MXPA03002351A - Sistemas de revestimiento por rociadura de poliurea. - Google Patents
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Abstract
La presente invención describe sistemas de rociadura de poliurea y métodos para fabricar los mismos. Los sistemas de rociadura de poliurea son preparados con un prepolímero que se forma al hacer reaccionar un MDI con contenido de isómero 2,4'bajo, con un componente reactivo de MDI. Este prepolímero se mezcla con un MDI con contenido de isómero 2,4'elevado, para formar un cuasi-prepolímero. El cuasi-prepolímero se combina con una resina de amina para formar los sistemas de rociadura de poliur
Description
SISTEMAS DE REVESTIMIENTO POR ROCIADURA DE POLIUREA
Esta solicitud reclama los beneficios de la solicitud provisional estadounidense No.60/275, 928 presentada el 15 de marzo del 2001 y la solicitud provisional estadounidense No. 60/237,303, presentada el 2 de octubre del 2000, siendo incorporada en la presente la materia objeto de cada una de ellas para referencia.
Antecedentes de la Invención Los sistemas de rociadura de poliurea pueden ser preparados al mezclar o combinar juntos un prepolimero que contiene diisocianato de difenilmetano ("MDI", por sus siglas en inglés) y al menos una resina de amina. Los sistemas de rociadura de poliurea preparados a partir de prepollmeros que contienen MDI que tienen un contenido de isómero 2, 4' -MDI de aproximadamente mayor o igual a 25% en peso y más pre eriblemente mayor o igual a 30% en peso (de aquí en adelante "isómero 2, ' -MDI elevado") , tienen varias características que encuentran atractivas los aplicadores de revestimiento. Los prepolímeros con contenido de isómero 2, 4' -MDI elevado, han incrementado la estabilidad en almacenaje, viscosidades más bajas y reactividad más lenta. La reactividad más lenta permite a los aplicadores por rociadura utilizar equipo menos caro para rociar los revestimientos de poliurea. Los revestimientos por rociadura de poliurea preparados con prepolímeros con contenido de isómero 2, 4' -MDI elevado, poseen una superficie más lisa, elongación incrementada y bajo módulo. Los prepolímeros con contenido de isómero 2,4'-MDI elevado, también tienen algunos efectos negativos en los sistemas de rociadura de poliurea. Los revestimientos obtenidos de tales sistemas tienen más baja resistencia a la tensión y más baja resistencia al rasgado que los revestimientos preparados de prepolímeros con contenido de isómero 2, ' -MDI relativamente bajo. Los revestimientos de isómero 2,4'-MDI elevado, también desarrollan propiedades físicas en una proporción más lenta. Los formuladores de revestimiento actualmente mezclan un prepolimero de NCO relativamente bajo con un isómero 2,4' -MDI elevado y opcionalmente carbonato de propileno para obtener un "cuasi-prepolímero" . Esta mezcla resuelve varios problemas de procesamiento. Generalmente, el prepolimero de NCO bajo se prepara a partir de un MDI difuncional y un poliol difuncional. El isómero 2, 4' -MDI elevado que es mezclado con el prepolimero de NCO bajo, puede tener frecuentemente un contenido de isómero 2,4' de aproximadamente 30 a 56% en peso, en forma preferible aproximadamente de 50 a 56% en peso, y en forma más preferible de aproximadamente 56% en peso. Este método de mezclar prepolímeros actualmente es el método preferido en la industria. El cuasi-prepolimero es después combinado o mezclado con al menos una resina de amina para formar el sistema de rociadura de poliurea. Los prepolímeros de NCO bajos, iniciales, son hechos generalmente a partir de un isocianato de MDI base que tiene un contenido de 2,4' -MDI de al menos aproximadamente 25% en peso del isocianato base.
El MDI modificado con uretonimina también ha sido utilizado para resolver problemas de procesamiento. Un prepolímero hecho de MDI modificado con uretonimina con carbonato de propileno retroadicionado ha incrementado el gel y los tiempos libres de adhesión. Con la excepción de la elongación, este prepolímero, cuando se combina con al menos una resina de amina, produce excelentes revestimientos de poliurea.
LA INVENCION La presente invención se refiere a nuevos sistemas mejorados para rociadura de poliurea y métodos para fabricar los mismos. Los sistemas para rociadura de poliurea son preparados por un método que comprende los pasos de: A) proveer una primera composición de isocianato de al menos un isómero de diisocianato de difenilmetano, la composición contiene más del 75% en peso de 4, 4' -MDI; B) proveer un primer material orgánico reactivo de isocianato de uno o más compuestos que contienen una pluralidad de grupos reactivos isocianato; C) proveer una segunda composición de isocianato de una mezcla de dos o más isómeros de diisocianato de difenilmetano, en donde la mezcla contiene al menos 25% en peso de 2, 4' -MDI; D) formar un prepolimero intermedio terminado con grupo isocianato para hacer reaccionar el primer material orgánico reactivo de isocianato con un exceso estequiométrico de la primera composición de isocianato, en donde el prepolimero contiene de 1 a 13% en peso de los grupos isocianato libres;
E) mezclar el prepolimero intermedio con la segunda composición de isocianato para producir una composición de cuasi-prepolimero mezclada que tiene un contenido final de grupo isocianato libre de desde 12 a 28% en peso; F) proveer un segundo material orgánico reactivo de isocianato que comprende al menos un compuesto que contiene dos o más grupos de amina reactivos de isocianato; y G) combinar la composición de cuasi-prepolimero y el segundo material reactivo de isocianato bajo condiciones adecuadas para la formación de un elastómero que comprende una pluralidad de enlaces de urea.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION Los sistemas para rociadura de poliurea generalmente son preparados al combinar o mezclar juntos un componente "A" y un componente "B", usualmente referidos como el "lado A" y el "lado B". Debido a la rápida reactividad de un isocianato y una amina primaria, los componentes A y B no deberán ser mezclados juntos hasta que lleguen a la pistola de rociadura o aspersión. El componente A incluye un prepolimero formado al hacer reaccionar un MDI con contenido de isómero 2,4' bajo que contiene más del 75% en peso de 4,4'-MDIp con un componente reactivo de MDI que contiene una pluralidad de grupos reactivos de isocianato. Preferiblemente, el MDI con contenido de isómero 2,4' bajo, es un MDI relativamente puro (como se usa en la presente "MDI puro" significa un MDI que tiene un contenido de isómero 2,4' de aproximadamente 1 a 2% en peso, el resto de isómero 4,4'). En un aspecto de la invención, el MDI con contenido de isómero 2,4' bajo, tiene un contenido de isómero 2,4' menor que 25% en peso. El componente reactivo de MDI usualmente es un poliol y cualquier poliol adecuado puede ser utilizado para formar los prepolimeros deseables. Por ejemplo, el componente reactivo de MDI puede comprender al menos un material seleccionado de polioles, poliaminas, compuestos que contienen tanto grupos amina como grupos alcohol, y mezclas de éstos. Los polioles preferidos incluyen dioles y trioles de poliéter con un número de pesos moleculares promedio de aproximadamente 1000 a aproximadamente 10,000, siendo los dioles particularmente preferidos. En un aspecto de la invención, el componente reactivo de MDI contiene al menos 75% en peso de uno o más dioles nominales. Generalmente, cuando se prepara el prepolimero, exceso de MDI se hace reaccionar con poliol para formar un prepolimero con contenido de aproximadamente 5 a 13% de NCO. Después de formar el prepolimero, una segunda composición de isocianato que contiene una mezcla de dos o más isómeros de diisocianato de difenilmetano con al menos 25% en peso de MDI con contenido de isómero 2,4', se mezcla con el prepolimero para formar el cuasi-prepolimero de componente A. En un aspecto de la invención, la segunda composición de isocianato puede tener un contenido de isómero 2,4' mayor o igual que aproximadamente 35% en peso, preferiblemente de aproximadamente 35% a 56% en peso, más preferiblemente de aproximadamente 50% a 56% en peso, y más aún preferiblemente de aproximadamente 56% en peso. Generalmente, la segunda composición de isocianato se adiciona para incrementar el contenido de NCO del producto final hasta un contenido final libre de NCO de entre aproximadamente 12 y 23%. Aditivos y similares se pueden adicionar al componente A, dependiendo de las propiedades finales deseadas, consideraciones de procesamiento, etc. Por ejemplo, puede ser deseable adicionar al menos algún diluyente reactivo sin isocianato liquido, no volátil, tal como un carbonato de alquileno. Ejemplos específicos de carbonatos de alquileno adecuados incluyen, pero no están limitados a, carbonato de etileno, carbonato de propileno, carbonato de butileno, carbonato de dimetilo y similares. Se prefiere el carbonato de propileno. Las cantidades y tipos de aditivos adicionados variará, como aquellos expertos en la técnica lo entenderán. El componente B incluye cualquier resina de amina adecuada. Las resinas de amina adecuadas están descritas en, por ejemplo, las patentes estadounidenses Nos. 5,962,618 y 6,013,755 y pueden ser las mismas o diferentes del componente reactivo de MDI utilizado en el componente A. Particularmente, las resinas de amina adecuadas incluyen, por ejemplo, JEFFAMINE® D-2000, JEFFAMINE® T-5000 (ambas disponibles de Huntsman Petrochemicals Corp.), ETHACURE® 100 (disponible de Albemarle Corp., Baton Rouge, LA), UNILIN ® 4200, UNILINK® 4100 (ambos disponibles de UOP, Des Plaines, IL) , y mezclas de éstos. Al menos algo de poliéterpoliol también puede ser adicionado a la resina de amina para formar una mezcla. Estas mezclas son conocidas y son utilizadas en la industria de rociadura de poliurea para producir "sistemas de poliurea híbridos." En un aspecto de la invención el componente B contiene más del 50% en peso de los compuestos que contienen grupos amina reactivos de isocianato y más preferiblemente éste consiste esencialmente de compuestos que contienen grupos amina reactivos de isocianato. Además, el material reactivo de MDI puede consistir predominantemente de resinas de poliéter terminadas en amina, en peso, la resina de poliéter terminada en amina tiene un número de peso molecular promedio de 2000 o mayor y contiene terminaciones de amina primaria o secundaria. Además, en un aspecto de la invención, la resina de poliéter terminada en amina puede tener números de peso molecular promedio de desde 2000 a 5000 y grupos terminales reactivos isocianato predominantemente de grupos de amina primaria. En un aspecto adicional, las resinas de poliéter terminadas en amina pueden consistir en peso predominantemente de diaminas o triaminas. El material reactivo de MDI puede también además contener, en peso, al menos (es decir, en cantidades menores) un extendedor (prolongador ) de cadena de diamina de peso molecular relativamente bajo que contiene predominantemente grupos de amina primaria o secundaria. Preferiblemente, el componente A y el componente B se emplean en una proporción de volumen de 1:1. Otras proporciones de volumen pueden también ser útiles. Además, en un aspecto de la invención el componente A y el componente B pueden ser procesados como un sistema de dos componentes en una proporción en peso de A:B de desde 60:40 hasta 40:60. Además, la proporción de grupos isocianato a grupos reactivos isocianato en el sistema de dos componentes, puede ser de 0.9 a 1.15. Los sistemas de rociadura de poliurea pueden ser preparados a partir del mezclado por impacto a alta presión del componente A y el componente B. Estos procesos son bien conocidos por los diestros en la técnica. Una serie de revestimientos se preparó y probó para evaluar los efectos del isómero 2, 4' -MDI en sistemas de rociadura de poliurea. Se observó que los revestimientos de poliurea preparados de un sistema de rociadura formado con un prepolimero que contiene MDI puro como isocianato base, tuvo una resistencia a la tensión y al desgarre mucho mayor que los revestimientos preparados de los sistemas de rociadura de poliurea preparados a partir de un prepolimero que contiene 50% en peso del isómero 2,4' -MDI como el isocianato base. Aunque el revestimiento obtenido del sistema de poliurea preparado con el prepolimero a base de MDI puro dio las mejores propiedades físicas cuando se roció como un revestimiento, el prepolimero mismo fue inestable a temperatura ambiente y tendió a cristalizar a temperatura ambiente . Aunque es menos deseable, está dentro del alcance de la invención el uso de prepolimeros que son líquidos no estables a temperatura ambiente (25°C).
A partir de estos datos se observó que un prepolímero con un contenido de MDI puro mayor podria tener mejores propiedades físicas. Se ha descubierto que si un prepolímero se prepara con un contenido de MDI puro mayor como el isocianato base y después es retromezclado con un MDI con un contenido mayor de isómero 2,4' elevado, para formar un cuasi-prepolímero, entonces un revestimiento de sistema de rociadura de poliurea puede ser preparado con tanto reactividad baja como con propiedades físicas mayores. Los cuasi-prepolímeros preparados de esta manera usualmente son líquidos estables en almacenaje a temperatura ambiente (25°C), igual que los prepolímeros utilizados en los sistemas de rociadura de poliurea del arte previo.
Gloaario JEFFAMINE© D-2000: Una diamina de polioxipropileno terminada en amina primaria alifática 2000 MW (peso molecular) , disponible comercialmente de Huntsman Petrochemical Corporation. ETHACURE® 100: Una mezcla 8:20 de 3, 5-dietil-2, 4-toluendiamina y 3, 5-dietil-2, 6-toluendiamina, comercialmente disponible de Albemarle Corporation. RUBINATE® 9009: Un cuasi-prepolímero basado en una mezcla modificada de uretonimina de 4,4' -MDI y 2 , 4' -MDI (con una proporción de isómero de aproximadamente 98:2), comercialmente disponible de Huntsman Polyurethanes . Este cuasi-prepolimero tiene un contenido de grupo isocianato libre de aproximadamente 15.6%. RUBINATE® 9480: Un cuasi-prepolimero basado en una mezcla de 4, 4' -MDI y 2, 4' -MDI, comercialmente disponible de Huntsman Polyurethanes. Este cuasi-prepolimero tiene un contenido de grupo isocianato libre de aproximadamente 15% en peso. Silane A-187: Un promotor de adhesión de silano, comercialmente disponible de Witco (OSi División) . Los siguientes ejemplos se proporcionan para ilustrar adicionalmente las características de la presente invención y no deberán ser interpretados como limitantes de la misma. EJEMPLOS : Ejemplo 1 Se preparó un prepolimero de MDI que tiene aproximadamente 10% en peso de isómero 2,4' y aproximadamente 90% en peso de isómero 4,4' (18.53% en peso) y un poliéterpoliol capsulado con óxido de etileno, difuncional, (41.47% en peso) con un número hidroxilo de 40. Este prepolimero fue retromezclado con carbonato de propileno (10% en peso) y MI-50, una mezcla de proporción en peso 1:1 de 4, ' -MDI y 2 , 4' -MDI de Huntsman Polyurethanes (30% en peso) para formar un cuasi-prepolimero. Todos los pesos están basados en el peso final total del cuasi-prepolímero. El cuasi-prepolímero tiene un contenido de NCO de 15.1% y una viscosidad de aproximadamente 350 cps a 25 °C. El cuasi-prepolímero también tiene un contenido global de isómero 2,4' de aproximadamente 35% en peso. Este prepolímero se roció con un componente B para fabricar un revestimiento de poliurea (Revestimiento de Poliurea I). El componente B está compuesto de resina de amina de JEFFAMINE® D-2000 (74.7% en peso del componente B) y resina de amina de ETHACURE® 100 (25.3% en peso). Este sistema de rociadura de poliurea fue comparado con otro sistema de rociadura de poliurea preparado utilizando un prepolímero comercialmente disponible de composición similar pero que tiene un contenido general de 2,4'-MDI menor de 2% en peso. Este prepolímero comercial es RUBINATE® 9009 y no es un prepolímero de acuerdo a la invención. Se adicionó 10% en peso de carbonato de propileno al RUBINATE® 9009 antes del rociado con el componente B (Revestimiento de Poliurea II). El componente B está compuesto de resina de amina de JEFFAMINE® D-2000 (74.7% en peso del componente B) y de resina de amina de ETHACURE® 100 (25.3% en peso). El carbonato de propileno reduce la reactividad de los componentes A y B. Los datos de reactividad para (gel y tiempo libre de adhesión) , las propiedades de resistencia al desgarre, máxima elongación y resistencia a la tensión del Revestimiento de Poliurea I y el Revestimiento de Poliurea II se muestra en la tabla I.
TABLA I
Para mejor conocimiento, las propiedades físicas del Revestimiento de Poliurea I son al menos comparables a la mejor combinación de propiedades físicas medidas por cualquier revestimiento de rociadura de poliurea en el arte previo . Los revestimientos de este ejemplo 1 se rociaron en un panel de plástico revestido con un liberador de molde. Los revestimientos se retiraron de los paneles de plástico al jalar suavemente en una esquina del revestimiento. No solamente esta invención mejora el funcionamiento de los revestimientos de rociadura de poliurea sino que también reduce la cantidad del isómero 2,4'-MDI requerida por la planta manufacturera del prepolimero. E emplo 2 Un prepolímero ( Prepolímero III) se preparó a partir de MDI que tiene aproximadamente 10% en peso del isómero 2,4' y aproximadamente 90% en peso del isómero 4,4' (28.09% en peso) y un poliéterpoliol de polioxipropileno, difuncional, (46.5% en peso) con un número de hidroxilo de 56. Este prepolimero fue retromezclado con MI-50, una mezcla de proporción en peso 1:1 de 4, 4' -MDI y 2, 4' -MDI de Huntsman Polyurethanes (25.41% en peso) para formar un cuasi-prepolímero . Todos los pesos están basados en el peso final total del cuasi-prepolímero . El cuasi-prepolimero tiene un contenido de NCO de 15.7% y una viscosidad de aproximadamente 898 cps a 25°C. El cuasi-prepolimero también tiene un contenido general del isómero 2,4' de aproximadamente 15.5%. Un segundo prepolimero (Prepolimero IV) se preparó a partir de MDI que tiene aproximadamente 2% en peso de isómero 2,4' y aproximadamente 98% en peso de isómero 4,4' (28.09% en peso) y un poliéterpoliol de polioxipropileno, difuncional, (46.5% en peso) con un número hidroxilo de 56. Este prepolimero se retromezcló con MI-50, una mezcla de proporción en peso 1:1 de 4, 4' -MDI y 2,4' -MDI de Huntsman Polyurethanes (25.41% en peso) para formar un cuasi-prepolimero. Todos los pesos están basados en el peso final total del cuasi-prepolimero. El cuasi-prepolimero tiene un contenido de NCO de 15.9% y una viscosidad de aproximadamente 825 cps a 25°C. El cuasi-prepolimero también tiene un contenido general de isómero 2,4' de aproximadamente 13.3%. Un tercer prepolímero (Prepolimero V) se preparó a partir de MDI que tiene aproximadamente 30% en peso de isómero 2,4' y aproximadamente 70% en peso de isómero 4,4' (28.09% en peso) y un poliéterpoliol de polioxipropileno , difuncional, (46.5% en peso) con un número hidroxilo de 56. Este prepolimero se retromezcló con MI-50, una mezcla de proporción en peso 1:1 de 4, 4' -MDI y 2,4' -MDI de Huntsman Polyurethanes (25.41% en peso) para formar un cuasi-prepolimero. Todos los pesos están basados en el peso final total del cuasi-prepolimero. El cuasi-prepolimero tiene un contenido de NCO de 15.7% y una viscosidad de aproximadamente 919 cps a 25°C. El cuasi-prepolimero también tiene un contenido general de isómero 2,4' de aproximadamente 21.1%. Estos prepolimeros ( Prepolimeros III, IV y V) fueron procesados en forma reactiva en elastómeros de poliurea rociados que utilizan el componente B indicado enseguida para fabricar revestimientos de poliurea (Revestimientos de Poliurea III, IV y V) . Este componente B está compuesto de resina de amina JEFFAMINE® D-2000 (52.3% en peso del componente B) , resina de amina de JEFFAMINE® T-5000 (10.46% en peso), resina de amina ETHACURE® 100 (26.15% en peso), Silane A-187 (0.84% en peso) y polvo de dióxido de titanio (10.25% en peso) . Estos sistemas de rociadura de poliurea se compararon con un sistema de rociadura de poliurea (Revestimiento de Poliurea VI) preparado utilizando un prepolímero comercialmente disponible de composición similar. Este prepolímero comercial es RUBINATE® 9480 y no está de acuerdo con la invención. El componente B está compuesto de resina de amina de JEFFAMINE® D-2000 (52.3% en peso del componente B) , de resina de amina de JEFFAMINE® T-5000 (10.46% en peso), de resina de amina de ETHACURE® 100 (26.15% en peso), Silane A-187 (0.84% en peso) y polvo de dióxido de titanio (10.25% en peso) . Como se muestra en la tabla II, el Revestimiento de Poliurea III tiene la más alta resistencia a la tensión y una elongación máxima mayor comparada con los Revestimientos de Poliurea IV y V. Además, la resistencia al desgarre se mej oró . Las propiedades físicas del Revestimiento de Poliurea III también se compararon con las propiedades físicas del Revestimiento de Poliurea VI. La máxima elongación y resistencia al desgarre del Revestimiento de Poliurea III fueron ligeramente más bajas que para el Revestimiento de Poliurea VI.
TABLA II
Los revestimientos de estos ejemplos se rociaron en un panel de plástico revestido con un liberador de molde. Los revestimientos se retiraron de los paneles de plástico al jalar suavemente en una esquina del revestimiento. No solamente esta invención mejora el funcionamiento de los revestimientos de poliurea sino que también reduce cantidad de isómero 2,4'-MDI requerida por la planta manufactura del prepolímero.
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