NL1019175C2

NL1019175C2 - Werkwijze voor het bepalen van de distillatiekenmerken van vloeibare petroleumprodukten door snelle mini-distillatie als ook een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze.

Info

Publication number: NL1019175C2
Application number: NL1019175A
Authority: NL
Inventors: Guenrikh Abaev; Raissa Andreeva; Viachaslau Urvantsau; Aliaksandr Spirydonau; Victor Kalesnik
Original assignee: Instrumentation Scient De Labo; Polotsk State University
Priority date: 2000-10-17
Filing date: 2001-10-15
Publication date: 2002-05-01
Also published as: JP2002181749A; ATA80162002A; AT410720B; US6581443B2; US20030037603A1; BE1014425A3; FR2815413B1; GB2369125A; GB2369125B; GB0124708D0; RU2246717C2; CN1359001A; CN1166941C; JP4176982B2; DE10150009A1; DE10150009B4; ITTO20010977A1; CA2359212A1; FR2815413A1; CA2359212C

Description

*

WERKWIJZE VOOR HET BEPALEN VAN DE DISTILLATIE KENMERKEN VAN VLOEIBARE PETROLEUMPRODUCTEN DOOR SNELLE MINIDISTILLATIE ALSOOK EEN INRICHTING VOOR HET UITVOEREN VAN DE WERKWIJZE

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bepalen van de distillatiekenmerken van vloeibare petroleumproducten door snelle minidistillatie.

5 De vluchtigheid of meer bepaald de verschillende kooktemperaturen van de verschillende samenstellende fracties van de petroleumproducten vormen essentiële kenmerken, welke toelaten deze producten te karakteriseren; deze kenmerken zijn rechtstreeks 10 afhankelijk van het moleculaire gewicht van deze fracties.

Tegenwoordig wordt de vluchtigheid van deze petroleumproducten doorgaans bepaald door in empirische omstandigheden afgenomen fysische testen, welke bepaald 15 worden door de standaard normen en in het bijzonder de ASTM normen, die door deskundigen universeel aanvaard worden.

Met de ASTM D 86 norm kan bijvoorbeeld de vluchtigheid van lichte petroleumproducten met een 20 kookpunt, dat lager is dan 400°C bepaald worden, terwijl met de normen ASTM D 1160 en ASTM D 2892 ook de vluchtigheid van zware petroleumproducten met een hoger kookpunt kunnen bepaald worden. In dit laatste geval moet men de distillatie soms vacuüm uitvoeren om de 25 kooktemperatuur van de geanalyseerde producten te verlagen en zo hun ontbinding te voorkomen.

1018 i75 * 2

Aan deze normen aangepaste analyseerinrichtingen zijn reeds vele jaren bekend. Deze werken schematisch volgens het volgend principe:

Men brengt een te analyseren staal in een van 5 een afvoerbuis voorziene distillatiekolf en men sluit deze kolf met een stop die uitgerust is met een thermometer.

Men verbindt de afvoerbuis met een condensatiebuis, welke met een afkoelsysteem in 10 verbinding staat en waarvan de uitlaatopening zich onder een gegradueerd maatglas bevindt.

Men verwarmt de kolf in vooraf bepaalde omstandigheden, zodat de staal aan de kook wordt gebracht, en men vangt de gevormde dampen na hun 15 condensatie op in het gegradueerd maatglas.

Men noteert de temperatuur van de in de distillatiekolf aanwezige dampen voor een bepaald volume in het gegradueerd maatglas opgevangen gecondenseerde dampen.

20 Men tekent de curve, die het volumepercentage van de opgevangen staal weergeeft in functie van de temperatuur, en op basis van deze curve, welke de staal karakteriseert verifieert men of deze conform is met de vereiste specificaties.

25 Merk op, dat de temperatuur, die aangeduid wordt door de volgens de standaard normen werkende toestellen niet steeds overeenstemt met de werkelijke kooktemperatuur, maar kan overeenstemmen met de empirische temperatuur, waarbij rekening wordt gehouden 30 met de proefomstandigheden en in het bijzonder met de gebruikte thermometers.

Met deze toestellen, welke momenteel door elke specialist worden gebruikt voor het karakteriseren van vloeibare petroleumproducten, kunnen betrouwbare en goed 35 reproduceerbare, en dus voor de geanalyseerde stalen representatieve resultaten verkregen worden, maar deze toestellen hebben toch vele nadelen·, zij zijn immers bijzonder zwaar en nemen veel plaats is,· bovendien is het 3 nodige volume van een staal voor het uitvoeren van een vluchtigheidstest aanzienlijk (van de grootte orde van 100 ml) en duurt elke test langer dan 45 minuten.

Om deze nadelen te verhelpen hebben de 5 onderzoekers van de Polotsk Universiteit in de witrussische publicatie 198 0 801, reeds een werkwijze en een inrichting voorgesteld, welke de distillatie karakteristieken van vloeibare petroleumproducten met fysische testen, die ongeveer 10 minuten duren en elk 10 slechts een gereduceerd staalvolume (van de grootte orde van 5 tot 15 ml) vereisen, kunnen bepalen.

Een ander voordeel van deze werkwijze en deze inrichting houdt verband met het feit, dat de eigenschappen van de geanalyseerde producten onmiddellijk 15 uit de meting van de temperatuur en de druk kunnen bepaald worden, en dus geen meting van het in het maatglas opgenomen condensaatvolume vergt.

De inrichting volgens deze vroegere publicatie bevat schematisch een distillatiekolf verbonden met 20 verwarmingsmiddelen, die ter hoogte van zijn afvoerbuis een capillaire buis heeft en die door een stop afgesloten wordt, welke stop uitgerust is met een temperatuurmeter, die in de kokende vloeistof ondergedompeld is en met een differentiële meter, die de druk in de nabijheid van de 25 inlaat van de capillaire buis kan meten.

De uitgevoerde werkwijze tijdens het gebruik van deze inrichting, is gebaseerd op een bijzonder algoritme, dat uitgaande van de temperatuur in de vloeibare toestand in de distillatiekolf en de 30 drukverhoging midden in deze laatste tengevolge van de aanwezigheid van de capillaire buis, de temperatuur van de damp van de staal kan berekenen.

Deze werkwijze voor het bepalen van de distillatie eigenschappen van petroleumproducten heeft 35 bepaalde voordelen.

De curves, die zo verkregen worden, hebben echter een onvoldoende betrouwbaarheid vermits de barometrische drukvariaties, de residus in de distillatie 4 kolf en de verliezen door verdamping van de staal niet in rekening worden gebracht.

Bovendien worden de meetwaarden van de temperatuur van de staal in de vloeibare fase verstoord 5 door de verwarmingsmiddelen.

Deze werkwijze is o.a. niet aangepast aan het bepalen van de distillatie eigenschappen van vloeibare lichte petroleumproducten met een kooktemperatuur, die lager is dan 400°C, en kan ook niet worden gebruikt voor 10 de bepaling van de distillatie eigenschappen van zware vloeibare petroleumproducten vermits deze, uitgevoerd bij atmosferische druk, een thermische ontbinding van deze producten zou veroorzaken.

Het belangrijkste nadeel van deze werkwijze 15 houdt echter verband met het feit, dat de hierbij uitgevoerde testen niet overeenstemmen met de standaardnormen en in het bijzonder met de ASTM normen, vermits deze normen tegenwoordig universeel door de specialisten herkend worden voor de analyse van 20 petroleumproducten, vormt dit nadeel het grootste gebrek.

De onderhavige uitvinding wil deze nadelen verhelpen door een werkwijze voor te stellen, welke de distillatie-eigenschappen van zowel lichte vloeibare petroleumproducten als zware vloeibare petroleumproducten 25 en hun mengsels bepaalt door snelle minidistillatie, zodanig, dat betrouwbare en reproduceerbare resultaten verkregen worden, die gecorreleerd zijn met deze afkomstig uit testen, welke conform zijn met de standaardnormen en in het bijzonder met de ASTM normen, 30 die universeel door de specialisten worden herkend.

Dit doel wordt volgens de uitvinding bereikt, dankzij een werkwijze, die de volgende stappen bevat: 1. men brengt een volume van de grootorde van 5 tot 15 ml van de te analyseren staal in een 35 distillatiekolf, die onderaan in verbinding staat met een verwarmingselement en voorzien is van een drukdetector en twee inertieloze temperatuurmeters, die zowel de reële waarde van de temperatuur van de staal in de vloeibare -ί. p 1 o ' U f 't? : $ Oi 5 fase als de reële waarde van de temperatuur van de staal in de dampfase kunnen meten op een niveau, dat iets lager gelegen is dan de inlaat van de afvoerbuis, waarmee de distillatiekolf uitgerust is, 5 2. men verwarmt de distillatiekolf bij een constant verwarmingsvermogen, dat afhangt van de aard van de te analyseren staal en zodanig is, dat deze geleidelijk aan de kook wordt gebracht, 3. men meet voortdurende de dampdruk in de 10 distillatiekolf bij de inlaat van de afvoerbuis en de reële waarden van de temperatuur van de staal in de vloeibare fase TL en in de dampfase Ts en men tekent de curves, die deze druk en temperatuurvariaties in functie van de tijd τχ voorstellen, 15 4. men bepaalt de eerste en tweede afgeleiden van de curve, die de temperatuurvariaties van de staal in de vloeibare en in de dampfase voorstellen:

dTS . dTL , d2TS d2TS

20 dn dn ' άτ\ ' άτ\ en men leidt hieruit de temperatuur bij de aanvang van het koken in de vloeibare fase TSIBP, die overeenstemt met het punt, waarvoor geldt, dat : 25 o t ^ = 0 , dx\ 5. men bepaalt de temperatuur bij aanvang van het koken in de gasfase TSIBP die overeenstemt met het 30 tijdstip, waarvoor men het begin van een drukverhoging vaststelt, 6. men bepaalt de temperatuur TSEND waarbij de waarde aangeduid door de temperatuurmeter, die de reële waarde van de temperatuur van de staal in de vloeibare 35 fase meet, overeenstemt met de waarde, die aangeduid wordt door de meter, die de temperatuur van de staal in de dampfase meet, en men beschouwt deze temperatuur 6 conditioneel als de temperatuur bij het einde van het koken in de dampfase TSFBP, 7. men bepaalt het volume percentage van de gedistilleerde staal uv op basis van de curves, die de 5 variaties van de dampdruk P in de distillatiekolf en de reële waarde van de temperatuur van de staal in de dampfase Ts in functie van xi voorstellen door middel van de functie: = isf(Tls, Pi) _es 10 Vi ς ' 1 L Sf(T , P) waarin Sf (Ts, P) afhankelijk is van het oppervlak dat zich boven de drukcurve in het distillatieproces bevindt, 15 terwijl SfTis, Pi) afhankelijk is van de fractie van dit oppervlak op het tijdstip i1:i, en waarbij ν*Γβδ het volume van de vloeistof in de distillatiekolf is op het tijdstip *11.

8. men bepaalt het molpercentage van de 20 gedistilleerde staal uM in functie van de reële waarde van de temperatuur van deze staal in de dampfase Ts met behulp van de functie uMI = f (uvi, p*, Tsi) waarin Pi de moleculaire dichtheid is op het tijdstip xu, 9. men bepaalt de temperatuur bij het einde van 25 het koken in de vloeibare fase TLFBP door iteratie volgens de formule: mL TL (TEND “ TFBp) « , ,,

TFBP " TEtfD + p-7η 1 < K

, V^O </a 3 0 Li1 ~ vENd'/ .

waarin vEND het molpercentage van de gedistilleerde staal bij de temperatuur TLEND is» en a en k coëfficiënten van het mathematisch distillatiemodel zijn die overeenstemmen 35 met de empirische formule: aTk

Vm “ (X + 7 berekend per iteratie op basis van de vergelijking: —] = Ina + klnti 5 waarin

mt ml T = H ~ -‘-IBP 1 mL mL

iFBP "" li 10 waarbij bij elke stap een nieuwe waarde voor TLFBP berekend wordt tot:

Tfbp " TfbT1* * löc 10. men herberekent het molpercentage van de 15 gedistilleerde staal in functie van de reële waarde van de temperatuur van deze staal in de dampfase, zodanig dat rekening gehouden wordt met de residus en de staalverliezen in de dampfase met behulp van de formule: 20 vMi - v'Mi + ALi + ASi waarin ASi het percentage dampfase tijdens de distillatie voorstelt, ALi het percentage vloeibare fase bij vorming ervan door condensatie, en vMi het molpercentage van de gedistilleerde staal rekening houdend met de residus, 25 11. men bepaalt het volume percentage van de gedistilleerde staal vMI in functie van de reële waarde van de temperatuur van deze staal in de vloeibare fase door de formule:

Vvi = f (vMi, Pi, TiL) 30 12. en men tekent de overeenstemmende curve.

Men merkt op, dat het mathematisch distillatiemodel, dat overeenstemt met de empirische formule: ^ atk 35 vM = —τ α + at14) 8 in detail beschreven wordt in de publicatie Diraudu I.A., Jarkova O.N. and Abaev G.N. Mathematical model of fractional distillation of petroleum products and its identification by experimental data // Inzynieria 5 Chemiczna i Procesowa, 1996, V.17, N 4.

Bovendien merkt men op, dat experimentele gegevens, die verkregen worden met de bovengenoemde werkwijze overeenstemmen met normale distillatietechniek in een enkelvoudige fractioneerkolom genaamd LBD 10 distillatie (Laboratory Batch Distillation) of FD distillatie (Fractional Distillation).

Volgens een ander kenmerk van de uitvinding regelt men de verwarmingssterkte van het verwarmingselement in functie van de aard van de te 15 analyseren staal, zodanig, dat de nodige tijd voor de distillatie ervan van de grootorde van 5 tot 15 minuten is.

In het geval men een staal heeft, waarvan de kenmerken volledig onbekend zijn, kan dit vermogen in een 20 voorafgaande distillatiestap bepaald worden.

Volgens een ander kenmerk van de uitvinding bepaalt men de empirische waarde TSTAND van de temperatuur van de staal in de dampfase, die overeenstemt met een standaardnorm, op basis van de waarde TL van de 25 temperatuur van de staal in de vloeibare fase, welke berekend werd tijdens de stappen 1 tot 12 door de formule:

Ti STAND = Tl - θ± 3 0 waarin Θ een functie is, die het verschil tussen deze temperaturen weergeeft.

De met de uitvinding overeenstemmende werkwijze is in het bijzonder handig voor de bepaling van de distillatiekenmerken van lichte vloeibare 35 petroleumproducten in correlatie met de norm ASTM D 86.

In dit geval, en volgens een ander kenmerk van de uitvinding: tstand 1Π 1 O · 8 ü · - ƒ o 9 is de empirische temperatuur welke overeenstemt met de norm AS TM D 86 en Θ^086 wordt berekend volgens de 5 functie: 0? 86 = f VTi

1 \*>Vi J

en wordt ofwel grafisch bepaald ofwel op basis 10 van de waarden van de parameters (a, k, TLIBP>, TLFBP) , welke berekend werden in de stappen 1 tot 12.

De werkwijze volgens de uitvinding kan eveneens aangepast worden door de bepaling van de distillatiekenmerken van zware vloeibare 15 petroleumproducten met een kooktemperatuur hoger dan 400°C, bij atmosferische druk, en dit bij een temperatuur, waarvoor geen gevaar bestaat voor een thermische decompositie van het te analyseren product.

Daartoe, en volgens een ander kenmerk van de 20 uitvinding: - kiest men een dragend licht-vloeibaar petroleumproduct met een kooktemperatuur lager dan 300°C, die compatibel is met de te analyseren staal, - voert men de stappen 1 tot 12 uit op deze 25 draagvloeistof, zodanig, dat de curve, die het molpercentage vM van de gedistilleerde draagvloeistof in functie van de reële temperatuur van deze vloeistof in de vloeibare fase TLvMI(drager) = f (T^) , verkregen wordt, - bereidt men een mengsel, dat ongeveer 85 tot 30 95 % draagvloeistof en 5 tot 15 % van de te analyseren staal bevat, zodat minstens 90 % van dit mengsel een kooktemperatuur heeft, die lager is dan 360°C, - voert men op dit mengsel de stappen 1 tot 12 uit, zodat de curve, welke het molpercentage vM van dit 35 gedistilleerd mengsel in functie van de temperatuur TL van dit mengsel in de vloeibare fase vMi(mix) « f (T^ ) getekend wordt in hetzelfde coördinaten stelsel als de curve VMI (drager) = f ) , ' j 10 - beschouwt men conventioneel dat de temperatuur bij het einde van het koken TFBPHP van de te analyseren staal gelijk is aan de temperatuur bij het einde van het koken van het mengsel in de vloeibare fase,

TfbpHP “ TLfbp (mix) - men bepaalt TLFBP (mix) door iteratie volgens de stappen 1 tot 9, - men berekent de temperatuur bij het begin van 10 het koken in de vloeibare fase TIBPHP van de te analyseren staal door de formule:

-il / kHP

T- - Tl -ΔΤι[λ^.

15 waarin Tx de temperatuur is in het snijpunt van de curves vMi (drager) = f (T^) en vMi (mix) = f (T^) , waarbij vM1 het molpercentage van de staal is, dat overeenstemt met deze temperatuur Tx en ΔΤΧ= TFBPHP - Tx - men bepaalt aHP en kHP met behulp van het 20 stelsel sommatievergelijkingen: Σ vMisi (TL, ai, ki) = smix (TL, a®1*, k“ix) en Σ vMiSi (x) = Smi* (x) 25 waarin Si(T) en Si(i) een functie zijn van de oppervlakken, die zich respectievelijk boven de distillatiekrommes bevinden in het coördinaten stelsel vM, T en vM, i en ï is een functie van het soortelijk gewicht van het draagproduct in het mengsel, en men tekent de 3 0 curves vMHP = f (T) op basis van de formule:

HP kHP

..HP _ a x VM--5p- - (1 + aHP tk

Ter vereenvoudiging gebruikt men gewoonlijk een heel bekend product als drager, zoals kerosine en/of een 35 11 vloeibaar petroleumproduct met een kookpunt lager dan 300°C.

Behalve de standaard distillatietechnieken LBP of FD gebruiken de deskundigen op het gebied van de 5 analyse van petroleumproducten soms ook distillatietechnieken, die gebruik maken van kolommen met verschillende theoretische fracties en gewoonlijk met minstens 15 theoretische fracties genaamd reële TBP distillaties (True Boiling Point), die eveneens door 10 universeel aanvaarde normen gedefinieerd worden.

De onderhavige uitvinding kan dus eveneens de curves van de reële TBP kookpunten van een staal tekenen en in het bijzonder om zo zijn samenstelling te kennen.

Daartoe en volgens een ander kenmerk van de 15 uitvinding: tekent men op basis van de LBP standaard distillatie-curves vM =f(T) ,die overeenstemmen met een enkelvoudige fractioneerkolom de curves van de reële kookpunten TBP, die overeenstemmen met een techniek, die gebruik maakt 20 van een kolom met tenminste vijftien theoretische fracties, waarbij men conventioneel aanneemt, dat de temperaturen ^^(LBP) en TLBHD (TBP) gelijk zijn, en dat in het coördinaten stelsel vM, T de oppervlakken, die onder de standaard distillatiecurves LBP liggen gelijk zijn aan 25 de oppervlakken, die boven de curves van de reële kookpunten TBP liggen en dat Tibp(TBP) = f (SLBP) , waarbij f (SLBP) afhankelijk is van het oppervlak, dat boven de standaard LBP distillatie curve ligt in het coördinaten stelsel vH, T.

30 De uitvinding heeft eveneens betrekking op een inrichting waarmee de bovengenoemde werkwijze kan uitgevoerd worden.

Volgens de uitvinding heeft deze inrichting het kenmerk dat ze omvat: 35 - een distillatiekolf, die 5 tot 15 ml van een te analyseren staal kan opnemen en bovenaan uitgerust is met een stop en een met een condenser gekoppelde laterale afvoerbuis, '3 r-v, ·? va J > ; i 12 - verwarmingsmiddelen onderin de distillatie-kolf met een constant regelbaar verwarmingsvermogen, - twee inertieloze temperatuurmeters, die via pijpjes doorheen de stop in de distillatiekolf worden 5 gebracht, zodanig, dat men continu enerzijds de reële waarde van de temperatuur van een staal tijdens de distillatie in de vloeibare fase kan meten en anderzijds de reële waarde van de temperatuur van deze staal in de dampfase kan meten, op een plaats, die iets boven de 10 inlaat van de afvoerbuis gelegen is, - een inrichting voor het continu meten van de druk in de dampfase van een staal tijdens de distillatie, welke voorzien is van een drukdetector, die met de binnenkant van de distillatiekolf verbonden is door 15 middel van een pijp, die doorheen de stop loopt, en van een capillair buisje, dat aan de binnenkant van de afvoerbuis ter hoogte van de inlaat van de buis is aangebracht, - middelen voor het ontvangen en verspreiden 20 van de door de temperatuurmeters en de drukdetector doorgegeven signalen.

Rekening houdend met deze kenmerken brengt de gebruiker om een test uit te voeren 5 tot' 15 ml van een te analyseren staal in de distillatiekolf, bijvoorbeeld 25 door middel van een spuit, en sluit deze vervolgens alvorens een verwarmingsvermogen te kiezen.

De ontvangst- en exploitatiemiddelen keren dan automatisch de schakelingen, die met de temperatuur en drukverschilmeters verbonden zijn om, en de verwarming en 30 de distillatie van de staal beginnen.

Tijdens de distillatie geven de verschillende meters continu signalen door aan de ontvangst en exploitatiemiddelen, waardoor de distillatiecurves automatisch aangemaakt kunnen worden, en op een scherm 35 kunnen worden weergegeven, en deze curves afgedrukt kunnen worden, en dit alles in minder dan 15 min.

Al naar gelang het gebruiksdomein waarvoor, de distillatiekolf bestemd is, kan deze, zonder het kader AC'·'' 13 van de uitvinding te verlaten, hetzij een vaste kolf zijn met name in glas of in roestvrij staal, ofwel een wegwerpkolf zijn, in welk geval het buisje bestaat uit een vast element bij voorkeur in roestvrij staal.

5 Volgens een ander kenmerk van de uitvinding vormt de inrichting een uit één stuk bestaand draagbaar geheel.

Dit is een bijzonder voordelig kenmerk vermits zo een inrichting met een sterk verminderd gewicht en 10 volume kan verkregen worden, welke zeer snel de petroleumproducttesten om het even waar kan uitvoeren, met name op de onderzoeksterreinen in een militair domein.

De kenmerken van de werkwijze en de inrichting 15 volgens de uitvinding zullen hieronder in meer detail worden beschreven met verwijzing naar figuur 1 in de bijlage, die een schematisch zicht van een uitvoeringsvoorbeeld van deze inrichting toont.

Volgens fig.l bevat deze een bolvormige 20 distillatiekolf 1, die voorzien is van een laterale afvoerbuis 4 en 5 tot 15 mm van een te analyseren staal kan opnemen.

Deze kolf 1 wordt onderaan verwarmd door een verwarmingsweerstand 2 bij een constant regelbaar 25 verwarmingsvermogen, en wordt bovenaan hermetisch afgesloten door middel van een verwijderbare stop 3, waardoor men te analyseren staal met name door middel van een spuit kan invoeren.

Twee inertieloze temperatuurmeters 5,6 worden 30 door middel van buisjes 5', 6', die doorheen de stop 3 lopen, in de distillatiekolf 1 aangebracht.

De eerste temperatuurmeter 5 is ondergedompeld in de te analyseren vloeistof om continu de reële waarde van de temperatuur van deze staal tijdens de distillatie 35 in de vloeibare fase te kunnen meten.

De tweede temperatuurmeter 6 bevindt zich bovenaan de distillatiekolf 1 iets onder de inlaat 40 van de afvoerbuis 4, zodat continu de reële waarde van de 14 temperatuur van de staal tijdens de distillatie in de dampfase kan gemeten worden.

De inrichting bevat bovendien een toestel voor het continu meten van de druk in het bovendeel van de 5 distillatiekolf 1.

Volgens fig.l bestaat dit toestel hoofdzakelijk uit een drukverschilmeter 7, welke door middel van een flexibel pijpje 7', dat eveneens doorheen de stop 3 loopt, met het inwendige van de distillatiekolf 1 10 verbonden is.

De drukverschilmeter 7 is gekoppeld aan een metalen buisje 8, dat zich aan de binnenkant van de afvoerbuis 4 van de distillatiekolf 1 bevindt, zodat de dampen van de staal tijdens de distillatie door dit 15 buisje 8 naar buiten worden afgevoerd.

Dit buisje is zo aangebracht, dat het uitmondt in de distillatiekolf 1 ter hoogte van de inlaat 40 van de afvoerbuis 4 en dat het aan zijn andere uiteinde met een luchtcondenser 9 verbonden is, waardoor de dampen, 20 die uit de distillatiekolf 1 ontsnappen gecondenseerd kunnen worden om ze over te brengen in een niet getoond recuperatie element.

De uitvoeringen van de afvoerbuis 4 van de distillatiekolf 1, van het buisje 8, en van de condenser 25 9 worden zodanig gekozen, dat de condenser, die tijdens de assemblage van de inrichting wordt vastgewezen het buisje omsluit en de uitlaat van de dampen van de distillatiekolf 1 afdicht.

Het verbindingsbuisje 7' van de 30 drukverschilmeter 7 en van het inwendige van de distillatiekolf 1 wordt bovendien uitgerust met een T-verbinding 10, die binnenin een niet getoonde debietbegrenzer bevat; deze verbinding 10 is aangesloten op een hulpbuisje 11, dat met een microcompressor 12 35 verbonden is, zodanig, dat een zwakke luchtflux in het buisje 7' geblazen wordt, en dat het ontstaan van fouten in de door de drukverschilmeter 7 uitgezonden signalen 15 door de introductie van condensaat in het buisje 7' vermeden wordt.

Een ventilator 13 kan na elke test de distillatiekolf 1 afkoelen.

5 Zoals schematisch getoond in stippellijn in fig.l worden de door de drukverschilmeter 7 en de door de eerste en tweede temperatuurmeters 5 en 6 uitgezonden signalen aan de ontvangst- en exploitatiemiddelen 14 van deze signalen doorgegeven, welke middelen de 10 distillatiecurves afdrukken en weergeven op een scherm.

De betrouwbaarheid van de werkwijze en van de inrichting volgens de uitvinding werd geverifieerd door testen, waarvan de resultaten hieronder zijn verzameld.

Voorbeeld 1

15 Bepaling van de standaard LBD

distillatiekenmerken van een hexaan-isooctaan-decaan mengsel.

A. Gebruikmakend van de werkwijze volgens de uitvinding 20 Men heeft een mengsel geanalyseerd met de volgende volumesamenstelling: - hexaan 40% - isooctaan 55 % - decaan 5 % 25 Men heeft 10 ml van dit mengsel in de distillatiekolf van een inrichting volgens de uitvinding gebracht.

Men heeft deze kolf in de inrichting geplaatst en men heeft ze uitgerust met een capillair buisje en een 30 luchtcondenser.

Vervolgens heeft men het distillatieprogramma opgestart en continu de temperaturen van de staal in de vloeibare fase TL en in de dampfase Ts en de druk P, welke binnenin de kolf heerst, gemeten.

35 De ontvangst en verspreidingsmiddelen lieten toe om continu het distillatieprogramma te controleren en de normale LBD distillatie kenmerken van het mengsel te berekenen volgens de werkwijze van de uitvinding.

16

De verkregen resultaten zijn in Tabel 1 hieronder verzameld en worden in fig.2, welke toegevoegd is in de bijlage, getoond.

5 Vv IBP 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0, 6 0,7 0,8 0,9 0,95 FBP

T8 78, 5 7 9/ 2 80, 4 81,3 83, 4 85, 5 87,9 90, 6 94 99,5 111,5 155,2 173,6 TL 81, 7 82, 5 83,4 83, 8 86 88,5 91, 5 95 100,1 107,2 130,8 174,4 175,6 | 75 j78>3[ 79 [80, 4 81,7 )83, 4 85,3 88, 1 91,6 96,61105,21128,71168,7

10 In tabel 1 en in fig.2 stemmen de waarden TSTAND

overeen met de waarden van de herberekende temperatuur in functie van de norm ASTM D 86.

Bij het einde van de distillatie werden de verwarmingsmiddelen automatisch afgezet en de ventilator 15 aangezet, zodat de distillatiekolf kon afkoelen

Met deze test werd voor het mengsel een temperatuur TFBP van 173,6°C verkregen, welke waarde dicht bij de kooktemperatuur van zuiver decaan ligt, en werd eveneens een waarde TIBPS van 78,5°C en een waarde voor TIBPL 20 van 81,7°C verkregen.

Bij het einde van de distillatie heeft men de distillatiekolf van de inrichting afgevoerd en een nieuwe te analyseren staal voorbereid.

B. Gebruikmakend van de werkwijze volgens de 25 stand van de techniek, die overeenstemt met de Wit-Russische publicatie 198 0 801

Men heeft de distillatie van hetzelfde mengsel als in de test A op een analoge manier uitgevoerd, met dit verschil, dat men enkel de temperatuur TL van het 30 mengsel in de vloeibare fase gemeten heeft.

Volgens deze werkwijze heeft men de volumepercentages van de gedistilleerde staal vv in functie van de tijd τΐ berekend, gebruik makend van de volgende formule: 35

/ O

17 Τ ο ƒ (ΡΤ5)1^

Vv = 0/92. ----+ 0/0005. (ΤΙΒΡ - 20) *FBP „ 5 ƒ (ρτ3)11^! *ΓΒΡ

Vervolgens werd de temperatuur TSTAHD berekend op basis van de temperatuur TL met behulp van de formule tstand = T1"- A waarbij A = iO . y \2 ✓ A = A0 + Ai ——- + A2v + A3 ——v + A4 —— + A5v2 + Ag ~ v2

tcp TCP ItcpJ ItcpJ

waarbij Alf A2, A3. A4f As en Ae rekencoefficienten zijn, terwijl Tcp de gemiddelde kooktemperatuur voorstelt.

15 De temperatuur bij het einde van het koken TFBP

werd gedefinieerd door de methode van de kleinste kwadraten volgens de vergelijking: ln (7—^—r) = In a + k. In t 1 - v“> 20 en werd aangenomen, dat de temperatuur TFBP overeenstemt met de temperatuur, waarvoor de minimale dispersie (of de maximale correlatie coëfficiënt) werd waargenomen.

25 De volgens deze test verkregen resultaten zijn in tabel 2 hieronder verzameld.

Vy IBP 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,95 PBp T1· 83,6 83,4 85/ 7 86,8 86 90, 3 94,9 102 107,2 112,2 144,7 175,8 180,6 30 J**”11 77,1 I 78, 3 I 78, 8 I 79, 5 1 80, 7 1 82, 8 I 87, 7 I 86, 3 92, 4 98, 4 109,2 125,3 172,6

De volgens deze test bepaalde temperatuur TFBP

heeft een verschil van 6,5°C met de temperatuur bij het einde van het koken van zuiver decaan.

35 Voorbeeld 2

Bepaling van de normale distillatie kenmerken LBD van een dieselbrandstof.

••.V

18

Men heeft dezelfde testen als in voorbeeld 1 uitgevoerd op een staal bestaande uit een dieselbrandstof gebruik makend van A de werkwijze volgens de uitvinding en B de werkwijze volgens de bovenvermelde stand van de 5 techniek.

De resultaten, die verkregen werden volgens de uitgevoerde testen volgens de uitvinding, zijn in tabel 3 hieronder verzameld.

Vv IBP 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,95 FBP

10 -.------------------ T« 217,8 239,7 254,8 270,6 290,6 307,1 322,5 334,9 347,2 362,0 380,5 389,0 397,9 TL 226,6 249,7 264,3 279,0 299,6 317,9 335,7 351,2 369,8 390,0 408,1 415,8 412,5 T*»"» 208,1 237 250,4 267,7 284,7 299,6 313 325,7 338,4 351,5 368,5 380,7 386,7

De resultaten verkregen met de testen, die 15 werden uitgevoerd volgens de stand van de techniek, zijn hieronder in tabel 4 verzameld.

Vv IBP 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0,95 FBP

TL 232,3 254,7 268,3 281,8 308,7 325,9 342,4 356,5 364,6 373,5 378,2 386,3 398,5 20 T*-* 1213,31241,7 1 254,11270,31293,2 1 307,11319,2 330,6 341,8 353,2 368,51 378,81 382,8

Vervolgens heeft men de verkregen convergenties enerzijds volgens de uitvinding en anderzijds volgens de stand van de techniek vergeleken.

25 De verkregen resultaten zijn hieronder in tabel 5 verzameld:

Geanalyseerde Werkwijze vv _

stalen___IBP 10% 20% 50% 90% FBP

30 dieselbrand uitvin- 07 0,2 0,5 0,4 0,7 1,2 stof ding ' stand der 1,66 1,54 1,0 1,4 1,7 1,88 techniek ___

Men heeft aldus kunnen constateren, dat de verkregen convergentie volgens de uitvinding (0,4°C) twee 19 maal hoger is ten opzichte van deze verkregen volgens de stand van de techniek (1°C).

Voorbeeld 3

Opstellen van de TBP distillatiecurves van een 5 hexaan-tolueen-decaan mengsel.

a. Men heeft een hexaan-tolueen-decaan mengsel bereid met de volgende volumesamenstelling: 45% - 45% -10%.

De normale LBD en TBP distillatiecurves 10 distillatiecurves van dit mengsel werden getekend en worden getoond in fig.3 van de bijlage.

Om deze curves op te stellen werd conventioneel aangenomen, dat: - Thpppb (LBD) = TFBP (TBP) 15 - TÏBP (TBP ) = f (SLBD) - de oppervlakken, die onder de curves vM = f (T) (LBD) en onder vM = f (T) (TBP) gelijk zijn.

Zo heeft men volgens de uitvinding de molrelatie tussen de verschillende componenten van het 20 mengsel kunnen definiëren.

De verkregen resultaten zijn in tabel 6 verzameld:

Bestanddelen Volumeconcentratie 45-45-10___ berekende molfracties exper iment _____ tele

Ia k TIBP TFBP molfr actie _______s_ hexaan 0,405 0,421 25 tolueen 0,536 0,517 decaan__0,062 9,16 1,4 75__174 0,062 b) men heeft een gelijkwaardige test uitgevoerd op basis van een hexaan-tolueen-decaan mengsel met de 30 volgende volumesamenstelling : 50% - 40% - 10% ! 0 : " 7 5 20

De normale LBD en TBP distillatiecurves van dit mengsel werden getekend; deze curves worden getoond in fig.4 in de bijlage.

In tabel 7 hieronder worden de molfracties van 5 de verschillende bestanddelen van dit mengsel, die volgens de uitvinding berekend werden, vermeld.

Bestanddelen Volumeconcentratie 50-40-10 berekende molfracties experimentt ----- ele

I a k TIBP TPBP

molfracties hexaan 0,464 0,472 10 tolueen 0,477 0,464 decaan 0,059 ^ 22 75 174 ^1

De tabellen 6 en 7 tonen aan, dat met de uitvinding een voldoende overeenstemming kan verkregen 15 worden tussen de berekende volumefracties en de reële experimentele molfracties van het initiële mengsel.

Voorbeeld 4

Bepaling van de distillatiekenmerken van een zwaar vloeibaar petroleumproduct met een kooktempertuur,

20 die hoger is dan 400°C

Als draagproduct werd een benzine gekozen met de volgende normale LBP distillatiekenmerken: a = 0,462 ; k = 1,834; TIBP = 88,30C; en TFBP= 164,4°C.

De distillatiecurve v = F(T) van deze 25 draagvloeistof werd opgesteld en getekend volgens de uitvinding.

De aldus verkregen resultaten zijn hieronder in tabel 8 verzameld en worden in fig.5 in bijlage getoond.

3 0 v jgp ο,Ο72 0,10?. 0,137 0,178 0,223 0,273 0,327 0,386 0,451 0,518 0,591 0,667 0,747 0,831 0,9 0,961 IBP

T 88,3 107,5 110,9 114 117,2 120,1 122,9 335,7 128,5 131,3 134 136,9 140,1 143,51 147,51 131,41 156,31 164,4 21

Vervolgens werd aan deze draagvloeistof 10% van de te analyseren staal van het zwaar petroleumproduct toegevoegd.

Dit mengsel werd eveneens onderworpen aan de 5 werkwijze volgens de uitvinding.

De normale LBD distillatieparameters van dit mengsel werden bepaald door berekening en waren de volgende: a = 7,57; k = 1,285; TIBP= 81°C, en TFBP= 534,2°C.

De distillatiekenmerken van dit mengsel zijn 10 hieronder in tabel 9 verzameld en worden getoond in fig.5.

V IEP 0,078 0.U- 0,148 0,151 0,24 0,294 0,351 0,«4 0,482 0,554 0,631 0,711 0,795 0,874 0,929 0,973 EBP T.| Slj4{ S6,5 100 I 106,^1 in,5 m,2\ 126,7] 135 155,S 169,7 184,6 2»,2| 233,8 273,9 320 )387,71 5¾.2 15 Vervolgens werd Thptbp bepaald volgens de formule:

TlBP = T1 - ΔΤ1. t—^ a. (1 - VM ) 20 THPfbp werd bepaald door iteratie gebruik makend van het algoritme: rpt _ TL , (TEND ~ TFBP> TFBP - TEND + 7ΓΪ7 [ V™D - /a]7k (1 - vEND)/ 25

Daarna werden de distillatieparameters van de staal << aHP >> en << kHHP >> bepaald op basis van de sommatie vergelijkingen: 30 EvMjSiCrSa^k,) = S^j^k^jetZvmSiW -

De berekende distillatieparameters van het mengsel waren de volgende: « aHP » = 10»21 ' « kHP » = 1,54 ; THPItJP = 76,4 eC et TKPm = 534,2 °C.

35 * 22

De volgens deze test verkregen distillatiekenmerken van de staal van het zware product zijn hieronder in tabel 10 verzameld en worden ook voorgesteld in fig.5.

5 - _ v m? 0,078 o,ii o,n8 0,13 0,239 0,292 0,35 0,412 0,4e 0,55 0,62 0,107 0,791 o,g7 o,az 0,97 rap T 77,1 84,33 98.79 103,6 109,6 116,2 123,8 132,6 142,8 155,2 170,2 189,3 214,4 249,9 299,8 355,2 429,9 534,2

Claims

1 IdVvi. ) en wordt ofwel grafisch bepaald ofwel op basis van de waarden van de parameters (a, k, TLIBP(, TLFBP) , welke 10 berekend werden in de stappen 1 tot 12.

1. Werkwijze voor het bepalen van de distillatie kenmerken van vloeibare petroleumproducten door snelle minidistillatie, met het kenmerk, dat 5 de werkwijze de volgende stappen bevat: 1. men brengt een volume van de grootorde van 5 tot 15 ml van de te analyseren staal in een distillatiekolf, die onderaan in verbinding staat met een verwarmingselement en voorzien is van een drukdetector en 10 twee inertieloze temperatuurmeters, die zowel de reële waarde van de temperatuur van de staal in de vloeibare fase als de reële waarde van de temperatuur van de staal in de dampfase kunnen meten op een niveau, dat iets lager gelegen is dan de inlaat van de afvoerbuis, waarmee de 15 distillatiekolf uitgerust is, 2. men verwarmt de distillatiekolf bij een constant verwarmingsvermogen, dat afhangt van de aard van de te analyseren staal en zodanig is, dat deze geleidelijk aan de kook wordt gebracht, 3. men meet voortdurende de dampdruk in de distillatiekolf bij de inlaat van de afvoerbuis en de reële waarden van de temperatuur van de staal in de vloeibare fase TL en in de dampfase Ts en men tekent de curves, die deze druk en temperatuur variaties in functie 25 van de tijd τχ voorstellen, 4. men bepaalt de eerste en tweede afgeleiden van de curve, die de temperatuurvariaties van de staal in de vloeibare en in de dampfase voorstellen: * dTS dTL # d2TS ^ d2TS 5 dTl f dTl ' dtf # dt2 en men leidt hieruit de temperatuur bij de aanvang van het koken in de vloeibare fase TSIBP, die overeenstemt met het punt, waarvoor geldt, dat : 10 *= 0 , dti 5. men bepaalt de temperatuur bij aanvang van het koken in de gasfase TSIBP die overeenstemt met het tijdstip, waarvoor men het begin van een drukverhoging 15 vaststelt, 6. men bepaalt de temperatuur TSEND waarbij de waarde aangeduid door de temperatuurmeter, die de reële waarde van de temperatuur van de staal in de vloeibare fase meet, overeenstemt met de waarde, die aangeduid 20 wordt door de metr, die de temperatuur van de staal in de dampfase meet, en men beschouwt deze temperatuur TLEND conditioneel als de temperatuur bij het einde van het koken in de dampfase TSFBP, 7. men bepaalt het volumepercentage van de 25 gedistilleerde staal uv op basis van de curves, die de variaties van de dampdruk P in de distillatiekolf en de reële waarde van de temperatuur van de staal in de dampfase Ts in functie van x1 voorstellen door middel van de functie:

30. I Sf{Ti , Pi) „.res v » ----, vx Vl L Sf(T , P) waarin Sf (Ts, P) afhankelijk is van het 35 oppervlak dat zich boven de drukcurve in het distillatieproces bevindt, terwijl Sf(Tis, Pi) afhankelijk is van de fractie van dit oppervlak op het tijdstip •«O'? f 0 ! :S en waarbij V/®8 het volume van de vloeistof in de distillatiekolf is op het tijdstip xli, 8. men bepaalt het molpercentage van de gedistilleerde staal uM in functie van de reële waarde van 5 de temperatuur van deze staal in de dampfase Ts met behulp van de functie uMI = f (uvi, pif Tsi) waarin de moleculaire dichtheid is op het tijdstip Tlif 9. men bepaalt de temperatuur bij het einde van het koken in de vloeibare fase TLFBP door iteratie volgens 10 de formule: rpL _ TL + _„(TEND - TFBP.) l/k TFBP ~ ^END Γ v, / VEND L .(1 - VEND)/ . 15 waarin vEND het molpercentage van de gedistilleerde staal bij de temperatuur T1^ is, en a en k coëfficiënten van het mathematisch distillatiemodel zijn die overeenstemmen met de empirische formule: 20 _ Vm (1 + axk) berekend per iteratie op basis van de vergelijking: 25. v Λ In —^— = In a + k ln τι <1 - vMi j waarin ,n _ tt - TlB? *FBP waarbij bij elke stap een nieuwe waarde voor TLFBP berekend wordt tot: •JC mL(n) φΐ/η-ΐ) η Of« IFBP - S i U 1 / 6 men herberekent het molpercentage van de gedistilleerde staal in functie van de reële waarde van de temperatuur van deze staal in de dampfase, zodanig dat rekening gehouden wordt met de residus en de staalverliezen in de dampfase met behulp van de formule: 5 vMi - v'Mi + ALi + ASi waarin ASi het percentage dampfase tijdens de distillatie voorstelt, ALi het percentage vloeibare fase bij vorming ervan door condensatie, en vMi het molpercentage van de gedistilleerde staal rekening 10 houdend met de residus, 11. men bepaalt het volume percentage van de gedistilleerde staal vMI in functie van de reële waarde van de temperatuur van deze staal in de vloeibare fase door de formule: Vvi = f(vMi, pi/ TiL) 12. en men tekent de overeenstemmende curve.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 2. men het verwarmingsvermogen van het verwarmingselement zodanig regelt, dat de tijd, die nodig is voor de distillatie van de staal van de grootorde van 5 tot 15 minuten is.

3. Werkwijze volgens een der conclusies 1 en 2, 25 met het kenmerk, dat men de empirische waarde Tstand bepaalt van de temperatuur van de staal in de dampfase, die overeenstemt met een standaardnorm, op basis van de waarde TL van de temperatuur van de staal in de vloeibare fase, welke 30 berekend werd tijdens de stappen 1 tot 12 door de formule: Ti STAND = Ti “ 35 waarin Θ een functie is, die het verschil tussen deze temperaturen weergeeft.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat TD86stand de empirische temperatuur is welke overeenstemt met de norm AS TM D 86 en ©i1386 wordt berekend volgens de functie: 5 e?86 = f[^,Tf,vtl'

5. Werkwijze voor de bepaling van de distillatiekenmerken van zware vloeibare petroleumproducten met een kooktemperatuur hoger dan 400°C door snelle minidistillatie, volgens een der 15 conclusies 1-4, met het kenmerk, dat - men een dragend licht vloeibaar petroleumproduct kiest met een kooktemperatuur lager dan 300°C, die compatibel is met de te analyseren staal, 20. men de stappen 1 tot 12 uitvoert op deze draagvloeistof, zodanig, dat de curve, die het molpercentage vM van de gedistilleerde draagvloeistof in functie van de reële temperatuur van deze vloeistof in de vloeibare fase TLvMI(drager) = f (TA) , verkregen wordt, 25. men een mengsel bereidt, dat ongeveer 85 tot 95 % draagvloeistof en 5 tot 15 % van de te analyseren staal bevat, zodat minstens 90 % van dit mengsel een kooktemperatuur heeft, die lager is dan 360°C, - men op dit mengsel de stappen 1 tot 12 uitvoert, 3. zodat de curve, welke het molpercentage vM van dit gedistilleerd mengsel in functie van de temperatuur TL van dit mengsel in de vloeibare fase vMi(mix) = f(TiL ) getekend wordt in hetzelfde coördinaten stelsel als de curve "^MI (drager) “ ^ ) ' 35. men conventioneel beschouwt, dat de temperatuur bij het einde van het koken TFBPHP van de te analyseren staal gelijk is aan de temperatuur bij het einde van het koken van het mengsel in de vloeibare fase, i Tfbphp = T*»** (mix) - men bepaalt TLFBP (mix) door iteratie volgens de 5 stappen 1 tot 9, - men berekent de temperatuur bij het begin van het koken in de vloeibare fase TIBPHP van de te analyseren staal door de formule: r nl / kHP 10 ΦΗΡ _ T _ *T VM1 __ TlBP - Tl ΛΤΐ[3ΗΡ(1 _ Vul)J waarin de temperatuur is in het snijpunt van de curves vMi (drager) = f (T^) en vMi (mix) = f (T^) , vM1 het 15 molpercentage van de staal is, dat overeenstemt met deze temperatuur Tx en ΔΤΧ= TFBPHP - Tx - men bepaalt aHP en kHP met behulp van het stelsel s omma t i evergelij kingen: 20. vMiSi (T\ aif ki) - S"** (T1', a^, k^x) en Σ vMiSi (τ) = S(x) waarin Si(T) en Si(i) een functie zijn van de oppervlakken, die zich respectievelijk boven de 25 distillatiekrommes bevinden in het coördinaten stelsel vM/ T en vM, τ en Σ is een functie van het soortelijk gewicht van het draagproduct in het mengsel, en men tekent de curves vMHP = f (T) op basis van de formule: 30 hp kHP „ ,hp _ a τ VM - jTi" ' (1 + aHP x*

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat Ö : . ' / ti » licht vloeibaar draag petroleumproduct bestaat uit kerosine en/of een vloeibaar petroleumproduct met een kookpunt lager dan 300°C.

7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, 5 met het kenmerk, dat men op basis van de standaard LBP distillatiecurves vM =f(T) tekent, die overeenstemmen met een enkelvoudige fractioneerkolom de curves van de reële kookpunten TBP, die overeenstemmen met een techniek, die gebruik maakt 10 van een kolom met tenminste vijftien theoretische fracties, waarbij men conventioneel aanneemt, dat de temperaturen Tlend(LBP) en TLEND (TBP) gelijk zijn, en dat in het coördinaten stelsel vM, T de oppervlakken, die onder de standaard distillatiecurves LBP liggen gelijk zijn aan 15 de oppervlakken, die boven de curves van de reële kookpunten TBP liggen en dat Tibp(TBP) = f (SLBP) ,waarbij f (SLBP) afhankelijk is van het oppervlak, dat boven de standaard distillatie curve LBP ligt in het coördinaten stelsel vM, T.

8. Gebruik van een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens een der conclusies 1-7, met het kenmerk, dat de inrichting bevat: - een distillatiekolf, die 5 tot 15 ml van een te 25 analyseren staal kan opnemen en bovenaan uitgerust is met een stop en een met een condenser gekoppelde laterale afvoerbuis, - verwarmingsmiddelen onderin de distillatiekolf met een constant regelbaar verwarmingsvermogen, 30. twee inertieloze temperatuurmeters, die via pijpjes doorheen de stop in de distillatiekolf worden gebracht, zodanig, dat men continu enerzijds de reële waarde van de temperatuur van een staal tijdens de distillatie in de vloeibare fase kan meten en anderzijds 35 de reële waarde van de temperatuur van deze staal in de dampfase kan meten op een plaats, die iets boven de inlaat van de afvoerbuis gelegen is, D ü s .. - een inrichting voor het continu meten van de druk in de dampfase van een staal tijdens de distillatie, welke voorzien is van een drukdetector, die met de binnenkant van de distillatiekolf verbonden is door 5 middel van een pijp, die doorheen de stop loopt, en van een capillair buisje, dat aan de binnenkant van de afvoerbuis ter hoogte van de inlaat van de buis is aangebracht, - middelen voor het ontvangen en verspreiden van de 10 door de temperatuurmeters en de drukdetector doorgegeven signalen.

9. Gebruik volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat - de distillatiekolf een wegwerpkolf is, en 15. het buisje bestaat uit een vast element bij voorkeur in roestvrij staal.

10. Gebruik volgens een der conclusies 8 en 9, met het kenmerk, dat de inrichting een uit één stuk bestaand draagbaar 20 geheel vormt. 1019 - a