NL2020047B1 - Werkwijze en inrichting voor het produceren van gerecycleerde pet-korrels, pet-korrels als zodanig en het gebruik ervan - Google Patents

Abstract

In een eerste aspect betreft de uitvinding een werkwijze voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, welke werkwijze daarbij minstens twee deelprocessen omvat, waarin een eerste deelproces het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes behelst, en waarin een tweede deelproces de stap omvat van het polycondenseren van een lading intermediaire PET-korrels uit het eerste deelproces. In verdere aspecten betreft de uitvinding een inrichting voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, gerecycleerde PET-korrels als zodanig, en een gebruik van gerecycleerde PET-korrels.

Description

WERKWIJZE EN INRICHTING VOOR HET PRODUCEREN VAN GERECYCLEERDE PET-KORRELS, PET-KORRELS ALS ZODANIG EN HET GEBRUIK ERVAN

TECHNISCH DOMEIN

De uitvinding heeft betrekking op werkwijzen voor het recycleren van PET-materiaal, en in het bijzonder op werkwijzen voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels. Verder heeft de uitvinding betrekking op inrichtingen voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, op gerecycleerde PET-korrels als zodanig en op het gebruik van dergelijke, gerecycleerde PET-korrels.

STAND DER TECHNIEK

Werkwijzen voor het recycleren van PET-korrels zijn op zich gekend uit de stand der techniek.

Veelal wordt er getracht om de duur van de werkwijze te optimaliseren, om de kost en het onderhoud te verminderen, en/of om de uitgangskwaliteit te verbeteren, zelfs in geval van zwaar gecontamineerd ingangsmateriaal. EP 1 673 206 Al, bijvoorbeeld, beschrijft een werkwijze en een inrichting voor het recycleren van gebruikte PET-flessen. De werkwijze omvat het verkleinen van de flessen en doppen tot flakes. Deze flakes worden in verschillende kunststofstromen gescheiden, al naargelang zij van het flesmateriaal of van het dopmateriaal afkomstig zijn. De hieruit verkregen, soortzuivere flakes flesmateriaal worden vervolgens gesorteerd in twee deelhoeveelheden, op basis van hun wanddikte. De dikkere flakes kunnen worden verkleind en vervolgens samengevoegd met de dunnere flakes, waarna zij een gemeenschappelijke decontaminatiestap ondergaan. Als alternatief worden de dunnere flakes en de dikkere flakes afzonderlijk gedecontamineerd. Zodoende is het niet langer nodig om de duur van de decontaminatiestap af te stemmen op de veel moeilijker te decontamineren, dikkere flakes. US 6 436 322 Bl, anderzijds, beschrijft een methode voor het recycleren van PET-flakes waarbij de PET-flakes worden geëxtrudeerd en gegranuleerd onder vacuüm. Na afloop wordt het granulaat nagecondenseerd als vaste stof, onder vacuüm. US 6 852 256 B2 beschrijft nog een proces voor opwaardering van gebruikt kunststofmateriaal na reiniging. Verder beschrijft WO 98 40194 een inrichting voor het recycleren van PET, omvattende vacuüm-extrusie en na-condensatie van de vaste stof.

Onderhavige uitvinding heeft tot doel een verbeterde werkwijze en inrichting te bieden.

SAMENVATTING VAN DE UITVINDING

Tot dit doel verschaft de uitvinding een werkwijze volgens conclusie 1, en een inrichting volgens conclusie 10. In het bijzonder wordt een lading intermediaire PET-korrels gepolycondenseerd, bij minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, gedurende minimaal 8 uur en maximaal 18 uur, en onder een N2 gasstroom met een debiet, geschaald op de initiële massa van de lading, van minimaal ongeveer 25 l/uur, en van maximaal ongeveer 60 l/uur, per ton.

De uitvinders stelden vast dat, binnen deze opgegeven intervallen van druk, temperatuur, verblijftijd en stikstofdebiet, een hoog kwalitatieve, gerecycleerde PET-korrel met zeer lage contaminatiegraad, en met zeer stabiele materiaaleigenschappen wordt verkregen. De korrel kan daardoor bijvoorbeeld worden toegepast voor het verpakken van voedingsmiddelen, of voor de verwerking ervan tot een PET-garen. In het bijzonder bedraagt het acetaldehydegehalte minder dan 1 ppm, zoals gemeten overeenkomstig ASTM 2013. Ook laat dit proces toe om de intrinsieke viscositeit van de intermediaire PET-korrel te doen stijgen, van 0,60-0,80 dl/g, tot meer dan 0,80 dl/g, bij voorkeur tot tussen 0,82 g/dl en 0,87 g/dl.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm van de werkwijze, wordt het eerste deelproces (voor vorming van intermediaire PET-korrels) ladingsgewijs uitgevoerd, omvattende het ontvangen van een lading PET-flakes van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, en het homogeniseren van de lading PET-flakes, door middel van mechanische menging en/of fluïdisatie. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm van de inrichting, omvat zij een mengsilo voor PET-flakes, met een capaciteit van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, welke mengsilo voorzien is van middelen voor het mechanisch vermengen en/of fluïdiseren van de PET-flakes erin aanwezig, voor het homogeniseren en bufferen van de lading PET-flakes.

De PET-flakes zijn typisch verkregen door inzameling van PET-flessen. Zij omvatten daardoor een veelheid aan verschillend gekleurde flakes. Een voordeel van het homogeniseren is nu dat er een (meer) homogene spreiding van verschillend gekleurde flakes zal optreden in het ingangsmateriaal voor het extrusieproces. Het uitgangsmateriaal, namelijk de intermediaire PET-flakes, zal daardoor eveneens homogener zijn qua kleur en/of opaciteit. Ook de uiteindelijke, gerecycleerde PET-flakes zullen daardoor homogener zijn qua kleur en/of opaciteit. Ook is het proces voor het regelen van de kleur daardoor eenvoudiger en preciezer te regelen.

De uitvinding voorziet verder nog een gerecycleerde PET-korrel volgens conclusie 12, en toepassingen van een gerecycleerde PET-korrel, volgens conclusies 13 en volgens conclusie 14. Bij voorkeur is de genoemde PET-korrel verkregen via de werkwijze volgens conclusie 1, en/of met gebruik van de inrichting volgens conclusie 9.

Voor toepassing van dergelijke PET-korrels in het spinnen ervan tot PET-filamenten, is het van groot belang dat de gerecycleerde PET-korrels van zeer hoge kwaliteit zijn, en erg stabiele eigenschappen bezitten, ongeacht het gebruikte ingangsmateriaal. Laat het nu net zo zijn dat onderhavige werkwijze toelaat om dergelijke, gerecycleerde PET-korrels te fabriceren, quasi ongeacht de contaminatiegraad en kleur van het ingangsmateriaal. In het bijzonder bezitten de gerecycleerde PET-korrels een viscositeit, met een waarde die gelegen is tussen 0,82 dl/g en 0,87 dl/g. De verkregen viscositeitswaarde valt goed te regelen binnen zopas genoemd bereik, i.h.b. d.m.v. bovengenoemde verblijftijd, temperatuur, stikstofdebiet en druk. De waarde voor de viscositeit geeft een doorslaggevende impact op de kwaliteit van de afzonderlijke filamenten, die uiteindelijk worden samengesteld tot een PET-garen. In het bijzonder moet de viscositeit voldoende hoog zijn. Ook de instelparameters van de spininstallatie zullen de kwaliteit en eigenschappen van de filamenten beïnvloeden. Typisch bezit de spininstallatie tal van instelparameters. Een al te sterke wijziging in de viscositeit van de gerecycleerde PET-korrels, vergt het wederom instellen van het merendeel van deze parameters. Een dergelijke instelling gaat uiteraard gepaard met vertraging/stilstand, en dus met een enorme productiekost. Bij het verwerken van PET tot een garen, wordt een veelheid aan dergelijke filamenten samengesteld tot een PET-garen of PET-draad. Typisch gaat het om meer dan honderd filamenten. De fractie aan afgebroken filamenten zal een invloed hebben op de sterkte van het uiteindelijke PET-garen. In een te verkiezen uitvoeringsvorm worden de gerecycleerde PET-korrels daarom intensief ontstoft, d.m.v. het tegenstroom principe, zoals voorzien in uitvoeringsvormen van onderhavige werkwijze. Dergelijke stofdeeltjes geven immers aanleiding tot het afbreken der filamenten.

BESCHRIJVING VAN DE FIGUREN

Figuur 1 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringsvorm van het voorafgaand deelproces, voor het produceren van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.

Figuur 2 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringvorm van het eerste deelproces, voor het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.

Figuur 3 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringsvorm van het tweede deelproces, voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels uit intermediaire PET-korrels, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.

GEDETAILLEERDE BESCHRIJVING

De uitvinding heeft betrekking op werkwijzen voor het recycleren van PET-materiaal, en in het bijzonder op werkwijzen voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels. Verder heeft de uitvinding betrekking op inrichtingen voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, op gerecycleerde PET-korrels als zodanig en op het gebruik van dergelijke, gerecycleerde PET-korrels.

Tenzij anders gedefinieerd hebben alle termen die gebruikt worden in de beschrijving van de uitvinding, ook technische en wetenschappelijke termen, de betekenis zoals ze algemeen begrepen worden door de vakman in het technisch veld van de uitvinding. Voor een betere beoordeling van de beschrijving van de uitvinding, worden de volgende termen expliciet uitgelegd.

Een "PET-korrel", zoals doorheen dit document vermeld, dient hierin te worden begrepen als een korrel omvattende in hoofdzaak polyethyleentereftalaat (PET). Een "PET-flake", "HDPE-flake" en een "PP-flake", zoals doorheen dit document vermeld, dient hierin te worden begrepen als een flake omvattende in hoofdzaak respectievelijk PET, hogedichtheidpolyethyleen (HDPE), en polypropyleen (PP). Uiteraard kunnen dergelijke korrels en flakes optioneel minderheidsfracties (bij voorkeur in totaal minder dan 20%, bij verdere voorkeur minder dan 10%, bij verdere voorkeur minder dan 5%) omvatten van enig welk ander materiaal, i.h.b. van kunststof-additieven zoals kleurstoffen. Doorheen dit document worden de termen "vlok(ken)" en "flake(s)" gezien als onderling uitwisselbare termen. "Een", "de" en "het" refereren in dit document aan zowel het enkelvoud als het meervoud tenzij de context duidelijk anders veronderstelt. Bijvoorbeeld, "een segment" betekent een of meer dan een segment.

Wanneer "ongeveer" of "rond" in dit document gebruikt wordt bij een meetbare grootheid, een parameter, een tijdsduur of moment, en dergeiijke, dan worden variaties bedoeld van +/-20% of minder, bij voorkeur +/-10% of minder, meer bij voorkeur +/-5% of minder, nog meer bij voorkeur +/-1% of minder, en zelfs nog meer bij voorkeur +/-0.1% of minder dan en van de geciteerde waarde, voor zoverre zulke variaties van toepassing zijn in de beschreven uitvinding. Hier moet echter wel onder verstaan worden dat de waarde van de grootheid waarbij de term "ongeveer" of "rond" gebruikt wordt, zelf specifiek wordt bekendgemaakt.

De termen "omvatten", "omvattende", "bestaan uit", "bestaande uit", "voorzien van", "bevatten", "bevattende", "behelzen", "behelzende", "inhouden", "inhoudende" zijn synoniemen en zijn inclusieve of open termen die de aanwezigheid van wat volgt aanduiden, en die de aanwezigheid niet uitsluiten of beletten van andere componenten, kenmerken, elementen, leden, stappen, gekend uit of beschreven in de stand der techniek.

Het citeren van numerieke intervallen door de eindpunten omvat alle gehele getallen, breuken en/of reële getallen tussen de eindpunten, deze eindpunten inbegrepen.

Doorheen dit document worden massapercentages aangeduid met "%". Omgekeerd, indien van toepassing in het licht van de context, slaat een hoeveelheid materiaal aangeduid in "%", steeds op het massapercentage aan dat materiaal t.o.v. de totale hoeveelheid materiaal.

In een eerste aspect betreft de uitvinding een werkwijze voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, welke werkwijze daarbij minstens twee deelprocessen omvat, - waarin een eerste deelproces het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes behelst, daarbij omvattende het ontvangen van PET-flakes en het smelten van ervan tot een smelt, het ontgassen en filteren van de smelt, het extruderen van de smelt tot een extrudaat, en het verkleinen van het extrudaat tot intermediaire PET-korrels, en - waarin een tweede deelproces de stap omvat van het polycondenseren van een lading intermediaire PET-korrels uit het eerste deelproces, ter vorming van de gerecycleerde PET-korrels, welke stap wordt uitgevoerd bij minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, gedurende minimaal 8 uur en maximaal 18 uur, en onder een N2 gasstroom met een debiet, geschaald op de initiële massa van de lading, van minimaal ongeveer 25 l/uur, en van maximaal ongeveer 60 l/uur, per ton.

Als gevolg van de filterstap, kunnen grove contaminanten (e.g. granulaten zoals glas en zand, stukjes papier, hout en metaal, en het merendeel van de stofdeeltjes) worden onderschept uit de smelt.

Voor verwijdering van op zijn minst een groot deel van de overige contaminanten, en in het bijzonder van contaminanten die in de PET-materiaalmatrix zitten opgelost, omvat de werkwijze op zijn minst twee reinigingsmechanismen. Ten eerste worden de PET-flakes in het eerste deelproces gesmolten. Zij worden daarbij blootgesteld aan hoge temperaturen, bij lage drukken - dit maakt deel uit van een zogenaamd vacuüm extrusieproces. Een hoeveelheid vluchtige contaminanten ontsnapt daarbij uit de smelt; deze worden afgezogen. Ten tweede ondergaan de intermediaire PET-korrels in het tweede deelproces een polycondensatieproces, en bij voorkeur een vaste stof polycondensatieproces (Engels: Solid State Polycondensation, SSP). Bij voorkeur worden ze daarbij eerst gekristalliseerd en verder gepolymeriseerd onder vacuüm, bij opgegeven temperatuur en stikstofdebiet, totdat/opdat een richtwaarde voor de intrinsieke viscositeit (of IV-waarde, te meten via ISO 1628) wordt bereikt. Bij voorkeur worden de gerecycleerde PET-korrels zoals via de werkwijze verkregen gekenmerkt door een intrinsieke viscositeit van minimaal 0,7 dl/g, bij verdere voorkeur minimaal 0,8 dl/g, bij verdere voorkeur maximaal 0,12 dl/g, bij verdere voorkeur maximaal 0,11 dl/g, bij verdere voorkeur maximaal 0,10 dl/g, bijvoorbeeld ongeveer 0,82 dl/g, ongeveer 0,84 dl/g, of ongeveer 0,86 dl/g.

De kwaliteit en contaminatiegraad van het ingangsmateriaal voor het eerste deelproces (i.e. de PET-flakes), zouden eventueel de kwaliteit en contaminatiegraad van de uiteindelijk verkregen, gerecycleerde PET-korrels (in weliswaar zeer geringe mate) kunnen beïnvloeden. Bij voorkeur wordt er dus op toegezien dat het ingangsmateriaal aan PET-flakes voor maximaal 5% afkomstig is uit gerecycleerd materiaal voor niet-voedselgebruik. Dergelijke PET-flakes zijn bijvoorbeeld afkomstig uit zeepflesjes, mondspoeling, cosmetica en dergelijke.

Het is bovendien wenselijk dat de gerecycleerde PET-korrels, en in het bijzonder het uitgangsmateriaal van het eerste deelproces, een nagenoeg constante kleur en opaciteit heeft, en dat het daarbij zo transparant mogelijk is. De gebruikte PET-flakes, welke bij voorkeur zijn verkregen d.m.v. inzameling van gebruikt PET-materiaal, anderzijds, zijn typisch sterk uiteenlopend qua kleur en opaciteit. Bijvoorbeeld zijn de individuele flakes nagenoeg transparant, blauw, groen, rood en/of anders gekleurd. Bij voorkeur wordt er dus een compromis gezocht. Opdat de intermediaire PET-korrels en de uiteindelijke, gerecycleerde PET-korrels nagenoeg constant en homogeen zouden zijn qua kleur, op controleerbare wijze en zo transparant mogelijk, beslaat de hoeveelheid aan gekleurde flakes bij voorkeur maximaal 30% van de totale hoeveelheid PET-flakes.

Het SSP polycondensatieproces grijpt bij voorkeur plaats in een SSP-reactor. Bij voorkeur bedraagt de temperatuur minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij verdere voorkeur maximaal 210°C, bij verdere voorkeur maximaal 200°C. Bijvoorbeeld bedraagt de temperatuur ongeveer 170°C, ongeveer 175°C, ongeveer 180°C, ongeveer 185°C, ongeveer 190°C, ongeveer 195°C, ongeveer 200°C, of eender welke waarde daartussen. Optioneel doorlopen de PET-korrels een temperatuurtraject, tijdens het SSP polycondensatieproces. Bij voorkeur bedraagt de druk minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,8 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,6 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,4 mbar, bij verdere voorkeur minimaal 0,6 mbar, bij verdere voorkeur minimaal 0,8 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,2 mbar. Bijvoorbeeld bedraagt de druk ongeveer 0,8 mbar, ongeveer 0,9 mbar, ongeveer 1,0 mbar, ongeveer 1,1 mbar, ongeveer 1,2 mbar, of eender welke waarde daartussen. Optioneel doorlopen de PET-korrels een druktraject, tijdens het polycondensatieproces. Bij voorkeur bedraagt de verblijftijd van de PET-korrels in de SSP-reactor minimaal 4 uur en maximaal 18 uur, bij verdere voorkeur minimaal 6 uur, bij verdere voorkeur minimaal 8 uur, bij verdere voorkeur maximaal 16 uur, bij verdere voorkeur maximaal 14 uur, bij verdere voorkeur maximaal 12 uur, bij verdere voorkeur minimaal 10 uur. Bijvoorbeeld bedraagt de verblijftijd ongeveer 8 uur, ongeveer 9 uur, ongeveer 10 uur, ongeveer 11 uur, ongeveer 12 uur, of eender welke andere waarde daartussen. Bij voorkeur bedraagt het debiet van de N2 gasstroom, geschaald op de initiële massa van de lading, minimaal ongeveer 25 l/uur, en maximaal ongeveer 60 l/uur, per ton. Het stikstofdebiet wordt daarbij gemeten in gasvorm, onder reactoromstandigheden. Bijvoorbeeld kan het stikstofdebiet daarbij ongeveer 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, of 60 l/uur/ton bedragen, of eender welke waarde daarrond of daartussen. Volgens een niet-limitatief voorbeeld, bedraagt het stikstofdebiet minimaal 175 l/uur en maximaal 425 l/uur, en heeft de lading intermediaire PET-korrels een initiële massa van ongeveer 7 ton.

De uitvinders stelden vast dat, binnen deze opgegeven ranges van druk, temperatuur, verblijftijd en stikstofdebiet, een gerecycleerde PET-korrel met zeer lage contaminatiegraad wordt verkregen. Deze korrel kan daardoor bijvoorbeeld worden toegepast voor het verpakken van voedingsmiddelen. In het bijzonder bedraagt het acetaldehydegehalte minder dan 1 ppm, zoals gemeten overeenkomstig ASTM 2013. Ook laat dit proces toe om de intrinsieke viscositeit van de intermediaire PET-korrel te doen stijgen tot meer dan 0,80 dl/g, bij voorkeur tot tussen 0,82 g/dl en 0,87 g/dl.

Volgens een te verkiezen uitvoeringsvorm wordt het polycondensatieproces ladingsgewijs (Engels: batchwise) uitgevoerd. Bij voorkeur bedraagt de omvang van elke batch/lading daarbij minimaal 200 kg en maximaal 20 ton, bij verdere voorkeur maximaal 16 ton, bij verdere voorkeur maximaal 12 ton, bij verdere voorkeur minimaal 1 ton, bij verdere voorkeur minimaal 2 ton. Een voordeel van het ladingsgewijs polycondenseren, is dat de werkwijze daardoor veel wendbaarder is; voor elke lading/batch kan het polycondensatieproces indien gewenst worden aangepast, op maat van de noden van de klant.

De gemiddelde grootte en de grootteverdeling van de intermediaire PET-korrels kunnen de efficiëntie van het (o.a. diffusie-gedreven) SSP-polymerisatieproces in belangrijke mate beïnvloeden. Bij voorkeur hebben de intermediaire PET-korrels een gemiddeld korrelgewicht dat gelegen is tussen 0,8 g en 1,2 g. Bij voorkeur heeft geen van de korrels een korrelgewicht groter dan 3,0 g; bij voorkeur heeft geen van de korrels een korrelgewicht kleiner dan 0,2 g, eventuele stofdeeltjes daarbij niet in acht genomen.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, wordt het eerste deelproces ladingsgewijs uitgevoerd, omvattende het ontvangen van een lading PET-flakes van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, en het homogeniseren van de lading door middel van mechanische menging en/of fluïdisatie. Volgens een aantal niet-limitatieve uitvoeringsvormen wordt de lading flakes mechanisch geroerd door middel van een roeras met één of meerdere roerarmen en/of messen, wordt de lading flakes mechanisch gemengd door middel van een (optioneel verticale) mengschroef, wordt de lading flakes gemengd door fluïdisatie middels een (eventueel inerte) gasstroom, of omvat de werkwijze eender welke combinatie daarvan. De uitvinding is echter geenszins beperkt tot één van de genoemde uitvoeringsvormen, en de lading PET-flakes kan op eender welke wijze worden gehomogeniseerd.

De PET-flakes, verkregen door inzameling van PET-flessen, omvatten typisch een veelheid aan verschillend gekleurde flakes, zoals hierboven reeds vermeld. Een voordeel van het homogeniseren is nu dat er een (meer) homogene spreiding van verschillend gekleurde flakes zal optreden in het ingangsmateriaal voor het extrusieproces. Het uitgangsmateriaal, namelijk de intermediaire PET-flakes, zal daardoor eveneens homogener zijn qua kleur en/of opaciteit.

De gemiddelde grootte en de grootteverdeling van de PET-flakes kunnen de efficiëntie van het homogeniseren in belangrijke mate beïnvloeden. Bij voorkeur hebben de PET-flakes een gemiddelde flakegrootte die gelegen is tussen 2 mm en 30 mm. Bij voorkeur heeft maximaal 1% van de flakes een flakegrootte groter dan 30 mm; bij voorkeur heeft maximaal 1% van de flakes een flakegrootte kleiner dan 2 mm. De percenten hebben daarbij betrekking op de massapercentages van de bewuste flakes, ten aanzien van de totale massa van de (lading) flakes. De "flakegrootte" wordt daarbij gezien als de maximale afmeting van de flake in kwestie.

Bij voorkeur is de batch minimaal 6 ton groot, bij verdere voorkeur maximaal 12 ton, bij verdere voorkeur minimaal 7 ton, bij verdere voorkeur maximaal 11 ton, bij verdere voorkeur maximaal 10 ton, bij verdere voorkeur minimaal 8 ton, bij verdere voorkeur maximaal 9 ton. De uitvinders stelden vast dat dergelijke batchgroottes na het homogeniseren aanleiding geven tot een voldoende constante/controleerbare kleur en opaciteit van de intermediaire PET-korrels. De benodigde batchgrootte en de grootte van de PET-flakes zijn in dit opzicht aan elkaar gekoppeld, en moeten elk in acht worden genomen.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, worden de gehomogeniseerde PET-flakes en/of de smelt gecombineerd met minimaal 1% en maximaal 30% van een blauw basismengsel, op basis van één of meerdere kleurmetingen van het extrudaat en/of van de intermediaire PET-korrels. Op deze wijze levert de werkwijze een gerecycleerde PET-korrel van constante en controleerbare kleur (e.g. lichtblauw) en opaciteit. Een voordeel van het homogeniseren van de batch PET-flakes, is dat de toe te voegen hoeveelheid basismengsel niet moet worden gewijzigd, eens zij gekend is. Typisch kan deze na een eerste fase in het extrusieproces bepaald op basis van kleurmetingen (bv. Lab-kleurmetingen conform de CIE-normering), desnoods in een aantal stappen.

Thermo-oxidatieve afbraak en hydrolyse van PET bij hoge temperaturen, als gevolg van de aanwezigheid van zuurstof en/of water, kan aanleiding geven tot vergeling van het PET-materiaal. Een dergelijke vergeling kan worden verholpen door toevoeging van blauwe kleurstof, zodat het uitzicht van het PET alsnog als transparant en kleurloos wordt ervaren. Bij voorkeur hebben de intermediaire PET-korrels een blauwe schijn, als compensatie voor eventuele vergeling tijdens het SSP-proces. Zodoende worden uiteindelijke, gerecycleerde PET-korrels verkregen met de gewenste eigenschappen qua kleuren opaciteit.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, wordt de smelt in drie opeenvolgende stappen gefilterd, en daarbij op zijn minst vóór het filteren minstens éénmaal ontgast. Bij voorkeur heeft de kleinste filterstap een maasgrootte van maximaal 50 pm, bij voorkeur maximaal 30 pm. Een dergelijke filteractie kan bijvoorbeeld worden verwezenlijkt met behulp van een vierlagig filterpakket. Het filteren laat toe om granulaten en allerlei andere vervuiling te verwijderen uit het PET, zoals hierboven beschreven.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, worden de gerecycleerde PET-korrels ontstoft. Bij voorkeur grijpt dat ontstoffen plaats volgens het tegenstroom principe (d.m.v. lucht), toegepast op de uitgaande stroom afkomstig van de reactor. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, grijpt het polycondenseren plaats in een reactorvolume, welk reactorvolume optioneel wordt ontstoft middels een N2 gasstroom, voorafgaand aan het inbrengen van de lading intermediaire PET-korrels uit het eerste deelproces.

De aanwezige stofdeeltjes kunnen één polycondensatiecycli hebben ondergaan. Als gevolg daarvan, worden zij gekenmerkt door een veel grotere intrinsieke viscositeit. Bovendien hebben diffusie-gedreven processen een veel grotere invloed op kleinere deeltjes zoals stofdeeltjes. Om deze en andere redenen is het hoogst onwenselijk dat dergelijke stofdeeltjes zich onder de gerecycleerde PET-korrels zouden mengen. Ze kunnen aanleiding geven tot zwarte spikkels in flessen, bij gebruik van het PET voor de productie van PET-flessen. Ook kunnen ze aanleiding geven tot het afbreken van garen, bij gebruik van het PET in de productie van PET-garen. Het is dus voordelig dat de stofdeeltjes voorafgaand worden verwijderd.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de werkwijze verder een voorafgaand deelproces, voor het produceren van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, het voorafgaand deelproces omvattende het ontvangen van het verpakkingsmateriaal en het verkleinen ervan tot flakes, welke flakes minstens drijfvermogen-gebaseerd worden gescheiden in PET-flakes en restflakes, en het frictiewassen van de PET-flakes in een waterige oplossing bij minimaal 75°C en maximaal 95°C, gedurende minimaal 4 minuten en maximaal 12 minuten. Dit laat de productie van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal toe. "PET-flessen" dienen hierin ruim te worden geïnterpreteerd, als omvattende allerlei soorten PET-containers. Typisch omvat het verpakkingsmateriaal ook dopmateriaal en etiketmateriaal. Als alternatief worden de PET-flakes onder de gewassen vorm aangekocht. Bijvoorbeeld worden dergeiijke flakes via eenzelfde, voorafgaand deelproces verkregen.

Het afscheiden van het PET-flesmateriaal t.o.v. onder meer het dopmateriaal (voornamelijk HDPE-flakes) en het etiketmateriaal (voornamelijk PP-flakes), is mogelijk op basis van hun verschil in massadichtheid, d.m.v. een zogenaamd drijfvermogen-gebaseerd scheidingsproces. PET zinkt in water, en kan onderaan worden onttrokken. HDPE en PP drijft, en wordt bovenaan afgeschept. Andere materialen zoals papieren en lijmen lossen voornamelijk op in het water. Granulaten zoals zand en glas zijn nog veel zwaarder dan PET, en komen helemaal onderaan de tank terecht. Ook kunnen deze in het filterproces worden afgescheiden.

Er is gebleken dat, onder de genoemde omstandigheden van temperatuur en verblijftijd voor het warme frictiewassen, de afzonderlijke flakes voldoende loskomen (bijvoorbeeld door oplossing van lijmen). Verzwaarde HDPE- en PP-deeltjes, bijvoorbeeld door aanhechting van talk of krijt, worden losgeweekt en kunnen via verdere, eventuele drijfvermogen-gebaseerde scheidingsprocessen worden afgescheiden van het PET. Optioneel worden één of meerdere van dergeiijke scheidingsprocessen afgewisseld met één of meerdere, koude en/of warme wasprocessen.

Bij voorkeur worden de verkregen PET-flakes na het wassen gedroogd, teneinde hydrolytische afbraak van het PET bij opwarming in de extrusiemachine tegen te gaan. Bijvoorbeeld kan dat d.m.v. het doorblazen met lucht, zoals op zich gekend.

Daarbij wordt er uiteindelijk een gewassen en gedroogde PET-flakemassa verkregen, omvattende in hoofdzaak PET. Bij voorkeur omvat deze minstens 95% PET, bij verdere voorkeur minstens 96% PET, bij verdere voorkeur minstens 97% PET, bij verdere voorkeur minstens 98% PET, bij verdere voorkeur minstens 99% PET, en bij verdere voorkeur omvat deze flakemassa zo goed als 100% PET.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde, waterige oplossing één of meerdere chemicaliën, gekozen uit een groep omvattende metaalhydroxiden, alkalihydroxiden en detergenten. Detergenten verlagen de oppervlaktespanning zodat zij het wasproces bevorderen. Bovendien werken zij daardoor als zinkverbeteraars, wat eventuele drijfvermogen-gebaseerde scheidingsprocessen ten goede komt. Metaalhydroxiden en alkalihydroxiden verhogen de pH, en bevorderen daarbij het wasproces. Bij voorkeur wordt kaliumhydroxide toegevoegd.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, worden de genoemde restflakes minstens windzift-gebaseerd gescheiden in HDPE-flakes (of dopflakes, de dopfractie) en PP-flakes (of etiketflakes, de etiketfractie). Een dergelijk scheidingsproces geschiedt op basis van de wanddikte van de flakes.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, wordt minstens een deel van de genoemde PP-flakes gecomprimeerd, via het simultaan persen en smelten ervan. De PP-flakes omvatten typisch veel inkten, waardoor zij beschouwd worden als afvalmateriaal. Bijvoorbeeld worden zij verbrand, voor opwekking van energie. De PP-flakes zijn echter dun en krullen, waardoor zij erg grote volumes aannemen. Het comprimeren ervan is dus voordelig voor transport. Hiertoe kan gebruik worden gemaakt van een schroefpers. Een dergelijke schroefpers schroeft het materiaal tegen een klep, waarbij de druk fel oploopt waardoor het materiaal deels smelt onder invloed van wrijvingswarmte. Bij overschrijding van een drempelwaarde, wordt de klep geopend waarbij het materiaal wordt gestort. Volgens een andere, mogelijke uitvoeringsvorm wordt de druk constant toegepast, zonder het openen en sluiten van een klep. Dit maakt een betere samenhang van de PP-flakes mogelijk.

In een tweede aspect betreft de uitvinding een inrichting voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, de inrichting omvattende een versnippermachine voor het verkleinen van verpakkingsmateriaal tot flakes, een scheidmachine voor het drijfvermogen-gebaseerd scheiden van de flakes in PET-flakes en restflakes, een wasmachine omvattende een trommel met schoepen voor het frictiewassen van de PET-flakes, een droogmachine voor het drogen van de gewassen PET-flakes, een dubbelschroef-extrusiemachine voor het smelten en extruderen van de gedroogde PET-flakes tot intermediaire PET-korrels, en een SSP-reactor voor het ladingsgewijs polycondenseren van de intermediaire PET-korrels tot de gerecycleerde PET-korrels.

Volgens een verdere uitvoeringsvorm is de inrichting geschikt voor het uitvoeren van de hierboven beschreven werkwijze. Diezelfde voordelen kunnen in dit verband worden herhaald.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de inrichting een mengsilo voor PET-flakes, met een capaciteit van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, welke mengsilo is voorzien van middelen voor het mechanisch vermengen en/of fluïdiseren van de PET-flakes erin aanwezig, voor het homogeniseren en bufferen van een lading PET-flakes. Diezelfde voordelen als hierboven vermeld, kunnen in dit verband worden herhaald. Bij voorkeur omvat de mengsilo een mengschroef, bij voorkeur een verticale mengschroef. Als alternatief of daarenboven omvat zij een roeras met één of meerdere schoepen en/of messen. Bij voorkeur sluit de mengsilo rechtstreeks aan op de ingang van de extrusiemachine.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde extrusiemachine een vierlagig filterpakket, omvattende drie opeenvolgende filterlagen en een drukrooster. Een dergelijk filterpakket laat toe om granulaten zoals zand en glas, stukjes hout en papier weg te filteren uit de PET-smelt.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de inrichting verder een schroefpers, voor het comprimeren van PP-flakes. Diezelfde voorbeelden als hierboven beschreven, kunnen in dit verband worden herhaald.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde reactor middelen voor het ontstoffen van het reactorvolume, in afwezigheid van te polycondenseren, intermediaire PET-korrels en gepolycondenseerde, gerecycleerde PET-korrels. Diezelfde voordelen als hierboven beschreven, kunnen in dit verband worden herhaald. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde reactor een reactorwand, welke reactorwand langsheen het reactorvolume roestvast staal omvat. Een dergelijke reactorwand valt typisch beter te reinigen, omdat deze niet snel aanleiding geeft tot aankoeken van stof.

De verschillende deelprocessen (hierboven genoemd) en de verschillende delen van de inrichting staan niet noodzakelijk op één locatie. Het is zelfs voordelig (voor het tegengaan van contaminatie) dat bijvoorbeeld één of meerdere van de genoemde deelprocessen op afzonderlijke locaties, gescheiden worden uitgevoerd.

In een derde aspect betreft de uitvinding een gerecycleerde PET-korrel met een intrinsieke viscositeit van minimaal 0,82 dl/g en maximaal 0,87 dl/g, een bulkdensiteit van minimaal 0,87 kg/dm3 en maximaal 0,93 kg/dm3, en een watergehalte van maximaal 0,4%. In het bijzonder heeft de PET-korrel een L-kleurwaarde van minimaal 66 en maximaal 74, een a-kleurwaarde van minimaal -4,5 en maximaal -1, en een b-kleurwaarde van minimaal -7 en maximaal -3. Deze kleurwaarden worden daarbij gemeten, conform de CIE-normering. Een dergeiijke, gerecycleerde PET-korrel heeft voordelen zoals hierboven beschreven. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, is de gerecycleerde PET-korrel verkregen via de hierboven beschreven werkwijze. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm is de gerecycleerde PET-korrel verkregen middels gebruik van de hierboven beschreven inrichting.

In een vierde aspect betreft de uitvinding een gebruik van de gerecycleerde PET-korrel zoals hierboven beschreven, of van een PET-korrel, verkregen via de hierboven beschreven werkwijze. In het bijzonder wordt de PET-korrel gebruikt voor het produceren van een garen.

Voor toepassing in het spinnen ervan tot garen, is het van groot belang dat de gerecycleerde PET-korrels van zeer hoge kwaliteit zijn, en erg stabiele eigenschappen bezitten, ongeacht het gebruikte ingangsmateriaal. Als ingangsmateriaal wordt hier oftewel gebruik gemaakt van PET-flakes, zijnde het ingangsmateriaal van het eerste deelproces, oftewel van het verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, zijnde het ingangsmateriaal van het voorafgaand deelproces (indien van toepassing). Laat het nu net zo zijn dat onderhavige werkwijze toelaat om dergeiijke, gerecycleerde PET-korrels te fabriceren, quasi ongeacht de contaminatiegraad en kleur van het ingangsmateriaal. In het bijzonder bezitten de gerecycleerde PET-korrels een goed controleerbare viscositeit, met een waarde die gelegen is tussen 0,82 dl/g en 0,87 dl/g. De verkregen viscositeitswaarde valt goed te regelen binnen zopas genoemd bereik, i.h.b. d.m.v. de verblijftijd, temperatuur, stikstofdebiet en druk. De waarde voor de viscositeit geeft een doorslaggevende impact op de kwaliteit van de afzonderlijke filamenten. In het bijzonder moet zij voldoende hoog zijn. Ook de instelpa ra meters van de spininstallatie zullen de kwaliteit en eigenschappen van de filamenten beïnvloeden. Typisch bezit de spininstallatie tal van instelparameters. Volgens een niet-limitatieve uitvoeringsvorm gaat het ome ongeveer 700 parameters. Een al te sterke wijziging in de viscositeit van de gerecycleerde PET-korrels, vergt het wederom instellen van het merendeel van deze parameters. Een dergeiijke instelling gaat uiteraard gepaard met vertraging/stilstand en dus met een enorme productiekost. Bij het verwerken van PET tot een garen, worden een veelheid aan dergelijke filamenten samengesteld tot een PET-garen of PET-draad. Typisch gaat het om meer dan honderd filamenten. Veelal draagt het merendeel van deze filamenten bij tot de sterkte van de draad, terwijl een minderheid niet of slechts een weinig bijdraagt, bijvoorbeeld omdat deze filamenten afgebroken zijn. De fractie aan afgebroken filamenten zal dus een invloed hebben op de sterkte van het uiteindelijke PET-garen. In dit opzicht is het bijzonder voordelig dat de gerecycleerde PET-korrels na polycondensatie intensief zouden worden ontstoft, gezien dergelijke stofdeeltjes aanleiding kunnen geven tot het afbreken der filamenten, zoals hierboven vermeld.

Ook betreft de uitvinding nog een toepassing/gebruik van de gerecycleerde PET-korrel zoals hierboven beschreven, of van een PET-korrel, verkregen via de hierboven beschreven werkwijze, voor het produceren van een container voor het omvatten van voedingsmiddelen. Het is van bijzonder belang dat de PET-korrel daarbij voldoet aan de voorschriften m.b.t. voedselveiligheid. Als voordeel laat onderhavige werkwijze toe om dergelijke, gerecycleerde PET-korrels te produceren, welke korrels bijgevolg voor deze toepassing geschikt zijn. De voornaamste zuiveringstap in de werkwijkze betreft daarbij het tweede deelproces (i.e. het polycondensatieproces).

In wat volgt, wordt de uitvinding beschreven a.d.h.v. niet-limiterende voorbeelden en figuren die de uitvinding illustreren, en die niet bedoeld zijn of geïnterpreteerd mogen worden om de omvang van de uitvinding te limiteren.

Figuur 1 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringsvorm van het voorafgaand deelproces, voor het produceren van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.

In een eerste stap wordt het verpakkingsmateriaal ontvangen 1, veelal onder de vorm van afzonderlijke balen samengedrukte PET-flessen, inclusief doppen en etiketten. Het flesmateriaal bestaat hoofdzakelijk uit polyethyleentereftalaat (PET). Het dopmateriaal bestaat in hoofdzaak uit hogedichtheidpolyethyleen (HDPE), terwijl het etiketmateriaal in hoofdzaak polypropyleen (PP) is. Individuele baalmassa's zijn gelegen tussen 10 kg en 1000 kg. Vervolgens worden deze balen verpakkingsmateriaal uiteen getrokken, waarna het losse verpakkingsmateriaal wordt verkleind 2 tot flakes. Daarbij wordt het losse verpakkingsmateriaal (bijvoorbeeld d.m.v. een versnippermachine met messen) vermalen en/of versneden tot flakes, met een gemiddelde fla keg roottefla keg rootte van minimaal 2 mm en maximaal 30 mm. Het verkleinen 2 wordt uitgevoerd in een koudwaterbad, bij temperaturen tussen 15°C en 30°C. Het koude water verhindert overmatige opwarming en slijtage van de versnippermachine, en in het bijzonder van de messen ervan. Bovendien wordt hierdoor een eerste, goedkope want weinig energie-intensieve wasbeurt van de snippers gerealiseerd. Minstens een deel van de afvalstoffen (omvattende inkten, lijmen, papier en granulaten zoals zand, glas en metaal) komt daarbij los van de kunststofflakes, i.e. de PET-flakes en rest-flakes. Vervolgens worden de kunststofflakes in een wastrommel met schoepen gestort, waar zij d.m.v. koud water verder worden gewassen 3, aangeduid als "koud frictiewassen". Daarbij wrijven/schuren de kunststofflakes tegen elkaar en/of langs de trommelwand. Nog meer afval komt los en wordt afgevoerd via het koude water; samengekleefde/samenklemde kunststofflakes scheiden zich. Dit koud frictiewassen 3 wordt gevolgd door een drijfvermogen-gebaseerde scheiding 4 (ook wel zwaartekracht-gedreven scheiding). De kunststofflakemassa wordt daarbij weerom in een koud waterbad gestort, eventueel aangevuld met zinkverbeteraars. De PET-flakes hebben een dichtheid hoger dan deze van water, en zinken. De HDPE-flakes en PP-flakes, anderzijds, hebben een dichtheid lager dan deze van water, en drijven. Deze laatste kunnen dus aan het oppervlak worden weg geschept en afgezonderd, terwijl de PET-flakes onderaan het waterbad d.m.v. een worm worden onttrokken. Een dergelijke, drijfvermogen-gebaseerde scheiding 4 laat toe om de PET-flakestroom enerzijds en de HDPE-/PP-flakestroom te scheiden met een zuiverheid van ongeveer 95% tot 99%.

De aldus (minstens gedeeltelijk) afgescheiden PET-flakes worden vervolgens warm frictiegewassen 5, weerom in een wastrommel met schoepen, in een waterige oplossing bij ongeveer 80°C. De waterige oplossing (i.e. het waswater) is daarbij aangevuld met detergenten en met kaliumhydroxide, zodat een basisch milieu wordt bekomen. Afvalstoffen, i.h.b. de lijmen en het papier, worden hierbij verder gescheiden van de PET-flakes. De wasinstallatie (of wasmachine) omvat bij voorkeur twee wastrommels, waarbij op afwisselende wijze telkens één van beide wordt gevuld of geleegd, terwijl de andere instaat voor het warm en chemisch frictiewassen 5 van de flakemassa erin aanwezig. Dit laat een meer gestroomlijnd proces toe, waarbij de andere installaties/machines in de productielijn optimaal kunnen worden benut. Na dat frictiewassen 5 worden de PET-flakes gespoeld 6, en ondergaan zij een tweede, drijfvermogen-gebaseerde scheiding 4. Hierbij kunnen restmaterialen, en i.h.b. eventuele HDPE- en PP-flakes verder worden afgezonderd, zoals hierboven beschreven. Typisch komt het voor dat een aantal van deze flakes bij de eerste scheiding verzwaard waren, bijvoorbeeld door aanhechting van een zandkorrel of een hoeveelheid talk. Na het warm en chemisch frictiewassen 5 is deze aanhechting teniet gedaan, zodat de bewuste flakes alsnog kunnen worden afgescheiden d.m.v. een tweede drijfvermogen-gebaseerd scheidingsproces. Optioneel worden deze flakes toegevoegd aan de eerdere stroom van HDPE-/PP-flakestroom. Als alternatief worden zij bijvoorbeeld verbrand voor opwekking van energie. De PET-flakestroom van hoge zuiverheid, anderzijds, wordt gedroogd 7 voor verder gebruik in het eerste deelproces van onderhavige uitvinding.

Optioneel wordt ook de HDPE-/PP-flakestroom warm en chemisch frictiegewassen 5, en/of ondergaat zij een tweede, drijfvermogen-gebaseerd scheidingsproces 4 voor afscheiding van eventuele PET-flakes erin aanwezig. Dit is echter niet noodzakelijk het geval. In elk geval worden de HDPE-flakes en PP-flakes verder gescheiden door middel van een windzift-gebaseerd 8 scheidingsproces, welk in hoofdzaak onderscheid maakt op basis van wanddikte. Hierbij wordt een HDPE-flakestroom (van relatief grote wanddikte) enerzijds en een PP-flakestroom (van relatief kleine wanddikte) anderzijds verkregen. Het HDPE-dopmateriaal is typisch een erg bont materiaal, en wordt bij voorkeur verwerkt in donker gekleurde HDPE producten. Als alternatief wordt het verbrand, voor opwekking van energie. Het PP-etiketmateriaal bevat typisch nog erg veel inkten, en wordt bij voorkeur verbrand voor opwekking van energie. Met oog op een efficiënt transport van het PP-materiaal, wordt het bij voorkeur samengeperst en/of samengesmolten 9. Dat kan door middel van een schroefpers. Daarbij wordt onder uitoefening van grote wrijving aanzienlijk veel wrijvingswarmte opgewekt, waarbij de PP-flakes worden samengeperst 9.

Figuur 2 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringvorm van het eerste deelproces, voor het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.

Een lading van 8 tot 9 ton PET-flakes, bijvoorbeeld verkregen via het deelproces volgens de uitvoeringsvorm van figuur 1, wordt daarbij ontvangen 10 in een voorraad-/mengsilo. De lading PET-flakes wordt vervolgens gehomogeniseerd 11, in die zin dat de flakes worden geroerd en herverdeeld binnen het silovolume, zonder dat er een significante, verdere verkleining van de flakes optreedt. Wel zorgt dit homogeniseren 11 ervoor dat er een in hoofdzaak homogene spreiding aan (optioneel verschillend gekleurde) flakes ontstaat, binnen het silovolume. Inderdaad zijn de ontvangen PET-flakes typisch onderling sterk uiteenlopend gekleurd (bv. transparant, blauw, groen, rood en/of anders gekleurd). Tegelijkertijd is het wenselijk dat het uitgangsmateriaal van dit deelproces, namelijk de intermediaire PET-korrels, een constante en controleerbare kleur heeft. Door het ingangsmateriaal in een eerste stap te homogeniseren 11, kan de kleur van het uitgangsmateriaal beter worden geregeld, gezien het ingangsmateriaal (van op zijn minst die lading) dan een meer homogene kleurverdeling heeft. De genoemde kleurregeling is dan mogelijk door het voorzien 12 van een (r)PET-compatibel, blauw hoofdmengsel (Engels: masterbatch). Een eerste stroom, van gehomogeniseerde PET-flakes, wordt nu inline gecombineerd 13 met een tweede stroom, van het blauwe hoofdmengsel (aan maximaal 1% tot 30%). De resulterende stroom wordt gemengd 14 en opgewarmd 15, binnen een dubbelschroef-extrusiemachine. Bij dat opwarmen 15 treedt er verdere droging op. Eventuele, hierbij vrijgekomen gassen worden bij atmosfeerdruk afgevoerd 16 (i.e. het materiaal wordt ontgast via een inerte gasstroom, bv. via een N2 gasstroom). Vervolgens wordt de stroom inline gesmolten 17 (ditmaal met vacuümontgassing 16) en verder inline gemengd 14, binnen de dubbelschroef-extrusiemachine. Daarbij ontstaat een controleerbaar gekleurde smelt, die wordt gefilterd 18 door middel van een vierlagig filterpakket. Het filterpakket omvat drie opeenvolgende, steeds fijnere filters, gevolgd door een drukrooster. De kleinste filterstap heeft een maasgrootte van maximaal 50 pm, bij voorkeur maximaal 30 pm. Dit filteren 18 laat de verwijdering van afvalmateriaal zoals zand, glas, hout en stofdeeltjes toe. Vervolgens wordt de smelt geëxtrudeerd 19 tot extrusiestaven die aansluitend in een inline waterbad worden gekoeld, waarna de staven worden versneden 20, ter vorming van de intermediaire PET-korrels. Deze korrels hebben een intrinsieke viscositeit, ongeveer gelegen tussen 0,6 dl/g en 0,8 dl/g (overeenkomstig ISO 1628). Tot slot worden de Lab-kleurwaarden (overeenkomstig de CIE-kleurnormering) van deze intermediaire PET-korrels opgemeten 21, op basis van welke metingen de toegevoegde hoeveelheid van de blauwe masterbatch wordt geregeld. Voor elke nieuwe, gehomogeniseerde 11 lading PET-flakes dient de optimale instelling voor toevoeging van PET-flakes en blauw hoofdmengsel te worden gevonden. Vervolgens kan de lading van 8 a 9 ton probleemloos worden omgevormd tot intermediaire PET-korrels met een controleerbare en nagenoeg constante (blauwe) kleur, via bovenstaand, eerste deelproces.

Figuur 3 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringsvorm van het tweede deelproces, voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels uit intermediaire PET-korrels, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.

Hiertoe wordt gebruik gemaakt van een SSP (Engels: Solid State Polymerization) reactor/proces. Eerst wordt er een lading intermediaire PET-korrels in het reactorvolume gebracht 23, gevolgd door het kristalliseren en polycondenseren 24 van de PET-korrels door middel van een SSP-proces, bij een temperatuur van minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij een druk van minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, en met een verblijftijd van ongeveer 12 uur.

Vervolgens wordt de uitgaande stroom van gerecycleerde PET-korrels intensief ontstoft 22, door middel van geforceerde lucht met tegenstroom principe, voor de verwijdering van stofdeeltjes. Dergelijke stofdeeltjes kunnen reeds meerdere voorafgaande behandelingen in de reactor hebben doorgemaakt. Bovendien reageren (kleinere) stofdeeltjes veel heviger op het SSP-proces; om een voorbeeld te geven verloopt diffusie binnen zulke deeltjes naar hun buitenoppervlak veel sneller, gezien de kleinere dimensies. Onder andere hierdoor zouden deze stofdeeltjes de kwaliteit van de gerecycleerde PET-korrels, voor verdere verwerking, ernstig kunnen verminderen; zij hebben een afwijkende structuur en kleur. Bijvoorbeeld kunnen zij aanleiding geven tot bv. zwarte spikkels en zelfs gaten in PET-flessen, en tot het afbreken van een PET-filament bij toepassing van de gerecycleerde PET-korrels in de garenindustrie.

De genummerde elementen op de figuren zijn: 1. Ontvangst verpakkingsmateriaal 2. Versnipperen tot flakes 3. Koud frictiewassen 4. Drijfvermogen-gebaseerd scheiden 5. Warm en chemisch frictiewassen 6. Spoelen 7. Drogen 8. Windzift-gebaseerd scheiden 9. Samenpersen en samensmelten 10.Ontvangst lading PET-flakes 11. Homogeniseren lading 12. Ontvangst blauw hoofdmengsel 13. Inline combineren van PET-flakes en hoofdmengsel 14. Mengen 15. Opwarmen 16. Ontgassen 17. Smelten 18. Filteren 19. Extruderen 20. Versnijden 21. Kleur opmeten 22. Ontstoffen 23.Ontvangst lading intermediaire PET-korrels 24. Kristalliseren en polycondenseren

Claims (14)

1. Een werkwijze voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, welke werkwijze daarbij minstens twee deelprocessen omvat, - waarin een eerste deelproces het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes behelst, daarbij omvattende het ontvangen 10 van PET-flakes en het smelten 17 van ervan tot een smelt, het ontgassen 16 en filteren 18 van de smelt, het extruderen 19 van de smelt tot een extrudaat, en het verkleinen 20 van het extrudaat tot intermediaire PET-korrels, en - waarin een tweede deelproces de stap omvat van het polycondenseren 24 van een lading intermediaire PET-korrels uit het eerste deelproces, ter vorming van de gerecycleerde PET-korrels, welke stap wordt uitgevoerd bij minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, gedurende minimaal 8 uur en maximaal 18 uur, en onder een N2 gasstroom met een debiet, geschaald op de initiële massa van de lading, van minimaal ongeveer 25 l/uur en maximaal ongeveer 60 l/uur, per ton, met het kenmerk, dat het eerste deelproces ladingsgewijs wordt uitgevoerd, omvattende het ontvangen 10 van een lading PET-flakes van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, en het homogeniseren 11 van de lading door middel van mechanische menging en/of fluïdisatie.

2. De werkwijze volgens voorgaande conclusie 1, met het kenmerk, dat de gehomogeniseerde PET-flakes en/of de smelt worden gecombineerd 13 met minimaal 1% en maximaal 30% van een blauw basismengsel, op basis van één of meerdere kleurmetingen 21 van het extrudaat en/of van de intermediaire PET-korrels.

3. De werkwijze volgens één der voorgaande conclusies 1 en 2, met het kenmerk, dat de smelt in drie opeenvolgende stappen wordt gefilterd 18, en daarbij op zijn minst vóór het filteren 18 minstens éénmaal wordt ontgast 16.

4. De werkwijze volgens één der voorgaande conclusies 1 tot en met 3, met het kenmerk, dat de gerecycleerde PET-korrels worden ontstoft 22.

5. De werkwijze volgens één der voorgaande conclusies 1 tot en met 4, met het kenmerk, dat zij verder een voorafgaand deelproces omvat, voor het produceren van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, het voorafgaand deelproces omvattende het ontvangen 1 van het verpakkingsmateriaal en het verkleinen 2 ervan tot flakes, welke flakes minstens drijfvermogen-gebaseerd worden gescheiden 4 in PET-flakes en restflakes, en het frictiewassen 5 van de PET-flakes in een waterige oplossing bij minimaal 75°C en maximaal 95°C, gedurende minimaal 4 minuten en maximaal 12 minuten.

6. De werkwijze volgens voorgaande conclusie 5, met het kenmerk, dat de genoemde, waterige oplossing één of meerdere chemicaliën omvat, gekozen uit een groep omvattende metaalhydroxiden, alkalihydroxiden en detergenten.

7. De werkwijze volgens één der voorgaande conclusies 5 en 6, met het kenmerk, dat de genoemde restflakes minstens windzift-gebaseerd worden gescheiden 8 in HDPE-flakes en PP-flakes.

8. De werkwijze volgens voorgaande conclusie 7, met het kenmerk, dat minstens een deel van de genoemde PP-flakes wordt gecomprimeerd 9, via het simultaan persen en smelten ervan.

9. Een inrichting voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, de inrichting omvattende een versnippermachine voor het verkleinen 2 van verpakkingsmateriaal tot flakes, een scheidmachine voor het drijfvermogen-gebaseerd scheiden 4 van de flakes in PET-flakes en restflakes, een wasmachine omvattende een trommel met schoepen voor het frictiewassen 3, 5 van de PET-flakes, een droogmachine voor het drogen 7 van de gewassen PET-flakes, een dubbelschroef-extrusiemachine voor het smelten 17 en extruderen 19 van de gedroogde PET-flakes tot intermediaire PET-korrels, en een SSP-reactor voor het ladingsgewijs polycondenseren 24 van de intermediaire PET-korrels tot de gerecycleerde PET-korrels, met het kenmerk, dat de inrichting verder een mengsilo voor PET-flakes omvat, met een capaciteit van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, welke mengsilo voorzien is van middelen voor het mechanisch vermengen en/of fluïdiseren van de PET-flakes erin aanwezig, voor het homogeniseren 11 en bufferen van een lading PET-flakes.

10. De inrichting volgens voorgaande conclusie 9, met het kenmerk, dat de genoemde extrusiemachine een vierlagig filterpakket omvat, omvattende drie opeenvolgende filterlagen en een drukrooster.

11. De inrichting volgens één der voorgaande conclusies 9 en 10, met het kenmerk, dat zij verder een schroefpers omvat, voor het comprimeren 9 van PP-flakes.

12. Een gerecycleerde PET-korrel met een intrinsieke viscositeit van minimaal 0,82 dl/g en maximaal 0,87 dl/g, een bulkdensiteit van minimaal 0,87 kg/dm3 en maximaal 0,93 kg/dm3, en een watergehalte van maximaal 0,4%, met het kenmerk, dat de PET-korrel een L-kleurwaarde heeft van minimaal 66 en maximaal 74, een a-kleurwaarde heeft van minimaal -4,5 en maximaal -1, en een b-kleurwaarde heeft van minimaal -7 en maximaal -3.

13. Een gebruik van de gerecycleerde PET-korrel volgens voorgaande conclusie 12, of van een gerecycleerde PET-korrel, verkregen via de werkwijze volgens één der conclusies 1 tot en met 9, met het kenmerk, dat de PET-korrel wordt gebruikt voor het produceren van een garen.

14. Een gebruik van de gerecycleerde PET-korrel volgens voorgaande conclusie 12, of van een gerecycleerde PET-korrel, verkregen via de werkwijze volgens één der conclusies 1 tot en met 9, met het kenmerk, dat de PET-korrel wordt gebruikt voor het produceren van een container voor het omvatten van voedingsmiddelen.