NL8003190A - Kleinschalige chloordioxydefabriek. - Google Patents

Description

'“’H

,· ' iiti j 1 "Kleinschalige chloordioxydefabriek".

De uitvinding heef^betrekking op het bereiden van chloordioxydeoplossing in water, met name op een automatische kleinschalige productie van chloordioxyde ten gebruike bij de behandeling van afvalwater.

5 Het gebruik van chloordioxyde bij de behandeling van afvalwater ter desinfectie is algemeen bekend en ook is het bekend, dat dit voordelen biedt boven het gebruik van chloor. Bij een dergelijk gebruik zijn betrekkelijk kleine hoeveelheden chloordioxyde nodig, bijvoorbeeld 250 tot 1000 kg/dag bij een gemeentelijke riool-10 waterzuiveringsinrichting van een middelgrote plaats. Kleinschalige fabrieken, die op aanvraag chloordioxydeoplossing produceren en uit zichzelf veilig en betrekkelijk onderhoudsvrij zijn, zijn echter onbekend.

Het is bekend chloordioxyde te produceren door reac-15 tie van in tegenstroom voortbewegende stromen van natriumchloraat-oplossing en zwaveldioxyde bij atmosferische druk als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 2.598.087. Een dergelijke werkwijze is betrekkelijk eenvoudig uit te voeren, maar heeft, vanwege haar weinig efficiënte chloordioxydeproductie geen commerciële betekenis 20 gekregen.

De uitvinding geeft nu een werkwijze voor het bereiden van chloordioxydeoplossing in water ten gebruike bij de behandeling van afvalwater. Bij een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding gebruikt men een verplaatsbare, automatische fabriek, die uit 25 zichzelf veilig is en slechts weinig onderhoud vereist enzodoende voor bediening door ongeschoold of halfgeschoold personeel geschikt is. Met de uitvinding is een weg gevonden voor het gebruik van het 800 3 1 90 2 bekende chloordioxydebereidingsproces, dat het voordeel heeft, dat men het gemakkelijk kan uitvoeren.

Volgens de uitvinding stroomt een natriumchloraat-oplossing in water in een toren, in tegenstroom met omhoogstromend 5 gasvormig zwaveldioxyde omlaag onder vorming van chloordioxyde, ter-vijl men de toren onder subatmosferische druk houdt teneinde weglekken van chloordioxyde te voorkomen, waarna men chloordioxide uit de toren verwijdert en het chloordioxyde in water oplost.

De chloordioxydeconcentratie in de productoplossing 10 bedraagt bij voorkeur 1 tot 3 g/1 teneinde verlies uit de oplossing bij opslag tot een minimum te beperken en teneinde te voorkomen, dat men bij het oplossen gekoeld water nodig heeft.

De uitvoering van de werkwijze geschiedt bij voorkeur automatisch, waardoor als antwoord op een vraag naar chloordioxyde-15 oplossing tengevolge van afgetaste geringe voorraad of handbediening, eerst een bepaalde reeks veiligheidscontroles wordt uitgevoerd, waarna een speciale reeks opstartmaatregelen plaatsheeft, zodat de productie van chloordioxydeoplossing begint. Tijdens de productie worden de veiligheidscontroles gehandhaafd, zodat de productie kan 20 worden uitgeschakeld indien voorafbepaalde veiligheidsgrenzen worden overschreden. Wanneer eenmaal aan de vereiste vraag naar chloordioxydeoplossing is voldaan, wordt het proces uitgeschakeld en worden de verschillende oplossingsleidingen en gasleidingen doorgespuid.

Fig. 1 is een schematische voorstelling van de pro-25 ductie van chloordioxydeoplossing in water volgens een uitvoeringsvorm van de uitvinding.

Fig. 2 is een schematisch aanzicht van de draagbare of verplaatsbare inrichting en haar onderdelen, die men bij-de werkwijze van de uitvinding gebruikt en 30 fig, 3 is een stroomschema van een automatische uit voeringsvorm van de werkwijze ter bereiding van chloordioxydeoplossing, weergegeven in fig. 1.

Onder verwijzing naar figuren 1 en 2 bestaat een chloordioxydeoplossingproducerende fabriek 10 uit een verplaatsbare 35 inrichting 12, een aantal uitwendige toevoerleidingen en een uitwen- 8003190 • Λ 3 dige opslaggelegenheid voor chloordioxydeoplossing in water. In de inrichting is een buisvormige reactietoren Uo aangebracht, waarin chloordioxyde wordt geproduceerd. Bij de uitvoeringsvorm van fig. 1 wordt chloordioxyde geproduceerd door een modificatie van het zoge-5 naamde "Rapson-Wayman"-proces, dat volledig wordt beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 2.598·087.

Bij het Rapson-Waymanproces wordt er chloordioxyde, dat nagenoeg vrij is van gasvormig chloor, gevormd door reactie van natriumchloraat met zwaveldioxyde volgens de vergelijking: 10

NaCK>3 + 1/2 S0g -» C102 + 1/2 Na^O^

De reactie wordt uitgevoerd bij een hoge totale zuurgraad van 9,5 tot 11. Dit chloordioxydebereidingsproces is wat on-15 doelmatig ten aanzien van de omzetting van natriumchloraat in chloordioxyde en er wordt als bijproduct zwavelzuur gevormd, maar het wordt niettemin bij de uitvinding gebruikt, omdat men het gemakkelijk k'an uitvoeren bij geringe investerings- en bedrijfskosten.

In reactietoren 1¾ stroomt natriumchloraatoplossing, 20 die boven aan de toren door leiding 16 wordt aangevoerd vanuit voorraadtank 18 voor natriumchloraatoplossing in water, die buiten inrichting 12 is gelegen, omlaag en komt in tegenstroom in aanraking met opstijgend zwaveldioxydegas, dat onderaan de toren 1U door leiding 20 wordt aangevoerd vanuit opslagcylinders 22 voor vloeibaar 25 zwaveldioxyde, die ach buiten inrichting 12 bevinden. De reactie tussen zwaveldioxyde en natriumchloraat heeft hoofdzakelijk in het onderste gedeelte van reactietoren 1U plaats. De manier, waarop het aan reactietoren 1U toegevoerde zwaveldioxyde wordt vergast, wordt onder besproken. De natriumchloraatoplossing bevat gewoonlijk een 30 kleine hoeveelheid natriumchloride teneinde de chloordioxydeproduc-tie te helpen beginnen, bijvoorbeeld 0,1 gev.% natriumchloride (als chloride), berekend op het gewicht van de natriumchloraatkris-tallen.

De natriumchloraatoplossing wordt in voorraadtank 18 35 door een met de tank verbonden handzaam verhittingsorgaan verhit.

8003190

It

De temperatuur van de natriumchloraatoplossing in voorraadtank 18 wordt boven 50 tot 55°C gehouden teneinde de chloordioxydeproduc e-rende reactie bij een verhoogde temperatuur van 50 tot 80°C, bij voorkeur van 50 tot 60°C, met eveneens verhit zwaveldioxyde in reac-5 tietoren 14 te laten plaatshebben.

Bovenaan reactietoren 1U wordt via leiding 1^ chloordioxyde onttrokken onder invloed van waterstraalpomp 26, die ook toren onder een subatmosferische druk van 80 tot 100 mm Hg houdt. Deze subatmosferische druk moet bij een bepaalde reactietemperatuur 10 boven de druk, waarbij de reactievloeistof kookt, liggen.

De subatmosferische druk zorgt ervoor, dat de partiële chloordioxydedruk goed ligt beneden die^ waarbij spontane ontleding optreedt. Bovendien voorkomt de subatmosferische druk het weglekken van schadelijke gassen ingeval de inrichting slecht fun-15 geert.

Waterstraalpomp 26 wordt aangedreven door water vanuit leiding 28, dat vanuit een buiten inrichting 12 liggende leiding 30 wordt toegevoerd via pomp 32 en filters 3^. Het water lost het chloordioxydegas op en eventueel resterende lucht wordt in ab-20 sorptietoren 36 van de oplossing gescheiden. De afgescheiden lucht wordt via leiding 38 aan de atmosfeer geventileerd.

De verkregen chloordioxydeoplossing wordt via leiding ^0 doorgezonden naar een voorraadtank h2 voor chloordioxydeoplossing, die buiten inrichting 12 ligt. De chloordioxydeoplossing 25 kan vanuit voorraadtank k2 door pomp UU via leiding ^6 worden gepompt naar een inrichting voor het behandelen van afvalwater. Waterstraalpomp 26 en de stroomsnelheid van het water daar naar toe zijn niet slechts zodanig bemeten, dat de gewenste subatmosferische druk wordt bereikt, maar ook dat er een betrekkelijk geringe concen-30 tratie van opgelost chloordioxyde in de oplossing gaat optreden, gewoonlijk minder dan 3 g/1, bijvoorbeeld 1 tot 3 g/1. Bij dergelijke concentraties heeft men ter verkrijging van een volledige oplossing van het chloordioxyde geen koelwater nodig en kan men heersende temperaturen van 5 tot 25°C gebruiken. Aangezien de chloordioxydecon-35 centratie in de oplossing goed beneden het verzadigingspeil ligt, 8003190 * Jè " 5 is continu wegwassen van ventilatiegassen uit de voorraadtank niet nodig, hetgeen nog een factor is, die tot de algehele eenvoud en veiligheid van het systeem hijdraagt.

De tegenstroom van natriumchloraat en zwaveldioxyde 5 in reactietoren 14 levert ook een vloeibare effluent op, bestaande uit zwavelzuur, dat opgelost natriumsulfaat bevat. Deze vloeibare effluent kan van het ondereind van toren 14 worden teruggeleid naar een hoger op toren 14 gelegen punt teneinde een doeltreffend gebruik van de chemicaliën te bevorderen.

10 De vloeibare effluentstroom wordt onder uit reactie toren 14 verwijderd met een tweede waterstraalpomp 48, die via leiding 50 met de toren in verbinding staat. Waterstraalpomp 48 wordt via leiding 52 gevoed vanuit uitwendige toevoerleiding 30, parallel met de watervoeding in lijn 28 aan de eerste waterstraalpomp 26.

15 De tweede waterstraalpomp 48 dient ter onttrekking van de vloeibare effluent onder uit toren 14 en ter verdunning daarvan voor afvoer via leiding 52. De verdunde, zwavelzuurhoudende effluent in leiding 52 kan op een aantal wijzen worden gebruikt, bijvoorbeeld ter bereiding van aluin.

20 Er is een compact verhittingsorgaan 54 aanwezig, bestaande uit verhittingselementen 56 en ventilator 58 teneinde lucht over de verhittingselementen te zuigen in warmteuitwisselings-contact met drie fijne buisradiatoren 60. Verhittingsorgaan 54 wordt hoofdzakelijk gebruikt om zwaveldioxyde, dat door een van de radia-25 toren 60 gaat te verhitten op een verhoogde temperatuur van meer dan 50 tot 60°C teneinde de chloordioxydeproducerende reactie bij verhoogde temperatuur met de eveneens verhitte natriumchloraatoplossing te doen plaatshebben als bovenbeschreven. Verhitter 54 verhit ook spuilucht en spuiwatez; die door de andere twee radiatoren 60 gaan, 30 Het zwaveldioxyde wordt als vloeistof uiteen van de uitwendige cylinders 22 in toevoerleiding 62 en in een eerste expan-siekamer 64 ter verdamping geleid. Het verdankte zwaveldioxyde gaat dan door leiding 66 onder warmteuitwisseling met verhitter 54 en vervolgens naar een tweede expansiekamer 68 ter vorming van de voe-35 ding in leiding 20.

800 3 1 90 6

Een spuilüchtleiding TO, die in warmteuitwisseling met verhitter staat, verloopt van filter 72, dat met de atmosfeer in verbinding staat, naar zvaveldioxydevoedingsleiding 66 stroomafwaarts van verhitter 5^ en stroomopwaarts van tweede expansiekamer 5 68.

Een spuiwaterleiding T1* is aangebracht tussen de stroomafwaartse kant van filters 3^ en natriumchloraatoplossing-voedingsleiding 16 en staat in warmteuitwisseling met verhitter 5^. Het doel van spuileiding 70 en 7^ wordt onder nader verduidelijkt 10 als het bedrijf van fabriek 10 wordt beschreven.

Bedrijf.

Bij bedrijf volgt fabriek 10 een voorafbepaalde reeks trappen, die zijn weergegeven in het schema van fig. 3. Het bedrijf 15 zal aan de hand daarvan worden beschreven.

De vorming van chloordioxydeoplossing kan met de hand worden aagezet of als reactie op een laag peil van chloordioxydeoplossing in voorraadtank k2, die wordt afgetast door peiltaster LS-2. Een dergelijk laag peil van chloordioxydeoplossing komt norma-20 liter overeen met 15 % van de opslagcapaciteit van tank k2, hetgeen bijvoorbeeld neerkomt op 30 min. toevoer van chloordioxydeoplossing met de maximum snelheid, die met pomp kk bereikbaar is.

Aftastwaarden voor bepaalde parameters worden op hun beurt gecontroleerd door geschikte tasters teneinde vast te stellen 25 of zij binnen voor verdere bedrijf toelaatbare grenzen liggen. De gecontroleerde parameters zijn de volgende onder vermelding van hun "normale” waarde en de gebruikte taster: 8003190 Λ » 4 ’ 7

Temperatuur natrium- Tenminste 50°C TS-1 chloraat in tank 18

Voorraadpeil natrium- Meer dan 20 % van de LS-1 5 chloraat in tank 18 maximum voorraad

Verschil druk in reac- Minder dan 20 mm Hg PS-7 tor 14 tussen hoven en onder 10

Temperatuur afvoergas Ten hoogste 60°C (nor- TS-^ in leiding 2k maliter minder dan U0°C) o

Zvaveldioxydevoorraad Meer dan 1,h kg/cm over- PS-1 15 druk (normaliter meer dan Λ 2,8 kg/cm overdruk)

Ingeval een van bovengenoemde parameters buiten de toegestane grens valt, schakelt de fabriek automatisch uit en moet 20 men de in gebrekenzijnde parameter met de hand corrigeren.

Aangenomen dat deze parameters binnen hun vereiste grenzen liggen, kan de startreeks vorden ingezet. Verhitter 5^ (Q1) wordt aangezet en luchtventiel EV-3, dat zich in spuiluchtleiding 70 bevindt, wordt geopend. Deze handelingen maken het mogelijk, dat 25 zwaveldioxydevoedingsleiding 20 en reactor 1^ snel worden opgewarmd.

Waterpomp 32 (P1) wordt aangezet, waardoor er water door filters 3^ naar waterstraalpompen 26 en U8 stroomt en een reac-tordruktimer wordt ingeschakeld. De waterdruk wordt afgetast door druktaster PS-5, teneinde ervoor te zorgen, dat de waterdruk stroom-30 afwaarts van filters 3¾ een waarde van 10,5 kg/cm overschrijdt.

Indien een dergelijke drükwaarde niet wordt waargenomen, schakelt de fabriek uit.

Onder invloed van de waterstroom door leiding 28 trekt waterstraalpomp 62 een vacuum in reactietoren ih en begint het water 35 af te vloeien via leiding 76. De druk in leiding 2k wordt afgetast 8003190 8 door drukt aster PS-4 en indien de voorafbepaalde vaarde van het vacuum van minder dan 100 mm Hg binnen een voorafbepaalde tijd na het starten van de waterpomp, bijvoorbeeld 3 min., als bepaald door de reactordruktimer, niet gehaald wordt tengevolge van luchtlekken, 5 gebrek aan water of blokkering van het filter, schakelt de fabriek uit.

Op hetzelfde tijdstip, dat verhitter 5^ (Q1) wordt aangezet, start een timer voor de zwaveldioxydebereiding. De gecombineerde werking van waterstraalpomp 26 en het open ventiel EV-3 10 maakt het mogelijk, dat verwarmde lucht door tweede zvaveldioxyde-expansiekamer 68 wordt gezogen en vandaar door reactietoren 4 onder opwarming van deze toren tot de vereiste reactietemperatuur. Indien de volgende omstandigheden na een voorafbepaalde tijd na het starten van verhitter 51* (Q!), bijvoorbeeld 3 min., als bepaald door de timer 15 van de zwaveldioxydebereiding, niet bestaan, schakelt de fabriek uit:

Temperatuurexpansiekamer Tenminste 50°C TS-2

Drukexpansiekamer Ten hoogste 100 mm Hg PS-3 20 Temperatuur reactietoren Tenminste 50°C TS-5

Aangenomen dat de vereiste omstandigheden bereikt zijn, wordt ventiel EV-3 gesloten. Tijdens de productie van chloor-dioxydeoplossing, tasten temperatuurtasters TS-2 en TS-5 continu de 25 respectievelijke temperaturen af en indien de waargenomen waarde buiten het vereiste gebied ligt, wordt de uitschakelprocedure in gang gezet. Bovendien tasten druktasters PS-3 en PS-U continu de respectievelijke drukken af en indien deze buiten het gewenste gebied liggen, wordt de uitschakelprocedure voor het systeem ingezet.

30 De fabriek is nu voor chloordioxydeproductie gereed.

Klep EV-1 in de toevoer leiding van natriumchloraatoplossing gaat open en chloraatdoseerpomp P2 start. Een chloraatstroomtimer start en indien de stroom van natriumchloraatoplossing in leiding 16 binnen een voorafbepaalde tijd, bijvoorbeeld 2 min. door stroomtaster FS-1 35 niet wordt waargenomen, of indien er op geen enkel tijdstip tijdens 800 3 1 90 * * 9 de productie van chloordioxydeoplossing geen stroom wordt waargenomen, wordt de uitschakelprocedure voor het systeem in gang gezet.

Als er stroom van natriumchloraatoplossing optreedt, wordt zwaveldioxydevoedingsventiel EV-2 geopend onder inschakeling 5 van chloordioxydeproductie. Na een kort uitstel om de chloordioxyde-vorming te doen beginnen, gaat klep EV-5 openen, die een verbinding totstand brengt tussen leiding ^0 en voorraadtank b2, waardoor er chloordioxydeoplossing uit inrichting 12 naar voorraadtank k2 kan gaan, waarna de stroom door afvoerleiding Jé ophoudt.

10 Als reeds opgemerkt worden bepaalde parameters con tinu gevolgd teneinde ervoor te zorgen, dat zij tijdens de chloordioxydeproductie binnen voorafbepaalde grenzen blijven. Deze parameters zijn: 15 Temperatuur zwaveldioxydeexpansiekamer TS-2

Temperatuur reactievloeistof TS-5

Reactordruk PS-lt

Druk SOg-expansiekamer PS-3 CSloraat stroom FS-1 20 Waterdruk PS-5

Behalve deze parameters wordt er een aantal andere parameters eveneens continu afgetast teneinde eventuele abnormaliteit te signaleren en deze andere parameters zijn: 25

Temperatuur chloraatvoorraad TS-1

Temperatuur uitlaatgas TS-bA

Druk-verschil in reactor PS-7

Chloraatvoorraadpeil LS-1 30 sOg voorraadpeil PS-1

Indien tijdens de productie van chloordioxydeoplossing door fabriek 10 een van deze tasters een waarde buiten het bovengenoemde vereiste gebied waarneemt, wordt de uitschakelprocedure voor 35 het systeem ingang gezet. Het controlecircuit, dat bijvoorbeeld is 800 3 1 90 10 . . getekend, gehuisvest m een controlepaneel niet /kan lichtsignalen bevatten voor een gemakkelijke waarneming van de storingsbron ingeval het systeem uitvalt. Men kan de storing ook met hoorbare signalen aangeven. Een dergelijke controle zorgt voor een automatische storingsbeveiliging.

5 Als het peil van de chloordioxydeoplossing in voor- raadtank k2 het gewenste voorraadpeil bereikt als waargenomen door peiltaster LS-3, gewoonlijk 85 % van de maximum opslagcapaciteit van voorraadtank k2, wordt een uitschakelreeks ingezet, die bovenbeschreven opstartprocedure omkeert. Dit uitschakelproces is niet weerge-10 geven in fig. 3, aangezien dit gemakkelijk blijkt uit de logische volgorde van inschakeling.

Voor het geval, dat waarneming van het gewenste voorraadpeil door LS-3 de uitschakeling niet ingang zet, is er nog een extra peiltaster LS-k aangebracht voor het waarnemen van een abnor-15 maal grote voorraad, bijvoorbeeld 95 I van de maximum opslagcapaciteit van voorraadtank h2t die dan de uitschakeling ingang zet.

Een getimede doorspuiing, die bijvoorbeeld 5 min. vergt, kenmerkt de laatste fase van normale of abnormale uitschakeling. Bij het inzetten van het spuiprogramma onder gebruikmaking van 20 een spuitimer, gaat spuiwaterklep EV-8 open, gaat spuiluchtventiel EV-3 open, start waterpomp P1 en start chloraatdoseerpomp P2.

Water, dat naar waterstraalpomp 26 vloeit onder invloed van pomp P1, is er de oorzaak van, dat er een luchtstroom wordt gezogen door de gasstroomleidingen en toren 1U teneinde deze door 25 te spuien. De lucht wordt via leiding 38 aan de atmosfeer geventileerd en het water loopt via leiding 76 weg.

Het water, dat onder invloed van pomp P2 door de chloraatvoedingsleiding 16 loopt, spoelt de chloraatleiding uit en wast ook vloeibaar materiaal uit toren ik weg. Water, dat onder in-30 vloed van pomp P1 naar waterstraalpomp U8 stroomt, is er de oorzaak van, dat de vloeibare effluent uit reactortoren 1k wordt verwijderd en via leiding 53 wegloopt.

Bij de spoelprogramma's gebruikt men verwarmde lucht en verwarmd water, zodat men bij een daaropvolgende opstart minder 35 warmte aan het systeem behoeft toe te voegen.

8003190 φ φ 11

Als de gewenste spuiingen voltooid zijn, hetgeen bepaald wordt door de spuitimer, worden pompen P1 en P2 uitgeschakeld en kleppen EV-3 en E7-8 gesloten. Als de fabriek in antwoord op normale bedrijfsomstandigheden is uitgeschakeld, blijft de fabriek voor 5 gebruik gereed staan in afwachting van hetzij een met de hand opgewekte nieuwe start, hetzij een start tengevolge van het waarnemen van een laag peil van chloordioxydeoplossing in voorraadtank k2 door taster. LS-2. Als de fabriek tengevolge van abnormale omstandigheden wordt uitgeschakeld, kan de fabriek niet opnieuw worden opgestart, 10 tenzij de abnormale omstandigheid, die de uitschakeling veroorzaakt, met de hand is gecorrigeerd.

Een extra druktaster PS-6 staat met expansiekamer 68 in verbinding. Deze druk-taster doet klep EV-7 opengaan ter ventilatie van zwaveldioxyde, indien een druk van meer dan 1,05 atmosfeer 15 in de expansiekamer wordt waargenomen, teneinde te voorkomen, dat er vloeibaar zwaveldioxydereactietoren 14 binnentreedt.

In fabriek 10 wordt dan ook gebruikgemaakt van een compacte inrichting 12, die slechts aansluiting vereist op een na-triumehloraatoplossingvoorraadtank 18, voorraadcylinders van vloei-20 baar zwaveldioxyde 22, watertoevoerleiding 28, chloordioxydeoplossing voorraadtank k2t een elektrische spanningsbron en afvoerleidingen 53 en 76. Deze inrichting 12 kan gemakkelijk op afgelegen plaatsen in compacte vorm worden geassembleerd als blijkt uit fig. 2 en naar de plek van gebruik van de chloordioxydeoplossing worden vervoerd.

25 Fabriek 10 produceert nagenoeg chloorvrije chloordi oxydeoplossing ten gebruike bij de behandeling van afvalwater en werkt automatisch in antwoord op een laag voorraadpeil of kan desgewenst met de hand worden aangezet. Fabriek 10 heeft ingebouwde veiligheden teneinde een juiste werking te verzekeren en een auto-30 matisch uitschakelprogramma in combinatie met hoorbare en zichtbare signalen ingeval van storing.

Fabriek 10 is nagenoeg onderhoudsvrij, behoeft slechts op het elektrische net en de waterleiding te worden aangesloten en vereist slechts periodieke controle van chloraat en zwaveldioxyde-35 voorraad door een ongeschoolde werkkracht om te kunnen worden ge- 800 3 1 90 12 bruikt.

Voorbeeld

Men liet een kleinschalige fabriek van het boven in 5 verband met figuren 1 en 3 beschreven type een chloordioxydeoplos-sing in vater produceren met een concentratie van 3 g/1. Men liet reactor 14 verken bij een temperatuur van 60°C en een druk van 100 mm Hg. Men verkreeg de volgende parameters per 0,k53 kg geproduceerd chloordioxyde, 10

Chemisch verbruik kg/kg C10^

NaC103 2,35 SOg 2,616 15 Verbruikt zuur H2S0u 0,92

NagSO^ 3,0U

NaC103 0,07 20 Aangevoerd

Water x 3,78 1

Vermogen 10 kW

800 3 1 90

Claims (8)

1. Werkwijze voor het bereiden van een chloordioxyde-oplossing in water door natriumchloraatoplos sing en zwaveldioxide bij een pH van 9,5 tot 11 in een vertikale gas-vloeistofreactiezone 5 in tegenstroom met elkaar te laten reageren en de verkregen chloor-dioxydegasstroom met water in aanraking te brengen onder vorming van een chloordioxydeoplossing in water, met het kenmerk, dat de reagens-stromen een temperatuur van 50 tot 60°C hebben, de reactie bij 50 tot 8o°c wordt uitgevoerd, de reactiezone onder een subatmosferische 10 druk van 80 tot 100 mm Hg en boven het kookpunt van het reactie-medium wordt gehouden en het chloordioxyde bij een temperatuur van 5 tot 25°C met water in aanraking wordt gebracht bij een stroomsnelheid van het water, die voldoende is voor het vormen van een chloordioxydeoplossing in water met een concentratie van minder dan 3 g/1. 15 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men het vloeibare bijproduct door afzuiging aan de reactiezone onttrekt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men het vloeistofvolume in een voorraadtank, 20 waarnaar de chloordioxydeoplossing in water wordt toegeleid, continu aftast, de productie van chloordioxydeoplossing in water door middel van de werkwijze start in reactie op een voorafbepaald, afgetast klein volume en de productie van chloordioxydeoplossing in water beëindigt in reactie op een voorafbepaald afgetast groot volume. 25 ^. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat men voor het starten : van de productie van chloordioxydeoplossing in water volgens de werkwijze, de volgende handelingen uitvoert: a. aftasting van de temperatuur van natriumchloraat-oplossing in water in de opslagzone teneinde er- 30 voor te zorgen, dat de temperatuur tenminste 50°C bedraagt, b. aftasting van het volume van natriumchloraatoplos-sing in water in de opslagzone teneinde ervoor te zorgen, dat dit volume boven een voorafbepaalde 35 ondergrens ligt, 800 3 1 90 1U c. aftasting van het drukverschil tussen het hoveneinde en het benedeneinde van de reactiezone teneinde ervoor te zorgen, dat dit drukverschil ten hoogste 25 mm Hg bedraagt, 5 d. aftasting van de temperatuur van het uitlaatgas van de reactiezone teneinde ervoor te zorgen, dat deze ten hoogste 60°C bedraagt, e. aftasting van de druk van vloeibaar zwaveldioxyde, waaruit de zwaveldioxydevoedingsgasstroom wordt 10 gevormd, teneinde te zorgen, dat deze tenminste 2 1,1* kg per cm overdruk bedraagt, f. start van de verhitting van luchtstroom, die met de reactiezone in verbinding staat, aftasting van de temperatuur van de uitlaatgasstroom uit de 15 reactiezone teneinde ervoor te zorgen, dat een tem peratuur van 50 tot 60°C bereikt wordt in een eerste voorafbepaalde tijdsperiode en aftasting van de temperatuur van een expansiezone in de zwaveldi-oxydevoeding stroomt teneinder ervoor te zorgen, O 20 dat een temperatuur van 50 tot 60 C bereikt wordt in de eerste voorafbepaalde tijdsperiode, g. stoppen van de verhitting van de luchtstroom en de stroom daarvan naar de reactiezone na de eerste voorafbepaalde tijdsperiode, 25 h. start van een waterstroom teneinde de toepassing van subatmosferische druk te doen beginnen, naar het boveneinde van de reactiezone en afzuiging aan het benedenste einde van de reactiezone, i. aftasting van de waterdruk teneinde ervoor te zor- 30 gen, dat een waterstroomdruk van tenminste 10,5 p kg per cm bereikt wordt, j. aftasting van de druk in de uitlaatgasstroom teneinde ervoor te zorgen, dat de reactiezone een o druk van 5*6 tot 7 kg per cm heeft in een tweede 35 voorafbepaalde tijdsperiode, 8003190 ΐ» - k. start van de stroom van natriumchloraatoplossing vanuit de natriumchloraatopslagzone naar het "boveneinde van de reactiezone en aftasting teneinde ervoor te aargen, dat er stroom van natriumchloraat- 5 oplossing wordt verkregen in een derde voorafbepaal- de tijdsperiode, l. start van stroom van vloeibaar zvaveldioxyde vanuit de opslagzone van vloeibaar zvaveldioxyde, expansie van vloeibaar zvaveldioxyde tot gasvormig 10 zvaveldioxyde en verhitting van het gasvormige zvaveldioxyde op een temperatuur van 50 tot 6o°C en m. start van de transport van chloordioxydeoplossing in water naar de opslagzone van chloordioxyde- 15 oplossing in water.

5. Werkwijze volgens conclusie k9 met het kenmerk. dat men tijdens de productie van chloordioxydeoplossing in water volgens de werkwijze, de volgende handelingen uitvoert: a. aftasting van de temperatuur van de natriumchlo- 20 raatoplossing in de natriumchloraatoplossingvoor- raadzone teneinde ervoor te zorgen,dat deze 50 tot 55°C bedraagt, b. aftasting van de temperatuur van het gasvormige chloordioxyde, dat de reactiezone verlaat, teneinde 25 ervoor te zorgen, dat deze 50 tot 60°C bedraagt, c. aftasting van het drukverschil tussen het boveneinde en het benedeneinde van de reactiezone teneinde ervoor te zorgen, dat dit ten hoogste 25 mm Hg bedraagt, 30 d. aftasting van het volume van natriumchloraatoplos sing in water in de opslagzone teneinde.ervoor te zorgen, dat dit groter blijft dan een voorafbepaald minimumvolume, e. aftasting van de druk van vloeibaar zvaveldioxyde 35 teneinde ervoor te zorgen, dat deze meer dan 2,8 8003190 2 kg per cm blijft, f. aftasting van de temperatuur van het reactiemedium in de reactiezone teneinde ervoor te zorgen, dat deze 50 tot 8o°C blijft, 5 g. aftasting van de temperatuur van gasvormig zwavel- dioxyde, teneinde ervoor te zorgen, dat deze boven de minimum waarde van 50°C blijft, h. aftasting van de druk van de reactiezone teneinde ervoor te zorgen, dat deze beneden een maximum 10 waarde van 100 mm Hg blijft, i. aftasting van de natriumchloraatoplossingsstroom naar de reactiezone teneinde ervoor te zorgen, dat deze stroom instand blijft, j. aftasting van de druk van de waterstroom teneinde 15 ervoor te zorgen, dat een druk van tenminste 10,5 2 .. kg per cm gehandhaafd blijft en k. aftasting van het volume van de chloordioxyde-oplossing in de voorraadzone teneinde ervoor te zorgen, dat dit volume een voorafbepaalde maximum 20 waarde niet overschrijdt.

6. Werkwijze volgens conclusie U of 5» met het kenmerk, dat men de productie van chloordioxydeoplossing in water beëindigt ingeval een der afgetaste parameters niet aan een voorafbepaalde waarde voldoet.

7. Werkwijze volgens conclusie 5 of 6, met het kenmerk, dat men bij beëindiging van de productie van chloordioxydeoplossing in water de volgende maatregelen neemt: a. omkering van de reeks in conclusie k gedefinieerde handelingen voor het starten en produceren van 30 chloordioxydeoplossing in water en b. wegspoelen van de vloeistoffen van de vloeistof-stromen met water en wegspoelen van de gassen van de gasstromen met lucht.

8. Inrichting voor het produceren van chloordioxyde 35 volgens de werkwijze van een der conclusies 1 tot 7, hij voorkeur 800 3 1 90 uitgevoerd als een enkel verplaatsbaar geheel, en uitgevoerd met een rechtopstaande buisvormige, in tegenstroom werkende gas-vloeistof-contacttoren met een eerste voedingsleiding, die met het boveneinde van de toren in verbinding staat, voor de aanvoer van natriumchlo-5 raatoplossing in water, een tweede voedingsleiding, die met het benedeneinde van de toren in verbinding staat, voor de aanvoer van gasvormig zwaveldioxyde, een gasvormig productleiding, die met het boveneinde van de toren in verbinding staat, ter verwijdering van gasvormig chloordioxyde, dat gevormd is door de reactie tussen de twee 10 tegenstromen en een vloeibaar productleiding, die met het benedeneinde van de toren in verbinding staat ter verwijdering van vloeibaar bijproduct, gekenmerkt door a. een eerste waterstraalpomp (26), die in verbinding staat met de gasvormig productleiding (2k)9 een 15 eerste waterleiding (28), die in verbinding staat met eerste waterstraalpomp (26), teneinde deze zodanig van water te voorzien, dat eerste waterstraalpomp (26) toren (1U) via gasvormig productleiding (2b) onder subatmosferische druk brengt 20 en het water, dat met chloordioxyde in aanraking komt, een chloordioxydeoplossing in water vormt en een chloordioxydeoplossing in waterleiding (Uo), die met eerste waterstraalpomp (26) in verbinding staat, 25 b. een tweede waterstraalpomp (U8), die in verbinding staat met vloeibaar productleiding (50), een tweede waterleiding (52), die tweede waterstraalpomp (50) zodanig van water voorziet, dat er een zuiging wordt uitgeoefend op het benedeneinde van toren 30 (HO teneinde daaruit het vloeibare bijproduct te verwijderen via vloeibaar productleiding (50) en teneinde dit te verdunnen en een leiding voor waterige effluent (53), die met tweede waterstraalpomp (50) in verbinding staat, 35 c. een waterpomp (32), die aan stroomopwaartse zijde 80 0 3 1 90 in verbinding staat met een waterbron en aan stroomafwaartse zijde in parallelle verbinding staat met eerste en tweede waterstraalpompen (26, 50) via eerste en tweede waterleidingen (28, 52) 5 en d. een verhitter (5*0 in warmteuitwisseling met tweede voedingsleiding (20) ter verhitting van daar door heen gaand zwaveldioxyde.

9. Inrichting volgens conclusie 8, gekenmerkt door 10 a. een voorraadtank voor natriumchloraatoplossing (18), die in verbinding staat met eerste voedingsleiding (16) via een eerste selectief bedienbare klep (EV-1) en een natriumchloraatoplossingpomp (P2), 15 b. voorraadcylinders voor vloeibaar zwaveldioxyde (22) in verbinding met een expansiekamer (58) ter omzetting van vloeibaar zwaveldioxyde in gasvormig zwaveldioxyde en in verbinding met tweede voedingsleiding (20), 20 c. een voorraadtank voor chloordioxydeoplossing (**2), die in verbinding staat met de leiding voor chloordioxydeoplossing in water (*+0) via een tweede selectief bedienbare klep (EV-5), d. een luchtleiding (70) in warmteuitwisseling met 25 verhitter (5*0» die in verbinding staat met tweede voedingsleiding (20), stroomafwaarts van de warmte-uitwisselingsrelatie tussen tweede voedingsleiding (20) en verhitter (5*0 via een derde selectief bedienbare klep (EV-3) en 30 e. een spoelwaterleiding (7*0 in warmteuitwisseling met verhitter (5*0» die in verbinding staat met waterpomp (32) en eerste voedingsleiding (16), stroomafwaarts van de natriumchloraatoplossingpomp (P2) via een vierde selectief bedienbare klep 35 (EV-8). 800 3 1 90

10. Inrichting volgens conclusie 9» gekenmerkt door a. een eerste peiltaster (LS-2) voor het waarnemen van een voorafbepaald laag peil van chloordioxyde-oplossing in de voorraadtank (^2) voor chloordi- 5 oxydeoplossing, overeenkomend met een peil, waar bij productie van chloordioxydeoplossing door de inrichting moet beginnen, b. een tweede peiltaster (LS-3) voor het waarnemen van een voorafbepaald hoog peil van chloordioxyde- 10 oplossing in voorraadtank (1+2) voor chloordioxyde oplossing, overeenkomend met een peil, waarbij productie van chloordioxydeoplossing door de inrichting moet ophouden, c. een eerste temperatumstaster (TS-1) voor het af- 15 tasten van de temperatuur van natriumchloraat- oplossing in voorraadtank (18), d. een tweede temperatuurt;aster (TS-2) voor het aftasten van de temperatuur van zwaveldioxydegas in tweede voedingsleiding (20), stroomafwaarts van 20 de verbinding met luchtvoedingsleiding (70), e. een derde temperatuurt;aster (TS-U) voor het aftasten van de temperatuur van chloordioxydegas in gasvormig productleiding (2k), f. een vierde temperatuurt;aster (TS-5) voor het af- 25 tasten van temperatuur van vloeibaar bijproduct bij het benedeneinde van toren (1¼), g. een eerste druktaster (PS-1) voor het aftasten van de druk van zwaveldioxyde in voorraadcylinder, (22), 30 h. een tweede druktaster (PS-U) voor het aftasten van de druk van chloordioxydegas in gasvormig productleiding (2*0, i. een derde druktaster (PS-7) voor het aftasten van het drukverschil tussen het boveneinde en het 35 benedeneinde van toren (lit), 80 0 3 1 90 j. een vierde druktaster (PS-3) voor het aftasten van de druk van zwaveldioxydegas in tweede voedings-leiding (20) ter plaatse van tweede temperatuurΞι as ter (TS-2), 5 k. een vijfde druktaster (PS-5) voor het aftasten van de waterdruk aan de stroomafwaartse zijde van waterpomp (32), l. een eerste stroomtaster (FS-1) voor het waarnemen van het al of niet aanwezig zijn van stroom van 10 natriumchloraatoplossing door eerste voedingslei- ding (16) en m. organen, die aiectief elk van de selectief bedien-bare kleppen (EV-1, EV-2, EV-3, EV-8) op voorafbepaalde wijze bedienen in antwoord op voorafbe- 15 paalde parameters, die worden waargenomen door tasters (TS-1, TS-2, TS-U, TS-5, PS-1, PS-4, PS-7, PS-3, PS-5 en FS-1). 800 3 1 90