MXPA01007635A - Purificacion de 1,3-propanodiol reciclado durante la preparacion de poliester - Google Patents

Abstract

Un proceso para preparar un poliéster a base de 1,3-propanodiol en donde una corriente de 1,3-propanodiol que contiene carbonilo se purifica para el rehuso del 1,3-propanodiol. E1 proceso involucra hacer reaccionar, bajo condiciones de polimerización por condensación,ácido tereftálico y un exceso molar de 1,3- propanodiol, con destilación y condensación de una porción principal de 1,3-propanodiol sin reaccionar. A esta corriente condensada se adiciona una cantidad suficiente de base para aumentar el pH a un valor mayor de 7 y se destila el 1,3~propanodiol del condensado que contiene la base y se recicla a la reacción de polimerización.

Description

PURIFICACIÓN DE 1 ,3-PROPANODIOL RECICLADO DURANTE LA PREPARACIÓN DE POLIÉSTER DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona a la purificación de una composición de 1, 3-propanodiol que contiene carbonilo. Más particularmente, la presente invención se relaciona al tratamiento de una corriente que contiene 1, 3-propanodiol en la elaboración de tereftalato de politrimetileno asi como permitir el reciclado del 1,3-propanodiol al proceso de polimerización. El tereftalato de politrimetileno es un poliéster útil para hacer fibras para alfombras y textiles. En la preparación del tereftalato de politrimetileno por medio, de la polimerización por esterificación/condensación del 1, 3-propanodiol y ácido tereftálico, se presenta inicialmente el 1, 3-propanodiol en la mezcla de reacción de esterificación con un exceso molar con respecto al ácido. A fin de lograr el alto peso molecular del polimero se remueve el exceso de 1, 3-propanodiol a vacio y se condensa como procede la reacción de policondensación. Esta corriente condensada de 1, 3-propanodiol típicamente también contiene subproductos que contienen carbonilo del proceso de polimerización. Aunque seria deseable reciclar este exceso de 1,3-propanodiol al proceso de polimerización, la adición de REF: 132065 los subproductos junto con el 1,3-propanodiol originaría la acumulación de subproductos que contienen carbonilo en el sistema e interfieren con la producción de poliéster de alta calidad. Se sabe que para purificar estas corrientes de subproductos se adiciona una cantidad substancial de agua, acidificando la solución, y después destilando el 1,3-propanodiol bajo condiciones básicas. Sería deseable recuperar el 1, 3-propanodiol purificado de la corriente de subproductos sin la necesidad de adicionar grandes cantidades de agua al sistema. Por lo tanto un objetivo de la presente invención es el proveer un proceso para preparar tereftalato de politrimetileno en donde el 1, 3-propanodiol relativamente puro se recupera de la corriente de destilación y se recicla al proceso de polimerización. De conformidad con la presente invención, se provee un proceso para preparar un poliéster a base de 1,3-propanodiol que comprende : (a) poner en contacto, en una mezcla de reacción de polimerización a una temperatura dentro del rango de 200 a 300°C más abajo de la presión atmosférica, ácido tereftálico o un éster del mismo y un exceso molar de 1,3-propanodiol, para producir una mezcla del producto de reacción que comprende tereftalato de politrimetileno y un destilado que comprende 1, 3-propanodiol en exceso, compuestos de carbonilo como subproductos y una cantidad menor de agua; (b) adicionar una cantidad suficiente de una base para impartir al destilado un pH mayor de 7; (c) calentar el destilado que contiene la base a una temperatura suficiente para destilar una porción principal de 1, 3-propanodiol del mismo; y (d) pasar al menos una porción del 1, 3-propanodiol destilado a la mezcla de reacción de polimerización como una corriente de reciclo. El proceso de la presente invención involucra adicionar una base a una composición de 1, 3-propanodiol que contiene carbonilo. Como se usa en la presente, "carbonilo" se refiere a un compuesto, que contiene el grupo C=0 ó no, detectado por medio de un método en donde se determinan los carbonilos totales por conversión a los derivados de 2, 4-nitrofenilhidrazona y se midió colorimétricamente, como en ASTM E411-70. La fuente de las especies de carbonilos pueden ser acétales, aldehidos o cetonas . La composición de 1, 3-propanodiol que contiene carbonilo es una corriente de destilado de la preparación de tereftalato de politrimetileno. Como se usa en la presente, "poliéster a base de 1, 3-propanodiol" se refiere a un poliéster preparado al hacer reaccionar al menos un diol con al menos un diácido aromático (o alquil éster del - mismo) en donde al menos 80 por ciento mol del diol es 1, 3-propanodiol. El "tereftalato de politrimetileno" se refiere a un poliéster en donde al menos 80 por ciento mol del diácido es ácido tereftálico (o un alquil éster del mismo) . Otros dioles pueden incluir, por ejemplo etilenglicol, dietilenglicol, dihidroximetil-1, 4- ciclohexanona, bis (3-hidroxipropil) éter y 1, 4-butandiol y otros diácidos pueden incluir, por ejemplo, ácido isoftálico y ácido 2, 6-naftalendicarboxílico. La polimerización por condensación de tereftalato de politrimetileno usualmente genera tanto como aproximadamente 4 por ciento mol de bis (3- hidroxipropil) éter, que en efecto, se vuelve un comonómero y se incorpora en la cadena del poliéster.' Se prepara el tereftalato de politrimetileno por medio de la reacción de policondensación del 1,3- propanodiol con ácido tereftálico (o un alquil éster del mismo) a vacío y a una temperatura dentro del rango de 200 a 300°C. Se adiciona (n) el/los diol (es) a la mezcla de reacción de polimerización con un exceso molar, preferentemente de 5 a 50%, con respecto al ácido. Mientras la reacción de policondensación continúa, se remueve el -exceso de diol a vacío y se condensa. La corriente condensada contiene típicamente, también 70% en peso o mayor de diol (es), los subproductos de la polimerización como alcohol alílico, acroleína y otros compuestos de carbonilo, acétales, alcoholes, glicoléteres, diácidos, oligómeros y aductos de poliéster y no mayor de 20% en peso, más típicamente 1-20% en peso de agua, puede adicionarse más 1, 3-propanodiol si es necesario ajustar la concentración de agua a este rango. El contenido de carbonilo (como C=0) de la corriente destilada puede ser al menos 500 ppm, más típicamente en el rango de 500 a 2500 ppm (peso), dependiendo de la pureza del 1, 3-propanodiol inicial y las condiciones de reacción de polimerización. El pH de la corriente está típicamente dentro del rango de 3 a 6. El producto del diol del proceso de tratamiento de la invención preferentemente contiene menos de 300 ppm (peso) de carbonilo, más preferentemente menos de 200 ppm (peso) , calificando para uso como una corriente de reciclo en la elaboración de poliéster de alta calidad. Se adiciona una base a la composición que contiene 1, 3-propanodiol en una cantidad suficiente para incrementar el pH de la misma a un valor mayor de 7, preferentemente de 7.5 a 14, más preferentemente dentro del rango de 8 a 10. Si se desea, la base puede adicionarse en incrementos durante el transcurso del proceso de purificación. La cantidad de base adicionada es normalmente la cantidad necesaria para neutralizar las especies acidas presentes en la corriente condensada más cualquier cantidad necesaria para alcanzar el pH objetivo. Sin embargo, puede ser necesaria base adicional, particularmente si la corriente contiene aductos u oligómeros de poliéster solubles o suspendidos, ya que la reacción de la base con estos oligómeros u otras impurezas puede consumir la base durante el proceso de purificación. Si la corriente contiene subproductos sólidos de la polimerización, es preferible remover estos sólidos, por ejemplo, por filtración previa a la adición de la base a la mezcla líquida. La adición de la base se logra preferentemente sin elevar el contenido de agua del destilado que contiene la base arriba del 20% en peso. Las bases adecuadas para el tratamiento de purificación típicamente son bases inorgánicas como hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos alcalinos y alcalinoterreos. Las bases preferidas son hidróxidos de sodio y potasio, más preferentemente hidróxido de sodio. Se evitan las bases orgánicas como las aminas. La corriente condensada que contiene la base opcionalmente además se trata con un borohidruro representado por la fórmula MBHxYy, en donde M es un catión de metal alcalino o más preferido un catión de tetraalquilamonio, Y es un ligando, x es al menos 1 y x+y=4, con x=4 y y = 0. Ejemplos de los borohidruros incluyen los tetrahidroboratos de metales como el borohidruro de litio, borohidruro de potasio, borohidruro de sodio y borohidruro de rubidio; los organoborohidruros de metales como trimetilborohidruro de litio, trietilborohidruro de litio, trihexilborohidruro de litio, tri-iso-amilborohidruro de potasio, tri-sec-tributilborohidruro de potasio, trietilborohidruro de potasio, trifenilborohidruro de potasio, triacetoxiborohidruro de sodio, tri-iso-amilborohidruro de sodio, tri-sec-butilborohidruro de sodio, trietilborohidruro de sodio, trimetiloxiborohidruro de sodio y trifenilborohidruro de sodio; los borohidruros de tetraalquilamonio como el borohidruro de tetrametilamonio, borohidruro de tetraetilamonio y borohidruro de tetrabutilamonio. Se prefieren el borohidruro de potasio, borohidruro de sodio y borohidruros de tetraalquilamonio, más preferentemente borohidruro de sodio o borohidruro de tetraetilamonio. Si se desea, el borohidruro puede utilizarse en forma soportada sobre alúmina básica, gel de sílice y los similares.

La cantidad de borohidruro adicionado a la corriente condensada generalmente será la cantidad que proporcione 0.2 a 20 gramos de átomos de los átomos de hidrogeno por mol de carbonilos como se define en esta, en la corriente. En el caso de los borohidruros de potasio, sodio y tetraalquilamonio, la cantidad generalmente estará en el rango de 0.05 a 5 moles, preferentemente de 0.1 a 1 mol, de borohidruro por mol de carbonilo presente en la corriente. Debido a que los borohidruros son generalmente inestables bajo condiciones acidas, preferentemente se adiciona el borohidruro después que se ha adicionado al menos una porción de la base a la corriente condensada. Si se desea, puede adicionarse una pequeña cantidad de agua a la corriente condensada con un contenido total de agua de hasta 20% en peso para facilitar la disolución de los borohidruros más polares como los borohidruros de sodio y potasio. Siguiendo a la adición del borohidruro y previo a la destilación, la corriente condensada puede calentarse opcionalmente y mantenerse a una temperatura dentro del rango de 40 a 100°C por unos cuantos minutos a varias horas, preferentemente un tiempo dentro del rango de 15 minutos a 24 horas. Preferentemente el destilado que contiene la base se mantiene a una temperatura menor que la suficiente para la destilación del 1, 3-propanodiol del mismo por al menos una hora previo a la destilación. Alternativamente, la corriente condensada puede calentarse directamente a la temperatura a la cual se realizará la destilación de 1, 3-propanodiol. Típicamente se realiza la destilación por pérdida de vapor de agua, si esta presente y otros compuestos de bajo punto de ebullición a presión atmosférica o reducida y después destilar el 1, 3-propanodiol, preferentemente a presión reducida menor de 200 mbar y una temperatura dentro del rango de 60 a 160°C para evitar el calentamiento excesivo del 1, 3-propanodiol. La presente invención puede practicarse como una serie de procesos en lote, semi-lote, semi-continuo o continuo. El 1, 3-propanodiol purificado puede usarse, por ejemplo, para preparar polímeros y copolímeros por condensación. El 1, 3-propanodiol purificado es particularmente útil como una corriente de reciclo de monómero para la adición a una alimentación fresca de 1,3-propanodiol para la elaboración de tereftalato de politrimetileno.

Ejemplo 1 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-pro?anodiol Un matraz con una barra de agitación magnética se cargo con 250 g de un destilado a vacío recuperado de la preparación de tereftalato de politrimetileno que tiene (después de la filtración para remover una cantidad menor de sólidos) aproximadamente 15% en peso, un pH de aproximadamente 3.6, 1190 ppm (peso) de carbonilos (como C=0) , 1370 ppm de acroleína por CG, aproximadamente 5% de alcohol alílico, cantidades menores de otros glicoles, aproximadamente 0.7% en peso de ácido tereftálico (después de la hidrólisis de cualquier éster tereftálico soluble) , aproximadamente 10-15 ppm de fierro y aproximadamente 80% en peso de 1, 3-propanodiol. El pH de esta solución se ajustó a 8.96 por la adición de aproximadamente 10 mL de la solución ÍN de hidróxido de sodio. ' Se calentó la solución en un baño de aceite a presión reducida y se destiló a través de una columna de destilación Vigreaux de 30 cm y se enfrió el condensador para proveer un primer corte (69 g) y un corte principal (141 g, p.e. 127°C), lo último se colectó con una temperatura del baño de aceite de aproximadamente 150°C y 3.5-6.5 kPa (35-65 mbar). Los análisis de carbonilo de las fracciones — primer corte, corte principal y fondos (41 g) - se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo 2 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, excepto que, después de ajustar el pH, se permitió que la mezcla permaneciera a temperatura ambiente durante aproximadamente 67 horas, después de esto el pH bajó a aproximadamente 7.9. Se adicionó hidróxido de sodio adicional para llevar el pH a aproximadamente 8.7 y se destiló la mezcla. Se tomó un corte rico en agua y después se recolectaron el primer corte y el corte principal. Los análisis de carbonilo se muestran en la Tabla 1.

Ejemplo 3 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol Se repitió el procedimiento del Ejemplo 2, (sin el reajuste del pH) excepto que la corriente de 1,3-propanodiol se recuperó por destilación a vacío de la preparación de tereftalato de politrimetileno que tiene un pH de 3.9 (después de la filtración para remover sólidos), 773 ppm de carbonilo, menor de 10 ppm de acroleína, 440 ppm de alcohol alílico, cantidades menores de otros glicoles, aproximadamente 0.5 % en peso de ácido tereftálico (después de la hidrólisis), al menos aproximadamente 94 % en peso de 1, 3-propanodiol y al menos aproximadamente 1 % en peso de agua. Este destilado se ha almacenado durante varios meses a condiciones ambientales. Se muestran los análisis de carbonilo en la Tabla 1.

Ejemplo 4 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol Se repitió el procedimiento del Ejemplo 1, excepto que la corriente se diluyó con aproximadamente 175 g de agua desionizada para hacer una solución de 1, 3-porpandiol al 50% en peso previo al ajuste de pH a 9.1 con NaOH. Se recolectó un corte de agua antes del primer corte. Se muestran los análisis de carbonilo en la Tabla 1. El ejemplo muestra que la dilución con agua no mejora substancialmente la purificación en que el contendido de carbonilo de la fracción principal obtenida es similar a la que se obtuvo en el Ejemplo 1.

Ejemplo 5 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol Se repitió el procedimiento del Ejemplo 4 utilizando la corriente de 1, 3-propanodiol en el Ejemplo 3 y 250 g de agua para preparar la solución al 50 % en peso. Se muestran los análisis del carbonilo en la Tabla 1.

Ejemplo 6 (Comparativo) Recuperación de 1, 3-propanodiol Solo con Destilación Se desarrolló este experimento comparativo al destilar la corriente de destilado descrito en el Ejemplo 3 por el procedimiento descrito en el Ejemplo 1 pero sin el tratamiento con una base. El corte principal de 1,3-propanodiol mostró significativamente niveles más altos de carbonilos que aquellos de los Ejemplos 1-5. Se muestran los análisis de carbonilo en la Tabla 1.

Ejemplo 7 (Comparativo) Recuperación de 1, 3-propanodiol Solo con Destilación Se desarrolló este experimento comparativo . al destilar la corriente de destilado descrita en el Ejemplo 1 por el método del Ejemplo 1, pero sin el tratamiento con una base. El corte principal de 1, 3-propanodiol mostró significativamente niveles más altos de carbonilos que aquellos de los Ejemplos 1-5.

Ejemplo 8 (Comparativo) Recuperación de 1, 3-propanodiol con Destilación de una Corriente Diluida Se desarrolló este experimento comparativo como se describió en el Ejemplo 6 excepto que se diluyó la corriente de 1, 3-propanodiol con agua desionizada para preparar una solución de aproximadamente 50 % en peso de 1, 3-propanodiol, y se ajustó esta solución acuosa a un pH de aproximadamente 3 por la adición de una cantidad pequeña de ácido p-toluensulfónico. Se calentó la solución a 45-55 °C por alrededor de una hora, seguido por destilación. El corte principal tuvo un nivel más alto de carbonilos que el obtenido en el Ejemplo 3.

Ejemplo 9 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol con la Adición de Borohidruro Un matraz se cargó con 250 g de la corriente de 1,3-propanodiol descrita en el Ejemplo 3 y se ajustó el pH a 9 por la adición de NaOH ÍN. Después de la adición de borohidruro de tetraetilamonio (1 g, 6.9 mmol), se desgasificó la mezcla de reacción con nitrógeno y se calentó a 75 °C durante 50 minutos bajo purga de nitrógeno. Después se destiló la solución como en los ejemplos previos. Se muestran los resultados en la Tabla 1.

Ejemplo 10 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol con la Adición de Borohidruro Se repitió el procedimiento del Ejemplo 9, excepto que se mezclaron 212.5 g del 1, 3-propanodiol con 37.5 g de agua desionizada para dar una solución de 85 % en peso de 1, 3-propanodiol en agua que contiene aproximadamente 1.9 mmol de carbonilos. Después del ajuste del pH a 9.5 con NaOH ÍN, se adicionó 0.23 g (6.1 mmol) de borohidruro de sodio, la mezcla de reacción se calentó a 70 °C por alrededor de una hora y se destiló la mezcla. Se muestran los análisis de carbonilo en la Tabla 1.

Ejemplo 11 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol con la Adición de Borohidruro Se repitió el procedimiento del Ejemplo 9, excepto que se utilizaron 250 g de la corriente de 1, 3-propanodiol descrita en el Ejemplo 1 (aproximadamente 10.6 mmol de carbonilos), se ajustó el pH a 9.2 y se adicionó 0.40 g {10.6 mmol) de borohidruro de sodio. Se muestran los análisis de carbonilo en la Tabla 1.

Ejemplo 12 Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol con la Adición de Borohidruro Se repitió el procedimiento del Ejemplo 11, excepto que se ajustó el pH a 8.6 y se adicionó 0.8 g (21 mmol) de borohidruro de sodio. Se muestran los análisis de carbonilo en la Tabla 1.

Ejemplo 13 (Comparativo) Purificación de la Corriente que Contiene 1, 3-propanodiol con la Adición de Borohidruro Se repitió el procedimiento del Ejemplo 9, excepto que no hubo ajuste del pH previo a la adición de 1 g (6.9 mmoles) de borohidruro. La mezcla de reacción se tornó negra mientras se desgasificó. Después del calentamiento durante una hora a 75°C, se destiló la mezcla negra. Aunque el corte principal tuvo pocos carbonilos, la formación del color negro indica la descomposición del borohidruro u otra reacción secundaria indeseable. Como puede verse de los resultados de la Tabla 1, el uso de la base y el borohidruro dio concentraciones similares o algo inferiores de carbonilos en los cortes principales comparados con solo el uso de la base. En el caso del destilado más puro, los niveles de carbonilo medidos en los primeros cortes y los fondos fueron menores con la base/borohidruro que con las corridas comparables utilizando solo la base, esto sería un ventaja para reciclar una o ambas de estas fracciones. Doblando la cantidad de borohidruro (Ejemplo 12) no redujo sustancialmente la cantidad total de carbonilos (se compara el Ejemplo 11), que demuestra que una gran porción de los "carbonilos" en el 1, 3-propanodiol no se sujetan a la reducción por hidruros, como podría ser el caso para los acétales. Así, el tratamiento con la base con destilación es un procedimiento efectivo aún en ausencia del borohidruro.

Ejemplo 14 Polimerización de 1, 3-propanodiol Tratado El 1, 3-propanodiol purificado (cortes principales) de los Ejemplos 1 y 11 se utilizó para preparar el oligómero de tereftalato de politrimetileno. Un reactor de acero inoxidable de 600 ml a presión se armó con una columna de destilación, condensador y recipiente de recolección, se cargó con 66.6 g de 1, 3-propanodiol (0.88 mol) y 103.9 g de ácido tereftálico (0.63 mol), se presurizó el reactor a 345-552 kPa (50-80 psi) con nitrógeno, se liberó la presión cinco veces para desgasificar, después se presurizó de nuevo el recipiente a 138 kPa (20 psi) y se calentó a 250°C. Durante las primeras dos horas, se mantuvo la presión cerca de 345 kPa (50 psi) y después se disminuyó en 69 kPa (10 psi) incrementando cada hora después de esto. Después de un total de aproximadamente 6 horas, se liberó cualquier presión remanente y se recolectó el destilado acuoso, se pesó y analizó por CG. El oligómero fundido se vació en una batea y se enfrió. Los resultados se muestran en la Tabla 2. El oligómero (140 g) y 0.09 g de catalizador de ' butóxido de titanio se cargaron a un matraz de 3 cuellos de 500 ml. El matraz se desgasificó con nitrógeno, se evacuó a aproximadamente 20 kPa (200 mbar) con un pequeño barrido de nitrógeno, se calentó en un baño de aceite a 260°C y se agitó a aproximadamente 20 r.p.m. Se redujo la presión a aproximadamente 0.1 kPa (1 mbar). Después de tres horas, se enfrió la mezcla de reacción y se aisló el polímero. Los resultados se muestran en la Tabla 2. Como puede observarse de los resultados, el 1,3- propanodiol purificado (de los Ejemplos 1 y 11) produjo menos acroleína en el destilado acuoso, menos acroleína y carbonilos totales en el destilado de 1, 3-propanodiol y peso molecular mayor que el 1, 3-propanodiol grado comercial sin purificar.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por el solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente invención.

Claims (10)

1. REIVINDICACIONES . Habiéndose descrito la invención como antecede, se • reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones. 1. Un proceso para preparar poliéster a base de 1,3- propanodiol, caracterizado porque comprende: (a) poner en contacto, en una mezcla de reacción de polimerización a una temperatura dentro del rango de 200 a 300°C más abajo de la presión atmosférica, ácido tereftálico o un éster del mismo y un exceso molar de 1,3- propanodiol, para producir una mezcla del producto de reacción que comprende tereftalato de politrimetileno y un destilado que comprende 1, 3-propanodiol en exceso, compuestos de carbonilo como subproductos y una cantidad menor de agua; (b) adicionar una cantidad suficiente de una base para impartir al destilado un pH mayor de 7; (c) calentar el destilado que contiene la base a una temperatura suficiente para destilar una porción principal de 1, 3-propanodiol del mismo; y (d) pasar al menos una porción del 1, 3-propanodiol destilado a la mezcla de reacción de polimerización como una corriente de reciclo.
2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la base se selecciona de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos alcalinos y alcalinoterreos.
3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque además comprende remover cualquier sólido del destilado previo a la adición de la base.
4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizado porque el destilado en el paso (a) no contiene más de 20% en peso de agua.
5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque en el paso (b) , la adición de la base se logra sin aumentar el contenido de agua del destilado que contiene la base arriba de 20% en peso.
6. 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 4 ó 5, caracterizado porque el paso (a) comprende adicionar 1, 3-propanodiol al destilado para reducir el contenido de agua del mismo a no mayor de 20% en peso.
7. 7. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque además comprende adicionar un borohidruro de la fórmula MBHxYy, donde M es un catión de metal alcalino o tetraalquilamonio, Y es un ligando, x es al menos 1 y x+y=4, al destilado que contiene la base previo a la destilación del 1, 3-propanodiol del mismo.
8. 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque el borohidruro se selecciona del grupo que consiste de borohidruro de potasio, borohidruro de sodio y borohidruro de tetraalquilamonio.
9. 9. El procesó de conformidad con la reivindicación 7 u 8, caracterizado porque el borohidruro se adiciona con una cantidad dentro del rango de 0.05 a 5 moles por mol de carbonilo.
10. 10. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque el poliéster a base de 1, 3-propanodiol es tereftalato de politrimetileno. PURIFICACIÓN DE 1,3-PROPANODIOL RECICLADO DURANTE LA PREPARACIÓN DE POLIÉSTER RESUMEN DE LA INVENCIÓN Un proceso para preparar un poliéster a base de 1,3-propanodiol en donde una corriente de 1, 3-propanodiol que contiene carbonilo se purifica para el rehuso del 1,3-propanodiol. El proceso involucra hacer reaccionar, bajo condiciones de polimerización por condensación, ácido tereftálico y un exceso molar de 1, 3-propanodiol, con destilación y condensación de una porción principal de 1, 3-propanodiol sin reaccionar. A esta corriente condensada se adiciona una cantidad suficiente de base para aumentar el pH a un valor mayor de 7 y se destila el 1, 3-propanodiol del condensado que contiene la base y se recicla a la reacción de polimerización.