MXPA97009342A - Un proceso para preparar emulsiones de alta relacion de fase interna y latexes derivados de las mismas - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a:La presente invención es un método para preparar una emulsión de alta relación de fase interna sin inversión de fase que comprende las etapas de:a) combinar de manera continua en un dispersor y en presencia de una cantidad emulsificante y estabilizante de un agente tensioactivo, una corriente líquida de fase continua que tiene un régimen de flujo R1 y una corriente líquida de fase dispersa que tiene un régimen de flujo R2;y b) mezclar las corrientes combinadas con una cantidad suficiente de esfuerzo cortante y con R2:R1 suficientemente constante para forma la emulsión de alta relación de fase interna sin inversión de fase o la distribución por etapas de una fase interna dentro de la fase externa;en donde R2:R1 comprende una escala, el límite inferior de la cual estádefinido por un punto donde el tamaño de partícula promedio en volumen de la emulsión de alta relación de fase interna empieza a mostrar una dependencia inversa sobre R2:R1 y en donde el límite superior de cuya escala estásolamente menor que una R2:R1 donde tiene lugar una inversión de fase de la emulsión de alta relación de fase interna. Pueden prepararse partículas menores a una micra monodispersas utilizando el proceso de la presente invención. Los látexesútiles pueden prepararse a partir de esas emulsiones de alta relación de fase interna.

Description

UN PROCESO PARA PREPARAR EMULSIONES DE ALTA RELACIÓN DE FASE INTERNA Y LÁTEXES DERIVADOS DE LAS MISMAS Esta invención se refiere a un proceso para preparar emulsiones de alta relación de fase interna y látexes artificiales derivados de la misma. En emulsiones convencionales, la fase dispersa contiene esferas que tienen una fracción de volumen de menos de 0.74, la cual es la fracción de volumen de la disposición más compacta de las esferas de igual radio. Sin embargo, para emulsiones de alta relación de fase interna (HIPR), la fase dispersa puede tener una fracción de volumen de fase dispersa tan alta como de 0.99. la fase continua en tales casos forma una película líquida delgada que separa celdas polihédricas y la emulsión HIPR se estabiliza mediante la adsorción del agente tensioactivo desde la fase continua sobre la superficie de las celdas. Esas emulsiones HIPR son conocidas por ser útiles como precursoras para polímeros de alto peso molecular, compuestos y membranas para sistemas de separación. (Ver Ruckenstein et al., J. Colloid Interface Science. Vol. 133, No. 2, p.432 (1989). Se conoce la preparación de emulsiones HIPR por un proceso continuo. Por ejemplo, en la Patente de los Estados Unidos 4,018,426, Mertz et al., describe un sistema para la producción continua de emulsiones HIPR en donde dos fases inmiscibles medidas en forma precisa (una fase interna y una fase inversora formada de un emulsificador interno-en-exterpo y una fase externa) se mezclan juntas en una relación preseleccionada de la fase interna a la fase inversora de entre 95 a 5 y 75 a 25 por ciento en peso. El sistema proporciona medios de mezclado que reciben las corrientes separadas de la fase interna y la fase inversora y que distribuyen de manera suelta la fase interna en progresión por etapas dentro de la fase inversora. Esta progresión por etapas se forma colocando una placa que contiene una pluralidad de orificios de tamaño progresivamente más grande que sirven para distribuir la fase interna por etapas en una cantidad total progresivamente mayor dentro de la fase externa antes de que la mezcla resultante alcance una salida. Las emulsiones proporcionadas por el sistema descrito por Mertz et al. , se describen siendo útiles en las industrias farmacéutica, alimenticia, de cosméticos y contra incendios. Sería un avance en la técnica proporcionar medios simples de preparación de emulsiones H I PR. Las referencias antes citadas no sugieren que las emulsiones HIPR puedan usarse para preparar látexes artificiales. Los látexes artificiales se preparan convencionalmente mediante las etapas de: 1 ) proporcionar una solución de un polímero o copolímero en un solvente orgánico volátil; 2) emulsificar la solución con agua y un emulsificante acuoso; 3) remover el solvente orgánico volátil desde la emulsión; y 4) ajustar el contenido de sólidos si se desea. Las preparaciones de látexes artificiales se describen en las Patentes de los Estados Unidos 3,360, 599; 3 , 503,917; 4, 123 ,403 y 5,037,864.

En la etapa de emulsificación y adición de agua de la preparación de látex artificial mediante un proceso de inversión de fase, el agua y el em ulsificante se agregan típicamente en forma lenta a una solución de polímero con alto esfuerzo cortante hasta que se alcance una relación prescrita de agua a solución de polímero, generalmente en la escala desde 1 : 1 0 hasta 4: 1 . Se conocen también los procesos continuos . Por ejemplo, la Solicitud de Patente Europea 0283247 A2 describe un método contin uo para dispersar una substancia hidrofóbica en ag ua a temperatu ra y presión elevadas para preparar un látex artificial que tiene un tamaño de partícula de menos de 0.5 mieras . Existe aún la necesidad de preparar látexes monodispersados que tienen tamaño de partícula inferiores a una miera , especialmente en el campo de aplicaciones de recubrimiento, donde es deseable el tamaño de partícula controlado , la reducción al mínimo del cremado y mejorar la estabilidad del látex. La presente invención es un método de preparación de una emulsión de alta fase interna sin la inversión de fase que comprende las etapas de: a) combinar continuamente en un dispersor y en presencia de una cantidad emulsificante y estabilizante de un agente tensioactivo , una corriente l íquida de fase continua que tiene un rég imen de fl ujo Ri y una corriente l íquida de fase dispersa q ue tiene un régimen de fl ujo R2; y b) mezclar las corrientes combinadas con una cantidad suficiente de esfuerzo cortante y con R2: R? substancialmente constante, para formar la emulsión de alta relación de fase interna sin inversión de fase o distribución por etapas de una fase interna dentro de una fase externa; en donde R2: R? es una escala donde la polidispersión de la emulsión de alta relación de fase interna no es mayor de 3. En un aspecto adicional, la invención es un método de preparación de una emulsión de alta relación de fase interna sin la inversión de fase que comprende las etapas de : a) combinar continuamente en un dispersor y en presencia de una cantidad emulsificante y estabilizante de un agente tensioactivo, una corriente líquida de fase continua que tiene un régimen de flujo R y una corriente líquida de fase dispersa que tiene un régimen de flujo R2; y b) mezclar las corrientes combinadas a un régimen de mezclado suficientemente constante para formar la emulsión de alta relación de fase interna sin inversión de fase; en donde R2: R1 abarca una escala , el límite inferior de la cual varía estando definido por un punto donde el tamaño de partícula promedio en volumen de la emulsión de alta relación de fase interna empieza a mostrar una dependencia inversa sobre R2 : R 1 , y en donde el límite superior de cuya escala es menor que un R2 : R 1 donde tiene lugar una inversión de fase de la emulsión de alta relación de fase interna, con a condición adicional de que el tamaño de partícula promedio no es mayor de 1 .9 mieras. Las partículas menores a una miera monodispersas pueden prepararse utilizando el proceso de la presente invención. La Fig. 1 es un perfil del tamaño de partícula y la polidispersión de las partículas de una emulsión H I PR preparada a partir del proceso de la presente invención, como una función de la relación de los regímenes de la fase dispersa hacia la fase continua, R2: R 1 , donde la fase continua es agua, la fase dispersa es elastómero de etileno-octeno ENGAGE™KC8852 (una marca registrada de The Dow Chemical Company, 24% en peso de tolueno en base al peso total del copolímero y el solvente) y el agente tensioactivo es 4% en peso de oleato de sodio, en base al peso del elastómero. La fig. 2 es un perfil similar a la Fig. 1 , donde la fase continua es agua, la fase dispersa es copolímero de tres bloques (estireno-isopreno-estireno) VECTOR™ 421 1 D SIS (una marca registrada de Dexco Polymer, 35 por ciento en peso en tolueno en base al peso total del polímero y el solvente) y el agente tensioactivo es 4% en peso de jabón de potasio DRESINATE™ 214 de una resina modificada (una marca registrada de Hercules, Inc.) , en base al peso del copolímero. La Fig . 3 es un perfil similar a la Fig . 1 , donde la fase continua es agua, la fase dispersa es poliestireno STYRON™680 (una marca registrada de The Dow Chemical Company) , 40% en peso de tolueno en base al peso total del polímero y el solvente) emulsificada con 4% en peso de agente tensioactivo RHODAPEXTM CO-436 (una maraca registrada de Rhóne Poulenc), en base al peso del poliestireno. La fig. 4 es un perfil similar a la Fig. 1 , donde la fase continua es agua, la fase dispersa es resina epóxica D. E. R.™331 (una marca registrada de The Dow Chemical Company) y el agente tensioactivo es 4% en peso de agente tensioactivo Rhodapex CO-436, en base al peso de la resina epóxica. Las emulsiones HIPR de la presente invención se preparan combinando continuamente dentro de un dispersor y en presencia de una cantidad emulsificante y estabilizante de un agente tensioactivo, una corriente líquida de fase continua que tiene un régimen de flujo R1 y una corriente líquida de fase dispersa que tiene un régimen de flujo R2; y mezclar las corrientes combinadas a un régimen de mezclado suficiente para formar la emulsión H I PR. Para los propósitos de esta invención, el término "corriente líquida de fase continua" se usa para denotar un líquido de fluido que se convierte en la fase continua. De manera similar, el término "corriente líquida de fase dispersa" se usa para denotar un líquido de fluido que se convierte en la fase dispersa . Las corrientes líquidas de fase continua y de fase dispersa son suficientemente inmiscibles entre sí para ser emulsificables. En un aspecto del proceso de la presente invención, R2: R? está definida por una escala donde la polidispersión de las partículas de la emulsión HIPR no es mayor de 3. Para los propósitos de la invención , el término "polidispersión" se usa para denotar la relación del diámetro promedio en volumen y el diámetro promedio en número de las partículas, o Dv/Dp. El término "partículas" se usa en la presente para denotar partículas o gotas. Haciendo referencia a Fig . 1 , el punto A sobre la gráfica representa el punto donde el tamaño de partícula promedio en volumen de la emulsión H I PR empieza a mostrar una dependencia inversa sobre R2:R? hasta que se alcanza un mínimo virtual, representado en el punto B. El punto A representa el límite inferior de R2: R1. La región comprendida por los puntos A y B sobre la gráfica es donde el tamaño de partícula en volumen y/o la polidispersión de las partículas de la emulsión H I PR disminuye al incrementarse R2: R! . En el punto B se alcanza un mínimo virtual y, desde el punto B al punto C, el tamaño de partícula y la polidispersión son substancialmente independientes de R2: R? . Esta región representa la escala de operación preferida de R2 : R L A una R2: R? mayor que la R2: R? en el punto C, tiene lugar una inversión de fase, como se manifiesta mediante el rápido incremento en el tamaño de partícula y la polidispersión de la emulsión HIPR en la región desde el punto C hasta el punto D. La relación preferida de la fase dispersa a la fase continua ilustrada por ejemplo en la Fig . 6 es de 10: 1 , preferiblemente de 15: 1 , más preferiblemente de 20: 1 hasta 60: 1 , más preferiblemente hasta 55: 1 .

Haciendo referencia a la Fig.2, la relación preferida de la fase dispersa a la fase continua es desde 10:1, más preferiblemente 25:1, hasta 40:1, más preferiblemente hasta 35:1. Haciendo referencia a la Fig. 3, la relación preferida de la fase dispersa a la continua es desde 15:1, , preferiblemente 25:1, hasta 50:1. Haciendo referencia a la Fig. 4, la resina epóxica D.E.R.™331 (una marca registrada de The Dow Chemical Company) se usa como la fase dispersa en ausencia del solvente para la resina. La relación preferida de la fase dispersa a la fase continua es desde 6:1, preferiblemente desde 8:1 hasta 14:1, preferiblemente 13:1. Sorprendentemente, emulsiones HIPR se forman mediante el proceso de la presente invención sin inversión de fase o distribución por etapas de una fase interna dentro de una fase externa. Este proceso difiere del proceso continuo previamente descrito para hacer las emulsiones HIPR, cuyos procesos se llevan a cabo con distribución por etapas que resulta en la inversión de fase. Preferiblemente, R2:R1 es tal que la polidispersión no es mayor de 2.0, más preferiblemente, no mayor de 1.5, aún más preferiblemente, no mayor de 1.2 y más preferiblemente, no mayor de 1.1. La variación permisible de las escalas de cada corriente depende, en parte, sobre la naturaleza de las fases dispersa y continua, y los dispersantes utilizados para hacer la emulsión HIPR. Preferiblemente, esta variación no es mayor de más de 10, más preferiblemente no mayor de 5 y, más preferiblemente no mayor de 1 %. Preferiblemente, el tamaño de partícula promedio de la emulsión HIPR no es mayor de 2 mieras, más preferiblemente, no mayor de 1.5 mieras y, más preferiblemente, no mayor de 1 .0 mieras. La relación preferida R2 : R1 , depende de varios factores , incluyendo la composición de las fases, el tipo y cantidad de del agente tensioactivo usado para formar y estabilizar la emulsión H I PR y la temperatura a la cual se forma la emulsión. La fase continua y la fase dispersa son líquidos que son suficientemente inmiscibles para formar una emulsión HIPR estable en presencia de una cantidad suficiente de un agente tensioactivo. Para los propósitos de esta especificación, el término "líquida" se usa para dar a entender una solución homogénea que puede ser bombeada a través de un conducto. El l íquido puede ser puro (es decir, un líquido a temperatura ambiente) , fundido (es decir, un líquido por encima de la temperatura ambiente) o un sólido o l íquido no bombeable disuelto en un solvente. Preferiblemente, la fase continua es acuosa y la fase dispersa contiene un polímero y opcionalmente un solvente para el polímero. Los solventes adecuados incluyen, aunque no se restringen a, tolueno, ciciohexano y cloruro de metileno . Un ejemplo de una clase de polímero adecuado para la práctica del método de la presente invención es un copol ímero de tres bloques que contiene un bloque polímero de un hidrocarburo aromático alquenílico y un bloque de polímero de un dieno conjugado. Los copolímeros de tres bloque son bien conocidos y pueden prepararse mediante cualquier medio conocido como se describe en las Patentes de los Estados Unidos 3, 175,716; 3, 150,209; 3, 496, 154; 3,498,960; 4, 145,298; y 4, 169, 1 15. Ejemplos de hidrocarburos aromáticos alquenilicos incluyen estírenos substituidos con alquenilo; siendo los más preferidos estireno, a-metilestireno y viniltolueno, siendo el estireno el de mayor preferencia. Los dienos conjugados preferidos son dienos conjugados C -C8; de mayor preferencia son el 1 ,3-butadieno, isopreno, 2,3-dimetil-1 ,3-butadieno, 1 -3-pentadieno y 3-metl-1 , 3-pentadieno; siendo los más preferidos 1 ,3-butadieno e isopreno. Poliolefinas tales como polipropileno, polietileno y copolímeros de los mismos y mezclas de los mismos, así como terpolímeros de etileno-propileno-dieno, también son útiles para la preparación de emulsiones HIPR mediante el método de la presente invención . Los polímeros olefínicos preferidos incluyen polietileno lineal de alta densidad (H DPE); polietileno lineal de baja densidad ramificado heterogéneamente (LLDPE) tal como la resina de polietileno DOWLEX™ (una marca registrada de The Dow Chemical Company); polietileno lineal de ultra baja densidad ramificado heterogéneamente (U LDPE) tal como ATTAN E™U LDPE (una marca registrada de The Dow Chemical Company); copolímeros de etileno lineal/a-olefina ramificados homogéneamente tales como TAFMER™ (una marca registrada de Mitsui PetroChemicals Company Limited) y EXACT™ (una marca registrada de Exxon Chemical Company), los cuales pueden prepararse como se describe en la Patente de los Estados U nidos 3,645, 922 , polímeros de etileno substancialmente lineal/a-olefina ramificados homogéneamente tales como los plastómeros de poliolefina AFFI N ITY™ y elastómeros de poliolefina ENGAGE™ (marcas registradas de The Dow Chemical Company) que pueden prepararse, por ejemplo, mediante un proceso descrito en las Patentes de los Estados Unidos 5,272,236 y 5,278,272; y polímeros y copolímeros de etileno polimerizados con radical libre, a alta presión tales como polietileno de baja densidad (LDPE), copolímeros de etileno-ácido acrílico (EAA) tales como PRI MACOR™ (una marca registrada de The Dow Chemical Company) , y copolímeros de etileno-vinilo-acetato (EVA) tales como polímeros ESCOR EN E™ (una marca registrada de Exxon Chemical Company) , y ELVAX™ (una marca registrada de E. I . Du Pont de Nemours & Co.) . Los polímeros de etileno substancialmente lineal/a-olefina tienen una densidad (medida de conformidad con ASTM D-792) de no menos de 0.850, más preferiblemente de no menos de 0.855, y más preferiblemente de no menos de 0.860 g/cm3 y de no más de 0.965, más preferiblemente de no más de 0.880 y más preferiblemente de no más de 0.875 g/cm3; una relación de peso molecular promedio en peso a peso molecular promedio en número (Mw/Mp) desde 1 .5 hasta 3.0, un índice de fusión medido (medido de conformidad con ASTM D-1238 (190/2.16)) de no menos de 0.1 , más preferiblemente de no menos de 0.5 y, más preferiblemente de no menos de 1 g/10 minuto, hasta no mayor de 500, más preferiblemente no mayor de 100, aún más preferiblemente no mayor de 70 y, más preferiblemente no mayor de 10g/10 minuto; y un l10/l2 de 6 hasta 20, más preferiblemente hasta 14 (medido de conformidad con ASTM D-1238 (190/10)). Otros ejemplos de copolímeros que son adecuados para la práctica de la presente invención incluyen copolímeros de dos bloques de hidrocarburos aromáticos alquenílicos y dienos conjugados, tales como los descritos en la presente, resinas epóxicas, poliestirenos, polieterimidas, policarbonatos y poliuretanos. También son adecuados los hidrocarburos nafténicos y parafínicos para la práctica de la presente invención. Las emulsiones H I PR pueden prepararse utilizando el proceso de la presente invención en ausencia de polímeros. Por ejemplo, los solventes que tienen baja miscibilidad en agua tales como el tolueno, cloruro de metileno, ciciohexano y éteres de petróleo, pueden formar emulsiones H I PR con agua . Además, pueden usarse los monómeros tales como el estireno o los monómeros de acrilato. Las fases continua y dispersa son intercambiables. Por ejemplo, una corriente de agua y una corriente de aceite combinadas y mezcladas juntas en presencia de un agente tensioactivo adecuado a una relación de régimen de flujo de agua: aceite de 20: 1 pueden producir un sistema continuo de aceite. Por otra parte, una corriente de agua y una corriente de aceite combinadas y mezcladas juntas en presencia del mismo u otro agente tensioactivo, preferiblemente otro agente tensioactivo, en una relación de régimen de flujo de agua a aceite de 1 :20, pueden producir un sistema continuo de agua. Aunque la fase continua o la fase dispersa está basada preferiblemente en agua y, más preferiblemente la fase continua está basada en agua, ninguna fase necesita estar en base a agua. La viscosidad de las fases es suficientemente baja para ser bombeadas a través de un conducto. Las viscosidades de las fases pueden controlarse, por ejemplo, mediante adición de solvente o ajuste de temperatura. Por ejemplo, una fase dispersa polimérica sólida o de otra manera no bombeable puede volverse bombeable disolviendo el polímero en una cantidad suficiente del solvente para el polímero. Puede ser posible también volver bombeable un sólido o un líquido de otra manera no bombeable mediante ajuste de temperatura. El agente tensioactivo utilizado para formar la emulsión H I PR puede ser aniónico, catiónico, o no iónico o combinaciones de los mismos. Generalmente, mayores concentraciones de agente tensioactivo dan como resultado partículas de menor diámetro, aunque las concentraciones de agentes tensioactivos que son demasiado altas tienden a afectar de manera perjudicial las propiedades del producto, tales como películas, hechas a partir de- 1 a emulsión . La concentración de agente tensioactivo es suficiente para formar una emulsión y subsecuentemente estabilizarla, y está preferiblemente en la escala de 0.1 , mas preferiblemente 0.5 y, más preferiblemente 2 hasta 15, más preferiblemente de hasta 6 y, más preferiblemente 4% en peso en base al peso de la ??rse dispersa . El agente tensioactivo puede agregarse inicialmente a cualquiera de la fase continua o la fase dispersa antes del mezclado de las dos fases o agregado por separado al dispositivo de mezclado como una tercera corriente. El agente tensioactivo se agrega de preferencia inicialmente con la fase dispersa antes de mezclar las dos fases. Un ejemplo de una clase de un agente tensioactivo adecuado es un sulfato de un fenol etoxilado representado por la fórmula: X-F-O-(CH2-CH -O)n-SO3 Z+ en donde X es un grupo alquilo lineal o ramificado Cß-Cß, preferiblemente octilo, nonilo o laurilo, más preferiblemente octilo o nonilo, más preferiblemente nonilo; F es fenileno, preferiblemente p-fenileno; n es desde 4 hasta 32, preferiblemente 4 a 12; y Z es sodio, potasio o amonio, preferiblemente amonio. Muchos de los sulfatos preferidos o más preferidos de alquilfenoles etoxilados están comercialmente disponibles, por ejemplo, sal de poli(oxi- 1 ,2-etanedil)a-sulfo-?(nonilfenoxi)amonio. Otras clases adecuadas de agentes tensioactivos incluyen , aunque no se restringen a , sales de ácido graso de metal alcalino tales como oleatos de metal alcalino y estearatos; no iónicos polioxietileno; laurilsulfatos de metal alcalino, agentes tensioactivos de amonio cuaternario; alquilbencensulfonatos de metal alcalino tales como dodecilbencensulfonato de sodio; y jabones de metal alcalino de resinas modificados. Ejemplos de dispersantes adecuados para la formación de la emulsión HI PR incluyen , aunque no se restringen, una flecha giratoria dentro de un dispersante de tipo manguito, como lo describe Warner et al. en la Patente de los Estados Unidos 4, 123,403; un rotor estator de alto esfuerzo cortante; un extrusor; o un cabezal de bomba centrífuga.

Látexes Preparados a partir Emulsiones HIPR Se prepara un látex desde una emulsión H I PR combinando la emulsión con una cantidad adecuada del líquido que constituye el líquido de fase continua o, un líquido que es compatible con la fase continuo, aunque no interfiere con la integridad de las partículas. Cuando el agua es la fase continua, el látex es preparado típicamente agregando agua a la emulsión H I PR. Más preferiblemente, el látex se hace de una manera continua dirigiendo la emulsión H I PR y agua a través de cualquier unidad de dilución adecuada, tal como una cabeza de bomba centrífuga. Si la fase dispersa de la emulsión H I PR se forma disolviendo un sólido o líquido viscoso en un solvente adecuado, usualmente es deseable remover el solvente después de que se forma el látex. Sin embargo, si la fase dispersa no contiene un solvente, puede formarse un látex diluyendo simplemente la emulsión H I PR. En este caso, el látex se forma de manera mucho más eficiente que por los medßips convencionales , ya que las etapas de remoción del solvente y reajuste del contenido de sólidos no son necesarias .

También es posible preparar látexes que tienen una distribución multimodal de partículas mediante la combinación de emulsiones HIPR (o látexes preparados a partir de las mismas) de diferentes tamaños de partícula promedio. Los látexes que tienen distribución multimodal de partículas son útiles particularmente cuando se desea incrementar el contenido de sólidos del látex, en tanto que se mantiene una baja viscosidad. También es posible preparar látexes que tienen una multitud de fases dispersas. Se ha encontrado que pueden hacerse películas útiles a partir de látexes derivados de emulsiones HIPR preparadas mediante el proceso de la presente invención . Por ejemplo, se encontró que un polímero de olefina substancialmente lineal como el descrito en la presente forma una película que tiene espesor substancialmente uniforme a través del sustrato . La película tiene propiedades físicas útiles, tales como una alta resistencia a la tensión y puede prepararse a cualquier temperatura adecuada para la formación de película integral, generalmente en la escala desde 25°C, más preferiblemente desde 50°C hasta 150°C, más preferiblemente 100°C . Los látexes derivados a partir de emulsiones H I PR preparados con el proceso de la presente invención pueden usarse para aplicaciones asociadas normalmente con los látexes. Por ejemplo, el látex puéí.é usarse para recubrir pisos, maderas, carros, metales, telas o pábei; o aplicado a moldes para hacer un guante o un preservativo. El látex puede usarse también para adhesivos, pinturas, selladores, calafateos, o recubrimiento de alfombra. El siguiente ejemplo es solamente para propósitos ilustrativos y no pretende limitar el alcance de la invención.

Eiemplo 1. Proceso para la Preparación de una Dispersión Continua de Agua El elastómero de etileno-octeno perfilado en la fig. 1 se disolvió en tolueno para hacer una solución al 24% en peso, en base al peso total del polímero y el solvente. Se agregó después oleato de sodio (4% en peso, en base al peso del elastómero) a la solución . Esta solución fue la fase dispersa. La fase dispersa fue bombeada continuamente a través de un brazo de un tubo de acero inoxidable con un diámetro interno de 1 .27 cm acoplado a una conexión T, a una velocidad constante de 30g/minuto. Concurrentemente, el agua (la fase continua) se bombeo a través de un brazo de un tubo de acero inoxidable con un diámetro interno de 0.318 cm acoplado a una conexión T, a una velocidad constante de 6.0 g/minuto hasta 0.35 g/minuto. Las dos corrientes se combinaron y mezclaron juntas bajo condiciones de esfuerzo cortante utilizando un mezclador de estator rotor en línea I KA UTL 25 TU RRAX™ conectado a la conexión T utilizando el tubo de acero inoxidable de 1 .27 cm y operado a 7400 rpm . Se formó una emul#n rr fPR t<t¡l en la escala donde la relación de fase disperßf a fase continµ^ fu^ de 10: 1 hasta 60: 1 (es decir, donde la velocidad de flujo del agua fue constante en la escala de 0.5 g/minuto hasta 3 g/minuto). La emulsión HIPR se diluyó con agua y se midieron el tamaño de partícula y la polidispersión utilizando un analizador de tamaño de partícula por chisporroteo de luz Coulter LS 130. Se removió el tolueno del látex resultante mediante evaporación giratoria y se midieron nuevamente el tamaño de partícula y la polidispersión, mostrando substancialmente los mismos resultados. El contenido de sólidos se ajustó a 55% mediante la remoción de agua in vacuo.

Claims (20)

REIVINDICACIONES

1. Un método para preparar una emulsión de alta relación de fase interna que comprende las etapas de: a) combinar de manera continua en un dispersor y en presencia de una cantidad emulsificante y estabilizante de un agente tensioactivo, una corriente líquida de fase continua que tiene un régimen de flujo Ri y una corriente líquida de fase dispersa que tiene un régimen de flujo R2; y b) mezclar las corrientes combinadas a un régimen de mezclado suficientemente constante para formar la emulsión de alta relación de fase interna sin inversión de fase; en donde R2:R? comprende una escala, el límite inferior de la cual varía estando definido por un punto donde el tamaño de partícula promedio en volumen de la emulsión de alta relación de fase interna empieza a mostrar una dependencia inversa sobre R2:R? y en donde el límite superior de cuya escala está solamente menor que una R2:R? donde tiene lugar una inversión de fase de la emulsión de alta relación de fase interna.

2. El método de la reivindicación 1, en donde R2:R? está en la escala donde la polidispersión de las partículas de la emulsión de alta relación de fase interna es menor de 3.

3. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde R2:R? está en la escala donde té po idispersión de las partículas de la emulsión de alta relación de fase Inferna es menor de 2 y, el tamaño de partícula promedio en volumen promedio no es mayor de 1 .9 mieras.

4. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde R2: R1 está en la escala donde el tamaño de partícula promedio en volumen promedio no es mayor de 1 miera.

5. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la fase continua es acuosa.

6. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la fase continua no es acuosa.

7. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde la fase dispersa comprende un copolímero de un bloque de polímero de un hidrocarburo aromático alquenílico y un bloque de polímero de un dieno conjugado; una resina epóxica; un poli(etileno-ácido acrílico); un poliestireno; una polieterimida; un policarbonato; una poliolefina; o una poliuretano .

8. El método de la reivindicación 7, en donde la poliolefina comprende un copolímero de etileno-a-olefina parcialmente cristalino aleatorio homogéneo que tiene una estrecha distribución de peso molecular, o un copolímero de etileno substancialmente lineal/a-olefina que tiene una densidad de aproximadamente 0.850 hasta aproximadamente 0.965 g/cm3 y Mw/Mn desde aproximadamente 1 .5 hasta aproximadamente 3.0, un índice de fusión de aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 100 g/10 minuto y una 11 o/l 2 de aproximadamente 6 hasta aproximadamente 20.

9. El método de la reivindicación 8, en donde el copolímero de etileno/a-olefina es un copolímero de etileno/1 -octeno que tiene una densidad desde aproximadamente 0.855 hasta aproximadamente 0.875 y un índice de fusión desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 70 g/10 minuto.

10. El método de cualquiera de las reivindicaciones 8 o 9, en donde R2: R? está en la escala de 10: 1 hasta 60: 1 .

1 1. El método de cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10, en donde R2: R? está en la escala de 20: 1 hasta 55: 1 .

12. El método de la reivindicación 7, en donde la fase dispersa comprende un copolímero de un bloque de polímero de un hidrocarburo aromático alquen ílico.

13. El método de la reivindicación 12, en donde el copolímero de un bloque copolímero de un hidrocarburo aromático alquenílico comprende un copolímero de tres bloques de estireno-isopreno-estireno y R :R? está en la escala de 10: 1 hasta 40: 1 .

14. El método de cualquiera de las reivindicaciones 12 o 13, en donde R2: R? está en la escala de 25: 1 hasta 35: 1 .

15. El método de la reivindicación 7, en donde la fase dispersa comprende una resina epóxica y R2: R? está en la escala de 6: 1 hasta 14 : 1 .

16. El método de la reivindicación 7, en donde la fase dispersa comprende poliestireno y R2: R? está en la escala de 15: 1 hasta 50: 1 .

17. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en donde el agente tensioactivo comprende una combinación de agentes tensioactivos seleccionados de agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos y no iónicos.

18. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 16, en donde el agente tensioactivo son sales acidas de metal alcalino, un polioxietileno no iónico, un laurilsulfato de metal alcalino, un agente tensioactivo de amonio cuaternario, alquilbencénsulfonatos de metal alcalino o un jabón de metal alcalino de una resina modificada o una combinación de los mismos.

19. El método de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 y 7 a 18, que incluye además después de la etapa (b) la etapa de diluir la emulsión de alta relación de fase interna con agua para formar un látex artificial .

20. El látex de la reivindicación 19, que se aplica a un substrato o a un molde para formar un recubrimiento para piso, un recubrimiento para madera, un recubrimiento automotriz, un recubrimiento de acero, un recubrimiento de papel, un guante, un forro para alfombra, un adhesivo, un sellador, un calafateo o un preservativo .