MXPA99011534A - Recubrimiento cargado cationicamente sobre fibrasde polimero hidrofobico a traves de macromoleculasanfifilicas adsorbidas - Google Patents
Recubrimiento cargado cationicamente sobre fibrasde polimero hidrofobico a traves de macromoleculasanfifilicas adsorbidasInfo
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Abstract
Una fibra modificada de carga catiónicamente la cual incluye macromoléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de la superficie de la fibra de polímero hidrofóbico, y un polímero catiónico funcionalizado enlazable en forma cruzada asociado con por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas, en la cual el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada. El enlazamiento en forma cruzada puede ser logrado mediante el tratar el filtro fibroso recubierto resultante con un agente de enlazamiento cruzado, o con calor a una temperatura y por un tiempo suficiente para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado. Las macromoléculas anfifílicas pueden ser macromoléculas de proteína de leche. El polímero catiónico funcionalizado contiene una pluralidad de grupos cargados positivamente y una pluralidad de otros grupos funcionales los cuales son capaces de ser enlazados en forma cruzada químicamente o mediante la aplicación de calor, tal como poliaminas funcionalizadas con epiclorohidrina y poliamido-aminas funcionalizadas con epiclorohidrina. La presente invención también proporciona un filtro fibroso el cual incluye una pluralidad de fibras de polímero hidrofóbico modificadas de carga catiónicamente descritas arriba. La presente invención además proporciona un método para preparar un filtro fibroso. El método involucra el proporcionar un filtro fibroso el cual incluye fibras de polímero hidrofóbico, pasar una solución que contiene macromoléculas anfifílicas través del filtro fibroso bajo condiciones de tensión de corte para dar un tejido fibroso recubierto de macromoléculas anfifílicas, pasar una solución de un polímero catiónico funcionalizado a través del tejido fibroso recubierto de macromoléculas anfifílicas para dar un tejido fibroso recubierto de polímero catiónico funcionalizado, y enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado.
Description
RECUBRIMIENTO CARGADO CATIÓNICAMENTE SOBRE FIBRAS DE POLÍMERO HIDROFÓBICO A TRAVÉS DE MACROMOLÉCULAS ANFIFÍLICAS ADSORBIDAS
Antecedentes de la Invención
La presente invención se refiere a materiales de filtro. Más particularmente, la presente invención se refiere a filtros modificados de carga.
Las películas perforadas, las telas tejidas, y los materiales no tejidos se han usado como hojas de filtro para remover o separar partículas de los líquidos. Generalmente hablando, tales hojas de filtro descansan sobre alguna forma de colado mecánico o de atrapamiento físico. Tales hojas de filtro pueden poseer limitaciones cuando el tamaño de las partículas que van a ser removidas es relativamente pequeño al diámetro de poro pequeño de la hoja de filtro. Para los materiales no tejidos, esto es particularmente verdadero para las partículas de menos de un micrómetro en diámetro.
Se han desarrollado filtros mejorados con características de carga de superficie modificadas para capturar y adsorber partículas mediante interacción electrocinética entre la superficie del filtro y las partículas contenidas en un líquido acuoso. Tales filtros modificados de carga típicamente consisten de membranas microporosas o involucran el uso de los materiales los cuales son mezclas de fibras de vidrio y de fibras de celulosa o mezclas de fibras de celulosa y partículas silicias. La modificación de carga se logra generalmente mediante el recubrir la membrana o por lo menos algunas de las fibras con un agente de modificación de carga y un agente de enlazamiento cruzado separado a fin de asegurar la durabilidad del recubrimiento.
Aún cuando las membranas microporosas generalmente son capaces de una filtración efectiva, las tasas de flujo a través de la membrana típicamente son más bajas que para los filtros fibrosos. Además, las membranas microporosas también comúnmente tienen unas presiones de retorno superiores durante el proceso de filtración que lo que lo hacen los filtros fibrosos.
El uso de las fibras preparadas de los polímeros sintéticos es deseable debido a que tales fibras son baratas y estas pueden formarse fácilmente en telas no tejidas que tienen porosidades las cuales son apropiadas para la filtración de las partículas desde una corriente de fluido. Muchos de tales polímeros sintéticos, sin embargo, son hidrofóbicos, una característica la cual hace difícil el recubrir durablemente las fibras preparadas de tales polímeros con un material modificado de carga. Por tanto, existen oportunidades para materiales de filtro modificados de carga mejorados los cuales están basados sobre fibras de polímero hidrofóbico.
Dicho en forma diferente, sería deseable si pudieran ser usados ciertos materiales baratos para producir filtros que tengan características de carga de superficie modificadas para filtrar partículas muy finas de líquidos acuosos. Por ejemplo, las poliolefinas son ampliamente usadas en la fabricación de hojas de películas perforadas, de telas tejidas, y de materiales no tejidos. Muchos de los tipos de las hojas de poliolefina tienden a ser hidrofóbicos y relativamente inertes. Esto es, la energía libre de superficie baja de las poliolefinas (por ejemplo de polipropileno) y su naturaleza químicamente inerte en forma relativa hacen a muchas poliolefinas no modificadas mal adecuadas para aplicaciones de hoja de filtro en las cuales una carga de superficie modificada se desea para remover las partículas de un líquido acuoso. Por ejemplo, muchos modificadores de carga química (por ejemplo resinas catiónicas, partículas cargadas, etc.) se adhieren pobremente si lo hacen del todo a las hojas de poliolefina hidrofóbica no modificada convencionales.
En el pasado, los recubrimientos químicos y/o los aditivos internos se han agregado a las hojas de filtro hechas de materiales baratos para impartirles propiedades deseadas. Muchos de estos recubrimientos y/o aditivos presentan problemas relativos al costo, a la efectividad, a la durabilidad y/o al ambiente .
Se ha propuesto el que los materiales biofuncionales (por ejemplo las proteínas) puedan ser depositadas de soluciones sobre sustratos diferentes (por ejemplo hojas o materiales) para modificar las propiedades de superficie de los sustratos y/o para servir como una superficie funcionalizada que puede ser reactiva químicamente. Sin embargo, muchos de los sustratos económicamente deseables (por ejemplo, sustratos formados de polímeros tales como de poliolefinas) tienen superficies que son inadecuadas para un depósito rápido y barato de los materiales biofuncionales, especialmente cuando son deseados recubrimientos apretadamente unidos y durables de una adherencia satisfactoria.
Aún si pudieran ser adheridos los recubrimientos tenaces, durables y baratos a recubrimientos de sustrato económicamente deseables, compuestos solamente de materiales biofuncionales (por ejemplo proteínas) puede haber limitaciones, especialmente si los recubrimientos carecen de las características químicas deseadas tal como, por ejemplo, las características de carga de superficie modificada.
Por tanto, aún hay una necesidad de un filtro modificado de carga químicamente práctico y barato para remover partículas cargadas de tamaño de miera a submicra de un líquido acuoso. Existe una necesidad de tal filtro formado de un sustrato hidrofóbico, relativamente inerte y no modificado tal como, por ejemplo, un sustrato de poliolefina, relativamente inerte y no modificado. También existe una necesidad de un método para remover partículas cargadas de tamaño de miera a submicra de líquidos acuosos utilizando un filtro modificado de carga químicamente práctico y barato tal como por ejemplo un filtro modificado de carga químicamente formado de un sustrato de poliolefina relativamente inerte y no modificado.
Además de las necesidades descritas arriba, hay una necesidad de un filtro modificado de carga químicamente práctico y barato y simple para remover patógenos portados por el agua del líquido acuoso. Esta necesidad también se extiende a un método simple para remover los patógenos llevados en el agua de los líquidos acuosos utilizando un filtro modificado de carga químicamente, práctico y barato.
Un fenómeno observado con algunos filtros que tienen características de carga de superficie modificada es el de que los filtros tiene diferentes eficiencias de filtración para diferentes tipos de patógenos llevados en el agua tal como, por ejemplo, los diferentes tipos de bacterias. Esto es, algunos filtros tienen cargas de superficie modificada que proporcionan una remoción aceptable de algunos tipos de patógenos portados en el agua (por ejemplo algunos tipos de bacterias, pero no otros) .
La naturaleza de esta afinidad parece ser difícil de predecir. Dado que aún las diferencias relativamente pequeñas en la eficiencia de remoción de patógeno llevado en el agua pueden ser importantes, al descubrimiento de que un filtro o un sistema de filtro tiene una afinidad impredesiblemente fuerte respecto de un patógeno llevado en el agua, será inesperada y altamente deseable, especialmente si el filtro puede ser usado para producir agua potable. El satisfacer ésta necesidad es importante debido a que la remoción de los patógenos llevados en el agua de los líquidos acuosos en una manera práctica y barata sigue siendo un desafío en muchas partes del mundo.
Síntesis de la Invención
La presente invención se refiere a algunas de las dificultades y problemas discutidos arriba mediante el proporcionar un filtro modificado de carga catiónicamente el cual incluye una fibra de polímero hidrofóbico, macromoléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de la superficie de la fibra de polímero hidrofóbico, y un polímero catiónico funcionalizado, térmicamente enlazable en forma cruzada asociado con por lo menos una parte de la macromoléculas anfifílicas, en el cual el políemero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada.
En general, las macromoléculas anfifílicas pueden ser de uno o más de los siguientes tipos: proteínas poli (alcohol vinílico), monosacaridos, disacaridos, polisacaridos, compuestos polihidroxi, poliaminas, polilactonas, y similares. Deseablemente, las macromoléculas anfifílicas serán macromoléculas de proteína anfifílicas, tal como de macromoléculas de proteína de espiral al azar o e proteína globular. Por ejemplo, las macromoléculas de proteína anfifílicas pueden ser macromoléculas de proteína de leche.
El polímero catiónico funcionalizado típicamente puede ser cualesquier polímero el cual contenga una pluralidad de grupos cargados positivamente y una pluralidad de otros grupos funcionales los cuales sean capaces de ser enlazados en forma cruzada por medio de, por ejemplo, agentes de enlazamiento cruzado químicos o mediante la aplicación de calor. Los ejemplos particularmente útiles de tales polímeros son las poliaminas funcionalizadas con epiclorohidrina y las poliamido-aminas funcionalizadas con epiclorohidrina. Otros materiales adecuados incluyen los almidones modificados catiónicamente.
La presente invención también proporciona un filtro fibroso el cual incluye las fibras de polímero hidrofóbico, las macromoléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de la superficie de las fibras de polímero hidrofóbico, y un polímero catiónico funcionalizado enlazable en forma cruzada asociado con por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas, en las cuales el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada. El enlazamiento en forma cruzada puede ser logrado a través del uso de un agente de enlazamiento cruzado químico o mediante la aplicación de calor. Deseablemente, será empleado el enlazamiento térmico, por ejemplo la aplicación de calor. Las macromoléculas anfifílicas y los polímeros catiónicos funcionalizados son como se define arriba .
La presente invención además proporciona un método para preparar un filtro fibroso. El método involucra el proporcionar un filtro fibroso el cual incluye las fibras de polímero hidrofóbico, pasar una solución que contiene macromoléculas anfifílicas a través del filtro fibroso bajo condiciones de tensión de corte de manera que por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas sean adsorbidas sobre por lo menos algunas de las fibras de polímero hidrofóbico para dar un tejido fibroso recubierto de macromoléculas anfifílicas, pasar una solución de un polímero catiónico funcionalizado enlazable en forma cruzada a través del tejido fibroso recubierto con macromoléculas anfifílicas bajo condiciones suficientes para incorporar el polímero catiónico funcionalizado sobre por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas para dar un tejido fibroso recubierto con polímero catiónico funcionalizado, y tratar el filtro fibroso recubierto resultante con un agente de enlazamiento cruzado químico o con calor. Deseablemente, el filtro fibroso recubierto se tratará con calor a una temperatura y por un tiempo suficiente para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado.
Descripción Detallada de la Invención
El término "polímero hidrofóbico" es usado aquí para significar cualesquier polímero resistente al humedecimiento o no fácilmente humedecible con el agua, por ejemplo, que tiene una falta de afinidad con el agua. Un polímero hidrofóbico típicamente tendrá una energía libre de superficie de alrededor de 40 dinas/centímetro (10"5 newtons/centímetro o N/centímetro) o menos. Los ejemplos de los polímeros hidrofóbicos incluyen, por vía de ilustración solamente, las poliolefinas, tal como el polietileno, el poli (isobuteno) , el poli (isopreno) , el poli (4-metilo-1-penteno) , el polipropileno, los copolímeros de etileno-propileno, y los copolímeros de etileno-propileno-hexadieno; los copolímeros de etileno-vinil acetato, los polímeros de estireno, tal como poli (estireno) , poli (2-metilestireno) , los copolímeros de estireno-acrilonitrilo que tienen menos de alrededor de 20 moles/por ciento de acrilonitrilo, y copolímeros de estireno-2 , 2 , 3 , 3 , -tetrafluoro-propil metacrilato; polímeros de hidrocarburo halogenatado , tales como poli (clorotrifluoroetileno) , copolímeros de clorotrifluoroetileno-tetrafluoroetileno , poli (hexafluoropropileno) , poli- (tetrafluoroetileno) , copolímeros de tetrafluoroetileno, poli (trifluoroetileno) , poli (fluoruro de vinilo) , y poli (fluoruro de vinilideno) ; polímeros de vinilo, tal como poli (vinil butirato) , poli (vinil decanoato) , poli (vinil dodecanoato) , poli (vinil hexadecanoato) , poli (vinil hexanoato) , poli (vinil propionato) , poli (vinil octanoato) , poli (hepta- fluoroisopropoxietileno) , copolímeros de 1-heptafluoroisopropoxi-metiletileno-ácido maleico, poli (heptafluoroisopropoxipropileno) , poli- (metacrilonitrilo) , poli (alcohol vinílico), poli (vinil butiral) , poli (etoxietileno) , poli (metoxietileno) , y poli (vinil formal) ; polímeros acrílicos, tal como poli (n-butil acetato) , poli (etil acrilato) , pol i [ ( 1 - clorodif luoromet ilo) -tetraf luoroetilo acrilato] , poli [di (cloro-f luorometilo) f luorornetil acrilato] , poli (1, 1-dihidroheptafluorobutil acrilato) , poli (1 , 1-dihidropentafluoroisopropil acrilato) , pol i ( 1 , 1 -dihidropentadecaf luorooctilo acrilato) , poli (heptaf luoroisopropil acrilato) , poli [5- (heptaf luoroisopropoxi) pentil acrilato] , poli [11- (heptaf luoroisopropoxi) -undecil acrilato] , poli [2- (heptaf luoro-propoxi) etil acrilato] , y poli (nonaf luoroisobutil acrilato) ; polímeros metacrílicos, tal como poli (bencil metacrilato) , poli (n-butil metacrilato) , poli (isobutil metacrilato) , poli (t-butil metacrilato) , poli (t-butilamino-etil metacrilato, poli (dodecil metacrilato) , poli (etil metacrilato) , poli (2-etil-hexil metacrilato) , poli (n-hexil metacrilato) , pol i (dimet ilaminoet ilo metacrilato) , poli (hidroxietil metacrilato) , poli (fenil metacrilato) , poli (n-propil metacrilato) , poli (octadecil metacrilato) , poli (1,1-dihidropent adecaf luorooc t i 1 metacrilato) , poli- (heptaf luoroisopropil metacrilato) , poli (heptadecaf luorooctil metacrilato) , poli (1-hidrotetraf luoroetil metacrilato) , poli (1 , 1. dihidrotetraf luoropropil metacrilato) , poli(l-hidrohexaf luoroisopropil metacrilato), y poli (t-nonaf luorobutil metacrilato) ; poliéteres, tal como poli (doral) , poli (oxibuteno) diol, pol i (oxiisobuteno) diol , poli (oxidecamet ileno) , poli (oxietileno) -dimetil éter polímeros que tienen pesos moleculares abajo de alrededor de 1, 500, poli (oxihexametileno) diol, poli (oxipropileno) diol, poli (oxipropileno) dimetil éter, y poli (oxitetrametileno) ; copolímeros de polieter, tal como copolímeros de bloque poli (oxietileno) -poli (oxipropileno) -poli (oxietileno) , copolímeros de oxietileno-oxipropileno que tienen más de alrededor de 20 mol por ciento de oxipropileno, copolímeros de oxitetrametileno-oxipropileno, y copolímeros de bloque que tienen bloques de copolímero de oxietileno-oxipropileno separados por un bloque poli (oxidimetilsilileno) ; poliamidas, tal como poli [imino (1-oxodecametileno) ] , poli [imino (1-oxododeca-metileno) ] o nilón 12, poli [imino (1-oxohexametalineno) ] o nilón 6, poli [imino (1-o x o t e t r a m e t i l e n o ) ] o n i l ó n 4 , poli (iminoazelaoiliminononametileno) , poli ( imino -s e v a c o i l i m i n o d e c a m e t i l e n o ) , y poli (iminosuberoiliminooctametileno) ; poliiminas, tal como poli [benzoilimino) etileno] , poli [ (butilimino) etileno] , poli [ (dodecanoilimino) -etileno] , copolímeros
(dodecanoilimino) etileno- (acetiloimino) trimetileno, poli [ (heptanoilimino) etileno] , poli [ (hexanoilimino) etileno] , pol i { [ ( 3 - me t i l o ) but i ri l o - i rai no ] e t i l e no } , poli [ (pentadecaf luorooctadecanoilimino) etileno] , y poli [ (pentanoilimino) ) etileno] ; poliuretanos, tal como aquellos preparados de metilendif enil diisocianato y butanediol poli (oxitetrametileno) diol , diisocianato de hexametileno y trietilen glicol, y -metilo- 1 , 3-f enileno diisocionato y tripropileno glicol; polisiloxanos, tal como poli (oxidimetilsilileno) y poli (poli (oximetilf enilsilileno) ; y celulósicos, tal como amilosa, amilopectina, celulosa acetato butirato, etil celulosa, hemicelulosa, y nitrocelulosa.
Como se usaron aquí, los términos "cargado catiónicamente" con referencia a recubrir sobre una fibra de polímero hidrofóbica y "catiónico" con referencia al polímero funcionalizado significan la presencia en el recubrimiento y en el polímero respectivos de una pluralidad de grupos cargados positivamente. Por tanto, los términos "cargados catiónicamente" y "cargados positivamente" son sinónimos. Tales grupos cargados positivamente típicamente incluirán una pluralidad de grupos de amonio cuaternario pero estos no están limitados necesariamente a estos .
El término "funcionalizado" es usado aquí para significar la presencia en el polímero catiónico de una pluralidad de grupos funcionales, distintos a los grupos catiónicos los cuales son capaces de ser enlazados en forma cruzada. Por ejemplo, los grupos funcionales pueden ser grupos enlazables en forma cruzada térmicamente, los ejemplos de los grupos funcionales los cuales pueden estar presentes en el polímero funcionalizado incluyen epoxi, amino, hidroxi y grupos tiol.
Por tanto, el término "polímero catiónico funcionalizado" se quiere que incluya cualesquier polímero el cual contiene una pluralidad de grupos cargados positivamente y una pluralidad de otros grupos funcionales los cuales son capaces de ser enlazados en forma cruzada, ya sea químicamente o mediante la aplicación de calor. Los ejemplos particularmente útiles de tales polímeros son las poliaminas funcionalizadas con epiclorohidrina y las poliamido-aminas funcionalizadas con epiclorohidrino. Ambos tipos de polímeros están ejemplificados por las resinas Kymene® las cuales están disponibles de Hercules Inc, de Wilmington Delaware. Otros materiales adecuados incluyen los almidones modificados catiónicamente, tal como Redibond de National Starch.
El término "agente de enlazamiento cruzado químico" o "agente de enlazamiento cruzado" es usado aquí para significar cualesquier compuesto químico el cual puede ser usado para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado. Un agente de enlazamiento cruzado en general contiene dos o más grupos los cuales son capaces de reaccionar con los grupos funcionales del polímero catiónico. Por conveniencia, los grupos presentes en el agente de enlazamiento cruzado son mencionados aquí como grupos reactivos a fin de distinguirlos de los grupos funcionales presentes en el polímero catiónico. Los ejemplos de los agentes de enlazamiento cruzado incluyen poliaminas, tal como etilen diamina, dietilen triamina, trieltilen tetramina, tetraetilen pentamina, pentaetilen hexamina; 1 , 3-diamino-propano; 1 , 3-diaminobutano; 1,4-diaminobutano; 1 , 4-diaminopentano; y 1 , 5-diaminopentano; compuestos polihidroxi, tal como 1 , 3 -butanediol ; 1 , 4 -butanediol ; y 1, 5-pentanediol ; compuestos aminohidroxi , tal como 2-aminoetanol, dietanolamina, trietanolamina, 4 -amino- 1 -butanol y 6-amino-1-hexanol ; y ácidos orgánico e inorgánico poliprótico, tal como el ácido cítrico, el ácido láctico y el ácido fosfórico.
Como se usó aquí, el término "enlazado en forma cruzada térmicamente" significa que el recubrimiento del polímero catiónico funcionalizado se ha calentado a una temperatura y por un tiempo suficiente para enlazar en forma cruzada los grupos funcionales arriba indicados. Las temperaturas de calentamiento típicamente variarán de desde alrededor de 50 grados centígrados a alrededor de 120 grados centígrados. Los tiempos de calentamiento en general son una función de la temperatura y del tipo de grupos funcionales presentes en el polímero catiónico. Por ejemplo, los tiempos de calentamiento pueden variar de desde menos de un minuto a alrededor de 60 minutos o más.
El término "potencial zeta" (también conocido como
"potencial electrocinético" ) es usado aquí para significar la diferencia potencial entre la capa líquida inmovible unida a la superficie de una fase sólida y la parte movible de la capa difusa en el cuerpo del líquido. El potencial zeta puede ser calculado por los métodos conocidos por aquellos teniendo una habilidad ordinaria en el arte. Véase por vía de ejemplo, la obra de Robert J. Hunter "Potencial Zeta en la Ciencia Coloide", prensa académica, Nueva York 1981; nótese especialmente el capítulo 3, "El Calculo del Potencial Zeta", y el capítulo 4 "Medición de los Parámetros Electrocinéticos" . En la ausencia de concentraciones suficientemente altas de electrólitos, las superficies cargadas positivamente resultarán típicamente en potenciales zeta positivos y las superficies cargadas negativamente resultarán típicamente en potenciales zeta negativos.
Como se dijo anteriormente, la presente invención proporciona una fibra de polímero hidrofóbica que tiene un recubrimiento cargado catiónicamente sobre la misma. El recubrimiento incluye macromoléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de la superficie de la fibra de polímero hidrofóbico. Un polímero catiónico funcionalizado está asociado con por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas, en las cuales el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada.
En general, las macromoléculas anfifílicas pueden ser de uno o más de los siguientes tipos: proteínas, poli (alcohol vinílico), monosacaridos, disacaridos, polisacaridos, compuestos polihidroxi, poliaminas, polilactonas, y similares. Deseablemente, las macromoléculas anfifílicas serán macromoléculas de proteína anfifílica, tal como la proteína globular o las macromoléculas de proteína en espiral al azar. Por ejemplo, las macromoléculas de proteína anfifílicas pueden ser macromoléculas de proteína de leche.
Los ejemplos particularmente útiles de los polímeros catiónicos funcionalizados son poliaminas funcionalizadas con epiclorohidrina y poliamido-aminas funcionalizadas con epiclorohidrina. Ambos tipos de polímero son ejemplificados por las resinas Kymene® las cuales están disponibles de Hercules Inc, de Wilmington Delaware. Otros materiales adecuados incluyen los almidones modificados catiónicamente, tal como Redibond de National Starch. Deseablemente, el polímero catiónico funcionalizado será una poliamina funcionalizada con epiclorohidrina o una poliamidoamina funcionalizada con epiclorohidrina.
La presente invención además proporciona un filtro fibroso el cual incluye fibras de polímero hidrofóbico que tienen macromoléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de las superficies de las fibras. Un polímero catiónico funcionalizado está asociado con por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas en las cuales el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada.
En general el filtro fibroso contendrá por lo menos alrededor de 50 por ciento por peso de fibras de polímero hidrofóbico, basado sobre el peso de todas las fibras presentes en el filtro. En algunas incorporaciones, esencialmente 100 por ciento de las fibras serán fibras de polímero hidrofóbico. Cuando otras fibras están presentes, sin embargo, estas generalmente serán fibras celulósicas, fibras de vidrio o mezclas de las mismas.
Las superficies de las fibras celulósicas incluyen, por vía de ilustración solamente, maderas tales como las maderas suaves y las maderas duras, pajas y pastos tal como de arroz, esparto, de trigo, de centeno y sabai ; cañas y bejucos, tal como bagazo; bambúes, tallos leñosos tales como de yute, de lino, de junco suave y de cáñamo; líver, tal como lino y ramio; hojas tal como de abacá y sisal; y semillas tales como de algodón e hilas de algodón. Las maderas suaves y las maderas duras son las fuentes más comúnmente usadas de fibras celulósicas; las fibras pueden ser obtenidas por cualesquiera de los procesos de reducción a pulpa comúnmente usados, tal como los procesos mecánico, quimomecánico, semiquímico, y químico. Los e emplos de las maderas suaves incluyen, por vía de ilustración solamente, pino de hoja larga, pino de hoja corta, pino loblolly, pino cortado, pino del sur, abeto negro, abeto blanco, pino jack, abeto balsámico, abeto douglas, abeto del oeste, madera roja y cedro rojo. Los ejemplos de las maderas duras incluyen de nuevo por vía de ilustración solamente álamo temblón, abedul, robles, maple y árbol de goma.
Las fibras de polímero hidrofóbico deseablemente sean fibras preparadas de poliolefinas termoplásticas o mezclas de las mismas. Los ejemplos de las poliolefinas termoplásticas incluyen polietileno, polipropileno, poli (1 -buteno) , poli (2-buteno) , poli (1-penteno) , poli (2-penteno) , poli (3-metilo-l-penteno) , poli (4-metilo-l-penteno) , y similares. Además, el término "poliolefinas" se quiere que incluya mezclas de dos o más poliolefinas y de copolímeros de bloque y al azar preparados de dos o más monómeros insaturados diferentes. Debido a su importancia comercial, las poliolefinas más deseables son el polietileno y el polipropileno.
El filtro fibroso (ya sea antes o después del procesamiento) puede tener un peso base que varíe de desde alrededor de 6 gramos por metro cuadrado a alrededor de 400 gramos por metro cuadrado. Por ejemplo, el filtro fibroso puede tener un peso base que varía de desde alrededor de 12 gramos por metro cuadrado a alrededor de 250 gramos por metro cuadrado. Deseablemente, el filtro fibroso puede tener un peso base variando de desde alrededor de 17 gramos por metro cuadrado a alrededor de 102 gramos por metro cuadrado. Sin embargo, cualesquier número de los filtros fibrosos de la presente invención puede ser unido junto o unido a otros materiales para formar un material consolidado que puede tener un peso base dentro del rango de 6 gramos por metro cuadrado a 400 gramos por metro cuadrado o aún mayor (por ejemplo mayor de 400 gramos por metro cuadrado) .
La presente invención además proporciona un método para preparar un filtro fibroso. El método involucra el proporcionar un material de filtro fibroso el cual incluye fibras de polímero hidrofóbico y el pasar una solución que contiene macromoléculas anfifílicas a través del material de filtro fibroso bajo condiciones de tensión de corte de manera que por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas sean adsorbidas sobre por lo menos algunas de las fibras de polímero hidrofóbico para dar un material de filtro fibroso cubierto de macromoléculas anfifílicas. Una solución de polímero catiónico funcionalizado enlazable en forma cruzada mediante calor entonces se pasa a través del material de filtro fibroso recubierto con macromoléculas anfifílicas bajo condiciones suficientes para incorporar el polímero catiónico funcionalizado sobre por los menos una parte de las macromoléculas anfifílicas para dar un material de filtro fibroso recubierto con polímero catiónico funcionalizado. En otras palabras, el polímero catiónico funcionalizado está asociado con por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas. El filtro fibroso recubierto entonces es tratado para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado. Por ejemplo, el material de filtro fibroso recubierto de polímero catiónico funcionalizado puede ser tratado con un agente de enlazamiento cruzado. Como otro ejemplo, el material de filtro fibroso recubierto de polímero catiónico funcionalizado puede ser tratado con calor a una temperatura y por un tiempo suficiente para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado. En general, las macromoléculas anfifílicas y el polímero catiónico funcionalizado son como se define de aquí en adelante.
El tratamiento del filtro fibroso con la solución acuosa que contiene macromoléculas anfifílicas puede llevarse a cabo por medios conocidos. Por ejemplo, tal tratamiento puede llevarse a cabo esencialmente como se describe en la patente de los Estados Unidos de América número 5.494.744 otorgada a Everhart y Kiick-Fischer, cuya descripción se incorpora aquí en su totalidad por referencia. Brevemente, la solución acuosa puede pasarse a través del filtro fibroso por cualesquier medios los cuales introducen condiciones de tensión de corte. Por ejemplo, la solución puede ser "jalada" a través del filtro mediante el reducir la presión sobre el lado del filtro el cual está opuesto al lado en contra del cual se ha aplicado la solución. Alternativamente, la solución puede ser forzada a través del filtro mediante la aplicación de presión.
Puede ser deseable el lavar o enjuagar el filtro fibroso después de haberse este recubierto con la solución acuosa de macromoléculas anfifílicas. Tal lavado o enjuagado debe llevarse a cabo usando un líquido acuoso que tenga una tensión de superficie relativamente alta (por ejemplo el agua) . Aún cuando el volumen del enjuague o del lavado líquido puede variar grandemente, se ha encontrado que un volumen de enjuague líquido generalmente es similar al volumen de la solución acuosa de las macromoléculas anfifílicas puede ser satisfactorio (por ejemplo de desde alrededor de 0.5 a alrededor de 1.5 veces el volumen de la solución de macromolécula anfifílica) .
En general, la solución del polímero catiónico funcionalizado será una solución acuosa que contenga de desde alrededor de 0.1 a alrededor de 10 por ciento por peso, basado sobre el peso de la solución, del polímero catiónico funcionalizado. Por ejemplo, la solución puede contener de desde alrededor de 0.1 a alrededor de 5 por ciento por peso del polímero catiónico funcionalizado. Como otro ejemplo, la solución puede contener de desde alrededor de 0.1 a alrededor de 1 por ciento por peso del polímero catiónico funcionalizado.
En algunas incorporaciones, la solución acuosa del polímero catiónico funcionalizado puede contener cantidades menores de solventes orgánicos polares los cuales son solubles en o miscibles con agua. Si están presentes, tales solventes usualmente constituyen menos de 50 por ciento por volumen de la fase líquida. Por ejemplo, tales solventes pueden constituir menos de alrededor de 20 por ciento por volumen de la fase líquida. Los ejemplos de tales solventes incluyen, por vía de ilustración solamente, alcoholes inferiores, tal como metanoil, etano, 1 -propanol, isopropanol, 1-butanol, isobutanol, y t-alcohol butílico; acetonas, tal como acetona, metil etil cetona, y dietil cetona; dioxano; y N, N-dimetilformamida .
Dependiendo del polímero catiónico funcionalizado, puede ser deseable o necesariamente el ajustar el pH de la solución acuosa que contenga el polímero. Por ejemplo, las soluciones acuosas de poliaminas funcionalidades con epiclorohidrina o de poliamido-aminas funcionalizadas con epiclorohidrina deseablemente tienen valores de pH los cuales son débilmente acídicos a básicos. Por ejemplo, el pH de tales soluciones puede estar en el rango de desde alrededor de 6 a alrededor de 10. El pH es fácilmente ajustado por medios los cuales son muy conocidos por aquellos que tienen una habilidad ordinaria en el arte. Por ejemplo, el pH puede ser ajustado mediante la adición a la solución de polímero de soluciones diluidas de un ácido mineral, tal como ácido hidroclórico o ácido sulfúrico, o una solución alcalina tal como una solución de hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, o hidróxido de amonio en agua .
La solución del polímero catiónico funcionalizado puede ser pasada a través del filtro fibroso por cualesquier medios conocidos a aquellos con una habilidad ordinaria en el arte. Por ejemplo, la solución puede ser "jalada" a través del filtro mediante el reducir la presión sobre el lado del filtro el cual está opuesto al lado en contra del cual se ha aplicado la solución. Alternativamente, la solución puede ser forzada a través del filtro mediante la aplicación de presión. El filtro también puede ser empapado en la solución del polímero catiónico funcionalizado y la solución en exceso puede ser removida mediante el pasar el filtro a través del punto de presión.
Una vez que las fibras del filtro se han recubierto con el polímero catiónico funcionalizado, el polímero es enlazado en forma cruzada. Si se desea, el enlazamiento en forma cruzada puede ser logrado mediante el exponer el material de filtro fibroso recubierto con polímero catiónico funcionalizado a una solución de un agente de enlazamiento cruzado en una manera similar a aquella usada para recubrir las fibras del material de filtro con el polímero catiónico funcionalizado. Otros procedimientos conocidos por aquellos que tienen una habilidad ordinaria en el arte pueden ser usados. Por ejemplo, el material de filtro fibroso recubierto con polímero catiónico funcionalizado puede ser colocado en la solución del agente de enlazamiento cruzado por un tiempo bajo condiciones suficientes para resultar en el enlazamiento cruzado del polímero catiónico funcionalizado.
En algunas incorporaciones, la solución del agente de enlazamiento cruzado es calentada antes de exponer el material de filtro fibroso recubierto con polímero catiónico funcionalizado a la solución. Por ejemplo, la solución puede ser calentada a una temperatura de por lo menos de alrededor de 40 grados centígrados. Como otro ejemplo, la solución puede ser calentada a una temperatura de desde alrededor de 40 grados centígrados al punto de hervor de la solución. Como aún otro ejemplo, la solución del agente de enlazamiento cruzado puede calentarse a una temperatura de desde alrededor de 50 grados centígrados a alrededor de 80 grados centígrados.
En general, la solución del agente de enlazamiento cruzado será una solución acuosa, aún cuando cantidades menores de los solventes orgánicos polares los cuales son solubles en o miscibles con agua pueden estar presentes. El uso de tales solventes orgánicos puede ser especialmente útil cuando el agente de enlazamiento cruzado tiene una solubilidad limitada en el agua. La solución del agente de enlazamiento cruzado típicamente contendrá de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 5 por ciento por peso, basado sobre el peso de la solución, del agente de enlazamiento cruzado. Por ejemplo, la solución puede contener de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 1 por ciento por peso del polímero catiónico funcionalizado. Como otro ejemplo, la solución puede contener de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 0.1 por ciento por peso del polímero catiónico funcionalizado.
Alternativamente, el polímero catiónico funcionalizado puede ser enlazado en forma cruzada por la aplicación de calor a una temperatura y por un tiempo suficiente para enlazar en forma cruzada los grupos funcionales presentes en el polímero. Las temperaturas típicamente pueden variar de desde alrededor de 50 grados centígrados a alrededor de 120 grados centígrados. Los tiempos de calentamiento en general son una función de una temperatura y del tipo de grupos funcionales presentes en el polímero catiónico. Por ejemplo, los tiempos de calentamiento pueden variar de desde menos de un minuto a alrededor de 60 minutos o más.
La presente invención está además descrita por los ejemplos que siguen. Tales ejemplos, sin embargo no pueden considerarse como limitantes en ninguna manera ya sea del espíritu o del alcance de la presente invención.
Ej emplo 1
El material de filtro fibrosos empleado en este ejemplo fue una tela no tejida de soplado con fusión de polipropileno que tiene un peso base de 1 onza por yarda cuadrada u osy (alrededor de 34 gramos por metro cuadrado o gsm) . Se prepararon tres soluciones de tratamiento en vasos picudos de vidrio usando barras de agitación magnéticas. La primera, a 2.5 por ciento por peso de solución de leche, se preparó mediante el calentar 900 mililitros de agua deionizada y destilada a una temperatura de 65 grados centígrados y después agregando al agua calentada 23 gramos de leche seca sin grasa Carnation® de Nestle Food Company, de Glendale, California). La solución resultante fue entonces enfriada a 27 grados centígrados. La segunda solución contuvo 0.2 por ciento por peso de un polímero catiónico funcionalizado, una poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina. Esta se preparó mediante el agregar 0.70 gramos de polímero (Kymene® 557 LX, de Hercules, Inc. de Wilmington, Delaware) a 350 mililitros de agua deionizada destilada. La tercera solución consistió de 0.175 g de tetraetileno pentamina en 350 mililitros de agua deionizada y destilada y que contuvo 0.05 por ciento por peso del agente de enlazamiento cruzado.
Se cortó un disco de 3 pulgadas (de alrededor de 7.6 centímetros de diámetro de la tela soplada con fusión y se colocó en un embudo de vidrio del mismo diámetro el cual estaba montado en una botella de filtro. La solución de leche 140 mililitros se vertió sobre la parte superior del tejido. Se aplicó un vacío para jalar la solución de leche a través del tejido soplado con fusión, recubriendo por tanto las fibras con proteína de leche. El tejido soplado con fusión recubierto con proteína de leche fue enjuagado con 500 mililitros de agua destilada y deionizada por el mismo procedimiento usado para recubrir el tejido. En la misma manera, el tejido fue entonces tratado secuencialmente con 25 mililitros de la solución de polímero catiónico funcionalizada y 25 mililitros de la solución de agente de enlazamiento cruzado. El tejido fue entonces enjuagado con 500 mililitros de agua deionizada y destilada como antes. El tejido se removió del filtro de vidrio y se colgó en una cubierta para secar al aire por una hora, seguido por el secado en un horno a 70 grados centígrados por 4 horas. Aún cuando las muestras fueron pesadas antes y después de la serie de tratamientos en un esfuerzo de determinar el por ciento de agregado del recubrimiento, los tamaños de muestra fueron demasiado pequeños para dar resultados confiables.
El grado de modificación de carga catiónica fue estimado mediante el determinar a que extensión el tejido adsorbió un tinte aniónico, amarillo metanil (catálogo No. 20,209-9, 70 por ciento de contenido de tinte, de Aldrich Chemical Company, de Milwaukee, Wisconsin) . Una solución de tinte de suministro fue preparada mediante el agregar alrededor de 500 mililitros de agua destilada a una botella volumétrica de un litro. El amarillo metanil, 0.0863 g fue entonces agregado a la botella la cual se agitó hasta que el tinte se hubo disuelto completamente. La botella se llenó a la marca con agua destilada y se agitó de nuevo para asegurar una solución uniforme. Se preparó una solución de tinte de trabajo mediante el colocar alrededor de 150 mililitros de la solución de tinte de suministro en la botella volumétrica de 2 litros, seguido por la adición de alrededor de 1,750 mililitros de agua destilada. La botella fue agitada para formar una solución uniforme. La absorbencia de la solución fue medida en el espectro fotómetro UV/Vis Lamba 14P con un programador de temperatura PTP-6 Peltier (de Perkin-Elmer, Norwalk, Connecticut) . La absorbencia fue mayor de 0.30, la absorbencia de objetivo. El agua destilada adicional fue agregada, seguido de nuevo por la medición de la absorbencia. Éste proceso se continuó hasta que la absorbencia fue de 0.30 (la absorbencia final fue de 0.299) . El pH de la solución se ajustó a entre 7.15 y 7.25 mediante la adición con gotas de una solución de hidróxido de sodio acuosa de 0.0982 N; el pH final de 7.14. Por último, la conductividad de la solución fue ajustada con cloruro de sodio hasta que se obtuvo una conductividad de 41 micromhos .
Se cortaron muestras de 1 pulgada de diámetro (alrededor de 2.5 centímetros) del tejido recubierto y enlazado en forma cruzada obtenido como se describió arriba. Algunas muestras fueron pre-enjuagadas mediante el colocar cada muestra en un soporte de acero inoxidable Millipore (catálogo No. 3002500, de Millipore Corporation, de Bedford, Massachusetts) y forzando 30 mililitros de agua destilada a través de un soporte por medio de una jeringa, seguido por 30 mililitros de aire. Diez mililitros de la solución de tinte amarillo metanil de trabajo se pusieron en pipeta dentro de frascos de 30 mililitros a los cuales se agregaron una muestra por frasco. Los frascos fueron entonces agitados con un agitador de acción de muñeca mecánico por 10 minutos. La muestra fue removida de cada frasco de lo cual se removieron 4,000 litros de líquido y se colocaron en una cubeta de plástico. La absorbencia de líquido se midió en el espectro fotómetro UV/Vis Perkin-Elmer a 430 nm. Las muestras fueron medidas dos veces. La cantidad de amarillo metanil removida de cada muestra se calculó basándose sobre una curva estándar preparada mediante el medir soluciones que contienen cantidades conocidas del tinte. Los valores promedio están reportados en la Tabla 1.
T A B L A 1 Adsorción de Tinte Aniónico Mediante Material de Filtro de Soplado con Fusión
Basado sobre la cantidad de tinte originalmente presente en la solución .
Los datos en la tabla mencionada arriba sugieren que el tinte aniónico es capturado ambos antes y después del pre-enjuague indicando que por lo menos una parte de las superficies de las fibras de las cuales está compuesto el tejido está modificada de carga durablemente. Sin embargo, el valor de pre-enjuague bajo sugiere la necesidad de un estudio más detallado.
Ejemplo 2
El procedimiento del Ejemplo 1 fue repetido, excepto porque fueron empleadas ésas soluciones que tienen concentraciones variables del polímero catiónico funcionalizado y del agente de enlazamiento cruzado. Las concentraciones de las soluciones de polímero catiónico funcionalizado fueron de 1 por ciento por peso y de 5 por ciento por peso, y las concentraciones de las soluciones de agente de enlazamiento cruzado fueron de 0.1 por ciento por peso y de 0.5 por ciento por peso. Además, las soluciones del agente de enlazamiento cruzado fueron jaladas a través de las muestras de tejido a una temperatura de 70 grados centígrados. Los recubrimiento de tejido fueron probados con amarillo metanil como se describe en el Ejemplo 1. Los resultados están resumidos en la Tabla 2. En la tabla [FCP] representa la concentración de polímero catiónico funcionalizado y [CLA] representa la concentración del agente de enlazamiento cruzado.
T A B L A 2 Adsorción de Tinte Aniónico por Medio de Material de Filtro Soplado con Fusión
a Basado sobre la cantidad de tinte originalmente presente en la solución de tinte . b Tej ido de control que carece de recubrimientos de proteína de leche , de polímero catiónico funcionalizado y de agente de enlazamiento cruzado .
Los resultados mostrados en la Tabla 2 sugieren que el calentamiento del agente de enlazamiento cruzado parece mejorar la durabilidad del tratamiento de enlazamiento cruzado como el enjuague no disminuye significativamente la absorbencia del tinte por medio del polímero catiónico funcionalizado enlazado en forma cruzada. Parece que una concentración superior del polímero catiónico funcionalizado en la solución de tratamiento es deseable, mientras que la concentración superior del agente de enlazamiento cruzado aparentemente mejoró sólo las muestras las cuales no fueron pre-enjuagadas.
Ejemplo 3
El procedimiento del Ejemplo 1 fue repetido, excepto porque se utilizaron dos polímeros catiónicos funcionalizados diferentes, a saber, el Kymene® 557 LX empleado en el Ejemplo 1 y una poliamina funcionalizada con epiclorohidrina, Kymene® de 736 (Hercules, Inc., de Wilmington, Delaware) . Las siguientes soluciones de tratamiento y volúmenes fueron empleados: 140 mililitros de 2.5 por ciento por peso de solución de leche seca sin grasa empleada en el Ejemplo 1, 140 mililitros de enjuague de agua deionizada y destilada, 25 mililitros de una solución de 5 por ciento por peso del polímero catiónico funcionalizado, y 25 mililitros de una solución de 0.5 por ciento por peso de la pentamina tetraetileno . Las muestras fueron secadas al aire durante la noche después del tratamiento con la solución de proteína de leche, después se secaron después del tratamiento con la solución de polímero catiónico funcionalizado en un horno a 85 grados centígrados por 1 hora. Después del tratamiento con la solución de agente de enlazamiento cruzado, las muestras fueron enjuagadas con 500 mililitros de agua destilada y se secaron durante la noche.
La modificación de carga catiónica fue medida mediante el observar la absorbencia de las micropartículas cargadas negativamente. Las micropartículas fueron micropartículas de poliestireno carboxilatadas de Bangs Laboratory, Inc. (de Fishers, Indiana) . Las micropartículas fueron diluidas 1:5,000 con agua deionizada y destilada. Los filtros circulares de 1 pulgada de diámetro (alrededor de 2.5 centímetros) se cortaron de cada muestra y seis filtros fueron puestos en capas en un soporte de filtro de acero inoxidable Millipore. Usando una jeringa, 15 mililitros de cada agua deionizada y destilada y el aire se inyectó a través de los filtros de capas, seguido por la inyección en secuencia de 4 mililitros de la dispersión de micropartículas y 1 mililitro de aire. El filtrado fue secado en una cubeta de cuarzo; las partículas presentes en el filtrado fueron contadas con un analizador de partículas de submicra Coulter Modelo N4MD (de Coulter Corporation, de Miami, Florida) . Los resultados en cuentas promedio por segundo fueron comparados con una curva de calibración preparada previamente para determinar la cantidad de micropartículas removidas por las seis capas de filtros. Los datos están presentados en la Tabla 3.
T A B L A 3 Datos para Remoción de Micropartículas Cuentas por Segundo Micropartículas Removidas
El tej ido soplado con fusión no tratado fue usado como un control. Debido a la dificultad para forzar a la suspensión de micropartícula acuosa a través de seis capas del tejido hidrofóbico, sólo tres capas fueron empleadas. Después de haberse pasado a través del filtro, la suspensión realmente dió una cuenta de micropartícula incrementada, tal aumento llegando a 3 por ciento de las micropartículas originalmente presentes. Por tanto, las tres capas de tejido no tratado fueron incapaces de remover cualesquier micropartículas.
Ejemplo 4
Se colocaron veinticinco mililitros de una solución acídica acuosa de 0.4 por ciento por peso de un polímero catiónico de poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina (Kymene® 450, de Hercules, Inc., de Wilmington, Delaware) sobre una tela soplada con fusión de 90 milímetros de diámetro la cual se había recubierto con proteína de leche como se describió en la patente de los Estados Unidos de América número 5.494.744, mencionada arriba (Carnation® leche seca sin grasa natural) y se colocó en un embudo de vidrio. El pH de la solución del polímero fue de alrededor de 6 y se usó sin un ajuste adicional del pH, ya que el rango de pH fue efectivo para el Kymene® 450 es de aproximadamente de 5 a 9. El embudo se montó en una botella de filtro a la cual se aplicó un vacío para jalar la solución a través del filtro soplado con fusión sobre un período de 20 segundos, recubriendo por tanto las fibras por el polímero catiónico. El tejido fue calentado en un horno a 85 grados centígrados por 1 hora para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico presente sobre las fibras del tejido. Después de la remoción del horno, el tejido se lavó con 500 mililitros de agua deionizada y destilada por el procedimiento usado para recubrir las fibras. El filtro fibroso resultante de la presente invención entonces se dejó secar al aire.
La tela no tejida soplada con fusión de polipropileno tuvo un potencial zeta antes de ser recubierta de menos 60 milivoltios. Al recubrir las fibras del tejido con la proteína de leche, el potencial zeta fue de menos 17 milivoltios. El potencial zeta del tejido después del paso de recubrimiento final fue de 8-17 milivoltios. Los potenciales zeta de las membranas sólidas fueron determinados de mediciones de los potenciales generados por el flujo de una solución de cloruro de potasio (10 mM en agua destilada, a un pH de 4.7 y a una temperatura de 22 grados centígrados) a través de varias capas de membranas las cuales fueron aseguradas en un soporte de membrana sobre un analizador electrocinético (EKA de Brookhaven Instruments Corporation de Hotlsville, Nueva York) . Los procedimientos de prueba y los métodos de cálculo fueron publicados por D. Fairhurst y V. Ribisch en la obra "Distribución de Tamaño de Partícula II, Evaloración y Caracterización", capítulo 22, Simposio ACS serie 472, editado por Theodore Provder .
La eficiencia de captura del filtro fue probada en contra de micropartículas de látex de poliestireno de 0.5 micrómetros de diámetro (con grupos funcionales de ácido carboxílico los cuales dieron un valor de desdoblamiento de superficie de 0.7 µeq/g) sin surfactante (de Bangs Laboratory, Inc., de Fishers, Indiana) suspendidas en 100 mililitros de agua a una concentración de 108 partículas por mililitro. Seis capas de discos de filtro de 2 pulgadas de diámetro (alrededor de 5.1 centímetros) cortadas del disco de 90 milímetros se colocaron en un soporte de filtro que puede volverse a usar Nalgene de 2 pulgadas de diámetro (alrededor de 5.1 centímetros) (250 mililitros, Nalgene # 300-4000, de Nalge Nunc International, de Naperville, Illinois) . Los discos fueron lavados mediante el pasar 100 mililitros de agua destilada a través de estos por gravedad. La solución de partículas fue entonces pasada a través de los discos por gravedad. Más de 99 por ciento de las partículas fueron removidas mediante el filtrar la solución a través de los discos recubiertos los cuales tuvieron un peso base combinado de 6 onzas por yarda cuadrada (alrededor de 204 gramos por metro cuadrado) .
Ejemplo 5
Se colocaron veinticinco mililitros de una solución acídica acuosa de 1 por ciento por peso de un polímero catiónico de poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina (Kymene® 450, de Hercules, Inc., de Wilmington, Delaware) sobre un material soplado con fusión de 90 milímetros de diámetro recubierto con leche el cual a su vez se había colocado en un embudo de vidrio fritado. El embudo fue montado en la botella de filtro a la cual se aplicó un vacío para jalar la solución a través del filtro soplado con fusión sobre un período de 20 segundos, recubriendo por tanto los filtros con el polímero catiónico. El tejido fue calentado en un horno a 85 grados centígrados por 1 hora para enlazar en forma cruzada el polímero presente sobre las fibras del tejido. Después de la remoción del horno, el tejido fue lavado con 500 mililitros de agua destilada y deionizada por el procedimiento usado para recubrir las fibras. El filtro fibroso resultante de la presente invención entonces se dejó secar al aire.
La eficiencia de captura de filtro fue probada en contra de micropartículas de látex de poliestireno de 0.5 micrómetros de diámetro (libres de surfactante, de Bangs Laboratory, Inc., de Fishers, Indiana) . Se colocaron seis capas, cada una teniendo un peso base de 1 onza por yarda cuadrada
(alrededor de 34 gramos por metro cuadrado) de discos de filtro de 2 pulgadas de diámetro (alrededor de 5.1 centímetros) en una unidad de filtro Nalgene de 2 pulgadas de diámetro (de alrededor de 5.1 centímetros) . Primero, se pasaron 100 mililitros de una solución de cloruro de sodio acuosa de 0.1 por ciento por peso a través de los discos por gravedad. Después, 100 mililitros de una suspensión de micropartículas conteniendo 108 micropartículas por mililitro se pasaron a través de los discos por gravedad; la solución se preparó mediante el mezclar 50 mililitros de una solución de cloruro de sodio de 0.2 por ciento por peso acuosa con 50 mililitros de una suspensión de micropartículas conteniendo 2 x 108 micropartículas por mililitro) . Más de 99 por ciento de las partículas fueron removidas mediante el filtrar la solución a través de los discos los cuales tuvieron un peso base combinado de 6 onzas por yarda cuadrada (alrededor de 204 gramos por metro cuadrado) .
Ejemplo 6
Se colocaron veinticinco mililitros de una solución acídica acuosa de 2 por ciento por peso de un polímero catiónico de poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina
(Kymene® 450, de Hercules, Inc., de Wilmington, Delaware) sobre un material soplado con fusión de 90 milímetros de diámetro recubierto con leche el cual a su vez se había colocado en un embudo de vidrio fritado. El embudo fue montado en una botella de filtro a la cual se aplicó un vacío para jalar la solución a través del filtro soplado con fusión sobre un período de 20 segundos, recubriendo por tanto las fibras con el polímero catiónico. El tejido fue calentado en un horno a 85 grados centígrados por 1 hora para enlazar en forma cruzada el polímero presente en las fibras del tejido. Después de la remoción del horno, el tejido fue lavado con 500 mililitros de agua deionizada y destilada por el procedimiento usado para recubrir las fibras. El filtro fibroso resultante de la presente invención entonces se dejó secar al aire.
La eficiencia de captura del filtro se probó en contra de micropartículas de látex de poliestireno de 0.5 micrómetros de diámetro (libres de surfactante, de Bangs Laboratory, Inc., de Fishers, Indiana) . Se colocaron seis capas, cada una teniendo un peso base de 1 onza por yarda cuadrada
(alrededor de 34 gramos por metro cuadrado) de discos de filtro de 2 pulgadas de diámetro (alrededor de 5.1 centímetros) en una unidad de filtro Nalgene de un tamaño de 2 pulgadas de diámetro
(alrededor de 5.1 centímetros) . Primero, se pasaron 100 mililitros de una solución de cloruro de sodio acuosa de 0.1 por ciento por peso a través de los discos por gravedad. Después, 100 mililitros de la suspensión de micropartículas conteniendo 108 micropartículas por mililitro se pasaron a través de los discos por gravedad; la solución fue preparada mediante el mezclar 50 mililitros de una solución de cloruro de sodio acuosa de 0.2 por ciento por peso con 50 mililitros de una suspensión de micropartículas que contiene 2 x 108 micropartículas por mililitro) . Más de 99 por ciento de las partículas fueron removidas mediante la filtración de la solución a través de los discos los cuales tuvieron un peso base combinado de 6 onzas por yarda cuadrada (alrededor de 204 gramos por metro cuadrado) .
Ej emplo 7
Se colocaron veinticinco mililitros de una solución acídica acuosa de 0.4 por ciento por peso de un polímero catiónico de poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina (Kymene® 450, de Hercules, Inc., de Wilmington, Delaware) sobre un material soplado con fusión de 90 milímetros de diámetro recubierto con leche el cual a su vez se había colocado en un embudo de vidrio fritado. El embudo se montó en una botella de filtro a la cual se aplicó un vacío para jalar la solución a través del filtro soplado con fusión sobre un período de 20 segundos, recubriendo por tanto las fibras con el polímero catiónico. El tejido fue calentado en un horno a 85 grados centígrados por 1 hora para enlazar en forma cruzada el polímero presente sobre las fibras del tejido. Después de la remoción del horno, el tejido se lavó con 500 mililitros de agua deionizada y destilada por el procedimiento usado para recubrir las fibras. El filtro fibroso resultante de la presente invención entonces se dejó secar al aire.
La eficiencia de captura de filtro se probó en contra de las micropartículas de látex de poliestireno de 0.5 micrómetros de diámetro (libres de surfactante, de Bangs Laboratory, Inc., de Fishers, Indiana) . Se colocaron dieciocho capas, cada una teniendo un peso base de 1 onza por yarda cuadrada (alrededor de 34 gramos por metro cuadrado) de discos de filtro de 2 pulgadas de diámetro (alrededor de 5.1 centímetros) en una unidad de filtro Nalgene de un tamaño de 2 pulgadas (alrededor de 5.1 centímetros de diámetro) en una unidad de filtro Nalgene de un tamaño de 2 pulgadas de diámetro (alrededor de 5.1 centímetros) . Se pasaron entonces veinticinco litros de agua destilada a través de los discos. Las capas fueron removidas de la unidad de filtro y se separaron en tres juegos de seis capas cada uno. Primero, 100 mililitros de 0.1 por ciento por peso de solución de cloruro de sodio acuosa se pasaron a través de cada juego por gravedad. Después, 100 mililitros de una suspensión de micropartículas que contiene 108 micropartículas por mililitro se pasaron a través de cada juego, también por gravedad; la solución se preparó mediante el mezclar 50 mililitros de una solución de cloruro de sodio acuosa de 0.2 por ciento por peso con 50 mililitros de suspensión de micropartícula que contiene 2 x 108 micropartículas por mililitro) . Más de 99 por ciento de las partículas fueron removidas mediante filtración de la solución a través de cada juego de discos los cuales tuvieron un peso base combinado de 6 onzas por yarda cuadrada (alrededor de 204 gramos por metro cuadrado) .
Aún cuando la descripción se ha realizado en detalle con respecto a las incorporaciones específicas de la misma, se apreciará por aquellos expertos en el arte, a lograr un entendimiento de lo anterior, el que puedan concebirse fácilmente alteraciones, variaciones y equivalentes de estas incorporaciones. Por tanto, el alcance de la presente invención debe valorarse como aquel de las reivindicaciones anexas y cualesquier equivalentes de las mismas.
Claims (25)
1 . Una fibra modificada de carga catiónicamente que comprende : una fibra de polímero hidrofóbico; macromoléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de la superficie de la fibra de polímero hidrofóbico; y un polímero catiónico funcionalizado asociado con por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas; en las cuales el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada.
2. La fibra modificada de carga catiónicamente tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizada porque las macromoléculas anfifílicas son macromoléculas de proteína anfifílica .
3. La fibra modificada de carga catiónicamente tal y como se reivindica en la cláusula 2 caracterizada porque las macromoléculas de proteína anfifílicas son macromoléculas de proteína de espiral al azar o de proteína globular.
4. La fibra modificada de carga catiónicamente tal y como se reivindica en la cláusula 2 caracterizada porque las macromoléculas de proteína anfifílicas son macromoléculas de proteína de leche.
5. La fibra modificada de carga catiónicamente tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizada porque el polímero catiónico funcionalizado es una poliamina funcionalizada con epiclorohidrina.
6. La fibra modificada de carga catiónicamente tal y como se reivindica en la cláusula 5 caracterizada porque el polímero catiónico funcionalizado es una poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina.
7. La fibra modificada de carga catiónicamente tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizada porque el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada por medio de un agente de enlazamiento cruzado.
8. La fibra modificada de carga catiónicamente tal y como se reivindica en la cláusula 1 caracterizada porque el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada por calor.
9. Un filtro fibroso que comprende: fibras de polímero hidrofóbico; macromoléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de la superficies de la fibras de polímero hidrofóbico; y un polímero catiónico funcionalizado asociado con por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas; en las cuales el polímero catiónico funcionalizado ha sido enlazado en forma cruzada por calor.
10. El filtro fibroso tal y como se reivindica en la cláusula 9 caracterizado porque las macromoléculas anfifílicas son macromoléculas de proteína anfifílicas.
11. El filtro fibroso tal y como se reivindica en la cláusula 10 caracterizado porque las macromoléculas de proteína anfifílicas son macromoléculas de proteína globular o de proteína de espiral al azar.
12. El filtro fibroso tal y como se reivindica en la cláusula 11 caracterizado porque las macromoléculas de proteína anfifílicas son macromoléculas de proteína de leche.
13. El filtro fibroso tal y como se reivindica en la cláusula 9 caracterizado porque el polímero catiónico funcionalizado es una poliamina funcionalizada con epiclorohidrina .
14. El filtro fibroso tal y como se reivindica en la cláusula 13 caracterizado porque el polímero catiónico funcionalizado es una poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina .
15. El filtro fibroso tal y como se reivindica en la cláusula 9 caracterizado porque el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada por medio de un agente de enlazamiento cruzado.
16. El filtro fibroso tal y como se reivindica en la cláusula 9 caracterizado porque el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada por calor.
17. Un método para preparar un filtro fibroso, el método comprende: proporcionar un filtro fibroso que comprende fibras de polímero hidrofóbico; pasar una solución que contiene macromoléculas anfifílicas a través del filtro fibroso bajo condiciones de tensión de corte de manera que por lo menos una parte de las macromeléculas anfifílicas sean adsorbidas sobre por lo menos algunas de las fibras de polímero hidrofóbico para dar un tejido fibroso recubierto de macromoléculas anfifílicas; pasar una solución de un polímero catiónico funcionalizado enlazable en forma cruzada por calor a través del tejido fibroso recubierto con macromoléculas anfifílicas bajo condiciones suficientes para incorporar el polímero catiónico funcionalizado sobre por lo menos una parte de las macromoléculas anfifílicas para dar un tejido fibroso recubierto con polímero catiónico funcionalizado; y enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado.
18. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17 caracterizado porque las macromoléculas anfifílicas son macromoléculas de proteína anfifílicas.
19. El método tal y como se reivindica en la cláusula 18 caracterizado porque las macromoléculas de proteína anfifílicas son macromoléculas de proteína globular o de proteína de espiral al azar.
20. El método tal y como se reivindica en la cláusula 19 caracterizado porque las macromoléculas de proteína anfifílicas son macromoléculas de proteína de leche.
21. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17 caracterizado porque el polímero catiónico funcionalizado es una poliamina funcionalizada con epiclorohidrina .
22. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17 caracterizado porque el polímero catiónico funcionalizado es una poliamido-amina funcionalizada con epiclorohidrina .
23. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17 caracterizado porque el filtro fibroso recubierto resultante es tratado con una solución de un agente de enlazamiento cruzado bajo condiciones suficientes para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado.
24. El método tal y como se reivindica en la cláusula 23 caracterizado porque la solución del agente de enlazamiento cruzado es calentada.
25. El método tal y como se reivindica en la cláusula 17 caracterizado porque el filtro fibroso recubierto resultante es tratado con calor a una temperatura y por un tiempo suficiente para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado. R E S U M E N Una fibra modificada de carga catiónicamente la cual incluye macromeléculas anfifílicas adsorbidas sobre por lo menos una parte de la superficie de la fibra de polímero hidrofóbico, y un polímero catiónico funcionalizado enlazable en forma cruzada asociado con por lo menos una parte de las macromeléculas anfifílicas, en la cual el polímero catiónico funcionalizado se ha enlazado en forma cruzada. El enlazamiento en forma cruzada puede ser logrado mediante el tratar el filtro fibroso recubierto resultante con un agente de enlazamiento cruzado, o con calor a una temperatura y por un tiempo suficiente para enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado. Las macromoléculas anfifílicas pueden ser macromoléculas de proteína de leche. El polímero catiónico funcionalizado contiene una pluralidad de grupos cargados positivamente y una pluralidad de otros grupos funcionales los cuales son capaces de ser enlazados en forma cruzada químicamente o mediante la aplicación de calor, tal como poliaminas funcionalizadas con epiclorohidrina y poliamido-aminas funcionalizadas con epiclorohidrina. La presente invención también proporciona un filtro fibroso el cual incluye una pluralidad de fibras de polímero hidrofóbico modificadas de carga catiónicamente descritas arriba. La presente invención además proporciona un método para preparar un filtro fibroso. El método involucra el proporcionar un filtro fibroso el cual incluye fibras de polímero hidrofóbico, pasar una solución que contiene macromoléculas anfifílicas a través del filtro fibroso bajo condiciones de tensión de corte para dar un tejido fibroso recubierto de macromoléculas anfifílicas, pasar una solución de un polímero catiónico funcionalizado a través del tejido fibroso recubierto de macromoléculas anfifílicas para dar un tejido fibroso recubierto de polímero catiónico funcionalizado, y enlazar en forma cruzada el polímero catiónico funcionalizado.
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