KR20070023704A - 멤브레인을 제조하기 위한 방법 및 캐리어상에 멤브레인을가지는 장치 - Google Patents

멤브레인을 제조하기 위한 방법 및 캐리어상에 멤브레인을가지는 장치 Download PDF

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KR20070023704A
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로에로프 보스
비에체 니담
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프리슬랜드 브랜즈 비브이
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Abstract

본 발명은 캐리어와 멤브레인을 포함하고, 액체를 여과하기 위한 캐리어상의 멤브레인에 관한 것이다. 또한 본 발명은 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 멤브레인을 포함하는 모듈뿐만 아니라 본 발명에 따라서 캐리어상에 멤브레인을 도포하는 방법에 관한 것이다. 또한 본 발명은 캐리어상의 멤브레인에서 파단을 결정하는 방법에 관한 것이다.

Description

멤브레인을 제조하기 위한 방법 및 캐리어상에 멤브레인을 가지는 장치{DEVICE WITH A MEMBRANE ON A CARRIER, AS WELL AS A METHOD FOR MANUFACTURING SUCH A MEMBRANE}
본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 포함하고, 액체를 여과시키기 위한 장치에 관한 것이다. 또한 본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 포함하는 장치를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 추가적으로 본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 포함하는 모듈뿐만 아니라 본 발명에 따라서 캐리어위에 멤브레인을 도포하는 방법(application)에 관한 것이다. 또한 본 발명은 캐리어상의 멤브레인에서 파단(fracture)을 결정하기 위한 방법에 관한 것이다.
여과 멤브레인은 미국 특허 제 US 5,753,014호에 공개된다. 상기 여과 멤브레인은 멤브레인 개구부를 가진 멤브레인을 포함한다. 상기 멤브레인 개구부들은 5 nm(나노미터) 내지 50 마이크로미터의 구멍 크기를 가진다. 멤브레인은 예를 들어 적절한 기체 증착 또는 스핀 코팅을 이용하여 캐리어상에 얇은 층을 증착시킴으로써 형성된다. 그 뒤 리소그래피 단계 이후 천공(perforation)들은 예를 들어 에칭 처리에 의해 멤브레인내에 형성된다. 멤브레인들은 예를 들어 한외여과(ultrafiltration), 가스 분리(gas separation) 또는 촉매(catalysis)와 같은 분리 층을 증착하기 위한 캐리어로서 제공될 수 있다.
캐리어가 형성된다면, 상기 캐리어는 완전히 에칭 처리될 수 있거나 또는 멤브레인내에 형성된 멤브레인 개구부의 직경보다 큰 직경을 가진 캐리어 개구부들이 제공된다. 먼저 멤브레인이 형성되고, 그 뒤 멤브레인은 캐리어에 의해 지지된다.
상기 미국 특허에 따르는 멤브레인의 단점은 기계적으로 취약하다는 점에 있다. 결정화 개시 재료들이 이용된다면 이에 따라 형성된 멤브레인 캐리어의 캐리어 개구부들의 벽들은 예를 들어 [100] 또는 [110] 실리콘의 경우 <111> 배향과 같은 결정 표면으로 실질적으로 구성된다. 이러한 메커니즘은 상기 미국 특허에 적용된 방법이다. 이는 기계적인 하중이 실리는 경우 여과 멤브레인에 존재하는 파단 선이 캐리어의 파단을 용이하게 야기시키는 것을 의미한다.
추가적으로 상기 미국 특허의 기간에서 종래 기술을 이용하여 캐리어의 외측 부분 또는 이에 제공된 층에 패턴을 에칭처리할 수 있다. 이러한 기술들은 에칭부족(underetching)(도 2에 도시)을 방지할 수 없다. 상기 에칭부족은 당업자들에게 공지된 현상을 의미하여, 에칭 처리는 래커 코팅과 같은 보호층의 하부에서 이루어진다. 따라 하부 구조물(underlying structure)은 의도되지 않은 역효과가 미친다.
게다가 이 경우에 실리콘 [100] 또는 [110] 웨이퍼가 사용되며, 비등방성 에칭 기술이 이용되어 둥글거나 거의 둥글게 형성된 개구부들이 얻어지지 않는다. 결국 이 경우 <111>방향은 선호되는 에칭 방향을 결정하며, 다이아몬드형 캐리어 개 구부들이 형성되고, 테이퍼된다. 실질적으로 직선 구조로 형성되지 않는 각각의 캐리어 개구부들은 캐리어 개구부들을 통해 흐름이 방해되는 단점을 가진다. 본 미국 특허 US 5,753,014호에 형성된 여과 멤브레인은 장치내에서 생산의 방해없이 캐리어 및/또는 멤브레인의 무결성(integrity)을 모니터할 수 없다. 이는 장치의 가동률(capacity utilization)을 저하시킨다.
US 5,753,014호에 따르는 멤브레인에 있어서, 미세 파단과 여과 효율과 같은 기능을 모니터할 수 없다.
본 발명의 목적은 캐리어상에 강화된 멤브레인을 제공하는 데 있다.
의도된 목적을 달성하기 위하여, 전단부에 언급된 타입의 캐리어 상의 멤브레인은 본 발명에 따르는 특징을 가지며, 캐리어 개구부는 둥근 횡단면을 가진다. 놀랍게도 캐리어 개구부들이 둥근 횡단면을 가진다면 개선된 기계적인 강도가 얻어진다. 둥글기(rounding)가 3 마이크로미터, 바람직하게 5 마이크로미터이상의 곡률 반경을 가진다면, 멤브레인의 기계적인 강도는 상대적으로 작은 곡률 반경을 가지는 변부 또는 국소적인 결함을 가지는 캐리어 개구부에 비해 50 % 이상 증가된다. 3 마이크로미터, 특히 0.3 마이크로미터보다 작은 매우 낮은 표면 조도를 가지는 캐리어 개구부들을 포함함에 따라 강도가 상당히 증가되어 넓은 범위에 있어서 크랙의 발생이 방지된다.
표면 조도가 3 마이크로미터보다 작다면, 기계적인 강도는 최소 30%정도 개선된다. 0.3 마이크로미터 미만의 표면 조도에서는 최소 80% 정도 개선된다. 기계적인 강도는 클램핑 및 캐리어를 가진 멤브레인에 상대적으로 균일한 하중을 실리게 함으로써 결정되고, 여기서 손상 압력이 결정된다.
여과를 위해 캐리어를 포함하는 멤브레인은 다수의 평행 지지 바가 제공된 멤브레인 홀더에 지지되고 클램프 고정된다. 상기 지지 바에 대한 멤브레인의 캐리어내에 형성된 캐리어 개구부들의 크기와 분포가 최적화되어져 캐리어의 응력 분포는 가능한 최적화된 상태로 분포된다.
높은 하중-지지력을 가지는 캐리어상에 형성된 멤브레인의 특정 실시예의 특징에 따르면, 임의의 손상 없이 멤브레인 홀더내의 캐리어와 멤브레인을 클램프 고정하기 위하여, 제 1 부분-패턴이 높은 비중의 캐리어 개구부들을 가지며 제 1 부분-패턴에 인접한 제 2 부분-패턴이 높지 않은 비중의 캐리어 개구부들을 가지고 및 제 2 부분-패턴에 인접한 제 3 부분-패턴이 저-비중의 캐리어 개구부들을 가지거나 가지지 않도록 캐리어 개구부들의 패턴이 캐리어에 배열되고, 캐리어 내에 형성된 기계적인 응력도 또한 감소된다. 본 명세서에서 비중(density)은 주어진 전체 표면 영역에 대한 개구부들의 개방된 표면영역의 크기를 의미한다. 제 2 부분-패턴에서의 비중은 바람직하게 제 1 부분-패턴에서의 비중의 절반보다 작다. 따라서 기계적인 강도는 최소 30% 정도 개선될 수 있다. 다른 실시예에서, 캐리어 개구부들의 비중은 부분-영역에 대해 서서히 변형되지 않으나 상기 비중은 형성될 수 있는 기계적인 응력을 분배시키기 위하여 평활하게 가변되고, 이에 따라 기계적인 강도가 최소 50% 개선된다.
놀랍게도 캐리어에 연속적으로 신장된 시브 트랙을 제공함으로써 기계적인 강도(>20%)가 얻어진다. 본 발명에 따르는 상기 언급된 장치의 추가적인 실시예에 따라서, 캐리어는 연속적인 시브 트랙이 제공된다. 본 명세서에서 연속적인(continuous)이라는 말은 시브 트랙이 이에 수직하게 배치된 스트립에 의해 차단되지 않는 것을 의미하며, 캐리어 개구부들이 형성되지 않는다. 캐리어상의 멤브레인에 대한 추가적인 강도는 실제 여과 설비에 사용되지 않는 남겨진 과도한 표면 영역 없이 캐리어에 상기 시브 패턴을 제공함으로써 얻어진다.
본 발명의 다른 목적은 캐리어상에 형성된 멤브레인의 무결성을 모니터하는 수단이 제공된 캐리어상의 멤브레인을 제공하는 데 있다.
놀랍게도 캐리어상에 형성된 이러한 멤브레인은 멤브레인에 적어도 전기 전도체를 제공함으로써 얻어질 수 있다. 심지어 제조 공정에서 캐리어상에 형성된 멤브레인의 무결성을 모니터할 수 있다.
따라서 본 발명은 하나 이상의 전기 전도체가 제공된 캐리어상의 멤브레인에 관한 것이며, 멤브레인의 기능뿐만 아니라 멤브레인의 무결성은 제조공정을 방해하지 않고 모니터될 수 있다.
이에 따라 멤브레인의 우수하게 제어된 기능과 제조 설비의 우수한 가동률이 구현된다.
본 발명의 다른 목적은 캐리어상에 강화된 멤브레인을 제조하기 위한 방법을 제공하는 데 있다.
놀랍게도 캐리어의 제 2 측면에 또는 이에 제공된 층에 패턴을 제 1 에칭처리하고, 뒤 이은 단계에서 에칭 처리를 함으로써 캐리어 개구부들은 상기 언급된 문제점없이 선호되는 크기, 깊이 및 테이퍼링이 얻어진다. 따라서 본 발명은 캐리어상에 상기 멤브레인을 제조하는 방법에 관한 것이다.
캐리어상의 멤브레인이 다양한 크기의 입자에 대해 우수하며 선택적으로 분리된 용량을 가지며, 적용하기에 용이하기 때문에, 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인은 유체, 특히 액체를 여과하기에 적합하다. 또한 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인은 가스내에서 다양한 크기의 입자를 분리하기에 특히 적합하다. 이러한 분리는 순차적인 2개의 멤브레인을 추가적으로 이용함으로서 개선될 수 있다. 또한 특정 크기를 가지는 입자들은 2개의 멤브레인을 이용한 분별(fractionation)에 의해 분리될 수 있다.
본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인은 파단의 발생을 보다 잘 견딜 수 있다. 이는 캐리어성의 멤브레인을 자주 교체할 필요가 없기 때문에 보다 우수한 장점으로 작용된다. 이에 따라 처리 장치의 가동률이 개선된다. 상대적으로 적은 파단이 형성됨에 따라 분리는 보다 균일하게 형성되도록 유지된다. 추가적으로 종래의 필터에 비해 상대적으로 적은 파울링이 발생된다. 발명자에 따르면, 이는 멤브레인에 얇고 평활한 표면을 형성함으로써 구현된다. 캐리어상에 형성된 멤브레인내의 멤브레인 개구부들 중 특정 형상으로 인해, 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인은 다른 필터에 비해 보다 용이한 백-플러싱 및/또는 백-펄스가 형성될 수 있으며, 이에 따라 세척이 단순화되고 개선된다. 플러싱 후 우수한 여과가 진행되기 때문에, 상기 백-플러싱 및/또는 백-펄스는 전체 여과 기능을 강화시키며, 백-플러싱 및/또는 백-펄스는 빈번히 요구되지 않아 처리 시간이 상대적으로 소요되지 않는다.
본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인은 종래의 멤브레인에 비해 상대적으로 강하게 형성되어 보다 큰 압력을 견딜 수 있다.
도 1은 캐리어상에 형성된 멤브레인의 실례의 도식적인 횡단면도.
도 2는 캐리어상에 형성된 비교 가능한 멤브레인의 도식적인 횡단면도.
도 3은 캐리어상에 형성된 멤브레인의 실례의 도식적인 상면도.
도 4는 캐리어상에 형성된 멤브레인의 실례의 도식적인 저면도.
도 5는 도 4에 도시된 실례의 변형물.
도 1은 캐리어(carrier) 상에 형성된 멤브레인(membrane)의 실례의 도식적인 횡단면을 도시한다. 도 1은 2개의 측면상에 추가 층(extra layer, 12)이 덮여진 캐리어(11)와 멤브레인 개구부(membrane opening, 14)가 제공된 멤브레인(13)을 도시하며, 층(13)은 선택적인 보호 층일 수 있다. 층(13)은 예를 들어 Si3N4의 층이며, 층(12)은 SiO2의 층이고, 이 경우 층(11)은 결정 실리콘(crystalline Si)이며, 도면부호(15)는 캐리어내의 캐리어 개구부이다. 게다가 층(12)은 필수적으로 요구되지 않으며, 적절한 경우 생략될 수 있다.
도 2는 캐리어상에 형성된 비교 가능한 멤브레인의 도식적인 횡단면을 도시한다. 캐리어는 추가적인 “컵(cup, 21)"이 제공된다. 상기 컵은 단일의 단계 대신에 2가지의 에칭처리 단계에 의해 얻어진다. 상측부를 제외하고 하측부는 에칭처리 기술(DRIE)에 의해 에칭처리된다(멤브레인에 대한 화학적 등방성 습식). 이에 따른 장점은 상대적으로 많은 양의 Si-캐리어 재료가 형성되어 단단한 웨이퍼가 얻어지는 동시에 표면 영역에 효과적인 여과 작용이 구현될 수 있는데 있다. 컵(21)은 대략 1 내지 50배, 바람직하게 2 내지 10배의 캐리어 개구부(15)의 횡단면을 가진다. 또한 캐리어 개구부(15)의 직경은 상당히 작게 선택될 수 있으며, 이로 인해 멤브레인이 결함을 가지는 경우 액체의 흐름이 상당히 제한될 수 있으며, 여과되지 않은 액체가 여과된 액체와 직접적으로 혼합될 수 있다. 바람직하게 캐리어 개구부(15)의 유동 저항은 멤브레인 필드(14)의 유동 저항보다 10 내지 50배 정도 작게 형성될 수 있다.
도 3은, 도 2에서와 같이, 캐리어상에 형성된 멤브레인의 실례의 도식적인 상면도를 도시한다. 캐리어는 캐리어 개구부(31)가 제공된다. 직사각형 멤브레인 필드(30)들은 상호 오프셋 배열되고, 예를 들어 250 X 2500 마이크로미터의 치수를 가진다. 캐리어 내의 원형 개구부(31)는 200 마이크로미터의 직경을 가지며, 개구부(31)들 사이의 상호 거리(32)는 최소 800 마이크로미터이고, 상기 상호 거리에 대해 캐리어의 기계적인 강도가 증가되는 동시에 상당히 효과적인 여과 표면이 얻어진다. 바람직하게 멤브레인 필드의 표면 영역은 캐리어에 형성된 횡단면 영역보 다 2 내지 20배 정도 크다.
도 4는, 도 1에 도시된 바와 같이, 캐리어상에 형성된 멤브레인의 실례의 도식적인 저면도를 도시한다. 캐리어는 캐리어 개구부(15)가 제공된다. 높은 기계적인 하중지지력을 위하여 캐리어 개구부의 비중(density)은 부분-패턴(42, 43, 44) 당 캐리어 개구부(15)에 대해 다양한 크기를 선택함으로써 가변될 수 있으며, 동시에 캐리어 개구부들의 중심-대-중심의 거리(45)는 가변되지 않거나 거의 바뀌지 않는다. 따라서 캐리어의 응력 분배가 최적화될 수 있다. 지지 바(support bar, 46)에 인접한 위치에서 캐리어 개구부들의 비중은 낮게 형성되는 반면 2개의 지지 바들 사이의 중앙을 향하여 캐리어 개구부들의 비중이 증가된다.
높은 하중-지지력을 가지는 캐리어상에 형성된 멤브레인의 특정 실시예의 특징에 따르면, 임의의 손상 없이 멤브레인 홀더내의 캐리어와 멤브레인을 클램프 고정하기 위하여, 제 1 부분-패턴(42)이 높은 비중의 캐리어 개구부들을 가지며 제 1 부분-패턴에 인접한 제 2 부분-패턴(43)이 높지 않은 비중의 캐리어 개구부들을 가지고 및 제 2 부분-패턴에 인접한 제 3 부분-패턴(44)이 저-비중의 캐리어 개구부들을 가지거나 가지지 않도록 캐리어 개구부들의 패턴이 캐리어에 배열되고, 캐리어 내에 형성된 기계적인 응력(stress)도 또한 감소된다.
도 5는 도 4에 도시된 실례의 변형물을 도시한다. 캐리어내에 형성된 응력 분포를 최적화시키기 위하여, 본 도면에서의 캐리어 개구부들의 크기(41)는 가변되지 않지만 캐리어 개구부들 사이의 중심-대-중심의 거리(45)는 가변된다. 이에 따른 장점으로는 직경(신속하게 상대적으로 큰 구멍이 에칭처리됨)을 최적화시키는데 사용된 에칭 공정이 전체 캐리어에 대해 균일하게 형성되는데 있다.
제 1 실시예에서, 본 발명은 캐리어상에 형성된 멤브레인에 관련되며, 캐리어는 연속적인 시브 패턴(sieve pattern)이 제공된다.
용어“멤브레인”은 멤브레인 개구부들이 제공된 층을 의미한다. 상기 멤브레인 개구부들은 크기, 깊이 및 형태에 대해 매우 균일하게 형성된다. 멤브레인은 캐리어상에 선택적으로 증착된 재료로 구성된다. 멤브레인을 위한 적합한 재료들은 실리콘, 탄소, 산화 규소, 질화 규소, 산질화 규소, 규소화물, 알루미나, 산화 지르코늄, 산화 마그네슘, 산화 크롬, 산화 티타늄, 산질화 티타늄, 질화 티타늄 및 이트륨-베릴륨-구리 산화물과 같은 무기 또는 세라믹 성분이다. 팔라듐, 납, 금, 은, 크롬, 니켈, 스틸, 철합금, 탄탈륨 및 티타늄을 가지는 금속 또는 합금이 멤브레인 재료로 사용될 수 있다. 바람직하게 멤브레인은 탄화 규소 또는 다이아몬드와 같은 탄소(DLC 또는 SP3)로 구성될 수 있으며, 이에 따라 질화 규소가 제공된 멤브레인 층보다 상대적으로 높은 기계적인 하중이 가능하다.
다른 실시예에 따르는 특징에 있어서, 멤브레인은 산화 티타늄, 탄화물 또는 탄화 규소와 같은 무기 층(inorganic layer) 또는 친수성 플라스틱 층과 같은 불활성의 친수성 코팅 층이 제공된다. 바람직하게 멤브레인 및/또는 코팅 층은 전기 전도성을 추가적으로 가지며, 이에 따라 여과 및/또는 세척을 하는 동안 파울링(fouling)이 방지되어 파울링이 각각 제거된다.
상기 층은 필요한 두께인 증가된 화학적 하중을 위하여 충분한 1 내지 350 나노미터의 두께를 가지며, 이에 따라 멤브레인 개구부들은 상당히 작게 형성된다.
캐리어와 멤브레인은 다양한 재료로 구성될 수 있거나 또는 캐리어 상에 형성된 캐리어 개구부들을 에칭 처리하는 동안 반응성 이온 플라즈마로부터 멤브레인 층을 보호하거나 멤브레인 층의 기계적인 특성을 개선시키기 위하여 예를 들어 산화 규소와 같은 중간층이 제공될 수 있다. 산화 규소 대신에 매우 얇은 산화 티타늄, 산화 크롬, 그 외의 적합한 산화물 또는 질화물 층이 에칭 멈춤 층(etch stop layer)으로 제공될 수 있다.
사실상 멤브레인의 재료를 선택하는데 있어서 많은 제한점이 발생되지는 않는다. 가장 중요한 제한점으로는 멤브레인이 캐리어와 호환 가능해야 하는데 있다. 이는 멤브레인과 캐리어가 화학적 또는 물리적 결합에 의해 서로 층분히 연결되어져야 하는 것을 의미한다. 이는 중간층에 의해 선택적으로 구현될 수 있다. 멤브레인은 선택된 분야(chosen application)에 추가적으로 적합해야 하며, 예를 들어 독성이 없고 불활성되어 져야 한다. 그러나 불활성이고 상대적으로 용이한 증착 방법에 따르는 멤브레인에 대한 선호되는 재료는 질화 규소이다.
용어“캐리어”는 멤브레인을 지지하도록 의도된 구조물을 나타낸다. 특히 멤브레인의 기계적인 특성을 개선시키며, 그 외의 다른 특성은 역효과를 발생시키지 않는다.
일반적으로 캐리어는 예를 들어 캐리어상에 멤브레인이 증착됨으로써 멤브레인에 연결된다. 바람직하게 본 발명에 따르는 캐리어상에서 멤브레인의 캐리어를 위한 적합한 재료는 무기 또는 세라믹 성분으로 구성된다. 이에 대한 예로 실리콘, 탄소, 산화 규소, 질화 규소, 산질화 규소, 규소화물, 알루미나, 산화 지르코늄, 산화 마그네슘, 산화 크롬, 산화 티타늄, 산질화 티타늄, 질화 티타늄 및 이트륨-베릴륨-구리 산화물이 있다. 팔라듐, 텅스텐, 금, 은, 크롬, 니켈, 스틸, 철합금, 탄탈륨 및 티타늄을 가지는 금속 또는 합금이 캐리어 재료로 제공될 수 있다. 폴리우레탄, 폴리테트라플루오르에틸렌(TEFRON), 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리비닐, 폴리메틸 메타크리레이트, 폴리프로필렌, 폴리오레핀, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 셀룰로오즈, 폴리포름알데히드 및 폴리설폰과 같은 폴리머 재료가 캐리어에 제공될 수 있다.
생의학 분야를 위해 캐리어는 질화규소, 탄화규소, 산질화규소, 티타늄, 산화티타늄, 산질화 티타늄, 질화티타늄, 폴리아미드 및 폴리테트라플푸오르에틸렌(TEFRON)과 같은 생체 적합성 재료로 구성될 수 있다. 또한 캐리어는 상기 재료들의 생체적합성 커버링이 제공될 수 있거나 또는 예를 들어 헤파린 커버링과 같은 그 외의 생체적합성 커버링이 제공될 수 있다.
캐리어는 구불구불한 기공 구조물(tortuous pore structure), 소결된 세라믹 재료, 소결된 금속 파우더 또는 구불구불한 폴리머 멤브레인으로 구성될 수 있으며, 뿐만 아니라 반도체 웨이퍼, 금속 캐리어 또는 무기 디스크와 같은 초기 닫힌 재료를 포함할 수 있고, 상기 닫힌 재료는 다음 단계에서 캐리어 개구부들이 형성된다. 추가적으로 태양 전지 산업에서 사용 시 다결정 실리콘으로 구성될 수 있으며, 이는 경제적인 장점을 가지는 반면 선호되지 않는 결정 배향이 형성되어 캐리어상의 멤브레인은 최소 20% 이상의 하중이 실릴 수 있다.
멤브레인 측면 상의 마스크는 0.1 X 0.1 마이크로미터 내지 5.0 X 5.0 마이크로미터의 치수의 직사각형 슬롯들을 포함하는 패턴으로 구성되는 것이 선호된다. 상기 슬롯의 장점으로는 상기 슬롯들이 우수한 기능을 가지며, 현존하는 리소그래피 기술과 용이하게 전환될 수 있는데 있다. 상기 슬롯들은 충분히 균일하게 형성되기 때문에 그 외의 다른 요건들 중에서 충분히 선호된다.
슬롯들의 정확한 치수는 분야(application)에 따라 결정된다. 이에 따른 실례로, 우유로부터 미생물을 여과하기 위해 0.6-0.9 X 2.0-4.0 마이크로미터가 요구되며, 지방을 여과하기 위해 0.5-3.0 X 1.0-10 마이크로미터, 단백질을 여과하기 위해 0.05-0.0 X 0.1-0.5 마이크로미터가 요구된다.
용어“슬롯”은 직사각형 멤브레인 개구부를 의미한다. 캐리어 측면 상에서 바람직하게 마스크는 100마이크로미터 내지 1000마이크로미터의 직경, 보다 바람직하게 200마이크로미터 내지 500마이크로미터, 보다 더 바람직하게 200마이크로미터 내지 300마이크로미터의 직경을 가진 실질적으로 원형인 멤브레인 개구부를 포함하는 패턴으로 구성되며, 캐리어 개구부들의 시브 패턴은 1 내지 8 mm의 트랙들 사이에 노출되지 않은 공간을 가지며 3 내지 15 mm 폭의 트랙에 위치된다. 선호되는 실시예에서, 대략 8 mm의 폭의 트랙과 대략 3 mm의 중간 공간이 형성된다. 바람직하게 멤브레인의 두께는 50 nm 내지 2 마이크로미터, 보다 바람직하게 300 nm 내지 1.5 마이크로미터, 보다 더 바람직하게 대략 1 마이크로미터로 형성된다. 멤브레인 두께의 선택은 그 외의 인자들 사이에서 캐리어내에 형성된 캐리어 개구부들의 크기의 선택에 의존된다. 예를 들어 얇은 멤브레인이 선택된다면, 이에 따라 감소된 강도는 캐리어내에 상대적으로 작은 캐리어 개구부를 배열함으로써 상쇄된다. 종래 기술의 당업자에 따라, 매개변수와 같은 캐리어상에 형성된 멤브레인의 다른 특징과 협력하여 선택적인 강도와 같은 선호되는 특징을 얻기 위하여 용이하게 변형될 수 있다. 층이 너무 두껍게 형성된다면, 이에 따른 증착시간이 길어져서 경제적으로 바람지하지 못하다. 층이 매우 얇게 형성된다면, 층이 이와 관련된 거리 범위에 대해 불충분한 균일 두께를 가지며, 충분한 강도를 가지지 못하기 때문에 층은 충분한 기능을 하지 못한다. 멤브레인은 상기 언급된 재료로 구성될 수 있으며, 바람직하게 Si3N4로 구성된다.
캐리어상의 멤브레인은 대략 7바의 압력을 견디는 충분한 강도를 가지는 반면 이와 유사한 타입의 공지된 멤브레인은 단지 2바의 최대 압력만을 견딜 수 있다.
제 2 실시예에서, 본 발명은 캐리어상의 멤브레인에 관련되며, 캐리어는 선호되는 결정 배향과는 실질적으로 상이한 방향을 가지는 벽을 포함하는 캐리어 개구부들로 구성된다.
용어“결정 배향(crystal orientation)"은 결정 격자에 관련된 벡터에 대해 결정학에서 사용되는 명칭을 나타낸다.
용어“선호되는 결정 배향”은 캐리어와 같은 재료가 에칭처리될 때, 특히 재료가 습식 에칭처리될 때 발생되는 배향 또는 배향들을 나타낸다. 실리콘의 경우에 있어서, [100] 표면의 경우 <111>이 선호되는 결정 배향이다. 상기 선호되는 배 향의 단점은 하중이 실리는 동안 각도들이 응력에 대해 집중되고(center), 캐리어 뿐만 아니라 멤브레인의 파단(fracture)을 유발시키는 지점으로 작용을 하는 데 있다.
또한 캐리어 내에 형성된 캐리어 개구부들이 바람직하지 못한 패턴(예를 들어 <100> 배향에 위치된 모든 정사각형 측면)으로 배열된다면, 상대적으로 신속하게 파단이 발생된다. 특히 기계적인 하중이 실리는 경우 본 메커니즘은 디스로케이션(dislocation)을 따라 파단의 기회가 증가되어 캐리어상의 멤브레인의 수명에 불리하게 작용한다.
일반적인 실례에 있어서, 캐리어의 캐리어 개구부들은 실질적으로 둥글거나 타원형의 횡단면을 가지며, 이에 따라 파단의 형성이 상당히 방지된다.
제 3 실시예에서, 본 발명은 캐리어상의 멤브레인에 관련되며, 캐리어에 형성된 캐리어 개구부들의 벽은 캐리어 표면에 대해 실질적으로 수직하게 형성되거나 양(positive) 또는 음(negative)의 테이퍼링(tapering)을 가지거나 또는 이들의 조합물을 가진다.
캐리어상의 상기 멤브레인의 실례에 따라, 캐리어는 양의 테이퍼 프로파일을 가진 캐리어 개구부들이 적어도 부분적으로 제공된다. 도 1에 도시된 바와 같이, 이 경우 캐리어의 법선에 대한 프로파일의 각도는 1 내지 25°, 특히 5 내지 15°로 형성된다. 각도가 너무 크게 형성된다면, 캐리어상의 멤브레인을 통과하는 흐름이 극히 제한된다. 한편 상대적으로 큰 각도의 경우 상대적으로 많은 재료가 형성되어 강도가 보강된다.
용어“테이퍼링(tapering)"은 캐리어내에 형성된 에칭 처리된 캐리어 개구부의 벽을 따르는 벡터와 표면에 수직한 법선(normal) 사이의 각도를 나타낸다. 캐리어 개구부는 실질적으로 원형 또는 다소 타원형의 원뿔형 구조물의 형태를 가진다.
용어“양의 테이퍼(positively tapered)"는 테이퍼링을 의미하며, 멤브레인의 방향으로 도시된 바와 같이 캐리어 개구부는 캐리어의 외측 표면으로부터 크기가 감소된다.
용어“음의 테이퍼링(negative tapering)"은 테이퍼링을 나타내며, 멤브레인의 방향으로 도시된 바와 같이 캐리어 개구부는 캐리어의 외측 표면으로부터 크기가 증가된다.
다른 실시예에서, 본 발명은 캐리어 상의 멤브레인과 관련되며, 멤브레인과 캐리어는 불활성 보호 층이 각각 제공된다. 바람직하게 상기 층은 예를 들어 친수성 플라스틱 층 또는 산화 티타늄 또는 탄화 규소와 같은 무기층(inorganic layer)과 같은 친수성 보호 층이다.
바람직하게 멤브레인과 캐리어 모두는 보호 층이 제공된다. 상기 보호 층은 환경적인 영향으로부터 캐리어상의 멤브레인을 보호하기 위해 제공되며, 이에 따라 캐리어 상의 멤브레인은 상대적으로 수명이 길어진다.
상기 층에 부착된 입자들이 액체의 여과 기능을 저하시키기 때문에 상기 층은 친수성 층으로 형성되는 것이 선호된다. 종래 기술의 당업자에 의하면, 친수성 층의 선택은 여과하기 위한 액체와 구현되어지는 효과에 관련된다. 일반적으로 수성의 액체의 경우 친수성 층이 선택되어진다. 이러한 선택으로 인해 캐리어상의 멤 브레인의 기능에 도움이 된다.
보호 층의 두께는 바람직하게 30 nm 내지 1 마이크로미터, 보다 바람직하게 40 nm 내지 200 nm, 보다 더 바람직하게 대략 50 nm로 형성된다. 층이 너무 얇게 형성된다면 충분하게 보호되지 못하며, 층이 너무 두껍게 형성된다면 너무 많은 시간이 소요된다. 보호 층은 상기 언급된 재료, 바람직하게 Si3N4로 구성될 수 있다. 상당히 가변적인 분야를 위해 거의 불활성에 가까운 Si3N4뿐만 아니라 강성의 재료로 구성될 수 있다. 비록 Si3N4가 친수성 재료가 아닐지라도, 충분히 적합하다.
용어“불활성”은 캐리어상에 멤브레인이 제공되는 상태에서 멤브레인과 캐리어의 수명 동안 실질적으로 화학적으로 영향이 미치지 않는 특성을 의미한다. 용어“친수성 보호 층”은 예를 들어 온도, 습도, 가해진 액체 또는 가스, 빛 등등과 같은 외부 환경에 대해 하부에 위치된 층이 보호되고 친수적인 층을 의미한다.
다른 실시예에서, 본 발명은 유전체(dielectric)에 의해 둘러싸여진 하나 이상의 전기 전도체가 제공된 캐리어 상의 멤브레인에 관한 것이다. 용어“전기 전도체”는 전자가 충분히 전도되는 재료를 의미한다. 전기 전도체는 2개의 다른 치수(폭과 두께)보다 한 치수(길이)가 상당히 큰 구조물로 구성된다. 전기 전도체는 멤브레인 및/또는 캐리어에 대해 형성된 와이어로 도시된 수 있다. 채택된 방법에 의해 전기 전도체로서 배열될 수 있는 재료들은 예를 들어 전도성을 증가시키기 위해 선택적으로 채택된 텅스텐, 알루미늄 및 실리콘이다. 이러한 전도체의 목적은 멤브레인 및/또는 캐리어의 무결성(integrity)을 상대적으로 용이하게 결정할 수 있는 데 있다. 이러한 결정(determination)은 예를 들어 제조하거나 또는 제조를 중단하는 것과 같이 캐리어상의 멤브레인을 이용하는 동안 이루어진다. 이와 같은 방법으로 캐리어상의 멤브레인의 무결성이 다소 연속적으로 보장되거나 필요하다면 종종 보장된다. 무결성이 전체적으로 또는 부분적으로 상실되어 캐리어상의 멤브레인은 더 이상 충분하지 못하다면, 캐리어상의 멤브레인은 교체되어지도록 결정될 수 있다. 이에 따라 사용된 여과 장치의 가동률이 상당히 증가되고, 캐리어상의 멤브레인의 기능이 개선된다.
용어“유전체”는 전기적인 전도성이 없거나 거의 없는 재료를 나타낸다. 이러한 재료의 예로 Si3N4와 SiO2가 있다. 유전체는 전기 전도성에 관해 주변으로부터 전기 전도체를 절연시킨다.
일반적으로 전기 전도체는 접점을 제외하고 유전체에 의해 전체적으로 둘러싸여진다. 바람직하게 유전체는 2개의 층으로 구성되며, 상기 층은 앞쪽과 뒷쪽에 전기 전도체가 증착된다. 제 1 층은 기판으로부터 전기 전도체를 절연시키며, 제 2 층은 이후의 층 및/또는 나머지 주변으로부터 전도체를 절연시킨다. 그러나 유전체는 비전도 기판 또는 빈약하게 전도되는 기판으로 구성될 수 있으며, 층은 전기 전도체 상에 증착된다. 종래 기술의 당업자에 따라, 전기 전도체를 절연하기 위한 목적으로 임의의 통상 기술 또는 이러한 기술들의 조합물이 적합하다. 다른 실시예에서, 본 발명은 제 1 방향으로 하나 이상의 전기 전도체가 제공되고, 제 2 방향으로 하나 이상의 전기 전도체가 제공된 캐리어 상의 멤브레인에 관한 것이며, 상기 제 2 방향은 제 1 방향과 평행하게 형성되지 않는다. 본 발명에 따르는 선호되는 실시예에서, 하나 이상의 전기 전도체는 제 1 방향으로 이동하며, 하나 이상의 전기 전도체는 멤브레인의 각각의 교차점(intersection)을 넘어 제 2 방향으로 이동한다.
용어“교차점”은 예를 들어 4개의 직사각형 그리드의 경우 멤브레인내에 형성된 다수의 인접한 멤브레인 개구부들 사이의 영역을 나타낸다. 이 경우, 4개의 상기 멤브레인 개구부들은 병렬식 방식으로 서로 짝을 이루어 배열되거나 서로 인접하게 배열된다. 상기 개구부들은 정사각형과 같은 직사각형의 형태로 배열된다. 전기 전도체를 가진 캐리어상의 멤브레인을 제공함에 따라, 각각의 멤브레인 개구부들의 무결성이 개별적으로 결정될 수 있다. 결국 국소적인 파단은 파단면의 위치에서 교차점을 가로지르는 2개의 전지 전도체의 매우 높거나 변형되고 증가된 저항을 야기한다. 가능한 파단의 위치는 개별적인 전도성에 대한 정보를 조합하여 결정될 수 있다. 이에 따라 상당한 이점이 제공된다.
무엇보다도 멤브레인의 무결성은 전체적으로 모니터될 수 있으며, 본 전기 전도체의 연속적이거나 또는 반-연속적인 측정에 따라 결점이 있는 멤브레인과 캐리어는 직접적으로 교체될 수 있다.
추가적으로 멤브레인의 기능은 때를 맞춰 모니터될 수 있다. 결국 점점더 많은 미세 파단이 점진적으로 형성될 것이다. 이는 사실상 원래의 멤브레인 개구부들보다 큰 크기의 멤브레인 개구부들이 형성되는 것을 의미한다. 이에 따라 상대적으로 큰 입자들이 멤브레인을 통하여 점차적이고 증가적으로 용이하게 통과될 수 있어서 분리 효율(separating efficiency)이 감소된다.
미세 파단의 개수의 증가를 모니터함으로써 예상된 파단을 미리 방지하기 위하여 전체 멤브레인을 수리하거나 교체하는 것을 결정할 수 있다. 이에 따라 파단이 발생된 후, 여과되지 않은 재료가 공정 내에 추가적으로 형성되는 방지할 수 있는 장점을 가진다.
다른 실시예에서, 본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 a) 캐리어의 제 1 측면상에 멤브레인을 제공하는 단계를 포함하고, 상기 캐리어는 에칭처리를 하기 위하여 제 2 측면상에 층이 제공되며,
b) 캐리어의 제 2 측면상에서 에칭처리를 하기 위하여 층내부에 패턴을 에칭처리하는 단계를 포함하며, 및
c) 캐리어의 코어를 통하여 멤브레인까지 단계 b)에서 얻어진 패턴을 에칭처리하는 단계를 포함한다.
용어“에칭”은 화학적인 공정을 의미하며, 상기 화학적인 공정에 의해 층 또는 층의 일부분이 제거된다. 에칭처리는 습식 에칭 단계 또는 건식 에칭 단계일 수 있다. 단계 b)에서, 먼저 멤브레인의 제 2 측면 상의 제 1 층에서 패턴이 에칭처리된다. 상기 패턴이 상대적으로 얇은 층으로 에칭처리된 후 에칭처리는 중단된다. 이러한 패턴의 에칭 처리는 RIE로 수행되는 것이 선호된다. 그 뒤 캐리어 자체는 에칭처리되지 않거나 거의 에칭처리되지 않는다. 단계 c)에서, 다른 기술, 바람직하게 DRIE를 이용하여 캐리어를 통해 동일한 패턴이 에칭처리된다. 이는 캐리어 전체를 통해 캐리어 개구부들이 제공되는 것을 의미한다. 이러한 위치에서 캐리어는 충분히 에칭처리된다. 예를 들어 멤브레인 층 또는 다른 측면에 위치된 멤브레 인과 캐리어 사이의 임의의 층에서 에칭 처리가 중단된다. 멤브레인은 전체적으로 손상되지 않은 상태로 유지되거나 또는 거의 손상되지 않은 상태로 유지된다.
용어“패턴”은 리소그래피(lithography)에 사용되는 일반적인 용어를 나타내며, 광-민감성 층에 네거티브(negative)를 전이하는 것에 관련된다. 바람직하게 수용성 래커(water-soluble lacquer)는 광-민감성 층으로 사용된다. 그 뒤 상기 래커는 네거티브를 통하여 노출되고, 경화된다. 이에 따라 얻어진 패턴은 에칭 처리와 같은 추가적인 공정에 준비된다.
놀랍게도, 캐리어 측면상의 외부 층 또는 이에 제공된 층에서 패턴을 제 1 에칭처리하고, 연속적인 단계를 통해 상기 패턴이 에칭처리되며, 상기 언급된 단점 없이 선호되는 크기, 깊이 및 테이퍼링을 가진 캐리어 개구부들이 얻어진다. 크기, 깊이 및 테이퍼링과 같은 이에 관련된 특징에 대해 상당한 균일성을 가진 캐리어 개구부들이 얻어진다. 게다가 에칭처리를 위한 층의 임의의 에칭 부족(underetching)이 발생되지 않거나 거의 발생되지 않는다. 이에 따라 캐리어상의 멤브레인의 강도가 상당히 보강된다.
다른 실시예에서, 본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 a) 캐리어를 제공하는 단계, b) 캐리어의 멤브레인 측면상에 멤브레인을 배열시키는 단계, c) 캐리어 측면상에 층을 배열시키는 단계, d) 멤브레인 측면상에서 마스크를 배열하고 노출시키는 단계, e) 멤브레인 측면상에서 멤브레인을 에칭처리하는 단계, f) 케리어 측면상에서 마스크를 배열하고 노출시키는 단계, g) 캐리어 측면 상에서 층 내부에 패턴을 에칭처리하는 단계, 및 h) 멤브 레인 측면 상에서 멤브레인까지 패턴을 에칭처리하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르는 선호되는 실시예에서, 본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 관한 것이며, 단계 a) 이후에 그리고 단계 b) 이전에 중간층은 캐리어의 멤브레인 측면에 제공되고, 상기 중간층에서 단계 h)를 통하여 에칭처리 단계가 중단된다.
본 발명에 따르는 선호되는 실시예에서, 본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 관한 것이며, 보호 층은 양 측면상에 증착된다. 상기 보호 층의 증착의 추가적인 효과는 캐리어 및/또는 멤브레인의 캐리어 개구부들의 크기가 다소 바뀔 수 있는데 있다. 개구부들은 다소 충진되어질 것이며, 이로 인해 상대적으로 작아진다. 용어“중간층(intermediate layer)"은 다른 층, 이 경우 캐리어 측부상의 캐리어로 제공된 층을 의미한다. 중간층의 목적은 클리너 표면(cleaner surface)을 얻거나 또는 인접한 층들 사이에 접착 상태를 개선시키기 위함이다. 또한 상기 층은 캐리어를 통하여 다른 측면으로부터 중간층까지 에칭 처리하는 단계와 같이 연속적인 공정 단계에서 에칭 처리를 중단시키는 기능을 하도록 제공된다. 이는 상기 층에서 에칭 처리를 중단시키고, 멤브레인을 통하여 추가적으로 형성되지 않도록 하는 장점을 가진다. 상기 멤브레인은 다른 측면으로부터의 에칭 처리에 대해 보호되어 전체적으로 효과가 미치지 않는다. 상당히 균일한 에칭 처리가 추가적으로 달성될 수 있다. 층을 에칭 처리할 때는 높은 에칭 처리 속도로 사용되고, 에칭 처리를 중단할 때는 낮은 에칭 처리 속도로 이용된다. 중간 층으로서 선호되는 재료의 실례는 SiO2이다.
용어“멤브레인”은 상기 정의된 층을 나타낸다. 언급된 바와 같이, Si3N4가 상기 목적으로 위해 사용되는 것이 선호된다.
용어“마스크”는 전이되어지는 패턴의 네거티브 또는 이미지를 포함하는 리소그래피에 사용되는 용어이다. 일반적으로 이미지는 광-민감성 층 또는 래커로 전이되고 상기 층 또는 래커가 경화된다. 그 뒤 그 외의 처리 단계에 따른다. 상기 일련의 처리 단계 이후, 광-민감성 층 또는 래커가 제거된다.
용어“습식 에칭 처리(wet etching)"은 화학적 처리를 의미하며, 상기 처리에 따라 층들 또는 층의 일부분이 화학적 활성 용액에 의해 제거된다. 예를 들어 상기 용액은 수성이며, 금속 산화물 또는 반도체 산화물이 에칭 처리되는 경우 수산화물을 포함한다. 수산화물의 실례는 NaOH와 KOH가 있으며, 여기서 KOH가 제공된다. 멤브레인 측면상에서 바람직하게 마스크는 0.01 X 0.1 마이크로미터 내지 5.0 X 5.0 마이크로미터의 치수의 직사각형 슬롯을 가진 패턴을 포함한다. 상기 슬롯의 장점으로는 상기 슬롯들이 우수한 기능을 가지며, 현존하는 리소그래피 기술과 용이하게 전환될 수 있는데 있다.
종래 기술의 당업자들에 따라, 선호되는 패턴의 전이를 가능하게 하기 위하여 이미지의 크기와 파장에 의존하여 적절한 범위로 선택되어진다. 상기 슬롯들은 충분히 균일하게 형성되기 때문에 그 외의 다른 요건들 중에서 충분히 선호된다. 슬롯들의 정확한 치수는 분야(application)에 따라 결정된다. 이에 따른 실례로, 우유로부터 미생물을 여과하기 위해 0.5-1.0 X 1.0-5.0 마이크로미터의 평균 멤브레인 개구부를 가진 멤브레인이 요구되며, 지방을 여과하기 위해 0.5-3.0 X 1.0-10 마이크로미터의 평균 멤브레인 개구부, 단백질을 여과하기 위해 0.05-0.2 X 0.1-1 마이크로미터의 멤브레인 개구부가 요구된다. 상대적으로 작은 멤브레인 개구부를 선택은 상대적으로 낮은 흐름율과 연관된다는 것은 당업자들 사이에 명백한 사실이다.
원형 멤브레인 개구부들에 비해 슬롯들의 추가적인 장점은 슬롯들이 쉽사리 막히지 않는데 있다(block). 여과하기 위한 액체에 존재하는 원형 또는 실질적으로 원형인 입자들은 원형인 멤브레인 개구부들을 용이하게 막히게 하는 반면 슬롯의 경우 멤브레인 개구부들의 일부분은 막히지 않는 상태로 유지된다. 여과를 하기위한 액체에 형성된 입자들의 상당 부분은 다소 원형으로 형성된다. 추가적으로, 슬롯들은 백-플러싱(back-flushing) 및/또는 백-펄싱(back-pulsing)에 의해 용이하게 세척된다. 용어“슬롯”은 직사각형 멤브레인 개구부를 나타낸다.
바람직하게 마스크는 캐리어 측면 상에 100 마이크로미터 내지 1000 마이크로미터의 직경, 보다 바람직하게 200 마이크로미터 내지 500 마이크로미터의 직경, 보다 더 바람직하게 200 마이크로미터 내지 300 마이크로미터의 직경의 실질적으로 원형 캐리어 개구부들을 가진 패턴을 포함하며, 캐리어 개구부들은 1 내지 8 mm의 트랙들 사이에 노출되지 않은 공간과 3 내지 15 mm의 트랙에 위치된다. 선호되는 실시예에서, 대략 8 mm의 폭의 트랙과 대략 3 mm의 중간 공간이 형성된다. 캐리어 측면상의 층에서 패턴의 에칭 처리는 RIE에 의해 실시되는 것이 선호된다. 용어“ RIE"는 화학분야에 사용된 반응 이온 에칭(Reactive Ion Etching)을 의미한다. 화학적 처리는 반응 이온이 층 또는 층의 일부분을 제거하는 것으로 이해된다. 에칭 처리를 위한 선호되는 성분들의 장점은 당업자들 사이에 공지되었다. 이의 실례는 SF6/CHF3/O2이다.
도 2는 확대된 멤브레인 표면을 가지는 선호되는 실시예의 황단면도를 도시한다. 도 1에 따르는 멤브레인이 제조된 후, SF6 플라즈마를 이용한 등방성 에칭 처리가 상대적으로 낮은 온도(-50 내지 -150°C)에서 제공되고, 실리콘(21)은 캐리어로부터 예를 들어 10-100 마이크로미터의 멤브레인 층의 아래의 깊이로 멤브레인 층내의 개구부를 통하여 제거된다. 캐리어내의 비등방성 개구부들이 직경이 증가된다고 할지라도, 멤브레인 형상으로 고려될 수 있다. 이러한 방법은 질화 규소와 실리콘 사이에 우수하고 선택적인 에칭 처리를 보장하기 위하여 상대적으로 낮은 온도(-50 내지 -150°C)에서 X2F2 가스(xenon difluoride gas)를 이용하여 수행되는 것이 선호된다. 그 외의 방법은 가스 에칭 혼합물대신에 HF/HNO3 용액을 이용하는 습식 에칭이 제공된다. 이러한 선호되는 실시예의 장점은 각각의 개별적인 멤브레인 필드의 치수가 실리콘 캐리어내의 개구부들의 크기와 직접적으로 연관성을 갖지 않는데 있다. 게다가, 등방성 에칭 단계를 이용함에 따라 멤브레인은 기계적인 강도가 증가되고, 상대적으로 둥글고 매끄러운 구조물이 형성될 수 있다.
종래 기술의 당업자들은 요구되는 분야와 요구되는 결과값에 의존하여 선호되는 압력 범위와 에칭 가스 성분뿐만 아니라 적절한 온도 범위를 용이하게 결정할 수 있다.
캐리어의 코어를 통하여 캐리어 측면으로의 패턴의 에칭 처리는 DRIE에 의해 수행되는 것이 선호된다. 용어“DRIE"는 화학분야, 심도 반응성 이온 에칭(Deep Reactive Ion Etching)에 사용되는 용어이다. 상기 논의된 RIE와의 차이점은 캐리어 개구부들과 같은 상대적으로 깊은 구조물이 균일한 방식으로 에칭처리될 수 있는데 있다. 이러한 효과는 폴리머 또는 이와 유사한 재료를 이용하여 캐리어 개구부들의 형성된 측면 벽을 덮고, 교대로 에칭 처리함으로써 달성된다. 이에 따라 측면이 과도-에칭처리되는 것이 방지된다. 작은 테이퍼링 또는 높은 종횡비를 가지는 실질적으로 수직한 캐리어 개구부들이 얻어진다. 이러한 공정의 실례는 소위 보쉬 공정(Bosch process)로 불린다. 에칭을 위한 적절한 에칭 가스 성분의 실례는 당업자들에게 공지되었다. 종래 기술의 당업자들은 요구되는 분야와 요구되는 결과값에 의존하여 선호되는 압력범위 뿐만 아니라 선호되는 온도 범위를 용이하게 결정할 수 있다.
멤브레인의 두께는 바람직하게 50 nm 내지 2 마이크로미터, 보다 바람직하게 100 nm 내지 1,5 마이크로미터, 보다 더 바람직하게 1 마이크로미터이며, 캐리어 측면상의 층의 두께는 바람직하게 50 nm 내지 2 마이크로미터, 보다 바람직하게 100 nm 내지 1,5 마이크로미터, 보다 더 바람직하게 1 마이크로미터이다. 전술한 바와 같이, 캐리어상의 멤브레인의 선호되는 특징과 특성에 따라 선택된다. 층이 너무 두껍게 형성되면, 비례하여 증착 시간이 길어져서 경제적으로 바람직하지 못하다. 층이 매우 얇게 형성된다면, 층이 이와 관련된 거리 범위에 대해 불충분한 균일 두께를 가지며, 충분한 강도를 가지지 못하기 때문에 층은 충분한 기능을 하지 못한다. 멤브레인은 상기 언급된 재료로 구성될 수 있으며, 바람직하게 Si3N4로 구성된다. 캐리어 측면상의 층은 상기 언급된 재료, 바람직하게 Si3N4로 구성된다. 실리콘 카바이드는 선호되는 대체물로 언급될 수 있다.
멤브레인, 캐리어 층 및 임의의 보호 층은 CVD 기술, 적층 성장 기술(epitaxial growing technique), 스핀 코팅 또는 스퍼터링에 의해 증착되며, 보다 바람직하게 CVD에 의해 증착되고, 보다 더 바람직하게 LPCVD에 의해 증착된다. 이러한 기술들의 장점은 균일한 층들이 상대적으로 용이하고 저렴한 비용으로 증착될 수 있는데 있다.
용어“CVD" 와 ”LPCVD"는 화학적 기체 증착(Chemical Vapour Deposition)과 저압 화학적 기체 증착(Low Pressure Chemical Vapour Deposition)을 나타낸다.
임의의 보호 층의 두께는 바람직하게 30 nm 내지 1 마이크로미터, 보다 바람직하게 40 nm 내지 200 nm, 보다 더 바람직하게 대략 50 nm이다. 층이 너무 얇게 형성된다면 충분한 보호가 제공되지 못하는 반면 층이 너무 두껍게 형성된다면 너무 많은 시간이 소요된다. 보호 층은 상기 언급된 재료, 바람직하게 Si3N4일 수 있다.
일련의 실시예에서, 본 발명은 캐리어상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 관한 것이며, 상기 방법은
a) 하나 이상의 전기 전도체를 제 1 방향으로 증착시키는 단계,
b) 제 1 방향의 하나 이상의 전기 전도체를 유전체로 덮는 단계,
c) 하나 이상의 전기 전도체를 제 2 방향으로 증착시키는 단계, 및
d) 제 2 방향의 하나 이상의 전기 전도체를 유전체로 덮는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르는 상기 방법에 있어서, 멤브레인 및/또는 캐리어를 덮는 네트워크(network)가 형성된다. 상기 네트워크로 인해 양 방향으로 파단이 발생되는 지를 결정할 수 있다. 이러한 파단은 현미경으로 관찰할 수 있거나 또는 유안으로 관찰할 수 있다. 멤브레인 및/또는 캐리어의 상태는 외부 측정 또는 일련의 측정에 의해 용이한 방법으로 결정될 수 있다.
바람직하게 전기 전도체는 패드(pad)들에 연결된다. 바람직하게 상기 패드들은 금과 같은 전도성 층과 불활성 층이 교대로 제공된다. 상기 패드들은 예들 들어 전기 전도체에 대해 전도성을 측정하는 장치와 같이 외부에 대한 접점으로 사용된다.
바람직하게 전기 전도체는 캐리어상의 멤브레인의 주요 방향에 대해 평행하게, 즉 시브 트랙의 방향에 대해 수직하고 평행하게 배열된다.
재료들의 실례는 통상의 방법에 의해 배열될 수 있으며, 전도성을 증가시키기 위하여 선택적으로 증착될 수 있는 텅스텐, 알루미늄 및 실리콘인 전기 전도체로서 적합하다.
전도체의 폭은 멤브레인 개구부들 사이의 공간의 크기 및/또는 멤브레인 개구부들의 크기보다 현저히 작게 형성되는 것이 선호되며, 바람직하게 0 nm 내지 500 nm, 보다 바람직하게 200 nm 내지 300 nm이다. 전도체의 두께는 바람직하게 50 nm 내지 500 nm, 보다 바람직하게 200 nm 내지 300 nm이다. 너무 얇고 및/또는 너무 좁게 형성된 전기 전도체는 전류를 충분히 전도시키지 못하여 적합하지 않다. 일련의 실시예에서, 본 발명은 유체를 여과하기 위하여 본 발명에 따라서 또는 본 발명에 따르는 방법에 의해 얻어진 캐리어상에 멤브레인을 도포하는 것(application)과 관련된다. 본 발명은 액체, 특히 우유, 과일 주스 또는 유장(whey)을 여과하는 것과 관련된다.
본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인들은 액체를 여과시키기에 특히 적합하며, 이는 멤브레인들이 다양한 크기의 입자에 대해 우수하고 선택적으로 분리된 용량(capacity)을 가지며, 제공하기에 용이하기 때문이다. 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인은 파단의 발생을 방지하는데 상당히 적합하다. 추가적으로, 종래의 필터에 비해 상대적으로 적은 파울링(fouling)이 발생된다. 캐리어상에 형성된 멤브레인내의 캐리어 개구부들의 특정 형상으로 인해, 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인들은 그 외의 필터보다 상당히 용이하게 백-플러싱(back-flush)이 형성되고 및/또는 백-펄스(back-pulse)가 형성되어 세척이 단순화되고 개선된다. 플러싱 후 우수한 여과가 형성되기 때문에, 상기 백-플러싱 및/또는 백-펄스는 전체 여과 기능을 강화시키며, 백-플러싱 및/또는 백-펄스는 빈번히 요구되지 않아 여과 장치의 가동률이 증가된다.
게다가 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인은 종래의 멤브레인에 보가 큰 강도를 가지며, 이에 따라 상대적으로 큰 압력을 견딜 수 있다.
다른 실시예에서, 본 발명은 본 발명의 방법에 따라 얻어지거나 또는 본 발 명에 따라 캐리어상의 멤브레인이 제공된 모듈(module)에 관한 것이다. 예를 들어 상기 모듈은 캐리어상의 멤브레인이 둘러싸여진 홀더로 구성되며, 여과 장치로부터 용이하게 제거될 수 있으며, 여과장치에 용이하게 배열될 수 있다. 이러한 모듈의 장점은 캐리어 상의 상대적으로 취약한 멤브레인이 멤브레인을 교체하는 과정 동안 보호되어진다는 점에 있다. 캐리어상의 멤브레인에 비해 상대적으로 용이하게 형성된 여과 장치에 배치될 수 있도록 모듈이 형성된다.
용어“모듈”은 예를 들어 홀더와 같이 캐리어상의 멤브레인의 조립체를 나타낸다. 예를 들어 상기 모듈은 여과 공정에 적용될 수 있다.
일련의 실시예에서, 본 발명은 본 발명에 따라 얻어지거나 또는 본 발명에 따르는 캐리어 상의 멤브레인에서 파단을 결정하기 위한 방법에 관한 것이며, a) 전기 전도체의 전도도를 결정하는 단계와 b) 단계 a)에서 얻어진 정보를 기초로 가능한 파단면을 국부화시키는(localizing) 단계를 포함한다. 본 발명에 따르는 캐리어상의 멤브레인의 상태에 관한 정보는 상기 기술된 바와 같이 용이하게 얻어진다. 이에 따라 얻어진 정보에 기초하여, 캐리어상의 멤브레인을 교체하거나 수리하는 임의의 추가적인 단계가 수행될 수 있다.
본 발명은 제한되지 않은 실례에 기초로 하며, 오직 본 발명의 범위를 기술하기 위한 의도를 가진다.
실례
525 마이크로미터의 두께, 6인치의 직경을 가진 실리콘 웨이퍼가 개시 재료(starting material)이다. 공지된 기술을 이용하여 실리콘 산화물의 층이 제공되 며, 심도 반응성 이온 에칭 공정을 위한 중단 층으로 제공된다. 상기 층의 두께는 대략 100 nm이다. 이러한 공정 후, 상기 층은 멤브레인이 위치되어질 측면상에서 실리콘과 질화 규소 사이에 배치된다.
저압 화학적 기체 증착(Low Pressure Chemical Vapour Deposition)방법을 이용하여 1 마이크로미터의 두께를 가진 실리콘-풍부한 질화 규소의 층이 양 측면에 제공된다.
질화 규소의 층의 상부에서 포토-래커 층(photo-lacquer layer)이 스핀 코팅에 의해 제공된다. 멤브레인 개구부들을 나타내는 패턴은 포토리소그리피(photolithography)를 이용하여 상기 층에 배열된다. 슬롯들은 2.0 X 0.8 마이크로미터의 크기를 가진다.
마스크는 포토그래픽 기술(photographic technique)을 이용하여 캐리어의 측면에 배열된다. 11 트랙, 8 mm의 폭과 3 mm의 중간 간격을 가진 프레임워크가 이용되고, 그 뒤 캐리어 개구부들은 상기 프레임워크에 배열된다. 캐리어 측면상에서 250 마이크로미터의 직경을 가진 원형 캐리어 개구부들로 구성된 마스크가 이용된다. 양 천공(perforation)들은 서로에 대해 정렬되어 전체 미세천공된 부분들은 결국 자유롭게 매달릴 것이다(suspend).
반응성 이온 에칭(RIE)을 이용하여 상기 광-민감성 패턴은 질화 규소로 전이될 수 있다. 이는 양 측면에서 연속적으로 형성된다.
심도 반응성 이온 에칭(DRIE)을 이용하여, 직선 구조의 캐리어 개구부들은 실리콘 웨이퍼를 통해 다른 측면 상의 실리콘 산화물 중단 층까지 우측으로 형성된 다. 본 발명에 따르는 이러한 방법은 다음의 장점을 제공한다.
a) 사용 중 멤브레인의 백-플러싱과 백-펄싱을 돕는다.
b) D.R.I.E와 R.I.E 사이의 차이점은 D.R.I.E를 이용하여 에칭 부족(underetching)이 발생되지 않고 실질적으로 원뿔형의 캐리어 개구부들이 실리콘 산화물 중단 층까지 형성된다. 이는 D.R.I.E에서 횡방향 에칭 속도가 R.I.E에서보다 상당히 느리기 때문이다(웨이퍼에 평행한 방향의 에칭 속도는 수직한 에칭 속도보다 상당히 느리다).
사용의 목적을 위해 6인치 웨이퍼의 강도를 추가적으로 증가시키기 위하여, 웨이퍼는 11 유닛, 8 mm의 폭과 6 내지 12 cm의 가변 길이를 갖는 시브 트랙이 제공되고, 상기 길이는 웨이퍼상의 위치에 의해 실질적으로 결정된다. 각각의 시브 트랙 사이의 공간은 3mm이다. 상기 공간은 모듈내에 필터를 클램프 고정시키기 위해 사용된다. 필터의 강도는 시브 트랙들의 조합물과 원형의 캐리어 개구부로 인해 상당히 증가된다.
모든 표면에 균일한(3D 커버링 공정) 50 nm의 Si3N4를 재차 제공하기 위하여 Si3N4를 이용한 LPCVD 증착의 최종 단계가 1회 더 형성되어 Si3N4를 이용하는 동안 보장된 관성 잔여물(inertia remains)들은 결국 알칼리성 및/또는 산성의 세척을 잘 견딜 수 있다.
캐리어내에 형성된 기계적인 응력을 감소시키기 위하여 본 발명은 예를 들어 직사각형, 다각형, 원형 및/또는 서로 혼합되고 및/또는 서로 인접한 타원형의 캐 리어 개구부들과 같은 다양한 형태, 다양한 직경을 가진 상기 언급된 캐리어 개구부들에 제한되지 않는다. 선호된다면, 캐리어는 과도 하중이 실리는 경우 크랙의 발생을 방지하기 위하여 매우 강한 강도와 인성(예를 들어 SP3 탄소)이 제공된다.
본 발명은 하나의 멤브레인 층을 가진 캐리어에 제한되지 않으며, 문제점이 발생됨이 없이 캐리어는 하나 이상의 희생층을 이용함에 따라 하나 이상의 멤브레인 층이 제공된다. 특정 실시예의 특징에 있어서, 캐리어의 하부 및 상부 측면 모두는 멤브레인 층이 제공되고, 개구부들은 하나 또는 2개의 멤브레인 층내에 이미 형성된 구멍에 의해 수행된 건식 에칭 공정(플라스마 에칭)에 따라 캐리어내에 배열된다. 예를 들어 전량 여과 방식(dead-end filtration), 멤브레인 에멀션화 또는 멤브레인 무화(atomization)와 같은 분야에 의존하여, 이러한 특징의 장점으로 캐리어의 개구부들내에 형성된 입자들의 바람직하지 못한 축적이 방지된다. 이에 따라 하나의 멤브레인 층은 다른 기능을 가진 다른 멤브레인 층에 대해 예비-필터로서 기능을 할 수 있다. 이러한 형상은 멤브레인의 양 측면에 교차 흐름(cross flow)을 제공함으로써 상대적으로 용이하게 세척될 수 있다. 필요한 플라즈마 에칭 시간이 상대적으로 짧기 때문에, 10 내지 100 마이크로미터의 두께를 가지는 상대적으로 얇은 캐리어 재료는 예를 들어 5 X 5 mm 보다 작은 치수를 가진 상대적으로 작은 칩에 적용될 수 있다. 또한 멤브레인 층은 개선된 파울링 방지 기능을 가지 며, 표면의 전기 습윤(electrowetting)을 위해 의도된 전기 전도성 층이 제공될 수 있다.

Claims (26)

  1. 멤브레인은 하나 이상의 멤브레인 개구부가 제공되고, 캐리어는 하나 이상의 캐리어 개구부가 제공되며, 캐리어상에 멤브레인을 포함하는 장치에 있어서,
    캐리어 개구부는 둥근 횡단면을 가지는 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 캐리어 개구부는 3 마이크로미터, 특히 0.3 마이크로미터보다 작은 표면 조도(surface roughness)를 가지는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 제 1 부분-패턴이 캐리어 개구부들의 제 1 비중을 가지며 제 1 부분-패턴에 인접한 제 2 부분-패턴이 캐리어 개구부들의 제 2 비중을 가지고 및 제 2 부분-패턴에 인접한 제 3 부분-패턴이 캐리어 개구부들의 제 3 비중을 가지도록 캐리어 개구부들의 패턴이 캐리어에 배열되며, 제 2 비중은 제 3 비중보다 크고 제 1 비중보다 작으며, 제 2 비중은 제 1 비중의 절반 미만인 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 전 항들 중 어느 한 항에 따르는 캐리어상의 멤브레인에 있어서,
    캐리어는 연속적으로 신장된 패턴들이 제공되고, 상기 패턴들은 캐리어 개구부들의 비중과 거의 동일한 비중을 가지는 것을 특징으로 하는 멤브레인.
  5. 전 항들 중 어느 한 항에 있어서, 캐리어는 선호되는 결정 배향을 가지는 단일-결정 재료를 포함하고, 상기 캐리어는 선호되는 결정 배향과 실질적으로 상이한 방향의 벽들을 가지는 개구부들을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 캐리어는 다결정 실리콘으로 제조되는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 전 항들 중 어느 한 항에 있어서, 캐리어 개구부들의 하나 이상의 벽들은 캐리어의 표면에 수직하게 형성되거나 또는 상기 표면에 대한 양의 테이퍼링 또는 음의 테이퍼링을 가지는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 전 항들 중 어느 한 항에 있어서, 멤브레인은 상호 오프셋 배열된 다수의 멤브레인 필드를 포함하고, 멤브레인 필드의 표면 영역은 이에 대응하는 하나 이상의 캐이어 개구부들의 표면 영역보다 2배 내지 20배 큰 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 전 항들 중 어느 한 항에 있어서, 캐리어 개구부는 멤브레인의 바로 아래 제공되고, 상기 멤브레인은 대략 1배 내지 50배, 바람직하게 2 내지 10배의 횡단면과 추가적으로 이격된 캐리어 개구부의 횡단면을 가지는 컵을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 캐리어 개구부의 유동 저항은 대응하는 멤브레인 필드의 유동 저항보다 5 내지 100배, 바람직하게 10 내지 50배 작은 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 전 항들 중 어느 한 항에 있어서, 멤브레인과 캐리어는 바람직하게 1 내지 350 나노미터의 두께를 가지는 불활성 보호층이 각각 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 불활성 보호층은 친수성인 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 캐리어는 2개의 측면에 멤브레인이 제공되고 하나 이상의 멤브레인 개구부가 각각 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 전 항들 중 어느 한 항에 있어서, 멤브레인은 유전체로 둘러싸여진 하나 이상의 전기 전도체가 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 멤브레인은 제 1 방향으로 하나 이상의 전기 전도체가 제공되고, 제 2 방향과 다른 방향으로 하나 이상의 전기 전도체가 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 캐리어상에 멤브레인을 포함하는 장치에 있어서, 캐리어는 연속적인 시브 트랙이 제공되는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 캐리어상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 있어서, 상기 방법은
    a) 캐리어의 제 1 측면상에 멤브레인을 제공하는 단계를 포함하고, 상기 캐리어는 에칭처리를 하기 위하여 제 2 측면상에 층이 제공되며,
    b) 캐리어의 제 2 측면상에서 에칭처리를 하기 위하여 층내부에 패턴을 에칭처리하는 단계를 포함하며, 및
    c) 캐리어의 코어를 통하여 멤브레인까지 단계 b)에서 얻어진 패턴을 에칭처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 캐리어 상에서 멤브레인을 제조하기 위한 방법.
  18. 캐리어상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 있어서, 상기 방법은
    a) 캐리어를 제공하는 단계,
    b) 캐리어의 멤브레인 측면상에 멤브레인을 배열시키는 단계,
    c) 캐리어 측면상에 층을 배열시키는 단계,
    d) 멤브레인 측면상에서 마스크를 배열하고 노출시키는 단계,
    e) 멤브레인 측면상에서 멤브레인을 에칭처리하는 단계,
    f) 케리어 측면상에서 마스크를 배열하고 노출시키는 단계,
    g) 캐리어 측면 상에서 층 내부에 패턴을 에칭처리하는 단계, 및
    h) 멤브레인 측면 상에서 멤브레인까지 패턴을 에칭처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 캐리어 상에서 멤브레인을 제조하기 위한 방법.
  19. 제 17 항에 있어서, 단계 b) 이전에 중간층은 캐리어의 멤브레인 측면에 제공되고, 상기 중간층에서 단계 h)를 통하여 에칭처리 단계가 중단되는 것을 특징으로 하는 캐리어 상에서 멤브레인을 제조하기 위한 방법
  20. 제 17 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 보호층은 케리어 상에 그리고 멤브레인의 양 측면 상에 증착되는 것을 특징으로 하는 캐리어 상에서 멤브레인을 제조하기 위한 방법.
  21. 무결성 테스트(integrity test)를 위하여 캐리어 상에 멤브레인을 제조하기 위한 방법에 있어서, 상기 방법은
    a) 하나 이상의 전기 전도체를 제 1 방향으로 증착시키는 단계,
    b) 제 1 방향의 하나 이상의 전기 전도체를 유전체로 덮는 단계,
    c) 하나 이상의 전기 전도체를 제 2 방향으로 증착시키는 단계, 및
    d) 제 2 방향의 하나 이상의 전기 전도체를 유전체로 덮는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 유체를 여과하기 위하여 청구항 제 17 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 따르는 방법들 중 한 방법에 의해 얻어지거나 청구항 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따라서 캐리어 위에 멤브레인을 도포하는 방법(application).
  23. 제 22 항에 있어서, 유체는 특히 우유와 같은 낙농 음료를 포함하고, 미생물을 여과시키기 위하여 평균 멤브레인 개구부는 0.5-1.0 x 1.0-5.0 마이크로미터로 제공되고, 지방을 여과시키기 위하여 평균 멤브레인 개구부는 0.5-3.0 x 1.0-10 마이크로미터로 제공되며, 단백질을 여과시키기 위하여 멤브레인 개구부는 0.05-0.2 x 0.1-1 마이크로미터로 제공되는 것을 특징으로 하는 도포하는 방법.
  24. 청구항 제 17 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 따르는 방법들 중 하나에 의해 얻어지거나 청구항 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따라 캐리어상에 멤브레인이 제공된 모듈(module).
  25. 청구항 제 17 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 따르는 방법에 의해 제조된 캐리어 상의 멤브레인.
  26. 청구항 제 17 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 따르는 방법들 중 한 방법에 의해 얻어지거나 청구항 제 1 항 내지 제 16 항에 따라 캐리어상에서 멤브레인 내부의 파단(fracture)을 결정하기 위한 방법에 있어서, 상기 방법은
    a) 전기 전도체의 전도도를 결정하는 단계, 및
    b) 단계 a)에서 얻어진 정보를 기초로 가능한 파단을 국부화시키는(localizing) 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1020067024270A 2004-05-03 2005-04-29 멤브레인을 제조하기 위한 방법 및 캐리어상에 멤브레인을가지는 장치 KR20070023704A (ko)

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