MXPA98009825A - Fibras ferroelectricas y aplicaciones para las mismas - Google Patents

Abstract

Una fibra la cual incluye un polímero termoplástico y partículas de un material ferroeléctrico dispersadas ahí. El polímero termoplástico puede, por ejemplo ser una poliolefina, tal como polipropileno o polietileno, y el material ferroeléctrico puede ser titanato de bario. El material ferroeléctrico puede estar presente a un nivel de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 50%por peso (de desde alrededor de 0.001 a alrededor de 13%por volumen) y tendráuna dimensión más grande en un rango de desde alrededor de 10 nanómetros a alrededor de 10 micrómetros. La fibra puede ser expuesta a un campo eléctrico. Una pluralidad de las fibras pueden emplearse para formar una tela tejida o tramada o una tela no tejida. También se proporciona un método para preparar las fibras conteniendo partículs de un material ferroeléctrico. El método incluye el desestructurar el material ferroeléctrico en la presencia de un líquido y de un surfactante para dar partículas desestructuradas;el líquido es un solvente para el surfactante y el surfactante estáadaptado para estabilizar las partículas desestructuradas en contra de la aglomeración. Una mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas y estabilizadas y de un polímero termoplástico entonces se forma y se extruye para formar fibras. Las fibras extruidas pueden ser recolectadas sobre un soporte perforado móvil para formar una tela no tejida y, y se desea pueden exponerse a un campo eléctrico. La fibra de la presente invención, especialmente cuando estáen la forma de una tela no tejida, es especialmente adecuada como un medio de filtración. Por ejemplo, la tela no tejida puede ser adaptada para remover materia en partículas de una corriente gaseosa.

Description

FIBRAS FERROELECTR CAS Y APLICACIONES PARA LAS MISMAS Esta solicutud es una continuación en parte de la solicitud serie No. 08/653,562 la cual se presentó el 24 de Mayo de 1996.

Antecedentes de la Invención La presente invención se refiere a fibras tales como fibras derretidas extruidas, y a telas no tejidas preparadas de las mismas.

Los materiales de filtro de aire pueden ser mejorados mediante el tratar no tejidos en la presencia de un campo eléctr-ico externo de alta intensidad, dotando por tanto al tejido con campos eléctricos locales los cuales persisten aún después de que el campo eléctrico de alta intensidad es removido (tratamiento de electreto) . Los campos eléctricos asociados con las fibras del tejido pueden usarse para atraer partículas extrañas de una corriente de fluido la cual es típicamente de aire, por ejemplo, el tratamiento imparte al tejido un mecanismo adicional, a través de un campó eléctrico, más allá del atrapamiento físico, para filtrar partículas extrañas.

El uso de materiales fibrosos eléctricamente cargados como medios de filtración se ha conocido por algún tiempo. La ventaje de los materiales de este tipo es la de que la carga sobre las fibras aumenta considerablemente la eficiencia de filtración sin hacer ninguna contribución a la resistencia al flujo del aire. Entre los varios filtros de polvo, aquellos hechos de fibras de electreto tienen funciones altas de remover el polvo y por tanto son adecuados para lograr un alto grado de limpieza.

Se conoce el que ciertos materiales eléctricos pueden ser polarizados electrostáticamente en forma permanente, tal como mediante el calentamiento del material, aplicando un campo eléctrico de alto voltaje, y enfriando el material mientras está bajo la influencia del campo eléctrico. Con la remosión del campo eléctrico, un material dieléctrico apropiado se convierte en el equivalente eléctrico de un magneto permanente. Un dieléctrico se hace un electreto cuando la tasa de decadencia de la polarización inducida por el campo puede desacelerarse tanto que se conserva una fracción significante de la polarización mucho después de que se ha removido el campo de polarización.

Tales electretos pueden ser creados a través de varios métodos, por ejemplo, la carga de corona, la carga triboeléctrica (fracción) o cualesquier otra técnica de cargado ( por ejemplo mediante contacto líquido) .

Se ha establedido que los filtros de aire hechos de fibras de electreto son muy efectivos para remover los aerosoles de submicrón. El mecanismo de recolección electrostático aumenta la eficiencia de estos materiales no tejidos fibrosos electroestáticamente cargados en relación a las fibras no cargadas convencionales. Las fibras tienen una habilidad inrementada para la captura de partículas sin un aumento correspondiente en la caida de presión. Los filtros de polvo se han hecho de películas preparadas de materiales poliméricos no polares en los cuales las películas son jaladas, cargadas con corona y se han tratado con rollos de aguja para hacer los materiales fibrosos los cuales son entonces formados en los filtros. Alternativamente, una tela no tejida hecha de fibras de polipropileno y de fibras de rayón puede someterse a un procesamiento de resina, seguido por el doblado o un corte, por lo que la capa de superficie de la tela se carga con electricidad estática. La formación de electreto puede involucrar el colocar un hilo o filamentos en un campo elecatrostático establecido entre los electrodos espaciados cercanamente en forma paralela. Alternativamente, una fibra de monofilamento, tal como una fibra de polipropileno, se enrolla cercanemente sobre un rollo de enrollado hueco el cual se ha tratado previamente en la superficie con una hoja de aluminio de cara de poliamida. Este proceso, .sin embargo, es descontinuo y requiere tiempos de cargado en exceso de tres horas para el rodillo envuelto.

Otros procesos para formar los electretos involucran el suavizar las fibras en los tejidos de polímero termoplástico con calor y, mientras que las fibras son suaves, someterlas al campo electrostático adecuado para producir un tejido fibroso cargado. Esta técnica puede llevarse a cabo con una película la cual es entonces fibrillada para formar fibras las cuales son recolectadas y formadas en un filtro. Se conoce un proceso de hilado electrostático en el cual un material fibroso es rociado electrostáticamente desde un estado líquido y se deposita sobre un soporte conductivo. Las fibras sopladas con fusión pueden ser cargadas después de haberse formado y antes de haberse depositado para formar un tejido.

Se conocen varios procesos de cargado en frío para la preparación de los tejidos cargados. Los ejemplos incluyen el cargado corona de los tej idos combinados hechos de capas de materiales con diferentes conductividades. La carga se acompaña mediante el utilizar un tejido de contacto, el cual es más conductivo que las fibras dieléctricas del medio de filtrado, y aplican la carga a través del medio más conductivo. Otro proceso involucra el colocar un tejido no conductivo entre la superficie de un electrodo de metal a tierra y una serie de electrodos de descarga. Un tejido adecuado (o película) puede ser cargado convenientemente en frío mediante el someter en secuencia el tejido (o la película) a una serie de campos eléctricos de tal manera que los campos eléctricos adyacentes tienen polaridades esencialmente opuestos con respecto unos a otros. En otro método, una película de polímero se pasa inicialmente a través de una descarga corona la cual imparte cargas positivas y negativas sobre los lados opuestos de la película. La película entonces es dividida mecánicamente en filamentos pequeños, los cuales son formados subsecuentemente en una estera de filtro. En aún otro proceso, se libera una carga entre los alambres finos y un electrodo de superficie. Los alambres son presionados con un potencial electrostático de varios kilovoltios. La estructura que va a ser cargada, sea esta fibra o tela, está colocada entre los elecatrodos . Los iones adecuados se han implantado, en la presencia de un campo eléctrico fuerte, dentro de las fibras de una estructura de filtro polimérica la cual está a una temperatura arriba de la temperatura de transición del vidrio pero abajo de la temperatura de derretido del polímero.

El cargado triboeléctrico involucra el traer dos o mas polímeros a un contacto cercano y, debido a sus propiedades dielécticas diferentes, la carga se tranfiere desde uno a otro. Después de separar ambos polímeros, estos se dejan en estado cargado. En una variación, las fibras de una estera de filtro son recubiertas con partículas de resina de colofonia de zinc. La estructura fibrosa es perforada mecánicamente para fractaurar los cristales de risina de zinc. El efecto friccional del frotado de partícula a partícula y/o de la fractura de cristal a lo largo de los planos internos es suficiente para hacer que las partículas adquieran una carga positiva o negativa.

Se han investigado muchos tipos de polímeros para usarse como filtros de aire hechos de fibras de electreto. Los polímeros adecuados para los electretos son poliolefinas (por ejemplo el polipropileno y el polietileno) los policondensados (por ejemplo las poliamidas, los poliesteres, los policarbonatos, y los poliarilatos) los poliacrilatos, los poliacetales, las poliamidas, los esteres de celulosa, los poliestirenos, los fluoropolímeros, y el sulfuro de polifenileno. También son adecuadas las combinaciones de polímeros (por ejemplo las mezclas de copolímeros y de polímeros) .

Se conoce que ciertos aditivos mejoran la eficiencia del funcionamiento de electreto pero con algunas veces resultados variables. Los ejemplos de los aditivos o de las combinaciones de aditivo/polímero incluyen el dióxido de titanio en poliacrilato, una sal de metal de ácido graso (tal como el esteriato de magnesio y el palmitato de aluminio) en un material de polímero aislante (por ejemplo de polipropileno, de polietileno, de poliesteres, y de poliamidas) . Otros aditivos incluyen los agentes de control de carga, tal como aquellos empleados en toners para procesos electrofotográficos . Estos agentes se han mezclado con las poliolefinas y otros polímeros. Los agentes de control de carga orgánicos u organometálicos se han usado en las poliamidas, poliolefinas, y poliesteres aromáticos .

Tales materiales como los ácidos orgánicos que son sólidos a la temperatura ambiente, materiales inorgánicos (por ejemplo cerámicas, nitruros de metal y negro de humo) y materiales metálicos (por ejemplo, plata, cobre, aluminio, y estaño) se han sujetado a las superficies de las estructuras para ser electri-ficados . En una variación, las superficies de los tejidos fibrosos se han sometido a una explosión de aerosol conteniendo partículas o a un depósito de vapor metálico, para proporcionar partículas no continuas sólidas en las superficies. Los tejidos son entonces electrificados.

La mayoría de los electretos poliméricos conocidos están compuestos solamente de un material polimérico polar o no polar o de electretos binarios comprendiendo un polímero no polar y un polímero polar. Los electretos binarios, comprendiendo ambos tipos de polímeros, se han desarrollado y producido como para utilizar los méritos de ambos, los polímeros polares y no polares y proporcionar electretos que retengan las excelentes características de ambos polímeros. Se conoce que un sistema de mezclado, en el cual un polímero no polar es una matriz y un polímero polar es un dominio, es superior como un electreto sobre un sistema de mezcla de una estructura inversa, en la cual un polímero polar es una matriz y el polímero no polar es un dominio .

Síntesis de la Invención La presente invención enseña una nueva manera para impartir campos eléctricos grandes localmente a las fibras. Si los coloides ferroeléctricos, los cuales poseen momentos dipolares eléctricos permanentes, son introducidos dentro de una fibra, la fibra adquirirá localmente los campos eléctricos grandes. La eficiencia de la filatración de un tejido hecho de grandes fibras se mejora por tanto. La eficiencia de filtrado de tal tejido puede ser ya sea mejorada mediante el tejido en la presencia de un campo eléctrico de alta intensidad para (tratamiento corona o de electretos) .

Por tanto, la presente invención se dirije a algunas de las dificultades y problemas discutidos arriba mediante el proporionar una fibra la cual incluye un polímero termoplástico y partículas de un material ferroeléctrico colocadas ahí. El polímero termoplástico puede ser, por vía de ejemplo solamente, una poliolefina tal como polipropileno o polietileno. Los ejemplos de los materiales ferroeléctricos incluyen, por vía de ilustración, solamente, las perovsquitas, bronces de tungsteno, materiales en capas de oxido de bismuto, pirocloros, alumbres, sales de Rochelle, fosfatos de dihidrógeno, arsenatos de dihidrógeno y colemanitas. Por ejemplo, el material ferroeléctrico puede ser una perovsquita, un bronce de tungsteno, un material en capas de oxido de bismuto, o pirocloro. Como otro ejemplo, el material ferroeléctrico puede ser titanato de bario. En general, el material ferroeléctrico puede estar presente a un nivel de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 50% por peso, basado sobre el peso de la fibra. Sobre una base de por ciento por volumen, el material ferroeléctrico puede estar presente en la fibra a un nivel de desde alrededor de 0.001 a alrededor de 13. Deseablemente, el material ferroeléctrico tendrá la dimensión más grande en un rango de desde alrededor de 10 nanometros a alrededor de 10 micrómetros. Adicionalmente, la fibra puede ser expuesta a un campo eléctrico.

La fibra generalmente puede tener cualesquier forma deseada. Por lo tanto, la fibra puede ser circular en sección transversal, bilobal, trilobal, o de cualesquier otra configuración deseada. Adicionalmente, la fibra puede ser una fibra de multicomponentes, compuesta de dos o mas componentes, cada uno de los cuales incluye un polímero termoplástico, con por lo menos un componente también incluyendo partículas de un material ferroeléctrico dispersado en el polímero termoplástico. Por ejemplo, la fibra de multicomponentes puede ser una fibra de bicomponente en la cual los dos componentes están arreglados en una configuración de lado por lado. Alternativamente, los componentes pueden estar arreglados en una configuración de vaina-nucleo .

La fibra puede ser continua o descontinua. La fibra también puede ser un monofilamento o una pluralidad de monofilamentos. Si se desea, la pluralidad de monofilamentos pueden ser trenzados, torcidos o torcidos falsos. Si se desea, una pluralidad de las fibras o monofilamentos pueden emplearse para formar una tela tramada o tejida o una tela no tejida.

La presente invención también proporciona un método para preparar fibras que contienen partículas de material ferroeléctrico el cual incluye : desestructurar el material ferroeléctrico en la presencia de un líquido y de un surfactante para dar partículas desestructuradas, en donde el líquido sea un solvente para el surfactante, el surfactante está adaptado para estabilizar las partículas desestructuradas en contra de la aglomeración; formar una mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas y estabilizadas y un polímero termoplástico; y extruir la mezcla para formar fibras.

Si se desea, el método puede incluir el exponer las fibras a un campo eléctrico . Adicionalmente o alternativamente, las fibras extruidas pueden ser recolectadas sobre un soporte perforado móvil para formar una tela no tejida. La tela no tejida así obtenida puede ser expuesta a un campo eléctrico.

La extrusión de la mezcla puede lograrse por cualesquir medios conocidos, incluyendo, pero no limitándose a la extrusión de derretido, al hilado de solución y al hilado del gel. Por ejemplo, una mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructurado y estabilizado y de un polímero termoplástico pueden derretirse y el derretido o mezclado fusionado resultante extruirse para formar fibras. Como otro ejemplo, puede agregarse un solvente para el polímero termoplástico a la mezcla para formar una solución del polímero termoplástico teniendo dispersado ahí las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas y estabilizadas. La solución resultante puede entonces ser hilada de acuerdo con los procesos conocidos para formar fibras.

El método además puede incluir, después de desestructurar el material ferroeléctrico, el agregar a la mezcla las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas, estabilizadas y líquidas una cera orgánica derretida a una temperatura suficiente para evaporar el líquido.

Alternativamente, después de desestructurar el material ferroeléctrico, el líquido puede ser removido de las partículas desestructuradas y estabilizadas y dichas partículas desestructuradas y estabilizadas pueden entonces ser agregadas a una cera orgánica derretida.

Si se desea, después de desestructurar el material ferroeléctrico, el líquido puede ser removido de las partículas desestructuradas, estabilizadas y dichas partículas pueden entonces ser redispersadas en el agua. La dispersión acuosa resultante puede entonces ser agregada a una cera orgánica derretida a una temperatura suficiente para evaporar el agua.

En ciertas incorporaciones deseadas del método de la presente invención: El polímero termoplástico es polipropileno; el líquido es un alcohol alifático que no tiene más alrededor de 6 átomos de carbono, el surfactante es un alcohol soluble, haluro de tetraalquiloamonio; una alquilamina etoxilatada; o una alquilenoarilamina primaria, secundaria o terciaria; la desestructuración se logra por medio de un molino de bola, un molino frotador o un molino de perno; _ ~ la remoción de líquido se logra mediante evaporación bajo una presión reducida; y la cera orgánica es una cera de polietileno.

Por ejemplo, el material ferroeléctrico puede ser titanato de bario y el alcohol alifático puede ser 2 -propanol o 1-butanol .

La fibra de la presente invención, especialmente cuando está en la forma de una tela no tejida, es esencialmente adecuada como un medio de filtración. Por vía de ilustración, la tela no tejida puede estar adaptada para mejorar la remosión de las materias en partículas desde una corriente gaseosa. Por ejemplo, la tela no tejida puede ser un componente de un filtro de aire, actuar como un calentador, un ventilador, y un filtro condicionador de aire; un filtro de calentamiento o de limpieza de aire; el filtro de abstracción de partículas de alta eficiencia (HEPA) ; y un filtro de aire de automóvil, tal como el filtro de aire de motor de automóvil y un filtro de aire de cabina de automóvil. Como otro ejemplo, la tela no tejida puede ser un componente de un respirador y de una máscara para la cara, tal como una máscara médica; los ejemplos de los cuales son una máscara quirúrgica y una máscara para proteger al individuo en contra de los alergenicos portados en en aire. Un filtro para aire que incluye una tela no tejida de la presente invención puede usarse para purificar el aire contenido dentro de un cuarto limpio, aire el cual va a ser suministrado a los edificios (particularmente hospitales, plantas electrónicas o fábricas de precisión, en donde las concentraciones de polvo en el aire deben mantenerse bajas), o gas descargado por las fábricas. El filtro de aire también puede ser un componente de un limpiador de aire o de un limpiador de vacío, por ejemplo, un componente de una bolsa de vacío. La eficiencia de la filtración de la tela no tejida generalmente se mejora por la exposición a un campo eléctrico. Los materiales de electreto por tanto así obtenidos por la presente invención adicionalmente pueden ser empleados como materiales de limpieza, por ejemplo, un limpiador o trapo para polvo, materiales absorbedores, o materiales para telas protectoras del polvo .

Breve descripción de los Dibujos Las figuras 1 y 2 son esquemas del por ciento de penetración en contra de la caída de presión en milímetros de agua para las varias telas no tejidas del ejemplo 1.

Las figuras 3 y 4 son esquemas del por ciento de penetración en contra de las formulas de las cuales se prepararon las varias telas no tejidas del ejemplo 2.

Las figuras 5 y 6 son esquemas de la caída de presión y del por ciento de penetración, respectivamente, e contra de la posición de la cubierta transversal de la tela para las varias telas no tejidas del ejemplo 3.

Descripción Detallada de la Invención Como se usa aquí, el término "Polímero termoplástico" se refiere a un polímero que se suaviza cuando se expone al calor y regresa a su condición original cuando se enfría a la temperatura ambiente. El polímero termoplástico puede ser natural o sintético. Los ejemplos de los polímeros termoplásticos incluyen, por vía de ilustración solamente y si limitación, los poliacetales de extremo tapado, tal como poli (oximetileno) o poliformaldehido, poli (tricloroaceltaldehido) , poli (n-valeraldehido) , poli (acetaldehido) , y poli (propionaldehido) ; polímeros acrílicos, tal como poliacrilamida, poli (acido acrílico) , poli (acido metacrílico) , poli (etilacrilato) , y poli (metacrilato) ,- polímeros de fluorocarbón, tal como poli (tetrafluoretileno) , o polímetros, de etileno, propileno perfluorinatados, copolímeros de etileno, tetrafluoretileno, poli (clorotrifluoretileno) , copolímeros d etileno- clorotrifluoroetileno, poli (fluoruro de vinilideno) , poli (fluoruro de vinilo) ; poliamidas, tal como (poli (6-acid aminocaproico) o poli ( e -caprolactama) , poli (adipamida d hexametileno) , poli (sebacamida de hexametileno) , y poli (11-acido aminoundecanoico) ; poli-aramidas, tal como poli (imino-1,3-fenilenoiminoisoftaloilo) o poli (m-fenilenoisoftalamida) ; parilenos, tal como poli-p-xilileno y poli (cloro-p-xilileno) ; éteres poliarilo, tal como poli (oxi-2 , 6-dimetilo-1, 4-fenileno) o poli (p-oxido de fenileno) ; sulfonas poliarilo, tal como poli (oxi-1, 4-fenileno sulfonilo-1, 4-fenileno oxi-1, 4-fenileno-isopropilideno-1, 4-fenileno) y poli (sulfonilo-1, 4-fenileno oxi- 1, 4-fenilenosulfonilo-4, 4' -bifenileno) ; policarbonatos, tal como poli (bisfenol A) carbonato o poli (carbonildoxi-1, 4-fenilenoisopropilideno-1, 4-fenileno) ; poliesteres, tal como poli (tereftalato de etileno) , poli (tereftalato de tetrametileno) y poli (ciclohexileno-1, 4-tereftalato de dimetileno) o poli (oximetileno-1, 4-cicloexilenometileno oxitetraftaloilo) ; sulfuros de poliarilo, tal como poli (p-sulfuro de fenileno) o poli (tio- 1,4 fenileno); poliimidas, tal como poli (piromelitimido-1, 4-fenileno) ; poliolefinas, tal como polietileno, polipropileno, poli (1-buteno) , poli (2-buteno) , poli (1-penteno) , poli (2-penteno) , poli (3-metilo-l-penteno) , y poli (4-metilo-1-penteno) ; polímeros de vinilo, tal como poli (acetato de vinilo) , poli (cloruro de vinilideno) , y poli (cloruro de vinilo) ; polímeros dieno, tal como 1, 2 -poli-l, 3 -butadieno, 1, 4-poli-1, 3 -butadieno, poliisopreno, y policloropreno; poliesteres; y copolímeros de los anteriores, tal como copolímeros de acrilonitrilo, butadieno, estireno (ABS) , copolímeros de etileno, propileno, y copolímeros de etileno-vinilo acetato.

El término "poliolefinas" se usa aquí para significar polímeros de adición principales preparados de uno o más monomeros insaturados los cuales contendrán solo carbón e hidrógeno, ejemplos de los cuales son las poliolefinas listadas arriba. Además, tal término requiere que incluya mezclas de dos o más poliolefinas y de copolímeros al azar, de bloque y de injerto preparados de dos o más monómeros insaturados diferentes. Debido a su importancia compercial, las poliolefinas más deseadas son polietileno y polipropileno.

El término "material ferroeléctrico" se usa aquí para significar un material cristalino el cual posee una polarización espontánea la cual puede ser reorientada por l aplicación de un campo eléctrico. El término incluye cualesquie fase o combinación de fases que exhiban una polarizació espontánea, cuya magnitud y orientación pueden alterarse como un función de la temperatura y de campos eléctricos aplicados externamente . El término también requiere que incluya un material ferroeléctrico único y mezclas de dos o más materiales ferroeléctricos de la misma clase o de diferentes clases. El término además incluye un material ferroeléctrico "drogado", po ejemplo, un material ferroeléctrico el cual contiene cantidades menores de substituyentes elementales, así como soluciones sólidas de tales substituyentes en el material ferroeléctric anfitrión.

La estructura de los materiales cristalino típicamente está descrita en términos de 32 grupos de simetrí distinta. De estos, 21 son no centrosim ticos . Esto es, estos no poseen un centro de simetría. De los grupos no centrosimétricos, 20 son piezoeléctricos, y de estos 20, sólo 10 están mencionados como siendo piroeléctricos . Los materiales piroeléctricos son únicos en el sentido de que éstos poseen una polarización eléctrica espontánea la cual es directamente atribuible a los dipolos permanentes los cuales existen sobre el nivel de celda unitario dentro de los cristales individuales. La alineación de los dipolos a lo largo del eje cristalográfico del material da una polarización espontánea neta en el material. Los materiales piroeléctricos también son mencionados como sólidos polares. Como el nombre implica, "piroeléctricos" se refiere a cambios en la magnitud y dirección de la polarización espontánea con cambios en temperatura. Los materiales ferroeléctricos son u subgrupo de los materiales piroeléctricos espontáneamente polarizados. La magnitud y la dirección de la polarizació espontánea en los materiales ferroeléctricos responde a ambas la temperatura y la presencia de campos eléctricos aplicados externamente .

Todos los materiales ferroeléctricos exhiben u "Punto Curie" o "Temperatura Curie", los cuales se refieren a una temperatura crítica arriba de la cual se desvanece la polarización espontánea. La temperatura Curie frecuentemente es indicada como "Tc".

Los ejemplos de los materiales ferroeléctricos incluyen, sin limitación, perovskitas, bronces de tungsteno, materiales en capas de óxido de bismuto, pirocloros, alumbres, sales Rochelle, fosfatos de dihidrógeno, arsenatos de dihidrógeno, sulfato de alumino guanidina, hexahidrato, sulfato triglicina, colemanita, y tiorea. Por tanto, los materiales ferroeléctricos pueden ser inorgánicos u orgánicos en naturaleza.

Los materiales ferroeléctricos inorgánicos son deseados debido a sus estabilidades terminas generalmente superiores. Varias de las más útiles de estas clases están revisadas en detalle abajo.

Perovskitas Las perovskitas son óxidos de metal mezclados de estoiquiometría AB03. Las perovskitas tienen una estructura cúbica muy simple hechas de octahedra de oxígeno compartiendo esquina con pequeños cationes altamente cargados como titanio (Ti) , estaño (Sn) , zirconio (Zr) , niobio (Nb) , tántalo (Ta) , tungsteno (W) ocupando el sitio B octahedral central, y los cationes grandes cargados más bajos como sodio (Na) , potasio (K) , rubidio (Rb) , calcio (Ca) , estroncio (Sr) , bario (Ba) , y plomo (Pb) etc., llenando los intersticios entre el octahedra de oxígeno en los 12 -sitios A coordinados más grandes. La ferroelectricidad asociada con estos materiales surge de distorciones de la red cristalina, ocurriendo bajo de l temperatura Curie, las cuales resultan en el desarrollo de dipolos muy grandes dentro de los cristales .

Las perovskitas son únicas en su capacidad de formar una amplia variedad de soluciones sólidas, desde soluciones simples binarias y terniarias a soluciones de componentes múltiples complejas. Algunos ejemplos se incluye pero no se limitan a BaSrTi03, KBaTi03, Pb (Co0_2SMn025W05) 03_ formas numerosas de titanato de bario y de titanato de plomo drogadas con óxido de nobio, óxido de antimonio, y óxido de lantano, para nombrar unas pocas por vía de ilustració solamente. La capacidad de formar soluciones sólidas extensivas de compuestos de tipo de perovskita permite a un experto en el arte el alterar sistemáticamente las propiedades eléctricas del material mediante la formación de una solución sólida o edició de una fase drogante. Por ejemplo, la temperatura Curie del titanato de bario (BaTio3) puede aumentarse sistemática de desde 130°C a 490°C mediante el substituir los iones de plomo por iones de bario, el límite superior de Tc siendo alcanzado a 100 po ciento de sustitución de ion de plomo. En forma similar, s conoce generalmente que el Tc del titanato de bario pued disminuirse gradualmente mediante el substituir los iones d estroncio por los iones de bario.

Estructuras octahedrales relacionadas con Perovskita Estos materiales tienen una estructura similar aquella de las perovskitas, excepto porque la octahedra d oxígeno son de compartido de borde más bien que de compartido d esquina. Solo dos materiales en esta clase son notables, tal com el niobato de litio (LiNb03) y el tantalato de litio (LiTa03) . Po conveniencia, estos materiales están incluidos en el términ "perovskitas" .

Bronces de Tungsteno Los bronces de tungsteno son substancias n estoiquiométricas que tienen la fórmula general Mln W03, en dond 0<n= y M es un catión de metal monovalente, más típicamente sodi (Na) . Los bronces de tungsteno ferroeléctricos típicamente tiene valores de n=0.3. Dentro de esta familia de materiales está tales compuestos como el metaniobato de plomo (PbNb206) y e metatantanato de plomo (PbTa206) .

Materiales en Capa de Oxido de Bismuto Estos son estructuras en capas complejas de capa de perovskita intercaladas con capas de óxido de bismuto. U compuesto en capas de óxido de bismuto típico es miobato d bismuto de plomo (PbBiNb209) .

Pirocloros Los pirocloros son octahedra de oxígeno d compartir esquina similar a las perovskitas. Sin embargo, est familia de compuestos está más limitada en las substituciones d catión las cuales pueden hacerse. Los pirocloros típicos so niobato de cadmio y tantalato y neobato de plomo y tantalato. Estos materiales tienen temperaturas Curie abajo de 200°K (-73 °C), los cuales pueden limitar su utilidad para alguna aplicaciones.

El término "desestructurado" y las variaciones d los mismos significa una reducción en tamaño de las partícula ferroeléctricas . Los términos "partículas" y "partícula aglomeradas" se intenta que signifiquen partículas de un materia ferroeléctrico el cual no se ha procesado para reducir lo tamaños de partícula. El término "Partículas desestructuradas" s refiere a "partículas" o "partículas aglomeradas" las cuales d han procesado, o "desestructurado", para reducir los tamaños d partículas.

Como se usa aquí, el término "campo eléctrico" significa un campo eléctrico generado por cualesquier métod conocido por aquellos teniendo una habilidad ordinaria en el art para cargar telkas no conductivas. Tales métodos incluyen, po ejemplo, el térmico, el de contacto líquido, el de rayo d electrón, y los métodos de descarga corona. Por ejemplo, l descarga corona cargada de tejidos no conductivos está descrit en la Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 4,588,537 otorgada a Klaase y otros, los contenidos en relación a la carg de tejidos se incorporan aquí por referencia. Como otro ejemplo, la carga de las telas no conductivas entre la superficie del electrodo de metal a tierra y una serie de electrodos descargado está descrito en la Patenta de los Estados Unidos de Norteaméric No. 4,592,815 otorgada a Makao, cuyos contenidos en relación a l carga de los tejidos se incorporan aquí por referencia.

Otra técnica de interés para la carga de lo tejidos ivolucra el aplicar campos eléctricos de alto voltaje través de corriente directa para formar una carga eléctrica electreto. Esta técnica de "cargado en frío" está descrita en l Patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,401,44 otorgada a Tsai y otros, cuya patente se incorpora aquí po referencia. En general, la técnica involucra el someter e material a un par de campos eléctricos en donde los campo eléctricos tienen polaridades opuestas. Por ejemplo, el materia permiable puede cargarse mediante el someter en secuencia e material a una serie de campos eléctricos tal como los campo eléctricos adyacentes que tienen polaridades opuesta esencialmente con respecto unos a otros. Por tanto, un lado de material está sometido inicialmente a una carga positiva mientra que el otro lado del material está sometido inicialmente a un carga negativa. Entonces, el primer lado del material se somete a una carga negativa y el otro lado del material se somete a un carga positiva.

Es importante el notar que los términos "positivo" y "negativo" requieren que sean términos relativos. Por ejemplo, un par de electrodos tendrá un electrodo positivo y un electrod negativo cualesquier tiempo en que haya una diferencia en el potencial entre los dos electrodos. En general, el electrod positivo será el electrodo con el potencial más positivo (o menos negativo) , mientras que el electrodo negativo será el electrod con el potencial más negativo (o menos positivo) .

La resistencia del campo eléctrico usado par cargar el material puede variar y puede determinars apropiadamente por aquellos de habilidad ordinaria en el arte. Como una materia práctica, la resistencia del campo eléctric puede variar de desde alrededor de 1 kV/cm a alrededor de 30 kV/cm. Por ejemplo, la resistencia del campo eléctrico pued variar de desde alrededor de 4 kV/cm a alrededor de 12 kV/cm.

El término "extrusión de derretido" y variacione del mismo se quiere que incluya cualesquier proceso mediante el cual se calienta una composición de polímero termoplástico a u estado derretido y se forza a través de una matriz para formar u artículo conformado, tal como, pero no limitado a, una fibra.

Como se usa aquí, el término "hilado de solución" significa la formación de fibras mediante el extruir una solució de una composición de polímero desde una matriz para formar hilos finos de fluido e incluye a ambos el hilado en seco y el hilad en húmedo. Un hilado en seco, la cantidad de solvente de polímero es relativamente baja de manera que el solvente s evapora rápidamente, formando por tanto una fibra de cad corriente de fluido. El hilado en húmedo es similar al hilado e seco, excepto porque el nivel de solvente superior y la corrientes de fluido son extruidas dentro de agua (u otros líquidos) la cual extrae el solvente. Véase, por vía d ilustración solamente, H.F. Mark y otros, Editores, "Enciclopedi de la Ciencia e Ingeniería del Polímero" volumen 6, de John Wile & Sons, de Nueva York, 1986, páginas 802-821.

Como se usa aquí, el término "tela no tejida" significa una tela de fibras en la cual las fibras son colocada en una manera al azar. Por tanto, una tela no tejida pued formarse por tales procesos tal como el de colocación en número, colocación en seco, soplado con fusión, coformación, unión co hilado y cardado y unido.

Una tela no tej ida deseablemente puede preparars por medio de un proceso de derretido-extrusión en el cual e derretido-extrusión para formar las fibras es seguid concurrentemente por la formación del tejido sobre un soport perforado. Tales procesos incluyen, entre otros, el soplado con fusión, la coformación, y la unión con hilado. Por vía de ilustración solamente, tales procesos son ejemplificados por las referencias que siguen : (a) Las referencias al soplado con fusión incluyen, por vía de ejemplo, las Patentes de los Estados Unidos de Norteamérica Nos. 3 , 016, 599 otorgada a R.W. Perry, Jr. , 3,704,198 otorgada a J.S. Prentice, 3,755,527 otorgada a J.P. Keller otros, 3,849,241 otorgada a R.R. Butin y otros, 3,978,185 otorgada a R.R. Butin y otros, y 4,663,220 otorgada a T.J. Wisneski y otros. Verse también, V.A. Wente, "Fibras Termoplásticas Superfinas", Química Industrial y de Ingeniería, Vol. 48, No. 8, páginas 1342-1346 (1956); V.A. Wendte y otros "Fabricación de Fibras Orgánicas Superfinas", Laboratorio de Investigación Naval, Washington, D.C., Reporte de Laboratorio de Investigación Naval 4364 (111437) , fechado el 25 de Mayo de 1954, Departamento de Comercio de los Estados Unidos de Norteamérica, Oficina de Servicios Técnicos; y Robert R. Butin y Dwight T. Lohkamp, "Soplado de derretido - Un proceso de tejido de un paso para productos nuevos no tejidos", Diario de la Asociación Técnica de la Industria de la Pulpa y el Papel, Vol 56, No. 4, páginas 74-77 (1973) ; (b) las referencias de coformación incluyen las Patentes de los Estados Unidos de Norteamérica Nos. 4,100,324 otorgada a R.A. Anderson y otros y 4,118,531 otorgada a E.R. Hauser; y (c) las referencias de unión con hilado incluyen, entre otras, las de los Patentes de los Estados Unidos de Norteamérica Nos . 3,341,394 otorgada a Kinney, 3,655,862 otorgad a Dorschner y otros, 3,692,618 otorgada a Dorschner y otros, 3,705,068 otorgada a Dobo y otros, 3,802,817 otorgada a Matsuki y otros, 3, 853 , 651 otorgada a Porte, 4,064,605 otorgada a Akiyam y otros, 4,091,140 otorgada a Harmon, 4,100,319 otorgada Schwartz, 4,340,563 otorgada a Appel y Morman, 4,405,297 otorgad a Appel y Morman, 4,434,204 otorgada a Hartman y otros, 4,627,811 otorgada a Greiser y Wagner, y 4,644,045 otorgada a Fowells.

El término "cera orgánica" se usa aquí par significar el material el cual puede ser líquido, semisólodo, sólido a la temperatura ambiente, por ejemplo, a una temperatur de 20-25°C. Típicamente los líquidos incluyen, por vía de ejempl solamente, las formas oligomericas de peso molecular promedio d peso bajo (Mw) de polietileno, polipropileno y poliisobutileno. Los semisólidos típicos incluyen, de nuevo por vía de ejempl solamente, el poliisobutileno (Mw=100,000) y el polipropilen atáctico. Los sólidos típicos incluyen, además por vía d ejemplo solamente, polietileno (Mw=l, 000-4, 000) , polipropilen (Mw=l, 000-400) , y varias ceras a base de carboxilato- , mida-alcohol. La elección de la cera orgánica generalmente se dictar por el polímero termoplástico en el cual va a dispersarse el material ferroeléctico desestructurado.

Como se indicó anteriormente, la presente invención proporciona una fibra la cual incluye un polímero termoplástico y partículas de un material ferroeléctrico dispersado ahí. En general, el polímero termoplástico puede ser cualesquier polímero termoplástico el cual es capaz de ser formado en fibras. Deseablemente, el polímero termoplástico será una poliolefina, por ejemplo, un polímero de adición preparado de uno o más monómeros insaturados los cuales contienen solo carbón e hidrógeno. Los ejemplos de las poliolefinas incluyen polietileno, polipropileno, poli (1-buteno) , poli (2 -buteno) , poli (1-penteno) , poli (2 -penteno) , poli (3 -metilo-1-penteno) , poli (4-metilo-l-penteno) . Además el término "Poliolefinas" incluye mezclas de dos ó más poliolefinas y de copolímeros al azar, de bloque y de injerto preparados de dos o más monómeros insaturados diferentes. Debido a su importancia comercial, las poliolefinas más deseadas son el polietileno y el polipropileno.

En el polímero termoplástico están dispersadas las partículas de un material ferroeléctrico. Esto es, las partículas del medio ferroeléctrico están distribuidas a través del volume de fibra. La distribución de las partículas es esencialmente uniforme en el sentido de que los aglomerados de las partículas no están presentes a un lado de regiones grandes del volumen de fibra las cuales están desprovistas de partículas. Las partículas están distribuidas en una forma al azar, significando que no se hacen esfuerzos para espaciar regularmente las partículas dentro del volumen de la fibra a lo largo del eje de fibra. Pueden existir regiones en donde las partículas son espaciadas regularmente, pero estas regiones ocurren por oportunidad , más bien que por diseño. La carga de partículas se expresa como ya sea una fracción de peso o una fracción de volumen la cual es representativa de la carga de volumen del material ferroeléctrico en el polímero del cual están formadas las fibras.

La cantidad de las partículas de un medio ferroeléctrico contenido en la fibra en general estará en el rango de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 50 por ciento por peso, basado sobre el peso de la fibra. Por ejemplo, la cantida de las partículas de un material ferroeléctrico pueden estar e un rango de desde alrededor de 0.05 a alrededor de 30 por ciento por peso. Como otro ejemplo, la cantidad de las partículas de u material ferroeléctrico pueden estar en un rango de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 20 por ciento por peso. Como u ejemplo adicional, la cantidad de tales partículas pueden esta en el rango de desde alrededor de 0.5 a alrededor de 5 por ciento por peso. Sobre una base de por ciento por volumen, la cantida de las partículas de un material ferroeléctrico presente en la fibra generalmente estará en un rango de desde alrededor de 0.001 a alrededor de 13 por ciento por volumen. Por ejemplo, l cantidad de las partículas de un material ferroeléctrico pueden estar en un rango de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 8 por ciento por volumen. Como otro ejemplo, la cantidad de las partículas de un material ferroeléctrico pueden estar en un rango de desde alrededor de 0.1 a alrededor de 5 por ciento po volumen. Como un ejemplo adicional, la cantidad de tales partículas pueden estar en un rango de desde alrededor de 0.1 a alrededor de 2 por ciento por volumen.

Se apreciará por aquellos teniendo una habilida ordinaria en el arte, como se demuestra por los ejemplos, el que las cantidades de los materiales necesarios para preparar las fibras que caen dentro del alcance de la presente invención, po ejemplo, el polímero termoplástico y el material ferroeléctrico, son medidos convenientemente sobre una base de peso. Sin embargo, el por ciento por volumen de las partículas del material ferroeléctrico presentes en la fibra es el parámetro más significante.

En general, habrá necesidad de un nivel suficientemente alto de polímero termoplástico a fin de proporcionar una matriz continua la cual resulte en una fibr teniendo las características de resistencia a la tensió deseadas. Esto es, la resistencia de una fibra en una gra medida es una función de la resistencia de la matriz continua d la cual está compuesta la fibra. Por tanto, los rangos de po ciento por volumen para las partículas del material ferroeléctrico dado aquí proporcionan una guía suficiente aún no teniendo la habilidad ordinaria en el arte de manera que pueda obtenerse fibras suficientemente fuertes sin requerir un experimentación indebida.

En general, cualesquiera tamaño de partículas del material ferroeléctrico puede emplearse en la presente invenció siempre que las partículas sean de un tamaño el cual no afect adversamente en forma significativa la formación de fibra. Po ejemplo, la dimensión más larga de las partículas típicamente n debe ser mayor de alrededor de 50 por ciento del diámetro del orificio a través del cual se extruye la fibra. Deseablemente, el material ferroeléctrico tendrá una dimensión más grande en u rango de desde alrededor de 10 nanómetros alrededor de 10 micrómetros .

Muchos materiales ferroeléctricos está disponibles como aglomeraciones de lo que se menciona aquí com partículas primarias. Estas partículas aglomeradas pueden tene las dimensiones más largas las cuales son mayores de alrededor d 10 mieras. Cuando las fibras teniendo diámetros relativament grandes están siendo preparadas, tal como aquellas obtenidas d un proceso de unión con hilado, las dimensiones de las partícula aglomeradas en general no afectan en forma significativament adversa la formación de fibra. Sin embargo, cuando las fibra teniendo diámetros pequeños van a ser preparadas, tal como aquellas las cuales pueden obtenerse de un proceso de soplado con fusión en el cual los diámetros de fibra pueden estar en un rango de desde alrededor de 0.1 a alrededor de 10 micrómetros, las partículas aglomeradas deben ser desestructuradas. Desde luego, las partículas pueden ser desestructuradas si se desea, sin importar los diámetros de las fibras que se van a preparar.

Las partículas del material ferroeléctrico puede ser desestructuradas por cualesquier medios conocidos por aquellos teniendo habilidad ordinaria en el arte. Por ejemplo, la desestructauración puede lograrse mediante el someter el material ferroeléctrico al procesamiento en un molino de bola, en u molino de frotamiento o en un molino de perno. Aún cuando las condiciones de procesamiento variarán, dependiendo del diseño de la operación del molino empleado, las condiciones adecuadas pueden determinarse fácilmente por aquellos teniendo la habilida ordinaria en el arte. Como ya se notó, la desestructuración se lleva a cabo en la presencia de un líquido y de un surfactante, en donde el líquido es un solvente para el surfactante y el surfactante está adaptado para estabilizar las partículas desestructuradas en contra de la aglomeración.

La fibra generalmente puede tener cualesquier forma deseada. Por tanto, la fibra puede ser circular en secció transversal, bilobal, trilobal o cualesquier otra configuració deseada. Adicionalmente, la fibra puede ser una fibra de multicomponente compuesta de dos o más componentes, a cada uno de los cuales se incluye un polímero termoplástico, con por lo menos un componente incluyendo un polímero termoplástico y partículas de un material ferroeléctrico dispersadas ahí. Por ejemplo, la fibra de multicomponente puede ser una fibra de bicomponente e la cual los dos componentes están arreglados en la configuració de lado por lado. Alternativamente, los componentes pueden estar arreglados en la "configuración de vaina-nucleo .

La fibra puede ser continua o descontinua. La fibra también puede ser un monofilamento o una pluralidad de monofilamentos. Si se desea, la pluralidad de monofilamentos pueden ser trensados, torcidos o torcidos falsos. Si se desea, una pluralidad de las fibras o monofilamentos pueden emplearse para formar una tela tejida o tramada o una tela no tejida.

La presente invención también proporciona u método para preparar fibras conteniendo partículas de un material ferroeléctrico, cuyo método incluye : desestructurar el material ferroeléctrico en la presencia de un líquido y de un surfactante para dar partículas desestructuradas, en donde el líquido es un solvente para el surfactante y el surfactante está adaptado para estabilizar las partículas desestructuradas en contra de la aglomeración; formar una mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructurado y estabilizado y un polímero termoplástico; y extruir la mezcla para formar fibras.

Si se desea, el método puede incluir exponer las fibras a un campo eléctrico. Adicionalmente o alternativamente, las fibras extruidas pueden ser recolectadas sobre un soporte perforado móvil para formar una tela no tejida. La tela no tejida así obtenida puede ser expuesta a un campo eléctrico.

En general, cualesquir líquido puede ser empleado el cual es un solvente para el surfactante. El surfactante, a su vez, está adaptado para estabilizar las partículas desestructuradas en contra de la aglomeración. Los líquidos adecuados incluyen, por vía de ejemplo solamente, hidrocarburos alifáticos, tal como hexano, heptano, octano y decano; hidrocarburos aromáticos, tal como xileno, tolueno, y eumeno; alcoholes alifáticos, tal como 2-propanol, 1-butanol, 1-hexanol, y alcohol bencílico; cetonas alifáticas tal como metil etil cetona; hidrocarburos halogenatados, tal como diclorometano, cloroformo, tetracloruro de carbono, y clorobenceno; y solventes polares, tal como tetrahidrofuran, y N,N-dimetilpirolidinona.

Deseablemente, el líquido será un alcohol alifático teniendo no más de alrededor de 10 átomos de carbono. Los ejemplos de tales alcoholes incluyen, por vía de ilustración solamente, metanol, etanol, 1-propanol, 2 -propanol, 1-butanol, 2-butanol, 1-pentanol, 2 -pentanol, 3 -pentanol, 2-metilburanol, 3-metilbutanol, 1-hexanol, 2 -hexanol, 3 -hexanol, 3,3-dimetilbutanol, 1-heptanol, 1-octanol, 1-nonanol, y 1-decanol.

Los tipos de surfactantes los cuales pueden ser empleados en método de la presente invención incluyen los surfactantes catiónico, aniónico, noiónico, y suiteriónico. E algunos casos, puede ser deseable el usar alguna mezcla de dos o más surfactantes para estabilizar las partículas ferroeléctricas desestructuradas . Los ejemplos de los surfactantes catiónicos incluyen, por vía de ilustración solamente, las aminas alifática y aromática primaria, secundaria y terciaria; los óxidos de amina; las aminas enlazadas de amida; y las sales de amonio cuaternario. Los ejemplos de surfactantes anionicos incluyen, de nuevo por vía de ilustración solamente, los ácidos carboxílicos y las sales; los ácidos sulfónicos y las sales; los lignosulfonatos ; los alquilbencensulfonatos; los alquilarilsulfonatos; los sulfonatos de petróleo, los sulfonatos con ester, ester, o enlaces de amida; las sales y esteres de ácido sulfúrico; los alcoholes sulfatados; los alcoholes etoxilatados y sulfatados; los alquilfenoles etoxilatados sulfatados; los ácidos sulfatados; las amidas sulfatadas; los esteres sulfatados, los aceites y grasas naturales sulfatadas; las sales y esteres de ácido fosfórico y de ácido polifosfórico; los alcoholes fosfatados, los fenoles fosfatados; los alcoholes alcoxilatados fosfatados; los fenoles alcoxilatados fosfatados; y las sales de cada clase de surfactante anionico fosfatado. Los ejemplos de los surfactanates nonionicos incluyen, por vía de ilustración solamente, los alcoholes etoxilatados; los alquilfenoles etoxilatados, los esteres de ácido carboxílico etoxilatados; las esteres de glicerol; los esteres de polietilen glicol; los esteres de sorbitol; los aceites y grasas naturales etoxilatadas ; los esteres de etilen y dietilen glicol; los esteres de propanediol; y las amidas de ácido carboxílico etoxilatadas .

El surfactante generalmente es empleado en la cantidad para estabilizar el material ferroeléctrico desestructurado en contra de la aglomeración. Por ejemplo, el surfactante puede estar presente en un rango desde alrededor de 0.01 a alrededor de 10 por ciento por peso, basado sobre el peso total de un material ferroeléctrico siendo desestructurado y estabilizado en contra de la aglomeración. Deseablemente, el surfactante estará presente en un rango de desde alrededor de 0.01 alrededor de 1 por ciento por peso.

En la mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructurado y estabilizado y de un polímero termoplásitico pueden prepararse a través de una variedad de métodos. Por ejemplo, después de desestructurar el material ferroeléctrico, la mezcla del líquido y de las partículas de material ferroeléctrico desestructurado y estabilizado pueden agregarse a una cera orgánica derretida a una temperatura suficiente para evaporar el líquido. Alternativamente, después de desestructurar el material ferroeléctrico, el líquido puede ser removido de las partículas desestructuradas y estabilizadas y las partículas desestructuradas y estabilizadas entonces pueden ser agregadas a una cera orgánica derretida.

Si se desea, el líquido puede ser removido de las partículas desestructuradas y estabilizadas después de la desestructuración y las partículas entonces pueden redispersarse en agua. La dispersión acuosa resultante puede entonces ser agregada a una cera orgánica derretida a la temperatura suficiente para evaporar el agua.

Los procedimientos alternos arriba mencionados todos resultan en la dispersión de las partículas ferroeléctricas desestrucaturadas y estabilizadas en una cera orgánica. Tal dispersión de cera entonces puede ser agregada al polímero termoplástico. Por ejemplo, la dispersión de cera puede ser mezclada físicamente con las pelotillas de polímero termoplástico a la temperatura suficiente para mantener la cera en una condición derretida. La mezcla resultante puede además ser mezclada en, por ejemplo, un extrusor de tornillo gemelo para dar pelotillas compuestas del polímero termoplástico y de las partículas desestructuradas y estabilizadas de material ferroeléctrico .

La extrusión de la mezcla puede lograrse po cualesquier medios conocidos. Por ejemplo, la mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas estabilizadas y de un polímero termoplástico puede derretirse antes de la extrusión de la misma para formar fibras. Como otro ejemplo, un solvente para el polímero termoplástico puede se agregado a la mezcla para formar una solución del polímero termoplástico teniendo dispersadas ahí las partículas ferroeléctricas desestructuradas y estabilizadas antes de extrui la mezcla para formar fibras. Por tanto, las fibras puede formarse mediante extrusión de derretido o hilado de solución.

En ciertas incorporaciones deseadas del método de la presente invención : el polímero termoplástico es polipropileno; el líquido es un alcohol alifático teniendo no más de alrededor de diez átomos de carbono; el surfactante es un haluro de tetraalquilamonio, soluble en agua; una alquilamina etoxilatada; o una alquil o arilamina primaria, secundaria o terciaria; la desestructuración se logra por medio de un molino de bola, un molino flotador o un molino de perno; y la cera orgánica es una cera de polietileno.

Por vía de ejemplo, el material ferroeléctrico puede ser titanato de bario y el alcohol alifático puede ser 2-propanol o 1 -butanol.

La fibra de la presente invención, especialmente cuando está en la forma de la tela no tejida, es especialmente adecuada como un medio de filtrado. Por ejemplo, la tela no tejida puede ser adaptada para remover la materia particular de una corriente gaseosa.

La presente invención está además descrita por los ejemplos que siguen. Tales ejemplos, sin embargo, no debe considerarse como limitantes en ninguna manera del espíritu o del alcance de la presente invención.

Ejemplo 1 Preparación de Material Una tela no tejida, hecha de fibras compuestas de un polímero termoplástico y teniendo dispersadas a través del volumen de las fibras las de un material ferroeléctrico, se preparó en un proceso de 4 pasos. Los pasos fueron (1) la preparación de la partícula desestructurada, (2) la dispersión e la cera de polietileno de peso molecular bajo, (3) el mezclado o combinación de la dispersión de cera en el polipropileno, y (4) la formación de la tela no tejida.

Preparación de las Partículas Desestructuradaß Las dispersiones se prepararon usando dos clases de titanato de bario (BaTi03) suministrada por Tam Ceramics, Inc., (Niágara Falls, Nueva York) bajo los nombres de producto Ticon® 5016 y Ticon® HPA. Cada dispersión se preparó mediante el moler el titanato de bario con 2 -propanol y un surfactante estabilizador. El surfactante fue una amina de cebo etoxilatada (Rhodameen® PN-430, Rhone-Poulenc, Cranberry, New Jersey) . E una carga típica de aproximadamente 1 kilogramo de titanato de bario se agitó vigorosamente con 2.6 L de 2 -propanol y 4-5 mL del surfactante. La solución resultante se virtió en un recipiente de molido cerámico Roalox de 6.2 L (de U.S. Stoneware, East Palestine, Ohio) el cual se había cargado con 12 Ib ( alrededor de 5.4 Kg) de Borundum® (87 por ciento de alumina) medio de molienda (U.S. Stoneware) . El recipiente se rodó a 70 revoluciones por minuto por un período de 48 horas sobre un molino de recipiente utilizado Stoneware, Modelo 764AVM.

Al final del período de molienda, la dispersió resultante del titanato de bario desestructurado y estabilizado se removió del recipiente. El 2 -propanol fue removido mediante evaporación bajo presión reducida y el polvo semiseco resultante fue además secado a 90 °C por 4 horas bajo presión reducida. E total, 22.7 kilogramos de cada tipo de titanato de bario se desestructuraron y se estabilizaron como se describió arriba. Dos dispersiones de 100 libras en agua deionizada conteniendo alrededor de 50 por ciento por peso de sólidos se prepararon de los titanatos de bario secados con vacío.

Preparación de Dispersión de Cera En general, una cera de polietileno de pes molecular bajo se derritió en un tanque equipado con cuchillas de entrecolocación impulsadas hidráulicamente. Las cuchillas funcionaron para mezclar con corte la cera derretida con la suspensión acuosa. El mezclado con corte aceleró la tasa de evaporación de agua y mezcló las partículas dispersadas con l cera. El tanque se calentó con vapor a 38 libras por pulgad cuadrada sobre la presión atmosférica a 48 libras por pulgada cuadrada sobre la presión atmosférica, correspondiendo a un rango de temperatura de 140 °C a 147°C.

Específicamente, se dispersaron aproximadamente 45 kilogramos de 50 por ciento de peso de titanato de bario acuoso en alrededor de 5.7 kilogramos de cera de polietileno (AC16, Allied Signal, Inc., Morristown, Nueva Jersey) . Las dispersiones de titanato de bario/surfactante/cera contuvieron menos de 0.1 por ciento por peso de agua residual como se determinó po análisis volumétrico Karl Fisher. Las composiciones reales de las dos dispersiones de cera se dan en la Tabla 1, abajo. Las dispersiones de cera se enfriaron a la temperatura de hielo sec y se molieron a un polvo áspero para el mezclado en seco con el polipropileno.

Tabla 1 Composiciones de Dispersiones de Cera Mezclado de Polipropileno Las dos dispersiones de cera se mezclaron en seco separadamente con polipropileno Himont Profax® PF-015 (de Polímeros Montell, de Wilmington, Delaware) . La mezcla fu derretida mezclada usando un extrusor de combinación de tornill único. Las composiciones de las dos mezclas se dan en la Tabl 2.

Tabla 2 Formulas de Titanato de Bario/Polipropileno Formación de Tela no Tejida Las telas no tejidas se fabricaron sobre una líne de soplado con fusión de alrededor de 2.5 metros esencialment como se descibió en la Patente de los Estados Unidos d Norteamérica No. 3,849,241 otorgada a Buntin y otros la cual s incorporó aquí por referencia. La tela de 100 pulgadas de anch se cortó en cinco de 20 pulgadas y se incorporó aquí po referencia. La tela de 100 pulgadas de ancho se coró en 5 secciones de 20 pulgadas (alrededor de 51 cenímetros) . De estas, las 20 pulgadas exteriores (alrededor de 51 centímetos) sobre cada lado de la tela se descartaron. Las 3 hendiduras restan pues representan las posiciones de cubierta transversal de desde 20 pulgadas (alrededor de 51 centímetros) a 80 pulgadas (alrededo de 203 centímetros) . Las condiciones de soplado con fusió fueron las mismas para todos los materiales. La velocidad d línea se varió para alterar el peso base. Los pesos base de 0.5 onzas por yarda cuadrada o de OSY (alrededor de 17 gramas po metro cuadrado ogsm) , se alrededor de 20 gramas por metr cuadrado, de alrededor de 25 gramas por metro cuadrado, y d alrededor de 34 gramas por metro cuadrado fueron hiladas del polipropileno Profax®tf 015 el control, codificado TP-A) y d cada fórmula conteniendo titanato de bario (véase la tabla 2) . Todos los pesos base de los tejidos soplados con fusión fuero tratados con electreto sobre condiciones idénticas en línea. El tratamiento con electreto se llevó a cabo de acuerdo con las enseñanzas de la patente de los Estados Unidos de Norteaméric No. 5,401,446 descrita anteriormente.

RESULTADOS Mediciones de Filtrado de Aire Las eficiencias de filtrado de aire de las telas no tejidas sopladas con fusión preparadas arriba se evaluaro usando un Probador de Filtro Automatizado (AFT) de TSI, Inc. (d St. Paul, Minnesota) Modelo 8110. El Probador de Filtr Automatizado Modelo 8110 mide la caída de presión y las características de filtrado de partículas para el medio d filtración de aire. El Probador de Filtro Automatizado utiliz un nebulizador de aire comprimido para generar un aerosol submicrón de partículas de cloruro de sodio que sirve como el aerosol de desafío para medir el funcionamiento de filtro. El tamaño característico de las partículas usadas en estas mediciones fue de 0.1 micrómetros. Las tasas de flujo de air típicas fueron de entre 31 litros por minuto y 33 litros po minuto. La prueba de probador de filtro automatizado se llevó cabo sobre un área de muestra de alrededor de 140 centímetro cuadrados. El funcionamiento o la eficiencia de un medio d filtro se expresó como el porcentaje de las partículas de clorur de sodio las cuales penetraron en el filtro. La penetración s definió como la transmisión de una partícula a través del medi de filtro. Las partículas transmitidas fueron detectadas haci abajo del filtro. El porciento de penetración (% P) refleja l proporción de la cuenta de partículas hacia abajo a la cuenta d partículas hacia arriba. El esparcimiento de luz fue usado par la detección y cuenta de las partículas de cloruro de sodio.

Las muestras del material soplado con fusió fueron tomadas de seis posiciones de cubierta transversal (CD) (por ejemplo hendidura de 2 x 20 pulgadas de ancho) de las telas no tejidas descritas en la sección precedente. Una muestra d material se identificó como una tela no tejida plana de un pes base característico cortado a aproximadamente alrededor de 20 centímetros cuadrados. Típicamente, 15-20 muestras d penetración (% P) . Las Tablas 3-5 resumen la caída de presión los datos de penetración de partículas para el control y par cada fórmula de titanato de bario/polipropileno.

Tabla 3 Resultados de Filtración de Aire para Tejidos de Control Tabla 4 Resultados de Filtración de Aire para las Telas PF-A Tabla 5 Resultados de Filtración de Aire para Tejidos PF-B cEn mm de agua dDesviación estándar de mediciones de caída de presión eDesviación estándar de porciento de mediciones de Penetración Los datos de caída de presión y de porciento de penetración de partículas tabulados en las Tablas 3-5 claramente contrastan con las propiedades de filtración de los materiales soplados con fusión hechos del polipropileno base solo y de las fórmulas de titanato de bario/polipropileno. Los datos ilustrados mejoraron las eficiencias de filtración a todos los pesos base. Todos los no tejidos de peso base bajo (0.5 osy 0.6 osy) no exhibieron cambio en la caída de presión para los medios de filtro preparados usando cualesquier polipropileno solo o las fórmulas de titanatio de bario/polipropileno. Los medios de filtro no tejido de peso base superior (0.75 osy y de 1.0 osy) exhibieron un pequeño aumento en la caída de presión. Independientemente de este cambio en la caída de presión a los dos pesos base superiores, los medios hechos usando las fórmulas conteniendo titanatio de bario siempre tuvieron eficiencias de filtración superior en comparación a los medios hechos del polímero de base solo.

El funcionamiento de filtración mejorado de las fórmulas de titanatio de bario comparadas al polipropileno solo se ilustra mejor para las gráficas mostradas en las figuras 1 2. Nótese que los puntos de datos representando el porciento de penetración en contra de la caída de presión para los medios de no tejido de titanato de bario/polipropileno definen una curva la cual cae siempre abajo de la curva definida por los puntos de datos para los medios no tejidos preparados del polipropileno solo. Por tanto, para cualesquier caída de presión dada, los medios no tej idos hechos de cualesquiera de las dos fórmulas de titanato de bario remueven más partículas de la corriente de aire en comparación a los medios no tejidos hechos usando el polipropileno solo.

Ejemplo 2 Preparación de Material Las telas no tejidas mejoradas coloidalmente ferroeléctricas hechas en este ejemplo se prepararon usando el mismo procedimiento descrito en el Ejemplo 1. Por tanto, solo dos diferencias en la preparación y el tratamiento de los no tejidos están descritas abajo.

Preparación de Partícula Desestructurada El titanato de bario fue obtenido de Transelco División de Ferro Corporation (Dresden, Nueva York, Código de Producto 219-9) . En este ejemplo, el bromuro de didodecildimetil-amonio (DDAB) fue el surfactante estabilizante. Típicamente, 200 gramos del titanato de bario fueron agregados a 1 1 de 2 -propanol y se agitaron vigorosamente. Aproximadamente 0.8 g del DDAB se agregaron a la mezcla. La solución fue agitada y sonicada (sonificador de Fisher Scientific, de Fischer Scientific Company, de Filadelfia, Pennsylvania) por aproximadamente 5 minutos. La solución resultante se virtió en un recipiente de molino cerámico 2-L Roalox el cual fue cargado con alrededor de 2 kilogramos de medios de molienda Borundum (véase el Ejemplo 1) . El recipiente de molino fue entonces rodado a 70 revoluciones por minuto por un período de 48 horas sobre un molino de recipiente unitizado de U.S. Stoneware Modelo 764AVM.

. Después de que se completó la molienda, la dispersión de titanato de bario/surfactante estabilizante/2-propanol se removió del recipiente de molino. La dispersión se virtió en una botella de fondo redondo y grande, y el 2 -propanol se removió mediante evaporación de vacío. El sólido de titanato de bario semiseco/surfactante fue además secado a 90 °C por 4 horas bajo presión reducida. Un número suficiente de cargas de 200-g se prepararon de acuerdo con el procedimiento para proporcionar aproximadamente 908 g del titanato de bario estabilizado con surfactante para la dispersión adentro del polipropileno. El titanato de bario estabilizado fue mezclado con agua deionizada para dar 50% por peso de la dispersión acuosa para el paso siguiente.

Preparación de Dispersión de Cera En este ejemplo, alrededor de 1.8 kilogramos del 50% por peso de la dispersión de titanato de bario estabilizada acuosa se agregaron a alrededor de 227 g de la cera de polietileno (PE) empleada en el ejemplo 1. La dispersión de cera de titanato de bario/DDAB/PE contuvo menos de 0.1% por peso de agua residual (como se determinó mediante análisis volumétrico Karl Fischer) . La composición de la dispersión de cera fue de 80% por peso de titanato de bario estabilizado con surfactante y 20% por peso PE. La dispersión de cera fue enfriada a la temperatura de hielo seco y se molió a un polvo más áspero. La cantidad de polvo más áspero obtenida fue de alrededor de 1 kilogramo.

Mezclado de Polipropileno Alrededor de 1 kilogramo de polvo de cera de titanato de bario estabilizado-surfactante/PE se mezcló en seco con alrededor de 44 kilogramos del mismo tipo del polipropileno empleado en el Ejemplo 1. La mezcla fue mezclada con derretido usando un extrusor de combinación de tornillo único operando a alrededor de 166°C y entre 80 y 100 revoluciones por minuto de velocidad de tornillo. La mezcla resultante fue peletizada, secada en seco, extruida y peletizada una segunda vez en un esfuerzo para asegurar una homogeneidad de la composición a través de los alrededor de 45 kilogramos completos del material. La mezcla tuvo una concentración de titanato de bario nominal de 2% por peso. Este material fue entonces usado como un concentrado en suministro para producir tres diluciones adicionales teniendo concentraciones de titanato de bario nominales variando de desde 1% por peso a 0.1% por peso como se resumen en la Tabla 6. Cada dilución fue mezclada en seco, extruida, y peletizada dos veces para asegurar la homogeneidad de la composición.

Tabla 6 Fórmulas de Titanato de Bario/Polipropileno Fórmula de Tela No Tejida Las telas no tejida sopladas con fusión se prepararon sobre una línea de soplado con fusión de investigación esencialmente como se describió en la patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 3,849,241 otorgada a Buntin y otros, identificada anteriormente. Las telas sopladas con fusión se hicieron de polipropileno Profax*1 PF-015 solo (PP-A) como un control y las fórmulas de polipropileno/titanato de bario estabilizadas conteniendo 1.0% por peso y 0.1% por peso de titanato de bario (PF-C y PF-E respectivamente) . La fórmula conteniendo 0.5% por peso de titanato de bario (PF-D) no fue hilada de derretido. En cada caso, los tejidos teniendo pesos base variando de desde alrededor de 17 gramos por metro cuadrado a alrededor de 67 gramos por metro cuadrado se prepararon. Las condiciones de derretido-hilado usadas para el control y para las fórmulas con titanato de bario fueron idénticas.

Los dos rollos de material se hicieron a cada peso base para el control y las dos fórmulas de titanato de bario.

Cada par de dos rollos fueron identificados como rollos "A" "B", en los cuales "A" y "B" designaron las condiciones de tratamiento de electreto usadas durante la fabricación.

Todos los rollos "A" fueron tratados con electreto sobre la línea con el proceso de hilado. El tratamiento co electreto se llevó a cabo como se describió en el Ejemplo 1. El tratamiento con electreto en línea necesitó el cambiar la tasa a la cual se pasó la tela no tej ida a través de las zonas de tratamiento para acomodar la velocidad necesaria para producir la tela teniendo varios pesos base. En general, las velocidades en línea variaron de alrededor de 15 cm/seg. a alrededor de 15 cm/seg a alrededor de 61 cm/seg, correspondiendo a los materiales no tejidos variando en peso base de alrededor de 68 gramos por metro cuadrado a alrededor de 17 gramos por metro cuadrado. El tratador de electreto utilizó dos estaciones o zonas de tratamiento. La estación corriente arriba tuvo una separación de aire de alrededor de 2.5 cm entre el ánodo (carga de barra) y el cátodo (rollo de presión) . Los potenciales del rollo de presión hacia arriba y de la barra de carga fueron de -5 kV y 0 kV respectivamente. La estación corriente abajo también tuvo una separación de aire de alrededor de 2.5 cm entre el ánodo (barra de carga) y el cátodo (rollo de presión) . Los potenciales de rollo de presión de corriente abajo y de la barra de carga fueron de -5 kV y de 10 a 15 kV, respectivamente. El tratador de electreto se purgó con aire a 20 pies cúbicos estándar por minuto (SCFM) .

Los rollos "B" fueron tratados con elecreto fuera de línea desde el proceso de hilado, también como se describió e el Ejemplo 1. El tratamiento con electreto fuera de línea se llevó a cabo a una velocidad de línea de 30 pies/minuto (alrededor de 15 cm/seg) para todos los pesos base y todos los materiales . La separación de aire en ambas estaciones de tratamiento corriente arriba y corriente abajo fue de alrededor de 2.5 cm. El potencial de rollo de presión fue de -5 kV y el potencial de la barra de carga fue de 10 a 13 kV para ambas estaciones de tratamiento. El tratador con electreto se purgó con aire a 23 pies cúbicos estándar por minuto.

RESULTADOS Mediciones de Filtración de Aire Las eficiencias de filtrado de aire de los no tejidos soplados con fusión preparados arriba se evaluaron como se describió en el Ejemplo 1. Las Tablas 7 a 9 resumen las caídas de presión, el porciento de penetraciones de partícula para los materiales en línea tratados con electreto. Las Tablas 10 a 12 resumen las caídas de presión y el porciento de penetraciones de partícula para los materiales de electreto tratados fuera de línea.

Tabla 7 Resultados de Filtración de Aire Tejidos PF-A Tratados con Electreto en línea (Rollos "A") Tabla 8 Resultados de Filtración de Aire para Tejidos PF-C Tratados con Electreto en Línea (Rollos "A") Tabla 9 Resultados de Filtrado de Aire Para Tejidos PF-E Tratados con Electreto sobre Línea (Rollos "A") Tabla 10 Resultados de Filtración de Aire para Tejidos PF-A Tratados con Electreto Fuera de Linea (Rollos "B" ) Tabla 11 Resultados de Filtración de Aire para Tejidos PF-C Tratados con Electreto Fuera de Línea (Rollos "B") bEn mm de agua cDesviación estándar de medicionee de caída de presión dDesviación estándar de porciento de medicionee » de Penetración Tabla 12 Resultados de Filtración de Aire para Tejidos PF-E Tratados con Electreto Fuera de Línea (Rollos "B" ) Caída de Presión No se observó un cambio significante en la caída de presión a ningún peso base dado para el material soplado co fusión preparado del polipropileno solo en comparación a las fórmulas de titanato de bario/polipropileno estabilizadas independientes de las condiciones de tratamiento con electreto. Notablemente, un aumento pequeño en la caída de presión se midió para los materiales tratados con electreto fuera de línea en comparación a aquellos tratados en línea. Esto fue atribuido a la compactación de la tela no tejida durante el desenrollado y reenrolaldo de los rollos de tela durante el tratamiento.

Penetración de Partículas y Medios de Filtro No Tejido La eficiencia de filtración de los medios no tejidos se da como el porciento de penetración. El porciento de penetraciones de partícula fueron más bajos para el tratamiento con electreto fuera de línea en comparación a los de en línea. La diferencia se atribuyó a las diferencias en las condiciones de elecreto citadas arriba. Los medios de filtro tratados en línea y fuera de línea ambos exhibieron la misma corriente hacia una eficiencia de filtración mejorada con la adición de las partículas de titanato de bario a las fibras; (véanse las figuras 3 y 4, descritas abajo) . La mejora más grande se observó para el material conteniendo 1.0% por peso de titanato de bario. La eficiencia sistemáticamente aumentó con la concentración del titanato de bario para todos con excepción de dos pesos base más altos (1.5 osy y 2.0 osy) . A pesos base de arriba de 1.5 osy el efecto de agregar el titanato de bario fue difícil de observar. El funcionamiento de filtrado mejorado de las fórmulas de titanato de bario en comparación al polipropileno solo se ilustraron mejor por las gráficas mostradas en las figuras 3 y 4. En estas gráficas, los puntos de datos representan el porciento de penetración para un tipo dado de tela no tejida. El comportamiento consistente ilustrado para las figuras 3 y 4 sugiere que las partículas de titanato de bario fueron responsables por las eficiencias de filtración mejoradas de los materiales no tejidos descritos en este ejemplo.

Ejemplo 3 Preparación de Material Las telas no tejidas mejoradas coloidalmente ferroeléctricas descritas en este ejemplo se prepararon como se describió en el Ejemplo 1, excepto por las diferencias en la preparación y el tratamiento las cuales están descritas abajo.

Preparación de Coloide El titanato de bario fue obtenido de Tam Ceramics, Ine (Ticonm 5016) . La dispersión coloidal se preparó usando un tanque de mezclado de acero inoxidable de gran escala (de alrededor de 492 litros) equipado con un agitador impulsado neumáticamente. La dispersión fue procesada a través de un molino frotador/perno de acero inoxidable de alta velocidad activado por un motor eléctrico de 50 caballos de fuerza operando a 1750 revoluciones por minuto. El tanque de mezclado y el molino de perno/frotador fueron construidos a la orden por Standridge Color Corporation (Social Circle, Georgia) . La mitad del fondo del tanque de mezclado fue de forma de embudo. El tanque de mezclado estuvo conectado a una bomba neumática y a su vez la bomba estuvo conectada a el molino de perno/frotador usando una manguera flexible de 10 cm de diámetro. El afluente desde el molino fue reciclado adentro de la parte superior del tanque de mezclado. La bomba neumática tuvo un desplazamiento de alrededor de 0.95 litros por golpe y se operó a una tasa la cual proporcionó un flujo de alrededor de 0.5-0.6 L/seg.

El tanque de mezclado se llenó con 84.4 kilogramos de 1-butanol clase técnica. Después se agregaron 3.27 kilogramos de Rhodameen PN430 (de Rhone-Poulenc) con una agitación vigorosa. El titanato de bario fue agregado en partes de alrededor de 25 kilogramos hasta que se reagregaron un total de 350 kilogramos al tanque de mezclado. La solución fue bombeada al molino flotador/perno de alta velocidad y se recicló al tanque de mezclado por aproximadamente 30 minutos. La dispersión de 1-butanol resultante fue uniforme en la composición y contuvo 80% por peso de titanato de bario.

Formación de Dispersión de Cera de Polietileno La dispersión de 80% de titanato de bario/1-butanol se agregó directamente a una cera de polietileno de peso molecular bajo derretida (PE) (de Allied Signal A-C) . Nótese que en los ejemplos previos una dispersión acuosa de 50% por peso del titanato de bario se agregaron a la cera de PE derretida en un proceso comúnmente conocido en el arte como drenado . En el presente ejemplo, las partículas coloidales estabilizadas del titanato de bario fueron divididas desde una fase rica en 1-butanol en una fase rica en cera PE y el 1-butanol se removió mediante vaporización. Este proceso difiere del drenado de agua/cera en que el 1-butanol hierve arriba del punto de derretido de la cera A-C 16 PE. La cera fue derretida en u tanque calentado con vapor de alrededor de 568 litros con cuchillas giratorias las cuales mezclaron lentamente la mezcla. El vapor fue suministrado al tanque a 50 libras por pulgada cuadrada sobre la presión atmosférica correspondiendo a una temperatura de alrededor de 147 °C.

En este ejemplo, 440.55 kilogramos de una dispersión de 1-butanol/titanato de bario/PN-430 Rhodameenm se combinó con 86.73 kilogramos de cera A-C 16 PE. La cera derretida y la dispersión de 1-butanol se mezclaron continuamente hasta que ya no se detectó un vapor de alcohol sobre la mezcla. En este punto, la dispersión de cera A-C 16 PE Rhodameen"1 PN-430/BaTiO3 se virtió adentro de una charola para enfriarla a la temperatura ambiente. El compuesto de cera solidificado fue enfriado adicionalmente a la temperatura de hielo seco y se molió a un polvo más áspero para el mezclado en seco con polipropileno.

Mezclado de Polipropileno El compuesto de BaTiO3/PN-430 Rhodameen^/cera A-C 16 PE, de alrededor de 378 kilogramos se mezcló en seco con alrededor de 1339 kilogramos de polipropileno (PP) Montel Profax^ PF-015. La mezcla seca se derritió con mezclado usando un extrusor de mezclado de tornillo único para dar una mezcla conteniendo 20% por peso de titanato de bario.

Una parte de 273 kilogramos del concentrado de 20% por peso preparado arriba fue entonces mezclado con alrededor de 8.18 kilogramos de polipropileno Montel Profax-*1 PF-015. Esta mezcla seca fue mezclada con derretido usando un extrusor de mezclado de tornillo único para dar un compuesto de 5% por peso de titanato de bario/polipropileno.

Formación de la Tela no Tei ida Las telas no tejidas fueron fabricadas sobre una línea de soplado con fusión de alrededor de 2.5 m esencialmente como se describió en la patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 3,849,241 otorgada a Buntin y otros. La tela de alrededor de 2.5 m de ancho fue cortada en hendiduras en cinco secciones de alrededor de 51 cm. Las condiciones de soplado co fusión se mantuvieron constantes para todos los materiales. Todas las telas tuvieron un peso base nominal de alrededor de 20 gramos por metro cuadrado. El compuesto de 20% por peso de titanato de bario/polipropileno se mezcló en seco a una tasa de 1 parte a 19 partes de polipropileno Montel Profaxm PF 015 virge para dar una tela soplada con fusión conteniendo alrededor de 1% por peso de titanato de bario. Además, el compuesto de 5% po peso de titanato de bario/polipropileno se procesó sin un dilución adicional. Finalmente, el polipropileno Montel Profax PF-015 virgen fue hilado con derretido para producir un control. Todas las telas no tejidas sopladas con fusión fueron tratadas con electreto bajo condiciones eléctricas en línea. El tratamiento con electreto fue llevado a cabo de acuerdo con las técnicas de la patente de los Estados Unidos de Norteamérica No. 5,401,336 otorgada a Tsai y otros descrita anteriormente.

RESULTADOS Mediciones de Filtración de Aire Las eficiencias de filtrado de aire de las tela no tejidas sopladas con fusión fueron evaluadas usando u probador de filtro automatizado TSI, Inc. Modelo 8110 como s describió en los ejemplos previos. Los datos están presentados en forma tabular y de figura como porciento de penetración caída de presión medida para una corriente de aire de 32 L/mi conteniendo partículas de 0.1 mieras de NaCl como el aerosol de desafío.

Las muestras del material de soplado con derretido se tomaron de diez posiciones de cubierta transversal (po ejemplo hendidura de 2 x 20 pulgadas) de las telas no tejidas descritas arriba. Las muestras fueron cortadas como hojas planas de aproximadamente de alrededor de 20 cm cuadrados. Un mínimo de 20 muestras se evaluaron para una caída de presión (? p en m H20) ) y en porciento de penetración de partícula (% P) . Las Tablas 13 a 15 resumen los datos de penetración de partícula y d caída de presión para el control (Montel Profax"11 PF-015) y la fórmulas conteniendo titanato de bario.

Tabla 13 Resultados de Filtrado de Aire para las Telas de Control Tabla 14 Resultados de Filtrado de Aire para 1% por peso de BaTi03 bEn mm de agua cDesvi ación estándar de mediciones de caída de presión dPorciento de penetración eDesviación estándar de porciento de mediciones de Penetración Tabla 15 Resultados de Filtrado de Aire para 5% por peso de BaTi03 Los datos de caída de presión (? p) y el porciento de penetración de partícula (% P) presentados en las Tablas 13 a 15 demuestran claramente' el funcionamiento de filtración superior de las telas sopladas con fusión preparadas de los materiales compuestos de titanato de bario/PP. Todas las telas examinadas se caracterizaron por un perfil de cubierta transversal en la caída de penetración y en los datos de penetración. La forma del perfil fue independiente del material. Los datos de filtració son mejor visualizados en las Figuras 5 y 6. La caída de penetración medida a través de la tela (figura 5) fue idéntica para cada uno de los tres materiales mostrados . Esto sugiere que la fibra y la fórmula de tej ido son independientes del material que está siendo hilado (polipropileno en contra del compuesto de titanato de bario/PP) . En contraste, el porciento de penetració de partícula (figura 6) fue significativamente más bajo para ambos el 1% por peso y el 5% por peso de las fórmulas BaTi03 comparado con el polipropileno de control. Por tanto, para una caída de presión dada a través de la tela, el compuesto de titanato de bario/PP muestra un funcionamiento de filtro superio (por ejemplo una penetración de partícula inferior) e comparación al polipropileno de control.

Ejemplo 4 Una aplicación de filtración de aire potencial promisoria del soplado con fusión tratado con electreto es su us en las máscaras para la cara quirúrgicas y médicas. A fin de verificar su utilidad en tal producto, el material debe satisfacer ciertas pruebas de filtración de aire muy rígidas (una eficiencia de filtración bacterial mayor de 98.5%, cuando se desafía con aerosol acuoso de 3.0 mieras conteniendo bacterias, por ejemplo Staphylocccus aureus, y una eficiencia de filtració de aire mayor de 99.5% cuando se desafía con partículas de láte de 0.1 mieras . El material también debe someterse a solo caídas de presión moderadas a través de la tela (típicamente de menos de 2.5 milímetros de H20 a una tasa de flujo de 8 L/min) .

Las telas no tejidas sopladas con fusión el ejemplo 3 fueron probadas respecto de la eficiencia de filtració bacterial con una presión diferencial (de acuerdo con el índice de Especificaciones y Medidas #MIL-M-36954C del Departamento de Defensa de los Estados Unidos de Norteamérica) . En comparació con el Ejemplo 3, todas las telas fueron muestreadas de la mism posición CD (50 pulgadas) . Cinco muestras duplicadas de cad código se probaron. La desviación principal y estándar de estas mediciones se reporta en la Tabla 16. Las caídas de presión, ?p, se reportaron en mm de H20; las eficiencias, e, se reportaron e porciento. En donde los dos valores están reportados, el primer representa mediciones hechas sobre un material hilado al comienz de la corrida de producción y el segundo representa mediciones hechas sobre el material hilado al final de la corrida d producción. Las telas no tejidas sopladas con fusió coloidalmente mejoradas ferroeléctricas de la presente invenció excedieron los objetivos para ambas la eficiencia de filtración y la caída de presión.

Tabla 16 Resultados de Eficiencia de Filtración Bacterial Las telas no tejidas sopladas con fusión del Ejemplo 3 también se probaron respecto de la eficiencia d filtración cuando se desafiaron con partículas de látex de 0.1 mieras (de acuerdo con el Método de Prueba ASTM F1215-89) . D nuevo, todas las telas fueron exhibidas de la misma posición C (50 pulgadas) . Se probaron cinco muestras duplicadas de cad código. Las desviaciones principal y estándar de estas mediciones están reportadas en la Tabla 17. De nuevo, la eficiencias, e, están reportadas en porciento. En donde está reportados dos valores, el primero representa las medicione hechas sobre material hilado al comienzo de la producción corrid y el segundo representa mediciones hechas sobre un materia hilado al final de la corrida de producción. Las telas no tejidas sopladas con fusión coloidalmente ferroeléctricas de la presente invención llenan o exceden los objetivos de eficiencia de filtración.

Tabla 17 Resultados de Eficiencia de Filtración de Partícula Látex Aún cuando la descripción se ha hecho en detall con respecto a incorporaciones específicas de la misma, s apreciará por aquellos expertos en el arte, al lograr u entendimiento del lo anterior, que pueden fácilmente concebirs alteraciones, variaciones y equivalentes de esta incorporaciones .

Claims (53)

R E I V I N D I C A C I O N E S

1. Una fibra la cual comprende : un polímero termoplástico; y partículas de un material ferroeléctrico dispersadas ahí .

2. La fibra, tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizada porque las partículas de un material ferroeléctrico están presentes a un nivel de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 50% por peso, basado sobre el peso de la fibra .

3. La fibra, tal y como se reivindica en la cláusala 1, caracterizada porque la fibra se ha expuesto a un campo eléctrico.

4. La fibra, tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizada porque el polímero termoplástico es una poliolefina.

5. La fibra, tal y como se reivindica en la cláusula 4, caracterizada porque la poliolefina es poliopropileno o polietileno.

6. La fibra, tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizada porque las partículas del material ferroeléctrico tienen una dimensión más larga en un rango de desde alrededor de 10 nanómetros a alrededor de 10 micrómetros.

7. La fibra, tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizada porque el material ferroeléctrico es seleccionado del grupo que consiste de perovsquitas, bronces de tungsteno, materiales en capas de óxido de bismuto y pirocloros.

8. La fibra, tal y como se reivindica en la cláusula 7, caracterizada porque el material ferroeléctrico es titanato de bario.

9. Una fibra de multicomponentes compuesta de dos o más componentes, cada uno de los cuales está compuesto de u polímero termoplástico, en donde por lo menos un componente está compuesto de un polímero termoplástico y partículas de u material ferroeléctrico dispersas ahi.

10. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizada porque las partículas de un material ferroeléctrico están presentes a un nivel de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 50% por peso, basada sobre el peso de la fibra.

11. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizada porque la fibra de multicomponente se ha expuesto a un campo eléctrico.

12. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizada porque las partículas del material ferroeléctrico tienen una dimensión más larga en un rango de desde alrededor de 10 nanómetros a alrededor de 10 micrómetros .

13. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizada porque el material ferroeléctrico es seleccionado del grupo que consiste de perovsquitas, bronces de tungsteno, materiales en capa de óxido de bismuto, y de pirocloros.

14. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 13, caracterizada porque el material ferroeléctrico es titanato de bario.

15. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizada porque la fibra de multicomponente es una fibra de bicomponente en la cual los dos componentes están arreglados en una configuración de lado por lado.

16. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizada porque la fibra de multicomponentes es una fibra de bicomponente en la cual los dos componentes están arreglados en una configuración de vaina-núcleo.

17. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 9, caracterizada porque el polímero termoplástico es una poliolefina.

18. La fibra de multicomponente, tal y como se reivindica en la cláusula 17, caracterizada porque la poliolefina es polipropileno o polietileno.

19. Una tela no tejida compuesta de la fibra, tal y como se reivindica en la cláusula 1.

20. La tela no tejida, tal y como se reivindica en la cláusula 19, caracterizada porque la tela no tejida se ha expuesto a un campo eléctrico.

21. Una tela no tejida compuesta de una fibra de multicomponentes, tal y como se reivindica en la cláusula 9.

22. La tela no tejida, tal y como se reivindica en la cláusula 21, caracterizada porque la tela no tejida ha sido expuesta a un campo eléctrico.

23. Un método para preparar fibras que contienen partículas de un material ferroeléctrico, el método comprende: desestructurar el material ferroeléctrico en la presencia de un líquido y de un surfactante para dar partículas desestructuradas, en donde el líquido es un solvente para el surfactante y el surfactante está adaptado para estabilizar las partículas desestructuradas en contra de la aglomeración; formar una mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas y estabilizadas y de un polímero termoplástico; y extruir la mezcla para formar fibras.

24. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque el polímero termoplástico es una poliolefina.

25. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque las partículas del material ferroeléctrico están presentes a un nivel de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 50% por peso, basado sobre el peso de la fibra.

26. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque comprende además el exponer las fibras a un campo eléctrico.

27. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque las partículas desestructuradas del material ferroeléctrico tienen una dimensión más larga en un rango de desde alrededor de 10 nanómetros a alrededor de 10 micrómetros .

28. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque el material ferroeléctrico es seleccionado del grupo que consiste de perovsquitas, bronces de tungsteno, materiales en capa de óxido de bismuto y pirocloros.

29. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 28, caracterizado porque el material ferroeléctrico es titanato de bario.

30. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque comprende además el recolectar las fibras extruidas sobre un soporte perforado móvil para formar una tela no tejida.

31. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 30, caracterizado porque comprende además el exponer la tela no tejida a un campo eléctrico.

32. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque comprende además el derretir la mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas y estabilizadas y un polímero termoplástico y extruir con derretido la mezcla derretida para formar fibras.

33. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque comprende además el agregar un solvente para el polímero termoplástico a la mezcla para formar una solución del polímero termoplástico teniendo dispersadas ahí las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas y estabilizadas e hilar la solución dicha solución resultante para formar fibras .

34. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque comprende además, después de desestructurar el material ferroeléctrico: agregar la mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas estabilizadas y líquidas a una cera orgánica derretida a una temperatura suficiente para evaporar el líquido.

35. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque comprende despuést de desestructurar el material ferroeléctrico: . remover el líquido de las partículas desestructuradas y estabilizadas; y agregar las partículas desestructuradas y estabilizadas a una cera orgánica derretida.

36. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque comprende además después de desestructurar el material ferroeléctrico: remover el líquido de las partículas desestructuradas y estabilizadas; redispersar las partículas desestructuradas y estabilizadas en agua; y agregar la dispersión resultante a una cera orgánica derretida a una temperatura suficiente para evaporar el agua.

37. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 34, caracterizado porque el líquido es un alcohol alifático que no tiene más de alrededor de 10 átomos de carbono; el surfactante es un haluro de tetraalquilamonio soluble en alcohol, alquilamina etoxilatada, o alquilo- o arilamina; y la cera orgánica es una cera de polietileno.

38. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 36, caracterizado porque: el líquido es un alcohol alifático no teniendo más de alrededor de 10 átomos de carbono ; el surfactante es un haluro de tetralquilamonio soluble en agua, de alquilamina etoxilatada, o de alquilo- o arilamina primaria, secundaria o terciaria, y la cera orgánica es una cera de polietileno.

39. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 23, caracterizado porque la desestructuración se logra por medio de un molino de bola, un molino frotador, o un molino de perno .

40. El método, tal y como se reivindica en la cláusula 29, caracterizado porque el alcohol alifático es 2-propanol o 1-butanol.

41. Un medio de filtración que comprende la tela no tejida, tal y como se reivindica en la cláusula 20.

42. El medio de filtración, tal y como se reivindica en la cláusula 41, caracterizado porque la tela no tejida está adaptada para remover la materia particulada de la corriente gaseosa.

43. El medio de filtración, tal y como se reivindica en la cláusula 41, caracterizado porque la tela no tejida es un componente de un filtro de calentamiento, ventilación y acondicionamiento de aire.

44. El medio de filtración, tal y como se reivindica en la cláusula 41, caracterizado porque la tela no tejida es un componente de un filtro de calentamiento o de acondicionamiento de aire .

45. El medio de filtración, tal y como se reivindica en la cláusula 41, caracterizado porque la tela no tejida es un componente de un filtro de abstracción de partículas de alta eficiencia.

46. El medio de filtración, tal y como se reivindica en la cláusula 41, caracterizado porque la tela no tejida es un componente de un filtro de aire automotriz.

47. El medio de filtración, tal y como se reivindica en la cláusula 46, caracterizado porque la tela no tejida es un componente de un filtro de aire de motor de automóvil .

48. El medio de filtración, tal y como se reivindica en la cláusula 46, caracterizado porque la tela no tejida es un componente de un filtro de aire de cabina de automóvil .

49. Una bolsa de aspiradora que comprende la tela no tejida, tal y como se reivindica en la cláusula 20.

50. Una máscara para la cara que comprende la tela no tejida, tal y como se reivindica en la cláusula 20.

51. La máscara para la cara, tal y como se reivindica en la cláusula 50, caracterizada porque la máscara es una máscara para la cara médica.

52. Un respirador que comprende la tela no tejida, tal y como se reivindica en la cláusula 20.

53. Un limpiador de polvo que comprende la tela no tejida, tal y como se reivindica en la cláusula 20. R E S U M E N Una fibra la cual incluye un polímero termoplástico y partículas de un material ferroeléctrico dispersadas ahí. El polímero termoplástico puede, por ejemplo ser una poliolefina, tal como polipropileno o polietileno, y el material ferroeléctrico puede ser titanato de bario. El material ferroeléctrico puede estar presente a un nivel de desde alrededor de 0.01 a alrededor de 50% por peso (de desde alrededor de 0.001 a alrededor de 13% por volumen) y tendrá una dimensión más grande en un rango de desde alrededor de 10 nanómetros a alrededor de 10 micrómetros. La fibra puede ser expuesta a un campo eléctrico. Una pluralidad de las fibras pueden emplearse para formar una tela tejida o tramada o una tela no tejida. También se proporciona un método para preparar las fibras conteniendo partículas de un material ferroeléctrico. El método incluye el desestructurar el material ferroeléctrico en la presencia de un líquido y de un surfactante para dar partículas desestructuradas; el líquido es un solvente para el surfactante y el surfactante está adaptado para estabilizar las partículas desestructuradas en contra de la aglomeración. Una mezcla de las partículas de material ferroeléctrico desestructuradas y estabilizadas y de un polímero termoplástico entonces se forma y se extruye para formar fibras . Las fibras extruidas pueden ser recolectadas sobre un soporte perforado móvil para formar una tela no tejida y, y se desea, pueden exponerse a un campo eléctrico. La fibra de la presente invención, especialmente cuando está en la forma de una tela no tejida, es especialmente adecuada como un medio de filtración. Por ejemplo, la tela no tejida puede ser adaptada para remover materia en partículas de una corriente gaseosa.