NL1026530C2 - Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan. - Google Patents

Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan. Download PDF

Info

Publication number
NL1026530C2
NL1026530C2 NL1026530A NL1026530A NL1026530C2 NL 1026530 C2 NL1026530 C2 NL 1026530C2 NL 1026530 A NL1026530 A NL 1026530A NL 1026530 A NL1026530 A NL 1026530A NL 1026530 C2 NL1026530 C2 NL 1026530C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
membrane
support
layer
etching
electrical conductor
Prior art date
Application number
NL1026530A
Other languages
English (en)
Inventor
Wietze Nijdam
Rolf Bos
Franky Franciscus An Hollander
Tjeerd Jongsma
Cornelis Jan Van Rijn
Original Assignee
Friesland Brands Bv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Friesland Brands Bv filed Critical Friesland Brands Bv
Priority to NL1026530A priority Critical patent/NL1026530C2/nl
Priority to CA 2565454 priority patent/CA2565454A1/en
Priority to US11/579,396 priority patent/US20080248182A1/en
Priority to PCT/NL2005/000331 priority patent/WO2005105276A2/en
Priority to EP20050740676 priority patent/EP1748836A2/en
Priority to JP2007511302A priority patent/JP2007536071A/ja
Priority to EP05076504A priority patent/EP1611941A3/en
Application granted granted Critical
Publication of NL1026530C2 publication Critical patent/NL1026530C2/nl

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/10Supported membranes; Membrane supports
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/10Supported membranes; Membrane supports
    • B01D69/107Organic support material
    • B01D69/1071Woven, non-woven or net mesh
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D65/00Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
    • B01D65/10Testing of membranes or membrane apparatus; Detecting or repairing leaks
    • B01D65/102Detection of leaks in membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002Organic membrane manufacture
    • B01D67/0023Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
    • B01D67/0032Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods
    • B01D67/0034Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods by micromachining techniques, e.g. using masking and etching steps, photolithography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002Organic membrane manufacture
    • B01D67/0037Organic membrane manufacture by deposition from the gaseous phase, e.g. CVD, PVD
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0039Inorganic membrane manufacture
    • B01D67/0053Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
    • B01D67/006Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods
    • B01D67/0062Inorganic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods by micromachining techniques, e.g. using masking and etching steps, photolithography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/02Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D71/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02Inorganic material
    • B01D71/0215Silicon carbide; Silicon nitride; Silicon oxycarbide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/08Patterned membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/24Mechanical properties, e.g. strength
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/26Electrical properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/36Hydrophilic membranes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Description

I —· - -- .
Mas P63757NL00
Titel: Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.
5 ,
De uitvinding heeft betrekking op een membraan op drager voor filtratie van vloeistoffen, omvattende een drager en een membraan. Tevens heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een membraan op drager volgens de uitvinding. Verder heeft de uitvinding 10 betrekking op toepassing van een membraan op drager volgens de uitvinding alsmede op een module die een dergelijk membraan op drager bevat. Ook heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze om breuk in een dergelijk membraan op drager te bepalen.
15 Uit het Amerikaanse octrooischrift US 5,753,014 is een filtratiemembraan bekend. Dit filtratiemembraan omvat een membraan met openingen. Deze openingen hebben een poriègrootte van 5 nm tot 50 μηι.
Het membraan kan worden gevormd door depositie van een dunne laag op een drager, door middel van bijvoorbeeld een geschikte dampdepositie- 20 (Vapor Deposition) of spinbedekkingstechniek (spincoating). Hierna worden perforaties in het aldus gevormde membraan aangebracht, bijvoorbeeld door middel van etsen na een lithografiestap. Voor het overige wordt gemeld dat een dergelijk membraan kan dienen als drager voor de depositie van een scheidingslaag, bijvoorbeeld voor ultrafiltratie, gasscheiding of katalyse.
25 Indien een drager aanwezig is kan deze drager volledig worden weggeëtst of worden voorzien van openingen die een diameter hebben die groter is dan die van de openingen in het membraan. In het eerste geval blijft slechts het membraan over, in het tweede geval wordt het membraan ondersteund door de drager.
30 Een nadeel van dergelijke membraanfilters volgens dit
Amerikaanse octrooi is echter dat deze mechanisch zwak zijn. De wanden van de openingen van de aldus gevormde membraandragers bestaan in _ _ _ 2 hoofdzaak uit kristalvlakken indien kristallijn uitgangsmateriaal gebruikt wordt, bijvoorbeeld de <111> oriëntaties in het geval van [100] of [110] silicium. Dit mechanisme is inherent aan de toe gepaste werkwijze in dit Amerikaanse octrooi. Dat betekent dat eventueel aanwezige breuklijnen in 5 geval van mechanische belasting gemakkelijk tot breuk van de drager en aldus van het filtratiemembraan kunnen leiden. Feitelijk geldt het zelfde ook voor het membraan als zodanig.
Verder is het met de ten tijde van dit Amerikaanse octrooi bekende technieken weliswaar mogelijk om een patroon te etsen in het buitenste 10 gedeelte van een drager of in een daarop aangebrachte laag, maar het etsen van dit patroon door de drager zorgt voor belangrijke nadelen. Het is bijvoorbeeld niet of nauwelijks mogelijk om met deze technieken onderetsen te voorkomen (zie figuur 2). Met onderetsen wordt in dit verband het bij de vakman bekende verschijnsel bedoeld, waarbij onder een beschermde laag, 15 zoals een laklaag, geëtst wordt. Hiermee wordt de onderliggende structuur onbedoeld aangetast.
Bovendien wordt in het geval er een silicium [100] of [110] wafer gebruikt wordt en er een anistrope etstechniek gebruikt wordt, geen rond of nagenoeg rond gat verkregen. Immers de <111> richtingen bepalen in dat 20 geval de voorkeursetsrichtingen, waardoor ruitvormige openingen gevormd worden, die verder taps toelopen.
Elke opening die niet in hoofdzaak recht loopt heeft als verder nadeel dat de stroom door een dergelijke opening verder belemmerd wordt.
Evenzo is het met de in dit US 5,753,014 octrooi gevormde 25 filtratiemembranen niet mogelijk de integriteit van het membraan en/of drager te volgen, zonder onderbreking van de productie in een inrichting.
Dit is nadelig voor de benuttingsgraad van een dergelijke inrichting.
Verder is het met een dergelijk membraan volgens het US 5,753,014 octrooi niet mogelijk om de werkzaamheid met betrekking tot 30 bijvoorbeeld filtratie-efficiëntie en microscopische breuken te volgen.
1026530_ 3
Een doel van de onderhavige uitvinding is om een versterkt membraan op drager te verschaffen.
Verrassenderwijs is nu gevonden door de drager te voorzien van ononderbroken zeefbanen een beduidend grotere mechanisch sterkte 5 verkregen wordt.
Derhalve heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een membraan op drager, waarbij de drager is voorzien van ononderbroken zeefbanen.
Een volgend doel van de onderhavige uitvinding is om een 10 membraan op drager te verschaffen, dat is voorzien van middelen om de integriteit van het membraan op drager te kunnen volgen.
Verrassenderwijs is nu gevonden dat een dergelijk membraan op drager te verkrijgen is door deze te voorzien van ten minste een elektrische geleider. Het is daarmee zelfs mogelijk om de integriteit van het membraan 15 op drager in het productieproces zelf te volgen.
Derhalve heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een membraan op drager dat voorzien is van ten minste een elektrische geleider, waarmee de integriteit van het membraan alsmede de werkzaamheid van het membraan gevolgd kunnen worden, zonder een productieproces te 20 verstoren.
Daarmee wordt bijvoorbeeld zowel een betere benuttingsgraad van productieapparatuur verkregen, alsmede een beter gecontroleerde werkzaamheid van het membraan.
Een volgend doel van de onderhavige uitvinding is om een 25 werkwijze te verschaffen om een versterkt membraan op drager vervaardigen.
Verrassenderwijs is nu gevonden dat door eerst een patroon in een tweede zijde van een drager of in de daarop aangebrachte laag te etsen, en deze in een volgende stap door te etsen, openingen verkregen worden die i n?fi5 .in_ ___ 4 een gewenste grootte, diepte en tapering hebben, zonder de hierboven genoemde nadelen.
Derhalve heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van een dergelijk membraan op drager.
5 Een volgend doel van de uitvinding is een werkwijze te verschaffen om een membraan op drager te voorzien van middelen om de integriteit van het membraan op drager te kunnen volgen.
Verrassenderwijs is nu gevonden dat een dergelijk membraan op drager te verkrijgen is door deze te voorzien van ten minste één elektrische 10 geleider. Het is zelfs mogelijk om de integriteit van het membraan op drager in het productieproces zelf te volgen.
Derhalve heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van een membraan op drager dat voorzien is van ten minste één elektrische geleider, waarmee de integriteit van het 15 membraan alsmede de werkzaamheid van het membraan gevolgd kunnen worden, zonder bijvoorbeeld een productieproces te verstoren.
Een membraan op drager volgens de uitvinding is bijzonder geschikt voor de filtratie van een fluidum, in het bijzonder van vloeistoffen, omdat die enerzijds een uitstekend en selectief scheidend vermogen heeft 20 voor deeltjes van verschillende groottes en anderzijds eenvoudig toe te passen is. Overigens is een membraan op drager volgens de uitvinding ook bijzonder geschikt voor de scheiding van deeltjes met verschillende grootte in een gas. Deze scheiding kan met behulp van twee membranen in serie zelfs verder verbeterd worden. Ook kunnen met twee membranen in serie 25 deeltjes met een specifiek groottetraject gescheiden worden.
Bovendien is een membraan op drager volgens de uitvinding veel beter bestand tegen het optreden van breuken. Dit is een belangrijk voordeel, omdat het membraan op drager daardoor bijvoorbeeld veel minder vaak vervangen moet worden. Dit verbeterd de benuttingsgraad van een 1 n?RS 3 n 5 procesinrichting. Bovendien is een belangrijk voordeel van minder breuken dat een scheiding veel homogener blijft verlopen.
Verder treedt er veel minder fouling op in vergelijking met gangbare filters. De uitvinders menen dat dit veroorzaakt wordt door het 5 dunnen en gladde oppervlak van het membraan. Ook is in vergelijking met ander filters door een bijzondere vormgeving van ondermeer de openingen in het membraan op drager het membraan op drager volgens de uitvinding gemakkelijker back te flushen en/of back te pulsen, waardoor reiniging vereenvoudigd en verbeterd wordt. Dit back flushen en/of back pulsen komt 10 verder een algehele filtratie ten goede, omdat de filtratie na het flushen beter verloopt en er minder vaak of langdurig back geflushed en/of back gepulsd moet worden, zodat er bijvoorbeeld minder procestijd verloren gaat.
Bovendien is het membraan op drager volgens de uitvinding veel sterker dan tot nu toe gangbare en vergelijkbare membranen, in die zin dat 15 veel grotere drukken weerstaan kunnen worden.
In figuur 1 is een schematische dwarsdoorsnede van een voorbeeld van een membraan op drager getoond. Figuur 1 beschrijft een membraan 13 voorzien van openingen 14 en een drager 11 die aan twee zijde bedekt is 20 door een extra laag 12, waarbij laag 13 een eventueel beschermende laag kan zijn. Laag 13 is bijvoorbeeld een S13N4 laag, laag 12 is bijvoorbeeld een S1O2 laag, laag 11 is in dat geval kristallijn Si, en 15 is een opening in de drager.
In figuur 2 is een schematische dwarsdoorsnede van een vergelijkbaar 25 membraan op drager getoond. De drager is nu voorzien van een additioneel “bakje (21)”. Dit bakje is verkregen door twee etsstappen in plaats van één. De onderzijde is met een andere etstechniek (DRIE) geëtst dan de bovenzijde (isotroop nat chemisch door het membraan heen)(zie hieronder in detail). Een voordeel is dat er relatief veel Si-drager materiaal over is, dat 30 een sterkere wafer oplevert.
6
In figuur 3 is een schematische bovenaanzicht van een voorbeeld van een membraan op drager getoond, zoals dat van figuur 2. De drager is vorozien van openingen 31. 30 is een stuk vrijhangend membraan en 32 geeft de oriëntatie tussen twee van deze vrijhangende membranen weer.
5 Het vrijhangende membraan is dus rechthoekig, van vorm.
In een eerste uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een membraan op drager, waarbij de drager is voorzien van ononderbroken zeefbanen.
10 Met de term "membraan" wordt een laag bedoeld, die van openingen is voorzien. Deze openingen zijn in hoge mate uniform voor wat betreft grootte, diepte en vorm. Een dergelijk membraan kan bijvoorbeeld toepassing vinden in filtratrieinrichtingen.
Een membraan kan bestaan uit een eventueel op een drager 15 gedeponeerd materiaal. Geschikte materialen zijn bijvoorbeeld anorganische of keramische componenten, zoals silicium, koolstof, siliciumoxide, siliciumnitride, siliciumoxynitride, siliciumconcarbide, silicides, alumina, zirkoonoxide, magnesiumoxide, chroomoxide, titaanoxide, titaanoxinitride, titaannitride en yttriumbariumkoperoxides. Een metaal of een legering met 20 palladium, lood, goud, zilver, chroom, nikkel, staal, een ijzerlegering, tantaal, aluminium en titaan kan ook als membraanmateriaal gebruikt worden.
Feitelijk zijn er niet veel beperkingen aan een keuze van een materiaal van een membraan. De belangrijkste beperkingen zijn dat een 25 membraan compatibel moet zijn met een drager. Dat wil zeggen dat een membraan op een drager voldoende met elkaar verbonden moeten zijn door chemische of fysische binding. Dit kan eventueel bereikt worden door middel van een tussenlaag. Verder moet een membraan geschikt zijn voor een gekozen toepassing, het moet bijvoorbeeld niet giftig en chemisch inert 30 zijn. Een voorkeursmateriaal voor een membraan is echter siliciumnitride, < n o O r n r* 7 vanwege een relatief eenvoudige wijze van deponeren en chemische inertheid.
Met de term "drager" wordt een struktuur aangeduid, die bedoeld is om een membraan te ondersteunen. Hiermee worden met name 5 mechanische eigenschappen van een membraan verbeterd, zonder dat andere eigenschappen te zeer nadelig beïnvloed worden.
De drager wordt in de regel verbonden met het membraan, bijvoorbeeld door het membraan op de drager te deponeren. Geschikte materialen voor de drager van het membraan op drager volgens de 10 uitvinding zijn bijvoorkeur samengesteld uit anorganische of keramische componenten. Voorbeelden hiervan zijn silicium, koolstof, siliciumoxide, siliciumnitride, siliciumoxynitride, siliciumconcarbide, silicides, alumina, zirkoonoxide, magnesiumoxide, chroomoxide, titaanoxide, titaanoxinitride en titaannitride en yttriumbariumkoperoxides. Een metaal of een legering 15 met palladium, wolfraam, goud, zilver, chroom, nikkel, staal, een ijzerlegering, tantaal, aluminium en titaan kan ook worden toegepast als een dragermateriaal. Eventueel kan een polymeermateriaal worden toegepast voor de drager zoals, polyurethaan, polytetrafluoretheen (TEFLON), polyamide, polyimide, polyvinyl, polymetamethylacrylaat, 20 polypropeen, polyolefine, polycarbonaat, polyester, cellulose, polyformaldehyde en polysulfon.
Voor biomedische toepassingen kan de drager worden samengesteld uit een biocompatibel materiaal zoals siliciumnitride, siliciumcarbide, siliciumoxynitride, titaan, titaanoxide, titaanoxynitride, titaannitride, 25 polyamide en polytetrafluoretheen (TEFLON). De drager kan ook worden voorzien van een biocompatibele bedekking van deze materialen, of voorzien van een andere biocompatibele bedekking, bijvoorbeeld een heparine bedekking.
De drager kan uit een macroporeus materiaal bestaan, zoals een 30 kronkelende poriestructuur, een gesinterd keramisch materiaal, een _1 nop*; 9Π_ _ 8 gesinterd metaalpoeder of een kronkelend polymeermembraan, als ook uit een aanvankelijk dicht materiaal waarin in een later stadium openingen worden gemaakt, bijvoorbeeld een halfgeleider wafer, een metaaldrager of een anorganische schijf.
5 Met de term "ononderbroken zeefbanen" worden banen bedoeld, waarin drageropeningen gepositioneerd zijn. Deze openingen worden in de regel op in hoofdzaak regelmatige afstanden van elkaar geplaatst. Met ononderbroken wordt bedoeld dat de zeefbanen niet onderbroken worden door bijvoorbeeld hier loodrecht op geplaatste stroken, waarin zich geen 10 openingen bevinden. Door de drager van dergelijke zeefbanen te voorzien wordt extra stevigheid voor het membraan op drager verkregen, zonder dat teveel oppervlak onbenut blijft voor de eigelijke filtratietoepassing.
Bij voorkeur bevat het masker op een membraanzijde een patroon met rechthoekige sleuven met een afmeting van 0,1 bij 0,1 μιη2 tot 5,0 bij 5,0 15 μιπι2. Het voordeel van dergelijke sleuven is dat ze eenvoudig af te beelden zijn met bestaande lithografische technieken en een goede werking hebben.
Deze sleuven zijn voldoende selectief, ondermeer omdat ze voldoende homogeen te vormen zijn.
De precieze afmetingen van de sleuven wordt bepaald door de 20 toepassing. Voorbeelden hiervan zijn het filteren van micro-organismen uit melk: 0,6-0,9 x 2,0-4,0 pm2, filtreren van vet 0,2-0,3 x 0,2-0,3 pm2, filtreren van eiwitten 0.1 x 0,lpm2.
Met de term "sleuf' wordt een rechthoekige opening bedoeld.
Verder bevat het masker op de dragerzijde bij voorkeur een patroon 25 met in hoofdzaak ronde openingen met een diameter van 100 pm tot 1000 pm, met grotere voorkeur met een diameter van 200 pm tot 500 pm, het liefst met een diameter van 200 pm tot 300 pm, waarbij de openingen in banen van 3-15 mm breedte liggen, met een niet belichte ruimte tussen de 1 n ? r s 3 n_ 9 banen van 1-8 mm. In een voorkeursuitvoering betreft het banen van ongeveer 8 mm breedte en een tussenruimte van ongeveer 3 mm.
De dikte van het membraan is bij voorkeur van 50 nm tot 2 μπι, met grote voorkeur van 300 nm tot 1,5 μιη, het liefst ongeveer 1 μηι. De keuze 5 van de dikte van het membraan hangt onder meer af van de keuze van de grootte van de openingen in de drager. Bijvoorbeeld, indien een dun membraan gekozen wordt, zal de verminderde sterkte hiervan gecompenseerd kunnen worden door kleiner openingen in de drager aan te brengen. Het zal voor de vakman duidelijk zijn dat dergelijke parameters in 10 samenhang met andere kenmerken van het membraan op drager eenvoudig aangepast kunnen worden om de gewenste eigenschappen, zoals selectiviteit, sterkte, te verkrijgen. Bovendien duurt het deponeren evenredig langer, indien de laag te dik wordt, hetgeen economisch onaantrekkelijk is. Indien de laag te dun is biedt de laag onvoldoende 15 werkzaamheid, bijvoorbeeld omdat deze dan onvoldoende homogeen is qua dikte over het relevante afstandstraject, en is de laag niet voldoende stevig.
Het membraan kan van de hierboven genoemde materialen zijn en is bij voorkeur van S13N4.
Een dergelijk membraan op drager bezit in de regel voldoende 20 sterkte om een druk van ongeveer 7 bar te kunnen weerstaan, terwijl tot dus ver bekende membranen van een vergelijkbaar type slecht een druk van maximaal ongeveer 4 bar kunnen weerstaan.
In een tweede uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een membraan op drager, waarbij de drager openingen omvat met wanden 25 met richtingen die in hoofdzaak afwijkend zijn van de voorkeurs kristaloriëntatie.
Met de term "kristaloriëntatie" wordt een in de kristallografie gangbare aanduiding voor een aan het kristalrooster gerelateerde vector bedoeld.
1026530_ _ _ 10
Met de term "voorkeurs kristaloriëntatie" wordt die oriëntatie of worden die oriëntaties bedoeld die naar voren komt indien een materiaal zoals een drager geëtst wordt, in het bijzonder indien het materiaal nat geëtst wordt. In het geval van Si bijvoorbeeld is in het geval van een [100] 5 oppervlak de <111> de bedoelde voorkeurs kristaloriëntatie. Er wordt aangenomen dat een nadeel van dergelijke voorkeursoriëntaties is de hoeken centra zijn voor stress bij belasting en zullen optreden als punten voor de initiatie van breuk van de drager en dus ook van het membraan. Indien de gevormde gaten in de drager ook nog een commensurabel patroon 10 met het Si-wafer liggen (bijvoorbeeld alle vierkante zijden van een gat liggen op een <100> oriëntatie) dan treedt een breuk vrij snel op. Daarmee is inherent een mechanisme aanwezig dat de kans op breuk langs deze dislocaties verhoogd wordt, in het bijzonder bij mechanische belasting, hetgeen nadelig is voor de levensduur van het membraan op drager.
15 In een typerend voorbeeld zullen de openingen van de drager een in hoofdzaak ronde of ovaalvormige doorsnede hebben.
In een derde uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een membraan op drager, waarbij de wanden van de openingen van de drager in hoofdzaak loodrecht op het oppervlak van de drager staan, of een positieve 20 tapering of een negatieve tapering hebben, of een combinatie hiervan hebben.
Een voorbeeld van een dergelijk membraan op drager, is een drager die ten minste voor een deel is voorzien van openingen met een positief getaperd profiel. De hoek van het profiel ten opzichte van de normaal van de 25 drager bedraagt in dit geval 1° tot 25°, in het bijzonder 5° tot 15°, zoals schematisch in figuur 1 is weergegeven. Indien de hoek te groot wordt zal de stroming door het membraan op drager te zeer beperkt worden. Aan de andere kant is in het geval van een grotere hoek meer dragermateriaal aanwezig, hetgeen de sterkte ten goede komt.
1026530 11
Met de term "tapering" wordt bedoeld de hoek tussen de normaal loodrecht op het oppervlak en een vector langs een wand van de geëtste opening in de drager. De opening is in de vorm van een conische structuur die nagenoeg cirkelvormig of in meer of mindere mate elliptisch kan zijn.
5 Met de term "positief getaperd" wordt een tapering bedoeld waarbij de opening vanaf het buitenste oppervlak van de drager bezien naar het membraan in grootte afneemt.
Met de term "negatieve tapering" wordt een tapering bedoeld waarbij de opening vanaf het buitenste oppervlak van de drager bezien naar 10 het membraan in grootte toeneemt.
In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een membraan op drager, waarbij het membraan en de drager elk voorzien zijn van een chemisch inerte beschermende laag. Deze laag is bij voorkeur een hydrofiele beschermende laag, bijvoorbeeld een hydrofiele kunststof 15 laag, of een anorganische laag, zoals titaanoxide of siliciumcarbide.
Zowel het membraan als de drager worden bijvoorkeur voorzien van een beschermende laag. Deze beschermende laag dient om het membraan op drager te beschermen tegen omgevingsinvloeden en om zodoende een langere levensduur van membraan op drager te 20 bewerkstelligen.
Verder is deze laag bij voorkeur hydrofiel, omdat hierdoor bij de filtratie van vloeistof het aanhechten van deeltjes op deze laag verminderd wordt. De keuze van een hydrofiele laag zal zoals de vakman begrijpt samenhangen met een te filtreren vloeistof en het te bereiken effect. In het 25 geval van een waterige vloeistof zal in de regel een hydrofiele laag gekozen worden. Deze keuze is voordelig voor de werkzaamheid van het membraan op drager.
De dikte van de beschermende laag is bij voorkeur van 30 nm tot 1 μπι, met grote voorkeur van 40 nm tot 200 nm en het liefst ongeveer 50 nm.
30 Een te dunne laag biedt onvoldoende bescherming, terwijl het vormen van 1 0265 3 0_ _ _ 12 een dikke laag te veel tijd kost. De beschermende laag kan van de hierboven genoemde materialen zijn en is bij voorkeur S13N4. Niet alleen is S13N4 nagenoeg chemisch inert voor een grootte variatie aan toepassingen, maar het is bovendien ook een sterk materiaal. Weliswaar is S13N4 niet een 5 hydrofiel materiaal, maar anderszins voldoende geschikt.
Met de term "chemisch inert" wordt een eigenschap bedoeld die er voor zorgt dat in de omstandigheden waarin het membraan op drager toegepast worden deze chemisch bezien nagenoeg niet worden aangetast gedurende de levensduur van het membraan en drager.
10 Met de term "hydrofiele beschermende laag" wordt een laag bedoeld die hydrofiel is en de onderliggende laag beschermt tegen omgevingsinvloeden, zoals bijvoorbeeld temperatuur, vocht, toegepaste vloeistof of gas, licht etc.
In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op 15 een membraan op drager, voorzien van ten minste één elektrische geleider omgeven door een diëlektricum.
Met de term "elektrische geleider" wordt een materiaal bedoeld dat elektronen in voldoende mate geleidt. De elektrische geleider bestaat uit een structuur die in één dimensie (lengte) beduidend groter is dan in de twee 20 ander dimensies (breedte en dikte). De elektrische geleider kan opgevat worden als een draadje dat over het membraan en/of drager loopt.
Voorbeelden van materialen die door gangbare werkwijzen aangebracht kunnen worden als elektrische geleider zijn wolfraam, aluminium en silicium, dat eventueel gedoopt kan worden om de geleiding 25 te vergroten.
Het doel van een dergelijke geleider is om de integriteit van het membraan en/of drager eenvoudig te kunnen bepalen. Bij voorkeur vindt deze bepaling plaats tijdens het in gebruik zijn van het membraan op drager, bijvoorbeeld tijdens de productie of tijdens pauzes in de productie.
30 De integriteit van het membraan op drager kan op deze wijze min of meer 1026530_ 13 continue of zo vaak als nodig gewaarborgd worden. Indien het membraan op drager niet meer voldoet, omdat de integriteit geheel of gedeeltelijk verloren is gegaan, kan besloten worden om het membraan op drager te vervangen. Dit geeft verhoogt de benuttingsgraad van een gebruikte filtratie-inrichting 5 aanzienlijk en verbeterd de werkzaamheid van het membraan op drager.
Met de term "diëlektricum" wordt een materiaal bedoeld dat niet of slecht elektrisch geleidend is. Een voorbeeld van een dergelijk materiaal is S1O2. Het diëlektricum isoleert de elektrische geleider van zijn omgeving in ieder geval voor wat betreft de elektrische geleidbaarheid.
10 In de regel is de elektrische geleider geheel omgeven door een diëlektricum, met uitzondering van de contactpunten. Het diëlektricum bestaat bij voorkeur uit twee lagen, die voor en na de elektrische geleider gedeponeerd worden. De eerst laag isoleert de elektrische geleider van de ondergrond, de tweede isoleert de geleider van de rest van de omgeving en/of 15 volgende laag. Het diëlektricum kan echter ook bestaan uit een niet of slecht geleidende ondergrond en een laag, die op de elektrische geleider wordt gedeponeerd. Het zal voor de vakman duidelijk zijn dat voor het doel van het isoleren van de elektrische geleider elke gangbare techniek of combinatie van technieken geschikt is.
20 In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een membraan op drager, voorzien van ten minste één elektrische geleider in een eerste richting en ten minste één elektrische geleider in een tweede richting, welke tweede richting niet parallel aan de eerste richting loopt.
In een voorkeursuitvoeringsvorm volgens de uitvinding loopt ten 25 minste één elektrische geleider in de eerste richting en ten minste één elektrische geleider in de tweede richting over elk kruispunt van het membraan.
Met de term "kruispunt" wordt het gebied tussen een aantal aangrenzende, bijvoorbeeld vier in het geval van een rechthoekig rooster, 30 openingen in het membraan bedoeld. De vier bedoelde openingen liggen in 14 dat geval paarsgewijs onder elkaar of equivalent naast elkaar. Ze kunnen bijvoorbeeld in een rechthoek, zoals een vierkant, gerangschikt zijn.
Door een membraan op drager op een dergelijke wijze van elektrische geleiders te voorzien, is het in wezen mogelijk de integriteit van 5 elke opening afzonderlijk te bepalen. Immers, een plaatselijke breuk vertaalt zich in een gewijzigde, in de regel verhoogde of zeer grote weerstand van de in dit voorbeeld twee elektrische geleiders die een kruispunt ter plaatse van de breuk kruisen. Door de combinatie van de informatie over de individuele geleidbaarheden is de locatie van een 10 eventuele breuk te bepalen. Dit biedt aanzienlijke voordelen.
De integriteit van membraan op drager kan om te beginnen als geheel gevolgd worden, waarbij een continue of semi-continue meting van de weerstand van de aanwezige elektrische geleider(s) direct kan leiden tot het vervangen van het in dat geval kapotte membraan en drager.
15 Verder is het mogelijk om de effectiviteit van het membraan in de tijd te volgen. Gaandeweg zullen immers steeds meer microscopische breukjes gevormd worden. Dat betekent dat er dan feitelijk openingen vormen van een grotere omvang dan de oorspronkelijke openingen. Hiermee wordt het voor grotere deeltjes gaandeweg mogelijk en steeds gemakkelijker 20 om het membraan te passeren en neemt de scheidingseffectiviteit dus af.
Bovendien kan met het volgen van de toename van het aantal breukjes besloten worden het membraan als geheel voortijdig te vervangen of te repareren, om aldus een te verwachten breuk te voorkomen. Dit heeft als belangrijk voordeel dat voorkomen wordt dat ongezuiverd materiaal na 25 het optreden van breuk verderop in een proces terecht komt.
In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor vervaardiging van een membraan op een drager, omvattende de stappen van 1026530_ 15 a. het verschaffen van een membraan op een eerste zijde van de drager, welke drager aan een tweede zijde voorzien is van een te etsen laag; b. het etsen van een patroon door de te etsen laag op de tweede 5 zijde van de drager en c. het etsen van het in stap b verkregen patroon door de kern van de drager tot het membraan.
Met de term "etsen" wordt een chemisch proces bedoeld waarmee een laag of een gedeelte van een laag verwijderd wordt. Het etsen kan een 10 natte etsstap zijn of een droge etsstap.
In stap b) wordt allereerst een patroon in de eerste laag op de tweede zijde van het membraan geëtst. Nadat dit patroon in deze relatief dunne laag geëtst is, wordt het etsen gestopt. Het etsen van dit patroon wordt bij voorkeur met RIE uitgevoerd. De drager zelf is dan niet of 15 nauwelijks aangeëtst. In stap c) wordt dan met een andere techniek, bij voorkeur DRIE, het zelfde patroon door de drager geëtst. Dit betekent dat de drager voorzien wordt van openingen die helemaal door de drager lopen. De drager is ter plaatste volledig weggeëtst. Het etsen stopt bijvoorbeeld op de membraanlaag, of op een eventuele laag, tussen het membraan en de 20 drager, die dus aan de andere zijde is gelegen. Daarmee blijft het membraan geheel of nagenoeg geheel intact.
Met de term "patroon" wordt een in de lithografie gangbare term bedoeld, die de afbeelding van een negatief op een lichtgevoelige laag betreft. Als lichtgevoelige laag wordt bij voorkeur een in water oplosbare lak 25 gebruikt. Deze lak wordt dan middels negatief belicht en uitgehard. Het aldus verkregen patroon is dan klaar voor verdere bewerking, zoals etsen.
Verrassenderwijs is nu gevonden dat door eerst een patroon in een buitenste laag aan de dragerzijde of de daarop aangebrachte laag te etsen, en deze in een volgende stap door te etsen, openingen verkregen worden die 30 een gewenste grootte, diepte en tapering hebben, zonder de hierboven 1026530
^ - I
16 genoemde nadelen. Er worden openingen verkregen die een grote homogeniteit hebben voor wat betreft relevante kenmerken, zoals grootte, diepte en tapering. Bovendien treedt er niet of nauwelijks onderetsen van de te etsen laag op. Dit komt de sterkte van het membraan op drager zeer ten 5 goede.
In nog een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor vervaardiging van een membraan op een drager, omvattende de stappen van a. het verschaffen van een drager; 10 b. het aanbrengen van een membraan op een membraanzijde van de drager; c. het aanbrengen van een laag op een dragerzijde d. het aanbrengen en belichten van een masker op de membraanzijde; e. het etsen van het membraan op de membraanzijde; 15 f. het aanbrengen en belichten van een masker op de dragerzijde; g. het etsen van een patroon in de laag op de dragerzijde; h. het dooretsen van dit patroon tot het membraan van de membraanzijde.
In een voorkeursuitvoeringsvorm volgens de uitvinding heeft de 20 uitvinding betrekking op een werkwijze voor vervaardiging van een membraan op een drager, waarbij na stap a) en voor stap b) een tussenlaag op de membraanzijde van de drager aangebracht wordt, op welke tussenlaag het dooretsen van stap h) stopt.
In een voorkeursuitvoeringsvorm volgens de uitvinding heeft de 25 uitvinding betrekking op een werkwijze voor vervaardiging van een membraan op een drager, waarbij een beschermende laag op beide zijden wordt gedeponeerd.
Een bijkomend effect van de depositie van een dergelijke beschermende laag is dat de grootte van de openingen van de drager en/of 1096530 17 membraan enigszins kan veranderen. In de regel zullen de openingen enigszins opgevuld worden, waardoor ze kleiner worden.
Met de term "tussenlaag" wordt een laag bedoeld, die op een andere laag aangebracht wordt, in dit geval op de drager aan de membraanzijde 5 hiervan. Het doel van een tussenlaag is bijvoorbeeld om de hechting tussen aangrenzende lagen te verbeteren of om een schoner oppervlak te verkrijgen. Deze laag kan voorts ook dienen als etsstop in een volgende processtap, zoals bijvoorbeeld het vanaf de andere zijde door de drager heen etsen tot op een dergelijke tussenlaag. Dit heeft als voordeel dat het etsen 10 op deze laag stopt, en niet verder gaat tot bijvoorbeeld door de membraan. Deze membraan is dan beschermd tegen etsen vanaf de andere zijde en wordt hierdoor in het geheel niet aangetast. Hiermee kan verder een veel homogenere etsing bereikt worden. Feitelijk wordt hier gebruik gemaakt van het verschil in etssnelheid, die in de te etsen laag hoog is en in de 15 etsstop laag is. Een voorbeeld van een geschikt materiaal als tussenlaag is Si02.
Met de term "membraan" wordt de laag zoals hierboven gedefinieerd bedoeld. Zoals aangegeven wordt hiervoor bijvoorkeur S13N4 gebruikt.
20 Met de term "masker" wordt een in de lithografie gangbare term bedoeld die de afbeelding of het negatief van een af te beelden patroon bevat. De afbeelding wordt gebruikelijk in een fotogevoelige laag of lak afgebeeld. Deze laag of lak wordt in de regel uitgehard. Daarna volgt een andere bewerkingsstap. Na deze volgende bewerkingsstap wordt de 25 fotogevoelige laag of lak gebruikelijk verwijderd.
Met de term "nat etsen" wordt een chemisch proces bedoeld waarmee lagen of een gedeelte van een laag verwijderd wordt door middel van een chemisch actieve oplossing. Deze oplossing is bijvoorbeeld op water gebaseerd en kan bijvoorbeeld een hydroxide bevatten in het geval een 1026530 18 metaaloxide of halfgeleideroxide geëtst wordt. Voorbeelden van hydroxides zijn NaOH en KOH, waarbij KOH de voorkeur verdient.
Bij voorkeur bevat het masker op de membraanzijde een patroon met rechthoekige sleuven met een afmeting van 0,1 bij 0,1 pm2 tot 5,0 bij 5,0 5 pm2. Het voordeel van der gelijke sleuven is dat ze eenvoudig af te beelden zijn met bestaande lithografische technieken en een goede werking hebben. Het zal de vakman duidelijk zijn dat afhankelijk van de grootte van de afbeelding een golflengte gekozen zal worden in een geschikt bereik, om het gewenste patroon af te kunnen beelden. Deze sleuven zijn voldoende 10 selectief, ondermeer omdat ze voldoende homogeen te vormen zijn. De precieze afmetingen van de sleuven wordt bepaald door de toepassing. Voorbeelden hiervan zijn het filteren van micro-organismen uit melk: 0,6-0,9 x 2,0-4,0 pm2, filtreren van vet 0,2-0,3 x 0,2-0,3 pm2, filtreren van eiwitten 0.1 x 0,lpm2. Het zal de vakman verder duidelijk zijn dat een keuze 15 voor kleinere openingen in de regel gepaard gaat met een lagere stroomsnelheid.
Een verder voordeel van sleuven ten opzichte van ronde gaten is dat sleuven minder makkelijk verstoppen. Ronde of in hoofdzaak ronde deeltjes aanwezig in een te filtreren vloeistof kunnen ronde openingen 20 gemakkelijk verstoppen, terwijl in het geval van sleuven dan nog een deel van de opening vrij blijft. Een belangrijk deel van de deeltjes in een te filtreren vloeistof is enigszins rond. Verder zijn sleuven veel eenvoudiger te reinigen door middel van back flushen en/of back pulsen.
Met de term "sleuf' wordt een rechthoekige opening bedoeld.
25 Verder bevat het masker op de dragerzijde bij voorkeur een patroon met in hoofdzaak ronde openingen met een diameter van 100 pm tot 1000 pm, met grotere voorkeur met een diameter van 200 pm tot 500 pm,het liefst met een diameter van 200 pm tot 300 pm, waarbij de openingen in banen van 3-15 mm breedte liggen, met een niet belichte ruimte tussen de 1026530 19 banen van 1-8 mm. In een voorkeursuitvoering betreft het banen van ongeveer 8 mm breedte en een tussenruimte van ongeveer 3 mm.
Het etsen van het patroon in de laag op de dragerzijde vindt bij voorkeur door middel van RIE plaats. Met de term "RIE" wordt de in de 5 chemie gangbare term Reactive Ion Etching bedoeld. In de regel wordt hierbij een chemisch proces bedoeld, waarbij reactieve ionen lagen of een gedeelte van een laag verwijderen.Voorbeelden van geschikte samenstellingenvoor het etsen zijn bekend bij de vakman. Een bijvoorbeeld hiervan is SFG/CH3/O2. Evenzo zal de vakman eenvoudig een geschikt 10 temperatuurbereik alsmede een geschikt drukbereik kunnen bepalen, afhankelijk van de gewenste toepassing en het gewenste resultaat.
Het dooretsen van het patroon op de dragerzijde door de kern van de drager vindt bij voorkeur door middel van DRIE plaats. Met de term "DRIE" wordt een in de chemie gangbare term Deep Reactive Ion Etching 15 bedoeld. Het verschil met RIE zit met name in het feit dat met DRIE, zoals de naam al aangeeft, op een homogene wijze relatief diepe structuren, zoals openingen, geëtst kunnen worden. Dit effect wordt bereikt door afwisselend te etsen en de gevormde zijwand van de opening met een polymeer of een vergelijkbaar materiaal te bedekken. Daarmee wordt voorkomen dat de 20 zijkant te zeer geëtst wordt. Bovendien worden nagenoeg loodrechte openingen verkregen met een kleine tapering, ofwel een hoge aspect ratio. Een voorbeeld van een dergelijk proces is het zogenaamde Bosch-proces. Voorbeelden van geschikte samenstellingen voor het etsen zijn verder bekend bij de vakman. Evenzo zal de vakman eenvoudig een geschikt 25 temperatuurbereik alsmede een geschikt drukbereik kunnen bepalen, afhankelijk van de gewenste toepassing en het gewenste resultaat.
De dikte van het membraan is bij voorkeur van 50 nm tot 2 μιη, met grote voorkeur van 100 nm tot 1,5 μιη en het liefst 1 μιη en de dikte van de laag aan de dragerzijde is bij voorkeur van 50 nm tot 2 μιη, met grote > 1026530 20 voorkeur van 100 nm tot 1,5 μιη en het liefst 1 μηι. Uit het voorgaande zal duidelijk zijn dat de keuze bepaald worden door de gewenste kenmerken en eigenschappen van het membraan op drager. Indien de laag te dik wordt, duurt het deponeren evenredig langer, hetgeen economisch onaantrekkelijk 5 is. Indien de laag te dun is biedt de laag onvoldoende werkzaamheid, bijvoorbeeld omdat deze dan onvoldoende homogeen is qua dikte over het relevante afstandstraject, en de laag is niet voldoende stevig. Het membraan kan van de hierboven genoemde materialen zijn en is bij voorkeur van S13N4. De laag aan de dragerzijde kan van de hierboven 10 genoemde materialen zijn en is bij voorkeur van S13N4. Als geschikt alternatief kan ook siliciumcarbide genoemd worden.
Het membraan, dragerlaag en eventuele beschermende laag worden bij voorkeur door middel van een CVD-techniek, epitaxiale groei-techniek, spincoating of sputteren gedeponeerd, bij grote voorkeur door middel van 15 CVD en met grootste voorkeur door middel van LPCVD. Het voordeel van deze technieken is dat op een relatief eenvoudige en een niet al te kostbare wijze uniforme lagen gedopeneerd kunnen worden.
Met de termen "CVD" en "LPCVD" wordt Chemical Vapor Deposition en Low Pressure Chemical Vapor Deposition bedoeld.
20 De dikte van de eventuele beschermende laag is bij voorkeur van 30 nm tot 1 pm, met grote voorkeur van 40 nm tot 200 nm, en is het liefst ongeveer 50 nm. Een te dunne laag biedt onvoldoende bescherming, terwijl het vormen van een dikke laag te veel tijd kost. De beschermende laag kan van de hierboven genoemde materialen zijn en is bij voorkeur S13N4.
25 In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een werkwijze voor vervaardiging van een membraan op een drager die de stappen omvat van: a. het deponeren van ten minste één elektrische geleider in een eerste richting; 10?6530 21 b. het bedekken van de ten minste één elektrische geleider in de eerste richting met een diëlektricum; c. het deponeren van ten minste één elektrische geleider in een tweede richting en 5 d. het bedekken van de ten minste één elektrische geleider in de tweede richting met een diëlektricum.
Met een dergelijke werkwijze volgens de uitvinding wordt een netwerk verkregen dat het membraan en/of drager bedekt. Dit netwerk zorgt er voor dat het mogelijk is om in beide richtingen te bepalen of er 10 sprake is van een breuk. Deze breuk kan zowel microscopisch als macroscopisch zijn. Daarmee kan door een uitwendige meting of serie van metingen eenvoudig de toestand van het membraan en/of drager bepaald worden.
De elektrische geleiders worden bij voorkeur verbonden met pads.
15 Deze pads worden op hun beurt bij voorkeur voorzien van een inerte en geleidende laag, zoals goud. De pads worden gebruikt als contactpunten met de buitenwereld, bijvoorbeeld een inrichting die de geleiding over de elektrische geleiders meet.
De elektrische geleiders worden bij voorkeur parallel aan de 20 hoofdrichtingen van het membraan op drager geplaatst, dat wil zeggen parallel en loodrecht op de richting van de zeefbanen.
Voorbeelden van materialen die door gangbare werkwijzen aangebracht kunnen worden en geschikt zijn als elektrische geleiders zijn wolfraam, aluminium en silicium, dat eventueel gedoopt kan worden om de 25 geleiding te vergroten.
De breedte van de geleiders is bij voorkeur beduidend kleiner dan de grootte van de openingen en/of grootte van de ruimte tussen de openingen en is bij voorkeur van 100 nm tot 500 nm, met grotere voorkeur van 200 nm tot 300 nm. De dikte van de geleiders is bij voorkeur van 50 nm tot 500 nm, 30 met grotere voorkeur van 200 nm tot 300 nm. Te dunne en/of te smalle 1 026330 22 elektrische geleiders geleiden de stroom onvoldoende en zijn als zodanig minder geschikt.
In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op de toepassing van membraan op drager volgens de uitvinding of verkregen 5 volgens een werkwijze volgengs de uitvinding, voor filtratie van een fluïdum. In het bijzonder betreft het filtratie van een vloeistof, in het bijzonder van melk, vruchtensap, fruitsap of wei.
Een membraan op drager volgens de uitvinding zijn bijzonder geschikt voor de filtratie van vloeistoffen, omdat ze enerzijds een uitstekend 10 en selectief scheidend vermogen hebben voor deeltjes van verschillende groottes en anderzijds omdat ze eenvoudig toe te passen zijn. Bovendien is een membraan op drager volgens de uitvinding veel beter bestand tegen het optreden van breuken. Verder treedt er veel minder fouling op in vergelijking met gangbare filters. Ook is in vergelijking met ander filters 15 door de bijzondere vormgeving van ondermeer de openingen in het membraan op drager het membraan op drager volgens de uitvinding gemakkelijker back te fiushen en/of back te pulsen, waardoor reiniging vereenvoudigd en verbeterd wordt. Dit back fiushen en/of back pulsen komt verder de algehele filtratie ten goede, omdat de filtratie na het fiushen beter 20 verloopt en er minder vaak of langdurig back geflushed en/of back gepulsd moet worden, zodat de benuttingsgraad van een filtratieinrichting omhoog gaat.
Bovendien is het membraan op drager volgens de uitvinding veel sterker dan tot nu toe gangbare en vergelijkbare membranen, in die zin dat 25 veel grotere drukken weerstaan kunnen worden.
In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op een module voorzien van een membraan op drager volgens de uitvinding of verkregen volgens een werkwijze volgens de uitvinding. Een dergelijke module kan bijvoorbeeld bestaan uit een houder waarin membraan op 30 drager omvat is en die als zodanig eenvoudig in een filtratieinrichting aan te 1026530 23 brengen en te verwijderen is. Het voordeel van een dergelijke module is dat een relatief kwetsbaar membraan op drager beschermd wordt bij handelingen, zoals het vervangen van het membraan. Verder is een module zo te vormen dat die eenvoudiger in een bestaande filtratieinrichting te 5 plaatsen is, in vergelijking met een membraan op houder als zodanig.
Met de term "module" wordt een samenstel van een membraan op drager en bijvoorbeeld een houder bedoelt. Deze module kan toegepast worden in bijvoorbeeld filtratieprocessen.
In een volgende uitvoeringsvorm heeft de uitvinding betrekking op 10 een werkwijze voor het bepalen van breuk in een membraan op drager volgens de uitvinding of verkregen volgens de uitvinding, omvattende de stappen van het bepalen van de mate van geleiding van de elektrische geleiders; het op basis van de in stap a) verkregen informatie localiseren van 15 een eventuele breuk.
Op een dergelijk wijze wordt zoals hiervoor al beschreven is eenvoudig informatie verkregen over de staat van het membraan op drager volgens de uitvinding. Op basis van de aldus verkregen informatie kunnen dan eventuele verdere stappen ondernomen worden, zoals reparatie of 20 vervanging van het membraan op drager.
De uitvinding wordt toe gelicht aan de hand van het niet beperkende voorbeeld, dat slechts als illustratie van de reikwijdte van de uitvinding bedoeld is.
25
Voorbeelden
Als uitgangsmateriaal wordt een silicium wafer met een afmeting van 6 inch in doorsnede en een dikte van 525 pm genomen. Met bekende 30 technieken wordt een laag siliciumoxide opgebracht, die later als stoplaag
•H
_1026530_ ___ 24 dient voor het Deep Reactive Ion Etching proces. De dikte van deze laag is ongeveer 100 nm. Deze laag bevind zich later in het proces tussen het silicium en het siliciumnitride aan de zijde alwaar het membraan zich zal gaan bevinden.
5 Aan beide zijde wordt met behulp van Low Pressure Chemical
Vapor Deposition (LPCVD) een laag süiciumrijk siliciumnitride aangebracht met een dikte van 1 μπι.
Boven op deze siliciumnitride laag wordt een fotolaklaag aangebracht door middel van spin-coating. In deze laag wordt met 10 fotolithografie een patroon aangebracht dat de openingen weergeeft. Het betreft sleuven met een grootte van 2.0 x 0.8 pm2.
Nu wordt aan de dragerzijde een masker aangebracht met fotografische technieken. Er wordt een kader gebruikt dat bestaat uit 11 banen, elk 8 mm breed met 3 mm tussenruimte. In dit kader worden 15 vervolgens de openingen aangebracht als volgt. Aan de dragerzijde wordt een masker gebruikt dat enkel bestaat uit ronde gaten met een doorsnede van 250 pm.
De beide perforaties zijn ten opzichte van elkaar uitgelijnd, zodat uiteindelijk al het microgeperforeerde gedeelte uiteindelijk vrij komt te 20 hangen.
Met behulp van Reactive Ion Etching (RIE) wordt dit fotogevoelig patroon overgebracht in het siliciumnitride. Dit gebeurd achtereenvolgens aan beide zijden.
Met behulp van Deep Reactive Ion Etching (DRIE) worden er 25 rechte gaten gevormd dwars door de silicium wafer tot aan de siliciumoxide stoplaag aan de andere zijde.
Deze werkwijze volgens de onderhavige uitvinding verschaft de volgende voordelen: 1026530_ 25 a) het vergemakkelijkt het backflushen en backpulsen van het membraan tijdens gebruik; b) het verschil tussen D.R.I.E. en R.I.E. is dat met D.R.I.E. er een in hoofdzaak conisch gat wordt verkregen tot aan de sihciumoxide stoplaag 5 zonder dat er onderetsing plaatsvindt. Dit komt omdat in D.R.I.E. de laterale etssnelheid veel lager is dan bij R.I.E. (De etssnelheid parallel aan de wafer is veel kleiner dan de etssnelheid loodrecht).
Om de sterkte van 6 inch wafers voor het gebruik verder te verhogen wordt de wafer voorzien van zeefbanen, in dit geval 11 stuks elk 10 van 8 mm breed en variërend in lengte van 6-12 cm, waarbij de lengte in hoofdzaak bepaald wordt door de positie op de wafer. Tussen elke zeefbaan is een ruimte van 3 mm. Deze ruimte wordt gebruikt om de zeef in een module te klemmen. Door de combinatie van zeefbanen en de ronde gaten is de sterktè van de zeef enorm toe genomen.
15 Als laatste stap vindt wederom een LPCVD depositie met S13N4 plaats om nog eens alle oppervlak van, homogeen (3D bedekkingsproces) 50 nm S13N4 te voorzien, zodat de inertie gegarandeerd blijft tijdens gebruik.
Immers S13N4 is goed resistent tegen loog en/of zuur reinigen.
20 1 n?65 30_ _ _

Claims (16)

1. Membraan op drager, waarbij de drager is voorzien van ononderbroken zeefbanen.
2. Membraan op drager volgens conclusie 1, waarbij de drager openingen omvat met wanden met richtingen die in hoofdzaak afwijkend zijn van de voorkeurs kristaloriëntatie.
3. Membraan op drager volgens conclusie 2, waarbij de wanden van de openingen van de drager in hoofdzaak loodrecht op het oppervlak van 10 de drager staan, of een positieve tapering of een negatieve tapering hebben, of een combinatie hiervan hebben.
4. Membraan op drager volgens een van de conclusies 1-3, waarbij het membraan en de drager elk voorzien zijn van een chemisch inerte beschermende laag.
5. Membraan op drager volgens conclusie 4, waarbij de chemisch inerte beschermende laag hydrofiel is.
6. Membraan op drager, voorzien van ten minste één elektrische geleider omgeven door een diëlektricum.
7. Membraan op drager volgens een van de conclusies 1-6, voorzien van 20 ten minste één elektrische geleider in een eerste richting en ten minste één elektrische geleider in een tweede richting, welke tweede richting niet parallel aan de eerste richting loopt.
8. Werkwijze voor vervaardiging van een membraan op een drager, omvattende de stappen van 25 a. het verschaffen van een membraan op een eerste zijde van de drager, welke drager aan een tweede zijde voorzien is van een te etsen laag; b. het etsen van een patroon door de te etsen laag op de tweede zijde van de drager en 4 Λ Λ Λ r r> c. het etsen van het in stap b verkregen patroon door de kern van de drager tot het membraan.
9. Werkwijze voor vervaardiging van een membraan op een drager, omvattende de stappen van 5 a. het verschaffen van een drager; b. het aanbrengen van een membraan op een membraanzijde van de drager; c. het aanbrengen van een laag op een dragerzijde d. het aanbrengen en belichten van een masker op de 10 membraanzijde; e. het etsen van het membraan op de membraanzijde; f. het aanbrengen en belichten van een masker op de dragerzijde; g. het etsen van een patroon in de laag op de dragerzijde; h. het dooretsen van dit patroon tot het membraan van de 15 membraanzijde.
10. Werkwijze voor de vervaardiging van een membraan op een drager volgens conclusie 9, waarbij voor stap b) een tussenlaag op de membraanzijde van de drager aangebracht wordt, op welke tussenlaag het dooretsen van stap h) stopt.
11. Werkwijze voor de vervaardiging van een membraan op een drager volgens een van de conclusies 9-10, waarbij een beschermende laag op beide zijden wordt gedeponeerd.
12. Werkwijze voor de vervaardiging van een membraan op een drager, omvattende de stappen van: 25 a. het deponeren van ten minste één elektrische geleider in een eerste richting; b. het bedekken van de ten minste één elektrische geleider in de eerste richting met een diëlektricum; c. het deponeren van ten minste één elektrische geleider in een 30 tweede richting en 10265 3 0____ d. het bedekken van de ten minste één elektrische geleider in de tweede richting met een diëlektricum.
13. Toepassing van membraan op drager volgens een van de conclusies 1-7 of verkregen volgens de een van de werkwijzen volgens conclusies 5 8-12, voor filtratie van een fluïdum.
14. Module voorzien van membraan op drager volgens een van de conclusies 1-7 of verkregen volgens de een van de werkwijzen volgens conclusies 8-12.
15. Membraan op drager verkrijgbaar volgens de werkwijze volgens 10 conclusies 8-12.
16. Werkwijze voor het bepalen van breuk in een membraan op drager volgens een van de conclusies 1-7 of verkregen volgens de een van de werkwijzen volgens conclusies 8-12, omvattende de stappen van a. het bepalen van de mate van geleiding van de elektrische 15 geleiders; b. het op basis van de in stap a) verkregen informatie localiseren van een eventuele breuk. 1026530
NL1026530A 2004-05-03 2004-06-30 Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan. NL1026530C2 (nl)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1026530A NL1026530C2 (nl) 2004-06-30 2004-06-30 Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.
CA 2565454 CA2565454A1 (en) 2004-05-03 2005-04-29 Device with a membrane on a carrier, as well as a method for manufacturing such a membrane
US11/579,396 US20080248182A1 (en) 2004-05-03 2005-04-29 Device with a Membrane on a Carrier, as Well as a Method for Manufacturing Such a Membrane
PCT/NL2005/000331 WO2005105276A2 (en) 2004-05-03 2005-04-29 Device with a membrane on a carrier, as well as a method for manufacturing such a membrane
EP20050740676 EP1748836A2 (en) 2004-05-03 2005-04-29 Device with a membrane on a carrier, as well as a method for manufacturing such a membrane
JP2007511302A JP2007536071A (ja) 2004-05-03 2005-04-29 担体上に膜を持つデバイス、そしてそのような膜を製造するための方法
EP05076504A EP1611941A3 (en) 2004-06-30 2005-06-30 Membrane on a support, and method for manufacturing such a membrane

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1026530A NL1026530C2 (nl) 2004-06-30 2004-06-30 Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.
NL1026530 2004-06-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1026530C2 true NL1026530C2 (nl) 2006-01-02

Family

ID=34938364

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1026530A NL1026530C2 (nl) 2004-05-03 2004-06-30 Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP1611941A3 (nl)
NL (1) NL1026530C2 (nl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7922795B2 (en) 2005-04-29 2011-04-12 University Of Rochester Ultrathin nanoscale membranes, methods of making, and uses thereof
JP2008540070A (ja) 2005-04-29 2008-11-20 ユニバーシティー オブ ロチェスター 超薄多孔質ナノスケール膜、その製造方法および使用
JP2009529888A (ja) 2006-03-14 2009-08-27 ユニバーシティ オブ ロチェスター 超薄多孔質メンブレンを有する細胞培養装置およびその使用
EP2517779A1 (en) 2011-04-26 2012-10-31 Nederlandse Organisatie voor toegepast -natuurwetenschappelijk onderzoek TNO Nanosieve composite membrane
EP2724773A1 (en) 2012-10-25 2014-04-30 Nederlandse Organisatie voor toegepast -natuurwetenschappelijk onderzoek TNO Nanosieve composite membrane
NL2011516C2 (en) * 2013-09-27 2015-03-30 Metalmembranes Com B V Microbial filter device and method for providing such device.

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL9301971A (nl) * 1993-11-12 1995-06-01 Cornelis Johannes Maria Van Ri Membraan voor microfiltratie, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.
US5753014A (en) * 1993-11-12 1998-05-19 Van Rijn; Cornelis Johannes Maria Membrane filter and a method of manufacturing the same as well as a membrane
EP0879635A1 (en) * 1997-05-24 1998-11-25 Koninklijke Grolsch N.V. Device for filtering a fermented liquid
WO2001041905A1 (en) * 1999-12-08 2001-06-14 Baxter International Inc. Microporous filter membrane, method of making microporous filter membrane and separator employing microporous filter membranes
DE10010387A1 (de) * 2000-02-28 2001-09-06 Mannesmann Ag Kompositmembran und Kompositmembransystem sowie Verfahren zur Herstellung der Kompositmembranen
WO2002018058A1 (en) * 2000-08-28 2002-03-07 Aquamarijn Holding Bv Nozzle device and nozzle for atomisation and/or filtration and methods for using the same
JP2002168998A (ja) * 2000-12-04 2002-06-14 Nikon Corp 金属メンブレンの製造方法及び金属フィルター
US20030150791A1 (en) * 2002-02-13 2003-08-14 Cho Steven T. Micro-fluidic anti-microbial filter
EP1375421A2 (en) * 2002-06-07 2004-01-02 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Hydrogen separation membrane, hydrogen separation unit, and manufacturing method for hydrogen separation membrane

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995006205A1 (en) * 1993-08-23 1995-03-02 W.L. Gore & Associates, Inc. Pre-failure warning pump diaphragm
AU1389799A (en) * 1997-11-07 1999-05-31 California Institute Of Technology Micromachined membrane particle filter using parylene reinforcement
DE19926372C2 (de) * 1999-06-10 2001-06-13 Freudenberg Carl Fa Einrichtung zur Erkennung von Undichtheiten an Membranen
WO2001036321A1 (en) * 1999-11-17 2001-05-25 The Regents Of The University Of California Apparatus and method for forming a membrane with nanometer scale pores

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL9301971A (nl) * 1993-11-12 1995-06-01 Cornelis Johannes Maria Van Ri Membraan voor microfiltratie, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.
US5753014A (en) * 1993-11-12 1998-05-19 Van Rijn; Cornelis Johannes Maria Membrane filter and a method of manufacturing the same as well as a membrane
EP0879635A1 (en) * 1997-05-24 1998-11-25 Koninklijke Grolsch N.V. Device for filtering a fermented liquid
WO2001041905A1 (en) * 1999-12-08 2001-06-14 Baxter International Inc. Microporous filter membrane, method of making microporous filter membrane and separator employing microporous filter membranes
DE10010387A1 (de) * 2000-02-28 2001-09-06 Mannesmann Ag Kompositmembran und Kompositmembransystem sowie Verfahren zur Herstellung der Kompositmembranen
WO2002018058A1 (en) * 2000-08-28 2002-03-07 Aquamarijn Holding Bv Nozzle device and nozzle for atomisation and/or filtration and methods for using the same
JP2002168998A (ja) * 2000-12-04 2002-06-14 Nikon Corp 金属メンブレンの製造方法及び金属フィルター
US20030150791A1 (en) * 2002-02-13 2003-08-14 Cho Steven T. Micro-fluidic anti-microbial filter
EP1375421A2 (en) * 2002-06-07 2004-01-02 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. Hydrogen separation membrane, hydrogen separation unit, and manufacturing method for hydrogen separation membrane

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DATABASE WPI Section Ch Week 200272, Derwent World Patents Index; Class L03, AN 2002-669387, XP002321079 *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 2002, no. 10 10 October 2002 (2002-10-10) *

Also Published As

Publication number Publication date
EP1611941A2 (en) 2006-01-04
EP1611941A3 (en) 2006-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20080248182A1 (en) Device with a Membrane on a Carrier, as Well as a Method for Manufacturing Such a Membrane
US7861575B2 (en) Micro gas sensor and manufacturing method thereof
KR101491851B1 (ko) 3차원 미세구조 및 그 형성방법
KR101655331B1 (ko) 비아 상호접속을 제조하는 방법
KR101476438B1 (ko) 3차원 미세구조 및 그 형성방법
NL1026530C2 (nl) Membraan op drager, alsmede werkwijze ter vervaardiging van een dergelijk membraan.
EP0728034B1 (en) Method of manufacturing a membrane
US6912336B2 (en) Optical switch device
US20020071169A1 (en) Micro-electro-mechanical-system (MEMS) mirror device
JP2008188756A (ja) 三次元微細構造体およびその形成方法
CA2692595A1 (en) Low resistance through-wafer via
US11209395B2 (en) Baw sensing and filtration device and related methods
JPH09511439A (ja) 微小組み立てされた粒子フィルタ
US7785913B2 (en) System and method for forming moveable features on a composite substrate
US20120098136A1 (en) Hybrid MEMS RF Switch and Method of Fabricating Same
US20200353463A1 (en) Acoustic resonator device
JP2009009884A (ja) Memsスイッチ及びその製造方法
US20040159629A1 (en) MEM device processing with multiple material sacrificial layers
US20180340204A1 (en) Neuro-chemical sensor with selectively permeable membrane on nano-electrode
CN1976746A (zh) 带有载体上的膜的装置以及制造这种膜的方法
KR20070023704A (ko) 멤브레인을 제조하기 위한 방법 및 캐리어상에 멤브레인을가지는 장치
KR102673474B1 (ko) 마이크로 전자 기계 시스템 및 그 제조 방법
WO2017172115A2 (en) Probe pins with etched tips for electrical die test
CN116253285A (zh) 一种mems器件及其制备方法
EP3883677A1 (en) Method for the fabrication of a pore comprising metallic membrane and a pore comprising membrane

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
MM Lapsed because of non-payment of the annual fee

Effective date: 20150701