NL8300916A

NL8300916A - Werkwijze voor het galvanisch neerslaan van een homogeen dikke metaallaag, aldus verkregen metaallaag en toepassing van de aldus verkregen metaallaag, inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze en verkregen matrijs.

Info

Publication number: NL8300916A
Application number: NL8300916A
Authority: NL
Original assignee: Philips Nv
Priority date: 1983-03-14
Filing date: 1983-03-14
Publication date: 1984-10-01
Also published as: GB2136449B; US4507180A; FR2542765A1; DE3408897A1; JPS59177388A; GB2136449A; GB8406158D0; JPH0349998B2

Description

w““' ' %»- ·Λ PHN 10.611 1 N.v. Philips Gloeilanpenfahrieken te Eindhoven.

Werkwijze voor het galvanisch neerslaan van een homogeen dikke metaal-laag, aldus verkregen metaallaag en toepassing van de aldus verkregen ma-taaxiaag, inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze en verkregen matrijs.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het galvanisch neerslaan van een homogeen dikke metaallaag op het oppervlak van een praktisch vlak substraat waarbij een anode en het substraat als kathode tegenover elkaar in een elektrolytbad worden geplaatst en 5 zich tussen de anode en de kathode een afschermlichaam bevindt.

Onder een praktisch vlak substraat wordt hier verstaan een substraat met een oppervlak waarvan de profilering en de oneffenheid klein zijn in vergelijking met de afmeting van het oppervlak.

Het afschermlichaam tussen de anode en de kathode heeft tot 10 doel de homogeniteit van de dikte van de te verkrijgen metaallaag te bevorderen.

Zonder afschermlichaam is het verloop van de elektrische « veldlijnen in het elektrolytbad bij de ontrek van de kathode en de anode zodanig, dat een concentratie van de veldlijnen aan de cmtrek van 15 de kathode optreedt waardoor de te vormen laag aan de omtrek van de kathode dikker is dan in het midden van de kathode.

Met een afschermlichaam wordt getracht de veldlijnen homogener over het kathode-qppervlak te verdelen en aldus een homogeen dikke metaallaag te verkrijgen.

20 Een dergelijk bekend afschermlichaam (zie bijvoorbeeld de

Europese octrooiaanvrage 58649) bestaat uit een vlakke plaat net een opening en is opgesteld in het elektrolytbad tussen en evenwijdig aan de kathode en de anode. De plaatsing geschiedt dichtbij de anode. Gebruikelijke platen bestaan uit elektrisch isolerend materiaal en hebben 25 tenminste één opening met een zodanige vorm dat een qua dikte zo homogeen mogelijke metaallaag wordt neergeslagen.

In de praktijk blijkt echter dat gewenste toleranties van de dikte van de metaallaag toch vaak niet worden verkregen.

Met de werkwijze volgens de uitvinding wordt onder meer beoogd 30 in deze situatie verbetering te brengen op grond van het inzicht dat de vorm van het afschermlichaam nog belangrijk verbeterd kan worden.

De in de aanhef genoemde werkwijze wordt volgens de uitvinding derhalve daardoor gekenmerkt dat een afschermlichaam uit elektrisch isolerend 8300916 __t PHN 10.611 2 t 1 * & materiaal wordt toegepast dat de vorm heeft van een cylinder waarvan de as loodrecht staat qp de kathode en voorts zo wordt aangebracht dat een spleetvormige opening tussen de kathode en het afschermlichaam vrij blijft, waarbij de afmeting van de spleetvormige opening klein is 5 ten opzichte van de grootte van de opening van het afschermlichaam.

Het is gebleken dat bij toepassing van een dergelijk afschermlichaam een homogeen dikke metaallaag kan worden verkregen die aan scherpe tolerantie-eisen voldoet.

Bij toepassing van een spleetvormige opening die klein is 10 ten opzichte van de opening van het afschermlichaam is de homogeniteit van dikte van de neergeslagen metaallaag zeer weinig afhankelijk van de toegepaste stroomdichtheid en de temperatuur en de samenstelling van het elektrolytbad.

Bij voorkeur wordt een afschermlichaam toegepast dat de kathode 15 onder vrijlating van de spleetvormige opening omsluit. Hierdoor kan een oppervlak van een substraat in zijn geheel worden bedekt.

Echter kan ook een afschermlichaam worden toegepast waarvan het oppervlak van de opening kleiner is dan het oppervlak van de kathode. Bij voorkeur wordt hierbij zo te werk gegaan dat de kathode de opening 20 van het afschermlichaam onder vrijlating van de spleetvormige opening afschermt.

Optimale resultaten qua homogeniteit van de neergeslagen laag worden verkregen wanneer een kathode wordt toegepast die de vorm heeft van een ronde schijf, die in het elektrolytbad wordt geroteerd cm de 25 centrale as loodrecht op het schijf oppervlak waarop wordt neergeslagen.

Bij voorkeur wordt een afschermlichaam gekozen dat loodrecht staat op de anode en deze geheel omsluit.

Hierdoor worden een aantal maatregelen mogelijk die een zeer goed funktioneren van het elektrolytbad mogelijk maken.

30 Zo wordt bij voorkeur een afschermlichaam toegepast waarvan de cylindermantel is voorzien van een invoer voor de doorstroming van het elektrolyt naar de spleetvormige opening tussen de kathode en het afschermlichaam als afvoer.

Aldus kan een goede verversing van het elektrolyt aan het 35 kathode-oppervlak worden bereikt.

Bij voorkeur wordt een anode toegepast, die bestaat uit een holle ruimte waarin zich metaal bevindt dat op de kathode moet worden neergeslagen. Deze ruimte is voorzien van een opening via welke het door 8300916 J \ PHN 10.611 3 ♦» de invoer in het afschermlichaam ingevoerde elektrolyt gedeeltelijk wordt af gevoerd. Hierdoor wordt voorkomen, dat het eléktrolytbad wordt verontreinigd door slib dat ter plaatse van de anode wordt gevormd.

De ruimte is verder voorzien van een opening ter plaatse van een opening S in het afschermlichaam waar dit de anode cmsluit en via welke laatstgenoemde openingen het metaal in de ruimte wordt aangevuld. Hierdoor is op eenvoudige wijze een continu bedrijf van het elektrolytbad mogelijk.

De afmeting van de spieetvormige opening tussen het afscherm-lichaam en de kathode is in principe zo klein mogelijk maar is cm 10 praktische redenen van de orde van grootte van millimeters en bedraagt bijvoorbeeld 5 millimeter.

De met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding neergeslagen metaallaag kan in combinatie met de (het) gebruikte kathode (substraat) worden toegepast. In een dergelijk geval is een goede 15 hechting tussen de laag en het substraat wenselijk.

Ook is het mogelijk cm de metaallaag afzonderlijk toe te passen omdat met de werkwijze volgens de uitvinding goed hanteerbare lagen van voldoende dikte verkregen kunnen worden.

Daarbij kan de metaallaag worden neergeslagen op een kathode 20 die geprofileerd is met details die bijvoorbeeld enige 0,1 ^um dik zijn.

Indien de dikte van de metaallaag enige 100 ^um bedraagt zullen de genoemde details in het uiteindelijke oppervlak van de metaallaag niet meer voorkomen en zal de dikte van de metaallaag wat de profilering betreft voldoen aan toleranties van minder dan 1%, hetgeen voor vele prak- j 25 tische doeleinden zeer goed is. Bij voorkeur is dus in zulk een geval de dikte van de profilering van de kathode enige orden van grootte kleiner dan de dikte van de galvanisch te vormen iretaallaag.

Ms taallagen gescheiden van de kathode worden bijvoorbeeld verkregen door bijvoorbeeld als kathode toe te passen een glazen plaat 30 die voorzien is van een enige 0,1 ^um dikke fotolaklaag waarin langs fotomechanische weg een patroon is aangebracht en waarop een laag van metaal, bijvoorbeeld zilver, is opgedampt. Met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding kan op de zilverlaag een enige 100 ^um dikke nikkel-laag worden neergeslagen welke nikkellaag net de zilverlaag van de glas-35 plaat en de fotolaklaag kan worden gescheiden.

Bij voorkeur wordt de van het (de) substraat (kathode) gescheiden metaallaag toegepast bij de vervaardiging van informatiedragers, hetzij in een matrijs voor het persen van schijven voor zulke informatie- 8300916

’ C ’ C

PHN 10.611 4 dragers hetzij in volgende galvanische processen voor het vervaardigen van een familie van zulke me taallagen.

De uitvinding heeft ook betrekking op een matrijs voor het vervaardigen van informatiedragers die een metaallaag bevat met een 5 diktetolerantie die minder dan 1% bedraagt.

Ook betreft de uitvinding een inrichting voor het galvanisch neerslaan van een homogeen dikke metaallaag op het oppervlak van een praktisch vlak substraat waarin een anode en het substraat als kathode tegenover elkaar in een elektrolytruimte zijn geplaatst en zich tassen de 10 anode en de kathode een afschermlichaam bevindt.

Volgens de uitvinding bestaat het afschermlichaam althans aan het oppervlak uit elektrisch isolerend materiaal en heeft de vorm van een cylinder waarvan de as loodrecht staat op de kathode en zo is aangebracht dat een spieetvormige opening tussen de kathode an het afschermlichaam 15 vrij blijft, waarbij de afmeting van de spieetvormige opening klein is ten opzichte van de grootte van de opening van het afschermlichaam.

De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van bijgaande tekening en van een uitvoeringsvoorbeeld.

In de tekening stelt figuur 1 schematisch en in doorsnede 20 een inrichting voor voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, stelt figuur 2 schematisch en in doorsnede een deel voor van een inrichting voor het uitvoeren van een variant van de werkwijze volgens de uitvinding en 25 stelt figuur 3 schematisch en in doorsnede een deel voor van een kathode voorzien van een metaallaag met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding.

Met de figuren wordt een werkwijze geïllustreerd voor het galvanisch neerslaan van een homogeen dikke metaallaag 1 op het oppervlak 2 30 van een praktisch vlak substraat 3 waarbij een anode 4 en het substraat als kathode 3 tegenover elkaar in een elektrolytbad 5 worden geplaatst en zich tussen de anode 4 en de kathode 3 een afschermlichaam 6 bevindt.

Volgens de uitvinding wordt een afschermlichaam 6 uit elektrisch 35 isolerend materiaal toegepast dat de vorm heeft van een cylinder waarvan de as 7 loodrecht staat op de kathode 3 en voorts zo wordt aangebracht dat een spieetvormige opening 8 tussen de kathode 3 en het afschermlichaam 6 vrij blijft waarbij de afmeting van de spieetvormige opening 83 0 0 9 1 6

I I

PHN 10611 5 8 klein is ten opzichte van de opening van het afschermlichaam 6.

Hierbij kan een afschermlichaam 6 warden toegepast, dat de kathode 3 onder vrijlating van de spleetvonoige opening 8, omsluit (zie figuur 1) of een afschermlichaam 6 waarvan het oppervlak van de 5 opening kleiner is dan het oppervlak 2 van de kathode 3 (zie figuur 2) en waarbij de kathode 3 de opening van het afschermlichaam 6 onder vrijlating van de spieetvormige opening 8 af schermt. |

Veelal wordt een afschermlichaam 6 toegepast waarvan de opening cirkelvormig is en wordt een kathode 3 in de vorm van een ronde to schijf toegepast, die in het elektrolytbad wordt geroteerd cm de een- ! trale as 9 loodrecht qp het schijfqppervlak 2 waarop wordt neergeslagen.

Voorts wordt het afschermlichaam 6 zo gekozen dat het loodrecht staat op de anode 4 en deze geheel omsluit. Daarbij heeft de cylindermantel van het afschermlichaam 6 dan een invoer 10 voor de 15 doorstroming van het elektrolyt naar de spieetvormige opening tussen de kathode 3 en het afschermlichaam 6 als af voer.

!

Bij voorkeur wordt een anode 4 toegepast die bestaat uit een j holle ruimte waarin zich metaal bevindt dat qp de kathode 3 noet worden neergeslagen. Deze ruimte is voorzien van een bijvoorbeeld gaasvormige 20 opening 11 via welke het door de invoer 10 in het afschermlichaam 6 ingevoerde elektrolyt gedeeltelijk wordt af gevoerd. De ruimte is verder voorzien van een opening ter plaatse van een opening 12 in het afschermlichaam 6, waar dit de anode 4 cmsluit via walke laatstgenoemde openingen en bijvoorbeeld een vulpijp 13 het metaal in de ruimte wordt aangevuld.

25 De opening tussen het afschermlichaam 6 en de kathode 3 bedraagt bijvoorbeeld 5 millimeter.

Het oppervlak 2 van de kathode 3 kan worden voorzien van een profilering met een dikte die enige orden van grootte kleiner is dan de 1 dikte van de galvanisch te vormen metaallaag 1. Ook kan de metaallaag 1 30 van de kathode 3 worden gescheiden.

Wanneer toepassing van de metaallaag 1 bij de vervaardiging van informatiedragers voor beeld of geluid wordt beoogd kan volgens de uitvinding voor de vervaardiging van de metaallaag 1 als volgt te werk worden gegaan.

35 De glasplaat 16 met een diameter van 35,6 cm en een dikte van 6 rem wordt voorzien van een positieve fotolaklaag .17 (bijvoorbeeld Shipley AZ1350) met een dikte van 0,12 ^um. Op een gebruikelijke wijze wordt langs fotomechanische weg in de fotolaklaag 17 een voor de informatiedra- 8300916 - ___i I .. »* PHN 10.611 6 ger gewenst patroon van openingen 18 aangebracht.

De openingen zijn 0,5-2 yum lang en 0,4 ^um breed en vormen concentrische sporen op de plaat, waarbij de steek tussen de sporen 1,6-2,0 yum bedraagt. Op een gebruikelijke wijze wordt op de fotolaklaag 5 17 een 0,08-0,1 ^um dikke zilverlaag 19 gedampt. Het geheel van de glas plaat 16, de fotolaklaag 17 en de zilverlaag 19 vormt de kathode 3.

De kathode 3 wordt geplaatst in een bad 5 bevattende een elektrolyt dat bestaat uit een oplossing in water van 445 g/1 nikkelsulfamaat, 35 g/1 boorzuur, 15 g/1 nikkelchloridehydraat (NiCl„.6H„0) en een p__=4,0

n u u H

10 heeft en tijdens het neerslaan op 50 C wordt gehouden. Eventueel wordt aan het bad 5-125 mg/1 2-butyn-1,4-diol toegevoegd, hetgeen een gunstige invloed heeft op de vermindering van de ruwheid van de te vormen me taallaag 1. Het elektrolyt circuleert via de invoer 10, de spieetvormige opening 8 en de gaasvormige opening 11. De af voeren 14 en 15 worden ge-15 combineerd en eventueel via een gebruikelijk reinigingssysteem aan de invoer 10 toegevoerd.

Tijdens het neerslaan wordt de kathode geroteerd met een snelheid van 60 omwentelingen / minuut.

De anode 4 bestaat bijvoorbeeld uit een gebruikelijke korf 2o van titaan die gevuld is met nikkelkorrels.

Het afschermlichaam is een 10 cm-hoge cylinder uit polytheen met een inwendige diameter van 36 cm. De afstand tot de kathode bedraagt dan 2 millimeter.

Het neerslaan van de laag 1 wordt bijvoorbeeld gestart net 25 een lage strocmdichtheid die langzamerhand wordt opgevoerd, bijvoorbeeld 2 min. 0,5A, dit is bij een oppervlak van 10 dm 0,05 Ά/dm, vervolgens 5 min. met 1A 5 min. met 10A 5 min. met 20Af 30 en de rest met 80 A tot een laagdikte van 300 ,um is bereikt. Gevonden -J_ / wordt een tolerantie van - 2 yjm. Op gebruikelijke wijze kan de metaal-laag 1 van zijn ondergrond wordt gelicht, waarbij de laatst gegroeide zijde praktisch vlak en de eerst gegroeide zijde het profiel van de fotolaklaag 17 vertoont.

35 De me taallaag kan met de geprofileerde zijde worden toegepast in een matrijs voor het spuitgieten van dragers voor video- of audio-platen.

Ook kan de metaallaag worden toegepast bij andere vormgevingstechnieken van de genoemde informatiedragers, bijvoorbeeld door op een 8300916 * *· . . PHN 10.611 7 gebruikelijke wijze op de geprofileerde zijde van de metaallaag een vloeibare laklaag en een substraat aan te brengen en vervolgens de lak-laag met behulp van ultraviolette straling uit te harden waardoor na scheiden van de metaallaag van het samenstel laklaag-substraat een lak-5 laag net het negatieve profiel van de metaallaag wordt verkregen.

Zowel met spuitgieten als met uitharding van laklagen kunnen dragers worden verkregen die op een gebruikelijke wijze van een metaallaag voor de genoemde platen worden voorzien.

Ook kan de met de werkwijze volgens de uitvinding verkregen 10 metaallaag worden gebruikt voor de vervaardiging van een familie van metaallagen, waarbij de metaallaag als kathode wordt gebruikt.

Daarbij wordt de metaallaag bijvoorbeeld net de vlakke zijde op een aluminium steunplaat aangebracht en met de geprofileerde zijde naar het afschermlichaam gericht. Alvorens nikkel wordt neergeslagen 15 wordt het nikkeloppervlak van de kathode gepassiveerd door een behandeling met een oplossing van kaliumbichranaat gedurende 1 min bij 20°C ter verkrijging van een zeer dunne scheidingslaag met de nieuwe te vormen nikkellaag, een scheidingslaag die niettemin de stroandoorgang naar de

kathode niet verhindert. Het blijkt dat met een strocndichtheid van I

2 ! 20 14A/dm in ~ 1,8 uur op overigens dezelfde wijze als de eerste nikkellaag een tweede nikkellaag van 300 ^um wordt verkregen. Dankzij de scheidingslaag kunnen de beide nikkellagen gemakkelijk van elkaar worden gescheiden.

Het zal duidelijk zijn dat de uitvinding niet beperkt is 25 tot de genoemde voorbeelden, doch dat de vakman vele variaties ten dienste staan.

In plaats van nikkellagen kunnen ook bijvoorbeeld koperlagen worden neergeslagen, bijvoorbeeld met behulp van kopersulfaat-zwavel-zuur baden.

30 De kathode of het afschermlichaam behoeven niet de uiteinde lijke vorm van de toe te passen metaallaag te hebben. Mat gebruikelijke bewerkingstechnieken kunnen uit de neergeslagen metaallagen deellagen van gewenste afmetingen worden vervaardigd.

De werkwijze volgens de uitvinding kan bijvoorbeeld ook 35 worden toegepast voor de vervaardiging van matrijzen voor het persen van grarrmofoonpl aten.

Ook kunnen de profilering van de kathode en de dikte van de metaallaag zodanig worden gekozen dat details van de profilering in het 8300916 1 * PHN 10.611 8 uiteindelijke oppervlak van de me taallaag voorkomen. Zelfs kunnen met de werkwijze volgens de uitvinding onderbroken metaallagen van homogene dikte worden neergeslagen.

Het afschermlichaam kan volledig uit isolerend materiaal be-5 staan, maar kan ook een elektrisch geleidende kern bevatten die met een laag isolerend materiaal is afgedekt.

Het afschermlichaam kan, ter vereenvoudiging van de bediening van de inrichting volgens de uitvinding, bijvoorbeeld zijn opgebouwd uit twee delen die in bedrijfstoestand nauw aan elkaar aansluiten en/ 10 of overlappen en tezamen de cylinder vonten.

15 20 25 30 35 8300916

Claims

1. Wferkwijze voor het galvanisch neerslaan van een homogeen dikke me taallaag op het oppervlak van een praktisch vlak substraat waarbij een anode en het substraat als kathode tegenover elkaar in een elektro-lytbad worden geplaatst en zich tussen de anode en de kathode een af- 5 schermlichaam bevindt, met het kenmerk, dat een afschermlichaam uit elektrisch isolerend materiaal wordt toegepast dat de vorm heeft van een cylinder waarvan de as loodrecht staat op de kathode en voorts zo wordt aangebracht dat een spleetvormige opening tussen de kathode en het afschermlichaam vrij blijft waarbij de afmeting van de spleet-10 vormige opening klein is ten opzichte van de grootte van de opening van het afschermlichaam.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmark, dat een afschermlichaam wordt toegepast, dat de kathode onder vrijlating van de spleetvormige opening, ons luit.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een afschermlichaam wordt toegepast, waarvan het oppervlak van de opening kleiner is dan het oppervlak van de kathode en de kathode de opening van het afschermlichaam onder vrijlating van de spleetvormige opening af schermt.

4. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, net het kenmerk, dat een kathode wordt toegepast die de vorm heeft van een ronde schijf, die in het elektrolytbad wordt geroteerd cm de centrale I as loodrecht op het schijf oppervlak waarop wordt neergeslagen.

5. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, met 25 het kenmerk, dat een afschermlichaam wordt gekozen dat loodrecht staat pp de anode en deze geheel omsluit.

6. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat een afschermlichaam wordt toegepast, waarvan de cylindermantel is voorzien van een invoer voor de doorstrcming van het 30 elektrolyt naar de spleetvormige opening tussen de kathode en het afschermlichaam als af voer.

7. Werkwijze volgens conclusie 5, net het kenmerk, dat een anode wordt toegepast, die bestaat uit een holle ruimte waarin zich metaal bevindt dat op de kathode moet worden neergeslagen, welke ruimte 35 is voorzien van een opening via welke het door de invoer in het afschermlichaam ingevoerde elektrolyt gedeeltelijk wordt afgevoerd en welke ruimte verder is voorzien van een opening ter plaatse van een opening in het afschermlichaam via welke het metaal in de ruimte wordt aangevuld. 8300916 'v It ’ν· PHN 10.611 10

8. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het oppervlak van de kathode wordt voorzien van een profilering met een dikte die enige orden van grootte kleiner is dan de dikte van de galvanisch te vormen metaallaag en dat de metaallaag van 5 de kathode wordt gescheiden.

9. Metaallaag vervaardigd met behulp van de werkwijze volgens conclusie 8.

10. Toepassing van de metaallaag volgens conclusie 9 bij de vervaardiging van informatiedragers.

11. Inrichting voor het galvanisch neerslaan van een homogeen dikke metaallaag op het oppervlak van een praktisch vlak substraat waarin een anode en het substraat als kathode tegenover elkaar in een elek-trolytxuimte zijn geplaatst en zich tussen de anode en de kathode een afschermlichaam bevindt, met het kenmerk, dat het afschermlichaam 15 althans aan het oppervlak uit elektrisch isolerend materiaal bestaat en de vorm heeft van een cylinder waarin de as loodrecht staat op de kathode en zo is aangebracht dat een spieetvormige opening tussen de kathode en het afschermlichaam vrij blijft waarbij de afmeting van de spieetvormige opening klein is ten opzichte van de grootte van de opening 20 van het afschermlichaam.

12. Matrijs voor het vervaardigen van informatiedragers, met het kenmerk, dat de matrijs een metaallaag bevat met een diktetolerantie die minder dan 1% bedraagt. 25 30 35 8300916