NL7904564A - Werkwijze voor het behandelen van diamant. - Google Patents

Description

•ς IT.Ο. 27.879

Institut Geologii Yakutskogo Fillala Sibirskogo otdelenia Akademii Hauk SSSR, te YAKUTSK, USSR

Aanvraagster noemt als uitvinders:

Anatoly Petrovich GRIGORIEV,

Sara Khaimovna 1IFSHITS en Pavel Pavlovich SHAMAEV.

Werkwijze voor het behandelen van diamant.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het behandelen van diamanten ten gebruik bij de vervaardiging van gereedschappen met diamant in de één-kristalvorm alsmede in juwelen.

Er zijn methoden bekend voor de mechanische be- 5 handeling van diamant met diamantpoeder, dat afgezet is op een snel roterend of heen en weer bewegend metalen gereedschap (snijden, slijpen, boren) alsmede de behandeling met laser-, elektronen- of ionenbundels (snijden en in hoofdzaak boren). Eveneens is een methode bekend voor 10 het maken van gaten in diamantkristallen onder toepassing van een zuurstofstraal bij hoge temperatuur (vergelijk P.U. Kiseleva, Technical Diamonds (in het Russisch), M., Uedra Publishers, 1964, biz. 24 - 55» Zh. Bonrua,

Diamond Cutting (in het Rusisch) in Coll, of Art. 15 "Synthetic Diamonds in Industry", Kiev, Uaukova Dumka Publishers, 1974» biz. 60 - 65).

Eveneens is een methode bekend voor het behandelen van diamant door deze in een zuurstofatmosfeer in contact te brengen met een mal bij een temperatuur van 600°C. 20

De diamant wordt behandeld door gedeelten van de diamant weg te branden, die op de contactplaats met hetere mal in zuurstof wordt verhit.

7904564 •τ r 2

De mal wordt vervaardigd uit platina, keramisch materiaal of enig ander materiaal, dat bestand is'tegen verhitting in een zuurstofatmosfeer op de gewenste temperatuur (vergelijk Duits octrooischrift 1.013.54-0, KI. 67a* 21). 5

Volgens de bekende methode dienen de diamant en de mal op verschillende temperaturen te worden verhit en dient de een ten opzichte van de ander te worden verplaatst, hetgeen aanleiding geeft tot complicaties bij de behandeling van de diamant. Tijdens de behandeling volgens 10 de bekende methode is het onvermijdelijk dat behalve op de sterkst verhitte plaatsen van de diamant, die moeten worden opgelost, een oplossen van de aangrenzende minder sterk verhitte gedeelten optreedt, hetgeen leidt.tot een kleinere nauwkeurigheid van de diamantbehandeling. 15

De uitvinding heeft nu ten doel de bovengenoemde nadelen te overwinnen.

De uitvinding is nu gelegen in het verschaffen, bij een werkwijze voor het behandelen van diamant, van zodanige omstandigheden voor het in contact brengen van 20 de diamant met een mal, dat daardoor een verbéterde nauwkeurigheid en eenvoudigere produktietechnieken mogelijk worden.

Deze doelstelling wordt bereikt volgens een werkwijze voor het behandelen van diamant, door de diamant bij 25 hoge temperatuur in contact te brengen met een mal, die uit een metaal of een legering is vervaardigd, welk in contact brengen volgens de uitvinding uitgevoerd wordt bij een temperatuur binnen het traject van 600 tot 1800°C, waarbij de diamant en de mal op dezelfde temperatuur ver- 30 keren en waarbij de mal vervaardigd is uitbeen metaal of een legering, waarin bij de contacttemperatuur diamant-koolstof oplost, en het in contact brengen uitgevoerd wordt in vacuo, een inerte gasatmosfeer of een atmosfeer van een gas, dat bij de contacttemperatuur niet met de 35 diamant reageert maar bij dezelfde temperatuur wel rea- 7904564 \> 3 geert met de diamantkoolstof, die in liet metaal of de legering is opgelost.

De mal wordt bij voorkeur vervaardigd uit ijzer, nikkel, platina of legeringen daarvan.

Voor het verhogen van de snelheid van de diamant- 5 behandeling vindt het in contact brengen bij voorkeur plaats in een atmosfeer van een gas, dat bij' de contact-temperatuur niet met diamant reageert maar bij dezelfde temperatuur wel reageert met de diamantkoolstof, die in het metaal of de legering is opgelost. 10

De bovengenoemde gassen omvatten zuurstof, stoom, kooldioxide, lucht, zuurstof of mengsels daarvan.

De werkwijze volgens de uitvinding vereenvoudigt de behandeling van diamant in aanzienlijke mate en maakt het mogelijk openingen, kanalen en ingewikkelde groeven 15 in de diamant aan te brengen en verschaft de mogelijkheid produkten met een ingewikkelde vorm van diamant, zoals micro-snijelementen, te vervaardigen. Bovendien maakt de uitvinding het mogelijk een reliefbeeld op diamant te vormen en een mattering op het diamantoppervlak aan te bren- 20 gen. Een verder voordeel van de werkwijze is gelegen in het feit, dat de mal niet een aanzienlijke slijtage vertoont bij het uitvoeren van de diamantbehandeling en dat één enkele mal voor de behandeling van een groot aantal diamanten kan worden gebruikt. 25

De werkwijze volgens de uitvinding wordt op de volgende wijze uitgevoerd:

Een diamant wordt’ behandeld door deze met een mal met een te voren bepaalde vorm en te voren bepaalde afmetingen in contact te brengen bij een temperatuur binnen 50 het traject van 600 tot 1800°C, waarbij zowel de diamant als de mal op dezelfde temperatuur verkeren. Volgens de uitvinding wordt de mal vervaardigd uit een metaal of een legering, waarin diamantkoolstof bij de gekozen contact-temperatuur oplost, terwijl het in contact brengen van de 55 diamant met de mal plaats vindt in vacuo, een atmosfeer 7904564 > • 4 r van een inert gas of in een atmosfeer van een gas, dat bij de contacttemperatuur niet met diamant reageert maar bij dezelfde temperatuur wel reageert met de diamantkoolstof, die in bet metaal of de legering is opgelost.

De werkwijze voor bet behandelen van diamant vol- 5 gens de uitvinding is gebaseerd op bet bekende vermogen van koolstof in bepaalde metalen, zoals Ni, Co, Pt, Fe,

Mn, Cr, op te lossen onder vorming van vaste intersti-tiële oplossingen (Ni, Co, Pt) of van gemakkelijk ont-leedbare carbiden (Fe, Mn, Cr) alsmede bet vermogen van 10 koolstof om in deze metalen of legeringen daarvan te diffunderen bij boge temperatuur.

Bij bet in contact brengen van een diamant met een mal, die uit de bovenvermelde metalen of legeringen daarvan is vervaardigd,, bij een temperatuur van 600 tot 15 1800°C in vacuo of in een atmosfeer van een inert gas (zoals argon) lost de diamant tengevolge van de koolstof-diffusie op in de massa van bet metaal of de legering, waaruit de mal is vervaardigd. Het relief, dat op deze wijze gevormd wordt aan bet oppervlak, waar de diamant 20 oplost, komt overeen met bet relief aan bet maloppervlak in bet contactgebied. Er kunnen dus diamantbebandelingen worden uitgevoerd, waarvan bet uiteindelijke resultaat overeenkomt met slijpen, graveren, stansen en dergelijke.

De snelheid van de behandeling neemt af tengevol- 25 ge van een verzadiging van bet metaal of de legering met koolstof in de buurt van bet contactoppervlak van de diamant met de mal. Om dit te vermijden wordt de diamant bij voorkeur met een mal in contact gebracht in een atmosfeer van een gas, dat bij de contacttemperatuur niet 50 met diamant reageert, maar" bij dezelfde temperatuur wel reageert met de diamantkoolstof, die in bet metaal of de legering is opgelost. Dergelijke gassen zijn H^, HgO, CO2 en O2. De druk of partiële druk van deze gassen dient te worden gekozen afhankelijk van de behandelingstempera- 55 tuur. Diamant kan worden behandeld in een atmosfeer van 7904564 5 de bovenvermelde gassen onder toepassing van mallen in de vorm van platen van metaal of legering met een dikte van 10 tot 500yrum of metaalfilms . met een dikte van 0,1 tot 10yum. In dit geval wordt de koolstof continu door het gas uit het malmateriaal verwijderd en treedt geen ver- 5 mindering van de snelheid van de behandeling op.

Afhankelijk van de uiteindelijke vorm van een pro-dukt kan de werkwijze voor het behandelen van diamant op verschillende manieren worden uitgevoerd.

Zo wordt bijvoorbeeld voor het verkrijgen van een 10 diamant met een plat oppervlak of een reliefbeeld de diamant in contact gebracht met een grote mal (in vergelijking met de afmeting van de diamant). Het in contact brengen vindt plaats in een atmosfeer van een inert gas of in vacuo. De mal wordt vervaardigd uit een metaal of een le- 15 gering, die in staat is maximaal mogelijke hoeveelheden koolstof op te lossen, zoals ijzer, of ijzerlegeringen.

/

De behandelingstemperatuur wordt dicht bij het smeltpunt van het eutecticum van het metaal of de legering met koolstof gekozen. In het geval de mal uit ijzer wordt vervaar- 20 digd, wordt de diamant met de mal in contact gebracht bij een temperatuur van 1100°0, omdat het smeltpunt van het ijzer-koolstof-eutecticum 114?°0 bedraagt.

Voor het verkrijgen van een gematteerd beeld of voor het vormen van een gematteerd diamantoppervlak omvat 25 de mal bij voorkeur een dunne laag van een metaal of een legering, die op het diamantoppervlak is aangebracht in de vorm van een pasta of door kathode-verstüiving. Bij voorkeur wordt de diamant met de mal in contact gebracht bij temperaturen van 600 tot 1100°C. De werkwijze wordt 50 uitgevoerd in een atmosfeer van een gas, dat bij de con-tacttemperatuur niet met de diamant reageert, maar bij dezelfde temperatuur wel reageert met de koolstof, die in het metaal of de legering is opgelost.

Het is niet doelmatig de diamant met een mal in 55 contact te brengen bij een temperatuur beneden 600°C, om- 7904564 r

-V

6 dat dan geen hechting van de mal aan de diamant optreedt, die noodzakelijk is voor het oplossen van diamantkoolstof, terwijl bij een temperatuur boven 1100°C het diamantopper-vlak te diep kan worden weggeëtst. Bij dergelijke toepassingen wordt de mal bij voorkeur vervaardigd uit platina, 5 nikkel, ijzer en/of chroom. Het materiaal, dat in het bijzonder de voorkeur verdient, is platina, omdat het in een oxyderende atmosfeer niet met een oxidehuid wordt bedekt en tot een oplossen van diamantkoolstof aanleiding geeft bij lagere temperaturen dan de andere metalen (bijvoor- 10 beeld bij 600°C). In het geval een contacttemperatuur van 600°C wordt toegepast, vindt de behandeling bij voorkeur plaats in zuurstof of lucht. Bij hogere temperaturen wordt teneinde een direkt etsen van een diamant met gas te vermijden, de zuurstofdruk bij voorkeur verminderd of worden 15 gassen gebruikt, die langzamer met diamant reageren (de gassen worden gekozen in de volgorde van afnemende reactiesnelheid met diamant: 02-lucht-C02-H20-H2).

Voor het verwijderen van een dikke laag van diamant (vergelijkbaar met de afmeting van de diamant) bij 20 de vervaardiging van ingewikkelde gereedschappen, micro-snijelementen of gaten in diamant, wordt de diamant bij voorkeur in contact gebracht met een mal bij een temperatuur van 1100 tot 1800°C in een atmosfeer van een gas, dat bij de contacttemperatuur niet met diamant reageert, waar- 25 bij dezelfde temperatuur wel reageert met de diamantkoolstof, die in het malmateriaal is opgelost. Een contact- -behandeling bij een temperatuur beneden 1100°C is niet doelmatig, omdat de behandeling dan te lang duurt, terwijl bij temperaturen boven 1800°C een grafitisering van 30 diamant"'begint op te treden. Bij temperaturen van 1100 tot 1300°C verdient het de voorkeur een mal te gebruiken, die vervaardigd is uit Fe:, Go, Ni of legeringen daarvan, alsmede legeringen van deze metalen met Mn en Gr. Bij temperaturen boven 1300°C wordt een mal gebruikt, die ver- 35 vaardigd is van Pt of een platinalegering. Bij temperatu- 7904564 7 ren van 1100 tot 1800°C verdient liet de voorkeur de con-tactbehandeling uit te voeren in een waterstofatmosfeer, waaraan een "bepaalde lioeveellieid waterdamp is toegevoegd om de reactiesnelheid te verhogen.

Big alle uitvoeringsvormen worden de diamanten, 5 nadat de behandeling is voltooid, gereinigd teneinde deze te bevrijden van aan het daaraan gehechte malmetaal, respectievelijk daaraan gehechte mallegering en/of van een dunne grafietbekleding aan het behandelde oppervlak.

Dit reinigen wordt uitgevoerd door de diamanten in een 10 kokend mengsel van geconcentreerd zoutzuur en geconcentreerd salpeterzuur in een volumeverhouding van 3 · 1 en vervolgens bij' kamertemperatuur in een bij' het kookpunt met K^C^Orj verzadigde geconcentreerde zwavelzuuroplos-sing te houden. 15

De uitvinding wordt nader beschreven aan de hand van de volgende voorbeelden, die alleen ter toelichting dienen en geen beperking van de uitvinding inhouden.

Voorbeeld I

De voor het behandelen van diamanten toe gepaste 20 mal bezat de vorm van een ij'zerp laat met een dikte van 2 mm, waarin een cij'fer was gegra’feerd tot een diepte van ongeveer 0,1 mm. Op het cij’fer werd een diamant aangebracht. De diamant werd gedurende 3 uren met de mal in contact gebracht bij' een temperatuur van 1100°C onder ge- 25 _p evacueerde omstandigheden van 10 mm Hg. Ha het in contact brengen van de diamant met de mal wordt een spiegelbeeld van het cij'fer gevormd aan het betreffende diamant-facet met een reliefhoogte overeenkomende met de diepte van de gravering. 50

Voorbeeld II

Het voorschrift, zoals beschreven in voorbeeld I, werd gevolgd, evenwel met dit verschil, dat het in contact brengen uitgevoerd werd in een argonmilieu.

Voorbeeld III 55

Het [100] facet van een diamant werd verkregen 7904564

-V

8 t door mechanische behandeling. Op dit facet werd het beeld van een cijfer aangebracht met behulp van een alcoholische oplossing van een mengsel van gelijke gewichtshoe-veelheden colofonium en H2PtCl6. De diamant met het daarop, zoals beschreven, aangebrachte cijfer werd aan de 5 lucht op een temperatuur boven 600°C verhit. Voordat de temperatuur van 600°C werd bereikt, -ontleedde het mengsel onder achterlating van een laag van fijndispers platina op het oppervlak van de diamant als een mal. Nadat de diamant gedurende 5 uren met de mal in contact was ge- 10 weest aan de lucht bij een temperatuur van 600°C bleek, dat zich een fijn mat beeld van het cijfer in het oppervlak van de diamant had gevormd.

Voorbeeld IV

Een mal in de vorm van een cijfer, die gevormd 15 werd uit een laag van fijn dispers platina, werd op het [111] facet van een diamant aangebracht volgens dezelfde methode. Nadat de diamant gedurende één uur met de mal in contact was geweest in een gasatmosfeer bestaande uit 95 vol.% C02 en 5 vol.% H2, bleek, dat zich in het opper- 20 vlak de diamant een beeld van het cijfer had gevormd, dat veel duidelijker was dan bij voorbeeld III.

Voorbeeld V

Op een diamantkristal met een gewicht van ongeveer • - 10 mg werd een mal aangebracht in de vorm van een draad 25 met een diameter van 0,15 m, die vervaardigd was uit een legering van 86 gew.% Ni en 14· gew.% Fe. Beide einden van de draad werden aan een nikkellus opgehangen, die men onder invloed van de zwaartekracht kon laten zakken. De diamant en de lus met de draad werden aangebracht in een 50 .....— buis van korund met een inwendige diameter van 10 mm. De· buis werd in een elektrische oven verhit, terwijl door de buis een stroom van droge waterstof werd geleid onder atmosferische druk met een snelheid van 0,5 1/h. Na een contactperiode van 15,5 uren bij een temperatuur van 55 1250°C werd op deze wijze een groef met een diepte van 7904564

V

9 0,64- mm in de diamant gesneden. De gemiddelde snijsnel-heid bedroeg 0,05 mm/h.

Voorbeeld VI

Op een afgeplatte tweeling-diamant in de vorm van een driehoekige plaat met een dikte van 0,85 mm werd een 5 mal aangebracht in de vorm van een gelijkzijdige driehoek met een zijde van 1,5 mm en een dikte van 0,1 mm. De mal . werd gevormd uit de bij voorbeeld V toegepaste legering.

De diamant werd gedurende 4-5 uren bij een temperatuur van 1200°0 met de mal in contact gebracht, terwijl een stroom 10 droge waterstof in stand werd gehouden. Ha het contact bleek, dat zich een geheel door de diamant lopende driehoekige opening had gevormd met effen wanden van dezelfde afmeting als de mal. De behandelingssnelheid bedroeg 0,02 mm/h. 15

Voorbeeld VII

Op een afgeplatte tweeling-diamant in de vorm van een driehoekige plaat werd een mal aangebracht in de vorm van een zesvlak met een dikte van 0,1 mm met een gat in de vorm overeenkomende met een tandwiel met 14 tanden met 20 een uitwendige diameter van 2,7 mm. De mal werd gevormd uit de bij voorbeeld V toegepaste legering. Ha een behan-delingstijd van 29 uren in een droge waterstofstroom bij een temperatuur van 1200°C was de mal in de diamant binnengedrongen tot een diepte van 0,4 mm, waarbij uit de dia- 25 mant een tandwiel werd uitgesneden, dat met betrekking tot de vorm en de dimensies overeenkwam met het gat in de mal. De behandelingssnelheid bedroeg 0,014 mm/h.

Voorbeeld VIII

Een mal met een afmeting van 1 x 1 x 0,05 mm in 30 de vorm van een vierkante, nikkelplaat werd op een diamant-kristal gelegd. De diamant werd gedurende 50 minuten met de mal in contact gebracht bij een temperatuur van 1250°C in een waterstofstroom met een dauwpunt van +25°C (E^O-dampdruk van 24 mm Hg). De mal drong in het diamantkristal 35 binnen tot een diepte van 0,27 mm, zodat de behandelings- 7904564 ' / f 10 snelheid 0,3 mm/h bedroeg.

Voorbeeld IX

Een mal met een afmeting van 1 x 1 x 0,05 mm van een legering bestaande uit ^ö gew.% nikkel en 10 gew.%

Cr, werd op een diamantkristal gelegd. De diamant werd 5 gedurende 3 uren bij een temperatuur van 1250°C met de mal in contact gebracht in een waterstofstroom met een dauwpunt van +10°C (ÏÏ20-dampdruk van 9 mm Hg). Na de con-tactbehandeling had zich een vierkante ruimte met een diepte van 0,9 mm in de diamant gevormd, hetgeen overeen- 10 komt met een behandelingssnelheid van 0,3 mm/h.

Voorbeeld X

Een mal in de vorm van een vierkante platinaplaat met een afmeting van 1 x 1 x 0,05 mm werd op een diamant-kristal gelegd. De diamant werd gedurende 30 minuten bij 15 een temperatuur van 1600°C met de mal in contact gebracht in een droge waterstofstroom. Na de contactbehandeling had zich een vierkante ruimte met een diepte van 0,05 mm in de diamant gevormd, hetgeen overeenkomt met een behandelingssnelheid van 0,1 mm/h. 20.

790456 A

Claims (4)

1. Werkwijze voor Let "behandelen van diamant door diamant bij Loge temperatuur in contact te brengen met een mal, die gevormd is uit een metaal of een legering, met bet kenmerk, dat men bet in contact 5 brengen uitvoert bij een temperatuur binnen bet traject van 600 tot 1800°C, waarbij zowel de diamant als de mal op dezelfde temperatuur worden gehouden en de mal gevormd is uit een metaal of legering, waarin bij de contacttem-peratuur diamantkoolstof oplost, en men bet in contact 10 brengen uitvoert in vacuo, een atmosfeer van een inert gas of een atmosfeer van een gas, dat bij de contacttem-peratuur niet met diamant reageert, maar bij dezelfde temperatuur wel reageert met de diamantkoolstof, die in bet metaal, respectievelijk de legering is opgelost. 15

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met bet kenmerk, dat de mal gevormd is uit ijzer, nikkel, platina of legeringen daarvan.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met bet kenmerk, dat bet gas, dat bij de contact- 20 temperatuur niet met diamant reageert, maar bij dezelfde temperatuur wel met de diamantkoolstof reageert, die in bet metaal of de legering is opgelost, bestaat uit waterstof, waterdamp, kooldioxide, lucht, zuurstof of mengsels daarvan. 25

4. Diamantvoortbrengsel te verkrijgen onder toepassing van de werkwijze volgens een of meer der voorafgaande conclusies. ******** 7304554