MXPA06007035A - Composiciones de pigmento organico y revelador. - Google Patents

Composiciones de pigmento organico y revelador.

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Abstract

Un pigmento organico que tiene una resina de poliester cristalina o semicristalina, una resina amorfa y un colorante. El pigmento organico preferiblemente exhibe una resistividad de al menos 1x1011 ohm-cm. Puede ser producido un revelador que incluye un pigmento organico y opcionalmente un portador. Si es incluido un portador, el portador preferiblemente exhibe una resistividad no mayor a 1x107 ohm-cm. Una maquina electrofotografica incluye al pigmento organico que exhibe alta resistividad.

Description

COMPOSICIONES DE PIGMENTO ORGÁNICO Y REVELADOR DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Se describen aquí composiciones reveladoras. De manera más específica, se describen aquí composiciones reveladoras que comprenden un pigmento orgánico de alta resistividad y opcionalmente un soporte o portador de alta resistividad. De manera general, una máquina impresora electrofotográfica incluye un miembro fotoconductor el cual es cargado a un potencial sustancialmente uniforme para sensibilizar la superficie del mismo. La porción cargada del miembro fotoconductor es expuesta a un patrón de luz óptica que representa el documento que está siendo producido. Esto -registra una imagen electrostática latente sobre el miembro fotoconductor correspondiente a las áreas de información contenidas dentro del documento. Después de que es formada la imagen electrostática latente sobre el miembro fotoconductor, la imagen es revelada llevando un material revelador en contacto cercano con este. Típicamente, el material revelador comprende partículas de pigmento orgánico que se adhieren triboeléctricamente a granulos portadores o de soporte. Las partículas de pigmento orgánico son atraídas hacia la imagen latente de los granulos portadores y forman una imagen de polvos sobre el miembro fotoconductor, la cual es Ref. 172365 posteriormente transferida a una hoja de copiado. Finalmente, la hoja de copiado es calentada o procesada de otro modo para fijar permanentemente la imagen de polvo a esta en la configuración deseada a lo largo de la imagen. En la técnica anterior, el revelado interactivo y no interactivo ha sido efectuado con cepillos magnéticos . En modalidades interactivas típicas, el cepillo magnético esta en forma de una manguito cilindrico rígido el cual gira alrededor de un montaje fijo de imanes permanentes. En este tipo de sistema revelador, el manguito cilindrico usualmente está hecho de un material no ferroso eléctricamente conductor, como el aluminio o acero inoxidable, con su superficie externa texturizada para controlar la adhesión del revelador. La rotación del manguito transporta el revelador adherido magnéticamente a través de la zona de revelado donde existe un contacto directo entre el cepillo revelador y la superficie con la imagen formada, y las partículas de pigmento orgánico cargadas son separadas de los filamentos del cepillo magnético pasante por el campo electrostático de la imagen. El revelado con cepillo magnético es descrito, de manera general, con respecto a las propiedades de resistividad del portador o soporte que este siendo utilizado en el cepillo magnético. Un cepillo magnético aislante utiliza un portador o soporte con una resistividad de aproximadamente 1013 a 1018 ohm-cm. Un cepillo magnético conductor utiliza un portador o soporte con una resistividad de aproximadamente 105 a 107 ohm-cm. Y, un cepillo magnético semiconductor utiliza un portador o soporte con una resistividad intermedia de aproximadamente 107 a 1013 ohm-cm. Se describe una composición reveladora seca, de dos componentes, electrográfica que comprende partículas de pigmento orgánico cargadas y partículas portadoras magnéticas cargadas de manera opuesta. El revelador es empleado en combinación con un aplicador magnético que comprende un núcleo magnético giratorio y un revestimiento no magnetizable, externo, para revelar imágenes electrostáticas. Los pigmentos orgánicos que tienen resinas de poliéster cristalinas o resinas semicristalinas que son empleadas en varios sistemas de revelado de imágenes son conocidos . Específicamente los pigmentos orgánicos cristalinos . Un problema con los pigmentos orgánicos y sistemas de revelado cristalino o semicristalinos actuales que comprenden esos pigmentos orgánicos es que no funcionan bien a todas las humedades. Es deseable que los reveladores sean funcionales bajo todas las condiciones ambientales para proporcionar una buena calidad de imagen a una impresora. En otras palabras, es deseable que los reveladores funcionen a una humedad baja, como una humedad relativa del 15% (denotada aquí como zona C) y una humedad alta como una humedad relativa del 85% (denotada aquí como zona A) . Las mezclas de pigmento orgánico que contienen resinas de poliéster cristalinas o semicristalinas con una resina amorfa han mostrado recientemente proporcionar una fusión ultrabaja muy deseable, la cual es una clave que permite la impresión a alta velocidad y bajo consumo de energía del fusor. Esos tipos de pigmento orgánico que contienen poliéster cristalino han sido mostrados en pigmentos orgánicos de agregación en emulsión (EA) y en pigmentos orgánicos inyectados convencionales. Uno de los problemas más serios con todos lo pigmentos orgánicos que contienen resinas de poliéster cristalinas o semicristalinas, ha sido la -baja carga en la zona A. Los pigmentos orgánicos de poliéster ramificados de EA que contienen poliésteres cristalinos han demostrado un desempeño de fusión ultra baja, con una temperatura de fijación mínima (MFT) muy baja y un alto brillo. Sin embargo el desempeño de la carga, particularmente en la zona A, ha sido un problema significativo. De este modo, son aún deseados reveladores que comprendan pigmentos orgánicos cristalinos que exhiban buena carga en ambas de la zona A y la zona C. En una primera modalidad, se describe un pigmento. orgánico que tiene una resina de poliéster cristalina o semicristalina, y una resina amorfa y un colorante, donde el pigmento orgánico tiene una resistividad de al menos aproximadamente lxlO11 ohm-cm. También se describe un revelador que incluye las partículas de pigmento orgánico. En otra modalidad. El revelador comprende adicionalmente un portador o soporte que tiene una resistividad de al menos aproximadamente IxlO7 ohm-cm. También se describe un formador de imágenes electrofotográficas que comprende un fotorreceptor, un sistema de revelado de cepillo magnético semiconductor, y un alojamiento en asociación con el sistema de revelado de cepillo magnético semiconductor para un revelador que comprende un pigmento orgánico que comprende una resina de poliéster cristalina, una resina amorfa y un colorante donde el pigmento orgánico tiene una resistividad de al menos aproximadamente lxlO11 ohm-cm. En modalidades, el revelador puede comprender adicionalmente un portador o soporte que tenga un resistividad de al menos aproximadamente IxlO7 ohm-cm. En modalidades, los reveladores son seleccionados preferiblemente para sistemas de formación de imágenes e impresión con revelado de cepillo magnético semiconductor. Preferiblemente, los pigmentos orgánicos en los reveladores están comprendidos de resina de poliéster cristalina o semicristalina . Como se usa aquí, "cristalina" se refiere a un polímero con un orden tridimensional. "Resinas semicristalinas" como se usa aquí se refiere a resinas con un porcentaje cristalino de, por ejemplo, aproximadamente -10 hasta aproximadamente 60%, y de manera más específica de aproximadamente 12 hasta aproximadamente 50. Además, como se usa aquí "resinas de poliéster cristalinas" y "resinas cristalinas" abarca resinas cristalinas y resinas semicristalinas, al menos que se especifique otra cosa. En .modalidades adicionales, las resinas de poliéster cristalinas son usadas junto con una resina amorfa, por ejemplo una resina de poliéster amorfa o una resina de poliestireno o acrilato de poliestireno amorfa. Los pigmentos orgánicos de agregación en emulsión (EA) que tienen poliéster cristalino y resina amorfa muestran una carga mejorada en la zona C con un incremento en la resistividad del pigmento orgánico. Esto es observado para portadores o soportes con resistividad baja o alta. Con reveladores que incluyen portadores o soportes de baja resistividad, el desempeño de la carga en la zona A es muy bajo, mientras que el desempeño de la carga en la zona C es aceptable. El desempeño de la carga solo mejora ligeramente en la zona A cuando el revelador incluye además un pigmento orgánico de alta resistividad. Sin embargo, cuando el revelador incluye un portador o soporte de alta resistividad y un pigmento orgánico de alta resistividad, el desempeño de la carga A mejora. Se ha demostrado que puede obtenerse un desempeño de carga aceptable en la zona A y en la zona C con la combinación de pigmento orgánico de alta resistividad y el portador o soporte de alta resistividad. De este modo, en modalidades, los reveladores con poliéster cristalino que contienen pigmentos orgánicos de alta resistividad en combinación con portadores de alta resistividad proporcionan un mejor desempeño de carga en la zona A y la zona C. De este modo, un revelador de un solo componente, es decir, un revelador que contiene solo pigmento orgánico sin portador, que tiene un pigmento orgánico con alta resistividad que muestra una mejor carga en la zona C. Además, un revelador de dos componentes que tiene un pigmento orgánico con alta resistividad y un portador con una alta resistividad que muestra mejor carga con ambas de la zona A y la zona C. Las composiciones reveladoras descritas aquí, pueden ser seleccionadas para procesos de formación de imágenes e impresión electrofotográficos especialmente xerograficos, incluyendo los procesos digitales. Los pigmentos orgánicos pueden ser usados en sistemas de revelado de imágenes que empleen cualquier tipo de esquema de revelado sin limitación, incluyendo, por ejemplo, revelado con cepillo magnético conductor (CMB) , el cual usa un soporte o portador conductor, revelado con cepillo magnético aislante (IMB), el cual usa un soporte aislado, revelado con cepillo magnético semiconductor (SCMB) , el cual usa un soporte semiconductor, etc. De manera más preferible, los reveladores son usados en sistemas de revelado SCMB. La presente descripción es igualmente aplicable a pigmentos orgánicos/reveladores de cepillo magnético semiconductor, a pigmentos orgánicos convencionales, y a pigmentos orgánicos de emulsión/agregación, así como otros pigmentos orgánicos preparados químicamente, por ejemplo pigmentos orgánicos en suspensión o encapsulados. Ahora será discutido aquí el material adecuado y preferido para usarse en la preparación de pigmentos orgánicos. Preferiblemente, el pigmento orgánico es un pigmento orgánico EA que contiene resina de poliéster cristalina y una resina amorfa. La resina amorfa puede ser lineal o ramificada. Además, en modalidades la resina de poliéster cristalina y la resina amorfa, sin importar si es lineal o ramificada, puede estar sulfonada. Aunque, en modalidades, el pigmento orgánico es descrito como si comprendiera una resina de poliéster cristalino y una resina amorfa, únicamente un experto en la técnica comprenderá que puede ser utilizado aquí cualquier pigmento orgánico con lá resistividad deseada. Preferiblemente, la resina de poliéster cristalina contiene una sulfsnación de menos de aproximadamente 3.0 mol % y la resina de poliéster sulfonada amorfa contiene un porcentaje de sulfonación mayor que la sulfonación de la resina de poliéster sulfonada cristalina, de manera más preferible la resina de poliéster amorfa contiene sulfonación de entre aproximadamente 0.25 mol % y aproximadamente 5.0 mol %. La relación en peso de la resina de poliéster cristalina a la resina amorfa presente en la mezcla es, de manera preferible, de aproximadamente 10:90 hasta aproximadamente 50:50, de manera más preferible de aproximadamente 10:90 a aproximadamente 30:70. Los ejemplos de resinas de poliéster cristalinas adecuadas para usarse incluyen, por ejemplo, resinas de poliéster sulfonadas de álcali. Los ejemplos de resina cristalina específicos incluyen, pero no se limitan a, copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (etilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (propilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (butilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (pentilen-adipato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (hexilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (octilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (etilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (propilen-adipato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (butilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (pentilen-adipato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (hexilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (octilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (etilen-succinato) de álcali, copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (propilen-succinato) de álcali copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (butilen-succinato) de álcali copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (pentilen-succinato) de álcali, copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (hexilen-succinato) de álcali copoli (5-sulfoisoftaloil) -copoli (octilen-succinato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (etilen-sebacato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) copoli (propilen-sebacato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (butilen-sebacato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (pentilen-sebacato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (hexilen-sebacato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (octilen-sebacato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (etilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (propilen-adipato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (butilen-adipato) de álcali, copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (pentilen-adipato) de álcali copoli (5-sulfo-isoftaloil) -copoli (hexilen-adipato) de álcali, poli (octilen-adipato) de álcali, y donde el álcali es un metal como el sodio, litio o potasio. Si son empleadas resinas de poliéster semi-cristalinas aquí, la resina semicristalina incluye, pero no se limita a poli (3-metil-l-buteno) , poli (carbonato de hexa metileno), poli (fenoxi-butirato de etilen-p-carboxi) , poli (acetato de etilen-vinilo) , poli (acrilato de docosilo) , poli (acrilato de dodecilo) , poli (acrilato de octadecilo), poli (metacrilato de oc'tadecilo) , poli (metacrilato de behenil polietoxietilo) , poli (adipato de etileno), poli (adipato de decametileno) , poli (azelato de decametileno) , poli(oxalato de hexametileno), poli (oxalato de decametileno), poli (óxido de etileno), poli (óxido de propileno), poli (óxido de butadieno), poli (óxido de decametileno), poli (sulfuro de decametileno), poli (disulfuro de decametileno), poli (sebacato de etileno), poli (sebacato de decametileno), poli (suberato de etileno), poli (succinato de decametileno), poli (malonato de eicosa metileno), poli (fenoxi-undecanoato de etilen-p-carboxi) , poli (ditionsoftalato de etileno), poli (tereftalato de metil etileno), poli (fenoxi-valerato de etilen-p-carboxi), poli (hexametilen-4,4'-oxidibenzoato) , poli (ácido 10-hidroxi cáprico) , poli (isoftalaldehído) , poli (dodecandioato de octametileno) , poli (dimetil siloxano) , poli (dipropil siloxano) , poli (diacetato de tetrametilenfenileno) , poli (tritiodicarboxilato de tetrametileno), poli(dioato de trimetilen dodecano), poli (m-xileno) , y poli (p-xilileno pimelamida) . Las resinas semicristalinas poseen, por ejemplo, un peso molecular promedio en peso Mw adecuado, como de aproximadamente 7,000 hasta aproximadamente 200,000, y de manera más específica de aproximadamente 10,000 hasta aproximadamente 150,000, un peso molecular promedio numérico Mn de, por ejemplo, aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 60,000, y de manera más específica, de aproximadamente 3,000 hasta aproximadamente 50,000. '""• '' La resina cristalina puede poseer varios puntos de fusión, por ejemplo de aproximadamente 30°C hasta aproximadamente 120°C, y de manera preferible de aproximadamente 50°C hasta aproximadamente 90°C, y, por ejemplo, un peso molecular promedio numérico (Mn) , de acuerdo a lo medido por cromatografía de permeación en gel (GPC) de, por ejemplo, aproximadamente 1,000 hasta aproximadamente 50,000, y de manera preferible de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 25,000; con un peso molecular promedio en peso (Mw) de la resina de, por ejemplo, de aproximadamente 2,000 hasta aproximadamente 100 , 000 , y de manera preferible de aproximadamente 3,000 hasta aproximadamente 80,000, de acuerdo a lo determinado por GPC usando estándares de poliestireno. La distribución del peso molecular (Mw/Mn) de la resina cristalina es, por ejemplo, de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 6, y de manera más específica, de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 4. Las resinas cristalinas pueden ser preparadas por el proceso de policondensación de la reacción de un diol orgánico, y un diácido orgánico en presencia de un catalizador de policondensación, aunque la producción de la resina de poliéster cristalina no se limita a ese proceso. De manera general, es utilizada una relación equimolar estequiométrica de diol orgánico y diácido orgánico, sin embargo, en algunos casos, donde el punto de ebullición del diol orgánico es de aproximadamente 180°C hasta aproximadamente 230 °C, puede ser utilizada una cantidad en exceso de diol y removida durante el proceso de poli condensación. La cantidad de catalizador utilizada varía, y puede ser seleccionada en una cantidad, por ejemplo de aproximadamente 0.01 hasta aproximadamente 1 mol % de la resina. Adicionalmente, en lugar de un diácido orgánico, puede ser seleccionado un diéster orgánico, y donde se genera un subproducto alcohólico. Los ejemplos de dioles orgánicos incluyen dioles alifáticos con aproximadamente 2 hasta aproximadamente 36 átomos de carbono, como el 1, 2-etandiol, 1, 3-propandiol, 1,4-butandiol, 1, 5-pentandiol, 1, 6-hexandiol, 1, 7-heptandiol, 1, 8-octandiol, 1, 9-nonandiol, 1, 10-decandiol, 1, 12-dodecandiol y similares; dioles sulfoalifáticos de álcali como el 2-sulfo-l, 2-etandiol sódico, 2-sulfo-l, 2-etandiol de litio, 2-sulfo-l, 2-etandiol potásico, 2-sulfo-l, 3-propandiol sódico, 2-sulfo-l, 3-propandiol de litio, 2-sulfo-l, 3-propandiol potásico, mezclas de los mismos y similares. El diol alifático es, por ejemplo, seleccionado en una cantidad de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 50 mol por ciento de la resina, y ' el diol sulfoalifático de álcali puede ser seleccionado de una cantidad de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 mol por ciento de la resina. Los ejemplos de diácidos o diésteres orgánicos seleccionados para la preparación de resinas cristalinas incluyen al ácido oxálico, ácido succínico, ácido glutámico, ácido adípico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido sebácico, ácido itálico, ácido isoftálico, ácido tereftálico, ácido naftalen-2 , 6-dicarboxílico, ácido naftalen-2 , 7-dicarboxílico, ácido ciclohexan dicarboxílico, ácido malónico y ácido mesacónico, un diéster o un anhídrido del mismo; y un diácido sulfoorgánico de álcali como la sal de sodio, litio o potasio del dimetil-5-sulfo-isoftalato, anhídrido dialquiil-5-sulfo-isoftalato-4-sulfo-l, 8-naftálico, ácido 4-sulfo-itálico, dimetil-4-sulfo-ftalato, dialquil-4-sulfo-ftalato, 4-sulfo fenil-3, 5-dicarbometoxibenceno, 6-sulfo-2-naftil-3, 5-dicarbo metoxibenceno, ácido sulfo-tereftálico, dimetil-sulfo-tereftalato, ácido 5-sulfo-isoftálico, dialquil-sulfo-tereftalato, sulfo etandiol, 2-sulfopropandiol, 2-sulfobutandiol, 3-sulfo pentandiol, 2-sulfohexandiol, 3-sulfo-2-metilpentandiol, 2-sulfo-3, 3-dimetilpentandiol, ácido sulfo-p-hidroxibenzoico, sulfonato de N,N-bis (2-hidroxietil) -2-amino etano, o mezclas de los mismos . El diácido orgánico es seleccionado en una cantidad de por ejemplo, de aproximadamente 40 hasta aproximadamente 50 mol por ciento de resina, y el diácido sulfoalifático de álcali puede ser seleccionado en una cantidad de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10 mol por ciento de la resina. Las resinas sulfonadas amorfas lineales y ramificadas, en modalidades, poseen, por ejemplo, un peso molecular promedio numérico (Mn) , de acuerdo a lo medido por GPC, de aproximadamente 10,000 hasta aproximadamente 500,000 y de manera más preferible de aproximadamente 5, 000 hasta aproximadamente 250,000; un peso molecular promedio en peso (Mw) de, por ejemplo, aproximadamente 20,000 hasta aproximadamente 600,000, y de manera preferible de aproximadamente 7,000 hasta aproximadamente 300,000 de acuerdo a lo determinado por GPC usando estándares de poliestireno; y una distribución de peso molecular (Mw/Mn) de, por ejemplo, aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 6, y de manera más específica, de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 4. Las resinas amorfas lineales son preparadas generalmente por la policondensación de un diol orgánico o un diácido o diéster, al menos uno de los cuales es preferiblemente un monómero sulfonado o difuncional sulfonado que es incluido en la reacción, y un catalizador de la policondensación. Para la resina sulfonada amorfa ramificada, pueden ser usados los mismos materiales, con la inclusión adicional de un agente ramificante como un poliácido o poliol multivalente.
Los ejemplos de diácidos o diésteres seleccionados para la preparación de amorfos incluyen ácidos o diésteres dicarboxílicos seleccionados del grupo que consiste de ácido tereftálico, ácido itálico, ácido isoftálico, ácido fumárico, ácido maleico, ácido itacónico, ácido succínico, anhídrido succínico, ácido dodecilsuccínico, anhídrido dodecil succínico, ácido glutárico, anhídrido glutárico, ácido adípico, ácido pimélico, ácido subérico, ácido azélico, dodecandiácido, tereftalato de dimetilo, tereftalato de dietilo, isoftalato de dimetilo, isoftalato de dietilo, ftalato de dimetilo, anhídrido itálico, ftalato de dietilo, succinato de dimetilo, fumarato de dimetilo, maleato de dimetilo, glutarato de dimetilo, adipato de dimetilo, dodecilsuccinato de dimetilo, y mezclas de los mismos. El diácido o diéster orgánico es seleccionado, por ejemplo, de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 52 mol por ciento de resina. Los ejemplos de dioles utilizados en la generación de resinas amorfas incluyen 1, 2-propandiol, 1, 3-propandiol, 1,2-butandiol, 1, 3-butandiol, 1, 4-butandiol, pentandiol, hexandiol, 2, 2-dimetilpropandiol, 2, 2 , 3-trimetilhexandiol, heptandiol, dodecandiol, bis (hidroxietil) -bisfenol A, bis (2-hidroxipropil) -bisfenol A, 1, 4-ciclohexandimetanol, 1, 3-ciclohexandimetanol, xilendimetanol, ciclohexandiol, dietilen glicol, óxido de bis (2-hidroxietilo) , dipropilen glicol, dibutileno y mezclas de los mismos. La cantidad de diol orgánico seleccionada puede variar, y de manera más específica, es, por ejemplo, de aproximadamente 45 hasta aproximadamente 52 mol por ciento de la resina. Los ejemplos de monómeros difuncionales sulfonados de álcali, donde el álcali es litio, sodio o potasio, incluyen al dimetil-5-sulfo-isoftalato, anhídridro de di-alquil-5-sulfoisoftalato-4-sulfo-l, 8-naftalico, ácido-4-sulfo -ftalico, 4-sulfofenil-3, 5-dicarbometoxibenceno, 6-sulfo -2-naftil-3, 5-dicarbometoxibenceno, ácido sulfo-tereftálico di-metil-sulfo~tereftalato, dialquilsulfo-tereftalato, sulfo-etandiol, 2-sulfo-propandiol, 2-sulfo-butandiol, 3-sulfo-pentandiol, 2-sulfo-hexandiol, 3-sulfo-2-metilpentandiol, sulfonato de N, N-bis (2-hidroxietil) -2-aminoetano, 2-sulfo-3, 3-dimetilpentandiol, ácido sulfo-p-hidroxibenzoico, mezclas de los mismos y similares. Pueden ser seleccionadas cantidades de monómero difuncional efectivas de, por ejemplo aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 2% en peso de la resina. Los agentes ramificantes para usarse en la formación de la resina sulfonada amorfa ramificada incluyen, por ejemplo, un poliácido multivalente como el ácido 1,2,4-bencen-tricarboxílico, ácido 1, 2, 4-ciclohexantricarboxílico, ácido 2, 5, 7-naftalentricarboxílico, ácido 1, 2, 4-naftalentri-carboxílico, ácido 1, 2, 5-hexantricarboxílico, 1, 3-dicarboxil-2-metil-2-metilen-carboxilpropano, tetra (metilencarboxil) metano, y ácido 1, 2, 7, 8-octantetracarboxílico, anhídridos de ácido de los mismos y alquil esteres inferiores de los mismos, de 1 hasta aproximadamente 6 átomos de carbono; un poliol multivalente como el sorbitol, 1, 2, 3, 6-hexantetrol, 1, 4-sorbitan, pentaeritritol, dipentaeritritol, tripenta eritritol, sucrosa, 1, 2, 4-butantriol, 1, 2, 5-pentatriol, glicerol, 2-metilpropantriol, 2-metil-l, 2, 4-butantriol, tri-metiloletano, trimetilolpropano, 1,3, 5-trihidroximetilbenceno, y mezclas de los mismos y similares. La cantidad de agente ramificante seleccionada es, por ejemplo, aproximadamente de 0.1 hasta aproximadamente 5 por ciento de la resina. Los ejemplos de catalizadores de policondensación para las resinas cristalinas o amorfas incluyen titanatos de tetraalquilo, óxido de dialquil estaño, como el óxido de dibutil estaño, tetraalquil estaño, como el dilaurato de dibutil estaño, hidróxido de óxido de dialquil estaño como el hidróxido de óxido de butil estaño, alcóxidos de aluminio, alquil zinc, dialquil zinc, óxido de zinc, óxido estannoso, o mezclas de los mismos; y esos catalizadores son seleccionados en cantidades de, por ejemplo, aproximadamente 0.01 mol por ciento hasta aproximadamente 5 mol por ciento sobre la base del diácido o diéster usado para generar la resina de poliéster. Otros ejemplos de resinas amorfas que no son resinas de poliéster amorfas que pueden ser utilizadas aquí incluyen, pero no se limitan a poli (estireno-butadieno) , poli (metilestireno-butadieno) , poli (metacrilato de metilo- butadieno), poli (metacrilato de etilo-butadieno), poli (metacrilato de propilo-butadieno), poli (metacrilato de butilo-butadieno), poli (acrilato de metilo-butadieno), poli (acrilato de etilo-butadieno), poli (acrilato de propilo-butadieno), poli (acrilato de butilo-butadieno), poli (estireno -isopreno) , poli (metilestireno-isopreno) , poli (metacrilato de metilo-isopreno) , poli (metacrilato de etilo-isopreno) , poli (metacrilato de propilo-isopreno) , poli (metacrilato de butilo-isopreno) , poli (acrilato de metilo-isopreno), poli (acrilato de etilo-isopreno), poli (acrilato de propilo-isopreno), poli (acrilato de butilo-isopreno), poli (estireno-acrilato de propilo), poli (estireno-acrilato de butilo), poli (estireno-butadieno-ácido acrílico), poli (estireno-butadieno-ácido metacrílico), poli (estireno-butadieno-acrilonitrilo-ácido acrílico), poli (estireno-acrilato de butilo-ácido acrílico), poli (estireno-acrilato de butilo-ácido metacrílico), poli (estireno-acrilato de butilo-acrilonitrilo) , poli (estireno-acrilato de butilo acrilonitrilo-ácido acrílico) , poli (estireno-butadieno-ß-acrilato de carboxietilo) , poli (estireno-butadieno-acrilonitrilo-acrilato de ß-carboxietilo) , poli (estireno-acrilato de butilo-acrilato de ß-carboxietilo), y poli (estireno-acrilato de butilo-acrilonitrilo-acrilato de ß-carboxietilo) . Esa resina amorfa posee un peso molecular promedio en peso de Mw de, por ejemplo, aproximadamente 20,000 hasta aproximadamente 55,000, y de manera más específica, de aproximadamente 25,000 hasta aproximadamente 45,000, un peso molecular promedio numérico Mn de, por ejemplo, aproximadamente 5,000 hasta aproximadamente 18,000, y de manera más específica, de aproximadamente 6,000 hasta aproximadamente 15,000. Varios colorantes conocidos, como pigmentos, presentes en el pigmento orgánico en una cantidad efectiva de, por ejemplo, aproximadamente 1 hasta aproximadamente 25 por ciento en peso de pigmento orgánico, y de manera preferible en una cantidad de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 10 por ciento en peso, que pueden ser seleccionados incluyen, por ejemplo, negro de humo como el REGAL 330®; magnetitas, como las magnetitas de Mobay MO8029MR, M08060MR; magnetitas de Columbian; MAPICO BLACKSMR y magnetitas tratadas superficialmente; magnetitas de Pfizer CB4799R, CBS300MR, CB5600MR, MCX6369MR; magnetitas de Bayer, BAYFERROX 8600MR, 8610MR; magnetitas de Northern Pigments, NP-_604MR, NP-608MR; magnetitas de Magnox TMB-100MR, o TMB-104MR; y similares. Como pigmentos coloreados, pueden ser seleccionados el cían, magenta, amarillo, rojo, verde, marrón, azul o mezclas de los mismos. Los ejemplos específicos de los mismos incluyen a ftalocianina HELIOGEN BLUE L690OMR, D6840MR, D7O80MR, 07020^, PYLAM OIL BLUEMR, PYLAM OIL YELLOWMR, PIGMENT BLUE l^ disponibles de Paul Uhlich and Company, Inc., PIGMENT VIOLET 1MR, PIGMENT RED 48MR, LEMON CHROME YELLO DCC 1026MR, E.D. TOLUIDINE RED1* and BON RED C disponible from Dominion Color Corporation, Ltd. , Toronto, Ontario, NOVAPERM YELLOW FGLMR, HOSTAPERM PINK EMR, disponibles de Hoechst, y CINQUASIA MAGENTA MR de E.l. DuPont de Nemours and Company, y similares. De manera general, los pigmentos coloreados que pueden ser seleccionados son pigmentos como cian, magenta, o amarillo, y mezclas de los mismos. Los ejemplos de magentas que pueden ser seleccionados incluyen, por ejemplo quinacridona sustituida con 2,9- dimetilo y el tinte de antraquinona identificado en el índice de color como Cl 60710, Rojo disperso Cl 15, tiente diazo identificado en el índice de Color, Cl 26050, Rojo solvente Cl 19, y similares. Los ejemplos ilustrativos de Cl que pueden ser seleccionados incluyen a la tetra (octadecil sulfonamido) ftalocianina de cobre, pigmento de ftalocianina de x-cobre listado en el índice de Color como Cl 74160, Pigmento Azul Cl, Azul de Antratreno, identificado en el índice de Color como Cl 69810, Azul Especial X-2137,y similares; mientras que los ejemplos ilustrativos de amarillos que pueden ser seleccionados son el amarillo de diarilida, 3, 3-diclorobenciden acetoacetanilidas, un pigmento monoazo identificado en el índice de Color como Cl 12700, Amarillo Solvente Cl 16, una nitrofenil amina sulfonamida identificada en el índice de Color como Amarillo de Foron SE/GLN, Amarillo Disperso Cl 33 2, 5-dimetoxi-4-sulfonanilido fenilazo-4' -cloro-2, 5-dimetoxi acetoacetanilida, Amarillo 180 y Amarillo Permanente FGL, donde el colorante está presente, por ejemplo, en la cantidad de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 15 por ciento en peso del pigmento orgánico. Los ejemplos de tinte orgánico incluyen tintes adecuados conocidos referidos en el índice de Color. Los ejemplos de tintes solubles orgánicos, preferiblemente de alta pureza para el propósito de la gama de color, son el amarillo NEOPEN 075, amarillo NEOPEN 159, anaranjado NEOPEN 252, Rojo NEOPEN 336, Rojo NEOPEN 335, Rojo NEOPEN 366, Azul NEOPEN 808, Negro NEOPEN X53, Negro NEOPEN XSS, donde los tintes son seleccionados de varias cantidades adecuadas, por ejemplo, de aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 20 por ciento en peso, de manera más específica, de aproximadamente 5 hasta 20 por ciento en peso de pigmento orgánico. Los colorantes incluyen, pigmentos, tintes y mezclas de pigmento y tintes, mezclas de pigmentos, mezclas de tintes, y similares. Esta lista de colorantes es para ilustración únicamente, y puede ser usado cualquier colorante adecuado aquí. Como es comprendido por un 'experto en la técnica, los pigmentos son dispersos en un tensoactivo o en un aglutinante de resina para facilitar el mezclado. Los pigmentos orgánicos que tienen una resina de poliéster cristalina y una resina amorfa demuestran un desempeño de fusión ultra bajo con una temperatura de fijación mínima baja y alto brillo. La dispersión para el proceso EA puede, ser generada por un proceso generalmente conocido como el proceso de evaporación instantánea de solvente. Se describe un proceso de evaporación instantánea por solvente. Las dispersiones de pigmento orgánico EA pueden ser generadas por otros procesos incluyendo, pero sin limitarse a, procesos de mezclado por fusión, ya descritos. Las partículas de pigmento orgánico de poliéster pueden ser creadas por el proceso de emulsión/agregación (EA) , el cual es ilustrado ' en numerosas patentes. El poliéster puede comprender cualquiera de los materiales de poliéster descritos en las referencias anteriores. En modalidades, el pigmento orgánico puede ser generado por procesos bien conocidos diferentes al proceso EA, es decir, procesos físicos en los cuales una mezcla de material de pigmento orgánico se tritura a partículas de pigmento orgánico incluyendo el chorro, como procesos físicos para fabricar pigmento orgánico como se ilustra en numerosas patentes. Los pigmentos orgánicos a chorro convencionales comprenden los materiales descritos en las referencias mencionadas anteriormente. Puede ser empleado sin limitación cualquier aglutinante de resina adecuado para usarse en la preparación de pigmento orgánico. Además, los pigmentos orgánicos preparados por métodos químicos (emulsión/agregación) y métodos físicos (trituración) pueden ser igualmente empleados. Los ejemplos de pigmento orgánico adecuados específicos son los siguientes. Aunque el pigmento orgánico puede ser cualquier tipo de pigmento orgánico que contiene una resina de poliéster cristalino y una resina amorfa, debe tener una resistividad de al menos aproximadamente IxlO11 ohm-cm. La resistividad del pigmento orgánico puede ser regulada por una variedad de factores incluyendo, pero sin limitarse a la cantidad de resina de poliéster cristalina en el pigmento orgánico, la cantidad de sulfonación, la cantidad de metal alcalino presente en el pigmento orgánico, y la elección del tipo de metal alcalino. Por ejemplo, el incremento del contenido de poliéster cristalino del 20% al 50% generalmente reducirá la resistividad del pigmento orgánico, puesto que el poliéster cristalino generalmente es menos resistivo que la resina amorfa. Otro ejemplo de regulación de la resistividad es que cambiando el nivel de sulfonación de las resinas amorfas y/o el poliéster cristalino cambia la resistividad. En particular el cambio de nivel de sulfonación del 1.5% del sulfonato de Li a 3.0% de sulfonato de Li por un factor de 1000 afecta la resistividad como se muestra aquí. Otro ejemplo más de regulación de la resistividad del pigmento orgánico se logra cambiando - el sulfonato de Li a sulfonato de Na. Generalmente, la adición de un material más aislante a la masa de pigmento orgánico o superficie del pigmento orgánico también puede incrementar la resistividad del pigmento orgánico. Los ejemplos ilustrativos de partículas portadoras que pueden ser seleccionadas para mezclarse con la composición de pigmento orgánico preparadas de acuerdo con la presente descripción incluyen aquellas partículas que son capaces de obtener triboeléctricamente una carga de polaridad opuesta a la de las partículas de pigmento orgánico. Los ejemplos ilustrativos de partículas portadoras adecuadas incluyen zirconio granular, silicio granular, vidrio, acero, níquel, ferritas, magnetitas, ferritas de hierro, dióxido de silicio y similares. Adicionalmente, pueden ser seleccionadas como partículas portadoras granulares de níquel como se describe, comprendidas de perlas portadoras nodulares de níquel, caracterizadas por superficies de cavidades y proyecciones recurrentes proporcionando por lo tanto partículas con un área externa relativamente grande. Se describen otros portadores. En una modalidad más preferida, el núcleo portador está comprendido de una ferrita. Las partículas portadoras seleccionadas pueden ser usadas con o sin recubrimiento, estando el recubrimiento comprendido generalmente de fluoropolímeros, como resinas de fluoruro de polivinilideno, terpolimeros de estireno, metacrilato de metilo, un silano, como el trietoxisilano, tetrafluoroetilenos, otros recubrimientos conocidos y similares. En modalidades, el recubrimiento del portador puede comprender metacrilato de polimetilo, copoli-metacrilato de trifluoroetilo-metacrilato de metilo, fluoruro de polivinilideno, copolibutilacrilato de polivinilfluoruro-metacrilato, copoli metacrilato de perfluorooctiletilo-metacrilato de metilo, poliestireno, o un copolímero de trifluoroetilo-metacrilato y metacrilato de metilo que contiene un tensoactivo de dodecil sulfato de sodio. El recubrimiento puede incluir aditivos adicionales como un aditivo conductor, por ejemplo, negro de humo. En otra modalidad, el núcleo portador está parcialmente recubierto con un polímero de metacrilato de polimetilo (PMMA) que tiene un peso molecular promedio en peso de 300,000 a 350,000 comercialmente disponible de Soken. El PMMA es un polímero electropositivo dado que el polímero generalmente imparte una carga negativa sobre el pigmento orgánico con el cual se ponga en contacto. El PMMA puede opcionalmente ser copolimerizado con cualquier comonómero deseado, en tanto el copolímero resultante retenga un tamaño de partícula adecuado. Los comonómeros adecuados pueden incluir monoalquil o dialquil aminas, como el metacrilato de dimetilaminoetilo, metacrilato de dietilaminoetilo, metacrilato de diisopropilaminoetilo, o metacrilato de t-butilaminoetilo, y similares. En otra modalidad preferida aquí, el recubrimiento polimérico del núcleo portador está comprendido de PMMA, de manera más preferible PMMA aplicado en forma de polvo seco y que tiene un tamaño de partícula de menos de 1 micrómetro, preferiblemente de menos de 0.5 micrómetros, que es aplicado (fundido y fusionado) al núcleo portador a temperaturas más altas del orden de 220°C a 260°C. Temperaturas superiores a 260 °C pueden degradar de manera adversa el PMMA. La afinación triboeléctrica del portador y los reveladores aquí es proporcionada a la temperatura a la cual el recubrimiento del portador es aplicado, las temperaturas más altas dan como resultado una tribo mayor hasta un punto más allá del cual el incremento de la temperatura actúa degradando el recubrimiento polimérico y de este modo una tribo más baja. Pueden ser usados núcleos portadores con un diámetro de, por ejemplo, aproximadamente 5 micrómetros hasta aproximadamente 100 micrómetros. De manera más específica, los núcleos portadores son, por ejemplo, de aproximadamente 20 micrómetros hasta aproximadamente 60 micrómetros. De manera más específica, los portadores son, por ejemplo, de aproximadamente 30 micrómetros hasta aproximadamente 50 micrómetros. En una modalidad especialmente preferida, es usado un núcleo de ferrita de 35 micrómetros disponible de Powdertech de Japón. El núcleo de ferrita preferido es un material patentado que se cree es una formulación de ferrita de estroncio/manganeso/magnesio. Típicamente, la cobertura del recubrimiento polimérico puede ser, por ejemplo, de aproximadamente 30% hasta aproximadamente 100 por ciento del área superficial del núcleo portador con un peso de recubrimiento de aproximadamente 0.1 por ciento hasta aproximadamente 4 por ciento. Específicamente, es cubierto aproximadamente 75 por ciento hasta aproximadamente 98 por ciento del área superficial con el micropolvo usando un peso de recubrimiento de aproximadamente 0.3 por ciento hasta aproximadamente 1.5 por ciento. El uso de polvos de recubrimiento de tamaño más pequeño puede ser ventajoso puesto que puede ser seleccionada una cantidad más pequeña y peso del recubrimiento para recubrir suficientemente un núcleo portador. El uso de polvos de recubrimiento de tamaño más pequeño también permite la formación de recubrimientos más delgados. Usar menos recubrimiento es más barato y da como resultado que se separe menos cantidad de recubrimiento del portador para interferir con las características de carga triboeléctrica del pigmento orgánico y/o revelador. Si se incluye un portador, el portador debe tener una resistividad de al menos aproximadamente lxlO7 ohm-cm.
Como es demostrado aquí, en una modalidad, la resistividad es regulada haciendo disminuir o incrementando la cantidad de negro de humo encontrada en el portador ._ Haciendo disminuir la concentración de negro de humo en el recubrimiento del portador, la resistividad del portador incrementa. Un experto en la técnica reconocerá otros métodos para regular la resistividad del portador. Otros métodos conocidos para incrementar la resistividad del portador incluyen, pero no se limitan, a reducir la conductividad de la partícula del núcleo portador cambiando la composición o condiciones de procesamiento en la formación del núcleo, incrementar el espesor del polímero de recubrimiento resistivo, incrementar la resistividad del polímero de recubrimiento, cambiar la composición del negro de humo u otro aditivo conductor en el portador, o modificar la dispersión del negro de humo u otro aditivo conductor al portador. Los ejemplos de aditivos conductores en el portador incluyen, pero no se limitan a, óxidos de metal, polímeros conductores, como polímeros metálicos inorgánicos y haluros de metal conductores. El desempeño de la carga de un pigmento orgánico y un revelador es con frecuencia denotada como q/d (mm) . La carga del pigmento orgánico (q/d) es medida como el punto medio de la distribución de la carga del pigmento orgánico. La carga es reportada en milímetros de desplazamiento de la línea cero en un espectrógrafo de carga usando un campo eléctrico transversal aplicado de 100 voltios' por cm. La q/d medida eñ mm puede ser convertida a un valor en fC/ m multiplicando el valor en mm por 0.092. El desempeño de carga preferido para ambas de la zona A y la zona C es de entre aproximadamente 3 y aproximadamente 15 mm de desplazamiento. Un revelador que tiene pigmento orgánico demuestra una carga en la zona A de entre aproximadamente 3 y aproximadamente 15 mm de desplazamiento. Sin embargo, el revelador que tiene únicamente pigmento orgánico continúa exhibiendo un desempeño de carga pobre en la zona C. Si el revelador incluye ambos un pigmento orgánico de alta resistividad y un portador de alta resistividad, el revelador exhibe un desempeño de carga en el intervalo deseado para ambas la zona A y la zona C, especialmente, entre aproximadamente 3 y aproximadamente 15 mm. Si está presente un portador, el pigmento orgánico en el revelador puede ser de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 15 por ciento en peso del revelador. El resto del revelador es el portador. Se prepararon 4 pigmentos orgánicos de fusión ultrabaja (Ejemplos 1-4 más adelante) como mezclas de látex y de una resina de poliéster ramificada amorfa y 20% en peso de una resina de poliéster cristalina, con un contenido de sulfonato variable en ambos componentes. Como resultado de los cambios al contenido de sulfonato de Li, la conductividad del pigmento orgánico original final en la zona A (en presencia de agua) se incrementó hasta en 3 órdenes de magnitud. Esos pigmentos orgánicos fueron entonces combinados en reveladores con los dos portadores, un portador de alta resistividad y un portador de baja resistividad. El portador de alta resistividad fue de 4 órdenes de magnitud más resistivo que el portador de baja resistividad. Este incremento en la resistividad fue logrado con una reducción e? la carga del negro de humo en el recubrimiento del portador. Se prepararon pigmentos orgánicos de poliéster sulfonado de litio EA que tenían resina de poliéster cristalina en una cantidad de 20 % en peso.
Preparación de Pigmento Orgánico Se prepararon los siguientes pigmentos orgánicos: Ejemplo 1: 1.5% de Li BSPE/1.5% de Li CPE (80:20) (descrito completamente más adelante) Ejemplo 2: 1.5% de Li BSPE/3% de Li CPE (80:20) Ejemplo 3: 3.0% de Li BSPE/1.5% de Li CPE (80:20) Ejemplo 4: 3.0% de Li BSPE/3.0% de Li CPE (80:20) BSPE se refiere a resinas de poliéster amorfas sulfonadas ramificadas. De manera similar, CPE se refiere a resinas de poliéster cristalinas.
El Ejemplo 1 se preparó de la siguiente manera. En un vaso de precipitado Nalgene 2L, 531.6 gramos de 18 por ciento en peso de resina de poliéster sulfonada de litio 1.5% ramificada y 237.2 gramos de 10.6 por ciento en peso de resina de poliéster cristalina sulfonada de litio al -1.5%. Ambas resinas fueron emulsificadas por el método de evaporación del solvente con acetona, y entonces fueron mezcladas juntas. Se agregaron 61.0 gramos de una dispersión de cera de Carnauba a 20.7 por ciento en peso y 31.7 gramos de pigmento cían que contenía 26.5 por ciento en peso de Pigmento Azul 15:3 a la mezcla de BPE y CPE. Se agregaron 399.3 g adicionales de agua desionizada a la suspensión para llevar los sólidos totales en el pigmento orgánico a una suspensión final igual al 10.26%. Después de mezclar uniformemente, el pH de la suspensión medido fue de 4.84. El pH de la suspensión no fue ajustado. La solución de dihidrato de acetato de zinc (3.57 g de dihidrato ' de acetato de zinc en 112.6 g de agua desionizada igual a 1.0% en peso) fue ajustada de pH 6.7 a 4.25 con 4.34 g de ácido acético concentrado. La solución de dihidrato de acetato de zinc fue agregada a temperatura ambiente vía un bomba peristáltica durante 16 minutos a una suspensión de prepigmento orgánico mientras se homogenizaba la suspensión con un homogenizador de prueba IKA Ultra Turrax T50 a 3000 rpm. Cuando la suspensión comenzó a espesar, los rpm del homogenizador se incrementaron a 4000 mientras' se movía el vaso de precipitados lado a lado. Los diámetros de partícula a los cuales se alcanzó un porcentaje acumulativo del 50% de las partículas de pigmento orgánico (D50) y la distribución de tamaño de partícula promedio en volumen (GSD) medidos fueron de 3.93 y 1.38, respectivamente, con el Analizador de Tamaño de Partícula Coulter Counter. El D50 es también conocido como el diámetro Medio o valor Medio del diámetro de partícula y es la medición principal del tamaño de las partículas de pigmento orgánico. Esta solución de 14L fue cargada a un Büchi de 2 litros equipado con un agitador mecánico que contenía dos cuchillas con un ángulo de 45 grados P4. El calentamiento se programó para alcanzar 40°C durante 30 minutos con agitación a 700 revoluciones por minuto. Después de 24 minutos a 40°C, el tamaño de partícula D50 del pigmento orgánico ya había alcanzado 4.96 µm (solo como agregados, y no como partículas que hayan coalescido) . A los 31 minutos de la reacción, la temperatura se incrementó a 50 °C. El tamaño de partícula D50 alcanzó 9.18 µm. después de 99 minutos a esa temperatura. La reacción se enfrió durante la noche después de un tiempo total de 136 minutos y se restableció al siguiente día. Al siguiente día, el pH de la suspensión se incrementó de 4.47 a 5.19 con 23.4 gramos de NaOH 1M. La temperatura del reactor se incrementó entonces a 60 °C durante 30 minutos. Después de 30 minutos, la temperatura se incrementó aún más a 66°C y entonces a 70°C, de modo que los agregados coalescieron apropiadamente en partículas esféricas. La reacción fue detenida o el calentamiento fue detenido una vez que coalescieron las partículas. El tiempo de reacción total fue de 208 minutos. La suspensión de pigmento orgánico fue enfriada rápidamente reemplazando el agua caliente con agua fría en el baño de agua en circulación, mientras se agitada la suspensión a 700 rpm. Entonces se recuperó una muestra (aproximadamente 0.25 gramos) de la mezcla de reacción del Büchi, y se midió el tamaño de partícula D50 de 11.47 micrómetros con un GSD de 1.30 por medio de un contador Coulter 1. El producto fue filtrado a través de un tamiz de acero inoxidable de 25 micrómetros (malla #500) dejado en su licor madre y sedimentado durante la noche. Al siguiente día, el licor madre fue decantado de la torta de pigmento orgánico que sedimentó al fondo del vaso de precipitados. El pigmento orgánico sedimentado fue resuspendido en 1.5 litros de agua desionizada, agitada durante 30 minutos, y entonces sedimentado durante la noche. Este procedimiento se repitió una vez más hasta que la conductividad de la solución del filtrado medida fue de aproximadamente 11.2 microsiemens por centímetro, lo cual indicó que el procedimiento de lavado fue suficiente. La torta de pigmento orgánico fue redispersada en 300 milímetros de agua desionizada, y secada por congelamiento durante 72 horas. Se estimó que el rendimiento de pigmento orgánico seco final fue de 60% del rendimiento teórico . Los pigmentos orgánicos de los Ejemplos 2-4 fueron preparados de manera análoga.
Preparación del Portador Ambos portadores son partículas de núcleo de ferrita de 35 micrómetros recubiertas en solución con un peso de recubrimiento total del 2% en peso del núcleo portador. El recubrimiento fue un copolímero de metil (metacrilato/ perfluoroetilmetacrilato que incorporan negro de humo en el recubrimiento. El portador de resistividad baja tuvo 18.3% en peso de negro de humo del 2% del peso del recubrimiento. Una carga alta de negro de humo hace disminuir la resistividad del portador de baja resistividad a 5.86xl06 ohm-cm. El portador de alta resistividad tiene 8.5% en peso de negro de humo del 2% en peso de recubrimiento total. Una menor carga de negro de humo incrementa la resistividad del portador de alta resistividad a 3.22xl09 ohm-cm.
Medición de la Resistividad del Portador Las muestras de portador no fueron acondicionadas antes de la medición. La medición se efectuó a 21 °C, humedad relativa del 40% (RH) . Para determinar la resistividad del portador, se emparedaron 30 g de polvo portador entre dos electrodos de acero inoxidable planos, circulares, con un diámetro de 6 cm. La altura de la pila de portador se ajustó a aproximadamente 5 mm. Se aplicó una carga de 4 kilogramos en el electrodo superior. Los electrodos circulares fueron conectados a los cables de un medidor de alta resistencia para medir la resistencia de la pila del portador a un voltaje aplicado de 10 V. La resistividad del portador fue calculada como la resistencia multiplicada por el área superficial del electrodo y dividida por la altura de la pila.
Medición de la Resistividad del Pigmento Orgánico Se acondicionó Ig de muestra de pigmento orgánico original durante . la noche en una cámara ambiental de la zona A (28°C/85% HR) . Al siguiente día la muestra de la zona A se hizo pasar con una presión de 2000 PSI (140.62 kgf/cm2) a una forma de granulo usando un pistón y un cilindro equipado con un celda de conductividad con una prensa hidráulica. La resistencia de la muestra de pigmento orgánico prensada fue medida con potencial de 10 V usando un medidor de alta resistencia. La longitud del granulo fue medida usando un calibrado digital, y se calculó la resistividad de la muestra comprimida .
Medición^ de la Carga Cada muestra de pigmento orgánico fue mezclada con una muestra triturada durante 30 segundos a 15000 rpm, con 2.0% en peso de sílice, 3.4% en peso de titania y 1.5% en peso X-24, una sílice sol-gel. Los muestras de reveladores se prepararon con 0.5 g de una muestra de pigmento orgánico original y lOg del portador. Se prepararon un par de muestras de revelador por duplicado como anteriormente por cada pigmento orgánico que fue evaluado. Un revelador del par fue acondicionado durante la noche en la zona A (28°C/HR al 85%) y el otro fue acondicionado durante la noche en la cámara ambiental de la zona C (10°C/ RH al 15%) . Al siguiente día, las muestras de revelador fueron selladas y agitadas durante 1 hora usando un mezclador. Después de 1 hora de mezclado la tribocarga del pigmento orgánico fue medida usando un espectografo de carga usando un campo de 100 V/cm.
Resultados Se midió la carga de una serie de pigmentos orgánicos con una resistividad variable de 2xl08 ohm-cm a 4x1o11 ohm-cm, un portador de baja resistividad (5.86xl06 ohm- cm) o el portador de alta resistividad (3.22xl09 ohm-cm). Con el portador de baja resistividad el desempeño de la carga de la zona A se acercó a cero y no muestra mejora con el incremento de la resistividad del pigmento orgánico. Con este portador de baja resistividad, el desempeño de la carga en la carga de la zona C se incrementó con la resistividad del pigmento orgánico. Con el portador de alta resistividad, el desempeño de la carga en ambas de la zona A y la zona C se incrementó con el incremento de la resistividad del pigmento orgánico, es decir, que la resistividad del pigmento orgánico se incremento de 2xl08 ohm-cm a 4x1o11 ohm-cm. De este modo, el revelador con un portador de resistividad alta y un pigmento orgánico que tiene una resistividad mayor de lxlO11, el desempeño de la carga en ambas de la zona A y la zona C estuvo dentro del intervalo deseado. La relación de sensibilidad RH siguió siendo la misma para todos los pigmentos orgánicos con el portador de alta resistividad y no se incrementó cuando se incrementó el desempeño de la carga. Se hace constar que con relación a esta fecha el mejor método conocido por la solicitante para llevar a práctica la citada invención es el convencional para la manufactura de los objetos a que la misma se refiere.

Claims (1)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones .
1. Un pigmento orgánico caracterizado porque comprende una resina de poliéster cristalina, una resina amorfa y un colorante, donde el pigmento orgánico tiene una resistividad de al menos aproximadamente lxlO11 ohm-cm.
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