NL2020047B1

NL2020047B1 - METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING RECYCLED PET PELLETS, PET PELLETS AS SUCH AND THEIR USE

Info

Publication number: NL2020047B1
Application number: NL2020047A
Authority: NL
Inventors: Morssinkhof Stefan; Terpstra Siebren; Wubbels Sander
Original assignee: Mopet Beheer B V
Priority date: 2017-12-08
Filing date: 2017-12-08
Publication date: 2019-06-19

Abstract

In een eerste aspect betreft de uitvinding een werkwijze voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, welke werkwijze daarbij minstens twee deelprocessen omvat, waarin een eerste deelproces het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes behelst, en waarin een tweede deelproces de stap omvat van het polycondenseren van een lading intermediaire PET-korrels uit het eerste deelproces. In verdere aspecten betreft de uitvinding een inrichting voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, gerecycleerde PET-korrels als zodanig, en een gebruik van gerecycleerde PET-korrels.In a first aspect, the invention relates to a method for producing recycled PET granules, which method thereby comprises at least two sub-processes, wherein a first sub-process involves the production of intermediate PET granules from PET flakes, and wherein a second sub-process comprises the step comprises polycondensing a batch of intermediate PET beads from the first sub-process. In further aspects, the invention relates to a device for producing recycled PET granules, recycled PET granules as such, and a use of recycled PET granules.

Description

WERKWIJZE EN INRICHTING VOOR HET PRODUCEREN VAN GERECYCLEERDE PET-KORRELS, PET-KORRELS ALS ZODANIG EN HET GEBRUIK ERVANMETHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING RECYCLED PET PELLETS, PET PELLETS AS SUCH AND THEIR USE

TECHNISCH DOMEINTECHNICAL DOMAIN

De uitvinding heeft betrekking op werkwijzen voor het recycleren van PET-materiaal, en in het bijzonder op werkwijzen voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels. Verder heeft de uitvinding betrekking op inrichtingen voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, op gerecycleerde PET-korrels als zodanig en op het gebruik van dergelijke, gerecycleerde PET-korrels.The invention relates to methods for recycling PET material, and in particular to methods for producing recycled PET granules. The invention further relates to devices for producing recycled PET granules, to recycled PET granules as such and to the use of such recycled PET granules.

STAND DER TECHNIEKBACKGROUND ART

Werkwijzen voor het recycleren van PET-korrels zijn op zich gekend uit de stand der techniek.Methods for recycling PET granules are known per se from the prior art.

Veelal wordt er getracht om de duur van de werkwijze te optimaliseren, om de kost en het onderhoud te verminderen, en/of om de uitgangskwaliteit te verbeteren, zelfs in geval van zwaar gecontamineerd ingangsmateriaal. EP 1 673 206 Al, bijvoorbeeld, beschrijft een werkwijze en een inrichting voor het recycleren van gebruikte PET-flessen. De werkwijze omvat het verkleinen van de flessen en doppen tot flakes. Deze flakes worden in verschillende kunststofstromen gescheiden, al naargelang zij van het flesmateriaal of van het dopmateriaal afkomstig zijn. De hieruit verkregen, soortzuivere flakes flesmateriaal worden vervolgens gesorteerd in twee deelhoeveelheden, op basis van hun wanddikte. De dikkere flakes kunnen worden verkleind en vervolgens samengevoegd met de dunnere flakes, waarna zij een gemeenschappelijke decontaminatiestap ondergaan. Als alternatief worden de dunnere flakes en de dikkere flakes afzonderlijk gedecontamineerd. Zodoende is het niet langer nodig om de duur van de decontaminatiestap af te stemmen op de veel moeilijker te decontamineren, dikkere flakes. US 6 436 322 Bl, anderzijds, beschrijft een methode voor het recycleren van PET-flakes waarbij de PET-flakes worden geëxtrudeerd en gegranuleerd onder vacuüm. Na afloop wordt het granulaat nagecondenseerd als vaste stof, onder vacuüm. US 6 852 256 B2 beschrijft nog een proces voor opwaardering van gebruikt kunststofmateriaal na reiniging. Verder beschrijft WO 98 40194 een inrichting voor het recycleren van PET, omvattende vacuüm-extrusie en na-condensatie van de vaste stof.An attempt is often made to optimize the duration of the process, to reduce costs and maintenance, and / or to improve the starting quality, even in the case of heavily contaminated input material. EP 1 673 206 A1, for example, describes a method and a device for recycling used PET bottles. The method comprises reducing the bottles and caps to flakes. These flakes are separated into different plastic flows, depending on whether they originate from the bottle material or the cap material. The kind of pure flake bottle material obtained from this is then sorted into two partial quantities, based on their wall thickness. The thicker flakes can be reduced in size and then combined with the thinner flakes, after which they undergo a common decontamination step. Alternatively, the thinner flakes and the thicker flakes are separately decontaminated. Therefore, it is no longer necessary to match the duration of the decontamination step to the much more difficult to decontaminate, thicker flakes. US 6 436 322 B1, on the other hand, describes a method for recycling PET flakes in which the PET flakes are extruded and granulated under vacuum. Afterwards, the granulate is post-condensed as a solid, under vacuum. US 6 852 256 B2 describes another process for upgrading used plastic material after cleaning. Furthermore, WO 98 40194 describes a device for recycling PET, comprising vacuum extrusion and post-condensation of the solid.

Onderhavige uitvinding heeft tot doel een verbeterde werkwijze en inrichting te bieden.The present invention has for its object to provide an improved method and device.

SAMENVATTING VAN DE UITVINDINGSUMMARY OF THE INVENTION

Tot dit doel verschaft de uitvinding een werkwijze volgens conclusie 1, en een inrichting volgens conclusie 10. In het bijzonder wordt een lading intermediaire PET-korrels gepolycondenseerd, bij minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, gedurende minimaal 8 uur en maximaal 18 uur, en onder een N2 gasstroom met een debiet, geschaald op de initiële massa van de lading, van minimaal ongeveer 25 l/uur, en van maximaal ongeveer 60 l/uur, per ton.For this purpose, the invention provides a method according to claim 1, and a device according to claim 10. In particular, a batch of intermediate PET granules is polycondensed, at a minimum of 170 ° C and a maximum of 220 ° C, at a minimum of 0.5 mbar and a maximum of 2.0 mbar, for a minimum of 8 hours and a maximum of 18 hours, and under an N2 gas stream with a flow rate, scaled on the initial mass of the load, of a minimum of approximately 25 l / hour, and of a maximum of approximately 60 l / hour, per tons.

De uitvinders stelden vast dat, binnen deze opgegeven intervallen van druk, temperatuur, verblijftijd en stikstofdebiet, een hoog kwalitatieve, gerecycleerde PET-korrel met zeer lage contaminatiegraad, en met zeer stabiele materiaaleigenschappen wordt verkregen. De korrel kan daardoor bijvoorbeeld worden toegepast voor het verpakken van voedingsmiddelen, of voor de verwerking ervan tot een PET-garen. In het bijzonder bedraagt het acetaldehydegehalte minder dan 1 ppm, zoals gemeten overeenkomstig ASTM 2013. Ook laat dit proces toe om de intrinsieke viscositeit van de intermediaire PET-korrel te doen stijgen, van 0,60-0,80 dl/g, tot meer dan 0,80 dl/g, bij voorkeur tot tussen 0,82 g/dl en 0,87 g/dl.The inventors found that, within these specified intervals of pressure, temperature, residence time and nitrogen flow, a high-quality, recycled PET pellet with very low contamination and with very stable material properties is obtained. The pellet can therefore be used, for example, for packaging foodstuffs or for processing them into a PET yarn. In particular, the acetaldehyde content is less than 1 ppm, as measured in accordance with ASTM 2013. This process also allows to increase the intrinsic viscosity of the intermediate PET pellet, from 0.60-0.80 dl / g, to more than 0.80 dl / g, preferably up to between 0.82 g / dl and 0.87 g / dl.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm van de werkwijze, wordt het eerste deelproces (voor vorming van intermediaire PET-korrels) ladingsgewijs uitgevoerd, omvattende het ontvangen van een lading PET-flakes van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, en het homogeniseren van de lading PET-flakes, door middel van mechanische menging en/of fluïdisatie. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm van de inrichting, omvat zij een mengsilo voor PET-flakes, met een capaciteit van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, welke mengsilo voorzien is van middelen voor het mechanisch vermengen en/of fluïdiseren van de PET-flakes erin aanwezig, voor het homogeniseren en bufferen van de lading PET-flakes.According to a further or alternative embodiment of the method, the first sub-process (for forming intermediate PET granules) is carried out batchwise, comprising receiving a batch of PET flakes of a minimum of 6 tons and a maximum of 12 tons, and homogenizing the load PET flakes, by means of mechanical mixing and / or fluidization. According to a further or alternative embodiment of the device, it comprises a mixing silo for PET flakes, with a capacity of a minimum of 6 tonnes and a maximum of 12 tonnes, which mixing silo is provided with means for mechanically mixing and / or fluidizing the PET flakes present in it, for homogenizing and buffering the cargo of PET flakes.

De PET-flakes zijn typisch verkregen door inzameling van PET-flessen. Zij omvatten daardoor een veelheid aan verschillend gekleurde flakes. Een voordeel van het homogeniseren is nu dat er een (meer) homogene spreiding van verschillend gekleurde flakes zal optreden in het ingangsmateriaal voor het extrusieproces. Het uitgangsmateriaal, namelijk de intermediaire PET-flakes, zal daardoor eveneens homogener zijn qua kleur en/of opaciteit. Ook de uiteindelijke, gerecycleerde PET-flakes zullen daardoor homogener zijn qua kleur en/of opaciteit. Ook is het proces voor het regelen van de kleur daardoor eenvoudiger en preciezer te regelen.The PET flakes are typically obtained by collecting PET bottles. They therefore comprise a multitude of differently colored flakes. An advantage of homogenizing is now that a (more) homogeneous spread of differently colored flakes will occur in the starting material for the extrusion process. The starting material, namely the intermediate PET flakes, will therefore also be more homogeneous in terms of color and / or opacity. The final, recycled PET flakes will therefore also be more homogeneous in terms of color and / or opacity. This also makes the process for controlling the color easier and more precise.

De uitvinding voorziet verder nog een gerecycleerde PET-korrel volgens conclusie 12, en toepassingen van een gerecycleerde PET-korrel, volgens conclusies 13 en volgens conclusie 14. Bij voorkeur is de genoemde PET-korrel verkregen via de werkwijze volgens conclusie 1, en/of met gebruik van de inrichting volgens conclusie 9.The invention further provides a recycled PET granule according to claim 12, and uses of a recycled PET granule, according to claims 13 and according to claim 14. Preferably, said PET granule is obtained via the method according to claim 1, and / or using the device according to claim 9.

Voor toepassing van dergelijke PET-korrels in het spinnen ervan tot PET-filamenten, is het van groot belang dat de gerecycleerde PET-korrels van zeer hoge kwaliteit zijn, en erg stabiele eigenschappen bezitten, ongeacht het gebruikte ingangsmateriaal. Laat het nu net zo zijn dat onderhavige werkwijze toelaat om dergelijke, gerecycleerde PET-korrels te fabriceren, quasi ongeacht de contaminatiegraad en kleur van het ingangsmateriaal. In het bijzonder bezitten de gerecycleerde PET-korrels een viscositeit, met een waarde die gelegen is tussen 0,82 dl/g en 0,87 dl/g. De verkregen viscositeitswaarde valt goed te regelen binnen zopas genoemd bereik, i.h.b. d.m.v. bovengenoemde verblijftijd, temperatuur, stikstofdebiet en druk. De waarde voor de viscositeit geeft een doorslaggevende impact op de kwaliteit van de afzonderlijke filamenten, die uiteindelijk worden samengesteld tot een PET-garen. In het bijzonder moet de viscositeit voldoende hoog zijn. Ook de instelparameters van de spininstallatie zullen de kwaliteit en eigenschappen van de filamenten beïnvloeden. Typisch bezit de spininstallatie tal van instelparameters. Een al te sterke wijziging in de viscositeit van de gerecycleerde PET-korrels, vergt het wederom instellen van het merendeel van deze parameters. Een dergelijke instelling gaat uiteraard gepaard met vertraging/stilstand, en dus met een enorme productiekost. Bij het verwerken van PET tot een garen, wordt een veelheid aan dergelijke filamenten samengesteld tot een PET-garen of PET-draad. Typisch gaat het om meer dan honderd filamenten. De fractie aan afgebroken filamenten zal een invloed hebben op de sterkte van het uiteindelijke PET-garen. In een te verkiezen uitvoeringsvorm worden de gerecycleerde PET-korrels daarom intensief ontstoft, d.m.v. het tegenstroom principe, zoals voorzien in uitvoeringsvormen van onderhavige werkwijze. Dergelijke stofdeeltjes geven immers aanleiding tot het afbreken der filamenten.For the use of such PET granules in spinning them into PET filaments, it is of great importance that the recycled PET granules are of very high quality and have very stable properties, regardless of the input material used. Let it be the case that the present method permits the manufacture of such recycled PET granules, virtually irrespective of the degree of contamination and color of the input material. In particular, the recycled PET granules have a viscosity, with a value between 0.82 dl / g and 0.87 dl / g. The obtained viscosity value can be controlled well within the aforementioned range, i.h.b. by the above-mentioned residence time, temperature, nitrogen flow and pressure. The viscosity value gives a decisive impact on the quality of the individual filaments, which are ultimately assembled into a PET yarn. In particular, the viscosity must be sufficiently high. The setting parameters of the spinning installation will also influence the quality and properties of the filaments. Typically, the spinning installation has numerous setting parameters. A too great change in the viscosity of the recycled PET granules requires the majority of these parameters to be adjusted again. Such a setting is of course accompanied by a delay / standstill, and therefore with a huge production cost. When processing PET into a yarn, a plurality of such filaments are assembled into a PET yarn or PET thread. Typically it involves more than a hundred filaments. The fraction of broken filaments will have an influence on the strength of the final PET yarn. In a preferred embodiment, the recycled PET granules are therefore intensively dusted, e.g. the countercurrent principle, as provided in embodiments of the present method. Such dust particles indeed give rise to the breaking off of the filaments.

BESCHRIJVING VAN DE FIGURENDESCRIPTION OF THE FIGURES

Figuur 1 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringsvorm van het voorafgaand deelproces, voor het produceren van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.Figure 1 shows a block diagram of a possible embodiment of the preceding sub-process, for producing PET flakes from packaging material comprising PET bottles, in accordance with the present invention.

Figuur 2 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringvorm van het eerste deelproces, voor het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.Figure 2 shows a block diagram of a possible embodiment of the first sub-process, for producing intermediate PET granules from PET flakes, in accordance with the present invention.

Figuur 3 toont een blokschema van een mogelijke uitvoeringsvorm van het tweede deelproces, voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels uit intermediaire PET-korrels, in overeenstemming met onderhavige uitvinding.Figure 3 shows a block diagram of a possible embodiment of the second sub-process, for producing recycled PET granules from intermediate PET granules, in accordance with the present invention.

GEDETAILLEERDE BESCHRIJVINGDETAILED DESCRIPTION

Tenzij anders gedefinieerd hebben alle termen die gebruikt worden in de beschrijving van de uitvinding, ook technische en wetenschappelijke termen, de betekenis zoals ze algemeen begrepen worden door de vakman in het technisch veld van de uitvinding. Voor een betere beoordeling van de beschrijving van de uitvinding, worden de volgende termen expliciet uitgelegd.Unless defined otherwise, all terms used in the description of the invention, including technical and scientific terms, have the meaning as generally understood by those skilled in the art of the invention. For a better assessment of the description of the invention, the following terms are explicitly explained.

Een "PET-korrel", zoals doorheen dit document vermeld, dient hierin te worden begrepen als een korrel omvattende in hoofdzaak polyethyleentereftalaat (PET). Een "PET-flake", "HDPE-flake" en een "PP-flake", zoals doorheen dit document vermeld, dient hierin te worden begrepen als een flake omvattende in hoofdzaak respectievelijk PET, hogedichtheidpolyethyleen (HDPE), en polypropyleen (PP). Uiteraard kunnen dergelijke korrels en flakes optioneel minderheidsfracties (bij voorkeur in totaal minder dan 20%, bij verdere voorkeur minder dan 10%, bij verdere voorkeur minder dan 5%) omvatten van enig welk ander materiaal, i.h.b. van kunststof-additieven zoals kleurstoffen. Doorheen dit document worden de termen "vlok(ken)" en "flake(s)" gezien als onderling uitwisselbare termen. "Een", "de" en "het" refereren in dit document aan zowel het enkelvoud als het meervoud tenzij de context duidelijk anders veronderstelt. Bijvoorbeeld, "een segment" betekent een of meer dan een segment.A "PET bead" as mentioned throughout this document is to be understood herein as a bead comprising substantially polyethylene terephthalate (PET). A "PET flake", "HDPE flake" and a "PP flake", as mentioned throughout this document, is to be understood herein as a flake comprising essentially PET, high density polyethylene (HDPE), and polypropylene (PP), respectively. . Of course, such granules and flakes may optionally comprise minority fractions (preferably less than 20% in total, more preferably less than 10%, more preferably less than 5%) of any other material, i.h.b. of plastic additives such as colorants. Throughout this document, the terms "flake (s)" and "flake (s)" are seen as interchangeable terms. "A", "de" and "het" in this document refer to both the singular and the plural unless the context clearly dictates otherwise. For example, "a segment" means one or more than one segment.

Wanneer "ongeveer" of "rond" in dit document gebruikt wordt bij een meetbare grootheid, een parameter, een tijdsduur of moment, en dergeiijke, dan worden variaties bedoeld van +/-20% of minder, bij voorkeur +/-10% of minder, meer bij voorkeur +/-5% of minder, nog meer bij voorkeur +/-1% of minder, en zelfs nog meer bij voorkeur +/-0.1% of minder dan en van de geciteerde waarde, voor zoverre zulke variaties van toepassing zijn in de beschreven uitvinding. Hier moet echter wel onder verstaan worden dat de waarde van de grootheid waarbij de term "ongeveer" of "rond" gebruikt wordt, zelf specifiek wordt bekendgemaakt.When "about" or "round" is used in this document for a measurable quantity, a parameter, a duration or moment, and the like, variations are meant of +/- 20% or less, preferably +/- 10% or less, more preferably +/- 5% or less, even more preferably +/- 1% or less, and even more preferably +/- 0.1% or less than and of the quoted value, insofar as such variations of are applicable in the described invention. However, it must be understood here that the value of the quantity at which the term "about" or "round" is used is itself specifically disclosed.

De termen "omvatten", "omvattende", "bestaan uit", "bestaande uit", "voorzien van", "bevatten", "bevattende", "behelzen", "behelzende", "inhouden", "inhoudende" zijn synoniemen en zijn inclusieve of open termen die de aanwezigheid van wat volgt aanduiden, en die de aanwezigheid niet uitsluiten of beletten van andere componenten, kenmerken, elementen, leden, stappen, gekend uit of beschreven in de stand der techniek.The terms "include", "comprising", "consist of", "consisting of", "provided with", "contain", "containing", "include", "including", "contents", "contents" are synonyms and are inclusive or open terms indicating the presence of what follows, and which do not preclude or preclude the presence of other components, features, elements, members, steps, known from or described in the prior art.

Het citeren van numerieke intervallen door de eindpunten omvat alle gehele getallen, breuken en/of reële getallen tussen de eindpunten, deze eindpunten inbegrepen.The citation of numerical intervals by the end points includes all integers, fractions and / or real numbers between the end points, including these end points.

Doorheen dit document worden massapercentages aangeduid met "%". Omgekeerd, indien van toepassing in het licht van de context, slaat een hoeveelheid materiaal aangeduid in "%", steeds op het massapercentage aan dat materiaal t.o.v. de totale hoeveelheid materiaal.Throughout this document, mass percentages are indicated by "%". Conversely, if applicable in the light of the context, an amount of material indicated in "%" always refers to the mass percentage of that material relative to the total amount of material.

In een eerste aspect betreft de uitvinding een werkwijze voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, welke werkwijze daarbij minstens twee deelprocessen omvat, - waarin een eerste deelproces het produceren van intermediaire PET-korrels uit PET-flakes behelst, daarbij omvattende het ontvangen van PET-flakes en het smelten van ervan tot een smelt, het ontgassen en filteren van de smelt, het extruderen van de smelt tot een extrudaat, en het verkleinen van het extrudaat tot intermediaire PET-korrels, en - waarin een tweede deelproces de stap omvat van het polycondenseren van een lading intermediaire PET-korrels uit het eerste deelproces, ter vorming van de gerecycleerde PET-korrels, welke stap wordt uitgevoerd bij minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, gedurende minimaal 8 uur en maximaal 18 uur, en onder een N2 gasstroom met een debiet, geschaald op de initiële massa van de lading, van minimaal ongeveer 25 l/uur, en van maximaal ongeveer 60 l/uur, per ton.In a first aspect, the invention relates to a method for producing recycled PET granules, which method comprises at least two sub-processes, wherein a first sub-process involves the production of intermediate PET granules from PET flakes, thereby comprising receiving PET -flakes and melting them into a melt, degassing and filtering the melt, extruding the melt into an extrudate, and comminuting the extrudate to intermediate PET granules, and - wherein a second sub-process comprises the step of polycondensing a batch of intermediate PET granules from the first sub-process, to form the recycled PET granules, which step is carried out at a minimum of 170 ° C and a maximum of 220 ° C, at a minimum of 0.5 mbar and a maximum of 2.0 mbar , for a minimum of 8 hours and a maximum of 18 hours, and under an N2 gas stream with a flow rate, scaled on the initial mass of the load, of a minimum of approximately 25 l / hour, and of a maximum of approximately 60 l / hour, per tonne.

Als gevolg van de filterstap, kunnen grove contaminanten (e.g. granulaten zoals glas en zand, stukjes papier, hout en metaal, en het merendeel van de stofdeeltjes) worden onderschept uit de smelt.As a result of the filtering step, coarse contaminants (e.g., granulates such as glass and sand, pieces of paper, wood and metal, and most of the dust particles) can be intercepted from the melt.

Voor verwijdering van op zijn minst een groot deel van de overige contaminanten, en in het bijzonder van contaminanten die in de PET-materiaalmatrix zitten opgelost, omvat de werkwijze op zijn minst twee reinigingsmechanismen. Ten eerste worden de PET-flakes in het eerste deelproces gesmolten. Zij worden daarbij blootgesteld aan hoge temperaturen, bij lage drukken - dit maakt deel uit van een zogenaamd vacuüm extrusieproces. Een hoeveelheid vluchtige contaminanten ontsnapt daarbij uit de smelt; deze worden afgezogen. Ten tweede ondergaan de intermediaire PET-korrels in het tweede deelproces een polycondensatieproces, en bij voorkeur een vaste stof polycondensatieproces (Engels: Solid State Polycondensation, SSP). Bij voorkeur worden ze daarbij eerst gekristalliseerd en verder gepolymeriseerd onder vacuüm, bij opgegeven temperatuur en stikstofdebiet, totdat/opdat een richtwaarde voor de intrinsieke viscositeit (of IV-waarde, te meten via ISO 1628) wordt bereikt. Bij voorkeur worden de gerecycleerde PET-korrels zoals via de werkwijze verkregen gekenmerkt door een intrinsieke viscositeit van minimaal 0,7 dl/g, bij verdere voorkeur minimaal 0,8 dl/g, bij verdere voorkeur maximaal 0,12 dl/g, bij verdere voorkeur maximaal 0,11 dl/g, bij verdere voorkeur maximaal 0,10 dl/g, bijvoorbeeld ongeveer 0,82 dl/g, ongeveer 0,84 dl/g, of ongeveer 0,86 dl/g.For removal of at least a large part of the remaining contaminants, and in particular of contaminants dissolved in the PET material matrix, the method comprises at least two cleaning mechanisms. First, the PET flakes are melted in the first sub-process. They are thereby exposed to high temperatures, at low pressures - this is part of a so-called vacuum extrusion process. A quantity of volatile contaminants escapes from the melt; these are extracted. Secondly, the intermediate PET granules in the second sub-process undergo a polycondensation process, and preferably a solid-state polycondensation process (English: Solid State Polycondensation, SSP). Preferably, they are first crystallized and further polymerized under vacuum, at specified temperature and nitrogen flow rate, until a target value for the intrinsic viscosity (or IV value, to be measured via ISO 1628) is achieved. The recycled PET granules as obtained by the method are preferably characterized by an intrinsic viscosity of at least 0.7 dl / g, more preferably at least 0.8 dl / g, more preferably at most 0.12 dl / g, at further preferably a maximum of 0.11 dl / g, more preferably a maximum of 0.10 dl / g, for example about 0.82 dl / g, about 0.84 dl / g, or about 0.86 dl / g.

De kwaliteit en contaminatiegraad van het ingangsmateriaal voor het eerste deelproces (i.e. de PET-flakes), zouden eventueel de kwaliteit en contaminatiegraad van de uiteindelijk verkregen, gerecycleerde PET-korrels (in weliswaar zeer geringe mate) kunnen beïnvloeden. Bij voorkeur wordt er dus op toegezien dat het ingangsmateriaal aan PET-flakes voor maximaal 5% afkomstig is uit gerecycleerd materiaal voor niet-voedselgebruik. Dergelijke PET-flakes zijn bijvoorbeeld afkomstig uit zeepflesjes, mondspoeling, cosmetica en dergelijke.The quality and degree of contamination of the input material for the first sub-process (i.e. the PET flakes) could possibly influence the quality and degree of contamination of the finally obtained recycled PET granules (albeit to a very small extent). It is therefore preferably ensured that the input material for PET flakes comes to a maximum of 5% from recycled material for non-food use. Such PET flakes come, for example, from soap bottles, mouthwash, cosmetics and the like.

Het is bovendien wenselijk dat de gerecycleerde PET-korrels, en in het bijzonder het uitgangsmateriaal van het eerste deelproces, een nagenoeg constante kleur en opaciteit heeft, en dat het daarbij zo transparant mogelijk is. De gebruikte PET-flakes, welke bij voorkeur zijn verkregen d.m.v. inzameling van gebruikt PET-materiaal, anderzijds, zijn typisch sterk uiteenlopend qua kleur en opaciteit. Bijvoorbeeld zijn de individuele flakes nagenoeg transparant, blauw, groen, rood en/of anders gekleurd. Bij voorkeur wordt er dus een compromis gezocht. Opdat de intermediaire PET-korrels en de uiteindelijke, gerecycleerde PET-korrels nagenoeg constant en homogeen zouden zijn qua kleur, op controleerbare wijze en zo transparant mogelijk, beslaat de hoeveelheid aan gekleurde flakes bij voorkeur maximaal 30% van de totale hoeveelheid PET-flakes.It is furthermore desirable that the recycled PET granules, and in particular the starting material of the first sub-process, have a substantially constant color and opacity, and that it is thereby as transparent as possible. The PET flakes used, which are preferably obtained by means of collection of used PET material, on the other hand, is typically very different in color and opacity. For example, the individual flakes are almost transparent, blue, green, red and / or colored differently. A compromise is therefore preferably sought. In order for the intermediate PET granules and the final, recycled PET granules to be nearly constant and homogeneous in color, in a controllable manner and as transparent as possible, the amount of colored flakes preferably covers a maximum of 30% of the total amount of PET flakes.

Het SSP polycondensatieproces grijpt bij voorkeur plaats in een SSP-reactor. Bij voorkeur bedraagt de temperatuur minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij verdere voorkeur maximaal 210°C, bij verdere voorkeur maximaal 200°C. Bijvoorbeeld bedraagt de temperatuur ongeveer 170°C, ongeveer 175°C, ongeveer 180°C, ongeveer 185°C, ongeveer 190°C, ongeveer 195°C, ongeveer 200°C, of eender welke waarde daartussen. Optioneel doorlopen de PET-korrels een temperatuurtraject, tijdens het SSP polycondensatieproces. Bij voorkeur bedraagt de druk minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,8 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,6 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,4 mbar, bij verdere voorkeur minimaal 0,6 mbar, bij verdere voorkeur minimaal 0,8 mbar, bij verdere voorkeur maximaal 1,2 mbar. Bijvoorbeeld bedraagt de druk ongeveer 0,8 mbar, ongeveer 0,9 mbar, ongeveer 1,0 mbar, ongeveer 1,1 mbar, ongeveer 1,2 mbar, of eender welke waarde daartussen. Optioneel doorlopen de PET-korrels een druktraject, tijdens het polycondensatieproces. Bij voorkeur bedraagt de verblijftijd van de PET-korrels in de SSP-reactor minimaal 4 uur en maximaal 18 uur, bij verdere voorkeur minimaal 6 uur, bij verdere voorkeur minimaal 8 uur, bij verdere voorkeur maximaal 16 uur, bij verdere voorkeur maximaal 14 uur, bij verdere voorkeur maximaal 12 uur, bij verdere voorkeur minimaal 10 uur. Bijvoorbeeld bedraagt de verblijftijd ongeveer 8 uur, ongeveer 9 uur, ongeveer 10 uur, ongeveer 11 uur, ongeveer 12 uur, of eender welke andere waarde daartussen. Bij voorkeur bedraagt het debiet van de N2 gasstroom, geschaald op de initiële massa van de lading, minimaal ongeveer 25 l/uur, en maximaal ongeveer 60 l/uur, per ton. Het stikstofdebiet wordt daarbij gemeten in gasvorm, onder reactoromstandigheden. Bijvoorbeeld kan het stikstofdebiet daarbij ongeveer 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, of 60 l/uur/ton bedragen, of eender welke waarde daarrond of daartussen. Volgens een niet-limitatief voorbeeld, bedraagt het stikstofdebiet minimaal 175 l/uur en maximaal 425 l/uur, en heeft de lading intermediaire PET-korrels een initiële massa van ongeveer 7 ton.The SSP polycondensation process preferably takes place in an SSP reactor. The temperature is preferably at least 170 ° C and at most 220 ° C, more preferably at most 210 ° C, more preferably at most 200 ° C. For example, the temperature is about 170 ° C, about 175 ° C, about 180 ° C, about 185 ° C, about 190 ° C, about 195 ° C, about 200 ° C, or any value in between. Optionally, the PET granules go through a temperature range during the SSP polycondensation process. The pressure is preferably at least 0.5 mbar and at most 2.0 mbar, more preferably at most 1.8 mbar, more preferably at most 1.6 mbar, more preferably at most 1.4 mbar, more preferably at least 0, 6 mbar, more preferably at least 0.8 mbar, more preferably at most 1.2 mbar. For example, the pressure is about 0.8 mbar, about 0.9 mbar, about 1.0 mbar, about 1.1 mbar, about 1.2 mbar, or any value between them. Optionally, the PET granules go through a printing process during the polycondensation process. The residence time of the PET granules in the SSP reactor is preferably at least 4 hours and at most 18 hours, more preferably at least 6 hours, more preferably at least 8 hours, more preferably at most 16 hours, more preferably at most 14 hours , more preferably at most 12 hours, more preferably at least 10 hours. For example, the residence time is about 8 hours, about 9 hours, about 10 hours, about 11 hours, about 12 hours, or any other value between them. Preferably, the flow rate of the N 2 gas stream, scaled to the initial mass of the charge, is at least about 25 l / hour, and at most about 60 l / hour, per tonne. The nitrogen flow is thereby measured in gas form, under reactor conditions. For example, the nitrogen flow rate can be around 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, or 60 l / h / ton, or any value around or in between. According to a non-limitative example, the nitrogen flow rate is at least 175 l / hour and at most 425 l / hour, and the load of intermediate PET granules has an initial mass of about 7 tons.

De uitvinders stelden vast dat, binnen deze opgegeven ranges van druk, temperatuur, verblijftijd en stikstofdebiet, een gerecycleerde PET-korrel met zeer lage contaminatiegraad wordt verkregen. Deze korrel kan daardoor bijvoorbeeld worden toegepast voor het verpakken van voedingsmiddelen. In het bijzonder bedraagt het acetaldehydegehalte minder dan 1 ppm, zoals gemeten overeenkomstig ASTM 2013. Ook laat dit proces toe om de intrinsieke viscositeit van de intermediaire PET-korrel te doen stijgen tot meer dan 0,80 dl/g, bij voorkeur tot tussen 0,82 g/dl en 0,87 g/dl.The inventors found that, within these specified ranges of pressure, temperature, residence time and nitrogen flow, a recycled PET pellet with a very low degree of contamination is obtained. This grain can therefore be used, for example, for packaging foodstuffs. In particular, the acetaldehyde content is less than 1 ppm, as measured in accordance with ASTM 2013. This process also allows to increase the intrinsic viscosity of the intermediate PET pellet to more than 0.80 dl / g, preferably to between 0 , 82 g / dl and 0.87 g / dl.

Volgens een te verkiezen uitvoeringsvorm wordt het polycondensatieproces ladingsgewijs (Engels: batchwise) uitgevoerd. Bij voorkeur bedraagt de omvang van elke batch/lading daarbij minimaal 200 kg en maximaal 20 ton, bij verdere voorkeur maximaal 16 ton, bij verdere voorkeur maximaal 12 ton, bij verdere voorkeur minimaal 1 ton, bij verdere voorkeur minimaal 2 ton. Een voordeel van het ladingsgewijs polycondenseren, is dat de werkwijze daardoor veel wendbaarder is; voor elke lading/batch kan het polycondensatieproces indien gewenst worden aangepast, op maat van de noden van de klant.According to a preferred embodiment, the polycondensation process is carried out batchwise (English: batchwise). The size of each batch / load is preferably at least 200 kg and at most 20 tons, more preferably at most 16 tons, more preferably at most 12 tons, more preferably at least 1 ton, more preferably at least 2 tons. An advantage of batch-wise polycondensation is that the process is therefore much more agile; for each load / batch, the polycondensation process can be adjusted if desired, tailored to the needs of the customer.

De gemiddelde grootte en de grootteverdeling van de intermediaire PET-korrels kunnen de efficiëntie van het (o.a. diffusie-gedreven) SSP-polymerisatieproces in belangrijke mate beïnvloeden. Bij voorkeur hebben de intermediaire PET-korrels een gemiddeld korrelgewicht dat gelegen is tussen 0,8 g en 1,2 g. Bij voorkeur heeft geen van de korrels een korrelgewicht groter dan 3,0 g; bij voorkeur heeft geen van de korrels een korrelgewicht kleiner dan 0,2 g, eventuele stofdeeltjes daarbij niet in acht genomen.The average size and size distribution of the intermediate PET beads can significantly influence the efficiency of the (inter alia, diffusion driven) SSP polymerization process. Preferably, the intermediate PET granules have an average grain weight that is between 0.8 g and 1.2 g. Preferably, none of the grains has a grain weight greater than 3.0 g; preferably none of the grains has a grain weight of less than 0.2 g, with any dust particles thereby not being taken into account.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, wordt het eerste deelproces ladingsgewijs uitgevoerd, omvattende het ontvangen van een lading PET-flakes van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, en het homogeniseren van de lading door middel van mechanische menging en/of fluïdisatie. Volgens een aantal niet-limitatieve uitvoeringsvormen wordt de lading flakes mechanisch geroerd door middel van een roeras met één of meerdere roerarmen en/of messen, wordt de lading flakes mechanisch gemengd door middel van een (optioneel verticale) mengschroef, wordt de lading flakes gemengd door fluïdisatie middels een (eventueel inerte) gasstroom, of omvat de werkwijze eender welke combinatie daarvan. De uitvinding is echter geenszins beperkt tot één van de genoemde uitvoeringsvormen, en de lading PET-flakes kan op eender welke wijze worden gehomogeniseerd.According to a further or alternative embodiment, the first sub-process is carried out batchwise, comprising receiving a load of PET flakes of at least 6 tons and at most 12 tons, and homogenizing the load by means of mechanical mixing and / or fluidization. According to a number of non-limitative embodiments, the batch of flakes is mechanically stirred by means of a stirrer shaft with one or more stirring arms and / or knives, the batch of flakes is mechanically mixed by means of an (optional vertical) mixing screw, the batch of flakes is mixed by fluidization by means of an (optionally inert) gas stream, or the method comprises any combination thereof. However, the invention is by no means limited to one of the aforementioned embodiments, and the batch of PET flakes can be homogenized in any way.

De PET-flakes, verkregen door inzameling van PET-flessen, omvatten typisch een veelheid aan verschillend gekleurde flakes, zoals hierboven reeds vermeld. Een voordeel van het homogeniseren is nu dat er een (meer) homogene spreiding van verschillend gekleurde flakes zal optreden in het ingangsmateriaal voor het extrusieproces. Het uitgangsmateriaal, namelijk de intermediaire PET-flakes, zal daardoor eveneens homogener zijn qua kleur en/of opaciteit.The PET flakes obtained by collecting PET bottles typically comprise a plurality of differently colored flakes, as already mentioned above. An advantage of homogenizing is now that a (more) homogeneous spread of differently colored flakes will occur in the starting material for the extrusion process. The starting material, namely the intermediate PET flakes, will therefore also be more homogeneous in terms of color and / or opacity.

De gemiddelde grootte en de grootteverdeling van de PET-flakes kunnen de efficiëntie van het homogeniseren in belangrijke mate beïnvloeden. Bij voorkeur hebben de PET-flakes een gemiddelde flakegrootte die gelegen is tussen 2 mm en 30 mm. Bij voorkeur heeft maximaal 1% van de flakes een flakegrootte groter dan 30 mm; bij voorkeur heeft maximaal 1% van de flakes een flakegrootte kleiner dan 2 mm. De percenten hebben daarbij betrekking op de massapercentages van de bewuste flakes, ten aanzien van de totale massa van de (lading) flakes. De "flakegrootte" wordt daarbij gezien als de maximale afmeting van de flake in kwestie.The average size and size distribution of the PET flakes can significantly influence the efficiency of homogenization. The PET flakes preferably have an average flange size that is between 2 mm and 30 mm. Preferably, a maximum of 1% of the flakes has a face size greater than 30 mm; preferably a maximum of 1% of the flakes has a face size of less than 2 mm. The percentages relate to the mass percentages of the flakes in question, with respect to the total mass of the (cargo) flakes. The "face size" is thereby seen as the maximum size of the flake in question.

Bij voorkeur is de batch minimaal 6 ton groot, bij verdere voorkeur maximaal 12 ton, bij verdere voorkeur minimaal 7 ton, bij verdere voorkeur maximaal 11 ton, bij verdere voorkeur maximaal 10 ton, bij verdere voorkeur minimaal 8 ton, bij verdere voorkeur maximaal 9 ton. De uitvinders stelden vast dat dergelijke batchgroottes na het homogeniseren aanleiding geven tot een voldoende constante/controleerbare kleur en opaciteit van de intermediaire PET-korrels. De benodigde batchgrootte en de grootte van de PET-flakes zijn in dit opzicht aan elkaar gekoppeld, en moeten elk in acht worden genomen.The batch is preferably at least 6 tons in size, more preferably at most 12 tons, more preferably at least 7 tons, more preferably at most 11 tons, more preferably at most 10 tons, more preferably at least 8 tons, more preferably at most 9 tons tons. The inventors found that, after homogenization, such batch sizes give rise to a sufficiently constant / controllable color and opacity of the intermediate PET granules. The required batch size and the size of the PET flakes are linked to each other in this respect, and must each be taken into account.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, worden de gehomogeniseerde PET-flakes en/of de smelt gecombineerd met minimaal 1% en maximaal 30% van een blauw basismengsel, op basis van één of meerdere kleurmetingen van het extrudaat en/of van de intermediaire PET-korrels. Op deze wijze levert de werkwijze een gerecycleerde PET-korrel van constante en controleerbare kleur (e.g. lichtblauw) en opaciteit. Een voordeel van het homogeniseren van de batch PET-flakes, is dat de toe te voegen hoeveelheid basismengsel niet moet worden gewijzigd, eens zij gekend is. Typisch kan deze na een eerste fase in het extrusieproces bepaald op basis van kleurmetingen (bv. Lab-kleurmetingen conform de CIE-normering), desnoods in een aantal stappen.According to a further or alternative embodiment, the homogenized PET flakes and / or the melt are combined with a minimum of 1% and a maximum of 30% of a blue base mixture, based on one or more color measurements of the extrudate and / or of the intermediate PET grains. In this way, the method yields a recycled PET bead of constant and controllable color (e.g., light blue) and opacity. An advantage of homogenizing the batch of PET flakes is that the amount of base mix to be added does not have to be changed once it is known. Typically this can be determined after a first phase in the extrusion process on the basis of color measurements (eg Lab color measurements in accordance with the CIE standard), if necessary in a number of steps.

Thermo-oxidatieve afbraak en hydrolyse van PET bij hoge temperaturen, als gevolg van de aanwezigheid van zuurstof en/of water, kan aanleiding geven tot vergeling van het PET-materiaal. Een dergelijke vergeling kan worden verholpen door toevoeging van blauwe kleurstof, zodat het uitzicht van het PET alsnog als transparant en kleurloos wordt ervaren. Bij voorkeur hebben de intermediaire PET-korrels een blauwe schijn, als compensatie voor eventuele vergeling tijdens het SSP-proces. Zodoende worden uiteindelijke, gerecycleerde PET-korrels verkregen met de gewenste eigenschappen qua kleuren opaciteit.Thermo-oxidative degradation and hydrolysis of PET at high temperatures, due to the presence of oxygen and / or water, can give rise to yellowing of the PET material. Such yellowing can be remedied by adding blue dye, so that the appearance of the PET is still experienced as transparent and colorless. The intermediate PET granules preferably have a blue appearance as compensation for any yellowing during the SSP process. Thus, final, recycled PET granules are obtained with the desired properties in terms of color opacity.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, wordt de smelt in drie opeenvolgende stappen gefilterd, en daarbij op zijn minst vóór het filteren minstens éénmaal ontgast. Bij voorkeur heeft de kleinste filterstap een maasgrootte van maximaal 50 pm, bij voorkeur maximaal 30 pm. Een dergelijke filteractie kan bijvoorbeeld worden verwezenlijkt met behulp van een vierlagig filterpakket. Het filteren laat toe om granulaten en allerlei andere vervuiling te verwijderen uit het PET, zoals hierboven beschreven.According to a further or alternative embodiment, the melt is filtered in three consecutive steps, and thereby at least once degassed at least before filtering. The smallest filtering step preferably has a mesh size of at most 50 µm, preferably at most 30 µm. Such a filtering action can for instance be realized with the aid of a four-layer filter package. Filtering allows to remove granules and all kinds of other contamination from the PET, as described above.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, worden de gerecycleerde PET-korrels ontstoft. Bij voorkeur grijpt dat ontstoffen plaats volgens het tegenstroom principe (d.m.v. lucht), toegepast op de uitgaande stroom afkomstig van de reactor. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, grijpt het polycondenseren plaats in een reactorvolume, welk reactorvolume optioneel wordt ontstoft middels een N2 gasstroom, voorafgaand aan het inbrengen van de lading intermediaire PET-korrels uit het eerste deelproces.According to a further or alternative embodiment, the recycled PET granules are dusted. Preferably, that dusting takes place according to the countercurrent principle (by means of air), applied to the outgoing flow from the reactor. According to a further or alternative embodiment, the polycondensation takes place in a reactor volume, which reactor volume is optionally dedusted by means of an N2 gas stream, prior to the introduction of the batch of intermediate PET granules from the first sub-process.

De aanwezige stofdeeltjes kunnen één polycondensatiecycli hebben ondergaan. Als gevolg daarvan, worden zij gekenmerkt door een veel grotere intrinsieke viscositeit. Bovendien hebben diffusie-gedreven processen een veel grotere invloed op kleinere deeltjes zoals stofdeeltjes. Om deze en andere redenen is het hoogst onwenselijk dat dergelijke stofdeeltjes zich onder de gerecycleerde PET-korrels zouden mengen. Ze kunnen aanleiding geven tot zwarte spikkels in flessen, bij gebruik van het PET voor de productie van PET-flessen. Ook kunnen ze aanleiding geven tot het afbreken van garen, bij gebruik van het PET in de productie van PET-garen. Het is dus voordelig dat de stofdeeltjes voorafgaand worden verwijderd.The dust particles present may have undergone one polycondensation cycle. As a result, they are characterized by a much higher intrinsic viscosity. Moreover, diffusion-driven processes have a much greater influence on smaller particles such as dust particles. For these and other reasons, it is highly undesirable that such dust particles should mix with the recycled PET granules. They can give rise to black speckles in bottles, when using PET for the production of PET bottles. They can also give rise to the breaking off of yarn when using PET in the production of PET yarn. It is therefore advantageous for the dust particles to be removed beforehand.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de werkwijze verder een voorafgaand deelproces, voor het produceren van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, het voorafgaand deelproces omvattende het ontvangen van het verpakkingsmateriaal en het verkleinen ervan tot flakes, welke flakes minstens drijfvermogen-gebaseerd worden gescheiden in PET-flakes en restflakes, en het frictiewassen van de PET-flakes in een waterige oplossing bij minimaal 75°C en maximaal 95°C, gedurende minimaal 4 minuten en maximaal 12 minuten. Dit laat de productie van PET-flakes uit verpakkingsmateriaal toe. "PET-flessen" dienen hierin ruim te worden geïnterpreteerd, als omvattende allerlei soorten PET-containers. Typisch omvat het verpakkingsmateriaal ook dopmateriaal en etiketmateriaal. Als alternatief worden de PET-flakes onder de gewassen vorm aangekocht. Bijvoorbeeld worden dergeiijke flakes via eenzelfde, voorafgaand deelproces verkregen.According to a further or alternative embodiment, the method further comprises a preceding sub-process, for producing PET flakes from packaging material comprising PET bottles, the preceding sub-process comprising receiving the packaging material and reducing it to flakes, which flakes at least buoyancy. be separated into PET flakes and residual flakes, and the friction washing of the PET flakes in an aqueous solution at a minimum of 75 ° C and a maximum of 95 ° C for a minimum of 4 minutes and a maximum of 12 minutes. This allows the production of PET flakes from packaging material. "PET bottles" should be interpreted broadly herein as including all kinds of PET containers. Typically, the packaging material also includes cap material and label material. Alternatively, the PET flakes are purchased under the washed form. For example, such flakes are obtained via the same, prior sub-process.

Het afscheiden van het PET-flesmateriaal t.o.v. onder meer het dopmateriaal (voornamelijk HDPE-flakes) en het etiketmateriaal (voornamelijk PP-flakes), is mogelijk op basis van hun verschil in massadichtheid, d.m.v. een zogenaamd drijfvermogen-gebaseerd scheidingsproces. PET zinkt in water, en kan onderaan worden onttrokken. HDPE en PP drijft, en wordt bovenaan afgeschept. Andere materialen zoals papieren en lijmen lossen voornamelijk op in het water. Granulaten zoals zand en glas zijn nog veel zwaarder dan PET, en komen helemaal onderaan de tank terecht. Ook kunnen deze in het filterproces worden afgescheiden.The separation of the PET bottle material from, inter alia, the cap material (mainly HDPE flakes) and the label material (mainly PP flakes) is possible on the basis of their difference in mass density, e.g. a so-called buoyancy-based separation process. PET sinks in water and can be extracted at the bottom. HDPE and PP floats, and is scooped at the top. Other materials such as papers and adhesives mainly dissolve in the water. Granules such as sand and glass are much heavier than PET, and end up at the bottom of the tank. They can also be separated in the filtering process.

Er is gebleken dat, onder de genoemde omstandigheden van temperatuur en verblijftijd voor het warme frictiewassen, de afzonderlijke flakes voldoende loskomen (bijvoorbeeld door oplossing van lijmen). Verzwaarde HDPE- en PP-deeltjes, bijvoorbeeld door aanhechting van talk of krijt, worden losgeweekt en kunnen via verdere, eventuele drijfvermogen-gebaseerde scheidingsprocessen worden afgescheiden van het PET. Optioneel worden één of meerdere van dergeiijke scheidingsprocessen afgewisseld met één of meerdere, koude en/of warme wasprocessen.It has been found that, under the stated conditions of temperature and residence time for the hot friction washing, the individual flakes are sufficiently detached (for example by dissolving glue). Weighted HDPE and PP particles, for example by attaching talc or chalk, are soaked loose and can be separated from the PET via further, possibly buoyancy-based separation processes. Optionally, one or more of such separation processes are alternated with one or more, cold and / or warm washing processes.

Bij voorkeur worden de verkregen PET-flakes na het wassen gedroogd, teneinde hydrolytische afbraak van het PET bij opwarming in de extrusiemachine tegen te gaan. Bijvoorbeeld kan dat d.m.v. het doorblazen met lucht, zoals op zich gekend.The PET flakes obtained are preferably dried after washing in order to prevent hydrolytic degradation of the PET when heated in the extruder. For example, that can be done by blowing through with air, as is known per se.

Daarbij wordt er uiteindelijk een gewassen en gedroogde PET-flakemassa verkregen, omvattende in hoofdzaak PET. Bij voorkeur omvat deze minstens 95% PET, bij verdere voorkeur minstens 96% PET, bij verdere voorkeur minstens 97% PET, bij verdere voorkeur minstens 98% PET, bij verdere voorkeur minstens 99% PET, en bij verdere voorkeur omvat deze flakemassa zo goed als 100% PET.Thereby a washed and dried PET flake mass is ultimately obtained, comprising mainly PET. Preferably, it comprises at least 95% PET, more preferably at least 96% PET, more preferably at least 97% PET, more preferably at least 98% PET, more preferably at least 99% PET, and further preferably this flax mass comprises so well as 100% PET.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde, waterige oplossing één of meerdere chemicaliën, gekozen uit een groep omvattende metaalhydroxiden, alkalihydroxiden en detergenten. Detergenten verlagen de oppervlaktespanning zodat zij het wasproces bevorderen. Bovendien werken zij daardoor als zinkverbeteraars, wat eventuele drijfvermogen-gebaseerde scheidingsprocessen ten goede komt. Metaalhydroxiden en alkalihydroxiden verhogen de pH, en bevorderen daarbij het wasproces. Bij voorkeur wordt kaliumhydroxide toegevoegd.According to a further or alternative embodiment, said aqueous solution comprises one or more chemicals selected from a group comprising metal hydroxides, alkali hydroxides and detergents. Detergents reduce the surface tension so that they promote the washing process. In addition, they therefore act as zinc improvers, which benefits any buoyancy-based separation processes. Metal hydroxides and alkali hydroxides raise the pH and thereby promote the washing process. Potassium hydroxide is preferably added.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, worden de genoemde restflakes minstens windzift-gebaseerd gescheiden in HDPE-flakes (of dopflakes, de dopfractie) en PP-flakes (of etiketflakes, de etiketfractie). Een dergelijk scheidingsproces geschiedt op basis van de wanddikte van de flakes.According to a further or alternative embodiment, said residual flakes are separated at least wind sift-based into HDPE flakes (or dop flakes, the dop fraction) and PP flakes (or label flakes, the label fraction). Such a separation process takes place on the basis of the wall thickness of the flakes.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, wordt minstens een deel van de genoemde PP-flakes gecomprimeerd, via het simultaan persen en smelten ervan. De PP-flakes omvatten typisch veel inkten, waardoor zij beschouwd worden als afvalmateriaal. Bijvoorbeeld worden zij verbrand, voor opwekking van energie. De PP-flakes zijn echter dun en krullen, waardoor zij erg grote volumes aannemen. Het comprimeren ervan is dus voordelig voor transport. Hiertoe kan gebruik worden gemaakt van een schroefpers. Een dergelijke schroefpers schroeft het materiaal tegen een klep, waarbij de druk fel oploopt waardoor het materiaal deels smelt onder invloed van wrijvingswarmte. Bij overschrijding van een drempelwaarde, wordt de klep geopend waarbij het materiaal wordt gestort. Volgens een andere, mogelijke uitvoeringsvorm wordt de druk constant toegepast, zonder het openen en sluiten van een klep. Dit maakt een betere samenhang van de PP-flakes mogelijk.According to a further or alternative embodiment, at least a part of said PP flakes is compressed, via simultaneous pressing and melting thereof. The PP flakes typically contain many inks, which means they are considered waste material. For example, they are burned for energy generation. However, the PP flakes are thin and curled, which means they take on very large volumes. Compressing them is therefore advantageous for transport. A screw press can be used for this purpose. Such a screw press screws the material against a valve, the pressure rising sharply, as a result of which the material partly melts under the influence of frictional heat. When a threshold value is exceeded, the valve is opened whereby the material is dumped. According to another possible embodiment, the pressure is applied constantly without opening and closing a valve. This makes a better cohesion of the PP flakes possible.

In een tweede aspect betreft de uitvinding een inrichting voor het produceren van gerecycleerde PET-korrels, de inrichting omvattende een versnippermachine voor het verkleinen van verpakkingsmateriaal tot flakes, een scheidmachine voor het drijfvermogen-gebaseerd scheiden van de flakes in PET-flakes en restflakes, een wasmachine omvattende een trommel met schoepen voor het frictiewassen van de PET-flakes, een droogmachine voor het drogen van de gewassen PET-flakes, een dubbelschroef-extrusiemachine voor het smelten en extruderen van de gedroogde PET-flakes tot intermediaire PET-korrels, en een SSP-reactor voor het ladingsgewijs polycondenseren van de intermediaire PET-korrels tot de gerecycleerde PET-korrels.In a second aspect, the invention relates to a device for producing recycled PET granules, the device comprising a shredding machine for shrinking packaging material into flakes, a buoyancy-based separation machine for flakes into PET flakes and residual flakes, washing machine comprising a drum with blades for friction washing the PET flakes, a drying machine for drying the washed PET flakes, a twin-screw extruder for melting and extruding the dried PET flakes into intermediate PET granules, and a SSP reactor for the polycondensation of the intermediate PET granules into the recycled PET granules.

Volgens een verdere uitvoeringsvorm is de inrichting geschikt voor het uitvoeren van de hierboven beschreven werkwijze. Diezelfde voordelen kunnen in dit verband worden herhaald.According to a further embodiment, the device is suitable for carrying out the method described above. The same benefits can be repeated in this regard.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de inrichting een mengsilo voor PET-flakes, met een capaciteit van minimaal 6 ton en maximaal 12 ton, welke mengsilo is voorzien van middelen voor het mechanisch vermengen en/of fluïdiseren van de PET-flakes erin aanwezig, voor het homogeniseren en bufferen van een lading PET-flakes. Diezelfde voordelen als hierboven vermeld, kunnen in dit verband worden herhaald. Bij voorkeur omvat de mengsilo een mengschroef, bij voorkeur een verticale mengschroef. Als alternatief of daarenboven omvat zij een roeras met één of meerdere schoepen en/of messen. Bij voorkeur sluit de mengsilo rechtstreeks aan op de ingang van de extrusiemachine.According to a further or alternative embodiment, the device comprises a mixing silo for PET flakes, with a capacity of a minimum of 6 tonnes and a maximum of 12 tonnes, which mixing silo is provided with means for mechanically mixing and / or fluidizing the PET flakes contained therein , for homogenizing and buffering a load of PET flakes. The same benefits as mentioned above can be repeated in this regard. The mixing silo preferably comprises a mixing screw, preferably a vertical mixing screw. Alternatively or additionally, it comprises a stirrer shaft with one or more blades and / or blades. The mixing silo preferably connects directly to the entrance of the extruder.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde extrusiemachine een vierlagig filterpakket, omvattende drie opeenvolgende filterlagen en een drukrooster. Een dergelijk filterpakket laat toe om granulaten zoals zand en glas, stukjes hout en papier weg te filteren uit de PET-smelt.According to a further or alternative embodiment, said extrusion machine comprises a four-layer filter package, comprising three consecutive filter layers and a printing grid. Such a filter package makes it possible to filter granules such as sand and glass, pieces of wood and paper from the PET melt.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de inrichting verder een schroefpers, voor het comprimeren van PP-flakes. Diezelfde voorbeelden als hierboven beschreven, kunnen in dit verband worden herhaald.According to a further or alternative embodiment, the device further comprises a screw press, for compressing PP flakes. The same examples as described above can be repeated in this regard.

Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde reactor middelen voor het ontstoffen van het reactorvolume, in afwezigheid van te polycondenseren, intermediaire PET-korrels en gepolycondenseerde, gerecycleerde PET-korrels. Diezelfde voordelen als hierboven beschreven, kunnen in dit verband worden herhaald. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, omvat de genoemde reactor een reactorwand, welke reactorwand langsheen het reactorvolume roestvast staal omvat. Een dergelijke reactorwand valt typisch beter te reinigen, omdat deze niet snel aanleiding geeft tot aankoeken van stof.According to a further or alternative embodiment, said reactor comprises means for dedusting the reactor volume, in the absence of polycondensation, intermediate PET granules and polycondensed, recycled PET granules. The same advantages as described above can be repeated in this regard. According to a further or alternative embodiment, said reactor comprises a reactor wall, which reactor wall comprises stainless steel along the reactor volume. Such a reactor wall is typically easier to clean because it does not give rise to dust caking quickly.

De verschillende deelprocessen (hierboven genoemd) en de verschillende delen van de inrichting staan niet noodzakelijk op één locatie. Het is zelfs voordelig (voor het tegengaan van contaminatie) dat bijvoorbeeld één of meerdere van de genoemde deelprocessen op afzonderlijke locaties, gescheiden worden uitgevoerd.The different sub-processes (mentioned above) and the different parts of the device are not necessarily located in one location. It is even advantageous (to prevent contamination) that, for example, one or more of the mentioned sub-processes at separate locations are carried out separately.

In een derde aspect betreft de uitvinding een gerecycleerde PET-korrel met een intrinsieke viscositeit van minimaal 0,82 dl/g en maximaal 0,87 dl/g, een bulkdensiteit van minimaal 0,87 kg/dm3 en maximaal 0,93 kg/dm3, en een watergehalte van maximaal 0,4%. In het bijzonder heeft de PET-korrel een L-kleurwaarde van minimaal 66 en maximaal 74, een a-kleurwaarde van minimaal -4,5 en maximaal -1, en een b-kleurwaarde van minimaal -7 en maximaal -3. Deze kleurwaarden worden daarbij gemeten, conform de CIE-normering. Een dergeiijke, gerecycleerde PET-korrel heeft voordelen zoals hierboven beschreven. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm, is de gerecycleerde PET-korrel verkregen via de hierboven beschreven werkwijze. Volgens een verdere of alternatieve uitvoeringsvorm is de gerecycleerde PET-korrel verkregen middels gebruik van de hierboven beschreven inrichting.In a third aspect, the invention relates to a recycled PET granule with an intrinsic viscosity of a minimum of 0.82 dl / g and a maximum of 0.87 dl / g, a bulk density of a minimum of 0.87 kg / dm3 and a maximum of 0.93 kg / dm3, and a water content of up to 0.4%. In particular, the PET bead has an L-color value of at least 66 and at most 74, an a-color value of at least -4.5 and at most -1, and a b-color value of at least -7 and at most -3. These color values are thereby measured, in accordance with the CIE standard. Such a recycled PET pellet has advantages as described above. According to a further or alternative embodiment, the recycled PET bead is obtained via the method described above. According to a further or alternative embodiment, the recycled PET pellet is obtained by using the device described above.

In een vierde aspect betreft de uitvinding een gebruik van de gerecycleerde PET-korrel zoals hierboven beschreven, of van een PET-korrel, verkregen via de hierboven beschreven werkwijze. In het bijzonder wordt de PET-korrel gebruikt voor het produceren van een garen.In a fourth aspect, the invention relates to a use of the recycled PET granule as described above, or of a PET granule obtained via the method described above. In particular, the PET bead is used to produce a yarn.

Voor toepassing in het spinnen ervan tot garen, is het van groot belang dat de gerecycleerde PET-korrels van zeer hoge kwaliteit zijn, en erg stabiele eigenschappen bezitten, ongeacht het gebruikte ingangsmateriaal. Als ingangsmateriaal wordt hier oftewel gebruik gemaakt van PET-flakes, zijnde het ingangsmateriaal van het eerste deelproces, oftewel van het verpakkingsmateriaal omvattende PET-flessen, zijnde het ingangsmateriaal van het voorafgaand deelproces (indien van toepassing). Laat het nu net zo zijn dat onderhavige werkwijze toelaat om dergeiijke, gerecycleerde PET-korrels te fabriceren, quasi ongeacht de contaminatiegraad en kleur van het ingangsmateriaal. In het bijzonder bezitten de gerecycleerde PET-korrels een goed controleerbare viscositeit, met een waarde die gelegen is tussen 0,82 dl/g en 0,87 dl/g. De verkregen viscositeitswaarde valt goed te regelen binnen zopas genoemd bereik, i.h.b. d.m.v. de verblijftijd, temperatuur, stikstofdebiet en druk. De waarde voor de viscositeit geeft een doorslaggevende impact op de kwaliteit van de afzonderlijke filamenten. In het bijzonder moet zij voldoende hoog zijn. Ook de instelpa ra meters van de spininstallatie zullen de kwaliteit en eigenschappen van de filamenten beïnvloeden. Typisch bezit de spininstallatie tal van instelparameters. Volgens een niet-limitatieve uitvoeringsvorm gaat het ome ongeveer 700 parameters. Een al te sterke wijziging in de viscositeit van de gerecycleerde PET-korrels, vergt het wederom instellen van het merendeel van deze parameters. Een dergeiijke instelling gaat uiteraard gepaard met vertraging/stilstand en dus met een enorme productiekost. Bij het verwerken van PET tot een garen, worden een veelheid aan dergelijke filamenten samengesteld tot een PET-garen of PET-draad. Typisch gaat het om meer dan honderd filamenten. Veelal draagt het merendeel van deze filamenten bij tot de sterkte van de draad, terwijl een minderheid niet of slechts een weinig bijdraagt, bijvoorbeeld omdat deze filamenten afgebroken zijn. De fractie aan afgebroken filamenten zal dus een invloed hebben op de sterkte van het uiteindelijke PET-garen. In dit opzicht is het bijzonder voordelig dat de gerecycleerde PET-korrels na polycondensatie intensief zouden worden ontstoft, gezien dergelijke stofdeeltjes aanleiding kunnen geven tot het afbreken der filamenten, zoals hierboven vermeld.For use in spinning it into yarn, it is of great importance that the recycled PET granules are of very high quality and have very stable properties, regardless of the input material used. The starting material used here is either PET flakes, being the input material of the first sub-process, or of the packaging material comprising PET bottles, being the input material of the previous sub-process (if applicable). Let it be the case that the present method makes it possible to manufacture such recycled PET granules, virtually irrespective of the degree of contamination and color of the input material. In particular, the recycled PET granules have an easily controllable viscosity, with a value between 0.82 dl / g and 0.87 dl / g. The obtained viscosity value can be controlled well within the aforementioned range, i.h.b. by the residence time, temperature, nitrogen flow and pressure. The viscosity value gives a decisive impact on the quality of the individual filaments. In particular, it must be sufficiently high. The setting parameters of the spinning installation will also influence the quality and properties of the filaments. Typically, the spinning installation has numerous setting parameters. According to a non-limitative embodiment, about 700 parameters are involved. A too great change in the viscosity of the recycled PET granules requires the majority of these parameters to be adjusted again. Such an attitude is of course associated with a delay / standstill and therefore with an enormous production cost. When processing PET into a yarn, a plurality of such filaments are assembled into a PET yarn or PET thread. Typically it involves more than a hundred filaments. The majority of these filaments often contribute to the strength of the thread, while a minority does not contribute or only slightly contributes, for example because these filaments are broken off. The fraction of broken filaments will therefore have an influence on the strength of the final PET yarn. In this regard, it is particularly advantageous that the recycled PET granules should be intensively dusted after polycondensation, since such dust particles can give rise to the breakdown of the filaments, as mentioned above.

Ook betreft de uitvinding nog een toepassing/gebruik van de gerecycleerde PET-korrel zoals hierboven beschreven, of van een PET-korrel, verkregen via de hierboven beschreven werkwijze, voor het produceren van een container voor het omvatten van voedingsmiddelen. Het is van bijzonder belang dat de PET-korrel daarbij voldoet aan de voorschriften m.b.t. voedselveiligheid. Als voordeel laat onderhavige werkwijze toe om dergelijke, gerecycleerde PET-korrels te produceren, welke korrels bijgevolg voor deze toepassing geschikt zijn. De voornaamste zuiveringstap in de werkwijkze betreft daarbij het tweede deelproces (i.e. het polycondensatieproces).The invention also relates to a use / use of the recycled PET granule as described above, or of a PET granule obtained via the method described above, for producing a container for containing foodstuffs. It is of particular importance that the PET pellet thereby complies with the food safety regulations. Advantageously, the present method allows to produce such recycled PET granules, which granules are therefore suitable for this application. The main purification step in the working area relates to the second sub-process (i.e. the polycondensation process).

In wat volgt, wordt de uitvinding beschreven a.d.h.v. niet-limiterende voorbeelden en figuren die de uitvinding illustreren, en die niet bedoeld zijn of geïnterpreteerd mogen worden om de omvang van de uitvinding te limiteren.In the following, the invention is described a.d.h.v. non-limiting examples and figures illustrating the invention, and which are not intended or may be interpreted to limit the scope of the invention.

In een eerste stap wordt het verpakkingsmateriaal ontvangen 1, veelal onder de vorm van afzonderlijke balen samengedrukte PET-flessen, inclusief doppen en etiketten. Het flesmateriaal bestaat hoofdzakelijk uit polyethyleentereftalaat (PET). Het dopmateriaal bestaat in hoofdzaak uit hogedichtheidpolyethyleen (HDPE), terwijl het etiketmateriaal in hoofdzaak polypropyleen (PP) is. Individuele baalmassa's zijn gelegen tussen 10 kg en 1000 kg. Vervolgens worden deze balen verpakkingsmateriaal uiteen getrokken, waarna het losse verpakkingsmateriaal wordt verkleind 2 tot flakes. Daarbij wordt het losse verpakkingsmateriaal (bijvoorbeeld d.m.v. een versnippermachine met messen) vermalen en/of versneden tot flakes, met een gemiddelde fla keg roottefla keg rootte van minimaal 2 mm en maximaal 30 mm. Het verkleinen 2 wordt uitgevoerd in een koudwaterbad, bij temperaturen tussen 15°C en 30°C. Het koude water verhindert overmatige opwarming en slijtage van de versnippermachine, en in het bijzonder van de messen ervan. Bovendien wordt hierdoor een eerste, goedkope want weinig energie-intensieve wasbeurt van de snippers gerealiseerd. Minstens een deel van de afvalstoffen (omvattende inkten, lijmen, papier en granulaten zoals zand, glas en metaal) komt daarbij los van de kunststofflakes, i.e. de PET-flakes en rest-flakes. Vervolgens worden de kunststofflakes in een wastrommel met schoepen gestort, waar zij d.m.v. koud water verder worden gewassen 3, aangeduid als "koud frictiewassen". Daarbij wrijven/schuren de kunststofflakes tegen elkaar en/of langs de trommelwand. Nog meer afval komt los en wordt afgevoerd via het koude water; samengekleefde/samenklemde kunststofflakes scheiden zich. Dit koud frictiewassen 3 wordt gevolgd door een drijfvermogen-gebaseerde scheiding 4 (ook wel zwaartekracht-gedreven scheiding). De kunststofflakemassa wordt daarbij weerom in een koud waterbad gestort, eventueel aangevuld met zinkverbeteraars. De PET-flakes hebben een dichtheid hoger dan deze van water, en zinken. De HDPE-flakes en PP-flakes, anderzijds, hebben een dichtheid lager dan deze van water, en drijven. Deze laatste kunnen dus aan het oppervlak worden weg geschept en afgezonderd, terwijl de PET-flakes onderaan het waterbad d.m.v. een worm worden onttrokken. Een dergelijke, drijfvermogen-gebaseerde scheiding 4 laat toe om de PET-flakestroom enerzijds en de HDPE-/PP-flakestroom te scheiden met een zuiverheid van ongeveer 95% tot 99%.In a first step, the packaging material is received 1, often in the form of individual bales of PET bottles compressed, including caps and labels. The bottle material consists mainly of polyethylene terephthalate (PET). The cap material consists essentially of high-density polyethylene (HDPE), while the label material is essentially polypropylene (PP). Individual bale masses are between 10 kg and 1000 kg. These bales of packaging material are then pulled apart, after which the loose packaging material is reduced 2 to flakes. The loose packaging material (for example by means of a shredding machine with knives) is thereby ground and / or cut into flakes, with an average flakeg roottefla keg rootte of at least 2 mm and at most 30 mm. The reduction 2 is carried out in a cold water bath, at temperatures between 15 ° C and 30 ° C. The cold water prevents excessive heating and wear of the shredder, and in particular its blades. Moreover, this results in a first, inexpensive because little energy-intensive wash of the chips. At least a part of the waste materials (including inks, adhesives, paper and granulates such as sand, glass and metal) is thereby released from the plastic flakes, i.e. the PET flakes and residual flakes. The plastic flakes are then poured into a washing drum with blades, where they are deposited by means of cold water can be further washed 3, referred to as "cold friction washing". The plastic flakes rub / rub against each other and / or along the drum wall. Even more waste is released and is drained through the cold water; stuck together / clenched plastic flakes separate. This cold friction washing 3 is followed by a buoyancy-based separation 4 (also known as gravity-driven separation). The plastic surface mass is then again poured into a cold water bath, possibly supplemented with zinc improvers. The PET flakes have a density higher than that of water, and sink. The HDPE flakes and PP flakes, on the other hand, have a density lower than that of water, and float. The latter can therefore be scooped away at the surface and isolated, while the PET flakes at the bottom of the water bath by means of a worm are extracted. Such a buoyancy-based separation 4 makes it possible to separate the PET flake stream on the one hand and the HDPE / PP flake stream with a purity of about 95% to 99%.

De aldus (minstens gedeeltelijk) afgescheiden PET-flakes worden vervolgens warm frictiegewassen 5, weerom in een wastrommel met schoepen, in een waterige oplossing bij ongeveer 80°C. De waterige oplossing (i.e. het waswater) is daarbij aangevuld met detergenten en met kaliumhydroxide, zodat een basisch milieu wordt bekomen. Afvalstoffen, i.h.b. de lijmen en het papier, worden hierbij verder gescheiden van de PET-flakes. De wasinstallatie (of wasmachine) omvat bij voorkeur twee wastrommels, waarbij op afwisselende wijze telkens één van beide wordt gevuld of geleegd, terwijl de andere instaat voor het warm en chemisch frictiewassen 5 van de flakemassa erin aanwezig. Dit laat een meer gestroomlijnd proces toe, waarbij de andere installaties/machines in de productielijn optimaal kunnen worden benut. Na dat frictiewassen 5 worden de PET-flakes gespoeld 6, en ondergaan zij een tweede, drijfvermogen-gebaseerde scheiding 4. Hierbij kunnen restmaterialen, en i.h.b. eventuele HDPE- en PP-flakes verder worden afgezonderd, zoals hierboven beschreven. Typisch komt het voor dat een aantal van deze flakes bij de eerste scheiding verzwaard waren, bijvoorbeeld door aanhechting van een zandkorrel of een hoeveelheid talk. Na het warm en chemisch frictiewassen 5 is deze aanhechting teniet gedaan, zodat de bewuste flakes alsnog kunnen worden afgescheiden d.m.v. een tweede drijfvermogen-gebaseerd scheidingsproces. Optioneel worden deze flakes toegevoegd aan de eerdere stroom van HDPE-/PP-flakestroom. Als alternatief worden zij bijvoorbeeld verbrand voor opwekking van energie. De PET-flakestroom van hoge zuiverheid, anderzijds, wordt gedroogd 7 voor verder gebruik in het eerste deelproces van onderhavige uitvinding.The PET flakes thus separated (at least partially) are then hot friction crops 5, again in a washing drum with blades, in an aqueous solution at approximately 80 ° C. The aqueous solution (i.e. the washing water) is thereby supplemented with detergents and with potassium hydroxide, so that a basic environment is obtained. Waste, i.h.b. the adhesives and the paper are further separated from the PET flakes. The washing installation (or washing machine) preferably comprises two washing drums, one of the two being filled or emptied in an alternating manner, while the other is responsible for hot and chemical friction washing of the flake mass contained therein. This allows a more streamlined process, whereby the other installations / machines in the production line can be used optimally. After that friction washing 5, the PET flakes are rinsed 6, and they undergo a second buoyancy-based separation 4. Residual materials, and i.h.b. any HDPE and PP flakes are further isolated, as described above. Typically it happens that a number of these flakes were weighted during the first separation, for example by attaching a grain of sand or a quantity of talc. After the hot and chemical friction washing 5, this adhesion is canceled out, so that the flakes in question can still be separated by means of a second buoyancy-based separation process. Optionally, these flakes are added to the earlier stream of HDPE / PP flue stream. As an alternative, they are burned for energy generation, for example. The high purity PET flake stream, on the other hand, is dried for further use in the first sub-process of the present invention.

Optioneel wordt ook de HDPE-/PP-flakestroom warm en chemisch frictiegewassen 5, en/of ondergaat zij een tweede, drijfvermogen-gebaseerd scheidingsproces 4 voor afscheiding van eventuele PET-flakes erin aanwezig. Dit is echter niet noodzakelijk het geval. In elk geval worden de HDPE-flakes en PP-flakes verder gescheiden door middel van een windzift-gebaseerd 8 scheidingsproces, welk in hoofdzaak onderscheid maakt op basis van wanddikte. Hierbij wordt een HDPE-flakestroom (van relatief grote wanddikte) enerzijds en een PP-flakestroom (van relatief kleine wanddikte) anderzijds verkregen. Het HDPE-dopmateriaal is typisch een erg bont materiaal, en wordt bij voorkeur verwerkt in donker gekleurde HDPE producten. Als alternatief wordt het verbrand, voor opwekking van energie. Het PP-etiketmateriaal bevat typisch nog erg veel inkten, en wordt bij voorkeur verbrand voor opwekking van energie. Met oog op een efficiënt transport van het PP-materiaal, wordt het bij voorkeur samengeperst en/of samengesmolten 9. Dat kan door middel van een schroefpers. Daarbij wordt onder uitoefening van grote wrijving aanzienlijk veel wrijvingswarmte opgewekt, waarbij de PP-flakes worden samengeperst 9.Optionally, the HDPE / PP stream stream also becomes hot and chemical friction crops 5, and / or undergoes a second buoyancy-based separation process 4 for separation of any PET flakes contained therein. However, this is not necessarily the case. In any case, the HDPE flakes and PP flakes are further separated by means of a wind sift-based separation process, which essentially distinguishes on the basis of wall thickness. Hereby an HDPE flue flow (of relatively large wall thickness) on the one hand and a PP flue flow (of relatively small wall thickness) on the other hand is obtained. The HDPE cap material is typically a very colorful material, and is preferably processed in dark-colored HDPE products. Alternatively, it is burned for energy generation. The PP label material typically still contains a lot of inks, and is preferably burned for energy generation. With a view to efficient transport of the PP material, it is preferably compressed and / or fused together 9. This is possible by means of a screw press. With the application of great friction, a considerable amount of frictional heat is generated, whereby the PP flakes are compressed 9.

Een lading van 8 tot 9 ton PET-flakes, bijvoorbeeld verkregen via het deelproces volgens de uitvoeringsvorm van figuur 1, wordt daarbij ontvangen 10 in een voorraad-/mengsilo. De lading PET-flakes wordt vervolgens gehomogeniseerd 11, in die zin dat de flakes worden geroerd en herverdeeld binnen het silovolume, zonder dat er een significante, verdere verkleining van de flakes optreedt. Wel zorgt dit homogeniseren 11 ervoor dat er een in hoofdzaak homogene spreiding aan (optioneel verschillend gekleurde) flakes ontstaat, binnen het silovolume. Inderdaad zijn de ontvangen PET-flakes typisch onderling sterk uiteenlopend gekleurd (bv. transparant, blauw, groen, rood en/of anders gekleurd). Tegelijkertijd is het wenselijk dat het uitgangsmateriaal van dit deelproces, namelijk de intermediaire PET-korrels, een constante en controleerbare kleur heeft. Door het ingangsmateriaal in een eerste stap te homogeniseren 11, kan de kleur van het uitgangsmateriaal beter worden geregeld, gezien het ingangsmateriaal (van op zijn minst die lading) dan een meer homogene kleurverdeling heeft. De genoemde kleurregeling is dan mogelijk door het voorzien 12 van een (r)PET-compatibel, blauw hoofdmengsel (Engels: masterbatch). Een eerste stroom, van gehomogeniseerde PET-flakes, wordt nu inline gecombineerd 13 met een tweede stroom, van het blauwe hoofdmengsel (aan maximaal 1% tot 30%). De resulterende stroom wordt gemengd 14 en opgewarmd 15, binnen een dubbelschroef-extrusiemachine. Bij dat opwarmen 15 treedt er verdere droging op. Eventuele, hierbij vrijgekomen gassen worden bij atmosfeerdruk afgevoerd 16 (i.e. het materiaal wordt ontgast via een inerte gasstroom, bv. via een N2 gasstroom). Vervolgens wordt de stroom inline gesmolten 17 (ditmaal met vacuümontgassing 16) en verder inline gemengd 14, binnen de dubbelschroef-extrusiemachine. Daarbij ontstaat een controleerbaar gekleurde smelt, die wordt gefilterd 18 door middel van een vierlagig filterpakket. Het filterpakket omvat drie opeenvolgende, steeds fijnere filters, gevolgd door een drukrooster. De kleinste filterstap heeft een maasgrootte van maximaal 50 pm, bij voorkeur maximaal 30 pm. Dit filteren 18 laat de verwijdering van afvalmateriaal zoals zand, glas, hout en stofdeeltjes toe. Vervolgens wordt de smelt geëxtrudeerd 19 tot extrusiestaven die aansluitend in een inline waterbad worden gekoeld, waarna de staven worden versneden 20, ter vorming van de intermediaire PET-korrels. Deze korrels hebben een intrinsieke viscositeit, ongeveer gelegen tussen 0,6 dl/g en 0,8 dl/g (overeenkomstig ISO 1628). Tot slot worden de Lab-kleurwaarden (overeenkomstig de CIE-kleurnormering) van deze intermediaire PET-korrels opgemeten 21, op basis van welke metingen de toegevoegde hoeveelheid van de blauwe masterbatch wordt geregeld. Voor elke nieuwe, gehomogeniseerde 11 lading PET-flakes dient de optimale instelling voor toevoeging van PET-flakes en blauw hoofdmengsel te worden gevonden. Vervolgens kan de lading van 8 a 9 ton probleemloos worden omgevormd tot intermediaire PET-korrels met een controleerbare en nagenoeg constante (blauwe) kleur, via bovenstaand, eerste deelproces.A load of 8 to 9 tonnes of PET flakes, for example obtained via the sub-process according to the embodiment of Figure 1, is thereby received in a storage / mixing silo. The PET flakes load is then homogenized 11 in the sense that the flakes are stirred and redistributed within the silo volume, without significant, further reduction of the flakes. However, this homogenization 11 ensures that a substantially homogeneous spread of (optionally differently colored) flakes is created, within the silo volume. Indeed, the received PET flakes are typically very differently colored (eg transparent, blue, green, red and / or differently colored). At the same time, it is desirable that the starting material of this sub-process, namely the intermediate PET granules, have a constant and controllable color. By homogenizing the input material in a first step 11, the color of the starting material can be better controlled, since the input material (of at least that charge) has a more homogeneous color distribution. The said color control is then possible by providing 12 with a (r) PET-compatible, blue main mixture (English: masterbatch). A first stream of homogenized PET flakes is now combined inline 13 with a second stream of the blue main mix (at a maximum of 1% to 30%). The resulting stream is mixed 14 and warmed up 15 within a twin-screw extruder. With that heating-up further drying occurs. Any gases released thereby are discharged at atmospheric pressure 16 (i.e. the material is degassed via an inert gas stream, e.g. via an N2 gas stream). The stream is then melted inline 17 (this time with vacuum degassing 16) and further mixed inline 14 within the twin-screw extruder. This produces a controllable colored melt, which is filtered 18 by means of a four-layer filter package. The filter package comprises three consecutive, increasingly finer filters, followed by a pressure screen. The smallest filtering step has a mesh size of at most 50 µm, preferably at most 30 µm. This filtering 18 allows the removal of waste material such as sand, glass, wood and dust particles. Subsequently, the melt is extruded 19 into extrusion bars which are subsequently cooled in an inline water bath, after which the bars are cut 20, to form the intermediate PET granules. These granules have an intrinsic viscosity, approximately between 0.6 dl / g and 0.8 dl / g (according to ISO 1628). Finally, the Lab color values (according to the CIE color standard) of these intermediate PET granules are measured 21, on the basis of which measurements the added amount of the blue masterbatch is controlled. For each new, homogenized 11 charge of PET flakes, the optimum setting for adding PET flakes and blue main mix must be found. Subsequently, the load of 8 to 9 tonnes can be easily transformed into intermediate PET granules with a controllable and almost constant (blue) color, via the above, first sub-process.

Hiertoe wordt gebruik gemaakt van een SSP (Engels: Solid State Polymerization) reactor/proces. Eerst wordt er een lading intermediaire PET-korrels in het reactorvolume gebracht 23, gevolgd door het kristalliseren en polycondenseren 24 van de PET-korrels door middel van een SSP-proces, bij een temperatuur van minimaal 170°C en maximaal 220°C, bij een druk van minimaal 0,5 mbar en maximaal 2,0 mbar, en met een verblijftijd van ongeveer 12 uur.For this purpose, an SSP (English: Solid State Polymerization) reactor / process is used. First, a batch of intermediate PET beads is introduced into the reactor volume 23, followed by crystallization and polycondensation of the PET beads by an SSP process, at a temperature of at least 170 ° C and at most 220 ° C, at a pressure of a minimum of 0.5 mbar and a maximum of 2.0 mbar, and with a residence time of approximately 12 hours.

Vervolgens wordt de uitgaande stroom van gerecycleerde PET-korrels intensief ontstoft 22, door middel van geforceerde lucht met tegenstroom principe, voor de verwijdering van stofdeeltjes. Dergelijke stofdeeltjes kunnen reeds meerdere voorafgaande behandelingen in de reactor hebben doorgemaakt. Bovendien reageren (kleinere) stofdeeltjes veel heviger op het SSP-proces; om een voorbeeld te geven verloopt diffusie binnen zulke deeltjes naar hun buitenoppervlak veel sneller, gezien de kleinere dimensies. Onder andere hierdoor zouden deze stofdeeltjes de kwaliteit van de gerecycleerde PET-korrels, voor verdere verwerking, ernstig kunnen verminderen; zij hebben een afwijkende structuur en kleur. Bijvoorbeeld kunnen zij aanleiding geven tot bv. zwarte spikkels en zelfs gaten in PET-flessen, en tot het afbreken van een PET-filament bij toepassing van de gerecycleerde PET-korrels in de garenindustrie.Subsequently, the outgoing stream of recycled PET granules is intensively dusted 22, by means of forced air with a counterflow principle, for the removal of dust particles. Such dust particles may have already undergone several prior treatments in the reactor. Moreover, (smaller) dust particles react much more strongly to the SSP process; to give an example, diffusion within such particles to their outer surface is much faster, given the smaller dimensions. Among other things, these dust particles could seriously reduce the quality of the recycled PET granules for further processing; they have a different structure and color. For example, they can give rise to, for example, black speckles and even holes in PET bottles, and to the breakdown of a PET filament when the recycled PET beads are used in the yarn industry.

De genummerde elementen op de figuren zijn: 1. Ontvangst verpakkingsmateriaal 2. Versnipperen tot flakes 3. Koud frictiewassen 4. Drijfvermogen-gebaseerd scheiden 5. Warm en chemisch frictiewassen 6. Spoelen 7. Drogen 8. Windzift-gebaseerd scheiden 9. Samenpersen en samensmelten 10.Ontvangst lading PET-flakes 11. Homogeniseren lading 12. Ontvangst blauw hoofdmengsel 13. Inline combineren van PET-flakes en hoofdmengsel 14. Mengen 15. Opwarmen 16. Ontgassen 17. Smelten 18. Filteren 19. Extruderen 20. Versnijden 21. Kleur opmeten 22. Ontstoffen 23.Ontvangst lading intermediaire PET-korrels 24. Kristalliseren en polycondenserenThe numbered elements in the figures are: 1. Receiving packaging material 2. Shredding into flakes 3. Cold friction washing 4. Buoyancy-based separation 5. Hot and chemical friction washing 6. Rinsing 7. Drying 8. Wind sift-based separation 9. Compressing and fusing 10. Receiving PET flakes charge 11. Homogenizing charge 12. Receiving blue main mix 13. Inline combining PET flakes and main mix 14. Mixing 15. Warming up 16. Degassing 17. Melting 18. Filtering 19. Extruding 20. Cutting 21. Color measuring 22. De-dusting 23. Receiving charge of intermediate PET granules 24. Crystallization and polycondensation

Claims

A method for producing recycled PET granules, said method comprising at least two sub-processes, wherein a first sub-process comprises the production of intermediate PET granules from PET flakes, thereby comprising receiving PET flakes and melting 17 of them into a melt, degassing 16 and filtering 18 of the melt, extruding 19 of the melt into an extrudate, and reducing the extrudate to intermediate PET granules, and - wherein a second sub-process comprises the step of of polycondensing 24 a batch of intermediate PET granules from the first sub-process, to form the recycled PET granules, which step is carried out at a minimum of 170 ° C and a maximum of 220 ° C, at a minimum of 0.5 mbar and a maximum of 2, 0 mbar, for a minimum of 8 hours and a maximum of 18 hours, and under an N2 gas stream with a flow rate, scaled on the initial mass of the load, of a minimum of approximately 25 l / hour and a maximum of approximately 60 l / hour, per tonne, with the characterized in that the first sub-process is carried out batchwise, comprising receiving a load of PET flakes of at least 6 tons and at most 12 tons, and homogenizing the load by means of mechanical mixing and / or fluidization.

The method according to the preceding claim 1, characterized in that the homogenized PET flakes and / or the melt are combined with a minimum of 1% and a maximum of 30% of a blue base mixture, based on one or more color measurements 21 of the extrudate and / or of the intermediate PET granules.

The method according to any of the preceding claims 1 and 2, characterized in that the melt is filtered in three consecutive steps 18, and thereby at least once degassed at least before filtering 18.

The method according to any of the preceding claims 1 to 3, characterized in that the recycled PET granules are dusted 22.

The method according to any of the preceding claims 1 to 4, characterized in that it further comprises a preceding sub-process for producing PET flakes from packaging material comprising PET bottles, the preceding sub-process comprising receiving 1 of the packaging material and its reduction 2 into flakes, which flakes are separated at least buoyancy-based 4 into PET flakes and residual flakes, and the friction washing 5 of the PET flakes in an aqueous solution at a minimum of 75 ° C and a maximum of 95 ° C, during minimum 4 minutes and maximum 12 minutes.

The method according to the preceding claim 5, characterized in that said aqueous solution comprises one or more chemicals selected from a group comprising metal hydroxides, alkali hydroxides and detergents.

The method according to any of the preceding claims 5 and 6, characterized in that said residual flakes are separated at least wind sift-based into HDPE flakes and PP flakes.

The method according to the preceding claim 7, characterized in that at least a part of said PP flakes is compressed 9 via simultaneous pressing and melting.

9. A device for producing recycled PET granules, the device comprising a shredding machine for shredding 2 from packaging material to flakes, a buoyancy-based separator for separating 4 the flakes into PET flakes and residual flakes, a washing machine comprising a drum with blades for friction washing 3, 5 of the PET flakes, a drying machine for drying 7 of the washed PET flakes, a twin screw extruder for melting 17 and extruding 19 of the dried PET flakes into intermediate PET granules and an SSP reactor for charge-polycondensation 24 from the intermediate PET granules to the recycled PET granules, characterized in that the device further comprises a mixing silo for PET flakes, with a capacity of at least 6 tons and a maximum of 12 barrel, which mixing silo is provided with means for mechanically mixing and / or fluidizing the PET flakes present in it, for homogenizing 11 and buffering e and a load of PET flakes.

The device according to the preceding claim 9, characterized in that said extrusion machine comprises a four-layer filter package, comprising three consecutive filter layers and a printing grid.

The device according to any of the preceding claims 9 and 10, characterized in that it further comprises a screw press for compressing PP flakes.

12. A recycled PET pellet with an intrinsic viscosity of a minimum of 0.82 dl / g and a maximum of 0.87 dl / g, a bulk density of a minimum of 0.87 kg / dm3 and a maximum of 0.93 kg / dm3, and a water content of at most 0.4%, characterized in that the PET pellet has an L-color value of at least 66 and at most 74, an a-color value of at least -4.5 and at most -1, and has a b-color value of a minimum of -7 and a maximum of -3.

A use of the recycled PET granule according to the preceding claim 12, or of a recycled PET granule, obtained via the method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the PET granule is used for the produce a yarn.

Use of the recycled PET granule according to the preceding claim 12, or of a recycled PET granule, obtained via the method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the PET granule is used for the producing a container for containing foods.