CN209198369U - 蒸馏烧瓶、石油产品无点火式闭口闪点测定系统 - Google Patents

蒸馏烧瓶、石油产品无点火式闭口闪点测定系统 Download PDF

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许贤
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Abstract

本实用新型公开了一种蒸馏烧瓶,包括:瓶体、瓶颈和支管;所述支管设置在所述瓶颈上,其中,所述支管内设置有一蒸汽流量检测结构。本实用新型还公开了一种石油产品无点火式闭口闪点测定系统。通过利用本实用新型蒸馏烧瓶,以实现对石油产品蒸汽流量的准确测定。

Description

蒸馏烧瓶、石油产品无点火式闭口闪点测定系统
技术领域
本实用新型涉及一种石油炼化技术领域,特别是涉及一种蒸馏烧瓶、石油产品无点火式闭口闪点测定系统。
背景技术
石油产品闭口闪点是表征石油产品着火危险性、爆炸特性、挥发性和判断油品馏分组成的重要指标,综合这些指标可以确定生产、运送、储存和使用时的温度控制和防火措施,因此它的检测意义重大。石油产品闭口闪点愈低,油品愈易燃,火灾的危险性愈大;反之,石油产品闭口闪点愈高,油品愈不易燃,火灾的危险性愈小。石油产品闭口闪点反映石油产品的蒸发性,油品的馏分越轻,蒸发性越大,其闪点也越低。反之,油品的馏分越重,蒸发性越小,其闪点也越高。
目前,国内外用于石油产品闪点闭口测定的方法按分析方法原理大致可分为两类,一类是仪器分析技术方法。利用油品中不同烃类特有的官能团及其组成结构所产生特有峰值的原理来区分油品中各烃类的组成成分,主要包括气相色谱法、近红外、中红外、拉曼光谱技术等,该类方法具有油品样品用量少,准确度高,人为因素影响小,分析速度快等优点,但此类方法需要建立数据库模型库,后台维护工作量大,要不断完善、扩充标准数据库,因此多用于科研机构、炼油厂等具有规范实验室条件和专业技术人员的单位使用,不适用于基层油料化验室。
另一类是国家标准方法。我国对油品闭口闪点制定了GB/T261标准。根据GB/T261《闪点测定宾斯基-马丁闭口杯法》石油产品闭口闪点是石油产品在特制的闭口杯中,在规定的条件下加热到油品蒸气与空气的混合气在接触火焰而发生闪火时的最低温度。检测对象主要是柴油、航空煤油、润滑油及其它烃类物质。GB/T261定义的石油闭口闪点的测定原理:首先做好油品样品脱水处理和油杯的清洗等准备工作,然后把油品样品装入油杯中到环状标记处,把油品样品在连续搅拌下先预热到预期闪点前的制定温度再用检测标准所规定的恒定速度缓慢加热,在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯中,试验火焰引起油品样品上的蒸气闪火时的最低温度作为闭口闪点。
我国研制的石油产品闭口闪点检测仪为手动产品,现在的很多实验室中仍在使用。操作人员靠肉眼读取温度计温度值,手动调节升温速率。凭借操作人员的经验判断是否达到闪火条件。所以实验精度低、效率低,检测结果与操作人员的经验关系密切。这种方法还存在油品用样量大、危险性高、毒性大等缺点,容易对人身安全造成伤害,同时测试误差较大的缺点。
因此本领域技术人员致力于开发一种以实现对石油产品蒸汽流量的准确测定的蒸馏烧瓶。
实用新型内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本实用新型所要解决的技术问题是提供一种以实现对石油产品蒸汽流量的准确测定的蒸馏烧瓶。
为实现上述目的,本实用新型提供了一种蒸馏烧瓶,包括:瓶体、瓶颈和支管;所述支管设置在所述瓶颈上,其中,所述支管内设置有一蒸汽流量检测结构。
较佳的,所述蒸汽流量检测结构包括节流控制部、缓冲部和流通部且依次连接。
较佳的,所述节流控制部的孔径与所述流通部的孔径比值为0.2~0.3。
本实用新型还提供了一种石油产品无点火式闭口闪点测定系统,包括:加热装置;蒸馏烧瓶,包括上述的蒸馏烧瓶;所述蒸馏烧瓶设置在所述加热装置的一侧;差压检测模块,用于检测所述蒸馏烧瓶中蒸汽与外界大气压之间的蒸汽差压;温度检测模块;用于检测所述蒸馏烧瓶中蒸汽温度和第一液体温度;控制模块,所述差压检测模块、所述温度检测模块和所述加热装置与所述控制模块连接。
较佳的,还包括蒸汽压力传感器、液相温度传感器和气相温度传感器,所述蒸汽压力传感器的一端连接所述差压检测模块,所述蒸汽压力传感器的另一端位于所述瓶颈内;所述液相温度传感器的一端连接所述温度检测模块,所述液相温度传感器的另一端具有一第一液泡设置在所述瓶体内;所述气相温度传感器的一端连接所述温度检测模块,所述气相温度传感器的另一端具有一第二液泡设置在所述瓶颈且靠近支管的节流控制部内。
较佳的,还包括一安装活塞,所述安装活塞套设在所述蒸汽压力传感器、所述液相温度传感器和所述气相温度传感器上且安装在所述瓶颈的开口部。
较佳的,还包括三通阀,所述三通阀的三个端头分别连接所述蒸汽压力传感器、微型真空泵和所述差压检测模块。
较佳的,其特征在于,还包括冷凝散热装置和第一散热风扇,所述第一散热风扇设置在所述冷凝散热装置的周围,所述冷凝散热装置设置在支管上。
较佳的,加入所述蒸馏烧瓶中的待测石油产品为10mL~20mL。
较佳的,可检测沸点范围为20℃~400℃的石油产品。
本实用新型的有益效果是:本实用新型通过本实用新型的石油产品无点火式闭口闪点测定方法及系统测定可以检测未知石油产品的闭口闪点值,本实用新型的石油产品无点火式闭口闪点测定方法及系统只需一个加热蒸发的过程,不仅可以提高测定效率;且待测未知石油产品的用样量少;不需要点火,安全性高;不受人为因素影响,实验精度高,更易于操作,本实用新型的的蒸馏烧瓶还可以实现对石油产品蒸汽流量的准确测定。
附图说明
图1是本实用新型一具体实施方式石油产品无点火式闭口闪点测定方法流程图。
图2是本实用新型一具体实施方式蒸馏烧瓶的结构示意图。
图3是本实用新型一具体实施方式支管的结构示意图。
图4是本实用新型一具体实施方式石油产品无点火式闭口闪点测定系统的结构示意图。
图5是本实用新型一具体实施方式jetfuel_02样品的液体温度、第一蒸汽温度和蒸汽压力原始数据曲线结构示意图。
图6是本实用新型一具体实施方式校正集样品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分的变化曲线结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明:
如图1所示,本实用新型实施例公开了一种石油产品无点火式闭口闪点测定方法,所述步骤包括:
1)开始对待测石油产品进行加热直至蒸干;
2)按照预定的采样频率采集所述石油产品的液体温度及第一蒸汽温度;
3)按照所述预定的采集频率采集所述石油产品的蒸汽差压;
4)对所述蒸汽差压及所述第一蒸汽温度的数据进行预处理,得到所述待测石油产品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分的变化曲线;
5)将所述待测石油产品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分的变化曲线代入建立的所述多元校正模型,得到所述石油产品在所述蒸馏过程中闭口闪点值结果。
在本实施例中,在步骤4)中,所述预处理包括步骤:
41)根据采集所述第一蒸汽温度和蒸汽差压的原始数据,的以时间为横坐标,设置第一蒸汽温度曲线和蒸汽差压曲线;
42)将蒸汽差压曲线按整个采集时间进行累积积分并进行归一化处理得到取值为[0,1]的蒸汽差压积分曲线;
43)设置多个等分点将[0,1]区间等分构造新的积分横坐标;
44)根据所述积分横坐标和所述蒸汽差压积分曲线从所述蒸汽温度曲线中查询或线性插值得到所述第二蒸汽温度,并设置第二蒸汽温度曲线;
45)以所述第二蒸汽温度与所述蒸汽差压归一化积分的取值分别设置为横纵坐标,得到以所述第二蒸汽温度与所述蒸汽差压归一化积分的变化曲线。
在步骤1)中,开始对待测石油产品进行加热直至蒸干,蒸干即蒸汽温度开始下降并保持一定时间或者蒸汽差压回到初始状态。整个采集时间=采集次数/采集时间频率。
在本实施例中,所述预定的采集频率采集所述石油产品的蒸汽差压可以直接测试获取也可以间接通过蒸汽流量获得。在步骤3)中,可以按照所述预定的采集频率采集所述石油产品的蒸汽流量以获取所述预定的采集频率采集所述石油产品的蒸汽差压,根据所述蒸汽流量的变化特征得出所述蒸汽差压曲线,所述蒸汽差压与蒸汽质量流量关系、所述蒸汽差压与蒸汽体积流量关系分别为:
其中,qm:质量流量,单位:kg/s;
qv:体积流量,单位:m3/s;
ΔP:与外界大气压力的压差,单位:Pa;
ρ:流体密度,单位:kg/m3
k:流量传感器的流量系数;
C:流出系数;
ε:可膨胀性系数;
β:孔径比,β=d/D;
d:工作条件下节流控制部的孔径,单位:m;
D:工作条件下上流通部的孔径,单位:m。
在本实施例中,在步骤5)中,所述多元校正模型是通过校正集样品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分与国家或行业标准方法所测定的闭口闪点值的关联模型,建立的所述多元校正模型步骤包括:所述校正集样品通过步骤1)、步骤2)、步骤3)和步骤4)得到校正集样品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分,再通过所述校正集样品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分与国家或行业标准方法所测定的闭口闪点值建立所述多元校正模型。
在本实施例中,预定的采用频率范围为:5Hz~10Hz,即每秒采样5~10个数据。
在本实施例中,在步骤43)中,设置400个等分点,具体等分点数可根据数据量大小等情况设置。
在本实施例中,国家或行业标准方法例如为GB/T261、SH/T0768、SH/T0733等闭口杯法;较佳的,国家或行业标准方法采用GB/T261《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》。
在本实施例中,根据所采用的国家或行业标准中所测的石油产品作为校正集,校正集样品包括多种石油产品,例如为车用柴油、普通柴油、喷气燃料等石油产品。通过对校正集样品按照本实用新型方法得到第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分,再与国家或行业标准方法进行建模。
在本实施例中,举例说明,例如搜集了10个燃油样品,包括5个柴油,5个喷气燃料。采用GB/T261测定样品的闭口闪点值。样品信息如表1所示:
序号 样品名称 样品信息 闭口闪点测定值
1 diesel_01 0#轻柴油(普通柴油)-中继3号罐 83.4
2 diesel_02 0#军用柴油 116.8
3 diesel 03 0#轻柴油(普通柴油)-4号罐 100.6
4 diesel_04 -10#军用柴油-1l号罐 120.5
5 diesel_05 0#车用柴油-1号罐 108.5
6 jetfuel_01 3#喷气燃料-放空3号罐 69.7
7 ietfuel_02 3#喷气燃料-重庆 72.4
8 jetfuel_03 3#喷气燃料-21号罐 69.8
9 jetfuel_04 3#喷气燃料-22号罐 69.5
10 jetfuel_05 3#喷气燃料-23号罐 70.5
表1
校正集样品例如包括上述的10个燃油样品,利用本实用新型的石油产品无点火式闪点测定方法采集其加热蒸发过程中的液体温度、第一蒸汽温度和蒸汽压力值,如图5所示,图5是jetfuel_02样品的液体温度、第一蒸汽温度和蒸汽压力原始数据曲线结构示意图。按照所述预处理的方法步骤获得校正集样品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分的变化曲线,如图6所示,是校正集样品的第二蒸汽温度与蒸汽差压归一化积分的变化曲线结构示意图。由于本例样品数量只有10个,因此采用多元校正建模过程中常用的“留一法”进行验证计算,即每次将其中1个样品视为未知待测样品,其余9个样品用于建立多元校正模型,并对未知待测样品进行预测分析。多元校正模型建立算法采用偏最小二乘法,利用本实用新型的石油产品无点火式闪点测定方法计算结果与运用GB/T261测定样品的闭口闪点值的误差如表2所示:
序号 样品名称 无点火式闪点计算值/℃ GB/T261实测值/℃ 误差
1 diesel_01 83.4 83.4 0.0
2 diesel_02 115.8 116.8 1.0
3 diesel_03 101.4 100.6 -0.8
4 diesel_04 120.0 120.5 0.5
5 diesel_05 108.3 108.5 0.2
6 ietfuel_01 70.1 69.7 -0.4
7 jetfuel_02 72.6 72.4 -0.2
8 jetfuel_03 69.8 69.8 0.0
9 jetfuel_04 69.4 69.5 0.1
10 jetfuel_05 70.4 70.5 0.1
表2
从表2可以看出,本实用新型的石油产品无点火式闭口闪点计算结果与GB/T261方法实测值具有很好的一致性,误差满足其精密度要求。
如图2、图3所示,本实用新型实施例公开了一种蒸馏烧瓶,包括:瓶体1a、瓶颈1b和支管1c;支管1c设置在瓶颈1b上,其中,支管1c内设置有一蒸汽流量检测结构2。
在本实施例中,蒸汽流量检测结构2包括节流控制部2a、缓冲部2b和流通部2c且依次连接。
在本实施例中,节流控制部2a的孔径与流通部2c的孔径比值为0.2~0.3。支管内外形成差压,蒸汽通过节流控制部2a,实现蒸汽流量检测结构2对馏出石油样品的蒸汽流量的准确测定。
如图4所示,本实用新型实施例公开了一种石油产品无点火式闭口闪点测定系统,包括:加热装置3;蒸馏烧瓶,包括上述的蒸馏烧瓶;蒸馏烧瓶设置在加热装置3的一侧;差压检测模块10,用于检测蒸馏烧瓶中蒸汽与外界大气压之间的蒸汽差压;温度检测模块11;用于检测蒸馏烧瓶中蒸汽温度和第一液体温度;控制模块12,差压检测模块10、温度检测模块11和加热装置3与控制模块12连接。检测开始前,将待检测的石油产品加入蒸馏烧瓶中,加热装置3,在控制模块12的控制下对蒸馏烧瓶进行加热。此时,第二散热风扇9为停止状态,第一散热风扇8为开启工作状态。
在本实施例中,加入蒸馏烧瓶中的待测石油产品为10mL~20mL;较佳的,加入蒸馏烧瓶中的待测石油产品为10mL。
在本实施例中,控制模块12中集成有大气压传感器和室温温度传感器,用于实时检测环境大气压值和环境温度值,并用于整个系统的集成控制和数据采集处理。环境大气压传感器的测定范围为73.33kPa~106.7kPa,误差范围为-0.1kPa~0.1kPa;环境温度传感器的测定范围为:-20℃~100℃,误差范围为-0.5℃~0.5℃。
在本实施例中,还包括蒸汽压力传感器10a、液相温度传感器11a和气相温度传感器11b,蒸汽压力传感器10a的一端连接差压检测模块10,蒸汽压力传感器10a的另一端位于瓶颈1b内;液相温度传感器11a的一端连接温度检测模块11,液相温度传感器11a的另一端具有一第一液泡110a设置在瓶体1a内;气相温度传感器11b的一端连接温度检测模块11,气相温度传感器11b的另一端具有一第二液泡(110b)设置在瓶颈1b内且靠近支管1c的节流控制部2a。气相温度传感器11b用于按预定的采用频率检测蒸汽温度值;液相温度传感器11a和气相温度传感器11b的温度检测范围为:0℃~550℃,检测分辨率为0.1℃,最大检测误差为-0.5℃~0.5℃。温度检测模块11用于调理处理液相温度传感器11a和气相温度传感器11b的检测值。
在本实施例中,还包括一安装活塞4,安装活塞4套设在蒸汽压力传感器10a、液相温度传感器11a和气相温度传感器11b上且安装在瓶颈的开口部。
在本实施例中,所述石油产品无点火式闭口闪点测定系统可检测沸点范围为20℃~400℃的石油产品。在上述费电范围内的石油产品例如为:车用柴油、普通柴油、军用柴油、喷气燃料等其他燃油,在此不作限定。
在本实施例中,第一液泡110a距离所述所述蒸馏烧瓶的底部的距离为1mm~2mm。液相温度传感器11a的第一液泡110a浸泡在待测石油产品中,用于按规定的采集频率检测样品液体温度。
在本实施例中,还包括三通阀5,三通阀5的三个端头分别连接蒸汽压力传感器10a、微型真空泵6和差压检测模块10。差压检测模块10用于按规定的采用频率检测加热过程中蒸馏烧瓶内部样品蒸汽压力与外界大气压的差压数值,其检测范围为:0Pa~2500Pa,检测分辨率为0.1Pa,最大检测误差为-1Pa~1Pa。微型真空泵6以一定的流量往管路中注入空气,以避免样品蒸汽在管路中积聚而导致差压检测异常。
在本实施例中,还包括冷凝散热装置7和第一散热风扇8,第一散热风扇8设置在冷凝散热装置7的周围,冷凝散热装置7设置在支管1c上。冷凝散热装置7用于将所测石油产品的蒸汽冷凝为液体,再对液体进行再回收。
在本实施例中,还包括第二散热风扇9,设置在加热装置3的另一侧。
本实用新型通过本实用新型的石油产品无点火式闭口闪点测定方法及系统测定可以检测未知石油产品的闭口闪点值,本实用新型的石油产品无点火式闭口闪点测定方法及系统只需一个加热蒸发的过程,不仅可以提高测定效率;且待测未知石油产品的用样量少;不需要点火,安全性高;不受人为因素影响,实验精度高,更易于操作,本实用新型的的蒸馏烧瓶还可以实现对石油产品蒸汽流量的准确测定。
以上详细描述了本实用新型的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本实用新型的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本实用新型的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种蒸馏烧瓶,其特征在于,包括:瓶体(1a)、瓶颈(1b)和支管(1c);所述支管(1c)设置在所述瓶颈(1b)上,其中,所述支管(1c)内设置有一蒸汽流量检测结构(2)。
2.如权利要求1所述的蒸馏烧瓶,其特征在于,所述蒸汽流量检测结构(2)包括节流控制部(2a)、缓冲部(2b)和流通部(2c)且依次连接。
3.如权利要求2所述的蒸馏烧瓶,其特征在于,所述节流控制部(2a)的孔径与所述流通部(2c)的孔径比值为0.2~0.3。
4.一种石油产品无点火式闭口闪点测定系统,其特征在于,包括:
加热装置(3);
蒸馏烧瓶,包括如权利要求1至3任一所述的蒸馏烧瓶;所述蒸馏烧瓶设置在所述加热装置(3)的一侧;
差压检测模块(10),用于检测所述蒸馏烧瓶中蒸汽与外界大气压之间的蒸汽差压;
温度检测模块(11);用于检测所述蒸馏烧瓶中蒸汽温度和第一液体温度;
控制模块(12),所述差压检测模块(10)、所述温度检测模块(11)和所述加热装置(3)与所述控制模块(12)连接。
5.如权利要求4所述的石油产品无点火式闭口闪点测定系统,其特征在于,还包括蒸汽压力传感器(10a)、液相温度传感器(11a) 和气相温度传感器(11b),所述蒸汽压力传感器(10a)的一端连接所述差压检测模块(10),所述蒸汽压力传感器(10a)的另一端位于瓶颈(1b)内;所述液相温度传感器(11a)的一端连接所述温度检测模块(11),所述液相温度传感器(11a)的另一端具有一第一液泡(110a)设置在瓶体(1a)内;所述气相温度传感器(11b)的一端连接所述温度检测模块(11),所述气相温度传感器(11b)的另一端具有一第二液泡(110b)设置在所述瓶颈(1b)且靠近支管(1c)的节流控制部(2a)内。
6.如权利要求5所述的石油产品无点火式闭口闪点测定系统,其特征在于,还包括一安装活塞(4),所述安装活塞(4)套设在所述蒸汽压力传感器(10a)、所述液相温度传感器(11a)和所述气相温度传感器(11b)上且安装在所述瓶颈的开口部。
7.如权利要求5所述的石油产品无点火式闭口闪点测定系统,其特征在于,还包括三通阀(5),所述三通阀(5)的三个端头分别连接所述蒸汽压力传感器(10a)、微型真空泵(6)和所述差压检测模块(10)。
8.如权利要求5至7任一所述的石油产品无点火式闭口闪点测定系统,其特征在于,还包括冷凝散热装置(7)和第一散热风扇(8),所述第一散热风扇(8)设置在所述冷凝散热装置(7)的周围,所述冷凝散热装置(7)设置在支管(1c)上。
9.如权利要求4所述的石油产品无点火式闭口闪点测定系统,其特征在于,加入所述蒸馏烧瓶中的待测石油产品为10mL~20mL。
10.如权利要求4所述的石油产品无点火式闭口闪点测定系统,其特征在于,可检测沸点范围为20℃~400℃的石油产品。
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