MX2014004697A - Formulaciones estables que contienen oxido de aluminio ahumado. - Google Patents

Abstract

La presente invención proporciona composiciones novedosas de concentrado de suspoemulsión acuosa o suspensión acuosa herbicidas que contienen un agente activo herbicida y alúmina ahumada que tienen estabilidad química y física superior así como propiedades superiores de re-dispersión.

Description

FORMULACIONES ESTABLES QU E CONTIENEN OXIDO DE ALUMINIO AHUMADO Campo de la invención La presente invención se refiere al campo de formulaciones agroquímicas.

Antecedentes de la invención Para permitir la eliminación eficiente o control de plantas no deseadas, es deseable usar formulaciones químicas efectivas de herbicidas. Las composiciones conteniendo dos o más herbicidas son deseables en aplicaciones de especialidad, agrícolas y esfuerzos relacionados debido al ensanchamiento de espectro o rango de especies de plantas no deseadas muertas o controladas.

Debido a la capacidad de desear tener una composición con las propiedades antes mencionadas, es útil usar combinaciones de herbicidas para obtener control mejorado de numerosas malezas con una aplicación herbicida simple. Las combinaciones de pesticidas son conocidas y están disponibles como soluciones mezcladas de los ingredientes activos en sus formulaciones comercialmente disponibles. Un método para preparar tal composición es referida a "mezclado de tanque", en el cual los ingredientes en su forma comercialmente disponible son mezclados juntos por el usuario en una cantidad de agua. Las mezclas de tanque requieren que el usuario final compre dos o más formulaciones comerciales, las almacene, calcule la cantidad correcta de cada ingrediente activo, mida esas cantidades en la mezcla y cuando se vacían, disponer apropiadamente en una variedad de recipientes. Mezclar en tanque dos o tres formulaciones comerciales diferentes con frecuencia resulta en inestabilidades físicas que provocan precipitación de ingredientes activos, floculación, separación de fases y similares, proporcionando la distribución dispareja de los ingredientes activos. Combinar ingredientes activos en una formulación es benéfico, pero con frecuencia más complejo debido a las propiedades físicas ampliamente diferentes de los ingredientes activos, en los cuales la estabilidad química y física son problemas.

Breve descripción de la invención La presente invención proporciona novedosas composiciones herbicidas de concentrado de suspoemulsion acuosa o suspensión acuosa conteniendo un agente herbicida activo y alúmina ahumada como un agente de estabilización que tienen estabilidad química y física superior así como propiedades de re-dispersión superiores.

En un aspecto, la presente invención se refiere a una novedosa composición de suspoemulsion acuosa conteniendo un agente herbicida comprendido por atrazina, pirosasulfona y flutiacet-metilo que tiene estabilidad química y física superior así como re-dispersión superior.

En particular, la composición de suspoemulsion acuosa de la presente invención comprende: i) una composición de concentrado de suspensión acuosa conteniendo piroxasulfona y atrazina; ii) una composición de emulsión en agua conteniendo flutiacet-metilo; y iii) alúmina ahumada.

Otra modalidad de la presente invención es un proceso para la preparación de una composición de suspoemulsion acuosa que comprende: i) formar una composición de concentrado de suspensión acuosa que contiene piroxasulfona y atrazina; ii) formar una composición de emulsión en agua conteniendo flutiacet-metilo; iii) mezclar las composiciones de concentrado de suspensión y emulsión en acuosas juntas y iv) adicionar alúmina ahumada y hacer la mezcla para formar una mezcla homogénea.

Todavía otra modalidad de la presente invención es un proceso para la preparación de una composición de suspoemulsion acuosa que comprende: i) formar una composición de concentrado de suspensión acuosa conteniendo piroxasulfona y atrazina y alúmina ahumada; ii) formar una composición de emulsión en agua conteniendo flutiacet-metilo; iii) mezclar las composiciones de concentrado de suspensión y emulsión en agua para formar una mezcla homogénea.

Otra modalidad de la presente invención es una composición de concentrado de suspensión acuosa que comprende: i) un componente agrícolamente activo que comprende flutiacet-metilo, atrazina y piroxasulfona; ii) un componente surfactante que comprende un copolímero de injerto acrílico y un copolímero de bloque de óxido de polialquileno; ¡ii) un agente antiespumante; iv) un biocida; v) un agente ajustador de pH ; vi) un agente anticongelante; y vii) alúmina ahumada.

Se ha descubierto de manera sorprendente, que la adición de alúmina ahumada a una composición de concentrado de suspensión o suspoemulsion proporciona estabilidad física y química excepcional a las composiciones. Otros agentes estabilizantes, por ejemplo, sílice ahumado, cuando se usan en las presentes composiciones de concentrado de suspensión o suspoemulsion, proporcionan buena estabilidad química pero carecen de estabilidad física (por ejemplo, se forman precipitados después de 24 horas a temperatura ambiente, existen dificultades de re-dispersión). Adicionar alúmina ahumada a las presentes composiciones de concentrado de suspoemulsion o suspensión proporciona composiciones química y físicamente estables. Para preparar una composición de suspoemulsion, la alúmina ahumada puede ser adicionada a la porción de composición de concentrado de suspensión, o puede adicionarse a la composición de formulación final; de preferencia se añade a la porción de concentrado de suspensión de la composición.

En un aspecto de la presente invención, una composición de suspoemulsion es formada al combinar una composición de concentrado de suspensión con una composición de emulsión en agua. Un concentrado de suspensión (SC) es una formulación en la cual un o unos ingredientes activos sólidos son suspendidos en un portador líquido. La porción de composición de concentrado de suspensión acuosa de la suspoemulsion comprende además un componente surfactante, un ajustador de pH (opcional), un agente anticongelante, un agente antiespumante y un agente anti-microbicida (biocida). La atrazina está presente en una cantidad desde 40% hasta 55% e peso, de preferencia en una cantidad desde 44% hasta 51 % en peso de todos los componentes en la composición SC. La piraxosulfona está presente en una cantidad desde 5% hasta aproximadamente 7% en peso de todos los componentes en la composición SC. El componente surfactante está comprendido por al menos dos surfactantes; un copolímero de alquilo EO/PO y un copolímero de injerto acrílico. El copolímero de alquilo EO/PO es de preferencia, por ejemplo, surfactante TERGITOLMR XD, disponible de Dow® Chemicals y está presente en una cantidad desde 2% hasta 3% e peso de todos los componentes en la composición SC. El copolímero de injerto acrílico es de preferencia, por ejemplo, dispersante TERSPERSE® 2500, disponible de Huntsman Performance Products y está presente en una cantidad desde 3% hasta 4% en peso de todos los componentes en la composición SC. El ajustador de pH es de preferencia un ácido, por ejemplo, ácido acético helado, y está presente en una cantidad desde 0% hasta 0.1 3% en peso de todos los componentes en la composición SC. El agente anticongelante es de preferencia propilenglicol y está presente en una cantidad desde 5% hasta 10% en peso, de preferencia 6% en peso de todos los componentes en la composición SC. El agente antiespumante es de preferencia una emulsión de silicón, por ejemplo, emulsión DOWCORNI NG® AF disponible de Dow® Chemical Company y está presente en una cantidad de 0.05% a 0.5% en peso, de preferencia 0.1 % en peso de todos los componentes en la composición SC. El biocida es de preferencia, por ejemplo, KATHONM R CG o LEGEND® MK ambos disponibles de Dow® Chemical Company o Acticide® MV disponible de Thor Specialties, Inc. , y está presente en una cantidad desde 0.05% hasta 0.5% en peso, de preferencia 0.1 % en peso de todos los componentes en la composición SC. El componente de estabilización es alúmina ahumada, de preferencia como una dispersión acuosa que es ácida, por ejemplo, AERODISP® W 630, disponible de Evonik Industries, y está presente en una cantidad desde 0.5% hasta 2% en peso de todos los componentes en la composición SC. La composición SC puede comprender además un agente espesante, por ejemplo, silicato de magnesio aluminio (Veegum® silicato de magnesio aluminio de R.T. Vanderbilt Company) .

Una emulsión en agua (EW) es una formulación en la cual gotitas de una fase no soluble en agua (aceite o solvente no soluble en agua) es distribuido uniformemente en agua. La porción EW de la composición de suspoemulsión, un componente surfactante, un ajustador de pH, un agente anticongelación, un agente antiespumante y un agente antimicrobiano (biocida). El solvente es de preferencia un solvente aromático, por ejemplo, Aromatic 200 o Aromatic 200 ND, disponible de ExxonMobilMR Chemicals, y está presente en una cantidad desde 45% hasta 50% en peso de todos los componentes en la composición EW. El componente surfactante está comprendido de al menos dos surfactantes; un surfactante polimérico no iónico y un copolímero de bloque de óxido de polialquileno. El surfactante polimérico no iónico es de preferencia, por ejemplo, AtloxMR 4914, disponible de Crodia Crop Care y está presente en una cantidad desde 4% hasta 5% en peso de todos los componentes en la composición EW. El copolímero de bloque de óxido de polialquileno es de preferencia, por ejemplo, AtlasMR G-5000, disponible de Crodia Crop Care y está presente en una cantidad desde 4.5% hasta 5.5% en peso de todos los componentes en la composición EW. El ajustador de pH es de preferencia un ácido, por ejemplo, ácido acético helado, y está presente en una cantidad desde 0.01 % hasta 0.1 % e peso de todos los componentes en la composición EW. El agente anticongelante es de preferencia propilenglicol y está presente en una cantidad desde 5% hasta 1 0% en peso, de preferencia 6% en peso de todos los componentes en la composición EW. El agente antiespumante es de preferencia una emulsión de silicón , por ejemplo, emulsión DOWCORNI NG® AF disponible de Dow® Chemical Company y está presente en una cantidad de 0.05% hasta 0.5% en peso, de preferencia 0.1 % en peso de todos los componentes en la composición EW. El biocida es de preferencia, por ejemplo, KATHONMR CG o LEGEND® MK ambos disponibles de Dow® Chemical Company o Acticide® MV disponible de Thor Specialties, Inc. Y está presente en una cantidad desde 0.05% hasta 0.1 % en peso de todos los componentes en la composición EW.

En otra modalidad de la presente invención, un concentrado de suspensión acuosa es formado usando alúmina ahumada como el agente estabilizante. La composición de concentrado de suspensión acuosa comprende un componente de ingrediente activo comprendiendo flutiacet-metilo, piroxasulfona y atrazina; un componente surfactante comprendiendo un copolímero de injerto acrílico y un copolímero de óxido de polialquileno; un agente antiespumante; un biocida; un agente ajustador de pH; un agente anticongelante; y un agente de estabilización. El flutiacet-metilo está presente en una cantidad desde 0.1 % hasta 0.2% en peso de todos los componentes en la composición SC. La piraxosulfona está presente en una cantidad desde 5% hasta 7% en peso de todos los componentes en la composición SC. La atrazina está presente en una cantidad desde 40% hasta 45% en peso de todos los componentes en la composición SC. El componente surfactante está comprendido por un copolímero de injerto acrílico y un copolímero de bloque de óxido de polialquileno. El copolímero de injerto acrílico es de preferencia, por ejemplo, dispersante TERSPERSE® 2500, disponible de Huntsman Performance Products y está presente en cantidad desde 2.5% hasta 3.0% en peso de todos los componentes en la composición SC. El copolímero de bloque de óxido de polialquileno es de preferencia, por ejemplo, AtlasMR G-5000, disponible de Crodia Crop Care y está presente en una cantidad desde 2.5% hasta 2.75% en peso de todos los componentes en la composición SC. El ajustador de pH es de preferencia un ácido, por ejemplo, ácido acético helado, y está presente en una cantidad desde 0.01% hasta 0.1% en peso de todos los componentes en la composición SC. El agente anticongelante es de preferencia propilenglicol y está presente en una cantidad desde 5% hasta 10% en peso, de preferencia 5.5% hasta 6% en peso de todos los componentes en la composición SC. El agente antiespumante es de preferencia una emulsión de silicón, por ejemplo, emulsión DOWCORNING® AF disponible de Dow® Chemical Company y está presente en una cantidad de 0.05% hasta 0.1% en peso de todos los componentes en la composición SC. El biocida es de preferencia, por ejemplo, KATHONMR CG o LEGEND® MK ambos disponibles de Dow® Chemical Company o Acticide® MV disponible de Thor Specialties, Inc., y está presente en una cantidad desde 0.01% en peso hasta 0.1% en peso de todos los componentes en la composición total. El componente de estabilización es alúmina ahumada, de preferencia como una dispersión acuosa que es ácida, por ejemplo, AERODISP® W 630, disponible de Evonik Industries, y está presente en una cantidad desde 0.5% hasta 2% en peso de todos los componentes en la composición SC.

La proporción en peso de flutiacet-metilo a piraxosulfona a atrazina puede variar sobre un rango amplio, pero usualmente está en el rango de 1 :33:284 a 1:40:325. Una modalidad particular de la presente invención es un método para el control de plantas no deseadas comprendiendo aplicar una cantidad pesticidamente efectiva de la composición de la presente invención a un área donde tal control es deseado.

Como se usa en esta especificación y, a menos que se indique de otra manera, el término "herbicida" se refiere a una molécula o combinación de moléculas que inhibe o mata de otra manera plantas no deseadas, tales como, pero no limitadas a, malezas perjudiciales o molestas, plantas de hojas anchas, pastos y juncias y puede usarse para protección de cosecha, protección de edificios o protección de césped. El término "cantidad herbicidamente efectiva" significa una cantidad necesaria para producir un efecto herbicida observable sobre crecimiento no deseado, incluyendo los efectos de necrosis, muerte, inhibición de crecimiento, inhibición de reproducción, inhibición de proliferación y remoción, destrucción o disminución de otra manera de la ocurrencia y actividad de plantas no deseadas.

Los términos "temperatura ambiente" y "temperatura de la habitación" como se utiliza en la presente deberán significar de manera general cualquier temperatura adecuada encontrada en un laboratorio u otro cuarto de trabajo, y generalmente no está por debajo de 15°C ni arriba de aproximadamente 30°C.

Como se usa en al presente, "% en peso de componentes en la composición" incluye el % en peso de todos los componentes líquidos y sólidos en la composición.

El proceso y composiciones de la presente invención son ilustrados adicionalmente por los ejemplos a continuación. Los ejemplos sirven solamente para ilustrar la invención y no deberían ser interpretados como limitantes debido a que modificaciones adicionales de la invención descrita serán evidentes para aquéllos expertos en la técnica. Todas esas modificaciones son consideradas por estar dentro del alcance de la invención como se define en las reivindicaciones.

Ejemplo 1 Preparación de una formulación de concentrado de suspoemulsión de atrazina, piroxasulfona y flutiacet-metilo con alúmina ahumada como el agente de estabilización Paso 1 : Concentrado de suspensión de atrazina/piroxasulfona (SC) Una mezcla de 179.90 gramos de agua deionizada, 0.1 0 gramos de ácido acético helado, 36.00 gramos de polietilenglicol, 0.60 gramo de agente antiespumante (Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company), 0.60 gramo de un conservador (KathonMR CG/ICP de Dow Chemical Company), 14. 10 gramos de un surfactante no iónico de copolímero de alquilo EO/PO (TergicolMR XD de Dow Chemical Company), 20.10 gramos de un surfactante de copolímero de injerto acrílico (Tersperse® G-2500 de Huntsman Performance Products), 7.80 gramos de una dispersión acuosa de alúmina ahumada (Acrodisp® W630 de Evonic Industries), 37.50 gramos de piroxasulfona (99.3% pureza) y 303.0 gramos de Atrazine (97.0% pureza) se adicionó a un vaso de laboratorio de 1 litro y se mezclaron durante cinco minutos a 4500 rpm usando un homogeneizador Silverson. La mezcla fue transferida a un molino Eiger y se molió durante 1 5 minutos a 3000 rpm , logrando un tamaño de partícula de D90 < 3 µ ?? .

Paso B. Emulsión de flutiacet-metilo en agua (EW) Flutiacet-metilo, 1 2.36 gramos (99. 1 % pureza) y 47.50 gramos de un surfactante polimérico no iónico (AtloxMR 4914 de Crodia Crop Care) se adicionó a 475.00 gramos de un solvente suprimido de naftaleno aromático (Aromatic 200 ND de Exxon Mobile Chem ica ls) . La mezcla se agitó y calentó a aproximadamente 65°C , formando una solución . Esta solución se adicionó a una solución caliente (aproximadamente 65°C) de 0.50 gramo de ácido acético helado, 60.00 gramos de propi lenglicol , 50.00 gramos de un copolímero de bloque de óxido de polialquileno (AtlasMR G5000 de Crod ia Crop Care) , 0.50 gramo de agente antiespumante (Dow® Antifoam AF de Dow Chem ical Company) y 1 .00 gramo de un conservador (KathonMR CG/ICP de Dow Chem ical Company) en 353.00 gramos de agua deionizada. Esta mezcla se homogeneizó usando un homogeneizador Silverson hasta que se formó una mezcla uniforme.

Paso C: Formación de concentrado de suspoemulsión (SE) Se formó un concentrado de suspoemulsión al combinar 367.82 gramos de atrazina/piroxasulfona SC del Paso A con 51 .84 gramos de la EW de flutiacet-metilo del Paso B y 4.67 gramos de agua deionizada. La composición resultante fue agitada hasta que se obtuvo una mezcla uniforme. La composición de concentrado de suspoemu lsión resultante fue distribuida uniformemente en tarros de vidrio de ocho onzas, se selló y almacenó para pruebas de estabilidad ya sea a una temperatura elevada de 54°C durante dos semanas. El análisis mediante cromatografía líquida de alto desempeño (HPLC) indicó lo siguiente después de dos semanas a temperatura elevada: análisis inicial -atrazina 42.33%; piroxasulfona 5.40%; flutiacet-metilo 0.16%; temperatura elevada atrazina 42.48% ; piroxasulfona 5.42%; flutiacet-metilo 0.16%; indicando que la composición fue químicamente estable.

La inspección visual de la composición de concentrado de suspoemulsión a dos semanas no indicó separación de fases o sedimentación, indicando que la composición fue físicamente estable.

Ejemplo 2 Preparaciones de concentrado de suspensión de atrazina/piroxasulfona (SC) y emulsión en agua de flutiacet-metilo (EW) con alúmina ahumada como el agente de estabilización En una manera similar al Paso A del Ejemplo 1 , se prepararon composiciones SC adicionales conteniendo atrazina y piroxasulfona. En una manera similar al Paso B del Ejemplo 1 , se prepararon composiciones EW adicionales conteniendo flutiacet-metilo. La Tabla 2A a continuación resume las composiciones SC adicionales; la Tabla 2B resume composiciones EW adicionales.

Tabla 2A Composiciones SC conteniendo atrazina y piroxasulfona Piroxasulfona 99.3% pureza Atrazina 97% pureza Terg XD = Tergitol R XD de Dow Chemical Company Tersp 2500 = Tersperse® 2500 de Huntsman Performance Products Aerodisp = Aerodisp® W630 de Evonic Industries Glicol = Propilenglicol Dow AF = Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company Kathon = KathonMR CG/ICP de Dow Chemical Company Espesante = silicato de magnesio aluminio Veegum® de R.T. Vanderbilt Company I nc.

Tabla 2B Composiciones EW conteniendo flutiacet-metilo Aromatic 200 ND de ExxonMobile Chemicals Atlox = AtloxMR 4914 de Crodia Crop Care Atlas = AtlasMR G5000 de Crodia Crop Care Kathon = KathonMR CG/ICP de Dow Chemical Company Acticide = Acticide® MV de Thor Specialties, I nc.

Dow AF = Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company Espesante = Kelzan® ASX goma xantana de CPKelco una compañía de Huber Ejemplo 3 Preparación de una formulación de concentrado de suspoemulsion de atrazina, piroxasulfona y flutiacet-metilo con alúmina ahumada como el agente de estabilización Paso A: Concentración de suspensión de atrazina/piroxasulfona (SC) Una mezcla de 2.31 1 kilogramos de agua deionizada, 7.7 gramos de ácido acético helado, 463.0 gramos de polietilenglicol, 7.7 gramo de agente antiespumante (Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company), 6.9 gramos de un conservador (Acticide® MV de Thor Specialties, Inc.), 181 .4 gramos de un surfactante no iónico de copolímero de alquilo EO/PO (TergitolMR XD de Dow Chemical Company), 258.5 gramos de un surfactante de copolímero de injerto acrílico (Tersperse® G-2500 de Huntsman Performance Products) fue adicionado a un tanque de pasta y se mezcló hasta que es uniforme. Las adiciones en forma de porciones de piroxasulfona (480.0 gramos, 99.3% pureza) y atrazina (3.862.0 kilogramos, 97.0% pureza) se hicieron al tanque, permitiendo que cada adición se mezcle profundamente antes de adicionar la siguiente porción. La mezcla se transfirió a un molino de atrición y se molió, manteniendo la temperatura a menos de 30°C, hasta una tamaño de partícula de D90 < 3pm fue alcanzado. La mezcla molida fue transferida a un tanque de mezclado y 1 38.9 gramos de una dispersión acuosa de alúmina ahumada (Aerodisp® W630 de Evonic Industries) fueron adicionados. La mezcla fue agitada durante una hora para proporcionar 6.79 kilogramos de un concentrado de suspensión.

Paso B: Emulsión en agua de flutiacet-metilo (EW) Una fase orgánica fue preparada al adicionar 141 .4 gramos de flutiacet-metilo (99. 1 % pureza) y 544.5 gramos de un surfactante polimérico no iónico (AtloxM R 4914 de Crodia Crop Care) a 5.4446 kilogramos de un solvente suprimido de naftaleno aromático (Aromatic 200 ND de ExxonMobil Chemicals). La mezcla se agitó y se calentó a aproximadamente 55°C, en un recipiente enchaquetado de 1 5 litros con un homogeneizador en línea, formando una solución. Una fase acuosa fue preparada al adicionar 5.7 gramos de ácido acético helado, 687.7 gramos de propilenglicol, 573.1 gramos de un copolímero de bloque de óxido de polialquileno (AtlasMR G5000 de Crodia Crop Care), 5.70 gramos de agente antiespumante (Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company) y 4.0492 kilogramos de agua deionizada en un recipiente de mezclado y es calentado a 55°C hasta que se obtiene una mezcla homogénea. La fase orgánica tibia fue adicionada a la fase acuosa a través de la línea de recirculación de un homogeneizador en-línea. Una vez que se completó la adición, la homogeneización continuó hasta que un tamaño de partícula de menos de 3 mieras a D90 fue alcanzada. Se permitió que la mezcla se enfriara a temperatura ambiente y 10.3 gramos de un conservador (Acticide® MV de Thor Specialties, Inc.) fue adicionado y agitado hasta que se obtuvo una mezcla uniforme, aproximadamente 1 1 .2 kilogramos.

Paso C: Formación de concentrado de suspoemulsión (SE) Un concentrado de suspoemulsión fue formado al combinar 6.658 kilogramos gramos de SC de atrazina/piroxasulfona del Paso A con 941.0 gramos de EW de flutiacet-metilo del Paso B y 180.0 gramos de agua deionizada. La composición resultante se agitó hasta que se obtuvo una mezcla uniforme, 7.77 kilogramos. Esta formulación de suspoemulsión fue almacenada en recipientes de vidrio sellados separados.

Ejemplo de referencia A Preparación de una formulación de concentrado de suspoemulsión de atrazina, piroxasulfona y flutiacet-metilo con sílice ahumado como el agente de estabilización Paso A: Concentrado de suspensión de atrazina/piroxasulfona (SC) Una mezcla de 1 86.8 gramos de agua deionizada, 0.50 gramo de ácido acético helado, 30.00 gramos de polietilenglicol, 0.50 gramo de agente antiespumante (Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company), 0.75 gramo de un conservador (KathonMR CG/ICP de Dow Chemical Company), 1 1 .75 gramos de un surfactante no iónico de copolímero de alquilo EO/PO (TergitolM R XD de Dow Chemical Company), 16.75 gramos de un surfactante de copolímero de injerto acrílico (Tersperse® G-2500 de Huntsman Performance Products), 2.50 gramos de una dispersión acuosa de sílice ahumado (Aerodisp® W 7512 S de Evonic I ndustries, un estabilizante de emulsión comúnmente usado), 25.75 gramos de piroxasulfona (99.3% pureza) y 222.50 gramos de Atrazina (97.0% de pureza) se adicionó a un vaso de laboratorio de 1 litro y se mezcló durante cinco minutos a 4500 rpm usando un homogeneizador Silverson. La mezcla fue transferida a un molino Eiger y se molió durante 15 minutos a 3000 rpm, logrando un tamaño de partícula de D90 < 3 im.

Paso B: Emulsión en agua de flutiacet-metilo (EW) Flutiacet-metilo, 18.54 gramos (99.1% pureza) y 71.25 gramos de un surfactante polimérico no iónico (AtloxMR 4914 de Crodia Crop Care) se adicionaron a 712.50 gramos de solvente suprimido de naftaleno aromático (Aromatic 200 ND de ExxonMobile Chemicals). La mezcla se agitó y calentó a aproximadamente 65°C, formando una solución. Esta solución se adicionó a una solución caliente (aproximadamente 65°C) de 0.75 gramo de ácido acético helado, 90.00 gramos de propilenglicol, 75.00 gramos de un copolímero de bloque de óxido de polialquileno (AtlasMR G5000 de Crodia Crop Care), 0.75 gramo de agente antiespumante (Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company) y 2.25 gramos de un conservador (KathonMR CG/ICP de Dow Chemical Company) en 527.61 ramos de agua deionizada. Esta mezcla fue homogeneizada usando un homogeneizador Silverson hasta que se formó una mezcla uniforme.

Paso C: Formación de concentrado de suspoemulsión (SE) Se formó un concentrado de suspoemulsión al combinar 449.3 gramos de atrazina/piroxasulfona SC del Paso A con 50.8 gramos de EW de flutiacet-metilo del Paso B y 4.67 gramos de agua deionizada. La composición resultante fue agitada hasta que se obtuvo una mezcla uniforme. Esta formulación de suspoemulsión fue almacenada en recipientes de vidrio sellados separados.

Ejemplo 4 Preparación de una formulación de concentrado de suspensión acuosa de atrazina, piroxasulfona y flutiacet-metilo con alúmina ahumada como el agente de estabilización Una mezcla de 308.72 gramos de agua deionizada, 0.72 gramo de ácido acético helado, 46.88 gramos de polietilenglicol, 0.72 gramo de agente antiespumante (Dow® Antifoam AF de Dow Chemical Company), 0.72 gramo de un conservador (Acticide® MV de Thor Specialties, Inc.), 22.96 gramos de un surfactante de copolímero de injerto acrílico (Tersperse® G-2500 de Huntsman Performance Products), 20.88 gramos de un copolímero de bloque de óxido de polialquileno (AtlasMR G500 de Crodia Crop Care), 12.32 gramos de una dispersión acuosa de sílice ahumado (Aerodisp® W 7512 S de Evonic Industries, un estabilizante de emulsión comúnmente usado), 42.56 gramos de piroxasulfona (99.3% de pureza), 342.40 gramos de atrazina (97.0% de pureza) y 1 .20 gramos de flutiacet-metilo (99. 1 % de pureza) se adicionaron a un vaso de laboratorio de 2 litros y se mezclaron durante cinco minutos a 4500 rpm usando un homogeneizador Silverson. La mezcla se transfirió a un molino Eiger y se molió hasta que un tamaño de partícula de D90 < 3pm fue logrado. Esta formulación de SC fue almacenada en recipientes de vidrio sellados separados.

Ejemplo 5 Datos de estabilidad física y química Un estudio de re-dispersión de dilución se condujo usando ya sea 1 .0 gramo (1 %) o 3.0 gramos (3%) de las composiciones de concentrado de suspoemulsion del Ejemplo 3 y Ejemplo de referencia A adicionado a 99.0 mi o 97.0 mi de agua con ya sea 20 ppm o 500 ppm de dureza en un tubo Nessler de 100 mi. El tubo Nessler fue sellado con un tapón de hule y los contenidos mezclados al invertir el tubo diez veces. Las muestras de prueba así producidas fueron mantenidas a temperatura ambiente. La valoración de re-suspensión de la formulación fue realizada a 24 horas y el número de inversiones necesarias para producir una mezcla homogénea fue registrado. La Tabla 4A a continuación resume los datos de re-dispersión.

Tabla 4A Datos de re-suspensión del Ejemplo 3 y Ejemplo de referencia A Las composiciones de concentrado de suspoemulsion de Ejemplo 3 y Ejemplo 4 fueron analizadas por estabilidad física y química a 24 horas (inicial), ciclo de congelación/descongelación (F/T) (tres ciclos e dos días a menos 30°C/dos días a temperatura ambiente) y 54°C durante dos semanas. La suspoemulsión del Ejemplo 3 también fue analizada por estabilidad física y química a uno y tres meses a 50°C y un mes a temperatura ambiente. La viscosidad de muestra (centipoises) fue medida usando un viscosímetro Brookfield RVT, huso número 3, velocidad de huso de 50. El tamaño de partícula fue medido usando un analizador de distribución de tamaño de partícula (Horiba Particle Scattering Particle Size Distribution Analyzer LA-910) a D90 (90% de las partículas fueron del tamaño reportado en mieras). El porcentaje de separación fue medido visualmente al medir la altura de la capa separada y dividir ese número por la altura total del recipiente. El análisis para los ingredientes activos fue realizado mediante análisis de HPLC en un % en base peso. Estos datos son resumidos en la Tabla 4B a continuación.

Tabla 4B Datos de estabilidad física y química para la suspoemulsión de Ejemplo 3 Como puede verse mediante los datos provistos antes, las composiciones física y químicamente estables son formadas mediante la adición de alúmina ahumada a composiciones agrícolas tales como formulaciones de suspoemulsion y formulaciones de concentrado de suspensión como se compara con composiciones similares que emplean estabilizantes comúnmente usados, tal como sílice ahumado.

Aunque esta invención ha sido descrita con un énfasis sobre modalidades preferidas, será obvio para aquéllos de habilidad ordinaria en la técnica que variaciones en los dispositivos y métodos preferidos pueden usarse y que se pretende que la invención pueda ser practicada de otra manera que como se describe específicamente en la presente. De acuerdo con esto, esta invención incluye todas las modificaciones abarcadas dentro del espíritu y alcance de la invención como se define mediante las reivindicaciones que siguen .

Claims (7)

REIVI NDICACION ES

1 . U na composición de concentrado de suspoemulsión que comprende: i) una composición de concentrado de suspensión acuosa que contiene piroxasulfona y atrazina ; ii) una composición de emulsión en ag ua conteniendo flutiacet-metilo; y ii i) alúm ina ahumada.

2. La composición de concentrado de suspoemulsión de la reivindicación 1 , en donde el concentrado de suspensión acuosa com prende además uno o más de un com ponente surfactante, un ajustador de pH, un agente anticongelante, un agente antiespumante, un agente espesante y un agente antimicrobiano.

3. La com posición de concentrado de suspoemulsión de la reivindicación 1 , en donde el concentrado de emulsión en agua comprende además uno o más de un com ponente surfactante, un ajustador de pH, un agente anticongelante, un agente antiespumante, un agente espesante y un agente antimicrobiano.

4. La composición de la reivindicación 1 , en donde la proporción en peso de flutiacet-metilo a piraxosulfona a atrazina es desde 1 : 33:284 a 1 :40:325.

5. Un proceso para la preparación de una composición de suspoemulsión com prendiendo: i) formar una com posición de concentrada de suspensión acuosa que contiene piroxasulfona y atrazina; ii) formar una composición de emulsión en agua que contiene flutiacet-metilo; iii) mezclar las composiciones de concentrado de suspensión y emulsión en agua juntas y iv) adicionar alúmina ahumada y combinar la mezcla para formar una mezcla homogénea.

6. Un proceso para la preparación de una composición de suspoemulsión que comprende: i) formar una composición de concentrado de suspensión acuosa que contiene piroxasulfona y atrazina y alúmina ahumada; ii) formar una composición de emulsión en agua que contiene flutiacet-metilo; iii) mezclar las composiciones de concentrado de suspensión y emulsión en agua juntas para formar una mezcla homogénea.

7. Una composición de concentrado de suspensión acuosa que comprende: i) un componente agrícolamente activo que comprende flutiacet-metilo, atrazina y piroxasulfona; ii) un componente surfactante que comprende un copolímero de injerto acrílico y un copolímero de bloque de óxido de polialquileno; iii) un agente antiespumante; iv) un biocida; v) un agente ajustador de pH; vi) un agente anticongelante; y vii) alúmina ahumada. RESU ME N La presente invención proporciona composiciones novedosas de concentrado de suspoemulsión acuosa o suspensión acuosa herbicidas que contienen un agente activo herbicida y alúm ina ahumada que tienen estabilidad qu ímica y física superior así como propiedades superiores de re-dispersión .