NL8005605A - Werkwijze voor het bereiden van magnetisch poeder- vormig ijzeroxyde. - Google Patents

Description

• * -1- 21531/Vk/ah

Aanvrager: TDK Electronics Co., Ltd. Tokio, Japan.

Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van magnetisch poedervormig ijzeroxide.

5 De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van magnetisch, poedervormig ijzeroxide met een hoge coërcitiekracht en stabiele magnetische eigenschappen door het vormen van een oppervlakte-laag van magnetisch ijzeroxydepoeder dat een kobaltverbinding als hoofdcomponent bevat .

10 Een magnetisch registreermedium wordt gewoonlijk bereid door het aanbrengen van een magnetische poedersamenstelling van een mengsel van een magnetisch poeder en een polymeer bindmiddel op een substraat zoals een polymere film. Er is echter steeds meer vraag naar een registreermedium met een verhoogde coërcitiekracht i'n afhankelijkheid van de 15 toename van het gebruik van een dergelijk registreermedium. Een dergelijke hoge coërcitiekracht is vereist voor het registreren met een video-tape die vaak wordt gebruikt, een computertape en ook een cassette-tape die registreert bij een lage snelheid. Bij het magnetisch registreren wordt een versterking van de output bewerkstelligd in het kort-20 golvige gebied, welke versterking lager is in afhankelijkheid van de hogere coërcitiekracht van een magnetisch registreermedium. Daarom is het gewenst dat een hogere coërcitiekracht wordt bewerkstelligd bij het registreermedium dat vaak wordt gebruikt. Er zijn diverse mogelijkheden voor het verhogen van de coërcitiekracht van het magnetisch 25 poeder dat wordt toegepast bij een magnetisch registreermedium, waartoe reeds enkele manieren zijn voorgesteld. Zo is reeds aangegeven dat magnetisch poeder met een hoge coërcitiekracht en met voortreffelijke karakteristieken kan worden toegepast bij magnetische registreer-media zoals vermeld zoals tijdens International Applied Magnetic Socie-30 ty in 1978. Volgens deze werkwijze ter bereiding van dergelijk magnetisch poeder wordt conventioneel magnetisch ijzeroxydepoeder (^-Fe^O^e.d.) in een waterige oplossing gedispergeerd van een kobaltion en vervolgens wordt een sterk alkalische waterige oplossing toegevoegd aan de suspensie zodat de pH hoger wordt dan 12 en de suspensie wordt verwarmd 35 tot ongeveer 100 °C gedurende enkele uren en tenslotte wordt het poeder gewassen met water,,afgefiltreerd en‘gedroogd. Het verkregen magnetische ijzeroxydepoeder had een coërcitiekracht van 550-570 Oe en een stabiele coërcitiekracht bij het variëren van de temperatuur.

ο η n r β η κ -2- 21531/Vk/ah

Hierbij geldt dat wanneer magnetisch ijzeroxydepoeder wordt gebruikt voor een magnetisch registreermedium, ^et geschikt is om te registreren bij een hoge dichtheid en ook wordt hiermee een voortreffelijk drukeffekt bewerkstelligd' en voortreffelijke uitwiseigenschappen en 5 een gewenste duurzaamheid bij herhaald gebruik en goede bewaarstabi-liteit.

In het kader van de uitvinding zijn verdere proefnemingen gedaan ter bereiding van dergelijk magnetisch ijzeroxydepoeder en het resultaat hiervan was dat magnetisch ijzeroxydepoeder is verkregen met 10 een hogere coërcitiekracht dan het conventionele magnetische poeder.

Een van de doelstellingen volgens de uitvinding is het verkrijgen van een verbeterde werkwijze voor het bereiden van een magnetisch ijzeroxydepoeder met een hoge coërcitiekracht en stabiele magnetische karakteristieken. Deze en andere doelstellingen volgens de uitvinding 15 kunnen worden bewerkstelligd door het bereiden van een magnetisch ijzeroxydepoeder met een hoge coërcitiekracht en stabiele magnetische eigenschappen door het vormen van een oppervlaktelaag van het magnetische poedervormige ijzeroxyde, dat bestaat uit een kobaltverbinding als hoofdverbinding, hierdoor gekenmerkt dat het magnetisch ijzeroxyde-20 poeder wordt gedispergeerd in water onder zwak-alkalische omstandigheden en een waterig oplossing van een kobaltion wordt toegevoegd aan de suspensie en vervolgens wordt een waterige oplossing van een base toegevoegd aan de suspensie zodat de pH van de suspensie 25 hoger wordt dan 12 en de suspensie tenslotte wordt verwarmd.

Door het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding wordt de coërcitiekracht van het magnetische poeder verder verhoogd.

Bij het conventionele procédé wordt een magnetisch ijzeroxydepoeder gedispergeerd in een waterige oplossing van een kobaltion en een 30 base wordt toegevoegd zodat de pH hoger wordt dan 12 en vervolgens wordt de suspensie verwarmd.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt het dispergeren van het magnetische ijzeroxyde gemodificeerd door het magnetische ij-35 zeroxyde te dispergeren in een zwak alkalische oplossing en vervolgens een waterige oplossing van een kobaltion toe te voegen en daarna wordt een base toegevoegd zodat de pH hoger wordt dan 12 en de suspensie wordt verwarmd waarbij het magnetisch ijzeroxyde met een hoge coërcitiekracht wordt verkregen.

80 05 60 5 -3- 21531/Vk/ah

Het magnetisch ijzeroxydepoeder met een hoge coërcitiekracht en stabiele magnetische eigenschappen wordt verkregen door het vormen van een oppervlaktelaag van magnetisch ijzeroxyde dat bestaat uit een kobaltverbinding als hoofdverbinding. Het magnetisch ijzer-5 oxydepoeder wordt gedispergeerd in water onder zwak alkalische omstandigheden en een oplossing van het kobaltion wordt toegevoegd aan de suspensie en vervolgens wordt een waterige oplossing van een base toegevoegd zodat de pH hoger wordt dan 12 en daarna wordt de suspensie verwarmd.

10 Bij de werkwijze volgens de uitvinding is het noodzakelijk om het magnetisch poedervormig ijzeroxyde in water te dispergeren onder zwak-alkalische omstandigheden, hetgeen een zwak alkalische oplossing betekent waarbij het magnetisch ijzeroxydepoeder met een hoge coërcitiekracht wordt verkregen. Het magnetisch ijzeroxydepoe-15 der met een hoge coërcitiekracht, verkregen door het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding, is met name geschikt voor het bereiden van een magnetisch registreermedium dat wordt toegepast onder hoge dichtheid.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de vol-20 gende voorbeelden en vergelijkende voorbeelden, die niet als beperkend moeten worden opgevat..

Voorbeeld I

25 In 1 liter- water gemengd met 5 ml 2N waterige oplossing van natriumhydroxyde werd 100 g naaldvormig 3 -Fe^ toegevoegd met een gemiddelde lengte van 0,4jLbi (coërcitiekracht van 390 Oe), waarbij het ijzeroxyde werd gedispergeerd ter verkrijging van een 30 dispersie met een pH van 8,0. Vervolgens werd 50 ml 1M waterige oplossing kobaltsulfaat toegevoegd aan de suspensie. Het mengsel werd goed gemengd en vervolgens werd 200 ml 6 nwaterig oplossing natriumhydroxide toegevoegd en het mengsel gemengd en verwarmd onder koken gedu-35 rende 4 uren. Na afkoelen van het mengsel werd het gewassen met water , gefiltreerd en gedroogd.

Het verkregen magnetische poedervormige ijzeroxyde had magnetische karakteristieken te weten een coërcitiekracht van 5S6 Oe en een verzadigd magnetisch moment per gewichtseenheid van 72,3 emu/g en een kobaltgehalte van 2,9 gew. %.

80 05 60 5 -4- , 21531/Vk/ah

Vergelijkend voorbeeld 1

In Ί liter water werd 100 g naaldvormig 3,-Fe203 gedispergeerd, zoals aangegeven in voorbeeld I, ter verkrijging van een suspensie met een pH van 4,2. De suspensie werd verder bewerkt zoals aangegeven in voorbeeld I.

5 Het verkregen magnetische ijzeroxydepoeder had magnetsiche karakteristieken te weten een coêrcitiekracht van 563 0e en een verzadigd magnetisch moment per gewichtseenheid van 72,2 emu/g.

In vergelijking met voorbeeld I kan gesteld worden dat de coêrcitiekracht van het produkt dat verkregen is in voorbeeld I ten op-10 zichte van het produkt dat in dit vergelijkende voorbeeld is vermeld ongeveer 30 0e hoger is.

Voorbeeld II

15 Door het volgen van de werkwijze die aangegeven is in voor beeld I, behalve dat de hoeveelheid natriumhydroxide in water werd gevarieerd bij het dispergeren van magnetisch ijzeroxidepoeder werd de verdere behandeling uitgevoerd zoals vermeld in voorbeeld I. De hierbij verkregen resultaten zijn samengevat in de tabel samen met de re-20 sultaten van voorbeeld I en vergelijkend voorbeeld 1 .

Hoeveelheid ———j 2N-Na0H (ml)__0 5 TO 20 50 200 pH van <te dispersie 4,2 8,0 9»9 11,0 12,7 13,1 25 Hc-waarde van het verkregen magne- 563 596 589 578 552 528 tische poeder

Hc= coêrcitiekracht.

30 Zoals duidelijk zal zijn uit de gegevens van de tabel kon het gewenste resultaat niet worden verkregen onder zure omstandigheden terwijl de verbetering van de coërcitiekracht(Hc) werd verkregen onder zwak alkalische omstandigheden bij een pH van 11 of lager, maar er werd een nadelige invloed gevonden onder sterk alkalische 35 < omstandigheden te weten een pH hoger dan 11.

-conclusies- 80 05 60 5

Claims (1)

1. 2 Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het magnetisch ijzeroxydepoeder wordt gedispergeerd in water onder alkalische omstandigheden met een pH van 8-11. 80 05 60 5