NL8402535A - Werkwijze voor het bereiden van een niet-stuivend, droog, microgranulaat vormig pigmentconcentraat. - Google Patents

Description

IQ 32Ö01 * - a f

Werkwijze voor het bereiden van een niet-stuivend, droog, microgrann-laatvormig pigmentconcentraat.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden 5 van een niet-stuivend, droog, microgranulaatvormig pigmentconcentraat, dat een of meer pigmenten en/of andere voor kunststoffen bruikbare additieven alsmede een deeltjesvormig dragermateriaal bevat.

Zoals bekend kampt de kunststof-producerende en kunststof-verwer-kende industrie met problemen bij het verwerken van pigmenten, kleur-10 stoffen, vulstoffen en andere additieven in de kunststof. De kern van alle problemen is gelegen in het feit, dat dergelijke materialen nagenoeg altijd in poedervorm worden geleverd. De aan deze poedervorm verbonden nadelen zijn: - stuiven respektievelijk stofvorming tijdens de verwerking van de pig-15 menten en dergelijke in de kunststof. Als direkt gevolg hiervan kunnen de contaminatie van apparatuur en omgeving en bij gebruik van bijvoorbeeld toxische pigmenten de ernstige belasting van het werkmilieu worden genoemd.

- doseringsproblemen: in doseringsapparatuur, toevoerleidingen en silo's 20 treedt vaak brugvorming op, wat aanleiding geeft tot onnauwkeurige ♦ dosering en derhalve tot een extra aanpassing van de dosering. Bovendien dient naar aanleiding hiervan de desbetreffende apparatuur regelmatig te worden gereinigd.

- onregelmatige menging van het poedermengsel. Tengevolge van het ver-25 schil in deeltjesgrootte tussen enerzijds pigmenten enz. en anderzijds kunststoffen is de voorverdeling van het mengsel vaak onvoldoende (deeltjesgrootte van (an)organische pigmenten en dergelijke is 0,01-0,1/um en voor kunststoffen 0,1-6 mm.)

De bovenvermelde problemen zijn alom bekend. Ter oplossing van deze 30 problemen zijn vele voorstellen gedaan. Bijvoorbeeld is uit de Nederlandse octrooiaanvrage 80.03468 een werkwijze bekend, waarbij een kleur-stofpreparaat voor het kleuren van te extruderen of te spuitgieten thermoplastische polymeren wordt toegepast, dat verkregen is door het stollen van een vloeibaar mengsel van een of meer pigmenten en een ester van 35 een aromatisch dicarbonzuur met een alcohol, welke ester een smeltpunt boven 25°C doch beneden 200°C bezit. Dergelijke esters zoals esters van ftaalzuur met stearylalcohol of cetylalcohol dienen echter ten aanzien van de pigmenten in een aanzienlijke hoeveelheid te worden toegepast, terwijl dergelijke esters bovendien in polymeren de funktie van een 40 glijmiddel kunnen vervullen. Op grond hiervan zijn derhalve de uit 6402535 τ 2 deze Nederlandse octrooiaanvrage 80.03468 bekende kleurstofpreparaten slechts in beperkte mate toepasbaar.

Een soortgelijk kleurstofpreparaat, zoals beschreven in de Nederlandse octrooiaanvrage 80.03468, wordt vermeld in de Nederlandse 5 octrooiaanvrage 80.03469. Meer in het bijzonder heeft deze laatstgenoemde octrooiaanvrage betrekking op een kleurstofpreparaat voor het kleuren van te extruderen of te spuitgieten polyvinylchloride, dat ten minste 40 gew.% pigmenten en ten hoogste 60 gew.% van een glycerolmonostearaat bevat, welk preparaat verkregen is door stollen van een vloeibaar mengsel 10 van pigmenten en glycerolmonostearaat. Ook dit preparaat bezit de bovenvermelde nadelen, welke aan het uit de Nederlandse octrooiaanvrage 80.03468 bekende kleurstofpreparaat zijn verbonden.

Voorts is uit de Nederlandse octrooiaanvrage 71.15191 een werkwijze bekend voor het bereiden van een gekleurd masterbatch-materiaal ofwel 15 kleurconcentraat, waarbij men een poedervormig polymeermateriaal, poly-meerpellets en pigment onder zodanige omstandigheden mengt, dat de poly-meerpellets met behulp van het als bindmiddel fungerende polymeerpoeder met pigment worden bekleed. Het bij deze werkwijze toegepaste polymeer-. poeder, dat, zoals vermeld, als bindmiddel voor het pigment aan de poly-' 20 meerpellets dient, behoort een smeltpunt te bezitten, welk aanzienlijk lager is dan dat van de polymeerpeilets, daar anders het granulaat zelve smeltverschijnselen kan gaan vertonen, wat weer tot een plastische massa aanleiding zal geven. Op grond hiervan is deze werkwijze slechts in beperkte mate toepasbaar. Bovendien is het uiterlijk van het op deze wijze 25 verkregen masterbatch-materiaal van een zodanige kwaliteit, dat de met behulp van deze werkwijze verkregen met pigment beklede pellets aan een extra extrusiegang dienen te worden onderworpen.

Gezocht is nu naar een kleurstofpreparaat, dat de bovengenoemde aan de bekende kleurstofpreparaten klevende nadelen niet bezit, dit wil zeg-30 gen een kleurstofpreparaat, dat universeel toepasbaar is, in energetisch en economisch opzicht op voordelige wijze kan worden bereid, een geringe hoeveelheid "vreemd materiaal" bevat en tevens "free-flowing" is.

Gevonden werd dat het bovenbeschreven doel kan worden bereikt wanneer men de pigmenten en/of de andere additieven onder toepassing van 35 een wasachtig materiaal, dat een enigszins polair karakter en een smeltpunt tussen 50 en 120°C bezit, met het dragermateriaal bij een temperatuur boven het smeltpunt van het wasachtige materiaal mengt en vervolgens het gemengde materiaal afkoelt.

De werkwijze volgens de uitvinding wordt bij voorkeur uitgevoerd in 40 een van een gekoelde mengarm voorziene menginrichting.

8402535 ir5- 3

Het bij de werkwijze volgens de uitvinding toegepeste wasachtige materiaal wordt in poedervorm toegepast en bezit bij voorkeur een smeltpunt tussen 70 en 100°C. De was dient een enigszins polair karakter te bezitten ter bevordering van de pigment bevochtigende eigenschappen er-5 van alsook op het kunststofoppervlak hechtende eigenschappen* Voorts bezit de was met voordeel een lage viscositeit juist boven het smeltpunt ten behoeve van het adsorbtievermogen voor de pigmenten enz. alsook een goede verenigbaarheid met velerlei kunststoffen* Als voorbeelden van bij de werkwijze volgens de uitvinding toe te passen wassen kunnen worden 10 genoemd: ethaandiol-, butaandiol-, glycerol- en pentaerythritolesters van een vetzuur met een ketenlengte van 16-22 koolstofatomen of van een montaan-zuur met een ketenlengte van 24-36 koolstofatomen en mengsels van deze esters met onveresterde montaanzuren en hun calciumzouten als ook poly-15 ethyleenglycolen met een molecuulgewicht van + 2000. Behalve de bovengenoemde wassen kunnen ook alle plantaardige, dierlijke en natuurlijke wassen zoals bijenwas, carnauba-was, candelillawas, suikerrietwas en dergelijke worden toegepast.

Als bij de werkwijze volgens de uitvinding toe te passen drager-20 materiaal zijn velerlei kunststoffen en vulstoffen mogelijk* In de -poly-vinylchloride-industrie wordt veel gebruik gemaakt van krijt als-dragermateriaal. Voorts kunnen de als dragermateriaal toegepaste kunststoffen als poeder, korrels, beads, granulaat en dergelijke worden toegepast. Als kunststofdragermateriaal kunnen bijvoorbeeld polystyreen, acrylo-25 nitrilbutadieenstyreen, polycarbonaat, polyvinylchloride, polyetheen, polypropeen, al dan niet gemodificeerd polyfenyleenoxyde, polyethyleen-tereftalaat, polybutyleentereftalaat, polyamiden, polyacetalen, diverse copolymeren, kunststoflegeringen alsook diverse thermoplastische rubbers worden genoemd.

30 Als pigmenten en andere voor kunststoffen bruikbare additieven kunnen de als zodanig in de kunststofindustrie toegepaste produkten worden genoemd. Naast de anorganische en organische pigmenten kunnen bijvoorbeeld stabilisatoren voor UV-licht, vlamwerende middelen, anti-oxi-dantia, anti-statische middelen en dergelijke worden vermeld. Eenvoudig-35 heidshalve wordt in het onderstaand voor de uit pigment en andere additieven bestaande groep de term pigment gebruikt*

Bij de bereiding van het stofvrije, volkomen droge en "free-flowing" pigmentconcentraat volgens de uitvinding kan met voordeel gebruik gemaakt worden van een "fluid mixer" welke van een gekoelde 40 roerarm is voorzien. Bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uit- 8402535 τ 4 u*ri *** vinding is een Henschel-menger van het type FM toegepast.

Na het inbrengen van de pigmenten en dergelijke, de was en het dragermateriaal in de mengkuip van de Henschel-menger wordt het mengsel in een enkele mengcyclus gelijktijdig gemengd. Tijdens het mengproces 5 zal tengevolge van de wrijving tussen de deeltjes onderling de temperatuur toenemen. Tussen 50 en 120°C gaat de was van de vaste agregatie-toestand over in een semi-vloeibare fase. Vanwege het goed bevochtigende vermogen van de was zal deze zich over het oppervlak van de dragermateriaal verdelen. Het hoge absorbtievermogen van de was zorgt 10 er vervolgens voor, dat het pigment en dergelijke zich in het waslaagje verdeelt. Na afkoelen van het op deze wijze verkregen poeder- of korrelvormige mengsel is het pigment en dergelijke stofvrij gebonden aan het dragermateriaal. Doordat de dragerdeeltjes relatief klein zijn, is het specifiek oppervlak ervan zeer groot. Hierdoor is het mogelijk een 15 groot gewicht aan pigmentmateriaal met in verhouding weinig wasachtig fixatie-materiaal op het dragermateriaal aan te brengen. Het minimaal op te brengen percentage pigment bedraagt 25% van het concentraat-gewicht. Het percentage was bedraagt slechts 10 £ 20% of minder*

Door het toepassen van een roerinrichting, waarvan de roerarm ge-20 koeld wordt, wordt voorkomen, dat het door de semi-vloeibare was bevochtigde mengsel zich op de roerder afzet.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt een volkomen droog, "free-flowing", zeer moeilijk pigment afgevend concentraat in een uniforme poeder- of korrelvorm verkregen, welke niet meer stuift en op 25 grond hiervan uitmuntende gebruikseigenschappen bezit.

Ter verdere toelichting van de voordelen van het pigmentconcentraat volgens de uitvinding volgt onderstaande opsomming: - Met behulp van het pigmentconcentraat volgens de uitvinding is een eenvoudige, storingsvrije en derhalve nauwkeurige dosering mogelijk.

30 Op grond hiervan kan automatische doseringsapparatuur zonder problemen worden ingezet.

- Door toepassing van het pigmentconcentraat volgens de uitvinding is een goede menging van pigmenten in automatische doseringsapparatuur met kunststoffen in poeder-, bead- of resinvorm mogelijk (zoals vaak 35 bij de suspensie- of emulsie-polymerisatie wordt verkregen).

- Met het pigmentpreparaat volgens de uitvinding, dat op een eenvoudige wijze kan worden gehanteerd, kan stofvrij worden gewerkt, wat een schone werkomgeving, geen contaminatie van de omliggende machines en een korte schoonmaaktijd van de produktieruimte respektievelijk van de 40 machines inhoudt, waardoor een hogere bezettingsgraad realiseerbaar is 84 p 2 5 3 5 5 alsook een snellere overschakeling op een andere kleurcharge.

- Het toepassen van het pigmentconcentraat volgens de uitvinding is ook in economisch opzicht voordelig aangezien gebruik kan worden gemaakt van ongegranuleerd "virgin"rkunststofmateriaal; dit houdt een kosten- 5 besparing in vanwege het gebruik van origineel grondstofmateriaal.

- De hij de werkwijze volgens de uitvinding toegepaste was zorgt voor een zeer goede dispergering van het pigment in de kunststof en dient derhalve als pigment-dispergeerhulpmiddel. Bovendien is de was een goede processing-aid voor moeilijk verwerkbare kunststoffen.

10 - In het pigmentconcentraat volgens de uitvinding is een verrassend geringe hoeveelheid was als bindmiddel nodig zodat de hoeveelheid "vreemd materiaal" tot een minimum kan worden beperkt.

De uitvinding wordt aan de hand van de onders taande voorbeelden toegelicht: 15

Voorbeeld I

Men mengde 600 gram ftalocyanineblauw-pigment met 180 gram ethaan-diolester van een montaanzuur en 750 gram polycarbonaatpoeder in een Henschel- menger type FM 10/MB. De eerste mengfase met maximale koeling 20 van de roerarm en mengerwand geschiedde met een omloopsnelheid van de mengarm’ van 19 m/sec. en duurde 10“ min.

In een direkt hierop volgende tweede mengfase werd de omloopsnelheid van de roerarm verhoogd tot 38 m/sec. en de koeling van de menger— wand en roerwerk gehalveerd. De temperatuur van het mengsel steeg gelei-25 delijk met gemiddeld 5°C/min. tot ca. 100° C, bij welke temperatuur de stroomafname van de menger sterk toenam tot +10A. De menginrichting werd gestopt en geleegd, waarbij de inhoud zo snel mogelijk werd af gekoeld tot kamertemperatuur. Hierbij werd een stofvrij, "free-flowing", korrelvormig en homogeen mengsel met een deelt jesgrootteverdeling van 0,5-2 30 mm verkregen.

Voorbeeld II

Men mengde 600 gram ftalocyanineblauw-pigment met 125 gram ethaan-diolester van een montaanzuur en 750 gram acrylnitril-butadieen-styreen 35 copolymeer (ABS) poeder in een Henschel-menger type FM 10/MB. De mengbe-werking werd overeenkomstig voorbeeld I uitgevoerd.

Men verkreeg een stofvrij, homogeen, "free-flowing", korrelvormig mengsel. Dit mengsel werd samen met ABS-Resin (poeder) in een laborato-riumkneder verwerkt, waarna aan de hand van persplaten en spuitgiet-40 plaatjes een homogene inkleuring werd vastgesteld· 84 0 26 3 5 * t 6

Voorbeeld III

Men mengde 800 gram ftalocyanineblauw-pigment met 190 gram ethaan-diolester van een montaanzuur en 1000 gram polystyreen-beads (PS) in een Henschelmenger type FM 10/MB. De mengbewerking werd overeenkomstig voor* 5 beeld I uitgevoerd. Men verkreeg een stofvrij, homogeen, "free-flowing", korrelvormig mengsel.

Dit mengsel werd bij een dosering van 0,1 deel per 100 delen PS verwerkt in een laboratorium-filmextruder tot een folie van ca. 0.1 mm dikte, waarbij het mengsel homogeen werd verdeeld en een gelijkmatige 10 inkleuring werd verkregen.

Voorbeeld IV

Men mengde 400 gram ftalocyanineblauw-pigment met 180 gram ethaan* diolester van een montaanzuur en 1400 gram calcium-carbonaatpoeder in een Henschel-menger type FM 10/MB. De mengbewerking werd overeenkomstig 15 voorbeeld I uitgevoerd. Men verkreeg een stofvrij, homogeen, "free-flowing", korrelvormig mengsel.

Voorbeeld V

Men mengde 1350 gram van een antimoontrioxldepoeder + dekabroom-di* 20 fenyloxide-poedermengsel met 150 gram bütaandiolester van een montaanzuur en 1500 gram polystyreen-beads (PS) in een Henschel-menger type FM * 10/MB. De mengbewerking werd overeenkomstig voorbeeld I uitgevoerd. Men verkreeg een stofvrij, homogeen, "free-flowing", korrelvormig mengsel.

25 Voorbeeld VI

Men mengde 600 gram ftalocyanineblauw-pigment met 150 gram penta-eritritol-tetrastearaat en 750 gram polycarbonaat-poeder in een Henschel-menger type FM 10/MB. De mengbewerking werd overeenkomstig voorbeeld I uitgevoerd. Men verkreeg een stofvrij, homogeen, 30 "free-flowing", korrelvormig mengsel.

8402535

Claims (9)

1. Werkwijze voor het bereiden van een niet-stuivend, droog, micro-. granulaatvormig pigment concentraat, omvattende een of meer pigmenten en/of andere voor kunststoffen bruikbare additieven, alsmede een deeltjes vormig dragermateriaal, met het kenmerk, dat men de pigmenten en/of 5 de andere additieven onder toepassing van een wasachtig materiaal, dat een enigszins polair karakter en een smeltpunt tussen 50 en 120°C bezit, met het dragermateriaal bij een temperatuur boven het smeltpunt van het wasachtige materiaal mengt en vervolgens het gemengde materiaal afkoelt.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een 10 wasachtig materiaal met een smeltpunt tussen 70 en 100°C toepast.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men als wasachtig materiaal een ethaandiol-, butaandiol-, glycerol- en/of penta-erythritolester van een vetzuur van 16-22 koolstof atomen toepast.

4« Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men als 15 wasachtig materiaal een ethaandiol-, butaandiol-, glycerol- en/of penta-erythritolester van een montaanzuur met 24-36 koolstof atomen alsook mengsels van deze esters met hun onveresterde montaanzuren en hun cal-ciumSouten toepast.

5. Werkijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men als 20 wasachtig materiaal polyethyleenglycolen met een molecuulgewicht van + 2000 toepast.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men als dragermateriaal een deeltjesvormige kunststof of vulstof toepast.

7. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-6, met het 25 kenmerk, dat men een microgranulaatvormig pigmentconcentraat bereidt, welke ten minste 25 gew.% pigment en/of andere voor kunststoffen bruikbare additieven, 10-20 gew.% wasachtig materiaal en voor het resterende deel dragermateriaal omvat.

8. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-7, met het 30 kenmerk, dat men de mengbewerking in een menginrichting uitvoert, waarvan de mengarm en/of de wand worden gekoeld.

9. Niet-stuivend, droog microgranulaatvormig pigmentconcentraat, verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-8. 8402535