MXPA02001738A - Metodo para producir un material de espuma absorbente. - Google Patents
Metodo para producir un material de espuma absorbente.Info
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Abstract
Un metodo para producir un material de espuma polimerica de celda abierta, absorbente de liquido, porosa que tiene propiedades que la hacen adecuada para uso como una estructura absorbente en articulos absorbentes tales como panales, pantiprotectores, toallas sanitarias, protecciones para incontinencia, vendajes, protecciones para cama, etc. que comprende disolver un polimero en un solvente, agregar un agente tensoactivo y ocasionar la espumacion, despues de lo cual el polimero es entrelazado en la mezcla espumada por medio de un agente de entrelaza miento. La temperatura de la espuma asi formada es reducida hasta una temperatura por debajo del punto de congelacion del solvente y la reaccion de entrelazamiento se continua durante la etapa de congelacion, y despues la parte principal del solvente es removida del material de espuma formado.
Description
MÉTODO PARA PRODUCIR UN MATERIAL DE ESPUMA ABSORBENTE
CAMPO TÉCNICO
La presente invención se refiere a un método para producir un material de espuma polimérica de celda abierta absorbente al líquido que tiene propiedades que lo hacen adecuado para uso como una estructura absorbente en artículos absorbentes tales como pañales, pantiprotectores, toallas sanitarias, protecciones para incontinencia, vendajes, protecciones para cama, etc., el método que comprende disolver un polímero en un solvente, agregar un agente tensoactivo y ocasionar ia espumación, después de lo cual el polímero es entrelazado en la mezcla espumada por medio de un agente de entrelazamiento.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Los artículos absorbentes del tipo antes mencionado están destinados a ser utilizados para absorción de líquidos corporales tales como orina y sangre. Usualmente comprenden una cubierta superior permeable al líquido, la cual durante el uso está destinada a confrontar hacia el cuerpo del usuario, por ejemplo, un material no tejido de tipo y lado por hilatura, un material soplado bajo fusión, una huata hilada por cardado, etc. Además tienen una cubierta posterior impermeable al líquido, por ejemplo una película plástica, un material no tejido recubierto con plástico o un material no tejido hidrofóbico, y una estructura absorbente colocada entre el material de cubierta superior permeable al líquido y la cubierta posterior impermeable al líquido. Esta estructura absorbente puede estar construida de varias capas tales como la capa de adquisición de líquido, la capa de almacenamiento y la capa de distribución a fin de cumplir con las funciones que se desean en una estructura absorbente: capacidad para recibir el líquido rápidamente, distribuirlo en la estructura y almacenarlo. Como una capa de adquisición de líquido se utiliza usualmente un material poroso que tiene una capacidad de recepción de líquido momentánea. Dichos materiales son estructuras voluminosas abiertas, con grandes capilares, por ejemplo, pulpa de borra celulósica o del tipo termomecánico o químiotermomecánico (CTMP), fibras de celulosa químicamente rigidizadas, estructuras de fibras sintética o de diferentes tipos y materiales de espuma porosa, etc. Como una capa de almacenamiento se utiliza generalmente pulpa de borra de celulosa mezclada con los llamados súper absorbentes, los cuales son polímeros con la habilidad para absorber varias veces su propio peso (10 veces o más) de fluidos corporales. También es posible utilizar un material de espuma absorbente como una capa de almacenamiento. Como una capa de distribución pueden utilizarse la pulpa de borra de celulosa, capas de papel tisú, espuma, fibras sintéticas y similares que tienen gran capacidad de distribución de líquido. También es posible combinar dos o más de las funciones de adquisición, almacenamiento y distribución en una y la misma capa. A través de los documentos US-A-3,512,450,EP-A-0 293 208 y EP-A-0 804 913 se conoce previamente el uso de un material de espuma comprimida de celulosa regenerada, por ejemplo viscosa, como una estructura absorbente en un artículo absorbente del tipo antes mencionado, por ejemplo, una toalla sanitaria. El artículo puede estar hecho de forma muy delgada y tener aún una gran capacidad de absorción. La espuma de viscosa comprimida se expande rápidamente en la dirección-z cuando el líquido es absorbido por el material cuando se humedece. La producción de espumas absorbentes en base a polisacáridos mediante la espumación de una solución acuosa de un polisacárido y un agente tensoactivo mediante agitación mecánica o suministro de gas, y después se estabiliza la espuma mediante entrelazamiento con un agente de entrelazamiento covalente o iónico, se conoce previamente a través de los documentos WO 94/00512 y EP-1-0 747 420. La espuma puede utilizarse por ejemplo, como un material portador en aplicaciones médicas y en vendajes. No se hace mención acerca de propiedades absorbentes específicas. El documento WO 95/31500 describe la producción de espumas porosas absorbentes que*tienen un tamaño de poro medio menor a 10 µm. La espuma producida disolviendo un polímero y un agente de entrelazamiento en un solvente, después de lo cual tiene lugar una separación de fase en una fase concentrada-polímero y una fase diluida y un polímero, y en donde el entrelazamiento ocurre en la fase concentrada. La espuma producida se dice que tiene una capacidad absorbente de por lo menos 2 y preferiblemente de por lo menos 10 g/g y es adecuada como un material de absorción por ejemplo en pañales. En el documento EP-B-0 598 833 se describe un material de espuma destinado a hacer una estructura absorbente del tipo antes mencionado. El material de espuma tiene un volumen de poro especificado, área de superficie específica y la habilidad para reasumir su volumen después de la compresión. La espuma es una espuma llamada "HIPE" (emulsión de alta fase interna), lo cual significa que la espuma es producida mediante polimerización de una emulsión de agua en aceite. La fase sólida en la espuma crea un sistema capilar, el cual recibe, distribuye y almacena el líquido. No hay indicación acerca de la capacidad de almacenamiento del líquido de la espuma medido por CRC (capacidad de retención centrífuga), la cual es una medida de la capacidad de la espuma para unir firmemente el líquido, tal como el líquido de gel, en su fase sólida mediante expansión de las paredes de celda.
OBJETO Y CARACTERÍSTICAS MAS IMPORTANTES DE LA INVENCIÓN
El objeto de la invención es proporcionar un método para producir el material de espuma adecuado para ser utilizado como una estructura absorbente en un artículo absorbente de la clase antes mencionada y el cual tiene propiedades multifuncionales de dicha forma, que al mismo tiempo cumple con la función de una capa de adquisición de líquido, una capa de almacenamiento y una capa de distribución, es decir, la capacidad para recibir el líquido rápidamente, distribuirlo en la estructura y almacenarlo. El método debe estar adaptado además para un gran número de materiales poliméricos, incluyendo polímeros en base a materias primas renovables tales como polisacáridos y polipéptidos. Se ha provisto a través de la invención que disolviendo un polímero en un solvente, agregando un agente tensoactivo y ocasionando la espumación, agregando un agente de entrelazamiento a la mezcla formada después de lo cual la temperatura de la espuma así formada se reduce por debajo del punto de congelación del solvente y dejando que continúe la reacción de entrelazamiento durante la etapa de congelación, y que después de que la parte principal del solvente es removida desde el material de la espuma. Mediante la etapa de congelación la espuma recibe propiedades únicas con referencia a la absorción del líquido y obtiene una estructura porosa firme al mismo tiempo, ya que es suave y flexible.
Se asume que la etapa de congelación influye el entrelazamiento de una manera positiva, la cual a su vez influye en la estructura y la estabilidad de forma de la espuma. La espuma puede también ser comprimida hasta una alta densidad y después ser capaz de expanderse e hincharse al contacto con el líquido. El polímero es preferiblemente un polisacárido o un polipéptido. El solvente de preferencia es agua. De acuerdo con una modalidad las fibras pueden agregarse a la solución de polímero, de preferencia fibras hidrofílicas tales como por ejemplo, fibras de celulosa. En ocasiones se puede desear producir los productos absorbentes que tienen una forma tridimensional anatómica, la cual con la espuma de acuerdo con la presente invención puede proporcionarse después del espumado y antes de la etapa de congelación aplicando la espuma en un molde, y manteniendo la espuma en el molde durante la etapa de congelación.
DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La invención se describirá en forma más estrecha con referencia a las modalidades ilustradas en los dibujos que le acompañan. La figura 1 muestra un aparato de medición para medir la velocidad de absorción. La figura 2 muestra en un ejemplo de una gráfica de absorción medida con el aparato de medición de acuerdo con la figura 1. La figura 3 muestra un aparato de medición para determinar la velocidad de distribución del líquido. La figura 4a y b muestran la distribución de volumen de poro de un material de espuma de acuerdo con la invención.
DESCRIPCIÓN DE LAS MODALIDADES
La invención se refiere a materiales de espuma absorbente de líquido con propiedades específicas bien definidas, las cuales la hacen adecuada para uso como absorbentes para líquidos corporales, tales como la orina, sangre y descargas de heridas. El material de espuma puede por tanto ser utilizado como toda o parte de la estructura absorbente en artículos absorbentes tales como pañales, pantiprotectores, toallas sanitarias, protecciones para incontinencia, vendajes, protecciones para cama, etc. Una espuma está construida de una red tridimensional continua o estructura celular de una fase sólida o líquida, la cual circunda una fase gaseosa dispersada en la misma. En una espuma polimérica la fase sólida es un material polimérico, el cual forma las paredes de la celda en la fase celular continua. Las celdas pueden tener diferente forma, tamaño y topografía y pueden ser abiertas o cerradas. En este caso la estructura de celda es abierta, lo cual significa que las celdas se comunican unas con otras. El término espuma como se define con la presente invención abarca también materiales tales donde las fibras de diferentes tipos están integradas en la estructura de celda. Las espumas poliméricas son producidas a partir del polímero mismo o a partir de los mopómeros que se van a polimerizar posiblemente con la adición de agentes de entrelazamiento, aditivos de formación de espuma y/o aditivos para estabilización de celda. Existen diferentes métodos para generación de espuma, tales como agitación mecánica, inyección de aire, calentamiento, generación por gas, evaporación, descomposición enzimática y técnicas de separación de fase. Varios materiales de espuma polimérica de celda abierta funcionan adecuadamente como absorbentes de líquidos y pueden ser altamente comprimidos y después expandidos al contacto con el líquido, en el cual el líquido es absorbido dentro de la estructura de celda de la espuma. De acuerdo con la invención dichos materiales de espuma polimérica de celda abierta son los preferidos, los cuales tienen propiedades de absorción multifuncionales con respecto a la capacidad de adquisición del líquido, la capacidad de distribución del líquido y la capacidad de almacenamiento. El material por tanto debe ser capaz de cumplir simultáneamente las funciones de una capa de adquisición de líquido, capa de distribución y capa de almacenamiento. De acuerdo con una modalidad preferida de la invención, el material de espuma de acuerdo con la invención constituye el único componente de la estructura absorbente del artículo absorbente. También puede reemplazar la cubierta superior permeable al líquido la cual cubre normalmente la estructura absorbente y que está destinada a ser ubicada más cerca de la piel del usuario. A fin de que un material de absorción tenga las propiedades multifuncionales preferidas se requiere que tenga una distribución de volumen de poro relativamente amplia, es decir, debe contener en su estructura capilar poros con un tamaño de poro medio variable dentro del intervalo p-500 µm. La distribución de volumen de poro (PVD) se determina por medio de un aparato PVD fabricado por Textile Research Institute, Princeton, E.U.A. La función del aparato PVD se describe en detalle en Miller, B y Tyomkin, L. Textile Research Journal 56(1986)35. A fin de que una espuma tenga las propiedades de absorción multifuncionales pretendidas es deseable tener una distribución de su capacidad de absorción en la forma de líquido capilar y líquido de gel. El líquido de gel se refiere al líquido retenido en los poros menores de 3 µm y el líquido capilar se refiere al líquido unido en forma suelta en los poros mayores de 3 µm y hasta 500 µm. El líquido de gel es el líquido que se retiene de manera más firme en la estructura. Es deseable que la absorción del líquido de gel determinada como la cantidad total de líquido en los poros menores de 3 µm de acuerdo con las mediciones PVD, sea de por lo menos 4 g/g y de manera más preferible de por lo menos 5 g/g de orina sintética. La absorción de líquido capilar determinada como la cantidad total del líquido en los poros entre 3-100 µm de acuerdo con las mediciones PVD, debe ser de por lo menos 8 ml/g. y de preferencia de por lo menos 10 ml/g. Como se estableció antes se prefiere que el material de espuma de acuerdo con la invención tenga valores definidos de adquisición de líquido, distribución y capacidad de almacenamiento respectivamente. Por tanto, debe tener preferiblemente una velocidad de absorción a la humectación de por lo menos 0.4 ml/s para una muestra redonda que tiene el diámetro de 50 mm, la velocidad de absorción que está determinada por el método de medición definido a continuación para la capacidad de adquisición de líquido. Preferiblemente su velocidad de absorción debe ser de por lo menos 0.5 ml/s. Se prefiere que la capacidad de distribución de líquida a una inclinación de 30° sea de por lo menos 15 g/g y de preferencia de por lo menos 16 g/g, medido de conformidad con el método de medición definido a continuación para la capacidad de distribución. Se prefiere además que la espuma tenga una capacidad de almacenamiento de por lo menos 9% y de preferencia de por lo menos 11% medido a través del método de medición definido a continuación para la capacidad de almacenamiento (CRC = capacidad de retención centrífuga). Líquido de Prueba En todos los casos el líquido de prueba fue orina sintética de acuerdo con la siguiente fórmula: 0.66 g/l MgSO4, 4,47 g/l KCl, 7,60 g/l NaCI, 18,000 g/l NH2CONH2 (urea), 3,54 g/l KH2PO4, 0,754 g/l Na2HPO4, 1 ml/l de una solución al 0.1% de Tritón X-100, el cual es un agente tensoactivo vendido por Aldrich. Las substancias se disolvieron en agua desionizada. Velocidad de absorción La capacidad de adquisición del líquido se midió de acuerdo con el aparato de medición descrito a continuación para determinar la velocidad de absorción de una muestra. El aparato de medición se muestra en la Figura 1 y comprende un soporte 10 con un sostén 11 para una placa de filtro de vidrio (porosidad 1, proveedor Werner-Glass A, Estocolmo) y el sostén 3 para un calibre de espesor 14. La placa de filtro de vidrio 12 está provista con un líquido (orina sintética) a partir de un tazón de vidrio 15 colocado en una balanza 16. El sostén 11 para la placa de filtro de vidrio 12 es verticalmente ajustable, lo cual hace ajustable la presión hidrostática. El nivel de líquido en el tazón 15 debe ser solamente de 2 cm. por debajo del nivel de la placa de filtro de vidrio 12. Con esta presión hidrostática los poros de hasta 250 µm serán llenados con líquido si el ángulo de contacto entre la muestra, la cual es colocada sobre la placa de filtro de vidrio 12, y el líquido se supone que está a 70°. Las señales de medición desde la balanza y el calibre son transmitidos a una computadora con 15 datum/s en períodos de medición de hasta 60 segundos. En períodos de medición más largos la velocidad de la señal se vuelve más débil. La medición se comienza automáticamente mediante un contacto cuando la muestra alcanza la placa de filtro de vidrio 12. El resultado de la medición se imprime en una impresora como una función de tiempo. Las muestras redondas con el diámetro de 50 mm fueron perforadas del material de espuma. El material de espuma se acondicionó antes de la prueba por lo menos durante 4 horas a una humedad relativa de 50% y a una temperatura de 23°C. La placa de filtro de vidrio 12 debe ser saturada con líquido de prueba (orina sintética) cuando se inicia la medición. Las muestras están unidas contra la placa de filtro de vidrio mediante un par de piezas mínimas de cinta adhesiva de lado doble. Las muestras fueron cargadas durante la medición con una presión de 0.57 kPa. El avance de la absorción puede dividirse en tres fases: 1) "La fase inicial". La muestra absorbe el líquido de manera no uniforme sobre la superficie que está en contacto con la placa de filtro de vidrio. Primero cuando la superficie completa es cubierta con el líquida inicia la siguiente fase
"estado estable". 2) "Estado estable". Aquí el líquido se distribuye como un frente a través de la muestra, la absorción solamente tiene lugar en la dirección-z. La cantidad de líquido absorbido se incrementa linealmente con el tiempo. 3) "La fase de terminación". Aquí el líquido ha alcanzado la parte superior de la muestra y empieza dispersarse sobre toda la superficie limitante superior. Cuando la superficie superior completa está cubierta con el líquido, se detiene la absorción.
Un ejemplo de una gráfica de absorción se muestra en la Figura 2, en la cual la gráfica 1 muestra el avance de la absorción y la gráfica II muestra el cambio de espesor de la muestra durante la absorción. La velocidad de absorción en el "estado estable" se calcula a partir de la parte lineal de la gráfica de absorción, donde la cantidad de líquido absorbido se incrementa linealmente con el tiempo, es decir, como el coeficiente de dirección y se expresa en ml/s. Capacidad de distribución de líquido. En este método la cantidad de líquido se mide, la cual es absorbida y distribuida durante 60 minutos por el material, el cual está colocado con una inclinación de 30°. Las muestras con la dimensión de 1.5 x 28 cm. se perforaron. Las muestras fueron acondicionadas a una unidad relativa de 50% (HR) y 23°C durante 24h + 2h. Las muestras pueden ser almacenadas en bolsas de plástico obscuras durante 14 días. Las pruebas se ejecutaron en un cuarto aclimatado a 50% de humedad relativa y 23°C. En la Figura 3 se muestra esquemáticamente un aparato de medición que se empleó en las pruebas. El aparato de medición comprende una balanza 17, una placa de plexi glass 18 y un recipiente de líquido 19, en el cual la superficie del líquido está indicada con 20. El recipiente de líquido 19 está colocado adyacente a la balanza 17, en la cual es importante que ambos tomen una posición horizontal. La placa de plexi glass 18 está colocada sobre la balanza con una inclinación de 30° con respecto al plano horizontal sin tocar el recipiente de líquido 19. El líquido de prueba es vertido dentro del recipiente de líquido 19, de manera que 20 mm. de la placa de plexi glass están debajo de la superficie de líquido 20. La muestra es pesada con una precisión de medición de 0.1 g. y es colocada sobre la placa de plexi glass 18 sin que la muestra toque el líquido. La balanza es calibrada después. La muestra se mueve a lo largo de ia placa de plexi glass 18 de manera que 20 mm. de la muestra estarán debajo de la superficie del líquido, es decir, el extremo de la muestra estará 10 mm. debajo de la superficie del líquido como se observa en la dirección vertical, después de lo cual la muestra es fijada en esta posición con un sujetador. Después de 60 minutos exactamente se interrumpe la medición y la muestra es pesada nuevamente. Se mide también que tan grande es la distancia que la muestra se ha humedecido sobre el lado inferior y sobre el lado superior respectivamente. La capacidad de distribución del líquido se calcula como: m2/ , (g/g) donde m2 es el peso de la muestra después de la medición, y mi es el peso seco de la muestra antes de la medición. Capacidad de almacenamiento La capacidad de almacenamiento de la espuma se midió de acuerdo con el llamado método CRC (capacidad de retención centrífuga). Esto involucra que la muestra puede absorber líquido libremente hasta que esté saturada y sea pesada, después de lo cual el peso(Saturado) es obtenido. Después la muestra es centrifugada durante 10 minutos a 1500 rpm, lo cual corresponde aproximadamente a una carga de 300g. La muestra es pesada después de la centrifugación, en la cual el peso centrifugado es obtenido. Calculando entonces el coeficiente entre el peso(Centpfugado) y el peso(Saturado) y multiplicado por 100 se obtiene la capacidad de almacenamiento de la muestra en porcentaje. Método para producir un material de espuma de acuerdo con la invención. A continuación se describe un método para producir un material de espuma de acuerdo con la invención. Como una primera etapa de la producción de espuma se prepara una solución de polímero disolviendo un polímero en un solvente, de preferencia agua. El polímero preferiblemente es un polímero que contiene grupos de entrelazables funcionales, por ejemplo, grupos carboxi, hidroxi o amino por ejemplo un polisacárido o polipéptido. Los ejemplos de polisacáridos útiles son carboxi metil celulosa (CMC), carboxi etil celulosa, derivados de almidón, etc. En el caso de CMC una concentración adecuada de la solución de polímero es 0.5-10% en peso, en la cual el agua es utilizada como solvente. Esta concentración debe estar adaptada al polímero utilizado. Después se agrega un agente tensoactivo adecuado y mediante agitación mecánica se crea una espuma. De manera alternativa, se emplea la inyección de aire para crear la espuma. Posiblemente uno o más agentes tensoactivos diferentes se agregan a la solución para controlar las propiedades de la espuma, tales como porosidad y estabilidad.
En caso de que se desee que la espuma contenga fibras, éstas se agregan preferiblemente en relación con la espumación de la solución de polímero. Las fibras son utilizadas principalmente para mejorar las propiedades mecánicas de la espuma producida. Por una parte la habilidad de la espuma para resistir las fuerzas de tensión y de esfuerzo cortante incrementarán y por otra parte se volverá más comprimible, es decir, puede ser comprimida hasta altas densidades e incluso expandirse a la humectación. Esta última, por supuesto, mejora la capacidad de absorción capilar de la espuma después de la compresión y ya que frecuentemente la delgadez de los artículos absorbentes es procurada por la adición de fibras, puede dar ventajas especiales. Además de la adición de fibras puede mejorar las propiedades de distribución de líquido de la espuma. Las fibras adecuadas son diferentes tipos de fibras naturales o sintéticas hidrofílicas. De preferencia se utilizan las fibras de pulpa, especialmente en pulpa química. Cuando se utiliza CMC como la sustancia polimérica se agrega de manera preferible un compuesto alcalino, por ejemplo, NaOH, para activar la CMC para que reaccione con el agente de entrelazamiento. La cantidad de álcali con relación a la cantidad de agente de entrelazamiento afecta la velocidad de reacción, la cual se incrementa con un incremento de la cantidad de álcali. El orden de adición entre el polisacárido (CMC), el agente tensoactivo, las posibles fibras y el álcali puede variarse y también es posible mezclar todos los componentes al mismo tiempo. Sin embargo, es importante que se mezclen bien y que el aire o posiblemente algún otro gas pueda mezclarse dentro del material de manera que se forme una espuma porosa. El método de mezclado y la formación de espuma puede ser por agitación mecánica, inyección de gas o 5 extrusión bajo reducción de presión. En la siguiente etapa el agente de entrelazamiento debe agregarse. Se desea aquí tener una distribución homogénea del mismo en el material antes de que inicie la reacción de entrelazamiento. Por lo tanto, puede ser ventajoso trabajar a bajas
10 temperaturas, ya que la temperatura es importante para la velocidad de reacción. La espuma puede ser enfriada por ejemplo hasta por una temperatura cercana a los 0CC antes de que se agregue el agente de entrelazamiento. Sin embargo, puede ser posible lograr buenos resultados también con espumas templadas al ambiente
15 especialmente si se reduce la adición de álcali. Los agentes de entrelazamiento adecuados son cloruro cianúrico, formaldehído, dimetilurea, diepóxidos, glutaraldehido, glioxal, divinil sulfona, epicloridrina, etc. El agente de entrelazamiento se agrega bajo agitación mecánica fuerte a fin de
20 obtener un buen mezclado. El agente de entrelazamiento puede disolverse posiblemente en una pequeña cantidad de solvente a fin de mejorar la distribución del agente de entrelazamiento en la espuma. Después de esta etapa la espuma viscosa, aunque líquida, es formada colocándola en un molde adecuado. Después de esto se
25 congela la espuma. Después de descongelar la espuma congelada
•*•'*•'"- ésta ha sido transferida de una condición líquida a una condición sólida, porosa y absorbente de líquido con propiedades únicas con respecto a la adquisición de líquido, distribución y capacidad de almacenamiento. De acuerdo con la teoría a la cual no está enlazada esta invención han ocurrido las siguientes actividades durante la etapa de congelamiento: a) El agua se concentra en la forma de cristales de hielo, los cuales rompen la estructura de la espuma y la hacen porosa después de la remoción del agua. Esto afecta la capacidad de absorción del material de una manera favorable. b) Como un resultado de la separación del agua en relación con la formación de los cristales de hielo, habrá una concentración de polímero entre los cristales de hielo. Esto hace que las cabezas de polímeros estén más cerca unas de otras, en las cuales la distancia reducida entre las cadenas de polímero incrementa las oportunidades para reacciones de entrelazamiento. c) La separación del agua también hace que el contenido de álcali cerca de las cadenas del polímero se incremente, lo cual las hace más dispuestas a reaccionar con el agente de entrelazamiento. Después de congelar y descongelar la espuma se lava a fin de remover los agentes químicos indeseables y asegurase de manera que el material sea inofensivo desde el punto de vista de la seguridad del producto. Esta etapa se combina preferiblemente con la contracción del material y la remoción del agua. La espuma es lavada con un solvente adecuado que puede contraer la espuma y disolver el agua. Los ejemplos de dichos solventes son etanol, acetona y metanol. Finalmente, el material es secado mediante evaporación de líquido. La espuma así preparada tiene una estructura porosa sólida y también es suave y flexible. Posee excelentes propiedades de absorción que la hacen adecuada para el uso en diferentes tipos de artículos absorbentes mencionados anteriormente. También puede formarse en una manera tridimensional deseable, la cual está determinada por la forma del molde en la cual se aplica la espuma durante la etapa de congelación. La espuma puede ser comprimida a una alta densidad y después expandida nuevamente mientras absorbe el líquido. La última propiedad es muy interesante si la espuma se va a utilizar en productos delgados. Los ejemplos 1-3 a continuación describen la producción de algunos tipos diferentes de materiales de espuma de acuerdo con al invención y el cuadro 1 describe las propiedades de absorción de los materiales en comparación con algunos materiales de referencia. Materias primas utilizadas en la producción de espuma Cekol 5000 Carboxi metil celulosa de Metsa Chemicals. Calidad altamente viscosa con un grado de substitución de aproximadamente 0.8. Celpol RX Carboxi metil celulosa de Metsa Chemicals. Calidad altamente viscosa con un grado de substitución de aproximadamente 1.2. Pasta al sulfato de coniferas SCA Graphic Paper, Sundsvall, Suecia. Cloruro cianúrico Merck-Schuchardt. Grado de pureza: Para síntesis. Berol 048 Agente tensoactivo no iónico de Akzo. Berocell 451 Agente tensoactivo aniónico de Akzo Nobel. Hidróxido de sodio EKA Nobel. Grado de pureza: min 97%. Metilcetona E. Merck. Grado de Pureza: Para síntesis.
Ejemplo 1 Se produjo una espuma líquida mediante mezclado vigoroso con agitador eléctrico de la siguiente mezcla: 220 g de una solución al 3% de Celpol RX en agua, 2.82.g de pulpa al sulfato de coniferas blanqueada, 80 g de agua, 0.13 g. NaOH, 1.0 g. Berocell 451 y 1.0 g. Berol 048. La espuma se enfría a una temperatura de aproximadamente 2°C después de lo cual se disolvieron 0.264 g. de cloruro cianúrico en 5 g. de metiletilcetona que se agregaron a la mezcla de espuma. Después de agitación vigorosa durante 3 minutos se disperso la espuma a una capa con un área de aproximadamente 1600 cm2 sobre una superficie plástica plana (PVC) y se congeló a aproximadamente a -18°C. Después de aproximadamente 20 horas la espuma congelada fue liberada de la superficie plástica y fue descongelada en un baño de agua. Una espuma expandida en agua pero insoluble se obtuvo. Se lavó y contrajo mediante lixiviación en etanol y se secó a temperatura ambiente. Después del secado la espuma sólida fue comprimida mediante prensado entre rodillos en un laminador de laboratorio de la marca Küsters hasta un volumen de aproximadamente 3.0 cm3/g. Ejemplo 2 Se prepararon dos espumas líquidas mediante mezclado vigoroso de las dos mezclas siguientes: 1.110 g de una solución al 3% de Celpol RX en agua, 1.41 g. de pasta al sulfato de coniferas, 40g de agua, 0.557g NaOH, 0.5 g. Berocell 451 y 0.5g Berol 048.
2.110 g de una solución al 3% de Cekol 50000 en agua, 1.41 g. de pasta al sulfato de coniferas blanqueada, 40g. de agua, 0.091 g. NaOH, 0.5 g Berocell 451 y 0.5g Berol 048. Ambas espumas se enfriaron a una temperatura de aproximadamente 2°C después de lo cual se disolvieron 0.264g de cloruro cianúrico en 5g de metiletilcetona que se agregaron a la primer mezcla de espuma. Después de agitación vigorosa durante aproximadamente 3 minutos las espumas se mezclaron cuidadosamente durante aproximadamente 2 minutos. Después de que la espuma de dispersó hacia una capa con un área de aproximadamente 1600 cm2 sobre una superficie plástica plana (PVC) y se congeló a aproximadamente -18°C. Después de aproximadamente 20 horas la espuma congelada fue liberada de la superficie de plástico y se descongeló en un baño de agua. Una espuma expandida en agua pero insoluble se obtuvo. Esta fue lavada y contraída mediante lixiviación en etanol y se secó a temperatura ambiente. Después de secar la espuma sólida se comprimió mediante prensado entre rodillos hasta un volumen de aproximadamente 3.1 cm3/g. Ejemplo 3 Se fabricaron dos espumas líquidas mediante mezclado vigoroso de las siguientes mezclas: 1.110 g de una solución al 3% de
Celpol RX en agua, 1.41 g. de pasta al sulfato de coniferas blanqueada, 40g de agua, 0.557g NaOH, 0.5 g. Berocell 451 y 0.5g Berol 048.
2 110 g de una solución al 3% de Cekol 50000 en agua, 1.41 g. de pasta al sulfato de coniferas blanqueada. 40g. de agua, 0.091 g. NaOH, 0.5 g Berocell 451 y 0 5g Berol 048. Ambas espumas se enfriaron hasta una temperatura de aproximadamente 2°C después de lo cual se disolvieron 0.264g de cloruro cianúrico en 10g de metiletilcetona y se agregaron a la primer mezcla de espuma. Después de mezclado vigoroso durante aproximadamente 3 minutos las espumas se mezclaron cuidadosamente durante aproximadamente 2 minutos. Después de que la espuma se dispersó hacia una capa con un área de aproximadamente 1600 cm2 sobre una superficie plástica plana (PVC) y se congeló a aproximadamente -18°C. Después de aproximadamente 20 horas la espuma congelada fue liberada desde la superficie plástica y fue descongelada en un baño de agua. Se obtuvo una espuma expandida en agua aunque insoluble. Esta fue lavada y contraída mediante lixiviación en etanol y se secó a temperatura ambiente. Después de secar la espuma sólida se comprimió prensándola entre rodillos hasta un volumen de aproximadamente 2.4 cm3/g. Resultado de medición de las propiedades de absorción. En el Cuadro 1 siguiente se muestran los resultados de medición que se refieren a la velocidad de absorción, capacidad de distribución de líquido y capacidad de almacenamiento de líquido, que se midieron para diferentes espumas de prueba 1, 2 y 3 de acuerdo con los Ejemplos 1, 2 y 3 anteriores en comparación con algunos materiales de referencia en la forma de un par de materiales de espuma comercialmente disponibles de viz. Vileda de Freudenberg H ousehold Prod ucts A B y Vibrofoam de Nova-Sorb Ltd .
Cuadro 1 Material Velocidad Abs Capacidad de Capacidad de (mi l/s) distribución almacenamiento (g/g) (%)
A partir de estos resultados se observa q ue los materiales de espuma de acuerdo con la invención tienen una mayor velocidad de absorción , ca pacidad de distribución de líquido , así como capacidad de almacenamiento, en tanto que los materiales de referencia tuvieron una lata velocidad de absorción (Vileda) o una alta capacidad de almacenamiento (Vibrofoam). Mediciones de distribución de volumen de poro (PVD) La distribución de volumen de poro de los materiales de espuma de acuerdo con el ejemplo 3 se determi nó por medio de un aparato de medición PVD de Textile Research Institute, Princeton, E.U.A. El material se expandió en orina sintética durante aproximadamente 1 hora y después se determinó su distribución de volumen de poro. El material fue probado con una carga mecánica de 0.57 kPa. En la Figura 4a se muestra la distribución de volumen de poro y en la Figura 4b se muestra el volumen acumulativo, en un líquido en ml/g de muestra seca, en poros entre 3 µm y el valor anotado sobre el eje-x. En las mediciones de volumen de poro el líquido que se mantuvo en poros debajo de 3 µm no pudo ser removido y la gráfica de distribución por tanto, describe solamente la distribución de volumen de poro en poros con tamaño de 3 µm y mayores. Por lo tanto, es posible mediante el pesado de la muestra después de la medición terminada de terminar la cantidad de líquido total en los poros de menos de 3 µm. Esta concentración de líquido en g/g de material seco se definió como un líquido de gel y fue esta medición de 5.62 g/g.
Claims (6)
1. Un método para producir un material de espuma polimérica de celda abierta, absorbente de líquido, porosa, que tiene propiedades que la hacen adecuada para uso como una estructura absorbente en artículos absorbentes tales como pañales, pantiprotectores, toallas sanitarias, protecciones para incontinencia, vendajes, protecciones para cama, etc. que comprende disolver un polímero en un solvente, agregar un agente tensoactivo y causar espumación, después de lo cual el polímero es entrelazada en la mezcla espumada por medio de un agente de entrelazamiento, caracterizado en reducción de la temperatura de la espuma así formada hasta una temperatura por debajo del punto de congelación del solvente y continuar la reacción de entrelazamiento durante la etapa de congelación, y después de la remoción de la parte principal del solvente desde el material de espuma formado.
2. Un método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado en que el polímero es un polisacárido o un polipéptido.
3. Un método de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado en que el solvente es agua.
4. Un método de la conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado en que las fibras son agregadas a la solución de polímero.
5. Un método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado en que las fibras son hidrofílicas y preferiblemente son fibras de celulosa.
6. Un método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que después de la formación de la espuma y antes de la congelación de la espuma se aplica en un molde en el cual permanece durante la congelación.
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