NL8002882A - Zoutconservering bij regeneratie ionenuitwisselaars. - Google Patents

Description

Λ * V'.O. 562 _u

Werkwijze voor het regenereren van ionuiwisselbar sen met pekel

De uitvinding heeft betrekking op het regenereren van ionuit-wisselharsen met pekel en in het bijzonder op het bewaren van zout door voorgeschreven reciruleatie van de pekel.

Terugwinnen van pekel, toegepast voor het regenereren van ion-5 uitwisselharsen, is een aanvaarde methode. Echter stelt deze terugwinnen, zoals gebruikelijk toegepast, beperkingen aan de inrichtingen en techniek, waardoor zij wordt geremd en de verkregen besparingen worden beperkt. Toepassing van meer dan een pekeltank is gebruikelijk of een speciale poging wordt gedaan pekel terug te winnen of niet. Voorbeelden zijn 10 gegeven in het Amerikaanse oetrooischrift 2.689.218 en 3.977*968 en in Demineralization by Ion Exchange (see page U0 by Applebaum - Academie Press, 1968.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de tekening.

Pig. 1 is een schematische afbeelding van een toestel, geschikt 15 voor de uitvinding; fig. 2-7 zijn vereenvoudigde schematische afbeeldingen van hetzelfde toestel in achtereenvolgende trappen van harsregenerering en pekelterugwinning en fig. 8 is een grafische afbeelding van de totale hardheid en zout-20 concentratie als functies van het volume regenereringsmiddel-effluent van een harsbed gedurende een zodanige regenerering.

In het algemeen worden de doeleinden volgens de uitvinding verkregen door het leiden van pekel van een concentreringsplaats op en door een bed met te regenereren ionuitwisselhars, het afdanken van de begin-25 afvoer van regenereringsmiddel-effluent uit genoemd bed en het terugleiden van navolgende regenereringsmiddel-effluent van genoemd bed naar de concentreringsplaats voor herconcentrering.

Meer in het bijzonder wordt pekel van een voorraad daarvan grenzend aan een zoutbed in een verzadigen daaraan onttrokken en geleid in 30 een kolom, die een bed ionuitwisselhars bevat en een aanliggende hoeveelheid vloeistof wordt behandeld door leiden door de hars, waarbij de behandeling tijdelijk wordt onderbroken. De toevoerplaats is in het vloei-stoflichaam en in de buurt van het hars/vloeistoftussenvlak, hierna soms genoemd een "tussenliggende plaats" omdat zij zich in hoofdzaak bevindt 800 2 8 82

V

-2- tussen de hoofdhoeveelheid van het vloeistof lichaam en het harsbed.

De pekel wordt door het harsbed geleid; de begin-afvoer van de gebruikte pekel uit het bad wordt afgedankt, en vervolgens uit het bed afgevoerde pekel naar zijn boven het zoutbed gelegen eerdere plaats gerecirculeerd, 5 waar zij wordt geherconeentreerd voor hergebruik op dezelfde wijze.

Fig. 1 toont shematisch aan de linkerzijde een gebruikelijke kolom 10, bevattend een ionuitwisselhars en toont een verzadigingszout-tahk 30 aan de rechter zijde tezamen met onderling verbindende pijpleidingen, kleppen en bijkomende apparatuur. Bedrijfsvloeistof (SER) toe-10 voerleiding 11 bevattend klep VI treedt de kolom binnen aan de top en eindigt in de bovenverdeler 21 bij de top. Bedrijf svloeistof afvoerlei-ding 12 steekt uit van de opvanginrichting 22, geplaatst in onder-afvoermateriaal 29 (gravel, enz.) in het bodemeinddeel van de kolom en bevat bedrijfsafvoerklep V 2, waarna zij leidt naar een bedrijfsplaats 15 (niet-getekend). Terug-was-afvoerleiding 13 bevattend een klep V 3 takt af van toevoerleiding 11 tussen klep VI en kolom 10. Terugwasafvoer-leiding 1U bevattend klep V 1*, spoelafvoerleiding 15 bevattend klep V 5, langzame vervangingsafvoerleiding 16, bevattend klep V 6 en pekelterug-winningsleiding 17 3 bevattend klep V 7, zijn verbonden aan bedrijfsaf-20 voerleiding 12, tussen de bodem van de kolom en klep V 2.

Pekeloverbrengingsleiding 18, bevattend pcmp Uo en klep V 8, steelt uit van een bodemlaag van ond er afvo ermat er i aal 39 in zouttank 30 in kolom 10 op een tussenniveau en eindigt in de tussenliggende verdeler 28, geplaatst in dat deel van de bedrijfsvloeistof 2k, die onmiddellijk ligt 25 boven het bed van ionuitwisselhars 26, geplaatst naast het hars vloei-stof'tussenvlak. Langzame spoeltoevoerleiding 19*, bevattend klep V 9 verbindt bedrijfstoevoerleiding 12 met pekeloverbrengingsleiding 18 tussen klep V 8 en tussenliggende verdeler 28. Pekellaag 3^ in het bovendeel van zouttank 30 ligt boven zoutbed 36 in het bodemdeel van de tank.

30 Drijverschakelaar 32 getekend aan het boven linkerdeel van de zouttank maakt het mogelijk, dat pomp Uo wordt omgedraaid als de tank voldoende pekel heeft en vóórkant stromen als het pekelniveau tot zijn bedrijfs-minimum (getoond in getrokken lijn) is gedaald. Drijverschakelaar 31 getekend aan het boven rechterdeel van de zouttank sluit de afvoerklep 35 V 10 in de terugwinningsleiding om pekeloverstroming te voorkomen. Druk-schakeiaar 37 tussen toevoer- en afvoerkleppen V 7 en 7 10 in de terugwinnings leiding bezit ook een regelfunctie die hierna wordt verklaard.

800 2 3 82 λ -3-

Eenvoudigheidshalve wordt fig. 1 beschouwd als tooi· te stellen een normale bedrijfsbehandeling van inkomende vloeistof (bij voorbeeld water, bedoeld voor consumptie of voor gebruik in een technisch of industrieel procédé), welke vloeistof het bovendeel van kolom 10 vult en 5 door de hars gaat en de kolom verlaat naar een afgelegen bedrijfsplaats (niet-getekend). Bedrijf (en spoel) toevoer en bedrijfsafvoerkleppen V 1 en V 2 in respectieve toevoer- en afvoerleidingen 11 en 12 zijn open en alle andere kleppen gesloten. De uitvinding wordt voorts begrepen met behulp van de verdere illustraties in de figuren 2-7, die gekozen delen 10 van fig. 1 herhalen en klepinstellingen geschikt voor achtereenvolgende stadia bij de uitvoering van de uitvinding, waarbij in hoofdzaak open kleppen zijn getoond.

Fig. 2 toont een terugwasstadium, dat nomaaliter tussen het bedrijf sstadium (fig. 1) en de regeneratie van de hars door pekel tussen-15 beide komt. Gedurende de terugwassing zijn de enige open kleppen de te-rugwastoevoer Y k, in leiding 1U, waardoor vers water wordt geleid in de bodem van de kolom en terugwasafvoerklep V 3 in leiding 13, waardoor de terugwas aan de top van de tank wordt afgevoerd.

Fig. 3 illustreert het beginstadium 'van pekelafvoer uit zouttank 20 30 voor inbrengen m harskolom 10 voor het regenereren van het bed ïon-uitwisselhars 26 daarin. Pomp 1+0 onttrekt pekel 3*+ door het zoutbed 36 en de onderlaag 39 sul brengt hars over in de harskolom via pijpleiding 18, overbrengingsklep Y 8 die daarin open is. Afvoerklep V 6 in aftakking safvoerleiding 16 is geopend voor afvoer van het eerste deel van 25 regenererings-effluent of verbruikte pekel na doorgang door het harsbed. Alle andere kleppen zijn gedurende dit stadium gesloten. De pekel wordt ingevoerd niet aan de top van de kolom, doch op een niveau liggend tussen de top en de bodem onmiddellijk boven de top van het harsbed, via tussenliggende verdeler 28, die spinvormig kan zijn voor een gelijkmatige 30 bedekking van het bed. De inkomende pekel wordt geperst door het harsbed en daarna afgevoerd vanuit de bodem van de kolom als beschreven. Gedurende een dergelijke overbrenging van de pekel daalt het niveau in de zoüt-tank, waardoor beide drijverschakelaars 31 en 32 dalen, onder opening van klep V 10 in terugwinningsleiding 17, die echter nog gesloten is door 35 klep Y 7 daarin, en tenslotte het uitschakelen van pomp 1+0 als het pekel-oppervlak daalt tot een niveau juist boven het zoutbed. Dit duidt op het eind van de pekeltrap, als afgeheeld in fig. h3 als overbrengingsklep V 8 8 0 ö 2 8 32 * -1+- sluit en langzame spoelklep V 9 opent naar tussenliggende verdeler 28; ook afvoerklep V 6 sluit en terugwinningstoevoerklep V 7 gaat open. Afvoer (als bij wateruitputting) of zwaartekrachtstoevoer kan bet pompen vervangen als een geschikte methode van pekeltoevoer.

5 Fig. 5 toont de pekelterugwinningstrappen gedurende welke lang zame toevoer van water in de harskolom via tussenliggende verdeler 28 pekel aanwezig in een harsbed en de aanliggende vloeistoflagen door te-rugwinningspijpleiding 7 perst en beide toevoer- en afvoerkleppen V 7 en V 10 in de top van de zouttank 30. Als voldoende regenererings-effluent 10 naar de zouttank is gerecirculeerd voor het sluiten van terugwinnings-afvoerklep V 10 (waarbij drijver schakelaar 32 ondertussen opnieuw is gesloten), als afgeheeld in fig, 6, stijgt de terugdruk waargenomen door drukschakelaar 37 belangrijk. Dan sluit de drukschakelaar 37 onder sluiten van de terugwinningstoevoerklep V 7 en langzame spoeltoevoerklep V 9 15 en openen van toevoerklep Y 1 in pijpleiding 11 en spoelafvoerklep V 5 in spoelafvoerleiding V 15· Deze snelle spoeltrap gaat gedurende een geschikte periode door, waarna de bedrijfscyclus, afgebeeld in fig. 1, opnieuw begint. Op een en ander betrekking hebbende regelkringlopen enz. waardoor dergelijke gevolgen van de drukschakelaarsbediening worden ver-20 oorzaakt, kunnen elke geschikte vorm hebben en worden daarom niet verder besproken noch afgebeeld.

Fig. 8 toont grafisch typische resultaten van de eerder beschreven werkwijze door afzetting van de concentratie in gewichtsprocenten v.v. het volume regenererings-effluent uit de harskolcm. Het afgevoerde 25 deel (ongeveer 2/3 van het begin) van de thans enigszins verdunde regenererings-effluent is aangegeven met A en het teruggewonnen einddeel van zodanige effluent-aangegeven als B. De totale hardheid is getoond in een gebroken lijn en de zoutconcentratie in een getrokken lijn. Het zal duidelijk zijn dat deel B een ruime helft van het totale zout (gebied onder 30 de kromme) bevat, terwijl de grote meerderheid (tenminste ongeveer 3A) van de hardheidsbestanddelen aanwezig is in deel A. Aldus bewaart de onderhavige uitvinding de helft van het zout, terwijl de rest-hardheid tot aanvaardbare niveaus wordt verlaagd. Het voorbeeld waarop fig. 8 is gebaseerd wordt onder beschreven.

35 Voorbeeld.

Ben kolom van 5 1/2 inch binnendiameter bij 62 inch werd toegepast. Kationhars (van het type natriumzeolietontharder) werd ingebracht 800 2 8 82

A

-5- 3 tot een hoogte van 26 inch (0,357 ft ). De pekelverzadigingstank -was 7 3 A inch binnendiameter hij 41 inch. Onderafvoermateriaal werd geplaatst in de bodem tot een diepte van 2 1/2 inch gevolgd door ongeveer 3 inch gravel. Op de top daarvan werd geplaatst 18 inch keukenzout.

5 Water werd toegevoegd tot een diepte van 16 inch hoven het zoutniveau.

Het water en zout werden gemengd tot enige graad van verzadiging was bereikt. De concentratie van de pekel, die uit de zoutverzadiger werd afgevoerd bedroeg ongeveer 23%·

De kationhars werd uitgeput en vervolgens geregenereerd met de 10 verzadigde pekel. Het zoutregenereringsmiddel werd ingebracht op ongeveer 6 inch boven het bed bij een tussenliggende verdeler (zie fig. 1).

De stromingssnelheid van de regenerering was 320 cm /minuut (0,^97 gal/ft;. De regenereringsmiddelafvoer werd opgevangen in 6^0 cm monsters tot 13,5 monsters voor analyse. Een totaal van 8,7^ 1 pekel werd 3 o 15 gebruikt, gelijkwaardig aan 15>75 lb/ft (7,9 lb/ftJ netto vermogen).

3

Het spoelen vond plaats bij een stroomsnelheid van 320 cm /minuut 2 3 (0,ij-97 gal/ft ), ook verzameld in 6h0 cmJ monsters, tot 21,5 monsters op dezelfde wijze. Het spoelen liet men nog 25 minuten doorgaan bij 6k0 cm^/minuut (0,99^+ gal/ft^).

20 De kolom werd daarna in bedrijf gesteld en uitgeput. Bij navolgen de regenerering met de helft van de gewichtshoeveelheid zout van de monsters (20-29) opgevangen en teruggeleid naar de pekeltahk (zie tabel A voor proef nr. 3 resultaten: een typische regenerering). Zout en water werden toegevoegd om de pekeltankspecificaties op de bovenvermelde waar-25 den te brengen. Bovenstaande methode werd herhaald. Een monster pekel werd ook opgevangen gedurende het regenereren. Een totaal van 8 proeven werd onder deze omstandigheden uitgevoerd. Zie tabel B voor vermogens, 3 lekkage, enz. Het uitwisselvermogen is uitgedrukt in kilograms/ft , gelijkwaardig aan 21,8 g equivalent/liter. Ha de tabellen worden deze resul-30 taten besproken.

t 9 0 0 2 8 82 -6-

TABEL A

% NaCl en % hardheid in monsters - Proef nr. 3

Monster no._% NaCl_% Hardheid 1 - 0,02 5 8 0,78 1,31 9 3,12 3,1¼ 10 5,85 5,26 11 8,58 7 ,U9 12 11,7 9,31 10 13 1U,0U 11,3¼ 1¼ 16,9 12,15 15 18,7 11,95 16 20,5¼ 11,3¼ 18 23,1¼ . 9,31 15 20 23,92 7,29 22 2¼.¼¼ 5,87 2¼ 2h,96 M6 ' 28 ' 7,5¼ 0,95 30 1,30 0,07 20 Pekel 25,22 800 2 8 82 -7-

§°!p CsJ ¢- t- τ- IA PO VD

fcrtftj Λ ΛΛΛΛΛ « ο Ν (D t“0\V0M3 IA\D W t~-

ë^OJOJCMCVIOJOJOJCO CJ

S b£ <U Al

II

a <ΰ $ d 3 •η π Π) Β

J3 (U

g ^ to

tHLAOOCOJ-VOCO-iOJ 3 fO(Ot-CO-iOt-lA

rt OOPOCOOOJIAA

r-j _J αλλλ**λ*»λ

dj (U O^^^CMOJOJCJ

fe£ Ai

0 <D

a (¾ 0) i>

•H

A3 <0 H i§ .

« I

Λ >d <i u 4) 'soco-a-oj'— o ia ao PM Ο -3·(Ό-3·-ί·Ρθαΐ-3·0Ο > ojojojojojcat-r- <u o

EH

(0 tsfl · „ _

gjgl^OT-OAOCOO

Vjj 0 ΑΛΛΛΑΛΑΛ

SbccoT-’-cooT-T-’- <u

SI

•rH

(0 -w' £3 'Ö · s-iH00000000 jjJCQ ΟΛΛΛΛηΛΛ WS^DCMOOCOt-CJCM»-

CQ

H ti o3 O __ _. _ jj rl \0 ΟΌΜΟ T- CO 03 0\ +3HC7NOCMt-CNC\T-OJ OCÖVO t— C— VO VO VO r-_3-EH O r- <Vh <u O · ^l^r-CMCO-a-A\Dt— Q0 Pm a 800 2 8 82 n 3 -8-

De totale zoutdosering bedroeg 15,15 lb/ft hars. Het netto- 3 regenereringsniveau was 7,9 lb NaCl/ft voor een regenereringsrendement 7 0 van ~ 0,28o lb NaCl en per kilogram verwijderde hardheid, gelijkwaardig aan ongeveer 170$ van de theorie. Voor kraanwater met 235 dpm 5 (als CaCO^) totale hardheid, bereikte pekeloplossing een evenwichts-waarde na 8 regenereringen van 2,6$ totale hardheid, gebaseerd op verzadigde pekel. Dit beïnvloedde de totale hardheidslekkage van 3 dpm niet, noch had het een aanzienlijke invloed op het uitwisselvermogen.

Normaliter zou bij 6 lb NaCl dosering per ft hars (stand van de 10 techniek) het bedrijfsvermogen slechts 20 kilogram/ft zijn, doch de methode volgens de uitvinding heeft bij een nettodosering van 6 lb 3 3

NaCl/ft ongeveer 27 kilogram/ft (ongeveer 130$ theoretisch zoutrende- 3 ment), waarvoor de bekende methode ongeveer 12 lb NaCl/ft zouden hebben vereist. Daarom stelt de onderhavige uitvinding gebruikers van ionuit-15 wisselharsen in staat tenminste de helft van het bij de regenerering van de harsen met pekel toegepaste zout terug te winnen met een eenvoudig toestel, dat in uitrustingsvorm (kit vorm) kan worden geleverd voor het verbeteren van bestaande inrichtingen voor een verbeterde regenerering. Geen ander vat is vereist dan een pekeltank naast de harskolom. Recir-20 euleren van de pekel is de eenvoud zelf als beschreven.

Ofschoon de uitvinding is beschreven als toepasbaar op een kation-uitwisselhars is ze eveneens van toepassing op anionuitwisselharsen, hetzij in de chloridecyclus of gecombineerde chloride- en hydroxydecyclus.

25 800 2 8 82

Claims (6)

1. Werkwijze voor het regenereren, van ionuitwisselharsen door pekel, waarbij pekel vanaf een concentreringsplaats wordt geleid door een bed te regenereren ionuitwisselhars, met het kenmerk, dat men een verzadi-gingszoutgebied op de concentratieplaats verschaft, de beginafvoer van 5 regeneratiemiddel-effluent uit het bed afdankt en vervolgens uit het bed afgevoerde regeneratiemiddel-effluent naar de concentreringsplaats voor herconcentrering recirculeert.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een vloeistof-lichaam aangrenzend is met het genoemde bed ionuitwisselhars en alvorens 10 de pekel door het harsbed wordt geleid, hij in een dergelijk vloeistof-lichaam wordt ingebracht op een tussenliggende plaats in de nabijheid van het hars/vloeistof·tussenvlak.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een zodanige beginportie van de regeneratiemiddel-effluent wordt afgedankt als ten 15 hoogste ongeveer de helft van het zout van de op het harsbed aangebrachte pekel bedraagt... 1*. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dax in een zodanige beginportie van de regeneratiemiddel-effluent wordt afgedankt, ten minste ongeveer 3A van de totale hardheia, vrijgekomen uit het bed ge-• 20 durende een dergelijke regenerering.

5. Uitrusting van apparatuur bestemd voor gebruik in samenwerking met een kolom ionuitwisselhars voor het vergemakkelijken van pekelregene-rering daarvan met behulp van een pekelconcentreringstank, omvattend een verzadigingszoutbed in het pekelconcentraat of tank, organen voor het 25 tot stand brengen en verhinderen van stroming van verse pekel uit de tank naar de kolom en alternatief stroming van verbruikte pekel van de kolom naar de tank en organen voor het regelen van het pekelniveau in de tank.

6. Uitrusting volgens conclusie 5, omvattend een pekelconcentrerings-30 tank voor gebruik als de enige pekeltank bij het regenereren en een tussenliggende niveau-pekelverdeler voor installering in de kolom.

7. Uitrusting volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de eerste organen omvatten stroming-veroorzakende organen voor het overbrengen van pekel uit de tank naar de kolom om de hars te regenereren. 800 2 8 32