MX2013004635A - Metodo para la preparacion de un filtro catalizado de material particulado y filtro catalizado de material particulado. - Google Patents

Metodo para la preparacion de un filtro catalizado de material particulado y filtro catalizado de material particulado.

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Abstract

Un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado y un filtro de material particulado. El método comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un recubrimiento sellador de catalizador con un primer catalizador que es activo en la combustión de hollín y un segundo catalizador que es activo en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno; b) revestir un cuerpo de filtro de material particulado con el recubrimiento sellador de catalizador sobre el lado de dispersión y el lado de permeación del cuerpo de filtro y dentro de las paredes de separación del cuerpo de filtro; y c) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado de material particulado.

Description

MÉTODO PARA LA PREPARACIÓN DE UN FILTRO CATALIZADO DE MATERIAL PARTICULADO Y FILTRO CATALIZADO DE MATERIAL PARTICULADO Campo de la Invención La presente invención se refiere a filtros de material particulado de diesel, catalizados, multifuncionales . En particular, la invención se refiere a un método para la preparación de filtros de diesel catalizados de material particulado que tienen tanto actividad en la remoción de óxidos de nitrógeno por medio de procesos conocidos de reducción catalítica selectiva (SCR, por sus siglas en inglés) y una actividad en la combustión de hollín que ha sido capturado en el filtro.
La invención proporciona adicionalmente un filtro catalizado con un catalizador que es activo en la SCR y un catalizador para la combustión mejorada de hollín.
Antecedentes de la Invención Además de los hidrocarburos no quemados, el gas de escape de diesel contiene óxidos de nitrógeno (NOx) y material particulado. En particular, el NOx y el material particulado son un material y compuestos químicos que representan un riesgo ambiental y para la salud y deben ser reducidos o retirados del gas de escape del motor.
El material particulado consiste principalmente de hollín y se retira convencionalmente del gas de escape mediante el paso a través de un filtro dispuesto en el sistema de escape del motor.
Típicamente, estos filtros son filtros alveolares de flujo a través de las paredes, en donde el hollín es capturado sobre o en las paredes de separación del filtro alveolar. Con el paso del tiempo, la acumulación de material particulado capturado sobre las paredes incrementa el descenso de presión sobre el filtro y el material particulado debe ser retirado, usualmente por medio de la combustión del hollín. La combustión del hollín se realiza usualmente de manera pasiva en presencia de un catalizador de combustión de hollín o de manera activa por medio de un incremento periódico de. la temperatura del gas de escape.
Los filtros provistos con un catalizador que acelera, la combustión del hollín son conocidos en el campo.
Además de un material particulado, los sistemas de limpieza de gas de escape de diesel dados a conocer en la técnica comprenden una unidad de catalizador que es activa en la reducción selectiva de NOx mediante la reacción con amoníaco.
Los filtros de material particulado de diesel multifuncionales que son revestidos con catalizadores que aceleran diferentes reacciones también son conocidos en el campo .
En los filtros multifuncionales conocidos, los diferentes catalizadores son revestidos de manera segmentaria o por zonas en diferentes zonas del filtro.
El revestimiento segmentario o por zonas de diferentes catalizadores sobre el filtro es, sin embargo, un proceso de preparación costoso y difícil.
Esta invención sugiere un método comparativamente más fácil para la preparación de filtros de material. particulado que son catalizados con diferentes catalizadores para la combustión de hollín y una reducción selectiva de NOx.
Por consiguiente, la invención se refiere a un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado que comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un recubrimiento sellador de catalizador que contiene un primer catalizador qué es activo en la combustión de hollín en combinación con un segundo catalizador que es activo en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno; b) revestir un cuerpo de filtro de material particulado con el recubrimiento sellador de catalizador sobre el lado de dispersión y el lado de permeación del cuerpo de filtro y dentro de las paredes de separación, del cuerpo de filtro; y c) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado de material particulado.
Los términos "lado de dispersión" y "lado de permeación" utilizados en este documento se refieren a tanto los pasajes de flujo del filtro que están orientados hacia el gas de escape que contiene hollín y a los pasajes de flujo que están orientados hacia el gas de escape filtrado, respectivamente.
La ventaja principal del método de acuerdo con la invención es que el filtro puede ser revestido con un recubrimiento sellador individual qµe contiene dos tipos de catalizador que aceleran diferentes reacciones. De ese modo, la preparación de un filtro catalizado multifuncional se mejora demasiado en términos de un montaje de producción facilitado y económico. Adicionalmente , la mezcla íntima del primer catalizador y el segundo catalizador proporciona ventajas de proceso cuando el primer catalizador presenta alguna actividad para la segunda reacción y el segundo catalizador presenta alguna actividad para la primera reacción. Esta sinergia incrementa la actividad de combustión de hollín y la actividad de SCR en comparación con una solución que tiene solo uno de los catalizadores. Un ejemplo de esta ventaja de proceso se demuestra cuando el filtro tiene una carga baja de hollín debido a que luego la remoción de NOx de SCR del catalizador de SCR optimizado es complementada por la actividad de SCR del catalizador de combustión de hollín. De esta manera, el catalizador apropiado está disponible en el filtro donde es necesaria la reacción, lo cual es un mejoramiento en comparación con los filtros segmentarios revestidos a manera de sellador.
Una ventaja adicional del revestimiento de un filtro con diferentes tipos de catalizadores como una mezcla de partículas de catalizador se encuentra en una transferencia mejorada de calor y un calentamiento durante un arranque en frío debido a una masa térmica baja del ladrillo de catalizador de filtro combinado y de esta manera hace posible iniciar la inyección de un agente reductor y la reacción de SCR más fácil que como se sabe hasta ahora.
En una modalidad de la invención, las primeras partículas de catalizador que son activas en la combustión de hollín . con oxígeno y dióxido de nitrógeno pueden comprender catalizadores o precursores de catalizadores de uno o más óxidos de metales de tierras raras. Además de los óxidos de tierras raras, el primer catalizador puede comprender además bióxido de zirconio, óxido de aluminio, óxido de titanio, ' sílice, zeolita o combinaciones de los mismos .
El primer catalizador comprende preferiblemente óxido de cerio y óxido de zirconio.
En todavía otra modalidad de la invención, las segundas partículas de catalizador en el recubrimiento sellador que son activas en la reducción catalítica selectiva de NOx pueden comprender por lo menos uno de zeolita, fosfato de sílice-aluminio, zeolita con intercambio de iones, fosfato de sílice-aluminio promovido opcionalmente con hiero y/o cobre, uno o más óxidos de metal básicos y un soporte de catalizador de por lo menos uno de óxido de cerio-tungsteno sobre un soporte de óxido de titanio, un soporte de óxido de aluminio, un soporte de óxido de zirconio o un soporte de sílice.
El segundo catalizador comprende preferiblemente óxido de tungsteno y óxido de cerio soportado sobre óxido de aluminio.
Con el propósito de formar el recubrimiento ¾ sellador para el uso en la invención, el primer catalizador y el segundo catalizador usualmente en forma particulada se muelen al tamaño de partícula requerido y se suspenden en agua o solventes orgánicos, opcionalmente con la adición de sustancias aglutinantes, mejoradores de la viscosidad, agentes espumantes u otros auxiliares de procesamiento.
El recubrimiento sellador se puede preparar al suspender las primeras partículas de catalizador' y las segundas partículas de catalizador en forma de una suspensión individual o al preparar dos diferentes suspensiones con el primer catalizador y el segundo catalizador, respectivamente, seguido por el mezclado de las dos suspensiones en una relación en volumen para preparar el recubrimiento sellador con la cantidad requerida de las primeras partículas de catalizador y las segundas partículas de catalizador.
Las sustancias aglutinantes, mej oradores de la viscosidad, agentes espumantes adicionales se pueden agregar después del mezclado.
El filtro luego es revestido a manera de sellador de acuerdo con la práctica común.
En una modalidad preferida de la invención, el cuerpo de filtro se configura en forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes que se extienden longitudinalmente formados por paredes que se extienden longitudinalmente que unen y definen los pasajes de flujo, donde el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida que es obstruido con tapones y donde el lado de permeación de los pasajes tiene un extremo de entrada que es obstruido por tapones y un extremo de salida abierto.
En todavía otra modalidad preferida, el cuerpo de filtro del monolito de flujo a través de las paredes anterior es revestido a manera de sellador antes de que el extremo de salida del lado de dispersión y el extremo de entrada del lado de permeacion sean obstruidos.
La invención proporciona adicionalmente un filtro catalizado de material particulado que es revestido con un recubrimiento sellador en su lado de dispersión y su lado de permeacion y dentro de las paredes de separación del cuerpo de filtro, el recubrimiento sellador contiene un primer catalizador que es activo en la combustión de hollín junto con un segundo catalizador que es activo en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno.
Un cuerpo de filtro preferido para el uso ' en la invención comprende un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes que se extienden longitudinalmente formados por paredes que se extienden longitudinalmente que unen y definen pasajes de flujo. La porción de entrada de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida cerrado y los pasajes de salida tienen un extremo de entrada cerrado y un extremo de salida abierto.
Los ejemplos de materiales de filtro adecuados, para el uso en la invención son carburo de silicio, titanato de aluminio, cordierita, óxido de aluminio, mullita o combinaciones de los mismos.
La cantidad del primer catalizador sobre el filtro es típicamente de 10 a 100 g/1 y la cantidad del segundo catalizador sobre el filtro es típicamente de 20 a 180 g/1. La carga de catalizador total sobre el filtro está típicamente en el intervalo de 40 a 200 g/1.
Los tamaños de partícula de ambos catalizadores en la suspensión de recubrimiento sellador son más pequeños que el tamaño de poro medio de la pared de filtro. Pero una opción adicional es el tamaño de partícula de uno de los catalizadores en la suspensión de recubrimiento sellador que es igual a o más grande que el tamaño de poro medio de la pared de filtro.
Ejemplo Una suspensión del primer catalizador se prepara en un primer paso a partir de una mezcla de nitrato de cerio y nitrato de zirconio seguido por un tratamiento con calor para convertir la mezcla de nitrato en los óxidos de cerio y zirconio con una relación molar de Ce/Zr de 3:1. En un segundo paso, una suspensión de los primeros catalizadores se prepara al mezclar 40 g de la mezcla de óxido de cerio-óxido de zirconio en 80 mi de agua desmineralizada. Un agente de dispersión Zephrym ??-????1 y un agente antiespumante se agregan. La suspensión se muele en un molino de vidrio. Los tamaños de partícula deben ser más bajos que el diámetro de poro medio de los poros en la pared del filtro de flujo a través de las paredes.
Una suspensión del segundo catalizador se prepara al mezclar soluciones de nitrato de cerio y meta-tungstato de amonio seguido por la impregnación de la solución mezclada sobre partículas de óxido de aluminio y el tratamiento con calor de las partículas a 550°C durante 4 horas en el aire. De ese modo se obtienen partículas de óxido de aluminio con 10% de óxido de cerio y 10% de óxido de tungsteno. 100 g de este óxido de tungsteno más óxido de cerio sobre óxido de aluminio se dispersan en 200 mi de agua desmineralizada. Un agente de dispersión Zephrym PD-7000 y un agente antiespumante se agregan. La suspensión se muele en un molino de vidrio. Los tamaños de partícula deben ser más bajos que el diámetro de poro medio de los poros en la pared del filtro de flujo a través de las paredes.
Una suspensión del primer catalizador luego se mezcla en la suspensión del segundo catalizador.
Un filtro de flujo a través de las paredes de SiC no taponado de alta porosidad (aproximadamente 60%) luego es revestido a manera de sellador con la mezcla del primer catalizador y el segundo catalizador y se seca.
Después del revestimiento, los canales de extremo son taponados con un cemento comercialmente disponible y el filtro taponado se trata con calor subsecuentemente a 730°C.

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Un método para la preparación de un filtro catalizado de material particulado, caracterizado porque comprende los pasos que consisten en a) proporcionar un recubrimiento sellador de catalizador individual que se obtiene a partir de una suspensión de recubrimiento sellador que contiene un primer . catalizador que es activo en la combustión de hollín en combinación con un segundo catalizador que es activo en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno; b) revestir un cuerpo de filtro de material particulado con el recubrimiento sellador de catalizador sobre el lado de dispersión y el lado de permeación del cuerpo de filtro y dentro de las paredes de separación del cuerpo de filtro; y c) secar y tratar con calor el cuerpo de filtro revestido para obtener el filtro catalizado de material par?ticulado en donde el primer catalizador o el segundo catalizador en la suspensión de recubrimiento sellador tiene un tamaño de partícula que es igual a o más grande que el tamaño de poro medio de las paredes del filtro.
2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el segundo catalizador comprende por lo menos uno de zeolita, fosfato de sílice-aluminio, zeolita con intercambio de iones, fosfato de sílice-aluminio, uno o más óxidos de metal básicos y un soporte de catalizador de por lo menos uno de óxido de cerio-tungsteno sobre un soporte de óxido de titanio, un soporte de óxido de aluminio, un soporte de óxido de zirconio o un soporte de sílice.
3. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el segundo catalizador comprende además un promotor de hierro y/o cobre .
4. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el primer catalizador comprende óxido de zirconio y/o uno o más óxidos de metales de tierras raras.
5. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque uno o más metales de tierras raras comprenden óxido de cerio.
6. El método de conformidad con la reivindicación 4 o 5, caracterizado porque el primer catalizador comprende además óxido de aluminio, óxido de titanio, sílice, zeolita o combinaciones de los mismos.
7. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el segundo catalizador comprende óxido de tungsteno y óxido de cerio soportados sobre óxido de aluminio.
8. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el cuerpo de filtro se configura en forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes que se extienden longitudinalmente formados por paredes que se extienden longitudinalmente que unen y definen los pasajes de flujo, donde el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida que es obstruido con tapones y donde el lado de perme'ación de los pasajes tiene un extremo de entrada que es obstruido por tapones y un extremo de salida abierto.
9. El método de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el cuerpo de filtro del monolito de flujo a través de las paredes es revestido a manera de sellador antes de que el extremo de salida del lado de dispersión y el extremo de entrada del lado de permeación sean obstruidos.
10. Un filtro catalizado de material particulado, caracterizado porque está revestido con un recubrimiento sellador en su lado de dispersión y su lado de permeación y dentro de las paredes de separación del filtro, el recubrimiento sellador obtenido de una suspensión de recubrimiento sellador que contiene un primer catalizador que es activo en la combustión de hollín junto con un segundo catalizador que es activo en la reducción catalítica selectiva de óxidos de nitrógeno, en donde el primer catalizador y el segundo catalizador en la suspensión de recubrimiento sellador tiene un tamaño de partícula que es igual a o más grande que el tamaño de poro medio de las paredes del filtro.
11. El filtro catalizado de material particulado de conformidad la reivindicación 10, caracterizado porque el filtro está en la forma de un monolito de flujo a través de las paredes con una pluralidad de pasajes que se extienden longitudinalmente formados . por paredes que se extienden longitudinalmente que unen. y definen los pasajes de flujo, el lado de dispersión de los pasajes tiene un extremo de entrada abierto y un extremo de salida cerrado y el lado de permeación de los pasajes tiene un extremo de entrada cerrado y un extremo de salida abierto.
12. El filtro catalizado de material particulado de conformidad la reivindicación 10 u 11, caracterizado porque el primer catalizador y el segundo catalizador en la suspensión de recubrimiento sellador tiene un tamaño de partícula que es más pequeño que el tamaño de poro medio de las paredes del filtro.
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