MX2012011012A - Polimero de injerto y metodos y composiciones relacionados. - Google Patents

Polimero de injerto y metodos y composiciones relacionados.

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Abstract

La presente invención se relaciona con un polímero de injerto de: (a) una polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10; (b) un monómero injertable, alifático o aromático, etilenicamente insaturado, nitrogenado, que tiene desde 2 hasta aproximadamente 50 átomos de carbono; y (c) un compuesto organometálico, seleccionado de compuestos de organomolibdeno, organotitanio, organomanganeso y mezclas de los mismos; un proceso para elabora el polímero de injerto; y a una composición de aceite lubricante que comprende una cantidad mayor de aceite base y una cantidad menor del polímero de injerto.

Description

POLIMERO DE INJERTO Y METODOS Y COMPOSICIONES RELACIONADOS Descripción de la Invención La presente invención se relaciona con polímeros de injerto. La presente invención además se relaciona con un método de hacer tales polímeros de injerto. La invención aún se relaciona con una composición de aceite lubricante que contiene tales polímeros de injerto nuevos como un aditivo.
Las composiciones de aceite lubricante utilizadas para lubricar motores de combustión interna contienen un aceite base de viscosidad lubricante, o una mezcla de tales aceites, y aditivos usados para mejorar las características de funcionamiento del aceite. Por ejemplo, se utilizan aditivos, para mejorar detergencia, para reducir desgaste de motor, para proporcionar estabilidad contra calor y oxidación, para reducir el consumo de aceite, para inhibir la corrosión, para actuar como un dispersantes, y/o para reducir la pérdida de fricción. Algunos aditivos contribuyen a más de una característica de funcionamiento, por ejemplo, dispersantes/modificadores de viscosidad. Algunos aditivos, mientras que mejoran una característica del aceite lubricante, pueden tener un efecto adverso en otras características. Puesto que cada aditivo se agrega al costo total de la composición del aceite lubricante, es beneficioso emplear aditivos de función múltiple que contribuyen a más de Ref . : 235513 una característica de funcionamiento del aceite lubricante.
La Patente WO 2006/099250 se relaciona con un polímero de función múltiple que comprende un polímero de injerto de una poliolefina, un monómero alifático o aromático etilenicamente insaturado, nitrogenado que tiene desde 2 hasta 50 átomos de carbono, y un compuesto organometálico capaz de reaccionar con la poliolefina. El polímero de injerto de función múltiple es para operar como un mejorador del índice de viscosidad del dispersante, así como un aditivo antidesgaste sin tener un efecto adverso en propiedades antioxidantes. En un aspecto de la invención de WO 2006/099250 la poliolefina tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 20000 hasta aproximadamente 500000 y una polidispersidad de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 15. En algunos aspectos de la invención de la Patente WO 2006/099250, los compuestos organometálicos son compuestos de molibdeno.
Aunque el uso de tales polímeros de injerto de función múltiple como los aditivos en aceites lubricantes puede impartir un índice de viscosidad que mejora el efecto sobre el aceite, se ha encontrado que en donde la poliolefina del polímero injertado tiene un alto peso molecular, tal uso también puede tener un efecto adverso en las propiedades de baja temperatura del aceite lubricante, por ejemplo, puede causar espesamiento del aceite a bajas temperaturas. Cuando es utilizado como lubricante del motor de combustión interna, esto puede obstaculizar que el motor arranque en clima frío y/o puede impedir bombeo y/o fluidez del aceite que puede conducir al daño de motor, por ejemplo, causado por lubricación insuficiente.
Así, sigue habiendo una necesidad de un polímero de injerto alternativo para uso como aditivo en aceites lubricantes .
De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención se proporciona un polímero de injerto de: (a) una polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10; (b) un monómero injertable, alif tico o aromático, etilenicamente insaturado, nitrogenado, que tiene desde 2 hasta aproximadamente 50 átomos de carbono; y (c) un compuesto organometálico seleccionado de los compuestos organomolibdeno, organotitanio, organomanganeso y mezclas de los mismos.
De acuerdo con un segundo aspecto de la presente invención se proporciona un proceso para hacer el polímero de injerto como se describió anteriormente que comprende los pasos de (a) poner en contacto, en uno o más pasos: (i) una polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10; (ii) un monómero injertable, alifático o aromático, etilenicamente insaturado, nitrogenado, que tiene desde 2 hasta aproximadamente 50 átomos de carbono; y (iii) un iniciador de radical libre; a una temperatura que excede la temperatura de iniciación del iniciador; (b) poner en contacto el producto del paso (a) y de un compuesto organometálico, seleccionado de compuestos de organomolibdeno, organotitanio, organomanganeso y mezclas de los mismos, con un iniciador a una temperatura que excede la temperatura de iniciación del iniciador .
La presente invención soluciona el problema definido arriba por el uso de una polialfaolefina de bajo peso molecular. Ahora se ha encontrado que empleando polialfaolefinas de bajo peso molecular en polímeros de injerto se pueden lograr buenas propiedades de temperatura baj a .
Además, se ha encontrado inesperadamente que cuando el polímero de injerto de la presente invención se utiliza como un aditivo en una composición de aceite lubricante proporciona antidesgaste mejorado, estabilidad oxidativa y características de funcionamiento de estabilidad de esquileo comparadas a los polímeros de injerto que tienen una estructura de poliolefina de peso molecular elevado.
La polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 proporciona una estructura para injerto en el polímero de injerto.
El monómero injertable, alif tico o aromático, etilenicamente insaturado, nitrogenado, que tiene 2 hasta aproximadamente 50 átomos de carbono puede contribuir a características de funcionamiento de dispersancia al polímero, por ejemplo para manipulación de lodo y barniz, cuando se emplea el polímero de injerto como un aditivo en una composición de aceite lubricante.
El compuesto organometálico puede contribuir a características de funcionamiento antidesgaste al polímero cuando se emplea el polímero de injerto como un aditivo en una composición de aceite lubricante.
El polímero de injerto puede contener de aproximadamente 0.50 hasta aproximadamente 5.0 moles de monómero injertable por mol de polialfaolefina.
El polímero de injerto puede contener desde aproximadamente 1.0 hasta aproximadamente 5.0 moles de compuesto organometálico por mol de polialfaolefina .
La Polialfaolefina La polialfaolefina del polímero de injerto tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10. Las polialfaolefinas apropiadas son conocidas en el arte previo.
La polialfaolefina tiene preferiblemente un peso molecular promedio en peso de menos de 10000, preferiblemente menos de 8000, por ejemplo, en el intervalo 2000 hasta 6000.
La polialfaolefina preferiblemente tiene una polidispersidad de aproximadamente 1.4 hasta aproximadamente 3.0. La polidispersidad de la polialfaolefina se puede determinar por Cromatografía de Permeacion de Gel (GPC, por sus siglas en inglés) .
Las polialfadefinas apropiadas incluyen polialfaolefinas de etileno y/o propileno y homopolímeros de olefinas Ci0 a C12, por ejemplo, un homopolímero de una olefina Ci0 o un homopolímero una olefina Cío y una Ci2. Una polialfaolefina preferida es un homopolímero de una olefina Cío, por ejemplo, un homopolímero de 1-deceno.
Las polialfaolefinas particularmente preferidas incluyen Synton 40™ y Synton 100™ disponible de Chemtura Corporation, Lucant HC-40™ y Lucant HC-100™ disponible de Mitsui Petrochemical, y Durasyn 174™ (PAO 40) y Durasyn 180™ (PAO 100) disponible de Ineos.
Monómero Injertable Los monómeros injertables, alifáticos o aromáticos, etilenicamente insaturados, nitrogenados apropiados para uso en la presente invención incluyen: N-vinilimidazol (también conocido como 1-vinilimidazol) , l-vinil-2pirrolidinona, C-vinilimídazol , N-alilimidazol , 1-vinilpirrolidinona, 2-vinilpiridina, N-metil-N-vinilacetamida, dialil formamida, N-metil-N-alil formamida, N-etil-N-alil formamida, N-ciclohexil-N-alil formamida, 4-metil-5-vinil tiazol; N-alil diisooctil fenotiazina; 2-metil-l-vinilimidazol, 3-metil-l-vinilpirazol, N-vinilpurina, N-vinilpiperazinas , vinilpiperidinas , vinilmorfolinas así como combinaciones de estos materiales u otros materiales similares. El monómero injertable es preferiblemente N-vinilimidazol .
Compuestos organometálicos Los compuestos de organomolibdeno apropiados para uso en la presente invención incluyen neodecanoato de molibdeno y boro, 2 -etilhexanoato 4 -noniloxibenzoato de molibdeno, (isosterato) (4 -noniloxibenzoato) de molibdeno, dodecilbencenosulfonato de molibdeno, carboxilato ramificado-lineal C18 de molibdeno, carboxilato lineal C36 de molibdeno, carboxilato ramificado- lineal C36+-Ci8 de molibdeno, carboxilato ramificado- lineal C3S de molibdeno, carboxilato lineal C36/C36+ de molibdeno, carboxilato/t-butil benzoato de alquilo C36 + ramificado de molibdeno, alquil carboxilato/t-butil benzoato Ci8 ramificado de molibdeno, alquil carboxilato/t-butil benzoato Ci8 lineal de molibdeno, oleato de molibdeno, alquil carboxilato/t-butil benzoato Ci8 lineal de molibdeno. Los compuestos apropiados de organomolibdeno se pueden obtener de Shepherd Chemical Company, 4900 Beech Street, Norwood, Ohio 45212-2398.
Los compuestos de organotitanio apropiados para uso en la presente invención incluyen diisopropoxido de titanio bis (acetilacetonato) , 2 -etilhexoxido de titanio (IV) , isopropoxido de titanio (IV) , metoxido de titanio, etóxido de titanio, propóxido de titanio (IV) , ter-butóxido de titanio (IV) .
Los compuestos de organomanganeso apropiados para uso en la presente invención incluyen oleato de manganeso, linoleato de manganeso, octoato de manganeso, acetato di manganeso, estearato de manganeso, 2 , 4-pentanedioato de manganeso II y 2 , 4-pentanedioato de manganeso III.
En donde el compuesto organometálico es un compuesto organomolibdeno, el compuesto organomolibdeno se selecciona preferiblemente del acetilacetonato de molibdeno, neodecanoato de boro y molibdeno, octoato de molibdeno y mezclas de los mismos.
En donde el compuesto organometálico es un compuesto de organotitanio, el compuesto de organotitanio es preferiblemente diisopropoxido de bis (acetilacetonato) titanio .
En donde el compuesto organometálico es un compuesto organomanganeso, el compuesto organomanganeso es preferiblemente oleato de manganeso.
Iniciadores de radicales libres Los iniciadores apropiados incluyen Iniciadores "peroxi" por ejemplo peróxidos de alquilo, dialquilo, y arilo, por ejemplo peróxido de di-t-butilo (abreviado aquí como ("DTBP"), peróxido de dicumilo, peróxido de t-butil cumilo, peróxido de benzoilo, 2 , 5-dimetil-2 , 5-di (t-butilperoxi) hexano, y 2 , 5-dimetil-2 , 5-di (t-butilperoxi) hexino-3 ; iniciadores de peroxiéster y peroxicetal, por ejemplo: benzoato de t-butilperoxi, benzoato de t-amilperoxi , acetato de t-butilperoxi, benzoato de t-butilperoxi, diperoxiftalato de di-t-butilo, e isobutirato de t-butilperoxi; iniciadores hidroperóxidos , por ejemplo hidroperóxido de eumeno, hidroperóxido de t-butilo, y peróxido de hidrógeno,-iniciadores azo, por ejemplo: 2-t-butilazo-2-cianopropano, 2-t-butilazo-1-cianociclohexano, 2,2' -azobis (2 , 4 -dimetilpentano nitrilo) , 2-2 ' -azobis (2-metilpropano nitrilo) , l.l'-azobis (ciclohexanocarbonitrilo) , y azoisobut ironitrilo (AIBN) ; y otros materiales similares tales como, peróxidos de diacilo, peróxidos de cetona y peroxidicarbonatos . Combinaciones de uno o más iniciadores, incluyendo combinaciones de los diferentes tipos de iniciadores, pueden ser empleadas.
Preferiblemente el iniciador de radical libre empleado es peróxido de di-t-butilo.
Los iniciadores de radicales libres tienen comúnmente una temperatura mínima característica, sobre la cual iniciarán fácilmente una reacción y debajo de la cual la iniciación procederá más lentamente o en absoluto. Esta temperatura se define como la temperatura de iniciación. Por lo tanto, la temperatura de reacción mínima es dirigida comúnmente por la temperatura de iniciación mínima del iniciador de radicales libres.
Condiciones de reacción del solvente Los pasos (a) y (b) del proceso de la presente invención se pueden realizar en un solvente.
Por ejemplo, la polialfaolefina se puede disolver en un solvente, que puede ser aceite base hidrocarburo para una composición lubricante u otro solvente apropiado, para formar una solución. La solución así formada se puede colocar en un reactor apropiado tal como una caldera de resina con una purga de C02 sobre la superficie de la mezcla de reacción y de la solución calentada a una temperatura que excede la temperatura de iniciación del iniciador que será utilizada (la temperatura de reacción) . Por ejemplo, si se utiliza peróxido de di-t-butilo (DTBP, por sus siglas en inglés) como el iniciador de la temperatura de reacción debe ser mayor que aproximadamente 165 °C, alternativamente mayor que arriba de 170°C, alternativamente mayor que 175°C. Diferentes iniciadores trabajan a diferentes velocidades para una temperatura de reacción dada. Por lo tanto, la selección de un iniciador particular puede requerir el ajuste de la temperatura o tiempo de reacción.
El monómero injertable puede ser agregado a la solución de polialfaolefina y ser disuelto. Las proporciones contempladas del monómero injertable a polialfaolefina pueden ser seleccionadas de modo que un porcentaje eficaz se injertará directamente sobre la estructura de polialfaolefina .
El monómero injertable se puede introducir en la solución toda de una vez, en varias cargas discretas, o en una velocidad constante durante un período de tiempo extendido. La velocidad mínima deseada de la adición del monómero injertable a la solución es por lo menos aproximadamente 0.1% y la velocidad máxima de adición es 100% de la cantidad total necesaria de monómero injertable por minuto .
El iniciador se puede agregar a la solución antes, con o después del monómero injertable. El iniciador se puede agregar en cargas discretas todo al mismo tiempo. En una modalidad el iniciador se puede agregar con el monómero injertable durante una hora. La velocidad de adición deseadas del iniciador a la solución puede ser por lo menos aproximadamente 0.1%, alternativamente por lo menos aproximadamente 5%, y alternativamente por lo menos aproximadamente 20% de la cantidad total necesaria de iniciador por minuto.
Aunque el iniciador puede ser agregado solo, se diluye preferiblemente con un solvente o un medio de dispersión para evitar las altas concentraciones localizadas del iniciador mientras que entra en el reactor. En una modalidad preferida, se diluye substancialmente con el mismo solvente usado para disolver la polialfaolefina . El iniciador se puede diluir por lo menos 5 veces, alternativamente por lo menos aproximadamente 10 veces, alternativamente por lo menos aproximadamente 20 veces su peso o volumen con un solvente apropiado o un medio de dispersión.
Después de que la adición del iniciador y el monómero injertable a la solución es completada, la mezcla de reacción se mezcla preferiblemente con calentamiento por 2-120 minutos adicionales, para completar la reacción. El tiempo requerido para la terminación de la reacción se puede determinar por el experimento, determinándose cuando la proporción de nitrógeno, o del monómero injertable en la solución, alcanza un valor o acercando a un valor prestablecido mínimo, o cuando la viscosidad se acerca a un valor constante cercano. Un método de prueba que se puede utilizar para determinar el porcentaje de nitrógeno se puede encontrar en US 5,523,008 columna 11 líneas 35 a la columna 12 línea 67, el contenido del cual es incorporado por este medio por referencia.
El compuesto organometálico entonces se puede introducir en la solución, mientras que mantiene la temperatura de reacción. Las proporciones contempladas del compuesto organometálico con respecto al monómero injertable se seleccionan de modo que un porcentaje eficaz coordine o reaccione con el producto del paso (a) . El compuesto organometálico se puede introducir en la solución todo al mismo tiempo, en varias cargas discretas, o en una velocidad constante durante un período extendido. La velocidad mínima deseada de la adición del compuesto organometálico a la mezcla de reacción es por lo menos aproximadamente 0.1% y la velocidad máxima de adición es 100% de la cantidad total necesaria de compuesto organometálico por minuto.
La solución se puede mezclar a fondo para incorporar el compuesto organometálico. Después de que la adición del compuesto organometálico se completa, la mezcla de reacción se mezcla preferiblemente con calentamiento y una purga de C02 por 2-120 minutos adicionales, para completar la reacción.
Alternativamente, un iniciador adicional se puede agregar antes, con o después del compuesto organometálico. El iniciador se puede agregar en cargas discretas o todo al mismo tiempo. En una modalidad el iniciador se agrega durante un periodo de tiempo de una hora después de que el compuesto organomolibdeno se mezcla vigorosamente con la mezcla de reacción.
Composición de aceite lubricante De acuerdo con un tercer aspecto de la presente invención se proporciona una composición de aceite lubricante que comprende una cantidad importante de un aceite base y una cantidad menor de uno o más polímeros de injerto de acuerdo con lo descrito aquí, o como es preparado de acuerdo con el proceso descrito aquí. La composición de aceite lubricante se puede utilizar para lubricar un motor de combustión interna, por ejemplo, un motor de combustión de ignición por chispa o un motor de combustión interna de encendido espontáneo.
Aceite base Cualquier mineral, petróleo, aceite base sintético o semisintético o mezcla de los mismos se puede emplear' como el aceite base en la composición de aceite lubricante de la presente invención. Los aceites base apropiados incluyen, por ejemplo, EHC-45 y EHC-60 disponibles de ExxonMobil, P1003, P2305 y P5300 disponibles de Petrocanada, y FHR100, FHR230 y FHR600 disponibles de Flint Hills Refinery.
El aceite base puede estar presente en la composición del aceite lubricante en una cantidad de aproximadamente 75% hasta aproximadamente 90% por peso, por ejemplo aproximadamente 85% en peso (incluyendo aceite base transportado de la elaboración del polímero injertado) .
Polímero de injerto Uno o más polímeros de injerto pueden estar presentes en la composición de aceite lubricante en una cantidad desde aproximadamente 0.2% hasta aproximadamente 5% en peso (no incluyendo ningún aceite base transportado de la fabricación del polímero injertado) .
En donde el compuesto organometálico es un compuesto organomolibdeno, el polímero de injerto puede estar presente en la composición de aceite lubricante en una cantidad de aproximadamente 0.2% hasta aproximadamente 2% por peso, preferiblemente desde aproximadamente 0.5% hasta aproximadamente 1% por peso, por ejemplo, aproximadamente 0.7% por peso.
En donde el compuesto organometálico es un compuesto de organotitanio, el polímero de injerto puede estar presente en la composición de aceite lubricante en una cantidad de aproximadamente 1% hasta aproximadamente 2% en peso, preferiblemente desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 1.5% en peso, por ejemplo, aproximadamente 1.4% en peso.
En donde el compuesto organometálico es un compuesto de organomanganeso, el polímero de injerto puede estar presente en la composición de aceite lubricante en una cantidad de aproximadamente 0.2% hasta aproximadamente 2% en peso, por ejemplo, aproximadamente 0.7% en peso.
Las composiciones de aceite lubricante de la presente invención pueden comprender además uno o más otros aditivos además del copolímero injertado función múltiple. En particular, la composición de aceite lubricante puede comprender además uno o más de los promotores de velocidad de viscosidad, dispersores, detergentes, aditivos antidesgaste, antioxidantes y depresores de punto de vertido.
El polímero injertado de la presente invención se puede utilizar en lugar de parte, o todo, del índice de viscosidad conocido que mejora los poliolefinas usadas convencionalmente en composiciones de aceite lubricante. También pueden ser utilizados en lugar de parte o de todos los agentes antidesgaste conocidos usados en composiciones de aceite lubricante, puesto que pueden poseer propiedades de modificación antidesgaste y/o fricción.
Mejoradores del índice de viscosidad Las poliolefinas que mejoran el índice de viscosidad, tales como poliolefinas de cadena larga, se pueden utilizar en composiciones de aceite lubricante de acuerdo con la presente invención. Las poliolefinas apropiadas incluyen: poliisobutenos, polimetacrilatos, polialquilestirenos, copolímeros de butadieno parcialmente hidrogenados y estireno, poliolefinas amorfas de etileno y propileno, polímeros de etileno-propileno dieno, poliisopreno, y estireno-isopreno .
La composición de aceite lubricante puede comprender desde aproximadamente 0.2% hasta aproximadamente 1.2% por peso, por ejemplo aproximadamente 0.6% por peso, de uno o más mejoradores del índice de viscosidad, con excepción del polímero de injerto.
Dispersantes Los dispersantes pueden ayudar a suspender productos de oxidación de aceite de motor insolubles, así previniendo la floculación de lodos y precipitación o deposición de partículas sobre las partes metálicas. Los dispersantes apropiados para uso en la composición de aceite lubricante incluyen alquil succinimidas de alto peso molecular y los productos de reacción del anhídrido succínico poliisobutileno soluble en aceite y aminas etilénicas tales como tetraetilen pentamina y sales de borato de las mismas. Por ejemplo succinimidas o ésteres succínicos, alquilados con una poliolefina o isobuteno o propileno, sobre el carbono en la posición alfa del carbonilo de succinimida pueden ser empleados . Estos aditivos son útiles para mantener la limpieza de un motor u otras maquinarias.
La composición del aceite lubricante puede comprender desde aproximadamente 1% hasta aproximadamente 8% por peso, por ejemplo proximadamente 2.5% por peso, de uno o más dispersantes, con excepción del polímero de injerto de función múltiple.
Detergentes Los detergentes que pueden contribuir a mantener la limpieza de los motores (por ejemplo, motores de combustión interna) pueden ser utilizados en las composiciones de aceite lubricante. Estos materiales incluyen sales metálicas de ácidos sulfónicos, alquil fenoles, alquil fenoles sulfurados, salicilatos de alquilo, naftenatos y otros ácidos solubles mono y dicarboxílieos . Sales metálicas básicas (vis, sobrebasados) tales como sulfonatos básicos de metales alcalinotérreos (especialmente sales de calcio y magnesio) se utilizan frecuentemente como detergentes. Tales detergentes son útiles particularmente para ayudar a mantener los materiales en partículas insolubles en un motor u otras maquinarias en suspensión. Otros detergentes apropiados incluyen sulfonatos, fenatos, o fosfatos orgánicos de metales polivalentes .
La composición de aceite lubricante comprende preferiblemente aproximadamente 2% en peso de uno o más detergentes .
Aditivos antidesgaste Los aditivos antidesgaste pueden reducir el desgaste de las superficies (por ejemplo partes de metal) lubricadas por la composición de aceite lubricante. Los dialquilditiofosfatos de zinc y diarilditiofosfatos de zinc y dialquilditiocarbamatos de molibdeno son representantes de agentes antidesgaste convencionales que contienen componentes de azufre y fósforo que pueden envenenar los catalizadores de emisión de los automóviles. El uso de los agentes antidesgaste convencionales puede ser reducido o eliminado mediante el uso de la poliolefina injertada de la presente invención.
La composición de aceite lubricante puede comprender desde 0.5% hasta 2% por peso, por ejemplo aproximadamente 1.2% por peso, de uno o más aditivos antidesgaste con excepción del polímero de injerto de función múltiple.
Antoixidantes Los inhibidores de oxidación o antioxidantes , pueden reducir la tendencia de aceites lubricantes a deteriorar en servicio. Este deterioro puede ser evidenciado por una viscosidad incrementada del aceite o por los subproductos de la oxidación tales como lodos y depósitos similares a barnices sobre superficies lubricadas, por ejemplo, superficies metálicas. Tales inhibidores de oxidación incluyen sales de los metales alcalinotérreos de alquilfenoltioésteres que tienen preferiblemente cadenas alquilo laterales C5 a Ci2, por ejemplo nonilfenol sulfuro de calcio, dioctilfenilamina, fenil-alfanaftilamina, hidrocarburos fosfosufurados o sulfurados, y compuestos de órgano molibdeno tales como dialquilditiocarbamatos de molibdeno .
La composición de aceite lubricante puede comprender desde 0.2% hasta 2% por peso, por ejemplo aproximadamente 1.2% por peso, de uno o más antioxidantes.
Depresores del punto de vertido Los depresores del punto de vertido, conocidos también como mej oradores del flujo de aceites lubricantes, disminuye la temperatura a la cual el fluido puede fluir o pude ser vertido. Estos pueden estar presentes en la composición de aceite lubricante. Tales aditivos son conocidos. Los depresores del punto de vertido convencionales que contribuyen a la fluidez a baja temperatura de un lubricante incluyen copolímeros de dialquilfumarato acetato de vinilo Cs-Cis, y polimetacrilatos .
La composición de aceite lubricante puede comprender desde 0.1% hasta 1% por peso, por ejemplo aproximadamente 0.35% por peso, de uno o más depresores del punto de vertido.
La composición de aceite lubricante puede comprender además otros aditivos, tales como inhibidores de moho, aditivos de presión extrema, modificadores de fricción, aditivos antiespuma, y colorantes.
La invención ahora será ilustrada a modo de ejemplo solamente con referencia a los siguientes ejemplos.
Métodos de elaborar los polímeros de injerto de función múltiple - Ejemplo 1 Una muestra de 500 gramos de poli-alfa olefina (PAO 100) que tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 5600 y una polidispersidad de 1.60 fue cargada a un reactor de vidrio. La PAO 100 fue suministrada por Chemtura Corporation bajo la marca de Synton 100™. La PAO 100 después fue calentada a 170°C con una purga de C02 sobre su superficie. 2.00% en peso de 1-vinilimidazol (VIMA BASF Corp.) y 1.00% en peso de peróxido de di-t-butilo (DTBP Aldrich Chemical #16,8521-1) después fueron agregados simultáneamente al PAO 100 durante un período de tiempo de 60 minutos . La mezcla de reacción resultante después fue permitida mezclarse por 30 minutos adicionales para formar un primer producto de reacción. Esta reacción fue seguida por una segunda reacción.
La segunda reacción comenzó mediante calentamiento y/o manteniendo el primer producto de reacción o a 170 °C. Después 4.90% en peso de boro-dodecilbencenosulfonato de molibdeno, obtenido de Shepherd Chemical Company, fue agregado al primer producto de reacción durante un período de 1 minuto y la mezcla de reacción resultante se permitió mezclarse vigorosamente. La mezcla de reacción fue permitida continuar mezclándose con calentamiento y una purga de C02 por 60 minutos adicionales para formar un segundo producto de reacción.
El segundo producto de reacción contenía un polímero de injerto de acuerdo con la presente invención.
- Ejemplo 2 Una muestra de 500 gramos de poli-alfa olefina (PAO 100) que tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 5600 y una polidispersidad de 1.60 fue cargada a un reactor de vidrio. La PAO 100 fue suministrada por Chemtura Corporation bajo la marca de Synton 100™. La PAO 100 después fue calentada a 170 °C con una purga de C02 sobre su superficie. 1.00% en peso de 1-vinilimidazol (VIMA BASF Corp.) y 0.5% en peso de peróxido de di-t-butilo (DTBP Aldrich Chemical #16,8521-1) después fueron agregados simultáneamente al PAO 100 durante un período de tiempo de 60 minutos . La mezcla de reacción resultante después fue permitida mezclarse por 30 minutos adicionales para formar un primer producto de reacción. Esta reacción fue seguida por una segunda reacción.
La segunda reacción comenzó mediante calentamiento y/o manteniendo el primer producto de reacción o a 170 °C. Después 4.90% en peso de boro-dodecilbencenosulfonato de molibdeno, obtenido de Shepherd Chemical Company, fue agregado al primer producto de reacción durante un período de 1 minuto y la mezcla de reacción resultante se permitió mezclarse vigorosamente. La mezcla de reacción fue permitida continuar mezclándose con calentamiento y una purga de C02 por 60 minutos adicionales para formar un segundo producto de reacción.
El segundo producto de reacción contenía un polímero de injerto de acuerdo con la presente invención.
- Ejemplo 3 Una muestra de 500 gramos de poli-alfa olefina (PAO 100) que tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 5600 y una polidispersidad de 1.60 fue cargada a un reactor de vidrio. La PAO 100 fue suministrada por Chemtura Corporation como Synton 100™. La PAO 100 después fue calentada a 170 °C con una purga de C02 sobre su superficie. 1.00% en peso de 1-vinilimidazol (VIMA BASF Corp.) y 0.6% en peso de peróxido de di-t-butilo (DTBP Aldrich Chemical #16,8521-1) después fueron agregados simultáneamente al PAO 100 durante un periodo de tiempo de 60 minutos. La mezcla de reacción resultante después fue permitida mezclarse por 30 minutos adicionales para formar un primer producto de reacción. Esta reacción fue seguida por una segunda reacción.
La segunda reacción comenzó mediante calentamiento y/o manteniendo el primer producto de reacción o a 170 °C. Después 4.00% en peso de boro-neodecanoato de molibdeno, obtenido de Shepherd Chemical Company, fue agregado al primer producto de reacción durante un período de 1 minuto y la mezcla de reacción resultante se permitió mezclarse vigorosamente. La mezcla de reacción fue permitida continuar mezclándose con calentamiento y una purga de C02 por 60 minutos adicionales para formar un segundo producto de reacción.
El segundo producto de reacción contenía un polímero de injerto de acuerdo con la presente invención.
- Ejemplo 4 Una muestra de 500 gramos de poli-alfa olefina (PAO 100) que tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 5600 y una polidispersidad de 1.60 fue cargada a un reactor de vidrio. La PAO 100 fue suministrada por Chemtura Corporation bajo la marca de Synton 100™. La PAO 100 después fue calentada a 170°C con una purga de C02 sobre su superficie. 050% en peso de 1-vinilimidazol (VI A BASF Corp.) y 0.30% en peso de peróxido de di-t-butilo (DTBP Aldrich Chemical #16,8521-1) después fueron agregados simultáneamente al PAO 100 durante un periodo de tiempo de 60 minutos . La mezcla de reacción resultante después fue permitida mezclarse por 30 minutos adicionales para formar un primer producto de reacción. Esta reacción fue seguida por una segunda reacción.
La segunda reacción comenzó mediante calentamiento y/o manteniendo el primer producto de reacción o a 170°C. Después 2.00% en peso de boro-nedecanoato de molibdeno, obtenido de Shepherd Chemical Company, fue agregado al primer producto de reacción durante un período de 1 minuto y la mezcla de reacción resultante se permitió mezclarse vigorosamente. La mezcla de reacción fue permitida continuar mezclándose con calentamiento y una purga de C02 por 60 minutos adicionales para formar un segundo producto de reacción.
El segundo producto de reacción contenía un polímero de injerto de acuerdo con la presente invención.
- Ejemplo 5 El polímero de injerto del ejemplo 5 fue preparado de la misma forma que el ejemplo 3 excepto que 8.00% en peso de boro-neodecanoato de molibdeno fue agregado al primer producto de la reacción en lugar de 4.00%.
- Ejemplo 6 Una muestra de 500 gramos de poli-alfa olefina (PAO 100) que tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 5600 y una polidispersidad de 1.60 fue cargada a un reactor de vidrio. La PAO 100 fue suministrada por Chemtura Corporation bajo la marca de Synton 100™. La PAO 100 después fue calentada a 170 °C con una purga de C02 sobre su superficie. 1.00% en peso de 1-vinilimidazol (VIMA BASF Corp.) y 0.60% en peso de peróxido de di-t-butilo (DTBP Aldrich Chemical #16,8521-1) después fueron agregados simultáneamente al PAO 100 durante un período de tiempo de 60 minutos. La mezcla de reacción resultante después fue permitida mezclarse por 30 minutos adicionales para formar un primer producto de reacción. Esta reacción fue seguida por una segunda reacción.
La segunda reacción comenzó mediante calentamiento y/o manteniendo el primer producto de reacción o a 170 °C. Después 4.00% en peso de acetilacetanoato de titianio (Tyzor AA) , obtenido de DuPont Chemical Company, fue agregado al primer producto de reacción durante un período de 1 minuto y la mezcla de reacción resultante se permitió mezclarse vigorosamente. 0.30% en peso de peróxido de di-t-butilo, obtenido de Aldrich Chemical Company, después fueron agregados a la mezcla de reacción durante un período de 60 minutos . La mezcla de reacción fue permitida continuar mezclándose con calentamiento y una purga de C02 por 60 minutos adicionales para formar un segundo producto de reacción.
El segundo producto de reacción contenía un polímero de injerto de acuerdo con la presente invención.
- Ejemplo 7 Una muestra de 500 gramos de poli-alfa olefina (PAO 40) que tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 2500 y una polidispersidad de 1.60 fue cargada a un reactor de vidrio. La PAO 40 fue suministrada por Chemtura Corporation bajo la marca de Synton 40™. La PAO 40 después fue calentada a 170 °C con una purga de C02 sobre su superficie. 1.00% en peso de 1-vinilimidazol (VIMA BASF Corp.) y 0.60% en peso de peróxido de di-t-butilo (DTBP Aldrich Chemical #16,8521-1) después fueron agregados simultáneamente al PAO 100 durante un período de tiempo de 60 minutos. La mezcla de reacción resultante después fue permitida mezclarse por 30 minutos adicionales para formar un primer producto de reacción. Esta reacción fue seguida por una segunda reacción.
La segunda reacción comenzó mediante calentamiento y/o manteniendo el primer producto de reacción o a 170°C. Después 4.00% en peso de acetilacetanoato de titianio (Tyzor AA) , obtenido de DuPont Chemical Company, fue agregado al primer producto de reacción durante un período de 1 minuto y la mezcla de reacción resultante se permitió mezclarse vigorosamente. 0.30% en peso de peróxido de di-t-butilo, obtenido de Aldrich Chemical Company, después fueron agregados a la mezcla de reacción durante un período de 60 minutos. La mezcla de reacción fue permitida continuar mezclándose con calentamiento y una purga de C02 por 60 minutos adicionales para formar un segundo producto de reacción.
El segundo producto de reacción contenía un polímero de injerto de acuerdo con la presente invención.
Prueba de composiciones de aceite lubricante que comprenden el polímero de injerto de función múltiple Las pruebas siguientes fueron realizadas en varias composiciones completamente formuladas del aceite lubricante.
Los aceites 1 a 4 cada uno comprendieron un polímero de injerto de: (a) una polialfaolefina que tiene un peso molecular de promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10; (b) un monómero injertable alifático o aromático, etilenicamente insaturado, nitrogenado, que tiene desde 2 hasta 50 átomos de carbono; y (c) un compuesto organometálico seleccionado de compuestos órgano molibdeno, órgano titanio, órgano manganeso y mezclas de los mismos. Asi, los aceites l a 4 son composiciones de aceite lubricante de acuerdo con la presente invención.
Los aceites comparativos A-C no comprendieron un polímero de injerto de: (a) una polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10; (b) un monómero injertable alifático o aromático, etilénicamente insaturado, nitrogenado, que tiene desde 2 hasta 50 átomos de carbono; y (c) un compuesto organometálico seleccionado de compuestos de órgano molibdeno, órgano titanio, órgano manganeso y las mezclas de los mismos. Así, los aceites A a C no son composiciones de aceite lubricante de acuerdo con la presente invención.
- Estabilidad de esquileo El índice de estabilidad de esquileo permanente (PSSI, por sus siglas en inglés) de los aceites 1 y A fue determinado de acuerdo con ASTM D6022-06.
El aceite 1 comprende 3% en peso del polímero de injerto del Ejemplo 3.
El aceite A comprende 6% en peso de un polímero de injerto de una polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 150000, un monómero injertable etilénicamente insaturado nitrogenado que tiene desde 2 hasta 50 átomos de carbono y un compuesto organometálico.
El índice de estabilidad de esquileo permanente (PSSI) de una composición de aceite lubricante es una medida de la pérdida de viscosidad, debido al esquileo, contribuido por un aditivo especificado. Un índice de estabilidad de esquileo mejorado significa que una composición de aceite lubricante resistirá cambios en la viscosidad por un período de tiempo más largo, el cual de este modo proporciona lubricación del motor mejorada.
Los resultados de la prueba de estabilidad de esquileo muestran que el PSSI de aceite 1 es mejorado por 46% comparado al PSSI del aceite comparativo A.
Estos resultados demuestran que los aceites lubricantes comprenden polímeros de injerto de la presente invención como aditivos resistirán cambios en la viscosidad por un período del tiempo más largo, de este modo proporcionando un nivel de lubricación alto.
- Propiedades de temperatura baja La viscosidad de los aceites 1 y A fue medida a -35 °C usando un mini viscometro rotatorio (MRV, por sus siglas en inglés) de acuerdo con el método de ASTM D4684-02a.
Un aceite que tiene una viscosidad medida de MRV de 40000 cP a -35°C o mayor se considera que es un aceite que puede causar la falla de motor debido a la carencia de bombeo de aceite cuando es utilizado en un motor a bajas temperaturas .
Además, el índice de congelación (GI, por sus siglas en inglés) de IQS aceites 1 y A fue medido usando la Técnica de Exploración de Brookfield de acuerdo con el estándar internacional AST D 5133-01.
El índice de congelación de un aceite indica que la tendencia del aceite a formar un estructura gelificada a bajas temperaturas. Un aceite que tiene un índice de gelificación de 12 o mayor se considera que es un aceite que puede causar la falla de motor debido a la lubricación insuficiente cuando es utilizado en un motor a bajas temperaturas .
Además, ambas mediciones de viscosidad de MRV y el índice de gelificación (GI) para los aceites 1 y A fueron repetidas excepto que un 0.2% adicional en peso de un depresor del punto de vertido (ppd) fueron mezclados en cada uno de los aceites .
Las viscosidades de MRV y SB de los aceites 1 y A, con y sin el depresor del punto de vertido adicional, se muestran en la tabla 1.
Tabla en inglés De la Tabla 1 puede ser visto que sin el depresor de punto de vertido adicional la viscosidad de MRV del aceite comparativo A está muy cerca del límite de 40000 cP en el cual un aceite puede causar la falla del motor debido a la carencia de bombeo de aceite cuando es utilizado en un motor a bajas temperaturas, mientras que la viscosidad de MRV del aceite 1 es significativamente más baja de 40000 cP. Solamente cuando el depresor de punto de vertido adicional está presente, el aceite comparativo A tiene una viscosidad aceptable de MRV.
También puede ser visto de la Tabla 1 que sin el depresor de punto de vertido adicional el índice de gelificación del aceite comparativo A excede el límite de falla, mientras que el índice de gelificación del aceite 1 está debajo del límite de falla. Solamente cuando el depresor de punto de vertido adicional está presente el aceite comparativo A tiene un índice de gelificación aceptable.
Así, los resultados mostrados en la Tabla 1 demuestran que las propiedades de baja temperatura mejoradas pueden ser logradas empleando los polímeros de injerto de la presente invención como aditivos en composiciones de aceite lubricante .
- Alta temperatura alta de viscosidad de esquileo La alta temperatura de las altas viscosidades de esquileo (HTHS, por sus siglas en inglés) de los aceites 1 y A fue medida de acuerdo con el método de ASTM D4741.
La alta temperatura de la alta viscosidad de esquileo (HTHS) de una composición de aceite lubricante es una medida de viscosidad de los aceites bajo condiciones severas de temperatura y esquileo que se pueden encontrar en motores de combustión interna. Una viscosidad de HTHS más alta indica un mejor mantenimiento de espesor de la película del aceite bajo condiciones de operación severas.
Las viscosidades de HTHS de los aceites 1 y A se muestran en la tabla 2.
De la tabla 2 puede ser visto que las viscosidades de HTHS del aceite 1 son significativamente más altas que la viscosidad de HTHS del aceite comparativo A.
Así, los resultados mostrados en la Tabla 2 demuestran que empleando los polímeros de injerto de la presente invención como aditivos en aceite lubricante composiciones de propiedades de alta temperatura y alto esquileo mejoradas pueden ser logradas .
- Evaluación de desgaste de un tren de válvulas en secuencia IVA Una prueba de secuencia IVA fue realizada en tres composiciones de aceite lubricante completamente formuladas 5W-30: Aceite 2, aceite 3 y aceite comparativo B.
Aceite 2 comprendido de 0.5% en peso del polímero de injerto del ejemplo 5.
Aceite 3 comprendido de 1.4% en peso del polímero de injerto del ejemplo 7.
El aceite B no comprende un polímero de injerto de la presente invención.
La prueba de desgaste del tren de válvulas de motor de secuencia IVA es una prueba de lubricante de motor-dinamómetro encendido que evalúa la capacidad de un lubricante de prueba para reducir el desgaste del saliente del eje de levas. El método de prueba es una prueba cíclica a baja temperatura, con una duración de recorrido total de 100 horas .
Un motor de 2.389 (2.4) litros de 4 cilindros en ciclo en línea, enfriado con agua Nissan 1994 modelo KA24E es utilizado como el aparato de prueba. El motor incorpora un cigüeñal de sobrecabeza individual (SOHC, por sus siglas en inglés) , tres válvulas por cilindro (2 de entrada; 1 de salida), y un diseño de tren de válvulas en deslizamiento. Se utiliza un bloque de motor para 16 pruebas; un dispositivo de cabeza de cilindro para 8 pruebas; y las partes de prueba críticas (eje de levas, brazos de oscilación, ejes de oscilación) son reemplazadas en cada prueba. Se lleva a cabo una programación de corte de 95 minutos cuando el bloque largo o la cabeza de cilindro es reemplazada (antes de las pruebas 1 y 9) .
La prueba de secuencia IVA es un tipo de prueba de lubricante de enjuague y recorrido. Cada prueba individual consiste de dos enjuagues de 20 minutos seguidos por una prueba cíclica de 100 horas. La prueba cíclica comprende 100 ciclos cada hora. Cada ciclo consiste de dos etapas. La duración de la etapa de velocidad nula 1 es 50 minutos; la etapa 2 a 1.500 r/min opera durante 10 minutos. Las etapas del ciclo de prueba se definen en las condiciones mostradas en la Tabla 3.
Tabla 3 terminar la prueba, se retira el árbol de levas del motor y se mide el desgaste de la saliente individual en siete localizaciones prescritas (nariz; 14 grados antes y después de la nariz,- 10 grados antes y después de la nariz; 4 grados antes y después de la nariz) . Para cada saliente, se suman las siete localizaciones para determinar el desgaste de la saliente. Entonces las doce salientes son promediadas para calcular el resultado final de la prueba. Los resultados de la prueba se encuentran en la Tabla 4 más abajo.
Tabla 4 Los resultados en la Tabla 4 demuestran que el polímero de función múltiple de la presente invención reduce el desgaste del eje, saliente nariz, así como reduce las ppm de hierro encontrado en el aceite después de 100 horas. El polímero múltiple del injerto de la función se puede utilizar como un aditivo que contribuye a las características de funcionamiento antidesgaste en una composición de aceite lubricante.
- Prueba de simulación de aceite de motor de termo oxidación de aceite de motor (TESOST 33c) Una prueba TEOST 33C fue realizada en el aceite 4 y el aceite comparativo C.
El aceite 4 comprendió 1.4% en peso de el polímero de injerto del ejemplo 7.
El aceite C no comprendió un polímero de injerto de la presente invención.
La prueba TEOST 33C mide la cantidad de depósito (en mg) formada por aceites para motor de automóviles utilizando la prueba de simulación de aceite de motor de termo oxidación de aceite de motor (TEOST, por sus siglas en inglés) . La prueba fue conducida con AST D-6335. Los resultados de la prueba TEOST se encuentran en la Tabla 5.
Tabla 5 Los resultados en la tabla 5 demuestran que el polímero de injerto de la presente invención reduce significativamente la cantidad de depósitos formados cuando es utilizado mientras que un aditivo en una composición del aceite lubricante en un motor de combustión interna. Así, el polímero de injerto de la presente invención proporciona características de funcionamiento de estabilidad oxidativa mejoradas .
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (14)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Un polímero de injerto caracterizado porque es de: (a) una polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10; (b) un monómero injertable, alif tico o aromático, etilenicamente insaturado, nitrogenado, que tiene desde 2 hasta aproximadamente 50 átomos de carbono; y (c) un compuesto organometálico seleccionado de los compuestos organomolibdeno, organotitanio, organomanganeso y mezclas de los mismos.
2. Un proceso de elaboración del polímero de injerto de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque comprende los pasos de: (i) una polialfaolefina que tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 15000 y una polidispersidad de 1.1 a 10; (ii) un monómero injertable, alifático o aromático, etilenicamente insaturado, nitrogenado, que tiene desde 2 hasta aproximadamente 50 átomos de carbono; y (iii) un iniciador de radical libre; a una temperatura que excede la temperatura de iniciación del iniciador; (b) poner en contacto el producto del paso (a) y un compuesto organometálico, seleccionado de compuestos de organomolibdeno, organotitanio, organomanganeso y mezclas de los mismos, con un iniciador a una temperatura que excede la temperatura de iniciación del iniciador.
3. Un polímero de injerto de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque contiene desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 5.0 moles del monómero injertable por mol de polialfaolefina .
4. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 ó 3, caracterizado porque el polímero contiene desde aproximadamente 1.0 hasta aproximadamente 5.0 moles de compuesto organomolibdeno por mol de polialfaolefina .
5. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1, 3 ó 4, caracterizado porque la polialfaolefina tiene un peso molecular promedio en peso de menos de 10000.
6. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1, 3, 4 ó 5, caracterizado porque la polialfaolefina tiene un peso molecular promedio en peso en el intervalo de 2000 hasta 6000.
7. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1, 3, 4, 5 ó 6, caracterizado porque la polialfaolefina tiene una polidispersabilidad desde aproximadamente 1.4 hasta aproximadamente 3.0.
8. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 3 a 7, caracterizado porque la polialfaolefina es un homopolimero de una olefina Cío o un homopolímero de una olefina Cxo y Ci2.
9. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 3 a 8, caracterizado porque la polialfaolefina es un homopolímero de 1-deceno.
10. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 3 a 9, caracterizado porque el monómero injertable es 1-vinilimidazol .
11. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 3 a 10, caracterizado porque el compuesto organometálico es un compuesto organomolibdeno .
12. Un polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 3 a 11, caracterizado porque el compuesto organometálico es un compuesto organotitanio.
13. Una composición de aceite lubricante caracterizada porque comprende una cantidad mayor de aceite base y una cantidad menor del polímero de injerto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 3 a 12.
14. Una composición de aceite lubricante de conformidad con la reivindicación 13, caracterizada porque el polímero de injerto está presente en la composición de aceite lubricante en una cantidad desde aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 5% por peso (no incluye ninguna base transportada de la elaboración del polímero injertado) .
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