijze met elkaar zijn verbonden, terwijl van de laatste monsterhouder het tweede uiteinde van de spiraalleiding via een mede door de kamer en de wand daarvan verlopende dunne leiding is verbonden met een afvoer- aansluiting.

4. Inrichting volgens conclusie 1-3, met het kenmerk dat de houders in de kamer zijn opgesteld op een om een centrale as draaibaar, in hoofdzaak horizontaal plateau en de inrichting middelen bevat om dat plateau om die as in een gewenste richting te laten draaien, terwijl de middelen voor het op een gewenste waarde brengen van de temperatuur van een monster in een houder op zichzelf bekende, microgolf energie verschaffende middelen zijn.

5. Monsterhouder ten gebruike in de inrichting volgens één der conclusies 1-4, gekenmerkt door een in hoofdzaak cylindrisch buitenvat, een kleiner ringvormig cylindrisch binnenvat, dat zodanig coaxiaal in het buitenvat is opgesteld dat aan alle zijden tussen buitenvat en binnenvat ruimte bestaat, een dunne als spiraal gewikkelde leiding, welke spiraal coaxiaal met buitenvat en binnenvat in de ringvormige ruimte van het binnenvat is opgesteld, waarbij de leiding aan beide uiteinden door de bovenwand van het binnenvat is gevoerd en met de respectievelijke einden uitmondt in twee koppelorganen, die ieder zijn uitgevoerd als verbindingselement en afstandshouder tussen binnenvat en buitenvat, terwijl voorts een doorvoer is voorzien door de wand van het buitenvat via de ruimte tussen buitenvat en binnenvat naar de ringvormige ruimte van het binnenvat, via welke doorvoer een geschikte vloeistof in het binnenvat rond de spiraal en desgewenst een temperatuursensor in die ruimte kunnen worden gebracht.

6. Monsterhouder volgens conclusie 5, met het kenmerk dat de dunne leiding als een dubbele spiraal is gewikkeld, welke spiralen met onderling verschillende diameter, coaxiaal in elkaar zijn opgesteld.

7. Monsterhouder volgens conclusie 5-6, met het kenmerk dat de koppelorganen ieder zijn voorzien van een van de buitenwand van het buitenvat binnenwaarts gerichte opening, die van inwendig schroefdraad is voorzien.

8. Stelsel voor het bewerken en analyseren van in hoofdzaak uit vloeistof bestaande monsters, omvattende een inrichting voor het automatisch nemen van te onderzoeken monsters en het mengen van die monsters met een reagens, welke inrichting via een leiding is verbonden met de toevoeraansluiting van een inrichting volgens conclusie 3, welke laatste inrichting vanaf de afvoeraansluiting via een leiding is verbonden met een analyse-inrichting.