MXPA02009293A - Prepolimeros mdi que curan a baja temperatura. - Google Patents

Prepolimeros mdi que curan a baja temperatura.

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Abstract

Un prepolimero y composiciones de recubrimiento que curan en humedo en menos de aproximadamente 24 horas. Los prepolimeros tienen una funcionalidad de aproximadamente 1.6 a aproximadamente 2.4. Los sistemas de reaccion para formar el prepolimero y las composiciones de recubrimiento incluyen poliol, isocianato, y por lo menos una amina alifatica terciaria difuncional que posee uno o mas grupos EO sobre el atomo de nitrogeno de la amina.

Description

PREPOLIMEROS MDI QUE CURAN A BAJA TEMPERATURA ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los recubrimientos a base de M D I se aplican a grandes estructuras de metal (puentes, plataformas petrolíferas, etc.) . Estos recubrimientos se aplican en los fríos climas del Norte a temperaturas tan bajas como -6.66°C (20°F) . Estos recubrimientos se deben curar (secar al tacto) dentro de las 24 horas. En la técnica se emplea una composición de recubrimiento basado en MDI que incluye un prepolímero que tiene un 16% de NCO. El prepolímero se prepara haciendo reaccionar isocianato MI-50 con un diol completamente de PO de PM=2000, en presencia de una etilendiamina propoxilada (DABCO CL-485, quadrol) . La proporción molar de PO a diamina es de 5 a 1. Las películas delgadas (127 µ) de este prepolimero se curan en húmedo a -6.66°C (20°F) durante 24 horas a una humedad relativa del 50%. Sin embargo, a -6.66°C (20°F) estas películas, forman burbujas en forma extensiva. Además, cuando estas películas se preparan a temperatura ambiente, contienen aún más burbujas y no se adhieren bien al sustrato .
Por lo tanto, existe la necesidad de un prepolímero y una composición de recubrimiento que curen en húmedo dentro de las 24 horas a bajas temperaturas de aproximadamente -6.66°C (20°F) sin las desventajas de la técnica anterior.
DESCRIPCIÓN GENERAL La invención se refiere a prepolímeros de MDI y a películas delgadas de los mismos que curan en húmedo a -6.66CC (20°F) en menos de aproximadamente 24 horas. Los prepolímeros tienen una funcionalidad de aproximadamente 1.6 a aproximadamente 2.4, de preferencia de aproximadamente 2.0 a aproximadamente 2.2, de mayor preferencia, de aproximadamente 2.0 a a roximadamente 2.05. Las velocidades de curado de estos prepolímeros mejoran preparando los prepolímeros a partir de sistemas de reacción que incluyen un poliol, un isocianato, y una amina alifática terciaria por lo menos di-funcional que posea uno o más grupos EO sobre el átomo de nitrógeno de la amina. Las aminas útiles incluyen aminas C-5 que tienen grupos EO tales como me t i 1 di e t a n o 1 ami n a , aminas C-8 que tienen grupos EO tales como bis (2-h i dr ox i e t i 1 ) oc t a de ci 1 ox i p r op i 1 ami a , aminas C-18 difuncionales que tienen grupos EO, aminas C-22 difuncionales que tienen grupos EO, y e t i 1 e ndi ami na s t e t r a f un c i o n a 1 e s p r opoxi 1 a da s / e t ox i 1 a da s . En general, las aminas útiles pueden contener uno o más grupos alquilo. Además, los grupos alquilo pueden contener de 1 a 22 átomos de carbono. Los prepolímeros tienen una viscosidad a temperatura ambiente de aproximadamente 1000 cps a aproximadamente 6000 cps, de aproximadamente 6% de NCO a aproximadamente 20% de NCO, de preferencia de aproximadamente 10% de NCO a aproximadamente 18% de NCO, de mayor preferencia de aproximadamente 14% de NCO a aproximadamente 16% de NCO, aún de mayor preferencia aproximadamente 15% de NCO. A los prepolímeros se les puede dar forma de películas que curan en húmedo durante toda la noche (24 horas) a -6.66°C (20°F) (humedad 30-70%, seco al tacto) .
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Glosario 1. ARCOL E-351 es un p o 1 i o x i a 1 qu i 1 e d i o 1 con un peso molecular de 2800 que tiene un número de hidroxilo de 38.5-41.5 mg KOH/g de Lyondell Chemical Co.; 2. ARCOL E-381 es un p o 1 i ox i a 1 qu i 1 e nd i o 1 con un peso molecular de 2000, que tiene un número de hidroxilo de 56.0 mg KOH/g de Lyondell Chemical Co. ; 3. ARCOL LG-56 es un p o 1 i o x i p r op i 1 e np o 1 i o 1 con un peso molecular de 3000, iniciado con glicerina de Lyondell Chemical Co. ; 4. ARCOL PPG-2025 es un polipropilenglicol con un peso molecular de 2000, iniciado con un diol de Lyondell Chemical Co.; 5. ARCOL PPG-3025 es un polipropilenglicol con un peso molecular de 3000, iniciado con un diol de Lyondell Chemical Co. ; 6. ARCOL PPG-4025 es un polipropilenglicol con un peso molecular de 4000, iniciado con un diol de Lyondell Chemical Co. ; 7. La me t i 1 d i e t a no 1 ami n a es de Air Products Inc. , Allentown, PA 8. La amina C8 es Chemeen 8-2. Chemeen 8-2 es una octilamina etoxilada de Chemax, Inc. , Greenville, SC; 9. DABCO CL 485 es una etilendiamina propoxilada tetrafuncional de Air Products; 10. E-T-2 es una seboamina etoxilada de TOMAH PRODUCTS; 11. E-18-2 es bis (2-hidroxiet?l) octadeciloxipropilamina de TOMAH PRODUCTS; 12. E-22-2 amina es una amina alifática etoxilada de TOMAH PRODUCTS; 13. ETHOMEEN 18/12, de AKZO NOBEL es una octadecilamina (2) etoxilada que tiene un peso equivalente de 345-370, y un número de amina de 156; 14. ETOMEEN T/12 de AKZO NOBEL es una s ebo a 1 qu i 1 ami n a (2) etoxilada, que tiene un peso equivalente de 340-360, y un número de amina de 160; 15. MI -20 es una mezcla de un 20% de 2,4'-MDI y un 80% de 4,4'-MDI, de Huntsman Poiyurethanes; 16. MI-30 es una mezcla de 30% de 2,4'-MDI y 70% de 4 , 4 ' - M D I de Huntsman Poiyurethanes; 17. MI-50 es una mezcla de un 50% de 2,4'- MDI y un 50% de 4 , 4 ' - M D I , de Huntsman Poiyurethanes; 18. MONDUR XP 7080 es un prepolímero poliisocianato aromático de Bayer. 19. Propomeen T12 es una seboamina propoxilada de Akzo Nobel. 20. RUBINATE 9272 es un prepolímero poliéter a base de MDI, de Huntsman Poiyurethanes; 21. RUBINOL F456 es un propilenglicol con un peso molecular de 2000, iniciado con un diol de Huntsman Poiyurethanes; 22. SYNPERONIC T304 es un aducto de e t i 1 endi amina poliéter poliol EO/PO, iniciado con una amina alifática de peso molecular intermedio. Posee un valor de OH de 140-132, un peso molecular de 1650 y una cantidad de base total de 8,9. Se haya disponible a través de Uniqema; 23. SYNPERONIC T701 es aducto de e t i 1 e ndi ami n a poliéter poliol EO/PO iniciado con una amina alif ática de alto peso molecular. Posee un valor de OH de 65-58, un peso molecular de 3700 y una cantidad de base total de 3.5. Se haya disponible a través de Uniqema; 24. La T r i e t anol ami na es de Huntsman Poiyurethanes, Inc. 25. A no ser que se especifique de otra manera, todos los pesos moleculares, pesos equivalentes y funcionalidades, para las especies poliméricas son el promedio numérico, y para compuestos puros son absolutos. En la presente invención, los prepolímeros se producen a partir de una mezcla de reacción que incluye un isocianato, poliol, y una amina alif ática terciaria por lo menos difuncional, que puede tener uno o más grupos EO unidos al átomo de nitrógeno de la amina. Preferiblemente, se hayan unidos dos grupos EO al átomo de nitrógeno de la amina. Las aminas se representan por la fórmula: -NR?R2R3 donde Ri, R2, y R3 pueden ser el mismo o diferentes y pueden ser cualquiera de: alquilo sustituido o no sustituido, alqueno sustituido o no sustituido, o alquino sustituido o no sustituido, preferiblemente alquilo de C?-C22, de mayor preferencia alquilo de Ci a alquilo de C í ß , aún de mayor preferencia alquilo Cig, y por lo menos uno de Ri, R2, R3 contiene porciones EO. Además, Ri, R2, y R3 opcionalmente pueden 'contener otro nitrógeno terciario . Los isocianatos que se pueden usar para producir los prepolímeros incluyen 4,4-MDI y mezclas de 4,4-MDI con 2,4-MDI. Preferiblemente, los isocianatos son mezclas de 4,4-MDI con 2,4-MDI tales como MI-20, MI-30, y MI-50, de mayor preferencia MI-50. Otros isocianatos que se pueden emplear incluyen 3 , 3 ' - dime t i 1 - 4 , 4 ' - d i f en i 1 e nd i i s o c i a n a t o , 3,3'-dimetoxi-4,4'-bisfenilendiisocianato, 3,3'-difenil-4,4'-bifenilendiisocianato, 4,4'-bifenilendiisocianato, 4-cloro-l,3-fenilendiisocianato, 3,3' -dicloro-4 , 4 ' -b i f e n i 1 e nd i i s o c i a a t o , 1 , 5 - d i i s o c i ana t o de naftaleno, o- y p -me t oxi i s o c i a na t o , cloruro de bencilo del o - di i s oc i ana t o , diisocianato de octilo, diisocianato de octadecilo, diisocianato de etileno, 1 , 4 - di i s oc a na t o de t e t r ame 111 en o , 1 , 6 - d 11 s oc a na t o de hexametileno (HDI) , diisocianato de 2,4,4-tp-me 111 - 1 , 6 - he xame 111 eno , diisocianato de 1,12-dodecano, diisoc anato de ciclohexilo, ciclohexano-1,4-d??soc?anato, c?clobutano-l,3-d??soc?anato, c?clohexano-l,3-d??soc?anato, l-?soc?anato-2-i s oc i a na t orne 111 c c 1 ope n t ano , 1 - i s oc i a na t o - 3 , 3 , 5 -tr?met?l-5-?soc?anatomet?lc?clohexano (diisocianato de isoforona o IPDI) , diisocianato de 2,4'-d i c i c 1 oh e x 11 h e i lme t a n o , y diisocianato de 4,4'-diciclohexilmetano . Los polioles que se pueden usar para preparar los prepolímeros incluyen poliéster polioles, poliéter dioles, poliéter trioles, y mezclas de los mismos. Los poliéster polioles que se pueden usar incluyen, por ejemplo, DALTOREZ P716, DALTOREZ P775, DALTOREZ P778, DALTOREZ P725, y DALTOREZ P775; los poliéter dioles que se pueden usar incluyen, por e emplo, RUBINOL F-456, ARCOL PPG-2025, ARCOL PPG-3025, ARCOL PPG-4025, ARCOL E-351, ARCOL E-381, y ARCOL LG-56, preferiblemente ARCOL PPG 2025 y ARCOL PPG 3025; los poliéter trioles que se pueden usar incluyen, por ejemplo, RUBINOL 015, ARCOL LG 168, y ARCOL LHT 42. En los sistemas de reacción, los poliéter trioles y dioles se pueden usar solos o juntos.
FABRICACIÓN DE PREPOLÍMEROS Las cantidades de los componentes empleados en las mezclas de reacción que se ilustran en los ejemplos no limitantes siguientes se muestran en las Tablas 1 y ÍA donde todas las cantidades son en % p/p con base en el peso total del sistema de reacción .
E j emplos 1 - 4 : Estos ejemplos 1-4 ilustran la fabricación de prepolímeros a partir de sistemas de reacción que emplean seboaminas etoxiladas tales como E-T-2.
E j emplo 1 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación continua, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 55°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 0.5 horas con agitación vigorosa. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C. Se coloca la amina etoxilada (E-T-2) fundida a 46.1°C dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de 0.5 horas. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas E j emplo 2 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación continua, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 0.5 horas con agitación vigorosa. Se deja continuar la reacción resultante durante el transcurso de 0.5 horas a 70°C. Se coloca amina etoxilada (E-T-2) fundida a 46.1°C dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de 0.5 horas. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas mientras se enfría a 60°C.
E j emplo 3 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos con agitación vigorosa. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C para producir un prepolímero y se enfría a 55 °C . Se coloca amina etoxilada (E-T-2) fundida a 46.1°C dentro del embudo de decantación y luego se agrega al reactor durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 55°C.
E j emplo 4 : Se coloca MI -30 (199.3 g) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 (296.7 gm) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 60 minutos. Se continúa la reacción resultante durante 2 horas a 70°C. Luego se agrega al matraz MI-30 adicional (364.4 gm) . Se coloca amina etoxilada (E-T-2) fundida a 46.1°C en el embudo de decantación y se agrega al reactor durante el transcurso de una hora. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70 °C .
Ejemplos 5-8: Estos ejemplos ilustran la fabricación de prepolímeros a partir de sistemas de reacción que emplean aminas etoxiladas tales como bis ( 2-h i dr ox i e t i 1 ) o c t a de ci 1 ox ip r op i 1 ami na (E-18-2) .
E j emplos 5 - 7 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, 'entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C. Se coloca bis (2-h i d r o x i e t i 1 ) o c t a de c i 1 o x i p r op i 1 ami n a (E-18-2) fundida a 90°C dentro del embudo de decantación y se agrega al reactor durante el transcurso de una hora. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70 °C .
E j emplo 8 : Se colocan 429,6 gm de MI-50 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora, y un tapón. El MI-50 se calienta a 70°C. Se coloca ARCOL PG 2025 (282.9 gm) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 45 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70°C. Se coloca la E-18-2 (94.3 g) fundida a 70°C dentro del embudo. Se agregan al matraz 0.8 gm de cloruro de tionilo. La amina E-18-2 se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se continúa la reacción resultante durante una hora a 70°C La reacción liberó calor a 91°C y volvió a 70°C.
Ejemplos 9-12 : Los Ejemplos 9-12 ilustran la fabricación de prepolímeros mediante el uso de aminas alifáticas etoxiladas de alto peso molecular tales como E-22-2.
E j emplo 9 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora, y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PG 2025 dentro del embudo de decantación y se agrega durante el transcurso de 90 minutos para reaccionar con el MI-30 en el matraz. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora. Se coloca la E-22-2 fundida a 100°C en el embudo y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se continúa la reacción resultante durante una hora.
E j emplo 10 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora, y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PG 2025 dentro del embudo de decantación y se agrega durante el transcurso de 90 minutos para reaccionar con el MI-30 en el matraz. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70°C. Luego se enfría la reacción a 45°C. En este punto se agrega cloruro de tionilo (0.52 gm) . Luego se coloca en el embudo, E-22-2 fundida a 100°C y se agrega al matraz durante el transcurso de 60 minutos. Se continúa la reacción resultante durante 2 horas a 45°C.
E j emplo 11 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora, y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PG 2025 dentro del embudo de decantación y se agrega durante el transcurso de 90 minutos para reaccionar con el MI-30 en el matraz. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas. Luego se enfría la mezcla de reacción a 45°C y se coloca la E-22-2 fundida a 100°C en el embudo, y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se continúa la reacción resultante durante una hora a 45°C.
E j emplo 12 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora, y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PG 2025 dentro del embudo de decantación y se agrega durante el transcurso de 90 minutos para reaccionar con el MI-30 en el matraz. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas. Se agrega cloruro de tionilo (0.52 gm) . Luego se coloca la E-22-2 fundida a 100°C en el embudo y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se continúa la reacción resultante durante una hora a 45°C.
Ejemplos 13-14: Estos ejemplos ilustran el uso de una amina que tiene e t ox i 1 a c i one s múltiples.
E j emplo 13 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora, y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PG 2025 dentro del embudo de decantación y se agrega durante el transcurso de 90 minutos para reaccionar con el MI-30 en el matraz. Luego se coloca la E-22-2 fundida en el embudo y se agrega al matraz durante el transcurso de 60 minutos. Se continúa la reacción resultante durante una hora a 70°C.
E j emplo 14 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora, y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 40°C. Se coloca ARCOL PG 2025 dentro del embudo de decantación y se agrega durante el transcurso de una hora para reaccionar con el MI-30 en el matraz. Luego se coloca la E-22-2 fundida en el embudo y se agrega al matraz durante el transcurso de 60 minutos. Se continúa la reacción resultante durante una hora.
Ejemplos 15-17: Los Ejemplos 15-17 ilustran la fabricación de prepolímeros a partir de aminas etoxiladas de alto peso molecular tales como E-22-2 y polioles modificados con triol.
E j emplo 15 : Se coloca MI-20 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-20 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos con agitación vigorosa. Se coloca ARCOL LG-56 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos, y se deja agitando durante una hora. Se coloca la E-22-2 fundida a 100°C dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70°C.
E j emplo 16 : Se coloca MI-20 (455.1 g) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-20 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 (206.6 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa. Se coloca ARCOL LG-56 (68.8 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. Se coloca la E-22-2 fundida (119.0 g) a 100°C dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C.
E j emplo 17 : Se coloca MI-50 (557.1 g) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta MI-50 a 70°C. Se coloca Rubinol F-456 (231.9 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 1.5 horas con agitación vigorosa. Se coloca ARCOL LG-56 (77.3 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 0.5 horas, y se deja agitando durante una hora. Se coloca la E-22-2 (113.7 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70°C.
Ejemplos 18-28 : Estos ejemplos ilustran la fabricación de prepolímeros a partir de sistemas de reacción que emplean e t i 1 endi amina s t e t r a f u c i on a 1 e s pr opoxi 1 ada s /etoxi lada s tales como SYNPERONIC T701 que tienen un peso molecular mayor que 1000 g/mol.
E j emplo 18 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y' se agrega al matraz durante el transcurso de 1.5 horas. Se continúa la reacción resultante durante 2 horas. Luego, se agregan 0.52 gm de cloruro de tionilo. Se coloca diamina SYNPERONIC T701 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70°C.
E j emplo 19 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 1.5 horas. Se coloca diamina SYNPERONIC T701 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 55°C.
Ejemplos 20-21: Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se agita durante una hora a 70°C. Se coloca SYNPERONIC T701 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. La mezcla se hace reaccionar durante una hora a 70°C.
Ejemplo 22 : Se coloca MI-30 (386.9 gm) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 (221.1 gm) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 1.5 horas. La mezcla de reacción resultante se agita durante una hora. Se coloca SYNPERONIC T701 (192.0 gm) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. La mezcla se hace reaccionar durante una hora a 70°C.
E j emplo 23 : Se coloca MI-50 (434.7 g) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta MI-50 a 80°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 (285.3 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. Se coloca SYNPERONIC T701 (180.0 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. La mezcla se hace reaccionar durante 2 horas a 80°C. Luego se agrega cloruro de tionilo (0.8 gm) de una vez.
E j emplos 24-27 : Estos ejemplos ilustran la fabricación de prepolímeros a partir de sistemas de reacción que emplean e t i 1 endi amina s de peso molecular intermedio propoxiladas /etoxiladas tales como SYNPERONIC T304.
E j emplo 24 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se callenta el MI-30 a 70°C. Se coloca Rubmol F-456 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. Se coloca SYNPERONIC -T 304 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 1 hora. La mezcla de reacción resultante se continua durante 2 horas a 70 ° C .
E j emplo 25 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. Se coloca SYNPERONIC T304 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se continúa durante 2 horas a 70°C.
Ejemplo 26 Se coloca MI-50 (450.8 gm) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta MI-50 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 (341.1 gm) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 1.5 horas con agitación vigorosa. Se agrega cloruro de tionilo en la cantidad de 0.8 gm al matraz. Se coloca SYNPERONIC T304 en la cantidad de 108.1 gm dentro del embudo de decantación y se agrega al reactor durante el transcurso de una hora. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas a 70°C.
E j emplo 27 : Se coloca MI-50 . (379.4 gm) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Se coloca ARCOL PPG-2025 (258.2 gm) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 1.5 horas con agitación vigorosa. Se agrega al matraz cloruro de tionilo en la cantidad de 0.8 gm . Se coloca SYNPERONIC T304 en la cantidad de 112.5 gm dentro del embudo de decantación y se agrega al reactor durante el transcurso de 1.5 horas. Se deja continuar la reacción resultante durante 2 horas.
Ejemplos 28-30 : Estos ejemplos ilustran el efecto de e t i 1 e n di ami n a s propoxiladas tales como Dabco Cl-485.
E j emplo 28 : Se coloca isocianato MI-30 (605.5 g) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El isocianato MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca ARCOL PPG 3025 (76.5 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz de una vez. Luego se agrega ARCOL PPG 2025 (457.6 g) durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 3 horas a 70°C. Luego se enfría el sistema de reacción resultante a 40°C y se agregan 72.8 gm de DABCO CL-485 gota a gota.
E j emplo 29 : Se coloca isocianato MI-30 (603.1 g) dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El isocianato MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca ARCOL PPG 3025 (80.6 g) dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz de una vez. Luego se agrega ARCOL PPG 2025 (483.2 g) durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 4 horas a 70°C. Se agregan gota a gota 35.8 gm de DABCO CL-485 y se continúa la reacción resultante durante una hora.
E j emplo 30 : Se coloca isocianato MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El isocianato MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca ARCOL PPG 3025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz de una vez. Luego se agrega ARCOL PPG 2025 durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 3.5 horas a 70°C. El sistema de reacción resultante se enfría a 23°C y se agregan gota a gota 72.8 gm de DABCO CL-485. Se agita durante una hora.
E j emplo 31 : Este ejemplo ilustra el uso de mezclas de prepol i me ros. En este ejemplo, se mezclan a temperatura ambiente, prepolímero Rubinate 9272 con prepolímero Mondur XP-7080 en un recipiente plástico.
Ejemplos 32-35: Estos ejemplos ilustran el uso de seboaminas etoxiladas .
E j emplo 32 : Se coloca isocianato MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa. La mezcla de reacción resultante se continúa durante una hora a 70°C. Se coloca amina E-T-2 dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se continúa durante 2 horas a 70°C.
E j emplo 33 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI -30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos con agitación vigorosa. La mezcla de reacción resultante se calienta a 70°C durante 30 minutos. Se coloca amina E-T-2 dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de 30 minutos. La mezcla de reacción resultante se enfría a 60°C. La mezcla de reacción resultante se continúa durante 2 horas a 60°C.
E j emplo 34 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa. La mezcla de reacción resultante se calienta a 70°C durante una hora. Se coloca amina E-T-2 dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se continúa durante 2 horas a 70°C.
E j emplo 35: Se coloca MI-20 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. MI-20 luego se calienta a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 2 horas, con agitación vigorosa. La mezcla de reacción resultante se calienta a 70°C durante 2 horas. Se coloca amina E-T-2 dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se continúa durante 2 horas a 70°C.
Ejemplos de Comparación 36-38: Estos ejemplos ilustran el efecto de seboaminas no EO -p r opoxi 1 ada s tales como Propomeen T12.
E j emplo 36 : Se coloca isocianato MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 2 horas con agitación vigorosa. La mezcla de reacción resultante se continúa durante 2 horas a 70°C. Se coloca amina Propomeen T12 dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se continúa durante una hora a 70°C.
E j emplo 37 : Se coloca isocianato MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL E-381 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 2 horas con agitación vigorosa. Se coloca amina Propomeen T12 dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se continúa durante 2 horas a 70°C.
E j emplo 38 : Se coloca isocianato MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 2 horas con agitación vigorosa. La mezcla de reacción resultante se continúa durante una hora a 70°C. Se coloca amina Propomeen T12 dentro del embudo de decantación y se agrega a la mezcla de reacción resultante durante el transcurso de una hora. La mezcla de reacción resultante se continúa durante una hora a 70°C.
Ejemplos 39-41 : Estos ejemplos ilustran el uso de octila inas etoxiladas.
Ejemplo 39 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca poliol Arcol PPG-2025 dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa y se hace reaccionar durante una hora a 70°C. Se coloca amina Chemeen 8-2 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C.
Ejemplo 40 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca RUBINOL F-456 dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa. La reacción se agito durante 2 horas. Se coloca amina Chemeen 8-2 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C.
E j emplo 41 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca poliol Rubmol F-456 dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de 30 minutos con agitación vigorosa y se hace reaccionar durante dos horas a 70°C. Se coloca amina Chemeen 8-2 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante en transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C.
Ejemplos 42-45: Estos ejemplos ilustran el uso de metildietanolaminas .
E j emplo 42 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca poliol Arcol PPG-2025 dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa y se hace reaccionar durante dos horas. Se coloca me t i 1 di e t ano 1 ami na dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora.
Ejemplo 43 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca poliol Arcol PPG-2025 dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa y se hace reaccionar durante dos horas. Se coloca me t i 1 di e t an o 1 ami na dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora.
E j emplo 44 : Se coloca MI-30 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca poliol Arcol PPG-2025 dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de una hora con agitación vigorosa y se hace reaccionar durante dos horas a 70°C. Se coloca me t i 1 d i e t a n o 1 ami a dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 15 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70 °C .
E j emplo 45 : Se coloca MI-20 dentro de un matraz de fondo redondo equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-20 s-e calienta a 70°C. Se coloca ARCOL PPG-2025 dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 1.5 horas con agitación vigorosa y se hace reaccionar durante 2 horas a 70°C. Se coloca me t i 1 d i e t an o 1 ami n a dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 10 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante 30 minutos a 70 °C .
Ejemplos de Comparación 46-49: Estos ejemplos ilustran el efecto del uso de trietanolamina .
E j emplo 46 : Se coloca MI-30 (470.6 g) en un matraz de fondo redondo de 2 litros equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón. El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca poliol Arcol PPG-2025 (309.4 g) dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de 1.5 horas con agitación vigorosa. La mezcla de reacción resultante se agita durante dos horas a 70°C. Se coloca trietanolamina en una cantidad de 20.0 gm dentro del embudo de decantación y se agrega al matraz durante el transcurso de 15 minutos. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C . El prepolímero resultante forma 2 capas, representando por lo tanto un prepolimero inestable.
Ejemplo 47 : En un matraz de fondo redondo de 2 litros equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón, se coloca MI-30 (496.2 g) . El MI-30 se calienta a 70°C. Se coloca poliol Arcol PPG-2025 (271.9 g) dentro del embudo de decantación. Se agrega el poliol durante el transcurso de 2.0 horas con agitación vigorosa. Se agita la mezcla de reacción resultante durante una hora. Dentro del embudo de decantación se coloca trietanolamina en una cantidad de 32.0 gm y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora. El prepolímero resultante forma 2 capes, representando por lo tanto un prepolímero inestable.
E j emplo 48 : En un matraz de fondo redondo de 2 litros equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón, se coloca MI-30 (530.4 g) . Dentro del embudo de decantación se coloca poliol Arcol PPG-2025 (221.6 g) . Se agrega el poliol durante el transcurso de 1.5 horas con agitación vigorosa. Dentro del embudo de decantación se coloca trietanolamina en una cantidad de 47.9 gm y se agrega al matraz durante el transcurso de una hora. Se deja continuar la reacción resultante durante una hora a 70°C. El prepolímero resultante solidifica luego de 12 días a 45°C, representando por lo tanto un prepolímero inestable. Las películas del prepolímero de curado húmedo forman burbujas a -6.66°C (20°F) y a temperatura ambiente.
E j emplo 49 : En un matraz de fondo redondo de 2 litros equipado con una paleta de agitación, cojinete de agitador, eje de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón, se coloca MI-30 (550.2 g) . Dentro del embudo de decantación se coloca Arcol PPG-4025 (248.8 g) . Se agrega el poliol durante el transcurso de 1.5 horas con agitación vigorosa, y luego se enfría la mezcla de reacción resultante a 40°C. Se agregan al prepolímero 0.52 gm de cloruro de tionilo. Dentro del embudo de decantación se coloca trietanolamina (50.9 gm) y se agrega al prepolímero durante el transcurso de 30 minutos. La mezcla de reacción resultante se agita durante una hora a 70°C. El prepolímero resultante solidifica luego de 3 días a 50°C. representando por lo tanto un prepolímero inestable. Las películas del prepolímero de curado húmedo forman burbujas a - 6.66 ° C (20°F) y a temperatura ambiente.
Ejemplo de Comparación 50: Este ejemplo ilustra el uso de aminas no-EO con polioles EO.
En un matraz de fondo redondo de 2 litros equipado con una paleta de agitación, eje de agitador, cojinete de agitador, embudo de decantación, entrada de nitrógeno, termopar, control de temperatura, manta calefactora y un tapón, se coloca MI-30 (236.1 g) . Luego se calienta el MI-30 a 70°C. Dentro del embudo de decantación se coloca PEG- 1450 ( 91.77 g) polietilenglicol, PM=1450) . El PEG-1450 se agrega al matraz durante el transcurso de 30 minutos. La mezcla se deja agitando durante una hora. Se coloca amina Propomeen T/12 (72.11 g) dentro del embudo de decantación. La amina Propomeen T/12 se agrega a la mezcla durante el transcurso de 30 minutos. El prepolímero resultante se agitó durante 2 horas a 70°C. Sobre una hoja de vidrio se coloca una delgada película (5 mil) del prepolímero con un aplicador de películas delgadas. La película se coloca en un refrigerador a 4.444 °C (40°F) . Luego de 20 horas, la película permanece pegajosa y sin curar . 30 41,2 | 6.9 | 0 0 1,5 l 0 | 0 1MI-30:5Q,4 1416 1. Synperonic T 701 2. S n eronic T 304 s. 1. Propomeen T12 2. Chemeen 8-2 3. Metüdietanolamina Fabricación de pelicula de prepolimero Los prepolímeros de la invención se pueden usar ventajosamente para producir películas de diferentes espesores que curan en húmedo dentro de las 24 horas a -6.66°C ( 20 ° F ) . Los espesores de las películas pueden variar de aproximadamente 203 µ a aproximadamente 254µ, preferiblemente de aproximadamente 127µ. Las películas de los prepolímeros producidas en los ejemplos anteriores se hacen aplicando una gota del prepolímero a una hoja de vidrio limpio. Las gotas se nivelan para formar películas delgadas con una cuchilla (aplicador de película micrométrico ajustable GARDCO) . Los espesores de las películas se miden con un calibre de espesor de película húmeda GARDCO. Las películas se hacen de tal forma que tienen un espesor de menos de aproximadamente 127µ. Las películas se dejan reaccionar durante varios días bajo humedad atmosférica. Las películas se quitan del vidrio por inmersión en agua caliente. Luego de varios minutos, se tira suavemente de las películas para separarlas del vidrio. Las películas se curan en húmedo sobre hojas de vidrio de 152.4mm X 203.2mm a -6.66°C (20°F) y 22.778°C (73°F) Las propiedades físicas de las películas producidas se muestran en las Tablas 2. En la Tabla 2, se miden por ASTM D882-91 las resistencias a la tracción y las elongaciones máximas de las películas delgadas. Se miden por el método de prueba ASTM D624-91 (Die C) las resistencias al desgarro. Se miden las Abrasiones Taber usando método de prueba ASTM D1044-90 y una rueda de Taber CS-17. Se mide el peso perdido luego de 500 y 1000 revol ciones. Se determina la absorción de agua usando ASTM D-570-95. Como se muestra en la Tabla 2, las películas producidas usando la amina E-T-2 tuvieron las más altas resistencias a la tracción y las más altas elongaciones .
O Lp 1. Todas las cantidades se expresan como moles amina/gm prepolímero) xlO

Claims (30)

REIVINDICACIONES
1. Sistema de reacción para preparar prepolímero que comprende: a. poliol; b. isocianato; y c. Amina alifática terciaria por lo menos difuncional que tiene por lo menos un grupo EO sobre el átomo de nitrógeno de la amina.
2. Sistema de reacción de la reivindicación 1, en donde por lo menos la amina alifática terciaria difuncional se selecciona del grupo que consiste en Aminas C-5, aminas difuncionales C-18, aminas difuncionales C-22, e t i 1 e n di ami n a s t e t r a f un c i on a 1 e s pr opoxi 1 a da s / e t oxi 1 a da s , y combinaciones de las mismas.
3. Sistema de reacción de la reivindicación 1, en donde la amina contiene uno o más grupos alquilo .
4. Sistema de reacción de la reivindicación 3, en donde los grupos alquilo contienen de 1 a 22 átomos de carbono.
5. Sistema de reacción de la reivindicación 1, en donde el poliol se selecciona del grupo que consiste de poliéster polioles, poliéter dioles, poliéter trioles, y combinaciones de los mismos.
6. Sistema de reacción de la reivindicación 1, en donde el isocianato se selecciona del grupo que consiste en 4,4-MDI y mezclas de 4, 4-MDI con 2 , 4 -MDI .
7. Sistema de reacción de la reivindicación 1, en donde el isocianato se selecciona del grupo que consiste de 3,3'-dimetil-4,4'-di f e n i 1 e ndi i s o c i ana t o , 3 , 3 ' - dime t ox i - 4 , ' -bisfenilendiisocianato, 3,3' -dif enil-4 , 4 ' -b i f e n i 1 e ndi i s o c i ana t o , diisocianato de 4,4'-bifenileno, diisocianato de 4 - c 1 o r o - 1 , 3 - f en i 1 e no , diisocianato de 3 , 3 ' - di c 1 o r o - 4 , 4 ' - b i f en i 1 e no , diisocianato de 1 , 5 -na f t a 1 eno , o- y p-me t o x i i s o c i a n a t o , cloruro de bencilo del o-diisocianato, diisocianato de octilo, diisocianato de octadecilo, diisocianato de etileno, diisocianato de 1 , -4 - t e t r ame t i 1 e no , diisocianato de 1, 6-hexametileno, diisocianato de 2 , , 4 - t r ime t i 1 - 1 , 6 -hexametileno, diisocianato de 1 , 12 - dode c a n o , diisocianato de ciciohexilo, c i c 1 oh ex ano - 1 , 4 -diisocianato, ciclobutano-l,3-diisocianato, ciclohexano-l,3-diisocianato, l-isocianato-2-i s o c i a n a t orne t i 1 c i c 1 op e n t an o , 1 - i s o c i a n a t o - 3 , 3 , 5 -trimetil-5-isocanatometilciclohexano, diisocianato de 2 , 4 ' - di c i c 1 oh ex i 1 hex i Ime t ano , diisocianato de 4 , 4 ' - di c i c 1 o he x i lme t ano , y combinaciones de los mismos .
8. Sistema de reacción de la reivindicación 1, en donde los dos grupos EO se hayan unidos al átomo de nitrógeno de la amina.
9. Sistema de reacción de la reivindicación 1, en donde la amina se representa por la formula -NR?R2R3, donde Ri, R2, y R3 pueden ser el mismo o diferentes y pueden ser cualquiera de: alquilo sustituido o no sustituido, alqueno sustituido o no sustituido, o alquino sustituido o no sustituido, y por lo menos uno de Ri, R2, y R3 contiene porciones EO .
10. Prepolímero que se prepara a partir del sistema de reacción de la rei indicación 1.
11. Prepolímero de la reivindicación 10, en donde el prepolímero cura en húmedo en menos de aproximadamente 24 horas a -6.66°C (20°F) y posee una funcionalidad de aproximadamente 1.6 a aproximadamente 2.4.
12. Prepolímero de la reivindicación 9, en donde el prepolímero posee una funcionalidad de aproximadamente 2.0 a aproximadamente 2.2.
13. Prepolímero de la reivindicación 12 en donde el prepolímero posee una funcionalidad de aproximadamente 2.0 a aproximadamente 2.05.
14. Prepolímero de la reivindicación 10, en donde el prepolímero posee una viscosidad a temperatura ambiente de aproximadame te 1000 cps a aproximadamente 6000 cps.
15. Prepolímero de la reivindicación 10, en donde el prepolímero posee un contenido de NCO de aproximadamente 6% a aproximadamente 20%.
16. Método para formar un prepolímero que comprende: agitar juntos a.) poliol; b.) isocianato; y c.) por lo menos una amina alifática terciaria difuncional que tiene por lo menos un grupo EO sobre el átomo de nitrógeno de la amina.
17. Método de la reivindicación 16, en donde, por lo menos una amina alifática terciaria difuncional se selecciona del grupo que consiste de aminas C-5, aminas difuncionales C-18, aminas difuncionales C-22, e t i 1 endi ami n a s t e t r a f un c i on a 1 e s p r op ox i 1 a da s / e t ox i 1 a da s , y combinaciones de las mismas .
18. Método de la reivindicación 16, en donde la amina contiene uno o más grupos alquilo.
19. Método de la reivindicación 18, en donde los grupos alquilo contienen de 1 a 22 átomos de carbono .
20. Método de la reivindicación 16, en donde el poliol se selecciona del grupo que consiste de poliéster polioles, poliéter dioles, poliéter trioles, y combinaciones de los mismos.
21. Método de la reivindicación 16, en donde el isocianato se selecciona del grupo que consiste en 4,4-MDI y mezclas de 4,4-MDI con 2,4-MDI.
22. Método de la reivindicación 16, en donde el isocianato se selecciona del grupo que consiste en 3,3'-dimetil-4,4'-difenilendiisocianato, 3,3'-dimetoxi-4, 4' -bisfenilendiisocianato, 3, 3' -bifenil-4 , 4 ' -b i f en i 1 e nd i i s oc i a na t o , diisocianato de 4,4'-bifenileno, diisocianato de 4 - c 1 o r o - 1 , 3 - f e ni 1 e no , diisocianato de 3 , 3 ' - di c 1 o r o - 4 , 4 ' - b i f en i 1 e no , diisocianato de 1 , 5 -na f t a 1 e n o , o- y p-me t ox i i s oc i a na t o , cloruro de bencilo del o-diisocianato, diisocianato de octilo, diisocianato de octadecilo, diisocianato de etileno, diisocianato de 1 , 4 - t e t r ame t i 1 e no , diisocianato de 1,6-hexametileno, diisocianato de 2 , 4 , 4 - t r ime t i 1 - 1 , 6 -hexametileno, diisocianato de 1 , 12 - dode can o , diisocianato de ' ciciohexilo, c i c 1 o h e x a n o - 1 , 4 -diisocianato, ciclobutano-l,3-diisocianato, ciclohexano-l,3-diisocianato, l-isocianato-2-isocianatometilciclopentano, l-isocianato-3, 3, 5-trimetil-5-isocanatometilciclohexano, diisocianato de 2 , 4 ' - di c i c 1 oh e x i 1 he xi ime t an o , diisocianato de , 4 ' - di c i c 1 oh e x i lme t ano , y combinaciones de los mismos .
23. Método de la reivindicación 16, en donde dos grupos EO se hayan unidos al átomo de nitrógeno de la amina.
24. Método de la reivindicación 16, en donde la amina se representa por la fórmula -NR?R2R3, donde Ri, R2 , y R3 pueden ser el mismo o diferentes y pueden ser cualquiera de: alquilo sustituido o no sustituido, alqueno sustituido o no sustituido, o alquino sustituido o no sustituido, y por lo menos uno de Ri, R2, y R3 contiene porciones EO.
25. Prepolímero preparado por el método de la reivindicación 16.
26. Método de la reivindicación 16, en donde el prepolímero cura en húmedo en menos de aproximadamente 24 horas a -6.66°C (20°F) y posee una funcionalidad de aproximadamente 1.6 a aproximadamente 2.4.
27. Método de la reivindicación 26, en donde el prepolímero posee una funcionalidad de aproximadamente 2.0 a aproximadamente 2.2.
28. Método de la reivindicación 27, en donde el prepolímero posee una funcionalidad de aproximadamente 2.0 a aproximadamente 2.05.
29. Método de la reivindicación 16, en donde el prepolímero posee una viscosidad a temperatura ambiente de aproximadamente 1000 cps a aproximadamente 6000 cps.
30. Método de la reivindicación 16, en donde el prepolímero posee un contenido de NCO de aproximadamente 6% a aproximadamente 20%.
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