MXPA98002629A - Metodo para preparar particulas de pigmento magnetico modificadas - Google Patents

Abstract

Un método para preparar partículas de pigmento magnéticas modificadas que se utilizan en composiciones de tinta magnética y en medios de registro magnético. Las partículas de pigmento magnéticas se preparan a partir de una suspensión acuosa. Se añade un agente derivador de superficie a la suspensión para hacer que las partículas de pigmento magnéticas sean hidrofóbicas. Después, las partículas se hunden al fondo de la suspensión y el volumen de agua se retira. Posteriormente, las partículas se secan al aire y se obtienen las partículas de pigmento magnéticas secas. Las partículas serán hidrofóbicas y asítendrán una resistencia superior al agua en comparación con las partículas de pigmento magnéticas previamente conocidas.

Description

MÉTODO PARA PREPARAR PARTÍCULAS DE PIGMENTO MAGNÉTICO MODIFICADAS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere, en un aspecto, al campo de tintas, por ejemplo tintas de impresión de verificación magnética. La invención también se dirige al campo de los medios magnéticos. Más específicamente, la invención se dirige a un método de preparación de partículas de pigmento magnéticas secas, que se utilizan para preparar medios magnéticos o tintas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Las partículas de pigmento magnéticas se utilizan ampliamente en varias aplicaciones industriales y de consumo. Típicamente, las partículas de pigmento magnéticas comprenden pequeñas partículas de un óxido de metal de transición, por ejemplo óxido de cromo o de fierro, que pueden revestirse sobre un substrato y utilizarse para almacenar magnéticamente información.

Estas partículas pueden utilizarse, por ejemplo, en tintas magnéticas utilizadas en verificaciones, en medios de información legibles por máquina, por ejemplo tiras magnéticas en la parte trasera de una tarjeta de crédito, o medios de registro magnético como video cintas y unidades F1186/98MX de disco de computadora. Las partículas de pigmento magnéticas típicamente se preparan mediante una suspensión acuosa de las partículas de pigmento y se filtra la suspensión para retirar el mayor volumen de agua. miman' s Encvclopedia of Industrial Chemistry. vol.A20 (1984) , por ejemplo, describe el proceso Laux para preparar partículas de óxido de fierro. Lae cargas de fierro y el cloruro de fierro (II) se hacen reaccionar con un compuesto nitro por ejemplo nitrobenzeno, en presencia de ácidos sulfúrico y fosfórico. El compuesto nitro se reduce a una amina (anilina en caso del nitrobenzeno) que se retira por destilación de vapor, mientras que el fierro se oxida para formar óxido de fierro (II) y fierro (III) . El óxido de fierro se proporciona en una suspensión acuosa, la filtración de la cual rinde partículas de óxido de fierro. Como las partículas de óxido de fierro son extremadamente hidrofílicas, la filtración de la suspensión no es efectiva para retirar el agua ligada a las superficies de las partículas. Típicamente, entre aproximadamente 10% y 30% en peso de agua de las partículas de fierro queda ligada a las superficies de las partículas. En consecuencia, las partículas deben calentarse a una temperatura de por lo menos aproximadamente 110°C para retirar el agua ligada. El calentamiento de las partículas P1186/98MX en esta forma provoca varios problemas en la preparación de las partículas secas. Un problema principal surge de la aglomeración de las partículas de óxido de fierro en una torta, durante la etapa de calentamiento. La torta debe triturarse para formar óxido de fierro en partículas. Este proceso de trituración es costoso y laborioso, ya que las aplicaciones convencionales requieren de tamaños de partícula pequeños. Además, el tamaño de partícula debe determinarse en la fase de trituración. Otras aplicaciones diferentes requieren de diferentes tamaños de partícula y, por lo tanto, puede requerirse de diferentes procesos de trituración para diferentes aplicaciones. Otros problemas que surgen de las propias partículas de pigmento son los siguientes. Las partículas de pigmento producidas por el proceso de la técnica anterior son hidrofílicas, incluso después de que el agua ligada ee ha retirado por calentamiento. Esto puede hacer difícil el trabajado de las partículas, ya que pueden fácilmente atraer agua, proveniente de la humedad o de otras fuentes de humedad, y ligarse a ésta. Por ejemplo, en impresiones litográficas de cheques o facturas debe tenerse cuidado en evitar que las tintas magnetizadas se pongan en contacto con la humedad a fin de prevenir que las partículas de pigmento se emulsifiquen con la base de tinta orgánica. Además, la impresión litográfica de tintas de P11SÓ/98MX partícula magnética sobre cheques, requiere típicamente de poner en contacto a los cheques impresos con una solución de fuente acuosa, esto pone más en riesgo la aglomeración de las partículas de pigmento dentro de la tinta. Existe la necesidad de un método para preparar partículas de pigmento magnéticas, por ejemplo partículas de óxido de fierro, a partir de una suspensión acuosa, de manera que no se requiera de un calentamiento subsecuente de las partículas para retirar el agua ligada. También existe la necesidad de un proceso fácil para la obtención de una partícula de pigmento magnético hidrofóbica y seca, a partir de una suspensión acuosa.

OBJETOS Y VENTAJAS DE IA INVENCIÓN De acuerdo a la presente invención, un agente derivador de superficie se añade a una suspensión acuosa de las partículas de pigmento. El agente derivador se añade en cantidad suficiente para hacer que las partículas se hundan al fondo de la suspensión. Un paso de calentamiento opcional puede emplearse para facilitar el asentamiento de las partículas. Después de que las partículas se han asentado en el fondo, el volumen de agua puede retirarse, por ejemplo por decantación. Subsecuentemente, las partículas pueden secarse con aire para formar partículas de pigmento magnéticas hidrofóbicas, secas. P1186/98MX La cantidad de agua ligada a las partículas de preferencia se reducirá en aproximadamente 1% o menos en peso, con base al peso de las partículas secas. De esta manera, las partículas son adecuadas para utilizarse en varias aplicaciones convencionales. Además, las partículas tendrán una mayor resistencia al agua en comparación con las partículas de pigmentos magnéticos previamente conocidas y de esta forma se preferirán con respecto a las partículas de pigmento convencionalmente preparadas, al utilizarse en aplicaciones convencionales. En una modalidad de la presente invención se proporciona un método para preparar las partículas de pigmento magnético secas. El método comprende el paso de: (a) proporcionar una suspensión acuosa de partículas de pigmento magnético; (b) adicionar a la suspensión un agente derivador de superficie en una cantidad eficaz para hacer que las partículas de pigmento sean hidrofóbicae; y (c) retirar agua de la suspensión acuosa. Opcionalmente, las partículas pueden entonces secarse para formar así partículas de pigmento magnéticas. Las partículas de pigmento magnéticas preparadas en esta manera ee pueden utilizar para formular tintas de impresión magnética, así como otros sistemas de registro magnético como son cintas de audio y video, discos de almacenaje magnéticos y otros sistemas magnéticos de P1186/98MX almacenaje y lectura. También dentro del alcance de esta invención se encuentran las partículas de pigmento magnético preparadas de acuerdo al método preferido. Como se indica, la presente invención en uno de sus aspectos proporciona un método para preparar una tinta magnética, que comprende los pasos de: (a) proporcionar una suspensión acuosa de partículas de pigmento magnético; (b) adicionar a la suspensión un agente derivador de superficie en una cantidad eficaz para hacer que lae partículae de pigmento eean hidrofóbicae; (c) retirar agua de la suspensión acuosa para así formar partículas de pigmento magnéticas secas; y (d) mezclar las partículas de pigmento magnéticas secas con un vehículo de tinta para así formar la tinta magnética. El paso de retirar el agua puede lograrse decantando el agua o por cualquier otro medio adecuado. De preferencia, la cantidad del agente derivador de superficie está entre aproximadamente 1% y 5% en peso de las partículas de pigmento magnético en la suspensión y, con mayor preferencia entre aproximadamente 1% y 2% en peso de las partículas de pigmento magnético en la suspensión. Típicamente, la suspensión acuosa contiene entre aproximadamente 2% y 20% en peso de partículas de pigmento, P1I86/98MX más típicamente entre aproximadamente 15% y 20% en peso de partículas de pigmento. Opcionalmente, se puede calentar a la suspensión acuosa que contiene el agente de derivación de superficie hasta una temperatura eficaz para permitir que éste desplace al agua sobre la superficie de las partículas de pigmento magnético antes del paso de retirar el agua a partir de la suspensión acuosa. Este calentamiento puede hacerse a una temperatura de entre aproximadamente 70° a 80°C. Más generalmente, la presente invención como se describe antes puede utilizarse para preparar partículas de pigmento magnético, mediante loe eiguientee pasos: (a) proporcionando una suspensión acuosa de partículas de pigmento magnético; y (b) adicionando a la suspensión un agente derivador de superficie en una cantidad eficaz para hacer que las partículas de pigmento se asienten.

Las Partículas Magnéticas El método de la presente invención tiene utilidad en la preparación de varias partículas de pigmento magnéticas, secas. Por "partículas de pigmento magnéticas" se entiende cualquier materia en partículas de tipo ferromagnética.

P118Ó/98MX Las partículas de metal magnético que se utilizan en la presente invención son normalmente óxido de fierro, por ejemplo óxido de fierro cúbico, óxido de fierro acicular, Fe203 gama y cristales mixtos de Fe 03 gama y Fe3?4, cualquiera de los cuales puede estar adulterado con cobalto. Las partículas también pueden ser, además, Cr202, Fe2?3 gama o Fe3?4 revestido con cobalto, ferrita de bario, ferrita de estroncio, carburo de fierro, fierro puro y polvos de aleaciones ferromagnéticas como son las aleaciones de Fe-Co, Fe-Co-Ni, Fe-Co-Co-Ni, Fe-Co-B, Fe-Co-Cr-B, Mn-Bi, Mn-Al, Fe-Co-V, ó nitruro de fierro u otras partículas magnéticas similares. De preferencia, las partículas de pigmento magnéticas incluyen fierro, con más preferencia, las partículas de pigmento comprenden partículas de óxido de fierro. Por supuesto, otros óxidos de metal de transición como cromo, manganeso y semejantes, pueden incluirse en lugar o además del fierro. Las partículas de óxido de fierro preferidas son aquéllae que se obtienen de right Industries, Brooklyn, New York. Las partículas de óxido de fierro vienen en una variedad de colores, por ejemplo negro, rojo o amarillo, dependiendo de varios factores como son el estado de oxidación del fierro. Las partículas de óxido de cromo son típicamente color amarillo o color oro. En muchas aplicaciones, el color de las partículas de P118Ó/98MX pigmento será irrelevante o de importancia secundaria, siempre y cuando las partículas de pigmento sean ferromagnéticas. Cuando las partículas de óxido de fierro se utilizan en tintas de impresión litográfica para cheques, las partículas preferidas son una mezcla de óxido de fierro (II) y fierro (III) . No hay limitaciones específicas sobre los tamaños de partícula de las partículas de pigmento magnéticas que pueden prepararse con la presente invención, aunque un límite inferior práctico del tamaño de partícula de una partícula de pigmento magnético es de aproximadamente 0.7 micrones. En general, el tamaño de partícula debe ser de entre aproximadamente 0.1 micrones a aproximadamente 100 micrones, típicamente entre aproximadamente 0.2 a aproximadamente 5 micronee, de preferencia entre aproximadamente 0.2 a aproximadamente 2 micrones. De preferencia, el tamaño de partícula no excede de 5 micrones, aunque esto depende de la aplicación particular a la cual se sometan las partículas. Por ejemplo, como se menciona antes, cuando las partículas van a emplearse como pigmentos para impresión litográfica de cheques, el tamaño de partícula de preferencia queda en la gama de 0.7 a 2 micrones. Cuando las partículas se preparan para uso eventual en medios magnéticos legiblee en máquina, por ejemplo tiras magnéticas de una tarjeta de crédito, el P1186/98MX tamaño de partícula debe quedar en la gama de entre aproximadamente 0.2 a 1 micrón. Cuando se utilizan en medios de grabación magnética, el tamaño de partícula debe quedar en la gama de aproximadamente 0.2 a aproximadamente 1 micrón. En general, las partículas más pequeñas son más fáciles de dispersar en el medio portador cuando se preparan tintas de impresión para cheques magnéticos. Además, las partículas más pequeñas dan una deneidad mayor que las partículas más grandes, dando por resultado una intensidad de señal superior.

La Suspensión El proceso incluye el paso de proporcionar una suspensión acuosa de partículas de pigmento magnéticas. Cualquier proceso convencional puede emplearse para preparar esta suspensión. Cuando el pigmento magnético es óxido de fierro, se prefiere utilizar el proceso Laux, antes descrito, para preparar la suspensión. Este proceso se prefiere ya que proporciona anilina, un compuesto útil, además de una suspensión acuosa de partículas de pigmento, y porque las emisionee dañinae para el ambiente ee mantienen a un mínimo. La cantidad de pigmento en la suspensión acuosa de preferencia queda en la gama de aproximadamente 2% a 20% en peso, de preferencia entre aproximadamente 10% a 20%.

P1186/98MX El Aaente Derivador de Superficie Se añade un agente derivador de superficie a la suspensión, en una cantidad eficaz para asentar las partículas. Se cree que esta cantidad eficaz hará que las partículas sean hidrofóbicas. El agente derivador de superficie es típicamente un agente tensoactivo que ee catiónico, aniónico o no iónico. El agente derivador de superficie de preferencia se selecciona del grupo que consiete de compueetos de fenol alquilado, compuestos derivados de 1,3-diceto alquilo o compuestos derivados de 9-fenol alquil (1-) cetona y compuestoe de titanato. Sin embargo, debe entenderse que cualquier compuesto derivador de superficie que hace que las partículas magnéticas sean hidrofóbicas puede utilizarse para efectuar la invención. Otros compuestos útiles como agentee derivadores de superficie de la presente invención se describirán posteriormente. Los compuestos de fenol alquilado comprenden una familia de compuestos en los que la "cola" del alquilo se adiciona al fenol. Los nonilfenoles, por ejemplo (4 'nonil) fenol, se prefieren entre loe compueetoe de fenol alquilado. Por ejemplo, el (4 'nonil) fenol tiene la siguiente estructura: P1186/98MX Eete compueeto tiene una cola de alquilo de nueve carbonoe. Otroe ieómeros de nonilfenol, inclusive aquéllos que tienen una cola ramificada e incluyen otros isómeros posicionales, pueden utilizarse al igual que las mezclas de los compuestos de fenol alquilado o los isómeros. Los compuestos de fenol alquilados adicionales útiles para utilizarse en los métodos de la invención incluyen, por ejemplo, compuestoe con colae más cortas, por ejemplo pentilfenil y hexilfenol y aquéllos con colas más largas, por ejemplo decilfenol, undecilfenol, y así sucesivamente. En general, las colas más largas son las preferidas; sin embargo, el nonilfenol es el compuesto preferido de los compuestos de fenol alquilados, ya que es barato y puede obtenerse fácilmente en el comercio. Una mezcla particularmente preferida de nonilfenol ee la que se obtiene bajo la designación de Producto No. 29085-8 de Aldrich Chemical Co. Inc., Milwaukee, Wl. Este producto comprende una mezcla de isómeros de nonilfenol.

PU86/98MX Mientras que no se desea limitar la invención a una teoría en particular o a un modo de operación en particular, se cree que el oxígeno fenólico tiene una alta afinidad por las partículas metálicas magnéticas y forma un complejo coordinado con la partícula. La cola de alquilo larga crea una micela hidrofóbica alrededor de la partícula y aeí hace que la partícula eea efectivamente hidrofóbica. Loe términoe "alquilo" o "alquilado", en el sentido utilizado en esta solicitud, pretenden abarcar otras entidades además de las cadenas puramente de alquilo, e incluyen cadenas de alquenilo y alquinilo así como cadenas alifáticas, que en general contienen grupos funcionales. Sólo es necesario que las cadenas alifáticas hagan que la partícula de pigmento magnética sea hidrofóbica. La entidad alquilo o un análogo de alquenilo o alquinilo tendrán típicamente entre aproximadamente 6 a 24 átomos de carbono, y más típicamente entre 8 a 18 átomos de carbono. Alternativamente, o en forma adicional, el agente derivador de superficie puede comprender un derivado de 1,3-diceto alquilo. Estos compuestoe pueden definirse como análogos de alquilo del ácido acetilacético que tiene la siguiente fórmula: CH3COCH2COOH Los derivados útiles de este compuesto pueden P118Ó/98MX incluir ácidos de alquilo, aldehidos, cetonas y esteres. Se prefieren en particular el compuesto 1,3-diceto alquilo que es etilacetoacetato, por ejemplo el que se obtiene de Aldrich Chemical Co. , Inc., Milwaukee, Wl. Mientras que no se desea limitar la presente invención a una teoría en particular o a un modo de operación particular, se cree que los dos grupos carbonilo presentee en eeoe compueetoe permiten que los mismos formen un quelato con lae partículas de pigmento magnéticas. Lae partículas se hacen de esta manera hidrofóbicas y pueden separaree fácilmente de la eolución acuosa. Otra clase de compuestos útiles en la presente invención son los derivados de o-fenol alquilo (1-) cetona. Como se mencionó antee, el término "alquilo" incluye otrae entidades además de las cadenas de alquilo puras. El compuesto preferido en esta clase es 2 ' -hidroxiacetofenona (HAP) , que tiene la siguiente fórmula: Otros derivados pueden incluir ácidos, aldehidos, cetonas y esteres. Por ejemplo, el salicilato de etilo, P11B6/98MX como el que se obtiene de Aldrich Chemical Co. , Inc., Milwaukee, Wl, también es un agente derivador de superficie útil en los métodos de la presente invención. Se cree que el hidroxi y los átomos de oxígenos del carbonilo forman un quelato con la partícula de pigmento metálica, haciendo así que la partícula sea hidrofóbica. Otra clase de compuestos útiles en la invención son esteres de titanio o titanatos. Los titanatos pueden en general definirse como compuestos de la fórmula general: Ti (OCOR) n en donde R es una entidad orgánica y n es por lo menos 2. El átomo de titanio también puede eubetituiree con otroe substituyentes orgánicos o inorgánicos. Un titanato preferido es el isopropil triisoeetearil titanato, que ee vende con el nombre comercial XR TTS de Kenrich Petrochemicale, Inc., Bayonne, NJ. Eete compueeto tiene la siguiente fórmula: (CH3) 2CH-0-TÍ (OCOC17H35) 3 Los titanatos en general son menos preferidos que otros tipos de agentes derivadores de superficie ya que los titanatos no son estables en medios acuosos ácidos. Cuando las partículas de pigmento magnético se formulan en tintas de impresión de cheques, éetae ee pondrán en contacto con una solución de fuente acuoea que tiene un pH de aproximadamente 3.5 a aproximadamente 5.0, durante el P1186/98MX proceso de impresión litográfica. Los titanatos pueden destruirse provocando que lae partículas de pigmento se vuelvan otra vez hidrofílicae y se aglomeren. Se cree que los titanatos funcionan por reacción sobre los grupos hidroxi sobre la superficie del óxido de metal. Otros compuestos fenólicos adecuados que se utilizan como agentes derivadores de superficie incluyen compuestoe de la siguiente fórmula general: en donde Rj , R2 y R3 son iguales o diferentes y representan entidades alquilo, alquenilo o alquinilo de cadena recta o ramificada de 1 a 50 átomos de carbono; X es halógeno; y R4 es fenilo, alquenilo, alquilo o alquinilo. Cualquiera o todos los substituyentes anteriores ORlf OR2, OR3, X, y R pueden omitirse, siempre y cuando por lo menos uno de estos substituyentes esté presente en el anillo de fenol. Por ejemplo, el o-metoxifenol puede utilizarse como un agente derivador de superficie, al igual que el p-clorofenol. El anillo fenilo y cualquiera de R a P118Ó/98MX R4 puede incluir substituyentes que no interfieran con la función del agente derivador de superficie, por ejemplo hidroxi, carbonilo, alquilo, alquenilo, alquinilo, alcoxi o cualquier otros substituyente que permita que el compuesto funcione como un agente derivador de superficie. El agente derivador de superficie también puede incluir un derivado de naftaleno, por ejemplo un compuesto de la siguiente fórmula: en donde -OH representa 1- ó 2-hidroxi naftaleno y en donde R5 y Rs no son ningún grupo o bien son substituyentes que no interfieren con la función del derivado de naftaleno, como un agente derivador de superficie. De preferencia, R5 y Re son alquilo, alquenilo o alquinilo de cadena recta o ramificada de 1 a 50 átomos de carbono, ó R5 es un grupo acetilo y Re no es ningún grupo. Cuando R5 es un grupo acetilo, el compuesto de derivado de naftaleno de preferencia es 2-acetil-l-naftol ó 3-acetil-2-naftol. Otros compuestos adecuados como agentes derivadores de superficie incluyen derivados de hidroxiquinona adicionados con un anillo, por ejemplo 2- P118Ó/98MX hidroxi-l,4-naftoquinona, 2-hidroxi-l,4-antracenoquinona, y así sucesivamente. Los anillos insaturados pueden substituirse con cualquier grupo funcional o grupos que no interfieran con la función del derivado de hidroxiquinona como un agente derivador de superficie. Otros compuestos adecuados que se utilizan como agentee derivadores de superficie incluyen los siguientes compuestos y derivadoe de loe mismos: P116Ó/96MX Una vez más, los compuestos anteriores pueden substituirse con cualquier grupo funcional o grupos que no interfieran con la función del compuesto de superficie como agente derivador, por ejemplo halo, alquilhalo (por ejemplo CF3) , y otros. Los compuestos pueden estar saturados o insaturados o estar parcialmente saturados, y pueden estar eubetituidos en las posiciones orto, para, o meta. Lo anterior representa solamente unos cuantos tipos de agentes derivadores de superficie que pueden emplearse junto con la presente invención. Sin embargo, debe entenderse que la invención no está limitada a lo anterior. De hecho, puede utilizarse cualquier agente derivador de superficie siempre y cuando haga que las partículas de pigmento metálicas sean hidrofóbicas. El agente derivador de superficie puede añadirse en una cantidad de entre aproximadamente 1% a 10% en peso de las partículas de pigmento en la suspensión acuosa, de preferencia entre aproximadamente 1% y 5%. Sólo se necesita que el agente derivador de superficie se añada en una cantidad eficaz para hacer que las partículas de P118Ó/98MX pigmento sean hidrofóbicas. Por razones económicas, se prefieren las cantidades más pequeñas de los agentes derivadores de superficie ya que se ha observado que la adición de cantidades mayores al 1% no mejora considerablemente el efecto impartidor de hidrofobicidad. En consecuencia, una gama especialmente preferida queda entre aproximadamente 1% y 2% en peso del agente derivador de superficie. Después de que el agente derivador de superficie se ha añadido, la solución puede calentarse para permitir que éste deeplace al agua sobre la superficie de las partículas de pigmento magnéticas. De preferencia, la solución se calienta a una temperatura de entre aproximadamente 70° a 80°C, aunque pueden resultar adecuados otros intervalos de temperatura. Por ejemplo, otro intervalo de temperatura preferido queda entre aproximadamente 65°C y 75°C. Si la solución no se calienta, las partículas de pigmento todavía se harán hidrofóbicas, sin embargo, se ha observado que el método de la presente invención resulta más efectivo cuando las partículas de pigmento se han calentado. Las partículas de pigmento magnéticas se hundirán al fondo del recipiente que contiene a la suspensión acuosa, aunque algunas de las partículas podrán quedar suspendidas. El volumen de agua en la suspensión se retira P118Ó/98MX entonces. A diferencia de loe métodos de la técnica anterior para la separación de agua, la suspensión no necesita pasar una etapa de filtrado exhaustivo al vacío, y la mayor parte de agua puede retirarse por decantación. Las partículas de pigmento magnéticas de preferencia se secan al aire para retirar la mayor parte del agua restante. De preferencia, las partículas se secan en un transportador continuo que tiene un sistema de drenado para retirar el agua. Las partículas de pigmento de preferencia no se calientan ni se oxidan adicionalmente después del secado con aire, sino que se utilizan directamente en la preparación de medios magnéticos. Los métodos que se incorporan en la invención dan por resultado una partícula de pigmento magnética, seca. Por "seca" se entiende que la mayor parte o prácticamente todo el peeo de la partícula de pigmento comprende a las propias partículas derivadas en superficie y no comprende agua. De preferencia, la cantidad de agua que queda ligada a la superficie de las partículas es menor de aproximadamente 1% en peso de las partículas. Las partículas de pigmento producidas en esta forma serán adecuadas para aplicaciones convencionales, como es las tintas para impresión de cheques litografieos y los medios de registro magnéticos. Además, las partículas de pigmento magnéticas serán hidrofóbicas y serán particularmente P::3Ó/98MX resistentes a la aglomeración. Las partículas de pigmento magnéticas secas serán todavía más resistentes al ataque de ácidos y bases en muchos casos. Finalmente, las partículas de pigmento serán termorresistentes y resistentes a la oxidación por aire. El tamaño de partícula de las partículas de pigmento puede controlarse en cierto grado variando la fuerza de cizalla del mezclador utilizado para mezclar el agente derivador de superficie con la suspensión acuosa de partículas de pigmento. En cualquier caso, las partículas de pigmento normalmente requerirán de un trituración después de la preparación.

Medios de Registro Magnético Para un medio de registro magnético, por ejemplo una cinta o un disco, resulta típico que se elabore por la aplicación de un revestimiento magnético a un substrato, típicamente un substrato polimérico, y más típicamente una película de polietilentereftalato. Las partículas magnéticas de la presente invención pueden aplicarse a un substrato adecuado para formar un medio de registro magnético por medios conocidos en la técnica. Por ejemplo, las partículas pueden dispersarse en un aglutinante adecuado, como por ejemplo copolímeros de cloruro de vinilo/acetato de vinilo, polímeros de cloruro de vinilo/acetato de vinilo/alcohol de vinilo, copolímeros de P1186/98MX cloruro de vinilo/cloruro de vinilideno, resinas de poliuretano, resinae de poliéster, copolímeros de acrilonitrilo/butadieno, nitrocelulosa, butirato de acetato de celulosa, resinas epoxi y resinas acrílicas. Las partículas magnéticas, una resina aglutinante y, si es necesario, uno o más aditivos diversoe pueden mezclarse conjuntamente con un solvente orgánico para preparar una formulación de revestimiento magnético. Cualquier aditivo puede adicionarse a la formulación de revestimiento magnético, según ee requiera. Una variedad de materialee convencionalmente conocidoe como aditivoe para las formulaciones de revestimiento magnético pueden también utilizarse, como son lubricantes, abrasivos, dispersantes, agentes anti-estáticos y cargae. Ademáe, los solventes adecuados ejemplo para la preparación de las formulaciones de revestimiento magnético incluyen cetonas, por ejemplo acetona, metil etil cetona, metil isobutil cetona y ciclohexanona; alcoholes, por ejemplo metanol, etanol, propanol y butanol; ésteree, por ejemplo acetato de metilo, acetato de etilo y acetato de butilo; éteres de glicol, por ejemplo propilenglicol, monometil éter, etilen glicol monoetil éter y dioxano; acetato esteres de éteres de glicol, por ejemplo monoetil éter acetato de etilen glicol y monometil éter acetato de propilen glicol; hidrocarburos aromáticos, por ejemplo P1186/96MX benzeno, ciclohexanona, tolueno y xileno; hidrocarburos alifáticos por ejemplo, hexano y heptano; nitropropano; tetrahidrofurano; dimetilaceta ida; y dimetilformamida y mezclas de los mismos. Los solventes más preferidos son una mezcla de 60% de metil etilen cetona, 20% de ciclohexanona, 20% de tolueno. Los aglutinantes con diferentes resinae incorporadae en los mismos se han utilizado convencionalmente como aglutinantes para medios de registro magnético. Entre éstoe, eon útilee lae resinas de poliuretano, resinas de copolímero de cloruro de vinilo-acetato de vinilo, y semejantes. La producción del medio de registro magnético de acuerdo a la presente invención puede efectuarse en forma similar a cualquiera de loe procesos convencionales. Por ejemplo, el aglutinante, las partículas magnéticas y, si es necesario, uno o más de los diversos aditivos, se mezclan con un solvente orgánico para preparar una formulación de revestimiento magnético. La formulación de revestimiento magnético puede entonces colocarse sobre un substrato como ya se mencionó, que puede ser una película o un disco sintético. Después de revestir, la formulación se seca y puede aplicarse entonces un tratamiento de superficie, por ejemplo calandrado. De esta forma, la presente invención P1186/98MX proporciona un medio de registro magnético que comprende un soporte no metálico y una capa metálica formada sobre el mismo, que se elabora de una composición que comprende partículas magnéticas y un aglutinante resinoso, en donde las partículas magnéticas se han obtenido a partir de una suspensión acuosa de conformidad con la presente invención. El medio de grabación magnética elaborado de acuerdo a la presente invención puede exhibir carácterísticae extremadamente buenae de señal a ruido. Esto deberá lograrse debido al hecho de que las partículas magnéticas de la invención son de tamaño y propiedades muy uniformes y pueden depoeitaree en una forma extremadamente uniforme sobre un substrato, sin aglomeración de lae partículas. El revestimiento resultante debe ser muy liso y resistente a la abrasión, dando origen a una vida útil prolongada para el medio de registro.

Tinta Magnética La presente invención abarca también un método para preparar tinta magnética. De acuerdo con la presente invención, las partículas de pigmento magnéticas se preparan como se establece antes y se mezclan con un vehículo de tinta para así preparar una tinta magnética. La tinta magnética es útil, por ejemplo, como una tinta de impresión de cheques.

P1186/98HX Una tinta puede elaborarse dispersando las partículas magnéticas en un vehículo adecuado, y después mezclando la composición por un tiempo suficiente para formar la tinta deseada. En un aspecto, la tinta está libre de solventes orgánicos volátiles. Normalmente, el vehículo está presente en una cantidad de entre aproximadamente 1 a 90 por ciento con base en el peso total de las partículas. La formulación preferida de la tinta de impresión de cheques incluye loe eiguientee ingredientee: Ingrediente Por ciento en peso Partículas de pigmento magnético 61.5 Sun 16-V-10 6.0 Vehículo Superior Lit o 6848 16.0 Vehículo Superior Litho 4895 12.0 Aceite de Linaza 4.5 Sun 16-V-10 es un vehículo de tinta que se obtiene en el comercio y que lo vende Sun Chemicals, Carlstadt, NJ. Eete vehículo incluye reeina fenólica alquídica modificada con colofonia, polímero de aceite de linaza oxidada y aceite de linaza polimerizado. Los Vehículos Superior Litho 4895 y Superior Litho 6848 se obtienen comercialmente de Superior Varnish & Driers, Pennsauken, NJ. Para preparar la tinta, los ingredientes P118o/98MX anteriores se mezclan para formar una mezcla homogénea bajo condiciones estándares para la preparación de tintas. Los siguientes ejemplos ilustran adicionalmente la presente invención pero, por supuesto, no deberán interpretarse en sentido limitante.

EJEMPLO 1 Este Ejemplo ilustra la eficacia del HAP como agente derivador de superficie y evalúa a este agente cuando se utiliza en diversas cantidades. Una euspensión acuosa que incluye 40 g de óxido de fierro se preparó y se proporcionó. Se añadió HAP y lae partículas de óxido de fierro se dejaron asentar en el fondo del recipiente. El volumen de agua se decantó y la suspensión acuosa se dejó secar. La cantidad de agua que quedó en las partículas de pigmento se evaluó.

Cantidad de HAP (por % Retiro de agua en peso de pigmento) (% en peso) 1 99.0 5 99.5 10 99.1 El retiro de agua se evaluó calentando las partículas de pigmento para eliminar el agua ligada. El peso de las partículas de pigmento secas se P118Ó/98MX expresó como un porcentaje del peso de las partículas como se prepararon originalmente. Por lo tanto, se observa que el HAP imparte un algo nivel de hidrofobicidad al pigmento de óxido de fierro, incluso cuando se añade a niveles muy bajos.

EJEMPLO 2 Este Ejemplo demuestra los efectos de modificar el porcentaje del pigmento en la suspensión acuosa. El HAP se añadió a las siguientee euspensiones y partículas de pigmento secas preparadas a partir de las mismas. Se evaluó el retiro de agua igual que en el Ejemplo 1.

Cantidad de pigmento (% de Retiro de agua pigmento en la suspensión) (% en peso) 2 99.5 10 94.3 20 99.0 Se observa entonces que el método de la invención es eficaz para suepeneiones que contienen diversas cantidades de partículas de pigmento magnéticas.

EJEMPLO 3 Este Ejemplo evalúa comparativamente el agente P1186/98MX derivador de superficie de la presente invención. Se preparó una suspensión de pigmento al 20%. El agente derivador de superficie se añadió en una cantidad del 5% en peso de las partículas de pigmento. El agua se decantó y las partículas se dejaron secar al aire. El retiro de agua se evaluó como en el Ejemplo 1.

Compuesto probado Retiro de agua 2 hidroxiacetofenona 99.5 nonilfenol (mezcla de 94.0 isómeros XR TTS 97.0 Etilacetoacetato 96.5 Etil Salicilato 95.3 La presente invención proporciona así un método para prepara partículas de pigmento magnéticas secas que satisface los objetivos generales establecidos antes. El calentamiento de las partículas no es necesario para eliminar el agua y, por lo tanto, las desventajas esperadae ee evitan. Además, las partículas proporcionadas por la invención son hidrofóbicas y, por lo tanto, se adecúan particularmente al uso en diversas aplicaciones convencionales.

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Claims (11)

1. NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito el presente invento, se considera como una novedad y, por lo tanto, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes REIVINDICACIONES t 1. Un método para preparar partículas de pi«gmento que contienen óxido de fierro modificado, que comprende poner en contacto una euepensión acuosa de óxido de fierro que contiene partículas de pigmento, con un agente derivador de superficie que tiene una entidad alquilfenol, una entidad 1,3-diceto o una combinación de las mismas.
2. 2. Un método según la reivindicación 1, que además comprende mezclar el agente derivador de superficie en la suspensión para hacer que lae partículae de pigmento sean hidrofóbicas, y recuperar y secar las partículas de pigmento hidrofóbicas.
3. 3. Un método según la reivindicación l ó 2 , en donde el agente derivador de superficie se selecciona del grupo que consiste de alquilfenol, alquifenol substituido con anillo, y compuestos derivados de 1,3-diceto alquilo.
4. 4. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 , en donde el agente derivador de superficie se añade en una cantidad de menos de 10% en peso de las partículas de pigmento. P1186/98MX
5. 5. Un método según la reivindicación 4, en donde el agente derivador de superficie se añade en una cantidad de menos de 5% en peso de las partículas de pigmento.
6. 6. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el agente derivador de superficie es nonilfeno, dinonilfenol o butil hidroxi tolueno.
7. 7. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la suepensión acuosa de partículas de pigmento contiene de 2% a 20% en peso de la suspensión de partículae de pigmento.
8. 8. Un método eegún la reivindicación 7, en donde la suspeneión acuosa de las partículae de pigmento contiene de 8% a 12% en peeo de la suspensión de partículas de pigmento.
9. 9. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el agente derivador de superficie se mezcla en la suspensión a una temperatura de entre aproximadamente 70°C a aproximadamente 80°C.
10. 10. Un medio de registro magnético, que comprende partículas de pigmento que contienen óxido de fierro modificado, elaboradas por un método reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
11. 11. Una tinta magnética que comprende partículas P1186/98MX de pigmento que contienen óxido de fierro modificado elaboradas por el método descrito en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9. P1186/98MX