NL1006118C2 - Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof. - Google Patents

Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof. Download PDF

Info

Publication number
NL1006118C2
NL1006118C2 NL1006118A NL1006118A NL1006118C2 NL 1006118 C2 NL1006118 C2 NL 1006118C2 NL 1006118 A NL1006118 A NL 1006118A NL 1006118 A NL1006118 A NL 1006118A NL 1006118 C2 NL1006118 C2 NL 1006118C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
filter
pores
liquid
permeate
layer
Prior art date
Application number
NL1006118A
Other languages
English (en)
Inventor
Cornelis Johannes Maria V Rijn
Stephan Cornelis Johannes Hoof
Onno Johannes Andreas Raspe
Original Assignee
Koninkl Grolsch N V
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Koninkl Grolsch N V filed Critical Koninkl Grolsch N V
Priority to NL1006118A priority Critical patent/NL1006118C2/nl
Priority to EP98201728A priority patent/EP0879635B1/en
Priority to DK98201728T priority patent/DK0879635T3/da
Priority to DE69836703T priority patent/DE69836703T2/de
Application granted granted Critical
Publication of NL1006118C2 publication Critical patent/NL1006118C2/nl

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039Inorganic membrane manufacture
    • B01D67/0072Inorganic membrane manufacture by deposition from the gaseous phase, e.g. sputtering, CVD, PVD
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D63/00Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
    • B01D63/08Flat membrane modules
    • B01D63/082Flat membrane modules comprising a stack of flat membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039Inorganic membrane manufacture
    • B01D67/0053Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
    • B01D67/0058Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by selective elimination of components, e.g. by leaching
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039Inorganic membrane manufacture
    • B01D67/0053Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
    • B01D67/006Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods
    • B01D67/0062Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods by micromachining techniques, e.g. using masking and etching steps, photolithography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039Inorganic membrane manufacture
    • B01D67/0069Inorganic membrane manufacture by deposition from the liquid phase, e.g. electrochemical deposition
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • B01D71/0215Silicon carbide; Silicon nitride; Silicon oxycarbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12HPASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
    • C12H1/02Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/06Precipitation by physical means, e.g. by irradiation, vibrations
    • C12H1/063Separation by filtration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/04Characteristic thickness

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Description

Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof omvattende ten minste één filtratiekamer met een aanvoer en een afvoer voor een hoofdstroom van de te filtreren vloeistof in een eerste deel van de 5 kamer en met een afvoer voor een uit de vloeistof gewonnen permeaat in een tweede deel van de kamer, waarbij beide genoemde delen van de filtratiekamer door een filter van elkaar zijn gescheiden. Daarbij heeft de uitvinding in het bijzonder betrekking op een inrichting voor het filtreren van bier, wijn en andere door fermentatie verkregen alcoholische dranken die gewoonlijk met grote hoeveelheden dienen te worden 10 gefiltreerd alvorens te worden gebotteld.
Voor het filtreren van vloeistoffen kan een aantal methoden worden onderscheiden al naar gelang de wijze van wisselwerking tussen de te filtreren vloeistof en het filter. Een eenvoudige vorm van filtratie is dead-end-filtratie. Hierbij wordt de filtreren vloeistof in zijn geheel door het filter geleid, waarbij deeltjes daarin die te groot zijn in of op het 15 filter achterblijven. Geleidelijk aan zal aldus een toenemend aantal poriën in het filter verstopt raken en indien het filter niet regelmatig wordt gereinigd zal de steeds dikker wordende deeltjes laag op den duur het filter volledig verstoppen. Een dergelijke filtratiemethode is daarom alleen geschikt voor filtratie van vloeistoffen met veel minder uit te filtreren deeltjes dan het aantal poriën in het filter. Voor het filtreren van 20 fermentatieprodukten die gewoonlijk worden bevolkt door relatief grote hoeveelheden gistcellen, leent dead-endfiltratie zich daarom niet, zeker niet op industriële schaal.
Bij een traditionele methode voor het filtreren van biergistcellen uit gelagerd bier wordt gebruik gemaakt van een kiezelgoerbed waar de filtreren vloeistof overheen wordt geleid. De gistcellen in de vloeistof hechten zich aan kiezelgoer waardoor de vloeistof 25 steeds zuiverder wordt. Geleidelijk aan zal het kiezelgoer echter verzadigen zodat de filtrerende werking steeds verder afneemt. Na verloop van tijd wordt daarom een verse laag kiezelgoer bovenop het bestaande bed aangebracht. Wanneer de laag kiezelgoer uiteindelijk te dik wordt, wordt deze afgevoerd om al of niet voor hergebruik geregenereerd te worden. Een en ander maakt filtratie op basis van kiezelgoer bijzonder 30 bewerkelijk en kostbaar.
1006118 -2-
Een derde filtratiemethode is zogenaamde cross-flowfiltratie, waarop de inrichting van de in de aanhef genoemde soort is gebaseerd. Bij cross-flowfiltratie wordt een hoofdstroom van de te filtreren vloeistof langs het filter geleid in plaats van er doorheen. Door een drukverschil dat over de weerszijden van het filter wordt aangelegd, zal een deel van de 5 langs stromende vloeistof niettemin door het filter dringen om als schoon permeaat te kunnen worden afgevoerd. Het overige deel van de te filtreren vloeistof zal weer bij de nog te filtreren vloeistof worden gemengd om steeds weer opnieuw over het filter te worden geleid. Uiteindelijk blijft er dus een klein gedeelte van de oorspronkelijke hoeveelheid te filtreren vloeistof over met daarin een hoge concentratie aan 10 verontreinigingen. Een voordeel van een dergelijk filtratiewijze is dat het filter niet zo snel verstopt raakt als bij dead-endfiltratie omdat de langs stromende vloeistof voortdurend een reinigende werking op het filteroppervlak zal uitoefenen. Mocht na verloop van tijd het filter toch te veel verstopt zijn geraakt dan is een korte terugstootpuls door het filter vaak voldoende om het filter te ontstoppen. Hierbij wordt aan de 15 permeaatzijde van het filter een korte vloeistofpuls in tegengestelde richting door het filter gegeven zodat de deeltjes die het filter verstoppen losraken om vervolgens door de hoofdstroom te worden meegevoerd. Omdat voor de vloeistofpuls zuiver permeaat wordt gebruikt dat dus weer opnieuw dient te worden gewonnen, moet het gebruik van dit zogenaamde backflushen tot een minimum te worden beperkt.
20 Een voorbeeld van cross-flowbierfiltratie wordt beschreven op pagina 388-389 van het Duitstalige handboek Technologie, Brauer & Maltzer van de hand van Kunze. Daar wordt een uiterst dunne membraan van een geschikte polymeer als filterlaag gebruikt.
Een bezwaar van een dergelijke filterlaag is evenwel de relatief grote oppervlakteruwheid zowel aan het filteroppervlak als in de poriën. Hierdoor nestelen gistcellen zich relatief 25 gemakkelijk in het filter en dient onvermijdelijk met enige regelmaat een backflush te worden uitgevoerd. Om dit te vermijden wordt bij de bekende inrichting een filtratie in twee stappen voorgesteld, waarbij eerst na een grove voorfiltratie door middel van cross-flowmembraanfiltratie de laatste gistcellen uit de vloeistof worden verwijderd. Het zal echter duidelijk zijn dat dit additionele investeringen en vaak tevens extra ruimte vergt.
30 Een verder bezwaar van polymeermembranen voor bierfiltratie is dat de polymeren die 1006118 -3- zich voor dergelijke membranen lenen vaak niet bestand zijn tegen de schoonmaakmiddelen die gebruikelijk in een bierbrouwerij worden toegepast om de installaties na iedere filtratiecyclus grondig te reinigen.
Met de onderhavige uitvinding wordt onder meer beoogd in een inrichting van de in de 5 aanhef genoemde soort te voorzien waarmee gefermenteerde vloeistoffen met een grote flux kunnen worden gefiltreerd en waarbij de hiervoor beschreven bezwaren worden tegengegaan.
Om het beoogde doel te bereiken heeft een inrichting van de aanhef genoemde soort volgens de uitvinding als kenmerk dat het filter een filterlaag omvat met poriën van een 10 nauwkeurig bepaalde grootte die gebruik makend van fotolithografische technieken zijn gevormd. De uitvinding berust daarbij op het inzicht dat vloeibare fermentatieprodukten en met name bieren en wijnen zich kenmerken door de aanwezigheid daarin van gistcellen van nagenoeg gelijke grootte. Een conform de uitvinding samengesteld filter heeft een zeer nauwe poriestraaldistributie en kan aldus optimaal op de gistcelgrootte 15 worden afgestemd om de gistcellen niet of nauwelijks de gelegenheid te bieden de poriën van het filter binnen te dringen en te verstoppen. Backflushen van het filter kan daardoor tot een minimum worden beperkt, temeer omdat de conform de uitvinding met grote nauwkeurigheid in de filterlaag aangebrachte poriën een uitermate geringe oppervlakteruwheid vertonen wat aanhechting van gistcellen bemoeilijkt. Voor de 20 filterlaag conform de uitvinding kunnen tal van materialen worden toegepast en met name ook anorganische materialen zoals metalen, silicium en siliciumnitride die in hoge mate resistent zijn tegen gebruikelijk in brouwerijen toegepaste schoonmaakmiddelen. Tot slot blijkt met een filterlaag conform de uitvinding een bijzonder grote flux haalbaar die bijvoorbeeld bij bierfiltratie zo’n veertig maal hoger ligt dan bij de traditionele 25 filtreermethode op basis van kiezelgoer. Hierdoor kan een inrichting volgens de uitvinding bijzonder compact worden gebouwd en vergt hij nauwelijks ruimte.
Een bijzondere uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding leent zich in het bijzonder voor filtratie van gelagerde bieren en heeft daartoe als kenmerk dat de poriën in 1006118 -4- de filterlaag althans nagenoeg een gelijke grootte hebben van ten hoogste circa 2 pm. De gistcellen in gelagerde bieren hebben een betrekkelijk uniforme grootte van circa 3 μπι, zodat voomoemde poriemaat een adequate barrière daarvoor vormt.
De inrichting volgens de uitvinding leent zich in beginsel voor alle vloeistoffen die na 5 een fermentatieproces werden verkregen. Dergelijke fermentatieprocessen worden niet alleen ter bereiding van alcoholische dranken zoals bieren en wijnen toegepast, maar vinden ook toepassing in de biochemische en farmaceutische industrie ter bereiding van bijvoorbeeld geneesmiddelen zoals insuline. Het permeaat dient in al deze gevallen maar met name bij laatsgenoemde toepassingen niet alleen vrij te zijn van gistcellen maar ook 10 van bacteriën. Hiertoe wordt gewoonlijk na de filtratie een sterilisatiestap uitgevoerd. Om een dergelijke sterilisatiestap te vermijden heeft een bijzondere uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding als kenmerk dat de poriën in de filterlaag een grootte hebben kleiner dan 0,5 pm, in het bijzonder tussen 0,25 pm en 0,5 pm. Dankzij de uitermate nauwe poriestraaldistributie kan met een dergelijk filter de uitgangsvloeistof in 15 één bewerking worden ontdaan van zowel daarin resterende gistcellen als bacteriën die gewoonlijk groter zijn dan 0,5 pm.
Een verdere uitvoeringsvorm van de inrichting heeft volgens de uitvinding als kenmerk dat het eerste deel van de filtratiekamer een dwars op het filteroppervlak gerichte hoogte heeft tussen 200 pm en 2000 pm. De druk over de filterlaag is bij voorkeur kleiner of 20 gelijk aan circa 5000 Pa. Door de hoogte van het eerste deel van de filterkamer binnen het genoemde domein te kiezen, kan bij een hoofdstroomsnelheid die voldoende groot is voor een adequate zelfreiniging van het filter een dergelijke optimale druk worden bereikt zonder gevaar voor onbedoelde terugstroom van permeaat. Een kleinere hoogte leidt tot een dermate grote drukval dat het gevaar groot is dat aan de stroomafwaartse 25 zijde de druk van de hoofstroom kleiner is dan die aan de permeaatzijde zodat permeaat de kans heeft terug te stromen, wat ten koste gaat van de opbrengst. Een grotere hoogte heeft een minder optimale stroming van de vloeistof over het filteroppervlak tot gevolg waardoor niet of nauwelijks meer permeaat wordt gewonnen en het rendement van het filter dus afneemt.
1006118 -5-
In een voorkeursuitvoeringsvorm heeft de inrichting volgens de uitvinding als kenmerk dat de filterlaag een dikte heeft die kleiner is dan de gemiddelde poriediameter. In dat geval zijn de poriën werkelijk openingen in plaats van dunne kanalen wat de kans op irreversibele verstopping met een gistcel beperkt. Bovendien kan de transversale 5 weerstand van het filter aldus bijzonder laag blijven hetgeen tot uitdrukking komt in de uitermate hoge flux die met een filter conform de uitvinding kan worden bereikt.
Een verdere uitvoeringsvorm van de inrichting heeft volgens de uitvinding als kenmerk de filterlaag althans aan zijn naar het eerste deel van de kamer gerichte zijde een althans nagenoeg vlak oppervlak heeft met hoogtevariaties kleiner dan circa 100 nm. Een 10 dergelijke geringe oppervlakteruwheid is in de inrichting volgens de uitvinding mogelijk doordat voor de vervaardiging van het filter kan worden uitgegaan van een althans nagenoeg volledig vlakke filterlaag die desgewenst nog vooraf kan worden uitgevlakt alvorens de poriën daarin aan te brengen. De aanhechting van vaste bestanddelen van de te filtreren vloeistof kan aldus tot een werkelijk minimum worden beperkt, waardoor het 15 filter niet alleen langdurig kan worden bedreven zonder tussentijdse reiniging maar bovendien een ideale stroming langs het filteroppervlak ontstaat waaraan met een relatief grote flux schoon permeaat kan worden onttrokken.
Om de filterlaag tussentijds te kunnen ontdoen van onverhoopt daarin vastgeraakte gistcellen, heeft een verdere uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding als 20 kenmerk dat het tweede deel van de filtratiekamer een al of niet van de permeaatafvoer gescheiden inlaat heeft voor de toevoer van een reine vloeistof. Voor een vol-continubedrijf heeft deze uitvoeringsvorm volgens de uitvinding daarenboven bij voorkeur als kenmerk dat de genoemde toevoer afzonderlijk van de permeaatafvoer is aangebracht. Genoemde inlaat biedt de mogelijkheid om een backflush zoals hiervoor 25 beschreven uit te voeren. Hoewel binnen het kader van de uitvinding de permeaatafvoer in het tweede deel van de filterkamer kan worden gebruikt voor een backflushpuls, biedt deze voorkeursuitvoeringsvorm de mogelijkheid om op ieder gewenst moment een backflush uit te voeren vrijwel zonder onderbreking van het filtratieproces. Voor de backflush kan inmiddels opgevangen permeaat worden gebruikt maar ook een andere 1006118 -6- geschikte reine, dat wil zeggen gistvrije vloeistof zoals bijvoorbeeld zuiver water of inmiddels gewonnen permeaat.
Bijzonder gunstige resultaten zijn in de praktijk bereikt met een bijzondere uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding met als kenmerk dat de filterlaag 5 een siliciumnitridelaag omvat waarin de poriën zijn aangebracht, welke is gelegen op een substraat van silicium waarin vanaf een van de siliciumnitridelaag afgewende zijde lokaal openingen zijn voorzien om vanaf die zijde de siliciumnitridelaag bloot te leggen. Niet alleen blijken silicium en siliciumnitride zich bijzonder goed te lenen voor het filter in de inrichting volgens de uitvinding als het gaat om de filtratie-eigenschappen, maar ook uit 10 een oogpunt van chemische resistentie en fotolithografische verwerkbaarheid bieden genoemde materialen bijzondere voordelen. Voor een verhoogde mechanische sterkte heeft een verdere bijzondere uitvoeringsvorm daarbij als kenmerk dat de poriën in de filterlaag verdeeld over een aantal afzonderlijke segmenten zijn aangebracht, waarbij naburige segmenten van elkaar zijn gescheiden door gesloten zones, en meer in het 15 bijzonder dat het filter op een vlakke drager is aangebracht met een dikte belangrijk groter dan de dikte van het filter en dat in de drager ter plaatse van het filter ten minste één opening is voorzien om een onderzijde van het filter bloot te legen.
Voor een voldoende grote capaciteit met name in grootschalige industriële toepassingen zoals bij de bereiding van bier en wijn heeft een bijzondere uitvoeringsvorm van de 20 inrichting volgens de uitvinding als kenmerk dat de inrichting een stapeling omvat van een aantal filters die door pakkingen van elkaar zijn gescheiden, dat de filters paarsgewijs met hun filterlagen naar elkaar gericht zijn opgesteld en dat in de pakkingen openingen zijn voorzien als onderdeel van de aanvoer en de afvoer van de hoofdstroom van de te filtreren vloeistof alsmede van de afvoer van het permeaat. Bij deze inrichting is op 25 bijzonder compacte wijze een eventueel groot aantal filtratiekamers parallel aan elkaar in de hoofdstroom van de te filtreren vloeistof geschakeld waarbij de filtratiecapaciteit evenredig toeneemt.
1006118 -7-
De uitvinding zal thans nader worden toegelicht aan de hand van een uitvoeringsvoorbeeld en een tekening. In de tekening toont: fig. 1A-1D een dwarsdoorsnede van een uitvoeringsvorm van een filter voor de inrichting conform de uitvinding in opeenvolgende stadia van 5 vervaardiging; fig. 2A-2C bovenaanzichten van het filter van figuur 1 respectievelijk een alternatieve uitvoeringsvorm daarvan fig. 3 een uitvoeringsvorm van een inrichting volgens de uitvinding bestemd voor bierfiltratie in een opengewerkte weergave; 10 fig. 4 een langsdoorsnede van de inrichting van figuur 3 volgens de lijn X-X; en fig. 5 een langsdoorsnede van de inrichting van figuur 3 volgens de lijn Y-Y.
De tekeningen zijn overigens zuiver schematisch en niet op schaal weergegeven. Met name zijn ter wille van de duidelijkheid sommige dimensies sterk overdreven weergegeven. Overeenkomstige delen zijn in de figuren zoveel mogelijk met eenzelfde 15 verwijzingscijfer aangeduid.
Een uitvoeringsvorm van een microfilter voor toepassing in de inrichting volgens de uitvinding is in figuur 1A-1D in opeenvolgende stadia van vervaardiging aangegeven. Voor de vervaardiging wordt in dit geval uitgegaan, zie figuur IA, van een substraat 1 van silicium met een dikte van enkele honderden pm, in dit geval circa 400 pm, welke 20 aan weerszijden is bedekt met een circa 1 pm dikke laag siliciumnitride 2,3. De lagen siliciumnitride 2,3 kunnen gebruik makend van bestaande depositietechnieken zoals CVD met een uitermate hoge graad van vlakheid worden aangebracht. De oppervlakteruwheid van de laag 2 die dient als uitgangsmateriaal voor de te vormen filterlaag kan aldus met een bijzonder lage oppervlakteruwheid worden gerealiseerd met 25 hoogtevariaties die gemakkelijk kleiner dan 100 nm kunnen blijven. Een en ander blijkt van bijzonder voordeel in de inrichting volgens de uitvinding die op basis van cross-flowfiltratie wordt bedreven.
Het geheel is bedekt met een laag fotolak 4 welke onder maskering van een fotolithografisch masker wordt belicht met licht dan wel andere straling van een 1006118 -8- geschikte golflengte. In dit geval vindt de belichting plaats met UV-licht. Door vervolgens het geheel te spoelen met een geschikte ontwikkelaar worden de aldus belichte delen van de fotolaklaag 4 opgelost terwijl de gemaskeerde delen resteren, wat leidt tot de in figuur 1B aangegeven structuur.
5 Vervolgens wordt het geheel onderworpen aan een geschikt etsmiddel voor siliciumnitride waardoor ter plaatse van de onbedekte delen van de siliciumnitridelaag 2 daarin poriën 7 worden geëtst met een diameter van circa 2 pm. Daarbij wordt tevens aan de onderzijde van het substraat de aldaar aangebrachte siliciumnitride laag over een groot deel van zijn oppervlak integraal weg geëtst. Aldus wordt de structuur van figuur 1C 10 verkregen. Tot slot wordt gebruik makend van de siliciumnitridelagen 2,3 als etsmasker het substraat 1 voornamelijk vanaf de onderzijde over zijn volledige dikte terug geëtst om de inmiddels op diens oppervlak gevormde filterlaag 2 bloot te leggen, zie figuur 1D.
De aldus verkregen structuur kenmerkt zich door een groot aantal poriën 7 met een vrijwel identieke maatvoering en vormgeving, dankzij de grote en immer toenemende 15 nauwkeurigheid van bestaande lithografische processen. Op de hiervoor beschreven wijze kan een filter worden geproduceerd met een uitermate steile poriestraaldistributie die binnen een spreiding van minder dan een paar procent volledig inzakt tot nihil.
Figuur 1D toont overigens slechts een enkel eiland doch in werkelijkheid zal een groot aantal van dergelijke eilanden in een siliciumplak worden aangebracht, zoals in het 20 bovenaanzicht van figuur 2A is aangegeven. Het daar getoonde geheel vormt het filter dat zal worden toegepast in het navolgende voorbeeld van een inrichting volgens de uitvinding waarmee bieren, wijnen en andere fermentatieprodukten met een extreem hoge flux en bedrijfsduur doeltreffend kunnen worden gefiltreerd om van gistresten en eventuele andere vaste verontreinigingen te worden ontdaan. Daarbij tonen figuur 2B en 25 2C twee alternatieve uitvoeringsvormen van de eilanden in het filter waarbij in het laatste geval de poriën in de siliciumlaag zijn verdeeld over een aantal afzonderlijke, in dit geval rechthoekige, segmenten 81-84 die van elkaar zijn gescheiden door een gesloten zones 9 in de siliciumnitridelaag 2. Een dergelijke opdeling van de eilanden 8 leidt in de praktijk 1006118 -9- tot een verhoogde mechanische sterkte waardoor ook bij hogere vloeistofdrukken een lange levensduur van het filter is gegarandeerd.
Een uitvoeringsvorm van een inrichting volgens de uitvinding waarin het hiervoor beschreven filter is toegepast is in figuur 3 in een opengewerkt aanzicht weergegeven. De 5 inrichting omvat in dit geval een stapeling van een aantal filters ter verhoging van de filtercapaciteit en is bestemd voor de filtratie van gelagerd bier of wijn op grotere schaal. De filters 10 zijn daarbij verlijmd dan wel anderszins aangebracht op een drager met een dikte van enige centimeter ter verhoging van de mechanische stabiliteit, hetgeen in de dwarsdoorsneden van figuur 4 en 5 duidelijker is getoond. De drager heeft bij voorkeur 10 een thermische uitzettingscoëfficiënt die nagenoeg gelijk is aan die van het toegepaste filter, wat in dit voorbeeld pleit voor een keramisch materiaal. Vanuit fabricagetechnisch oogpunt is evenwel ook roestvaststaal een geschikt materiaal.
De afzonderlijke filters zijn door vloeistofdichte pakkingen van elkaar gescheiden om de vuile vloeistofzijde en de permeaatzijde van ieder filter hermetisch van elkaar af te 15 sluiten. Daarbij worden in dit voorbeeld twee typen pakkingen gebruikt, respectievelijk aangegeven met 12 en 13 die qua vorm van elkaar verschillen. Dankzij deze pakkingen worden een aanvoer 21 en een afvoer 22 van een hoofdstroom van de te filtreren vloeistof vloeistofdicht gescheiden van een afvoer 23 van een uit de hoofdstroom gewonnen permeaat. Hoewel bij de inrichting van dit voorbeeld sprake is van slechts drie gestapelde 20 filters 10 is de stapeling betrekkelijk probleemloos voort te zetten tot een groter aantal om een grotere filtercapaciteit in een niettemin compacte inrichting te bereiken.
De stapeling van filters en pakkingen ligt ingeklemd tussen twee eindstukken 14 waarop aansluitingen 30,31,32 zijn voorzien voor respectievelijk de aan- en afvoer van de te filtreren hoofdstroom en voor de afvoer van het daaruit gewonnen permeaat. De 25 eindstukken zijn bijvoorbeeld vervaardigd uit staal of perspex en omvatten boringen ter opname van doorgaande bouten 15, zie figuur 4 en 5, waarmee het geheel wordt gefixeerd.
1006118 -10-
De aansluitingen zijn in figuur 4 en 5 schematisch aangegeven en omvatten universele vloeistofkoppelingen van een geschikte maat. Daarenboven is een aansluiting 34 voorzien door middel waarvan onafhankelijk van de permeaatafvoer 23,33 tijdens bedrijf een zogenaamde backflush kan worden gegeven om een onverhoopt verstopt geraakt 5 filter 10 met gewonnen permeaat of een andere reine vloeistof schoon te spoelen.
De inrichting omvat een aantal filterkamers die daarin parallel in de hoofdstroom van de te filtreren vloeistof liggen. De aan- en afvoer 21,22 van de hoofdstroom sluiten daarbij aan op een eerste deel 51 van de filterkamers dat grenst aan de filterlaag 2 van de filters. Aan de van de filterlaag 2 afgewende zijde bevind zich een tweede deel 52 van de 10 filterkamers waar vandaan het gewonnen permeaat wordt af gevoerd en van waaruit een backflushpuls door het filter kan worden geleid via de daartoe voorziene inlaat 24. De filters liggen in het onderhavige geval paarsgewijs met hun filterlagen naar elkaar toe gericht om aldus naburige delen van filterkamers in elkaar te integreren. In de praktijk blijkt een hoogte tussen 200 pm en 2000 pm in de eerste delen van de filterkamers een 15 ideale combinatie op te leveren van een gematigde druk over een filter en alsmede een niet te grote drukval tussen de aan- en de afvoer bij een stroomsnelheid met een afdoende schoonspoelende werking op het filteroppervlak. In dit geval betreft dit de loodrechte afstand tussen de paarsgewijs naar elkaar toe gerichte filterlagen dan wel bij een laatste, oneven filter de loodrechte afstand tussen diens filterlaag en het naburige eindstuk.
20 De hier getoonde inrichting blijkt dankzij de toepassing daarin van fotolithografisch vervaardigde filters, ook wel microzeven genoemd, in staat tot een extreem hoge filterflux van per vierkante meter filteroppervlak zo’n 15000 liter per uur bij een bar drukverschil over het filter. Hierdoor kan bij een gelijk filteroppervlak ruim 100 maal meer filtercapaciteit worden gehaald dan bij conventionele filterbedden op basis van 25 kiezelgoer, waardoor zelfs in een industriële omgeving met een betrekkelijk compacte installatie kan worden volstaan. De inrichting volgens de uitvinding realiseert daarbij een gistcelreductie in gelagerd bier van 800.000 cellen per liter in het ongefiltreerde bier tot niet meer dan gemiddeld circa 5 cellen per liter permeaat.
1006118 -11-
Hoewel de uitvinding hiervoor aan de hand van louter een enkel uitvoeringsvoorbeeld nader werd toegelicht zal het duidelijk zijn dat binnen het kader van de uitvinding nog vele variaties en verschijningsvormen mogelijk zijn. Zo kunnen de genoemde materialen en maten worden vervangen door geschikte alternatieve materialen. Met name kan de 5 afmeting van de poriën in het filter nader worden afgestemd op specifieke toepassingsgebieden. Zo is de inrichting volgens de uitvinding dankzij de grote precisie waarmee de poriën worden gevormd en de daaruit voortvloeiende uiterst scherpe poriestraaldistributie ook inzetbaar als sterilisatiefilter, waarbij een poriediameter van ten hoogste 0,5 pm en in het bijzonder tussen 0,25 pm en 0,5 pm wordt aangehouden. In dat 10 geval kan een vloeistof in één stap worden ontdaan van zowel gistcellen als bacteriën en andere ziektekiemen zodat een afzonderlijke sterilisatiestap wordt uitgespaard. Dit is niet alleen van voordeel bij de hiervoor beschreven toepassing op het gebied van de bereiding van bieren, wijnen en andere door fermentatie verkregen dranken, maar biedt de uitvinding tevens een toepassingsgebied in de biochemische en farmaceutische industrie 15 waar door middel van fermentatie bijvoorbeeld geneesmiddelen worden bereid.
Voorts kan het filter volgens de uitvinding ook anders dan door middel van belichting, ontwikkelen en etsen van een daarin met behulp van een masker afgebeeld poriënpatroon worden vervaardigd. Zo kan gebruik worden gemaakt van interferentiepatronen in plaats van een masker bij de belichting van een fotolaklaag om daarin ultrafijne poriën met een 20 diameter kleiner dan 0,5 pm af te beelden gebruik makend van een op zichzelf grovere lithografie. Ook kan van een geheel ander procédé worden uitgegaan waarbij op fotolithografische wijze een galvanische mal wordt vervaardigd waarop door elektrodepositie een metaallaag wordt neergeslagen voorzien van de gewenste poriën. Waar het op aankomt bij het filter conform de uitvinding is dat de poriën in de filterlaag 25 daarin op een gedefinieerde en daardoor controleerbare wijze worden gevormd opdat een hoge mate van uniformiteit wordt verkregen met een daaraan gekoppelde uitermate scherpe poriestraaldistributie.
1 006 1 18

Claims (15)

1. Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof omvattende ten minste één filtratiekamer met een aan voer en een afvoer voor een hoofdstroom van de te filtreren vloeistof in een eerste deel van de kamer en met een afvoer voor een uit de vloeistof 5 gewonnen permeaat in een tweede deel van de kamer, waarbij beide genoemde delen van de filtratiekamer door een filter van elkaar zijn gescheiden, met het kenmerk, dat het filter een filterlaag omvat met poriën van een nauwkeurig bepaalde grootte die gebruik makend van fotolithografische technieken zijn gevormd.
2. Inrichting volgens conclusie 1 met het kenmerk dat de poriën in de filterlaag althans 10 nagenoeg een gelijke grootte hebben van ten hoogste circa 2 pm.
3. Inrichting volgens conclusie 2 met het kenmerk dat de poriën in de filterlaag een grootte hebben kleiner dan 0,5 pm, in het bijzonder tussen 0,25 pm en 0,5 pm.
4. Inrichting volgens een of meer der voorafgaande conclusies met het kenmerk dat het eerste deel van de filtratiekamer een dwars op het filteroppervlak gerichte hoogte heeft 15 tussen 200 pm en 2000 pm.
5. Inrichting volgens één of meer de voorafgaande conclusies met het kenmerk dat de filterlaag een dikte heeft die kleiner is dan de gemiddelde poriediameter.
6. Inrichting volgens één of meer der voorafgaande conclusies met het kenmerk dat de filterlaag althans aan zijn naar het eerste deel van de kamer gerichte zijde een althans 20 nagenoeg vlak oppervlak heeft met hoogtevariaties kleiner dan circa 100 nm.
7. Inrichting volgens één of meer der voorafgaande conclusies met het kenmerk dat het tweede deel van de filtratiekamer een al of niet van de permeaatafvoer gescheiden inlaat heeft voor de toevoer van een reine vloeistof. 1006118 -13-
8. Inrichting volgens conclusie 7 met het kenmerk dat de genoemde toevoer afzonderlijk van de permeaatafvoer is aangebracht.
9. Inrichting volgens een of meer der voorafgaande conclusies met het kenmerk dat de filterlaag een siliciumnitridelaag omvat waarin de poriën zijn aangebracht, welke is 5 gelegen op een substraat van silicium waarin vanaf een van de siliciumnitridelaag afgewende zijde lokaal openingen zijn voorzien om vanaf die zijde de siliciumnitridelaag bloot te leggen.
10. Inrichting volgens conclusie 9 met het kenmerk dat de poriën in de siliciumnitridelaag in hoofdzaak eenzelfde diameter hebben van ten hoogste circa 2 pm, 10 dat de siliciumnitridelaag een dikte heeft die ten hoogste gelijk is aan de poriediameter van de poriën en dat de het substraat een dikte heeft van de orde van enkele honderden micrometer.
11. Inrichting volgens één of meer der voorafgaande conclusies met het kenmerk dat de poriën in de filterlaag verdeeld over een aantal afzonderlijke segmenten zijn 15 aangebracht, waarbij naburige segmenten van elkaar zijn gescheiden door gesloten zones.
12. Inrichting volgens conclusie 11 met het kenmerk dat de poriën zijn verdeeld in hoofdzaak rechthoekige segmenten die door gesloten banen van elkaar zijn gescheiden.
13. Inrichting volgens een of meer der conclusies 9 tot en met 12 met het kenmerk dat het filter op een vlakke drager is aangebracht met een dikte belangrijk groter dan de 20 dikte van het filter en dat althans ter plaatse van het filter ten minste één openingen in de drager is aangebracht om een onderzijde van het filter bloot te legen.
14. Inrichting volgens een of meer der voorafgaande conclusies met het kenmerk dat de inrichting een stapeling omvat van een aantal filters die door pakkingen van elkaar zijn gescheiden, dat de filters paarsgewijs met hun filterlagen naar elkaar gericht zijn 25 opgesteld en dat in de pakkingen openingen zijn voorzien als onderdeel van de aanvoer 1006118 -14- en de afvoer van de hoofdstroom voor de te filtreren vloeistof alsmede van de afvoer voor het permeaat.
15. Inrichting volgens conclusie 14 met het kenmerk dat de stapeling ligt ingeklemd tussen twee eindstukken waarop aansluitingen zijn voorzien voor de aan- en afvoer van 5 de te filtreren hoofdstroom alsmede voor de afvoer van gewonnen permeaat. 1006110
NL1006118A 1997-05-24 1997-05-24 Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof. NL1006118C2 (nl)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1006118A NL1006118C2 (nl) 1997-05-24 1997-05-24 Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof.
EP98201728A EP0879635B1 (en) 1997-05-24 1998-05-25 Device for beer filtration
DK98201728T DK0879635T3 (da) 1997-05-24 1998-05-25 Indretning til filtrering af öl
DE69836703T DE69836703T2 (de) 1997-05-24 1998-05-25 Vorrichtung zur Bierfiltration

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1006118 1997-05-24
NL1006118A NL1006118C2 (nl) 1997-05-24 1997-05-24 Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1006118C2 true NL1006118C2 (nl) 1998-11-25

Family

ID=19765016

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1006118A NL1006118C2 (nl) 1997-05-24 1997-05-24 Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof.

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0879635B1 (nl)
DE (1) DE69836703T2 (nl)
DK (1) DK0879635T3 (nl)
NL (1) NL1006118C2 (nl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7651000B2 (en) 2005-09-30 2010-01-26 Stork Veco B.V. Sieve material of metal, and method for its production

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL1015851C2 (nl) * 2000-08-01 2002-02-05 Friesland Brands Bv Werkwijze voor het filtreren van melk.
NL1016030C1 (nl) 2000-08-28 2002-03-01 Aquamarijn Holding B V Sproei inrichting met een nozzleplaat, een nozzleplaat, alsmede werkwijzen ter vervaardiging en voor toepassing van een dergelijke nozzleplaat.
FR2834477B1 (fr) * 2002-01-07 2004-03-12 Centre Nat Rech Scient Procede pour fabriquer une feuille presentant des pores traversants et application a la fabrication de filtres microniques et submicroniques
EP1354621A1 (en) * 2002-04-08 2003-10-22 TUCHENHAGEN GmbH Filter module for micro filtration with replaceable micro-sieve and method for assembling a filter module
DE10353894B4 (de) * 2003-07-11 2007-02-15 Nft Nanofiltertechnik Gmbh Filterelement und Verfahren zu dessen Herstellung
NL1026530C2 (nl) * 2004-06-30 2006-01-02 Friesland Brands Bv Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.
CN104785113B (zh) 2007-10-03 2017-06-23 Emd密理博公司 堆叠板形成的过滤盒体
DE102008008737A1 (de) 2008-02-12 2009-08-13 Ip Ag Filter mit Mikrosieb-Wafer und Filtervorrichtung
NL2010024C2 (en) * 2012-12-20 2014-06-23 Sievecorp Europ B V A process for preparing a milk product.
CN105472997A (zh) * 2013-07-12 2016-04-06 西弗克尔普欧洲有限公司 用于制备汁液产品的方法
KR102056938B1 (ko) * 2018-01-26 2019-12-17 (주)메타포어 매트릭스 구조를 가진 멤브레인 구조체 및 이를 이용한 생체분자 필터

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0263468A1 (fr) * 1986-10-10 1988-04-13 Societe Des Ceramiques Techniques Membrane de filtration céramique et procédé de fabrication
WO1993023154A1 (en) * 1992-05-21 1993-11-25 Rijn Cornelis Johannes Maria V Inorganic membrane for microfiltration, and a process for production of such an inorganic membrane
WO1995013860A1 (en) * 1993-11-12 1995-05-26 Rijn Cornelis Johannes Maria V Membrane filter and a method of manufacturing the same as well as a membrane
WO1996008036A1 (en) * 1994-09-02 1996-03-14 Stichting Voor De Technische Wetenschappen Process for producing micromechanical structures by means of reactive ion etching

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE9010071U1 (de) * 1989-10-17 1990-11-15 Sartorius AG, 3400 Göttingen Filterstapel für den Einbau in einer nach dem Crossflow-Prinzip betreibbaren Filtervorrichtung für Fluide
US5281430A (en) * 1992-12-08 1994-01-25 Osmotek, Inc. Osmotic concentration apparatus and method for direct osmotic concentration of fruit juices

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0263468A1 (fr) * 1986-10-10 1988-04-13 Societe Des Ceramiques Techniques Membrane de filtration céramique et procédé de fabrication
WO1993023154A1 (en) * 1992-05-21 1993-11-25 Rijn Cornelis Johannes Maria V Inorganic membrane for microfiltration, and a process for production of such an inorganic membrane
WO1995013860A1 (en) * 1993-11-12 1995-05-26 Rijn Cornelis Johannes Maria V Membrane filter and a method of manufacturing the same as well as a membrane
WO1996008036A1 (en) * 1994-09-02 1996-03-14 Stichting Voor De Technische Wetenschappen Process for producing micromechanical structures by means of reactive ion etching

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7651000B2 (en) 2005-09-30 2010-01-26 Stork Veco B.V. Sieve material of metal, and method for its production

Also Published As

Publication number Publication date
DE69836703T2 (de) 2007-10-04
EP0879635A1 (en) 1998-11-25
EP0879635B1 (en) 2006-12-27
DK0879635T3 (da) 2007-05-07
DE69836703D1 (de) 2007-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL1006118C2 (nl) Inrichting voor het filtreren van een gefermenteerde vloeistof.
KR100240857B1 (ko) 무효 체적이 적은 1회용 박막 모듈
EP0710144B1 (en) Filter intended for cross-flow filtration
Pearce Introduction to membranes: Filtration for water and wastewater treatment
US3441143A (en) Plural element filter assembly
EP0780148A1 (en) Filtration device or membrane device with increasing thickness walls
JPH02303527A (ja) 流動媒質を導くための間隔要素
JP5547136B2 (ja) 濾過用フィルター及びその製造方法
EP0478623A1 (en) FILTER PLATE, FILTER PLATE ELEMENT, AND FILTER FORMED THEREBY.
EP1704912A1 (en) Method for cleaning separation membrane
EP0743872B1 (en) Filter well
WO1997047375A1 (en) Membrane filter system and pressure vessel suitable for membrane filtration
NL1024250C2 (nl) Vervaardiging van een microzeef, en microzeef en inrichting met een microzeef.
GB2203669A (en) Filter element
JP2008119579A (ja) ろ過装置
JP2004181272A (ja) 金属製ろ過器
WO1992003216A1 (en) Device for membrane separation
JP2004275906A (ja) セラミックフィルタ
CN205435488U (zh) 一种新型膜过滤装置
EP1354621A1 (en) Filter module for micro filtration with replaceable micro-sieve and method for assembling a filter module
JPH0592110A (ja) 流体処理装置
JP3168534B2 (ja) 汚水、廃水等の濾過装置
WO2011112560A2 (en) Adaptors for retrofitting filtration units for existing filtration systems
RU2040317C1 (ru) Мембранный фильтр
JP2005270809A (ja) 濾過器

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up