MXPA06002062A - Microcapsulas. - Google Patents
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Abstract
La presente invencion se relaciona con microcapsulas, y mas particularmente con microcapsulas en donde una perla acuosa o perlas acuosas que comprenden el ingrediente activo estan encapsuladas en o por una matriz de cubierta hidrofobica; la presente invencion tambien se relaciona con metodos novedosos para preparar las microcapsulas de acuerdo con la invencion, asi como al uso de las microcapsulas de la presente invencion; una microcapsula de la presente invencion que comprende una matriz de cubierta hidrofobica solidificada, una perla o perlas acuosas encapsuladas que esta/estan encapsuladas en o por la matriz de cubierta hidrofobica solidificada, y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la perla o perlas acuosas encapsuladas.
Description
MICROCAPSULAS
CAMPO DE LA INVENCION
La presente invención se relaciona con microcápsulas, y más particularmente con microcápsulas en donde una perla acuosa encapsulada o perlas acuosas encapsuladas que comprenden el ingrediente activo o los ingredientes activos está/están encapsuladas además en una matriz de cubierta hidrofóbica. La presente invención se relaciona también con métodos novedosos para preparar las microcápsulas de acuerdo con la invención, así como con el uso de las microcápsulas de la presente invención.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION
La US 5,204,029, describe un procedimiento para preparar microcápsulas comestibles, que contienen una multiplicidad de núcleos líquidos. En el procedimiento, una emulsión agua en aceite, con el ingrediente activo disuelto en una fase acuosa interna, se enfría por aspersión, lo cual causa la solidificación de la fase grasa y la inclusión de la fase acuosa como gotas diminutas dispersas en una microcápsula. Este procedimiento, sin embargo, conduce a microcápsulas muy inestables, de las cuales la fase acuosa migra de la parte interna de la microcápsula a una parte externa. Esto resulta además en la condensación del agua en la pared de un recipiente.
La Enciclopedia Kirk-Othmer de Tecnología Química, 3a ed. Vol. 15, pp. 473 a 474, describe un procedimiento en el cual los líquidos se encapsulan utilizando un cabezal de extrusión giratorio que contiene boquillas concéntricas. El procedimiento es sólo adecuado para líquidos o suspensiones, y los productos del procedimiento son perlas grandes que tienen recubrimientos que se pueden fundir, tales como grasas o ceras. Sin embargo, las microcápsulas que contienen una sola gota de líquido como un núcleo, son muy susceptibles a la ruptura. En su artículo "Mass preparation and characterisation of alginate microespheres" en Process Biochemistry 35 (2000) 885 a 888, Mofidi, N. et al. describen un método para la preparación en masa de microesferas, método en el cual se prepara una solución esterilizada de alginato, y la solución se vierte a continuación en un reactor que contiene una fase no acuosa, mientras que se agita. Se forma una emulsión de microgotas de alginato y se agrega una cantidad apropiada del reticulante. Las partículas microesféricas de alginato-gel, caen al fondo y se recolectan mediante filtración. De manera similar, Wong, T. W. et al., en J. Microencapsulation, 2002 Vol. 19, no. 4, 51 a 522, describen las características de liberación de microesferas de pectina y el método para preparar estas microesferas. En este método, las microesferas de pectina se preparan mediante una técnica de emulsión agua en aceite, en la cual las gotas diminutas de pectina que contienen un ingrediente activo disperso en una fase líquida continua hidrofóbica, se endurecen y recolectan mediante filtración.
La microencapsulación mediante un procedimiento de separación en fase de coacervación, se conoce de un artículo de Joseph A. Bakan en Controlled Reléase Technologies, 1980 por Agis F. Kydonieus. El procedimiento consiste de una serie de tres pasos llevados a cabo bajo agitación continua: (1) formación de tres fases químicas inmiscibles; (2) deposición de recubrimiento; y (3) rigidización del recubrimiento. Sanghvi, S. P. y Naim J. G., han estudiado el efecto de la viscosidad y la tensión interfacial del tamaño de la partícula de microesferas de trimelitato de acetato de celulosa. Los resultados se presentan en su artículo en J. icroencapsulation, 1992, Vol. 9, no 2, 215 a 227. En su artículo en Lebensm-Wiss. u. -Technol., 33, 80 a 88 (2000) Lee, S. J. y Rosenberg, M., describen un procedimiento doble de emulsificación y gelatinización con calor para preparar microcápsulas basadas en proteína de suero de leche. Las microcápsulas preparadas de acuerdo con el procedimiento descrito son microcápsulas basadas en proteína de suero de leche que contienen un material de núcleo apolar. En su artículo en Science Vol. 298, Noviembre 1 del 2002, Dinsmore et al., describen cápsulas permeables selectivamente compuestas de partículas coloidales. Las cápsulas se fabrican mediante el automontaje de partículas coloidales en la interfaz de las gotas de emulsión. Después de que las partículas se aseguran juntas para formar cubiertas elásticas, las gotas de emulsión se transfieren a un fluido de fase continua fresca que es el mismo que el del interior de las gotas.
Una desventaja de las microcápsulas o esferas preparadas de acuerdo con las referencias citadas de Lee et al, Dinsmore et al, Mofidi et al o Wong et al., es que las microcápsulas son sólo microcápsulas encapsuladas sencillas, y la fase hidrofóbica se descarta después de que se han preparado las microcápsulas. Un problema asociado con las microcápsulas de la técnica anterior que contienen sólo una gota de fase líquida sencilla, es que son muy susceptibles a la ruptura. El material de la cubierta puede romperse, por ejemplo, durante el almacenamiento o el manejo de las microcápsulas, y esto causa que el líquido de toda la fase interna se libere. Esto resulta en una masa pegajosa, y las microcápsulas ya no están más en la forma de un polvo que fluye libremente. Este problema de ruptura puede aliviarse algo preparando microcápsulas que contienen una multiplicidad de núcleos líquidos, como se describe en la US 5,204,029. Sin embargo, este procedimiento todavía resulta en microcápsulas muy inestables de las cuales la fase acuosa migra de la parte interna de la microcápsula a la parte externa, y además al exterior de la cápsula. Esto resulta además en la condensación de agua en la pared del recipiente. Otro problema asociado con las microcápsulas de acuerdo con la US 5,204,029 citada, es que la liberación del ingrediente activo no puede controlarse en las microcápsulas. La presente invención busca superar los problemas de las microcápsulas conocidas, como se describió anteriormente, proporcionando microcápsulas que son muy estables y que proporcionan una liberación controlada y/o sostenida del ingrediente activo.
BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION
La presente invención proporciona microcápsulas que comprenden una matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, una perla o perlas acuosas encapsuladas que está/están encapsuladas además en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la perla o perlas acuosas encapsuladas, y métodos para la preparación de las mismas, para solucionar los problemas mencionados anteriormente. En consecuencia, en un aspecto, la presente invención proporciona una microcápsula que comprende una matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, una perla acuosa o perlas acuosas encapsuladas, encapsuladas en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la perla o perlas acuosas encapsuladas. En otro aspecto, la invención proporciona un método para preparar microcápsulas, método el cual comprende los pasos de . a) proporcionar una fase acuosa y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la fase acuosa, b) proporcionar una fase hidrofóbica en la forma fundida, c) incorporar o disolver un mate'rial encapsulante o una mezcla de materiales encapsulantes en la fase acuosa o en la fase hidrofóbica, d) combinar la fase acuosa con la fase hidrofóbica y homogeneizar o mezclar las fases combinadas para formar una emulsión agua en aceite, e) encapsular la fase acuosa en la emulsión, convirtiendo así la fase acuosa líquida en perlas acuosas encapsuladas, por lo que se forma una dispersión que comprende perlas acuosas y el ingrediente activo o los ingredientes activos están disueltos o incorporados en las perlas acuosas, y f) procesar la dispersión obtenida en el paso e) para formar microcápsulas, en donde las perlas acuosas encapsuladas están encapsuladas además por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada. Un aspecto adicional de la presente invención se relaciona con el uso de las microcápsulas de la presente invención en la industria de alimentos/alimenticia y en aplicaciones farmacéuticas o cosméticas. La invención se basa en el concepto de agregar un material encapsulante, por ejemplo, un hidrocoloide o cualquier otro material encapsulante adecuado o mezcla de los mismos, a la fase acuosa que comprende los ingredientes activos o a la fase hidrofóbica en forma fundida, formando una emulsión de la fase acuosa y de la fase hidrofóbica fundida y, posteriormente, encapsular los ingredientes activos en una perla o perlas acuosas en la emulsión. La encapsulación de la fase acuosa se realiza mediante gelificación, reticulación, coacervación, aglutinación o mediante cualquier otro medio adecuado. Esto resulta en una dispersión, en donde las perlas acuosas encapsuladas que comprenden el ingrediente activo, están dispersas en la fase hidrofóbica. La dispersión se enfría por debajo del punto de fusión o de goteo de la fase hidrofóbica mediante cualquier procedimiento adecuado, que resulte en la formación de microcápsulas. El procedimiento de enfriamiento puede realizarse, por ejemplo, enfriando por aspersión o enfriando en un lecho fluidizado. Las microcápsulas comprenden varias perlas acuosas encapsuladas, las cuales contienen además los ingredientes activos, y las perlas acuosas encapsuladas se encapsulan además en o por una matriz de cubierta hidrofóbica solidificada. Una ventaja de la presente invención es que la liberación de los ingredientes activos de las microcápsulas puede controlarse. La velocidad de liberación de un ingrediente activo soluble en agua en una microcápsula de matriz de grasa enfriada por aspersión de manera convencional, usualmente no está controlada por la fusión de la matriz de grasa, sino por la difusión del agua en la microcápsula y la migración subsiguiente del ingrediente activo fuera de la microcápsula. La velocidad de liberación del ingrediente activo de las microcápsulas enfriadas por aspersión convencionales es usualmente muy alta. Típicamente, las velocidades de liberación de los ingredientes activos están en el intervalo de aproximadamente 80% de liberación en el transcurso de 15 minutos, dependiendo de la naturaleza del ingrediente activo encapsulado. Las microcápsulas novedosas e inventivas de la presente invención tienen una velocidad y/ liberación sostenida mucho menor de los ingredientes activos, puesto que la mayoría de los ingredientes activos se liberan cuando la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada se "funde" realmente. La liberación de los ingredientes activos de las microcápsulas de la presente invención, puede controlarse y la liberación puede iniciarse de varias maneras, por ejemplo, mediante el tratamiento con calor, por ejemplo, mediante calentamiento, tal como en un horno de microondas o mediante congelación, mediante tratamiento con esfuerzos o mediante cualquier otro procedimiento adecuado. La liberación de los ingredientes activos de las microcápsulas de la presente invención, también puede ser sostenida o puede suceder muy lentamente. Otra ventaja de las microcápsulas de la presente invención es que la estabilidad de las microcápsulas se mejora. Puesto que los ingredientes activos están disueltos e incorporados en perlas acuosas encapsuladas, de manera preferida gelificadas o reticuladas, que están encapsuladas además en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, la fase acuosa no es capaz de migrar o evaporarse a la matriz de cubierta o al exterior de la matriz de cubierta. Una ventaja de las microcápsulas de la presente invención, en comparación con las microcápsulas de la técnica anterior, por ejemplo, las microcápsulas preparadas de acuerdo con las referencias citadas de Lee et al, Dinsmore et al, Mofidi et al o Wong et al, es que la fase hidrofóbica se utiliza para formar una encapsulación adicional, formando así microcápsulas, en donde los ingredientes activos están encapsuiados primero dentro de una perla acuosa y a continuación encapsuiados además en una fase hidrofóbica. Las nuevas propiedades mejoradas de las microcápsulas de la presente invención, permiten el uso de las microcápsulas de la presente invención en una amplia variedad de aplicaciones, por ejemplo, en varias aplicaciones en los campos de alimentos/alimenticios o farmacéuticos. Aún otra ventaja del método de la invención es que se permite alcanzar una alta capacidad de producción mientras que los costos son todavía bajos. En la presente especificación, en un aspecto, el término
"encapsulado en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada", puede tomarse como que significa "encapsulado en la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada". En otro aspecto, el término "encapsulado en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada", puede tomarse como que significa "encapsulado por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada". Para facilidad de referencia, estos y otros aspectos de la presente invención se discuten ahora bajo los encabezados de la sección apropiada. Sin embargo, las enseñanzas bajo cada sección, no están limitadas de manera necesaria a cada sección.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
En lo siguiente, la invención se describirá con mayor detalle por medio de las modalidades preferidas y con referencia a los ejemplos. La mención de "WOK" en las Figuras y la presente especificación, se refiere a las muestras de acuerdo con la invención. La Figura 1 es una presentación gráfica de los resultados del Ejemplo 7. Ilustra la comparación entre las velocidades de liberación de propionato de calcio encapsulado y enfriado por aspersión de manera convencional. La Figura 2 es una imagen de microscopía por luz transmitida de las microcápsulas de acuerdo con la invención. Las Figuras 3A-3B son fotografías ESEM de las microcápsulas de acuerdo con la invención. La Figura 4 es una gráfica de una comparación de los perfiles de liberación de propionato de Ca2+ enfriado por aspersión, inventivo y no encapsulado. La Figura 5 es una gráfica de una comparación de los perfiles de liberación de ácido cítrico enfriado por aspersión, inventivo y no encapsulado. La Figura 6 es una gráfica de una comparación de los perfiles de liberación de nisina y enfriada por aspersión de acuerdo con la invención en 30C.
La Figura 7 es una gráfica de una comparación de los perfiles de liberación de muestras de betaína de acuerdo con la invención. La Figura 8 es una imagen de microscopía por luz transmitida de microcápsulas de acuerdo con la invención, que se han congelado, mostrando el agrietamiento de las partículas de grasa debido a la expansión de la fase acuosa interna tras la cristalización.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
La presente invención se relaciona con microcápsulas, que comprenden una matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, una perla o perlas acuosas encapsuladas que está/están encapsuladas además en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la perla o perlas acuosas encapsuladas. De manera preferida, la perla acuosa contiene un material encapsulante, tal como un hidrocoloide o cualquier otro material encapsulante adecuado o mezclas de los mismos en una concentración adecuada para ser susceptible a la gelificación, reticulación, coacervación o aglutinación. De manera preferida, la perla acuosa encapsulada es una perla de hidrocoloide gelificado o reticulado. De acuerdo con un aspecto de la presente invención, el ingrediente activo o los ingredientes activos está/están encapsulados de manera doble en las microcápsulas. Primero, el ingrediente activo se disuelve o incorpora en una fase acuosa que contiene el material encapsulante, tal como el hidrocoloide o cualquier otro material encapsulante adecuado o mezcla de los mismos, y la fase acuosa está encapsulada, por ejemplo, mediante gelificación, reticulación, coacervación, aglutinación o por cualquier otro medio adecuado, y la perla o perlas acuosas encapsuladas resultantes está/están encapsuladas además en una matriz de cubierta hidrofóbica solidificada.
Cubierta hidrofóbica La matriz de cubierta hidrofóbica se selecciona basándose en las propiedades deseadas de la microcápsula, por ejemplo, basándose en el uso pretendido de las microcápsulas, temperatura de almacenamiento, etc. De manera preferida, la matriz de cubierta hidrofóbica debe tener un punto de fusión por encima de 45°C, de manera que puede almacenarse a temperatura ambiente, en general, puede utilizarse cualquier material hidrofóbico si las microcápsulas son almacenadas por debajo de la temperatura de fusión del material hidrofóbico. En esta solicitud, forma fundida significa que la fase hidrofóbica está a la temperatura más baja a la cual la fase hidrofóbica es suficientemente fluida para gotear, como se determina por los métodos de prueba ASTM D 566 o D 265.
La matriz de cubierta hidrofóbica o la fase hidrofóbica puede seleccionarse del grupo que comprende grasas, aceites, ceras, resinas, emulsificantes o mezclas de los mismos, los cuales son de manera preferida grado alimenticio. De manera preferida, la matriz de cubierta hidrofóbica o la fase hidrofóbica se selecciona del grupo que comprende aceites y grasas animales, aceites vegetales o animales completamente hidrogenados, aceites vegetales o animales parcialmente hidrogenados, ácidos grasos parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, no saturados, monoglicéridos y diglicéridos de ácidos grasos no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, ácidos grasos esterificados de monoglicéridos o diglicéridos no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, ácidos grasos libres no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, otros emulsificantes, ceras animales, ceras vegetales, ceras minerales, ceras sintéticas, resinas naturales y sintéticas y mezclas de los mismos. Los aceites y grasas animales son tales como, de manera no exclusiva, sebo de res, sebo de carnero, sebo de cordero, manteca o grasa de cerdo, aceite de esperma. Los aceites vegetales y en particular los aceites vegetales hidrogenados o parcialmente hidrogenados son tales como, de manera no exclusiva, aceite de cañóla, aceite de semilla de algodón, aceite de cacahuate, aceite de maíz, aceite de girasol, aceite de cártamo, aceite de coco, aceite de palma, aceite de linaza, aceite de madera y aceite de ricino. Los ácidos grasos libres son tales como, de manera no exclusiva, ácido esteárico, ácido palmitico y ácido oleico. Otros emulsificantes son tales como, de manera no exclusiva, ésteres de poiiglicerol, ésteres de sorbitan de ácidos grasos. Las ceras animales son tales como, de manera no exclusiva, cera de abeja, lanolina, cera de conchas o cera de insectos Chinos. Las ceras vegetales son tales como, de manera no exclusiva, ceras de carnauba, de candelilla, de baya del árbol de la cera o de caña de azúcar. Las ceras minerales son tales como, de manera no exclusiva, parafina, petróleo microcristalino, ozoquerita, ceresina o cera de lignito. Las ceras sintéticas son tales como, de manera no exclusiva, poliolefina de bajo peso molecular, éteres-ésteres de poliol y ceras sintéticas del procedimiento de Fisher-Tropsch. Las resinas naturales son tales como colofonia, bálsamo, laca y zeína.
Material encapsulante Las perlas acuosas encapsuladas en las microcápsulas de la presente invención, contienen material encapsulante, tal como un hidrocoloide, el cual es cualquier hidrocoloide grado alimenticio u otro material encapsulante adecuado y el cual es susceptible de encapsulación mediante gelificación, reticulación, coacervación, aglutinación o mediante cualquier otro medio adecuado. El material encapsulante puede seleccionarse del grupo que comprende hidrocoloides, laca, zeína, cualesquier polímeros solubles en agua sintéticos o naturales, cualesquier micropartículas insolubles en agua, tales como dióxido de silicio, dióxido de titanio, perlas de polímero grado alimenticio sintéticas o naturales o cualesquier partículas sólidas insolubles en agua que tienen un tamaño de partícula sustancialmente menor que el tamaño de las gotas acuosas en la fase acuosa y susceptibles de aglutinarse, y mezclas de los mismos. De manera preferida, el hidrocoloide se selecciona de alginato de sodio, goma arábica, goma de gelano, almidón, almidón modificado, goma guar, goma agar, pectina, pectina amidificada, carragenina, gelatina, quitosana, goma de mesquite, ácido hialurónico, derivados de celulosa tales como ftalato de acetato de celulosa, hidroxi propil metilcelulosa (HPMC), metil celulosa, etil celulosa y carboxi metil celulosa (CMC), copolímeros metil acrílicos, tales como Eudragit®, psyllium, tamarindo, xantano, goma de algarrobilla, mezcla de goma xantana/algarrobilla, proteína de suero de leche, proteína de soya, caseinato de sodio, cualquier proteína grado alimenticio y mezclas de los mismos. En aspectos adicionales, el material encapsulante puede seleccionarse de cualquier mezcla de hidrocoloides cargados de manera opuesta tales como gelatina/goma arábica, gelatina/CMC, cualesquier proteínas/hidrocoloides iónicos, cualquier combinación de hidrocoloides y un agente que reduzca la solubilidad, tal como sales, azúcares, ácidos o bases, o isobutirato de acetato de sucrosa (SAIB), goma damara, ésteres de glicerilo de colofonia de madera o mezclas de los mismos. En el caso en donde se utilizan grasas, ceras o emulsificantes, deben diferir de la matriz hidrofóbica.
Tales mezclas son particularmente preferidas como material encapsulante por coacervación. Las perlas acuosas en las microcápsulas de la presente invención están encapsuladas. En esta solicitud, encapsulación significa gelificación, reticulación, coacervación, aglutinación o encapsulación mediante cualquier otro medio adecuado de encapsulación. De manera preferida, las perlas acuosas en las microcápsulas de la presente invención contienen un hidrocoloide y las perlas están de manera preferida gelificadas o reticuladas. De acuerdo con una modalidad preferida de la presente invención, una microcápsula comprende una matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, una perla o perlas de hidrocoloide acuoso gelificado o reticulado, encapsuladas en la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la perla o perlas de hidrocoloide acuoso gelificado o reticulado. Los hidrocoloides gelificados tienen típicamente una temperatura de gelificación por encima de la temperatura ambiente. Los ejemplos de hidrocoloides gelificados incluyen carragenina, gelatina, goma guar, goma agar, almidón, almidón modificado y una mezcla de goma xantana y de algarrobilla, una mezcla de carragenina y goma de algarrobilla y una mezcla de cualesquier hidrocoloides gelificantes y otros hidrocoloides no gelificantes. La reticulación de los hidrocoloides se lleva a cabo utilizando agentes de reticulación o mediante una variedad de mecanismos. Si el hidrocoloide es una proteína o polisacárido que porta grupos amino, tales como la quitosana, ácido, goma arábica o goma de mesquite, puede reticularse utilizando dialdehídos, tales como glutaraldehído. Si el hidrocoloide es un polisacárido, tal como alginato de sodio, goma de gelano o pectina, puede reticularse con iones multivalentes, tales como calcio o magnesio. La reticulación también puede llevarse a cabo mediante otros mecanismos, tales como calentamiento, ajuste del pH, aplicando presión o mediante reticulación enzimática. Las proteínas, por ejemplo, pueden reticularse sometiendo una proteína a una alta presión, de manera preferida de 2 a 200 o de 5 a 200 baras, y/o sometiendo una proteína a una temperatura que está por encima de la temperatura de desnaturalización de la proteína. La temperatura durante el calentamiento depende del hidrocoloide a ser reticulado. La reticulación enzimática de las proteínas puede llevarse a cabo, por ejemplo, con transglutamidasa. Basándose en el hidrocoloide utilizado, una persona con experiencia en la técnica, es capaz de decidir cual método de gelificación o reticulación se utiliza. Las perlas acuosas en las microcápsulas de la presente invención pueden encapsularse mediante coacervación. La coacervación del material encapsulante, tal como el hidrocoloide, se lleva a cabo utilizando cualquier procedimiento de coacervación adecuado. La coacervación puede realizarse, por ejemplo, agregando sales, azúcares u otros aditivos, lo cual causa la separación de fases del material de encapsulación, tal como los hidrocoloides. La coacervación también puede realizarse sometiendo la emulsión a calentamiento, enfriamiento, cambio del pH agregando un ácido o una base, lo cual causa la separación de las fases de los materiales encapsulantes, tales como los idrocoloides. La deposición de la fase coacervada alrededor de la fase acuosa y en la interfaz entre la matriz hidrofóbica y la fase acuosa, es espontánea y dirigida por fuerzas de tensión superficial. La capa de coacervado puede someterse posteriormente a reticulación o endurecimiento mediante cualquier medio adecuado, el cual es conocido por las personas con experiencia en la coacervación. Los materiales encapsulantes adecuados para la coacervación, se seleccionan del grupo que comprende laca, zeína, cualesquier polímeros hidrofóbicos sintéticos o naturales, grasas, emulsificantes, ceras, cualquier mezcla de hidrocoloides cargados de manera opuesta, tales como gelatina/goma arábica, gelatina/CMC, cualesquier proteínas/hidrocoloides iónicos, cualquier combinación de hidrocoloides y un agente que reduce la solubilidad tal como sales, azúcares, ácidos o bases, o isobutirato de acetato de sucrosa (SAIB), goma damara y ésteres de glicerilo de colofonia de madera o mezclas de los mismos. Aglutinación significa en esta solicitud que las micropartículas se fusionan juntas para formar una película porosa o no porosa. La aglutinación del material encapsulante se lleva a cabo proporcionando una cantidad adecuada de micropartículas sólidas, no solubles, que tienen un tamaño de partícula sustancialmente menor que el tamaño de las gotas acuosas en la fase acuosa. Las micropartículas son, por ejemplo, tales como dióxido de silicio, dióxido de titanio, perlas de polímero grado alimenticio sintéticas o naturales o cualesquier partículas sólidas insolubles en agua que tienen un tamaño de partícula sustancialmente más pequeño que el tamaño de las gotas acuosas en la fase acuosa. A continuación, las micropartículas se dejan depositar espontáneamente alrededor de la fase acuosa, sometiendo las micropartículas a temperaturas por encima de su temperatura de aglutinación o la temperatura de transición vitrea, formando por lo tanto una película continua de micropartículas.
Ingrediente activo El ingrediente activo o mezcla de de ingredientes activos (el cual puede estar disuelto o incorporado en la perla acuosa gelificada, reticulada, coacervada o aglutinada), puede ser cualquier ingrediente, de manera preferida, un ingrediente alimenticio o farmacéutico hidrofílico, y se selecciona basándose en el uso de las microcápsulas. El ingrediente activo puede ser por ejemplo, una sal o ácido inorgánico u orgánico, tal como propionato de calcio, ácido propiónico, ácido sórbico, sorbato de calcio, ácido ascórbico, cloruro de sodio, ácido fumárico, sorbato de potasio, ácido cítrico o bicarbonato de sodio. El ingrediente activo también puede ser un agente saborizante, tal como un sabor a pizza o un sabor a café, o un ingrediente activo que puede ser un ingrediente antimicrobiano o un conservador, tal como una bacteriocina (por ejemplo, nisina o pediocina), natamicina, nutriente o vitamina, tal como vitamina C o betaína. También puede utilizarse en las microcápsulas, una mezcla de cualquiera de los ingredientes mencionados anteriormente. De manera preferida, el ingrediente activo se selecciona del grupo que comprende sabores, mejoradores del sabor, nutrientes, vitaminas, conservadores, agentes fermentadores, microorganismos, acidulantes, antioxidantes, colores, enzimas, gases, espesantes y cualesquier otros ingredientes alimenticios o farmacéuticos. Los ingredientes farmacéuticamente activos adecuados incluyen antibióticos, antimicrobianos, agentes antiinflamatorios, analgésicos, sedantes, hipnóticos, agentes ansiolíticos, aníihistaminas, antiarrítmicos, agentes antihípertensores, agentes antiparkinson, hormonas. Las microcápsulas de la presente invención pueden comprender aproximadamente de 1 a 100 perlas acuosas encapsuladas en la matriz de cubierta hidrofóbica, de manera preferida de 5 a 50 perlas acuosas. El tamaño de una microcápsula es de aproximadamente entre 40 a 800 mieras, de manera preferida de 100 a 150 mieras. El tamaño de una perla acuosa puede ser de aproximadamente entre 0.1 a 20 mieras, de manera preferida de 1 a 5 mieras. El número, así como el tamaño de las perlas acuosas encapsuladas en la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada en la microcápsula puede variar, dependiendo del uso pretendido de las microcápsulas. El tamaño de las microcápsulas de la presente invención también puede variar dependiendo del uso pretendido.
Método La presente invención también se relaciona con un método novedoso para preparar las microcápsulas de la presente invención, método el cual comprende los pasos de a) proporcionar una fase acuosa que comprende un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la fase acuosa, b) proporcionar una fase hidrofóbica en forma fundida, c) incorporar o disolver un material encapsulante o mezcla de materiales encapsulantes en la fase acuosa o en la fase hidrofóbica, d) combinar la fase acuosa con la fase hidrofóbica y homogeneizar o mezclar las fases combinadas para formar una emulsión agua en aceite, e) encapsular la fase acuosa en la emulsión, convirtiendo así la fase acuosa líquida en perlas acuosas encapsuladas, por lo que se forma una dispersión que comprende perlas acuosas y el ingrediente activo o los ingredientes activos están encapsulados en las perlas acuosas, y f) procesar la dispersión obtenida en el paso e) para formar microcápsulas, en donde las perlas acuosas encapsuladas se encapsulan además en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada. La fase acuosa significa en esta solicitud agua o una mezcla de agua y cualesquier otros solventes miscibles en agua, tales como etanol, etilenglicol o glicerol. La fase acuosa también puede contener aditivos, tales como carbohidratos, tales como monosacáridos u oligosacáridos para modificar las propiedades del gel de hidrocoloide, sales inorgánicas para modificar las propiedades de los geles de proteína, conservadores para evitar el deterioro de las microcápsulas por bacterias u hongos, o emulsificantes como adyuvantes de procesamiento, triestearato de sorbitan u otros emulsificantes como un modificador de la formación de cristales, polímeros hidrofóbicos naturales o sintéticos para modificar las propiedades mecánicas de la matriz, plastificantes, conservadores para evitar el deterioro de las microcápsulas. La combinación de la fase acuosa con la fase hidrofóbica, se realiza de manera preferida mediante mezclado. La homogeneización en el paso d) se realiza de manera preferida mediante mezclado con alto esfuerzo cortante o mediante mezclado en línea. El material encapsulante es un hidrocoloide, una mezcla de hidrocoloides o cualquier otro material encapsulante o mezcla de los mismos. La encapsulación en el paso e) puede realizarse mediante gelificación, reticulación, coacervación, aglutinación o mediante cualquier otro procedimiento de encapsulación adecuado, que resulte en la encapsulación de la fase acuosa que comprende el ingrediente activo o los ingredientes activos. La encapsulación por gelificación en el paso e) puede realizarse enfriando la emulsión. Los materiales encapsulantes adecuados como materiales encapsulantes gelificantes, pueden seleccionarse del grupo que comprende carragenina, gelatina, almidón, almidón modificado, goma agar, goma guar y una mezcla de goma xantana y de algarrobilla o una mezcla de cualesquier hidrocoloides gelificantes. La encapsulación mediante reticulación en el paso e) se realiza utilizando agentes reticulantes o mediante una variedad de mecanismos, tales como calentamiento, aplicación de presión o mediante reticulación enzimática. La reticulación puede realizarse sometiendo la emulsión a calentamiento a una temperatura entre 60 y 120°C. La reticulación puede realizarse también sometiendo la emulsión a un valor de pH, el cual causa la desnaturalización de los hidrocoloides. El valor de pH es típicamente de entre 2 y 12. La reticulación también puede realizarse sometiendo la emulsión a presión entre 2 a 200 baras. El agente reticulante puede seleccionarse del grupo que comprende dialdehídos, tales como glutaraldehído, iones divalentes, tales como calcio o magnesio o enzimas u otros compuestos reticulantes, tales como irridoides. La encapsulación mediante gelificación o reticulación resulta en la formación de microcápsulas, en las cuales el ingrediente activo está encapsulado en perlas similares a gelatina, formadas a partir de la red del hidrocoloide, y éstas están' encapsuladas además en la matriz de cubierta hidrofóbica.
La encapsulación mediante coacervación en el paso e) puede realizarse reduciendo la solubilidad del material encapsulante, tal como el hidrocoloide, de manera que se forma una fase de coacervado, fase de coacervado la cual se deposita además por sí misma alrededor de la fase acuosa. La fase acuosa en la emulsión se encapsula forman una dispersión que contiene las perlas acuosas sólidas encapsuladas. La coacervación puede realizarse ya sea utilizando un material encapsulante hidrofílico o utilizando un material encapsulante hidrofóbico. Si se utiliza un material encapsulante hidrofílico, el material encapsulante hidrofílico se disuelve primero en la fase acuosa y un procedimiento que reduce la solubilidad, tal como un cambio en la temperatura o el pH, o el uso de aditivos, se aplica típicamente para llevar el material encapsulante hidrofílico fuera de la fase acuosa, lo cual se sigue por la deposición del material encapsulante en la interfaz entre la fase hidrofóbica en la forma fundida y la fase acuosa. Después de eso, el material encapsulante se endurece opcionalmente, cambiando la temperatura o el pH o agregando aditivos. Cuando se utiliza un material encapsulante hidrofóbico, el material encapsulante hidrofóbico se disuelve primero típicamente en la fase hidrofóbica en la forma fundida y puede aplicarse un procedimiento que reduce la solubilidad, tal como un cambio en la temperatura o agregando aditivos, para llevar el material encapsulante hidrofóbico fuera de la fase hidrofóbica. Esto puede seguirse por la deposición del material encapsulante en la interfaz entre la fase hidrofóbica y la fase acuosa.
La encapsulación mediante aglutinación en el paso e) puede realizarse proporcionando una cantidad adecuada de micropartículas sólidas, no solubles, tales como dióxido de silicio, dióxido de titanio, perlas de polímero grado alimenticio sintéticas o naturales o cualesquier partículas sólidas insolubles en agua, que tengan un tamaño de partícula sustancialmeníe menor que el tamaño de las gotas acuosas en la fase acuosa, y micropartículas las cuales son susceptibles de aglutinarse en la emulsión. Después de eso, las micropartículas se dejan depositar espontáneamente alrededor de la fase acuosa en la interfaz entre la fase hidrofóbica y la fase acuosa, y se someten las micropartículas a una temperatura por encima de su temperatura de aglutinación o su temperatura de transición vitrea. Las micropartículas se funden juntas para formar una película continua. Una dispersión de perlas acuosas encapsuladas por una película delgada de micropartículas aglutinadas en la matriz de cubierta hidrofóbica se forma de esta manera. Los materiales encapsulantes adecuados como materiales encapsulantes por aglutinación pueden seleccionarse del grupo que comprende cualesquier micropartículas insolubles en agua, tales como dióxido de silicio, dióxido de titanio, perlas de polímero grado alimenticio sintéticas o naturales o cualesquier partículas sólidas insolubles en agua que tengan un tamaño de partícula sustancialmente menor que el tamaño de las gotas acuosas en la fase acuosa en la matriz hidrofóbica.
La encapsulación mediante coacervación o aglutinación, resulta en microcápsulas, en donde un delgado recubrimiento del material encapsulante se deposita alrededor de las perlas acuosas, que comprenden los ingredientes activos y la perlas o las perlas está/están encapsuladas además en o por la matriz de cubierta hidrofóbica. La formación de la dispersión de la solución combinada en el paso e) se realiza mediante cualquier procedimiento o medio adecuado, que reduzca la solubilidad del material encapsulado disuelto que resulta en la deposición del material encapsulado alrededor de la fase acuosa. De manera preferida, el paso e) se realiza mediante un cambio en la temperatura, ya sea disminuyendo o incrementando la temperatura o mediante la adición de aditivos. El procesamiento en el paso f) se lleva a cabo mediante cualquier método adecuado, que resulte en la solidificación de fa fase hidrofóbica que forma una matriz de cubierta hidrofóbica y la formación de la microcápsula. De manera preferida, el procesamiento se hace mediante enfriamiento por aspersión o mediante enfriamiento en un lecho fluidizado. De manera preferida, el procesamiento se hace mediante enfriamiento por aspersión. La fase hidrofóbica se selecciona basándose en las propiedades deseadas de las microcápsulas, por ejemplo, basándose en el uso pretendido de las microcápsulas, la temperatura de almacenamiento, etc. La fase hidrofóbica deberá tener, de manera preferida, un punto de fusión por encima de 45°C, de manera que puede almacenarse fácilmente a temperatura ambiente. De manera preferida, la presente invención se relaciona con un método que comprende los pasos de a) proporcionar una fase acuosa que comprende un hidrocoloide o una mezcla de hidrocoloides y un ingrediente activo o ingredientes activos, b) proporcionar una fase hidrofóbica en forma fundida, c) combinar la fase acuosa del paso a) con la matriz hidrofóbica del paso b) y homogeneizar la solución combinada para formar una emulsión, d) gelificar o reticular los hidrocoloides en la emulsión, por lo que se forma una dispersión que comprende perlas de hidrocoloide gelificadas o reticuladas y el ingrediente activo o ingredientes activos se disuelven o incorporan en las perlas de hidrocoloide reticulado, y e) enfriar la dispersión obtenida en el paso d) enfriando por aspersión o enfriando en un lecho fluidizado para formar microcápsulas, en donde las perlas de hidrocoloide gelificado o reticulado están encapsuladas en la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada. La combinación de la fase acuosa del paso a) con la fase hidrofóbica del paso b) se realiza de manera preferida, mediante mezclado. La homogeneización en el paso c) se realiza de manera preferida, mediante mezclado con alto esfuerzo cortante o mediante mezclado en línea.
El hidrocoloide a ser utilizado en la presente invención puede ser cualquier hidrocoloide grado alimenticio y es de manera preferida, soluble en agua y susceptible de gelificarse y/o reticularse. El hidrocoloide comprendido en la emulsión está de manera preferida, gelificado o reticulado. Los hidrocoloides a gelificarse deben tener una temperatura de gelificación por encima de la temperatura de almacenamiento. Los ejemplos de hidrocoloides gelificantes incluyen carragenina, gelatina, almidón, almidón modificado, goma agar, goma guar y una mezcla de goma xantana y de algarrobilla o una mezcla de cualesquier hidrocoloides gelificantes y cualesquier otros hidrocoloides no gelificantes. La gelificación de los hidrocoloides en la emulsión puede realizarse mediante el enfriamiento de la emulsión, ya sea antes o durante el paso de enfriamiento. Si la gelificación del hidrocoloide se lleva a cabo durante el enfriamiento, la emulsión se enfría después de formarse. Si la gelificación del hidrocoloide se lleva a cabo antes del enfriamiento por aspersión, se forma una dispersión, la cual comprende las perlas de hidrocoloide gelificado, y esta dispersión se enfría a continuación para formar microcápsulas. El agente reticulante puede seleccionarse del grupo que comprende dialdehídos, tales como glutaraldehído, iones divalentes, tales como calcio o magnesio u otros compuestos reticulantes, tales como irridoides. El enfriamiento de la dispersión se realiza, de manera preferida, enfriando por aspersión en una torre de enfriamiento por aspersión o enfriando en un lecho fluidizado en un aparato de lecho fluidizado. Durante el enfriamiento por aspersión, la matriz hidrofóbica, que es una forma fundida en la dispersión, se enfría, de manera que solidifica en forma de partícula, encapsulando la perla de hidrocoloide. Puede utilizarse gas a temperatura ambiente o gas enfriado en la torre de enfriamiento. De manera preferida, el gas o el gas de enfriamiento es aire. La temperatura del gas de enfriamiento puede estar entre -270 y 50°C, de manera preferida entre -50 y 40°C y de manera más preferida entre -20 y 20°C. Las propiedades de las microcápsulas pueden cambiarse alterando los parámetros del procedimiento de los métodos descritos anteriormente. Por ejemplo, pueden agregarse plastificantes en la fase de ia matriz hidrofóbica para mejorar la flexibilidad y para modificar las propiedades mecánicas de la cubierta externa, pueden agregarse enzimas de Iipasa en la fase acuosa para modificar la velocidad de liberación. Una microcápsula preparada de acuerdo con el método de la presente invención, puede comprender aproximadamente 1 a 100 perlas acuosas incluidas en la matriz de cubierta hidrofóbica, de manera preferida 5 a 50 perlas acuosas. El tamaño de la microcápsula es típicamente de aproximadamente 40 a 800 mieras, de manera preferida 100 a 150 mieras. El tamaño de una perla acuosa es típicamente de aproximadamente 0.1 a 20 mieras, de manera preferida 1 a 5 mieras. La presente invención también se relaciona con el uso de las microcápsulas de la presente invención. Las microcápsulas descritas anteriormente pueden utilizarse en una amplia variedad de aplicaciones en la industria alimenticia y en aplicaciones farmacéuticas. Las microcápsulas de la presente invención pueden utilizarse en una gran variedad de aplicaciones, dependiendo por ejemplo, de las propiedades de las microcápsulas, el ingrediente activo o una mezcla de los mismos, el hidrocoloide, la matriz hidrofóbica o el tamaño de las microcápsulas. Mediante la presente invención, se logra una liberación controlada de los ingredientes activos de las microcápsulas. La liberación de los ingredientes activos de las microcápsulas puede controlarse iniciando la liberación de varias maneras, por ejemplo, mediante tratamiento con calor, mediante calentamiento en un horno de microondas o mediante cualquier otro procedimiento adecuado. La liberación de los ingredientes activos de las microcápsulas de la presente invención también puede suceder muy lentamente. La liberación del ingrediente también tiene lugar tras la congelación de las microcápsulas. La congelación causa que la fase acuosa se expanda, lo cual hace que la matriz hidrofóbica externa se agriete. Tras la descongelación, el ingrediente activo se libera rápidamente de la microcápsula. En panadería, por ejemplo, la liberación retardada del agente antimoho puede lograrse con las microcápsulas de la presente invención. Esto es importante con el fin de evitar la inhibición de la actividad requerida de la levadura para panadería. Si se utiliza nisina o natamicina como los ingredientes activos, se logra una estabilidad al calor incrementada por ejemplo, en alimentos pasteurizados o procesados con calor. La liberación retardada del cloruro de sodio también es muy importante, por ejemplo, en los quesos, para evitar la interacción dañina con los cultivos de inicio. La estabilidad térmica de la vitamina C en panadería/confitería puede lograrse con las microcápsulas de la presente invención. La betaína se utiliza como un suplemento de la captación de nutrientes de pescados y camarones. Sin embargo, como es muy higroscópica y altamente soluble en agua, es difícil asegurar un suministro consistente a los peces durante un periodo de tiempo extendido, debido a que la betaína se lixivia de los gránulos de alimento antes de que sean comidos por los animales. La encapsulación de acuerdo con la presente invención puede evitar la disolucióni:emprana, asegurando así un suministro efectivo de betaína a los peces. El enfriado por aspersión no puede producir microcápsulas que retengan su contenido en un medio acuoso durante más de 10-15 minutos, lo cual no es suficientemente largo para la aplicación de alimento para peces. Estos problemas son solucionados por la betaína encapsulada de acuerdo con la presente invención. La presente invención se relaciona con el uso de microcápsulas como sabores, agentes de bacteriocina, agentes conservadores y agentes que proporcionan una liberación lenta, controlada y/o sostenida de los ingredientes activos. Las microcápsulas de la presente invención pueden utilizarse en una amplia variedad de aplicaciones farmacéuticas, en donde se requiere una liberación lenta, controlada y/o sostenida del ingrediente farmacéuticamente activo. Tales usos incluyen por ejemplo, tabletas de depósito y sistemas de aplicación transdérmica. La liberación controlada de sabores en los productos alimenticios, tales como artículos horneados, pizza, café instantáneo, bolsas de té, se logra con las microcápsulas de la presente invención, que contienen sabores como el ingrediente activo. Los sabores encapsulados se mantienen en el producto hasta que se aplica un tratamiento con calor y/o con esfuerzos para liberar los sabores. El calor puede proporcionarse, por ejemplo, mediante un horno de microondas, un horno convencional o agua caliente. El esfuerzo puede proporcionarse por ejemplo, por las condiciones de procesamiento o la masticación. La liberación lenta de la bacteriocina por ejemplo, en productos cárnicos procesados o en bebidas, tales como jugo de naranja, se logra con las microcápsulas de la presente invención. Si se utiliza un agente conservador como un ingrediente activo en las microcápsulas de la presente invención, el agente conservador se libera lentamente en el producto conforme se degrada naturalmente. Esto evita de manera efectiva el crecimiento de hongos u otros microorganismos indeseables durante un periodo de tiempo mayor que con un conservador no encapsulado, asegurando así una vida útil más larga para el producto alimenticio. El recubrimiento también puede proporcionar estabilidad térmica a la bacteriocina y a los agentes conservadores, para sobrevivir al tratamiento con calor y a condiciones de procesamiento difíciles, pero permanecen activos durante el almacenamiento del producto procesado. Las microcápsulas de la presente invención proporcionan la liberación de la sal en la producción del queso, lo cual permite un procedimiento de 1 paso en lugar de un procedimiento de 2 pasos. La liberación retardada de la sal permite que el cultivo de inicio trabaje de manera apropiada al inicio sin someterse al efecto dañino de la sal. Cuando la fermentación termina, la sal se libera. En un procedimiento típico, la sal se agrega después de la terminación mediante una inmersión que consume tiempo del queso en salmuera. La liberación retardada de un agente antimicrobiano en aplicaciones de panadería, se logra por las microcápsulas de la presente invención. Los conservadores se utilizan ampliamente para extender la vida útil de panes y otros productos de panadería, pero a costa de afectar de manera dañina la efectividad de la levadura. La liberación retardada permite un uso más eficiente de la levadura, mientras que también proporciona las propiedades de conservación después de que el ingrediente activo se libera durante el horneado. Como un beneficio adicional, el ácido propiónico, el cual es mucho más potente que su sal de calcio, pero mucho más difícil de manejar debido a su alta acidez y forma líquida, puede transformarse en un polvo estable que es fácil de manejar. Los ingredientes farmacéuticamente activos encapsulados de acuerdo con la presente invención proporcionan la liberación lenta, controlada y/o sostenida del ingrediente activo con respecto al tiempo, por ejemplo, en tabletas de depósito, en una manera mucho más barata en comparación a como se realiza en la actualidad (mediante un recubrimiento en lecho fluidizado). La encapsulación de acuerdo con la presente invención también proporciona estabilidad a los ingredientes farmacéuticamente activos en el tracto gástrico (bajo pH), lo cual les permite ser liberados posteriormente en el tracto intestinal, en donde la mayoría de los ingredientes farmacéuticamente activos se absorben realmente. Los ejemplos de ingredientes farmacéuticamente activos incluyen antibióticos, antimicrobianos, agentes antiinflamatorios, analgésicos, sedantes, hipnóticos, agentes ansiolíticos, antihistaminas, antiarrítmicos, agentes antihipertensivos, agentes antiparkinson y hormonas. Otros ingredientes y posibles aplicaciones incluyen Betaína - Alimentos Nisina - Panadería Natamicina - Panadería Acido ascórbico - Panadería, masa enrollada Acido sórbico - Panadería Sabores - Pizza congelada, bebidas, cereales Acido propiónico - Panadería Nisina - Envolturas para embutidos, vinagreta Cítrico, fumárico - Panadería, tortillas Agua - Pastas untables bajas en grasa, panadería El cloruro de sodio se utiliza en el queso como un agente saborizante y usualmente se agrega al final del proceso de maduración sumergiendo todo el queso en salmuera. Este procedimiento consume tiempo y es costoso. Las pruebas iniciales mostraron que el cloruro de sodio encapsulado podría agregarse a la leche al inicio del proceso de fermentación y la liberación retardada disminuiría el efecto dañino de la sal en el cultivo de inicio, pero aseguraría aún un sabor apropiado al final de la maduración. El ácido ascórbico se utiliza en masa laminada para fortalecer la red de gluten a través de la reticulación oxidativa de las proteínas. La reticulación y fortalecimiento de la matriz de masa debe tener lugar después de la etapa de mezclado/laminado del procesamiento de la masa, para no dañar la estructura del producto final. La reticulación y fortalecimiento prematuros resulta en una masa que es difícil de trabajar y visuaímente poco atractiva. El retardo de la liberación del ácido ascórbico mediante la encapsulación, permitiría que la masa se procesara fácilmente antes de que ocurra el fortalecimiento. La encapsulación tiene Jas ventajas con respecto al enfriado por aspersión de retardar de manera más efectiva la liberación y de proporcionar el ácido ascórbico ya disuelto, lo que asegura una rápida distribución del ácido después de que se libera. El agua también puede beneficiarse de la encapsulación. La presente invención es capaz de encapsular el agua estrechamente. El pan ciabatta con poros grandes e irregulares puede producirse con agua encapsulada: el proceso de horneado liberaría las gotas de agua crearían grandes poros tras la evaporación. Se lograría una pasta untable baja en grasas que no salpica, si el agua utilizada en la emulsión estuviera encapsulada y fuera menos probable que se evaporara con el calentamiento.
Componentes adicionales El material antimicrobiano encapsulado puede contener uno o más componentes además del núcleo de ingrediente activo y la cubierta del material encapsulado. Este uno o más componentes adicionales pueden o no estar encapsulados dentro o por la cubierta junto con el ingrediente activo. En otras palabras, los componentes adicionales pueden estar encapsulados dentro o por la cubierta, junto con el ingrediente activo o pueden estar "afuera" de la cubierta. Cuando uno o más componentes adicionales se proporcionan, se considera una combinación de lo anterior (un componente puede estar dentro de la cubierta y el otro componente fuera de la cubierta). Típicamente, el material antimicrobiano encapsulado no se introducirá solo en los alimentos. Así, en un aspecto, el material antimicrobiano encapsulado se introduce en el alimento en un portador. De manera preferida, el portador es o comprende salmuera. La densidad del material antimicrobiano encapsulado debe coincidir con la densidad del portador (tal como salmuera) para evitar la separación o sedimentación del material antimicrobiano encapsulado, evitando la distribución uniforme del material antimicrobiano encapsulado durante la inyección o la tamboreación. Así, en un aspecto preferido, el portador y el material antimicrobiano encapsulado tienen sustancialmente la misma densidad. La coincidencia de la densidad del portador y del material antimicrobiano encapsulado puede lograrse mediante la selección cuidadosa del portador y del material antimicrobiano encapsulado. De manera alterna, puede lograrse mediante la modificación del material antimicrobiano encapsulado para que tenga sustancialmente la misma densidad que el portador, o mediante la modificación del portador para que tenga sustancialmente la misma densidad que el material antimicrobiano encapsulado. El material antimicrobiano encapsulado puede modificarse poniendo en contacto el material antimicrobiano encapsulado con aceite, ta! como aceite bromado. El portador puede modificarse mediante la inclusión de un componente adicional tal como goma xantana. El portador puede contener uno o más componentes adicionales. Sin embargo, en algunos aspectos, el portador no contiene componentes adicionales o no contiene componentes adicionales que afecten materialmente las propiedades de la composición. En un aspecto preferido, el portador comprende además, un emulsificante. De manera preferida, el emulsif ¡cante se selección de ésteres de polioxi-etilen sorbitan (E432-E436), conocidos de otra manera como polisorbatos (por ejemplo Tween 80, Tween 20), monoglicéridos, diglicéridos, ésteres de ácido acético de mono-diglicéridos, ésteres de ácido tartárico de mono-diglicéridos y ésteres de ácido cítrico de mono-diglicéridos.
El material antimicrobiano encapsulado puede contener uno o más componentes adicionales. Sin embargo, en algunos aspectos, el material antimicrobiano encapsulado no contiene componentes adicionales o no contiene componentes adicionales que afectan materialmente las propiedades de la composición. En un aspecto preferido, el material antimicrobiano encapsulado comprende además un extracto obtenido de o que se puede obtener de una planta de la familia Labiatae. Opcionalmente en este aspecto y particularmente cuando el material antimicrobiano consiste de nisina, la composición comprende carvacrol en una cantidad de menos que 0.075% en peso, basándose en la composición y carvona en una cantidad de menos que 15% en peso, basándose en la composición. Las composiciones que comprenden un material antimicrobiano y un extracto obtenido de o que se puede obtener de una planta de la familia Labiatae se discuten en nuestra Solicitud de Patente Británica No. 0323335.0. Cada una de las enseñanzas de la GB 0323335.0 son aplicables al presente sistema. En este aspecto, de manera preferida, el extracto que se obtiene de o que se puede obtener de una planta de la familia Labiatae no está encapsulado dentro o por la cubierta, junto con el material antimicrobiano. En un aspecto preferido, el extracto contiene carvacrol en una cantidad de menos que 0.075% en peso, basándose en la composición, de manera preferida, en una cantidad de menos que 0.04% en peso, basándose en la composición, de manera más preferida, en una cantidad de menos que 0.02% en peso, basándose en la composición. En un aspecto preferido, el extracto contiene carvona en una cantidad de menos que 0.075% en peso, basándose en la composición, de manera preferida en una cantidad de menos que 0.04% en peso, basándose en la composición, de manera más preferida, en una cantidad de menos que 0.02% en peso, basándose en la composición. En un aspecto preferido, el extracto contiene timol en una cantidad de menos que 0.1 % en peso, basándose en la composición, de manera preferida en una cantidad de menos que 0.075% en peso, basándose en la composición, de manera más preferida, en una cantidad de menos que 0.0% en peso, basándose en la composición. En un aspecto, el extracto utilizado se obtiene de una planta de la familia Labiatae. Se apreciará por alguien con experiencia en la técnica que el término "extracto" o "extractos" significa cualquier constituyente en la planta que puede aislarse de toda la planta. En un aspecto, el extracto utilizado en la presente invención se puede obtener de una planta de la familia Labiatae. Se apreciará por alguien con experiencia en la técnica que un extracto que se puede obtener de una planta puede obtenerse de una planta o puede aislarse de la planta, identificarse y a continuación obtenerse de una fuente alterna, por ejemplo, mediante síntesis química o producción enzimática. Por ejemplo, el extracto puede producirse mediante fermentación eucariotica o procariótica, mediante procedimientos de manipulación genética. La presente solicitante ha reconocido que los productos presentes en una planta de la familia Labiatae pueden incrementar sinergísticamente la actividad de un material antimicrobiano, de manera preferida, una bacteriocina. Estos productos pueden obtenerse de cualquier fuente y caerán dentro del alcance de la presente invención. La invención comprende el uso de una combinación de una bacteriocina tal como la nisina y de la familia de plantas Labiatae, tal como romero (Rosmarínus offícinalis) o salvia (Salvia officinalis) que juntos dan un control mejorado de las bacterias Gram-positivas en un sistema de alimentos. Los extractos responsables de la sinergia en la presente invención, de manera preferida, se refieren a extractos de la familia de plantas Labiatae que se han extraído de manera selectiva ("extractos desodorizados") para incrementar su contenido de diterpeno fenólico (tal como carnosol y ácido carnósico), contenido de triterpeno fenólico (tal como ácido ursólico, ácido botulínico y ácido oleanólico) o contenido del ácido romsarínico. Estos productos desodorizados pueden distinguirse por su alto contenido de diterpeno fenólico (por ejemplo, mayor que 3.5% en peso) y su bajo nivel (menos que 1 % en peso) de compuestos que inducen un sabor, de los aceites esenciales de plantas y oleorresinas que se utilizan como sabores o fragancias. Los aceites esenciales son extraídos típicamente mediante destilación con vapor simple del material de la planta.
En un aspecto preferido, el extracto es un extracto desodorizado. De manera preferida, el extracto (desodorizado) contiene de 1.0 a 70% en peso de diterpenos fenólicos, de manera preferida, 3.5 a 70% en peso de diterpenos fenólicos y menos que 1% en peso de aceite esencial. En un aspecto preferido, el extracto se selecciona de diterpenos fenólicos, triterpenos fenólicos y ácido rosmarínico. En un aspecto preferido, el extracto es o comprende un diterpeno fenólico. De manera preferida, el diterpeno fenólico se selecciona de ácido carnósico, carnosol, ácido metilcarnósico y mezclas de los mismos. De manera preferida, el diterpeno fenólico se selecciona del ácido carnósico y del carnosol. En un aspecto preferido, el extracto contiene diterpenos fenólicos en una cantidad mayor que 1.0% en peso, basándose en la composición, de manera preferida en una cantidad mayor que 2.0% en peso, basándose en la composición, de manera más preferida, en una cantidad mayor que 3.0% en peso, basándose en la composición, de manera más preferida, en una cantidad mayor que 3.5% en peso, basándose en la composición. En un aspecto altamente preferido, el extracto contiene uno o más triterpenos fenólicos. De manera preferida, los triterpenos fenólicos se seleccionan de ácido botulínico, ácido oleanólico y ácido ursólico. En un aspecto preferido, es o comprende un triterpeno fenólico. De manera preferida, el triterpeno fenólico se selecciona de ácido botulínico, ácido oleanólico y ácido ursólico.
En un aspecto preferido, el extracto es o comprende ácido rosmarínico. En un aspecto preferido, la planta de la familia Labiatae se selecciona de romero, salvia, orégano, mejorana, menta, abeto balsámico, ajedrea y tomillo. En un aspecto preferido, la planta de la familia Labiatae se selecciona de romero, salvia, orégano, mejorana, menta, abeto balsámico y ajedrea. Se entenderá que estos nombres cubren todas las especies y variedades de plantas conocidas por estos nombres. En un aspecto preferido, la planta de la familia Labiatae se selecciona de romero (Rosmarinus offícinalis L), salvia (Salvia officinalis L), orégano {Oríganum vulgare L), mejorana (Oríganum marjorana L), menta (Mentha spp.), abeto balsámico (Melissa officinalis L), ajedrea (Satureia hortensis), tomillo (Thymus vulgarís L). En un aspecto preferido, la planta de la familia Labiatae se selecciona de romero (Rosmarinus officinalis L), salvia (Salvia officinalis L), orégano (Oríganum vulgare L), mejorana (Oríganum marjorana L), menta (Mentha spp.), abeto balsámico (Melissa offícinalis L.), ajedrea (Satureia hortensis). En un aspecto preferido, la planta de la familia Labiatae es romero. En un aspecto preferido, el extracto contiene compuestos que inducen un sabor y/o aceites esenciales en una cantidad de menos que 1 % en peso, basándose en el extracto. En un aspecto preferido, el extracto contiene compuestos que inducen un sabor y/o aceites esenciales en una cantidad de menos que 1 % en peso, basándose en la composición. Típicamente, los compuestos que inducen el sabor y/o aceites esenciales son alcanfor, verbenona, borneol y alfa-terpineol. En un aspecto preferido, la cantidad combinada de alcanfor presente en el extracto es menor que 1% en peso (de manera preferida, menor que 0.2% en peso, de manera más preferida, menor que 0.15% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1% en peso), basándose en el extracto. En un aspecto preferido, la cantidad preferida de verbenona presente en el extracto es menor que 1 % en peso (de manera preferida, menor que 0.2% en peso, de manera más preferida, menor que 0.15% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1% en peso), basándose en el extracto. En un aspecto preferido, la cantidad combinada de borneol presente en el extracto es menor que 1 % en peso (de manera preferida, menor que 0.2% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1% en peso), basándose en el extracto. En un aspecto preferido, la cantidad combinada de alfa-terpineol presente en el extracto, es menor que 1 % en peso (de manera preferida, menor que 0.2% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1 % en peso), basándose en el extracto. En un aspecto preferido, la cantidad combinada de alcanfor, verbenona, borneol y alfa-terpineol presente en el extracto es menor que 1 % en peso (de manera preferida, menor que 0.2% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1% en peso, de manera más preferida, menor que 0.1% en peso), basándose en el extracto. En un aspecto preferido, el material antimicrobiano encapsulado comprende además un quelante. De manera preferida, el quelante se selecciona de EDTA, ácido cítrico, monofosfatos, difosfatos, trifosfatos y pol ¡fosfatos. Un quelante adicional adecuado se enseña en la US 5573801 , e incluye ácidos carboxílicos, ácidos policarboxílicos, aminoácidos y fosfatos. En particular, los siguientes compuestos y sus sales pueden ser útiles: Acido acético, Adenina, Acido Adípico, ADP, Alanina, B-Alanina,
Albúmina, Arginina, Acido Ascórbico, Asparagina, Acido Aspártico, ATP, Acido Benzoico, Acido n-Butírico, Caseína, Acido Citracónico, Acido Cítrico, Cisteína, Acido Deshidracético, Desferri-ferricrisina, Desferri-ferricromo, Desferri-ferrioxamina E, Acido 3,4-Dihidroxibenzoico, Acido Dietilentriaminpentaacético (DTPA), Dimetilglioxima, ?,?- Dimetilpurpurogalina, EDTA, Acido Fórmico, Acido Fumárico, Globulina, Acido Glucónico, Acido Glutámico, Acido Glutárico, Glicina, Acido Glicólico, Glicilglicina, Glicilsarcosina, Guanosina, Histamina, Histidina, 3-Hidroxiflavona, Inosina, Trifosfato de Inosina, Ferricromo libre de hierro, Acido Isovalérico, Acido Itacónico, Acido Kójico, Acido Láctico, Leucina, Usina, Acido Maieico, Acido Mélico, Metionina, Salicilato de Metilo, Acido Nitrilotriacético (NTA), Ornitina, Ortofosfato, Acido Oxálico, Oxiestearina, B-Fenilalanina, Acido Fosfórico, Fitato, Acido Pimélico, Acido Piválico, Polifosfato, Prolina, Acido Propiónico, Purina, Pirofosfato, Acido Pirúvico, Riboflavina, Salicilaldehído, Acido Salicíclico, Sarcosina, Serina, Sorbitol, Acido Succínico, Acido Tartárico, Tetrametafosfato, Tiosulfato, Treonina, Trimetafosfato, Trifosfato, Triptofano, Difosfato de Uridina, Trifosfato de Uridina, Acido n-Valérico, Valina y Xantosina. Muchos de los agentes secuestrantes anteriores son útiles en el procesamiento de alimentos en sus formas de sales, las cuales son comúnmente sales de metal alcalino o alcalinotérreo, tales como sales de sodio, potasio o calcio o amonio cuaternario. Los compuestos secuestrantes con múltiples valencias pueden utilizarse de manera benéfica para ajustar el pH o introducir selectivamente o sustraer iones metálicos, por ejemplo, en un recubrimiento de un sistema de alimentos. La información adicional de los quelantes se describe en T. E. Furia (Ed.), CRC Handbook of Food Additives, 2a Ed., pp. 271-294 (1972, Chemical Rubber Co.), y M. S. Peterson y A. M. Johnson (Eds.), Encyclopaedia of Food Science, pp. 694-699 (1978, AVI Publishing Company, Inc.), artículos los cuales se incorporan ambos aquí como referencia.
El término "quelante", se define como compuestos orgánicos o inorgánicos capaces de formar complejos de coordinación con los metales. También, como se utiliza el término "quelante" en la presente, incluye compuestos encapsulantes moleculares, tales como ciclodextrina. El quelante puede ser inorgánico u orgánico, pero de manera preferida es orgánico. El quelante preferido no es tóxico a los mamíferos e incluye ácidos aminopolicarboxílicos y sus sales, tales como ácido etilendiamintetraacético (EDTA) o sus sales (particularmente sus sales di o trisódicas), y ácidos hidrocarboxílicos y sus sales tales como ácido cítrico. Sin embargo, se cree que los quelantes de ácido hidrocarboxílico que no son de ácido cítrico ni de citrato también son útiles en la presente invención, tales como ácido acético, ácido fórmico, ácido láctico, ácido tartárico y sus sales. Como se indicó anteriormente, el término "quelante" se define y utiliza en la presente como un sinónimo para un agente secuestrante y también se define como que incluye compuestos encapsulantes moleculares tales como ciclodextrina. Las ciclodextrina son moléculas de carbohidratos cíclicos que tienen seis, siete u ocho monómeros de glucosa arreglados en un anillo con forma de rosquilla, las cuales se denotan alfa, beta o gamma ciclodextrina, respectivamente. Como se utiliza en la presente, ciclodextrina se refiere a ambos monómeros y polímeros de ciclodextrina no modificados y modificados. Los encapsulantes moleculares de ciclodextrina están comercialmente disponibles de American Maize-Products of Hammond, Ind. La ciclodextrina se describe además en el Capítulo 11 titulado, "Industrial Applications of Cyclodextrin", por J. Szejtli, página 331-390 of Inclusión Compounds, Vol. III (Academic Press, 1984), capítulo el cual se incorpora en la presente como referencia. De manera preferida, el quelante mejora la actividad antimicrobiana y/o el espectro antimicrobiano de la bacteriocina. De manera más preferida, el quelante mejora la actividad antimicrobiana y/o el espectro antimicrobiano de la bacteriocina con respecto a las bacterias Gram negativas y otros microorganismos. Hemos encontrado que la provisión de un quelante es particularmente efectiva en vista de la mejora de la actividad antimicrobiana y/o el espectro antimicrobiano de la bacteriocina proporcionada. Esta mejora es posible sin importar la manera en la cual el material antimicrobiano encapsulado se suministra o la naturaleza de la cubierta del material antimicrobiano encapsulado.
EJEMPLOS
EJEMPLO 1 Encapsulación del sabor a pizza
Primero, se prepara una solución de 1.5 g de -carragenina en 110 mi de agua a 85°C. A esto se le agregan 110 mi de un sabor a pizza líquido soluble en agua precalentado (80°C). Esta mezcla resultante se mezcla completamente. En segundo lugar, una mezcla de 200 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101 , p. f. 58°C) y 11 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8000 rpm), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. La homogeneización se mantiene durante 5 minutos después de que se agrega toda la mezcla acuosa, y a continuación se agrega una solución de 0.45 g de polisorbato 80 en 15 mi de agua, bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente que huele a pizza. Una pizza modelo congelada de 15.24 cm (6"), se espolvorea con 1.5 g del polvo saborizante y se hornea en el microondas durante 2 minutos a intensidad media-alta. Las muestras de la pizza saborizada tienen un aroma a pizza más fuerte distintivo, cuando sale del microondas, en comparación con las muestras de pizza de control.
EJEMPLO 2 Encapsulación de sabor a café
Primero, se prepara una solución de 1.5 g de ?-carragenina en 1 0 mi de agua a 85°C. A esto se le agregan 110 mi de un sabor a café soluble en agua precalentado (80°C). Esta mezcla resultante se mezcla completamente. En segundo lugar, una mezcla de 200 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101, p. f. 58°C) y 11 g de un emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8 kRPM), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. La homogeneización se mantiene durante 5 minutos después de que se agrega toda la mezcla acuosa, y a continuación se agrega una solución de 0.45 g de polisorbato 80 en 15 mi de agua, bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente que huele a café. El polvo saborizante se agrega a agua caliente (90°C) y un fuerte aroma a café se desprende en el transcurso de un minuto.
EJEMPLO 3 Encapsuiacíón de la nisina
Primero, se prepara una solución de 15 g de ?-carragenina en 1000 mi de amortiguador de ftalato a pH 3.5 a 85°C. A esto se le agregan 300 g de un extracto de nisina comercial (Nisaplin®, Danisco). La mezcla resultante se mezcla completamente. Al mismo tiempo, una mezcla de 1333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101, p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8000 rpm), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. La homogeneización se mantiene durante 5 minutos después de que se agrega toda la mezcla acuosa, y a continuación se agrega una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua, bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente. La incorporación de la nisina encapsulada en un medio de suspensión para el rociado posterior en productos alimenticios, tales como embutidos, envolturas para embutidos, productos cárnicos y cualesquier otros productos alimenticios que requieran bactericidas, resulta en una formulación de nisina mucho más estable en comparación a cuando se utiliza nisina enfriada por aspersión convencionalmente o no encapsulada en el medio de suspensión, mejorando así dramáticamente la proporción de supervivencia de la nisina hasta la pasteurización del producto alimenticio. Por ejemplo, la nisina liberada por aspersión, se libera en el medio de suspensión, sometiéndose así a una rápida degradación, a una proporción de 57% después de 3 días en el medio de suspensión. La nisina encapsulada, como se presente en este ejemplo, se libera a una proporción de sólo 7% después de 3 días.
EJEMPLO 4 Encapsulación de la nisina
Primero, se prepara una solución de 15 g de alginato de sodio en 1000 mi de amortiguador de ftalato a pH 3.5 a 85°C. A esto se le agregan 300 g de un extracto de nisina comercial (Nisaplin®, Danisco). La mezcla resultante se mezcla completamente. Al mismo tiempo, una mezcla de 333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101, p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8 kRPM), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. Después de la incorporación de la mezcla acuosa, se agrega gota a gota una solución de 7 g de cloruro de sodio en 70 mi de agua. La homogeneización se mantiene durante otros 5 minutos, y a continuación se agrega una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua, bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente. Como se mencionó previamente, la nisina encapsulada, como se presenta en este ejemplo, es mucho más estable en el medio acuoso que una muestra enfriada por aspersión convencionalmente. Por ejemplo, la nisina enfriada por aspersión, se libera en el medio de suspensión, sometiéndose así a una rápida degradación, a una proporción de 57% después de 3 días en el medio de suspensión. La nisina encapsulada, como se presenta en este ejemplo, se libera a una proporción de sólo 0.1% después de 3 días.
EJEMPLO 5 Encapsulación de cloruro de sodio
Primero, se prepara una solución de 15 g de ?-carragenina en 1000 mi de agua a 85°C. A esto se le agregan 585 g de cloruro de sodio. La mezcla resultante se mezcla completamente. Al mismo tiempo, una mezcla de 1333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101, p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8000 rpm), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. La homogeneización se mantiene durante 5 minutos después de que se agrega toda la mezcla acuosa, y a continuación se agrega una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua, bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente.
EJEMPLO 6 Encapsulación del ácido sórbico
Primero, se prepara una solución de 15 g de ?-carragenina en 1000 mi de agua a 85°C. A esto se le agregan 300 g de ácido sórbico. La mezcla resultante se mezcla completamente. Al mismo tiempo, una mezcla de 1333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101, p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8000 rpm), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. La homogeneización se mantiene durante 5 minutos después de que se agrega toda la mezcla acuosa, y a continuación se agrega una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua, bajo mezclado constante.
La emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente a continuación en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente.
EJEMPLO 7 Encapsulación del propionato de calcio
Primero, se prepara una solución de 15 g de -carragenina en 000 mi de agua a 85°C. A esto se le agregan 300 g de propionato de calcio. La mezcla resultante se mezcla completamente. AI mismo tiempo, una mezcla de 1333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101, p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8000 rpm), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. La homogeneización se mantiene durante 5 minutos después de que se agrega toda la mezcla acuosa, y a continuación se agrega una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua, bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente. La velocidad de liberación del propionato de calcio se determina utilizando el método de la canasta. La curva se muestra en la Figura 1.
EJEMPLO 8 Encapsulación del ácido propiónico
Primero, se prepara una solución de 40 g de pectina acidificada de éster inferior (Danísco Pectin 2580) en 750 mi de agua a 85°C. A esto se le agregan 250 g de ácido propiónico. La mezcla resultante se mezcla completamente. Al mismo tiempo, una mezcla de 1333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101 , p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8000 rpm), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. Después de la incorporación de la mezcla acuosa, se agrega gota a gota una solución de 5 g de cloruro de calcio en 30 mi de agua. La homogeneización se mantiene durante otros 5 minutos, y a continuación se agrega una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua, bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada 10°C, temperatura del aire de salida 28°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria 10000 rpm. Se obtiene un polvo que fluye libremente.
EJEMPLO 8
Materiales y equipos Los detalles de todos las materias primas utilizadas en el procesamiento de las muestras de acuerdo con la presente invención se proporcionan a continuación. El amortiguador de ácido fosfórico se preparó disolviendo 22 mmoles de ácido fosfórico en aproximadamente 1.8 L de agua del grifo, ajustando el pH a 3 agregando NaOH 1 M y aforando exactamente a
2 L.
El paso de mezclado/emulsión, se realizó con un Mezclador Silverson L4R-T (Waterside-Chestam-Bucks, Inglaterra) a 6000 rpm, utilizando un cabezal de emulsión con orificio redondo. El paso final de enfriamiento por aspersión de todos los experimentos de acuerdo con la invención, se realizó en una torre de aspersión NIRO a escala piloto (Niro, Dinamarca), equipada con una rueda de atomización giratoria. Las temperaturas del aire de entrada y de salida fueron usualmente 10 y 30°C, respectivamente. La rueda de atomización se corrió a 8000 rpm. El flujo de alimentación en la torre se reguló manualmente para alcanzar la temperatura del aire de salida ajustada. Los experimentos de RMN se hicieron mediante un experimento de Eco Rotacional con Gradiente Impulsado en un GU200 (Bruker, Alemania).
Método de liberación La prueba de liberación se basa en una prueba de disolución estándar (USP 27, Método 711 , Aparato 1), utilizada en la industria farmacéutica para medir la velocidad a la cual los ingredientes activos se disuelven de una forma de dosificación (por ejemplo, una tableta, cápsula). En la prueba de liberación, una pequeña cantidad del ingrediente encapsulado se coloca en una canasta de alambre, la cual se sumerge a continuación en agua y se hace girar. Conforme la canasta gira, el ingrediente encapsulado se libera, y la cantidad del ingrediente libre en el medio de disolución se incrementa de manera correspondiente. Dependiendo de la naturaleza del ingrediente encapsulado, la velocidad de disolución puede medirse siguiendo el cambio en el pH, la concentración iónica (específica o general) o a través de tomas de muestras y el análisis HPLC subsiguiente. La cantidad de ingrediente en el medio de disolución se mide a intervalos durante el periodo de prueba de 60 minutos, y se reporta en términos de la concentración "normalizada" (esto es, la concentración proporcional a la concentración teórica basándose en la carga de la encapsulación). De estos datos, puede construirse una curva de liberación que muestra el incremento en la concentración normalizada contra el tiempo transcurrido (véase la figura 4 para un ejemplo).
EJEMPLO 8.1 Hidrocoloides gelificados
Primero, 15 g de hidrocoloides gelificantes, se agregan a 1000 mL de agua y la solución subsiguiente se calienta a 85°C. Los ingredientes precalentados (40-60°C) a ser encapsulados se agregan a la solución de hidrocoloide con mezclado constante. Al mismo tiempo, una mezcla de 1333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED ® PS 101, p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mezcla con un mezclador de alto esfuerzo cortante (mezclador Silverson, 8000 rpm), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. La homogeneización se mantiene durante 5 minutos después de que se agrega toda la mezcla acuosa, antes de que se agregue una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua, también bajo mezclado constante. La emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente a continuación, típicamente en una torre de aspersión Niro con los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada: 0-10°C, temperatura del aire de salida 25- 35°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria: 10000 rpm.
EJEMPLO 8.2 Hidrocoloides reticulados
Se preparó una solución de hidrocoloides reticulables en 1000 mL de agua a 85°C. A esto se le agregaron los ingredientes precalentados (40-60°C) a ser encapsulados. La mezcla resultante se mezcló completamente. Al mismo tiempo, una mezcla de 1333 g de un triglicérido vegetal (GRINDSTED © PS 101, p. f. 58°C) y 73 g de emulsificante acetilado (Acetem 50 00), se funde a 85°C en un baño de agua. La mezcla de grasa fundida se mantiene bajo homogeneización (mezclador Silverson, 8 kRPM), conforme la mezcla acuosa se incorpora lentamente. Después de la incorporación de la mezcla acuosa, se agrega gota a gota una solución de 7 g de cloruro de calcio en 70 mi de agua. La homogeneización se mantiene durante otros 5 minutos y a continuación se agrega una solución de 3 g de polisorbato 80 en 40 mi de agua bajo mezclado constante. A continuación, la emulsión resultante agua en aceite de baja viscosidad, se enfría por aspersión inmediatamente en una torre de aspersión Niro utilizando los siguientes parámetros: temperatura del aire de entrada: 0-10°C, temperatura del aire de salida 25-35°C, velocidad de la rueda de atomización giratoria: 10000 rpm.
Muestras Los ingredientes activos, los materiales de recubrimiento y las fórmulas de encapsulación listadas anteriormente, se combinaron para producir una serie de diferentes ingredientes alimenticios encapsulados. El cuadro siguiente resume los detalles de las muestras producidas y probadas.
Las ventajas particulares de encapsular los ingredientes anteriores y la base de las aplicaciones se explican a continuación. Propionato de calcio: El propionato de calcio enfriado por aspersión es un producto comercial (PR045), utilizando en panadería como un conservador. La encapsulación evita la interacción dañina dei propionato con la levadura durante los primeros 15-20 minutos de la etapa de mezclado/medición del contenido alcohólico. La liberación retardada del propionato resulta en una vida útil apropiada y en ahorros en la levadura en comparación con ei propionato de calcio no encapsulado. El uso de un producto encapsulado de acuerdo con la presente invención como una alternativa al PR045, tendría la ventaja de 1) suministrar ei propionato ya disuelto, lo cual puede reducir la aparición de oscurecimiento, debido algunas veces a los "puntos calientes" de pH extremo y 2) una posible velocidad de liberación más lenta, la cual permitiría ahorros adicionales en las levaduras. El ácido cítrico disminuye el pH de artículos de panadería tales como tortillas y actúa como un conservador en donde otros ácidos orgánicos, tales como el ácido fumárico, no están permitidos. La nisina es un antimicrobiano poderoso útil en muchas aplicaciones para extender la vida útil y evitar el deterioro por microorganismos. Sin embargo, se degrada rápidamente a pH neutro/básico y como una proteína, es inherentemente inestable a temperatura alta. Una nisina encapsulada de acuerdo con la presente invención, puede mostrar estabilidad térmica mejorada y una funcionalidad de liberación controlada adicional, necesaria para evitar la degradación excesiva durante el procesamiento del alimento. Las aplicaciones posibles incluyen productos cárnicos procesados o marinados, queso procesado, aderezos para ensalada, productos de panadería, etc. La betaína se utiliza en los alimentos para suplementar la captación de nutrientes de peces y camarones. Sin embargo, como es muy higroscópica y altamente soluble en agua, es difícil asegurar un suministro consistente a los peces durante un periodo de tiempo extendido, debido a que la betaína se lixivia de los gránulos de alimento antes de que sean comidos por los animales. La encapsulación de acuerdo con la presente invención puede evitar la disolución temprana, asegurando así un suministro efectivo de betaína los peces. El enfriado por aspersión no puede producir microcápsulas que retengan su contenido en el medio acuoso durante más de 10-15 minutos, lo cual no es suficientemente largo para la aplicación de alimento para peces. Estos problemas son resueltos por la betaína encapsulada de acuerdo con presente invención.
8.3 Resultados
8.3.1 Análisis microscópicos La Figura 2 muestra una muestra de micropartículas de acuerdo con la presente invención, como se observa con el microscopio de luz (amplificación 200x). Las partículas son en gran medida esféricas, aunque hay algunas que son partículas con forma más irregular, que han resultado del enfriado por aspersión. El núcleo bifásico interno de las partículas, (es decir, la emulsión sólida agua/aceite) aparece como una sola masa; no es posible observar la naturaleza de la matriz de las partículas de estas imágenes (y similares). Las Figuras 3A-3B muestran una imagen ESEM (Microscopio Electrónico de Exploración Ambiental) de micropartículas similares, de acuerdo con la presente invención, obtenidas durante investigaciones preliminares. La imagen de la izquierda muestra una estructura de red, en la cual aparecen dos pequeñas esferas, localizadas en un cráter hacia la parte superior izquierda de la imagen. Hacia la derecha de la imagen, son visibles otras tres esferas pequeñas. Se ha planteado la hipótesis de que estas partículas esféricas pequeñas, distribuidas dentro de las más grandes, corresponden a las gotas acuosas gelificadas, que contienen los ingredientes activos. El hecho de que tales partículas de portador no estén incluidas completamente en el cuerpo de la partícula más grande, proporciona una explicación para la ráfaga de liberación inicial de los ingredientes durante los primeros pocos minutos.
8.4 Presente invención vs Enfriado por Aspersión Como se explica aquí, la presente invención ofrece ventajas con respecto al enfriamiento por aspersión convencional de bajo costo, pero de alto rendimiento y al procedimiento más caro y de rendimiento más bajo del lecho fluido. Como se muestra anteriormente, los materiales de la presente invención ofrecen las ventajas de un bajo costo de producción y alto rendimiento del enfriado por aspersión. También se demuestra a continuación que la presente invención puede aproximarse a las velocidades de liberación más bajas usualmente obtenidas mediante un lecho fluidizado. Propionato de calcio. El perfil de liberación del propionato de calcio enfriado por aspersión y el propionato de calcio encapsulado de acuerdo con la presente invención, se determinó mediante el método de la canasta, midiendo el incremento en la conductividad de la solución durante 60 minutos. La Figura 4 compara los perfiles de liberación de dos muestras de propionato de calcio encapsulado y control (no encapsulado) (la "velocidad de liberación" del control es realmente la velocidad de disolución del propionato en el medio de disolución). La velocidad de liberación del propionato de calcio enfriado por aspersión es consistente con los experimentos previos: aproximadamente 75% se libera después de 15 minutos. Como puede observarse, la velocidad de liberación del propionato de calcio de acuerdo con la presente invención es significativamente más lenta; sólo 20% se libera después de 15 minutos. Incluso después de 1 hora, sólo el 40% de la cantidad total de propionato de calcio disponible se ha liberado, y la velocidad de liberación ha disminuido, sugiriendo que se requeriría un periodo de tiempo mucho más largo para liberar el restante 60% o tal vez incluso la ruptura de la cápsula mediante calor, esfuerzos u otros desencadenantes. Acido cítrico. Los perfiles de liberación de las muestras de ácido cítrico preparadas mediante enfriamiento por aspersión y de acuerdo con la presente invención, se compararon siguiendo la caída del pH en agua, conforme el ácido se libera lentamente de las microcápsulas. La concentración de ácido cítrico en el medio de disolución como función del tiempo trabajó con respecto al pH, sin importar la naturaleza poliprótica del ácido cítrico. Como puede observarse de la Figura 5, aproximadamente 80% del ácido cítrico enfriado por aspersión se libera después de 15 minutos, lo cual es consistente con las muestras típicas enfriadas por aspersión. Se observa claramente en la Figura 5 que la velocidad de liberación del ácido cítrico de las microcápsulas de acuerdo con la presente invención es considerablemente más lenta que la de las partículas enfriadas por aspersión. Después de 40 minutos, sóJo una pequeña cantidad de ácido cítrico se ha liberado de las microcápsulas de acuerdo con la presente invención. Se requirió la ebullición posterior de las muestras durante 20 minutos para llevar el pH al nivel final de las muestras no encapsuladas y enfriadas por aspersión. Este resultado demuestra la hermeticidad incrementada de las microcápsulas de acuerdo con la presente invención, en comparación con la muestra enfriada por aspersión; el recubrimiento de grasa y los hidrocoloides tienen que fundirse completamente antes de que el ácido cítrico encapsulado se libere. Nisina. La velocidad de liberación de la nisina de muestras enfriadas por aspersión y encapsuladas de acuerdo con la invención, se midió en un medio de disolución de HCI acuoso 0.02N a 30°C. Las alícuotas tomadas en el primer, segundo y 10o día, se analizaron mediante HPLC para el contenido de nisina. Los análisis cuantifican la cantidad de nisina activa presente en el medio de disolución, que es realmente la combinación de la nisina liberada de las microcápsulas menos la cantidad degradada con el tiempo en el medio de disolución ácido. El bajo pH del medio de disolución reduce al mínimo, pero no evita totalmente la degradación de la nisina. La velocidad de liberación de la nisina de las partículas enfriadas por aspersión es mucho más lenta (días en comparación con minutos) que los ingredientes típicos solubles en agua, debido a la naturaleza polimérica de la nisina; la difusión de la nisina a través de la matriz de grasa es lenta debida al alto peso molecular (3353 g/mol). Sin embargo, la Figura 6 muestra claramente que la liberación de la nisina de las microcápsulas es mucho más lenta que de las partículas enfriadas por aspersión: se alcanzó un plato al 20% de liberación después de 2 días para las muestras de acuerdo con la presente invención, mientras que la muestra enfriada por aspersión muestra una liberación del 50% después de 2 días y un incremento adicional al 60% de liberación después de 10 días.
8.5 Efecto de los hidrocoloides La betaína se eligió como el ingrediente modelo para estudiar si la velocidad de liberación de los ingredientes encapsulados de acuerdo con la presente invención puede afinarse mediante la elección del hidrocoloide utilizado para gelificar la fase acuosa. Se preparó una serie de betaína encapsulada de acuerdo con la presente invención, con varios hidrocoloides, los cuales se gelificaron tras enfriamiento o reticulación tras la reacción con iones divalentes. La velocidad de liberación se determinó mediante el método de la canasta, tomando muestras durante 60 minutos y analizando mediante HPLC (utilizando un detector del índice refractivo). La Figura 7 muestra los perfiles de liberación de las muestras de betaína encapsuladas de acuerdo con la presente invención, que difieren solo en el hidrocoloide y por lo tanto, el mecanismo de gelificación de la fase acuosa interna. En la Figura 7, puede observarse que los datos caen en tres grupos distintos. No hay una diferencia significativa entre los perfiles de liberación de las muestras de liberación más rápida y más lenta: después de 15 minutos, la muestra más rápida, ha liberado el doble que la muestra más lenta. De manera interesante, las muestras que tienen velocidades de liberación rápidas, son las muestras en las cuales la fase acuosa está gelíficada tras el enfriamiento (por ejemplo, los hidrocoloides son carragenina, pectina 1400, mezclas de LBG y carragenina o xantana), mientras que las muestras de liberación lenta son aquellas en las cuales la fase acuosa se ha gelificado mediante reticulación de los he hidrocoloides (alginato o pectina 2580). El agar es una excepción; aunque se gelificó tras el enfriamiento, el perfil de liberación se acerca más a las muestras de liberación lenta.
CUADRO 4 Tiempos de relajación del agua en las microcápsulas de la invención
El efecto del hidrocoloide en la resistencia de las microcápsulas de acuerdo con la presente invención, también se investigó mediante RMN de cambo bajo con impulsos. La estabilidad relativa de las gotas acuosas gelificadas o reticuladas se evaluó midiendo el tiempo de relajación T2 de las moléculas de agua en la parte interna de las microcápsulas presentes. El cuadro siguiente muestra las constantes de tiempo que se ajustan mejor al decaimiento de la intensidad RMN después de la secuencia con impulsos. El tiempo de relajación está relacionado directamente de manera usual con la movilidad de las moléculas en su medio: un tiempo de relajación más largo está asociado con un medio más rígido, en donde las moléculas están restringidas en sus movimientos Ínter e intramoleculares transnacionales y rotacionales. El cuadro siguiente muestra que los tiempos de relajación de las moléculas de agua en las gotas de carragenina gelificadas son más cortos que aquéllos en las gotas de alginato reticulado. Estos resultados sugieren que la fase acuosa en las microcápsulas de acuerdo con la presente invención, es más rígida cuando se prepara con alginato que con carragenina. Por extensión, podemos deducir que los otros componentes de la fase acuosa basada en alginato, también están más restringidos en su movimiento, y por lo tanto son menos probables de difundirse fuera de las microcápsulas, o al menos, a una velocidad más lenta. Este resultado es consistente con los perfiles de liberación de la Figura 7, que muestran que las microcápsulas basadas en alginato liberaron su contenido más lentamente que las microcápsulas basadas en carragenina.
8.5 Liberación desencadenada por la congelación Las microcápsulas de acuerdo con la presente invención pueden contener típicamente 30-40% de agua. Hemos encontrado que el agua presente en las microcápsulas puede cristalizarse y expandirse tras la congelación, rompiendo así la capa de grasa y apresurando la liberación del ingrediente encapsulado. Así, se proporciona un desencadenamiento basado en la congelación. La Figura 8 muestra una imagen de microscopía por luz transmitida de las microcápsulas de acuerdo con la presente invención que se han congelado. La imagen muestra claramente que la capa de grasa se ha roto tras la expansión de la fase acuosa interna durante la congelación.
Estabilidad al calor de nisina encapsulada en queso procesado
* Muestra de Nisina/Alginato del Ejemplo 8.2 Nisina en el queso procesado. La nisina encapsulada de acuerdo con la presente invención, se incorporó en una formulación de queso procesado y se sometió a un tratamiento con calor durante 10 minutos. El cuadro anterior muestra que la nisina no encapsulada es degradada sustancialmente incluso a la temperatura más baja: 74% y 59% de recuperación a 60°C y 100°C, respectivamente. La encapsulacion de acuerdo con la presente invención y el enfriamiento por aspersión son rutas posibles para reducir la degradación de la nisina. Como puede observarse, el enfriando por aspersión limitó la degradación a aproximadamente una pérdida de 25% a todas las temperaturas, mientras que la encapsulacion de acuerdo con la presente invención, proporcionó una protección incrementada a temperaturas más bajas y la protección similar a aquella conferida por el enfriamiento por aspersión a temperaturas más altas. Estos ensayos confirman que la encapsulación de acuerdo con la presente invención, es un medio viable de protección contra la degradación térmica de la nisina. La presente invención es una solución particularmente efectiva a temperaturas intermedias. Sabores a Pizza. Se prepararon pizzas congeladas con 1) ningún sabor microencapsulado agregado, 2) un nivel bajo (1% peso/peso del peso de la pizza) y 3) un nivel alto (2% peso/peso del peso de la pizza) de un sabor a pizza encapsulado de acuerdo con la presente invención. A continuación, las pizzas se calentaron durante 3 minutos a intensidad alta en un microondas y se probaron con enmascaramiento por un "panel". Todos los miembros del panel notaron un aroma a pizza mucho más fuerte en la sala tras abrir la puerta del microondas cuando se había agregado a la pizza un nivel bajo o alto de sabor encapsulado en comparación con las pizzas controladas. Después de las pruebas de degustación, 3 de 4 miembros del panel calificaron la intensidad del sabor de las pizzas modificadas, ligeramente más alto que el de la pizza control. Los resultados sugieren que la liberación de los ingredientes encapsulados de acuerdo con la presente invención puede desencadenarse mediante calentamiento en microondas. Un mecanismo posible es que las gotas acuosas en la parte interna de las microcápsulas, absorben la energía de las microondas, expanden y fracturan violentamente la barrera de grasa, permitiendo el ingreso rápido del agua.
Discusión Hemos mostrado que los ingredientes encapsulados de acuerdo con la presente invención tienen perfiles de liberación más lentos de manera significativa y consistente que las contrapartes enfriadas por aspersión. Típicamente, las muestras enfriadas por aspersión han liberado el 80% de su contenido después de 15 minutos, mientras que las muestras de acuerdo con la presente invención han liberado 20-40% de su contenido después del mismo periodo de tiempo. Típicamente, toma únicamente cinco minutos para que las muestras enfriadas por aspersión liberen la mitad de su contenido, mientras que las muestras presentes alcanzan este límite normalmente después de 60 minutos. La presente invención es más eficiente para retardar la liberación del ingrediente encapsulado que el enfriamiento por aspersión. También hemos mostrado que una porción significativa del ingrediente encapsulado no se libera en un medio acuoso a temperatura ambiente. Esto contrasta en gran medida con las muestras enfriadas por aspersión que liberan finalmente todo su contenido dentro de un lapso de tiempo relativamente corto, sin tener que fundir el material de la cubierta. Está aceptado ampliamente que los ingredientes enfriados por aspersión se liberan únicamente tras la fusión de la barrera de grasa. También se ha establecido que la liberación del ingrediente también puede desencadenarse congelando la fase acuosa en la parte interna de las microcápsulas. Los experimentos también han mostrado que el perfil de liberación de una muestra encapsulada de acuerdo con la presente invención, puede afinarse eligiendo el hidrocoloide apropiado para gelificar/reticular la fase acuosa. Todas las publicaciones mencionadas en la especificación anterior se incorporan aquí como referencia. Varias modificaciones y variaciones de los métodos y sistemas descritos de la invención, serán evidentes para aquellos con experiencia en la técnica, sin apartarse del alcance y espíritu de la invención. Aunque la invención se ha descrito con relación a las modalidades específicas preferidas, deberá entenderse que la invención, como se reclama, no deberá limitarse de manera indebida a tales modalidades específicas. En realidad, varias modificaciones de los modos descritos para llevar a cabo la invención que son obvios para aquellos con experiencia en la química o los campos relacionados, pretenden estar dentro del alcance de las siguientes reivindicaciones.
Claims (1)
- NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES 1.- Una microcápsula que comprende una matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, una perla o perlas acuosas encapsuladas que está/están encapsuladas en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada, y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la perla o perlas acuosas encapsuladas. 2.- La microcápsula de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada además porque la perla acuosa encapsulada es una perla hidrocoloide acuosa. 3. - La microcápsula de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada además porque la perla hidrocoloide encapsulada es una perla de hidrocoloide gelificado o reticulado. 4. - La microcápsula de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada además porque la perla acuosa encapsulada está encapsulada mediante coacervación utilizando un material encapsulante adecuado. 5. - La microcápsula de conformidad con la reivindicación 4, caracterizada además porque el material encapsulante utilizado en la coacervación se selecciona del grupo que comprende laca, zeína, cualesquier polímeros hidrofóbicos sintéticos o naturales, grasas, emulsificantes, ceras, cualquier mezcla de hidrocoloides cargados de manera opuesta, tales como gelatina/goma arábica, . gelatina/CMC, cualesquier proteínas/hidrocoloides iónicos, cualquier combinación de hidrocoloides y un agente que reduce la solubilidad, tal como sales, azúcares, ácidos o bases, o isobutirato de acetato de sucrosa (SAIB), goma damara y esteres de glicerilo de colofonia de madera o mezclas de los mismos. 6. - La microcápsula de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizada además porque la perla acuosa encapsulada se encapsula mediante aglutinación utilizando un material encapsulante adecuado. 7. - La microcápsula de conformidad con la reivindicación 6, caracterizada además porque el material encapsulante utilizado en la aglutinación, se selecciona del grupo que comprende cualesquier micropartículas insolubles en agua, tales como dióxido de silicio, dióxido de titanio, perlas de polímero grado alimenticio sintéticas o naturales o cualesquier partículas sólidas insolubles en agua. 8.- La microcápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada además porque la perla acuosa encapsulada comprende cualquier hidrocoloide grado alimenticio que tenga una temperatura de gelificación por encima de la temperatura de almacenamiento. 9.- La microcápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada además porque la perla acuosa encapsulada comprende cualquier hidrocoloide grado alimenticio que pueda ser reticulado. 0.- La microcápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 ó 9, caracterizada además porque el hidrocoloide se selecciona del grupo que comprende alginato de sodio, goma arábica, goma de gelano, almidón, almidón modificado, goma guar, pectina, pectina amidificada, carragenina, gelatina, quitosana, goma de mesquite, goma agar, ácido hialurónico, proteína de suero de leche, proteína de soya, caseinato de sodio, mezcla de goma xantana/algarrobilla, derivados de celulosa tales como ftalato de acetato de celulosa, hidroxi propil metilcelulosa (HPMC), metil celulosa, etil celulosa y carboxi metil celulosa (CMC), copolímeros metil acrílicos, tales como Eudragit®, psyllium, tamarindo, xantano, goma de algarrobilla, proteína de suero de leche, proteína de soya, caseinato de sodio, laca, zeína, cualesquier polímeros solubles en agua sintéticos o naturales, cualquier proteína grado alimenticio, y mezclas de los mismos. 11.. La microcápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque la matriz de cubierta hidrofóbica se selecciona del grupo que comprende aceites y grasas animales, aceites vegetales o animales completamente hidrogenados, aceites vegetales o animales parcialmente hidrogenados, ácidos grasos no saturados, hidrogenados o completamente hidrogenados, monoglicéridos y diglicéridos de ácidos grasos no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, ácidos grasos esterificados de monoglicéridos o diglicéridos no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, ácidos grasos libres no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, otros emulsificantes, ceras animales, ceras vegetales, ceras minerales, ceras sintéticas, resinas naturales y sintéticas, y mezclas de los mismos. 12. - La microcápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque el ingrediente activo se selecciona del grupo que comprende sabores, mejoradores del sabor, nutrientes, vitaminas, conservadores, agentes fermentandores, microorganismos, acidulantes, antioxidantes, colores, enzimas, gases, espesantes y cualesquier otros ingredientes alimenticios o farmacéuticos, tales como antibióticos, antimicrobianos, agentes antiinflamatorios, analgésicos, sedantes, hipnóticos, agentes ansiolíticos, antihistaminas, antiarrítmicos, agentes antihipertensores, agentes antiparkinson y hormonas. 13. - La microcápsula de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizada además porque una microcápsula comprende de aproximadamente 1 a 100 perlas acuosas encapsuladas en la matriz de cubierta hidrofóbica, de manera preferida de 5 a 50 perlas acuosas. 14. - Un método para preparar microcápsulas, que comprende los pasos de a) proporcionar una fase acuosa y un ingrediente activo o ingredientes activos disueltos o incorporados en la fase acuosa, b) proporcionar una fase hidrofóbica en forma fundida, c) incorporar o disolver un material encapsulante o una mezcla de materiales encapsulantes en la fase acuosa o en la fase hidrofóbica, d) combinar la fase acuosa con la fase hidrofóbica y homogeneizar o mezclar las fases combinadas para formar una emulsión agua en aceite, e) encapsular la fase acuosa en ia emulsión, por lo que se forma una dispersión que comprende perlas acuosas y el ingrediente activo o los ingredientes activos están encapsulados en las perlas acuosas, y f) procesar la dispersión obtenida en el paso e) para formar microcápsulas, en donde las perlas acuosas encapsuladas están encapsuladas además en o por la matriz de cubierta hidrofóbica solidificada. 15. - El método de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado además porque la fase acuosa se selecciona del grupo que comprende agua o una mezcla de agua y cualesquier otros solventes miscibles en agua, tales como etanol, etilenglicol, glicerol. 16. - El método de conformidad con la reivindicación 14 ó 15, caracterizado además porque el material encapsulante se selecciona del grupo que comprende hidrocoloides, alginato de sodio, goma arábica, goma de gelano, almidón, almidón modificado, goma guar, goma agar, pectina, pectina amidificada, carragenina, xantano, gelatina, quitosana, goma de mesquite, ácido hialurónico, derivados de celulosa tales como ftalato de acetato de celulosa, hidroxi propil metilcelulosa (HPMC), metil celulosa, etil celulosa y carboxi metil celulosa (CMC), copolímeros metil acrílicos, tales como Eudragit®, psyllium, tamarindo, xantano, goma de algarrobilla, proteína de suero de leche, proteína de soya, caseinato de sodio, cualquier proteína grado alimenticio, laca, zeína, cualesquier polímeros solubles en agua sintéticos o naturales, cualesquier micropartículas insolubles en agua, tales como dióxido de silicio, dióxido de titanio, perlas de polímero grado alimenticio sintéticas o naturales o cualesquier partículas sólidas insolubles en agua susceptibles de aglutinación. 17. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 16, caracterizado además porque la fase hidrofóbica se selecciona del grupo que comprende aceites y grasas animales, aceites vegetales o animales completamente hidrogenados, aceites vegetales o animales parcialmente hidrogenados, ácidos grasos no saturados, hidrogenados o completamente hidrogenados, monoglicéridos y diglicéridos de ácidos grasos no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, ácidos grasos esterificados de monoglicéridos o diglicéridos no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, ácidos grasos libres no saturados, parcialmente hidrogenados o completamente hidrogenados, otros emulsificantes, ceras animales, ceras vegetales, ceras minerales, ceras sintéticas, resinas naturales y sintéticas, y mezclas de los mismos. 18. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 17, caracterizado además porque la combinación de la fase acuosa con la fase hidrofóbica se realiza mediante mezclado. 19. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 8, caracterizado además porque la homogeneización en el paso d) se realiza mediante mezclado con alto esfuerzo cortante o mediante mezclado en línea. 20.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 19, caracterizado además porque la encapsulacion se realiza mediante gelificación, reticulación, coacervación o mediante aglutinación. 21.- El método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado además porque la encapsulacion por coacervación se realiza utilizando un material encapsulante y reduciendo la solubilidad del material encapsulante. 22. - El método de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado además porque la solubilidad del material encapsulante se reduce cambiando la temperatura, cambiando el pH, agregando aditivos o agregando hidrocoloides o cualquier agente que induzca la coacervación, adecuado. 23. - El método de conformidad con la reivindicación 21 ó 22, caracterizado además porque el material encapsulante se selecciona del grupo que comprende laca, zeína, cualesquier polímeros hidrofóbicos sintéticos o naturales, así como grasas, emulsificantes, ceras o una mezcla de los mismos. 24. - El método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado además porque la encapsulacion por aglutinación se realiza utilizando micropartículas sólidas como un material encapsulante. 25. - El método de conformidad con la reivindicación 24, caracterizado además porque las micropartículas están fusionadas en una película continúa alrededor de la fase acuosa, sometiendo las micropartículas a temperaturas por encima de su temperatura de aglutinación o de transición vitrea. 26. - El método de conformidad con la reivindicación 24 ó 25, caracterizado además porque el material encapsulante se selecciona del grupo que comprende cualesquier micropartículas insolubles en agua, tales como dióxido de silicio, dióxido de titanio, perlas de polímero grado alimenticio sintéticas o naturales o cualesquier partículas sólidas insolubles en agua. 27. - El método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado además porque la encapsulación de la fase acuosa se realiza mediante gelificación, y la gelificación de la fase acuosa en la emulsión se realiza disminuyendo la temperatura de la emulsión por debajo de la temperatura de gelificación del material encapsulante. 28. - El método de conformidad con la reivindicación 27, caracterizado además porque el material encapsulante se selecciona del grupo que comprende hidrocoloides gelificantes, tales como carragenina, gelatina, almidón, almidón modificado, goma agar, goma guar y una mezcla de goma xantana y de algarrobilla o una mezcla de cualesquier hidrocoloides gelificantes. 29.- El método de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado además porque la encapsulación de la fase acuosa se realiza mediante reticulación, utilizando un material encapsulante seleccionado del grupo que comprende cualesquier proteínas grado alimenticio, tales como proteína de soya, proteínas de suero de leche, caseinato de gelatina o almidón, almidón modificado, quitosana, derivados de celulosa tales como ftalato de acetato de celulosa, hidroxi propil metil celulosa (HPMC), metil celulosa, etil celulosa y carboxi metil celulosa (CMC), copolímeros metil acrílicos, tales como Eudragit, cualesquier polímeros solubles en agua sintéticos o naturales, susceptibles de reticulación por calor, pH o tratamiento químico y mezclas de los mismos. 30. - El método de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado además porque la reticulación se realiza mediante calentamiento, aplicación de presión o mediante reticulación enzimátíca. 31. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 30, caracterizado además porque el procesamiento en el paso f) se realiza por enfriamiento por aspersión. 32. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 30, caracterizado además porque el procesamiento en el paso f) se realiza por enfriamiento en un lecho fluidizado. 33. - El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 32, caracterizado además porque el ingrediente activo se selecciona del grupo que comprende sabores, mejoradores del sabor, nutrientes, vitaminas, conservadores, agentes fermentandores, microorganismos, acidulantes, antioxidantes, colores, enzimas, gases, espesantes y cualesquier otros ingredientes alimenticios o farmacéuticos. 34.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 33, caracterizado además porque una microcápsula comprende de aproximadamente 1 a 100 perlas acuosas encapsuladas en la matriz de cubierta hidrofóbica. 35.- El método de conformidad con ia reivindicación 34, caracterizado además porque una microcápsula comprende de 5 a 50 perlas acuosas encapsuladas en la matriz de cubierta hidrofóbica. 36. - Una microcápsula que se obtiene o se puede obtener mediante un método como el que se define en cualquiera de las reivindicaciones 14 a 35. 37. - El uso de una microcápsula como la que se describe en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 ó 36 como aditivos en la industria alimenticia. 38. - El uso de una microcápsula como la que se describe en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 ó 36 como un agente saborizante, una gente conservador o un agente bactericida. 39. - El uso de una microcápsula como la que se describe en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 13 ó 36 en una aplicación farmacéutica. 40. - El uso de las microcápsulas que se reclama en la reivindicación 39, en tabletas de depósito o en sistemas de aplicación transdérmica.
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