MXPA97010336A - Procedimiento para la preparacion continua de mertilmercaptano - Google Patents

Procedimiento para la preparacion continua de mertilmercaptano

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MXPA97010336A MXPA/A/1997/010336A MX9710336A MXPA97010336A MX PA97010336 A MXPA97010336 A MX PA97010336A MX 9710336 A MX9710336 A MX 9710336A MX PA97010336 A MXPA97010336 A MX PA97010336A
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Abstract

La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación continua de metilmercaptano por medio de la reacción catalítica de metanol e hidrógeno sulfurado.La invención incluye mejoras esenciales en la preparación de la mezcla gaseosa de educto asícomo el aprovechamiento del calor de reacción y del contenido de calor de la mezcla de gas de producto. La energía necesaria para la evaporación del metanol se obtiene parcialmente por medio del aprovechamiento del calor de compresión para el gas de hidrógeno sulfurado asícomo por el contenido de calor de los gases de producto que salen del reactor. El calor de reacción se utiliza para calentar la mezcla gaseosa de educto a la temperatura de reacción con la ayuda de un calentador de gas externo.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN CONTINUA DE MERTILMERCAPTANO DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a un procedimiento para la preparación continua de metilmercaptano por medio de la reacción de una mezcla de gases eductos de metanol e hidrógeno sulfurado en fase gaseosa a una temperatura de reacción entre 300 y 500°C y bajo una presión de servicio de 5 a 15 bar en un lecho catalítico a base de óxido de aluminio con una separación por absorción y destilación del metilmercaptano de la mezcla de gases de producto y reciclado del metanol e hidrógeno sulfurado no utilizados así como expulsión de gases inertes y aguas de desecho y substitución del metanol e hidrógeno sulfurado usado. El metilmercaptano es un producto intermedio industrial importante para la síntesis de meitionina así como para la preparación de sulfóxido de dimetilo y di etilsulfona. Hoy en día se prepara principalmente desde metanol e hidrógeno sulfurado por medio de la reacción de un catalizador de óxido de aluminio. La síntesis del raetilmercaptano se realiza habitualmenté en la fase gaseosa a temperaturas entre 300 y 500°C y presiones entre 1 y 25 bar. Para aumentar la actividad y electividad del catalizador este se cubre con wolframiato de potasio como promotor. La reacción del hidrógeno sulfurado y metanol para formar metilmercaptano es un proceso exotérmico, en el cual por K ol de metanol utilizado se liberan 28,500 KJ.
REF: 26528 La mezcla gaseosa del producto contiene junto con el metilmercaptano formado y el agua, los materiales de partida no utilizados metanol e hidrógeno sulfurado y como productos secundario sulfuro de dimetilo y éter de dimetilo así como cantidades reducidas de polisulfuros. Así la mezcla gaseosa de producto contiene, los gases inertes para la reacción dióxido de carbono, monóxido de carbono, nitrógeno e hidrógeno. De la mezcla gaseosa de producto el metilmercaptano formada, como se muestra en escrito de patente DE 1768 826, se separa en múltiples columnas de destilación y lavado a temperaturas de entre 10 y 140°C. Precipitándose como otras corrientes de producto el hidrógeno sulfurado, el metanol. Los gases inertes y agua de desecho en exceso. Como líquido de lavado se prefiere utilizar metanol. El hidrógeno sulfurado en exceso se regresa al reactor a presión en forma del llamado gas circulante. El gas circulante contiene además de hidrógeno sulfurado además metanol, metilmercaptano, sulfuro de dimetilo y otros componentes de la mezcla gaseosa del producto. La fracción de esos componentes en el gas circulante depende de la calidad del proceso de separación. Igualmente el metanol no utilizado se alimenta otra vez en la mezcla de gas de educto. También el metanol devuelto contiene como el gas circulante otros componentes del material. El hidrógeno sulfurado y el etanol usados se reemplazan al alimentar substancias nuevas.
El proceso total de preparación de metilmercaptano puede dividirse en dos parte, la primera parte abarca la preparación de la mezcla de gas de educto y su reacción a mercaptano. La segunda parte incluye la separación de la mezcla de gas de producto para la obtención de mertilmercaptano y el devolución del metanol y el hidrógeno sulfurado no utilizados así como el expulsión de aguas y gases de desecho. La presente invención se refiere a mejoras a la primera parte del proceso de preparación. La forma de preparación de la mezcla de gas educto, su calentamiento a la temperatura de reacción y subsecuente enfriamiento de la mezcla gaseosa de producto para la compresión y separación del metilmercaptano tiene una influencia esencial eobre la rentabilidad del proceso completo. Se requieren altas potencias eléctricas para el funcionamiento del compresor así como alta potencia de calentamiento y enfriamiento. El escrito de patente DE 17 68 826 aporta poco a la primera parte del proceso de preparación. Del esquema de procedimiento mostrado debe suponerse que el gas circulante junto con el gas nuevo de hidrógeno sulfurado se calienta en un intercambiador de calor de la mezcla de gas de producto. Y simultáneamente la mezcla de gas de producto se enfría. El metanol necesario para la reacción después del calentamiento del hidrógeno sulfurado en el intercambiador de calor se mezcla con el hidrógeno sulfurado justo antes de entrar en el reactor para la formación del la mezcla gaseosa de producto. Aquí se toma el metanol de lavado separado de la mezcla de gas de producto en la corriente circulante de agente de lavado. La cantidad tomada de la corriente circulante se substituye por metanol nuevo. De acuerdo con FR 2 477 538 para la preparación de metilmercaptano se comprime el gas de hidrógeno sulfurado en un compresor a 11 bar. Después del gas circulante que regresa del proceso, que contiene hidrógeno sulfurado, sulfuro de dimetilo, metanol y pequeñas cantidades de metilmercaptano, se mezcla con el hidrógeno sulfurado comprimido para la formación de la mezcla gaseosa de educto. Por medio de un horno de precalentamiento se eleva la temperatura de la mezcla gaseosa de educto a 510°C. Antes de la entrada del primero hasta el décimo reactor conectados secuencialmente se mezcla la mezcla gaseosa de educto de la corriente circulante de agente de lavado, el cual contiene metanol y sulfuro de diraetilo. Con esto se reduce la temperatura de entra del reactor a 450°C. Del segundo y siguientes reactores se inyecta mas metanol en la corriente de gas parcialmente como líquido y parcialmente como gas. Para el calor de evaporación requerido para el metanol puede absorberse la cantidad total o parcial de calor, que se libera en el reactor. El escrito de patente DE-PS 11 34 368 describe el uso de un reactor de haz de tubos para la preparación de metilmercaptano. El reactor de haz de tubos consistente de un recipiente cilindrico en el cual están colocados paralelos entre si tubos catalizadores. Los tubos catalizadores están soldados arriba y abajo con platas como en los intercambiadores de calor de haz de tubos. Los espacios intermedios entre los tubos están rellenos de líquido conductor de calor. Cada tubo catalizador esta provisto en el extremo inferior por ejemplo con un tamiz, el cual porta el catalizador en forma de particular. La mezcla de gas de educto fluye a través del reactor de abajo hacia arriba. El catalizador consiste de óxido de aluminio activado en forma de esferitas con el tamaño de malla del tamiz de 8 a 14. En la sección inferior de lo tubos del catalizador se diluye, preferentemente con partículas de un material inerte, como ácido silícico u óxido de aluminio fundido, representando el material inerte aproximadamente el 75% de las particular en el tercio inferior. A partir de esta altura se reduce la cantidad de material inerte hasta la sección superior de los tubos, de tal forma que en la porción superior de los tubos se encuentra catalizador puro. La dilución reducida del catalizador en la dirección de la corriente produce un desarrollo de calor mas uniforme, facilitándose la regulación de la temperatura. En el escrito de patente DE-PS 11 34 368 como líquido conductor de calor se utiliza una mezcla efectiva de éter de fenilo y difenilo. Este líquido refrigerante se evapora como consecuencia del calor de reacción y se recomprime en el recipiente para el refrigerante y se regresa al reactor. De acuerdo con el escrito de patente DE-PS 11 34 368 la mezcla gaseosa de educto se calienta en el intercambiador de calor con la mezcla de gas de producto caliente y los vapores calientes del refrigerante. La tarea de la presente invención es el de proporcionar un procedimiento para la preparación de metilmercaptano, el cual por medio de una mejor preparación de la mezcla gaseosa de educto y un mejor aprovechamiento del calor de reacción aumenta la rentabilidad de todo el proceso en relación a los costos de inversión como también a los costos de energía continuos. La invención se resuelve por medio de un procedimiento genérico, el cual esta caracterizado porque la mezcla de eductos se obtiene por medio de los siguientes pasos de procedimiento: a) comprimir el gas nuevo de hidrógeno sulfurado a una presión intermedia bajo la adición de metanol líquido; b) mezclar el gas de hidrógeno sulfurado circulante al gas nuevo y comprimir la mezcla a la presión de servicio; c) agregar mas metanol en forma de vapor de metanol a la mezcla de gases comprimida para formar una mezcla gaseosa de educto con una proporción molar de hidrógeno sulfurado a metanol de 1.1 a 3. d) calentar la mezcla gaseosa de educto a una temperatura preliminar en el rango de 150 a 200°C. e) seguir calentando la mezcla gaseosa de educto a la temperatura de reacción en intercambio térmico con el calor de reacción liberado en el lecho catalítico. De acuerdo con la invención el gas nuevo de hidrógeno sulfurado se comprime en una primera etapa de compresión de la presión normal primero a una presión intermedia. Para esto se le agrega al gas de hidrógeno sulfurado, metanol líquido o durante el procedimiento de compresión por medio de roclo o inyección. Con el calor de compresión liberado durante la compresión el metanol se evapora parcialmente. El aumento de la temperatura del gas comprimido puede así limitarse a un valor menor de 100°C. Después de la compresión se satura la corriente gaseosa con metanol, a la temperatura existente después de la primera etapa de compresión. El gas de hidrógeno sulfurado separado de la mezcla de gas de producto y circulante, se denomina a continuación como gas circulante, se comprime con el gas nuevo previamente comprimido en una segunda etapa de compresión de una presión intermedia a la presión de servicio. Debido a la limitación de la temperatura en la primera etapa de compresión aumenta la temperatura del gas después de la segunda etapa de compresión solo a cuando máximo 140°C. Por medio de la inyección de metanol en la primera etapa de compresión se aprovecha una parte de la energia de compresión para evaporar el metanol limitando simultáneamente la temperatura en la primera etapa de compresión. Aquí se evitan los costos de inversión para un enfriador intermedio de otra forma necesario así como los costos corrientes para el agua fría. Otros ahorros se dan porque una porción del metanol requerido para la reacción se evapora por medio del calor de compresión liberado. Después de la segunda etapa de compresión el gas de educto se agrega mas raetanol en forma de vapor de metanol para ajustar una proporción molar de hidrógeno sulfurado a metanol de 1.1 a 3. una alta proporción molar facilita la transformación catalítica de hidrógeno sulfurado y metanol a metilmercaptano. Un gran exceso de hidrógeno sulfurado significa también deben circular grandes cantidades de hidrógeno sulfurado. Para limitar el gasto de energía necesario para esto debe por lo tanto limitarse la proporción molar al valor de 3. En valores menores a 1.1 por el contrario la transformación a metilmercaptano es insatisfactoria aun utilizando catalizadores altamente activos y mas selectivos. Preferentemente se ajusta la proporción molar de 1.5 a 2.0. La cantidad de metanol evaporable durante la primera etapa de compresión depende de la presión intermedia y de la proporción molar seleccionadas. Entre mayor sea la proporción molar, mayor será la cantidad de hidrógeno sulfurado que debe ser comprimido en relación al metanol, para que pueda evaporarse mas metanol. Preferentemente se selecciona cara intermedia que corresponda a aproximadamente la mitad de la presión de servicio. En este caso en una proporción de 1.8 y una presión intermedia de 6 bar en la primera etapa de compresión puede evaporarse aproximadamente 25% del metanol total requerido para la reacción. La temperatura de la mezcla gaseosa de educto obtenida se mantiene a una temperatura previa en el rango de entre 50 y 200°C por medio de la introducción de calor externo por medio de un calentador de gas, antes de que se caliente a la temperatura de reacción requerida en el intercambiador de calor con el calor liberado por el lecho catalítico y de que se conduzca a . través del lecho del catalizador para la transformación de hidrógeno sulfurado y metanol a metilmercaptano. En una forma de realización preferida de la invención se realiza la reacción catalítica en un reactor de haz de tubos, esos tubos se llenan primero con una carga inerte y después con la carga de catalizador, siendo transferido el calor de reacción liberado en la carga de catalizador a través de un medio transportador de calor que circula entre los tubos en la carga inerte que se encuentra corriente arriba, para calentar la mezcla gaseosa de educto a la temperatura de reacción. Para esto el medio portador de calor se bombea en contracorriente a la dirección de flujo de la mezcla de gas de educto a través del recipiente del reactor y transporta así el calor de reacción liberado en la carga de catalizador a la carga inerte. Como medio portador de calor es adecuado por ejemplo un sal fundida. Las longitudes de las cargas inerte y de catalizador así como la temperatura preliminar [temperatura de entrada al reactor] puede determinarse entre si de una manera sencilla, de tal forma que la mezcla gaseosa de educto después de pasar por la carga inerte se caliente a la temperatura de reacción de 300 a 500°C. Esta forma de funcionamiento del reactor ofrece múltiples ventajas. Así el calentador de gas externo debe calentar la mezcla gaseosa de educto a un máximo de 200°C. Puede estar conformado de manera correspondientemente simple. Contrariamente a esto en el escrito de patente FR 2 477 538 debe calentarse la mezcla de gas de educto antes de entrar al reactor a 510"C. Esto requiere de un calentador de gases caro con gran potencia de calentamiento. Debe estar conformado de materiales resistentes a la corrosión, ya que se sabe que el hidrógeno sulfurado es fuertemente corrosivo a temperaturas por encima de los 500°C. Por raedio del intercambio térmico interno en el reactor pueden omitirse las medidas para la expulsión del calor de reacción. Los dispositivos de calentamiento y enfriamiento requeridos para la regulación de la temperatura del reactor para el medio portador de calor circulante pueden ser pequeños. Por el contrario de acuerdo con el escrito de patente DE-PS 11 34 368 el calor de reacción total debe ser expulsado hacia afuera con la ayuda del agente refrigerante y en un intercambiador de calor separado se agrega a la mezcla de gas educto. En otra forma de realización preferida de la invención la energía necesaria para la evaporación del metanol se extrae de la mezcla de gases de producto al abandonar el reactor a presión con la ayuda de un intercambiador de calor. Aquí se enfría la mezcla de gas de producto a de 100 a 150°C. La entalpia contenida en la mezcla de gas de producto alcanza para una utilización hasta 150°C, para evaporar la cantidad de metanol necesaria en todo el proceso por ejemplo a una temperatura de 137°C y una presión de 10 bar. Por medio del acoplamiento de la evaporación del metanol al calor de reacción se ajusta la proporción molar necesaria para la reacción de hidrógeno sulfurado a metanol de una manera esencialmente automática. La compresión dividida en dos etapas de compresión de los gases de educto a la presión de servicio se realiza preferentemente con un compresor de dos etapas, en el cual la mezcla de gas se comprime en la primera etapa a una presión intermedia y en la segunda etapa se comprime a la presión de servicio. Especialmente adecuado para esto es el compresor helicoidal de dos etapas. Estos compresores son muy compactos y robustos. El metanol puede inyectarse directamente en la primera etapa de compresión. Se ha mostrado como ventajoso el inyectar metanol en exceso, esto significa introducir mas metanol que el que se puede evaporar con el calor de compresión. El metanol en exceso no evaporado se expulsa en la salida de la primera etapa de compresión y se regresa a la entrada. Por medio de esa porción de metanol líquido circulante se limpia al primera etapa del compresor y se libera de depósitos de azufre gruesos. Las particular empapadas con metanol se separan ene un filtro. La proporción del metanol evaporado a no evaporado puede variarse en amplios limites. Se ha mostrado como conveniente la proporción en peso de 2:1. La figura 1 y 2 sirven para aclarar la invención. Y muestran: La figura 1: un esquema de realización par ala primera sección del proceso de preparación de metilmecaptano. La figura 2: Representación detallada de un reactor de haz de tubos con carga inerte y de catalizador y circulación del medio portador de calor. La figura 1 muestra un esquema de procedimiento para la primera sección de la preparación de metilmercaptano, el cual abarca la preparación de gas de educto, la reacción en el reactor y el enfriamiento de la mezcla gaseosa de producto. La reacción en el reactor de haz de tubos 5 se realiza en un catalizador de granulado de óxido de aluminio que esta recubierto con 25% en peso de wolframato de cesio. El tamaño de grano del granulado es de aproximadamente 3 mm. Este catalizador se detalla en la solicitud de patente no publicada DE 196 39584, ejemplo 2. Tiene la capacidad de transformar una mezcla gaseosa de educto, a metilmercaptano, con una proporción molar de hidrógeno sulfurado a metanol de 1.5:1 a 2.0:1 a una presión de funcionamiento de 10 bar, una temperatura de reacción entre 340 y 370°c y una carga a una velocidad espacial GHSV de 800 a 1200 h"1 con una transformación de metanol y una selectividad mayores a 90%. Para la preparación de la mezcla gaseosa de educto el hidrógeno sulfurado fresca 20 se comprime a una presión intermedia de 5 bar, en la primera etapa I de un compresor helicoidal de dos etapas 1 bajo la inyección simultanea de metanol líquido. Por medio del calor de compresión se evapora una porción del metanol y se limita la temperatura después de la primera etapa de compresión a un valor de aproximadamente 65°C. El metanol no evaporado por medio del calor de compresión que se conduce de manera circulante a través de un recipiente acumulador 2, se libera a través de un filtro adecuado de partículas las cuales fueron arrastradas del compresor. La corriente de metanol evaporada a una proporción molar de 1.5: 1 a 2.0:1 corresponde a aproximadamente 20 a 30% del metanol necesario para la reacción y se substituye por la corriente 21 de otro recipiente acumulador 3. El gas fresco comprimido a una presión intermedia se mezcla con una corriente 22 del gas circulante de hidrógeno sulfurado. A continuación esa mezcla se comprime en la segunda etapa de compresión II del compresor helicoidal a 11 bar. Esa presión final del compresor helicoidal se encuentra, para compensar las perdidas por conducción, algo por encima de la presión de servio original del reactor. Como consecuencia del calor de compresión aumenta la temperatura de la mezcla gaseosa a aproximadamente 100 a 110°C. Para ajustar las proporciones molares deseadas de hidrógeno sulfurado a metanol se agrega la corriente de gas comprimida 23 al vapor de metanol 24. Presenta una temperatura de aproximadamente 125 a 150°C a una presión de 11 bar. La mezcla gaseosa de educto obtenida 25 se calienta en un calentador de gases 4 a la temperatura de entrada al reactor [temperatura previa] de 150 a 200°C. Con esa temperatura llega la mezcla gaseosa de educto al reactor 5 y allí se calienta en el intercambiador de calor con el calor de reacción liberado en el lecho catalítico a la temperatura de reacción. La mezcla de gas de producto 26 deja el reactor con la temperatura de reacción. Su contenido de calor se utiliza en el intercambiador de calor 6 para la evaporación del metanol . Enfriándose así la mezcla de gas de producto a aproximadamente 150°C y se conduce como corriente cuantitativa 27 en la segunda sección de procedimiento. La separación de la mezcla de gas de producto en sus componentes se realiza en la segunda sección del procedimiento de preparación de metilmercaptano. La separación puede realizarse de acuerdo con diferentes procedimientos conocidos. Una separación especialmente ventajosa de la mezcla de gas de producto se describe en la solicitud de patente paralela. Es importante que en el gas de hidrógeno sulfurado separado en la segunda sección del procedimiento se conduzca de regreso en forma de una corriente de gas circulante 22. Los mismo se aplica. para el metanol no utilizado completamente en la reacción en el reactor separado de la mezcla de gas de producto, así como para el metanol de lavado utilizado igualmente en la segunda sección de procedimiento. Ambas porciones de metanol regresan al recipiente acumulador 3 en forma de corriente cuantitativa 28. El metanol utilizado en el proceso de preparación se substituye por metanol nuevo el cual es conducido como corriente cuantitativa 29 al recipiente acumulador 3.
Del recipiente acumulador 3 se toma una corriente cuantitativa 20 para el lavado de metanol en la segunda sección de procedimiento y una corriente de metanol 31 para la reacción catalítica. La corriente de metanol 31 se divide en ambas corrientes parciales 21 y 32, siendo la corriente 21 evaporada en la primera etapa de compresión y la corriente 32 en el intercambiador de calor se conduce a la fase de vapor con la mezcla de gas de producto caliente. La figura 2 muestra la forma de realización preferida del reactor de acuerdo con la reivindicación 2. En el reactor 5 entre dos placas de cubierta de tubos 9 y 10 se soldán paralelamente entre si los tubos del catalizador 11. la mezcla gaseosa de educto 25 entra a través de una zona distribuidora 13 a lo tubos del catalizador 25. Los tubos del catalizador en la dirección de flujo de corriente del gas de educto están rellenos primero con una carga inerte 7 de anillos de cerámica y a continuación con la carga de catalizador 8. Al abandonar los tubos del catalizador la mezcla reaccionada se conduce a través de la zona recolectora 14 en forma de corriente de gas de producto 26 para su elaboración posterior. Las zonas intermedias 12 entre los tubos del catalizador están rellenas con una sal fundida de nitrato de potasio y nitrito de potasio [temperatura d efusión aproximadamente 150°C] como medio portador de calor 33. el medio portador de calor se conduce en contracorriente a los gases de educto a través del reactor. Aquí el medio portador de calor se desacopla por debajo de la placa de cubierta 9 del recipiente de reactor y se alimenta por encima de la placa de cubierta 10 otra vez al espacio intermedio 12. Con 15 se designa la bomba de circulación necesaria para la circulación del portador de calor. Por medio de la circulación del medio portador de calor el calor de reacción liberado en la carga de catalizador 8 se transfiere a la mezcla gaseosa de educto en la zona de la carga inerte 7. Para regular la temperatura del reactor se provee un intercambiador de calor 16 para calentar y enfriar el medio portador de calor. la figura 2 muestra la orientación preferida del reactor de haz de tubos. los tubos están colocados verticalmente y la mezcla gaseosa de educto fluye a través del reactor de arriba hacia abajo. Los tubos del catalizador están provistos en su abertura inferior con un tamiz como portador para la carga de catalizador. El reactor puede tener también cualquier otra orientación deseada. La temperatura de entrada al reactor de la mezcla gaseosa de educto es en la zona estacionarla de aproximadamente 170°C.para calentar el gas de educto en la carga inerte 7 a la temperatura de reacción de 360°C, la longitud de la carga inerte corresponde a aproximadamente 15% de la longitud total de los tubos catalizadores.
La corriente de gas de producto 26 que sale del reactor tiene en una proporción molar de 1.8 [hidrógeno sulfurado/metanol] la siguiente composición típica: Metilmercaptano: 39% en peso Sulfuro de dimetilo: 1.6% en peso Éter de dimetilo: 2.7% en peso Gases inertes [H2,C0,C02,N2] 2.5% en peso Agua: 15% en peso Hidrógeno sulfurado: 34% en peso Metanol: 5% en peso El esquema de procedimiento representado en la figura 1 contiene los componentes necesarios para la realización del procedimiento de acuerdo con la invención. No se representan componentes adicionales, que se requieren como auxiliares de arranque para la realización del procedimiento. A esto pertenece un evaporador de metanol calentado con vapor, el cual en tanto no haya empezado la transformación catalítica, en vez del gas de producto, evapora la cantidad necesaria de metanol. Durante esta fase de arranque se utiliza el intercambiador de calor 16 también para calentar el reactor. Eventualmente puede proveerse aquí un calentamiento eléctrico adicional. El procedimiento de acuerdo con la invención se caracteriza por medio de la utilización óptica de as corrientes de energía liberadas durante el proceso. Así se utilizan esas corrientes de energía en su mayoría directamente en aquellas etapas del procedimiento en las cuales se originan, así se evitan los costos de inversión para un intercambiador de calor externo. Así por ejemplo se evapora una parte del metanol requerido utilizando el calor de compresión de la compresión del gas nuevo de hidrógeno sulfurado. Para esto se inyecta el metanol directamente en el compresor y elimina la necesidad de un enfriador adicional para el compresor. La mezcla gaseosa de educto se calienta a la temperatura de reacción directamente en el reactor mismo con la ayuda del calor de reacción liberado en el lecho catalítico. Un calentador de calor externo solo se requiere para calentar la mezcla gaseosa de educto a una temperatura de entrada al reactor relativamente reducida y por lo tanto puede tener una conformación sencilla.

Claims (6)

  1. REIVINDICACIONES 1.- Procedimiento para la preparación continua de metilmercaptano por medio de la transformación de una mezcla gaseosa de educto de metanol e hidrógeno sulfurado en la fase de vapor a una temperatura de reacción entre 300 y 500°C y bajo una presión de servicio de 5 a 15 bar en un lecho catalítico a base de óxido de aluminio, con la subsecuente separación por absorción y destilación del metilmercaptano de la mezcla de gas de producto y circulación del metanol e hidrógeno sulfurado no utilizados asi como expulsión de los gases inertes y las aguas de desecho y substitución del metanol e hidrógeno sulfurado utilizados, caracterizado porque, la mezcla gaseosa de educto se obtiene a través de las siguientes etapas de procedimiento: a) compresión del gas nuevo de hidrógeno sulfurado a una presión intermedia utilizando metanol liquido, b) mezclar el gas de hidrógeno sulfurado circulante con el gas nuevo y comprimir la mezcla a la presión de servicio, c) agregar mas metanol en forma de vapor de metanol a la mezcla de gases comprimida para la formación de una mezcla gaseosa de educto con una proporción molar de hidrógeno sulfurado a metanol de 1.1 a 3, d) calentar la mezcla gaseosa de educto a una temperatura previa en el rango de 150 a 200°C, e) seguir calentando la mezcla gaseosa de educto a la temperatura de reacción en intercambio térmico con el calor de reacción liberado en el lecho catalítico y f) transformar el metanol y el hidrógeno sulfurado a metilmercaptano en el lecho catalítico.
  2. 2.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque , la transformación se realiza en un reactor de haz de tubos, cuyos tubos están rellenos en dirección del flujo primero con una carga inerte y después con una carga catalítica, en donde el calor de reacción que se libera en la carga catalítica es transferido a través de un medio portador de calor que circula entre los tubos, a la carga inerte que se encuentra corriente arriba para calentar la mezcla gaseosa de educto a la temperatura de reacción.
  3. 3.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque la cantidad de calor de la mezcla de producto requerida para la evaporación del metanol restante , con el enfriamiento simultaneo de la mezcla de gas de producto es de 100 a 150ßC.
  4. 4.- Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la mezcla gaseoso de educto se comprime con un compresor de dos etapas, en el cual en la primera etapa se comprime a una presión intermedia y en la segunda etapa se comprime a la presión intermedia.
  5. 5.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4, caracterizado porque , como compresor se utiliza un compresor helicoidal de dos etapas y el metanol líquido se inyecta directamente en la primera etapa del compresor.
  6. 6.- Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, caracterizado porque el metanol líquido se inyecta en exceso y la porción no evaporada se hace circular.
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